CN103866312A - 一种金属磷化处理液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种金属磷化处理液及其制备方法，磷化处理液以重量份计包括：磷酸80～150份、氧化锌10～40份、硝酸锌120～180份、硝酸镍1～6份、硝酸锰2～7份、硝酸钠0.5～1.8份、草酸亚铁0.1～1.2份、氟化钠0.3～1.5份、氯化镁1～7份、酒石酸钾3～12份、钼酸铵0.5～2份、十二烷基磺酸钠10～50份、酸式磷酸锰5～18份、重铬酸钾0.1～0.5份、六亚甲基四胺0.5～1.8份、石油磺酸钠0.1～0.5份、石油磺酸钡0.1～0.5份、二甲基丙基甲烷1～5份、助溶剂8～20份和水200～300份。本发明提供的金属磷化处理液具有很好的耐蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于表面化学处理技术领域，具体涉及一种金属磷化处理液及其制备方法。
背景技术
腐蚀是使紧固件破坏的主要形式之一，对汽车、摩托车以及各种车辆、机械会造成很大损失。为避免锈蚀、减少损失，人们采用了各种各样的方法，如采用防锈油。防锈油是润滑油的一种，由基础油和辅助添加剂等组成。广泛用于钢、铜、铝、镀锌、镀镉等各种金属制件及其组合件的室内工序间防锈或包装封存防锈。但防锈漆较长的防锈油，零件上涂油后易产生较厚的油膜，易粘手；油膜薄的防锈油防锈期较短，湿热和盐雾试验不太理想。
金属在含有磷酸盐的溶液中处理，在其表面形成的磷酸盐化学膜称为磷化膜，在其表面生成一层不溶性磷酸盐保护膜的过程叫金属的磷化处理。磷化是金属涂装前处理中的一个不可缺少的工序，也是涂装前处理质量的关键。磷化膜可以提高金属的抗腐蚀性和绝缘性，并能作为油漆的良好底层，磷化处理得当，可使漆膜附着力提高2～3倍，整体耐腐蚀性提高1～2倍。由于磷化膜为电的不良导体，致密均匀的磷化膜大大降低了金属表面的电位差，使金属表面形成一层近乎等电位体的膜层，从而抑制了金属表面微电池的形成，降低了金属表面电化学腐蚀，从而提高了金属表面的耐腐蚀性。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属磷化处理液及其制备方法。
一种金属磷化处理液，以重量份计包括：磷酸80～150份，氧化锌10～40份，硝酸锌120～180份，硝酸镍1～6份，硝酸锰2～7份，硝酸钠0.5～1.8份，草酸亚铁0.1～1.2份，氟化钠0.3～1.5份，氯化镁1～7份，酒石酸钾3～12份，钼酸铵0.5～2份，十二烷基磺酸钠10～50份，酸式磷酸锰5～18份，重铬酸钾0.1～0.5份，六亚甲基四胺0.5～1.8份，石油磺酸钠0.1～0.5份，石油磺酸钡0.1～0.5份，二甲基丙基甲烷1～5份，助溶剂8～20份，水200～300份。
作为上述发明的进一步改进，所述磷酸的质量浓度最好为80%。
作为上述发明的进一步改进，所述石油磺酸钠最好为62#石油磺酸钠。
作为上述发明的进一步改进，所述助溶剂可以为乙醇，水杨酸或乙酰胺中的一种。
上述金属磷化处理液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将氧化锌倒入容器内，加入1/5重量份的水，边搅拌边加入磷酸，至氧化锌完全溶解；
