CN1572363A - 采用微型反应器的反应方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用微型反应器的反应方法，通过将与一个反应流路连通的多个供应通路制成同心轴的多重筒结构，令多个流体(L1、L2、L3)分别流过各个供应通路在反应流路内汇流，将这些流体(L1、L2、L3)以同心轴叠层，一面使之作为与该同心轴垂直的截面为环状的层流流动，一面将流体彼此向其接触界面的法线方向扩散进行反应的微型反应器的反应时，被叠层的多个流体(L1、L2、L3)中，至少一个流体由与其它流体的反应无关的流体构成。

Description

采用微型反应器的反应方法
技术领域
本发明涉及利用微型反应器的反应方法，特别是，涉及在化学工业和医药工业领域内，采用利用液体反应制造材料或制品的装置的反应方法，更详细地说，涉及采用令多种流体通过各个流体供应通路，并汇流到一个反应流路内，一面使这些流体作为薄片状的层流流动，一面通过流体彼此向其接触界面的法线方向扩散进行反应的微型反应器的反应方法。
背景技术
近年来，在化学工业或者有关医药、试剂等的制造的医药工业中，正在进行利用称之为微型混合器或者微型反应器的微小容器的新制造工艺的开发。在微型混合器或微型反应器上，设置与多个微细的流体供应通路连接的、在将其截面换算成圆形时的等价直径(相当于圆的直径)为几个μm～几百μm左右的微小空间(反应流路)，通过令流过多个流体供应通路的多种流体在微小空间内汇流，将多种流体混合，或者在混合的同时使之发生化学反应。微型混合器和微型反应器，其基本结构是相同的，但是，特别是，将混合多种流体的装置称之为微型混合器，而在将多种流体混合时伴随着化学反应的装置称之为微型反应器。从而，本发明的微型反应器，也包括微型混合器。
作为这种微型反应器，例如，在PCT国际公开公报WO00/62913号，特表2003-502144号公报，特开2002-282682号公报中进行过描述。这些微型器件都是令两种流体分别通过微细的流体供应通路，作为极薄的片状层流导入到微小空间内，在该微小空间内使两种流体彼此混合并使之发生反应。
下面，说明利用上述这种微型反应器进行的反应与利用搅拌槽等的间歇式的混合或反应的不同之处。即，由于化学反应，一般地是通过在反应流体的界面上分子彼此相遇引起的，所以，当在微小的空间内进行反应时，相对地界面的面积增大，反应效率显著增加。此外，分子扩散本身，其扩散时间与距离的平方成正比。这意味着，随着微小空间的尺寸的缩小，即使反应流体不主动地混合，也会由于分子的扩散进行混合，容易引起反应。此外，在微小空间内，由于尺寸小，所以变成以层流为主的流动，流体彼此之间变成层流状态，一面流动一面向流体流垂直的方向扩散，进行反应。
如果采用这种微型器件，例如，与作为反应的场所利用大容积的槽等的现有技术的间歇式方式相比，能够高精度地控制流体彼此之间的及反应时间及反应温度。此外，在间歇式的情况下，特别是，在反应时间快的流体彼此之间，在混合初期的反应接触面上进行反应，进而，由于通过流体间的反应生成的初级生成物会在槽内进行继续反应，所以，有生成不均匀的反应生成物的危险。与此相对，在微型反应器的情况下，由于流体几乎不滞留在微小空间内，连续地流动，所以，由流体间的反应生成的初级生成物不会在微小空间内继续进行反应。从而，可以提取出在现有技术中很难提取的纯的初级生成物。
此外，在将利用实验制造设备制造的少量的化学物质利用大规模的制造设备按比例放大，进行大量地制造时，在现有技术中，为了相对于实验设备而言、获得利用间歇式的大规模制造设备的再现性，需要花费大量的人力和时间。但是，通过采用根据制造量并列地增加采用微型反应器的制造生产线的数目，有可能大幅度地减少为了获得这种再现性所花费的人力和时间。
其中，由于微型反应器以使流体彼此向其接触界面的法线方向扩散的物质扩散作为反应的基础，所以由作为微小空间的反应流路的开口宽度，即，与流体的流动垂直的距离，决定反应的特性。同时，按照其反应的特性，使流体在反应流路内流动(滞留)，以便在微型反应器的排出口处，流体彼此间的扩散及反应结束。在将根据这种基本原理设计的微型反应器应用到制造过程中时，由于根据流体的反应特性(扩散速度及反应速度)最合适地设定反应流路的开口宽度，所以，在用同一个微型反应器使反应特性不同的流体反应时，不能进行最合适的反应。即使可以进行稍微的调整，能够调整的反应的变更及条件的变更，或者生成物的特性的变更的范围，也是非常有限的。从而，或者将制造生产线作为专用生产线，或者需要按照反应特性及反应条件，或者生成物的特性，进行将微型反应器更换成合适的装置的等作业，存在着设备成本高以及为了进行更换造成时间损失等缺点。
