CN107723822B - 一种纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合纤维的制备方法 - Google Patents

一种纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明纺织纤维领域，提供了一种纳米氧化镁‑石墨烯‑聚丙烯复合纤维的制备方法，包括：a)纳米氧化镁改性石墨烯的制备；b)负载有三氯化钛的纳米氧化镁‑石墨烯的制备；c)添加剂液的配制；d)纳米氧化镁‑石墨烯‑聚丙烯复合母粒的合成；e)熔融纺丝。本发明方法制得的聚丙烯纤维，不仅强度高、抗静电性和阻燃性好，而且纤维表面光滑，无毛刺感，适用作穿着用纤维。

Description

一种纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纺织纤维领域，特别地，涉及一种纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合纤维的制备方法。
背景技术
聚丙烯纤维又名丙纶，丙纶纤维具有质轻的特点，其密度仅为0.91g/cm3，是常见化学纤维中密度最轻的品种，所以同样重量的丙纶可比其他纤维得到的较高的覆盖面积。此外丙纶强度，伸长大，初始模量较高，弹性优良，耐磨性好。丙纶有较好的耐化学腐蚀性，除了浓硝酸，浓的苛性钠外，丙纶对酸和碱抵抗性能良好，正是由于丙纶具有上述优点，因此被广泛引用于穿着用纺织领域。
石墨烯是近年来的研究热点，在纺织纤维领域也有应用，复合有石墨烯后，能够明显提高纤维的强度和耐磨性等性能。申请号为CN201710334490.2的专利一种石墨烯导电纤维制备工艺。制备方法是包括：S1：制备石墨烯浆料；S2：用制得的石墨烯浆料，采用涂敷工艺对芯纤维进行涂覆，制得导电纤维；S3：以150-350℃温度焙烘制得的导电纤维；芯纤维为熔融性纤维或所述芯纤维包括内层和外层，内层为镀银导电纤维或碳纤维，外层为包附在内层上的熔融纤维；所述涂敷工艺为轧染工艺、浸渍工艺、涂层工艺或段染工艺。芯纤维采用可熔融的化纤、包覆有可熔融化纤的镀银纤维或包覆有可熔融化纤的碳纤维作为芯纤维，在芯纤维外侧涂覆石墨烯浆料，再进行高温焙烘，内部芯纤维高温熔融和表面的石墨烯浆料粘连，再进冷却后石墨烯浆料和芯纤维固结在一起。保证了导电材料不易脱落，耐水洗性及耐久性增强。
上述专利方法用石墨烯浆料对纤维表面进行涂覆，能够使纤维具有导电性，同时提高纤维强度，但是其只是适用于导电纤维，并不适用于穿着用纤维。原因在于，石墨烯虽然能够显著提高纤维强度和耐磨性，但是石墨烯颗粒不规整，硬度大，与纤维复合或者涂覆于纤维表面后，会降低纤维表面的光滑性，会使纤维产生毛刺感，严重影响了穿着舒适性，因此，上述技术问题亟待解决。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合纤维的制备方法，本发明方法制得的聚丙烯纤维，不仅强度高、抗静电性和阻燃性好，而且纤维表面光滑，无毛刺感，适用作穿着用纤维。
本发明的技术方案为：一种纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
a)将纳米氧化镁浸渍于γ-巯丙基三乙氧基硅烷的丙酮溶液中，用乙醇润洗，然后取出干燥；再将纳米氧化镁浸渍于羧化氧化石墨烯分散液中，加热搅拌均匀，干燥；将干燥产物置于肼蒸汽中充分还原，制得纳米氧化镁改性石墨烯。
b)将三氯化钛溶于乙醇中，加热搅拌；将纳米氧化镁改性石墨烯加入到三氯化钛的乙醇溶液中，静置冷却，待有固体析出时进行过滤，将过滤物干燥，得到负载有三氯化钛的纳米氧化镁-石墨烯。
c)将负载有三氯化钛的纳米氧化镁-石墨烯和三乙基铝添加到己烷中进行超声波分散，制得添加剂液。
d)将丙烯单体溶于己烷中，加入添加剂液，通过溶剂聚合法进行聚合反应，经脱灰、离心过滤、气流沸腾干燥和加压造粒后，制得纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合母粒。
e)将纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合母粒按常规熔融纺丝工艺进行纺丝，制得纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合纤维。
本发明在聚丙烯纤维中复合有纳米氧化镁和石墨烯，能够有效提高的纤维的强度、阻燃性和抗静电性等性能。其中，负载有三氯化钛的纳米氧化镁-石墨烯的制备是本发明的核心。本发明先用纳米氧化镁改性石墨烯，其中，纳米氧化镁是通过电沉积法制得的，其表面存在大量羟基，γ-巯丙基三乙氧基硅烷的两端分别是氨基和硅烷基，硅烷基能够和羟基发生反应，然后氨基在于羧化氧化石墨烯的羧基发生反应形成酰胺键，最后经过还原反应，由此，石墨烯与纳米氧化镁实现了化学键连接，相比于传统的物理混合，结合力更高，稳定性更好。
