CN1760240A - 抛光垫 - Google Patents

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Abstract

一种具有抛光层的抛光垫，该抛光层具有特定的组成并且在30℃的储存弹性模量与在60℃的储存弹性模量的比为2－15，在30℃的储存弹性模量与在90℃的储存弹性模量的比为4－20，其由聚氨酯或聚氨酯－脲制成。该抛光垫抑制了对被抛光的表面的刮擦并且有效地将表面平面化。具有含有水溶性颗粒的抛光层的抛光垫可以实现较高的去除速率。

Description

抛光垫
技术领域
本发明涉及一种抛光垫(polishing pad)。更特别地，其涉及这样一种抛光垫：该抛光垫具有由特定组成的聚氨酯或聚氨酯-脲所制成的抛光层，并且由于在极端的抛光条件下抛光层在高温下适宜地软化而能减轻由外来物质造成的对将被抛光的表面的损坏。该垫可以有利地用于半导体晶片等的表面抛光。
背景技术
化学机械抛光(CMP)作为一种能够形成极其平坦表面的抛光技术正吸引了许多的注意。通过让作为磨料的含水分散体的浆液从上流下到抛光垫的表面上同时将该垫抛光，并且使将被抛光的表面彼此滑动接触而进行CMP。我们建议抑制由温度变化引起的抛光垫的弹性模量的波动，从而抑制由表面抛光产生的摩擦热导致的抛光垫表面的温度提升所造成的抛光性能的波动(参见美国专利No.6,293,852和美国专利No.6,454,634)。然而，由于在极端的抛光条件，例如在高的抛光压力或者高旋转下，被抛光的表面容易被外来物质，例如抛光中所产生的粉末和浆液中所含的磨料细粒的聚集体，所刮擦，抛光垫的弹性模量太高，因此难以减轻外来物质给表面带来的损坏。
去除速率是极大影响CMP的生产率的因素之一。据说通过增加保存在抛光垫上的浆液的数量可以极大地提高去除速率。至今，已经通过使用含有微小细胞的聚氨酯泡沫作为用于CMP的抛光垫并且将空穴(在下文中将被称作“孔隙”)中的浆液对该树脂泡沫的表面保持敞开而进行抛光。
然而，难以自由地控制聚氨酯泡沫的发泡，并且还极其难以在泡沫的整个区域上均匀地控制孔隙的尺寸和密度。结果，这造成由聚氨酯泡沫所组成的抛光垫的质量、去除速率和加工状态的变化。
通过将可溶性产物分散于树脂中而获得的抛光垫被公知为通过容易地发泡而能够控制孔隙的抛光垫(JP-A 8-500622、JP-A 2000-33552、JP-A 2000-34416和JP-A 2001-334455)(在此使用的术语“JP-A”是指“未审的已公开的日本专利申请”)。在这些当中，JP-A 8-500622和JP-A 2000-33552提出了含有可溶性产物的抛光垫的效果。然而，当这些抛光垫被实际使用时，没有对基质作出研究。
在JP-A 2000-34416和JP-A 2001-334455中，注意到了对抛光垫的组成材料和稳定的抛光以及提高去除速率的研究。然而，实际的抛光工作需要更稳定的抛光以及进一步提高浆液的保持性和去除速率。
还有必要进一步提高抛光物体的平面性(planarity)。
发明内容
鉴于以上情况作了本发明。因此本发明的目的是提供这样一种抛光垫，其在由外来物质给抛光表面带来的损坏成为一个问题的极端抛光条件下由于抛光层的弹性模量在温度升高时会适宜地降低而极少地造成刮擦，具有优良的抛光稳定性、浆液保持性和高的去除速率，并且将被抛光的物体的平面性优良。
本发明的其他目的和优点将从以下描述中变得显而易见。
根据本发明，首先，通过一种具有由聚氨酯或聚氨酯-脲制成的抛光层的抛光垫实现了本发明的以上目的和优点，其中
聚氨酯或聚氨酯-脲是异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A和链增长剂B的混合物的固化反应产物，该链增长剂在分子中具有两个或多个能与异氰酸酯基团反应的含有活性氢的基团，并且满足以下条件“a”和“b”：
a.该链增长剂由50-100wt％的数均分子量为300或更小的链增长剂和50-0wt％的数均分子量高于300的链增长剂所组成，或者
b.该链增长剂由20-100wt％的在分子中具有三个或多个含有活性氢的基团的链增长剂和80-0wt％的在分子中具有两个含有活性氢的基团的链增长剂所组成；并且
该抛光垫在30℃的储存弹性模量(storage elastic modulus)与在60℃的储存弹性模量的比为2-15，并且该抛光垫在30℃的储存弹性模量与在90℃的储存弹性模量的比为4-20。
根据本发明，其次，通过一种具有含有分散于由聚氨酯或聚氨酯-脲制成的聚合物基质中的水溶性颗粒的抛光层的抛光垫实现了本发明的以上目的和优点。
优选实施方案的详细描述
在下文中将详细描述本发明。
重要的是，抛光垫应该首先抛光在物体被抛光的表面上的突起物和在表面上极少地抛光出凹口，并且在抛光结束时整个表面应该变得光滑。因此，希望抛光垫具有相对高的硬度以使得抛光垫的表面不会变形并且不会在被抛光的表面上进入凹口。同时，当抛光垫具有高的硬度时，其变形性变差，从而由外来物质例如通过抛光产生的粉末和含于浆液中的磨料细粒聚集体对所抛光的表面的造成损坏(刮擦)增加，由此降低可接受的产品的产率。用现有技术的抛光垫难以同时实现高的平面性和刮擦的抑制。本发明的抛光垫的抛光层由通过将异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物与作为聚合物基质的链增长剂反应而获得的聚氨酯或聚氨酯-脲制成。使用数均分子量为300或更小的组分和在链增长剂中以一定的比例在分子中含有三个或多个含活性氢的基团的组分作为原料使得可以在高温下将聚合物基质的储存弹性模量降低到合适的值。由于储存弹性模量随温度相关的变化比较合适，当抛光层被外来物质猛烈地摩擦时所产生的热使聚合物基质容易且迅速地软化和变形，由此可以抑制外来物质对被抛光表面的损坏。因此，本发明的抛光层在抑制刮擦的效果方面优良(产率提高)。由于未与外来物质接触的部分的抛光层具有相对低的温度，聚合物基质硬，因此被抛光的物体的平面性(Planarizability)变得高。
对于抛光垫，优选应在抛光的时候形成孔隙，该孔隙在抛光期间具有保存浆液的作用，并且具有暂时保留抛光所产生的粉末的作用。根据本发明的另一实施方案的抛光垫具有包括聚合物基质和分散于聚合物基质中的水溶性颗粒的抛光层，该聚合物基质是聚氨酯或聚氨酯-脲，并且具有以上的弹性模量变化特征。在抛光期间，水溶性颗粒溶于水中或者借助于水溶胀，以在它们与含有介质和固体的浆液接触时消除，由此形成孔隙。因为在抛光层的表面形成尺寸均一适于保存浆液的孔隙，由于这样的结构，所以在抛光中需要这样的孔隙，并且垫的内部具有水溶性颗粒存在的非-孔结构，因此可以获得具有高的硬度、大的抗压强度和将被抛光的物体的优良平面性的抛光垫。由于在本发明中获得了具有优良的断裂强度和耐磨性的聚合物基质，因此可以抑制通过外力例如在抛光和用金刚石打磨机修整期间从被抛光的物体上施加给抛光垫的压力的垫表面变形和磨损，由此使得可以获得具有优良的抛光稳定性和浆液保持性(slurry retainability)以及高的去除速率(removal rate)的抛光垫。
异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A
通过将在分子中具有两个或多个OH基团的化合物Y与在分子中具有两个或多个异氰酸酯基团的聚异氰酸酯以优选为2或更大，更优选为2-5，最优选为2.1-4的异氰酸酯基团/OH基团当量比反应而获得用于本发明的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A。当该当量比变成低于2时，所获得的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物的分子量变高，结果异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物的粘度升高。因此，必须进一步增加加热温度。这使得难以控制用于将聚氨基甲酸酯基质模塑的条件，由此所获得的抛光垫的性能变得不稳定。当该当量比变成高于5时，所获得的聚合物基质在温度升高时弹性模量的下降变得过多，由此抛光垫的抛光性能的波动变大，从而使得抛光不利地不稳定。
尽管所获得的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A基本由异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物所组成，但其可以含有未反应的原料，例如在分子中具有两个或多个OH基团的化合物Y或者在分子中具有两个或多个异氰酸酯基团的聚异氰酸酯。
为了合成异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A，可以将温度升至50-90℃，或者可以任选地将基于金属的催化剂例如叔胺或有机锡用作反应催化剂。在分子中具有两个或多个OH基团的化合物Y的例子包括：在一个分子的两端具有OH基团的二醇(dio1)化合物、在一个分子中具有三个或多个OH基团的多官能度多元醇和在一个分子中具有两个或多个OH基团的多官能度低分子量醇。
在一个分子的两端具有两个OH基团的二醇化合物包括聚醚二醇例如脂族聚醚二醇、脂环族聚醚二醇和芳族聚醚二醇，聚酯二醇、聚碳酸酯二醇、聚己内酯二醇、由二醇与聚异氰酸酯之间的反应合成的多元醇，和其他的多元醇。这些多元醇可以单独或者以两种或多种的组合使用。
