CN116926947A - 一种基于聚氨酯的耐磨抛光垫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于聚氨酯的耐磨抛光垫及其制备方法。包括以下步骤：步骤1：将聚合物多元醇、第一微球依次加入至反应釜中，搅拌均匀；加入异氰酸酯、催化剂，预聚，得到预聚体；加入溶剂、第二微球、发泡剂，均质化，得到聚氨酯混合液；步骤2：将无纺布电晕处理，浸渍聚氨酯混合液，使用压辊辊压；循环“浸渍、辊压”3~4次，得到浸渍无纺布；步骤3：将浸渍无纺布进行热固化，得到耐磨抛光垫。有益效果：通过以纳米填料为原料，制备得到第一微球和第二微球；将第一微球部分替代聚合物多元醇，将第二微球充当扩链剂，通过反应相容性，增加无机纳米填料在耐磨抛光垫中的分散性，增强均匀性，提高抛光性能和耐磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及抛光垫技术领域，具体为一种基于聚氨酯的耐磨抛光垫及其制备方法。
背景技术
化学机械抛光是一种将超微粒子的研磨作用与化学腐蚀作用相结合的精细抛光技术，是集成电路制造过程中表面平整化的关键技术之一。其中，抛光垫是化学机械抛光过程中重要组成之一，随着电子产品的飞速发展，抛光垫的相关研究也得到广泛关注。
抛光垫也叫做抛光布，表面结构分为网格型、螺旋型和平面型；其性能主要由材料种类、材料性能、表面结构等决定。其中，相较于环氧树脂、聚酯树脂等材料，聚氨酯树脂制备的抛光垫因其具有良好的弹性、硬度以及均匀的孔结构，应用更为广泛。现有技术中，为了保证聚合物抛光垫的性能，通常会加入填料或磨料，增加刚度、冲击韧性、热变形等性能；但是其加入存在均匀性问题，存在聚集现象，使得抛光垫硬度不均匀，内部缓冲性能不够，在抛光过程中对工件表面形成损少，降低了抛光质量和抛光效率。
因此，解决上述问题，制备一种基于聚氨酯的耐磨抛光垫及其制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于聚氨酯的耐磨抛光垫及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种基于聚氨酯的耐磨抛光垫的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将聚合物多元醇、第一微球依次加入至反应釜中，搅拌均匀；加入异氰酸酯、催化剂，预聚，得到预聚体；加入溶剂、第二微球、发泡剂，均质化，得到聚氨酯混合液；
步骤2：将无纺布电晕处理，浸渍聚氨酯混合液，使用压辊辊压；循环“浸渍、辊压”3~4次，得到浸渍无纺布；
步骤3：将浸渍无纺布进行热固化，得到耐磨抛光垫。
较为优化地，聚氨酯混合液的原料包括以下组分：按重量计，聚合物多元醇36~40份、第一微球6~8份、异氰酸酯52~56份、催化剂0.2~0.5份、溶剂8~12份、第二微球16~20份、发泡剂0.3~0.5份。
其中，聚合物多元醇分子量为1000~5000，包括但不限于聚四氢呋喃醚二醇、聚氧化丙烯二醇、聚碳酸酯二醇中一种或多种。
其中，异氰酸酯包括但不仅限于六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基亚甲基二异氰酸酯中一种或多种。
其中，催化剂包括但不仅限于二月桂酸二丁基锡。
