JP5406723B2 - 金属複合表面の不動態化のためのジルコニウム/チタン含有リン酸溶液 - Google Patents
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Description
(a)5〜50g/lのリン酸イオン、
(b)0.3〜3g/lの亜鉛(II)イオン、
(c)1つまたはそれ以上のジルコニウムおよび/またはチタン元素に対して、合計で1〜200ppmのジルコニウムおよび/またはチタンの水溶性化合物
を含有し、さらに、水性組成物中に、フッ化物感応電極により測定した1〜400ppmの量の遊離フッ化物を含有する水性組成物に関する。
式中、F/mMおよびMe/mMは、それぞれ、いずれの場合もmM(10−3mol/l)の濃度単位で還元した遊離フッ化物濃度(F)およびジルコニウムおよび/またはチタン濃度(Me)を意味する。成分(c)として、ジルコニウムのみを含有する基礎となる発明の水性組成物に対して、指数λは少なくとも4であり、または成分(c)としてチタンのみを含有する水性組成物の場合には、少なくとも6であるべきである。ジルコニウムおよびチタン化合物の両成分(c)を含有する本発明の水性組成物に対して、式(I)による指数λは、
以上であるべきである。
(i)ジルコニウムの水溶性化合物のみを、成分(c)として含有する水性化合物に対しては、少なくとも4、好ましくは少なくとも4.5、また特に好ましくは少なくとも5であるが、10以下、好ましくは8以下であるべきであり;
(ii)チタンの水溶性化合物のみを、成分(c)として含有する水性組成物に対しては、少なくとも6、好ましくは少なくとも6.5、また特に好ましくは少なくとも7であるが、14以下、好ましくは12以下であるべきであり;
(iii)ジルコニウムおよびチタンの両方の水溶性化合物を、成分(c)として含有する組成物に対しては、
以下であるべきである。
0.3〜3g/lのZn(II)および
5〜40g/lのリン酸イオンおよび
ジルコニウムおよび/またはチタン元素に対して、1〜200ppmのジルコニウムおよび/またはチタンの1つまたはそれ以上の水溶性化合物
を加えてもよく、また、少なくとも1つの下記の促進剤を含有してもよい:
0.3〜4g/lの塩素酸イオン、
0.01〜0.2g/lの亜硝酸イオン、
0.05〜4g/lのニトログアニジン、
0.05〜4g/lのN−メチルモルホリンN−オキシド、
0.2〜2g/lのm−ニトロベンゼンスルホン酸イオン、
0.05〜2g/lのm−ニトロ安息香酸イオン、
0.05〜2g/lのp−ニトロフェノール、
1〜150mg/lの遊離または結合した過酸化水素、
0.1〜10g/lの遊離または結合したヒドロキシルアミン、
0.1〜10g/lの還元糖。
0.001〜4g/lのマンガン(II)、
0.001〜4g/lのニッケル(II)、
0.001〜4g/lのコバルト(II)、
0.002〜0.2g/lの銅(II)、
0.2〜2.5g/lのマグネシウム(II)、
0.2〜2.5g/lのカルシウム(II)、
0.01〜0.5g/lの鉄(II)、
0.2〜1.5g/lのリチウム(I)、
0.02〜0.8g/lのタングステン(VI)。
ただし、その水性処理溶液は、
a)H2ZrF6の形態で0〜70ppmのジルコニウム、または、
b)K2TiF6の形態で0〜70ppmのチタン、または、
c)H2ZrF6およびK2TiF6の形態で、いずれの場合も.0〜30ppmのジルコニウムおよびチタンを含有する。
Claims (26)
- 鋼鉄、亜鉛メッキ鋼、合金亜鉛メッキ鋼またはアルミニウムおよびそれらの任意の組み合わせの表面を含んでなる金属表面の防食化成処理のための水性組成物であって、