脂族聚醚二醇包括聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、聚己二醇、聚庚二醇、聚癸二醇和通过两种或多种可离子聚合的环状化合物开环共聚所获得的聚醚二醇。
以上可离子聚合的环状化合物的例子包括环氧乙烷、环丙氧烷、丁烯-1-氧化物、异丁烯氧化物、3，3-双氯甲基氧杂环丁烷(3，3-bischloromethyloxetane)、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、3-甲基四氢呋喃、二噁烷、三噁烷、四噁烷、环己烯化氧、氧化苯乙烯、表氯醇、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯丙基缩水甘油基醚、烯丙基缩水甘油基碳酸酯、丁二烯单氧化物、异戊二烯单氧化物、乙烯基氧杂环丁烷、乙烯基四氢呋喃、乙烯基环己烯化氧和环醚例如苯基缩水甘油基醚、丁基缩水甘油基醚和苯甲酸缩水甘油酯。
通过两种或多种可离子聚合的环状化合物开环共聚所获得的聚醚二醇包括由四氢呋喃和环氧丙烷的组合、四氢呋喃和2-甲基四氢呋喃的组合、四氢呋喃和3-甲基四氢呋喃的组合、四氢呋喃和环氧乙烷的组合、环氧丙烷和环氧乙烷的组合以及丁烯-1-氧化物和环氧乙烷的组合获得的共聚物二醇；和由四氢呋喃、丁烯-1-氧化物和环氧乙烷的组合获得的三元共聚物二醇。
也可以使用通过以上可离子聚合的环状化合物和环状亚胺例如哌嗪、环状内酯酸例如β-丙内酯或甘醇丙交酯，或者二甲基环聚硅氧烷的开环共聚获得的聚醚二醇。可商购获得的以上脂族聚醚二醇的产品包括PTMG650、PTMG1000和PTMG2000(属于Mitsubishi Chemical Corporation)、P400和P1000(属于AsahiDenka Co.，Ltd.)、Exenol 720、1020和2020(属于Asahi Glass Urethane Co.，Ltd.)、PEG1000、Unisafe DC1100和DC1800(属于NOF Corporation)、PTG2000、PTG1000、PTG400和PTGL2000(属于Hodogaya Chemical Co.，Ltd.)、Z-3001-4、Z-3001-5、PBG2000A、PBG2000B、EO/BO4000和EO/BO2000(属于Dai-IchiKogyo Seiyaku Co.，Ltd.)和Poly THF 250、Poly THF 650、Poly THF 1000、PolyTHF 1800和Poly THF 2000(属于BASF Japan Co.，Ltd.)。
脂环族聚醚二醇包括氢化双酚A的亚烷基氧化物加成的二醇、氢化双酚F的亚烷基氧化物加成的二醇(added diols)和1，4-环己二醇的亚烷基氧化物加成的二醇。另外，芳族聚醚二醇包括双酚A的亚烷基氧化物加成的二醇、双酚F的亚烷基氧化物加成的二醇、氢醌的亚烷基氧化物加成的二醇、萘氢醌的亚烷基氧化物加成的二醇和蒽氢醌的亚烷基氧化物加成的二醇。可商购获得的以上芳族聚醚二醇的产品包括Uniol DA400、DA700、DA1000和DA4000(属于NOF Corporation)。
通过将多元醇与多元酸反应而获得聚酯二醇。多元醇的例子包括乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、丁二醇、聚丁二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、1，4-环己烷二甲醇、3-甲基-1，5-戊二醇、1，9-壬二醇和2-甲基-1，8-辛二醇。多元酸的例子包括邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、马来酸、富马酸、己二酸和癸二酸。
可商购获得的以上聚酯二醇的产品的例子包括Kurapol P-2010、P-1010、L-2010、L-1010、A-2010、A-1010、F-2020和F-1010、PMIPA-2000、PKA-A、PNOA-2010和PNOA-101(属于Kuraray Co.，Ltd.)。
聚碳酸酯二醇包括聚四氢呋喃的聚碳酸酯和1，6-己二醇的聚碳酸酯。可商购获得的聚碳酸酯二醇的产品包括DN-980、981、982和983(属于NipponPolyurethane Co.，Ltd.)、PC-8000(属于PPG Industries，Inc.)以及PC-THF-CD(属于BASF AG)。
聚己内酯二醇通过使ε-己内酯与二醇反应而获得。二醇的例子包括乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、丁二醇、聚丁二醇、1，2-聚丁二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、1，4-环己烷二甲醇和1，4-丁二醇。这些聚己内酯二醇可作为可商购获得的产品例如Praccel 205、205AL、212、212AL、220和220AL(属于Daicel Chemical Industries，Ltd.)而获得。
在一个分子中具有三个或多个羟基的多官能度多元醇化合物包括聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚醚碳酸酯多元醇、聚酯碳酸酯多元醇和由下式表示的三官能度加成反应产物：
其中a、b和c各自独立地是0-100的整数，条件是a、b和c不同时为0，并且通过将环氧丙烷加入甘油而获得，所有的这些物质由作为起始的多元醇组分的三醇例如甘油、三羟甲基丙烷、1，2，6-己三醇或三乙醇胺或者四醇例如季戊四醇或四羟甲基环己烷而制得。三官能度加成反应产物可作为可商购获得的产品例如Uniol TG330(属于NOF Corporation)而获得。
在一个分子中具有两个或多个羟基的多官能度低分子量醇包括乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、1，4-双(羟基乙氧基)苯和三羟甲基丙烷。
从以上在一个分子中具有两个或多个OH基团的化合物Y当中，聚醚多元醇是优选的，因为抑制了聚合物通过水解的分解，并且聚醚二醇是更优选的，因为它们降低了未反应的OH基团的数目，提高了耐水性。
在一个分子中具有两个或多个OH基团的化合物的数均分子量处于优选为300-2,000，更优选为400-1,500的范围内。可以结合使用两种或多种化合物作为化合物Y。在这种情况下，化合物Y的数均分子量是考虑到这些化合物的使用比例和数均分子量而得到的算术平均值。当数均分子量低于300时，所获得的聚合物基质的硬度和弹性模量变得太高，由此当使用所获得的抛光垫时会产生大量的刮擦。当数均分子量高于2,000时，所获得的聚合物基质的硬度和弹性模量变得太低，由此所获得的抛光垫的平面性会差。
作为用于本发明的聚异氰酸酯，使用的是在分子中具有至少两个异氰酸酯基团的化合物。聚异氰酸酯化合物的例子包括芳族二-或三异氰酸酯、脂族二-或三异氰酸酯、脂环族二-或三异氰酸酯和聚异氰酸酯的改性产品。芳族二-或三异氰酸酯包括2，4-亚苄基二异氰酸酯、2，6-亚苄基二异氰酸酯、亚苯基二异氰酸酯、亚二甲苯基二异氰酸酯、四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯、2，2′-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、联甲苯胺二异氰酸酯、双(4-异氰酸酯-3-甲基苯基)甲烷、三苯基甲烷三异氰酸酯和1，5-萘二异氰酸酯。脂族二-或三异氰酸酯包括1，4-四亚甲基二异氰酸酯、1，6-六亚甲基二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、1，10-十亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯和1，3，6-六亚甲基三异氰酸酯。脂环族二-或三异氰酸酯包括异佛尔酮二异氰酸酯、氢化的亚二甲苯基二异氰酸酯和氢化的二苯基甲烷二异氰酸酯。聚异氰酸酯的改性产品包括多元醇与聚异氰酸酯的加合物、二聚物、具有异氰脲酸酯环的三聚物、脲基甲酸酯改性的产品、脲改性的聚异氰酸酯和burette改性的聚异氰酸酯。在这些当中，优选芳族二-或三异氰酸酯和脂族二-或三异氰酸酯，特别优选芳族二异氰酸酯和脂族二异氰酸酯。以上的聚异氰酸酯可以单独或者以两种或多种的组合使用。
这样获得的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物可以单独或者以两种或多种的组合使用。
链增长剂B
本发明中的链增长剂是在分子中具有两个或多个带有能与异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A的异氰酸酯基团反应的活性氢的官能团的化合物。具有活性氢的官能团的例子包括OH基团、伯或仲氨基和羧基。
具有OH基团的化合物的例子与对于以上异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A所列举的、在分子中具有两个或多个OH基团的化合物Y的那些相同。
具有伯氨基或仲氨基的化合物是，例如多胺化合物。多胺化合物的例子包括有机二胺化合物例如3，3′-二氯-4，4′-二氨基二苯基甲烷、氯苯胺改性的二氯二氨基二苯基甲烷、1，2-双(2-氨基苯基硫代)乙烷、三亚甲基二醇-二-对-氨基苯甲酸酯和3，5-双(甲基硫代)-2，6-甲苯二胺。也可以使用在一个分子中具有三个或多个伯氨基或仲氨基的化合物。
