CN114561797A - 一种凉感涤纶织物的整理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种凉感涤纶织物的整理方法，属于功能纺织品加工技术领域。旨在制备纳米羟基碳化硅，并在其表面引入乙烯基，得到含乙烯基纳米碳化硅；然后，以甲基丙烯酸酐进行涤纶织物处理，在纤维上引入乙烯基；最后，借助于引发剂催化含乙烯基纳米碳化硅与含乙烯基涤纶纤维间发生接枝聚合反应，制备具有凉感涤纶织物的加工方法。具体步骤包括：（1）含乙烯基纳米碳化硅制备；（2）涤纶表面乙烯基化改性；（3）涤纶表面碳化硅接枝聚合。与传统浸渍法进行涤纶织物凉爽整理相比，本发明述及的方法具有导热系数高、整理效果持久、织物手感等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种凉感涤纶织物的整理方法，属于功能纺织品加工技术领域。
背景技术
凉感面料是采用独特的工艺，使面料具有迅速扩散体热，加速汗水排散与降低体温之作用，持久保持织物凉爽与舒适之功能。这是运动服装和户外休闲服装面料新的创举。凉感面料将为人们提供衣着舒适环保、冰感凉爽的生活品质。
凉爽面料加工方法较多，包括以凉爽纤维为原料进行纺织品织造、采用特定织物组织结构使纤维制品产生凉爽感、以高传热系数整理剂浸渍沉积或涂层整理等，赋予面料凉感。其中，凉爽纤维是将纳米氮化硼、云母片等导热介质添加到纺丝液中纺丝得到，或者直接在纤维表面镀上导热金属膜得到，优点是导热凉爽效果持久，缺点是对纤维的物理机械性能会有不同程度的影响。采用特定织物组织结构（如网眼、花式网格、双面竖条）进行织物织造，也会增加纺织品的吸湿凉爽感。此外，将具有高导热系数的整理剂施加到织物上，也是最常用的整理方法，但这类方法也存在一定的不足，如织物手感较差或耐洗性不够。由此可见，凉感面料加工中仍存在着亟待解决的问题。
纳米碳化硅粉体不仅粒径分布范围小，比表面积高，还具有热导率大、热稳定性和抗氧化性好等诸多优点，是理想的导热材料，在凉感面料开发中具有潜在的应用前景 。另一方面，纳米碳化硅分散液用于浸渍织物进行凉爽整理时，还存在与纤维结合不牢固、导热介质排列不紧凑的问题，难以发挥其优异的导热性能。因此，如何有效地提高纳米碳化硅的分散能力和反应性，促进其与纤维牢度结合，对于制备牢度优良、导热性能良好的织物尤其重点。
在纳米碳化硅粉体生产过程中，由于热处理温度非常高，导致碳化硅粉体颗粒表面很容易被氧化产生一层无定型二氧化硅，形成Si-O-Si，Si-O-C 等共价连接结构。研究表明，借助于NaOH 溶液处理能促进硅氧硅Si-O-Si、Si-O-C 等基团在强碱性条件下水解为硅羟基，这为制备反应性较强的纳米碳化硅用于凉感涤纶织物的整理提供了可能。
发明内容
技术问题：
本发明实际要解决的技术问题是提供一种凉感涤纶织物的整理方法，使用本发明可提升纳米碳化硅和涤纶纤维表面的反应性，实现含乙烯基纳米碳化硅在涤纶纤维表面接枝，赋予涤纶织物耐久性凉感。
技术方案：
本发明的第一个目的是提供一种凉感涤纶织物的整理方法，首先，制备纳米羟基碳化硅，并在其表面引入乙烯基，得到含乙烯基纳米碳化硅；然后，以甲基丙烯酸酐进行涤纶织物处理，在纤维上引入乙烯基；最后，借助于引发剂催化含乙烯基纳米碳化硅与含乙烯基涤纶纤维间发生接枝聚合反应，制备具有凉感涤纶织物的加工方法。
在本发明的一种实施方式中，所述涤纶织物包括以涤纶纤维为原料加工的机织物、针织物和非织造产品。
在本发明的一种实施方式中，所述含引发剂包括能引发乙烯基单体自由基聚合的过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。