(a)5〜50g/lのリン酸イオン、
(b)0.3〜3g/lの亜鉛(II)イオン
を含み、
(c)ジルコニウム水溶性化合物およびチタン水溶性化合物から選択される水溶性化合物として、1つ以上のジルコニウム水溶性化合物のみが、ジルコニウムおよびチタン元素に対して合計1〜200ppmの量で存在し、
(d)フッ化物感応電極により測定した1〜400ppmの量の遊離フッ化物
を含有し、式(I)
[式中、F/mMおよびMe/mMは、それぞれ、いずれの場合もmMの濃度単位で還元した遊離フッ化物濃度(F)、およびジルコニウム濃度(Me)を意味する]
で示される指数λが、少なくとも4以上10以下である水性組成物。 - 水性組成物が、3ポイント以下の遊離酸含量および26ポイント以下の全酸含量を示す、請求項1に記載の水性組成物。
- 鋼鉄、亜鉛メッキ鋼、合金亜鉛メッキ鋼またはアルミニウムおよびそれらの任意の組み合わせの表面を含んでなる金属表面の防食化成処理のための水性組成物であって、
(a)5〜50g/lのリン酸イオン、
(b)0.3〜3g/lの亜鉛(II)イオン、
(c)ジルコニウムおよび/またはチタン元素に対して合計で1〜200ppmの、1つ以上のジルコニウムおよび/またはチタン水溶性化合物、
(d)フッ化物感応電極により測定した1〜400ppmの量の遊離フッ化物
を含有し、式(I)
[式中、F/mMおよびMe/mMは、それぞれ、いずれの場合もmMの濃度単位で還元した遊離フッ化物濃度(F)、およびジルコニウムおよび/またはチタン濃度(Me)を意味する]
で示される指数λが、少なくとも
になるが、
以下であり、3ポイント以下の遊離酸含量および26ポイント以下の全酸含量を示す水性組成物。 - (i)ジルコニウム水溶性化合物のみを成分(c)として含有する組成物に対する式(I)で示される指数λが、少なくとも4.5であり、8以下であり;
(ii)チタン水溶性化合物のみを成分(c)として含有する組成物に対する式(I)で示される指数λが、少なくとも6.5であり、12以下である;
請求項1〜3のいずれかに記載の水性組成物。 - 前記組成物が、さらに、少なくとも1つの下記量の促進剤:
0.3〜4g/lの塩素酸イオン、
0.01〜0.2g/lの亜硝酸イオン、
0.05〜4g/lのニトログアニジン、
0.05〜4g/lのN−メチルモルホリンN−オキシド、
0.2〜2g/lのm−ニトロベンゼンスルホン酸イオン、
0.05〜2g/lのm−ニトロ安息香酸イオン、
0.05〜2g/lのp−ニトロフェノール、
1〜150mg/lの遊離または結合した過酸化水素、
0.1〜10g/lの遊離または結合したヒドロキシルアミン、
0.1〜10g/lの還元糖
を含有する請求項1〜4のいずれかに記載の水性組成物。 - 前記組成物が、さらに、1つ以上の下記量のカチオン:
0.001〜4g/lのマンガン(II)、
0.001〜4g/lのニッケル(II)、
0.001〜4g/lのコバルト(II)、
0.002〜0.2g/lの銅(II)、
0.2〜2.5g/lのマグネシウム(II)、
0.2〜2.5g/lのカルシウム(II)、
0.01〜0.5g/lの鉄(II)、
0.2〜1.5g/lのリチウム(I)、
0.02〜0.8g/lのタングステン(VI)、
を含有する請求項1〜5のいずれかに記載の水性組成物。 - 水性組成物の遊離酸含量が0ポイント以上、2ポイント以下であり、かつ、全酸含量が少なくとも20ポイントであり、24ポイント以下である、請求項2〜6のいずれかに記載の水性組成物。
- 水性組成物のpH値が、2.2以上3.8以下である、請求項1〜7のいずれかに記載の水性組成物。
