CN104565601B - 带有干保护涂层的管式螺纹元件 - Google Patents

Abstract

涂层(11)包含附着到底材(13)上的固体基质，其中分散有来自至少两类的固体润滑剂的粒子，对这些固体润滑剂的选择使得它们自身之间和与基质成分一起发挥协同效应。本发明提供保护以防止烃井中使用的螺纹元件的螺纹的腐蚀和粘扣。

Description

带有干保护涂层的管式螺纹元件

本申请是基于申请日为2006年10月4日、申请号为200680037855.5、发明名称为“带有干保护涂层的管式螺纹元件”的中国专利申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及用于螺纹管式连接件的螺纹元件。

背景技术

在烃井中所用管式部件(管或接箍(coupling))的末端制成的螺纹元件必须首先受保护以防止在井场在运输和储存过程中的腐蚀，为此，它们传统上在离开生产车间时用保护性油脂或油进行涂布。

在井中，它们可能不得不经过数个上扣-卸扣(makeup-breakout)循环。上扣操作在高轴向载荷下，例如在要通过螺纹连接件垂直装配的数米长(通常10至13米长)的管的重量下垂直进行，这存在粘扣(galling)的危险，特别是在螺纹处。此外，由于要装配的管垂直悬置，所述载荷也可能由于要装配的螺纹元件轴的轻微错位而限于局部，这提高了粘扣的危险。因此，图1显示了在错位下经由两个10至13米长的管1和2的螺纹连接件进行的现场装配，动力钳3用于将管1的阳螺纹部分4上扣到管2的阴螺纹部分5中。

为了保护敏感部件如螺纹以防在上扣-卸扣操作过程中的粘扣，螺纹传统上要除去保护性油脂，并用专用的上扣油脂进行涂覆，该上扣油脂例如是符合API Bul 5A2或5A3规格的油脂。除了必须现场提供第二次涂布的缺点之外，含有重金属和/或有毒金属如铅的这类油脂的使用也造成井和环境的污染，因为过量油脂在上扣过程中从螺纹中被挤出。

美国US 6 933 264提出了用单涂布代替双涂布，这是使用润滑剂的薄层在螺纹元件生产车间进行的，该润滑剂具有蜡质稠度(被称作半干的)，包含至少一种具有化学作用的极压添加剂。但是，所述半干涂层具有要求机械保护以防止在运输和储存过程中被粉尘或砂粒污染的缺点。

US 4 414 247、US 4 630 849、US 6 027 145、US-B2-6 679 526、US-2004/0166341 A1和国际专利申请WO-2004/033951提出用在螺纹元件生产车间施加的各种保护性固体涂层代替油脂，该保护性固体涂层包含附着到底材上的固体基质，在该基质中分散着固体润滑粒子；二硫化钼MoS₂是其中最特别列举的化合物。

这类涂层尽管优于油脂，但仍然不能完全令人满意。特别地，在井场条件下，该涂层常常剥落和/或粒子从其摩擦表面上被磨除并分散到环境中，这类事件要求将管式部件送回到车间。

此外，这类涂层通常要求通过在炉中加热至大约200℃数十分钟甚至超过1小时来进行硬化，这显著提高了涂层生产周期的复杂性，这无法与螺纹的机械加工相关联。

此外，它们通常不保护或者没有充分保护螺纹元件以防止腐蚀，因此US-B2-6 679526和WO-2004/033951提出施加单独的腐蚀抑制材料层(在第一个文献中为羧酸的金属盐，在第二个文献中为含锌粒子的环氧树脂)。

这类双层涂层需要更为复杂的生产周期并且仍然没有克服粒子磨除的问题。

发明内容

本发明的目的在于：至少从现场条件下的摩擦学角度来看和在施加涂层的生产率方面，以及任选地从腐蚀角度来看，克服已知油脂和干或半干涂层的缺点。

术语“在现场条件下的上扣”是指在垂直位置的上扣，其中(i)第一螺纹元件固定在垂直位置，和(ii)置于可以为13米长的管的底端或者与该底端结为一体的、要上扣到第一螺纹元件内的第二螺纹元件用起重装置保持基本垂直在第一螺纹元件的上方，该第二螺纹元件随后使用合适的装置(例如动力钳)上扣到第一元件内。类似地，术语“在现场条件下的卸扣”是指卸扣垂直放置的第一和第二螺纹元件并由此支撑管的重量并且可能产生错位，要卸扣的管悬置于起重装置上。