其中，溶剂包括但不仅限于乙酸乙酯、丙酮、乙酸丁酯中一种或多种。
其中，发泡剂为戊烷、水中一种或两种。
较为优化地，步骤1中，预聚过程中，温度为72~78℃，时间为1~1.5小时；均质化过程中，温度22~25℃，速度为1500~2000rpm，时间为10~20分钟。
较为优化地，步骤2中，辊压的压力为8~10Mpa，转速为2~5rpm；步骤3中，热固化温度为90~110℃，时间为1~1.5小时。
较为优化地，所述第一微球和第二微球都是将复合微球通过改性得到的；所述复合微球的制备方法为：将微晶纤维素溶解于1-丁基-3-甲基咪唑氯化物中，得到浓度为6~10wt%的溶液A，加入4~6wt%的纳米四氧化三铁，搅拌均匀，得到溶液B；将其通过静电喷雾，得到微球A；将其置于60~80wt%的柠檬酸溶液中，设置温度为80~90℃，搅拌3~4小时，过滤洗涤干燥，得到复合微球。
较为优化地，所述第一微球的制备方法为：将复合微球超声分散在甘油醇和甘油醚的混合溶剂中，氮气氛围下加入柠檬酸和环氧丙醇作为催化剂，设置温度为100~105℃，反应24小时，洗涤过滤干燥，得到第一微球。
较为优化地，所述复合微球占混合溶剂质量的6~8wt%，甘油醇和甘油醚的摩尔比为1:（2~3）；柠檬酸的加入量为混合溶剂摩尔量的2mol%；环氧丙醇为混合溶剂摩尔量的3mol%。
较为优化地，所述第二微球的制备方法为：将复合微球超声分散在去离子水中，加入硝酸铈和六亚甲基四胺搅拌均匀；设置温度为80~90℃反应2~3小时，离心，洗涤干燥，得到第二微球。
较为优化地，所述复合微球的浓度为10~12g/L；所述硝酸铈的浓度为0.1~0.12mol/L；所述六亚甲基四胺的浓度为0.2~0.25mol/L。
较为优化地，一种基于聚氨酯的耐磨抛光垫的制备方法制备得到的耐磨抛光垫。
方案中，通过以纳米填料为原料，制备得到第一微球和第二微球；将第一微球部分替代聚合物多元醇，将第二微球充当扩链剂，增加无机纳米填料在耐磨抛光垫中的分散性，增强均匀性，提高抛光性能和耐磨性能。
方案中，通过将纳米四氧化三铁和微晶纤维素混合，通过静电喷雾法，柠檬酸羧基化过程制备得到复合微球，以其为基质，通过不同改性方式，得到第一微球和第二微球，增强耐磨抛光垫的力学性能和抛光性能。
其中，第一微球是将其置于甘油醇和甘油醚中，表面接枝低聚物（由甘油醇中羟基和甘油醚中醚键反应形成）制备得到的。由于低聚物与聚合物多元醇一样含有多个醇羟基，因此将其部分代替聚合物多元醇与异氰酸酯反应，可以在均匀分散在聚氨酯的抛光垫中，显著提高来的材料的拉伸性能和粘弹性，增强了抛光垫的缓冲性能，辅助第二微球增强抛光性能。
其中，第二微球是将复合微球分散在水中，利用柠檬酸羧基化的复合微球的静电作用和四氧化三铁的磁性作用，将二氧化铈沉积在复合微球的表面，形成无机壳层，以此制备得到。利用制备的第二微球充当磨料，增强抛光效率和抛光质量。将第二微球以第二扩链剂的方式加入，利用第二微球表面基团与异氰酸基团发生反应，增加反应分散性，需要说明的是：方案中并未将其在预聚物合成过程中加入，不会改变聚氨酯本身的软硬链段，不会降低聚氨酯粘弹性。
此外，第二微球中，以复合微球充当载体，吸附二氧化铈；抑制了二氧化铈纳米粒子的团聚，比游离的磨料密度更大，增加了磨料密度的同时，提高了分散均匀性；同时，二氧化铈包裹在复合微球上，可以有效产热，降低摩擦热能，提高抛光垫的使用寿命。同时，由于复合微球是以微晶纤维素和四氧化三铁复合得到的，微晶纤维素具有一定韧性，而纳米四氧化三铁与表面沉积的二氧化铈存在滑动作用，有效缓冲了接触应力，降低了表面划痕和机械损伤等缺陷，提高了抛光效率和抛光质量。
