CN110093014B - 一种包覆镓金属的sebs壳核纤维改性的环氧树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料及其制备方法，该环氧树脂复合材料中含有包覆镓金属的SEBS壳核纤维，制备工艺为：将聚苯乙烯‑乙烯‑丁二烯‑苯乙烯三嵌段共聚物加入N,N‑二甲基乙酰胺中，加热搅拌均匀，真空除泡得到纺丝液，将纺丝液经中空纤维纺丝机纺丝，制备得到中空SEBS纤维；在高温下，将中空SEBS纤维中注入镓金属流体，低温密封，得到包覆镓金属的SEBS壳核纤维；将氧化石墨烯溶液加入环氧树脂和聚酰胺，超声分散均匀，得到氧化石墨烯改性的环氧树脂；将包覆镓金属的SEBS壳核纤维经梳理成网，加入氧化石墨烯改性的环氧树脂，加压分段固化，得到包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
聚苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯也称为SEBS，是一种新型热塑性弹性体，是通过聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯SBS的不饱和双键加氢制备得到，SEBS的每个分子是由硬链段聚苯乙烯和柔性链段乙烯丁烯构成的三嵌段共聚物，SEBS不会被氧化，具有优异的热稳定性和耐候性，最高使用温度可达149℃，催化温度低于-60℃，而且具有橡胶的优良性能、电绝缘性、着色性、机械加工性和安全性，因此SEBS在粘合剂、塑料改性剂、包覆材料、医疗用品等领域被广泛应用。
中国专利CN107569914A公开的一种无纺布复合燃油滤材的制备方法，将聚苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物和马来酸酐置于油浴锅中的四口烧瓶里，滴加过氧化二异苯甲溶液，搅拌，得搅拌液，然后将聚对苯二甲酸乙二醇脂倒入中搅拌液中，调节油浴锅温度和转速，反应后倒入至乙醇溶液中，冷却后过滤，洗涤，得改性聚对苯二甲酸乙二醇脂，将改性聚对苯二甲酸乙二醇脂置于烘箱中烘干，取出后置于静电纺丝机中，调节温度喷丝，得改性无纺布；将植物纤维和纸浆混合搅拌后倒入抄取桶内抄取纸张，得植物纤维滤纸，最后用胶粘剂将植物纤维滤纸粘结在无纺布之间，在60-70℃的温度和40-50MPa的压强下放置，得以种无纺布复合燃油滤材。中国专利CN 109014174A公开的一种SEBS包覆金属钨的3D打印复合材料及其制备方法，将SEBS原料融合溶剂丙酮加入搅拌机中升温至190～200℃，直至SEBS全部制成熔融状态，送入纳米级金属钨粉步骤将原料钨粉充分干燥后装入真空供粉室中，通过氢气携带钨粉,将钨粉与熔融SEBS充分搅拌均匀，然后将熔融SEBS与钨粉已混合均匀的溶液转至高压雾化装置中，高压雾化装置的雾化喷嘴的孔径控制在0.5～3mm之间，制成小液滴沉淀冷却凝固，得到的雾化冷却凝固制备的粗粉体经烘干和机械粉碎得到SEBS包覆金属钨的细粉体材料。由上述现有技术可知，通过将SEBS与其他材料混合，将SEBS作为改性剂可制备得到综合性佳的颗粒状或者纤维状的SEBS复合材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料及其制备方法，本发明将SEBS中空纤维作为载体，负载镓金属形成高强壳核纤维，再将包覆镓金属的SEBS壳核纤维网作为载体，氧化石墨烯作为改性剂，可制备得到力学性能优异的环氧树脂复合材料。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料，所述包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料包括包覆镓金属的SEBS壳核纤维，所述包覆镓金属的SEBS壳核纤维包括镓金属芯层和SEBS壳层。
本发明还提供所述的一种包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物加入N,N-二甲基乙酰胺中，加热搅拌均匀，真空除泡得到纺丝液，将纺丝液经中空纤维纺丝机纺丝，制备得到中空SEBS纤维；
(2)在高温下，将步骤(1)制备的中空SEBS纤维中注入镓金属流体，低温密封，得到包覆镓金属的SEBS壳核纤维；
(3)将氧化石墨烯溶液加入环氧树脂和聚酰胺，超声分散均匀，得到氧化石墨烯改性的环氧树脂；
(4)将步骤(2)制备的包覆镓金属的SEBS壳核纤维经梳理成网，加入步骤(3)制备的氧化石墨烯改性的环氧树脂，加压分段固化，得到包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，纺丝液中聚苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的含量为15-45wt％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，中空SEBS纤维的中空率为50-70％。
