JP2019518141A - 鋼板表面処理用溶液組成物、それを用いて表面処理された亜鉛系めっき鋼板、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
上記防錆耐食剤は、フッ素系防錆剤、バナジウム系防錆剤、セリウム塩系防錆剤、及びコバルト系防錆剤からなる群から選択された1つ以上であることができる。
上記防錆耐食剤は、フッ素系防錆剤、バナジウム系防錆剤、セリウム塩系防錆剤、及びコバルト系防錆剤からなる群から選択された1つ以上であることができる。
上記モリブデン系化合物は、モリブデン酸化物、モリブデン硫化物、モリブデン酢酸塩、モリブデンリン酸塩、モリブデン炭化物、モリブデン塩化物、モリブデンフッ素化物、及びモリブデン窒化物からなる群から選択された1つ以上であることができる。
上記亜鉛−マグネシウム−アルミニウム合金層は、マグネシウム(Mg)1.5〜4重量%、アルミニウム(Al)1〜3重量%、残部亜鉛(Zn)、及び不可避不純物を含むことができる。
上記マグネシウム及びアルミニウムの含量は、Al+Mg2.5〜7.0重量%、及びAl/(Al+Mg)0.38〜0.48を満たすことができる。
上記三価クロメート皮膜層は、厚さが0.3〜0.5μmであることができる。
上記亜鉛系めっき層は、亜鉛−マグネシウム−アルミニウム合金層であることができる。
上記亜鉛−マグネシウム−アルミニウム合金層は、マグネシウム(Mg)1.5〜4重量%、アルミニウム(Al)1〜3重量%、残部亜鉛(Zn)、及び不可避不純物を含むことができる。
上記防錆耐食剤は、フッ素系防錆剤、バナジウム系防錆剤、セリウム塩系防錆剤、及びコバルト系防錆剤からなる群から選択された1つ以上であることができる。
上記モリブデン系化合物は、モリブデン酸化物、モリブデン硫化物、モリブデン酢酸塩、モリブデンリン酸塩、モリブデン炭化物、モリブデン塩化物、モリブデンフッ素化物、及びモリブデン窒化物からなる群から選択された1つ以上であることができる。
上記コーティングは、ロールコーティング、スプレー、浸漬、スプレースクイーズ、及び浸漬スクイーズからなる群から選択されたいずれか1つの方法で行われることができる。
上記乾燥は、素材鋼板の最高到達温度(PMT)を基準に、50〜60℃の温度で行われることができる。
上記熱風乾燥炉は、内部温度が100〜200℃であることができる。
上記誘導加熱炉は、1000〜3500Aの電流が印加されることができる。
上記三価クロメート皮膜層を空冷させる段階をさらに含むことができる。
上記亜鉛系めっき鋼板の製造方法は、連続工程で行われ、上記連続工程の速度は80〜100mpmであることができる。
「1.三価クロム化合物の含量による物性の変化」
本発明の三価クロムを含有した鋼板表面処理用溶液組成物は、三価クロム化合物として硝酸クロム及びリン酸クロム、防錆耐食剤としてコバルト系防錆剤、モリブデン系化合物としてモリブデン塩化物、水溶性のカチオン性ウレタン樹脂(酸性状態で使用可能なカチオン性を有するウレタン樹脂)、シランカップリング剤としてN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、及び3−ウレイドプロピルトリメトキシシラン(1:1の混合物)、及び水を含み、下記表2に記載された含量(組成物の固形分基準)で混合した。
また、下記表2〜8に記載された各成分の含量を「固形分基準」で記載した。これは、本発明の溶液組成物に含まれている溶媒である水が乾燥皮膜状態で除去されることに加えて、三価クロム化合物及び水溶性のカチオン性ウレタン樹脂に含まれている水が乾燥皮膜状態で除去されることによって現れる固形分100%を基準に各成分の含量を記載した。
ASTM B117に規定される方法に基づいて試験片を処理した後、時間経過に伴う鋼板の白錆発生率を測定した。このとき、評価基準は以下の通りである。
◎:白錆発生時間が144時間以上
○:白錆発生時間が96時間以上144時間未満
△:白錆発生時間が55時間以上96時間未満
×:白錆発生時間が55時間未満
試験片をエリクセン試験機(Erichsen tester)を用いて6mmの高さまで押し上げた後、24時間経過したときの白錆の発生程度を測定した。このとき、評価基準は以下の通りである。
◎:24時間経過後に白錆の発生が5%未満
△:24時間経過後に白錆の発生が5%以上7%未満
×:24時間経過後に白錆の発生が7%以上