综上，方案中通过第一微球和第二微球的协同作用，有效提高了基于聚氨酯的耐磨抛光垫的力学性能、耐磨性和抛光性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明所有涉及的原料的购买厂家没有任何特殊的限制示例性地包括：以下实施例中，聚合物多元醇为聚四氢呋喃醚二醇，平均分子量为1000；异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯，CAS号为822-06-0；催化剂为二月桂酸二丁基锡；溶剂为乙酸丁酯；发泡剂为水；甘油醇为R-缩水甘油，CAS号为57044-25-4；甘油醚为1,2-环氧-3-乙氧基丙烷，CAS号为4016-11-9；环氧丙醇为甲基环氧丙醇CAS号为86884-89-1；纳米四氧化三铁的粒径为10~20nm，品牌为海山；1-丁基-3-甲基咪唑氯化物的CAS号为79917-90-1；1-丁基-3-甲基咪唑氯化物为离子液体，将购买得到的粉状物在80℃下加热形成稻黄色液体使用；微晶纤维素的纯度为99%，由郑郑州德旺化工产品有限公司提供；以下份数为质量份。
实施例1：
步骤1：（1）复合微球的制备方法为：将微晶纤维素溶解于1-丁基-3-甲基咪唑氯化物中，得到浓度为8wt%的溶液A，加入5wt%的纳米四氧化三铁，搅拌均匀，得到溶液B；将其通过静电喷雾，得到微球A；将其置于75wt%的柠檬酸溶液中（微球A与柠檬酸溶液中柠檬酸的质量比为1:3），设置温度为85℃，搅拌3.5小时，过滤洗涤干燥，得到复合微球。
（2）将复合微球超声分散在摩尔比为1:2.5的甘油醇-甘油醚的混合溶剂中，得到7wt%的分散液；氮气氛围下，加入柠檬酸和环氧丙醇作为催化剂（柠檬酸的加入量为混合溶剂摩尔量的2mol%；环氧丙醇为混合溶剂摩尔量的3mol%），设置温度为100℃，反应24小时，洗涤过滤干燥，得到第一微球。
（3）将复合微球超声分散在去离子水中，得到10g/L的分散液，加入0.12mol/L的硝酸铈和0.2mol/L的六亚甲基四胺搅拌均匀；设置温度为85℃反应2.5小时，离心，洗涤干燥，得到第二微球。
（4）将38份聚合物多元醇、7份第一微球依次加入至反应釜中，搅拌均匀；加入55份异氰酸酯、0.3份催化剂，设置温度为75℃，搅拌速度为700rpm，预聚1.25小时，得到预聚体；加入10份溶剂、18份第二微球、0.4份发泡剂，设置温度为25℃，搅拌速度为1800rpm，均质化15分钟，得到聚氨酯混合液；
步骤2：将无纺布电晕处理，浸渍聚氨酯混合液，使用压辊在10Mpa，转速为4rpm下辊压；循环“浸渍、辊压”4次，得到浸渍无纺布；
步骤3：将浸渍无纺布进行在100℃下热固化1.5小时，得到耐磨抛光垫。
实施例2：
步骤1：（1）复合微球的制备方法为：将微晶纤维素溶解于1-丁基-3-甲基咪唑氯化物中，得到浓度为6wt%的溶液A，加入6wt%的纳米四氧化三铁，搅拌均匀，得到溶液B；将其通过静电喷雾，得到微球A；将其置于60wt%的柠檬酸溶液中（微球A与柠檬酸溶液中柠檬酸的质量比为1:3），设置温度为90℃，搅拌4小时，过滤洗涤干燥，得到复合微球。