制得纳米氧化镁改性石墨烯后，本发明再利用石墨烯的吸附性，将聚丙烯合成反应的催化剂之一三氯化钛负载于石墨烯的片层之间，如此带来的好处是：在后续的聚丙烯聚合反应中，聚丙烯主链的引发以及链增长发生在三氯化钛所在的石墨烯片层之间，随着反应的进行，能够将石墨烯片层剥离开，增加片层之间的距离。而剥离程度更高的石墨烯的柔韧性更佳，可发生形变，将其复合于纤维材料中，不仅能够提高纤维的强度，还同时解决了添加普通石墨烯后纤维光滑性变差，有毛刺感，穿着舒适性降低的技术问题(普通石墨烯剥离程度较低，硬度高，会降低纤维表面的光滑性并使纤维产生毛刺感)。
最后将丙烯在乙烷作为溶剂中，在三氯化钛和三乙基铝共同催化作用下进行聚合反应，制得聚丙烯母粒。
作为进一步的优选，步骤a)中，所述γ-巯丙基三乙氧基硅烷与丙酮溶液的体积比为1:6-8。
作为进一步的优选，步骤a)中，所述羧化氧化石墨烯分散液的重量浓度为1-2％，所述纳米氧化镁的添加量为羧化氧化石墨烯分散液质量的0.5-1％。
作为进一步的优选，步骤a)中，加热搅拌温度为80-90℃，还原温度为55-65℃，还原时间为10-20h。
作为进一步的优选，步骤b)中，加热搅拌温度为70-80℃，时间为0.5-1h。
作为进一步的优选，步骤b)中，所述三氯化钛和纳米氧化镁改性石墨烯的质量比为1:1-2。
作为进一步的优选，步骤c)中，负载有三氯化钛的纳米氧化镁-石墨烯、三乙基铝和乙烷的质量比为3-5:1:94-96。
作为进一步的优选，步骤d)中，所述丙烯单体、添加剂液和乙烷的质量比为100:50-100:100-500。
作为进一步的优选，步骤d)中，聚合反应温度为72-76℃，反应压力为3.2-3.6MPa，反应时间为3-4h。
作为进一步的优选，步骤e)中，纺丝温度为280-310℃，冷却吹风温度为20-25℃，风速0.2-2m/s，牵伸速度为1500-2000m/min。
本发明具有以下有益效果：
1)本发明的聚丙烯纤维强度高、抗静电性和阻燃性好。
2)本发明方法制得的聚丙烯纤维表面光滑，无毛刺感，适用作穿着用纤维。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
a)将纳米氧化镁浸渍于其7倍体积的γ-巯丙基三乙氧基硅烷的丙酮溶液中，用乙醇润洗，然后取出干燥；再将纳米氧化镁浸渍于重量浓度为1.5％的羧化氧化石墨烯分散液中，所述纳米氧化镁的添加量为羧化氧化石墨烯分散液质量的0.7％。85℃加热搅拌均匀，干燥；将干燥产物置于60℃的肼蒸汽中充分还原16h，制得纳米氧化镁改性石墨烯。
b)将三氯化钛溶于乙醇中，75℃加热搅拌45min；将纳米氧化镁改性石墨烯加入到三氯化钛的乙醇溶液中，三氯化钛和纳米氧化镁改性石墨烯的质量比为1:1.5。静置冷却，待有固体析出时进行过滤，将过滤物干燥，得到负载有三氯化钛的纳米氧化镁-石墨烯。
c)将负载有三氯化钛的纳米氧化镁-石墨烯和三乙基铝添加到己烷中进行超声波分散，制得添加剂液。其中，负载有三氯化钛的纳米氧化镁-石墨烯、三乙基铝和乙烷的质量比为4:1:95。
d)将丙烯单体溶于己烷中，加入添加剂液，通过溶剂聚合法进行聚合反应，其中，所述丙烯单体、添加剂液和乙烷的质量比为100:80:300，聚合反应温度为74℃，反应压力为3.4MPa，反应时间为3.5h。经脱灰、离心过滤、气流沸腾干燥和加压造粒后，制得纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合母粒。
e)将纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合母粒按常规熔融纺丝工艺进行纺丝，其中，纺丝温度为295℃，冷却吹风温度为24℃，风速1.1m/s，牵伸速度为1800m/min，制得纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合纤维。
实施例2
一种纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
a)将纳米氧化镁浸渍于其6,倍体积的γ-巯丙基三乙氧基硅烷的丙酮溶液中，用乙醇润洗，然后取出干燥；再将纳米氧化镁浸渍于重量浓度为1％的羧化氧化石墨烯分散液中，所述纳米氧化镁的添加量为羧化氧化石墨烯分散液质量的0.5％。80℃加热搅拌均匀，干燥；将干燥产物置于55℃的肼蒸汽中充分还原20h，制得纳米氧化镁改性石墨烯。
b)将三氯化钛溶于乙醇中，70℃加热搅拌1h；将纳米氧化镁改性石墨烯加入到三氯化钛的乙醇溶液中，三氯化钛和纳米氧化镁改性石墨烯的质量比为1:1。静置冷却，待有固体析出时进行过滤，将过滤物干燥，得到负载有三氯化钛的纳米氧化镁-石墨烯。