特别地，本发明提供了用于螺纹管式连接件的防粘扣螺纹元件，其包括涂有不触粘(sticky to the touch)并附着到底材上的固体薄涂层的螺纹，该涂层包含固体基质，其中悬浮着固体润滑剂的粒子。

根据本发明，该固体基质是润滑的并表现出塑性或粘塑性类型的流变性能，并且固体润滑剂的所述粒子包含选自如下文定义的第1、2、3和4类中的至少两类的润滑剂的粒子。

下面列出本发明的任选特征，它们可以是补充性或替代性的：

·所述基质具有80℃至320℃的熔点；

·所述基质包含至少一种热塑性聚合物；

·所述热塑性聚合物是聚乙烯；

·所述基质包含至少一种金属皂；

·该皂适合有助于捕获摩擦产生的涂层碎屑；

·该皂是硬脂酸锌；

·所述基质包含植物、动物、矿物或合成来源的至少一种蜡；

·该蜡适合有助于捕获通过摩擦产生的来自涂层的碎屑；

·该蜡是巴西棕榈蜡；

·所述基质包含至少一种腐蚀抑制剂；

·腐蚀抑制剂是磺酸钙衍生物；

·选择该皂以改进在ISO 9227标准盐雾腐蚀试验下出现腐蚀的时间；

·所述基质包含至少一种在100℃下的运动粘度为至少850mm²/s的液体聚合物；

·所述液体聚合物不溶于水；

·所述液体聚合物选自聚甲基丙烯酸烷基酯、聚丁烯、聚异丁烯和聚二烷基硅氧烷；

·所述基质包含至少一种表面活性剂；

·所述基质包含至少一种着色剂；

·所述基质包含至少一种抗氧化剂；

·固体润滑剂粒子包含至少一种来自第2类的固体润滑剂和至少一种来自第4类的固体润滑剂的粒子；

·固体润滑剂粒子包含至少一种来自第1类的固体润滑剂、至少一种来自第2类的固体润滑剂和至少一种来自第4类的固体润滑剂的粒子；

·固体润滑剂粒子不含石墨粒子；

·固体润滑剂粒子包含至少氮化硼粒子作为来自第1类的固体润滑剂；

·固体润滑剂粒子不含二硫化钼粒子；

·固体润滑剂粒子包含至少一种选自氟化石墨、锡的硫化物和铋的硫化物的来自第2类的固体润滑剂的粒子；

·固体润滑剂粒子包含至少聚四氟乙烯粒子作为来自第4类的固体润滑剂；

·所述涂层包含至少一种具有球形几何尺寸的富勒烯的分子；

·该基质的重量组成如下：

·该基质的重量组成如下：

·固体润滑剂的重量组成如下：

氟化石墨 20％至99％

氮化硼 0％至30％

聚四氟乙烯 1％至80％

·固体润滑剂的重量组成如下：

锡的硫化物 20％至99％

氮化硼 0％至30％

聚四氟乙烯 1％至80％

·固体润滑剂的重量组成如下：

铋的硫化物 20％至99％

氮化硼 0％至30％

聚四氟乙烯 1％至80％

·涂层的重量组成如下：

基质 70％至95％

固体润滑剂 5％至30％

·涂层厚度为10微米至50微米；

·该涂层也施加到密封表面上，该密封表面适合与第二螺纹元件的相应表面在该两个螺纹元件通过上扣连接后进行密封干涉接触。

本发明还涉及包括阳螺纹元件和阴螺纹元件的螺纹管式连接件，其中所述螺纹元件的至少之一如上定义，还涉及用于精制(finishing)螺纹管式元件的方法，其中在要涂布的表面经过适合改进涂层粘附性的表面处理之后，如上定义的固体防粘扣涂层的薄层被施加到至少螺纹表面上。