（2）将复合微球超声分散在摩尔比为1:2的甘油醇-甘油醚的混合溶剂中，得到6wt%的分散液；氮气氛围下，加入柠檬酸和环氧丙醇作为催化剂（柠檬酸的加入量为混合溶剂摩尔量的2mol%；环氧丙醇为混合溶剂摩尔量的3mol%），设置温度为100℃，反应24小时，洗涤过滤干燥，得到第一微球。
（3）将复合微球超声分散在去离子水中，得到10g/L的分散液，加入0.1mol/L的硝酸铈和0.2mol/L的六亚甲基四胺搅拌均匀；设置温度为80℃反应2小时，离心，洗涤干燥，得到第二微球。
（4）将36份聚合物多元醇、8份第一微球依次加入至反应釜中，搅拌均匀；加入56份异氰酸酯、0.2份催化剂，设置温度为72℃，搅拌速度为600rpm，预聚1小时，得到预聚体；加入8份溶剂、16份第二微球、0.3份发泡剂，设置温度为22℃，搅拌速度为1500rpm，均质化10分钟，得到聚氨酯混合液；
步骤2：将无纺布电晕处理，浸渍聚氨酯混合液，使用压辊在8Mpa，转速为2rpm下辊压；循环“浸渍、辊压”4次，得到浸渍无纺布；
步骤3：将浸渍无纺布进行在90℃下热固化1.5小时，得到耐磨抛光垫。
实施例3：
步骤1：（1）复合微球的制备方法为：将微晶纤维素溶解于1-丁基-3-甲基咪唑氯化物中，得到浓度为10wt%的溶液A，加入4wt%的纳米四氧化三铁，搅拌均匀，得到溶液B；将其通过静电喷雾，得到微球A；将其置于80wt%的柠檬酸溶液中（微球A与柠檬酸溶液中柠檬酸的质量比为1:3），设置温度为80℃，搅拌3小时，过滤洗涤干燥，得到复合微球。
（2）将复合微球超声分散在摩尔比为1:3的甘油醇-甘油醚的混合溶剂中，得到8wt%的分散液；氮气氛围下，加入柠檬酸和环氧丙醇作为催化剂（柠檬酸的加入量为混合溶剂摩尔量的2mol%；环氧丙醇为混合溶剂摩尔量的3mol%），设置温度为105℃，反应24小时，洗涤过滤干燥，得到第一微球。
（3）将复合微球超声分散在去离子水中，得到12g/L的分散液，加入0.12mol/L的硝酸铈和0.25mol/L的六亚甲基四胺搅拌均匀；设置温度为90℃反应3小时，离心，洗涤干燥，得到第二微球。
（4）将40份聚合物多元醇、6份第一微球依次加入至反应釜中，搅拌均匀；加入52份异氰酸酯、0.5份催化剂，设置温度为78℃，搅拌速度为800rpm，预聚1小时，得到预聚体；加入12份溶剂、20份第二微球、0.5份发泡剂，设置温度为25℃，搅拌速度为2000rpm，均质化20分钟，得到聚氨酯混合液；
步骤2：将无纺布电晕处理，浸渍聚氨酯混合液，使用压辊在10Mpa，转速为5rpm下辊压；循环“浸渍、辊压”3次，得到浸渍无纺布；
步骤3：将浸渍无纺布进行在110℃下热固化1.5小时，得到耐磨抛光垫。
对比例1：
步骤1：（1）复合微球的制备方法为：将微晶纤维素溶解于1-丁基-3-甲基咪唑氯化物中，得到浓度为8wt%的溶液A，加入5wt%的纳米四氧化三铁，搅拌均匀，得到溶液B；将其通过静电喷雾，得到微球A；将其置于75wt%的柠檬酸溶液中（微球A与柠檬酸溶液中柠檬酸的质量比为1:3），设置温度为85℃，搅拌3.5小时，过滤洗涤干燥，得到复合微球。
（2）将复合微球超声分散在去离子水中，得到10g/L的分散液，加入0.12mol/L的硝酸铈和0.2mol/L的六亚甲基四胺搅拌均匀；设置温度为85℃反应2.5小时，离心，洗涤干燥，得到第二微球。
