CN100567791C - 用于钢管的螺纹接头、其表面处理方法及连接钢管的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于在油井中使用的钢管的螺纹接头，其具有增强的耐磨损性且防止其生锈，该用于钢管的螺纹接头包含各自具有包括螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面的栓杆和套盒。该栓杆和套盒至少之一的接触表面具有包含至少蜡和脂肪酸碱土金属盐且不包含有害重金属例如铅的粘性液体或半固体润滑涂层下层，及由水性树脂涂层组合物、有机溶剂型涂层组合物或紫外固化涂层组合物形成的干燥固体涂层上层。
Description
技术领域
本发明涉及用于钢管的螺纹接头，特别是涉及用于O CTG(石油管材)的螺纹接头，并且涉及其表面处理方法。在不涂覆有过去施涂于连接OCTG时的螺纹接头的复合油脂的情况下，根据本发明的用于钢管的螺纹接头能够可靠地显示优良的耐磨损性(galling resistance)。因此，根据本发明的用于钢管的螺纹接头能够避免由复合油脂引起的对全球环境和人类的有害影响。
背景技术
OCTG如用于原油和气油开发的油井挖掘的配管或套管通常通过螺纹接头彼此连接。过去，油井的深度为2,000-3,000米，但在深油井如新近的海上油田，它可以达到8,000-10,000米。
在它们的使用环境中，用于连接OCTG的螺纹接头经受由OCTG和螺纹接头自身的重量引起的轴向拉力、内外压力的结合和地热。因此，它们需要甚至在严苛环境下也能够保持气密性而不受损。
用于连接OCTG的典型的螺纹接头具有栓杆-盒套(pin-box)结构，在该结构中，栓杆具有形成于油井管端部的阳螺纹，盒套具有形成于螺纹连接构件(管接头(coupling))的内表面上的阴螺纹。无螺纹金属接触部形成于栓杆的阳螺纹端和盒套的阴螺纹基部。通过将油井管的一端插入螺纹连接构件并彼此紧固阳螺纹和阴螺纹，使栓杆和盒套的无螺纹金属接触部彼此接触，从而形成确保气密性的金属-金属密封部(metal-to-metal seal portion)。
在将配管或套管放入油井的过程中，由于各种问题，有时必须将以前已组装的接头拆开，将管提升出油井外，重新组装它们，然后再将它们放下。API(美国石油协会)要求耐磨损性，以致即使将组装(紧固)和拆开(松开)相对于配管的接头重复十次或相对于套管的接头重复三次也不发生不可恢复的严重磨损并且保持气密性。
在组装时，为了提高耐磨损性和气密性，将含有重金属粉末且被称为″复合油脂″的粘性液体润滑剂施涂于螺纹接头的接触表面(即，螺纹部和无螺纹金属接触部)。这样的复合油脂由API Bulletin 5A2详细说明。
过去，已提议在螺纹接头的接触表面进行各种表面处理如渗氮、包括镀锌和复合电镀的各种电镀，以及磷酸盐化学转化处理，从而形成一层或多层以提高复合油脂的保持力和改进滑动性能。然而，如下所述，复合油脂的使用造成对环境和人类有害影响的威胁。
复合油脂含有大量重金属如锌、铅和铜的粉末。当进行螺纹接头的组装时，施涂的油脂被冲掉或溢到外表面，而存在其对环境，特别是海洋生命产生有害影响的可能，特别是由于有害重金属如铅。另外，施涂复合油脂的过程恶化工作环境，也存在其对人类具有有害影响的关注。
近年来，作为1998年OSPAR大会(Oslo-Paris Convention)对于防止东北大西洋海洋污染的制定法规的结果，关于全球环境的严格限制变得更多，并且在一些地区，复合油脂的使用已在限制中。因此，为了避免在天然气井和油井的挖掘中对环境和人类的有害影响，要求在不使用复合油脂的情况下能够显示优良耐磨损性的螺纹接头。
作为在不施涂复合油脂的情况下能够用于连接OCTG的螺纹接头，本发明人在JP2002-173692A中提出具有在其上形成粘性液体或半固体润滑涂层的用于钢管的螺纹接头，在JP2004-53013中提出用于钢管的螺纹接头，在该用于钢管的螺纹接头中，其为粘性液体或半固体润滑涂层缺点的螺纹接头表面的粘着性通过用可以基于一定粉末或氧化物蜡的上层润滑层覆盖润滑涂层而得到抑制，以致使异物如灰尘、沙子和碎片的粘附最小化。
发明内容
如在JP2002-173692A所述的粘性液体或半固体润滑涂层，因为其以涂层的形式显示展延性或流动性，因此由于其自身的润滑功能而在不施涂复合油脂的情况下具有优良的润滑性能。然而，这种涂层的粘性表面是有问题的，这是因为当OCTG垂直放置时，异物如灰尘和氧化皮，特别是残留在OCTG内表面的锈和引入OCTG以除去锈的用于喷砂(blasting)的磨粒落下，它们粘附于润滑涂层并最后嵌入其中。这引起重大的问题，因为嵌入的异物不能完全通过鼓风或类似手段而去除。结果，润滑性能恶化，当将OCTG重复进行组装和拆开时，不能完全防止严重的磨损。
尽管根据JP 2004-53013A形成在40℃时为固体的上层润滑层，但润滑涂层的表面仍是软的并在一定程度上保留粘性。另外，OCTG频繁暴露于超过40℃的高温，尤其是在沙漠地区的油田中使用或在某些条件下贮存时。在这种情况下，该上层由于其软化并最终流动，因而不是有效的。
本发明的目的是解决现有技术的上述问题。
本发明的另一目的是提供用于钢管的螺纹接头，其抑制锈的形成且不使用复合油脂而具有优良的耐磨损性和气密性。
本发明的又一目的是提供用于钢管的螺纹接头，其具有粘性液体或半固体润滑涂层，其表面是硬的、干燥的并且非粘性的，以致异物如锈或喷砂磨粒即使在超过40℃的环境中也难以粘附至该表面，或者如果它们粘附，也难以嵌入润滑涂层中，从而通过鼓风而去除。
已发现这些目的可以通过在螺纹接头上形成粘性的液体或半固体润滑涂层下层和干燥固体涂层上层来实现。消除润滑涂层粘性的干燥固体涂层的作用在最初组装螺纹接头时的接触下终结，它不应随后妨碍位于下面的粘性液体或半固体润滑涂层的润滑作用。换言之，与在JP2004-53013A中的教导不同，上层不必具有润滑性能。然而，从涂层形成时粘附的角度出发，存在优选的粘性液体或半固体润滑涂层与干燥固体涂层之间的组合和这些涂层的厚度。
在广义的方面，本发明是用于钢管的螺纹接头，其包含各自具有包括螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面的栓杆和盒套，其特征在于栓杆和盒套中的至少之一的接触表面具有粘性液体或半固体润滑涂层和在润滑涂层上面形成的干燥固体涂层。
在一个实施方案中，本发明是用于钢管的螺纹接头，其包含各自具有包括螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面的栓杆和盒套，其特征在于栓杆和盒套之一的接触表面具有粘性液体或半固体润滑涂层和在润滑涂层上面形成的干燥固体涂层，栓杆和盒套的另一者的接触表面已通过选自下列的方法进行初步的表面处理：喷砂、酸洗、磷酸盐化学转化处理、草酸盐化学转化处理、硼酸盐化学转化处理、金属电镀以及两种或多种这些处理的组合，并将干燥固体涂层任选地形成于已进行初步的表面处理的表面上面。
根据本发明的用于钢管的螺纹接头优选满足以下条件的至少之一：
-粘性液体或半固体润滑涂层包含蜡、脂肪酸碱土金属盐和任选的固体润滑粉末，并且它基本上无有害的重金属；
-干燥固体涂层是由包含水可溶或水可分散的聚合物作为成膜组分的含水组合物形成的涂层或由包含聚合物作为成膜组分的有机溶剂溶液中的组合物形成的涂层；
-聚合物为丙烯酸类树脂；
-干燥固体涂层由基于紫外固化树脂的涂层组合物形成，其中该组合物优选进一步含有润滑剂如金属皂和纤维状填料如针状碳酸酯；