在本发明的一种实施方式中，所述方法具体包括如下步骤：
（1）含乙烯基纳米碳化硅制备：在纳米碳化硅分散液中添加烧碱溶液，处理后以稀盐酸将混合液中和至pH 7，得到纳米羟基碳化硅；将纳米羟基碳化硅分散液添加到甲基丙烯酸酐溶液中，处理后经透析除杂得到含乙烯基纳米碳化硅分散液；
纳米羟基碳化硅制备工艺处方及条件：纳米碳化硅3~6%，烧碱 5~20 g/L，温度30~50℃，处理时间 2~6小时；
含乙烯基纳米碳化硅制备工艺及处方与条件：纳米羟基碳化硅2.5~5%，甲基丙烯酸酐 2.5~10 g/L，温度0~4℃，pH范围7.5~8.5，处理时间 6~12小时；；
（2）涤纶表面乙烯基化改性：将涤纶织物先以烧碱预处理，使纤维表面酯键水解产生羟基；然后再将织物浸渍在甲基丙烯酸酐溶液中，进行涤纶乙烯基化改性；
烧碱预处理工艺处方及条件：烧碱 2~5g/L，温度80~90℃，处理时间 30~60分钟；
乙烯基化改性处理工艺处方及条件：甲基丙烯酸酐 2.5~10 g/L，温度0~4℃，pH范围7.5~8.5，处理时间6~12小时；
（3）涤纶表面碳化硅接枝聚合：将经步骤（2）处理的涤纶织物后，浸渍在步骤（1）制备的含乙烯基纳米碳化硅的分散液中，添加引发剂催化乙烯基纳米碳化硅与涤纶纤维发生接枝聚合，实现涤纶织物凉爽整理；水洗后在60℃烘干。
处理工艺处方及条件：含乙烯基纳米碳化硅3~6%，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺 1~2.5g/L，引发剂 1.5~3 g/L，温度40~60℃，pH范围6~8，处理时间3~6小时；
本发明的第二个目的是提供一种应用上述方法整理得到的凉感涤纶织物。
本发明的第三个目的是提供一种含有上述凉感涤纶织物的纺织品，包括毯类、服装面料、家用纺织品、装饰品或特殊工作服中的任意一种。
本发明的第四个目的是提供一种上述方法在制备凉感纤维制品方面的应用。
本发明的有益后果
本发明先制备纳米羟基碳化硅，并在其表面引入乙烯基，得到含乙烯基纳米碳化硅；然后，以甲基丙烯酸酐进行涤纶织物处理，在纤维上引入乙烯基；最后，借助于引发剂催化含乙烯基纳米碳化硅与含乙烯基涤纶纤维间发生接枝聚合反应，制备具有凉感涤纶织物的加工方法。与传统浸渍法进行涤纶织物凉爽整理相比，本发明述及的方法具有如下优点：
（1）导热系数高。含乙烯基纳米碳化硅反应性较高，在引发剂的催化下能通过接枝聚合，实现在涤纶纤维表面高效结合，整理后涤纶织物导热系数高，具有较好凉感。
（2）整理效果持久。含乙烯基纳米碳化硅接枝聚合中，能在涤纶纤维表面形成基于共价键方式连接的导热层沉积，两者间具有较高结合牢度，凉爽整理效果持久。
（3）织物手感好。采用引发剂促进涤纶表面纳米碳化硅接枝聚合，不需要添加任何化学增稠剂和交联剂，加工后涤纶织物手感也较好。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。
本发明首先制备纳米羟基碳化硅，并在其表面引入乙烯基，得到含乙烯基纳米碳化硅；然后以甲基丙烯酸酐进行涤纶织物处理，在纤维上引入乙烯基；最后借助于引发剂催化含乙烯基纳米碳化硅与含乙烯基涤纶纤维间发生接枝聚合反应，制备具有凉感涤纶织物。经上述加工整理后，分别测定涤纶织物导热系数，参照GB/T 23329-2009测定织物悬垂系数表征织物手感，参照GB/T 3923.1-2013测定试样断裂强力，参照GB/T 19976-2005测定试样顶破强力，具体实施例如下：
实施例1