具有羧基的化合物的例子包括脂族、芳族、脂环族和杂环族二羧酸、三羧酸以及四羧酸。
脂族二羧酸包括草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸和壬二酸。
芳族二羧酸包括邻苯二甲酸、间苯二甲酸和对苯二甲酸。该芳族四羧酸包括1，2，4，5-苯四酸。脂环族二羧酸包括环己基二羧酸。杂环族二羧酸包括萘二羧酸。脂环族三羧酸包括柠檬酸和乌头酸。
这些化合物可以单独或者以两种或多种的组合使用。在这些当中，优选具有OH基团或氨基的化合物，因为它们具有与异氰酸酯基团高的反应活性，并且特别优选具有OH基团的化合物，因为它们具有合适的用于在工艺中处理的反应活性。
本发明中的链增长剂B是在分子中具有三个或多个含有活性氢的官能团的化合物或者在分子中具有两个含有活性氢的官能团的化合物和在分子中具有三个或多个含有活性氢的官能团的化合物的混合物。为了在温度升高时造成抛光层的弹性模量的适宜降低——这是本发明的特征，必须以基于100wt％总的链增长剂为20-100wt％，优选30-100wt％的数量含有在分子中具有三个或多个含有活性氢的官能团的化合物。当在分子中具有三个或多个含有活性氢的官能团的化合物的数量小于20wt％时，在温度升高时抛光层的弹性模量的降低变小并且在将被抛光的物体上容易发生刮擦。当在分子中具有三个或多个含有活性氢的官能团的化合物的数量小于20wt％时，为了使抛光垫的表面细化而用金刚石砂轮打磨造成聚合物基质破裂后，所存在的由聚合物伸长造成的突起变得更大，由此在抛光垫表面上大的聚合物突起的数目增加并且在抛光期间进入物体中的凹口，结果降低了平面性。
除了以上条件之外，本发明中的链增长剂B含有50-100wt％的数均分子量为300或更小的链增长剂，优选为50-100wt％的数均分子量为250或更小的链增长剂，基于100wt％总的链增长剂。可以0-50wt％的数量含有数均分子量高于300的链增长剂。当数均分子量为300或更小的链增长剂的数量小于50wt％时，在所获得的聚合物基质中的硬段与软段之间的相分离变得不完全，并且在温度升高时弹性模量的降低变得过多，结果是抛光垫的抛光性能的波动变大，由此使得抛光不稳定。由于该不完全的相分离，出现了聚合物基质的水吸收性，由此不利地造成抛光垫的硬度降低。
链增长剂B和用于制备本发明的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A、在分子中具有两个或多个OH基团的化合物Y优选以化合物Y的数均分子量与链增长剂B的数均分子量优选为3或更大，更优选为4-10的比例使用。当该数均分子量比例低于3时，在所获得的聚合物基质中的硬段(hard segment)与软段(soft segment)之间的相分离会变得不完全，并且在温度升高时弹性模量的降低会变得过多，结果是抛光垫的抛光性能的波动会变大，由此使得抛光不稳定。
当组合使用多种化合物作为化合物Y和链增长剂B时，化合物Y的数均分子量和链增长剂B的数均分子量是考虑到多种化合物的比例和数均分子量而计算的算术平均值。
原料的混合物和固化反应
(异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A和链增长剂B)
在将成为形成本发明抛光垫的抛光层的聚合物基质的聚氨酯或聚氨酯-脲的合成反应中，异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A和具有含活性氢的基团的链增长剂B的数量使得含于链增长剂B中的含活性氢的官能团与含于异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A中的异氰酸酯基团的摩尔比优选为1/0.9-1/1.4，更优选为1/0.95-1/1.3。当含有活性氢的基团与异氰酸酯基团的摩尔比降到0.9以下时，大量未反应的含活性氢的基团残留下来，并且所得到的聚氨酯的耐水性、耐碱性和耐酸性变差。当该异氰酸酯基团的摩尔比超过1.4时，大量未反应的异氰酸酯基团在聚合反应的末端残留下来并且随着时间的过去造成了借助于水分的交联反应，以及所得到的聚合物基质变脆。
优选地，在将原料(异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A和链增长剂B)混合之前，进行真空消泡同时在高于它们变成液体的温度的温度下将原料加热，并且然后将它们混合在一起。由于该方法，可以通过防止泡沫被含于所得到的抛光层中而使抛光性能稳定。
可以通过使用具有1-3个元件的反转搅拌器将原料混合在一起，借助于这种搅拌力使得在将原料(异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A和链增长剂B)称重并且置于搅拌容器中之后不含有泡沫。当考虑到连续的生产时，优选使用装有用于异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A和链增长剂B并且能够借助于管路混合器(liner)将两种不同原料连续混合的独立搅拌/消泡罐的浇注机。
在聚合物基质的合成反应中，将以上的原料混合物加热以提供热能，或者任选地使用反应促进剂以促进反应。反应促进剂的例子包括叔胺例如三乙胺、苄基二甲胺、三亚乙基二胺、四甲基丁烷二胺和2-甲基-三亚乙基二胺；锡化合物例如二丁基锡乙酸盐、二丁基锡二月桂酸盐、二丁基锡马来酸盐、二丁基锡二-2-乙基-己酸盐、二月桂基锡二乙酸盐和二辛基锡二乙酸盐；和二氮杂-双环链烯及其有机酸盐。
在将抛光垫用于半导体晶片时，为了抑制含于抛光层中的残余金属，则不使用反应促进剂，或者在使用反应促进剂时优选使用叔胺、二氮杂-双环链烯或其盐。
聚合物基质的合成反应的温度、时间和压力没有特别限制。优选在这样的条件下进行合成反应的第一阶段：在该条件下，可以将聚合物基质在其反应至一定程度之后从金属模具中除去，以抑制其粘性和转移性。例如，优选在30-170℃下进行反应3分钟-24小时。更优选在50-130℃下进行反应5分钟-3小时。尽管反应可以在该第一阶段中完成，但将聚合物基质保持在80-150℃下3-24小时以进行反应的第二阶段，以使得进一步完成反应。
通过以上反应获得的抛光垫的抛光层的肖尔D硬度优选为30或更大，更优选为40-90，最优选为50-80。当肖尔D硬度为30或更大时，可以使得施加于将被抛光的物体上的压力大并且可以由此提高去除速率。
水溶性颗粒C
本发明的另一个优选实施方案是一种具有包括分散于以上聚合物基质中的水溶性颗粒的抛光层的抛光垫。在该抛光垫中，将水溶性颗粒在打磨期间在其与水接触时从聚合物基质中除去，或者在使用抛光垫的同时将其在抛光期间从作为垫表层中的含水分散体的浆液中除去。该去除发生在当水溶性颗粒与水或者含于将溶解于水的浆液中的水接触时，或者当水溶性颗粒被将胶凝的水所溶胀时。另外，不仅在它们与水接触时而且在它们与含有基于醇的溶剂例如甲醇的含水混合介质接触时发生了该溶解或溶胀。
该水溶性颗粒具有这样的作用：其借助于抛光垫中的压力增加了抛光垫的压痕硬度并且减少了进入将被抛光的物体中抛光垫的压痕，除了生成孔隙的作用外。例如，借助于含有该水溶性颗粒，可以将本发明抛光垫的抛光层的肖尔D硬度调节至优选为35或更大，更优选为40-95，最优选为50-90。当肖尔D硬度为35或更大时，可以使得施加于将被抛光的物体上的压力大并且可以由此提高去除速率。
另外，借助于水溶性颗粒的存在可以实现被抛光的物体高的抛光平面性。因此，水溶性颗粒优选为固体，以使得它们可以确保抛光垫足够高的压痕硬度。
组成水溶性颗粒的材料没有特别限定。它们是，例如有机水溶性颗粒或无机水溶性颗粒。有机水溶性颗粒材料的例子包括糖类(多糖例如淀粉、糊精和环糊精、乳糖、甘露醇等)、纤维素(例如羟丙基纤维素、甲基纤维素等)、蛋白质、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸及其盐、聚环氧乙烷、水溶性的光敏性树脂、磺化的聚异戊二烯和磺化的聚异戊二烯共聚物。无机水溶性颗粒材料的例子包括乙酸钾、硝酸钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氯化钾、溴化钾、磷酸钾和硝酸镁。这些水溶性颗粒可以单独或者以两种或多种的组合使用。
水溶性颗粒的平均颗粒直径优选为0.1-500μm，更优选为0.5-300μm，更加优选为1-100μm，特别优选为10-90μm。通过水溶性颗粒的消除而形成的孔隙大至优选为0.1-500μm，更优选为0.5-300μm，更加优选为1-100μm，特别优选为10-90μm。当水溶性颗粒的平均颗粒直径小于0.1μm时，所形成的孔隙的尺寸在使用中变得比磨料更小，由此可能难以获得能够完全保存浆液的抛光垫。当平均颗粒直径大于500μm时，所形成的孔隙变得太大，由此可能降低所获得的抛光垫的机械强度和去除速率。
基于100体积％的由聚合物基质和水溶性颗粒所组成的抛光层，水溶性颗粒的数量优选为0.5-70体积％，更优选为1-60体积％，特别优选为2-45体积％。当水溶性颗粒的数量小于0.5体积％时，在所得到的抛光垫中并不完全形成孔隙并且可能降低去除速率。当水溶性颗粒的数量大于70体积％时，可能难以完全防止存在于所得到的抛光垫内部的水溶性颗粒在抛光期间溶胀或者溶解，由此使得难以将抛光垫的硬度和机械强度保持在合适的值。
