CN1509387A - 用于钢管的螺纹接头 - Google Patents
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Abstract
一种用于钢管的螺纹接头，其形成在具有包括螺纹部位和无螺纹金属接触部位的接触表面的栓杆和盒套上，在不涂布化合物脂的情况下，该螺纹接头能够稳定地保证抗磨损性和气密性，其中，在栓杆和盒套中的至少一个的接触表面上形成由润滑剂粉末(如二硫化钼)和有机或无机粘结剂形成的固体润滑剂膜层，被等面积当量直径为15－60μm的润滑剂粉末的次级粒子所占据的面积在固体润滑剂涂层厚度的横截面积中占的比例是5％－90％，除润滑剂粉末外，还将纤维状填料(如无机物晶须)混入固体润滑剂膜层，纤维状填料与粘结剂的质量比是0.01－0.5，从而能够改善特别是螺纹接头的高温抗磨损性。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于钢管的螺纹接头，该接头用于连接诸如油井管的钢管。更具体地说，本发明涉及一种用于钢管的螺纹接头，该接头具有优异的抗磨损性和气密性，不需要涂覆含重金属粉末的化合物脂，传统上为了防止接头磨损要在每一次紧固前进行涂覆。
背景技术
油井管是钻探油井中使用的钢管，用于钢管的螺纹接头将它们相互连接。螺纹接头包括具有阳螺纹的栓杆(pin)和具有阴螺纹的盒套(box)。
如示意图1所示，一般在钢管A两端的外表面上形成阳螺纹3A，从而形成栓杆1，在袖状连接器B形式的单个连接部件内表面的两侧上形成阴螺纹3B，从而形成盒套2。如图1所示，一般以连接器B已预先连接在一端上的状态运送钢管A。
用于钢管的螺纹接头要承受由于油井管和连接器的重量造成的轴向张力和地下的内外压产生的复合压力，还要经受地热。因此，即使在这样的条件下，螺纹接头也需要保持气密性(密封性)，不能产生破损。另外，在使油井管下降的过程中，常常存在要松开(拆卸)一度紧固的接头然后再将其紧固的情况。因此，根据API(美国石油协会)，要求不能发生称为磨损(galling)的严重咬合，对于配管接头，即使重复紧固(装配)和松开(分开)十次，也能够保持气密性，对于套管接头，即使重复紧固(装配)和松开(分开)三次，也能够保持气密性。
近年来，为了改善气密性，一般使用能够形成金属与金属密封的特殊螺纹接头。在这类螺纹接头中，除具有阳或阴螺纹的螺纹部位外，每一个栓杆和盒套都还有无螺纹金属接触部位，螺纹部位和无螺纹金属接触部位均在栓杆和盒套之间形成接触表面。栓杆和盒套的无螺纹金属接触部位相互紧密接触，形成金属与金属密封部位，有助于增加气密性。
在这样的能够形成金属与金属密封的螺纹接头中，为了防止接触表面，特别是金属接触表面磨损，一直使用称为化合物脂的高润滑性的润滑脂。该脂是一种液体润滑剂，在紧固前，在栓杆和盒套中的至少一个的接触表面上涂覆该脂。但是，该脂含有大量有害的重金属粉末，当用清洗剂洗去在紧固过程中挤出到周缘的该脂时，化合物脂和使用的清洗剂将流入海洋或土壤，造成环境污染，这是一个必须考虑的问题。另外，每一次紧固前重复使用脂和清洗剂产生的问题是将降低油田内的工作效率。
作为不需要使用化合物脂的用于钢管的螺纹接头，JP08-103724A、JP08-233163A、JP08-233164A和JP09-72467A公开了在栓杆和盒套中的至少一个的螺纹部位和无螺纹金属接触部位(即，接触表面上)涂覆包括作为粘结剂的树脂和作为固体润滑剂的二硫化钼或二硫化钨的固体润滑剂涂层的螺纹接头。
在这些日本专利公开中，为了提高固体润滑剂涂层和钢基底的粘结力，这些专利公开：形成作为固体润滑剂涂层底涂层的磷酸锰化学转化涂层或氮化物层与磷酸锰化学转化涂层的结合层，或者使接触表面具有Rmax为5-40μm的表面不规则度。
在JP08-103724A中，其公开了用以Fischer法测定的粒径为0.45-10μm，优选2-5μm的二硫化钼粉末作为润滑剂粉末。如果粒径小于0.45μm，则不会得到改善抗磨损性的效果，而10μm或更大的粒度不会对改善润滑性起到额外的效果，并且难以调节固体润滑剂涂层的厚度。
使用栓杆和盒套的接触表面有为其提供润滑性的固体润滑剂涂层的螺纹接头有望省却化合物脂的使用，从而可以避免上述有关环境和工作效率方面的问题。
但是，使用传统的固体润滑剂涂层不可能得到如涂覆化合物脂所能够达到的抗磨损性效果，在紧固和松开重复不到10次后就会发生称为磨损的咬合裂纹。因此，存在不能以稳定方式防止磨损和保持气密性的问题。
近来，在高温油井或注蒸汽油井中需要使用用于钢管的耐热螺纹接头，在高温油井中，温度达到250-300℃，这高于传统油井中的温度，在注蒸汽油井中，为了改善油回收率，注入接近临界温度(如，约350℃)的高温蒸汽。因此，存在下述情况：当已经被紧固的接头在250℃或更高温度下进行加热试验，然后进行松开和再紧固时，螺纹接头必须确保抗磨损性和气密性。
在接触表面上形成有固体润滑剂涂层的传统螺纹接头与涂覆化合物脂的情况相比，特别是在高温环境中，其实际抗磨损性极差。
因此，使用形成有固体润滑剂涂层的传统螺纹接头时，仍然需要涂覆化合物脂，仍然不能消除上述有关环境和工作效率方面的问题。
本发明的一个目的是提供一种不涂覆化合物脂就能够以稳定方式保持抗磨损性和气密性的具有固体润滑剂涂层的用于钢管的螺纹接头。
本发明的另一个目的是提供一种抗磨损性得以改善的用于钢管的螺纹接头，当用于钻探高温环境中的原油如深的高温油井和注蒸汽油井时，不涂覆化合物脂就能够防止重复紧固和松开时发生磨损和气密性的降低。
发明内容
本发明的发明人研究了造成集中在固体润滑剂涂层结构上的固体润滑剂涂层之间性能的差别的原因，结果发现：在重复紧固-松开试验中，固体润滑剂涂层的抗磨损性取决于存在于涂层中的润滑剂粉末的分布状态(聚集体形式)，而非JP08-103724A中所述的润滑剂粉末自身的粒径。
即，当固体润滑剂涂层中的大部分润滑剂粉末颗粒聚积起来，使得它们以定义如下的当量圆直径(equivalent circular diameter)(面积相同的圆的当量直径)为15-60μm粒度的大量聚集体或次级粒子形式存在时，可以确保稳定的抗磨损性。
另外还发现：在高温环境中重复紧固和松开时磨损特别大的原因是因为在高温下其耐磨性的下降造成固体润滑剂涂层很快磨损，在涂层中加入纤维填料可以大幅提高固体润滑剂涂层的高温耐磨性。
在一个实施方案中，本发明是一种用于钢管的螺纹接头，其包括每一个都有包括螺纹部位和无螺纹金属接触部位的接触表面的栓杆和盒套，其特征在于：栓杆和盒套中的至少一个的接触表面具有包括润滑剂粉末和粘结剂的固体润滑剂涂层，其中，沿被当量圆直径为15-60μm的润滑剂粉末的次级粒子所占据的固体润滑剂涂层厚度的横截面积比例是5％-90％。
在本发明中，次级粒子的粒径表示固体润滑剂涂层中存在的粉末聚集体(次级粒子)的直径。润滑剂粉末的次级粒子的当量圆直径将在下面说明。
在另一个实施方案中，本发明是一种用于钢管的螺纹接头，其包括每一个都有包括螺纹部位和无螺纹金属接触部位的接触表面的栓杆和盒套，其特征在于：栓杆和盒套中的至少一个的接触表面具有包括润滑剂粉末、纤维填料和粘结剂的固体润滑剂涂层，其中，纤维填料与粘结剂的质量比是0.01-0.5。
在本发明的一个优选实施方案中，润滑剂粉末是选自二硫化钼、二硫化钨、有机钼化合物、石墨、氮化硼和聚四氟乙烯的一种或多种粉末物质。
附图简述
如上所述，图1是示出在运送钢管时钢管和螺纹连接器的典型组件的示意图。
图2是示出本发明的一般用于钢管的螺纹接头的连接部分的示意图。
图3是示出润滑剂粉末的次级粒子的当量圆直径与抗磨损性的关系的示意图。
图4是示出在固体润滑剂涂层中被当量圆直径为15-60μm的润滑剂粉末的次级粒子所占据的面积比与抗磨损性的关系的示意图。
具体实施方式
