CN106041719A - 一种抛光层及其制备方法以及化学机械抛光垫 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抛光层及其制备方法以及化学机械抛光垫，解决了现有抛光垫机械性能不稳定的问题。本发明抛光层以由聚氨酯预聚体、固化剂以及功能填料为原料混合固化而成，其中，聚氨酯预聚体是以聚碳酸酯多元醇和多官能氰酸酯为原料反应而成。本发明化学机械抛光垫含有所述抛光层，具有工艺简单、成本低廉、机械性能稳定的优点。

Description

一种抛光层及其制备方法以及化学机械抛光垫
技术领域
本发明涉及化学机械平面化处理的抛光技术领域，具体的说是一种抛光层及其制备方法以及化学机械抛光垫。
背景技术
化学机械平面化处理，即化学机械抛光(CMP)，是用于对半导体晶片，蓝宝石之类的基材进行平面化处理的常用技术。在常规的CMP中，晶片安装在支架装置上，并使晶片与CMP设备中的抛光垫接触。支架装置对晶片提供可控的压力，将晶片压在抛光垫上。外加驱动力使抛光垫相对于晶片做旋转运动。与此同时，在晶片和抛光垫之间提供一种化学组合物或其它抛光溶液。由此，通过抛光垫表面和浆液的化学作用和机械作用，使晶片的表面抛光变平。
随着电子产业快速的发展，特别是器件尺寸越来越微型化，使得在生产过程中，基材平坦化过程越来越显得重要，这同时也要求作为平坦化过程中不可或缺的抛光垫必须保持严格的材料性能稳定性。
聚氨酯抛光垫，其主要原料包括多元醇，异氰酸酯和固化剂三类。作为主要原料的多元醇主要分为聚酯和聚醚多元醇两类。聚酯类通常具有良好的紫外稳定性和热氧化稳定性，但同时也具有不良的水解稳定性。目前市场上常用的聚氨酯抛光垫主要是聚醚多元醇体系，虽然其具有一定的水解稳定性，但在其他耐候性方面并未表现出好的稳定性，越来越不能满足微型化工艺的需要和材料的储存。人们期望研究出一种机械性能稳定的抛光垫。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺简单、成本低廉、机械性能稳定的抛光垫中的抛光层的制备方法。
本发明还提供采用上述方法制备的抛光层。
本明的另一目的是提供一种含有上述抛光层的机械性能稳定的化学机械抛光垫。
本发明抛光层由聚氨酯预聚体、固化剂以及功能填料为原料混合固化而成，其中，聚氨酯预聚体是以聚碳酸酯多元醇和多官能氰酸酯为原料反应而成。
控制反应后得到的聚氨酯预聚体中NCO的百分数含量在2-10wt％之间，更为优选为3-9wt％之间。
所述聚碳酸酯多元醇的分子量优选在500-2000范围内，如聚碳酸酯二醇、聚碳酸酯三醇、聚碳酸酯四醇，更为优选为官能度为2的聚碳酸酯二醇，可以列举出德国BAYER公司的聚碳酸酯二醇Desmophen C200、美国Arch化学公司的聚碳酸酯二醇Poly-CD220、日本聚氨酯工业株式会社牌号为Nippollan 981，980R的聚碳酸酯二醇等。
所述聚氨酯预聚体、固化剂以及功能填料三者的混合质量比为100：(10-25)：(10-30)。
本发明抛光层由上述制备方法得到。
本明化学机械抛光垫，由上至下至少包括有上述抛光层、缓冲层和透明底垫，各层之间通过压敏胶或胶粘剂粘接。
目前，市场上用于制备抛光垫聚氨酯预聚体通常选用聚醚多元醇体系，其主要是考虑水解稳定性的因素，但随着被抛光材料工艺的进步和要求，对抛光材料稳定性的要求不再是简单的水解稳定性，而是适应复杂抛光环境中的稳定性，这就必须包括热稳定和化学稳定性，也就是广意的机械性能。
发明人研究发现，抛光垫在使用过程或储存过程中稳定性不好，主要是抛光层存在的问题，抛光层中材料的改进，能够解决上述问题，因此发明人对抛光层的材料进行了深入的研究，发现将聚碳酸酯多元醇与异氰酸酯反应，得到的预聚体制备的聚氨酯材料的机械性能十分稳定，可保证抛光层在长期使用或储存过程性能稳定。
进一步的，通过控制反应后得到的聚氨酯预聚体中NCO的百分数含量在2-10wt％，优选为3-9wt％之间，在该范围内能够进一步提升抛光垫的机械性能稳定，NCO含量过多会增加浇注过程中热量的释放，增加实际操作工艺的难度，导致反应过程失控，过少则会增加浇注机械能耗，减低物料的分散均匀性，导致产品工艺和质量不稳定。