-粘性液体或半固体润滑涂层的厚度为10-200μm，形成于润滑涂层之上的干燥固体涂层的厚度为5-50μm，并且(润滑涂层的厚度)＞(干燥固体涂层的厚度)；
-具有粘性液体或半固体润滑涂层的接触表面在形成润滑涂层之前通过选自下列的方法进行表面处理：喷砂、酸洗、磷酸盐化学处理、草酸盐化学转化处理、硼酸盐化学转化处理、金属电镀以及这些的两种或多种的组合；
-具有粘性液体或半固体润滑涂层的接触表面在形成润滑涂层之前通过下列方法进行表面处理：金属镀覆、金属合金镀覆或使用金属和/或金属合金的多层镀覆；
-该钢管用于油井，即OCTG。
本发明还提供用于钢管的螺纹接头的表面处理方法，该螺纹接头包含各自具有包括螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面的栓杆和盒套，该处理方法包括施涂涂层组合物至栓杆和套盒中的至少一个的接触表面上，该涂层组合物包含至少蜡及脂肪酸碱土金属盐且基本上不含有害重金属，以形成粘性液体或半固体润滑涂层，然后施涂基于水溶性或水可分散的聚合物的水性涂层组合物或者基于溶于有机溶剂的聚合物的涂层组合物，以在润滑涂层上面形成干燥固体涂层。
本发明还提供用于钢管的螺纹接头的表面处理方法，该螺纹接头包含各自具有包括螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面的栓杆和盒套，该处理方法包括施涂涂层组合物至栓杆和套盒中的至少一个的接触表面上，该涂层组合物包含至少蜡及脂肪酸碱土金属盐且基本上不含有害重金属，以形成粘性液体或半固体润滑涂层，然后施涂基于紫外线固化树脂的涂层组合物，随后进行紫外线照射以在润滑涂层上面形成干燥固体涂层。
此外，本发明提供连接多根OCTG的方法，该方法不施涂润滑脂例如复合油脂而使用以上描述的用于钢管的螺纹接头之一或者已通过上述方法之一进行表面处理的用于钢管的螺纹接头。
根据本发明，在具有无螺纹金属接触部的用于钢管的螺纹接头的接触表面上形成由下层粘性液体或半固体润滑涂层和上层的干燥固体涂层组成的双层涂层。由于上层的干燥固体涂层，螺纹接头的接触表面保持干燥状态而不具粘性。由于采用螺纹旋合组装时的接触压力和摩擦产生的热，上层的干燥固体涂层被撕开并且它并入下层润滑涂层中。结果，下层润滑涂层表现出其固有的润滑效果而不受上层干燥固体涂层的妨碍，且其有助于防止磨损，特别是螺纹接头不可修复的严重磨损。另外，在组装之前，双涂层表现出对螺纹接头接触表面的防锈作用。
因此，在直到螺纹接头进行组装之前的期间，即使异物如锈、氧化皮(oxidized scale)和喷砂磨粒粘附在螺纹接头接触表面上，该表面也是干燥的且无粘性，所以可以很容易通过例如鼓风的方法将异物移除。结果，即使在严苛的润滑条件下，其中由于接头组装时的组装问题或引入异物引起接头的偏心或倾斜而引起压力局部变得过大和塑料变形的情况下，下层润滑涂层可以防止磨损。
因而，根据本发明的用于钢管的螺纹接头抑制生锈的发生，它使异物很难粘附，即使其粘附，异物也很容易移除。因此，即使重复组装和拆开，也持续表现出润滑功能，且组装后的气密性能够得以保持。
附图说明
图1示意性地示出在运送钢管时钢管和螺纹接头构件的组装结构。
图2示意性地示出螺纹接头连接部。
图3是示出形成于根据本发明的用于钢管的螺纹接头的接触表面上的涂层的说明图，其中图3(a)示出接触表面本身的粗糙化示例，图3(b)示出形成用于接触表面上的表面粗糙化的表面处理涂层的实例。
最佳实施方式
下面，将具体描述根据本发明的用于钢管的螺纹接头的实施方案。
图1示意性地说明典型的螺纹接头的组装结构，表示出用于OCTG的钢管和螺纹连接构件在运送时的状态。钢管A在其两端都有具有其外表面上形成的阳螺纹部3a的栓杆1，螺纹连接构件(管接头)B在其两端都有具有其内表面上形成的阴螺纹部3b的盒套2。栓杆指的是具有阳螺纹的螺纹接头的构件，盒套指的是具有阴螺纹的螺纹接头的构件。钢管A的一端具有先前已与钢管相连的螺纹连接构件B。虽然未在附图中示出，但用来保护螺纹部的保护器在运送之前安装在钢管A未连接的栓杆上和螺纹连接构件B未连接的套盒上。在使用螺纹接头前移除保护器。
典型地，如附图中所示，在钢管两端的外表面上形成栓杆，在为单独的构件的螺纹连接构件的内表面上形成套盒。相反，原则上也可以在钢管两端的内表面制成套盒且在螺纹连接构件的外表面制成栓杆。也有完整的螺纹接头，其不使用螺纹连接构件，而是其中在钢管的一头做成栓杆而另一头做成套盒。
图2示意性的表示出典型的用于钢管的螺纹接头的结构(以下简称为“螺纹接头”)。此螺纹接头由钢管A端的外表面上形成的栓杆1和螺纹连接构件B的内表面上形成的套盒2组成。栓杆1具有阳螺纹部3a以及无螺纹金属接触部4a和位于钢管端的凸肩部5。与其对应，套盒2在其内侧具有阴螺纹部3b和无螺纹金属接触部4b。
栓杆1和套盒2各自的螺纹部3a和3b及无螺纹金属接触部4a和4b是螺纹接头的接触表面。这些接触表面需要具有耐磨损性、气密性和耐腐蚀性。在过去，为满足这些要求，在接触表面施涂含重金属粉末的复合油脂或者形成粘性液体或半固体润滑涂层。然而如前所述，这些润滑方法对人类以及环境都会存在问题，或者由于在储存期间的性能下降或粘附异物对于实际应用中的耐磨性存在问题。
根据本发明，如图3(a)和3(b)中，关于无螺纹金属接触部所示，栓杆和套盒中至少一个的接触表面在钢30a或30b表面具有下层粘性液体或半固体润滑涂层31a及上层干燥固体涂层31b。根据本发明的螺纹接头具有非粘性表面，在直到装配螺纹接头之前和在装配螺纹接头之时异物难以粘附其上，润滑涂层表现其固有的提供润滑和保持气密性的作用，所以即使不使用复合油脂而反复组装和拆开仍然可以防止螺纹接头的磨损并保持气密性。
其上形成润滑涂层31a的表面优选粗糙表面。如图3(a)所示，表面粗糙化可以是通过钢30a表面的喷砂或酸洗的直接表面粗糙化，或如图3(b)所示，其可以通过在形成润滑涂层31a之前在钢30b表面上形成具有粗糙表面的表面处理涂层32来进行。
粘性或半固体润滑涂层31a和干燥固体涂层31b可以通过下列方式来形成：使用合适的溶剂，必要时将其稀释，制备涂层组合物，以合适的方法如刷涂、喷涂、浸涂将其施涂，然后必要时通过蒸发溶剂来干燥。
这些涂层可以形成于栓杆和套盒两者的接触表面，但如图1所示的，其中栓杆和套盒在运送时彼此连接的情况下，润滑涂层和干燥固体涂层可以只形成于栓杆或套盒之一上。当仅在一个构件上进行处理时，在较短的连接构件上进行表面处理和形成涂层的施涂过程比较容易，因而在连接构件的接触表面(通常是套盒接触表面)上形成润滑涂层和干燥固体涂层是便利的。在其中栓杆和套盒不相连接的情况下，优选在栓杆和套盒上都形成这些涂层以赋予所有接触表面以防锈性能，从而可以避免由于生锈造成的润滑性能和气密性的降低。
润滑涂层和干燥固体涂层优选覆盖栓杆和/或套盒的整个接触表面，但是本发明也包括其中只有一部分接触表面(例如，只有无螺纹金属接触部)被覆盖的情况。
[粘性液体或半固体润滑涂层]
为了防止钢管通过螺纹接头彼此连接时的磨损，在螺纹接头的栓杆和套盒中的至少一个的接触表面上形成粘性液体或半固体润滑涂层作为第一层(下层)。该润滑涂层优选为含有至少蜡和脂肪酸碱土金属盐的涂层。
粘性液体指的是具有极低流动性，并在不受外界因素(压力和高温)作用的常温常压下条件下停留在表面而不流走的高粘度液体，半固体指的是在此条件下能保持固定形状的材料，例如蜡。
该润滑涂层优选不含有明显量(具体地，超过润滑涂层的5质量％的量)的有害重金属，更优选它完全不含任何有害重金属。有害重金属的例子包括铅、铬、镉、汞等。
