CN1829672A - 粗c4馏分的分馏方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过使用选择性溶剂萃取蒸馏来分馏粗C4馏分的方法，所述粗C4馏分包含丁烷、丁烯、1，3－丁二烯和少量的包括C4炔类的其它烃类，其中将粗C4馏分(1)引入第一萃取蒸馏塔(KI)的中间区域，将选择性溶剂(2)在粗C4馏分(1)之上引入，在粗C4馏分(1)引入位置之下由第一萃取蒸馏塔取出含有C4炔类以及主要是选择性溶剂且其中C4炔类在其中的浓度低于自发分解极限的气态侧流(3)，并取出含有在选择性溶剂中溶解性比C4炔类差的组分的塔顶料流(5)。

Description

粗C4馏分的分馏方法
本发明涉及一种通过使用选择性溶剂萃取蒸馏来分馏粗C4馏分的方法。
术语C4馏分是指每分子主要具有4个碳原子的烃类混合物。C4馏分例如在通过在如蒸汽裂化器，尤其是石脑油裂化器或FCC(流化床催化裂化)设备中热裂解石油馏分如液化石油气、石脑油或瓦斯油而制备乙烯和/或丙烯时获得。此外，C4馏分可在正丁烷和/或正丁烯的催化脱氢中获得。C4馏分通常包含丁烷、正丁烯、异丁烯、1，3-丁二烯和少量的其它烃类，所述其他烃类包括1，2-丁二烯、C5烃类和C4炔类(丁炔)，尤其是1-丁炔(乙基乙炔)和丁烯炔(乙烯基乙炔)。来自蒸汽裂化器的C4馏分中的1，3-丁二烯含量通常为20-70重量％，尤其是35-65重量％，而C4炔类(乙烯基乙炔和乙基乙炔)的含量通常不超过5重量％。
由于各组分相对挥发度差异小，C4馏分的分馏是复杂的蒸馏问题。因此，分馏通常通过萃取蒸馏进行，即加入选择性溶剂(也称为萃取剂)的蒸馏，所述选择性溶剂的沸点高于待分馏混合物的沸点且其增加待分离组分相对挥发度的差异。
已知许多通过使用选择性溶剂萃取蒸馏来分馏C4馏分的方法。在所有这些方法中，在合适的热力学条件下，一般在低温，通常为20-80℃，以及中等压力，通常为大气压力至6巴下，将气态形式的C4馏分相对于液体选择性溶剂逆流输送，因此选择性溶剂负载有来自C4馏分的与其具有较大亲合力的组分，而与选择性溶剂具有较小亲合力的组分仍保持在气相中并作为塔顶料流取出。随后在一个或多个进一步的工艺步骤中，在合适的热力学条件下，即在比第一工艺步骤更高的温度和/或更低的压力下，将组分单独或作为馏分由负载的溶剂料流释放。
在C4馏分的热分馏方法中，存在于其中的C4炔类带来特殊问题，因为它们是引起设备积垢的主要原因之一，并且在宽的浓度范围内倾向于自发分解。
因此，已经开发了其中在第一工艺步骤中通过“前段氢化”而使C4炔类反应的分馏C4馏分的方法。前段氢化的进一步的优点是由于C4炔类氢化而获得了额外的有价值产品，即1，3-丁二烯。
该方法描述于Proc.-Ethylene Prod.Conf.5(1996)，第631-636页。在该方法中，使用KLP催化剂，即在作为载体的具有确定孔结构的高纯度γ-氧化铝上具有细碎铜颗粒的催化剂，实现了在低丁二烯损失下的高乙烯基乙炔转化率，并且也实现了催化剂的长工作寿命。上游的选择性氢化使丁二烯的两段萃取蒸馏简化为一段工艺，并且下游纯蒸馏所需的设备减少一个分离塔。然而，该方法的缺点在于需要上游选择性氢化炔杂质的单独设备。
US 4,277,313公开了另一种用于回收1，3-丁二烯的方法，其中首先进行选择性氢化，随后进行1，3-丁二烯的萃取蒸馏。选择性氢化可以在液相或气相中，在周期表第VIII族催化剂存在下，例如在钯/氧化铝催化剂上进行。提到的萃取剂为二甲基甲酰胺或二乙基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、糠醛和乙腈。如上述方法那样，该方法的缺点是上游选择性氢化需要单独设备。