- 鋼鉄および/または亜鉛メッキ鋼および/または合金亜鉛メッキ鋼の表面に加えて、アルミニウムの表面も含んでなる金属表面の防食化成処理のための方法であって、洗浄または脱脂した金属表面を、請求項1〜8のいずれかに記載の水性組成物と接触させる方法。
- 元素荷重(elemental loading)0.5〜4.5g/m2を有する連続した結晶性リン酸塩層を、鋼鉄、亜鉛メッキ鋼および合金亜鉛メッキ鋼の表面上に存在させ、かつ、非晶質化成層をアルミニウム表面上に存在させるような方法で処理した金属表面を、水による中間濯ぎを伴うまたは伴わない電着塗装により、さらなる方法段階において被覆する請求項9に記載の方法。
- 金属表面を、請求項1〜8のいずれかに記載の水性組成物と接触させた後、不動態化後濯ぎ(passivating post-rinsing)を行わない、請求項9または10に記載の方法。
- 金属表面を請求項1〜8のいずれかに記載の水性組成物と接触させた後、水による中間濯ぎを伴うまたは伴わない不動態化後濯ぎ(passivating post-rinsing)を行う、請求項9または10に記載の方法。
- 不動態化後濯ぎ(passivating post-rinsing)が、3.5〜5.5の範囲のpH値を示し、ジルコニウム元素および/またはチタン元素に対して合計200〜1500ppmの、ジルコニウムおよび/またはチタンのフルオロ錯体を含有する、請求項12に記載の方法。
- 鋼鉄および/または亜鉛メッキ鋼および/または合金亜鉛メッキ鋼の表面に加えて、アルミニウム表面を含んでなる金属表面の防食化成処理のための方法であって、
(A)洗浄および脱脂された金属表面を、
(a)5〜50g/lのリン酸イオン、
(b)0.3〜3g/lの亜鉛(II)イオン、
(c)ジルコニウムおよび/またはチタン元素に対して合計で1〜200ppmの、1つ以上のジルコニウムおよび/またはチタン水溶性化合物、
(d)フッ化物感応電極により測定した1〜400ppmの量の遊離フッ化物
を含有し、式(I)
[式中、F/mMおよびMe/mMは、それぞれ、いずれの場合もmMの濃度単位で還元した遊離フッ化物濃度(F)、およびジルコニウムおよび/またはチタン濃度(Me)を意味する]
で示される指数λが、少なくとも
になるが、
以下である水性組成物に接触させ、
(B)水による中間濯ぎを伴ってまたは伴わず、ジルコニウム元素および/またはチタン元素に対して合計で200〜1500ppmのジルコニウムおよび/またはチタンのフルオロ錯体を含有し、pH値が3.5〜5.5の不動態化後濯ぎ(passivating post-rinsing)を施し、かつ、
(C)水による中間濯ぎを伴ってまたは伴わず、電着塗装により被覆する方法。 - 鋼鉄および/または亜鉛メッキ鋼および/または合金亜鉛メッキ鋼の表面に加えて、アルミニウム表面を含んでなる金属表面の防食化成処理のための方法であって、
(A)洗浄および脱脂された金属表面を、
(a)5〜50g/lのリン酸イオン、
(b)0.3〜3g/lの亜鉛(II)イオン、
(c)ジルコニウムおよび/またはチタン元素に対して合計で1〜200ppmの、1つ以上のジルコニウムおよび/またはチタン水溶性化合物、
(d)フッ化物感応電極により測定した1〜400ppmの量の遊離フッ化物
を含有し、式(I)
[式中、F/mMおよびMe/mMは、それぞれ、いずれの場合もmMの濃度単位で還元した遊離フッ化物濃度(F)、およびジルコニウムおよび/またはチタン濃度(Me)を意味する]
で示される指数λが、少なくとも
になるが、
以下である水性組成物に接触させ、
