CN1844074A - 生产二甲酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产二甲酸钾的方法，以甲酸和氧化钾为原料，首先将百分比浓度为80～99％的甲酸溶液与匹配当量的固体氧化钾在20～90℃反应1～6小时，然后将得到的反应溶液降温至低于25℃的室温析出晶体，经过离心分离、干燥后，得到二甲酸钾。由于甲酸溶液与固体氧化钾直接反应，原料中只有甲酸溶液中含有水，而且甲酸溶液的浓度在80％以上，所以甲酸中的含水量在20％以下，从整个反应过程看，其用水量少；反应后得到的溶液无需减压浓缩，就可直接进行分离和干燥，降低了能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产二甲酸钾的方法。
背景技术
二甲酸钾是2001年BASF推出一种新型的抗生素促生长剂替代物产品，对大肠杆菌、沙门氏菌等有很好的效果。同年，被欧盟批准用作第一种非抗生素饲料添加剂，在养猪生产中起到抗生素的作用。使用添加二甲酸钾的饲料可节省养猪成本、提高猪的健康状况并可改善农场的卫生情况。由于欧盟严禁在动物饲料中使用抗生素，这种能够取代抗生素作用的新型添加剂将拥有巨大的潜在市场。
2005年3月22日中国农业部批准了二甲酸钾作为一种新型饲料添加剂用于猪饲料中。这必将加速这种新型、绿色、高效产品的进一步推广。
中国专利2005年12月7日CN1704394A中也公开了一种由甲酸水溶液与碳酸钾或氢氧化钾水溶液为原料制备二甲酸钾的工艺，该工艺的缺点是用水量大，需要减压浓缩，能耗高，增加生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种用水量少、能耗低且二甲酸钾的纯度高的生产二甲酸钾的方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：生产二甲酸钾的方法，以甲酸和氧化钾为原料，首先将百分比浓度为80～99％的甲酸溶液与匹配当量的固体氧化钾在20～90℃反应1～6小时，然后将得到的反应溶液降温至低于25℃的室温析出晶体，经过离心分离、干燥后，得到二甲酸钾。
作为优选的实施方式，甲酸溶液的质量百分比浓度为85～95％；
作为优选的实施方式，氧化钾固体的纯度为≥98％；
作为优选的实施方式，所述甲酸与氧化钾的摩尔比为4～6∶1。
本发明采用甲酸溶液与固体氧化钾直接反应。原料中只有甲酸溶液中含有水，而且甲酸溶液的浓度在80％以上，所以甲酸中的含水量在20％以下，从整个反应过程看，其用水量少。反应后得到的溶液无需减压浓缩，就可直接进行分离和干燥，降低了能耗。在反应过程中，甲酸与氧化钾直接反应生成二甲酸钾和水，高浓度的甲酸溶液和高纯度的氧化钾保证了二甲酸钾的高纯度，经过检测，二甲酸钾的纯度在98％以上，其熔点为100～110℃。
具体实施方式
实施例1：将纯度为99％的470kg氧化钾固体粉末投入到带有搅拌装置的反应釜中，在室温条件下，边搅拌边缓慢加入1100kg质量百分比浓度为85％的甲酸溶液，加料时间用2小时，反应温度控制在40℃左右，加料完毕后，保持温度40℃左右并继续搅拌4小时；然后将反应溶液降至室温(20～25℃)，析出白色针状结晶，通过离心机分离出二甲酸钾晶体，在75℃干燥得到1210kg二甲酸钾成品。
经HPLC检测二甲酸钾的纯度为98.5％，整个过程的收率为93.1％，熔点：104～109℃。
实施例2：在室温条件下，将质量百分比浓度为85％的甲酸溶液1100kg投入到带有搅拌装置的反应釜中，然后将纯度为99％的470kg氧化钾固体粉末缓慢加入到反应釜中，加料时间用1.5小时左右，反应温度控制在40℃左右，加料完毕后，保持温度40℃左右并继续搅拌4小时；然后将反应溶液降至室温(20～25℃)，析出白色针状结晶，通过离心机分离出二甲酸钾晶体，在75℃干燥得到1200kg二甲酸钾成品。