（1）含乙烯基纳米碳化硅制备：在纳米碳化硅分散液中添加烧碱溶液，在30℃处理2小时，再以稀盐酸将混合液中和至pH 7，得到纳米羟基碳化硅，其中纳米碳化硅用量为3%、烧碱5 g/L；将纳米羟基碳化硅分散液添加到甲基丙烯酸酐溶液中，在0℃和pH 7.5条件下处理6小时，经透析除杂得到含乙烯基纳米碳化硅分散液，其中纳米羟基碳化硅用量2.5%，甲基丙烯酸酐2.5 g/L；
（2）涤纶表面乙烯基化改性：将涤纶机织物先以2g/L烧碱在80℃预处理30分钟，使纤维表面酯键水解产生羟基；然后再将织物浸渍在2.5 g/L甲基丙烯酸酐溶液中，在0℃和pH 7.5条件下处理6小时，进行涤纶乙烯基化改性；
（3）涤纶表面碳化硅接枝聚合：将步骤（2）处理的涤纶机织物浸渍在步骤（1）制备的分散液中，添加过硫酸铵后在40℃和pH 6条件下处理3小时，促进乙烯基纳米碳化硅与涤纶发生接枝聚合，处理中含乙烯基纳米碳化硅用量 3%、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺 1 g/L、过硫酸铵 1.5 g/L；最后将织物水洗后在60℃烘干。
试样1：未处理试样；
试样2：未经步骤（2）处理，经步骤（1）和（3）处理，步骤（3）中使用未经乙烯基化改性的涤纶；
试样3：未经步骤（1）处理，经步骤（2）和（3）处理，步骤（3）中以未改性的纳米碳化硅替代含乙烯基纳米碳化硅；
试样4：经步骤（1）~（3）处理。
经上述工艺处理后，按照具体实施方式中述及的方法，分别测定试样1～4的导热系数、织物悬垂系数和断裂强力。其中，试样1的导热系数为10.5 W/(m2·℃)，织物悬垂系数为42%，断裂强力450 N；试样2的导热系数为14.7 W/(m2·℃)，织物悬垂系数为44%，断裂强力457 N；试样3的导热系数为11.5 W/(m2·℃)，悬垂系数为40%，织物断裂强力435 N；试样4的导热系数为52.1 W/(m2·℃)，悬垂系数为46%，织物断裂强力465 N。
实施例2
（1）含乙烯基纳米碳化硅制备：在纳米碳化硅分散液中添加烧碱溶液，在50℃处理6小时，再以稀盐酸将混合液中和至pH 7，得到纳米羟基碳化硅，其中纳米碳化硅用量为6%、烧碱20 g/L；将纳米羟基碳化硅分散液添加到甲基丙烯酸酐溶液中，在4℃和pH 8.5条件下处理12小时，经透析除杂得到含乙烯基纳米碳化硅分散液，其中纳米羟基碳化硅用量5%，甲基丙烯酸酐10 g/L；
（2）涤纶表面乙烯基化改性：将涤纶针织物先以5 g/L烧碱在90℃预处理60分钟，使纤维表面酯键水解产生羟基；然后再将织物浸渍在10 g/L甲基丙烯酸酐溶液中，在4℃和pH 8.5条件下处理12小时，进行涤纶乙烯基化改性；
（3）涤纶表面碳化硅接枝聚合：将步骤（2）处理的涤纶针织物浸渍在步骤（1）制备的分散液中，添加偶氮二异丁基脒盐酸盐后在60℃和pH 8条件下处理6小时，促进乙烯基纳米碳化硅与涤纶发生接枝聚合，处理中含乙烯基纳米碳化硅用量 6%、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺 2.5 g/L、偶氮二异丁基脒盐酸盐 3 g/L；最后将织物水洗后在60℃烘干。
试样5：未处理试样；
试样6：未经步骤（2）处理，经步骤（1）和（3）处理，步骤（3）中使用未经乙烯基化改性的涤纶；
试样7：未经步骤（1）处理，经步骤（2）和（3）处理，步骤（3）中以未改性的纳米碳化硅替代含乙烯基纳米碳化硅；
试样8：经步骤（1）~（3）处理。
经上述工艺处理后，按照具体实施方式中述及的方法，分别测定试样5～8的导热系数、织物悬垂系数和顶破强力。其中，试样5的导热系数为10.8 W/(m2·℃)，织物悬垂系数为34%，织物顶破强力485 N；试样6的导热系数为19.1 W/(m2·℃)，织物悬垂系数为37%，织物顶破强力479 N；试样7的导热系数为12.9 W/(m2·℃)，织物悬垂系数为32%，织物顶破强力447 N；试样8的导热系数为59 W/(m2·℃)，织物悬垂系数为39%，织物顶破强力490 N。