此外，在反应流路中进行伴随着凝聚和析出的反应时，会出现由这种反应生成的凝聚物或析出物附着堆积在反应流路的壁面上，堵塞反应流路的问题。为了防止这种问题，有时采用进行表面处理、使得凝聚物及析出物难以附着在反应流路的壁面上的方法，例如，采用涂布涂敷剂的方法，但是，由于涂敷剂的防止附着的效果因凝聚物及析出物的种类而异，所以，必须根据所处理的流体改变涂敷剂，不能从根本上解决问题。从而，在利用现有技术的微型反应器的反应中，存在着频繁地发生堵塞的故障的同时，为了消除堵塞故障，必须频繁地进行拆洗的缺点。
发明内容
本发明鉴于上述情况，其目的是提供一种反应方法，所述方法采用能够由相同的微型反应器适应多种反应或条件的变更，并且不存在由反应生成的凝聚物和析出物堵塞反应流路造成闭塞，能够极大的减少故障及拆洗的微型反应器。
为了达到上述目的，本发明的第一个方面，在采用将与一个反应流路连通的多个流体供应通路制成同心轴的多重筒结构、通过令多个流体流过各个流体供应通路并汇流在前述反应流路内，一面使这些流体叠层成同心轴状，作为与该同心轴垂直的截面为环状的层流流动，流体彼此间一面向其接触界面的法线方向扩散进行反应的微型反应器的反应方法中，其特征在于，
前述叠层的多个流体中，至少一个流体是与其它流体的反应无关的流体。
这里，在本发明中，在提到“反应”时，也包括伴随着混合的反应。作为反应的种类，包括以无机物质或有机物质为对象的离子反应，氧化还原反应，热反应，催化反应，自由基的反应，聚合反应等各种各样的反应形式。此外，所谓流体，包括：液体，气体，在液体中分散金属微粒子等的固体液体混合物，在气体中分散金属微粒子等的固体气体混合物，在液体中不溶解气体而是分散气体的气体液体混合物等。所谓多个流体，不仅包括流体的种类不同或者化学组成不同时情况，也包括例如温度，固体液体的比例等的状态不同的情况。此外，所谓多重筒结构，并不局限于多重圆筒结构，也包括多重多角形筒结构。
根据本发明的第一个方面，由于使用在叠层的多个流体中，至少一个流体与气体的流体的反应无关的流体，所以，通过对流体彼此间的叠层方式进行各种各样的重新组合，或者增减与反应无关的流体的量，改变与反应有关的流体的厚度，可以用相同的微型反应器适应于多种反应或条件的变更。此外，由于将多个流体供应通路制成同心轴的多重筒结构，使多个流体在反应流路中作为环状的层流流动，所以，由反应生成的凝聚物或析出物难以附着堆积在反应流路的壁面上，可以使反应流路部发生堵塞。此外，通过将各个流体供应通路形成多重筒结构，如果不改变各个流体的开口宽度而加大多重筒结构的直径的话，可以相应地增大作为流体供应通路的截面形状的圆形。从而，由于流体供应通路的容积增大，所以，在保持适合于所处理的流体反应特性的各个流体供应通路的开口宽度的同时，可以简单地增加处理量。
本发明的第二个方面，在第一个方面中，其特征在于，前述反应流路的开口宽度在1μm以上，1000μm以下。这具体地表示作为微型空间的反应流路的开口宽度尺寸的优选范围。
本发明的第三个方面，在第一或第二个方面中，其特征在于，用三种以上的流体构成前述叠层的层流，同时，在这些流体中，用与反应有关的流体彼此形成的层流之间，夹持有与前述反应无关的流体层流。
根据第三个方面，由于在将相对于和反应无关的流体的层，从与反应有关的两侧的流体层扩散的各个溶质用与反应无关的流体的层适度稀释的状态下进行反应，所以，可以防止在高浓度条件下溶质彼此之间发生反应时产生的凝聚，并且可以提高由反应生成的反应生成物的均匀性。
本发明的第四个方面，在第一～第三个方面的任何一个中，其特征在于，在用三种以上的流体构成前述叠层的层流的同时，在这些流体中，作为与前述反应流路的壁面接触的层流的流体，使用与前述反应无关的流体。
根据第四个方面，为了使与反应有关的流体或由反应生成的反应生成物不与反应流路的壁面接触，作为与反应流路的壁面接触的层流的流体，使用与反应无关的流体。借此，由于在流体的流速慢的反应流路的壁面附近，不容易引起反应，由反应生成的凝聚物或析出物难以附着堆积，所以，可以抑制反应流路的堵塞。
本发明的第五个方面，在第一～第四个方面的任何一个中，其特征在于，通过增减前述与反应无关的流体的流量，可以改变前述与反应有关的流体的厚度。
本发明的第五个方面，在第一～第四个方面的任何一个中，其特征在于，在用三种以上流体构成前述叠层的层流的同时，这些流体中与反应有关的流体形成规则的环状的层流。例如，如果将与反应有关的流体A和流体B作为具有规则性的年轮状的层交替地排列的话，由于借助从外侧和内侧两侧的扩散进行反应，所以，可以促进反应。此外，如果将与反应有关的流体A和流体B作为具有规则性的年轮状的层交替地排列的话，由于可以将每一层的流体的厚度减薄，从而可以促进反应。