（3）将38份聚合物多元醇、7份复合微球依次加入至反应釜中，搅拌均匀；加入55份异氰酸酯、0.3份催化剂，设置温度为75℃，搅拌速度为700rpm，预聚1.25小时，得到预聚体；加入10份溶剂、18份第二微球、0.4份发泡剂，设置温度为25℃，搅拌速度为1800rpm，均质化15分钟，得到聚氨酯混合液；
步骤2：将无纺布电晕处理，浸渍聚氨酯混合液，使用压辊在10Mpa，转速为4rpm下辊压；循环“浸渍、辊压”4次，得到浸渍无纺布；
步骤3：将浸渍无纺布进行在100℃下热固化1.5小时，得到耐磨抛光垫。
对比例2：
步骤1：（1）复合微球的制备方法为：将微晶纤维素溶解于1-丁基-3-甲基咪唑氯化物中，得到浓度为8wt%的溶液A，加入5wt%的纳米四氧化三铁，搅拌均匀，得到溶液B；将其通过静电喷雾，得到微球A；将其置于75wt%的柠檬酸溶液中（微球A与柠檬酸溶液中柠檬酸的质量比为1:3），设置温度为85℃，搅拌3.5小时，过滤洗涤干燥，得到复合微球。
（2）将复合微球超声分散在摩尔比为1:2.5的甘油醇-甘油醚的混合溶剂中，得到7wt%的分散液；氮气氛围下，加入柠檬酸和环氧丙醇作为催化剂（柠檬酸的加入量为混合溶剂摩尔量的2mol%；环氧丙醇为混合溶剂摩尔量的3mol%），设置温度为100℃，反应24小时，洗涤过滤干燥，得到第一微球。
（4）将38份聚合物多元醇、7份第一微球依次加入至反应釜中，搅拌均匀；加入55份异氰酸酯、0.3份催化剂，设置温度为75℃，搅拌速度为700rpm，预聚1.25小时，得到预聚体；加入10份溶剂、2份纳米四氧化三铁、6份纳米二氧化铈、0.4份发泡剂，设置温度为25℃，搅拌速度为1800rpm，均质化15分钟，得到聚氨酯混合液；
步骤2：将无纺布电晕处理，浸渍聚氨酯混合液，使用压辊在10Mpa，转速为4rpm下辊压；循环“浸渍、辊压”4次，得到浸渍无纺布；
步骤3：将浸渍无纺布进行在100℃下热固化1.5小时，得到耐磨抛光垫。
对比例3：
步骤1：（1）复合微球的制备方法为：将微晶纤维素溶解于1-丁基-3-甲基咪唑氯化物中，得到浓度为8wt%的溶液A，加入5wt%的纳米四氧化三铁，搅拌均匀，得到溶液B；将其通过静电喷雾，得到微球A；将其置于75wt%的柠檬酸溶液中（微球A与柠檬酸溶液中柠檬酸的质量比为1:3），设置温度为85℃，搅拌3.5小时，过滤洗涤干燥，得到复合微球。
（2）将复合微球超声分散在摩尔比为1:2.5的甘油醇-甘油醚的混合溶剂中，得到7wt%的分散液；氮气氛围下，加入柠檬酸和环氧丙醇作为催化剂（柠檬酸的加入量为混合溶剂摩尔量的2mol%；环氧丙醇为混合溶剂摩尔量的3mol%），设置温度为100℃，反应24小时，洗涤过滤干燥，得到第一微球。
（3）将复合微球超声分散在去离子水中，得到10g/L的分散液，加入0.12mol/L的硝酸铈和0.2mol/L的六亚甲基四胺搅拌均匀；设置温度为85℃反应2.5小时，离心，洗涤干燥，得到第二微球。
（4）将38份聚合物多元醇、7份第一微球、18份第二微球依次加入至反应釜中，搅拌均匀；加入55份异氰酸酯、0.3份催化剂，设置温度为75℃，搅拌速度为700rpm，预聚1.25小时，得到预聚体；加入10份溶剂、0.4份发泡剂，设置温度为25℃，搅拌速度为1800rpm，均质化15分钟，得到聚氨酯混合液；