本发明的方法可以包括下列特征中的至少一些：

·将涂层的成分加热至高于基质熔点的温度，随后通过喷涂包含熔融基质的所述成分来施加涂层；

·通过将由涂层成分形成的粉末投射穿过火焰来施加涂层；

·通过喷涂其中分散有涂层成分的水乳液来施加涂层；

·将螺纹元件加热至80℃或更高的温度；

·将螺纹元件保持在环境温度下；

·所述表面处理选自机械处理、化学处理和非反应性沉积；

·要涂布的表面是金属表面，且所述表面处理是用于所述表面的化学转化的处理；

·所述化学转化处理是磷酸盐化；

·在所述表面处理后进行用具有防腐蚀作用的纳米材料(11)浸渍要涂布的表面的凹凸或孔隙(12)的处理；

·所述纳米材料是氧化锌粒子(11)；

·所述纳米材料具有大约200纳米的平均颗粒尺寸；

·所述纳米材料以水分散体形式施加。

附图说明

根据参照附图作出的下列描述，本发明的特征和优点变得显而易见。

图1显示了准备在烃井中通过它们的螺纹元件的上扣来装配的两个管的图。

图2以更大比例显示了螺纹元件的一部分螺纹表面，其孔隙根据本发明的方法被纳米材料浸渍。

图3和4图示了可用于实施本发明方法的装置。

图5图示了用于通过上扣-卸扣试验评测本发明的涂层的装置。

具体实施方式

本发明研究了某些材料的摩擦学性能并利用了下面概括的某些概念。

基本概念

固体润滑剂转移薄膜效应或浮起(leafing)效应

水力和干燥润滑状况下的固体润滑剂，当分散在流体或粘塑性材料中时，往往变得以稳定的形式固定在表面上，从而改变其摩擦特性。它们通过化学结合被转移并结合到表面上，这导致良好的耐磨性和摩擦性质的改进。这些固体的性质为表面提供了抗磨保护，在高表面应力产生的极压(被称作赫兹压力)下的耐受性和抗磨性、以及在宽范围载荷和摩擦速度下小的摩擦系数。所述用于产生转移薄膜效应或浮起效应的性质被用于表面反复受到应力的摩擦类型，例如在螺纹管式连接系统的上扣和卸扣过程中产生的摩擦。

由摩擦导致的第三体

在摩擦过程中在接触的两个表面之间出现由摩擦导致的第三体。

在不存在润滑剂的情况下，在应力下彼此摩擦的两个物体产生由碎屑形成的第三体，该碎屑可能是或可能不是化学转化的，来自所述物体的每一种物体。该第三体通过其在外加应力下的性能、其在应力下的转化机理、及其迁移、固定或被消除的能力来决定一部分的摩擦性能。

当在两个物体之间放入液体、流体或塑性固体润滑剂(即随着材料流在剪切下以塑性方式形变)时，该润滑剂形成隔离两个物体表面的薄膜且其本身构成第三体。其组成在边界条件下，即当摩擦应力导致被润滑的材料接触时发生改变，产生与流体或塑性材料混合的固体。

极压性质

它们是某些产品的性质，这些性质允许表面承受非常高的赫兹压力以耐磨损和以低摩擦系数滑动。

赫兹压力

在载荷下接触的表面发生弹性形变，从而划定了具有一定表面积的接触区域。外加载荷除以所述表面积得出赫兹压力。在高赫兹压力下，固体非塑性材料可能经受内部剪切，从而由于材料疲劳而降低其使用寿命，而固体塑性材料承受这种剪切而没有结构劣化。

基质

这是指能够固定活性成分或将活性成分携带到给定位置的体系。其也充当非均质体系的内聚试剂并可以具有补充其所结合或携带的活性成分功能的作用。

协同效应

可以将具有基础性质的物体结合成具有完全不同的特征和性质的复合体。在这些性质导致产生的性能优于其成分的累加性能的情况下，则存在协同效应。

粘性、塑性、粘塑性、颗粒性

存在高度可形变的物体或流体，其在流体静压作用下经历有限的形变，并在甚至很小的剪切应力下产生不限定的流动。实例是油和油脂。

存在可轻微形变的物体或固体，无论应力的性质如何，其至少在一定的应力阈值内经历有限的形变。具有一定屈服强度(超出该强度，材料的结构就会劣化)的热固性体系就是这种情况。