本发明的第六个方面，在第一～第五个方面的任何一个中，其特征在于，通过增减前述与反应无关的流体的流量，可以改变前述与反应有关的流体的厚度。
根据第六个方面，由于通过增减前述与反应无关的流体的流量，可以改变前述与反应有关的流体的厚度，所以，可以根据所处理的流体的反应特性改变与反应有关的流体的厚度。从而，可以使相同的微型反应器适用于多种反应或条件的变更。
本发明的第七个方面，在第一～第六个方面的任何一个中，其特征在于，与前述反应无关的流体是前述与反应有关的流体的溶媒成分。
作为与反应无关的流体，优选地是与反应有关的流体的溶媒，在作为流体使用气体的情况下，优选地是溶媒气体。
本发明的第八个方面，在第一～第七个方面的任何一个中，其特征在于，在用三种以上的流体构成前述叠层的层流的同时，除利用这些流体中与反应有关的流体彼此形成的层之外，另外形成萃取分离其反应生成物用的萃取用流体的层，利用前述萃取用流体萃取分离由反应生成的所需的生成反应物。
根据第八个方面，由于形成萃取分离反应生成物用的萃取用流体层，所以，在与反应有关的流体彼此间进行反应，当产生某种程度的反应生成物时，与萃取用流体相遇，将反应生成物萃取分离出来。在这种情况下，由于各流体的层流没有破坏，所以，如果在将反应生成物萃取分离后，只将萃取用流体的层分离取出的话，可以高效率地分离反应生成物。
本发明的第九个方面，在第一～第八个方面的任何一个中，其特征在于，在形成为前述同心轴的多重筒结构的各个流体供应通路的每一个上，沿着前述多重筒结构的周向方向等间隔地配置多个流体供应口。借此，由于能够向流体供应通路上均匀地供应流体，所以，能够可靠地形成在反应流路中汇流形成的叠层成同轴状的截面为环状的层流。
本发明的第十个方面，在第一～第九个方面的任何一个中，其特征在于，控制在前述反应流路中流动的流体的反应温度。借此，可以调整反应速度。
如上面说明的，根据本发明的微型反应器，利用相同的微型反应器，可以适应于多种反应或条件的变更，并且不会由反应所生成的凝聚物或析出物堵塞反应流路，所以，可以极大地减少故障及拆洗。
附图说明
图1、是说明应用利用本发明的微型反应器的反应方法的微型反应器的总体结构的剖面图；
图2、是说明微型反应器的变形例的局部放大图；
图3、是说明利用本发明的微型反应器的反应方法的形式的反应流路的剖面图；
图4、是说明利用本发明的微型反应器的反应方法的另外一种形式的图示，是四个流体供应通路四种流体的反应流路的剖面图；
图5、是说明利用本发明的微型反应器的反应方法的另外一种形式的图示，是在与反应有关的流体之间夹持与反应无关的流体的三个流体供应通路的三种流体的反应流路的剖面图；
图6、是说明利用本发明的微型反应器的反应方法的另外一种形式的图示，是作为与反应流路的内周壁面和外周壁面接触的流体，配置与反应无关的流体的四个流体供应通路三种流体的反应流路的剖面图；
图7、是说明利用本发明的微型反应器的反应方法的另外一种形式的图示，是通过增加与反应无关的流体的流量减薄与反应有关的流体的厚度的三个流体供应通路三种流体的反应流路的剖面图；
图8、是说明利用本发明的微型反应器的反应方法的另外一种形式的图示，是将与反应有关的流体形成有规则的环状的层流的六个流体供应通路三种流体的反应流路的剖面图；
图9、是说明利用本发明的微型反应器的反应方法的另外一种形式的图示，是除与反应有关的流体彼此间形成的层之外，还形成萃取分离其反应生成物用的萃取用流体的层的五个流体供应通路四种流体的反应流路的剖面图；
图10、是采用本发明的微型反应器的反应方法的实施例的说明图。
具体实施方式
下面，根据附图详细说明采用根据本发明的微型反应器的反应方法的优选实施形式。
图1是表示能够应用本发明的微型反应器的反应方法的微型反应器的结构的一个例子的剖面图，是作为流体使用三种流体L1、L2、L3时的情况。
如图1所示，微型器件10，作为一个整体，形成大致的圆柱状，包括构成装置的外壳部的圆筒状的圆管部22。这里，图中的直线S，表示装置的轴心，将沿着该轴心方向作为装置的轴向方向，进行下面的说明。在该圆管部22的前端面上开口流体L1、L2、L3混合或反应后的流体LM的排出口26，此外，在圆管部22的前端部上，以向排出口26的外周侧伸出的方式，设置环状的凸缘部28。该凸缘部28连接到向对混合反应流体LM进行后面的处理的另外的微型器件送液的配管等上。
圆管部22的基端面用圆盘状的盖板30闭塞，在该盖板30的中心部穿透设置圆形的插入孔32。在圆管部22内，以从其基端部侧向圆管部22内插入的方式，同轴地设置圆柱状整流构件34，整流构件34的基端部嵌插支承在盖板30的插入孔32内。