温度50℃、相対湿度95%が維持される恒温恒湿器に試験片を入れ、120時間放置して、試験前/後の試験片の色変化(色差:ΔE)を観察した。このとき、評価基準は以下の通りである。
◎:ΔE≦2
○:2<ΔE≦3
△:3<ΔE≦4
×:ΔE>4
上記表2に示されているように、三価クロム化合物の含量が、本発明が提案する含量を満たす場合(発明1〜4)には、すべての物性において良好以上の結果を示した。
これに対し、三価クロム化合物を極少量添加する場合(比較例1)には、平板耐食性、加工部耐食性、耐黒変性において悪い結果が示され、過剰に添加する場合(比較例2)には、耐黒変性を除いたすべての物性において悪い結果が示された。
上記発明例3による三価クロムを含有する鋼板表面処理用溶液組成物を使用し、且つリン酸クロム(III)及び硝酸クロム(III)の割合を、下記表3に記載されたリン酸クロムと硝酸クロムの割合となるように制御した。
具体的に、蒸留水にリン酸クロムび硝酸クロムを投入し、80℃で1時間反応させた後に常温まで冷却させて三価クロム化合物(リン酸クロム(A)及び硝酸クロム(B))を製造した。このとき、上記リン酸クロム及び硝酸クロムの割合が下記表3の割合を満たすように、各成分の含量を制御した。
製作した試験片の平板耐食性及び耐黒変性を評価し、評価結果は表3に記載した。上記平板耐食性及び耐黒変性の評価方法は次の通りである。
上記表3に示されているように、リン酸クロムの割合が増加するにつれて耐食性が向上するという効果を示すのに対し、硝酸クロムの割合が増加するにつれて耐黒変性が向上する傾向を示す。しかし、本発明で示したリン酸クロムと硝酸クロムの比を満たさないと、耐食性又は耐黒変性は普通(△)の効果を示すことが確認された。
本発明の三価クロムを含有した鋼板表面処理用溶液組成物は、三価クロム化合物として硝酸クロム及びリン酸クロム、防錆耐食剤としてコバルト系防錆剤、モリブデン系化合物としてモリブデン塩化物、水溶性のカチオン性ウレタン樹脂(酸性状態で使用可能なカチオン性を有するウレタン樹脂)、シランカップリング剤としてN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリメトキシシラン(1:1の混合物)を含み、表4に記載された含量(組成物の固形分基準)で混合した。
製作した試験片の平板耐食性、加工部耐食性、耐黒変性、耐アルカリ性を評価し、評価結果を表4に記載した。上記平板耐食性、加工部耐食性、及び耐黒変性の評価方法は上述の通りであり、耐アルカリ性の評価方法は次の通りである。
試験片をアルカリ脱脂溶液に60℃、2分間浸漬した後に水洗、エアブローした後、前/後の色差を測定した。アルカリ脱脂溶液は、大韓パーカライジング株式会社のFinecleaner L4460 A:20g/2.4L+L4460 B 12g/2.4L(pH=12)を使用した。このとき、評価基準は以下の通りである。
◎:ΔE≦2
○:2<ΔE≦3
△:3<ΔE≦4
×:ΔE>4
上記表4に示されているように、防錆耐食剤の含量が、本発明が提案する含量を満たす場合(発明例12〜14)には、すべての物性において良好以上の結果を示した。
これに対し、防錆耐食剤を極小量添加する場合(比較例3)には、耐黒変性、耐アルカリ性を除いたすべての物性において悪い結果を示し、過剰に添加する場合(比較例4及び5)には、耐食性を除いたすべての物性において悪い結果を示した。
本発明の三価クロムを含有した鋼板表面処理用溶液組成物は、三価クロム化合物として硝酸クロム及びリン酸クロム、防錆耐食剤としてコバルト系防錆剤、モリブデン系化合物としてモリブデン塩化物、水溶性のカチオン性ウレタン樹脂(酸性状態で使用可能なカチオン性を有するウレタン樹脂)、シランカップリング剤としてN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、及び3−ウレイドプロピルトリメトキシシラン(1:1の混合物)を含み、表5に記載された含量(組成物の固形分基準)で混合した。
製作した試験片の平板耐食性、加工部耐食性、及び耐黒変性を評価し、評価結果を表5に記載した。上記平板耐食性、加工部耐食性、及び耐黒変性の評価方法は上述の通りである。
上記表5に示されているように、モリブデン系化合物の含量が、本発明が提案する含量を満たす場合(発明例15〜17)には、すべての物性において良好以上の結果を示した。