US 6,040,489公开了一种从C4馏分分离1，3-丁二烯的方法，其中在塔中将C4馏分氢化并借助溶剂选择性萃取，包含至少丁烷和丁烯的料流作为塔顶料流从该塔取出，负载有丁二烯的溶剂在塔底取出并随后在溶剂气提塔中分离成含有丁二烯的塔顶料流和含有溶剂的塔底料流。
含有丁二烯的塔顶料流在丁二烯蒸馏塔中分离成含有1，3-丁二烯的塔顶料流和含有1，2-丁二烯的塔底料流。
在DE-A 100 22 465.2的方法中，C4馏分在间壁塔或热耦合塔中进行萃取蒸馏并在非均相催化剂上选择性氢化，得到粗1，3-丁二烯料流。
已知的通过在非均相催化剂上选择性氢化而由C4馏分取出C4炔类的前段方法的缺点是必须付出大量催化剂成本并且已知催化剂的工作寿命通常不长。特别关键的方面是当催化剂耗尽时，整个C4馏分的热分离设备不得不关闭。
本发明的目的是提供一种由C4馏分前段取出C4炔类的方法，该方法不具有上述缺点。
我们发现该目的通过一种使用选择性溶剂经萃取蒸馏而分馏粗C4馏分的方法实现，所述粗C4馏分含有丁烷、丁烯、1，3-丁二烯和少量的包括C4炔类、1，2-丁二烯和C5烃类的其它烃类。其中将粗C4馏分供入第一萃取蒸馏塔的中间区域，并将选择性溶剂在引入粗C4馏分的位置之上供入塔中。含有C4炔类以及1，3-丁二烯、1，2-丁二烯、C5烃类和选择性溶剂且其中C4炔类的浓度低于自发分解浓度极限的气体侧流在低于粗C4馏分进料位置的位置由第一萃取蒸馏塔取出，并且含有在选择性溶剂中溶解性比C4炔类差的C4馏分组分的塔顶料流由第一萃取蒸馏塔的顶部取出。
已经发现，就工艺工程而言有利并可行的是在萃取蒸馏塔中设置操作条件，尤其是选择性溶剂的类型、其量、温度、压力和理论塔板数，这使C4炔类，即选择性溶剂对其具有最高亲合力的C4馏分组分被选择性地分离。这需要不一般的萃取蒸馏工艺条件。
来自石脑油裂化器的典型的粗C4馏分具有如下组成(以重量百分数表示)：
  丙烷         0-0.5丙烯         0-0.5丙二烯       0-0.5丙炔         0-0.5正丁烷       3-10异丁烷       1-31-丁烯       10-20异丁烯       10-30反-2-丁烯    2-8顺-2-丁烯    2-61，3-丁二烯  35-651，2-丁二烯  0.1-1
乙基乙炔    0.1-2乙烯基乙炔  0.1-3C5          0-0.5
来自石脑油裂化器的粗C4馏分因此主要含有丁烷、丁烯和1，3-丁二烯。另外，也存在少量的其它烃类。通常C4炔类以5重量％或至多2重量％的比例存在。
在开头已描述的适用于萃取蒸馏的选择性溶剂通常是沸点高于待分馏混合物且对共轭双键和三键的亲合力高于对简单双键和单键的亲合力的物质或混合物，优选极性溶剂，特别优选极性非质子溶剂。为了简化对设备的选择，优选无腐蚀性或相对无腐蚀性的物质。
适用于本发明方法的选择性溶剂的实例为丁内酯，腈类如乙腈、丙腈、甲氧基丙腈，酮类如丙酮、糠醛，N-烷基取代的低级脂肪酰胺如二甲基甲酰胺、二乙基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二乙基乙酰胺、N-甲酰基吗啉，N-烷基取代的环酰胺(内酰胺)如N-烷基吡咯烷酮，尤其是N-甲基吡咯烷酮。通常使用N-烷基取代的低级脂肪酰胺或N-烷基取代的环酰胺。特别有利的选择性溶剂是二甲基甲酰胺、乙腈、糠醛，尤其是N-甲基吡咯烷酮。