图2是示出一般用于钢管的螺纹接头的结构的示意图。在该图中，1是栓杆，2是盒套，3是螺纹部位，4是无螺纹金属接触部位，5是凸肩部位。在下面的叙述中，无螺纹金属接触部位也简称为金属接触部位。
如图2所示，一般的螺纹接头包括：在钢管一端的外表面上形成有螺纹部位3(更确切地说是阳螺纹部位)和无螺纹金属接触部位4的栓杆1和在螺纹接头部件(连接器)的内表面上形成有螺纹部位3(更确切地说是阴螺纹部位)和无螺纹金属接触部位4的盒套2。但是，栓杆和盒套的位置并不限于图示的这一种。例如，在钢管的一端形成栓杆而在钢管的另一端形成盒套时可以省略连接器，或者可以在连接器上形成栓杆(阳螺纹)，而在钢管的两端都形成盒套。
每一个栓杆和盒套上的螺纹部位3和无螺纹金属接触部位4构成螺纹接头的接触表面。接触表面，特别是无螺纹金属接触部位更易于磨损，所以需要有抗磨损性。为此，在现有技术中，将含有重金属粉末的化合物脂涂覆在接触表面上，但是从环境和工作效率方面看这种化合物脂的使用存在许多问题。
为了解决这些问题，如JP08-103724A等所公开的那样，已经开发了一种不需要涂覆化合物脂的螺纹接头，在栓杆和盒套中的至少一个的接触表面上通过下述方法形成有固体润滑剂涂层：在接触表面上涂覆其在溶剂中含有树脂和润滑剂粉末的涂覆液，然后将湿涂层加热。但是，如上所述，使用这种传统的螺纹接头时，不能以稳定方式保证抗磨损性和气密性。
本发明的发明人制备了一种用于形成固体润滑剂涂层的试验性涂覆液：用平均粒径为3.5μm的二硫化钼粉末作为润滑剂粉末，用酰胺酰亚胺树脂作为粘结剂，用乙醇和甲苯(50∶50)的混合溶剂作为溶剂溶解树脂和分散润滑剂粉末。在这种情况下，通过调节涂覆液的粘度和搅拌混合后将液体静置的时间长短可以改变二硫化钼粉末聚集度，业已发现：得到的固体润滑剂涂层的抗磨损性随聚集形成的次级粒子的粒度变化很大。
即，即使将同样的平均粒径为3.5μm的二硫化钼粉末的润滑剂粉末与同样的树脂和溶剂一起形成固体润滑剂涂层，得到的涂层的抗磨损性也有波动。业已发现：决定抗磨损性波动的一个因素是润滑剂粉末在固体润滑剂涂层中的聚集度。
在平均粒径(平均初级粒径)小至10μm或更小的润滑剂粉末的情况下，例如，当润滑剂粉末分散在树脂溶液中形成涂覆液时，粉末的初级粒子在液体中聚集形成次级粒子。因此，在通过涂布涂覆液和干燥形成的固体润滑剂涂层中，润滑剂粉末也大部分以初级粒子通过聚集形成的次级粒子的形式存在(即，在上述例子中平均粒径为3.5μm的二硫化钼颗粒)。
为了研究抗磨损性(发生磨损前的使用寿命)与涂层中次级粒子直径(当量圆直径的平均值)的关系，本发明的发明人进行了一个试验，用润滑剂粉末聚集度不同的涂覆液形成粉末聚集度不同的固体润滑剂涂层，得到的结果示于图3。从该图可以看出：当存在于固体润滑剂涂层中的润滑剂粉末的次级粒子的当量圆直径是15-60μm时，抗磨损性良好。
但是，实际上，润滑剂粉末的聚集度在固体润滑剂涂层中不均匀，一些初级粒子仍然作为初级粒子存在，或者形成更小的次级粒子。因此，还要研究聚集度的波动效果。结果如图4所示，可以发现：当沿被当量圆直径为15-60μm的润滑剂粉末的次级粒子所占据的涂层厚度的横截面积比例是5％-90％时，固体润滑剂涂层的抗磨损性得到很大改善。
在本发明中，固体润滑剂涂层的横截面中次级粒子的当量圆直径(面积相同的圆的当量直径)是在扫描电子显微镜下通过观察沿固体润滑剂涂层厚度的横截面测定的。即，对涂层横截面的电子显微照片进行计算机图像分析，测定各个次级粒子的横截面积，与每一个次级粒子的横截面积相同的圆直径认为是次级粒子的当量圆直径。下面将当量圆直径简称为当量直径。
被颗粒占据的固体润滑剂涂层的横截面积的比例用下述方法测定：在扫描电子显微镜下观察沿固体润滑剂涂层厚度的横截面，在200倍的显微照片中任意选取5个100mm2的区域，用计算机图像分析法测定出现的每一个颗粒的横截面积。对于每一个投影区域来说，测定当量直径为0.3-100μm的所有颗粒的横截面积，再测定当量直径为15-60μm的那些次级粒子的总横截面积，进而计算总面积相对于投影区域的面积比，这就是要测定的面积比。本申请中使用的术语“被当量直径为15-60μm的次级粒子所占据的面积比”是5个投影区域测定的平均值。在本发明中，那些当量直径小于0.3μm或大于100μm的润滑剂粉末颗粒可以忽略不计。
在根据本发明的一个实施方案的用于钢管的螺纹接头中，在构成接头的栓杆和盒套中的至少一个的接触表面上形成包括润滑剂粉末和粘结剂的固体润滑剂涂层，沿被当量直径为15-60μm的润滑剂粉末的次级粒子所占据的固体润滑剂涂层厚度的横截面积比例(下面有时将该比例称为“被15-60μm次级粒子所占据的面积比”)是5％-90％。这样的螺纹接头可以解决现有技术中存在的问题：在不涂覆含有重金属粉末的化合物脂的情况下，具有固体润滑剂涂层的螺纹接头的抗磨损性差，出现问题的频率高。
当在固体润滑剂涂层的横截面中被15-60μm次级粒子所占据的面积比是5％-90％时，能够以稳定的方式改善抗磨损性的原因并不完全清楚，但是目前可以认为是下述原因。
可以设想：在紧固和松开螺纹接头时，形成在螺纹接头上的固体润滑剂涂层经受重复的滑动摩擦，由于摩擦而形成包括润滑剂粉末和粘结剂的磨蚀颗粒，这些颗粒有助于防止接触界面处的金属与金属的接触，能够减轻摩擦力，从而显示出抗磨损效应。如果固体润滑剂涂层中的润滑剂粉末颗粒小至如0.4-10μm，则因为滑动摩擦而由涂层形成的磨蚀颗粒也很小，所以它们不能产生足够的防止在摩擦界面处形成金属与金属的接触的效应，所以易于磨损。相反，当润滑剂粉末聚集成大的次级颗粒时，磨蚀颗粒也很大，所以能够有效抑制在接触界面处形成金属与金属的接触，所以能够大幅改善抗磨损性。
能够有效改善抗磨损性的润滑剂粉末的次级粒子的当量直径是15-60μm。如果当量直径小于15μm，则由于上述原因而不足以有效防止金属与金属的接触及磨损。如果大于60μm，则得到的固体润滑剂涂层不仅强度下降，而且与基底表面的粘结力下降，因此在紧固和松开的过程中涂层易于剥落，不能抑制磨损的发生。从固体润滑剂涂层的抗磨损性、强度和粘结力方面考虑，次级粒子的当量直径优选是20-50μm。
用于表示被这样的次级粒子占据的面积在涂层总横截面积中的比例的当量直径为15-60μm的次级粒子在涂层中的比例(丰度)是5-90％。如果该面积比小于5％，则接触界面上存在的润滑剂粉末的次级粒子量很小，不能提供足以防止磨损的效应。如果大于90％，则涂层的强度下降，与基底表面的粘结力下降，在这种情况下，涂层也不能提供足以防止磨损的效应。从抗磨损性和粘结力方面考虑，上述比例优选是10-85％，更优选30-85％，最优选50-85％。
根据刚才所述的第一个实施方案的固体润滑剂涂层可以基本上由润滑剂粉末和粘结剂组成，但是该固体润滑剂涂层可以含有其它组分，只要它们对涂层性能没有大的负面影响即可。可以用下述方法形成涂层：涂布涂覆液，涂覆液中包括在粘结剂溶液中的润滑剂粉末，粘结剂溶液含有溶解(或分散)在溶剂中的粘结剂，然后干燥。可以用本领域熟知的任何适当的方法进行涂布，包括刷涂、浸涂和气喷法。
润滑剂粉末并不限于二硫化钼粉末，用二硫化钨、石墨、有机钼化合物(如：二烷基硫代磷酸钼和二烷基硫代氨基甲酸钼)、PTFE(聚四氟乙烯)或BN(氮化硼)的粉末可以得到类似于上述的效果，可以用这些材料的一种或多种作为润滑剂粉末。
粘结剂可以是有机树脂或无机聚合物。
具有耐热性和适度硬度和耐磨性的有机树脂适用作粘结剂。这样的树脂的例子包括热固性树脂如环氧树脂、聚酰亚胺树脂、聚碳化二亚胺树脂、聚醚砜、聚醚醚酮、酚醛树脂、呋喃树脂、尿素树脂和丙烯酸树脂；热塑性树脂如聚酰胺酰亚胺树脂、聚乙烯树脂、硅酮树脂和聚苯乙烯树脂。
和有机树脂一起使用的溶剂可以是选自包括烃类(如甲苯)和醇(如异丙醇)的各种低沸点溶剂的单一溶剂或混合溶剂。