可以按照如下所示根据重量进行水溶性颗粒数量的计算。例如，当将比重约为1.5的糖类用作水溶性颗粒并且将反应结束后比重为1.15的聚氨酯用作聚合物基质时，基于100wt％的抛光层，水溶性颗粒的数量优选为0.7-75.3wt％，更优选为1.3-66.2wt％，特别优选为2.6-51.6wt％。当将比重约为1.15的聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮或聚环氧乙烷用作水溶性颗粒并且将反应结束后比重为1.15的聚氨酯用作聚合物基质时，基于100wt％的抛光层，水溶性颗粒的数量优选为0.5-70wt％，更优选为1-60wt％，特别优选为2-45wt％。另外，当将无机水溶性颗粒例如比重约为2的硝酸钾用作水溶性颗粒并且将反应结束后比重为1.15的聚氨酯用作聚合物基质时，基于100wt％的抛光层，水溶性颗粒的数量优选为0.9-80.2wt％，更优选为1.7-72.3wt％，特别优选为3.4-58.7wt％。
优选的是，水溶性颗粒应该仅仅在它们暴露于抛光垫的表层时溶于水中并且在它们存在于抛光垫内部时不应该吸收水分或者溶胀。因此，水溶性颗粒优选具有外壳，其可用于抑制在至少部分表面上的水分吸收。可以使该外壳物理性地吸附到水溶性颗粒上、化学性地键接到水溶性颗粒上，或者通过物理吸附和化学键接而与水溶性颗粒接触。该外壳由环氧树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、硅树脂或者偶联剂制得，这些将在下文中作为分散剂描述。即使当其形成于仅仅水溶性颗粒的部分表面上时，也可以完全获得以上效果。
当使用水溶性颗粒时，在将所有原料混合之前，优选预先将水溶性颗粒分散于作为原料溶液的以上异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A和/或链增长剂B中。为了防止水溶性颗粒借助于原料溶液溶胀并且防止在分散的时候溶于原料溶液中，特别优选的是将水溶性颗粒分散于具有比链增长剂B更高分子量的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A中。尽管分散方法没有特别限制，但优选的是逐渐将水溶性颗粒加入并且分散，同时在容器中将异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A或链增长剂B(或者在单独容器中它们的两者)搅拌，以得到良好的分散体。特别优选的是，通过使用能够获得剪切力的双螺杆混合机将水溶性颗粒分散。为了防止在所得到的抛光层中含有泡沫，优选在水溶性颗粒分散的期间或者之后在减压下进行消泡。
可以选择性地使用分散助剂。分散助剂的例子包括被酸酐基团、羧基、羟基、环氧基团、噁唑啉基团或者氨基改性的均聚物、嵌段共聚物和无规共聚物，非离子表面活性剂和偶联剂。
含有分散于其中的水溶性颗粒的原料的混合和反应
通过以与原料(异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A和链增长剂B)的混合和固化反应作业中相同的方式进行含有分散于其中的水溶性颗粒的原料的混合和聚合物基质的合成反应，得到了本发明的、由含有分散于其中的水溶性颗粒的聚氨酯或聚氨酯-脲制得的抛光层，除了使用通过以上方法制备的、含有分散于其中的水溶颗粒的原料(预聚物A、链增长剂B或者它们两者)之外。
其他可用的添加剂
可以在不损害本发明效果的界限内将除了以上组分之外的组分加入到聚合物基质和/或水溶性颗粒中。
为了使这些添加剂包括在本发明抛光垫的抛光层中，必须在形成聚合物基质之前将它们加入到原料中。
抛光垫
通过在例如金属模具中使原料混合物(异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A和链增长剂B)或者含有分散于其中的水溶性颗粒的原料混合物溶液反应，获得了本发明的抛光垫的抛光层。本发明的抛光垫的抛光层特征在于：当其温度借助于由极端的抛光条件所产生的摩擦热或者由得自于粗糙的外来物质的过剩压力所产生的摩擦热而升高时，其弹性模量下降到合适的值。可以借助于通过该弹性模量的降低(软化)减轻对被抛光的物体的过剩应力来防止刮擦。通过抑制在温度变化时弹性模量的过多降低，可以改进抛光时的平面性能。为了通过温度实现该合适的弹性模量变化，抛光层在30℃的储存弹性模量E′与在60℃的E′的比例为2-15，优选为3-10，并且在30℃的E′与在90℃的E′的比例为4-20，优选为5-15。
应该将储存弹性模量E′理解为是当从片材上切割下宽度为3mm、厚度为3mm和长度为32mm的条并且通过使用可商购获得的动态粘弹性测量仪器在测量温度为-20至130℃、初始负载为50g、动态偏差为0.05％和频率为10rad/秒以及在温度升高速率为5℃/分钟下以拉伸模式测量时的在30℃或者60℃下的值。
该抛光层可以构成抛光垫的抛光面的至少一部分。其优选构成抛光面的至少50％或更多，更优选为80％或更多，特别优选为90％或更多。整个抛光面可由抛光层组成。
除了抛光层之外的部分是，例如通过使用光学端点检测器检测端点的窗口部分。该窗口部分由在波长为100-3,000nm下透光率为0.1％或更大，优选2％或更大，或者在波长为100-3,000nm下整体透光率为0.1％或更大，优选2％或更大，其厚度为2mm的材料制得。
另外，抛光垫的抛光层可以是单层或者包括有另一层的层状结构。在层状结构的情况下，抛光层是在层状结构中形成抛光面的层。除了抛光层之外的层是，例如设置在与抛光层的抛光面相对的表面上的支撑层和用于将支撑层与抛光层连接在一起的连接层。
以上的支撑层是在背面支撑抛光层的层。尽管该支撑层的特性没有特别限制，但优选的是支撑层比抛光层更软。当该垫具有软的支撑层时，如果抛光层薄，例如0.5mm或更小，则可以防止抛光层在抛光期间上升或者防止抛光层的表面弯曲，由此产生可能的稳定抛光。支撑层的硬度优选为抛光层硬度的90％或更低，更优选为80％或更低，特别优选为70％或更低，并且通常为10％或更高。支撑层的肖尔D硬度优选为70或更低，更优选为60或更低，特别优选为50或更低，并且通常为1或更高。
支撑层可以发泡或者不发泡。支撑层的平面形状没有特别限制，并且与抛光层的平面相同或者不同。支撑层的平面形状可以是圆形或者多角形，例如四边形。其厚度没有特别限制，但优选为0.1-5mm，更优选为0.5-2mm。当抛光层具有用于通过使用光学端点检测器检测端点的窗口部分时，该窗口部分具有与抛光层相似的形状或者相同的形状，以不阻挡通过窗口部分的光，或者在没有窗口部分的情况下可以形成用于传输光的切口。
构成支撑层的材料没有特别限制。优选使用有机材料，因为其容易被模制以具有预定的形状和性能并且可以提供合适的弹性。可以将多种聚合物用作有机材料。构成支撑层的有机材料可以是交联的聚合物、还没有被交联的聚合物或者未交联的聚合物。
支撑层可以由单层或者多层组成。另外，可以通过热熔解直接地或者通过以上的连接层将支撑层和抛光层组合在一起。连接层是熟化的粘合剂层或者由压敏性粘合剂制得的层，例如胶带。
本发明的抛光垫的形状没有特别限制，并且可以是盘状、带状或者辊状。优选地，其可以根据抛光机来适宜地选择。在使用前抛光垫的尺寸没有特别限制。在盘状抛光垫的情况下，其直径优选为0.5-500cm，更优选为1.0-250cm，特别优选为20-200cm，并且其厚度优选为大于0.1mm并且为100mm或更小，特别优选为1-10mm。
使用该抛光垫的抛光工艺没有特别限制。例如，该抛光垫可以适宜地用于半导体晶片的抛光中的STI工艺(浅沟槽隔离工艺)、用于形成由Al或Cu制得的金属线的镶嵌工艺、用于形成由Al、Cu或W制得的孔塞的镶嵌工艺、用于同时形成金属线和孔塞的双重镶嵌工艺、将夹层绝缘薄膜(例如氧化物薄膜、Low-k或BPSG)抛光的工艺、将氮化物薄膜(例如TaN或TiN)抛光的工艺，和将多晶硅或单晶硅抛光的工艺。
开口的凹槽和/或凹口可以形成于抛光垫的抛光面上。凹槽和/或凹口的作用是在抛光的时候保存所提供的浆液并且将其更均匀地分布于抛光面。它/它们还起到暂时保留废物例如由抛光产生的粉末和所使用的浆液的作用，并且起到成为将废物排到外面所用的排料路径的作用。其可以是环形、格子状、辐射状和/或螺旋形的。
环形凹槽的平面形状没有特别限制，并且可以是圆形、多角形例如三角形、四边形或六边形，或者椭圆形。形成于抛光垫上的凹槽的数目优选为2个或者更多。尽管凹槽的排列没有特别的限制，但可以将凹槽同心或偏心排列，或者可以使多个环形凹槽在抛光面的内部被单个的环形凹槽所包围。在这些当中，优选将凹槽同心排列。更优选地，将多个环形凹槽同心排列。在以上作用中，具有同心排列的环形凹槽的抛光垫优于其他的抛光垫。当将环形凹槽同心排列时，它们在这些作用中优良并且还容易成型。
单个连续的凹槽或者两个或多个非连续的凹槽可以形成格子。构成格子的一种模型的平面形状没有特别限制，并且可以是多角形。该多角形模型可以是四边形例如正方形、矩形、梯形或者钻石形，三角形、五边形或六边形。
辐射状的凹槽组成了从抛光面的中心部分朝着外围延伸的多个凹槽。这些凹槽可以从中心部分朝着外围延伸，并且凹槽的形状可以是线型、弓形或其组合。尽管这些凹槽可能或者可能不到达外围末端，但它们中的至少一个优选到达了外围末端，即垫的侧面。例如，多个凹槽可以组成从中心部分朝着外围延伸的多个线型凹槽，其至少一个可以到达垫的侧面，或者多个凹槽可以组成从中心部分朝着外围延伸的多个凹槽和从中心部分与外围部分之间的中途位置朝着外围延伸的多个线型凹槽，其至少一个可以到达垫的侧面。该多个凹槽可以组成成对平行的线型凹槽。