然而，也可以使用这些溶剂的相互混合物如N-甲基吡咯烷酮和乙腈的混合物，以及这些溶剂和助溶剂如水和/或叔丁醚的混合物，所述叔丁醚例如有甲基叔丁醚、乙基叔丁醚、丙基叔丁醚、正丁基或异丁基叔丁醚。
特别有用的溶剂是N-甲基吡咯烷酮，优选其水溶液，特别是具有8-10重量％的水，特别优选具有8.3重量％的水。
原则上对可用于进行萃取蒸馏的塔没有任何限制。
将C4馏分在中间区域供入塔，将选择性溶剂在引入C4馏分的位置之上供入。
塔可具有具分离作用的内件。这些可以是任何已知类型。优选一个或多个塔盘位于选择性溶剂的进料位置之上。
按照本发明，含有C4炔类以及1，3-丁二烯、1，2-丁二烯、C5烃类和选择性溶剂的侧流以气态形式从第一萃取蒸馏塔取出，其中塔的操作方式应使C4炔类在气态侧流中的浓度低于其自发分解极限。通常，将C4炔类稀释至低于30mol％对该目的而言足够。
选择性溶剂以符合热力学平衡的比例存在在气态侧流中。侧塔作为纯精馏塔操作，用于回收选择性溶剂。它必须被操作以确保在蒸馏塔中的每个位置将炔类充分稀释至低于其自发分解范围。
在第一萃取蒸馏塔的顶部，取出含有在选择性溶剂中的溶解性小于C4炔类的C4馏分组分的塔顶物料。该料流优选在塔顶的冷凝器中冷凝，将其中一部分作为返料返回至塔中，并将剩余部分进一步处理，优选在第二萃取蒸馏塔中进行。部分冷凝在能量上特别有利，其中冷凝部分作为返料回到塔中且气态部分作为原料流被供入第二萃取蒸馏塔中，在其中分离成提余物1和粗1，3-丁二烯。
来自第一萃取蒸馏塔的主要包含选择性溶剂的塔底料流优选用于将热整合到第一萃取蒸馏塔中，冷凝并再循环到第一萃取蒸馏塔。
为了实现热整合，可借助粗C4馏分冷却来自第一萃取蒸馏塔的热塔底料流。此外或作为选择，可在比气态侧流取出位置低一块或多块理论塔板的理论塔板处由第一萃取蒸馏塔取出液体或液体支流，该液体通过与来自第一萃取蒸馏塔的塔底料流的间接热交换而被加热和/或气化，并且在相同的理论塔板或该位置之上返回到第一萃取蒸馏塔，其中取出液体或液体支流的理论塔板的选择应使第一萃取蒸馏塔的能量需求最小化。
这里，已知术语提余物1是指包含丁烷和丁烯的料流。
术语粗1，3-丁二烯是指烃混合物，其中需要的产品1，3-丁二烯以至少90重量％，优选至少95重量％，特别优选至少98重量％的比例存在，剩余为杂难。
至于在关于第一萃取蒸馏塔的上下文中提到的具分离作用的内件类似地应用于第二萃取蒸馏塔。
优选在塔顶或塔顶附近由第二萃取蒸馏塔取出料流，在冷凝器中冷凝，并将冷凝物部分地作为返料返回第二萃取蒸馏塔，而将剩余物作为提余物1取出。
由第二萃取蒸馏塔中取出侧流，并优选通过将该侧流供入第二短侧塔中而由其分离出选择性溶剂，在侧塔中侧流分离成再循环到第二萃取蒸馏塔的选择性溶剂和塔顶料流，该塔顶料流在塔顶的冷凝器中冷凝，并作为返料部分返回到塔中，而残留物作为纯1，3-丁二烯取出。
以与第一萃取蒸馏塔相似的方式，在第二萃取蒸馏塔中实现热整合，通过如下方式进行：在低于侧出口一块或多块理论塔板的理论塔板处由第二萃取蒸馏塔取出液体或液体支流，通过与来自第二萃取蒸馏塔的塔底料流进行间接热交换而将其加热和/或气化，并将其在相同的理论塔板处或之上返回到第二萃取蒸馏塔，其中取出液体或液体支流的理论塔板的选择应使第二萃取蒸馏塔的能量需求最小化。
以下借助附图和实施例说明本发明。
唯一的图示意性地说明通过萃取蒸馏来分馏C4馏分的本发明设备。