(B)中間濯ぎ工程を伴ってまたは伴わず、工程(A)に続く不動態化後濯ぎ(passivating post-rinsing)は行わずに工程(A)により処理された金属表面を電着塗装により被覆する方法。 - 工程(A)における、
(i)ジルコニウム水溶性化合物のみを成分(c)として含有する水性組成物に対する式(I)で示される指数λが、少なくとも4.5であり、8以下であり;
(ii)チタン水溶性化合物のみを成分(c)として含有する組成物に対する式(I)で示される指数λが、少なくとも6.5であり、12以下である、
請求項14または15に記載の方法。 - 工程(A)における水性組成物が、さらに、少なくとも1つの下記量の促進剤:
0.3〜4g/lの塩素酸イオン、
0.01〜0.2g/lの亜硝酸イオン、
0.05〜4g/lのニトログアニジン、
0.05〜4g/lのN−メチルモルホリンN−オキシド、
0.2〜2g/lのm−ニトロベンゼンスルホン酸イオン、
0.05〜2g/lのm−ニトロ安息香酸イオン、
0.05〜2g/lのp−ニトロフェノール、
1〜150mg/lの遊離または結合した過酸化水素、
0.1〜10g/lの遊離または結合したヒドロキシルアミン、
0.1〜10g/lの還元糖
を含有する、請求項14〜16のいずれかに記載の方法。 - 工程(A)における水性成分が、さらに、1つ以上の下記量のカチオン:
0.001〜4g/lのマンガン(II)、
0.001〜4g/lのニッケル(II)、
0.001〜4g/lのコバルト(II)、
0.002〜0.2g/lの銅(II)、
0.2〜2.5g/lのマグネシウム(II)、
0.2〜2.5g/lのカルシウム(II)、
0.01〜0.5g/lの鉄(II)、
0.2〜1.5g/lのリチウム(I)、
0.02〜0.8g/lのタングステン(VI)、
を含有する、請求項14〜17のいずれかに記載の方法。 - 工程(A)における水性組成物の遊離酸含量が0ポイント以上、3ポイント以下であり、かつ、全酸含量が少なくとも20ポイントであり、26ポイント以下であり、水性組成物の温度が20〜65℃の範囲に維持されている、請求項14〜18のいずれかに記載の方法。
- 工程(A)における水性組成物の遊離酸含量が少なくとも0.5ポイントであり、2ポイント以下である、請求項19に記載の方法。
- 工程(A)における水性組成物の遊離酸含量が少なくとも1ポイントであり、1.5ポイント以下である、請求項19に記載の方法。
- 工程(A)における水性組成物の全酸含量が少なくとも22ポイントであり、24ポイント以下である、請求項19〜21のいずれかに記載の方法。
- 工程(A)における水性組成物のpH値が、2.2以上3.8以下であり、温度が20〜65℃の範囲に維持されている、請求項14〜22のいずれかに記載の方法。
- 工程(A)の後、該工程により処理された金属表面が、鋼鉄、亜鉛メッキ鋼および合金亜鉛メッキ鋼の表面上では元素荷重(elemental loading)0.5〜4.5g/m2を有する連続した結晶性リン酸塩層を、アルミニウム表面上では非晶質化成層を有する、請求項14〜23のいずれかに記載の方法。
- 鋼鉄および/または亜鉛メッキ鋼および/または合金亜鉛メッキ鋼表面および少なくとも1つのアルミニウム表面を含んでなる金属部品であって、存在する場合には、鋼鉄および亜鉛メッキ鋼および合金亜鉛メッキ鋼表面のいずれもが層重量0.5〜4.5g/m2を有する連続した結晶性リン酸塩層で被覆され、アルミニウム表面に非晶質化成層が形成される、請求項9〜24のいずれかに記載された方法で前処理された金属部品。
- 請求項25に記載の金属部品を含む自動車車体構造。
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