CN109370271B - 一种新型的耐辐照空间固体润滑剂涂层及制备方法 - Google Patents

一种新型的耐辐照空间固体润滑剂涂层及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型的耐辐照空间固体润滑剂涂层及制备方法，固体润滑剂涂层成分为MoS2颗粒，质量比为85‑95份，大小为100‑200目，碳纤维颗粒，质量比为5‑15份，大小为100‑200目，固体润滑剂摩擦系数低（0.125～0.188）、磨损量少（1mg～17mg）、抗辐照性好、结构均匀、连续、厚度约为20µm，制备方法主要包括试样准备、抛光处理、MoS2和碳纤维颗粒筛选、沉积涂层、表面擦拭、真空摩擦学性能测试、磨屑收集步骤。其制备方法科学、合理，成果转化潜力大，实用价值广。

Description

一种新型的耐辐照空间固体润滑剂涂层及制备方法
技术领域
本发明涉及一种润滑涂层及其制备方法，具体地说是一种新型的耐辐照空间固体润滑剂涂层及制备方法。
背景技术
空间润滑材料一般分为固体润滑材料和液体润滑材料。空间常用的润滑材料为固体润滑材料。一般分为层状结构的物质、软金属、高分子材料和自润滑复合材料四种。层状结构的润滑材料有过渡金属二硫化合物MoS2、WS2、NbSe2和石墨。其中MoS2和WS2最为常用，它们在真空中的摩擦系数低于在空气中的摩擦系数，而且它们在真空中的使用温度高于在空气中的使用温度，是较理想的空间润滑剂。
用作固体润滑剂的软金属主要有金、银、铅、锌等，其中金、银、铅以单质的形式存在，三者的结构类型为面心立方结构，优点是没有低温脆性，在低温的环境下也有良好的润滑特性。使用于空间润滑剂的高分子材料主要是聚四氟乙烯、聚酰亚胺、酚醛树脂、环氧树脂等，与其它的固体润滑剂相比高分子材料的优点的是摩擦磨损性能不受气氛的影响，PTFE在真空中的摩擦学特性足以说明这一特点。
自润滑复合材料分为两种，即高分子基复合材料和金属基复合材料。高分子基复合材料最常用的是PTFE。而金属基复合材料是在粉末冶金基础上发展起来的，在金属粉末中添加适当的润滑剂粉末，经压制烧结成坯料，常用的是Ag-MoS2-石墨三元体系材料。
空间润滑剂的工作环境十分的复杂，与其润滑性能有直接关系的因素主要有高真空、极端环境温度、强辐射和原子氧等。据有关资料报道航天器在太空高轨道载上运行时，所承受的空间压力为10-11Pa量级，在近地轨道上运行时，所承受的空间压力为10-5～10-7Pa量级范围。在这种特殊的环境下使用的润滑剂不仅应当具有良好的摩擦学特性，而且必须具有超低蒸气压的特性。
飞行器在宇宙中面临太阳的一面承受太阳的强烈辐射，表面的温度可达100℃～200℃，而背临太阳的一面受宇宙空间极冷环境的影响，表面的温度可抵制-100℃～-200℃。空间环境中还存在着诸如宇宙射线、紫外线、X射线等多种辐射，在它们的长期辐射下有的润滑剂将丧失润滑性能，高分子材料的抗辐射能力较差，但其润滑性能在104Gy～105Gy也无变化。在空间预定轨道的大气中主要成分是原子氧，高活性的原子氧很容易使材料发生氧化而使其遭受损伤，大多数润滑剂在原子氧中最多不超过10年就遭到损伤。
我国空间润滑技术的研究工作卓有成效，在液体润滑方面，设计和合成了宽液体温度范围、低挥发及润滑性能较好的氯苯基硅油；发展了空间用矿物油基和硅油基润滑脂及润滑膏。在固体润滑方面，我们结合涂层材料科学与技术领域复合化、多层化以及纳米化的发展趋势，开展了多层金属涂层材料以及纳米结构复合涂层材料的制备科学与技术的研究，重点考察了涂层组成及配分特性对其摩擦磨损性能的影响规律。与此同时，专家学者结合相关的科学技术研究成果，发展了多种聚合物基和金属基自润滑材料，如聚四氟乙烯（PTFE）基和聚酰亚胺基轴承保持架材料等。
尽管我国在空间摩擦学领域已有60多年的积累，特别是在空间润滑材料领域已经取得了长足的进展，获得了一批主要的研究成果，但同发达国家相比仍然存在着很大差别，依据我国的国情，固体润滑材料及其相关技术研究仍是空间摩擦学研究的重点工作之一。