大多数现有材料在这两个极端之间(具有弹性、塑性、粘性或粘塑性的材料)。

如下表1中所示，在摩擦过程中产生或存在的第三体的润滑或非润滑性质归因于其物理状态。

表1

类别	1	2	3
				第三体的物理状态	塑性固体	颗粒固体	流体
性质描述	粘塑性流动	摩擦-碰撞状态	摩擦-粘性性质
				作用	润滑剂	非润滑剂	润滑剂

本发明基质中所用的材料属于表1中的第1类。

热塑性和热固性聚合物

术语“热塑性”是指可熔的、能够可逆地通过加热软化然后熔融至相应的温度T_g和T_m(玻璃化转变温度和熔点)并通过冷却固化的聚合物。与热固性聚合物不同，热塑性聚合物在没有化学反应的情况下变形。在本发明中使用热塑性聚合物获得在摩擦下的粘性流，同时在静止位置中保持触感干燥且稳定的干燥固体结构(非粘附性)。相反，通常，热固性聚合物在应力下没有或具有差的粘性。

金属皂

该术语包括碱金属和碱土金属和其它金属的皂。它们是能够在表面之间流动的可熔的化合物(表1中的第1类)。

蜡

该术语包括各种来源(矿物，特别是来自汽油蒸馏，植物、动物或合成)的具有润滑性质的可熔物质，其具有或多或少的糊状或硬稠度并具有可能随其性质而大幅变化的熔点和滴点。

腐蚀抑制剂

它们是使施加到表面上的液体或固体材料能够保护所述表面以防不同形式的腐蚀的添加剂。这类腐蚀抑制剂根据各种化学、电化学或物理化学机理发挥作用。

固体润滑剂

固体润滑剂是固体稳定体，其放入两个摩擦表面之间，能够降低摩擦系数并降低对表面的磨损和破坏。所述物体可以分类成通过操作机理和结构划定的不同类别：

第1类：其润滑性质归因于其晶体结构的固体，例如石墨或氮化硼BN；

第2类：其润滑性质归因于其晶体结构且归因于其组成中的反应性化学元素的固体，例如二硫化钼MoS₂、氟化石墨、锡的硫化物或铋的硫化物；

第3类：其润滑性质归因于其化学反应性的固体，例如某些硫代硫酸盐型化合物；

第4类：其润滑性质归因于在摩擦应力下的塑性或粘塑性的固体，例如聚四氟乙烯、PTFE或聚酰胺。

为了确定非常高性能的产品，本发明人研究了各类固体润滑剂的协同性。

用在本发明中的优选固体润滑剂包括迄今尚未大程度使用的第2类化合物，例如氟化石墨或复合锡或铋硫化物。根据本发明人，它们与传统的固体润滑剂如石墨、二硫化钼或二硫化钨的不同之处在于它们与金属的结合能力更高且它们在极压下的性能好得多。当与其它类的固体润滑剂协同使用时，它们能够实现特别显著的性能。

本发明人研究了不使用石墨也不使用二硫化钼的解决方案，石墨可促进腐蚀，二硫化钼这种化合物已知是不稳定的，特别是在水分存在下，并释放出对钢腐蚀性的硫氧化物或者硫化氢，这可能造成对硫化氢敏感的钢的应力开裂，SSC。

富勒烯

它们是单层或多层的具有封闭或开放管或封闭或开放球形式的结构的分子材料。球形富勒烯在单层中为数十纳米的尺寸，作为多层时超过大约80纳米。它们作用于表面，以稳定方式阻塞由表面凹凸产生的位置并阻止片状剥落类型的劣化。

应力类型

本发明考虑了螺纹管式连接件在其工作时承受的各种应力。

在低和高速和在低和高赫兹压力下的摩擦

所遇到的各种各样的摩擦速度使螺纹连接件在上扣和卸扣过程中的摩擦系统变复杂。这样速度可以在上扣过程中相对较高，并在上扣结束时或在卸扣开始时几乎为0。此外，赫兹压力在相同的摩擦期间非常高，这造成限制性条件。由此，本发明人力求确定满足所述应力的体系。