传统上使用的复合油脂包含大量的软重金属如铅和锌的粉末以通过阻止金属表面之间的直接接触来防止磨损。在本发明中，包含于润滑涂层中的脂肪酸碱土金属盐起到了同样作用，所以在不使用重金属的情况下也可以表现足够的润滑性能。
碱土金属盐和蜡之间的质量比优选相对于1份蜡0.8-5份的脂肪酸碱土金属盐。从耐磨损的角度出发，更优选相对于1份蜡1-3份的脂肪酸碱土金属盐。
脂肪酸碱土金属盐表现防磨损作用。从润滑性能和防锈的角度，优选12～30个碳原子的脂肪酸。该脂肪酸可以是饱和的或非饱和的。可以使用衍生自天然油脂如牛脂、猪油、羊毛脂、棕榈油、油菜籽油和椰油的混合脂肪酸，以及单一化合物如月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、羊毛棕榈酸、硬脂酸、异硬脂酸、油酸、反油酸、二十酸、山萮酸、芥酸、木蜡酸和羊毛蜡酸。该盐优选钙盐的形式，并且其可以是中性或者是碱性的盐。其优选硬脂酸钙盐的形式。
蜡不仅具有防止磨损的作用，而且可以降低流动性并有助于成膜。任何的动物、植物、矿物和合成蜡都可使用。可用的蜡的实例为如蜂蜡和鲸蜡(动物蜡)；日本蜡、巴西棕榈蜡、小烛树蜡和米糠蜡(植物蜡)；石蜡、微晶蜡、石油脂、褐煤蜡、地蜡(ozokerite)和白蜡(ceresine)(矿物蜡)；以及氧化蜡、聚乙烯蜡、Fischer-Tropsch蜡、酰胺蜡、硬化蓖麻油(蓖麻蜡)(合成蜡)。其中，尤其优选分子量为150-500的石蜡。
在本发明中，优选在润滑涂层中包括固体润滑剂粉末以提高润滑涂层的强度并抑制高温流动性且进一步增强耐磨损性。可以使用任何无毒的无害固体润滑剂粉末。优选地，固体润滑剂选自黑沥青、石墨、滑石、云母、碳酸钙、膨润土、二硫化钨、二硫化锡、二硫化钼和三聚氰胺氰脲酸酯(MCA)。黑沥青是天然沥青，无论是将其作为粉末加入还是在高于其熔点的温度下熔融，获得同样的效果。固体润滑剂粉末当其加入时以相对于1份蜡为至多少于0.2份，优选至少0.005份和至多0.1份的量存在。
为了提高脂肪酸碱土金属盐在用于形成润滑涂层的组合物中的分散性或为了提高润滑涂层特性，另外的组分如选自有机树脂和各种油及通常用于润滑油的添加剂(如极压剂)中的一种或多种可包括在润滑涂层中。可使用的油的实例包括碱性油(basic oils)、树脂、合成酯、天然油和矿物油。
有机树脂，特别是热塑性树脂起到抑制润滑涂层的粘性并增加涂层厚度的作用。此外，当其引入到摩擦界面时，即使施加高组装扭矩(高压)，其仍起到增加耐磨损性和降低螺纹接头接触表面间的摩擦的作用。鉴于这些作用，有机树脂优选包括在润滑涂层中。
此处可使用的热塑性树脂的实例为聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚(丙烯酸甲酯)树脂、苯乙烯/丙烯酸酯共聚物树脂和聚酰胺树脂。也可使用这些的共聚物或共混物，或这些与其它热塑性树脂的共聚物或共混物。考虑到其易于变形以在螺纹接头的摩擦界面间表现润滑性能的必要性，热塑性树脂优选密度(JIS K 7112)范围在0.9-1.2，其热变形温度(JIS K7206)优选范围在50-150℃。
如果热塑性树脂以颗粒形式出现在涂层中，当将其引入到摩擦界面时，其表现出与固体润滑剂相似的润滑作用，并且对增加耐磨损性特别有效。因此，热塑性树脂优选以粉末特别是球状粉末形式存在于润滑涂层中。在该情况下，如果用于形成润滑涂层的组合物(以下称为“润滑涂层组合物”)包含溶剂，选择不溶于该溶剂中的热塑性树脂。热塑性树脂粉末可以分散或悬浮于溶剂，即使其在溶剂中溶胀也不要紧。
从提高涂层厚度和提高耐磨性的立场，热塑性树脂粉末优选具有细的粒径。然而，如果粒径小于0.05μm，润滑涂层组合物的凝胶化变得显著，难以形成厚度均一的涂层。另一方面，如果粒径超过30μm，难以将粉末引入摩擦界面，其趋向于沉淀或漂浮于润滑涂层组合物中从而变得难于形成均一涂层。因此，热塑性树脂颗粒的粒径优选范围0.05-30μm，更优选范围0.07-20μm。
可作为油组分使用的天然油脂包括牛脂、猪油、羊毛脂、棕榈油、油菜籽油和椰油。也可使用40℃下黏度为10-300cSt的矿物油和合成矿物油。
可作为油组分使用的合成酯可以增加热塑性树脂的塑性并同时在涂层被施以流体静压时增加润滑涂层的流动性，所以其是用于根据本发明的润滑涂层组合物的优选的油组分。具有高熔点的合成酯还可以用于调节根据本发明的润滑涂层的熔点和软度。合成酯的实例为脂肪酸单酯、二元酸二酯以及三羟甲基丙烷和季戊四醇的脂肪酸酯。
脂肪酸单酯的实例为具有12-24个碳原子的羧酸如肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、异硬脂酸、亚油酸、亚麻酸、反油酸、二十酸、山萮酸、芥子酸和木腊酸与具有8-20个碳原子的高级醇如辛醇、癸酰醇、壬醇、癸醇、月桂醇、十三烷醇、肉豆蔻醇、鲸蜡醇、硬脂醇、异硬脂醇、油醇和癸醇的单酯。
二元酸二酯的实例为具有6-10个碳原子的二元酸如己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸和癸二酸与具有8-20个碳原子的高级醇如关于单酯所列出的那些的二酯。
形成三羟甲基丙烷或季戊四醇的脂肪酸酯的脂肪酸的实例为具有8-18个碳原子的那些如辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和异硬脂酸。醇类可以是以上所列的同样的高级醇。
碱性油的实例包括碱性磺酸盐，碱性水杨酸盐，碱性酚盐，碱性羧酸盐等。这些碱性油的形式是芳香酸与过量碱的盐，如下所述，它们是其中过量的碱以胶状颗粒分散于油状芳香酸中的类油脂半固体物质。
构成这种盐(碱性油)的阳离子部分的碱可以是碱金属或者碱土金属，但优选其为碱土金属，特别是钙、钡或镁。使用这些的任一种可达到同样效果。
碱性油的碱性越高，作为固体润滑剂起作用的金属盐的量越大，润滑性质(耐磨损性)越好。此外，当碱性超过一定水平时，它具有中和酸性组分的效果，所以使润滑涂层的防锈能力增强。由于这些原因，本发明中使用的碱性油优选具有碱度(JISK 2501)(如果使用两种以上，其为考虑重量的碱度的加权平均值)优选为至少50mgKOH/g的一类。然而，如果碱度超过500mgKOH/g，亲水性增强，耐锈性开始下降，生锈变得更容易发生。优选的碱度为100-500mgKOH/g，更优选的范围是250-450mgKOH/g。
极压剂如果存在其中则具有增强润滑涂层耐磨性的作用。极压剂的非限定性实例为硫化油(vulcanized oils)、多硫化物、磷酸酯、亚磷酸酯、硫代磷酸酯和二硫代磷酸金属盐。
优选的硫化油的实例为通过将硫磺加入到不饱和动物或植物油例如橄榄油、蓖麻油、米糠油、棉籽油、油菜籽油、大豆油、玉米油、牛脂和猪油中，并加热该混合物得到的化合物，其含有5-30质量％的硫磺。
优选的多硫化物的实例为：式R1-(S)c-R2(其中R1和R2可以相同或不同，并指的是具有4-22个碳原子的烷基、各具有多达22个碳原子的芳基、烷芳基或芳烷基，c为2至5的整数)的多硫化合物和在一个分子中含有2-5个硫键的烯烃硫化物。特别优选二苄基二硫化物、二叔十二烷基多硫化物、二叔壬基多硫化物。
磷酸酯、亚磷酸酯、硫代磷酸酯和二硫代磷酸金属盐可以具有以下通式：
磷酸酯：(R3O)(R4O)P(＝O)(OR5)
亚磷酸酯：(R3O)(R4O)P(OR5)
硫代磷酸酯：(R3O)(R4O)P(＝S)(OR5)
二硫代磷酸金属盐：[(R3O)(R6O)P(＝S)-S]2-M