目前，对MoS2类润滑剂的开发，主要是在块体材料上，以及各种填料的研究工作上，主要的填料有无机填料包括玻璃纤维（GF）、碳纤维、石墨、二流化钼、二氧化硅（SiO2）陶瓷颗粒等；金属及金属氧化物填料包括Cu、Pb、N、Al2O3、ZnO、CdO及CuO；纳米材料填料包括纳米Al2O3和纳米ZnO；有机填料包括聚苯酯、聚酰亚胺、液晶聚合物（LCP）等。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种摩擦系数低、磨损量少、抗辐照性好、结构均匀、连续、厚度约为20µm的空间固体润滑剂涂层及其制备方法。该方法科学、合理，成果转化潜力大，实用价值广，主要应用在航天器润滑器件上。
本发明的目的是采用下述技术方案实现的。一种新型的耐辐照空间固体润滑剂涂层及制备方法，固体润滑剂涂层成分为MoS2颗粒，质量比为85-95份，大小为40-100目，碳纤维颗粒，质量比为5-15份，大小为100-200目，固体润滑剂摩擦系数低（0.125～0.188）、磨损量少（1mg～17mg）、抗辐照性好、结构均匀、连续、厚度约为20µm，制备方法主要包括试样准备、抛光处理、MoS2和碳纤维颗粒筛选、沉积涂层、表面擦拭、真空摩擦学性能测试、磨屑收集步骤。其中在真空摩擦学性能测试步骤中，试验机真空室内真空度约为10-2MPa-10-7MPa，载荷为4N-12N，速度为0.2m/s-2.4m/s，摩擦距离为1000m，对偶面材料为标准轴承钢球（GCr15），尺寸为Φ10mm, 硬度为HRC66.6。
碳纤维填充MoS2涂层真空摩擦学性能的机理分析。
影响碳纤维填充MoS2涂层摩擦学性能的因素较多，主要有环境、载荷、速度、接触方式、表面粗糙度等等。在真空环境条件下，MoS2涂层摩擦学性能主要受载荷和速度的影响，至于环境、接触方式和表面粗糙度等因素不发生变化。在整个摩擦过程的初期，摩擦的接触方式为点-面式，涂层材料表面具有一定的表面粗糙度，以磨粒磨损为主，具有犁沟效应，摩擦系数在摩擦初期迅速增大。随着摩擦的进行，MoS2涂层材料的表面形成自润滑膜，起到了固体润滑剂的作用，进入稳定的摩擦阶段，并且摩擦系数随着滑动距离的增加不再发生变化。
在摩擦的初期，由于两种材料的表面都具有一定的表面粗糙度，MoS2涂层材料与GCr15钢的接触方式又是点-面式，在摩擦过程中MoS2涂层材料表面又形成润滑膜。所以，磨损量随着速度的增加而减小。随着摩擦的进行接触方式由点-面式转化为面-面式。在相同的磨损条件下，随着速度的提高，MoS2涂层材料表面所受的剪切力值相应增大，磨屑脱落的几率增加，材料的耐磨性能下降，同时，随着速度的增加，MoS2涂层材料磨损表面在磨损过程中积聚的摩擦热量增多，MoS2涂层材料表面变得软化，磨痕表面的“台阶式”形貌脱落的几率增大，磨屑增多，磨损量也随之增大。
载荷对MoS2涂层材料摩擦性能的影响分为两个方面。一方面，随着载荷进一步的增加，磨损过程中产生的摩擦热增加，摩擦表面温度升高造成磨痕周围材料的结晶度降低，导致增大磨损量。摩擦生热可使MoS2涂层材料挥发，增加磨损量。另一方面，随着磨痕处软化现象的加剧，MoS2涂层基体对磨屑的粘着能力也跟随下降，磨屑潜入基体的几率不断降低，同样会造成摩擦过程中磨损量的增大。
在航天器运行轨道环境中，存在大量各式各样的辐射线，例如：α射线、β射线、γ射线、中子射线和原子氧等。这些辐射线会对涂层表面造成辐照反应，使涂层表面材料辐射降解与辐射交联反应，表层材料脆性变大，在摩擦过程中磨损量增加。碳纤维填充MoS2涂层时，碳纤维本身具有良好的润滑性，同时起到支撑作用，增强MoS2涂层与基体的结合性，减少摩擦过程中磨损量。
本发明具有以下优点：
1、固体润滑剂摩擦系数低、磨损量少、抗辐照性好；
2、固体润滑剂厚度约为20μm，结构均匀、连续，主要应用在航天器润滑器件上；
3、固体润滑剂制备方法科学、合理，成果转化潜力大，实用价值广。
