CN112227076A - 一种基于热膨胀微球的无折痕超细纤维合成革制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于热膨胀微球的无折痕超细纤维合成革制备方法，其特征是将制备的热膨胀微球分散于水基聚氨酯中，并通过浸渍将其填充至超细纤维无纺布的纤维之间，在凝固及微球发泡后，经过减量以及后续涂饰加工制得超细纤维合成革。本发明制备的超细纤维合成革具有良好的按压回弹性、丰满性、柔软性，基布和成革无折痕，相比于未添加热膨胀微球的超细纤维合成革，厚度可以提升30%~70%、柔软度可以提升30%~60%、透水汽性提高100%~150%。

Description

一种基于热膨胀微球的无折痕超细纤维合成革制备方法
技术领域
本发明涉及超细纤维合成革制造领域，特别是指一种基于热膨胀微球的无折痕超细纤维合成革制备方法。
背景技术
超细纤维合成革（简称超纤革）是一种由紧密连接的超细纤维和聚氨酯两部分构成的复合材料，其结构类似真皮胶原的三股螺旋结构，使得超细纤维合成革具有高物性、耐久性及柔软性等特点，超细纤维合成革已经成为高档天然皮革的替代品，在我国发展迅速。
但目前超细纤维合成革，特别是基于水性聚氨酯制备的超纤革难以达到真皮革的回弹性、丰满性，含浸后的基布到涂饰后的成革均容易出现折痕，有时折痕深而宽，且不能自我恢复，大大影响成革品质及外观，成为水性合成革的一个共性技术难题。
为了改善水性合成革（包括超纤革）弯折后出现折痕的问题，科研人员进行了大量的研究。中国专利公开号CN201510111519.1报道了一种无折痕合成革的生产方法，从基布、粘结层以及涂层着手，先采用纳米蒙脱土对合成革基布进行插层改性，并采用溶剂型低粘度热塑性聚氨酯共混物作为合成革的粘接层，以提高合成革基布面料的模量以及回弹性能，使合成革具有更好的耐折性能，同时还使用高固含量聚氨酯作为涂层，降低因溶剂蒸发在面层形成的孔隙，使合成革在弯折后表面不容易形成折痕。然而上述方法在制备过程中使用了易挥发的有机溶剂，造成了环境污染。另外该方法还使用了干法TPU贴膜工艺，既增加了合成革的硬度，降低合成革的柔软性、丰满性，同时还降低了透汽、透湿性。
发明内容
本发明的主要目的是针对现有技术不足，提供一种基于热膨胀微球的无折痕超细纤维合成革制备方法，采用该制备方法得到的超细纤维合成革，内部形成空心微球结构，因而按压回弹性好，不仅拥有丰满、回弹快、无折痕的特点，还解决了干法TPU贴膜带来的柔软度下降的缺点，同时还具有良好的透汽、透湿性能，可广泛用作服装革、鞋革、箱包革，沙发革，汽车、轮船、飞机坐垫革、家装内饰革等。
本发明提供的一种基于热膨胀微球的无折痕超细纤维合成革制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）热膨胀微球的制备
调节高剪切分散机转速为8000rpm，将10~25份含氰基的烯类单体、5~10份含双键的酯类单体、0.1~1份交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.2~0.8份引发剂偶氮二异丁腈、5~10份低沸点烷烃组成的混合物分散于水相介质中，得到分散液；然后将上述分散液加入带压力和搅拌装置的反应器内，充入氮气冲压至0.1~1mpa，控温50~80℃，反应18~20h后降温降压出料，所得悬浮液经过离心、干燥、筛分等处理得到热膨胀高分子微球，其外壳为热塑性高分子共聚物，芯材为低沸点烷烃类；
（2）含浸浆料的配置
在固含量为18%的100份水基耐碱解型聚氨酯树脂中，加入按树脂干重计5~10份由步骤（1）制备的热膨胀微球，再加入按需选用的水性泡孔调节助剂、色浆、水，然后通过机械搅拌的方式使热膨胀微球均匀分散，得到固含量为20%~25%的水基聚氨酯含浸浆料；
