EA017538B1

EA017538B1 - Резьбовое соединение для труб, имеющее смазочное покрытие

Info

Publication number: EA017538B1
Application number: EA201070552A
Authority: EA
Inventors: Кунио Гото; Рюити Имаи; Сигеки Фукумото; Ясухиро Ямамото
Original assignee: Сумитомо Метал Индастриз, Лтд.; Валлурек Маннесманн Ойл Энд Гэс Франс
Priority date: 2007-11-02
Filing date: 2008-10-31
Publication date: 2013-01-30
Also published as: EA201070552A1; EP2210931A1; EP2963099A1; AU2008319808A1; CN101910387B; AR070665A1; AU2008319808B2; US8420581B2; MX2010004780A; EP2210931A4; EP2963099B1; PL2210931T3; BRPI0819253B1; EG26876A; PL2963099T3; EP2210931B1; WO2009057754A1; CN101910387A; JPWO2009057754A1; CA2703778A1

Abstract

Смазочное покрытие, которое не содержит вредных тяжелых металлов, образуют на улучшенном резьбовом соединении для труб, состоящем из ниппеля и муфты, каждый из которых имеет контактную поверхность, включающую резьбовую часть и нерезьбовую металлическую контактную часть (уплотняющую поверхность и плечо) для обеспечения стойкости к истиранию, газонепроницаемости и антикоррозионных свойств этого соединения с целью предотвращения перехода в состояние текучести нерезьбовой металлической контактной части даже при скручивании соединения с высоким крутящим моментом. Смазочное покрытие включает один или оба из канифоли и фторида кальция, металлическое мыло, воск и основную соль металла и ароматической органической кислоты, и, предпочтительно, оно дополнительно включает смазывающий порошок, карбонат магния и/или углевод, в частности циклодекстрин.

Description

Изобретение относится к резьбовому соединению для стальных труб, предназначенному для соединения стальных труб и, в частности, труб, применяемых в нефтяной промышленности, и к способу обработки поверхности для придания смазывающих свойств. Резьбовое соединение для труб в соответствии с настоящим изобретением может надежным образом демонстрировать отличную стойкость к коррозионному истиранию без покрытия композитной консистентной смазкой, которую в прошлом наносили на резьбовое соединение для труб при соединении труб, применяемых в нефтяной промышленности. Следовательно, резьбовое соединение для труб в соответствии с настоящим изобретением может избежать вредных эффектов, влияющих на глобальную экологию и людей, вызываемых консистентной смазкой. Кроме того, оно нелегко переходит в состояние текучести, даже если затягивать резьбу с приложением высоких моментных нагрузок, что позволяет реализовать уплотнение металла с металлом легко и стабильно.

Предпосылки изобретения

Трубы, применяемые в нефтяной промышленности, такие как насосно-компрессорные трубы и обсадные трубы, используемые при разработке нефтяных скважин и газовых скважин, обычно соединяются друг с другом резьбовыми соединениями для труб. В прошлом глубина нефтяных скважин типично составляла 2000-3000 м, но в глубоких нефтяных скважинах, таких как современные морские нефтяные промыслы, она может достигать 8000-15000 м. В большинстве морских нефтяных промыслов экскавацию нефтяных скважин осуществляют на плавающей установке, и в результате раскачивания всей установки все операции экскавации осуществляют в нестабильных условиях.

В среде их использования резьбовые соединения для труб, применяемых в нефтяной промышленности, подвергаются нагрузкам, таким как аксиальные растягивающие силы, вызываемые весом самих труб, применяемых в нефтяной промышленности, и резьбового соединения для труб (в целом до 500 т в случае 7-дюймовых стальных труб), изгибающие усилия, сочетание внутреннего и внешнего давления (до 1000 атм) и геотермальное тепло (200°С или выше, и в некоторых местах до 300°С). Следовательно, они должны быть способны сохранять герметичность, не подвергаясь повреждениям, даже в таких жестких условиях.

Типичное резьбовое соединение для труб, используемое для соединения труб, применяемых в нефтяной промышленности, состоит из ниппеля, который представляет собой соединительный элемент с наружной резьбой, выполненной на концевой части первого трубчатого элемента (который типично представляет собой трубу, применяемую в нефтяной промышленности), и муфты, которая представляет собой соединительный элемент с внутренней резьбой, выполненной на концевых частях второго трубчатого элемента (который типично представляет собой резьбовой соединительный элемент, указанный как соединение).

Как показано на фиг. 1, для специального типа резьбового соединения для труб, указанного как улучшенное соединение, которое было разработано таким образом, чтобы оно демонстрировало высокую степень газонепроницаемости даже в жестких условиях эксплуатации, предусмотрена поверхность уплотнения на внешней периферийной части вблизи концевой поверхности ближе к концу, чем наружная резьба ниппеля, и на внутренней периферийной поверхности основной части внутренней резьбы муфты, и концевая поверхность конца ниппеля и соответствующая наиболее отдаленная поверхность муфты становятся плечами крутящего момента. Те части ниппеля и муфты, которые включают поверхность уплотнения и плечо крутящего момента, называются нерезьбовыми металлическими контактными частями. Эта часть ниппеля также называется плечом крутящего момента или фланцевой частью.

Улучшенное резьбовое соединение разработано таким образом, что один конец (ниппель) трубы, применяемой в нефтяной промышленности, вставляется в соединение (муфта), и после того, как плечи крутящего момента ниппеля и муфты вступают в контакт друг с другом, наружная резьба и внутренняя резьба затягиваются до их интерференции, и поверхности уплотнения ниппеля и муфты контактируют с подходящим зацеплением и образуют уплотнение путем контакта металла с металлом. Газонепроницаемость резьбового соединения гарантируется таким металлическим уплотнением на поверхности уплотнения.

В процессе погружения насосно-компрессорной или обсадной трубы в нефтяную скважину из-за различных проблем иногда необходимо раскрепить соединение, которое было однажды сделано, извлечь трубы из нефтяной скважины, снова собрать их и затем снова погрузить их. Американский Институт Нефти (АНИ) требует такой стойкости к коррозионному истиранию, чтобы не возникало коррозионного истирания поверхности и герметичность сохранялась, даже если свинчивание (затягивание резьбы) и развинчивание (ослабление резьбы) повторяют десять раз для соединения для насосно-компрессорной трубы или три раза для соединения для обсадной трубы.

В процессе свинчивания резьбового соединения, чтобы повысить стойкость к коррозионному истиранию и герметичность, вязкую жидкую смазку, которая содержит порошкообразные тяжелые металлы и которую называют композитной консистентной смазкой, наносят на контактные поверхности (а именно, резьбовые части и нерезьбовые металлические контактные части) резьбовых соединений для труб. Такая консистентная смазка охарактеризована в документе 5А2 АНИ. От консистентной смазки требует

- 1 017538 ся, чтобы она могла придавать антикоррозионные свойства контактной поверхности, на которую наносят консистентную смазку.

Ранее было предложено использовать различные типы обработки поверхности, такие как нитридирование, различные типы гальванических покрытий, включая цинковое покрытие и композиционное покрытие, и обработку с химическим превращением фосфата на контактной поверхности резьбовых соединений для труб для образования одного или нескольких слоев для повышения удерживания консистентной смазки и улучшения свойств скольжения. Однако, как описано ниже, использование композитной консистентной смазки приводит к неблагоприятным эффектам, которые являются угрожающими для экологии и человека.

Консистентная смазка содержит большое количество порошков тяжелых металлов, таких как цинк, свинец и медь. При осуществлении свинчивания резьбовых соединений для труб консистентная смазка, которая была нанесена, вымывается или перетекает на внешнюю поверхность, и существует возможность неблагоприятных эффектов для окружающей среды, и особенно для жизни морских организмов, в частности из-за вредных тяжелых металлов, таких как свинец. Кроме того, процесс нанесения консистентной смазки ухудшает окружающую среду на местах выполнения работ, и также существует опасение вредного действия на людей.

В последние годы, как результат принятия в 1998 году Осло-Парижская Конвенция по предотвращению загрязнения океана в Северной Атлантике, жесткие ограничения, касающиеся глобальной экологии, становятся все более разнообразными, и в некоторых регионах использование композитной консистентной смазки уже находится в процессе ограничения. Следовательно, чтобы избежать неблагоприятных эффектов на окружающую среду и людей при экскавации газовых скважин и нефтяных скважин, появилась необходимость в резьбовых соединениях для труб, которые могут демонстрировать отличную стойкость к коррозионному истиранию без использования композитной консистентной смазки. Кроме того, Θ8ΡΑΚ Конвенция не только регулирует использование тяжелых металлов, но также требует использования органических веществ с отсутствием или незначительной токсичностью и хорошей биоразлагаемостью.

В качестве резьбового соединения для труб, которое можно использовать для соединения труб, применяемых в нефтяной промышленности, без нанесения композитной консистентной смазки, авторами настоящего изобретения было предложено в патенте Японии 2002-173692А (патентный документ 1) резьбовое соединение для труб, имеющее вязкое жидкое или полутвердое смазочное покрытие, образованное на его поверхности, и в патенте Японии 2004-53013А (патентный документ 2) резьбовое соединение для труб, в котором липкость поверхности резьбового соединения для труб, что является недостатком вязкой жидкости или полутвердого смазочного покрытия, подавляется для получения минимальной адгезии внешних веществ, таких как пыль, песок и остатки органических веществ.

Как указано выше, в улучшенном резьбовом соединении, имеющем нерезьбовые части, в которых ниппель и муфта, соответственно, имеют поверхность уплотнения и плечо крутящего момента, газонепроницаемость гарантируется путем образования уплотнения металла с металлом между поверхностями уплотнения ниппеля и муфты в процессе свинчивания.

Фиг. 2 представляет график крутящего момента (вертикальная ось: крутящий момент; горизонтальная ось: обороты) в процессе свинчивания этого типа резьбового соединения для труб. Как показано на этой фигуре, если ниппель вставляется в муфту, и ниппель или муфта вращаются, по мере вращения сначала преимущественно контактируют резьбовые части ниппеля и муфты, и крутящий момент постепенно увеличивается. По мере дальнейшего вращения, поверхности уплотнения ниппеля и муфты также контактируют друг с другом, скорость увеличения крутящего момента повышается из-за сопротивления трения. Если вращение далее продолжается, и поверхность плеча на конце ниппеля и поверхность плеча муфты контактируют друг с другом и начинают интерферировать (крутящий момент в начале этой интерференции называют плечом крутящего момента Тб), происходит интерференция между поверхностями уплотнения, и крутящий момент резко увеличивается. Если вращение продолжается далее от этого положения и достигается предписанный крутящий момент свинчивания, свинчивание завершено. Оптимальный крутящий момент на фиг. 2 означает оптимальный крутящий момент для достижения необходимой интерференции для гарантии газонепроницаемости и завершения свинчивания, и подходящее значение заранее определяют на основании внутреннего диаметра соединения и типа соединения.

Однако улучшенные резьбовые соединения для труб, которые используют в сверхглубоких скважинах, таких как скважины более 10000 м, испытывают очень высокие компрессионные нагрузки и изгибающие нагрузки, прилагаемые к резьбовому соединению, и свинчивание следует осуществлять с большим чем обычный крутящим моментом, необходимым для свинчивания резьбового соединения (таким как 120-130% от оптимального крутящего момента, необходимого для свинчивания), чтобы не произошло ослабления затяжки. В этом случае, с резьбовым соединением для труб, имеющим обычное смазочное покрытие, крутящий момент, необходимый для свинчивания, иногда превосходит крутящий момент, при котором нерезьбовые металлические контактные части ниппеля и муфты переходят в состояние текучести и начинают претерпевать пластическую деформацию (крутящий момент в этой точке называют крутящим моментом на пределе текучести Ту). В результате, как ниппель, так и муфта подвергаются невос

- 2 017538 станавливаемым повреждениям из-за пластической деформации в результате перехода в состояние текучести нерезьбовой металлической контактной части. Даже если они не повреждаются, газонепроницаемость резьбового соединения для труб заметно снижается. Такое явление редко наблюдалось при использовании композитной консистентной смазки.

Сущность изобретения

Для резьбового соединения, свинчиваемого с высоким крутящим моментом, выгодно, чтобы Ту-Т (=ДТ, что представляет собой крутящий момент при сопротивлении плеча) было по возможности более высоким. Однако было обнаружено, что резьбовое соединение для труб, имеющее традиционное вязкое жидкое или полутвердое смазочное покрытие, как описано в патентных документах 1 и 2, имеет более низкое значение Ту и, следовательно, более низкое значение ДТ, по сравнению с тем, когда наносят композитную консистентную смазку. В результате, возникает такая проблема, что нерезьбовые металлические контактные части переходят в состояние текучести при более низком крутящем моменте свинчивания, таким образом, свинчивание резьбового соединения не может происходить с высоким крутящим моментом свинчивания.

Даже если композицию смазочного покрытия просто изменить так, чтобы изменился коэффициент трения, было обнаружено, что Т§ и Ту изменяются таким же образом. Например, если коэффициент трения смазочного покрытия увеличивается, Ту увеличивается, но и Т также увеличивается (это называется высоким эффектом плеча). Как результат, в наихудшем случае, даже если достигается предписанный крутящий момент свинчивания, поверхности плеча не контактируют, и возможно, что свинчивание не будет завершено (это называется отсутствием эффекта плеча).

Целью настоящего изобретения является создание резьбовых соединений для труб со смазочным покрытием, которое не содержит вредных тяжелых металлов, таких как свинец, которые вызывают глобальные экологические проблемы, придает сопротивление истиранию, газонепроницаемость и коррозионную стойкость, и может гарантировать высокий ДТ, посредством чего резьбовое соединение не может легко подвергаться переходу в состояние текучести нерезьбовых металлических контактных частей, даже в процессе свинчивания резьбового соединения с высоким крутящим моментом свинчивания, и образующую смазочное покрытие композицию для использования в резьбовом соединении.

Образующая смазочное покрытие композиция в соответствии с настоящим изобретением состоит только из веществ, которые, как считают, представляют незначительный риск или вообще никакого риска для глобальной экологии, и по сравнению с традиционным смазочным покрытием такое же значение Т или ниже, тогда как Ту заметно выше, таким образом, смазочное покрытие с высоким ДТ может быть образовано на контактной поверхности резьбового соединения. Это смазочное покрытие имеет хорошие характеристики коррозионной стойкости.

Настоящее изобретение основано на следующих открытиях.

1) Причины того, почему переход в состояние текучести нерезьбовых металлических контактных частей не происходит даже при высоком крутящем моменте свинчивания при использовании композитной консистентной смазки, как считают, следующие. Порошки мягких тяжелых металлов, таких как свинец или медь, содержащиеся в композитной консистентной смазке, образуют высокое сопротивление трения путем их смятия поверхностями трения и частичного прилипания друг к другу, когда давление контактной поверхности становится высоким. Например, когда крутящий момент низкий, порошки тяжелых металлов не вносят какой-либо заметный вклад в сопротивление трения, но когда свинчивание продолжается и крутящий момент увеличивается, они значительно способствуют сопротивлению трения и могут заметно увеличить крутящий момент свинчивания. Поэтому Ту предпочтительным образом увеличивается по сравнению с Т§, и ДТ становится большим.

2) Авторы настоящего изобретения обнаружили, что канифоль и фторид кальция являются эффективными в качестве веществ, которые обеспечивают зависимость сопротивления трения смазочного покрытия от поверхностного давления и которые обладают хорошими свойствами, в том что касается биоралагаемости, биоаккумуляции и нетоксичности, и которые представляют небольшой риск или вообще никакого риска для окружающей среды. Таким же образом, как и композитная консистентная смазка, смазочное покрытие, содержащее канифоль или фторид кальция, может придавать свойства смазывания резьбовому соединению для труб таким образом, чтобы переход в состояние текучести нерезьбовых металлических контактных частей не мог легко происходить даже при высоком крутящем моменте свинчивания.

3) Резьбовое соединение со смазочным покрытием, в котором смешан специфический придающий смазывающие свойства компонент в дополнение к канифоли и/или фториду кальция, нелегко подвергается коррозионному истиранию, даже если сопротивление трения является высоким.

В соответствии с одним аспектом настоящее изобретение представляет собой композицию для получения смазочного покрытия на резьбовом соединении для труб, содержащую один или оба из канифоли и фторида кальция, металлическое мыло, воск и основную соль металла и ароматической органической кислоты.

Предпочтительно, количество каждого компонента в композиции в массовых процентах в расчете

- 3 017538 на общее количество нелетучих компонентов в композиции составляет в общем 0,5-30% одного или обоих из канифоли и фторида кальция, 2-30% металлического мыла, 2-30% воска и 10-70% основной соли металла и ароматической органической кислоты.

Эта образующая смазочное покрытие композиция, предпочтительно, дополнительно содержит по меньшей мере один компонент, выбранный из следующих:

(1) Смазывающий порошок и предпочтительно графит, и более предпочтительно аморфный графит, имеющий содержание золы 0,2-5,5 мас.% и кристалличность максимально 98%.