所述多官能异氰酸酯可列举出亚甲基双-4,4’-环己基异氰酸酯、环己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、己二异氰酸酯、亚丙基-1,2-二异氰酸酯、四亚甲基-1,4-二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、十二烷-1,12-二异氰酸酯、环丁烷-1,3-二异氰酸酯、环己烷-1,3-二异氰酸酯、环己烷-1,4-二异氰酸酯、1-异氰酸酯基-3,3,5-三甲基-5-异氰酸酯基甲基环己烷、甲基环己烯二异氰酸酯、己二异氰酸酯的三异氰酸酯、2,4,4-三甲基-1,6-己烷二异氰酸酯的三异氰酸酯、己二异氰酸酯的脉二酮、乙二异氰酸酯、2,2,4-三甲基己二异氰酸酯、2,2,4-三甲基己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、粗MDI、脲二酮改性的MDI、碳二亚胺改性的MDI或它们的混合物、衍生物、低聚体、或改性体，优选芳族的MDI。
具体地，所述固化剂可以选用4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷、4,4’-亚甲基-双邻氯苯胺,二乙基甲苯二胺,聚环氧丙烷二对氨基苯甲酸酯；3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺及其异构体、3,5-二乙基甲苯-2,4-二胺及其3,5-二乙基甲苯-2,6-二胺之类的异构体、4,4’-双-(仲丁基氨基)-二苯甲烷、4,4’-亚甲基二(3-氯-2,6-二乙基苯胺)；1,4’-双-(仲丁基氨基)-苯、聚亚丁基氧化物-二-对氨基苯甲酸酯、N,N’-二烷基二氨基二苯基甲烷、间苯二胺、亚甲基-双2-氯苯胺,4,4’-亚甲基双-(2-氯苯胺),4,4’-亚甲基-双-(2,6-二乙基苯胺),4,4’-亚甲基双-(2,3-二氯苯胺),二对氨基苯甲酸-1,3-丙二酯；4,4’-二氨基-3,3’-二乙基-5,5’-二甲基二苯甲烷、2,2',3,3'-四氯二氨基二苯甲烷、二对氨基苯甲酸丙二醇酯，二甲硫基甲苯二胺；聚环氧丁烷二对氨基苯甲酸酯；聚环氧丙烷单对氨基苯甲酸酯；1,2-二(2-氨基苯硫基)乙烷；4,4’-亚甲基-二苯胺；二乙基甲苯二胺；5-叔丁基-2,4-甲苯二胺、3-叔丁基-2,6-甲苯二胺；5-叔戊基-2,4-甲苯二胺、3-叔戊基-2,6-甲苯二胺和氯代甲苯二胺以及它们的混合物，具体的为芳香族二胺类，优选为3.3'二氯-4.4'-二苯甲基烷二胺。
所述功能填料可以选用二氧化硅、氧化铈、二氧化钛、三氧化二铝、氧化铁、氧化锆、陶瓷、高分子微球等微细粒子中的至少一种，优选为高分子微球。
本发明抛光层的制备中，所述聚氨酯预聚体、固化剂以及功能填料三者的混合质量比为100：(10-25)：(10-30)。所述聚氨酯预聚体的添加量过高会导致反应速率加快，体系物料分散不均，材料整体性能不均，过低会导致体系交联过早，体系强度局部增加，材料整体性能不稳。
本发明化学机械抛光垫由抛光层、缓冲层和透明底垫组成，所述缓冲层和透明底垫的原料及制备方法同现有技术，在此不作详述。
有益效果：
1、采用聚碳酸酯多元醇为预聚体原料之一，结合了常规聚醚多元醇(耐水解性和低温性)和聚酯多元醇(机械性能和紫外稳定性)的优点，又克服了两者的缺点，可保证制得的抛光层具有优异的水解稳定性、化学稳定性和热氧稳定性等机械性能。
2、由于聚碳酸酯多元醇中含有碳酸酯基团，其内聚能较大，采用聚碳酸酯多元醇与异氰酸酯组分反应合成的预聚体制备的抛光垫一方面可以保证抛光垫在贮存或使用过程中具有较好机械性能；另一方面可以保证抛光垫在贮存或使用过程中性能的稳定性，延长产品的贮存和使用期限，也提高了产品的连续生产能力和生产效率。
3、本发明抛光垫不改变现有常规生产工艺流程，通过使用特殊的多元醇体系——聚碳酸酯多元醇，由此制备的抛光垫性能稳定优异，具有广阔的市场应用前景。
具体实施例
本发明抛光垫抛光层的制备方法如下：
实施例1
在50℃油浴条件下，将500g MDI投入到三口瓶中，搅拌速度300转/分钟；然后将500g聚碳酸酯多元醇UH-CARB50滴加到MDI中，反应2小时后对反应物进行真空脱泡处理，即得预聚体A1，NCO％为8.6。
称取功能填料15g加入上述100g A1中，并混合均匀；然后加入27g固化剂并高速混合均匀，并将混合物浇注模具中，然后将产品放入90℃烘箱中熟化16小时，即得聚氨酯抛光垫抛光层P1。
实施例2