为了克服由动态应力引起的问题，本发明人开发出一种基质，其性质是塑性的，从而在应力下产生粘性流，并满足所遇到的所有速度状况。为了使性能最高的体系适应这种剪切多样性，必须使用几种成分。所述基质能够使其它活性成分保持在适当的位置并有助于产生稳定的转移薄膜或薄片(leaves)。

选择通常具有塑性特性的热塑性树脂，且发明人从大批现有粘塑性聚合物中挑出优于其它粘塑性聚合物如聚酰胺6、聚酰胺11或聚丙烯(它们由于在熔融状态下的高粘度而具有应用问题)的聚乙烯。选择熔点高于105℃的聚乙烯类型。

通过加入金属皂类型的化合物来实现改进的基质塑性，在这些金属皂当中钙、铋和锌皂在上述现场条件下的上扣-卸扣步骤数方面以及碎屑再附聚性质的改进方面产生优异的结果。由于其与下面研究的腐蚀抑制剂的协同效应，从所述皂中选择硬脂酸锌。

通过在基质中加入天然脂肪如巴西棕榈蜡能够优化上扣-卸扣操作过程中的碎屑再附聚性质。

为了满足在准静态条件下连同非常高摩擦载荷时的限制性润滑应力，本发明人开发出一种基于固体润滑剂的合适的添加剂体系。传统添加剂仅在表面应力允许其反应时发挥作用，这只在某些载荷和摩擦速度下发生。本发明人因此使用即使在准静态条件下也能确保润滑状况的固体润滑剂技术。本发明人更特别地利用不同类的固体润滑剂之间的协同效应和它们与基质的粘塑性之间的协同效应，其目的在于涵盖遇到的所有速度条件和应力条件。这些协同效应容易产生通过基质作用增强的浮起效应。已成功地测试出第1类/第2类的协同作用和第1类/第2类/第4类的协同作用。

与第2类/第4类的协同作用相比，使用结合第1类、第2类和第4类的体系观察到在现场条件下的上扣-卸扣循环数增加了50％。

本发明人使用下列产品观察到特别好的协同性能：氟化石墨(第2类)/PTFE(第4类)/氮化硼(第1类)、二硫化锡(第2类)/PTFE(第4类)/氮化硼(第1类)以及硫化铋(第2类)/PTFE(第4类)/氮化硼(第1类)。

有害环境(盐或非盐湿气)

取决于表面抗腐蚀保护要求，可能需要在基质中掺入腐蚀抑制剂。其中，磺酸钙衍生物，特别是由在蜡、石油树脂或石蜡所构成的介质中缔合氧化钙和磺酸钙而衍生的那些，例如LUBRIZOL以商品名ALOX2211Y出售的产品，经证实具有特别高的性能，但也可以使用其它化合物，例如使用胺、氨基硼酸盐、季胺、在聚α烯烃上的过碱化的磺酸盐、磷硅酸锶、磷硅酸锌或硼酸盐羧酸盐类型的。

也可以通过将所选腐蚀抑制剂与通过其它机理阻止腐蚀的化合物联合来改进耐蚀性。如上所述，硬脂酸锌特别表现出与腐蚀抑制剂的协同性，同时极大地有助于基质的润滑性。

抗蚀保护的主要试验是在通过锰磷酸盐化处理过的板(8-20g/m²的磷酸盐沉积)上根据国际标准ISO 9227在根据ISO EN 2846-3给定指数Re的情况下进行的盐雾试验。

在受保护环境中的使用(环境相容性约束)

基质组合物可用于阻止表面上的摩擦碎屑，以消除环境污染的可能性。由于基质的合适组成，这类碎屑一旦形成便再附聚。

为了证实这种性质，本发明人在实验规程中通过称量摩擦过程中产生的碎屑的重量而加入了量化操作程序。他们因而能够确定金属皂和蜡的效力。

但是，取决于所需腐蚀抑制剂的量，可以观察到碎屑捕获性质或碎屑再附聚性质的劣化，这是本发明人力求纠正的。因此，他们考虑了非常粘的聚合物如聚甲基丙烯酸烷基酯(PAMA)、聚丁烯、聚异丁烯和聚硅氧烷的影响，使用ROHMAX以商品名VISCOFLEX 6-950出售的在100℃下的运动粘度为850mm²/s的PAMA获得在碎屑再附聚试验中的优异结果。