(2) Карбонат магния.

(3) Углевод, и предпочтительно декстрин, и более предпочтительно циклодекстрин.

(4) Летучий органический растворитель.

Летучий органический растворитель означает компонент, который испаряется при сушке и, по существу, не остается в смазочном покрытии при образовании смазочного покрытия из этой композиции.

Когда такая композиция содержит эти компоненты, количество каждого в массовых процентах в расчете на общее количество нелетучих компонентов в композиции, предпочтительно, составляет 0,520% смазочного порошка, 0,5-30% карбоната магния и 0,5-20% углевода.

Предпочтительно, образующая смазочное покрытие композиция в соответствии с настоящим изобретением, по существу, не содержит никаких вредных тяжелых металлов. Вредные тяжелые металлы означают тяжелые металлы, которые являются вредными для живых организмов, включая людей, и в настоящем изобретении они включают РЬ, Сг, Сб и подобные.

В настоящем изобретении по существу означает, что допустима ошибка меньше чем 5%. Соответственно, не содержащий, по существу, никаких вредных тяжелых металлов означает, что содержание тяжелых металлов меньше чем 5%. Кроме того, по существу, никакого органического растворителя не остается в смазочном покрытии означает, что, даже если он остается, его количество в покрытии составляет меньше 5 мас.%.

В соответствии с другим аспектом, настоящее изобретение представляет собой резьбовое соединение для труб, состоящее из ниппеля и муфты, при этом каждый имеет контактную поверхность, включающую резьбовую часть и нерезьбовую металлическую контактную часть, отличающееся тем, что контактная поверхность по меньшей мере одного из ниппеля и муфты имеет смазочное покрытие, образованное с использованием описанной выше композиции.

Толщина нанесения смазочного покрытия предпочтительно составляет 10-500 мкм.

Контактная поверхность, имеющая твердое смазочное покрытие, предпочтительно подвергается поверхностной обработке способом, выбранным из одного или нескольких из следующих: обработка методом струйной очистки, травление, обработка методом фосфатного химического превращения, обработка методом оксалатного химического превращения, обработка методом боратного химического превращения, нанесение покрытия способом электроосаждения и осаждение металлического покрытия на ударном режиме.

Когда только один из ниппеля и муфты имеет смазочное покрытие на его контактной поверхности, контактную поверхность другого элемента можно подвергать поверхностной обработке способом, выбранным из одного или нескольких из следующих: обработка методом струйной очистки, травление, обработка методом фосфатного химического превращения, обработка методом оксалатного химического превращения, обработка методом боратного химического превращения, нанесение покрытия способом электроосаждения и осаждение металлического покрытия на ударном режиме.

Резьбовое соединение для труб в соответствии с настоящим изобретением предпочтительно используют для соединения труб, применяемых в нефтяной промышленности. Настоящее изобретение также обеспечивает способ соединения множества труб, применяемых в нефтяной промышленности, с использованием такого резьбового соединения для труб без нанесения смазки консистентного типа.

Смазочное покрытие, образованное на контактной поверхности ниппеля и/или муфты, демонстрирует высокий ДТ, как у композитной консистентной смазки, таким образом, это резьбовое соединение для труб может подвергаться операции скручивания без перехода в состояние текучести или истирания нерезьбовых металлических контактных частей, даже когда скручивание осуществляют с высоким крутящим моментом. Кроме того, даже в жестких условиях, таких как в процессе нестабильных операций экскавации в море, это резьбовое соединение для труб может подавлять коррозионное истирание.

Образующая смазочное покрытие композиция в соответствии с настоящим изобретением, по существу, не содержит никаких вредных тяжелых металлов, таких как свинец, поэтому она представляет незначительный риск, или вообще никакого риска, для глобальной экологии. Кроме того, смазочное покрытие, которое образуется, обладает отличными противокоррозионными свойствами, и образование коррозии в процессе хранения резьбового соединения для труб подавляется. Следовательно, резьбовое соединение для труб в соответствии с настоящим изобретением демонстрирует постоянные характеристики смазывания при повторных скручиваниях и раскручиваниях, и газонепроницаемость после сборки может быть гарантирована.

- 4 017538

Краткое описание чертежей

Фиг. 1 схематически представляет плечевую часть и поверхность уплотнения (нерезьбовую металлическую контактную часть) улучшенного резьбового соединения.

Фиг. 2 представляет типичный график крутящего момента в процессе скручивания улучшенного резьбового соединения.

Фиг. 3 схематически представляет в собранном состоянии стальную трубу и соединение в момент отгрузки стальной трубы.

Фиг. 4 схематически представляет соединительную часть резьбового соединения для труб, которое представляет собой улучшенное резьбовое соединение.

Фиг. 5 в качестве пояснения представляет вид контактной поверхности резьбового соединения для труб в соответствии с настоящим изобретением, где на фиг. 5 (а) представлен пример придания шероховатости поверхности самой контактной поверхности, а на фиг. 5(Ь) представлен пример образования покрытия путем подготовительной обработки поверхности для придания шероховатости поверхности на контактной поверхности.

Лучший способ осуществления изобретения

Ниже описаны варианты воплощения резьбового соединения для труб и образующей смазочное покрытие композиции в соответствии с настоящим изобретением для его иллюстрации, используя в качестве примера улучшенное резьбовое соединение для труб, применяемых в нефтяной промышленности.

1. Структура резьбового соединения для труб.

Фиг. 3 схематически представляет в собранном состоянии стальную трубу А для труб, применяемых в нефтяной промышленности, и соединение В, которое представляет собой резьбовой соединительный компонент, в момент отгрузки продукции. Ниппель 1, имеющий наружную резьбовую часть 3 а на его внешней поверхности, образован на обоих концах стальной трубы А, и соединение В имеет муфту 2, имеющую внутреннюю резьбовую часть 3Ь на ее внутренней поверхности на обоих ее сторонах. Один конец стальной трубы А предварительно соединен с соединением В.

Хотя на чертеже это не показано, протектор для защиты резьбовых частей закреплен на ниппеле стальной трубы А и муфте соединения В, которые не соединяют перед отгрузкой, и эти протекторы удаляются перед использованием резьбового соединения.

Как правило, резьбовое соединение для труб включает ниппель, имеющий наружную резьбу, выполненную на концевой части первого трубчатого элемента (стальная труба А в иллюстрируемом примере), и муфту, имеющую внутреннюю резьбу, выполненную на обоих концах второго трубчатого элемента (соединение в иллюстрируемом примере).

В типичном резьбовом соединении для труб, как показано на рисунке, ниппель образован на внешней поверхности обоих концов стальной трубы, а муфта образована на внутренней поверхности соединения, которое представляет собой отдельный элемент.

Однако теоретически возможно резьбовое соединение для труб, выполненное наоборот, в котором муфта образована на внутренней поверхности обоих концов стальной трубы, а ниппель образован на внешней поверхности соединения. Кроме того, существуют также цельные резьбовые соединения для труб, в которых не используется соединение, и в которых соединительный конец с наружной резьбой образован на одном конце, а соединительный конец с внутренней резьбой образован на другом конце стальной трубы. В этом случае первый трубчатый элемент представляет собой первую стальную трубу, а второй трубчатый элемент представляет собой вторую стальную трубу. Резьбовое соединение для труб в соответствии с настоящим изобретением может быть применимо для любого из указанных типов.

Фиг. 4 схематически представляет улучшенное резьбовое соединение для труб. Резьбовое соединение для труб включает ниппель 1, образованный на внешней поверхности обоих концов стальной трубы, например, и муфту 2, образованную на внутренней поверхности соединения, например. Ниппель 1 имеет внешнюю резьбовую часть 3 а, уплотняющую часть 4а, расположенную ближе к концу стальной трубы, и плечо 5а крутящего момента на конце ниппеля 1, которое, в основном, принимает сжимающее усилие, прилагаемое в аксиальном направлении стальной трубы при завершении скручивания. Часть ниппеля, которая ближе к концу, чем резьбовая часть, а именно, часть, включающая поверхность уплотнения 4а и поверхность плеча 5а, представляет собой нерезьбовую металлическую контактную часть ниппеля (указана как плечо крутящего момента или фланцевая часть). Соответственно, муфта 2 имеет внутреннюю резьбовую часть 3Ь, поверхность уплотнения 4Ь на ее внутренней стороне и поверхность плеча 5Ь крутящего момента, которая противопоставлена поверхности плеча 5а крутящего момента ниппеля 1, и которая, в основном, принимает сжимающее усилие, прилагаемое в аксиальном направлении соединения при завершении скручивания. Часть, включающая поверхность уплотнения 4Ь и плечо 5Ь крутящего момента, представляет собой нерезьбовую металлическую контактную часть ниппеля.

Резьбовые части 3а и 3Ь, поверхности уплотнения 4а и 4Ь и плечевые части 5а и 5Ь ниппеля 1 и муфты 2 представляют собой контактные поверхности резьбового соединения для труб. Эти контактные поверхности должны иметь свойства стойкости к коррозионному истиранию, газонепроницаемости и коррозионной стойкости. В прошлом для этой цели наносили консистентную смазку, такую как композитная консистентная смазка, содержащая частицы тяжелых металлов, или получали вязкое жидкое или

- 5 017538 полутвердое смазочное покрытие на контактных поверхностях. Однако, как указано выше, композитная смазка оказывает неблагоприятные эффекты на людей и окружающую среду, а смазочное покрытие имеет низкое значение ДТ, поэтому, когда осуществляют скручивание с высоким крутящим моментом, нерезьбовые металлические контактные части ниппеля и/или муфты (поверхности плеча и/или поверхности уплотнения) переходят в состояние текучести до завершения скручивания, и существует возможность снижения герметизирующей способности.

В соответствии с настоящим изобретением, как показано в отношении нерезьбовой металлической контактной части на фиг. 5а и 5Ь, контактная поверхность, по меньшей мере, одного из ниппеля и муфты покрыта смазочным покрытием 31, образованным на стальных поверхностях 30а и 30Ь. В момент скручивания резьбового соединения для труб это смазочное покрытие демонстрирует такие же отличные свойства и эффект сохранения газонепроницаемости, как и композитная консистентная смазка. Поэтому, даже если резьбовое соединение для труб в соответствии с настоящим изобретением повторно подвергается скручиванию с высоким крутящим моментом и раскручиванию без использования консистентной смазки, коррозионное истирание резьбового соединения для труб может быть предотвращено без перехода в состояние текучести нерезьбовой металлической контактной части ниппеля и муфты, и газонепроницаемость также может быть гарантирована после скручивания.

Субстрату для смазочного покрытия 31а (а именно, контактной поверхности резьбового соединения для труб) предпочтительно придают шероховатость поверхности. Такое придание шероховатости поверхности достигается путем непосредственного придания шероховатости поверхности путем струйной очистки или травления поверхности стали 30а, как показано на фиг. 5(А), или путем образования подготовительного слоя 32 для обработки поверхности, который имеет шероховатую поверхность, на поверхности стали 30Ь до образования смазочного покрытия 31, как показано на фиг. 5(В).

Смазочное покрытие 31а можно получить путем нанесения описанной ниже образующей смазочное покрытие композиции подходящим способом, таким как нанесение путем натирания, распыления, погружения или распыления горячего расплава, и затем, если это необходимо, выпаривания растворителя и сушки.

Смазочное покрытие может быть образовано на контактных поверхностях как ниппеля, так и муфты, но, как показано на фиг. 3, на стороне трубы, где ниппель и муфту соединяют в момент отгрузки, достаточно, чтобы смазочное покрытие было образовано на контактной поверхности только одного из ниппеля и муфты. В этом случае, легче осуществить нанесение для подготовительной обработки поверхности и образования смазочного покрытия на короткое соединение, чем на длинную стальную трубу, таким образом, предпочтительно образование смазочного покрытия на контактной поверхности соединения (обычно контактная поверхность ниппеля). На другой стороне трубы, где ниппель и муфта не соединены, предпочтительно образование смазочного покрытия на контактных поверхностях как ниппеля, так и муфты, и придание как смазывающих свойств, так и коррозионно-стойких свойств. Как результат, снижение смазывающих свойств и газонепроницаемости из-за образования коррозии может быть предотвращено.

Смазочное покрытие должно покрывать всю контактную поверхность ниппеля и/или муфты, но настоящее изобретение включает ситуацию, когда только часть контактной поверхности (например, только поверхность уплотнения) имеет покрытие.

2. Смазочное покрытие.

(1) Общее объяснение.

Резьбовое соединение для труб в соответствии с настоящим изобретением имеет смазочное покрытие на контактной поверхности, по меньшей мере, одного из ниппеля и муфты в целях предотвращения истирания во время затяжки резьбового соединения (скручивания) и придания соединительному элементу антикоррозионных свойств. Смазочное покрытие включает, по меньшей мере, следующие компоненты: один или оба из канифоли и фторида кальция, воск, основную соль металла и ароматической органической кислоты и металлическое мыло. Каждый из этих компонентов представляет собой вещество, которое является менее вредным для окружающей среды (вещество с низким влиянием на окружающую среду). Смазочное покрытие, необязательно, может содержать описанные ниже дополнительные компоненты.

Предпочтительно, смазочное покрытие не содержит какие-либо тяжелые металлы в существенном количестве (конкретно, в количестве 5% масс. или больше в расчете на массу смазочного покрытия), и, более предпочтительно, оно не содержит вообще никаких тяжелых металлов. Композитная консистентная смазка, которую традиционно используют, содержит большое количество мягких тяжелых металлов, таких как свинец и цинк, в порошкообразной форме, чтобы предотвратить коррозионное истирание, которое имеет место при контакте металла с металлом в контактных поверхностях между ниппелем и муфтой, и предотвратить переход в состояние текучести нерезьбовых металлических контактных частей (уплотнение и плечо) такого соединения. Однако в соответствии с настоящим изобретением, описанные выше компоненты обеспечивают возможность образования смазочного покрытия, которое может демонстрировать достаточные смазывающие свойства для предотвращения возникновения истирания и перехода в состояние текучести нерезьбовых металлических контактных частей при приложении высокого

- 6 017538 крутящего момента, даже если такое покрытие не содержит тяжелых металлов.

Содержание каждого компонента, описанное ниже, представляет собой содержание в смазочном покрытии, которое, по существу, является таким, как содержание в расчете на общее количество нелетучих веществ в композиции смазочного покрытия для образования смазочного покрытия. Для каждого компонента можно использовать два или более веществ, в этом случае содержание компонента рассчитывают из общего количества таких веществ.

Далее в описании все содержания в процентах представлены в процентах по массе (мас.%).

(2) Ту-повышающий компонент (компонент для повышения Ту).

Смазочное покрытие содержит один или оба из канифоли и фторида кальция в качестве Туповышающего компонента.

(2-1) Канифоль.

Канифоль представляет собой природную смолу, выделяемую деревьями семейства сосновых. Присутствие канифоли в смазочном покрытии позволяет обеспечить смазочное покрытие с таким свойством, что оно имеет низкое сопротивление трения, когда прилагаемый крутящий момент низкий, с повышением сопротивления трения по мере увеличения крутящего момента. Таким образом, смазочное покрытие, имеющее повышенное значение ДТ, где Ту повышается, тогда как Тк остается низким, может быть реализовано путем присутствия канифоли в смазочном покрытии в подходящем количестве. Канифоль представляет собой природное вещество, таким образом, оно имеет высокую биоразлагаемость и поэтому соответствует существующим в настоящее время критериям экологической безопасности, которые требуют высокой биоразлагаемости.

Канифоль представляет собой нелетучее вещество из олеосмолы сосны, которое содержится в растениях семейства сосновых. Это смола, образованная из трех элементов: углерода, водорода и кислорода, и она содержит смоляные кислоты, имеющие формулу С₂оН_3оО₂, в качестве основного ингредиента. Типичные смоляные кислоты представляют собой абиетиновую кислоту и б- и 1-пимаровую кислоту, но известны по меньшей мере 1о изомеров.

Канифоли классифицируются как жидкие канифоли, получаемые путем фракционирования неочищенного толлового масла, которое является побочным продуктом производства крафт-целлюлозы, живичная канифоль, которую получают путем сбора сырой канифоли (сосновая олеосмола), выделяемой из разреза ствола соснового дерева, с последующей очисткой, и древесные канифоли, которые получают, подвергая измельченные в щепки срубленные сосновые деревья экстракции растворителем. Можно использовать любую из таких канифолей. Кроме того, различные коммерчески доступные производные канифоли, такие как сложные эфиры канифоли, гидрированные канифоли, полимеризованные канифоли и диспропорционированные канифоли, также можно использовать. Таким образом, термин канифоль, используемый в настоящем описании, включает как канифоль, так и производные канифоли, описанные выше.