（3）超细纤维合成革的制备
将海岛型超细纤维无纺布浸渍于步骤（2）所配置的含热膨胀微球的水基聚氨酯含浸浆料中，浸渍量以浆料干重计控制在40%~100%，将含浸好的超纤无纺布经挤压后放入凝固液中凝固30min，烘干后，将其放入温度为140℃的热烘箱发泡2~5min，然后进行减量开纤、干燥定型、再经常规磨皮、染色、涂饰等后加工，制得无折痕超细纤维合成革。
所述外壳共聚物单体中含氰基的烯类单体为丙烯腈或丁烯腈中的至少一种或其组合；含双键酯类共聚单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和醋酸乙烯酯的至少一种或其组合。
所述低沸点烷烃为异戊烷、正辛烷的一种或其组合。
所述的分散介质由50~75份去离子水、5~10份固含为30%的硅溶胶、10~15份氯化钠、0.01~0.1份亚硝酸钠、0.4~1份聚乙烯吡咯烷酮所组成。
所述海-岛型超细纤维无纺布为COPET/PA6型、PET/PA6型、PE/PA6型的任一种。
所述湿法工艺的凝固浴为含5%-10%CaCl2或硫酸铵水溶液中的一种。
所述减量方式当海组分为PE时采用甲苯减量方式减量，所使用的水基聚氨酯为耐甲苯型聚氨酯，当海组分为PET或COPET时采用碱减量方式减量，所使用的水基聚氨酯为耐碱解型聚氨酯。
由上述对本发明的描述可知，本发明具有如下有益效果：
1.本发明制备的超细纤维合成革，高膨胀倍率的发泡微球被聚氨酯固载且均匀分布在超细纤维间隙中，膨胀后可产生中空微球，一方面提高了超细纤维绒面革的丰满性、回弹性和柔软性，另一方面，由于超纤内部发泡微球与聚氨酯共同构建的多孔结构，因此提高了超纤革的透汽性能、透湿性能。
2.本发明制备的超细纤维合成革，由于使用水基聚氨酯和环保型物理发泡剂，使用过程中不会生成有害物质，并且热膨胀微球的使用量调节空间大，可通过调整热膨胀微球添加量来调节超细纤维合成革的厚薄程度，满足成革对不同厚度、泡感和柔软度的需求。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只是用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实例一
（1）热膨胀微球的制备
调节高剪切分散机转速为8000rpm，将10份丙烯腈、5份甲基丙烯酸甲酯、0.1份乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.2份偶氮二异丁腈、5份异戊烷组成的混合单体分散于由50份去离子水、5份固含为30wt%的硅溶胶、10份氯化钠、0.01份亚硝酸钠、0.4份聚乙烯吡咯烷酮的水相介质中，得到分散液；然后将上述分散液加入带压力和搅拌功能的反应器内，充入氮气冲压至0.1mpa，控温50℃，反应18h后降温降压出料，所得悬浮液经过离心、干燥、筛分等处理得到热膨胀高分子微球，其外壳为热塑性高分子共聚物，芯材为低沸点烷烃类。
（2）含浸浆料的配置
在固含量为18%的100份水基耐碱解型聚氨酯树脂中，加入按树脂干重计5份由步骤（1）制备的热膨胀微球，再加入按需选用的水性泡孔调节助剂、色浆、水，然后通过机械搅拌的方式使热膨胀微球在水基聚氨酯中分散均匀，得到固含量为20%的水基聚氨酯含浸浆料。
（3）超细纤维合成革的制备
将海/岛组分为PET/PA6型的超细纤维无纺布浸渍于步骤（2）所配置的含热膨胀微球的耐碱解型水基聚氨酯含浸浆料中，浸渍量以干重计为无纺布重量的50%。将含浸过的无纺布经挤压后放入5%CaCl2水溶液中凝固30min，水洗、低温烘干、定型；将烘干定型的无纺布放入温度为140℃的热烘箱中发泡2min，然后进行碱减量开纤、水洗、干燥、定型制得超细纤维合成革基布，再经常规磨皮、染色、涂饰等后加工，制得无折痕超细纤维合成革。