作为上述技术方案的优选，复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，高温的温度为30-50℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，注入压力为0.8-1.2KPa。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，低温密封的温度为15-20℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，氧化石墨烯改性的环氧树脂中氧化石墨烯的含量为1-1.5wt％，氧化石墨烯改性的环氧树脂中环氧树脂和聚酰胺的质量比为10:3-4。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料中包覆镓金属的SEBS壳核纤维的克重为125-150g/cm2。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，加压分段固化的工艺为：先在室温下，以5-10℃/min的速率升温至50℃，保温30min，然后以3-5℃/min的速率升温至80-90℃，保温1-2h，最后以10-20℃/min的速率升温至120-130℃，保温1-2h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明制备的包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料中包括包覆镓金属的SEBS壳核纤维网，该包覆镓金属的SEBS壳核纤维是将SEBS中空纤维作为载体，负载镓金属芯层形成高强壳核纤维，该壳核纤维中利用聚苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物将镓金属包括，当承受力的初始聚苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物和镓金属丝共同受力，当镓金属丝断裂后，由于聚苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物具有更好的断裂伸长，因此聚苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物可以包覆镓金属丝的表面继续受力，提高壳核纤维的断裂强度，而且由于在拉伸时会产生一定的热量，由于镓金属丝的低熔点特性，可实现断裂处自修复作用，继而再次提高壳核纤维的力学性能。因此本发明将具有自修复高强壳核纤维网作为载体，有利于显著提高环氧树脂材料的断裂强度，此外本发明制备的环氧树脂复合材料中还含有氧化石墨烯作为改性剂，选用低分子量聚酰胺作为固化剂，加压分布固化，使制备的环氧树脂复合材料不仅可以消除一部分内应力和耐热性，提高环氧树脂的综合性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将聚苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物加入N,N-二甲基乙酰胺中，加热搅拌均匀，真空除泡得到纺丝液，其中，纺丝液中聚苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的含量为15wt％，将纺丝液经中空纤维纺丝机纺丝，制备得到中空率为50％的中空SEBS纤维。
(2)在30℃的高温下，以0.8KPa的注射压力下，将中空SEBS纤维中注入镓金属流体，在15℃下低温密封，得到包覆镓金属的SEBS壳核纤维。
(3)将氧化石墨烯溶液加入质量比为10:3的环氧树脂和聚酰胺，超声分散均匀，得到氧化石墨烯改性的环氧树脂，其中氧化石墨烯改性的环氧树脂中氧化石墨烯的含量为1wt％。
(4)将包覆镓金属的SEBS壳核纤维经梳理成克重为125g/cm2的纤维网，加入氧化石墨烯改性的环氧树脂，在1kPa压力下，先在室温下，以5℃/min的速率升温至50℃，保温30min，然后以3-5/min的速率升温至80℃，保温1-2h，最后以10℃/min的速率升温至120℃，保温1h，得到包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料。
实施例2：
(1)将聚苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物加入N,N-二甲基乙酰胺中，加热搅拌均匀，真空除泡得到纺丝液，其中，纺丝液中聚苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的含量为45wt％，将纺丝液经中空纤维纺丝机纺丝，制备得到中空率为70％的中空SEBS纤维。
(2)在50℃的高温下，以1.2KPa的注射压力下，将中空SEBS纤维中注入镓金属流体，在20℃下低温密封，得到包覆镓金属的SEBS壳核纤维。
(3)将氧化石墨烯溶液加入质量比为10:4的环氧树脂和聚酰胺，超声分散均匀，得到氧化石墨烯改性的环氧树脂，其中氧化石墨烯改性的环氧树脂中氧化石墨烯的含量为1.5wt％。