可以形成一个螺旋形的连续凹槽，或者可以形成方向彼此不同的两个螺旋形凹槽。另外，可以形成方向相同的两个螺旋形凹槽，或者可以形成方向相同或不同的三个或多个螺旋形凹槽。
以上凹槽的尺寸没有特别限制。例如，凹槽的宽度优选为0.1mm或更大，更优选为0.1-5mm，更加优选为0.2-3mm，特别优选为0.5-1mm。通常，难以形成宽度或最小尺寸小于0.1mm的凹槽。凹槽的深度优选为0.1mm或更大，更优选为0.3-2.5mm，更加优选为1-2.2mm，特别优选为1.3-2mm。当凹槽的深度小于0.1mm时，抛光垫的使用寿命会不利地变得太短。另外，凹槽之间的间隔(在螺旋形凹槽的径向方向上邻近部分之间的最小距离)优选为0.05mm或更大，更优选为0.05-100mm，更加优选为0.1-10mm，特别优选为0.5-2mm。难以形成最小距离小于0.05mm的凹槽。作为凹槽的宽度和邻近凹槽之间的距离的总和的节距优选为0.15mm或更大，更优选为0.15-105mm，更加优选为0.3-13mm，特别优选为0.5-2.2mm。
可以组合以上优选的范围。例如，凹槽优选宽度为0.1mm或更大，深度为0.1mm或更大并且最小距离为0.05mm或更大，更优选宽度为0.1-5mm，深度为0.3-2.5mm并且最小距离为0.05-100mm，更加优选宽度为0.2-3mm，深度为1-2.2mm并且最小距离为0.1-10mm，特别优选宽度为0.5-1mm，深度为1.3-2mm并且最小距离为0.5-2mm。
另外，凹槽内壁的表面粗糙度优选为20μm或更小，更优选为15μm或更小，最优选为10μm或更小，并且通常为0.05μm或更大。当该表面粗糙度为20μm或更小时，可以有效地防止在抛光时的刮擦。应该将该表面粗糙度理解为在使用本发明的抛光垫之前的值。
当凹槽内壁的表面粗糙度为20μm或更小时，不存在大的变化。当存在大的变化时，特别大的突起例如在形成凹槽时产生的碎片在抛光期间被消除，结果导致了刮擦。另外，借助于由于抛光期间的压力或摩擦加热的压缩或由所消除的突起与通过抛光所产生的粉末或者含于浆液中的固体之间的相互作用而形成的外来物质可以发生刮擦。突起可以在修整期间被消除，造成了同样的不便利。
另外，当表面粗糙度为20μm或更小时，可以防止刮擦以及可以有效地获得凹槽的作用，特别是将浆液分布于抛光面的作用和将废物排到外面的作用。
以上凹口的平面形状没有特别限制。例如，其可以是环形、多角形例如三角形、四边形或五边形，或者椭圆形。凹口的截面形状同样没有特别限制。例如，其可以是由直边面和底面所形成的形状(开口侧和底侧的横向上的尺寸可以相同，开口侧的尺寸可以大于底侧的尺寸，或者底侧的尺寸可以大于开口侧的尺寸)、U形或者V形。
另外，凹口内壁的表面粗糙度以及凹槽内壁的表面粗糙度为20μm或更小，优选为15μm或更小，更优选为10μm或更小，并且通常为0.05μm或更大。
可以通过用具有刀片的切割机切割而在抛光垫的表面上形成凹槽的图案。构成刀片的材料没有特别限制，但可以选自碳素钢、合金钢、高速钢、超硬质合金、金属陶瓷、硬质合金、超高压烧结体和其它陶瓷。可以使用单个刀片或者具有多个刀片的多-刀片组件。
可以不需要切割、通过在用于反应的容器(例如金属模具)中形成具有以上凹槽模型的模具、将原料混合物注入容器并且将其固化而形成在表面上具有凹槽的抛光层。
在本发明的抛光垫中，可以将弹性模量借助于温度的适宜变化提供给聚合物基质，由此使得可以同时实现抑制刮擦和高的平面性效果。除了以上特性之外，可以通过根据本发明的另一实施方案、含有均匀分散于其中的水溶性颗粒的抛光垫而提供高的去除速率。
具体实施方式
实施例
提供以下实施例和比较例以进一步阐述本发明。
用于实施例和比较例中的抛光垫的组成和评价结果示于表1中。表示表1中组分比例的数字的单位为质量份。
实施例1
将100重量份作为水溶性颗粒的β-环糊精(由Bio Research Corporation ofYokohama生产，商品名为Dexy Pearlβ-100，平均颗粒直径为20μm)注入混合机(由Kawata MFG Co.，Ltd.生产，商品名为Super Mixer SMZ-3SP)，并且通过喷雾器将0.5重量份γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(由Nippon Unicar Co.，Ltd.生产，商品名为A-1100)喷射5分钟，以在400rpm下在搅拌下与上面的水溶性颗粒混合。然后，在400rpm下进一步继续搅拌2分钟。此后，通过在设置于130℃的真空干燥器中加热而将从混合机中取出的颗粒干燥直到颗粒的水含量变成5,000ppm或更少，以获得其表面已经用硅烷偶联剂处理的β-环糊精。
将58重量份4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(由Sumika Bayer Urethane Co.，Ltd.生产，商品名为Sumijule 44S)送入反应器，在60℃下在搅拌下将5.1重量份的在分子两端具有两个羟基并且数均分子量为650的聚丁二醇(由MitsubishiChemical Corporation生产，商品名为PTMG650)和17.3重量份的数均分子量为250的聚丁二醇(由Mitsubishi Chemical Corporation生产，商品名为PTMG250)加入反应器，以在搅拌下在90℃下进行反应2小时，并且然后将反应产物冷却以获得异氰酸酯封端的预聚物。该异氰酸酯封端的预聚物是21wt％未反应的4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯和79wt％在两端具有异氰酸酯基团的预聚物的混合物。
将80.4重量份所得到的异氰酸酯封端的预聚物送入搅拌器并且保持在90℃下，在搅拌下在200rpm下将14.5重量份以上获得的、其表面已经用硅烷偶联剂处理的水溶性颗粒加入到预聚物中，并且混合和分散1小时，然后进行真空消泡以获得含有分散于其中的水溶性颗粒的异氰酸酯封端预聚物。
在120℃下在搅拌器中将12.6重量份的在末端具有两个羟基的1，4-双(β-羟基乙氧基)苯(由Mitsui Fine Chemicals Inc.生产，商品名为BHEB)加热2小时以熔融，在搅拌下将7重量份的具有三个羟基的三羟甲基丙烷(由BASFJapan Ltd.生产，商品名为TMP)加入到熔融的产品中，并且溶解10分钟以获得链增长剂混合物。
加入19.6重量份以上得到的并且在120℃下加热的链增长剂混合物，并且与94.9重量份以上得到的含有分散的水溶性颗粒的异氰酸酯封端预聚物混合1分钟，同时在90℃下将预聚物加热并且在搅拌混合机中搅拌，以获得原料混合物。
将上面的原料混合物注入具有直径为600mm和厚度为3mm的盘状空腔的金属模具直到其填满空腔，并且保持在110℃下30分钟以进行聚氨酯化反应，并且将得到的模制产品从模具中除去。另外，将所得的模制产品在齿轮炉中在110℃下后固化16小时，以得到含有分散的水溶性颗粒并且直径为600mm和厚度为3mm的聚氨酯片材。水溶性颗粒对整个片材的体积分数，即水溶性颗粒对聚氨酯基质和水溶性颗粒的总体积的体积分数为10％。
所获得的片材的肖尔D硬度为84。将片材切割成宽度为3mm、厚度为3mm并且长度为32mm的条，以通过使用Solids Analyzer RSA-II动态粘弹性测量仪器(属于Rheometrics，Inc.)而在测量温度为-20至130℃、初始负载为50g、动态偏差为0.05％和频率为10rad/秒以及在温度升高速率为5℃/分钟下以拉伸模式测量。该条在30℃、60℃和90℃下的储存弹性模量分别为1,895MPa、175MPa和110MPa，在30℃下的储存弹性模量与在60℃下的储存弹性模量的比例为10.8，并且在30℃下的储存弹性模量与在90℃下的储存弹性模量的比例为17.2。当片材的硬度在其于23℃下被浸入去离子水中24小时之后被测量作为当其被用于抛光同时与浆液接触时的耐水稳定性指数时，片材的肖尔D硬度为77，这比浸渍前的低7个点。
在除了片材的30mm中心部分之外的片材的整个表面上形成节距为2mm、宽度为0.5mm并且深度为1.5mm的同心凹槽，通过使用切割机将片材的外围部分除去，除了50.8cm直径的中心部分之外，并且将压敏性的双面涂覆带(3MLtd.的442JS)粘贴到缺少凹槽的片材的整个背面，以得到抛光垫。如下评价抛光垫的抛光性能。
(1)去除速率和擦痕的存在
在以下条件下将SiO2固态膜半导体晶片(由Advantec Ltd.生产，直径为200mm并且厚度为1,000mm的热氧化物晶片)抛光2分钟，以评价去除速率、去除速率的相对于晶片内的(with-in)非均匀性(WIWNU)和擦痕的存在。由通过在抛光之前和之后采用光学薄膜厚度计在除去晶片的5mm外围部分的晶片中心部分的直径方向上的49个点上测量薄膜厚度所得到的薄膜厚度差值的平均值来计算去除速率。基于表达式(标准偏差σ/平均去除速率×100)由上面的49个测量值计算去除速率的相对于晶片内的非均匀性(WIWNU)。采用K2351晶片缺陷检验机(属于KLA Tencor Co.，Ltd.)测量擦痕的数目。在抛光前，通过在与除了使用流动速率为1,500ml/分钟的流水之外的抛光相同的条件下使用金刚石打磨机(3M，Ltd.的A-160)20分钟而使得垫的表面变粗糙(打磨)。在晶片抛光的同时进行打磨，同时浆液在评价抛光期间流动。
浆液；CMS1101化学机械抛光机的3倍稀释液(由JSR Corporation生产，含有二氧化硅作为磨料)；MIRRA(属于Applied Materials，Inc.)