Содержание канифоли в смазочном покрытии предпочтительно находится в пределах от 0,5 до 30%. При содержании канифоли меньше чем 0,5% описанный выше эффект канифоли является недостаточным. Когда содержание канифоли больше чем 30%, смазка может создавать чрезвычайно высокий уровень трения, и имеется тенденция к легкому возникновению истирания, в зависимости от других компонентов, которые присутствуют в покрытии. Кроме того, образование смазочного покрытия может затрудняться из-за повышенной вязкости композиции смазочного покрытия. Более предпочтительно, содержание канифоли находится в пределах 5-25%, и даже более предпочтительно в пределах 10-20%.

(2-2) Фторид кальция.

Фторид кальция (СаР₂) представляет собой экологически безвредное и стабильное вещество. Когда оно присутствует в смазочном покрытии, оно может эффективным образом повышать Ту без повышения Тк и, таким образом, повышать ДТ на графике крутящего момента, полученном, когда затягивают резьбовое соединение для труб. Другими словами, он может действовать таким же образом, как и канифоль, как описано выше. Как результат, становится возможным довести до завершения скручивание резьбового соединения для труб с высоким крутящим моментом, не вызывая при этом перехода в состояние текучести нерезьбовых контактных частей. С этой целью фторид кальция можно включить в смазочное покрытие вместо канифоли или в дополнение к ней.

Хотя механизм, по которому фторид кальция может повышать ДТ, не был выяснен должным образом, полагают, что он является следующим. Фторид кальция является относительно мягким и имеет свойства расщепления, например, он расщепляется под действием быстрого температурного изменения. Поэтому фторид кальция в смазочном покрытии не оказывает никакого эффекта на трение, когда крутящий момент, с которым осуществляют затягивание резьбового соединения для труб, является низким, но когда крутящий момент становится высоким, фторид кальция может выделяться во фрикционную поверхность контакта путем истирания покрытия и принудительно осаждаться на металлических поверхностях, как будто он прилипает к поверхностям таким же образом, как свинец, увеличивая, таким образом, трение сразу после завершения скручивания и предотвращая возникновение истирания.

Можно использовать как природный, так и синтетический фторид кальция. Природный фторид

- 7 017538 кальция получают в виде флюорита. Химический синтез фторида кальция можно осуществить по методу 81оекЬагдег, хотя он требует больших затрат времени и энергии. Предпочтительно использовать фторид кальция, имеющий средний диаметр частиц больше чем 50 мкм, и более предпочтительно 1-30 мкм.

Содержание фторида кальция в смазочном покрытии предпочтительно составляет от 0,5 до 30%. Если оно меньше чем 0,5%, его эффект на повышение ЛТ не является заметным, тогда как если оно больше чем 30%, прочность смазочного покрытия может уменьшаться до такой степени, что смазывающая способность становится недостаточной. Более предпочтительно содержание фторида кальция составляет 1-20% и еще более предпочтительно 1-10%.

Когда смазочное покрытие содержит и канифоль, и фторид кальция, общее содержание этих веществ предпочтительно составляет 0,5-30%, и более предпочтительно 5-25%, и еще более предпочтительно 10-20%.

(3) Основная соль металла и ароматической органической кислоты.

Основная соль металла и ароматической органической кислоты является высокоэффективной для обеспечения смазочного покрытия со стойкостью к истиранию и антикоррозионными свойствами.

Типичные примеры основной соли металла и ароматической органической кислоты включают основные сульфонаты, основные салицилаты, основные феноляты, основные карбоксилаты и подобные. Такие соли имеют форму основной соли, образованной из ароматической органической кислоты с избытком щелочи (щелочного металла или щелочно-земельного металла), и они представляют собой подобные смазке или полутвердые вещества, в которых избыточное количество щелочи диспергировано в виде мельчайших коллоидных частиц в масле. Эти вещества обладают существенными свойствами коррозионной стойкости в жестком режиме, и избыточное количество соли металла в форме мельчайших коллоидных частиц демонстрирует смазывающие свойства. Основная соль металла и ароматической органической кислоты может быть в форме ее соединения с оксидным воском.

Щелочь, которая образует катионную часть этой основной соли металла и ароматической органической кислоты, может представлять собой щелочной металл, но, предпочтительно, она представляет собой щелочно-земельный металл и, в частности, кальций, барий или магний.

Чем выше основность основной соли металла и ароматической органической кислоты, тем выше количество соли металла, которое работает как смазка, и тем лучше стойкость к коррозионному истиранию. Кроме того, когда основность превышает определенный уровень, это имеет эффект нейтрализации кислотных компонентов, таким образом, антикоррозионные свойства смазочного покрытия повышаются. Поэтому основная соль металла и ароматической органической кислоты в настоящем изобретении предпочтительно имеет основность (Л8 К 2501) (при использовании двух или более, средневзвешенное значение основности с учетом массы) по меньшей мере 50 мг КОН/г. Однако, если соль металла имеет основность превышающую 500 мг КОН/г, ее гидрофильность увеличивается до такого уровня, что она начинает неблагоприятно влиять на антикоррозионные свойства, и может легко возникать коррозия. Предпочтительная основность находится в пределах 100-500 мг КОН/г, и более предпочтительно в пределах 250-450 мг КОН/г.

Содержание основной соли металла и ароматической органической кислоты в смазочном покрытии, предпочтительно, находится в пределах 10-70%. Если оно слишком низкое, покрытие имеет недостаточные свойства стойкости к коррозионному истиранию и коррозии, тогда как если оно слишком высокое, прочность покрытия может быть недостаточной для сохранения покрытия. Более предпочтительно, содержание основной соли металла и ароматической органической кислоты находится в пределах 20-60%, и еще более предпочтительно в пределах 40-50%.

(4) Металлическое мыло.

Металлическое мыло представляет собой соль жирной кислоты с металлом, отличным от щелочного металла. Подобно основной соли металла и ароматической органической кислоты металлическое мыло может обеспечивать смазочное покрытие как со стойкостью к истиранию, так и антикоррозионными свойствами. Однако из-за различных механизмов этих двух компонентов эти два компонента используют в сочетании, делая возможным, таким образом, получение смазочного покрытия с высоким уровнем свойств стойкости к коррозионному истиранию и к коррозии.

С точки зрения смазывающих свойств и антикоррозионных свойств, жирная кислота, которая входит в состав металлического мыла, предпочтительно представляет собой кислоту, содержащую 12-30 атомов углерода. Жирная кислота может быть как насыщенной, так и ненасыщенной. Можно использовать смешанные жирные кислоты, полученные из природных масел и жиров, таких как говяжий жир, свиной жир, ланолин, пальмовое масло, рапсовое масло, кокосовое масло, а также отдельные соединения, такие как лауриновая кислота, тридециловая кислота, миристиновая кислота, пальмитиновая кислота, ланопальмитиновая кислота, стеариновая кислота, изостеариновая кислота, олеиновая кислота, элаидиновая кислота, арахидиновая кислота, бегеновая кислота, эруковая кислота, лигноцериновая кислота, ланоцериновая кислота, сульфоновая кислота, салициловая кислота и карбоновая кислота. Также можно использовать смесь таких кислот. Соль, предпочтительно, находится в форме соли кальция или цинка, но можно использовать и другие соли щелочных металлов (такие как соли магния или соль бария) или соли других металлов. Соли могут представлять собой либо нейтральную соль, либо основную соль.

- 8 017538

Содержание металлического мыла в смазочном покрытии, предпочтительно, находится в пределах 2-30%. Если оно слишком низкое, предполагаемый эффект металлического мыла является недостаточным, а если оно слишком высокое, смазочное покрытие может иметь пониженную адгезию или прочность. Более предпочтительно, содержание находится в пределах 5-25%, и еще более предпочтительно в пределах 10-20%.

Как описано выше основная соль металла и ароматической органической кислоты и металлическое мыло - оба являются эффективными для улучшения свойств стойкости к коррозионному истиранию и антикоррозионных свойств. Для успешного достижения такого эффекта общее количество этих двух компонентов предпочтительно должно составлять по меньшей мере 30%, более предпочтительно по меньшей мере 40% и еще более предпочтительно по меньшей мере 50%. Верхний предел этого общего содержания предпочтительно составляет 90% и более предпочтительно 80%.

(5) Воск.

Воск не только обладает эффектом предотвращения истирания, но он также снижает текучесть композиции смазочного покрытия и улучшает прочность получаемого покрытия. Можно использовать любой из восков животного происхождения, растительного происхождения, минеральные и синтетические воски. Примерами восков, которые можно использовать, являются воски животного происхождения, такие как пчелиный воск и китовый жир; воски растительного происхождения, такие как растительный воск, воск карнаубы, канделильский воск и рисовый воск; минеральные воски, такие как парафиновый воск, микрокристаллический воск, петролатум, горный воск, озокерит и церезин; и синтетические воски, таки как окисный воск, полиэтиленовый воск, воск Фи Шера-Тропша, амидный воск, отвержденное касторовое масло (касторовый воск). Из них, парафиновый воск с молекулярной массой 150-500 является особенно предпочтительным.

Содержание воска в смазочном покрытии предпочтительно находится в пределах 2-30%. Если оно слишком низкое, адгезия смазочного покрытия снижается. Более предпочтительно, содержание находится в пределах 2-20% и еще более предпочтительно в пределах 5-15%.

Помимо описанных выше компонентов смазочное покрытие, образуемое на резьбовом соединении для труб в соответствии с настоящим изобретением, может содержать один или несколько дополнительных компонентов, которые потребуются.

(6) Смазывающий порошок.

Смазывающий порошок представляет собой компонент, который предпочтительно содержится в смазочном покрытии, поскольку он может дополнительно улучшать свойства стойкости к коррозионному истиранию смазочного покрытия, поддерживая при этом низкое значение Т путем повышения прочности покрытия и подавления его текучести при высоких температурах.

В качестве смазывающего порошка используют нетоксичный и безвредный порошок, выбранный из тех, которые используют в так называемых твердых смазках. Предпочтительно, используют один или несколько смазывающих порошков, выбранных из графита, дисульфида вольфрама (^8₂), дисульфида молибдена (Мо8₂), дисульфида олова, фторида графита, нитрида бора (ΒΝ), криолита и РТЕЕ (политетрафторэтилен). Из них, графит является предпочтительным в свете его стабильности в коррозионной среде и с экологической точки зрения.

Графит подразделяется на природный графит и искусственный графит. Из них природный графит является более дешевым. Природный графит подразделяется на чешуйчатый графит, жилковый графит и аморфный графит, в соответствии с его внешним видом. Из них аморфный графит, который является наименее кристаллическим графитом, является предпочтительным для одновременного достижения повышения ДТ и улучшения стойкости к коррозионному истиранию. Кроме того, принимая во внимание электрические и термические свойства, аморфный графит, который имеет содержание золы 0,2-5,5 мас.% и кристалличность максимально 98% является предпочтительным. В частности, предпочтительным является аморфный графит, имеющий кристалличность 90-98%. Средний диаметр частиц графита предпочтительно составляет 1-20 мкм и более предпочтительно 1-15 мкм.

Когда смазочное покрытие содержит смазывающий порошок, его содержание предпочтительно находится в пределах 0,5-20%. Содержание менее 0,5% является недостаточным для обеспечения желаемого эффекта, тогда как содержание более 20% может мешать эффектам других компонентов и неблагоприятно влиять на диспергируемость смазывающего порошка для образования однородной дисперсии и текучесть смазочного покрытия во время трения. Содержание смазывающего порошка предпочтительно находится в пределах 0,5-10%, и даже более предпочтительно в пределах 1-5%.

(7) Карбонат магния.

Когда смазочное покрытие содержит карбонат магния (МдСО₃) вместе с канифолью и фторидом кальция, эффект канифоли и фторида кальция на повышение ДТ еще более усиливается. Как результат, даже если резьбовое соединение для труб затягивают с очень высоким крутящим моментов, становится возможным завершить свинчивание, не вызывая при этом перехода в состояние текучести нерезьбовых металлических контактных частей. С этой целью карбонат магния можно включить в смазочное покрытие.

Можно использовать либо природный, либо синтетический карбонат магния. Доломит

- 9 017538 [СаМд(СО₃)₂], природный минерал, который представляет собой двойную соль, включающую карбонат магния и карбонат кальция, можно использовать в смазочном покрытии в качестве источника карбоната магния. Основный карбонат магния [тМдСО₃-Мд(ОН)₂-пН₂О], который получают путем добавления карбоната натрия или карбоната калия к водному раствору магниевой соли, чтобы вызвать осаждение, также можно использовать. Основный карбонат магния имеет разные композиции (значения для т и п в представленной выше формуле) в зависимости от способа его получения. Обычно т имеет значение в пределах от 3 до 5, и п имеет значение в пределах от 3 до 7.

Конечно, можно использовать карбонат магния, полученный способом химического синтеза. Карбонат магния, имеющий средний диаметр частиц 0,1-10 мкм является предпочтительным.

Когда смазочное покрытие содержит карбонат магния, его содержание предпочтительно находится в пределах 0,5-30%. Содержание менее 0,5% является недостаточным для обеспечения желаемого эффекта, тогда как содержание более 30% может снижать прочность смазочного покрытия. Более предпочтительно, содержание находится в пределах 1-20%, и даже более предпочтительно в пределах 1-10%. Также предпочтительно, чтобы общее содержание карбоната магния и канифоли и/или фторида кальция не превышало 30%.

(8) Углевод.

Углевод, когда он присутствует в смазочном покрытии, имеет эффект повышения ЛТ при свинчивании резьбового соединения. Механизм этого эффекта еще не выяснен, но полагают, что он связан с высокой вязкостью, которую углевод демонстрирует при высоком давлении.

Примеры углевода, который можно использовать в настоящем изобретении, включают моносахариды, такие как глюкоза; дисахариды, такие как сахароза; олигосахариды, включая декстрины, такие как декстрин и циклодекстрины; полисахариды, включая крахмалы (например, пшеничный крахмал, кукурузный крахмал, тапиоковый крахмал и картофельный крахмал), соли фосфатных сложных эфиров, образованные с этими крахмалами (например, соли щелочных металлов), целлюлозы (например, целлюлоза из тростника, соломы, опилок и древесная целлюлоза), соли фосфатных сложных эфиров, образованные с этими целлюлозами (например, соли щелочных металлов), глюкоманнан (такой как коньячный порошок), галактуронан, ксилан, фруктан и подобные; и альгинатные соли (например, соли щелочных металлов).

Особенно предпочтительными углеводами являются декстрины, включая циклодекстрины, и еще более предпочтительными являются циклодекстрины (также называемые как декстрины Бейагбтдег, циклоамилозы, цикломальтозы или циклоглюканы). Циклодекстрины представляют собой циклические олигосахариды, состоящие из 6-8 глюкопиранозных звеньев, которые циклизуются через а 1-4 связь. Циклодекстрин, содержащий 6, 7 или 8 глюкопиранозных звеньев, называется α-циклодекстрином, βциклодекстрином или γ-циклодекстрином, соответственно. Любой из α-, β- и γ-циклодекстринов демонстрирует удовлетворительный эффект в смазочном покрытии, но особенно предпочтительным является β-циклодекстрин, поскольку он обладает наилучшим эффектом.

Когда смазочное покрытие содержит углевод, его содержание предпочтительно находится в пределах 0,1-20%. Содержание менее 0,1% дает незначительный эффект, тогда как содержание более 20% может снижать прочность смазочного покрытия, а следовательно, и его смазывающие свойства. Более предпочтительно, содержание находится в пределах 0,5-15%, и даже более предпочтительно в пределах 1-10%.

(9) Другие необязательные добавки.

Смазочное покрытие, образуемое на резьбовом соединении для труб в соответствии с настоящим изобретением, может содержать один или несколько компонентов, отличных от тех, которые описаны выше, например, компонентов, выбранных органических смол и различных масел и добавок (такие как агенты сверхвысокого давления), которые традиционно используют в смазочном покрытии.

(9-1) Органическая смола.

Органическая смола и особенно термопластичная смола обладает действием подавления липкости смазочного покрытия и увеличивает толщину покрытия. Более того, при введении во фрикционную поверхность контакта, она повышает стойкость к коррозионному истиранию и уменьшает трение между контактными поверхностями резьбового соединения для труб, даже когда прилагается высокий крутящий момент скручивания (высокое напряжение).

Примерами термопластичных смол, которые можно использовать, являются полиуретановые смолы, полипропиленовые смолы, полистирольные смолы, полиметилакрилатные смолы, смолы на основе сополимеров стирола/сложного эфира акриловой кислоты и полиамидные смолы. Сополимеры или смеси таких смол или смеси таких смол с другими термопластичными смолами также можно использовать. Термопластичная смола предпочтительно имеет плотность (Японский промышленный стандарт К 7112) в пределах 0,9-1,2, и температура ее термической деформации (Японский промышленный стандарт К 7206) предпочтительно находится в пределах 50-150°С с получением более высокой смазывающей способности в результате легкости деформирования между трущимися поверхностями резьбового соединения для труб.