步骤2：将无纺布电晕处理，浸渍聚氨酯混合液，使用压辊在10Mpa，转速为4rpm下辊压；循环“浸渍、辊压”4次，得到浸渍无纺布；
步骤3：将浸渍无纺布进行在100℃下热固化1.5小时，得到耐磨抛光垫。
对比例4：
步骤1：（1）纤维素微球的制备方法为：将微晶纤维素溶解于1-丁基-3-甲基咪唑氯化物中，得到浓度为8wt%的溶液A，将其通过静电喷雾，得到微球A；将其置于75wt%的柠檬酸溶液中（微球A与柠檬酸溶液中柠檬酸的质量比为1:3），设置温度为85℃，搅拌3.5小时，过滤洗涤干燥，得到纤维素微球。
（2）将纤维素微球超声分散在摩尔比为1:2.5的甘油醇-甘油醚的混合溶剂中，得到7wt%的分散液；氮气氛围下，加入柠檬酸和环氧丙醇作为催化剂（柠檬酸的加入量为混合溶剂摩尔量的2mol%；环氧丙醇为混合溶剂摩尔量的3mol%），设置温度为100℃，反应24小时，洗涤过滤干燥，得到第一微球。
（3）将纤维素微球超声分散在去离子水中，得到10g/L的分散液，加入0.12mol/L的硝酸铈和0.2mol/L的六亚甲基四胺搅拌均匀；设置温度为85℃反应2.5小时，离心，洗涤干燥，得到第二微球。
（4）将38份聚合物多元醇、7份第一微球依次加入至反应釜中，搅拌均匀；加入55份异氰酸酯、0.3份催化剂，设置温度为75℃，搅拌速度为700rpm，预聚1.25小时，得到预聚体；加入10份溶剂、18份第二微球、0.4份发泡剂，设置温度为25℃，搅拌速度为1800rpm，均质化15分钟，得到聚氨酯混合液；
步骤2：将无纺布电晕处理，浸渍聚氨酯混合液，使用压辊在10Mpa，转速为4rpm下辊压；循环“浸渍、辊压”4次，得到浸渍无纺布；
步骤3：将浸渍无纺布进行在100℃下热固化1.5小时，得到耐磨抛光垫。
实验：将实施例和对比例中制备得到的耐磨抛光垫进行相关性能测试，按照GB/T2411-2008的标准方法测试硬度；使用100目的砂纸和抛光垫反向摩擦10分钟，转速为50rpm；计算磨耗量；将制备得到的抛光垫设置在CMP抛光机上，对含有氧化硅层的硅晶圆进行抛光，硅晶圆的转速为121rpm，压板转速为115rpm旋转60秒，抛光载荷为1.4psi，抛光完成后，洗涤干燥；使用反射光谱薄膜测厚仪检测膜厚，并计算得到抛光效率；同时观测划痕数量。所得见过如下表所示：
| 实施例 | 硬度（邵氏） | 磨耗（g） | 抛光效率（Å/min） | 划痕数量（个） |
| 实施例1 | 86 | 0.20 | 1002.9 | ＜8 |
| 实施例2 | 83 | 0.25 | 996.7 | ＜8 |
| 实施例3 | 85 | 0.22 | 999.7 | ＜8 |
| 对比例1 | 78 | 1.43 | 826.9 | ＞10 |
| 对比例2 | 82 | 0.93 | 889.3 | ＞10 |
| 对比例3 | 80 | 0.72 | 913.9 | ＞10 |
| 对比例4 | 75 | 1.16 | 872.9 | ＞10 |