步骤2，将硝酸锌、硝酸镍、硝酸锰、硝酸钠、草酸亚铁、氟化钠、氯化镁、酒石酸钾、酸式磷酸锰、重铬酸钾、六亚甲基四胺、石油磺酸钠、石油磺酸钡、二甲基丙基甲烷加入剩余4/5重量份的水中，边加边搅拌；
步骤3，将步骤1和步骤2所得溶液混合，然后加入钼酸铵、十二烷基磺酸钠和助溶剂，搅拌均匀，即可。
作为上述发明的进一步改进，步骤2的搅拌温度最好为30～40℃。
作为上述发明的进一步改进，步骤3的搅拌温度最好为30～40℃。
本发明提供的金属磷化处理液闪点在68℃以上，湿热试验在800h以上，盐雾试验在60h以上，具有很好的耐蚀性能。
具体实施方式
实施例1
一种金属磷化处理液，以重量份计包括：磷酸80份，氧化锌10份，硝酸锌120份，硝酸镍1份，硝酸锰2份，硝酸钠0.5份，草酸亚铁0.1份，氟化钠0.3份，氯化镁1份，酒石酸钾3份，钼酸铵0.5份，十二烷基磺酸钠10份，酸式磷酸锰5份，重铬酸钾0.1份，六亚甲基四胺0.5份，石油磺酸钠0.1份，石油磺酸钡0.1份，二甲基丙基甲烷1份，助溶剂8份，水200份。
磷酸的质量浓度为80%；石油磺酸钠为62#石油磺酸钠；助溶剂为乙醇。
上述金属磷化处理液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将氧化锌倒入容器内，加入1/5重量份的水，边搅拌边加入磷酸，至氧化锌完全溶解；
步骤2，将硝酸锌、硝酸镍、硝酸锰、硝酸钠、草酸亚铁、氟化钠、氯化镁、酒石酸钾、酸式磷酸锰、重铬酸钾、六亚甲基四胺、石油磺酸钠、石油磺酸钡、二甲基丙基甲烷加入剩余4/5重量份的水中，边加边搅拌；
步骤3，将步骤1和步骤2所得溶液混合，然后加入钼酸铵、十二烷基磺酸钠和助溶剂，搅拌均匀，即可。
步骤2的搅拌温度为30℃；步骤3的搅拌温度为40℃。
实施例2
一种金属磷化处理液，以重量份计包括：磷酸100份，氧化锌16份，硝酸锌135份，硝酸镍2份，硝酸锰3份，硝酸钠0.7份，草酸亚铁0.3份，氟化钠0.6份，氯化镁3份，酒石酸钾6份，钼酸铵0.8份，十二烷基磺酸钠17份，酸式磷酸锰8份，重铬酸钾0.2份，六亚甲基四胺0.7份，石油磺酸钠0.2份，石油磺酸钡0.2份，二甲基丙基甲烷2份，助溶剂12份，水230份。
磷酸的质量浓度为80%；石油磺酸钠为62#石油磺酸钠；助溶剂为水杨酸。
上述金属磷化处理液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将氧化锌倒入容器内，加入1/5重量份的水，边搅拌边加入磷酸，至氧化锌完全溶解；
步骤2，将硝酸锌、硝酸镍、硝酸锰、硝酸钠、草酸亚铁、氟化钠、氯化镁、酒石酸钾、酸式磷酸锰、重铬酸钾、六亚甲基四胺、石油磺酸钠、石油磺酸钡、二甲基丙基甲烷加入剩余4/5重量份的水中，边加边搅拌；
步骤3，将步骤1和步骤2所得溶液混合，然后加入钼酸铵、十二烷基磺酸钠和助溶剂，搅拌均匀，即可。
步骤2的搅拌温度为34℃；步骤3的搅拌温度为36℃。
实施例3
一种金属磷化处理液，以重量份计包括：磷酸110份，氧化锌25份，硝酸锌150份，硝酸镍4份，硝酸锰6份，硝酸钠1.3份，草酸亚铁0.8份，氟化钠0.9份，氯化镁4份，酒石酸钾9份，钼酸铵1.6份，十二烷基磺酸钠35份，酸式磷酸锰13份，重铬酸钾0.3份，六亚甲基四胺1.5份，石油磺酸钠0.4份，石油磺酸钡0.3份，二甲基丙基甲烷4份，助溶剂15份，水240份。