- 10 017538

Если термопластичная смола присутствует в смазочном покрытии в форме частиц, это работает на смазывание таким же образом, как твердая смазка при введении во фрикционную поверхность контакта, и это особенно эффективно для улучшения стойкости к коррозионному истиранию. Поэтому термопластичная смола предпочтительно присутствует в смазочном покрытии в форме порошка и, в частности, порошка, состоящего из сфероидальных частиц. В этом случае, если композиция, используемая для получения смазочного покрытия (ниже указана как композиция смазочного покрытия) содержит растворитель, выбирают термопластичную смолу, которая не растворяется в этом растворителе. Порошок термопластичной смолы может быть диспергирован или суспендирован в растворителе, и не имеет значения, набухает он в растворителе или нет.

Порошок термопластичной смолы предпочтительно имеет мелкий диаметр частиц, с точки зрения повышения толщины покрытия и усиления стойкости к коррозионному истиранию. Однако, если диаметр частиц меньше чем 0,05 мкм, гелеобразование в композиции смазочного покрытия становится заметным. И это затрудняет получение покрытия, имеющего равномерную толщину. С другой стороны, если диаметр частиц превышает 30 мкм, это затрудняет введение порошка во фрикционную поверхность контакта, и он имеет тенденцию к образованию осадка или флотации в смазочном покрытии, затрудняя, таким образом, получение однородного покрытия. Следовательно, диаметр частиц порошка термопластичной смолы предпочтительно находится в пределах 0,05-30 мкм, и более предпочтительно в пределах 0,07- 20 мкм.

Когда смазочное покрытие содержит органическую смолу, ее содержание в покрытии предпочтительно составляет не более 10%, и более предпочтительно находится в пределах 0,1-5%.

(9-2) Масляные компоненты.

Масляный компонент означает смазывающий компонент, который используют в смазочном масле, и который является жидким (который может быть вязким или жирным) при комнатной температуре, и который сам обладает смазывающими свойствами. Примерами полезных масляных компонентов являются природные жирные масла, синтетические сложные эфиры и минеральные масла. Случайно оказалось, что описанная выше соль металла и ароматической органической кислоты представляет собой разновидность масляных компонентов.

Жирное масло природного происхождения, которое можно использовать в качестве масляного компонента, включает говяжий жир, свиной жир, ланолин, пальмовое масло, рапсовое масло и кокосовое масло. Минеральное масло (включая синтетическое минеральное масло), которое имеет вязкость 10-300 сСт при 40°С, также можно использовать в качестве масляного компонента. Жирное масло природного происхождения в основном используют в целях регулирования вязкости смазочного покрытия.

Синтетический сложный эфир может повышать пластичность термопластичной смолы и одновременно повышать текучесть смазочного покрытия, когда покрытие подвергается гидростатическому давлению. Синтетический сложный эфир с высокой температурой плавления также может служить для регулирования температуры плавления и твердости (или мягкости) смазочного покрытия в соответствии с настоящим изобретением. Примеры синтетических сложных эфиров включают монозфиры жирных кислот, диэфиры двухосновных кислот и сложные эфиры жирных кислот триметилолпропана и пентаэритрита.

Примеры моноэфиров жирных кислот включают моноэфиры карбоновых кислот, содержащих 12-24 атомов углерода, таких как миристиновая кислота, пальмитиновая кислота, стеариновая кислота, олеиновая кислота, изостеариновая кислота, линолевая кислота, линоленовая кислота, элаидиновая кислота, арахидиновая кислота, бегеновая кислота, эруковая кислота, лигноцериновая кислота, с высшими спиртами, содержащими 8-20 атомов углерода, такими как октиловый спирт, каприловый спирт, нониловый спирт, дециловый спирт, лауриловый спирт, тридециловый спирт, миристиловый спирт, цетиловый спирт, стеариловый спирт, изостеариловый спирт, олеиловый спирт и дециловый спирт.

Примеры диэфиров двухосновных кислот включают диэфиры двухосновных кислот, содержащих 610 атомов углерода, таких как адипиновая кислота, пимелиновая кислота, субериновая кислота, азелаиновая кислота и себациновая кислота, с высшими спиртами, содержащими 8-20 атомов углерода, такими как перечисленные выше в связи с моноэфирами.

Примеры жирных кислот, которые образуют сложный эфир жирной кислоты триметилолпропана или пентаэритрита, включают кислоты, содержащие 8-18 атомов углерода, такие как каприловая кислота, дециловая кислота, лауриновая кислота, миристиновая кислота, пальмитиновая кислота, стеариновая кислота, олеиновая кислота и изостеариновая кислота.

Когда смазочное покрытие содержит масляный компонент, содержание масляного компонента предпочтительно составляет, по меньшей мере, 0,1% для достижения улучшения стойкости к коррозионному истиранию. Для предотвращения снижения прочности покрытия, его содержание предпочтительно составляет не более 5%.

(9-3) Агент выдерживания сверхвысокого давления.

Агент выдерживания сверхвысокого давления имеет эффект повышения стойкости к коррозионному истиранию смазочного покрытия при добавлении в небольших количествах.

Неограничивающие примеры агента сверхвысокого давления включают вулканизованные масла,

- 11 017538 полисульфиды, фосфаты, фосфиты, тиофосфаты и соли металлов и дитиофосфорной кислоты. Когда он присутствует в смазочном покрытии, содержание агента сверхвысокого давления предпочтительно находится в пределах 0,05-5%, и более предпочтительно 0,05-3%.

Примерами предпочтительных вулканизованных масел являются соединения, которые получают путем добавления серы к ненасыщенным животным или растительным маслам, таким как оливковое масло, касторовое масло, рисовое масло, масло из семян хлопчатника, рапсовое масло, соевое масло, кукурузное масло, говяжий жир и свиной жир, и нагревания смеси, при этом полученное масло содержит 530 мас.% серы.

Примерами предпочтительных полисульфидов являются полисульфидные соединения формулы Κι (8)_с-К.₂ (где И; и могут быть одинаковыми или отличными друг от друга и означают алкильную группу, содержащую 4-22 атомов углерода, арильную группу, алкиларильную группу или арилалкильную группу, каждая из которых содержит до 22 атомов углерода, и представляет собой целое число, имеющее значение от 2 до 5) и олефинсульфиды, содержащие 2-5 серных связей в одной молекуле.

Дибензилдисульфид, ди-трет-додецилполисульфид и ди-трет-нонилполисульфид являются особенно предпочтительными.

Фосфаты, фосфиты, тиофосфаты и соли металлов и дитиофосфорной кислоты могут иметь следующие формулы:

фосфаты: (К.зО)(К.4О)Р(=О)(ОК.5);

фосфиты: (В₃О)(В₄О)Р(ОВ5);

тиофосфаты: (В₃О)(К₄О)Р(=8)(ОВ5);

соли металлов и дитиофосфорной кислоты: [(К.₃О)(К.₆О)Р(=8)-8]₂-М.

В представленных формулах И₃ и И₆ означают алкильную группу, циклоалкильную группу, алкилциклоалкильную группу или арильную группу, алкиларильную группу или арилалкильную группу (каждая из этих групп содержит до 24 атомов углерода), И₄ и К₅ означают атом водорода или алкильную группу, циклоалкильную группу, алкилциклоалкильную группу, арильную группу, алкиларильную группу или арилалкильную группу (каждая из этих групп содержит до 24 атомов углерода), и М означает молибден (Мо), цинк (Ζη) или барий (Ва).

Особенно предпочтительные примеры этих соединений включают трикрезилфосфат и диоктилфосфат для фосфатов; тристеарилфосфит, тридецилфосфит и далаурилгидрофосфит для фосфитов;

триалкилтиофосфат, в котором каждый из Κ₃, И₄ и К₅ представляет собой алкильную группу, содержащую ;2 или ;3 атомов углерода, и алкилтрифенилтиофосфат для тиофосфатов; и цинкдиалкилдитиофосфат, в котором И₃ и И₆ представляет собой алкильную группу, содержащую 3-20 атомов углерода, для солей металлов и дитиофосфорной кислоты.

3. Композиция смазочного покрытия.

Смазочное покрытие получают путем получения композиции смазочного покрытия, включающей описанные выше компоненты, и нанесения композиции на контактную поверхность резьбового соединения для труб с последующей сушкой полученного покрытия, если это необходимо.

В дополнение к описанным выше компонентам, композиция смазочного покрытия, которую используют, может содержать летучий органический растворитель, в зависимости от способа и условий нанесения композиции. Нанесение композиции, которая содержит растворитель, эффективно способствует образованию смазочного покрытия, имеющего однородную толщину и структуру. В этом случае, содержание каждого из описанных выше компонентов в композиции смазочного покрытия определяют в расчете на общее количество нелетучих компонентов (т.е. компонентов, отличных от растворителя).

Летучий органический растворитель используют в качестве растворителя в композиции покрытия. В отличие от базового масла в смазочном масле, растворитель испаряется в процессе образования покрытия, и не остается, по существу, никакого растворителя в получаемом смазочном покрытии. Летучий означает, что он имеет тенденцию к испарению, когда он находится в форме покрытия при температуре от комнатной температуры до 150°С. Однако, поскольку смазочное покрытие в соответствии с настоящим изобретением имеет форму вязкой жидкости или является полутвердым, возможно, что небольшое количество растворителя остается в покрытии.

Предпочтительно, растворитель может растворять канифоль. Также предпочтительно, чтобы растворитель не растворял воск.

Примеры летучих растворителей, которые являются подходящими для использования в настоящем изобретении, включают нефтяные растворители, такие как очищающие растворители и уайт-спириты, оба эти типа определены в Японский промышленный стандарт К 2201 как промышленный бензин, специальный ароматический бензин-растворитель, ксилол и целлосольвы. Можно использовать смесь из двух или более из них. Растворитель, имеющий температуру вспышки по меньшей мере 30°С, температуру начала кипения по меньшей мере 150°С и температуру выкипания не более 210°С, является предпочтительным с точки зрения того, что он относительно прост в обращении и быстро испаряется, таким образом, время сушки может быть коротким.

Композиция смазочного покрытия может дополнительно содержать один или несколько дополнительных компонентов, таких как антиоксидант, консервант и краситель, в дополнение к описанным выше

- 12 017538 компонентам.

Композиция смазочного покрытия может быть получена традиционным способом.

Например, в случае композиции смазочного покрытия, которая не содержит растворителя, воск сначала нагревают для расплава при температуре выше, чем температура его плавления, и другие компоненты смешивают с расплавом с получением композиции смазочного покрытия. Если полученная композиция остается в жидком состоянии, ее можно наносить на резьбовое соединение для труб как таковую или после ее разбавления растворителем. Альтернативно, жидкую композицию можно наносить после нагревания в состоянии, в котором она имеет повышенную текучесть. Если полученная композиция покрытия находится в твердой или полутвердой форме, ее можно наносить с использованием распылителя после того, как она становится текучей после нагревания, как в покрытии, наносимом методом горячего расплава. Твердую композицию можно наносить таким же способом, как способ нанесения порошкового покрытия, путем осаждения композиции в форме порошка на нагретое резьбовое соединение для труб и дав композиции расплавиться, если необходимо при нагревании. После охлаждения образуется смазочное покрытие.

Композицию смазочного покрытия также можно получить с использованием летучего органического растворителя, без расплава воска, путем растворения или диспергирования всех компонентов покрытия в растворителе. В этом случае, вязкость (кинематическая вязкость в сСт (сантистоксы) <10^-6 м²/с>, измеренная вискозиметром Брукфилда) композиции смазочного покрытия может быть выбрана подходящим образом в зависимости от способа нанесения покрытия, и ее можно регулировать добавляемым количеством растворителя. Предпочтительная вязкость составляет максимально 4000 сСт <10^-6 м²/с> при 40°С в случае нанесения покрытия при помощи спрея или погружения, и максимально 1000 сСт <10^-6м²/с> при 60°С в случае нанесения покрытия путем натирания.

4. Толщина смазочного покрытия.

Толщина смазочного покрытия предпочтительно находится в пределах 10-500 мкм и более предпочтительно в пределах 20-200 мкм.

Смазочное покрытие предпочтительно имеет достаточную толщину для заполнения небольших зазоров в контактных поверхностях, таких как зазоры между гребнями резьбы. Если толщина покрытия меньше чем 10 мкм, характерные эффекты вязкого жидкого или полутвердого смазочного покрытия, например то, что масло просачивается из фрикционной поверхности из-за гидростатического давления, создаваемого в момент скручивания, и то, что масляные смазывающие компоненты протекают в зазор из других зазоров, уже не могут легко возникать. Кроме того, антикоррозионные свойства также являются недостаточными. С другой стороны, если смазочное покрытие слишком толстое, это ведет не только к потерям смазки, но мешает предотвращению загрязнения окружающей среды, что является одной из целей настоящего изобретения. С этой точки зрения, верхний предел толщины смазочного покрытия предпочтительно находится вокруг 500 мкм.

Однако, как объясняется ниже, когда контактная поверхность, на которой образуется покрытие, является шероховатой, толщину смазочного покрытия предпочтительно делают больше, чем значение Κζ (средняя шероховатость поверхности от 10 точек) контактной поверхности с приданной ей шероховатостью. Когда контактной поверхности придают шероховатость, толщина смазочного покрытия представляет собой среднее значение толщины покрытия по всему покрытию, что можно рассчитать с учетом площади, массы и плотности покрытия.

В качестве общей тенденции, касающейся внешнего вида смазочного покрытия, когда покрытие содержит значительное количество масляного компонента (отличного от основной соли металла и ароматической органической кислоты), оно становится вязким жидким покрытием, а когда количество масляного компонента небольшое или когда покрытие не содержит масляного компонента, оно становится полутвердым покрытием.

5. Подготовительная обработка поверхности.

Для улучшения стойкости к коррозионному истиранию желательно, чтобы контактная поверхность или поверхности резьбового соединения для труб, на которых образуется смазочное покрытие в соответствии с настоящим изобретением, подвергались подготовительной обработке поверхности, чтобы сделать поверхность шероховатой перед нанесением смазочного покрытия. Придание шероховатости или делать поверхность шероховатой означает любой способ, при помощи которого может быть образована поверхность, имеющая шероховатость, которая больше, чем шероховатость поверхности, образуемая машинным способом, которая составляет 3-5 мкм.

Примеры такой подготовительной обработки включают дробеструйную обработку путем выстреливания взрывного материала, такого как сферическая дробь или острые осколки металла; и травление путем погружения в сильно кислотный раствор, такой как серная кислота, хлористо-водородная кислота, азотная кислота или фтористо-водородная кислота, для получения шероховатой поверхности. Этими способами придают шероховатость самой контактной поверхности, как показано на фиг. 5(А).

Другой тип подготовительной обработки поверхности для придания ей шероховатости представляет собой способ, способный к образованию подготовительного (подстилающего) покрытия, имеющего повышенную шероховатость поверхности, на контактной поверхности, как показано на фиг. 5(В). Такая

- 13 017538 подготовительная обработка поверхности включает обработку, включающую химическое превращение, такую как фосфатная обработка, оксалатная обработка или боратная обработка, где образуется пористое покрытие, состоящее из игольчатых кристаллов или подобных, имеющее большую шероховатость поверхности; и осаждение металлического покрытия. Осаждение металлического покрытия, которое можно использовать, включает электроосаждение с использованием меди, железа, олова, цинка или их сплавов (на выступающие части предпочтительно осаждают покрытие, чтобы поверхность стала несколько более шероховатой); осаждение металла в режиме ударения, способное образовывать пористое покрытие; и электроосаждение биметаллического покрытия для образования покрытия, включающего мелкие твердые частицы, диспергированные в металле (шероховатость поверхности придают твердые частицы, которые выступают из нанесенного покрытия).

Два или более из описанных выше способов можно применять в целях придания шероховатости контактной поверхности. Какой бы способ обработки поверхности ни использовали для контактной поверхности, его предпочтительно осуществляют таким образом, чтобы поверхность имела шероховатость поверхности Κζ в пределах 5-40 мкм. Если Κζ меньше чем 5 мкм, нельзя в достаточной степени улучшить адгезию и удерживание смазочного покрытия. С другой стороны, если Κζ больше чем 40 мкм, трение поверхности существенно увеличивается, и есть случаи, когда покрытие не может выдерживать силы сдвига и силы сжатия в условиях высокого давления, поэтому легко разрушается или отслаивается.

С точки зрения адгезии смазочного покрытия, способы обработки поверхности, с помощью которых можно получить пористое покрытие, т.е. обработка, включающая химическое превращение, и осаждение металлического покрытия в режиме ударения являются предпочтительными. В этом случае, чтобы пористое покрытие имело шероховатость поверхности по меньшей мере 5 мкм, покрытие предпочтительно имеет толщину по меньшей мере 5 мкм. Нет никакого верхнего предела толщины покрытия, но обычно она составляет максимально 50 мкм, и предпочтительно максимально 40 мкм. Путем образования смазочного покрытия поверх пористого покрытия, образованного путем подготовительной обработки поверхности, адгезия смазочного покрытия повышается в результате так называемого анкерного эффекта. Как результат, отслаивание смазочного покрытия будет затруднительным, даже если повторяют скручивания и раскручивания, непосредственный контакт между металлами в контактной поверхности эффективно предотвращается, и стойкость к коррозионному истиранию, газонепроницаемость и коррозионная стойкость еще более повышаются.