本発明の三価クロムを含有した鋼板表面処理用溶液組成物は、三価クロム化合物として硝酸クロム及びリン酸クロム、防錆耐食剤としてコバルト系防錆剤、モリブデン系化合物としてモリブデン塩化物、水溶性のカチオン性ウレタン樹脂(酸性状態で使用可能なカチオン性を有するウレタン樹脂)、シランカップリング剤としてN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリメトキシシラン(1:1の混合物)を含み、表6に記載された含量(組成物の固形分基準)で混合した。
上記耐油性は、皮膜層が油によって性能低下を起こさない性質を示す。上記耐油性を評価するために、上記試験片を常温で油、つまり、造管油(Piping Oil)に浸漬して24時間保持した後、浸漬前/後の色差(ΔE)を測定した。上記造管油は、汎宇化学工業株式会社のBW WELL MP−411を水で10%希釈して使用した。このとき、評価基準は以下の通りである。
◎:ΔE≦2
○:2<ΔE≦3
△:3<ΔE≦4
X:ΔE>4
試験片の表面をワセリンで塗布し、10分間放置した後にワセリンを除去し、ワセリン塗布前/後の色差(ΔE)を観察した。このとき、評価基準は以下の通りである。
◎:ΔE≦2
○:2<ΔE≦3
△:3<ΔE≦4
×:ΔE>4
上記表6に示されているように、ウレタン樹脂の含量が、本発明が提案するの含量を満たす場合(発明例18〜21)には、すべての物性において良好以上の結果を示した。
これに対し、ウレタン樹脂を極少量添加する場合(比較例9)には、平板耐食性、耐黒変性を除いたすべての物性において悪い結果を示し、過剰に添加する場合(比較例10)には、加工部耐食性、平板耐食性、耐黒変性において悪い結果を示した。
本発明の三価クロムを含有した鋼板表面処理用溶液組成物は、三価クロム化合物として硝酸クロム及びリン酸クロム、防錆耐食剤としてコバルト系防錆剤、モリブデン系化合物としてモリブデン塩化物、水溶性のカチオン性ウレタン樹脂(酸性状態で使用可能なカチオン性を有するウレタン樹脂)、シランカップリング剤としてN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリメトキシシラン(1:1の混合物)を含み、表7に記載された含量(組成物の固形分基準)で混合した。
製作した試験片の平板耐食性、加工部耐食性、耐黒変性、耐アルカリ性、耐油性、及び耐指紋性を評価し、評価結果を表7に記載した。平板耐食性、加工部耐食性、耐黒変性、及び耐アルカリ性の評価方法は上述の通りである。
上記表7に示されているように、シランカップリング剤の含量が、本発明が提案する含量を満たす場合(発明例22〜25)には、すべての物性において良好以上の結果を示した。
上記表8に示されているように、発明例26〜59は、平板耐食性が良好又は優れた結果を示した。特に、発明例42の組成により製造された三価クロムを含有する鋼板表面処理用溶液組成物を処理した試験片の場合、144時間以上後に発生した白錆面積が0%と、最も優れた結果を示した。
高耐食溶融亜鉛めっき鋼板(Zn−Al−Mg)を7cm×15cm(横×縦)に切断して油分を除去した後、上記発明例38の組成物をバーコーティングし、熱風乾燥炉で乾燥させて試験片を製作した。コーティングされた皮膜層の厚さとPMT温度を下記表9に記載された厚さに制御した。
製作した試験片の耐アルカリ性、耐油性、耐指紋性、平板耐食性、加工部耐食性、及び耐黒変性を評価し、評価結果を表9に記載した。
これに対し、形成された皮膜が薄すぎる場合(発明例60)には、耐指紋性を除いたすべての物性において通常(△)の結果を示した。一方、皮膜を過度に厚く形成した場合(発明例64)には、すべての物性において良好以上の結果を示すが、発明例63と比較して向上する物性がないため、経済的な面において発明例63より厚い皮膜厚さは必要ない。
これに対し、乾燥温度が低すぎる場合(発明例65)には、乾燥が十分に行われず、耐アルカリ性及び耐油性が通常(△)の結果を示した。一方、乾燥温度が高すぎる場合(発明例67)には、空気中での冷却過程(空冷)の間に鋼板が十分に冷却されず、包装による結露現象によって耐黒変性が普通(△)の結果を示した。
Claims (30)
- リン酸クロム(A)と硝酸クロム(B)とを含む三価クロム化合物30〜60重量%と、
防錆耐食剤0.2〜0.4重量%と、
モリブデン系化合物0.1〜0.3重量%と、
水溶性のカチオン性ウレタン樹脂5〜10重量%と、
シランカップリング剤0.5〜2.0重量%と、