c)将负载有三氯化钛的纳米氧化镁-石墨烯和三乙基铝添加到己烷中进行超声波分散，制得添加剂液。其中，负载有三氯化钛的纳米氧化镁-石墨烯、三乙基铝和乙烷的质量比为3:1:96。
d)将丙烯单体溶于己烷中，加入添加剂液，通过溶剂聚合法进行聚合反应，其中，所述丙烯单体、添加剂液和乙烷的质量比为100:50:100，聚合反应温度为72℃，反应压力为3.6MPa，反应时间为3h。经脱灰、离心过滤、气流沸腾干燥和加压造粒后，制得纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合母粒。
e)将纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合母粒按常规熔融纺丝工艺进行纺丝，其中，纺丝温度为280℃，冷却吹风温度为20℃，风速2m/s，牵伸速度为1500-m/min。制得纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合纤维。
实施例3
一种纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
a)将纳米氧化镁浸渍于其8倍体积的γ-巯丙基三乙氧基硅烷的丙酮溶液中，用乙醇润洗，然后取出干燥；再将纳米氧化镁浸渍于重量浓度为2％的羧化氧化石墨烯分散液中，所述纳米氧化镁的添加量为羧化氧化石墨烯分散液质量的1％。90℃加热搅拌均匀，干燥；将干燥产物置于65℃的肼蒸汽中充分还原10h，制得纳米氧化镁改性石墨烯。
b)将三氯化钛溶于乙醇中，80℃加热搅拌0.5h；将纳米氧化镁改性石墨烯加入到三氯化钛的乙醇溶液中，三氯化钛和纳米氧化镁改性石墨烯的质量比为1:2。静置冷却，待有固体析出时进行过滤，将过滤物干燥，得到负载有三氯化钛的纳米氧化镁-石墨烯。
c)将负载有三氯化钛的纳米氧化镁-石墨烯和三乙基铝添加到己烷中进行超声波分散，制得添加剂液。其中，负载有三氯化钛的纳米氧化镁-石墨烯、三乙基铝和乙烷的质量比为5:1:94。
d)将丙烯单体溶于己烷中，加入添加剂液，通过溶剂聚合法进行聚合反应，其中，所述丙烯单体、添加剂液和乙烷的质量比为100:100:500，聚合反应温度为76℃，反应压力为3.2MPa，反应时间为3h。经脱灰、离心过滤、气流沸腾干燥和加压造粒后，制得纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合母粒。
e)将纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合母粒按常规熔融纺丝工艺进行纺丝，其中，纺丝温度为310℃，冷却吹风温度为25℃，风速0.2m/s，牵伸速度为2000m/min。制得纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合纤维。
实施例4
一种纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
a)将纳米氧化镁浸渍于其6.5倍体积的γ-巯丙基三乙氧基硅烷的丙酮溶液中，用乙醇润洗，然后取出干燥；再将纳米氧化镁浸渍于重量浓度为1.8％的羧化氧化石墨烯分散液中，所述纳米氧化镁的添加量为羧化氧化石墨烯分散液质量的0.6％。82℃加热搅拌均匀，干燥；将干燥产物置于60℃的肼蒸汽中充分还原15h，制得纳米氧化镁改性石墨烯。
b)将三氯化钛溶于乙醇中，76℃加热搅拌40min；将纳米氧化镁改性石墨烯加入到三氯化钛的乙醇溶液中，三氯化钛和纳米氧化镁改性石墨烯的质量比为1:1.2。静置冷却，待有固体析出时进行过滤，将过滤物干燥，得到负载有三氯化钛的纳米氧化镁-石墨烯。
c)将负载有三氯化钛的纳米氧化镁-石墨烯和三乙基铝添加到己烷中进行超声波分散，制得添加剂液。其中，负载有三氯化钛的纳米氧化镁-石墨烯、三乙基铝和乙烷的质量比为4:1:95。
d)将丙烯单体溶于己烷中，加入添加剂液，通过溶剂聚合法进行聚合反应，其中，所述丙烯单体、添加剂液和乙烷的质量比为100:75:400，聚合反应温度为75℃，反应压力为3.5MPa，反应时间为4h。经脱灰、离心过滤、气流沸腾干燥和加压造粒后，制得纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合母粒。
e)将纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合母粒按常规熔融纺丝工艺进行纺丝，其中，纺丝温度为290℃，冷却吹风温度为24℃，风速1.5m/s，牵伸速度为1600m/min。制得纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合纤维。