对采用本例中的制备方法所制得的超细纤维绒面革的厚度进行测定，与未添加热膨胀微球的超细纤维合成革相比，厚度从1.087mm增长到1.413mm，增幅为30%。
对采用本例中的制备方法所制得的超细纤维绒面革的按压回弹性进行测定，所需回弹时间(毫秒)越少表明回弹性能越好，与未添加热膨胀微球的超细纤维合成革相比，回弹时间从980ms下降到614ms，基布和成革的折痕基本消失。
对采用本例中的制备方法所制得的超细纤维绒面革的柔软度进行测定，与未添加热膨胀微球的超细纤维合成革相比，柔软度从4.90mm增长到6.37mm，增幅为30%。
对采用本例中的制备方法所制得的超细纤维绒面革的透水气性测定，与未添加热膨胀微球的超细纤维合成革相比，透水气性从563g/m2.24h提升至1126g/m2.24h，增幅为100%。
实施例二
（1）热膨胀微球的制备
调节高剪切分散机转速为8000rpm，将25份丙烯腈、10份甲基丙烯酸甲酯、1份乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.8份偶氮二异丁腈、10份正辛烷组成的混合单体分散于由75份去离子水、10份固含为30wt%的硅溶胶、15份氯化钠、0.1份亚硝酸钠、1份聚乙烯吡咯烷酮的水相介质中，得到分散液；然后将上述分散液加入带压力和搅拌功能的反应器内，充入氮气冲压至1mpa，控温80℃，反应20h后降温降压出料，所得悬浮液经过离心、干燥、筛分等处理得到热膨胀高分子微球，其外壳为热塑性高分子共聚物，芯材为低沸点烷烃类。
（2）含浸浆料的配置
在固含量为18%的100份水基耐碱解型聚氨酯树脂中，加入按树脂干重计10份由步骤（1）制备的热膨胀微球，再加入按需选用的水性泡孔调节助剂、色浆、水，然后通过机械搅拌的方式使热膨胀微球在水基聚氨酯中分散均匀，得到固含量为25%的水基聚氨酯含浸浆料。
（3）超细纤维合成革的制备
将海/岛组分为PE/PA6型的超细纤维无纺布浸渍于步骤（2）所配置的含热膨胀微球的耐甲苯型水基聚氨酯含浸浆料中，浸渍量以干重计为无纺布重量的100%。将含浸过的无纺布经挤压后放入10%硫酸铵水溶液中凝固30min，水洗、低温烘干、定型；将烘干定型的无纺布放入温度为140℃的热烘箱中发泡3min，然后进行甲苯减量开纤、水洗、干燥、定型制得超细纤维合成革基布，再经常规磨皮、染色、涂饰等后加工，制得无折痕超细纤维合成革。
对采用本例中的制备方法所制得的超细纤维绒面革的厚度进行测定，与未添加热膨胀微球的超细纤维合成革相比，厚度从1.087mm增长到1.630mm，增幅为50%。
对采用本例中的制备方法所制得的超细纤维绒面革的按压回弹性进行测定，所需回弹时间(毫秒)越少表明回弹性能越好，与未添加热膨胀微球的超细纤维合成革相比，回弹时间从980ms下降到567ms，基布和成革的折痕消失。
对采用本例中的制备方法所制得的超细纤维绒面革的柔软度进行测定，与未添加热膨胀微球的超细纤维合成革相比，柔软度从4.90mm增长到6.95mm，增幅为48.9%
对采用本例中的制备方法所制得的超细纤维绒面革的透水气性测定，与未添加热膨胀微球的超细纤维合成革相比，透水气性从563g/m2.24h提升至1278.01g/m2.24h，增幅为170%。
实例三
（1）热膨胀微球的制备
调节高剪切分散机转速为8000rpm，将20份丙烯腈、8份甲基丙烯酸甲酯、0.5份乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.5份偶氮二异丁腈、8份异戊烷组成的混合单体分散于由60份去离子水、8份固含为30wt%的硅溶胶、12份氯化钠、0.05份亚硝酸钠、0.6份聚乙烯吡咯烷酮的水相介质中，得到分散液；然后将上述分散液加入带压力和搅拌的反应器内，充入氮气冲压至0.6mpa，控温65℃，反应20h后降温降压出料，所得悬浮液经过离心、干燥、筛分等处理得到热膨胀高分子微球，其外壳为热塑性高分子共聚物，芯材为低沸点烷烃类。