在粘结剂是有机树脂的情况下，从得到的润滑剂涂层的粘结力和耐磨性方面考虑，优选在涂布涂覆液后将涂层加热以将其硬化。加热优选在120℃或更高的温度下进行，更优选在150-380℃下进行。加热时间可以根据用于钢管的螺纹接头的大小而定，优选是30分钟或更长，更优选30-60分钟。
在本发明中可用作粘结剂的无机聚合物是一种成膜材料，其具有通过称为溶胶凝胶法的成膜方法形成的金属-氧键如Ti-O、Si-O、Zr-O、Mn-O、Ce-O或Ba-O的三维交联结构。这样的无机聚合物可以通过水解后与金属烷氧化物缩合而成。有用的金属烷氧化物包括其中的烷氧基是低级烷氧基如甲氧基、乙氧基、异丙氧基、内氧基、异丁氧基、丁氧基和叔丁氧基的那些化合物。优选的金属烷氧化物是钛或硅的烷氧化物，特别是钛的烷氧化物。最优选的化合物是异丙氧化钛，因为它具有优异的成膜性能。除了金属烷氧化物，还可以使用金属氯化物如四氯化钛和金属羧酸盐。
用于形成无机聚合物的金属烷氧化物可以是如其中的部分烷氧基被可以有官能团的烷基取代的硅烷偶联剂的化合物。
当粘结剂是无机聚合物时，可以使用各种有机溶剂，如包括醇(如乙醇、异丙醇和丁醇)和酮的极性溶剂、烃类和卤代烃。为了促进涂层的形成，在涂布前可以预先把溶液中的金属烷氧化物部分水解。另外，在涂布后为了促进水解，可以向金属烷氧化物溶液中加入作为水解催化剂的少量水和/或酸。
在润滑剂粉末分散在金属烷氧化物溶液或其它形成无机聚合物的物质中形成涂覆液后，将涂覆液涂布在栓杆和/或盒套的接触表面上，然后干燥。为了促进由于烷氧化物的水解对涂层的形成，在涂布后可以进行增湿。可以用下述方法进行增湿：将栓杆和/或盒套在大气中，优选在湿度为70％或更高的大气中静置一段时间。优选在增湿后进行干燥。加热的作用是加速水解反应和得到的水解物的后续缩合反应及在水解反应中作为副产品生成的醇的排放，从而减少形成涂层需要的时间，强化得到的固体润滑剂涂层的粘结力，从而改善抗磨损性。优选在溶剂蒸发掉以后进行加热。加热温度优选是接近副产品醇沸点的100-200℃。热气加热更有效。
根据本发明的第一个优选实施方案，润滑剂粉末在固体润滑剂涂层中以下述方式存在：当量直径为15-60μm的粉末的次级粒子在涂层的总横截面积中占5-90％。
一种可能得到这种涂层的方法是，初级粒径为15-60μm的润滑剂粉末的用量是使被初级粒子占据的面积在涂层总横截面积中的比例(在这种情况下，面积比大致等于体积比)是5-90％，同时又能够抑制涂覆液中粉末的聚集。例如，如果使用平均粒径为25-50μm的粗润滑剂粉末，如果形成高粘度的涂覆液，则粉末在涂覆液中难以聚集，许多粉末颗粒保持为初级粒子。如果不发生聚集，则次级粒子的直径等于初级粒子的直径。因此，可以以可靠的方式形成满足本发明所定义的润滑剂粉末的次级粒子占据的面积比要求的固体润滑剂涂层。但是，该方法的问题是润滑剂粉末粗，特别是在面积比很小的情况下，润滑剂粉末的分布不均匀。
更优选的方法是使用平均初级粒径为15μm或更小的润滑剂粉末。润滑剂粉末在与树脂和溶剂混合后在涂覆液中聚集，从而使初级粒子成长为次级粒子，将许多初级粒子结合到使当量直径为15-60μm的次级粒子占据的面积比是5-90％的程度。使用这种方法时，润滑剂粉末的初级粒子的平均粒径优选是0.5-15μm，更优选1-10μm。如果平均初级粒径小于0.5μm，则聚集将不均匀地发生，难以控制颗粒的聚集。通过调节溶剂的量和/或涂覆液的粘度及涂覆液的静置时间可以调节粉末的聚集程度(即，次级粒子的直径)。因此，随着溶剂量的增加或粘度的下降，在涂覆液静置时，易于进行聚集。当然，静置时间越长，聚集进行得越深入。
根据传统上公认的思想，人们一直认为：为了使得到的涂覆液均匀，最好使用粉末尽可能均匀地分散在其中的涂覆液，即，搅拌后立即涂布涂覆液。相反，根据本发明，在用于涂布前，让涂覆液静置，使润滑剂粉末颗粒聚集。
次级粒子占据的面积比还取决于粘结剂与润滑剂粉末的体积比。因此，假定涂层中的所有润滑剂涂层颗粒均是当量直径为15-60μm的次级粒子形式，则面积比大致等于润滑剂粉末的体积相对于粘结剂和润滑剂粉末的总体积之比。在这种情况下，以下述方法制备涂层组合物：润滑剂粉末的体积相对于粘结剂和润滑剂粉末的总体积之比(体积百分数)是5-90％，从而可以形成次级粒子的面积比是5-90％的固体润滑剂涂层。但是，还有不是所有润滑剂粉末都生长成当量直径为15-60μm的次级粒子的情况。在这些情况下，要考虑聚集程度，以体积百分数表示的润滑剂粉末的加入量要大于所需的次级粒子的面积比。
接下来，在根据本发明的第二个实施方案的用于钢管的螺纹接头中，在包括润滑剂粉末和粘结剂的固体润滑剂涂层中包括一定量的纤维填料，从而使固体润滑剂涂层很大地改善耐磨性，特别是高温下的耐磨性。结果，即使在用在高温环境如高温油井或注蒸汽油井中的用于钢管的螺纹接头的情况下，也可以在不涂覆化合物脂的情况下大幅抑制重复紧固和松开过程中磨损的发生。
用在本发明中的纤维填料可以是任何如人造矿物纤维、天然矿物纤维、耐热高强度有机纤维和金属纤维。纤维填料可以是针状单晶须和通过切割连续丝状纤维形成的短纤维。
针状单晶须包括陶瓷如氧化铝、氧化硅、多铝红柱石、氧化锆、炭化硅和氮化硅的纤维，金属如铜和钢的纤维，无机化合物如钛酸钾、氧化锌和硼酸铝的纤维。连续丝状纤维包括玻璃纤维、多晶碳纤维、金属纤维如钨、钼、铜、镍和钢纤维及各种有机纤维。耐热高强度有机纤维的例子是KevlarTM。优选使用长度为10-500μm的短纤维形式的连续丝状纤维。
从改善高温下固体润滑剂涂层的耐磨性方面考虑，优选的纤维填料是无机纤维填料，特别优选上述陶瓷和无机化合物的晶须、碳纤维、玻璃纤维等。更优选的纤维填料是选自钛酸钾、氧化锌、硼酸铝、炭化硅和氮化硅的一种或多种材料的晶须。当粘结剂是树脂时，从纤维在树脂中的分散性方面考虑，特别优选钛酸钾、氧化锌和炭化硅。
当纤维填料是晶须时，要求其断面直径是0.1-25μm。如果断面直径小于0.1μm，则在用于钢管的螺纹接头的接触表面上形成的固体润滑剂涂层在高温下不具有足够高的耐磨性或涂层强度。另一方面，如果晶须的断面直径大于25μm，则固体润滑剂涂层的强度或粘结力下降。同样，在用连续丝状纤维作为纤维填料的情况下，其直径优选与上面的相同。晶须不用切割即可使用，但是如果难以将它们均匀地分散在涂层中，则可以将它们切割成适当的较短长度后使用。
纤维填料在固体润滑剂涂层中的量是使纤维填料与粘结剂的质量比为0.01-0.5。如果质量比小于0.01，则不足以改善用于钢管的螺纹接头在高温下的抗磨损性。如果质量比大于0.5，则得到的固体润滑剂涂层没有足够高的强度和与基底表面的粘结力。质量比优选是0.05-0.4，更优选0.1-0.3。
根据本发明第二个实施方案的用于钢管的螺纹接头的固体润滑剂涂层中使用的润滑剂粉末和粘结剂的类型可以与第一个实施方案中所述的相同。
因此，尽管对润滑剂粉末没有限制，只要具有润滑效果即可，但是从抗磨损性方面考虑，优选使用选自二硫化钼、二硫化钨、有机钼化合物、石墨、氮化硼和聚四氟乙烯的一种或多种材料的粉末。从高温耐磨性方面考虑，更优选使用二硫化钼、二硫化钨、石墨和氮化硼。
润滑剂粉末的平均粒径(平均初级粒径)优选是0.5-60μm。如上所述，平均粒径小于0.5μm的润滑剂粉末将不均匀地聚集，因此难以均匀地分散在固体润滑剂涂层中，得到的涂层性能可以局部很差。另一方面，如果润滑剂粉末的平均粒径大于60μm，则不仅强度而且与基底表面的粘结力将下降到不能防止磨损发生的程度。
粘结剂可以是能够粘结润滑剂粉末和纤维填料的任何材料，上述的树脂和无机聚合物都可以使用。在第二个实施方案中优选使用的粘结剂是有机树脂。