实施例5
一种纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
a)将纳米氧化镁浸渍于其7.5倍体积的γ-巯丙基三乙氧基硅烷的丙酮溶液中，用乙醇润洗，然后取出干燥；再将纳米氧化镁浸渍于重量浓度为1.8％的羧化氧化石墨烯分散液中，所述纳米氧化镁的添加量为羧化氧化石墨烯分散液质量的1％。85℃加热搅拌均匀，干燥；将干燥产物置于60℃的肼蒸汽中充分还原18h，制得纳米氧化镁改性石墨烯。
b)将三氯化钛溶于乙醇中，75℃加热搅拌1h；将纳米氧化镁改性石墨烯加入到三氯化钛的乙醇溶液中，三氯化钛和纳米氧化镁改性石墨烯的质量比为1:1。静置冷却，待有固体析出时进行过滤，将过滤物干燥，得到负载有三氯化钛的纳米氧化镁-石墨烯。
c)将负载有三氯化钛的纳米氧化镁-石墨烯和三乙基铝添加到己烷中进行超声波分散，制得添加剂液。其中，负载有三氯化钛的纳米氧化镁-石墨烯、三乙基铝和乙烷的质量比为4:1:95。
d)将丙烯单体溶于己烷中，加入添加剂液，通过溶剂聚合法进行聚合反应，其中，所述丙烯单体、添加剂液和乙烷的质量比为100:60:400，聚合反应温度为75℃，反应压力为3.3MPa，反应时间为3h。经脱灰、离心过滤、气流沸腾干燥和加压造粒后，制得纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合母粒。
e)将纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合母粒按常规熔融纺丝工艺进行纺丝，其中，纺丝温度为300℃，冷却吹风温度为23℃，风速0.8m/s，牵伸速度为1600m/min。制得纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合纤维。
对本发明制得聚丙烯纤维与其他聚丙烯进行性能对比，结果如下：
Figure BDA0001450267690000071
Figure BDA0001450267690000081
由上可知，与市售普通聚丙烯纤维相比，本发明的强度更佳，而与复合有普通石墨烯的聚丙烯纤维相比，表面光滑性更佳。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）将纳米氧化镁浸渍于γ-巯丙基三乙氧基硅烷的丙酮溶液中，用乙醇润洗，然后取出干燥；再将纳米氧化镁浸渍于羧化氧化石墨烯分散液中，80-90℃加热搅拌均匀，干燥；将干燥产物置于肼蒸汽中55-65℃充分还原10-20h，制得纳米氧化镁改性石墨烯；
所述γ-巯丙基三乙氧基硅烷与丙酮溶液的体积比为1:6-8；所述羧化氧化石墨烯分散液的重量浓度为1-2%，所述纳米氧化镁的添加量为羧化氧化石墨烯分散液质量的0.5-1%；
b）将三氯化钛溶于乙醇中，70-80℃加热搅拌0.5-1h；将纳米氧化镁改性石墨烯加入到三氯化钛的乙醇溶液中，静置冷却，待有固体析出时进行过滤，将过滤物干燥，得到负载有三氯化钛的纳米氧化镁-石墨烯；所述三氯化钛和纳米氧化镁改性石墨烯的质量比为1:1-2；
c）将负载有三氯化钛的纳米氧化镁-石墨烯和三乙基铝添加到己烷中进行超声波分散，制得添加剂液；负载有三氯化钛的纳米氧化镁-石墨烯、三乙基铝和乙烷的质量比为3-5:1:94-96；
d）将丙烯单体溶于己烷中，加入添加剂液，通过溶剂聚合法进行聚合反应，经脱灰、离心过滤、气流沸腾干燥和加压造粒后，制得纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合母粒；所述丙烯单体、添加剂液和乙烷的质量比为100:50-100:100-500
e）将纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合母粒按常规熔融纺丝工艺进行纺丝，制得纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合纤维。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤d）中，聚合反应温度为72-76℃，反应压力为3.2-3.6MPa，反应时间为3-4h。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镁-石墨烯-聚丙烯复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤e）中，纺丝温度为280-310℃，冷却吹风温度为20-25℃，风速0.2-2m/s，牵伸速度为1500-2000m/min。
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