在50℃油浴条件下，将500g MDI投入到三口瓶中，搅拌速度300转/分钟；然后将1000g聚碳酸酯多元醇UH-CARB100滴加到MDI中，反应2小时后对反应物进行真空脱泡处理，即得预聚体A2，NCO％为5.4。
称取功能填料22.5g加入上述100g A2中，并混合均匀；然后加入17g固化剂并高速混合均匀，并将混合物浇注模具中，然后将产品放入90℃烘箱中熟化16小时，即得聚氨酯抛光垫抛光层P2。
实施例3
在50℃油浴条件下，将500g MDI投入到三口瓶中，搅拌速度300转/分钟；然后将2000g聚碳酸酯多元醇UH-CARB200滴加到MDI中，反应2小时后对反应物进行真空脱泡处理，即得预聚体A3，NCO％为3.2。
称取功能填料37.5g加入上述100g A3中，并混合均匀；然后加入10g固化剂并高速混合均匀，并将混合物浇注模具中，然后将产品放入90℃烘箱中熟化16小时，即得聚氨酯抛光垫抛光层P3。
比较例1
在50℃油浴条件下，将500g MDI投入到三口瓶中，搅拌速度300转/分钟；然后将1000g聚醚多元醇PolyTHF1000滴加到MDI中，反应2小时后对反应物进行真空脱泡处理，即得预聚体B1，NCO％为5.5。
称取功能填料22.5g加入上述B1中，并混合均匀；然后加入17g固化剂并高速混合均匀，并将混合物浇注模具中，然后将产品放入90℃烘箱中熟化16小时，即得聚氨酯抛光垫抛光层C1。
比较例2
在50℃油浴条件下，将500g MDI投入到三口瓶中，搅拌速度300转/分钟；然后将2000g聚醚多元醇PolyTHF2000滴加到MDI中，反应2小时后对反应物进行真空脱泡处理，即得预聚体B2，NCO％为3.3。
称取功能填料37.5g加入上述B2中，并混合均匀；然后加入10g固化剂并高速混合均匀，并将混合物浇注模具中，然后将产品放入90℃烘箱中熟化16小时，即得聚氨酯抛光垫抛光层C2。
比较例1,2为市场上常用的抛光层的方法。
将抛光层实施例P1-P3及比较例C1、C2按照常规方法通过压敏胶或胶粘剂依次粘接缓冲层和透明底垫，即可得到实施例抛光垫和比较例抛光垫。
性能测试
1、根据DIN53508(Testing of rubber-Accelerated ageing)测试材料的水解特性和热空气老化特性。
2、根据ASTM--D412(Standard Test Methods for Vulcanized Rubber andThermoplastic Elastomers Tension)来测试材料的机械性能。
表1-表4是将本发明抛光层P1-P3和比较例C1、C2机械性能进行对比，分别展示出材料处于100℃水、150℃空气、60℃，PH2酸液和60℃，PH13碱液中机械性能的稳定性，从对比结果可以看出，随着时间的延长，本发明的抛光层材料的机械性能稳定性较常规比较例至少要高出15％(性能参数变化百分比差值)。
表1
表2
表3
表4

Claims (8)

1.一种化学机械抛光垫中的抛光层的制备方法，其特征在于，以由聚氨酯预聚体、固化剂以及功能填料为原料混合固化而成，其中，聚氨酯预聚体是以聚碳酸酯多元醇和多官能氰酸酯为原料反应而成。
2.如权利要求1所述的化学机械抛光垫中的抛光层的制备方法，其特征在于，控制反应后得到的聚氨酯预聚体中NCO的百分数含量在2-10wt％。
3.如权利要求2所述的化学机械抛光垫中的抛光层的制备方法，其特征在于，控制反应后得到的聚氨酯预聚体中NCO的百分数含量优选在3-9wt％。
4.如权利要求1-3任一项所述的化学机械抛光垫中的抛光层的制备方法，其特征在于，所述聚碳酸酯多元醇分子量在500-2000范围内。
5.如权利要求4任一项所述的化学机械抛光垫中的抛光层的制备方法，其特征在于，所述聚碳酸酯多元醇优选为官能度为2的聚碳酸酯二醇。
6.如权利要求1所述的化学机械抛光垫中的抛光层的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯预聚体、固化剂以及功能填料三者的混合质量比为100：(10-25)：(10-30)。
7.一种化学机械抛光垫中的抛光层，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述制备方法得到。
8.一种化学机械抛光垫，其特征在于，由上至下至少包括有权利要求7所述的抛光层、缓冲层和透明底垫，各层之间通过压敏胶或胶粘剂粘接。
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