在上式中，R3和R6表示各自具有多达24个碳原子的烷基、环烷基、烷基环烷基、芳基；烷芳基或芳烷基，R4和R5表示氢原子或各自具有多达24个碳原子的烷基、环烷基、烷基环烷基、芳基、烷芳基或芳烷基，M表示钼(Mo)、锌(Zn)或钡(Ba)。
这些化合物特别优选的实例包括对于磷酸酯为磷酸三甲苯酯、磷酸二辛酯；对于亚磷酸酯为亚磷酸三硬脂醇酯、亚磷酸三癸酯和亚磷酸氢二月桂酯(dilaurlyl hydrogen phosphite)；对于硫代磷酸酯为其中R3、R4、R5的每一个为具有12或13个碳原子的烷基的三烷基硫代磷酸酯和烷基三苯基硫代磷酸酯；对于二硫代磷酸金属盐为其中R3和R6的每一个为具有3-20个碳原子的伯或仲烷基的二烷基二硫代磷酸锌。
润滑涂层组合物可以包含溶剂以降低其黏度，由此可以使由组合物形成的涂层厚度和结构均一并且涂层可以有效地形成。该溶剂优选挥发性的。即，与润滑油中的碱性油相反，溶剂优选在成膜过程中蒸发，并优选在润滑涂层中基本无残留。“挥发性”指其在室温至150℃度温度下以涂层形式时显示蒸发趋势。然而，由于根据本发明的润滑涂层呈粘性液体或半固体形式，因此可能在涂层中有少量溶剂残留。
对溶剂的类型没有特别限制。适合用于本发明中的挥发性溶剂的实例为石油溶剂如两者都作为工业汽油由JIS K 2201中详细说明的清洗溶剂和溶剂油、芳族石脑油、二甲苯及溶纤剂。可以使用这些的两种或多种的混合物。从相对易于操作和蒸发迅速以缩短干燥时间的立场，优选具有闪点至少为30℃，初始沸点至少为150℃和终沸点最高为210℃的溶剂。
除了以上所描述组分，润滑涂层组合物还可以进一步包含一种或多种附加组分如抗氧化剂、防腐剂和着色剂。
润滑涂层组合物黏度(Brookfield黏度计测量的以cSt表示的动态黏度)可以根据涂布方法来适当选择且可以通过加入溶剂来调节。优选的黏度为在喷涂或浸涂法的情况下在40℃下最高为4000cSt及在刷涂法的情况下在60℃下最高1000cSt。
润滑涂层组合物可以通过首先加热蜡组分到其熔点之上的温度以形成熔融物，将其它组分加入其中并混合来制备。作为选择，该组合物可以通过在溶剂中分散或溶解所有组分而不融化蜡组分制得。
由于以下原因，作为第一(下)层的粘性液体或半固体润滑涂层的厚度优选范围在10-200μm。
以干燥固体涂层形式形成于下层润滑涂层上的上层(第二层)在开始装配时撕裂并被下层润滑涂层吸收。然后下层润滑涂层可以在摩擦界面中表现出其润滑作用。
因此，下层润滑涂层优选具有填补接触表面范围内如螺纹牙顶间的微小间隙的足够厚度。如果涂层厚度过小，由于在组装时产生的流体静压引起的油从摩擦界面渗出以及润滑剂从其它间隙流到另一间隙的粘性液体或半固体润滑涂层的特性作用不能再获得。由于这个原因，下层润滑涂层厚度优选至少10μm。
在进行需要润滑的装配时，套盒和栓杆的接触表面互相接触，所以从润滑的立场，只处理根据本发明的栓杆和套盒之一就已足够。然而，从防止在储存期间暴露在空气中的栓杆和套盒生锈的立场，优选在栓杆和套盒上都形成润滑涂层。防锈所需的最小涂层厚度也为10μm。因此，当不使用单独的防锈保护手段(例如预先连接栓杆和套盒或安装保护器)时，优选在栓杆和套盒上均形成至少10μm的涂层。
另一方面，如果润滑涂层太厚，不仅浪费润滑剂，而且妨碍了作为本发明的目的之一的防止环境污染。从这个立场，润滑涂层的厚度上限优选在200μm左右。
更优选的润滑涂层的厚度为30-150μm。然而，如下面所解释的，当将其上形成润滑涂层的接触表面粗糙化时，使润滑涂层厚度优选比粗糙化接触表面的Rmax值更大。当将接触表面粗糙化时，润滑涂层的厚度是整个涂层的涂层厚度平均值，其可以从涂层面积、重量和密度计算。
作为一般趋势，当润滑涂层包含相当大量的油时，其变成粘性液体涂层，当油的量小或当涂层不包含油时，其变成半固体涂层。
[干燥固体涂层]
第二(上)层干燥固体涂层形成于第一层的粘性液体或半固体润滑涂层之上。干燥固体涂层可以是基于有机聚合物(有机树脂)的树脂涂层。优选其不含有蜡。
在第一实施方案中，形成干燥固体涂层的组合物(以下称为“固体涂层组合物”)是包含水可溶或水可分散聚合物作为成膜组分的水性组合物。在这种水性组合物中的溶剂优选只由水组成，但一种或多种可与水混溶的有机溶剂可以与水共用。
从组合物均一性和干燥速度的立场，在水性固体涂层组合物中的水可溶或水可分散的聚合物基于质量的量优选，基于质量，相对1份水最多9份，更优选在0.05-9份聚合物的范围。还可以加入最多0.1份成膜促进剂。合适的成膜促进剂的实例为二丙二醇正丁醚。
如上面关于图1所描述的，在直到用于钢管的螺纹接头实际使用的期间，将保护器经常安装在尚未连接到其它构件的栓杆和套盒上。要求干燥固体涂层在保护器安装其上时不应破损，当其在运送或贮存期间暴露于由露点引起的冷凝水时不应溶解，且在暴露于超过40℃的高温时不易软化。
因此，干燥固体涂层一旦其通过作为溶剂的水的蒸发而固化，必须具有其不再溶解于水(变成非水溶性且防水)，且即使其经受一定量的压力也不易被破坏或撕裂的性质。具有这样性质的水溶性或水可分散性聚合物的实例为水溶性聚合物，如聚乙烯醇(PVA)、聚环氧乙烷(PEO)、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺和聚脒；以及聚合物乳液如乙酸乙烯酯均聚物乳液、乙酸乙烯酯共聚物乳液、乙烯乙酸乙烯酯(EVA)乳液、丙烯酸类聚合物乳液、丙烯酸类苯乙烯共聚物乳液、聚偏二氯乙烯乳液和包括水性聚氨酯、分散型氟树脂、丙烯酸类树脂、环氧化合物和硅树脂的其它水性乳液树脂。从均一形成涂层厚度、与下层润滑涂层的亲和性以及高温抗软化性的立场，优选的聚合物为丙烯酸类树脂。
只要水蒸发后可以形成非粘性的干燥固体涂层，水性固体涂层组合物可以除水溶性或水可分散性聚合物以外进一步包含一种或多种附加组分，以增强高温下的抗软化性并减少摩擦及避免安装保护器时的涂层剥落。
此类附加组分的实例为固体润滑粉末如二氧化硅、硬脂酸钙、氢氧化钙、二硫化钼、二硫化钨、石墨、聚四氟乙烯、氮化硼和碳酸钙，其可以基于组合物的固体成分最多5质量％的量存在组合物中。优选其选自二氧化硅、硬脂酸钙、氢氧化钙和碳酸钙。
在第二实施方案中，用以形成上层的干燥固体涂层的固体涂层组合物是包含溶解在有机溶剂中的聚合物作为成膜组分的溶剂型组合物。从组合物的均一性、干燥性质和涂布性的立场，溶解在有机溶剂中的聚合物组分的量基于质量相对于1份有机溶剂优选至多0.5份并优选在0.1-0.4范围内。
如上所述，由溶剂型组合物形成的干燥固体涂层，一旦其通过有机溶剂挥发而固化，则必须具有其不溶解于水(其成为非水溶性的且防水的)，且其在安装保护器时即使承受一定量的压力也不易被破坏或撕裂的性质。
具有此类性质的聚合物的实例为环氧树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺-酰亚胺树脂、聚碳酰二亚胺树脂、聚醚砜、聚醚-醚酮、酚醛树脂、呋喃树脂、氟树脂、丙烯酸类树脂、聚乙烯树脂和硅树脂。从形成均一涂层厚度、与下层润滑涂层的亲和性及涂层强度和韧度的立场，优选聚合物是丙烯酸类树脂。
还是在这个实施方案中，只要在有机溶剂挥发后可以形成非粘性的干燥固体涂层，溶剂型固体涂层组合物可以进一步包含一种或多种除聚合物以外的附加组分，以减少摩擦并避免安装保护器时的涂层剥落。
此类附加组分的实例为固体润滑粉末如二氧化硅、硬脂酸钙、二硫化钼、二硫化钨、石墨、聚四氟乙烯和氮化硼，其可以基于组合物中的固体成分至多5质量％的量存在于组合物中。其优选选自二氧化硅、硬脂酸钙、氢氧化钙和碳酸钙。更优选其为二氧化硅或硬脂酸钙。