浆液流动速率；200(ml/分钟)
抛光负载；挡圈/隔膜＝400/250(g/cm2)
打磨负载；350(g/cm2)
压板转速；63(rpm)
机头转速；57(rpm)
打磨机转速；63(rpm)
打磨机刮板模式；12刮/分钟
结果，去除速率为216nm/分钟，去除速率的相对于晶片内的非均匀性(WIWNU)为6.4％，并且擦痕的数目为2,136。
(2)平面性的评价
当在上述抛光条件下将在样品初始水平差约为800nm的表面上具有SiO2薄膜样品的半导体晶片(由SKW Associates Co.，Ltd.生产，商品名为SKW-7)的约800nm初始水平差的样品突起抛光时，将SiO2薄膜样品的凹口中的SiO2薄膜的抛光数量取作平面性。当该数值越小时，模型晶片的平面性变得越高。通过借助于光学薄膜厚度计在抛光之前和之后测量薄膜厚度来计算SiO2薄膜的薄膜厚度。结果，平面性为123nm。
实施例2-10和比较例1-3
以与实施例1中相同的方式获得抛光垫，除了将使用的原料和模制条件如表1中所示那样改变之外。以与实施例1中相同的方式评价片材的物理性能和垫的抛光性能，并且示于表1中。
比较例4和5
以与实施例1中相同的方式获得抛光垫，除了将可商购获得的氨基甲酸酯预聚物(比较例4中为Adiprene LFH120，比较例5中为Adiprene L315(均由UNIROYAL CHEMICAL Co.，Inc.生产))用作异氰酸酯封端的预聚物并且将其他原料和模制条件如表1中所示那样改变之外。以与实施例1中相同的方式评价片材的物理性能和垫的抛光性能，并且示于表1中。
比较例6
通过使用可商购获得的、不具有凹槽的单层氨基甲酸酯垫(Rohm&HaasElectronic Materials Co.，Ltd.的IC1000)来计算片材的物理性能，并且通过使用可商购获得的、具有同心凹槽的多层氨基甲酸酯垫(Rohm&Haas ElectronicMaterials Co.，Ltd.的IC1000(K-凹槽)/Suba400)来计算抛光性能。评价结果示于表1中。
表1
  Ex.1   Ex.2   Ex.3   Ex.4   Ex.5   Ex.6   Ex.7   Ex.8
<异氰酸酯封端的预聚物A>   -   -   -   -   -   -   -   -
PTMG3000(数均分子量为3000)   -   -   -   13.7   42.5   -   -   -
PTMG1000(数均分子量为1000)   -   -   -   41.1   22.9   -   -   -
PTMG850(数均分子量为850)   -   -   45.9   -   -   45.9   45.9   45.9
PTMG650(数均分子量为650)   5.1   16.2   -   -   -   -   -   -
PTMG250(数均分子量为250)   17.3   12.5   -   -   -   -   -   -
化合物Y的数均分子量   (341)   (476)   (850)   (1500)   (2300)   (850)   (850)   (850)
MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)   58   56.3   40.6   34.3   27.9   40.6   40.6   40.6
可商购获得的预聚物AdipreneLFH120   -   -   -   -   -   -   -    -
可商购获得的预聚物AdipreneL315   -   -   -   -   -   -   -    -
Ex.：实施例
表1(续)
  Ex.1   Ex.2     Ex.3     Ex.4     Ex.5     Ex.6      Ex.7     Ex.8
<链增长剂B>
(三官能度链增长剂)
三官能度PPG Uniol TG330(数均分子置为330)
三羟甲基丙烷TMP(分子量为134)   7   10.1     4.8     4.3     4.2     4.8     4.8     4.8
(双官能度链增长剂)
PTMG650(数均分子量为650)
1，4-双(羟基乙氧基)苯(分子量为198)   12.6   4.9     8.7     6.6     8.7     8.7     8.7
1，6-己二醇(分子量为118)     2.5
3，3′-二氯-4，4′-二氨基二苯基甲烷(分子量为267)
<固化催化剂>
2-甲基三亚乙基二胺[Me-DABCO]
Adecastab BT11
Ex.：实施例
表1(续)
  Ex.9    Ex.10    C.Ex.1    C.Ex.2   C.Ex.3   C.Ex.4   C.Ex.5   C.Ex.6
    <异氰酸酯封端的预聚物A>   -    -    -    -   -   -   -
    PTMG3000(数均分子量为3000)   -    -    -    -   -   -   -   IC1000
    PTMG1000(数均分子量为1000)   -    -    -    -   -   -   -
    PTMG850(数均分分子量为850)   45.9    -    -    -   -   -   -
    PTMG650(数均分子量为650)   -    15.1    15.1    15.1   -   -   -
    PTMG250(数均分子量为250)   -    11.6    11.6    11.6   23.1   -   -
    化合物Y的数均分子量   (850)    (476)    (476)    (476)   (250)   未知   未知
    MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)   40.6    52.3    52.3    52.3   46.3   -   -
    可商购获得的预聚物Adiprene LFH120   -    -    -    -   -   86.7   -
    可商购获得的预聚物Adiprene L315   -    -    -    -   -   -   79.3
Ex.：实施例  C.Ex.：比较例
表1(续)
    Ex.9     Ex.10     C.Ex.1     C.Ex.2     C.Ex.3     C.Ex.4     C.Ex.5     C.Ex.6
  <链增长剂B>
  (三官能度链增长剂)
  三官能度PPG Uniol TG330(数均分子量为330)     55     3     55     13.2
  三羟甲基丙烷TMP(分子量为134)     4.8     2.2
  (双官能度链增长剂)
  PTMG650(数均分子量为650)     4.5     7     5.5     17.4
  1，4-双(羟基乙氧基)苯(分子量为198)     8.7
  1，6-己二醇(分子量为118)      11     11     10     11.1
  3，3′-二氯-4，4′-二氨基二苯基甲烷(分子量为267)   20.7
  <固化催化剂>
  2-甲基三亚乙基二胺[Me-DABCO]     0.1
  Adecastab BT11     0.015
Ex：实施例C.Ex.：比较例
表1(续)
  Ex.1    Ex.2     Ex.3   Ex.4
数均分子量为300或更小的链增长剂的数量(wt％)   (100％)    (100％)     (100％)   (100％)
三官能度链增长剂的数量(wt％)   (35.7％)    (67.3％)     (35.6％)   (39.4％)
链增长剂B的数均分子量   (175.3)    (155.1)     (175.4)   (172.9)
Y的数均分子量与B的数均分子量的比例   (1.95)    (3.07)     (4.84)   (8.67)
<水溶性颗粒C>
β-环糊精(平均颗粒直径为20μm)   14.4    14.4     14.4   32.4
γ-氨基丙基三乙氧基硅烷A1100   0.072    0.072     0.072   0.162
用硅烷偶联剂处理的β-环糊精   14.5    14.5     14.5   32.6
水溶性颗粒的数量(体积％)   (10.0％)    (10.0％)     (10.0％)   (20.0％)
<模制条件>
在从模具中除去之前的条件   110℃*30分钟    110℃*30分钟     110℃*30分钟   110℃*30分钟
后固化条件   110℃*16小时    110℃*16小时     110℃*16小时   110℃*16小时
Ex.：实施例
表1(续)
  Ex.5   Ex.6   Ex.7   Ex.8
 数均分子量为300或更小的链增长剂的数量(wt％)   (100％)   (100％)   (100％)   (100％)
 三官能度链增长剂的数量(wt％)   (62.7％)   (35.6％)   (35.6％)   (35.6％)
 链增长剂B的数均分子量   (128.2)   (175.4)   (175.4)   (175.4)
 Y的数均分子量与B的数均分子量的比例   (17.94)   (4.84)   (4.84)   (4.84)
 <水溶性颗粒C>
 β-环糊精(平均颗粒直径为20μm)   55.6   1.3   240.8   -
 γ-氨基丙基三乙氧基硅烷A1100   0.278   0.006   1.204   -
 用硅烷偶联剂处理的β-环糊精   55.9   1.3   242   -
 水溶性颗粒的数量(体移％)   (30.0％)   (1.0％)   (65.0％)   -
 <模制条件>
 在从模具中除去之前的条件   110℃*30分钟   110℃*30分钟   110℃*30分钟   110℃*30分钟
 后固化条件   110℃*16小时   110℃*16小时   110℃*16小时   110℃*16小时
Ex.：实施例
表1(续)
  Ex.1   Ex.2   Ex.3   Ex.4
  硬度(肖尔D)   84   78   66   55
  在于23℃下浸入去离子水中24小时后的硬度(肖尔D)   77   75   65   54
  <储存弹性模量E′>
  30℃E′   1895   1061   311   93
  60℃E′   175   163   84   31
  90℃E′   110   90   62   15
  30℃下的E′与60℃下的E′的比例   10.8   6.5   3.7   3.0
  30℃下的E′与90℃下的E′的比例   17.2   11.8   5.0   6.2
  <抛光性能的评价>
  去除速率(nm/分钟)   216   220   223   226
  去除速率的晶片内非均匀性(WIWNU)(％)   6.4   3.1   1.8   2.3
  局部平面性LSH(nm)   123   67   73   77
  擦痕计数/晶片   2,136   523   254   117
Ex.：实施例
表1(续)
  Ex.5   Ex.6   Ex.7   Ex.8
  硬度(肖尔D)   42   63   80   63
  在于23℃下浸入去离子水中24小时后的硬度(肖尔D)   41   62   77   62
  <储存弹性模量E′>
  30℃E′   45   210   1351   199
  60℃E′   16   66   355   64
  90℃E′   9   40   252   38
  30℃下的E′与60℃下的E′的比例   2.8   3.2   3.8   3.1
  30℃下的E′与90℃下的E′的比例   5.0   5.3   5.4   5.2
  <抛光性能的评价>
  去除速率(nm分钟)   236   204   255   188
  去除速率的晶片内非均匀性(WIWNU)(％)   3.2   2.2   3.6   4.1
  局部平面性LSH(nm)   126   58   105   57
  擦痕计数/晶片   56   852   139   2,035
Ex.：实施例
表1(续)
  Ex.9   Ex.10   C.Ex.1   C.Ex.2
  数均分子量为300或更小的链增长剂的数量(wt％)   (100％)   (52.4％)   (52.4％)   (47.6％)
  三官能度链增长剂的数量(wt％)   (35.6％)   (26.2％)   (14.3％)   (26.2％)
  链增长剂B的数均分子量   (175.4)   (287.6)   (325.7)   (312.9)
  Y的数均分子量与B的数均分子量的比例   (4.84)   (1.66)   (1.46)   (1.52)
  <水溶性颗粒C>
  β-环糊精(平均颗粒直径为20μm)   389.1   14.4   14.4   14.4
  γ-氨基丙基三乙氧基硅烷A1100   1.945   0.072   0.072   0.072
  用硅烷偶联剂处理的β-环糊精   391   14.5   14.5   14.5
  水溶性颗粒的数量(体积％)   (75.0％)   (10.0％)   (10.0％)   (10.0％)
  <模制条件>
  在从模具中除去之前的条件   110℃*30分钟   110℃*30分钟   110℃*30分钟   110℃*30分钟
  后固化条件   110℃*16小时   110℃*16小时   110℃*16小时   110℃*16小时
Ex.：实施例  C.Ex.：比较例
表1(续)