在圆管部22内，将沿轴向方向划分圆管部22内的空间的圆筒状的第一间隔壁构件43及第二间隔壁构件44设置成多重筒状，各个间隔构件43、44的基端面固定在盖板30上。这些间隔壁构件43、44，分别与圆管部22及整流构件34同轴地配置，将圆管部22与整流构件34之间的截面为圆环状的空间以同轴地分割成三部分的方式进行划分。这种分割的比例，根据流体L1、L2、L3的供应量之比决定。同时，在圆管部22的内周面与第一间隔壁构件43的外周面之间加装多个(在本实施形式中为4个)间隔件58，同时，在第一间隔件43与第二间隔件44之间，加装多个(在本实施形式中为4个)间隔件60。进而，在第二间隔件44的内周面与整流构件34的外周面之间，加装多个(在本实施形式中为4个)间隔件62。这些多个间隔件58、60、62，分别形成矩形形状，以其表面背面部平行于圆管部22内的流体L1、L2、L3的流动方向(箭头F方向)的方式被支承。这些间隔件58、60、62，将两个间隔壁构件43、44及整流构件34相对于圆管部22连接固定，设定流体供应通路50、52、54的径向方向(与流体的流动方向垂直的方向)的开口宽度W1、W2、W3(参照图2(A))。借此，2个间隔壁构件43、44及整流构件34分别以足够强度被连接到圆管部22上，防止由于流体L1、L2、L3的液压或重力的影响从规定的位置偏移，以及变形，同时，可靠地将开口宽度W1、W2、W3维持在预先设定的尺寸。
这里，将利用第一及第二间隔壁构件43、44划分的截面为圆环状的空间，从外侧起，依次作为第一流体供应通路50，第二流体供应通路52及第三流体供应通路54。此外，在设于圆管部22的基端面上的盖板30上，穿透设置与各个流体供应通路50、52、54连通的插入孔，在该插入孔内连接向所述第一～第三流体供应通路50、52、54供应流体L1、L2、L3的流体供应配管38、40、42。借此，通过这些流体供应配管38、40、42，向第一～第三流体供应通路50、52、54上，从设置在微型器件10的上游侧的三个流体供应源(图中未示出)供应处于被加压状态的流体L1、L2及L3。
此外，在圆管部22内，形成比间隔壁构件43、44更靠近前端侧，比整流构件34的圆锥部37更靠近基端部侧的与流体供应通路50、52、54连通的截面为圆环状的空间，将该截面为圆环状的空间作为从流体供应通路50、52、54分别供应的流体L1、L2及L3汇流进行反应的反应流路56。
如图1(B)所示，在第一流体供应通路50及第二流体供应通路52及第三流体供应通路54的前端部上，分别形成向反应流路56内开口的第一流体供应口64及第二流体供应口66和第三流体供应口68。这些流体供应口64、66、68，以分别以轴心S为中心沿圆轨迹开口成截面圆环状、相互成同心圆状的方式配置。这里，开口宽度W1、W2、W3，分别限定流体供应口64、66、68的开口面积，根据该流体供应口64、66、68的开口面积和流体L1、L2、L3的供应量，决定通过流体供应口64、66、68被导入到反应流路56内的流体L1、L2、L3的初始速度。这些开口宽度W1、W2、W3，例如，以使通过流体供应口64、66、68向反应流路56内供应的流体L1、L2、L3的流速相互相等的方式设定。
在圆管部22内比反应流路56更靠近前端侧的空间，构成在反应流路56内、进行流体L1、L2、L3的反应的流体LM向排出口26流动的出液通路70。这里，在反应流体LM通过流体L1、L2、L3的反应生成的情况下，有必要在反应流路56内的出口部完成流体L1、L2、L3的反应。从而，有必要将沿着反应流路56的流体L1、L2、L3的流动方向的路径的长度PL(参照图1(A))，设定成完成流体L1、L2、L3的反应的长度。此外，在微型器件10内，通常没有间隙地填充流体L1、L2、L3及它们的反应流体LM，向排出口侧26流动。
此外，如图1(A)所示，在圆管部22的外周上，卷绕水或油等热容量比较大的载热体C2、C3流过的两个套管72、74，套管72、74连接到图中未示出的载热体供应装置上。从载热体供应装置，向套管72、74供应控制圆管部22内的流体L1、L2、L3的反应温度的载热体C2、C3，并使之在载热体供应装置内再次循环。供应给套管72、74的载热体C2、C3的温度T2、T3，优选地，根据反应温度或流体L1、L2、L3的种类等适当设定，也可以改变温度T2、T3。此外，整流构件34，其外轮廓部为薄壁状，内部呈中空状，从其基端侧将直径比整流构件34的内径小的载热体供应管76，插入到整流构件34内，载热体供应管76由闭塞整流构件34的基端侧的开口的闭塞板(图中未示出)及多个间隔件78与整流构件34同轴地支承。载热体供应管76的前端开口77，达到圆锥部37的根部附近，在其前端面上开设将载热体C1供应到整流构件34内的供应口80。同时，还从该供应口80向载热体供应管76，由载热体供应装置供应温度为T1的载热体C1，控制反应温度。