经HPLC检测二甲酸钾的纯度为98.5％，整个过程的收率为92.3％，熔点：103.5～108.5℃。
实施例3：将纯度为99％的470kg氧化钾固体粉末投入到带有搅拌装置的反应釜中，在室温条件下，边搅拌边缓慢加入1100kg、质量百分比浓度为85％的甲酸溶液，加料时间用40分钟，反应温度控制在80℃左右，加料完毕后，保持温度80℃左右并继续搅拌1小时；然后将反应溶液降至室温(20～25℃)，析出白色针状结晶，通过离心机分离出二甲酸钾晶体，在75℃干燥得到1203kg二甲酸钾成品。
经HPLC检测二甲酸钾的纯度为98.2％，整个过程的收率为92.5％，熔点：102.5～107.5℃。
实施例4：在室温条件下，将质量百分比浓度为85％的甲酸溶液1100kg投入到带有搅拌装置的反应釜中，然后将纯度为99％的470kg氧化钾固体粉边搅拌边加入到反应釜中，加料时间30分钟，反应温度控制在80℃左右，加料完毕后，保持温度80℃左右并继续搅拌1小时；然后将反应溶液降至室温(20～25℃)，析出白色针状结晶，通过离心机分离出二甲酸钾晶体，在55℃干燥得到1206kg二甲酸钾成品。
经HPLC检测二甲酸钾的纯度为98.7％，整个过程的收率为92.8％，熔点：102～107℃。
实施例5：将纯度为99％的470kg氧化钾固体粉末投入到带有搅拌装置的反应釜中，在室温条件下，边搅拌边缓慢加入985kg、质量百分比浓度为95％的甲酸溶液，加料时间用2小时，反应温度控制在60℃左右，加料完毕后，保持温度60℃左右并继续搅拌2小时；然后将反应溶液降至室温(20～25℃)，析出白色针状结晶，通过离心机分离出二甲酸钾晶体，在55℃干燥得到1230kg二甲酸钾成品。
经HPLC检测二甲酸钾的纯度为98.5％，整个过程的收率为94.6％，熔点：103～108℃。
实施例6：在室温条件下，将质量百分比浓度为85％的甲酸溶液1100kg投入到带有搅拌装置的反应釜中，然后将纯度为99％的470kg氧化钾固体粉末边搅拌边加入到反应釜中，加料时间2小时，反应温度控制在60℃左右，加料完毕后，保持温度60℃左右并继续搅拌2小时；然后将反应溶液降至室温(20～25℃)，析出白色针状结晶，通过离心机分离出二甲酸钾晶体，在55℃干燥得到1225kg二甲酸钾成品。
经HPLC检测二甲酸钾的纯度为98.7％，整个过程的收率为94.2％，熔点：104～109℃。
本发明不局限于上述实施例，反复实验证明，只要将高浓度的甲酸溶液和高纯度的氧化钾固体按照摩尔量4～6∶1的比例(理论值为4∶1)混合在一起，使之反应，然后经过降温析出晶体、离心分离和干燥步骤就能得到高纯度的二甲酸钾成品。在反应过程中最显著的效果是节约用水，生产1000kg二甲酸钾可节约用水305kg(以60％的氢氧化钾代替氧化钾投料，反应收率为94％计)，反应后得到的溶液无需减压浓缩，就可直接进行分离和干燥，降低了能耗。
Claims (6)
1、生产二甲酸钾的方法，其特征在于：以甲酸和氧化钾为原料，首先将百分比浓度为80～99％的甲酸溶液与匹配当量的固体氧化钾在20～90℃反应1～6小时，然后将得到的反应溶液降温至低于25℃的室温析出晶体，经过离心分离、干燥后，得到二甲酸钾。
2、如权利要求1所述的生产二甲酸钾的方法，其特征在于：所述甲酸溶液的质量百分比浓度为85～95％。
3、如权利要求1或2所述的生产二甲酸钾的方法，其特征在于：所述氧化钾固体的纯度≥98％。
4、如权利要求3所述的生产二甲酸钾的方法，其特征在于：所述甲酸与氧化钾的摩尔比为4～6∶1。
5、如权利要求1所述的生产二甲酸钾的方法，其特征在于：所述甲酸溶液与氧化钾的反应温度为30～60℃。
6、如权利要求1所述的生产二甲酸钾的方法，其特征在于：所述干燥步骤的温度为40～90℃。
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