由此可见：
未经任何处理的织物（试样1、试样5）导热系数较低，织物凉感不明显；
未经乙烯基化改性的织物（试样2、试样6），纤维表面未发生接枝聚合，导热系数较未处理样略有增加，强力和悬垂性变化不显著；
以未改性的纳米碳化硅整理的织物（试样3、试样7），导热系数较未经任何处理的试样无明显增加，且强力有明显下降，验证了纤维表面无纳米碳化硅接枝聚合；
经本发明述及的方法处理后的试样（试样4、试样8）导热系数最高，有较好凉感，表明纤维表面引入乙烯基有利于酶催化含乙烯基纳米碳化硅在纤维表面接枝，具有较高的断裂强力和顶破强力，验证了酶促乙烯基纳米碳化硅接枝聚合提升了织物机械性能，且对织物手感影响较小。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (6)
1.一种凉感涤纶织物的整理方法，其特征在于，所述方法是首先制备纳米羟基碳化硅，并在其表面引入乙烯基，得到含乙烯基纳米碳化硅；然后，以甲基丙烯酸酐进行涤纶表面乙烯基化改性，在纤维上引入乙烯基；最后，借助于引发剂催化含乙烯基纳米碳化硅与含乙烯基涤纶纤维间发生接枝聚合反应，制备具有凉感涤纶织物的加工方法。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述涤纶织物包括以涤纶纤维为原料加工的机织物、针织物和非织造产品。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述所述引发剂包括能引发乙烯基单体自由基聚合的过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。
4.根据权利要求1-3所述的方法，其特征在于，所述含乙烯基纳米碳化硅制备条件为：在纳米碳化硅分散液中添加烧碱溶液，处理后以稀盐酸将混合液中和至pH 7，得到纳米羟基碳化硅，其中，纳米碳化硅3~6%，烧碱 5~20 g/L，温度30~50℃，处理时间 2~6小时；将制得的纳米羟基碳化硅分散液添加到甲基丙烯酸酐溶液中，处理后经透析除杂得到含乙烯基纳米碳化硅分散液，其中，纳米羟基碳化硅2.5~5%，甲基丙烯酸酐 2.5~10 g/L，温度0~4℃，pH范围7.5~8.5，处理时间 6~12小时。
5.根据权利要求1-4所述的方法，其特征在于，所述涤纶表面乙烯基化改性条件为：将涤纶织物先以烧碱预处理，使纤维表面酯键水解产生羟基，其中，烧碱 2~5g/L，温度80~90℃，处理时间 30~60分钟；再将织物浸渍在甲基丙烯酸酐溶液中，进行涤纶乙烯基化改性，其中，甲基丙烯酸酐 2.5~10 g/L，温度0~4℃，pH范围7.5~8.5，处理时间6~12小时。
6.根据权利要求1-5所述的方法，其特征在于，所述涤纶表面接枝聚合反应条件为：将经过乙烯基化改性的涤纶织物浸渍在步骤含乙烯基纳米碳化硅的分散液中，添加引发剂，催化乙烯基纳米碳化硅与涤纶纤维发生接枝聚合，实现涤纶织物凉爽整理，处理工艺处方及条件：含乙烯基纳米碳化硅3~6%，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺 1~2.5 g/L，引发剂 1.5~3 g/L，温度40~60℃，pH范围6~8，处理时间3~6小时；涤纶织物水洗后在60℃烘干。
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