在一些上扣-卸扣循环之后，带有本发明涂层的两个螺纹(其中只有一个含有PAMA)的检验表明：当使用这种涂层时，摩擦产生的碎屑附聚并结合到摩擦表面上而不会造成外部污染，而使用另一涂层时，碎屑仍保持分散。

涂层可施用性

为了改进涂层在环境温度下的粘附性，可能需要在基质中加入至少一种表面活性剂。

在这方面，本发明人更具体地考虑加入2％或更少的聚二甲基硅氧烷。

也可以考虑具有类似表面活性的其它化合物，其是或不是聚合物。

本发明因此通过两类产品之间的协同相互作用的系统性研究来结合两类产品：

·基质的成分；

·固体润滑剂的协同组合。

本发明的方法包括准备要润滑的元件的表面。

上扣-卸扣试验表明：为了合适地建立转移薄膜，必须通过如下方式进行要涂布的表面的改性：机械处理如喷砂或喷丸，或者使用基于表面上的结晶矿物沉积物的反应性处理的物理或化学表面改性、化学侵蚀如使用酸的化学侵蚀、锌或锰磷酸盐化处理或草酸盐化，导致产生表面化学转化层。在这些表面处理中，磷酸盐化是优选的一种，因为其能够产生具有合适粘附性的表面，从而制造耐摩擦并且非常稳定的转移薄膜，以及基础抗腐蚀保护。

制备补充表面也可能是理想的，包括使用纳米材料浸渍表面的孔隙，该纳米材料的尺寸使其能够插入孔隙中。所述浸渍的目的是用具有钝化作用的材料封闭和饱和孔隙所产生的位置，以保护该表面以防止腐蚀，同时保持良好的涂层粘附性。

图2图示了将粒子11浸渍到金属底材13的孔隙位置12中。

本发明人已经确定：通过插入由在水中的简单分散体施加的纳米尺寸(平均200纳米)的氧化锌粒子，在根据上述标准进行的盐雾试验中的性能得到改进(腐蚀出现时间提高20％)。

为了能够视觉鉴定处理过的表面，可以使用不会降低摩擦性能的量(例如≤1％)的任何已知有机着色剂。

为了保护涂层以免由于例如热或受到紫外线辐射而氧化劣化，可以加入一种或多种抗氧化剂。多酚化合物、萘胺衍生物和有机亚磷酸盐构成抗氧化剂的主要类别。本发明人特别选择来自Ciba-Geigy的L150(多酚和胺抗氧化剂体系)和168(三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸盐)的组合。

本发明还涉及允许以工业规模简单使用的涂层的施加模式。为此可以使用各种技术，下面描述其中最合适的技术。

热熔喷涂技术在于使产品在液相中保持在高温下，并使用恒温喷枪将其喷涂。将该产品加热至比其熔点高10℃至50℃并喷涂到温度高于该熔点的预热表面上以提供良好的表面覆盖度。

在一种变化形式中，在未预热的螺纹元件(即保持在环境温度下)上进行喷涂。然后通过添加少量表面活性剂，例如最多2％，通常0.6％的聚二甲基硅氧烷来调节涂层组合物。

图3显示了实施该方法的装置的一个实例。将产品20在槽21中熔融，使用螺旋桨搅拌器22搅拌，然后经由可调节泵24经管道25送入喷头23，还经由压缩机26向该喷头供应空气。组件21和23至26的温度可调。

另一项技术是乳液涂布，其中产品以水乳液形式喷涂。乳液和底材可以在环境温度下，因此需要干燥时间。通过将产品预热至60℃至80℃和/或将该表面加热至50℃至150℃，可以显著减少所述干燥时间。

图4显示了热喷涂技术或火焰喷涂技术。在这种情况下，将粉末形式的产品30从供以空气32和燃料气体33的喷枪31喷射到要涂布的表面上。粉末在经过火焰34时熔化并以均匀方式覆盖其目标。

实施例

根据OCTG Division of Vallourec&Mannesmann Tubes(瓦卢瑞克&曼内斯曼管公司的OCTG部)出版的技术规程，使用由低合金钢(L80级)形成的VAM TOP HC型螺纹连接件，其标称直径为177.8毫米(7英寸)且每单位长度的重量为43.15千克/米(29lb/ft)。