附图说明
图1是涂层的组织形貌图；
图2是涂层摩擦系数随速度的变化曲线图；
图3是涂层磨损量随速度的变化曲线图；
图4是涂层摩擦系数随载荷的变化曲线图；
图5是涂层磨损量随载荷的变化曲线图；
图6是涂层磨损表面形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：一种新型的耐辐照空间固体润滑剂涂层及制备方法，固体润滑剂涂层成分为MoS2颗粒，质量比为85-95份，大小为100-200目，碳纤维颗粒，质量比为5-15份，大小为100-200目，制备方法主要包括试样准备、抛光处理、MoS2和碳纤维颗粒筛选、沉积涂层、表面擦拭、真空摩擦学性能测试、磨屑收集步骤；
对LY12试样进行抛光处理、MoS2和碳纤维颗粒筛选、沉积涂层、表面擦拭、真空摩擦学性能测试、磨屑收集步骤，然后对其真空摩擦学行为进行测试；具体过程如下：
1.抛光处理
利用抛光机对LY12试样上下表面进行抛光处理，试样尺寸为ф70mm×10mm，抛光时间2-3min，以试样表面光亮，但不出现氧化现象为宜；
2.MoS2和碳纤维颗粒筛选
利用粉碎机或人工将MoS2颗粒和碳纤维颗粒进行粉碎处理，大小约为100目；
3.沉积涂层
利用磁控溅射仪在LY12试样上下表面进行溅射沉积涂层处理，选用基片尺寸为ф70mm×10mm、纯度为99.99％的碳纤维填充MoS2靶，设置压强（0.6Pa、1.0Pa、1.2Pa），Ar和N2流量比（10:15sccm），衬底温度（400℃），溅射时间为60 min；实验开始时，待机械泵-分子泵系统将本底真空度抽至4.0×10 -5Pa，调节好参数后，打开挡板，开始溅射镀膜；溅射完毕后，依次关闭挡板、射频电源、加热装置、气体阀门，待衬底的指示温度降至室温时，将样品取出；
4.表面擦拭
利用丙酮溶液对LY12试样上下表面碳纤维填充MoS2涂层进行表面擦拭处理，去除表面沉积物即可；
5.真空摩擦学性能测试
利用辐照源Co60放射γ射线，模拟航天器运行环境，辐照的剂量分别相当于LEO、GEO轨道下5年、10年、15年的剂量，总的辐照剂量分别为105、106和107rad；本次实验辐照剂量为107rad；
利用球-盘式（УТИTB-1000）真空摩擦磨损试验机测试涂层摩擦学性能，试验机真空室内真空度约为1×10-5MPa，载荷为6N，速度为0.2m/s-2.4m/s，摩擦距离为1000m，对偶面材料为标准轴承钢球（GCr15），尺寸为Φ10mm, 硬度为HRC66.6；
6.磨屑收集
利用纸屑和丙酮溶液收集碳纤维填充MoS2涂层磨屑，待用；
如图1所示，涂层结构均匀、连续、平均厚度为20µm；
如图2-3所示涂层摩擦系数随速度的增大先增大后减小，磨损量随速度的增大而较小。
实施例2：一种新型的耐辐照空间固体润滑剂涂层及制备方法，固体润滑剂涂层成分为MoS2颗粒，质量比为85-95份，大小为100-200目，碳纤维颗粒，质量比为5-15份，大小为100-200目，制备方法主要包括试样准备、抛光处理、MoS2和碳纤维颗粒筛选、沉积涂层、表面擦拭、真空摩擦学性能测试、磨屑收集步骤；
对LY12试样进行抛光处理、MoS2和碳纤维颗粒筛选、沉积涂层、表面擦拭、真空摩擦学性能测试、磨屑收集步骤，然后对其真空摩擦学行为进行测试；具体过程如下：
1.抛光处理
利用抛光机对LY12试样上下表面进行抛光处理，试样尺寸为ф70mm×10mm，抛光时间2-3min，以试样表面光亮，但不出现氧化现象为宜；
2.MoS2和碳纤维颗粒筛选
利用粉碎机或人工将MoS2颗粒和碳纤维颗粒进行粉碎处理，大小约为150目；
3.沉积涂层
利用磁控溅射仪在LY12试样上下表面进行溅射沉积涂层处理，选用基片尺寸为ф70mm×10mm、纯度为99.99％的碳纤维填充MoS2靶，设置压强（0.6Pa、1.0Pa、1.2Pa），Ar和N2流量比（10:15sccm），衬底温度（400℃），溅射时间为60 min；实验开始时，待机械泵-分子泵系统将本底真空度抽至4.0×10 -5Pa，调节好参数后，打开挡板，开始溅射镀膜；溅射完毕后，依次关闭挡板、射频电源、加热装置、气体阀门，待衬底的指示温度降至室温时，将样品取出；