(4)将包覆镓金属的SEBS壳核纤维经梳理成克重为150g/cm2的纤维网，加入氧化石墨烯改性的环氧树脂，在3kPa压力下，先在室温下，以10℃/min的速率升温至50℃，保温30min，然后以5℃/min的速率升温至90℃，保温2h，最后以20℃/min的速率升温至130℃，保温2h，得到包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料。
实施例3：
(1)将聚苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物加入N,N-二甲基乙酰胺中，加热搅拌均匀，真空除泡得到纺丝液，其中，纺丝液中聚苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的含量为25wt％，将纺丝液经中空纤维纺丝机纺丝，制备得到中空率为60％的中空SEBS纤维。
(2)在45℃的高温下，以1KPa的注射压力下，将中空SEBS纤维中注入镓金属流体，在18℃下低温密封，得到包覆镓金属的SEBS壳核纤维。
(3)将氧化石墨烯溶液加入质量比为10:3.5的环氧树脂和聚酰胺，超声分散均匀，得到氧化石墨烯改性的环氧树脂，其中氧化石墨烯改性的环氧树脂中氧化石墨烯的含量为1.3wt％。
(4)将包覆镓金属的SEBS壳核纤维经梳理成克重为140g/cm2的纤维网，加入氧化石墨烯改性的环氧树脂，在2kPa压力下，先在室温下，以8℃/min的速率升温至50℃，保温30min，然后以4℃/min的速率升温至85℃，保温1.5h，最后以15℃/min的速率升温至125℃，保温1.5h，得到包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料。
实施例4：
(1)将聚苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物加入N,N-二甲基乙酰胺中，加热搅拌均匀，真空除泡得到纺丝液，其中，纺丝液中聚苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的含量为35wt％，将纺丝液经中空纤维纺丝机纺丝，制备得到中空率为55％的中空SEBS纤维。
(2)在40℃的高温下，以0.9KPa的注射压力下，将中空SEBS纤维中注入镓金属流体，在17℃下低温密封，得到包覆镓金属的SEBS壳核纤维。
(3)将氧化石墨烯溶液加入质量比为10:3.4的环氧树脂和聚酰胺，超声分散均匀，得到氧化石墨烯改性的环氧树脂，其中氧化石墨烯改性的环氧树脂中氧化石墨烯的含量为1.2wt％。
(4)将包覆镓金属的SEBS壳核纤维经梳理成克重为135g/cm2的纤维网，加入氧化石墨烯改性的环氧树脂，在2.5kPa压力下，先在室温下，以7℃/min的速率升温至50℃，保温30min，然后以4℃/min的速率升温至88℃，保温1.5h，最后以12℃/min的速率升温至125℃，保温1.5h，得到包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料。
实施例5：
(1)将聚苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物加入N,N-二甲基乙酰胺中，加热搅拌均匀，真空除泡得到纺丝液，其中，纺丝液中聚苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的含量为35wt％，将纺丝液经中空纤维纺丝机纺丝，制备得到中空率为60％的中空SEBS纤维。
(2)在42℃的高温下，以1.1KPa的注射压力下，将中空SEBS纤维中注入镓金属流体，在19℃下低温密封，得到包覆镓金属的SEBS壳核纤维。
(3)将氧化石墨烯溶液加入质量比为10:3.2的环氧树脂和聚酰胺，超声分散均匀，得到氧化石墨烯改性的环氧树脂，其中氧化石墨烯改性的环氧树脂中氧化石墨烯的含量为1.1wt％。
(4)将包覆镓金属的SEBS壳核纤维经梳理成克重为140g/cm2的纤维网，加入氧化石墨烯改性的环氧树脂，在2.5kPa压力下，先在室温下，以7℃/min的速率升温至50℃，保温30min，然后以3.5℃/min的速率升温至86℃，保温2h，最后以15℃/min的速率升温至126℃，保温2h，得到包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料。
实施例6：
(1)将聚苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物加入N,N-二甲基乙酰胺中，加热搅拌均匀，真空除泡得到纺丝液，其中，纺丝液中聚苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的含量为15wt％，将纺丝液经中空纤维纺丝机纺丝，制备得到中空率为70％的中空SEBS纤维。
(2)在30℃的高温下，以1.2KPa的注射压力下，将中空SEBS纤维中注入镓金属流体，在15℃下低温密封，得到包覆镓金属的SEBS壳核纤维。