  C.Ex.3   C.Ex.4   C.Ex.5   C.Ex.6
 数均分子量为300或更小的链增长剂的数量(wt％)   (0％)   (100％)   (100％)
 三官能度链增长剂的数量(wt％)   (43.1％)   (16.5％)   (0％)
 链增长剂B的数均分子量   (512.0)   (120.8)   (267.2)
 Y的数均分子量与B的数均分子量的比例   (0.49)   未知   未知
 <水溶性颗粒C>
 β-环糊精(平均颗粒直径为20μm)   14.5   2.5   -
 γ-氨基丙基三乙氧基硅烷A1100   -   -   -
 用硅烷偶联剂处理的β-环糊精   -   -   -
 水溶性颗粒的数量(体积％)   (10.0％)   (1.9％)   -
 <模制条件>
 在从模具中除去之前的条件   80℃*20分钟   80℃*20分钟   100℃*60分钟
 后固化条件   110℃*5小时   110℃*5小时   100℃*16小时
C.Ex.：比较例
表1(续)
  Ex.9   Ex.10   C.Ex.1   C.Ex.2
 硬度(肖尔D)   82   74   69   71
 在于23℃下浸入去离子水中24小时后的硬度(肖尔D)   74   71   67   62
 <储存弹性模量E′>
 30℃E′   1689   724   425   598
 60℃E′   428   98   248   32
 90℃E′   325   66   118   20
 30℃下的E′与60℃下的E′的比例   3.9   7.4   1.7   18.7
 30℃下的E′与90℃下的E′的比例   5.2   11.0   3.6   29.9
 <抛光性能的评价>
 去除速率(nm/分钟)   253   217   219   216
 去除速率的晶片内非均匀性(WIWNU)(％)   7.7   2.6   5.6   11.2
 局部平面性LSH(nm)   147   103   162   181
 擦痕计数/晶片   2,123   384   6,874   326
Ex.：实施例  C.Ex.：比较例
表1(续)
  C.Ex.3   C.Ex.4   C.EX.5   C.Ex.6
  硬度(肖尔D)   83   65   73   55
  在于23℃下浸入去离子水中24小时后的硬度(肖尔D)   59   62   71   53
  <储存弹性模量E′>
  30℃E′   1300   274   694   709
  60℃E′   13   213   375   431
  90℃E′   11   178   258   228
  30℃下的E′与60℃下的E′的比例   100.0   1.3   1.9   1.6
  30℃下的E′与90℃下的E′的比例   118.2   1.5   2.7   3.1
  <抛光性能的评价>
  去除速率(nm/分钟)   175   209   142   213
  去除速率的晶片内非均匀性(WIWNU)(％)   13.5   9.6   12.1   3.8
  局部平面性LSH(nm)   98   93   86   126
  擦痕计数/晶片   126   7,972   35,489   23,862
C.Ex.：比较例
在其中链增长剂中的三官能度组分的含量低于20％的比较例1中，由于储存弹性模量随温度的变化小并且减轻由外来物质所产生的应力的能力小，因此产生了大量的擦痕。比较例1的垫的平面性稍微有些差。在其中链增长剂中的数均分子量为300或更小的组分的含量低于50wt％的比较例2中，由于储存弹性模量借助于温度的变化太大，因此所得到的抛光垫的平面性和平面内(in-plane)的均匀性差。在其中链增长剂中不含数均分子量为300或更小的组分的比较例3中，由于聚氨酯基质的相分离不完全，因此在浸入水中时的硬度变化大并且在所得的垫的实际使用中存在问题。在其中链增长剂中的三官能度组分的含量低于20％的比较例4中，由于储存弹性模量随温度的变化小并且减轻由外来物质所产生的应力的能力小，因此产生了大量的擦痕。在其中链增长剂中不含三官能度组分的比较例5中，产生了大量的擦痕。在作为可商购获得的发泡的聚氨酯抛光垫的比较例6中，储存弹性模量随温度的变化小并且产生了巨大数目的擦痕。与这些相比，本发明的实施例1-10的抛光垫具有优良的物理性能和在这些性能之间优良的平衡性。因此，这些抛光垫可以有利地用于抛光半导体晶片等的表面。

Claims (11)

1、一种具有由聚氨酯或聚氨酯-脲制成的抛光层的抛光垫，其中
聚氨酯或聚氨酯-脲包括异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A和链增长剂B的混合物的固化反应产物，该链增长剂在分子中具有两个或多个能与异氰酸酯基团反应的含有活性氢的基团，并且满足以下条件“a”和“b”：
a.该链增长剂由50-100wt％的数均分子量为300或更小的链增长剂和50-0wt％的数均分子量高于300的链增长剂所组成，
b.该链增长剂由20-100wt％的在分子中具有三个或多个含有活性氢的基团的链增长剂和80-0wt％的在分子中具有两个含有活性氢的基团的链增长剂所组成；并且
所述抛光层在30℃的储存弹性模量与在60℃的储存弹性模量的比为2-15，并且所述抛光层在30℃的储存弹性模量与在90℃的储存弹性模量的比为4-20。
2、根据权利要求1的抛光垫，其中通过将聚异氰酸酯与在分子中具有两个或多个OH基团且数均分子量为300-2,000的化合物Y在异氰酸酯基团/OH基团的当量比为2或更大的情况下反应而获得异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A。
3、根据权利要求2的抛光垫，其中该链增长剂B含有50-100wt％的数均分子量为250或更小的链增长剂和30-100wt％的在分子中具有三个或多个含有活性氢的基团的链增长剂，用于生产异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A的在分子中具有两个或多个OH基团的化合物Y的数均分子量为400-1,500，并且在分子中具有两个或多个OH基团的化合物Y的数均分子量与链增长剂B的数均分子量的比为3或更大。
4、根据权利要求1-3任一项的抛光垫，其中该链增长剂B是多元醇和/或多胺。
5、根据权利要求1-3任一项的抛光垫，其中该链增长剂B是多元醇。
6、根据权利要求1-5任一项的抛光垫，其中在30℃的储存弹性模量与在60℃的储存弹性模量的比为3-10。
7、根据权利要求1-6任一项的抛光垫，其中在30℃的储存弹性模量与在90℃的储存弹性模量的比为5-15。
8、根据权利要求1-7任一项的抛光垫，其中该水溶性颗粒基于100体积％的抛光层以0.5-70体积％的数量分散于由聚氨酯或聚氨酯-脲制成的抛光层中。
9、根据权利要求8的抛光垫，其中通过预先将水溶性颗粒分散于异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A和/或链增长剂B中、将所有原料一起混合并且将所得的混合物固化而获得该抛光层。
10、根据权利要求8的抛光垫，其中通过将水溶性颗粒分散于异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物A中、将链增长剂B与分散体混合并且将所得的混合物固化而获得抛光层。
11、根据权利要求8-10任一项的抛光垫，其中已经用具有至少一个选自氨基、环氧基团和噁唑啉基团的官能团的偶联剂处理水溶性颗粒。
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Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101892014A (zh) * 2010-08-24 2010-11-24 青岛沙木国际贸易有限公司 一种用于喷砂处理的弹性磨料
CN101681825B (zh) * 2007-03-20 2011-11-09 可乐丽股份有限公司 金属膜抛光用垫和使用该金属膜抛光用垫的金属膜的抛光方法
US8721394B2 (en) 2007-10-18 2014-05-13 Iv Technologies Co., Ltd. Polishing pad and polishing method
CN103878707A (zh) * 2014-03-31 2014-06-25 湖北鼎龙化学股份有限公司 化学机械抛光的抛光垫及其制备方法
CN101422882B (zh) * 2007-10-31 2015-05-20 智胜科技股份有限公司 研磨垫及研磨方法
CN105710794A (zh) * 2014-12-19 2016-06-29 罗门哈斯电子材料Cmp控股股份有限公司 受控膨胀cmp垫浇注方法
CN106041719A (zh) * 2016-06-03 2016-10-26 湖北鼎龙化学股份有限公司 一种抛光层及其制备方法以及化学机械抛光垫
CN108025420A (zh) * 2015-09-25 2018-05-11 嘉柏微电子材料股份公司 具有高模量比的聚氨酯化学机械抛光垫
CN109824854A (zh) * 2018-12-27 2019-05-31 湖北鼎汇微电子材料有限公司 一种抛光垫
CN110877287A (zh) * 2019-12-10 2020-03-13 上海华力微电子有限公司 研磨系统
CN117024701A (zh) * 2023-08-14 2023-11-10 旭川化学（苏州）有限公司 一种聚氨酯发泡抛光材料及其制备方法和应用

Families Citing this family (47)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI385050B (zh) * 2005-02-18 2013-02-11 Nexplanar Corp 用於ｃｍｐ之特製拋光墊及其製造方法及其用途
TWI403387B (zh) * 2005-09-22 2013-08-01 Kuraray Co 高分子材料、由它得到之發泡體及使用它之研磨墊
US20070161720A1 (en) * 2005-11-30 2007-07-12 Applied Materials, Inc. Polishing Pad with Surface Roughness
JP4926548B2 (ja) * 2006-06-09 2012-05-09 株式会社クラレ 偏光フィルムの製造法
US7371160B1 (en) 2006-12-21 2008-05-13 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings Inc. Elastomer-modified chemical mechanical polishing pad
US7438636B2 (en) * 2006-12-21 2008-10-21 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Chemical mechanical polishing pad
KR20120025619A (ko) 2007-05-10 2012-03-15 히다치 막셀 에너지 가부시키가이샤 전기 화학 소자
JP5072442B2 (ja) * 2007-06-07 2012-11-14 富士紡ホールディングス株式会社 研磨パッドの製造方法および研磨パッド
CN100506487C (zh) * 2007-06-29 2009-07-01 南京航空航天大学 具有自修正功能的固结磨料研磨抛光垫及制备方法
US20090062414A1 (en) * 2007-08-28 2009-03-05 David Picheng Huang System and method for producing damping polyurethane CMP pads
US8052507B2 (en) * 2007-11-20 2011-11-08 Praxair Technology, Inc. Damping polyurethane CMP pads with microfillers
JP5347524B2 (ja) * 2008-01-24 2013-11-20 Ｊｓｒ株式会社 化学機械研磨パッドの研磨層形成用組成物、化学機械研磨パッドおよび化学機械研磨方法
JP5549111B2 (ja) * 2008-05-22 2014-07-16 Ｊｓｒ株式会社 化学機械研磨パッドの研磨層形成用組成物、化学機械研磨パッドおよび化学機械研磨方法
US20100035529A1 (en) * 2008-08-05 2010-02-11 Mary Jo Kulp Chemical mechanical polishing pad
IL196146A (en) 2008-12-23 2014-01-30 Elta Systems Ltd Signal transmission system and method back to the source of transmission
JP5393434B2 (ja) * 2008-12-26 2014-01-22 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド及びその製造方法
US8303375B2 (en) 2009-01-12 2012-11-06 Novaplanar Technology, Inc. Polishing pads for chemical mechanical planarization and/or other polishing methods
CN102448669B (zh) 2009-05-27 2014-12-10 罗杰斯公司 抛光垫、其聚氨酯层及抛光硅晶片的方法