作为用于微型器件10的接夜部的材料，可以使用铁，铝，不锈钢，钛，各种合金等金属材料，氟系树脂及丙烯酸树脂等树脂材料，硅及玻璃等的玻璃材料。
在如上面所述构成的微型器件10中，在恰当的反应温度的条件下，流过流体供应通路50、52、54的流体L1、L2、L3，在反应流路56中汇流，成为叠层成同心圆状的截面为圆环状的层流流动。同时，在反应流路56内流动的三个流体L1、L2、L3，在相互邻接的层流间的接触截面上，各个流体L1、L2、L3的分子相互扩散进行反应。借此，流体L1、L2、L3可以在短时间内完成均匀的反应。在这种情况下，使混合反应流路56中的流体的厚度很薄、缩短扩散距离是很重要的，反应流路56的开口宽度Wa(参照图1、图2)有必要在1μm以上、1000μm以下。
图2是微型反应器10的变形例，在圆管部22上形成锥形部22A，是将多个流体的汇流点附近24处的反应流路56的开口宽度缩径将流体流缩流时的情况。在这种情况下，优选地，如图2(A)所示，在第一及第二间隔壁构件43、44的前端部上，形成与圆管部22的锥形部22A的倾斜大致平行的倾斜的锥形部43A、44A。借此，可以顺滑地进行缩流。此外，当令缩流前的各流体供应通路50、52、54的开口宽度W1、W2、W3作为总和Wb(等于缩流前的流体L1、L2、L3的厚度的总和)，缩流后的反应流路56的开口宽度Wa(等于缩流后的流体L1、L2、L3的厚度的总和)时，令Wb/Wa＜1。在这种情况下，当像现有技术中那样制作不缩流的微型器件时，由于流体供应通路50、52、54必须有多个(至少两个)，所以，一个流体供应通路的开口宽度必须小于混合反应流路56的开口宽度Wa。但是，如本发明的变形例所示，通过缩流，可以加大一个流体供应通路的开口宽度，例如，可以大于混合反应流路56的开口宽度Wa。此外，如图2(B)所示，由于流体供应通路50、52、54是多重圆筒结构，为了向流体供应通路50、52、54均匀地供应流体，优选地沿多重圆筒结构的周向方向等间隔地配置多个流体供应配管38、40、42的流体供应口。图2(B)表示流体供应配管38、40、42的每一个分别以90°的间隔设置四个流体供应口。这样配置多个流体供应口，对于不进行缩流的图1所示的微型反应器10也是一样的。
如图2(A)所示，缩流时的锥形部22A的倾斜角度θ相对于轴心S在1°以上，不足90°，优选地，在1°以上，60°以下，特别优选地，在1°以上，30°以下。借此，由于不将流体流急剧缩径而是缓慢地缩流，所以，不会发生流体流从壁面上的剥离，涡流，滞流等。在这种情况下，更优选地，将锥形部22A的开始位置(缩流开始位置)和(缩流结束位置)结束位置制成弧形，将锥形部22A制成流线型。这样，由于通过将锥形部22A制成流线型，可以顺滑地将流体缩流，所以，可以进一步防止流体流从壁面上的剥离，涡流及滞流的发生。
其次，说明利用如上面所述构成的微型反应器10的本发明的反应方法。
用于本发明的反应方法的微型反应器10的结构，采用将与一个反应流路56连通的多个流体供应通路50、52、54制成同心轴的多重圆筒结构，通过令多个流体L1、L2、L3分别流过各个流体供应通路50、52、54在反应流路56中汇流，使这些流体叠层成同心轴状，一面作为与该同心轴垂直的截面为圆环状的层流流动，一面使流体彼此之间向其接触界面的法线方向扩散进行反应的结构。同时，在本发明的反应方法中，在叠层的多个流体L1、L2、L3中，至少一个流体由与其它流体的反应无关的流体构成。
这样，在流过叠层的反应流路56的多个流体L1、L2、L3中，通过对与反应有关的流体和与反应无关的流体的叠层方式进行各种各样的重新组合，或者增减与反应无关的流体的流量，可以用相同的微型反应器10适应于各种反应或条件的变更。
图3～图9表示本发明的反应方法的各种形式，是反应流路56的径向方向(与流体的流动垂直的方向)的剖面图。
图3是将与反应有关的流体及与反应无关的流体两种流体L1、L2供应给两个流体供应通路，使之叠层成两层圆环状在反应流路56内流动时的情况。
在两种流体L1、L2中的一个流体作为与反应无关的流体时，是一种与反应有关的流体变成一个、但从外部向预先包含有催化剂等的促进反应的物质的一个流体上施加能量(光和热等)使之进行反应时的反应方法。此外，由于在反应过程中会引起发热或吸热，为了对其进行控制或将其缓和，作为载热体，可以和与反应无关的流体进行热交换，此外，可以使用与反应无关的流体进行反应温度的控制。在这种情况下，通过将与反应有关的流体和与反应无关的流体的叠层方式将各种重新组合，或者通过增减与反应无关的流体的流量，可以用相同的微型反应器适应于多种反应或条件的变更。例如，由于如果增减反应流路56的内周壁面侧的流体L2的流量的话，可以改变外周壁面侧的与反应有关的流体L1的层的厚度，所以，可以适应于多种反应和条件的变更。