（2）含浸浆料的配置
在固含量为18%的100份水基耐碱解型聚氨酯树脂中，加入按树脂干重计8份步骤（1）中制备的热膨胀微球，再加入按需选用的水性泡孔调节助剂、色浆、水，然后通过机械搅拌的方式使热膨胀微球在水基聚氨酯中分散均匀，得到固含量为23%的水基聚氨酯含浸浆料。
（3）基于热膨胀微球的无折痕超细纤维合成革的制备
将海/岛组分为COPET/PA6型的超细纤维无纺布浸渍于步骤（2）所配置的含热膨胀微球的耐碱解型水基聚氨酯含浸浆料中，浸渍量以干重计为无纺布重量的80%。将含浸过的无纺布经挤压后放入10%硫酸铵水溶液中凝固30min，水洗、低温烘干、定型；将烘干定型的无纺布放入温度为140℃的热烘箱中发泡3min，然后进行碱减量开纤、水洗、干燥、定型制得超细纤维合成革基布，再经常规磨皮、染色、涂饰等后加工，制得无折痕超细纤维合成革。
对采用本例中的制备方法所制得的超细纤维绒面革的厚度进行测定，与未添加热膨胀微球的超细纤维合成革相比，厚度从1.087mm增长到1.793mm，增幅为65%。
对采用本例中的制备方法所制得的超细纤维绒面革的按压回弹性进行测定，所需回弹时间(毫秒)越少表明回弹性能越好，与未添加热膨胀微球的超细纤维合成革相比，回弹时间从980ms下降到488ms，基布和成革的折痕消失。
对采用本例中的制备方法所制得的超细纤维绒面革的柔软度进行测定，与未添加热膨胀微球的超细纤维合成革相比，柔软度从4.9mm增长到7.5mm，增幅为53%。
对采用本例中的制备方法所制得的超细纤维绒面革的透水气性测定，与未添加热膨胀微球的超细纤维合成革相比，透水气性从563g/m2.24h提升至1399.94g/m2.24h，增幅为240%。
实施例四：
（1）热膨胀微球的制备
调节高剪切分散机转速为8000rpm，将25份丙烯腈、5份甲基丙烯酸甲酯、5份丙烯酸丁酯、1份乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.8份偶氮二异丁腈、5份异戊烷、5份正辛烷组成的混合单体分散于由75份去离子水、10份固含为30wt%的硅溶胶、15份氯化钠、0.1份亚硝酸钠、1份聚乙烯吡咯烷酮的水相介质中，得到分散液；然后将上述分散液加入带压力和搅拌的反应器内，充入氮气冲压至1mpa，控温80℃，反应20h后降温降压出料，所得悬浮液经过离心、干燥、筛分等处理得到热膨胀高分子微球，其外壳为热塑性高分子共聚物，芯材为低沸点烷烃类。
（2）含浸浆料的配置
在固含量为18%的100份水基耐碱解型聚氨酯树脂中，加入按树脂干重计10份步骤（1）中制备的热膨胀微球，再加入按需选用的水性泡孔调节助剂、色浆、水，然后通过机械搅拌的方式使热膨胀微球在水基聚氨酯中分散均匀，得到固含量为22%的水基聚氨酯含浸浆料。
（3）基于热膨胀微球的无折痕超细纤维合成革的制备
将海/岛组分为COPET/PA6型的超细纤维无纺布浸渍于步骤（2）所配置的含热膨胀微球的耐碱解型水基聚氨酯含浸浆料中，浸渍量以干重计为无纺布重量的100%。将含浸过的无纺布经挤压后放入10%硫酸铵水溶液中凝固30min，水洗、低温烘干、定型；将烘干定型的无纺布放入温度为140℃的热烘箱中发泡5min，然后进行碱减量开纤、水洗、干燥、定型制得超细纤维合成革基布，再经常规磨皮、染色、涂饰等后加工，制得无折痕超细纤维合成革。
对采用本例中的制备方法所制得的超细纤维绒面革的厚度进行测定，与未添加热膨胀微球的超细纤维合成革相比，厚度从1.087mm增长到1.848mm，增幅为70%。