将粗C4馏分，即料流1供入第一萃取蒸馏塔KI的中间区域，将选择性溶剂，即料流2在粗C4馏分引入位置之上供入塔中。将包含C4炔类的气流3在料流1进料位置之下的侧部出口取出并将其供入第一侧塔SKI。在侧塔SKI中，将料流3通过蒸馏分离成包含炔类的塔预料流6和包含选择性溶剂的塔底料流7，将塔底料流7再循环到第一萃取蒸馏塔KI中。
将来自第一萃取蒸馏塔KI的主要包含选择性溶剂的塔底料流4用于与由第一萃取蒸馏塔KI的下部区域取出的液流进行热整合并用于预热粗C4馏分，即料流1，冷凝和冷却后返回到第一萃取蒸馏塔KI。
来自第一萃取蒸馏塔的塔顶料流5在塔顶的冷凝器部分冷凝，冷凝物作为返料返回塔中，气态部分作为料流8取出。
在第二萃取蒸馏塔KII中，料流8相对选择性溶剂，即料流14逆流输送，通过蒸馏分离成料流9和侧流10，其中将料流9冷凝并部分作为返料返回塔KII，其剩余物作为提余物1，即料流15取出；侧流10在第二短侧塔SKII中分离出溶剂后得到粗1，3-丁二烯。在第二侧塔SKII中，侧流10分离成塔顶料流11和塔底料流12，其中塔顶料流11在塔顶的冷凝器中冷凝且其部分作为返料返回塔中，剩余物作为粗1，3-丁二烯，即料流16取出；塔底料流12主要包含选择性溶剂并再循环到第二萃取蒸馏塔KII。在第二萃取蒸馏塔KII的底部取出塔底料流13，其用于与来自第二萃取蒸馏塔KII下部区域的液流进行热整合，冷凝并随后作为料流14返回到第二萃取蒸馏塔。
实施例
将包含在每种情况下以超过0.01重量％的量存在的下列组分的粗C4料流(参见图中标记1)以32t/h的流速供入具有28块理论塔板的萃取蒸馏塔KI中，从塔顶计，进料位置在第15块理论塔板处：
正丁烷             5.75
异丁烷             2.45
1-丁烯             13.89
异丁烯             25.65
反-2-丁烯          4.44
顺-2-丁烯          2.96
1，3-丁二烯        43.84
1，2-丁二烯        0.14
乙基乙炔           0.13和
乙烯基乙炔         0.74。
以4.5绝对巴的塔顶压力和58.8℃的塔顶温度操作该塔。
含有8.3重量％水的选择性溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)，即料流2，以120t/h在萃取蒸馏塔KI的上部塔板处供入。
由第三块理论塔板处取出流速为224kg/h(参见图中标记3)且包含在每种情况下以超过0.01重量％的量存在的下列组分的料流：
1，3-丁二烯        2.45
1，2-丁二烯        1.21
乙基乙炔           1.67
乙烯基乙炔         10.40
水                 70.10和
NMP                 14.08。
在作为纯精馏塔操作的侧塔SKI中，借助返料由该料流中洗出溶剂。这得到塔顶料流(参见图中标记6)，其包含在每种情况下以大于0.01重量％的量存在的下列组分：
1，3-丁二烯         3.24
1，2-丁二烯         1.60
乙基乙炔            2.20
乙烯基乙炔          13.56
C5烃类             0.16和
水                  79.24。
除了来自侧塔的塔顶料流中含有1ppm，以大量成本购买的萃取溶剂N-甲基吡咯烷酮完全被分离出来，并返回到第一萃取蒸馏塔KI中。炔类(乙基乙炔、乙烯基乙炔)可以此方式经由侧塔SKI的塔顶料流取出，而基本不损失昂贵组分N-甲基吡咯烷酮。