Особенно предпочтительными способами для подготовительной обработки поверхности с образованием пористого покрытия являются фосфатная обработка (фосфатирование) с использованием фосфата марганца, фосфата цинка, фосфата железа-марганца или фосфата цинка-кальция и осаждение металлического покрытия в ударном режиме с образованием цинкового покрытия или покрытия из сплава цинка и железа. С точки зрения адгезии смазочного покрытия, образуемого поверх этого покрытия, покрытие из фосфата марганца является предпочтительным, а с точки зрения предотвращения коррозии, предпочтительным является цинковое покрытие или покрытие из сплава цинка с железом, которое, как можно ожидать, будет обеспечивать эффект предотвращения коррозии, благодаря цинку.

Фосфатирование можно осуществить путем погружения или распыления традиционным способом. Можно использовать обычный раствор для фосфатирования для использования в обработке стальных частей с цинковым гальванопокрытием, который представляет собой кислотный раствор фосфата. Например, типичный цинковый фосфатирующий раствор включает 1-150 г/л фосфатных ионов, 3-70 г/л цинковых ионов, 1-100 г/л нитратных ионов и 0-30 г/л никелевых ионов. Также можно использовать марганцевый фосфатирующий раствор, который часто используют для обработки поверхности резьбового соединения для труб. Температура раствора для фосфатирования, который используют, может быть от комнатной температуры до 100°С, и продолжительность обработки может быть до 15 мин в зависимости от желательной толщины покрытия. Для ускорения образования фосфатного покрытия, перед фосфатированием, на подлежащую обработке поверхность можно нанести водный раствор для кондиционирования поверхности, содержащий коллоидный титан. После обработки фосфатирующим раствором обработанную поверхность предпочтительно промывают холодной или теплой водой перед сушкой.

Осаждение металлического покрытия в ударном режиме можно осуществить путем механического осаждения, когда частицы сталкиваются с материалом, на который наносят покрытие, внутри вращающегося барабана, или путем струйного осаждения, когда частицы соударяются с материалом, на который наносят покрытие, с использованием дробеструйного аппарата. В настоящем изобретении достаточно покрытие только контактной поверхности, поэтому предпочтительно использовать дробеструйный способ покрытия, который может обеспечить локализованное покрытие.

Нанесение покрытия дробеструйным способом можно осуществить с использованием частиц, имеющих ядро на основе железа, покрытое цинком или цинковым сплавом, обеспечивая их ударение о контактную поверхность, на которую наносят покрытие. Такие частицы предпочтительно имеют содержание цинка или цинкового сплава в пределах 20-60%, и диаметр частиц в пределах 0,2-1,5 мм. Когда частицы ударяются о контактную поверхность, только цинковый или состоящий из цинкового сплава покрывающий слой частиц сцепляется с контактной поверхностью, таким образом, пористое покрытие из цинка или цинкового сплава образуется сверху на контактной поверхности. Нанесение покрытия дро

- 14 017538 беструйным способом может обеспечивать осажденное покрытие, имеющее хорошую адгезию со стальной поверхностью, независимо от состава стали.

Можно использовать другой тип обработки поверхности. Например, один или несколько наносимых слоев с металлом или металлическим сплавом являются эффективными для улучшения адгезии смазочного покрытия с поверхностью его субстрата и, следовательно, для улучшения стойкости к коррозионному истиранию резьбового соединения для труб, хотя они не оказывают существенного влияния на шероховатость поверхности.

Примеры таких способов осаждения покрытия включают электроосаждение с использованием металлов, таких как Си, 8п или N1 или его сплавы. Возможно нанесение одного или нескольких слоев покрытия. Конкретные примеры такого электроосаждения включают электроосаждение Си, электроосаждение 8п и электроосаждение N1, а также электроосаждение одного слоя с Си-8п сплавом или Си-δη-Ζη сплавом, электроосаждение двух слоев с Си слоем и 8п слоем, и электроосаждение трех слоев с N1 слоем, Си слоем и 8п слоем. Для резьбового соединения для труб, изготовленного из стали, имеющей содержание Сг больше чем 5%, которая легко может испытывать истирание, предпочтительно осуществлять подготовительную обработку поверхности путем электроосаждения одного слоя из сплава Си-8п или сплава Си-81'ΐ-Ζπ. или многослойного электроосаждения, где сочетают такое нанесение покрытия из сплава, нанесение Си покрытия, нанесение 8п покрытия и нанесение N1 покрытия для образования двух или более нанесенных электроосаждением слоев, например, двухслойное электроосаждение, включающее нанесение Си слоя-8п слоя, нанесение N1 слоя-8п слоя или нанесение N1 слоя-слоя из сплава Си/8п^п, и трехслойное электроосаждение, включающее нанесение N1 слоя-Си слоя-8п слоя.

В случае нанесения многослойного покрытия, самый нижний нанесенный слой (обычно N1 или Си) является чрезвычайно тонким слоем с толщиной порядка 1 мкм или меньше, нанесенный методом, который называется как предварительное покрытие тонким слоем металла. Толщина электроосаждаемого покрытия такого типа (общая толщина в случае многослойного осаждения) предпочтительно находится в пределах 5-15 мкм.

6. Верхнее сухое покрытие.

Описанное выше смазочное покрытие, образуемое на контактной поверхности резьбового соединения для труб в соответствии с настоящим изобретением, представляет собой вязкое жидкое или полутвердое покрытие, которое имеет более или менее липкую поверхность. В частности, смазочное покрытие в форме вязкой жидкости имеет большую липкость. Как результат, особенно когда ОСТС, которые соединяются резьбовым соединением для труб, устанавливаются вертикально, ржавчина, остающаяся на внутренней поверхности ОСТС и абразивные частицы для дробеструйной обработки, которые вводят в ОСТС для удаления ржавчины, опадают и они прилипают к смазочному покрытию и, в конечном счете, являются погруженными в него. Это вызывает ухудшение смазывающих свойств покрытия, поскольку заключенные в нем посторонние вещества нельзя полностью удалить воздушной продувкой или подобными средствами.

Для устранения этой проблемы, поверх смазочного покрытия может быть образовано тонкое сухое твердое покрытие. Сухое твердое покрытие может представлять собой покрытие из обычной смолы (например, покрытие из эпоксидной смолы, полиамидной смолы, полиамидимидной смолы или виниловой смолы), и оно может быть образовано из композиции покрытия либо на водной основе, либо на основе органического растворителя. Небольшое количество воска может быть включено в такое покрытие. Достаточно, чтобы толщина верхнего сухого покрытия грубо находилась в пределах 5-40 мкм.

7. Обработка поверхности другого элемента.

Когда смазочное покрытие в соответствии с настоящим изобретением образуют на контактной поверхности только одного из ниппеля и муфты (например, муфты) резьбового соединения для труб, контактную поверхность другого элемента (например, ниппеля), которая не имеет такого покрытия, можно оставить необработанной, но, предпочтительно, ее подвергают описанной выше подготовительной обработке поверхности для придания шероховатости контактной поверхности. Таким образом, придание шероховатости поверхности можно осуществить способом, выбранным из струйной обработки, травления, химического превращения с использованием фосфата, оксалата или бората, электроосаждения, осаждения в режиме ударения и электроосаждения композита с образованием осажденного покрытия, содержащего мелкие твердые частицы, и сочетания двух или более таких способов. Как результат, когда другой элемент соединяют с первым элементом, который имеет смазочное покрытие в соответствии с настоящим изобретением на его контактной поверхности, контактная поверхность другого элемента, не имеющая смазочного покрытия, демонстрирует хорошую способность удерживания смазочного покрытия из первого элемента из-за анкерного эффекта, получаемого при придании поверхности шероховатости, повышая, таким образом, стойкость к коррозионному истиранию резьбового соединения для труб.

Для придания антикоррозионных свойств, может быть образовано известное предотвращающее ржавчину покрытие, такое как покрытие из УФ-отверждаемой смолы или термоотверждающейся смолы, как это необходимо, поверх контактной поверхности другого элемента, которая может быть либо необработанной, либо ей можно придать шероховатость, как описано выше. Путем предотвращения открытости контактной поверхности для воздуха посредством такого предотвращающего ржавчину покрытия,

- 15 017538 даже когда контактная поверхность подвергается контакту с конденсированной водой в процессе хранения, появление ржавчины на контактной поверхности предотвращается.

Поскольку нет никаких ограничений, касающихся способа обработки поверхности контактной поверхности другого элемента, можно использовать другие способы обработки поверхности, которые не были описаны выше. Например, смазочное покрытие, отличное от покрытия в соответствии с настоящим изобретением, может быть образовано на такой контактной поверхности.

Примеры

Эффекты настоящего изобретения будут проиллюстрированы представленными ниже примерами, которые не предназначены для ограничения настоящего изобретения каким-либо образом. Далее в описании контактная поверхность, включающая резьбовую часть и нерезьбовую металлическую контактную часть ниппеля, будет указана как поверхность ниппеля, а контактная поверхность, включающая резьбовую часть и нерезьбовую металлическую контактную часть муфты, будет указана как поверхность муфты.

В примерах использовали резьбовое соединение для труб (внешний диаметр 17,78 см (7 дюймов), толщина стенки 1,036 см (0,408 дюймов), улучшенное резьбовое соединение для труб, имеющее резьбовую часть и нерезьбовую металлическую контактную часть и плечо) изготовлено из углеродистой стали А, Сг-Мо стали В, 13% Сг стали С или высоколегированной стали Ό, как показано в табл. 1 (истирание возникает с возрастающей легкостью от композиции А до композиции Ό). Эти резьбовые соединения для труб скручивали (затягивали) с крутящим моментом скручивания, который является оптимальным для формы резьбы (интерференция). Оптимальный используемый крутящий момент скручивания был 14 кНм для примера 1 или 20 кН-м для примеров 2-4.

Таблица 1. Химический состав резьбового соединения для труб (мас.%, остальное: Ре и примеси)

	С	31	Мп	Р	5	Си	N1	Сг	Мо
А	0,24	0,3	1,3	0,02	0,01	0,04	0, 07	0, 17	0, 04
В	0,25	0,25	0, 8	0,02	0,01	0,04	0, 05	0, 95	0, 18
С	0,19	0,25	0,8	0,02	0,01	0,04	0,1	13	0,04
ϋ	0,02	0,3	0, 5	0,02	0, 01	0,5	7	25	3,2

В примерах, смазочное покрытие было образовано любым из следующих способов (1) или (2):

(1) . Способ с использованием растворителя: Композицию смазочного покрытия, полученную путем добавления летучего органического растворителя (уайт-спириты) в количестве 20 мас.ч. (в примерах 1-3) или 30 мас.ч. (в примере 4) к 100 мас.ч. общего количества компонентов, составляющих смазочное покрытие, имеющее заранее определенную композицию, такую, чтобы была понижена вязкость, наносили при помощи распыления при температуре окружающей среды, и органическому растворителю давали испариться путем воздушной сушки с образованием смазочного покрытия.

(2) . Способ с использованием нагревания.

Композицию смазочного покрытия, имеющую заранее определенную композицию (не содержащую растворителя), нагревали с образованием жидкости, имеющей низкую вязкость, и полученную жидкость наносили путем распыления с образованием, таким образом, смазочного покрытия после охлаждения.

Канифоль, используемая в примерах, представляла собой сложный эфир канифоли, выпускаемый фирмой Атакама Сйеш1еа1 1пби81пе8 под торговым наименованием Ев1ет бит Н.

Следующие соли использовали в качестве основных солей металла и ароматической органической кислоты:

основный Са сульфонат: ΒΚ.ΥΤΟΝ С-500, изготовитель компания ^νίΐοο (сульфонат кальция, имеющий основность 400 мг КОН/г);

основный Са фенолят: АЭ-4101, изготовитель компания АФЫб (фенолят кальция, имеющий основность 400 мг КОН/г);

основный Са салицилат: О8СА 438, изготовитель компания Овса (салицилат кальция, имеющий основность 320 мгКОН/г);

основный Са карбоксилат: ΤϋΒΚΙΖΟ; Ь5341, изготовитель компания ΕιιΕπζοΙ (карбоксилат кальция, имеющий основность 400 мг КОН/г); и содержащее оксидный воск Са мыло: ΝΑ-δυΤ СА/ν 1935, изготовитель компания Ктд 1пбив1г1е8 (соединение Са сульфоната с основностью 400 мг КОН/г и оксидного воска).

Са стеарат и Ζη стеарат, используемые в качестве металлического мыла, получали от компанииизготовителя Э1С Сотротайоп.

В смазывающих порошках, используемых в примерах, просто указание графит означает аморфный графит. Аморфный графит, используемый в примерах, представляет собой графитный порошок, изготавливаемый компанией Νίρροη Старййе 1пйи8йте8 под торговым наименованием В1ие Р (содержание золы: 3,79% масс, кристалличность: 96,9%, средний диаметр частиц: 7 мкм).

β-С'Э (β-циклодекстрин) и С'Э (смесь α-, β- и γ-циклодекстринов), используемые в качестве углево- 16 017538 да, представляли собой СЛУЛМЛХ 8ЕШЕ8 от компании ХХаскег Рте СйешкаК

В качестве подготовительной обработки поверхности, используемой в примерах, обработку фосфатом марганца (Мп фосфатирование) осуществляли путем погружения в раствор фосфата марганца (Рагр11О5 М1А от компании Νίΐιοπ Рагкепхтд) при температуре 80-95°С, и обработку фосфатом цинка (Ζη фосфатирование) осуществляли путем погружения в раствор фосфата цинка (РагЬопП 181Х от компании Νίΐιοη Рагкепхтд) при температуре 75-85°С. Нанесение сплава, которое также использовали для подготовительной обработки поверхности, включало нанесение Си-δη-Ζη сплава, в котором массовое отношение ί.'ιι:8η:Ζη составляло 60:35:5, или Си-8п сплава, в котором массовое отношение Си:8п составляло 60:40.

В примерах шероховатость поверхности выражали в Их и измеряли с использованием 8иг1гошс 10 от компании Вапк-Тау1ог-НоЬ8оп. Шероховатость поверхности после финишной обработки методом механической шлифовки всегда была 3 мкм. Пескоструйную очистку осуществляли с использованием песка #80.

Пример 1. Этот пример иллюстрирует смазочные покрытия, которые содержат канифоль.

Поверхность ниппеля и поверхность муфты резьбового соединения для труб, изготовленного из углеродистой стали А, Сг-Мо стали В, 13% Сг стали С или высоколегированной стали Ό, отдельно подвергали подготовительной обработке поверхности, как показано в табл. 2.

Сверху на поверхности ниппеля и поверхности муфты, которые подвергались обработке поверхности, было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию, показанную в табл. 3, способом с использованием растворителя (с растворителем в количестве 20 мас.ч.) или способом с использованием нагревания. Смазочные покрытия, образованные на поверхности ниппеля и на поверхности муфты, имели одинаковую композицию. В табл. 3 содержание каждого компонента в композициях смазочного покрытия выражено в % в расчете на общее количество нелетучих компонентов (за исключением растворителя, если его использовали) в композициях. Из компонентов, представленных в табл. 3, воск представлял собой парафиновый воск во всех осуществляемых в испытании экспериментах.

Резьбовое соединение для труб, имеющее смазочное покрытие на поверхности ниппеля и на поверхности муфты, подвергали испытанию повторного скручивания и раскручивания (затяжки и ослабления) для оценки стойкости к коррозионному истиранию этого соединения.

В испытании повторного скручивания и раскручивания резьбовое соединение для труб скручивали при скорости скручивания 10 об./мин с крутящим моментом скручивания 14 кН-м, и после раскручивания контактные поверхности ниппеля и муфты исследовали на истирание. Когда царапины из-за истирания, которое развивалось в процессе скручивания, были небольшими и было можно снова осуществлять скручивание после ремонта, осуществляли ремонт и скручивание и раскручивание повторяли десять раз. Результаты испытания скручивания и раскручивания представлены в табл. 4.