KR101750775B1 (ko) * 2009-06-29 2017-06-26 디아이씨 가부시끼가이샤 연마 패드용 2액형 우레탄 수지 조성물, 폴리우레탄 연마 패드, 및 폴리우레탄 연마 패드의 제조 방법
US8697239B2 (en) * 2009-07-24 2014-04-15 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Multi-functional polishing pad
US20120322348A1 (en) * 2009-12-22 2012-12-20 Jsr Corporation Pad for chemical mechanical polishing and method of chemical mechanical polishing using same
MY164897A (en) 2010-10-26 2018-01-30 Rohm & Haas Elect Materials Cmp Holdings Inc Polishing pad and method for producing same
MY159320A (en) 2010-10-26 2016-12-30 Rohm & Haas Elect Materials Cmp Holdings Inc Polishing pad and method for producing same
TWI568541B (zh) * 2010-12-22 2017-02-01 Jsr Corp Chemical mechanical grinding method
JP5404673B2 (ja) * 2011-02-25 2014-02-05 株式会社東芝 Ｃｍｐ装置、研磨パッド及びｃｍｐ方法
JP5797981B2 (ja) * 2011-09-06 2015-10-21 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド
JP5875300B2 (ja) * 2011-09-06 2016-03-02 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド及びその製造方法
US8512427B2 (en) * 2011-09-29 2013-08-20 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Acrylate polyurethane chemical mechanical polishing layer
JP5528648B1 (ja) * 2012-09-10 2014-06-25 住友精化株式会社 研磨助剤、及び該研磨助剤を含む研磨剤組成物
US9144880B2 (en) 2012-11-01 2015-09-29 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Soft and conditionable chemical mechanical polishing pad
JP5661130B2 (ja) * 2013-01-31 2015-01-28 東洋ゴム工業株式会社 研磨パッド
US20140256231A1 (en) * 2013-03-07 2014-09-11 Dow Global Technologies Llc Multilayer Chemical Mechanical Polishing Pad With Broad Spectrum, Endpoint Detection Window
US9446497B2 (en) * 2013-03-07 2016-09-20 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Broad spectrum, endpoint detection monophase olefin copolymer window with specific composition in multilayer chemical mechanical polishing pad
US9238296B2 (en) 2013-05-31 2016-01-19 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Multilayer chemical mechanical polishing pad stack with soft and conditionable polishing layer
US9238295B2 (en) 2013-05-31 2016-01-19 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Soft and conditionable chemical mechanical window polishing pad
US9233451B2 (en) 2013-05-31 2016-01-12 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Soft and conditionable chemical mechanical polishing pad stack
US20150306731A1 (en) 2014-04-25 2015-10-29 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Chemical mechanical polishing pad
JP6761566B2 (ja) * 2015-10-02 2020-09-30 富士紡ホールディングス株式会社 研磨パッド
JP6691658B2 (ja) * 2015-10-02 2020-05-13 富士紡ホールディングス株式会社 研磨パッド
US9484212B1 (en) 2015-10-30 2016-11-01 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. Chemical mechanical polishing method
US10086494B2 (en) * 2016-09-13 2018-10-02 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. High planarization efficiency chemical mechanical polishing pads and methods of making
JP6732382B2 (ja) * 2016-10-12 2020-07-29 株式会社ディスコ 加工装置及び被加工物の加工方法
KR101949905B1 (ko) * 2017-08-23 2019-02-19 에스케이씨 주식회사 다공성 폴리우레탄 연마패드 및 이의 제조방법
US10464187B2 (en) * 2017-12-01 2019-11-05 Rohm And Haas Electronic Materials Cmp Holdings, Inc. High removal rate chemical mechanical polishing pads from amine initiated polyol containing curatives
JP7331453B2 (ja) * 2019-05-17 2023-08-23 Dic株式会社 多孔体の製造方法
TWI827890B (zh) * 2019-10-23 2024-01-01 南韓商Ｓｋ恩普士股份有限公司 用於研磨墊之組成物及研磨墊
KR102287235B1 (ko) * 2019-10-30 2021-08-06 에스케이씨솔믹스 주식회사 가교도가 조절된 연마패드 및 이의 제조방법

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MY114512A (en) 1992-08-19 2002-11-30 Rodel Inc Polymeric substrate with polymeric microelements
US6022268A (en) 1998-04-03 2000-02-08 Rodel Holdings Inc. Polishing pads and methods relating thereto
JP3668046B2 (ja) 1998-05-11 2005-07-06 株式会社東芝 研磨布及びこの研磨布を用いた半導体装置の製造方法
US6337280B1 (en) 1998-05-11 2002-01-08 Kabushiki Kaisha Toshiba Polishing cloth and method of manufacturing semiconductor device using the same
JP3918359B2 (ja) 1998-05-15 2007-05-23 Ｊｓｒ株式会社 研磨パッド用重合体組成物および研磨パッド
KR100585480B1 (ko) * 1999-01-21 2006-06-02 롬 앤드 하스 일렉트로닉 머티리얼스 씨엠피 홀딩스 인코포레이티드 개선된 연마 패드 및 기판의 연마 방법
US6454634B1 (en) * 2000-05-27 2002-09-24 Rodel Holdings Inc. Polishing pads for chemical mechanical planarization
JP3925041B2 (ja) 2000-05-31 2007-06-06 Ｊｓｒ株式会社 研磨パッド用組成物及びこれを用いた研磨パッド
JP2002137160A (ja) 2000-08-24 2002-05-14 Toray Ind Inc 研磨用パッドおよび研磨装置ならびに研磨方法
US6706383B1 (en) 2001-11-27 2004-03-16 Psiloquest, Inc. Polishing pad support that improves polishing performance and longevity
CN100496896C (zh) * 2000-12-01 2009-06-10 东洋橡膠工业株式会社 研磨垫
US6979701B2 (en) * 2000-12-08 2005-12-27 Kuraray Co., Ltd. Thermoplastic polyurethane foam, process for production thereof and polishing pads made of the foam
JP2003064143A (ja) 2001-08-23 2003-03-05 Showa Denko Kk 研磨パッド用ウレタン成形物および研磨用パッド
KR100877389B1 (ko) * 2001-11-13 2009-01-07 도요 고무 고교 가부시키가이샤 연마 패드 및 그 제조 방법

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101681825B (zh) * 2007-03-20 2011-11-09 可乐丽股份有限公司 金属膜抛光用垫和使用该金属膜抛光用垫的金属膜的抛光方法
US8721394B2 (en) 2007-10-18 2014-05-13 Iv Technologies Co., Ltd. Polishing pad and polishing method
CN101422882B (zh) * 2007-10-31 2015-05-20 智胜科技股份有限公司 研磨垫及研磨方法
CN101892014A (zh) * 2010-08-24 2010-11-24 青岛沙木国际贸易有限公司 一种用于喷砂处理的弹性磨料
CN103878707A (zh) * 2014-03-31 2014-06-25 湖北鼎龙化学股份有限公司 化学机械抛光的抛光垫及其制备方法
CN103878707B (zh) * 2014-03-31 2016-04-13 湖北鼎龙化学股份有限公司 化学机械抛光的抛光垫及其制备方法
CN105710794A (zh) * 2014-12-19 2016-06-29 罗门哈斯电子材料Cmp控股股份有限公司 受控膨胀cmp垫浇注方法
CN108025420A (zh) * 2015-09-25 2018-05-11 嘉柏微电子材料股份公司 具有高模量比的聚氨酯化学机械抛光垫
CN108025420B (zh) * 2015-09-25 2020-10-27 嘉柏微电子材料股份公司 具有高模量比的聚氨酯化学机械抛光垫
CN106041719A (zh) * 2016-06-03 2016-10-26 湖北鼎龙化学股份有限公司 一种抛光层及其制备方法以及化学机械抛光垫
CN109824854A (zh) * 2018-12-27 2019-05-31 湖北鼎汇微电子材料有限公司 一种抛光垫
CN110877287A (zh) * 2019-12-10 2020-03-13 上海华力微电子有限公司 研磨系统
CN117024701A (zh) * 2023-08-14 2023-11-10 旭川化学（苏州）有限公司 一种聚氨酯发泡抛光材料及其制备方法和应用
CN117024701B (zh) * 2023-08-14 2024-04-09 旭川化学（苏州）有限公司 一种聚氨酯发泡抛光材料及其制备方法和应用

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Publication number Publication date
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