在施加涂层之前，阳螺纹元件经过了锌磷酸盐化(层重量为4至20g/m²)，阴螺纹元件经过了锰磷酸盐化(层重量为8-20g/m²)。将螺纹元件预热至130℃并在其上施加35微米厚的产品层，该产品通过热熔体喷涂在150℃下保持熔融，其具有下述组成：

使用ISO 9227和ISO EN 2846-3的盐雾试验的结果：在1000小时后的Re＝0

通过上扣-卸扣试验模拟现场条件，其中在动力钳的固定夹具41中将包含阴元件的接箍40(图5)保持垂直，并用手将在垂直放置的短管42(被称作短节)的底端形成的阳元件预上扣到阴元件中。

为了补偿管42的短度(1米)并模拟13米长的管，将预先在移动式起重机上悬置的420千克的物体43放在管42的上端，而物体43的重心没有精确地位于管42和接箍40的轴上。

然后将阳元件置于动力钳的移动夹具44中并以16rpm的初始旋转速度上扣到阴元件中，在最终阶段中降低该速度直至其在达到未涂布的螺纹连接件的标称上扣扭矩(在该实施例中为20100N.m)时停止。

对称地，即以递增的旋转速度进行卸扣操作。

在这些条件下进行多于10个上扣-卸扣循环而不会引起螺纹元件的构成部件的劣化。

Claims (46)

1.用于螺纹管式连接件的防粘扣螺纹元件，其包括涂有不触粘并附着到底材上的固体薄涂层的螺纹，该涂层包含固体基质，其中分散有固体润滑剂的粒子，其特征在于固体基质是润滑的并表现出塑性或粘塑性类型的流变性能，并且固体润滑剂的所述粒子包含至少一种来自第1类的固体润滑剂、至少一种来自第2类的固体润滑剂和至少一种来自第4类的固体润滑剂的粒子，