Отдельно от описанного выше испытания получали другое резьбовое соединение для труб, которое было таким же, как описано выше, в том, что касается стального материала, подготовительной обработки поверхности и смазочного покрытия, и получали график крутящего момента, как показано на фиг. 2, осуществляя свинчивание соединения с высоким крутящим моментом. На полученном графике крутящего момента определяли значения Т§ (крутящий момент при эффекте плеча), Ту (крутящий момент при переходе в состояние текучести) и ДТ (=Ту-Т§). Т§ представляет собой крутящий момент, когда плечевые части (нерезьбовые металлические контактные части) ниппеля и муфты начинают взаимодействовать друг с другом. В частности, Т§ представляет собой крутящий момент, когда изменение крутящего момента на графике крутящего момента, которое возникает после того, как плечевые части взаимодействуют друг с другом, начинает выделяться из линейной области (диапазон эластической деформации). Ту представляет собой крутящий момент, когда начинается пластическая деформация плечевых частей. В частности, Ту представляет собой крутящий момент, когда изменение крутящего момента путем относительного вращения ниппеля и муфты начинает утрачивать свою линейность после того, как крутящий момент достиг Т§. Значение ДТ (=Ту-Т§) представлено в табл. 4 относительным значением, когда ДТ, полученное с композитной консистентной смазкой, используемой в контроле, что показано в табл. 3 и 4, равно 100.

- 17 017538

Таблица 2. Подготовительная обработка поверхности и смазочное покрытие

Эксп . №	Сталь	подготовительная обработка поверхности	Смазочное покрытие
Муфта	Ниппель	Способ	Толщина (мкм)
Муфта	Ниппель
1	А	1. Шлифование (К=3) 2 . Мп фосфатирование (К=12) (¢=15)	1. Шлифование (К=3) 2 . Ζη фосфатирование Ш=8) (¢=10)	Раство- ритель	20	20
2	В	1, Шлифование (Н=3) 2. Мп фосфатирование (К=10) (¢=12)	1. Шлифование (Р.-З) 2 . Ζη фосфатирование (К=8) (¢=10)	Раство- ритель		40
3	В	1. Шлифование (К-3) 2. Мп фосфатирование (К=10) (¢=12)	1. шлифование (К=3) 2 . Ζη фосфатирование (К=8) (¢=10)	Раство- ритель	40	40
	в	1. Шлифование (К=3) 2. Мп фосфатирование (В=10) (¢=12)	1. Шлифование (К=3) 2. Ζη фосфатирование (Н=8) ¢¢=10)	Раство- ритель	50	50
5	0	1. Шлифование (Р=3) 2. Контактное осаждение цинка (К=5) (¢=7)	Пескоструйная обработка (К=10)	Нагрева- ние	25	20
6	с	1. Шлифование (К=3) 2. Осаждение тонкого слоя Νί + Си осаждение (¢=7) (К=2)	Пескоструйная обработка (К-10)	Нагрева- ние	50	50

7	С	1. Шлифование (К-3) 2. Осаждение тонкого слоя ΝΪ + Си-5п осаждение (¢=12) (К-3)	Пес кос труйн а я обработка (Н=10)	Растворитель	40	40
8	С	1. Шлифование (к=3) 2. Осаждение тонкого слоя Νί + 0υ~8η-Ζη осаждение (¢-7} (К=2)	Пескоструйная обработка (К=10)	Раство- ритель	40	40
Контроль	А	1. Шлифование (К=3) 2. Мп фосфатирование (К=10) (¢=15)	Шлифование (К=3)	Композитная консистентная смазка
9	В	1. Шлифование (В=3) 2. Мп фосфатирование (Е=10) (¢=15)	Шлифование (Н=3)	Раство- ритель	40	40

Я: шероховатость поверхности Κζ (мкм), I: толщина (мкм).

- 18 017538

Таблица 3

Зксп. №	Композиция смазочного покрытия в расчете на твердое вещество (% масс.)
Канифоль	Металлическое мыло (Са стеарат)	Воск	Смазывающий порошок	Основный Са Сульфонат
1	0,5	20	10	Графит* (0,5)	Остальное
2	1	15	10	Графит* (2)	Остальное
3	10	10	10	Графит* (5) Мд карбонат (2)	Остальное
4	20	10	10	Графит*	Остальное

				(10)
5	10	15	10	Графит* (5)	Остальное
6	10	15	10	Графит* (5)	Остальное
7	10	15	10	Графит** (5)	Остальное
8	10	18	10	Дисульфид вольфрама (3)	Остальное
Контроль	Композитная консистентная смазка, определенная в ΑΡΙ ВОЪ 5Ά2
9	0	20	10		Остальное

* Аморфный графит; **Хлопьевидный графит

Таблица 4

Эксп. №	Возникновение истирания¹^ (Номер: цикл скручивания)	д_т »
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
1	О	о	о	о	о	о	о	о	о	о	80
2	О	о	о	о	о	о	о	о	О	о	95
3	о	о	о	о	о	о	о	о	о	Δ	100
4	о	о	о	о	о	о	о	О	Δ	Δ	110
5	о	о	о	о	о	Δ	Δ	Δ	Δ	Δ	98
6	о	о	о	о	о	о	о	Δ	Δ	Δ	95
7	о	о	о	о	о	о	о	Δ	Δ	Δ	92
8	о	о	о	О	о	о	о	Л	Δ	Δ	90
Контроль	о	О	о	о	о	о	о	о	о	О	100
9	о	о	о	О	о	о	о	о	Δ	Δ	40

(Примечание)

1) О:Истирание не возникает.

Д: Возникает небольшое истирание (можно продолжать скручивание после ремонта). х: Возникает сильное истирание (не подлежит ремонту).

-: Испытание завершалось.

2) ДТ(=Ту-Т§) (Относительное значение, когда ДТ в контроле равно 100).

(Эксперимент № 1)

Осуществляли следующую обработку поверхности на резьбовом соединении для труб, изготовленном из углеродистой стали, имеющей композицию А, показанную в табл. 1.

На поверхности муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата марганца толщиной 15 мкм (Κζ: 12 мкм), и затем было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 1, показанную в табл. 3, и толщину 20 мкм, методом с использованием растворителя. На поверхности ниппеля, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата цинка толщиной 15 мкм (Κζ: 10 мкм), и затем было образовано такое же смазочное покрытие, какое было образовано на поверхности муфты.

- 19 017538 (Эксперимент № 2)

Осуществляли следующую обработку поверхности на резьбовом соединении для труб, изготовленном из Сг-Мо стали, имеющей композицию В, показанную в табл. 1.

На поверхности муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата марганца толщиной 12 мкм (Κζ: 10 мкм), и затем было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 2, показанную в табл. 3, и толщину 40 мкм, методом с использованием растворителя. На поверхности ниппеля, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата цинка толщиной 12 мкм (Κζ: 8 мкм), и затем было образовано такое же смазочное покрытие, какое было образовано на поверхности муфты.

(Эксперимент № 3)

На поверхности муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата марганца толщиной 12 мкм (Κζ: 10 мкм), и затем было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 3, показанную в табл. 3, и толщину 40 мкм, методом с использованием растворителя. На поверхности ниппеля, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата цинка толщиной 10 мкм (Κζ: 8 мкм), и затем было образовано такое же смазочное покрытие, какое было образовано на поверхности муфты.

(Эксперимент № 4)

На поверхности муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата марганца толщиной 12 мкм (Κζ: 10 мкм), и затем было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 4, показанную в табл. 3, и толщину 50 мкм, методом с использованием растворителя. На поверхности ниппеля, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата цинка толщиной 10 мкм (Κζ: 8 мкм), и затем было образовано такое же смазочное покрытие, какое было образовано на поверхности муфты.

(Эксперимент № 5)

Осуществляли следующую обработку поверхности на резьбовом соединении для труб, изготовленном из высоколегированной стали, имеющей композицию Ό, показанную в табл. 1.

На поверхности муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано пористое цинковое покрытие толщиной 7 мкм (Κζ: 5 мкм) путем нанесения покрытия струйным способом с частицами, имеющими ядро из железа, покрытое цинком, и затем было образовано смазочное покрытие, имеющее толщину 25 мкм, способом с использованием нагревания, где композицию эксперимента № 5, показанную в табл. 3, нагревали до 60°С, чтобы она имела низкую вязкость и затем наносили покрытие путем распыления. На поверхности ниппеля было образовано такое же смазочное покрытие (толщиной 20 мкм), какое было образовано на поверхности муфты, таким же способом с использованием нагревания после пескоструйной обработки для придания шероховатости поверхности до Κζ 10 мкм.

(Эксперимент № 6)

Осуществляли следующую обработку поверхности на резьбовом соединении для труб, изготовленном из 13% Сг стали, имеющей композицию С, показанную в табл. 1.

Поверхность муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, подвергали обработке с нанесением предварительного покрытия тонким слоем N1, с последующим нанесением Си покрытия до толщины 7 мкм (общая толщина нанесенного покрытия: 8 мкм), оба способом электроосаждения. Сверху на поверхности осажденного покрытия, которое имело Κζ 2 мкм, было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 6, показанную в табл. 3, и толщину 50 мкм, таким же способом, какой использовали в эксперименте 5. На поверхности ниппеля было образовано такое же смазочное покрытие толщиной 50 мкм таким же способом, какой использовали для нанесения покрытия на поверхность муфты, после пескоструйной обработки для придания шероховатости поверхности до Κζ 10 мкм.

(Эксперимент № 7)

Поверхность муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, подвергали обработке с нанесением предварительного покрытия тонким слоем N1, с последующим нанесением покрытия из сплава меди-олова до толщины 12 мкм (общая толщина нанесенного покрытия: 13 мкм), оба способом электроосаждения. Сверху на поверхности осажденного покрытия, которое имело Κζ 3 мкм, было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 7, показанную в табл. 3, и толщину 40 мкм, методом с использованием растворителя. На поверхности ниппеля было образовано такое же смазочное покрытие таким же способом, какой использовали для нанесения покрытия на поверхность муфты, после пескоструйной обработки для придания шероховатости поверхности до Κζ 10 мкм.

(Эксперимент № 8)

- 20 017538

Поверхность муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, подвергали обработке с нанесением предварительного покрытия тонким слоем N1, с последующим нанесением покрытия из сплава меди-олова-цинка до толщины 7 мкм (общая толщина нанесенного покрытия: 8 мкм), оба способом электроосаждения. Сверху на поверхности осажденного покрытия, которое имело Κζ 2 мкм, было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 8, показанную в табл. 3, и толщину 40 мкм, методом с использованием растворителя. На поверхности ниппеля было образовано такое же смазочное покрытие таким же способом, какой использовали для нанесения покрытия на поверхность муфты, после пескоструйной обработки для придания шероховатости поверхности до Κζ 10 мкм.

(Контрольный эксперимент)

На поверхности муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата марганца толщиной 15 мкм (Κζ: 10 мкм), и затем поверх этого покрытия наносили вязкую жидкую композитную консистентную смазку, соответствующую стандартам ΑΡΙ (общая масса покрытия на ниппеле и муфте составляла 50 г, общая площадь нанесения составляла приблизительно 1400 см²). Поверхность ниппеля подвергали отделке путем механической шлифовки и наносили описанную выше композитную консистентную смазку.

При осуществлении десяти циклов испытания скручивания и раскручивания, как показано в табл. 4, не происходило никакого истирания вплоть до десятого цикла. Однако в этом десятом эксперименте композитная консистентная смазка содержала вредные тяжелые металлы, такие как свинец, и это может считаться вредным для людей и окружающей среды.

(Эксперимент № 9 - сравнительный)

На поверхности муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата марганца толщиной 15 мкм (Κζ: 10 мкм), и затем было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 9, показанную в табл. 3, и толщину 40 мкм, методом с использованием растворителя. На поверхности ниппеля, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано такое же смазочное покрытие, какое было образовано на поверхности муфты.

Как показано в табл. 4, в экспериментах №№ 1-8 в соответствии с настоящим изобретением, даже в случае, когда возникало небольшое истирание в ходе десяти циклов испытания скручивания и раскручивания, при осуществлении ремонта скручивание и раскручивание можно было осуществлять на протяжении всех десяти циклов. Небольшое истирание имело тенденцию к более раннему возникновению в случае резьбового соединения для труб, изготовленного из 13Сг стали или высоколегированной стали, которые более подвержены истиранию.

Относительные значения ДТ в испытании скручивания с высоким крутящим моментом по сравнению с полученным в контрольном эксперименте, где использовали композитную консистентную смазку, были по меньшей мере 90% во всех экспериментах №№ 1-8, за исключением эксперимента № 1, в котором содержание канифоли было на очень низком уровне 0,5%. Таким образом, можно видеть, что смазочные покрытия, образованные в соответствии с настоящим изобретением, имеют высокое значение ДТ, которое сопоставимо со значением для композитной консистентной смазки, и не происходит легкого перехода в состояние текучести нерезьбовых контактных частей, даже если скручивание осуществляют с высоким крутящим моментом.

В эксперименте № 9, который является сравнительным примером, значение ДТ было недостаточным. Поэтому, если это резьбовое соединение для труб скручивают с крутящим моментом, который выше чем оптимальный крутящий момент, может легко возникать переход в состояние текучести нерезьбовых контактных частей.

Для оценки антикоррозионных свойств, что является требованием к резьбовому соединению для труб, подготавливали образец для испытаний в виде контрольной пластины для определения коррозионного эффекта (70 ммх150 ммх2 мм толщина) из такой же стали, и после того, как ее подвергали такой же подготовительной обработке поверхности, как показано в табл. 2 для поверхности муфты, такое же смазочное покрытие, как показано в табл. 3 (такой же толщины, как для поверхности ниппеля) было образовано на резьбовой поверхности. Образец для испытаний затем подвергали испытанию влагостойкости (200 часов при температуре 50°С и влажности 98%). Это испытание подтвердило, что в экспериментах №№ 1-7 не было никакого появления коррозии.

Пример 2.

Этот пример иллюстрирует смазочные покрытия, которые содержат фторид кальция. Материал и

- 21 017538 размер резьбового соединения для труб, используемого в этом примере для испытания, были такими же, как в примере 1. Тип подготовительной обработки поверхности, которую применяли, и композиция смазочного покрытия, образованного на поверхностях ниппеля и муфты в каждом эксперименте, показаны в табл. 5 и 6, соответственно.

Когда использовали способ с растворителем для образования смазочного покрытия, количество используемого растворителя составляло 20 частей в расчете на массу. Образование смазочного покрытия способом с использованием нагревания осуществляли путем нагревания композиции смазочного покрытия, которое имело предварительно заданную композицию, не содержащую никакого растворителя (т. е. имело такую композицию, которая была желательной для смазочного покрытия), при 130°С с получением низковязкой жидкости перед использованием и нанесения этой жидкости путем распыления на поверхность ниппеля или поверхность муфты, которая была предварительно нагрета при 130°С, с использованием распылителя, снабженного средствами удержания тепла.

Резьбовое соединение для труб подвергали испытанию повторного скручивания и раскручивания и испытанию с приложением высокого крутящего момента таким же образом, как описано в примере 1, за исключением того, что крутящий момент скручивания в испытании с повторным скручиванием и раскручиванием имел значение 20 кН-м. результаты испытаний представлены в табл. 7. В табл. 7 также показано отношение в % Т§, определенного в испытании с высоким крутящим моментом к оптимальному крутящему моменту скручивания (величина, установленная в соответствии с типом стали и формой резьбового соединения для труб) в каждом эксперименте.