将其中溶解聚合物以形成溶剂型固体涂层组合物的有机溶剂优选挥发性溶剂。因而，与润滑油中的碱性油相反，优选溶剂在成膜过程中挥发，并优选在润滑涂层中基本无残留。
溶剂的类型没有特别限制。适于本发明中使用的挥发性溶剂的实例为石油溶剂如两者都作为工业汽油在JIS K 2201中详细说明的清洁溶剂和溶剂油、芳基石脑油、二甲苯、溶纤剂、甲乙酮、甲苯和环己酮。可以使用这些的两种或多种的混合物。从其相对易于操作和挥发迅速以缩短干燥时间的立场，优选具有闪点至少为30℃，初始沸点至少为150℃，终沸点最高为210℃的溶剂。
无论固体涂层组合物是水性组合物还是有机溶剂中的溶剂型组合物，除了以上描述的组分外，组合物还可以包含一种或多种添加剂如抗氧化剂、防腐剂和着色剂。
对任一类型的固体涂层组合物，其黏度(Brookfield黏度计测量的以cSt表示的动态黏度)可以依照涂布方法通过加入溶剂等而适当调节。优选黏度为在喷涂或浸涂的情况下在40℃下最高4000cSt及在刷涂的情况下在60℃下最高1000cSt。
在第三实施方案中，用以形成在上层干燥固体涂层的固体涂层组合物为基于紫外固化树脂的涂层组合物。可以使用包含至少单体、低聚体和光聚合引发剂的已知的紫外固化树脂。只要其在紫外线照射下引起光聚合形成固化膜，对紫外固化树脂没有特别限制。
单体包括但不限于多元醇与(甲基)丙烯酸的二酯或高级酯以及各种(甲基)丙烯酸酯化合物、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺和苯乙烯。低聚体包括但不限于环氧(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯、聚醚(甲基)丙烯酸酯和硅酮(甲基)丙烯酸酯。
有用的光聚合引发剂为在260-450nm波长区域具有吸收的化合物，其包括安息香及其衍生物、苯甲酮及其衍生物、苯乙酮及其衍生物、米氏酮、苯偶酰及其衍生物、单硫代四烷基秋兰姆、噻噁烷等。特别优选使用噻噁烷。
考虑到涂层的强度和滑动性能，由紫外固化树脂形成的固体干燥涂层优选进一步包含从润滑剂和纤维填料中选择的固体物质。润滑剂的实例为金属皂如硬脂酸钙和聚四氟乙烯(PTFE)树脂，纤维填料的实例为针状碳酸钙如日本的Maruo Calcium出售的“whiscal”。这些固体物质的一种或多种可以基于质量相对于1份紫外固化树脂以0.05-0.35份的量加入。量少于0.35份可能对于明显增加涂层强度不足。量多于0.35份可能增加涂层组合物的黏度至涂布性降低或者使涂布强度变得不足的程度。优选加入润滑剂和纤维填料两者。
用紫外线照射可以使用具有输出波长范围在200-450nm的用于紫外线照射的市售设备进行。紫外线光源可以是，例如高压汞灯、超高压汞灯、氙灯、碳弧灯、金属卤化物灯或日光。
任何上述实例方案中，干燥固体涂层的厚度优选5-50μm，比在下面的润滑涂层厚度小。
形成干燥固体涂层以消除粘性液体或半固体润滑涂层的粘性。结果，当用于OCTG的钢管垂直放置以通过螺纹接头连接，并且，锈在管内表面沉积或为移除锈而引入的喷砂磨粒落到管内时，螺纹接头的涂层表面都几乎不可能粘附或者嵌入锈或颗粒。即使有这样的异物的轻微粘附，其也可被鼓风气体完全移除。因此防止了磨损特别是由于粘附异物引起的严重磨损的发生，螺纹接头的耐磨损性显著增强。另外，干燥固体涂层具有保护下面的粘性液体或者半固体润滑涂层的作用，润滑涂层的防锈作用也肯定可以达到，所以螺纹接头的耐锈性也得以提高。
如果干燥固体涂层的厚度太小，当如图1所示，具有高气密性的保护构件如保护器安装在OCTH用钢管端时，存在干燥固体涂层被安装保护器时施加的力破坏的情况。另一方面，如果干燥固体涂层厚度太大，下层润滑涂层可能难以表现耐磨损性。
优选满足关系(粘性液体或半固体润滑涂层的厚度)＞(干燥固体涂层的厚度)以使干燥固体涂层很难干扰润滑涂层防止磨损的作用。
[初步的表面处理]
在具有形成于栓杆和/或套盒接触表面上的粘性液体或半固体润滑涂层和形成于该润滑涂层上面的干燥固体涂层的根据本发明的用于钢管的螺纹接头中，如果将由这些涂层覆盖的接触表面进行用于粗糙化的初步的表面处理以致表面粗糙度高于通过机加工形成的表面粗糙度，即3-5μm，很多情况下耐磨损性增强。因此，在形成第一层润滑涂层前，优选进行接触表面的初步表面处理以使接触表面粗糙化。
此类初步表面处理的实例为：通过喷射喷砂材料例如球形粒或多角研磨砂的喷砂；通过浸入强酸液体如硫酸、盐酸、硝酸或氢氟酸中以粗糙化表面的酸洗；化学转化处理如磷酸盐处理、草酸盐处理或硼酸盐处理(形成表面粗糙度随着晶体生长而增大的结晶涂层)；以及金属镀覆。金属镀覆包括使用铜、铁或它们的合金的电镀(选择性地镀覆突出物，以使表面略微变粗糙)；使用锌或锌合金通过使具有用锌或锌铁合金覆盖的铁芯的颗粒通过离心力或气压的作用冲击表面而形成锌或锌铁合金涂层的冲击镀覆；及复合物金属镀覆以形成具有分散在金属中的微固体颗粒的涂层。
无论将哪一种表面处理方法用于接触表面，其优选进行以使该表面具有表面粗糙度Rmax在5-40μm范围内。如果Rmax小于5μm，润滑涂层的粘附和保持力不能充分提高。另一方面，如果Rmax超过40μm，表面摩擦显著增大，并存在这样的情况：当经历高压时涂层有不能经受住剪切力和压缩力，因而其容易受损或剥落。可以进行两类以表面粗糙化为目的的表面处理。
从润滑涂层粘附性的立场，优选能够形成多孔涂层的表面处理。特别地，优选使用磷酸锰、磷酸锌、磷酸锰铁或磷酸钙锌的磷酸盐处理(磷酸盐化)或形成锌或锌-铁合金涂层的冲击镀覆。从形成其上的润滑涂层粘附性的立场，优选磷酸锰涂层，从防腐蚀的立场，优选可预期由于锌而能够提供牺牲腐蚀作用的锌或锌-铁合金涂层。
磷酸盐化形成的涂层或冲击镀覆形成的锌或锌-铁合金涂层是多孔涂层。如果在其上形成润滑涂层，润滑涂层的粘附性通过多孔涂层的所谓“锚固效应”而增强。结果，使得即使重复进行组装和拆开，固体润滑涂层的剥落也很难发生，有效防止了接头接触表面中金属间的接触，耐磨损性、气密性和耐腐蚀性进一步增强。
磷酸盐化可以通过以传统方式的浸入或喷洒来进行。可以使用其为磷酸盐酸性溶液的用于锌镀覆钢处理的普通磷酸盐化溶液。比如，典型的锌磷酸盐化溶液包含1-150g/L的磷酸根离子、3-70g/L的锌离子、1-100g/L的硝酸根离子和0-30g/L的镍离子。也可使用经常用于螺纹接头的表面处理的锰磷酸盐化溶液。使用的磷酸盐化溶液温度可以从室温至100℃，处理时间依照所需的涂层厚度可以长至15分钟。为了加快磷酸盐涂层的形成，在磷酸盐化之前，可以在要处理的表面提供包含胶体钛的水性表面调节溶液。磷酸盐化溶液处理后，优选在干燥前使用凉水或温水对处理表面进行清洗。
冲击镀覆可以通过其中在转筒内粒子与要镀覆的材料冲击的机械镀覆，或者通过其中使用鼓风设备使粒子冲击要镀覆的材料的喷镀(blast plating)来进行。在本发明中，只对接触表面进行镀覆就足够了，所以优选使用能够进行局部镀覆的喷镀。
喷镀可以使用具有涂布有锌或锌合金的铁基芯的粒子，使其撞击要涂布的接触表面来进行。粒子优选具有锌或锌合金含量范围20-60质量％且粒径为0.2-1.5mm。当粒子撞击接触表面时，只有粒子的锌或锌合金涂层粘附于接触表面，所以在接触表面之上形成锌或锌合金的多孔涂层。喷镀可以形成对无论哪种钢组成的钢表面都有很好粘附性的镀覆涂层。
从耐腐蚀性和粘附性的立场，通过冲击镀覆形成的锌或锌合金涂层的厚度优选5-40μm。如果其小于5μm，在某些情况下就不能获得足够的耐腐蚀性。另一方面，如果其超过40μm，对润滑涂层的粘附可能最后降低。类似地，磷酸盐涂层厚度优选在5-40μm范围内。