图4是将与反应有关的流体和与反应无关的流体共四种流L1、L2、L3、L4供应给四个流体供应通路，使之叠层成四层的环状，流过反应流路56时的情况。在这种情况下，通过对与反应有关的流体和与反应无关的流体的叠层方式进行各种各样的重新组合，或者增减与反应无关的流体的流量，用相同的微型反应器可以适应于多种反应或条件的变更，并且不会由反应生成的凝聚物和析出物造成反应流路56的堵塞。
图5是将与反应有关的流体和与反应无关的流体共三种流L1、L2、L3供应给三个流体供应通路，使之叠层成三层的环状，流过反应流路56时的情况，在与反应有关的流体L1、L3彼此形成的层流之间夹持着与反应无关的流体L2的层流。
如果这样构成与反应有关的流体L1、L3和与反应无关的流体L2的叠层的方式的话，将与反应无关的流体L2作为实质上的反应实行层，可以将从两侧夹持该反应实行层的与反应有关的流体L1、L3，作为供应进行反应的溶质用的一对溶质供应层使用。即，可以在利用反应实行层将相对于反应实行层从两侧的一对溶质供应层扩散的各个溶质适度稀释的状态下，使之发生反应。借此，可以防止在高浓度条件下使溶质彼此发生反应的情况下引起的凝聚，或可以提高由反应生成的反应生成物的均匀性。
图6是将与反应有关的流体和与反应无关的流体三种流体L1、L2、L3供应给四个流体供应通路，叠层成四层环状，使之流过反应流路56时的情况，令与反应无关的流体L1流过反应流路56的外周壁面侧，另一个与反应无关的流体L1流过反应流路56的内周壁面侧。
借此，由于即使反应生成物是凝聚物或析出物，也可以极力防止其附着堆积在反应流路56上，所以，可以抑制反应流路56的堵塞。在这种情况下，本发明的微型反应器10，由于将多个流体供应通路50、52、54制成同心轴的多重圆筒结构，在反应流路56内形成圆环状的层流，反应流路56的壁面只有内周壁面和外周壁面的2个面，所以，可以只考虑与反应流路56的内周壁面和外周壁面接触的流体。此外，由于通过制成本发明的多重圆筒结构，没有流体滞留或者容易发生涡流的拐角部(角状部分)，所以，反应生成物的凝聚物难以附着堆积在反应流路56的壁面上。在这种情况下，即使不是多重圆筒结构，如果是多重多角形筒状结构的话，也是有效的。与此相对，在具有截面为矩形的反应流路的现有技术的微型反应器的情况下，在必须考虑与上下左右的壁面接触的同时，有四个拐角部，在该处容易附着堆积凝聚物和析出物。
图7是将与反应有关的流体和与反应无关的流体三种流体L1、L2、L3供应给三个流体供应通路，使之叠层成三层圆环状流过反应流路56时的情况，增减与反应无关的流体L1的流量。
微型反应器10，如前述，由于令流体彼此向其接触界面的法线方向扩散的物质扩散成为反应的基础，所以，作为微小空间的反应流路56的开口宽度，即，与流体的流动垂直的距离，决定反应的特性。从而，在现有技术中，利用同一个微型反应器，使反应特性不同的流体进行反应时，不能进行最恰当的反应，有生成不均匀的反应生成物的危险。但是，根据本发明的反应方法，通过增减与反应无关的流体L1的流量，不必改变与反应有关的流体L1、L3的流量，就可以改变与反应有关的流体L2、L3的厚度，所以，利用同一个微型反应器10，就可以处理反应特性不同的流体。
例如，如图7所示，通过增加与反应无关的流体L1的流量，如图7(A)至图7(B)所示可以减薄与反应有关的流体L2、L3的厚度。借此，可以利用与反应无关的流体L1将与反应有关的流体L2、L3缩流，减薄其厚度。从而，根据本发明的反应方法，即使不改变流体供应通路的开口宽度W1、W2、W3，也可以获得和改变开口宽度W1、W2、W3相同的效果。此外，如图2的变形例所示，通过将从多个流体汇流的汇流点24附近缩径缩流的结构面起的缩流，和由上述与反应无关的流体的缩流相互组合，可以进一步适应于多种多样的反应或反应条件的变更。
图8是在六个流体供应通路中，将与反应无关的流体L1供应给最内侧和最外侧的流体供应通路，与反应有关的流体L2、L3交替地排列在最内侧和最外侧的流体供应通路之间的四个流体供应流路上，形成规则的环状层流时的情况。
这样，如果将与反应有关的流体L2和L3作为具有规则性的年轮状的层进行排列的话，由于通过从外侧和内侧两侧起进行扩散进行反应，所以，不仅可以促进反应，而且即使与反应有关的流体的供应量相同，也可以将每一层的流体的厚度减薄，从而，所以，借此可以促进反应。此外，如果将与反应无关的流体L1配置在最内侧和最外侧的流体供应通路内的话，在反应流路56中，由反应产生的凝聚物和析出物也不会附着堆积到壁面上。