磷酸的质量浓度为80%；石油磺酸钠为62#石油磺酸钠；助溶剂为乙酰胺。
上述金属磷化处理液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将氧化锌倒入容器内，加入1/5重量份的水，边搅拌边加入磷酸，至氧化锌完全溶解；
步骤2，将硝酸锌、硝酸镍、硝酸锰、硝酸钠、草酸亚铁、氟化钠、氯化镁、酒石酸钾、酸式磷酸锰、重铬酸钾、六亚甲基四胺、石油磺酸钠、石油磺酸钡、二甲基丙基甲烷加入剩余4/5重量份的水中，边加边搅拌；
步骤3，将步骤1和步骤2所得溶液混合，然后加入钼酸铵、十二烷基磺酸钠和助溶剂，搅拌均匀，即可。
步骤2的搅拌温度为32℃；步骤3的搅拌温度为37℃。
实施例4
一种金属磷化处理液，以重量份计包括：磷酸140份，氧化锌32份，硝酸锌165份，硝酸镍5份，硝酸锰6份，硝酸钠1.4份，草酸亚铁0.9份，氟化钠1.4份，氯化镁6份，酒石酸钾10份，钼酸铵1.5份，十二烷基磺酸钠45份，酸式磷酸锰16份，重铬酸钾0.4份，六亚甲基四胺1.5份，石油磺酸钠0.4份，石油磺酸钡0.3份，二甲基丙基甲烷4份，助溶剂18份，水270份。
磷酸的质量浓度为80%；石油磺酸钠为62#石油磺酸钠；助溶剂为水杨酸。
上述金属磷化处理液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将氧化锌倒入容器内，加入1/5重量份的水，边搅拌边加入磷酸，至氧化锌完全溶解；
步骤2，将硝酸锌、硝酸镍、硝酸锰、硝酸钠、草酸亚铁、氟化钠、氯化镁、酒石酸钾、酸式磷酸锰、重铬酸钾、六亚甲基四胺、石油磺酸钠、石油磺酸钡、二甲基丙基甲烷加入剩余4/5重量份的水中，边加边搅拌；
步骤3，将步骤1和步骤2所得溶液混合，然后加入钼酸铵、十二烷基磺酸钠和助溶剂，搅拌均匀，即可。
步骤2的搅拌温度为39℃；步骤3的搅拌温度为32℃。
实施例5
一种金属磷化处理液，以重量份计包括：磷酸150份，氧化锌40份，硝酸锌180份，硝酸镍6份，硝酸锰7份，硝酸钠1.8份，草酸亚铁1.2份，氟化钠1.5份，氯化镁7份，酒石酸钾12份，钼酸铵2份，十二烷基磺酸钠50份，酸式磷酸锰18份，重铬酸钾0.5份，六亚甲基四胺1.8份，石油磺酸钠0.5份，石油磺酸钡0.5份，二甲基丙基甲烷5份，助溶剂20份，水300份。
磷酸的质量浓度为80%；石油磺酸钠为62#石油磺酸钠；助溶剂为乙酰胺。
上述金属磷化处理液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将氧化锌倒入容器内，加入1/5重量份的水，边搅拌边加入磷酸，至氧化锌完全溶解；
步骤2，将硝酸锌、硝酸镍、硝酸锰、硝酸钠、草酸亚铁、氟化钠、氯化镁、酒石酸钾、酸式磷酸锰、重铬酸钾、六亚甲基四胺、石油磺酸钠、石油磺酸钡、二甲基丙基甲烷加入剩余4/5重量份的水中，边加边搅拌；
步骤3，将步骤1和步骤2所得溶液混合，然后加入钼酸铵、十二烷基磺酸钠和助溶剂，搅拌均匀，即可。
步骤2的搅拌温度为40℃；步骤3的搅拌温度为40℃。
对照例
本实施例与实施例5的区别在于不含有二甲基丙基甲烷。具体地说：
一种金属磷化处理液，以重量份计包括：磷酸150份，氧化锌40份，硝酸锌180份，硝酸镍6份，硝酸锰7份，硝酸钠1.8份，草酸亚铁1.2份，氟化钠1.5份，氯化镁7份，酒石酸钾12份，钼酸铵2份，十二烷基磺酸钠50份，酸式磷酸锰18份，重铬酸钾0.5份，六亚甲基四胺1.8份，石油磺酸钠0.5份，石油磺酸钡0.5份，助溶剂20份，水300份。