Таблица 5. Подготовительная обработка поверхности и смазочное покрытие

Эксп. №	Сталь	Подготовительная обработка поверхности	Смазочное покрытие
Муфта	Ниппель	Способ	Толщина (мкм)
Муфта	Ниппель
1-6	Б	1. Шлифование (К=3) 2. Мп фосфатирование (Н=10) (1:=12)	1. Шлифование (К=3) 2. Ζη фосфатирование (Е=8) (¢-12)	Раство- ритель	40-50	40-50
7	А	1. Шлифование (К-3) 2. Мп фосфатирование (К=12) (с=15)	1. Шлифование (Е=3) 2. Ζη фосфатирование (К-10) (11=15)	Нагревание	40	40
8	С	1. Шлифование (Н=3) 2. Осаждение тонкого слоя Νΐ + Си осаждение (1:-12) (К-3)	Пескоструйная обработка (κ=ιο)	Нагревание	50	40
9	□	1, Шлифование (^3) 2. Осаждение тонкого слоя Νΐ + Си-δη-Ζη осаждение Г=7) (Р-2)	Пескоструйная обработка (К-10)	Нагревание	40	40

- 22 017538

Контроль	А	1. Шлифование (В-3) 2 , Мп фосфатирование (Р.= 12) (Г=15)	Шлифование (К=3)	Композитная консистентная смазка
10	В	1. Шлифование (К<3) 2 . Мп фосфатирование (К=10) (Е—12)	Шлифование (К=3)	Раство- ритель	40	40
11	В	1. Шлифование (Р-3) 2 . Мп фосфатирование (В=10) и=12)	Шлифование (В=3)	Растворитель	40	40
12	А	1. Шлифование (Н=3) 2. Мп фосфатирование (Н=12) (ϋ=15)	Шлифование (К=3)	Нагревание	40	40

Я: шероховатость поверхности Κζ (мкм), I: Толщина (мкм)

Таблица 6

Эксп. №	Композиция смазочного покрытия в расчете на твердые вещества (% масс.)
Фторид кальция	Воск	Металлическое мыло	Смазывающий порошок	Основная соль металла и ароматической органической кислоты.	Другие
1	ϋ=10 (1,0)	Парафиновый воск (10)	Са стеарат (15)	Графит (10)	Основный Са сульфонат (Кет)	нет
2	ϋ=10 (5)	Парафиновый воск (10)	Са стеарат (15)	Графит (10)	Основный Са сульфонат (Кет)	нет
3	ϋ=10 (10)	Парафиновый воск (10)	Са стеарат (15)	Графит (10)	Основный Са сульфонат (Кет)	нет
4	Ц=10 (30)	Парафиновый воск (10)	Са стеарат (15)	Графит (10)	Основный Са сульфонат (Кет)	нет
5	0=10 (40)	Парафиновый воск (10)	Са стеарат (15)	Графит (10)	Основный Са сульфонат (Вет)	нет
6	0=10 (10)	Парафиновый воск (10)	Са стеарат (15)	Графит (10)	Основный Са салицилат (Кет)	Канифоль (10)
7	ϋ=30 (10)	Воск карнаубы (15) Полиэтиленовый	Ζη стеарат (15)	Графит фторид (4)	Оксидный воск- Са мыло (Кет)	нет

- 23 017538

		воск (10)
8	ϋ=30 (20)	Воск карнаубы (15) Полиэтиленовый воск (10)	Ζη стеарат (15)	Мо3₂ (5)	Оксидный воск- Са мыло (Кет)	нет
9	П=30 (30)	Воск карнаубы (15) Полиэтиленовый воск (10)	Ση стеарат (15)	НЗг (5)	Оксидный воск- Са мыло (Кет)	нет
Конт- роль	Композитная консистентная смазка, определенная в ΆΡΪ Вил 5Ά2
10	0	парафиновый воск (10)	Са стеарат (15)	Графит (6)	Основный Са сульфонат (Кет)	нет
11	0	парафиновый воск (10)	Са стеарат (15)	Графит (6)	Основный Са сульфонат (Кет)	СаСОз (10)
12	0	Воск карнаубы (15) Полиэтиленовый воск (10)	Ση стеарат (15)	Графит фторид (4)	Оксидный ВОСК- Са мыло (Кет)	ΤίΟ₂ ΖηΟ 'В12О3 (всего 10)

Ό: Средний диаметр частиц фторида кальция (мкм)

Таблица 7

Эксп. №

Возникновение истирания¹) 1

Номер: цикл скручивания)

Тв^а«)

ΔΤ^Μ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

1

О

о

0

О

25

95

2

О

о

О

о

27

101

3

О

о

О

о

О

о

29

110

4

о

30

122

5

о

О

о

Δ

32

130

6

о

33

113

7

о

29

98

8

о

Δ

32

107

9

о

О

Δ

34

115

Контроль

о

30

100

10

о

О

26

65

11

о

Δ

X

-

38

82

12

о

Δ

32

71

(Примечание)

1) О:Истирание не возникает.

Δ: Возникает небольшое истирание (можно продолжать скручивание после ремонта) х:Возникает сильное истирание (не подлежит ремонту).

- Испытание завершалось.

2) Отношение (%) Т к оптимальному крутящему моменту скручивания.

3) ΔΤ(=Τγ-Τδ) (Относительное значение, когда ΔТ в контроле равно 100).

(Эксперименты №№ 1-6)

На поверхности муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата марганца толщиной 12 мкм (Βζ: 10 мкм), и затем было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию, показанную в табл. 6, способом с использованием растворителя.

На поверхности ниппеля, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата цинка толщиной 12 мкм (Βζ: 8 мкм) и затем было образовано такое же смазочное покрытие, какое было образовано на поверхности муфты.

Толщина образованного смазочного покрытия была 40 мкм в экспериментах №№ 1 и 3, 42 мкм в эксперименте № 2 и 50 мкм в

Экспериментах №№ 4-6. Толщина на поверхности ниппеля и на поверхности муфты была одинако

- 24 017538 вой.

(Эксперимент № 7)

На поверхности муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата марганца толщиной 15 мкм (Κζ: 12 мкм), и затем было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 7, показанную в табл. 6, и толщину 40 мкм, описанным выше способом с использованием нагревания. На поверхности ниппеля, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата цинка толщиной 15 мкм (Κζ: 12 мкм) и затем было образовано такое же смазочное покрытие, какое было образовано на поверхности муфты.

(Эксперимент № 8)

Поверхность муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, подвергали обработке с нанесением предварительного покрытия тонким слоем N1, с последующим нанесением Си покрытия, оба способом электроосаждения, с образованием покрытия, имеющего общую толщину 12 мкм. Сверху на поверхности осажденного покрытия, которое имело Κζ 3 мкм, было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 8, показанную в табл. 6, и толщину 50 мкм, описанным выше способом с использованием нагревания. На поверхности ниппеля было образовано такое же смазочное покрытие таким же способом, какой использовали для нанесения покрытия на поверхность муфты, после пескоструйной обработки для придания шероховатости поверхности до Κζ 10 мкм.

(Эксперимент № 9)

Поверхность муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, подвергали обработке с нанесением предварительного покрытия тонким слоем N1, с последующим нанесением покрытия из сплава Οι.ι-8η-Ζη. оба способом электроосаждения, с образованием нанесенного покрытия, имеющего общую толщину 7 мкм. Сверху на поверхности осажденного покрытия, которое имело Κζ 2 мкм, было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 9, показанную в табл. 6, и толщину 40 мкм, методом с использованием нагревания. На поверхности ниппеля было образовано такое же смазочное покрытие толщиной 40 мкм таким же способом, какой использовали для нанесения покрытия на поверхность муфты, после пескоструйной обработки для придания шероховатости поверхности до Κζ 10 мкм.

(Контрольный эксперимент)

Контрольный эксперимент осуществляли так же, как в примере 1 (с использованием композитной консистентной смазки).

(Эксперимент № 10 - сравнительный)

На поверхности муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата марганца толщиной 12 мкм (Κζ: 10 мкм), и затем было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 10, показанную в табл. 6, и толщину 40 мкм, методом с использованием растворителя. На поверхности ниппеля, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано такое же смазочное покрытие, какое было образовано на поверхности муфты.

(Эксперимент № 11 - сравнительный)

Этот эксперимент осуществляли так же, как эксперимент 10, за исключением того, что композиция смазочного покрытия была изменена таким образом, чтобы она представляла собой композицию эксперимента № 11, показанную в табл. 6.

(Эксперимент № 12 - сравнительный)

На поверхности муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата марганца толщиной 15 мкм (Κζ: 12 мкм), и затем было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 12, показанную в табл. 6, и толщину 40 мкм, описанным выше способом с использованием нагревания. На поверхности ниппеля, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано такое же смазочное покрытие, какое было образовано на поверхности муфты.

Как показано в табл. 7, в экспериментах №№ 1-9 в соответствии с настоящим изобретением, даже в случае, когда возникало небольшое истирание в ходе десяти циклов испытания скручивания и раскручивания, при осуществлении ремонта скручивание и раскручивание можно было осуществлять на протяже

- 25 017538 нии всех десяти циклов. Это результат уровня, когда нет никаких проблем, связанных со стойкостью к истиранию. Небольшое истирание имело тенденцию к более раннему возникновению в случае резьбового соединения для труб, изготовленного из 13Сг стали или высоколегированной стали, которые более подвержены истиранию.

Относительные значения ДТ в испытании скручивания с высоким крутящим моментом по сравнению с полученным в контрольном эксперименте, где использовали композитную консистентную смазку, были по меньшей мере 95% во всех экспериментах №№ 1-9. Таким образом, можно видеть, что смазочные покрытия, образованные в соответствии с настоящим изобретением, имеют высокое значение ΔΤ, которое сопоставимо со значением для композитной консистентной смазки, и не происходит легкого перехода в состояние текучести нерезьбовых контактных частей, даже если скручивание осуществляют с высоким крутящим моментом.

В экспериментах № 10-12, которые являются сравнительными примерами, либо значение ДТ, либо стойкость к коррозионному истиранию были недостаточными.

Антикоррозионные свойства, которые требуются для резьбовых соединений для труб, испытывали таким же образом, как описано в примере 1. Этим испытанием было подтверждено, что не было никакого появления ржавчины в любом из экспериментов №№ 1-9.

Пример 3.

Этот пример иллюстрирует смазочные покрытия, которые содержат карбонат марганца в качестве необязательного элемента. Материал и размер резьбового соединения для труб, испытываемого в этом примере, были такими же, как в примере 1. Тип подготовительной обработки поверхности, которую применяли, и композиция смазочного покрытия, образованного на поверхностях ниппеля и муфты в каждом эксперименте, показаны в табл. 8 и 9, соответственно.

Когда использовали способ с растворителем для образования смазочного покрытия, количество используемого растворителя составляло 20 частей в расчете на массу. Образование смазочного покрытия способом с использованием нагревания осуществляли таким же способом, как в примере 2 (т.е. путем нагревания композиции смазочного покрытия и поверхности, на которую наносили покрытие, до 130°С, с использованием распылителя, снабженного средствами удержания тепла).

Резьбовое соединение для труб подвергали испытанию повторного скручивания и раскручивания и испытанию с приложением высокого крутящего момента таким же образом, как описано в примере 2. Результаты испытаний представлены в табл. 10. В табл. 10 также показано отношение в % Τ8, определенного в испытании с высоким крутящим моментом, к оптимальному крутящему моменту скручивания (20 кН-м) в каждом эксперименте.

- 26 017538

Таблица 8. Подготовительная обработка поверхности и смазочное покрытие

Эксп, №	Сталь	Подготовительная обработка поверхности	Смазочное покрытие
Муфта	Ниппель	Способ	Толщина (мкм)
Муфта	Ниппель
1-6	в	1. Шлифование (В=3) 2. Мп фосфатирование (К=10) (Б=12)	1. Шлифование (К=3) 2. Ζη фосфатирование (В=8) (11=12}	Растворитель	30-55	30-50
7	С	1. Шлифование (й=3) 2. Осаждение тонкого слоя Νί + Си осаждение (ΐ=12) (Н=3)	Пескоструйная обработка (К=10)	Нагревание	44	27
8	ϋ	1. Шлифование (Н=3) 2, Осаждение тонкого слоя N1 + осаждение Си-8п-2п сплава (0=7) (В-3)	Пескоструйная обработка (В=10)	Нагревание	40	34
9, 1С	А	1. Шлифование (К=3) 2 . Мп фосфатирование (К=12> (17=15)	1. Шлифование (К=3) 2 . Ζη фосфатирование (В=10) (5.= 15)	Нагревание	37-40	40- 42
Контроль	А	1. Шлифование {К-3) 2. Мп фосфатирование (К=12) (0=15)	П ес кос труйн а я обработка (К=3)	Композитная консистентная смазка
11	В	1.Шлифование СВ=3) 2 .Мп фосфатирование (В=10) (11=12)	Шлифование (К=3)	Нагревание	30	28

12	В	1, Шлифование (П=3) 2 . Мп фосфатирование (К=10) (17=12)	Шлифование (К=3)	Раство- ритель	40	40
13	Ά	1. Шлифование (к-3) 2. Мп фосфатирование (Р=12) (5=15)	Шлифование (К=3)	Нагревание	32	34

- 27 017538

Таблица 9

Эксп №	Композиция смазочного покрытия в расчете на твердые вещества (% масс.)
Мд карбонат	Канифоль	Воск	Металлическое мыло	Смазывающий порошок	Основная соль металла и ароматической органической кислоты	Другие
1	1	5	Парафиновый воск (10)	Са стеарат (15)	Графит (6)	Основный Са сульфонат (Кеш)	нет
2	4	10	Парафиновый воск (10)	Са стеарат (15)	Графит (6)	Основный Са сульфонат (Вет)	нет
3	10	20	Парафиновый воск (10)	Са стеарат (15)	Графит (б)	Основный Са сульфонат (Кет)	нет
4	2	20	Парафиновый воск (10)	Са стеарат (15)	Графит (6)	Основный Са карбоксилат (Кет)	нет
5	10	10	Парафиновый воск (10)	Са стеарат (15)	Графит (б)	Основный Са фенолят(Кет)	нет
€	20	10	Парафиновый воск (10)	Са стеарат (15)	Графит (б)	Основный Са салицилат (Кет)	нет
7	30	3	Воск карнаубы (15) Полиэтиленовый воск (10)	Ζη стеарат (15)	Графит фторид (4)	Основный Са сульфонат (Кет)	нет

8	10	20	Воск карнаубы (15) Полиэтиленовый воск (10)	Ζη стеарат (15)	Мо3₂ (5) РТЕЕ (1)	Основный Са сульфонат (Кет)	нет
9	0,5	15	Воск карнаубы (15) Полиэтиленовый воск (10)	Ζη стеарат (15)	И5₂ (5) ΒΝ (1)	Основный Са сульфонат (Кет)	нет
10	10	0,5	Воск карнаубы (15) Полиэтиленовый воск (10)	Ζη стеарат (15)	И3₂ (5) ΒΝ (1)	Основный Са сульфонат (Кет)	нет
	Контроль	Композитная консистентная смазка, определенная в ΑΡΙ виь 5А2
11	0	0	Парафиновый воск (10)	Са стеарат (15)	Графит (6)	Основный Са сульфонат (Кет)	Т1О2 ·ΖηΟ В12О3 (всего 11)
12	0	5	Парафиновый воск (10)	Са стеарат (15)	Графит (б)	Основный Са сульфонат (Кет)	нет
13	10	0	Воск карнаубы (15) Полиэтиленовый воск (10)	Ζη стеарат (15)	Графит фторид (4)	Основный Са сульфонат (Кет)	нет

- 28 017538

Таблица 10

Эксп. №

Возникновение истирания¹^ (Номер: цикл скручивания)

Тз^я(%)

ΔΤ ^а)

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

1

О

о

36

100

2

О

о

О

о

32

105

3

О

о

О

31

130

4

О

о

О

36

108

5

О

о

О

о

30

115

6

о

25

121

7

о

О

о

Δ

21

100

8

о

Δ

28

128

9

о

Δ

38

96

10

о

27

95

Контроль

о

30

100

11

О

о

32

65

12

о

Δ

42

80

13

о

27

60

(Примечание)

1) О :Истирание не возникает.

Д:Возникает небольшое истирание (можно продолжать скручивание после ремонта) х:Возникает сильное истирание (не подлежит ремонту).

- Испытание завершалось.

3) ДТ(=Ту-Т§) (Относительное значение, когда ДТ в контроле равно 100).

муфта: 4 0 мкм; ниппель 42 мкм; муфта: 42 мкм; ниппель 45 мкм;

муфта: 5 0 мкм; ниппель 46 мкм; муфта: 30 мкм; ниппель 40 мкм;

муфта: 55 мкм; ниппель 50 мкм и муфта: 30 мкм; ниппель 32 мкм;

(Эксперименты №№ 1-6)

На поверхности муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата марганца толщиной 12 мкм (Κζ: 10 мкм), и затем было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию, показанную в табл. 9, способом с использованием растворителя.

На поверхности ниппеля, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата цинка толщиной 12 мкм (Κζ: 8 мкм) и затем было образовано такое же смазочное покрытие, какое было образовано на поверхности муфты.

Толщина образованного смазочного покрытия была следующей:

эксперимент № 1 - ι эксперимент № 2 - ι эксперимент № 3 эксперимент № 4 эксперимент № 5 эксперимент № 6 (Эксперимент № 7) Осуществляли следующую обработку поверхности на резьбовом соединении для труб, изготовленном из 13% Сг стали, имеющей композицию С, показанную в табл. 1.

Поверхность муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, подвергали обработке с нанесением предварительного покрытия тонким слоем N1, с последующим нанесением Си покрытия, оба способом электроосаждения, с образованием покрытия, имеющего общую толщину 12 мкм. Сверху на поверхности осажденного покрытия, которое имело Κζ 3 мкм, было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 7, показанную в табл. 9, и толщину 44 мкм, описанным выше способом с использованием нагревания. На поверхности ниппеля было образовано такое же смазочное покрытие толщиной 27 мкм таким же способом, какой использовали для нанесения покрытия на поверхность муфты, после пескоструйной обработки для придания шероховатости поверхности до Κζ 10 мкм.

(Эксперимент № 8)

Поверхность муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, подвергали обработке с нанесением предварительного покрытия тонким слоем N1, с последующим нанесением покрытия из сплава Οιι-δη-Ζπ. оба способом электроосаждения, с образованием нанесенного покрытия, имеющего общую толщину 7 мкм. Сверху на поверхности осажденного покрытия, которое имело Κζ 2 мкм,

- 29 017538 было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 8, показанную в табл. 9, и толщину 40 мкм, методом с использованием нагревания. На поверхности ниппеля было образовано такое же смазочное покрытие толщиной 34 мкм таким же способом, какой использовали для нанесения покрытия на поверхность муфты, после пескоструйной обработки для придания шероховатости поверхности до Κζ 10 мкм.