Claims (8)

1.一种通过使用选择性溶剂萃取蒸馏来分馏粗C4馏分的方法，所述粗C4馏分包含丁烷、丁烯、1，3-丁二烯和少量的包括C4炔类、1，2-丁二烯和C5烃类的其它烃类，其中将粗C4馏分(1)供入第一萃取蒸馏塔(K I)的中间区域，将选择性溶剂(2)在引入粗C4馏分(1)的位置之上的位置供入塔中，在粗C4馏分(1)进料位置之下的位置由第一萃取蒸馏塔(KI)取出含有C4炔类以及1，3-丁二烯、1，2-丁二烯、C5烃类和选择性溶剂且其中C4炔类的浓度低于自发分解极限的气态侧流(3)，并且由第一萃取蒸馏塔的顶部取出含有在选择性溶剂中溶解性比C4炔类差的粗C4馏分组分的塔顶料流(5)。
2.如权利要求1所要求的方法，其中将气态侧流(3)供入第一侧塔(SKI)，其中所述料流分离成塔顶料流(6)和塔底料流(7)，塔顶料流(6)包含C4炔类并在第一侧塔(SK I)顶部的冷凝器中冷凝，其中一部分作为返料返回第一侧塔(SK I)中并取出剩余物，塔底料流(7)包含选择性溶剂并返回到第一萃取蒸馏塔(K I)中。
3.如权利要求1或2所要求的方法，其中由第一萃取蒸馏塔(K I)取出塔底料流(4)，其通过与粗C4馏分(1)间接热交换而冷却，在冷凝器中冷凝，并作为料流(2)返回到第一萃取蒸馏塔(K I)中。
4.如权利要求1-3中任一项所要求的方法，其中在比取出气态侧流(3)的位置低一块或多块理论塔板的理论塔板处由第一萃取蒸馏塔(K I)取出液体或液体支流，所述液体通过与来自第一萃取蒸馏塔(K I)的塔底料流(4)间接热交换而被加热和/或气化，并在相同的理论塔板处或该位置之上返回到第一萃取蒸馏塔(K I)，其中取出所述液体或液体支流的理论塔板的选择应使第一萃取蒸馏塔(K I)的能量需求最小化。
5.如权利要求1-4中任一项所要求的方法，其中将来自第一萃取蒸馏塔(K I)的塔顶料流(5)在第一萃取蒸馏塔(K I)顶部的冷凝器中冷凝，并将其中一部分作为返料返回，而将冷凝的塔顶料流的剩余物(8)供入第二萃取蒸馏塔(K II)，其中将其分离成提余物1和粗1，3-丁二烯。
6.如权利要求5所要求的方法，其中在第一萃取蒸馏塔(K I)顶部的冷凝器中进行部分冷凝，并将来自第一萃取蒸馏塔(K I)的塔顶料流(5)的冷凝部分用作返料，而将其气态部分供入第二萃取蒸馏塔(K II)。
7.如权利要求5或6所要求的方法，其中由第二萃取蒸馏塔(K II)取出塔顶料流(9)，在冷凝器中冷凝，并将其中一部分作为返料返回第二萃取蒸馏塔(K II)，而将剩余物作为提余物1取出，在料流(8)进料位置之下由第二萃取蒸馏塔(K II)取出侧流(10)，将其优选供入第二侧塔(SK II)，其中侧流(10)分离成塔顶料流和塔底料流(12)，塔顶料流被冷凝且其中一部分作为返料返回第二侧塔(SK II)，而剩余物作为粗1，3-丁二烯料流取出，塔底料流(12)包含选择性溶剂并返回到第二萃取蒸馏塔(K II)。
8.如权利要求5-7中任一项所要求的方法，在比侧出口(10)低一块或多块理论塔板的理论塔板处从第二萃取蒸馏塔(K II)取出液体或液体支流，该液体通过与来自第二萃取蒸馏塔(K II)的塔底料流(13)间接热交换而被加热和/或气化，并在相同的理论塔板处或该位置之上返回到第二萃取蒸馏塔(K II)，其中取出液体或液体支流的理论塔板的选择应使第二萃取蒸馏塔(K II)的能量需求最小化。
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