在根据本发明的第二个实施方案的用于钢管的螺纹接头中，在固体润滑剂涂层中润滑剂粉末与树脂粘结剂的比例没有限制，但是从抗磨损性方面考虑，润滑剂粉末与粘结剂的质量比优选是0.3-9.0。如果润滑剂粉末与粘结剂的质量比小于0.3，则在上述磨蚀颗粒中润滑剂粉末的量不足，抗磨损性差。另一方面，如果质量比大于9.0，则固体润滑剂涂层的强度不够，不能承受高压，与基底表面的粘结力下降，从而破坏抗磨损性和气密性。从抗磨损性方面考虑，润滑剂粉末与粘结剂的质量比优选是0.5-9.0，再考虑到粘结力，更优选1.0-8.5。
将润滑剂粉末和纤维填料分散在粘结剂溶液(或分散液)中，制备涂覆液。可以用下述方法得到根据本发明的第二个实施方案的用于钢管的螺纹接头：将涂覆液涂布在螺纹接头的栓杆和盒套中的至少一个的接触表面上，然后干燥湿涂层，形成固体润滑剂涂层。上述制备的涂覆液可以立即用于涂布，但是如第一个实施方案所述，也可以在用于涂布前，让涂覆液静置，使润滑剂粉末颗粒聚集。
在本发明的第一个和第二个实施方案中的每一个中，都要求固体润滑剂涂层的厚度至少是5μm且不大于50μm。存在于固体润滑剂涂层中的润滑剂粉末在高压下在整个接触表面上延伸，从而改善了抗磨损性。当固体润滑剂涂层的厚度小于5μm时，其中存在的润滑剂粉末的量很小，改善润滑性的涂层效果下降。当固体润滑剂涂层的厚度大于50μm时，存在下述情况：在紧固过程中由于不够紧而导致气密性下降，或者如果为了保证气密性而提高压力，则易于发生磨损，或者固体润滑剂涂层易于剥落。从抗磨损性方面考虑，固体润滑剂涂层的厚度更优选至少是15μm且至多是40μm。
在固体润滑剂涂层中可以加入包括抗蚀剂的各种添加剂，只要它们对抗磨损性没有负面影响即可。例如，可以加入选自锌粉、铬颜料、二氧化硅和氧化铝的一种或多种粉末。另外，可以存在有着色剂，使得到的固体润滑剂涂层染色。如果合适，涂覆液可以含有诸如分散剂、消泡剂和增稠剂的一种或多种添加剂。
为了保证固体润滑剂涂层的粘结性，要求将根据本发明在其上形成有同体润滑剂涂层的栓杆和盒套中的至少一个的接触表面预先糙化，使表面粗糙度(Rmax)大于加工的表面粗糙度(3-5μm)。
表面糙化方法可以是钢表面自身的糙化法，如用砂子或石砾喷吹或浸渍在强酸溶液如硫酸、盐酸、硝酸和氢氟酸中以糙化表面。另一种可能的方法是形成其表面比钢表面更粗糙的底涂层，以将待涂布的表面糙化。底涂层置于接头的接触表面和固体润滑剂涂层之间。
形成这种底涂层的方法的例子包括：形成如磷酸盐、草酸盐或硼酸盐处理(其中，晶体层的表面粗糙度随着形成的晶体的生长而增加)的化学转化涂层的方法，用金属如铜或铁的电镀法(其中，优选电镀成尖峰或凸点，使表面略微糙化)，用离心力或气压喷吹涂覆有锌或锌铁合金的具有铁芯的颗粒以形成锌或锌铁合金涂层的冲击电镀法，形成氮化物层的软氮化法(如：扩散渗氮)，形成在金属中包括有固体微粒的多孔涂层的复合金属涂布法等。
从固体润滑剂涂层的粘结性方面考虑，优选多孔涂层，特别是通过磷化处理形成的化学转化涂层(用磷酸锰、磷酸锌、磷酸锰铁或磷酸钙锌)或用冲击电镀法形成的锌或锌铁合金涂层。从粘结性方面考虑，更优选的涂层是磷酸锰涂层，从防锈性方面考虑，更优选的涂层是锌或锌铁合金涂层。
用化学转化处理法形成的磷酸盐涂层和用冲击电镀法形成的锌或锌铁合金涂层都是多孔的，因此它们能够赋予在其上形成的固体润滑剂涂层以提高的粘结性。结果，当重复紧固和松开螺纹接头时，可以防止固体润滑剂涂层剥落，能够持续防止金属与金属的接触，有助于进一步改善接头的气密性和防锈性。
尽管底涂层是多孔的，也要根据本发明在其上形成同体润滑剂涂层，从而将多孔底涂层中的凹窝堵塞或密封，不使防锈性或气密性下降。当多孔底涂层是用冲击电镀法形成的锌或锌铁合金涂层时，因为锌是比铁更贱(便宜)的金属，所以通过优先于铁电离而牺牲了耐蚀性，能够进一步改善防锈性。
用冲击电镀法可以形成多孔锌或锌铁合金涂层，这是一种干燥电镀法，特别是用喷吹装置的喷吹电镀法，使颗粒向要电镀的表面冲击。用于喷吹电镀的喷吹装置包括用高压流体如压缩空气喷吹颗粒的高压流体喷吹装置和用转动叶片如叶轮的机械喷吹装置，这两种装置都可以使用。
喷吹电镀中使用的颗粒是至少在其表面上有锌或锌铁合金的金属颗粒。尽管可以完全用锌或锌铁合金制备颗粒，但是优选的颗粒是JP59-9312B中公开的喷吹材料。喷吹材料由具有铁或铁合金芯且芯表面上涂覆有锌或锌铁合金层的颗粒组成。颗粒中的锌或锌铁合金含量优选是20-60质量％，粒径是0.2-1.5μm。
当在基底处喷吹涂覆有锌或锌铁合金的具有铁基芯的颗粒时，只有形成颗粒涂层的锌或锌铁合金沉积在基底上形成锌或锌铁合金的涂层。不管钢的组成如何，喷吹电镀法都可以在钢表面上形成粘结性良好的镀层。从而可以在由包括从碳钢至高合金钢的各种钢制成的螺纹接头的接触表面上形成粘结性良好的锌或锌铁合金的涂层。
当形成上述各种底涂层的一种时，对层厚没有限制，但是从防锈性和粘结性方面考虑，优选是5-40μm。当厚度小于5μm时，不能得到足够高的防锈性。当厚度大于40μm时，将使在其上形成的固体润滑剂涂层的粘结性下降。
尽管固体润滑剂涂层可以应用于栓杆和盒套的接触表面上，但是仅将涂层应用于这些部件中的一个即可达到本发明的目的，从成本方面考虑，这是有利的。在这种情况下，如果在较短的盒套的接触表面上形成固体润滑剂涂层，则比较容易操作。不使用固体润滑剂涂层的其它接头部件(优选栓杆)可以不进行涂覆。具体来说，当在如图1所示进行运送之前栓杆和盒套临时相互紧固时，即使其它接头部件如栓杆的接触表面没有进行涂覆(如：即使是其加工状态)，也能够防止其生锈，因为通过临时紧固，栓杆的接触表面与在盒套的接触表面上形成的涂层紧密接触。固体润滑剂涂层可以只应用于接触表面的一部分，特别是只用于金属接触部位。
但是，当如图1所示盒套在钢管的一端与钢管的栓杆连接时，钢管另一端的钢管的其它栓杆及另一半未连接的盒套仍然暴露于大气中。栓杆和盒套的这些暴露的接触表面可以进行适当的表面处理，在有或没有润滑性的同时赋予其防锈性，和/或通过与适当保护器的连接进行保护。这种表面处理可应用于上述其它接头部件的接触表面。
当只在栓杆和盒套中的一个的接触表面上形成固体润滑剂涂层时，则要求另一个部件的接触表面的表面粗糙度Rmax至多是10μm。如果另一个部件的表面粗糙度大于10μm，则将使与固体润滑剂涂层的摩擦系数增加，随着表面粗糙度的增加，固体润滑剂涂层的磨蚀将呈几何级数增加，从而在重复紧固和松开接头的过程中造成固体润滑剂涂层过早损耗，从而不可能保持抗磨损性、防锈性和气密性。当在栓杆和盒套的接触表面上都形成固体润滑剂涂层时，在每一个这些接头部件上形成的固体润滑剂涂层的表面粗糙度(涂覆后)优选至多是10μm。
根据本发明的用于钢管的螺纹接头可以在不涂覆化合物脂的情况下紧固，但是如果需要，可以在固体润滑剂涂层或要连接的配合部件的接触表面上涂覆油。在后一种情况下，对涂覆的油没有限制，可以使用任意的矿物油、合成酯油、动物或植物油。可以在油中加入各种添加剂，如传统上用于润滑油的防锈剂和极压剂。如果添加剂是液体，则当涂覆油时可以单独使用。
有用的防锈剂包括碱金属磺酸盐、碱金属酚盐、碱金属羧酸盐等。作为极压剂，可以使用已知的试剂，如含硫、磷或氯的试剂和有机金属盐。另外还可以向油中加入其它添加剂，如抗氧化剂、流点抑制剂和粘度指数改善剂。
实施例
(实施例1-8和对比实施例1-3)
这些实施例用于演示本发明的第一个实施方案。
用选自碳钢A、Cr-Mo钢B、13％Cr钢C和高合金钢D的材料制成用于钢管[外径：7英寸(178mm)，壁厚：0.408英寸(10.4mm)]的螺纹接头，每一种材料的组成示于表1(最易于磨损的是D，难以磨损的依次是C、B和A)，螺纹接头的每一个栓杆和盒套的接触表面进行表2所示的表面处理(表面预处理，形成固体润滑剂涂层(如果有))，形成本发明实施例和对比实施例的螺纹接头，每一种的栓杆和盒套中的至少一个的接触表面上有固体润滑剂涂层。表面处理的细节将在下面每一个实施例中进行说明。