磷酸的质量浓度为80%；石油磺酸钠为62#石油磺酸钠；助溶剂为乙酰胺。
上述金属磷化处理液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将氧化锌倒入容器内，加入1/5重量份的水，边搅拌边加入磷酸，至氧化锌完全溶解；
步骤2，将硝酸锌、硝酸镍、硝酸锰、硝酸钠、草酸亚铁、氟化钠、氯化镁、酒石酸钾、酸式磷酸锰、重铬酸钾、六亚甲基四胺、石油磺酸钠、石油磺酸钡加入剩余4/5重量份的水中，边加边搅拌；
步骤3，将步骤1和步骤2所得溶液混合，然后加入钼酸铵、十二烷基磺酸钠和助溶剂，搅拌均匀，即可。
步骤2的搅拌温度为40℃；步骤3的搅拌温度为40℃。
将上述实施例制得的金属磷化处理液进行性能试验，结果如下：
从表中可以看出，本发明提供的金属磷化处理液闪点在68℃以上，湿热试验在800h以上，盐雾试验在60h以上。由于对照例中未添加二甲基丙基甲烷，湿热试验和盐雾试验出现较明显的下降，这可能是由于二甲基丙基甲烷能降低磷化膜成的孔隙率，使其耐蚀性能得到提高。另外，实施例5所得的金属磷化处理液的湿热试验和盐雾试验实验结果较好，是本发明的最优实施例。
Claims (7)
1.一种金属磷化处理液，其特征在于：以重量份计包括：磷酸80～150份，氧化锌10～40份，硝酸锌120～180份，硝酸镍1～6份，硝酸锰2～7份，硝酸钠0.5～1.8份，草酸亚铁0.1～1.2份，氟化钠0.3～1.5份，氯化镁1～7份，酒石酸钾3～12份，钼酸铵0.5～2份，十二烷基磺酸钠10～50份，酸式磷酸锰5～18份，重铬酸钾0.1～0.5份，六亚甲基四胺0.5～1.8份，石油磺酸钠0.1～0.5份，石油磺酸钡0.1～0.5份，二甲基丙基甲烷1～5份，助溶剂8～20份，水200～300份。
2.根据权利要求1所述的一种金属磷化处理液，其特征在于：所述磷酸的质量浓度为80%。
3.根据权利要求1所述的一种金属磷化处理液，其特征在于：所述石油磺酸钠为62#石油磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种金属磷化处理液，其特征在于：所述助溶剂为乙醇、水杨酸或乙酰胺中的一种。
5.权利要求1至4任一项所述的金属磷化处理液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将氧化锌倒入容器内，加入1/5重量份的水，边搅拌边加入磷酸，至氧化锌完全溶解；
步骤2，将硝酸锌、硝酸镍、硝酸锰、硝酸钠、草酸亚铁、氟化钠、氯化镁、酒石酸钾、酸式磷酸锰、重铬酸钾、六亚甲基四胺、石油磺酸钠、石油磺酸钡、二甲基丙基甲烷加入剩余4/5重量份的水中，边加边搅拌；
步骤3，将步骤1和步骤2所得溶液混合，然后加入钼酸铵、十二烷基磺酸钠和助溶剂，搅拌均匀，即可。
6.根据权利要求5所述的金属磷化处理液的制备方法，其特征在于：步骤2的搅拌温度为30～40℃。
7.根据权利要求5所述的金属磷化处理液的制备方法，其特征在于：步骤3的搅拌温度为30～40℃。
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