第1类：其润滑性质归因于其晶体结构的固体；

第2类：其润滑性质归因于其晶体结构且归因于其组成中的反应性化学元素的固体；

第3类：其润滑性质归因于其化学反应性的固体；

第4类：其润滑性质归因于在摩擦应力下的塑性或粘塑性的固体；

并且来自第1类的固体润滑剂的粒子不含石墨粒子；

并且来自第2类的固体润滑剂的粒子不含二硫化钼粒子。

2.根据权利要求1所述的螺纹元件，其中所述基质具有80℃至320℃的熔点。

3.根据权利要求1或权利要求2所述的螺纹元件，其中所述基质包含至少一种热塑性聚合物。

4.根据权利要求3所述的螺纹元件，其中所述热塑性聚合物是聚乙烯。

5.根据权利要求1所述的螺纹元件，其中所述基质包含至少一种金属皂。

6.根据权利要求5所述的螺纹元件，其中该皂有助于捕获摩擦产生的涂层碎屑。

7.根据权利要求5所述的螺纹元件，其中该皂是硬脂酸锌。

8.根据权利要求1或2所述的螺纹元件，其中所述基质包含至少植物、动物、矿物或合成来源的蜡。

9.根据权利要求8所述的螺纹元件，其中该蜡有助于捕获通过摩擦产生的来自涂层的碎屑。

10.根据权利要求8所述的螺纹元件，其中该蜡是巴西棕榈蜡。

11.根据权利要求1或2所述的螺纹元件，其中所述基质包含至少一种腐蚀抑制剂。

12.根据权利要求5所述的螺纹元件，其中所述基质包含至少一种腐蚀抑制剂。

13.根据权利要求12所述的螺纹元件，其中腐蚀抑制剂是磺酸钙衍生物。

14.根据权利要求5、6、12或13所述的螺纹元件，其中选择该皂以改进在ISO 9227盐雾腐蚀试验下出现腐蚀的时间。

15.根据权利要求1或2所述的螺纹元件，其中所述基质包含至少一种在100℃下的运动粘度为至少850mm²/s的液体聚合物。

16.根据权利要求15所述的螺纹元件，其中所述液体聚合物不溶于水。

17.根据权利要求15所述的螺纹元件，其中所述液体聚合物选自聚甲基丙烯酸烷基酯、聚丁烯、聚异丁烯或聚二烷基硅氧烷。

18.根据权利要求1或2所述的螺纹元件，其中该基质包含至少一种表面活性剂。

19.根据权利要求1或2所述的螺纹元件，其中所述基质包含至少一种着色剂。

20.根据权利要求1或2所述的螺纹元件，其中所述基质包含至少一种抗氧化剂。

21.根据权利要求1或2所述的螺纹元件，其中固体润滑剂粒子包含至少氮化硼粒子作为来自第1类的固体润滑剂。

22.根据权利要求1或2所述的螺纹元件，其中固体润滑剂粒子包含至少一种选自锡的硫化物或铋的硫化物的来自第2类的固体润滑剂的粒子。

23.根据权利要求1或2所述的螺纹元件，其中固体润滑剂粒子包含至少聚四氟乙烯粒子作为来自第4类的固体润滑剂。

24.根据权利要求1或2所述的螺纹元件，其中所述涂层包含至少一种具有球形几何形状的富勒烯的分子。

25.根据权利要求1或2所述的螺纹元件，其中基质的重量组成如下：

26.根据权利要求1或2所述的螺纹元件，其中基质的重量组成如下：

27.根据权利要求1或2所述的螺纹元件，其中固体润滑剂的重量组成如下：

氟化石墨 20％至99％

氮化硼 0％至30％

聚四氟乙烯 1％至80％。

28.根据权利要求1或2所述的螺纹元件，其中固体润滑剂的重量组成如下：

锡的硫化物 20％至99％

氮化硼 0％至30％

聚四氟乙烯 1％至80％。

29.根据权利要求1或2所述的螺纹元件，其中固体润滑剂的重量组成如下：

铋的硫化物 20％至99％

氮化硼 0％至30％

聚四氟乙烯 1％至80％。

30.根据权利要求1或2所述的螺纹元件，其中涂层的重量组成如下：

基质 70％至95％

固体润滑剂 5％至30％。

31.根据权利要求1或2所述的螺纹元件，其中涂层厚度为10微米至50微米。

32.根据权利要求1或2所述的螺纹元件，其中该涂层也施加到密封表面上，该密封表面适合与第二螺纹元件的相应表面在该两个螺纹元件通过上扣装配后进行密封接触。

33.包括阳螺纹元件和阴螺纹元件的螺纹管式连接件，其特征在于所述螺纹元件中的至少之一符合前述权利要求之一。

34.精制螺纹管式元件的方法，其中在至少螺纹表面上施加固体防粘扣涂层的薄层以获得固体涂层，其特征在于要涂布的表面经过用于改进涂层粘附性的表面处理，并且所述涂层的成分如权利要求1至32之一中所定义。

35.根据权利要求34所述的方法，其中将涂层的成分加热至高于基质熔点的温度，随后通过喷涂包含该熔融基质的所述成分来施加涂层。

36.根据权利要求34所述的方法，其中通过将由涂层成分形成的粉末投射穿过火焰来施加涂层。

37.根据权利要求34所述的方法，其中通过喷涂其中分散有涂层成分的水乳液来施加涂层。

38.根据权利要求34至37之一所述的方法，其中将螺纹元件加热至80℃或更高的温度。

39.根据权利要求34至37之一所述的方法，其中将螺纹元件保持在环境温度下。

40.根据权利要求34至37之一所述的方法，其中所述表面处理选自机械处理、化学处理或非反应性沉积。

41.根据权利要求34至37之一所述的方法，其中要涂布的表面是金属表面，且所述表面处理是用于所述表面的化学转化的处理。

42.根据权利要求41所述的方法，其中所述化学转化的处理是磷酸盐化。

43.根据权利要求34至37之一所述的方法，其中在所述表面处理后进行用具有防腐蚀作用的纳米材料(11)浸渍要涂布的表面的凹凸或孔隙(12)的处理。

44.根据权利要求43所述的方法，其中所述纳米材料是氧化锌粒子。

45.根据权利要求43所述的方法，其中所述纳米材料具有200纳米的平均颗粒尺寸。

46.根据权利要求43所述的方法，其中所述纳米材料以水分散体的形式施加。