表2示出预处理的数据，即，钢基底的表面粗糙度Rmax(R)和每一个栓杆和盒套的底涂层厚度(t)及固体润滑剂涂层的构成，即具体使用的粘结剂和润滑剂粉末，用上述方式测定的被当量直径为15-60μm的润滑剂粉末的次级粒子所占据的面积在涂层横截面积中沿其厚度的比例(A)及在栓杆和/或盒套的预处理表面上形成的润滑剂涂层厚度(t)。
用栓杆和/或盒套的接触表面上有固体润滑剂涂层的螺纹接头进行试验，紧固和松开操作的重复次数最多是20次，紧固速度是10rpm，紧固扭矩是10340ft-lbs(14019N-m)，同时检测咬合或磨损的发生。当试验过程中发生了咬合，则通过修整将咬合表面修复后继续紧固，但是，当发生严重咬合(磨损)使得即使进行表面修整也不能紧固或不可能松开时，试验终止。在所有测试的螺纹接头中，在紧固和松开重复5次之前没有发现咬合，所以表3示出第6次及以后发生的咬合或磨损与生锈情况。
为了防止表面生锈，在其上没有形成固体润滑剂涂层的栓杆或盒套的接触表面上涂覆不含重金属粉末的普通商购防锈油。在不除去这些防锈油的条件下进行紧固和松开试验。
表1
(质量％)
| 钢型 | C | Si | Mn | P | S | Cu | Ni | Cr | Mo |
| A | 0.24 | 0.30 | 1.30 | 0.02 | 0.01 | 0.04 | 0.07 | 0.17 | 0.04 |
| B | 0.25 | 0.25 | 0.80 | 0.02 | 0.01 | 0.04 | 0.05 | 0.95 | 0.18 |
| C | 0.19 | 0.25 | 0.8 0 | 0.02 | 0.01 | 0.04 | 0.10 | 13.0 | 0.04 |
| D | 0.02 | 0.30 | 0.50 | 0.02 | 0.01 | 0.50 | 7.00 | 25.0 | 3.20 |
表2
| 类型 | 号码 | 1ST | 栓杆 | 盒套 | ||
| 预处理 | 润滑剂涂层 | 预处理 | 润滑剂涂层 | |||
| 实施例 | 1 | A | 研磨，R＝2 | 无 | 喷砂，R＝10 | 聚酰胺酰亚胺树脂/MoS2A＝80，t＝25 |
| 2 | A | 研磨，R＝2 | 无 | 1.研磨，R＝22.磷酸锰涂层，t＝25 | 聚酰胺酰亚胺树脂/MoS2A＝80，t＝25 | |
| 3 | B | 研磨，R＝2 | 无 | 1.研磨，R＝32.磷酸锰涂层，t＝20 | 环氧树脂/WS2A＝80，t＝20 | |
| 4 | C | 研磨，R＝2 | 无 | 1.研磨，R＝32.Zn-Fe合金涂层，t＝6 | 酚醛树脂/石墨A＝60，t＝30 | |
| 5 | D | 1.研磨，R＝32.Zn-Fe合金涂层，t＝5 | Ti-O/MoS2A＝50，t＝12 | 1.研磨，R＝32.Zn-Fe合金涂层，t＝5 | 聚酰胺酰亚胺树脂/MoS2A＝80，t＝28 | |
| 6 | A | 1.研磨，R＝32.磷酸锌涂层，t＝15 | Ti-O/MoS2A＝40，t＝10 | 研磨，R＝3 | 无 | |
| 7 | A | 研磨，R＝3 | 无 | 1.研磨，R＝32.磷酸锰涂层，t＝25 | Ti-O/BNA＝10，t＝15 | |
| 8 | A | 研磨，R＝3 | 无 | 1.研磨，R＝32.磷酸锰涂层，t＝20 | 聚酰胺酰亚胺树脂/PTFEA＝88，t＝30 | |
| 2COMP | 1 | A | 研磨，R＝3 | 无 | 1.研磨，R＝32.磷酸锰涂层，t＝18 | 聚酰胺酰亚胺树脂/MoS2A＝0，t＝30 |
| 2 | A | 研磨，R＝3 | 无 | 1.研磨，R＝32.磷酸锰涂层，t＝20 | 聚酰胺酰亚胺树脂/MoS2A＝3，t＝28 | |
| 3 | A | 研磨，R＝3 | 无 | 1.研磨，R＝32.磷酸锰涂层，t＝22 | 聚酰胺酰亚胺树脂/MoS2A＝95，t＝25 | |
(注)1ST：钢型
2COMP：对比实施例
“Ti-O”表示具有Ti-O结构的无机聚合物。
“R”表示表面粗糙度，Rmax(μm)；
“t”表示涂层厚度(μm)；和
“A”表示被当量直径为15-60μm的润滑剂粉末的次级粒子所占据的面积在涂层横截面积中的比例。
表3
| 咬合的发生1)(在下面的紧固次数时) | |||||||||||||||
| 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | |
| 实施例1 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | △ | △ |
| 实施例2 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | △ |
| 实施例3 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | △ |
| 实施例4 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 实施例5 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 实施例6 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | △ |
| 实施例7 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | △ | △ | △ |
| 实施例8 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | △ | △ |
| 对比实施例1 | ○ | ○ | ○ | △ | △ | × | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
| 对比实施例2 | ○ | △ | △ | × | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
| 对比实施例3 | △ | △ | × | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
1)○：没有咬合；△：轻微咬合(可修复)；
×：严重咬合(不可修复)；-：不能进行。
实施例1
用具有上述组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
用80号砂子进行喷砂，以此对盒套的接触表面进行预处理，使其表面粗糙度为10μm。以下述方式在该表面上形成厚度为25μm的含二硫化钼的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
用下述方法制备涂覆液：向溶剂(乙醇∶甲苯＝50∶50，65质量％)中加入聚酰胺酰亚胺树脂和平均粒径为12μm的二硫化钼粉末，粉末的体积比(在该实施例及后面的实施例中使用的体积比都是粉末基于粉末和粘结剂总体积的体积比)是80％，然后搅拌，然后使液体静置，使二硫化钼粉末聚集。将涂覆液涂布在盒套的接触表面上，然后在加热炉中在大气气氛中在260℃下将盒套加热30分钟，将涂层干燥和硬化，从而形成固体润滑剂涂层。
栓杆的接触表面保持研磨生产的加工状态(as-machined state)(表面粗糙度为2μm)。
在下面的实施例中没有指出表2所示的数据，但是应当参考表2。
实施例2
用具有组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工后，通过形成磷酸锰化学转化涂层对盒套的接触表面进行预处理。用与实施例1相同的方式在该表面上形成含二硫化钼的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