可使用另一种表面处理。例如，一层或多层的具有金属或金属合金的镀覆层对增强耐磨损性有效。此类镀覆的实例包括用Cu、Sn或Ni金属的单层镀覆，还有用Cu-Sn合金的单层镀覆，用Cu和Sn层的双层镀覆以及用Ni、Cu和Sn层的三层镀覆，如JP2003-74763A中所述。对于由Cr含量超过5％的钢制成的钢管，优选Cu-Sn合金镀覆、镀Cu-镀Sn的双层镀覆以及镀Ni-镀Cu-镀Sn的三层镀覆。更优选镀Cu-镀Sn的双层镀覆和冲击镀(strikeplating)Ni-镀Cu-镀Sn的三层镀覆。此类金属或金属合金镀覆可以通过如JP 2003-74763A中描述的已知方法进行。
[其它构件的表面处理]
当根据本发明的第一层粘性液体或半固体润滑涂层和在其上的第二层干燥固体涂层形成于螺纹接头的栓杆和套盒仅一者的接触表面上时，没有被这些涂层涂布的另一构件的接触表面可以处于未处理状态，但优选地，进行以上描述的初步的表面处理以使接触表面粗糙化。结果，当与根据本发明的用润滑涂层和干燥固体涂层涂布的构件进行连接时，不具有润滑涂层的另一构件的接触表面由表面粗糙化产生的锚固效应对润滑涂层显示良好的保持能力，从而增强耐磨损性。
为了赋予防锈特性，可以在该表面处理层上面形成干燥固体涂层。通过借助这层干燥固体涂层防止接触表面暴露于空气，即使接触表面在贮存期间与冷凝水相接触，也能够防止接触表面生锈。干燥固体涂层的材料和厚度可以与上面所描述的相同。如上所述，此干燥固体涂层由初始组装时施加的冲击损坏，以致混入配套部件的润滑涂层中，所以其不干扰由润滑涂层产生的润滑性能。
实施例
本发明的作用将通过以下实施例和比较例说明。以下，包括栓杆的螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面将被称为“栓杆表面”，包括套盒的螺纹部分和无螺纹金属接触部的接触表面将被称为“套盒表面”。表面粗糙度表示为Rmax。
表2所示的表面处理在由如表1所示的碳钢A、Cr-Mo钢B、13％Cr的钢C或高合金钢D(磨损易发生程度从组成A至组成D升高)制成的螺纹接头(外径＝17.78cm(7英寸)，壁厚＝1.036cm(0.408英寸))的栓杆表面和套盒表面上进行。粘性液体或半固体润滑涂层和干燥固体涂层都由空气喷涂法形成。除非另外说明，在实施例和比较例中，存在各涂层组合物中的组分比例都以质量比表示。
在用于每个实施例和比较例的组装和拆开测试中，在初始组装之前，栓杆和套盒的接触表面附近通过鼓热风(除比较例1和2)在大约50℃保持1小时，然后将铁粉分散在接触表面上模拟钢管垂直放置时钢管内表面氧化皮粉末移动到和粘附到涂覆部分的状态。然后使用空气鼓风移除沉积的铁粉。
以组装扭矩14kN-m，组装速度10rpm进行组装，在拆开后，对栓杆和套盒的接触表面进行磨损研究。当在组装中期间发生的由于磨损造成的擦痕很轻微且可以通过修复进行再组装时，进行修复且重复组装和拆开十次或直到由于发生不可修复的严重磨损而无法拆开。组装和拆开测试结果如表3所示。
表1
螺纹接头的化学组成物(质量％，残余物：Fe和杂质)
| C | Si | Mn | P | S | Cu | Ni | Cr | Mo | |
| A | 0.24 | 0.3 | 1.3 | 0.02 | 0.01 | 0.04 | 0.07 | 0.17 | 0.04 |
| B | 0.25 | 0.25 | 0.8 | 0.02 | 0.01 | 0.04 | 0.05 | 0.95 | 0.18 |
| C | 0.19 | 0.25 | 0.8 | 0.02 | 0.01 | 0.04 | 0.1 | 13 | 0.04 |
| D | 0.02 | 0.3 | 0.5 | 0.02 | 0.01 | 0.5 | 7 | 25 | 3.2 |
表2
注：R：表面粗糙度(μm)；t：涂层厚度(μm)
1)高碱性磺酸钙；2)高碱性水杨酸钙；3)高碱性苯酚钙；4)熔点65℃的氧化蜡(在40℃为固体)。
表3
注：1)○：未发生磨损；
△：发生轻微磨损(修复磨损擦痕后可以重新组装)；
×：发生不可修复的严重磨损；
-：测试终止
实施例1
在由具有示于表1的组成A的碳钢制成的螺纹接头上进行下列表面处理。
套盒表面由机械研磨精加工(表面粗糙度为3μm)再浸入80-95℃的锰磷酸盐化溶液中10分钟，形成厚度为15μm(表面粗糙度为10μm)的磷酸锰涂层。然后，将由1份熔点为65℃的石蜡、2份硬脂酸钙和2份有机溶剂(溶剂油)形成的润滑涂层组合物以喷涂法施涂于套盒表面，在有机溶剂挥发后，形成厚度20μm的半固体润滑涂层。在此润滑涂层之上，以喷涂法施涂由1份水和0.43份丙烯酸类树脂形成的涂层组合物，在水蒸发后，形成厚度8μm的干燥固体涂层。
栓杆表面由机械研磨精加工(表面粗糙度为3μm)再浸入75-85℃的锌磷酸盐化溶液中10分钟，形成厚度15μm(表面粗糙度为10μm)的磷酸锌涂层。
即使在大约50℃，也完全没有铁粉粘附在套盒表面的干燥固体涂层上。在组装和拆开试验中，如表3所示，10次循环组装拆开中未发生磨损，结果非常好。
实施例2
在由具有示于表1的组成B的Cr-Mo钢制成的螺纹接头上进行下列表面处理。
套盒表面由机械研磨精加工(表面粗糙度为3μm)，然后浸入80-95℃的锰磷酸盐化溶液中10分钟，形成厚度15μm(表面粗糙度为10μm)的磷酸锰涂层。然后用由1份熔点为65℃的石蜡、2份硬脂酸钙、0.1份天然沥青粉末(黑沥青)和2份有机溶剂(溶剂油)形成的润滑涂层组合物以喷涂法涂覆套盒表面，在有机溶剂挥发后，形成厚度30μm的半固体润滑涂层。在此润滑涂层之上，以喷涂法施涂由1份水、0.5份丙烯酸类树脂及0.05份二丙二醇正丁醚形成的涂层组合物，在水蒸发后，形成厚度15μm的干燥固体涂层。
栓杆表面由机械研磨精加工(表面粗糙度为3μm)，然后浸入75-85℃的锌磷酸盐化溶液中10分钟，形成厚度15μm(表面粗糙度为10μm)的磷酸锌涂层。在磷酸盐涂层表面上，以喷涂法施涂由1份水和0.5份丙烯酸类树脂形成的组合物，在水蒸发后，形成厚度10μm的干燥固体涂层。
即使在大约50℃下，也完全没有铁粉粘附在栓杆或套盒表面的干燥固体涂层上。在组装和拆开试验中，如表3所示，10次循环组装拆开中未发生磨损，结果非常好。
实施例3
对具有示于表1的组成D的高合金钢制成的螺纹接头进行下列表面处理。
套盒表面由机械研磨精加工(表面粗糙度为3μm)，然后使用具有涂覆锌的铁芯的颗粒以喷镀在其上形成厚度7μm(表面粗糙度为5μm)的多孔镀锌涂层。随后使用由1份熔点为70℃的石蜡、3份硬脂酸钙、1份高碱性磺酸钙(碱度400mgKOH/g)及2份有机溶剂(溶剂油)形成的的润滑涂层组合物以喷涂法涂覆套盒表面，在有机溶剂挥发后，形成厚度为25μm的粘性液体润滑涂层。在润滑涂层组合物的制备中，硬脂酸钙首先溶解在加热至至少其熔点的石蜡中，然后将其它组分混入其中。在此润滑涂层之上，以喷涂法施涂由1份水及1份丙烯酸类树脂形成的组合物，在水蒸发后，形成厚度20μm的干燥固体涂层。
栓杆表面经#80沙粒喷砂得到10μm表面粗糙度后，以喷涂法将与施涂于套盒表面同样的润滑涂层组合物施涂于栓杆表面，在有机溶剂挥发后，形成厚度25μm的粘性液体润滑涂层。在此润滑涂层之上，以喷涂法施涂由1份水及1份丙烯酸类树脂形成的组合物，在水蒸发后，形成厚度30μm的干燥固体涂层。
即使在大约50℃，也完全没有铁粉粘附在栓杆或套盒的干燥固体涂层上。此钢为极易产生磨损的高合金钢，所以在具有10次循环组装拆开的组装和拆开试验中，如表3所示的，第8次循环末发生轻微磨损。然而，可以通过修复继续使用。此结果是属于对于耐磨损性完全没有问题的水平。