结论：从实施例1~3的数据可以看出：所制备的耐磨抛光垫具有良好的耐磨性和抛光性。将对比例1~4与实施例1的数据进行对比，数据表明：对比例1中，使用复合微球替换第一微球，使得硬度下降，耐磨性下降，从而使得抛光效率下降；对比例2中，直接使用纳米氧化铈和纳米四氧化三铁分散，由于分散性和散热性问题是性抛光性能下降；对比例3中由于将第二微球直接引入预聚体中，降低了硬度和内部缓冲能力，使得性能下降；对比例4中，由于使用直接使用纤维素微球替代复合微球，降低了四氧化三铁和纳米二氧化铈的协同作用，使得性能下降。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于聚氨酯的耐磨抛光垫的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将聚合物多元醇、第一微球依次加入至反应釜中，搅拌均匀；加入异氰酸酯、催化剂，预聚，得到预聚体；加入溶剂、第二微球、发泡剂，均质化，得到聚氨酯混合液；
步骤2：将无纺布电晕处理，浸渍聚氨酯混合液，使用压辊辊压；循环“浸渍、辊压”3~4次，得到浸渍无纺布；
步骤3：将浸渍无纺布进行热固化，得到耐磨抛光垫；
聚氨酯混合液的原料包括以下组分：按重量计，聚合物多元醇36~40份、第一微球6~8份、异氰酸酯52~56份、催化剂0.2~0.5份、溶剂8~12份、第二微球16~20份、发泡剂0.3~0.5份；
所述第一微球的制备方法为：将复合微球超声分散在甘油醇和甘油醚的混合溶剂中，氮气氛围下加入柠檬酸和环氧丙醇作为催化剂，设置温度为100~105℃，反应24小时，洗涤过滤干燥，得到第一微球；
所述第二微球的制备方法为：将复合微球超声分散在去离子水中，加入硝酸铈和六亚甲基四胺搅拌均匀；设置温度为80~90℃反应2~3小时，离心，洗涤干燥，得到第二微球；
所述复合微球的制备方法为：将微晶纤维素溶解于1-丁基-3-甲基咪唑氯化物中，得到浓度为6~10wt%的溶液A，加入4~6wt%的纳米四氧化三铁，搅拌均匀，得到溶液B；将其通过静电喷雾，得到微球A；将其置于60~80wt%的柠檬酸溶液中，设置温度为80~90℃，搅拌3~4小时，过滤洗涤干燥，得到复合微球。
2.根据权利要求1所述的一种基于聚氨酯的耐磨抛光垫的制备方法，其特征在于：所述聚合物多元醇包括聚四氢呋喃醚二醇、聚氧化丙烯二醇和聚碳酸酯二醇中一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种基于聚氨酯的耐磨抛光垫的制备方法，其特征在于：步骤1中，预聚过程中，温度为72~78℃，时间为1~1.5小时；均质化过程中，温度22~25℃，速度为1500~2000rpm，时间为10~20分钟。
4.根据权利要求1所述的一种基于聚氨酯的耐磨抛光垫的制备方法，其特征在于：步骤2中，辊压的压力为8~10Mpa，转速为2~5rpm；步骤3中，热固化温度为90~110℃，时间为1~1.5小时。
5.根据权利要求1所述的一种基于聚氨酯的耐磨抛光垫的制备方法，其特征在于：所述复合微球占混合溶剂质量的6~8wt%，甘油醇和甘油醚的摩尔比为1:（2~3）；柠檬酸的加入量为混合溶剂摩尔量的2mol%；环氧丙醇为混合溶剂摩尔量的3mol%。
6.根据权利要求1所述的一种基于聚氨酯的耐磨抛光垫的制备方法，其特征在于：所述硝酸铈的浓度为0.1~0.12mol/L；所述六亚甲基四胺的浓度为0.2~0.25mol/L。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的一种基于聚氨酯的耐磨抛光垫的制备方法制备得到的耐磨抛光垫。
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