用下述方法制备使用的涂覆液：向溶剂(乙醇∶甲苯＝50∶50，83质量％)中加入聚酰胺酰亚胺树脂和平均粒径为3.5μm的二硫化钼粉末(体积比为80％)，然后搅拌，然后使液体静置，使二硫化钼粉末聚集。
栓杆的接触表面保持通过研磨形成的加工状态。
实施例3
用具有组成B的Cr-Mo钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工后，通过形成磷酸锰化学转化涂层对盒套的接触表面进行预处理。用与实施例1相同的方式在该表面上形成含二硫化钨的环氧树脂的固体润滑剂涂层，只是加热温度变为230℃。
用下述方法制备使用的涂覆液：向溶剂(四氢呋喃∶环己酮＝50∶50，68质量％)中加入环氧树脂和平均粒径为2.0μm的二硫化钨粉末(体积比为80％)，然后搅拌，然后使液体静置，使二硫化钨粉末聚集。
栓杆的接触表面保持通过研磨形成的加工状态。
实施例4
用具有组成C的13％Cr钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工后，通过喷吹电镀形成锌铁合金涂层对盒套的接触表面进行预处理。用与实施例1相同的方式在该表面上形成含石墨的酚醛树脂的固体润滑剂涂层，只是加热温度变为170℃。
用下述方法制备使用的涂覆液：向溶剂(N-甲基-2-吡咯烷酮∶二甲苯＝65∶35，70质量％)中加入酚醛树脂和平均粒径为1.0μm的石墨粉(体积比为60％)，然后搅拌，然后使液体静置，使石墨粉聚集。
栓杆的接触表面保持通过研磨形成的加工状态。
实施例5
用具有组成D的高合金钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工后，通过喷吹电镀形成锌铁合金涂层对盒套的接触表面进行预处理。用与实施例1相同的方式在该表面上形成含二硫化钼的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
用下述方法制备使用的涂覆液：向溶剂(乙醇∶甲苯＝50∶50，85质量％)中加入聚酰胺酰亚胺树脂和平均粒径为1.5μm的二硫化钼粉末(体积比为80％)，然后搅拌，然后使液体静置，使二硫化钼粉末聚集。
加工后，通过喷吹电镀形成锌涂层对栓杆的接触表面进行预处理。形成含二硫化钼粉末(平均粒径为14μm)的Ti-O基无机聚合物的固体润滑剂涂层。
用下述方法制备使用的涂覆液：将作为粘结剂的四异丙氧化钛和上述润滑剂粉末及溶剂(二甲苯∶丁醇∶环己烷＝20∶10∶30，70质量％)混合，使转化为TiO2的粘结剂和粉末的总量是30质量％(润滑剂粉末基于润滑剂粉末和粘结剂总体积的体积比是55％)，然后使液体静置，使润滑剂粉末聚集。将涂覆液涂布后，使得到的涂层在大气中保持3小时，然后通过喷吹150℃的热空气10分钟将其硬化。
实施例6
用具有组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工后，通过形成磷酸锌化学转化涂层对栓杆的接触表面进行预处理。在该表面上形成含二硫化钼粉末(平均粒径为12μm)的Ti-O基无机聚合物的固体润滑剂涂层。用下述方法制备涂覆液：将作为粘结剂的四异丙氧化钛和上述润滑剂粉末及与实施例5中使用的相同溶剂混合，使转化为TiO2的粘结剂和粉末的总量是40质量％(润滑剂粉末基于粉末和粘结剂总体积的体积比是40％)，然后使液体静置，使润滑剂粉末聚集。用与实施例5相同的方式在该表面上形成固体润滑剂涂层，从而在栓杆表面上形成润滑剂涂层。
盒套的接触表面保持通过研磨形成的加工状态。
实施例7
用具有组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工后，通过形成磷酸锰化学转化涂层对盒套的接触表面进行预处理。用与实施例6相同的方式在该表面上形成含氮化硼粉末(平均粒径为6μm)的Ti-O基无机聚合物的固体润滑剂涂层。用下述方法制备涂覆液：将作为粘结剂的四异丙氧化钛和上述润滑剂粉末及与实施例5中使用的相同溶剂混合，使转化为TiO2的粘结剂和粉末的总量是30质量％(润滑剂粉末基于粉末和粘结剂总体积的体积比是20％)，然后使液体静置，使润滑剂粉末聚集。
栓杆的接触表面保持通过研磨形成的加工状态。
实施例8
用具有组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工后，通过形成磷酸锰化学转化涂层对盒套的接触表面进行预处理。用与实施例1相同的方式在该表面上形成含PTFE粉末的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
用下述方法制备使用的涂覆液：向溶剂(乙醇∶甲苯＝50∶50，85质量％)中加入聚酰胺酰亚胺树脂和PTFE粉末(平均粒径为1.0μm)(体积比为90％)，然后搅拌，然后使液体静置，使PTFE粉末聚集。
栓杆的接触表面保持通过研磨形成的加工状态。
如表3所示，当上述实施例1-8中所示的螺纹接头进行重复20次紧固和松开试验时，在一些实施例中，在第18次及以后的操作中出现轻微咬合，但是，即使在这样的情况下，通过表面修复仍然可以重复紧固和松开20次。
对比实施例1
用具有组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工后，通过形成磷酸锰化学转化涂层对盒套的接触表面进行预处理。用与实施例1相同的方式在该表面上形成含二硫化钼(A＝0％)的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
用下述方法制备涂覆液：向溶剂(乙醇∶甲苯＝50∶50，50质量％)中加入聚酰胺酰亚胺树脂和二硫化钼粉末(平均粒径为3.2μm)(体积比为80％)，然后充分搅拌，不使涂覆液静置就立即使用，以防止二硫化钼粉末聚集。
栓杆的接触表面保持通过研磨形成的加工状态。
如表3所示，在紧固和松开试验中，紧固和松开重复次数直到第8次时还没有发生咬合。但是，在第9次和第10次操作中，发生轻微咬合，进行表面修复后继续试验。最终在第11次操作中发生严重咬合(磨损)，试验终止。
对比实施例2
用具有组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工后，通过形成磷酸锰化学转化涂层对盒套的接触表面进行预处理。用与实施例1相同的方式在该表面上形成含二硫化钼(A＝3％)的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
用下述方法制备使用的涂覆液：向溶剂(乙醇∶甲苯＝50∶50，28质量％)中加入聚酰胺酰亚胺树脂和二硫化钼粉末(平均粒径为4.0μm)(体积比为5％)，然后搅拌、静置，使二硫化钼粉末聚集。
栓杆的接触表面保持通过研磨形成的加工状态。
如表3所示，在紧固和松开试验中，紧固和松开重复次数直到第6次时还没有发生咬合。但是，在第7次和第8次操作中，发生轻微咬合，进行表面修复后继续试验。最终在第9次操作中发生严重咬合(磨损)，试验终止。因为被当量圆直径为15-60μm的二硫化钼所占据的面积比很小，是3％，所以抗磨损性不足够高。
对比实施例3
用具有组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工后，通过形成磷酸锰化学转化涂层对盒套的接触表面进行预处理。用与实施例1相同的方式在该表面上形成含二硫化钼(A＝95％)的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
用下述方法制备使用的涂覆液：向溶剂(乙醇∶甲苯＝50∶50，80质量％)中加入聚酰胺酰亚胺树脂和二硫化钼粉末(平均粒径为7.0μm)(体积比为95％)，然后搅拌、静置，使二硫化钼粉末聚集。