图9是在五个流体供应通路中，从最内侧的流体供应通路起，依次供应与供应无关的流体L1，萃取用流体L2，与反应有关的流体L3，与反应有关的流体L4，与反应无关的流体L1时的情况。这样，由于除与反应有关的流体L3、L4的层之外，形成萃取分离反应生成物用的萃取用流体L2的层，所以，可以高效率地将反应生成物萃取分离到萃取用流体L2的层中。在这种情况下，优选地，将多级反应和多级缩流组合起来。即，如图9(B)所示，首先，使与反应有关的流体L3、L4汇流，进行反应，在产生某种程度的反应生成物时，使萃取用流体L2与流体L3、L4汇流，萃取分离反应生成物。在这种情况下，由于各个流体L1、L2、L3、L4的层流不会破坏，所以，如果在萃取分离出反应生成物之后，只将萃取用流体L2的层分离取出的话，可以高效率地分离出反应生成物。此外，通过将流体L3、L4汇流的汇流点附近，以及萃取用流体L2汇流到流体L3、L4上的汇流点附近的流体流的缩流，可以将汇流后的流体的厚度保持得很薄，可以促进反应。
此外，在本发明的实施形式中，用两个流体供应通路两种流体，三个流体供应通路三种流体，四个流体通路四种流体，四个流体供应通路三种流体，六个流体供应通路三种流体，五个流体供应通路四种流体的例子，说明了本发明的反应方法的形式例，但流体供应通路的数目及相对于流体供应通路的数目的流体的数目和种类，可以自由设定。
[实施例]
(实施例1)
在本实施例中，使用形成同心轴的多重圆筒结构的4个流体供应通路的微型反应器，进行氯化银(AgCl)的微粒子的生成反应。在四个流体供应通路中，将作为与反应无关的流体的蒸馏水供应给与反应流路56的内周壁面和外周面接触的最内部的流体供应通路和最外面的流体供应通路，从内侧向第二个流体供应通路供应硝酸银流体(AgNO3)，从内侧向第三个流体供应通路供应氯化钠流体(NaCl)。反应流路56的开口宽度，为225μm。
实验利用0.05mol/L的硝酸银流体和0.005mol/L的氯化钠流体，在各个流体中，作为微粒子形成时的保护胶体，包含有0.06wt％的分子量约为2万的低分子明胶。流体温度为绝对温度296±1K(摄氏温度23±1℃)。同时，硝酸银流体的流量Q(ml/分钟)及氯化钠流体的流量Q(ml/分钟)相同，对于流量Q为1.0(ml/分钟)、2.0(ml/分钟)、3.0(ml/分钟)三种水平，研究从运转开始随着所经过的时间，微型反应器的压力的上升。
另一方面，作为比较例，利用德国IMM公司的单段混合器(有机硅制，インタ一デヅアル槽宽度50μm)，除不使用蒸馏水之外，在和实施例相同的条件下进行。
实施例和比较例一起，在微型反应器的流体供应通路与向流体供应通路输送流体的泵之间的配管上，安装压力计，研究压力的变化。其结果示于图10。
如从图10可以看出的，在比较例的情况下，当流量Q为3.0(ml/分钟)时，在运转开始1分30秒时，压力急剧上升到约为200(kPa)，在流量Q为2.0(ml/分钟)时，在运转开始2分钟时，压力上升到约100(kPa)。在流量Q为1.0(ml/分钟)时，压力上升变得稍稍平缓，但尽管如此，在运转开始4分钟之后，压力开始急剧上升，在运转开始10分钟时，压力超过150(kPa)。这样，在生成氯化银(AgCl)的微粒子的反应的情况下，微粒子容易附着堆积在反应流路的壁面上，在短时间内堵塞反应流路。
与此相对，在本发明的实施例中，在流量Q为3.0(ml/分钟)时，直到从运转开始起15分钟时进行测定，压力为10(kPa)，是恒定的，在流量Q为2.0(ml/分钟)时，直到从运转开始起22分钟时进行测定，压力为7(kPa)，是恒定的，在流量Q为1.0(ml/分钟)时，到30分钟时测定，压力几乎不上升。这样，通过进行利用本发明的微型反应器的反应方法，由于反应生成的微粒子不会附着在反应流路56的壁面上，所以，反应流路不会因堵塞而闭塞。从而，可以极大地减少由堵塞引起的故障以及所需的拆洗。
此外，图中没有示出，使用形成同心轴的多重圆筒结构的两个流体供应通路的微型反应器，进行了氯化银(AgCl)的微粒子生成反应。在这种情况下，由于是两个流体供应通路，所以，不使用与反应无关的蒸馏水。其结果是，在反应流路56的下游，微粒子向反应流路壁面上的附着变得明显，压力相对于处理时间的上升，大致介于实施例和比较例之间。从而，可以认为，将流体供应通路制成同心轴的多重圆筒结构具有防止堵塞的效果。可以认为，这是由于将流体供应通路制成圆筒状，没有像现有技术中的微型反应器那样将流体供应通路制成四角状造成的拐角部，所以不存在拐角的微粒子的附着等。从而，在流体供应通路的多重筒结构中，多重圆筒结构最好，在多角筒状结构的情况下，越接近圆形越好。
(实施例2)利用氟气的反应实施例
在本实施例中，利用具有形成同心轴多重圆筒结构的四个流体供应通路的图6所示的不锈钢制的微型反应器(反应流路56的开口宽度：225μm)进行氟化反应。