(Эксперимент № 9)

На поверхности муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата марганца толщиной 15 мкм (Κζ: 12 мкм), и затем было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 9, показанную в табл. 9, и толщину 37 мкм, описанным выше способом с использованием нагревания. На поверхности ниппеля, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата цинка толщиной 15 мкм (Κζ: 12 мкм) и затем было образовано смазочное покрытие толщиной 40 мкм таким же способом, какой использовали для образования покрытия на поверхности муфты.

(Эксперимент № 10)

Этот эксперимент осуществляли так же, как эксперимент № 9, за исключением того, что толщина смазочного покрытия была 40 мкм на поверхности муфты и 42 мкм на поверхности ниппеля.

(Контрольный эксперимент)

(Эксперимент № 11 - сравнительный)

На поверхности муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата марганца толщиной 12 мкм (Κζ: 10 мкм), и затем было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 11, показанную в табл. 9, и толщину 40 мкм, методом с использованием нагревания. На поверхности ниппеля, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано такое же смазочное покрытие, какое было образовано на поверхности муфты.

(Эксперимент № 12 - сравнительный)

На поверхности муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата марганца толщиной 12 мкм (Κζ: 10 мкм), и затем было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 12, показанную в табл. 9, и толщину 40 мкм, описанным выше способом с использованием растворителя. На поверхности ниппеля, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано такое же смазочное покрытие, какое было образовано на поверхности муфты.

(Эксперимент № 13 - сравнительный)

На поверхности муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата марганца толщиной 15 мкм (Κζ: 12 мкм), и затем было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию Эксперимента № 13, показанную в табл. 9, и толщину 32 мкм, описанным выше способом с использованием нагревания. На поверхности ниппеля, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие толщиной 34 мкм таким же способом, какой использовали для образования покрытия на поверхности муфты.

Как показано в табл. 10, в экспериментах №№ 1-10 в соответствии с настоящим изобретением, даже в случае, когда возникало небольшое истирание в ходе десяти циклов испытания скручивания и раскручивания, при осуществлении ремонта скручивание и раскручивание можно было осуществлять на протяжении всех десяти циклов. Это результат уровня, когда нет никаких проблем, связанных со стойкостью к истиранию. Небольшое истирание имело тенденцию к более раннему возникновению в случае резьбового соединения для труб, изготовленного из 13Сг стали или высоколегированной стали, которые более подвержены истиранию.

Относительные значения ДТ в испытании скручивания с высоким крутящим моментом по сравнению с полученным в контрольном эксперименте, где использовали композитную консистентную смазку, были по меньшей мере 95% во всех экспериментах №№ 1-10. Таким образом, можно видеть, что смазочные покрытия, образованные в соответствии с настоящим изобретением, имеют высокое значение ДТ, которое сопоставимо или больше чем значение для композитной консистентной смазки, и не происходит легкого перехода в состояние текучести нерезьбовых контактных частей, даже если скручивание осуще

- 30 017538 ствляют с высоким крутящим моментом.

В экспериментах № 11-13, которые являются сравнительными примерами, либо значение ДТ, либо стойкость к коррозионному истиранию были недостаточными.

Антикоррозионные свойства, которые требуются для резьбовых соединений для труб, испытывали таким же образом, как описано в примере 1. Этим испытанием было подтверждено, что не было никакого появления ржавчины в любом из экспериментов №№ 1-10.

Пример 4.

Этот пример иллюстрирует смазочные покрытия, которые содержат углевод. Материал и размер резьбового соединения для труб, испытываемого в этом примере, были такими же, как в примере 1. Тип подготовительной обработки поверхности, которую применяли, и композиция смазочного покрытия, образованного на поверхностях ниппеля и муфты в каждом эксперименте, показаны в табл. 11 и 12, соответственно.

Когда использовали способ с растворителем для образования смазочного покрытия, количество используемого растворителя составляло 30 ч. в расчете на массу. Образование смазочного покрытия способом с использованием нагревания осуществляли таким же способом, как в примере 2 (т. е. путем нагревания композиции смазочного покрытия и поверхности, на которую наносили покрытие, до 130°С, с использованием распылителя, снабженного средствами удержания тепла).

Резьбовое соединение для труб подвергали испытанию повторного скручивания и раскручивания и испытанию с приложением высокого крутящего момента таким же образом, как описано в примере 2. Результаты испытаний представлены в табл. 13. В табл. 13 также показано отношение в % Тк, определенного в испытании с высоким крутящим моментом, к оптимальному крутящему моменту скручивания (20 кН-м) в каждом эксперименте.

Таблица 11. Подготовительная обработка поверхности и смазочное покрытие

Эксп. №	Сталь	Подготовительная обработка поверхности	Смазочное покрытие
Муфта	Ниппель	Способ	Толщина (мкм)
Муфта	Ниппель
1	А	1. Шлифование (В=3) 2, Мп фосфатирование (К=10) (6=12)	1, Шлифование (К=3) 2. Ζη фосфатирование (К-8) (1:=12)	Растворитель	50	50
4	Нагревание
2	С	1, Шлифование (Н=3) 2. Осаждение тонкого слоя Νί + Си осаждение (С-12) (К=3)	Пескоструйная обработка <К=10)	Раство- ритель	52	50
5	Нагревание	80
3	В	1. Шлифование (К=3) 2. Осаждение тонкого слоя Νί + осаждение Си-Зп-Ζη сплава (6=8) (К-2)	1. Шлифование (К=3) 2 . Ζη фосфатирование (К=8) (1:=12)	Раство- ритель	100	100
6	Нагревание	40	40

- 31 017538

Контроль	А	1. Шлифование <к=3) 2. Мп фосфатирование (К-12) (£=15)	1, Шлифование (К=3) 2. Ζη фосфатирование (К-8) (£-12)	Композитная консистентная смазка
7	В	1. Шлифование (К-3) 2. Мп фосфатирование (К=10) (£=12)	1. Шлифование (К=3) 2 .Ζη фосфатирование (К=8) (£-12)	Растворитель	80	80
8	А	1. Шлифование (К=3) 2. Мп фосфатирование (К=12) (1=15)	1, Шлифование (К=3) 2. Ζη фосфатирование (Е=8) (1=12)	Нагревание	50	50

В: шероховатость поверхности Βζ (мкм), 1: Толщина (мкм)

Таблица 12

Эксп. №	Композиция смазочного покрытия в расчете на твердые вещества (% масс.)
Канифоль	СаЕг	Углевод	Воск	Ме т алличе с к о е мыло	Основная соль металла и ароматической органической кислоты	Сма з ывающий порошок
1	15	10	р-СР(10)	Парафиновый воск (8)	Са стеарат (15)	Основный Са сульфонат (42)	нет
2	14	9	β-ευο)	Парафиновый воск (8)	Са стеарат (14)	Основный Са сульфонат (40)	Графит (6)
3	15	9	β-СП(9)	Парафиновый воск (8)	Са стеарат (14)	Основный Са сульфонат (42)	Криолит (3)
4	15	10	β-со(10)	Парафиновый воск (8)	Са стеарат (15)	Основный Са сульфонат (42)	нет
5	10	10	СО(10)	Воск карнаубы (5) Полиэтиленовый воск (10)	Ζη стеарат (15)	Основный Са сульфонат (35)	Графит фторид (5)
6	10	10	СЮ (10)	Воск карнаубы (5) Полиэтиленовый воск (10)	Ζη стеарат (15)	Основный Са сульфонат (34)	Мо3₂ (5) РТГЕ (1)

Конт- роль	Композитная консистентная смазка, определенная в ΑΡΙ виь 5А2
7	нет	нет	нет	Парафиновый воск (12)	Са стеарат (23)	Основный Са сульфонат (65)	нет
8	0	нет	нет	Парафиновый воск (12)	Са стеарат (23)	Основный Са сульфонат (60)	Графит (6)

1) СО = циклодекстрин

- 32 017538

Таблица 13

Эксп. №

Возникновение истиранияР (Номер: цикл скручивания)

Тз²’ (*)

ΔΤ³’

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

1

О

о

О

о

36

122

2

О

о

32

103

3

о

О

о

28

107

4

о

35

118

5

о

30

105

6

о

25

96

Контроль

о

30

100

7

о

27

50

в

о

О

о

30

55

(Примечание)

1) О: Истирание не возникает.

Д: Возникает небольшое истирание (можно продолжать скручивание после ремонта) х:Возникает сильное истирание (не подлежит ремонту).

-: Испытание завершалось.

2) Отношение (%) Т§ к оптимальному крутящему моменту скручивания.

Эксперимент № 1.

На поверхности муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата марганца толщиной 12 мкм (Κζ: 10 мкм), и затем было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 1, показанную в табл. 12, и толщину 50 мкм, описанным выше способом с использованием растворителя. На поверхности ниппеля, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата цинка толщиной 12 мкм (Κζ: 8 мкм) и затем было образовано такое же смазочное покрытие, как на поверхности муфты.

Эксперимент № 2.

Поверхность муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, подвергали обработке с нанесением предварительного покрытия тонким слоем N1 (1 мкм), с последующим нанесением Си покрытия (11 мкм), оба способом электроосаждения, с образованием покрытия, имеющего общую толщину 12 мкм. Сверху на поверхности осажденного покрытия, которое имело Κζ 3 мкм, было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 2, показанную в табл. 12, и толщину 52 мкм, описанным выше способом с использованием растворителя. На поверхности ниппеля было образовано такое же смазочное покрытие толщиной 50 мкм таким же способом, какой использовали для нанесения покрытия на поверхность муфты, после пескоструйной обработки для придания шероховатости поверхности до Κζ 10 мкм.

Эксперимент № 3.

Осуществляли следующую обработку поверхности на резьбовом соединении для труб, изготовленном из Сг-Мо стали, имеющей композицию Ό, показанную в табл. 1.

Поверхность муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, подвергали обработке с нанесением предварительного покрытия тонким слоем N1 (1 мкм), с последующим нанесением покрытия из сплава Си-δη-Ζη (7 мкм), оба способом электроосаждения, с образованием нанесенного покрытия, имеющего общую толщину 8 мкм. Сверху на поверхности осажденного покрытия, которое имело Κζ 2 мкм, было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 3, показанную в табл. 12, и толщину 100 мкм, методом с использованием растворителя. На поверхности ниппеля было образовано покрытие из фосфата цинка толщиной 12 мкм (Κζ 8 мкм), а затем было образовано такое же смазочное покрытие, как на поверхности муфты.

Эксперимент № 4.

Этот эксперимент осуществляли так же, как эксперимент № 1, за исключением того, что смазочное покрытие было образовано способом с использованием нагревания, и его толщина была 50 мкм как на поверхности муфты, так и на поверхности ниппеля.

Эксперимент № 5.

Этот эксперимент осуществляли так же, как эксперимент № 2, за исключением того, что смазочное покрытие было образовано способом с использованием нагревания, и его толщина была 80 мкм на по

- 33 017538 верхности ниппеля и 50 мкм на поверхности муфты.

Эксперимент № 6.

Этот эксперимент осуществляли так же, как эксперимент № 3, за исключением того, что смазочное покрытие было образовано способом с использованием нагревания, и его толщина была 40 мкм как на поверхности муфты, так и на поверхности ниппеля.

Контрольный эксперимент.

Эксперимент № 7 - сравнительный.

На поверхности муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата марганца толщиной 12 мкм (Κζ: 10 мкм), и затем было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 7, показанную в табл. 12, и толщину 80 мкм, методом с использованием растворителя. На поверхности ниппеля, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано такое же смазочное покрытие, какое было образовано на поверхности муфты.

Эксперимент № 8 - сравнительный.

На поверхности муфты, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано покрытие из фосфата марганца толщиной 15 мкм (Κζ: 12 мкм), и затем было образовано смазочное покрытие, имеющее композицию эксперимента № 8, показанную в табл. 12, и толщину 50 мкм, описанным выше способом с использованием нагревания. На поверхности ниппеля, которую подвергали отделке путем механической шлифовки, было образовано такое же смазочное покрытие, какое было образовано на поверхности муфты.

Как показано в табл. 13, в экспериментах №№ 1-6 в соответствии с настоящим изобретением, стойкость к истиранию была очень хорошей, как было продемонстрировано отсутствием истирания в ходе десяти циклов испытания скручивания и раскручивания. Относительные значения ДТ в испытании скручивания с высоким крутящим моментом были по меньшей мере 95% во всех экспериментах, и были выше 100% во всех экспериментах, за исключением одного. Таким образом, можно видеть, что смазочные покрытия, образованные в соответствии с настоящим изобретением, имеют высокое значение ДТ, которое сопоставимо или больше чем значение для композитной консистентной смазки, и не происходит легкого перехода в состояние текучести нерезьбовых контактных частей, даже если скручивание осуществляют с высоким крутящим моментом.

В экспериментах №№ 7 и 8, которые являются сравнительными примерами, значение ДТ было слишком низким, поэтому, если такие резьбовые соединения для труб скручивают с высоким крутящим моментом, легко происходит переход в состояние текучести нерезьбовых металлических контактных частей.

Антикоррозионные свойства, которые требуются для резьбовых соединений для труб, испытывали таким же образом, как описано в примере 1. Этим испытанием было подтверждено, что не было никакого появления ржавчины в любом из экспериментов №№ 1-6.

Настоящее изобретение описано выше в отношении вариантов воплощения, которые в настоящее время считаются предпочтительными, но настоящее изобретение не ограничивается вариантами воплощения, раскрытыми выше. Возможны изменения, при условии, что они не противоречат технической концепции изобретения, которая должна быть понятна из формулы изобретения и описания в целом, и резьбовые соединения для труб с использованием таких изменений должны рассматриваться как входящие в объем настоящего изобретения.

Claims

1. Композиция для образования смазочного покрытия на резьбовом соединении для труб, применяемых в нефтяной промышленности, содержащая в целом 0,5-30 мас.% одного или обоих из канифоли и фторида кальция, 2-30 мас.% металлического мыла, 2-30 мас.% воска и 10-70 мас.% основной соли металла и ароматической органической кислоты от общего количества нелетучих компонентов в композиции.

2. Композиция по п.1, которая дополнительно содержит смазывающий порошок.

3. Композиция по п.1 или 2, которая дополнительно содержит карбонат магния.

4. Композиция по п.1 или 2, которая дополнительно содержит углевод.

5. Композиция по п.1 или 2, которая дополнительно содержит летучий органический растворитель.

6. Композиция по п.2, которая содержит 0,5-20 мас.% смазывающего порошка от общего количества нелетучих компонентов в композиции.

- 34 017538

7. Композиция по п.2, в которой смазывающий порошок представляет собой порошок графита.

8. Композиция по п.7, в которой графит представляет собой аморфный графит, имеющий содержание золы 0,2-5,5 мас.% и кристалличность максимально 98%.

9. Композиция по п.3, которая содержит 0,5-30 мас.% карбоната магния от общего количества нелетучих компонентов в композиции.

10. Композиция по п.4, в которой углевод выбран из декстринов, включая циклодекстрины, и его содержание составляет 0,5-20 мас.% от общего количества нелетучих компонентов в композиции.

11. Композиция по п.2, которая, по существу, не содержит вредных тяжелых металлов.

12. Резьбовое соединение для труб, образованное из ниппеля и муфты, каждый из которых имеет контактную поверхность, включающую в себя резьбовую часть и нерезьбовую металлическую контактную часть, при этом контактная поверхность по меньшей мере одного из ниппеля и муфты имеет смазочное покрытие, образованное с использованием композиции по любому из пп.1-11.

13. Резьбовое соединение для труб по п.12, в котором смазочное покрытие имеет толщину 10-500 мкм.

14. Резьбовое соединение для труб по п.12 или 13, в котором контактная поверхность, имеющая твердое смазочное покрытие, подвергнута поверхностной обработке перед образованием на ней смазочного покрытия способом, выбранным из струйной обработки, травления, обработки методом химического превращения фосфата, обработки методом химического превращения оксалата, обработки методом химического превращения бората, электроосаждения, осаждения в режиме ударения и комбинации таких способов.

15. Резьбовое соединение для труб по любому из пп.12-14, в котором только один элемент из ниппеля и муфты имеет смазочное покрытие на его контактной поверхности, и контактная поверхность другого элемента подвергнута поверхностной обработке способом, выбранным из струйной обработки, травления, обработки методом химического превращения фосфата, обработки методом химического превращения оксалата, обработки методом химического превращения бората, электроосаждения, осаждения в режиме ударения и комбинации таких способов.

16. Резьбовое соединение для труб по любому из пп.12-15, предназначенное для использования в соединении труб, применяемых в нефтяной промышленности.

17. Способ соединения множества труб, применяемых в нефтяной промышленности, с использованием резьбового соединения для труб по любому из пп.12-15 без нанесения консистентной смазки.