水27.3〜64.2重量%と、を含む、鋼板表面処理用溶液組成物。 - 前記リン酸クロム(A)と硝酸クロム(B)は、含量比A/(A+B)が0.3〜0.6を満たす、請求項1に記載の鋼板表面処理用溶液組成物。
- 前記防錆耐食剤は、フッ素系防錆剤、バナジウム系防錆剤、セリウム塩系防錆剤、及びコバルト系防錆剤からなる群から選択された1つ以上である、請求項1に記載の鋼板表面処理用溶液組成物。
- 前記モリブデン系化合物は、モリブデン酸化物、モリブデン硫化物、モリブデン酢酸塩、モリブデンリン酸塩、モリブデン炭化物、モリブデン塩化物、モリブデンフッ素化物、及びモリブデン窒化物からなる群から選択された1つ以上である、請求項1に記載の鋼板表面処理用溶液組成物。
- 前記シランカップリング剤は、2−(3,4エポキシシクロヘキシル)−エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、及び3−ウレイドプロピルトリアルコキシシランからなる群から選択された1つ以上である、請求項1に記載の鋼板表面処理用溶液組成物。
- 鋼板と、
前記鋼板の少なくとも一面に形成された亜鉛系めっき層と、
前記亜鉛系めっき層上に形成された三価クロメート皮膜層と、を含み、
前記三価クロメート皮膜層は、
リン酸クロム(A)と硝酸クロム(B)とを含む三価クロム化合物78.45〜82.3重量%と、
防錆耐食剤1.69〜1.77重量%と、
モリブデン系化合物0.885〜1.265重量%と、
ウレタン樹脂10.125〜10.62重量%と、
シランカップリング剤4.425〜8.44重量%と、を含む、表面処理された亜鉛系めっき鋼板。 - 前記リン酸クロム(A)と硝酸クロム(B)は、含量比A/(A+B)が0.89〜0.95を満たす、請求項6に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板。
- 前記防錆耐食剤は、フッ素系防錆剤、バナジウム系防錆剤、セリウム塩系防錆剤、及びコバルト系防錆剤からなる群から選択された1つ以上である、請求項6に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板。
- 前記モリブデン系化合物は、モリブデン酸化物、モリブデン硫化物、モリブデン酢酸塩、モリブデンリン酸塩、モリブデン炭化物、モリブデン塩化物、モリブデンフッ素化物、及びモリブデン窒化物からなる群から選択された1つ以上である、請求項6に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板。
- 前記シランカップリング剤は、2−(3,4エポキシシクロヘキシル)−エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、及び3−ウレイドプロピルトリアルコキシシランからなる群から選択された1つ以上である、請求項6に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板。
- 前記亜鉛系めっき層は、亜鉛−マグネシウム−アルミニウム合金層である、請求項6に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板。
- 前記亜鉛−マグネシウム−アルミニウム合金層は、マグネシウム(Mg)1.5〜4重量%、アルミニウム(Al)1〜3重量%、残部亜鉛(Zn)、及び不可避不純物を含む、請求項11に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板。
- 前記アルミニウム(Al)とマグネシウム(Mg)の含量は、
Al+Mg2.5〜7.0重量%、及びAl/(Al+Mg)0.38〜0.48を満たす、請求項12に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板。 - 前記三価クロメート皮膜層は、厚さが0.3〜0.5μmである、請求項6に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板。
- 亜鉛系めっき層が形成された亜鉛系めっき鋼板上に鋼板表面処理用溶液組成物をコーティングする段階と、
前記コーティングされた鋼板表面処理用溶液組成物を乾燥して三価クロメート皮膜層を形成する段階と、を含み、
前記鋼板表面処理用溶液組成物は、
リン酸クロム(A)と硝酸クロム(B)とを含む三価クロム化合物30〜60重量%と、