栓杆的接触表面保持通过研磨形成的加工状态。
如表3所示，在紧固和松开试验中，紧固和松开重复次数直到第5次时还没有发生咬合。但是，在第6次和第7次操作中，发生轻微咬合，进行表面修复后继续试验。最终在第8次操作中发生严重咬合(磨损)，试验终止。被当量圆直径为15-60μm的二硫化钼所占据的面积比很大，是95％，将使固体润滑剂涂层的强度和粘结性大幅降低，导致抗磨损性不足够高。
(实施例9-17和对比实施例4-5)
这些实施例用于演示本发明的第二个实施方案。
用选自碳钢A、Cr-Mo钢B、13％Cr钢C和高合金钢D的材料制成用于钢管(外径：7英寸，壁厚：0.408英寸)的螺纹接头，每一种材料的组成示于表1，接头的每一个栓杆和盒套的接触表面进行表4所示的表面处理(表面预处理，形成固体润滑剂涂层(如果有))，用下述方法制备用于形成每一种固体润滑剂涂层组合物的涂覆液：将所有组分一起搅拌，将粉末分散后立即进行涂布。
表4示出预处理的数据，即，钢基底的表面粗糙度Rmax(R)和每一个栓杆和盒套的底涂层厚度(t)及固体润滑剂涂层的构成，即具体使用的粘结剂、润滑剂粉末和纤维填料，涂层中润滑剂粉末与粘结剂的质量比(M)和纤维填料与粘结剂的质量比(F)，纤维填料的断面直径(D)和在栓杆和/或盒套的预处理表面上形成的润滑剂涂层厚度(t)。
使用的每一种润滑剂粉末的平均粒径如下：
二硫化钼粉末(MoS2)： 15μm
二硫化钨粉末(WS2)： 4μm
石墨粉末： 1μm
氮化硼粉末(BN)： 2μm
PTFE粉末： 0.8μm
用栓杆和盒套已进行过上述处理的螺纹接头进行紧固和松开试验，紧固速度是10rpm，紧固扭矩是10340ft-lbs，开始时在环境温度下紧固螺纹接头，然后将其加热至250℃，维温24小时，在松开(拆卸)之前将其冷却至环境温度。在紧固-加热-冷却-松开的操作重复10次，同时检测咬合或磨损的发生。表5示出发生咬合或磨损的情况。
为了防止表面生锈，在其上没有形成固体润滑剂涂层的栓杆或盒套的接触表面上涂覆不含重金属粉末的普通商购防锈油。在不除去这些防锈油的条件下进行紧固和松开试验。
表4
| 类型 | 号码 | 1ST | 栓杆 | 盒套 | ||
| 预处理 | 润滑剂涂层 | 预处理 | 润滑剂涂层 | |||
| 实施例 | 9 | A | 研磨，R＝2 | 无 | 喷砂，R＝10 | PAI树脂3，t＝25MoS2(M＝4)K-TiO4(F＝0.1，D＝0.2) |
| 10 | A | 研磨，R＝2 | 无 | 1.研磨，R＝22.磷酸锰涂层，t＝25 | PAI树脂，t＝25MoS2(M＝4)ZnO(F＝0.05，D＝3.0) | |
| 11 | B | 1.研磨，R＝32.磷酸锌涂层，t＝15 | 无 | 1.研磨，R＝32.磷酸锰涂层，t＝20 | 环氧树脂，t＝20WS2(M＝1.5)-硼酸铝(F＝0.15，D＝1.0) | |
| 12 | C | 研磨，R＝2 | 无 | 1.研磨，R＝32.Cu镀层，t＝6 | 酚醛树脂，t＝3MoS2+石墨(M＝1.0)SiC(F＝0.3，D＝1.5) | |
| 13 | D | 1.研磨，R＝32.Zn-Fe合金涂层，t＝6 | PAI树脂，t＝25MoS2(M＝4)K-TiO(F＝0.1，D＝0.2) | 1.研磨，R＝32.Zn-Fe合金涂层，t＝5 | PAI树脂，t＝28MoS2(M＝4)Si3N4(F＝0.48，D＝0.6) | |
| 14 | A | 1.研磨，R＝32.磷酸锌涂层，t＝15 | PAI树脂，t＝30MoS2(M＝3)碳纤维(F＝0.08，D＝18) | 1.研磨，R＝32.磷酸锰涂层，t＝20 | 无 | |
| 15 | A | 研磨，R＝3 | 无 | 1.研磨，R＝32.磷酸锰涂层，t＝21 | PAI树脂，t＝32MoS2(M＝3)；Cu纤维(F＝0.02，D＝13) | |
| 16 | A | 研磨，R＝3 | 无 | 1.研磨，R＝32.磷酸锰涂层，t＝18 | PAI树脂，t＝28MoS2(M＝4)；硅酸钙(F＝0.1，D＝0.05) | |
| 17 | A | 研磨，R＝3 | 无 | 1.研磨，R＝32.磷酸锰涂层，t＝16 | PAI树脂，t＝33MoS2(M＝4)；玻璃纤维(F＝0.12，D＝35) | |
| 2COMP | 4 | A | 研磨，R＝3 | 无 | 1.研磨，R＝32.磷酸锰涂层，t＝18 | PAI树脂，t＝28MoS2(M＝4) |
| 5 | A | 研磨，R＝2 | 无 | 1.研磨，R＝32.磷酸锰涂层，t＝18 | PAI树脂，t＝28MoS2(M＝4)K-TiO(F＝0.8，D＝0.2) | |
(注)1ST：钢型；2COMP：对比实施例
3PAI树脂：聚酰胺酰亚胺树脂；4K-TiO：钛酸钾
“R”表示表面粗糙度，Rmax(μm)；
“t”表示涂层厚度(μm)；
“M”表示润滑剂粉末与粘结剂的质量比；
“F”表示纤维填料与粘结剂的质量比；
“D”表示纤维填料的断面直径。
表5
| 实施例序号 | 咬合的发生1)(在下向的紧固次数时) | |||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
| 实施例9 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 实施例10 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 实施例11 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 实施例12 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 实施例13 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 实施例14 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | △ | △ |
| 实施例15 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | △ | △ |
| 实施例16 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | △ | △ | △ | △ |
| 实施例17 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | △ | △ | △ | △ |
| 对比实施例4 | △ | × | - | - | - | - | - | - | - | - |
| 对比实施例5 | ○ | △ | △ | × | - | - | - | - | - | - |
1)○：没有咬合； △：轻微咬合(可修复)；
×：严重咬合(不可修复)；-：不能进行。
实施例9
用具有组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
用80号砂子进行喷砂，以此对盒套的接触表面进行预处理，使其表面粗糙度为10μ m。在该表面上形成含二硫化钼粉末和钛酸钾(K2O.6TiO2)针状单晶晶须的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。如表4所示，晶须的端面直径是0.2μm，固体润滑剂涂层厚度是25μ m，含于固体润滑剂涂层中的作为润滑剂粉末的二硫化钼粉末和作为纤维填料的钛酸钾晶须与聚酰胺酰亚胺的质量比分别是4和0.1。将固体润滑剂涂层在260℃下加热30分钟，以此对其进行用于硬化的后处理。