(3)将氧化石墨烯溶液加入质量比为10:4的环氧树脂和聚酰胺，超声分散均匀，得到氧化石墨烯改性的环氧树脂，其中氧化石墨烯改性的环氧树脂中氧化石墨烯的含量为1wt％。
(4)将包覆镓金属的SEBS壳核纤维经梳理成克重为150g/cm2的纤维网，加入氧化石墨烯改性的环氧树脂，在1kPa压力下，先在室温下，以10℃/min的速率升温至50℃，保温30min，然后以3℃/min的速率升温至90℃，保温1h，最后以20℃/min的速率升温至120℃，保温2h，得到包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料。
对比例1：
(1)将氧化石墨烯溶液加入质量比为10:4的环氧树脂和聚酰胺，超声分散均匀，得到氧化石墨烯改性的环氧树脂，其中氧化石墨烯改性的环氧树脂中氧化石墨烯的含量为1wt％。
(2)将SEBS纤维经梳理成克重为150g/cm2的纤维网，加入氧化石墨烯改性的环氧树脂，在1kPa压力下，先在室温下，以10℃/min的速率升温至50℃，保温30min，然后以3℃/min的速率升温至90℃，保温1h，最后以20℃/min的速率升温至120℃，保温2h，得到SEBS纤维改性的环氧树脂复合材料。
对比例2：
将氧化石墨烯溶液加入质量比为10:4的环氧树脂和聚酰胺，超声分散均匀，得到氧化石墨烯改性的环氧树脂，其中氧化石墨烯改性的环氧树脂中氧化石墨烯的含量为1wt％，在1kPa压力下，先在室温下，以10℃/min的速率升温至50℃，保温30min，然后以3℃/min的速率升温至90℃，保温1h，最后以20℃/min的速率升温至120℃，保温2h，得到改性的环氧树脂复合材料。
经检测，实施例1-6制备的包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料以及对比例1的SEBS纤维改性的环氧树脂复合材料和对比例2制备的改性的环氧树脂复合材料的力学性能的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料弯曲、拉伸和抗冲击能力显著提高，机械性能优异，使用寿命高，可使用于多种领域。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (5)
1.一种包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料，其特征在于：所述包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料包括包覆镓金属的SEBS壳核纤维，所述包覆镓金属的SEBS壳核纤维包括镓金属芯层和SEBS壳层；包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料中包覆镓金属的SEBS壳核纤维的克重为125-150g/cm2；
其制备方法包括以下步骤：
(1)将聚苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物加入N,N-二甲基乙酰胺中，加热搅拌均匀，真空除泡得到纺丝液，将纺丝液经中空纤维纺丝机纺丝，制备得到中空SEBS纤维；纺丝液中聚苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的含量为15-45wt％；中空SEBS纤维的中空率为50-70％；
(2)在高温下，将步骤(1)制备的中空SEBS纤维中注入镓金属流体，低温密封，得到包覆镓金属的SEBS壳核纤维；
(3)将氧化石墨烯溶液加入环氧树脂和聚酰胺，超声分散均匀，得到氧化石墨烯改性的环氧树脂；氧化石墨烯改性的环氧树脂中氧化石墨烯的含量为1-1.5wt％，氧化石墨烯改性的环氧树脂中环氧树脂和聚酰胺的质量比为10:3-4；
(4)将步骤(2)制备的包覆镓金属的SEBS壳核纤维经梳理成网，加入步骤(3)制备的氧化石墨烯改性的环氧树脂，加压分段固化，得到包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料，其特征在于：所述步骤(2)中，高温的温度为30-50℃。
3.根据权利要求1所述的一种包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料，其特征在于：所述步骤(2)中，注入压力为0.8-1.2KPa。
4.根据权利要求1所述的一种包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料，其特征在于：所述步骤(2)中，低温密封的温度为15-20℃。
5.根据权利要求1所述的一种包覆镓金属的SEBS壳核纤维改性的环氧树脂复合材料，其特征在于：所述步骤(4)中，加压分段固化的工艺为：先在室温下，以5-10℃/min的速率升温至50℃，保温30min，然后以3-5℃/min的速率升温至80-90℃，保温1-2h，最后以10-20℃/min的速率升温至120-130℃，保温1-2h。
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