实施例4
对具有示于表1的组成C的13％Cr钢制成的螺纹接头进行下列表面处理。
套盒表面由机械研磨精加工(表面粗糙度为3μm)后，通过电镀形成总厚度10μm(表面粗糙度为5μm)并由冲击镀Ni、镀Cu及镀Sn顺次形成的多层镀层。在用此方法处理的表面上，由1份熔点为70℃的石蜡、4份硬脂酸钙、3份高碱性苯酚钙(碱度400mgKOH/g)和2份有机溶剂(溶剂油)形成的润滑涂层组合物以喷涂法施涂，在有机溶剂挥发后，形成厚度90μm的粘性液体润滑涂层。将硬脂酸钙先溶解于加热至少其熔化温度的石蜡中，然后将其他组分与其混合。在此润滑涂层之上，以喷涂法施涂由1份水、4份丙烯酸类树脂及0.05份二氧化硅粉末形成的涂层组合物，在水蒸发后，形成厚度30μm的干燥固体涂层。
栓杆表面经#80沙粒喷砂得到10μm表面粗糙度后，以喷涂法施涂由1份水、4份丙烯酸类树脂及0.05份二氧化硅粉末形成的涂层组合物，在水蒸发后，形成厚度20μm的干燥固体涂层。
即使在大约50℃下，也完全没有铁粉粘附在栓杆或套盒的干燥固体涂层上。在具有10次循环的组装和拆开试验中，如表3所示，在第9次循环末发生轻微磨损，然而组装和拆开可以通过进行修复而继续。此结果是属于对于耐磨损性完全没有问题的水平。
实施例5
对由具有示于表1的组成C的13％Cr钢制成的螺纹接头进行下列表面处理。
套盒表面由机械研磨精加工(表面粗糙度为3μm)后，通过电镀形成厚度12μm(表面粗糙度为5μm)的铜锡合金镀覆涂层。在用此方式处理的套盒表面，由1份熔点为65℃的石蜡、2份硬脂酸钙、4份高碱性水杨酸钙(碱度300mgKOH/g)和2份有机溶剂(溶剂油)形成的润滑涂层组合物以喷涂法施涂，在有机溶剂挥发后，形成厚度50μm的粘性液体润滑涂层。硬脂酸钙首先溶解在加热至至少其熔化温度的石蜡中，然后将其它组分与其混合。在此润滑涂层之上，以喷涂法施涂由1份水及0.1份聚环氧乙烷形成的涂层组合物，形成厚度15μm的干燥固体涂层。
栓杆表面经#80沙粒喷砂得到10μm表面粗糙度后，以喷涂法在该表面施涂由1份水及0.1份聚环氧乙烷形成的涂层组合物，在水蒸发后，形成厚度20μm的干燥固体涂层。
即使在大约50℃下，也完全没有铁粉粘附在栓杆或套盒的干燥固体涂层上。在具有10次循环的组装和拆开试验中，如表3所示，从第7次循环发生轻微磨损，然而通过进行修复，组装和拆开可进行到第10次循环。此结果是属于对于耐磨损性没有问题的水平。
实施例6
对由具有示于表1的组成C的13％Cr钢制成的螺纹接头进行下列表面处理。
套盒表面由机械研磨精加工(表面粗糙度为3μm)，然后浸入用于化学转化处理的85-95℃的温度的草酸盐溶液中15分钟，形成厚度3μm(表面粗糙度为7μm)的草酸盐涂层。在用此方式处理的表面上，由1份熔点为65℃的石蜡、2份硬脂酸钙、4份高碱性水杨酸钙(碱度300mgKOH/g)、0.05份天然沥青(黑沥青)和2份有机溶剂(溶剂油)形成的润滑涂层组合物以喷涂法施涂，在有机溶剂挥发后，形成厚度25μm的半固体润滑涂层。在此润滑涂层之上，以喷涂法施涂由1份有机溶剂(甲苯∶环己酮∶甲乙酮＝1∶2∶4)、0.25份丙烯酸类树脂和0.02份二丙二醇正丁醚形成的涂层组合物，在有机溶剂挥发后，形成厚度10μm的干燥固体涂层。
栓杆表面由机械研磨精加工(表面粗糙度为3μm)，然后浸入85-95℃的草酸盐成膜化学转化处理溶液中15分钟，形成厚度4μm(表面粗糙度为8μm)的草酸盐涂层。在此涂层表面上，以喷涂法施涂由1份有机溶剂(甲苯∶环己酮∶甲乙酮＝1∶2∶4)、0.25份丙烯酸类树脂和0.02份二丙二醇正丁醚形成的涂层组合物，在有机溶剂挥发后，形成厚度10μm的干燥固体涂层。
即使在大约50℃下，也完全没有铁粉粘附在栓杆或套盒的干燥固体涂层上。在具有10次循环的组装和拆开试验中，如表3所示，从第8次循环发生轻微磨损。然而组装和拆开通过修复继续到第10次循环。此结果是属于对于耐磨损性没有问题的水平。
实施例7
对由具有示于表1的组成A的碳钢制成的螺纹接头进行下列表面处理。
套盒表面由机械研磨精加工(表面粗糙度为3μm)，然后浸入80-95℃的锰磷酸盐化溶液中10分钟，形成厚度12μm(表面粗糙度为10μm)的磷酸锰涂层。在以此方式进行处理的表面上，以喷涂法施涂由1份熔点为65℃的石蜡、2份硬脂酸钙、2份有机溶剂(溶剂油)和0.04份石墨粉末形成的润滑涂层组合物，在有机溶剂挥发后，形成厚度20μm的半固体润滑涂层。在此润滑涂层之上，施涂包含由Nippon Kayaku出售的包括KAYARAD THE330(三羟甲基丙烷和环氧乙烷的丙烯酸酯)、KAYACUREDETX-S(2，4-二乙基噻吨酮)及KAYACURE EPA(4-二甲基氨基安息香酸乙酯)的紫外固化树脂、润滑剂(NOF公司出售的硬脂酸钙GP)及针状碳酸钙纤维填料(Maruo Calcium Co.，Ltd.出售的“Whiscal”)的涂层组合物。紫外固化树脂∶润滑剂∶纤维填料的质量比为15∶3∶2。涂层以来自输出为4kW的气冷汞灯的260nm波长的紫外射线照射固化，形成厚度15μm的干燥固体涂层。
栓杆表面由机械研磨精加工(表面粗糙度为3μm)，然后浸入75-85℃的锌磷酸盐化溶液中10分钟，形成厚度14μm(表面粗糙度为10μm)的磷酸锌涂层。在磷酸盐涂层表面上，形成厚度为15μm的与套盒表面形成的相同的紫外固化的干燥固体涂层。
即使在大约50℃下，也完全没有铁粉粘附在栓杆或套盒的干燥固体涂层上。在组装和拆开试验中，如表3所示，10次循环组装和拆开中未发生磨损，结果非常好。
比较例1
对由具有示于表1的组成为A的碳钢制成的螺纹接头进行下列表面处理。
套盒表面由机械研磨精加工(表面粗糙度为3μm)，然后浸入80-95℃的锰磷酸盐化溶液中10分钟，形成厚度15μm(表面粗糙度为10μm)的磷酸锰涂层。在磷酸盐涂层之上，施用符合API标准的粘性液体复合油脂作为润滑剂(栓杆和套盒合并涂层重量为50g)。
栓杆表面由机械研磨精加工(表面粗糙度为3μm)在不进行进一步表面处理的情况下，将上述复合油脂施用至其上。
在具有10次循环组装及拆开试验中，如表3所示，直到第8次循环还未发生磨损。在第9次循环发生轻微的磨损，但能够进行修复以致组装和拆开进行到第10次循环。然而，在该实施例中，复合油脂包含有害重金属如铅，可以认为对人类和环境有害。另外，该表面是粘性的，异物如剥落物和沙粒粘附并混入复合油脂中，因而导致耐磨性变化很大的问题。
比较例2
对由具有示于表1的组成B的Cr-Mo钢制成的螺纹接头进行下列表面处理。
套盒表面由机械研磨精加工(表面粗糙度为3μm)，然后浸入80-95℃的锰磷酸盐化溶液中10分钟，形成厚度15μm(表面粗糙度为10μm)的磷酸锰涂层。在以此方式处理的表面上，以喷涂法施涂由1份熔点为65℃的石蜡、2份硬脂酸钙、4份高碱性水杨酸钙(碱度300mgKOH/g)及2份有机溶剂(溶剂油)形成的润滑涂层组合物，在有机溶剂挥发后，形成厚度30μm的粘性液体润滑涂层。
套盒表面由机械研磨精加工(表面粗糙度为3μm)后，以喷涂法施涂由1份熔点为65℃的石蜡、2份硬脂酸钙、4份高碱性水杨酸钙(碱度300mgKOH/g)和2份有机溶剂(溶剂油)形成的润滑涂层组合物，在有机溶剂挥发后，形成厚度30μm的润滑涂层。
在具有10次循环的组装与拆开试验中，如表3所示，经第3次循环未发生磨损。然而，第4次循环中发生轻微磨损，且虽然通过进行修复，组装与拆开继续到第5次循环，在第6次循环中出现不可修复的严重磨损。认为由于润滑涂层的粘性表面使得耐磨损性降低，其引起铁粉粘附于润滑涂层，只有一小部分粉末可以通过空气鼓风移除。因此，认为鼓风后仍然粘附在表面上的铁粉是耐磨损性降低的原因。