对采用本例中的制备方法所制得的超细纤维绒面革的按压回弹性进行测定，所需回弹时间(毫秒)越少表明回弹性能越好，与未添加热膨胀微球的超细纤维合成革相比，回弹时间从980ms下降到538ms，基布和成革的折痕消失。
对采用本例中的制备方法所制得的超细纤维绒面革的柔软度进行测定，与未添加热膨胀微球的超细纤维合成革相比，柔软度从4.90mm增长到7.84mm，增幅为60%。
对采用本例中的制备方法所制得的超细纤维绒面革的透水气性测定，与未添加热膨胀微球的超细纤维合成革相比，透水气性从563g/m2.24h提升至1407.5g/m2.24h，增幅为150%。

Claims (7)

1.一种基于热膨胀微球的无折痕超细纤维合成革制备方法，其特征在于包括以下步骤，所用物料的用量均以重量份数计：
（1）热膨胀微球的制备
调节高剪切分散机转速为8000rpm，将10~25份含氰基的烯类单体、5~10份含双键的酯类单体、0.1~1份交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.2~0.8份引发剂偶氮二异丁腈、5~10份低沸点烷烃组成的混合物分散于水相介质中，得到分散液；然后将上述分散液加入带压力和搅拌装置的反应器内，充入氮气冲压至0.1~1mpa，控温50~80℃，反应18~20h后降温降压出料，所得悬浮液经过离心、干燥、筛分等处理得到热膨胀高分子微球，其外壳为热塑性高分子共聚物，芯材为低沸点烷烃类；
（2）含浸浆料的配置
将（1）所制备的热膨胀微球以水基聚氨酯固体重计5份-10份加入到水基聚氨酯中，再加入按需选用的水性泡孔调节助剂、色浆、水，然后通过机械搅拌的方式使热膨胀微球均匀分散，得到固含量为20-25%的水基聚氨酯含浸浆料；
（3）超细纤维合成革的制备
将海岛型超细纤维无纺布浸渍于步骤（2）所配置的含热膨胀微球的水基聚氨酯含浸浆料中，浸渍量以浆料干重计控制在40%~100%，将含浸好的超纤无纺布经挤压后放入凝固液中凝固30min，烘干后，将其放入温度为140℃的热烘箱发泡2~5min，然后进行减量开纤、干燥定型、再经常规磨皮、染色、涂饰等后加工，制得无折痕超细纤维合成革。
2.如权利要求1所述的一种基于热膨胀微球的无折痕超细纤维合成革制备方法，其特征在于所述外壳共聚物单体中含氰基的烯类单体为丙烯腈或丁烯腈中的至少一种或其组合；含双键的酯类共聚单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和醋酸乙烯酯的至少一种或其组合。
3.如权利要求1所述的一种基于热膨胀微球的无折痕超细纤维合成革制备方法，其特征在于所述低沸点烷烃为异戊烷、正辛烷的一种或其组合。
4.如权利要求1所述的一种基于热膨胀微球的无折痕超细纤维合成革制备方法，其特征在于所述的分散介质由50~75份去离子水、5~10份固含为30%的硅溶胶、10~15份氯化钠、0.01~0.1份亚硝酸钠、0.4~1份聚乙烯吡咯烷酮所组成。
5.如权利要求1所述的一种基于热膨胀微球的无折痕超细纤维合成革制备方法，其特征在于所述海-岛型超细纤维无纺布为COPET/PA6型、PET/PA6型、PE/PA6型的任一种。
6.如权利要求1所述的一种基于热膨胀微球的无折痕超细纤维合成革制备方法，其特征在于所述湿法工艺的凝固浴为含5%-10%CaCl2或硫酸铵水溶液中的一种。
7.如权利要求1所述的一种基于热膨胀微球的无折痕超细纤维合成革制备方法，其特征在于减量方式为当海组分为PE时采用甲苯减量方式减量，所使用的水基聚氨酯为耐甲苯型聚氨酯；当海组分为PET或COPET时采用碱减量方式减量，所使用的水基聚氨酯为耐碱解型聚氨酯。
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