栓杆的接触表面保持研磨生产的加工状态。
在下面的实施例中没有指出表4所示的数据，但是应当参考表4。
实施例10
用具有组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工后，通过形成磷酸锰化学转化涂层对盒套表面进行预处理。用与实施例9相同的方式在该表面上形成含二硫化钼粉末和氧化锌(ZnO)针状单晶晶须的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
栓杆表面保持通过研磨形成的加工状态。
实施例11
用具有组成B的Cr-Mo钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工后，通过形成磷酸锰化学转化涂层对盒套表面进行预处理。用与实施例9相同的方式在该表面上形成含二硫化钨粉末和硼酸铝(9Al2O3.2B2O3)针状单晶晶须的环氧树脂的固体润滑剂涂层，只是加热温度变为230℃。
加工后，通过形成磷酸锌化学转化涂层对栓杆表面进行预处理。
实施例12
用具有组成C的13％Cr钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工后，通过电镀形成铜镀层对盒套表面进行预处理。用与实施例9相同的方式在该表面上形成含二硫化钼粉末、石墨粉和炭化硅(SiC)针状单晶晶须的酚醛树脂的固体润滑剂涂层，只是加热温度变为170℃。
栓杆表面保持通过研磨形成的加工状态。
实施例13
用具有组成D的高合金钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工后，通过喷吹电镀形成锌铁合金涂层对盒套表面进行预处理。用与实施例9相同的方式在该表面上形成含二硫化钼粉末和氮化硅(Si3N4)晶须的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
加工后，通过喷吹电镀形成锌铁合金涂层对盒套表面进行预处理。用与实施例9相同的方式在该表面上形成含二硫化钼粉末和钛酸钾针状单晶晶须的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
实施例14
用具有组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工后，通过形成磷酸锌化学转化涂层对栓杆表面进行预处理。用与实施例9相同的方式在该表面上形成含二硫化钼粉末和长约30μm的碳纤维的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
加工后，通过形成磷酸锰化学转化涂层对盒套表面进行预处理。
实施例15
用具有组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工后，通过形成磷酸锰化学转化涂层对盒套表面进行预处理。用与实施例9相同的方式在该表面上形成含二硫化钼粉末和长约80μm的铜纤维的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
栓杆表面保持通过研磨形成的加工状态。
实施例16
用具有组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工后，通过形成磷酸锰化学转化涂层对盒套表面进行预处理。用与实施例9相同的方式在该表面上形成含二硫化钼粉末和硅酸钙(CaSiO3)晶须的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
栓杆表面保持通过研磨形成的加工状态。
实施例17
用具有组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工后，通过形成磷酸锰化学转化涂层对盒套表面进行预处理。用与实施例9相同的方式在该表面上形成含二硫化钼粉末和长约100μm的石英(SiO2)玻璃纤维的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
栓杆表面保持通过研磨形成的加工状态。
如表5所示，在模拟高温油井的条件下对实施例9-17中所示的螺纹接头进行紧固和松开10次的试验时，重复紧固和松开7次后，在一些实施例中，出现轻微咬合，但是，即使在这样的情况下，通过表面修复仍然可以重复紧固和松开10次。在纤维填料的断面直径小至0.05μm的实施例16和纤维填料的断面直径大至35μm的实施例17中，高温耐磨性有一定程度的降低，但是，即使在这些实施例中，与下述传统实施例(对比实施例4)相比，其抗磨损性也是非常显著的。
对比实施例4
用具有组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工后，通过形成磷酸锰化学转化涂层对盒套表面进行预处理。用与实施例9相同的方式在该表面上形成含二硫化钼粉末但不含任何纤维填料(不存在纤维填料)的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
栓杆表面保持通过研磨形成的加工状态。
如表5所示，当紧固和松开操作重复10次时，在第1次操作中就发生轻微咬合。进行表面修复后继续紧固和松开试验，但是在第2次操作中发生严重咬合(磨损)，试验终止。
对比实施例5
用具有组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工后，通过形成磷酸锰化学转化涂层对盒套表面进行预处理。用与实施例9相同的方式在该表面上形成含二硫化钼粉末和钛酸钾针状单晶晶须(存在过量的作为纤维填料的钛酸钾)的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
栓杆表面保持通过研磨形成的加工状态。
如表5所示，当紧固和松开操作重复10次时，在第2次操作中就发生轻微咬合。进行表面修复后继续紧固和松开试验，直至第3次，但是在第4次操作中发生严重咬合(磨损)，试验终止。
Claims (9)
1、一种用于钢管的螺纹接头，其包括每一个都有包括螺纹部位和无螺纹金属接触部位的接触表面的栓杆和盒套，其特征在于：栓杆和盒套中的至少一个的接触表面具有包括润滑剂粉末和粘结剂的固体润滑剂涂层，其中，被当量圆直径为15-60μm的润滑剂粉末的次级粒子所占据的沿固体润滑剂涂层厚度的横截面积比例是5％-90％。
2、一种用于钢管的螺纹接头，其包括每一个都有包括螺纹部位和无螺纹金属接触部位的接触表面的栓杆和盒套，其特征在于：栓杆和盒套中的至少一个的接触表面具有包括润滑剂粉末、纤维填料和粘结剂的固体润滑剂涂层，其中，纤维填料与粘结剂的质量比是0.01-0.5。
3、根据权利要求1或2的螺纹接头，其中，润滑剂粉末是选自二硫化钼、二硫化钨、有机钼化合物、石墨、氮化硼和聚四氟乙烯的一种或多种物质的粉末。
4、根据权利要求1或2的螺纹接头，其中，粘结剂是有机树脂或无机聚合物。
5、根据权利要求2的螺纹接头，其中，纤维填料是选自钛酸钾、氧化锌、硼酸铝、炭化硅和氮化硅的一种或多种材料的纤维的形式。
6、根据权利要求1或2的螺纹接头，其中，具有固体润滑剂涂层的接触表面的表面粗糙度Rmax是5-40μm。
7、根据权利要求1或2的螺纹接头，其中，在固体润滑剂涂层和接触表面之间设置作为底涂层的多孔涂层。
8、根据权利要求7的螺纹接头，其中，多孔涂层是磷酸盐化学转化涂层或锌或锌合金的涂层。
9、根据权利要求1的螺纹接头，其中，次级粒子是平均粒径为0.5-15μm的初级粒子的聚集体。
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