比较例3
对由具有示于表1的组成A的碳钢制成的螺纹接头进行下列表面处理。
套盒表面由机械研磨精加工(表面粗糙度为3μm)，然后浸入80-95℃的锰磷酸盐化溶液中10分钟，形成厚度15μm(表面粗糙度为10μm)的磷酸锰涂层。在以此方式处理的表面上，以刷涂法施涂由高碱性磺酸钙(碱度400mgKOH/g)形成的润滑涂层组合物，形成厚度12μm的粘性液体润滑涂层。在此粘性液体润滑涂层之上，将已加热融化的熔点为65℃的氧化蜡加热融化以刷涂法施涂，形成厚度大约5μm的固体润滑(蜡)涂层。
栓杆表面由机械研磨精加工(表面粗糙度为3μm)，并且不进一步处理。
在50℃下，在上层的固体润滑(蜡)涂层已经发生软化，并且其上粘附了大量铁粉。观察到一部分铁粉下沉到涂层中。另外，软化的蜡涂层与在下层的粘性液体润滑涂层相混合，涂层部分流态化以致甚至形成下陷(涂层厚度不均一)。
如表3所示，在具有10次循环组装及拆开试验中，在第1次循环未发生磨损。然而，第2次循环即出现不可修复的严重磨损。认为耐磨损性大大降低，这是因为当螺纹接头保持在超过40℃的温度时表面变粘且涂层软化。结果是，铁粉粘附并混入到涂层中。另外，涂层厚度变得不均一，其进一步劣化了耐磨损性。
防锈性能通过以下方式评价：制备已进行与用于每个实施例(如表2中套盒一栏所示)中的套盒的同样表面处理(初步处理、下层润滑涂层和上层干燥固体涂层)的同样钢的票据形状(coupon shaped)的测试片(70mm×150mm×2mm厚度)，然后对测试片进行湿度测试(温度50℃和湿度98％下，200小时)。通过此试验证实在实施例1至7中的任一实施例没有锈的产生。
对于目前认为优选的实施方案，本发明已如上进行描述，但本发明决不受以上公开的实施方案的限制。可以如从权利要求书和说明书作为整体理解的本发明的技术概念不对立的程度上作出改变，使用这些改变的螺纹接头应被理解为包含在本发明的技术范围内。
Claims (21)
1.一种用于钢管的螺纹接头，其包含各自具有包括螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面的栓杆和套盒，其特征在于该栓杆和该套盒至少之一的接触表面具有粘性液体润滑涂层或半固体润滑涂层，和在该润滑涂层之上形成的干燥固体涂层，该粘性液体润滑涂层和半固体润滑涂层的每一种包含蜡及脂肪酸碱土金属盐并基本不包含有害重金属。
2.根据权利要求1所述的用于钢管的螺纹接头，其中，该粘性液体润滑涂层和半固体润滑涂层的每一种进一步包含固体润滑粉末。
3.一种用于钢管的螺纹接头，其包含各自具有包括螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面的栓杆和套盒，其特征在于该栓杆和该套盒之一的接触表面具有粘性液体润滑涂层或半固体润滑涂层，和在润滑涂层之上形成的干燥固体涂层，将该栓杆和该套盒中的另一者的接触表面通过选自喷砂、酸洗、磷酸盐化学转化处理、草酸盐化学转化处理、硼酸盐化学转化处理、金属镀覆及两种或多种这些处理的组合的方法进行初步的表面处理，该粘性液体润滑涂层和半固体润滑涂层的每一种包含蜡及脂肪酸碱土金属盐并基本不包含有害重金属。
4.根据权利要求3所述的用于钢管的螺纹接头，其中，不具有润滑涂层的该栓杆和该套盒之一的接触表面在已进行初步表面处理的表面上具有干燥固体涂层。
5.根据权利要求3所述的用于钢管的螺纹接头，其中，该粘性液体润滑涂层和半固体润滑涂层的每一种进一步包含固体润滑粉末。
6.根据权利要求1-5任一项所述的用于钢管的螺纹接头，其中，该干燥固体涂层由包含水可溶或水可分散的聚合物作为成膜组分的水性涂层组合物所形成。
7.根据权利要求1-5任一项所述的用于钢管的螺纹接头，其中，该干燥固体涂层由包含溶解于有机溶剂中的聚合物作为成膜组分的涂层组合物所形成。
8.根据权利要求6所述的用于钢管的螺纹接头，其中，该聚合物为丙烯酸类树脂。
9.根据权利要求7所述的用于钢管的螺纹接头，其中，该聚合物为丙烯酸类树脂。
10.根据权利要求1-5任一项所述的用于钢管的螺纹接头，其中，该干燥固体涂层由紫外固化树脂所形成。
11.根据权利要求10所述的用于钢管的螺纹接头，其中，该由紫外固化树脂所形成的干燥固体涂层含有润滑剂和纤维填料。
12.根据权利要求11所述的用于钢管的螺纹接头，其中，该润滑剂为金属皂且该纤维填料为针状碳酸盐。
13.根据权利要求1-5任一项所述的用于钢管的螺纹接头，其中，该粘性液体或半固体润滑涂层的厚度为10-200μm，该干燥固体涂层的厚度为5-50μm，且该润滑涂层厚度比该干燥固体涂层厚度大。
14.根据权利要求1-5任一项所述的用于钢管的螺纹接头，其中，将具有该粘性液体或半固体润滑涂层的接触表面在形成润滑涂层之前通过选自下列的方法进行初步的表面处理：喷砂、酸洗、磷酸盐化学转化处理、草酸盐化学转化处理、硼酸盐化学转化处理以及这些的两种或多种的组合。
15.根据权利要求1-5任一项所述的用于钢管的螺纹接头，其中，将该具有粘性液体或半固体润滑涂层的接触表面在形成润滑涂层之前通过下列方式进行初步的表面处理：金属镀覆、金属合金镀覆或使用金属和/或金属合金的多层镀覆。
16.根据权利要求1-5任一项所述的用于钢管的螺纹接头，其中，该钢管用于油井。
17.一种用于钢管的螺纹接头的表面处理方法，该螺纹接头包含各自具有包括螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面的栓杆和盒套，该方法包括施涂包含至少蜡和脂肪酸碱土金属盐且基本不包含有害重金属的涂层组合物至栓杆和套盒的至少之一的接触表面，以形成粘性液体或半固体润滑涂层，然后施涂基于水可溶或水可分散聚合物的水性涂层组合物，以在该润滑涂层之上形成干燥固体涂层。
18.一种用于钢管的螺纹接头的表面处理方法，该螺纹接头包含各自具有包括螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面的栓杆和盒套，该方法包括：施涂包含至少蜡和脂肪酸碱土金属盐且基本不包含有害重金属的涂层组合物至栓杆和套盒的至少之一的接触表面，以形成粘性液体或半固体润滑涂层，然后施涂基于溶解于有机溶剂的聚合物的涂层组合物，以在该润滑涂层之上形成干燥固体涂层。
19.一种用于钢管的螺纹接头的表面处理方法，该螺纹接头包含各自具有包括螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面的栓杆和盒套，该方法包括：施涂包含至少蜡和脂肪酸碱土金属盐且基本不包含有害重金属的涂层组合物至栓杆和套盒的至少之一的接触表面，以形成粘性液体或半固体润滑涂层，然后施涂基于紫外固化树脂的涂层组合物，接着用紫外线照射，以在该润滑涂层之上形成干燥固体涂层。
20.一种连接多根用于油井的钢管的方法，其包括提供钢管和管接头，将一钢管与另一钢管直接或通过管接头连接且在不施涂润滑脂的情况下获得螺纹接头，其特征在于所述螺纹接头为根据权利要求1-5任一项所述的螺纹接头。
21.一种连接多根用于油井的钢管的方法，其包括提供钢管和管接头，将一钢管与另一钢管直接或通过管接头连接且在不施涂润滑脂的情况下获得螺纹接头，其特征在于所述螺纹接头为根据权利要求17至19任一项所述的方法已进行表面处理的螺纹接头。
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