防錆耐食剤0.2〜0.4重量%と、
モリブデン系化合物0.1〜0.3重量%と、
水溶性のカチオン性ウレタン樹脂5〜10重量%と、
シランカップリング剤0.5〜2.0重量%と、
水27.3〜64.2重量%と、を含む、表面処理された亜鉛系めっき鋼板の製造方法。 - 前記リン酸クロム(A)と硝酸クロム(B)は、含量比A/(A+B)が0.3〜0.6を満たす、請求項15に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記亜鉛系めっき層は、亜鉛−マグネシウム−アルミニウム合金層である、請求項15に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記亜鉛−マグネシウム−アルミニウム合金層は、マグネシウム(Mg)1.5〜4重量%、アルミニウム(Al)1〜3重量%、残部亜鉛(Zn)、及び不可避不純物を含む、請求項17に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記アルミニウム(Al)とマグネシウム(Mg)の含量は、
Al+Mg2.5〜7.0重量%、及びAl/(Al+Mg)0.38〜0.48を満たす、請求項18に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板の製造方法。 - 前記防錆耐食剤は、フッ素系防錆剤、バナジウム系防錆剤、セリウム塩系防錆剤、及びコバルト系防錆剤からなる群から選択された1つ以上である、請求項15に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記モリブデン系化合物は、モリブデン酸化物、モリブデン硫化物、モリブデン酢酸塩、モリブデンリン酸塩、モリブデン炭化物、モリブデン塩化物、モリブデンフッ素化物、及びモリブデン窒化物からなる群から選択された1つ以上である、請求項15に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記シランカップリング剤は、2−(3,4エポキシシクロヘキシル)−エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、及び3−ウレイドプロピルトリアルコキシシランからなる群から選択された1つ以上である、請求項15に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記鋼板表面処理用溶液組成物を2.14〜3.57μmの厚さでコーティングする、請求項15に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記コーティングは、ロールコーティング、スプレー、浸漬、スプレースクイーズ、及び浸漬スクイーズからなる群から選択されたいずれか1つの方法で行われる、請求項15に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記乾燥は、素材鋼板の最高到達温度(PMT)を基準に、50〜60℃の温度で行われる、請求項15に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記乾燥は、熱風乾燥炉又は誘導加熱炉で行われる、請求項15に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記熱風乾燥炉は、内部温度が100〜200℃である、請求項26に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記誘導加熱炉は、1000〜3500Aの電流が印加される、請求項26に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記三価クロメート皮膜層を空冷させる段階をさらに含む、請求項15に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記亜鉛系めっき鋼板の製造方法は連続工程で行われ、
前記連続工程の速度は80〜100mpmである、請求項15に記載の表面処理された亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
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