作为图2所示的载热体C1，循环控制反应温度用的-20℃的制冷剂，作为图6的流体L1，流过与反应无关的溶媒的全氟己烷。其次，作为流体L2，流过氮气中10体积％的氟气(10ml/min)，作为流体L3以5ml/h的流速流过用F-113(1，1，2-三氯三氟乙烷)稀释的乙酰醋酸乙酯(浓度10重量％)。
当用高效液相色谱法分析获得的反应液时，可以看出，以85％的变换收获率，97％的选择率，获得2-氟代乙酰醋酸乙酯。此外，在现有技术的烧瓶反应中以不能忽略的量生成的2，2-二氟代乙酰醋酸乙酯的生成，在本实施例中减少到3％以下。
此外，由于氟气不会接触装置，所以，几乎没有观察到装置的腐蚀。
(实施例3)有机颜料合成的实施例
在本实施例中，利用具有形成同心轴多重圆筒结构的六个流体供应通路的图8所示的不锈钢制的微型反应器(反应流路56的开口宽度：300μm)进行下面所示的反应式的有机颜料的合成反应
[化学式1]
作为图1所示的载热体C1，为了控制反应温度，循环加热到180℃的硅油，作为图8所示的流体L1，流过作为80℃的溶媒的1，2-二氯苯。其次，作为L2，利用活塞泵，分别以6ml/min的流速，作为L2，流过将上述化合物(A)37.9g(0.1mol)在1，2-二氯苯300ml于80℃时的悬浮液，作为流体L3，流过将上述化合物(B)8.9g(0.05mol)溶解在1，2-二氯苯300ml中加热到80℃的溶液。
分析所获得的上述化合物的颜料(C)的悬浮液，纯度在95％以上。此外，未观察到流路闭塞的现象。
(实施例4)有机银盐合成的实施例
本实施例采用具有形成同心轴的多重圆筒结构的四个流体供应通路的图6所示的不锈钢制的微型反应器(反应流路56的开口宽度：300μm)进行有机银盐合成反应。
作为图1所示的载热体C1，为了控制反应温度，循环35℃的水，作为图6的流体L1，流过35℃的蒸馏水。其次，用活塞泵，分别以10ml/min的流速，作为流体L2，流过以保温在75℃的山萮酸为主成分的脂肪酸钠水溶液(将2.6摩尔的脂肪酸与蒸馏水4.2L，5mol/L浓度的NaOH水溶液500ml，t-丁醇1.2L混合，在75℃搅拌调制1小时)，作为流体L3流过在10℃保温的硝酸银水溶液(将硝酸银400g溶解在蒸馏水中，制成2.1L的水溶液，pH4.0)。
所获得的有机银分散液LM相当稳定。此外，在反应中未观察到流路闭塞形象。

Claims (10)

1、一种利用微型反应器的反应方法，采用将与一个反应流路连通的多个流体供应通路制成同心轴的多重筒结构、通过令多个流体流过各个流体供应通路并汇流在前述反应流路内，一面使这些流体叠层成同心轴状，作为与该同心轴垂直的截面为环状的层流流动，一面使流体彼此间向其接触界面的法线方向扩散并进行反应，其特征在于，
前述叠层的多个流体中，至少一个流体是与其它流体的反应无关的流体。
2、如权利要求1所述的利用微型反应器的反应方法，其特征在于，前述反应流路的开口宽度在1μm以上，1000μm以下。
3、如权利要求1所述的利用微型反应器的反应方法，其特征在于，用三种以上的流体构成前述叠层的层流的同时，在这些流体中，在由与所述反应有关的流体彼此形成的层流之间，夹持有与前述反应无关的流体的层流。
4、如权利要求1所述的利用微型反应器的反应方法，其特征在于，在用三种以上的流体构成前述叠层的层流的同时，在这些流体中，作为与前述反应流路的壁面接触的层流的流体，使用与前述反应无关的流体。
5、如权利要求1所述的利用微型反应器的反应方法，其特征在于，在用三种以上流体构成前述叠层的层流的同时，在这些流体中，与反应有关的流体形成规则的环状的层流。
6、如权利要求1所述的利用微型反应器的反应方法，其特征在于，通过增减与前述反应无关的流体的流量，可以改变与前述反应有关的流体的厚度。
7、如权利要求1所述的利用微型反应器的反应方法，其特征在于，与前述反应无关的流体是与前述反应有关的流体的溶媒成分。
8、如权利要求1所述的利用微型反应器的反应方法，其特征在于，在用三种以上的流体构成前述叠层的层流的同时，除利用这些流体中与反应有关的流体彼此形成的层之外，另外形成萃取分离其反应生成物用的萃取用流体的层，利用前述萃取用流体萃取分离由反应生成的所需的生成反应物。
9、如权利要求1所述的利用微型反应器的反应方法，其特征在于，在形成为前述同心轴的多重筒结构的各个流体供应通路的每一个上，沿着前述多重筒结构的周向方向等间隔地配置多个流体供应口。
10、如权利要求1所述的利用微型反应器的反应方法，其特征在于，控制在前述反应流路中流动的流体的反应温度。
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