4.表面擦拭
利用丙酮溶液对LY12试样上下表面碳纤维填充MoS2涂层进行表面擦拭处理，去除表面沉积物即可；
5.真空摩擦学性能测试
利用辐照源Co60放射γ射线，模拟航天器运行环境，辐照的剂量分别相当于LEO、GEO轨道下5年、10年、15年的剂量，总的辐照剂量分别为105、106和107rad；本次实验辐照剂量为107rad；
利用球-盘式（УТИTB-1000）真空摩擦磨损试验机测试涂层摩擦学性能，试验机真空室内真空度约为1×10-5MPa，载荷为4N-12N，速度为0.8m/s，摩擦距离为1000m，对偶面材料为标准轴承钢球（GCr15），尺寸为Φ10mm, 硬度为HRC66.6；
6.磨屑收集
利用纸屑和丙酮溶液收集碳纤维填充MoS2涂层磨屑，待用；
如图4-5所示，涂层摩擦系数随载荷的增大而减小，磨损量随载荷的增大而增大；
如图6所示，涂层磨损表面材料发生碎化，表面变得光亮。

Claims (2)

1.一种新型的耐辐照空间固体润滑剂涂层，固体润滑剂涂层成分为MoS2颗粒，质量比为85-95份，大小为100-200目，碳纤维颗粒，质量比为5-15份，大小为100-200目，涂层结构均匀、连续、平均厚度为20µm；
所述的新型的耐辐照空间固体润滑剂涂层的制备方法包括试样准备、抛光处理、MoS2和碳纤维颗粒筛选、沉积涂层、表面擦拭；
具体过程如下：
（1）抛光处理
利用抛光机对LY12试样上下表面进行抛光处理，试样尺寸为ф70mm×10mm，抛光时间2-3min，以试样表面光亮，但不出现氧化现象为宜；
（2）MoS2和碳纤维颗粒筛选
利用粉碎机或人工将MoS2颗粒和碳纤维颗粒进行粉碎处理，大小为100目；
（3）沉积涂层
利用磁控溅射仪在LY12试样上下表面进行溅射沉积涂层处理，选用基片尺寸为ф70mm×10mm、纯度为99.99％的碳纤维填充MoS2靶，设置压强为0.6Pa或1.0Pa或1.2Pa，Ar和N2流量比为10:15sccm，衬底温度为400℃，溅射时间为60 min；实验开始时，待机械泵-分子泵系统将本底真空度抽至4.0×10-5Pa，调节好参数后，打开挡板，开始溅射镀膜；溅射完毕后，依次关闭挡板、射频电源、加热装置、气体阀门，待衬底的指示温度降至室温时，将样品取出；
（4）表面擦拭
利用丙酮溶液对LY12试样上下表面碳纤维填充MoS2涂层进行表面擦拭处理，去除表面沉积物即可；
所述的新型的耐辐照空间固体润滑剂涂层辐照源Co60放射γ射线，总的辐照剂量为107rad，服役真空度为1×10-5MPa，载荷为6N，速度为0.2 -2.4m/s，摩擦距离为1000m，对偶面材料为标准轴承钢球GCr15，尺寸为Φ10mm, 硬度为HRC66.6。
2.一种新型的耐辐照空间固体润滑剂涂层，固体润滑剂涂层成分为MoS2颗粒，质量比为85-95份，大小为100-200目，碳纤维颗粒，质量比为5-15份，大小为100-200目，涂层结构均匀、连续、平均厚度为20µm；
所述的新型的耐辐照空间固体润滑剂涂层的制备方法包括试样准备、抛光处理、MoS2和碳纤维颗粒筛选、沉积涂层、表面擦拭；
具体过程如下：
（1）抛光处理
利用抛光机对LY12试样上下表面进行抛光处理，试样尺寸为ф70mm×10mm，抛光时间2-3min，以试样表面光亮，但不出现氧化现象为宜；
（2）MoS2和碳纤维颗粒筛选
利用粉碎机或人工将MoS2颗粒和碳纤维颗粒进行粉碎处理，大小为150目；
（3）沉积涂层
利用磁控溅射仪在LY12试样上下表面进行溅射沉积涂层处理，选用基片尺寸为ф70mm×10mm、纯度为99.99％的碳纤维填充MoS2靶，设置压强为0.6Pa或1.0Pa或1.2Pa，Ar和N2流量比为10:15sccm，衬底温度为400℃，溅射时间为60 min；实验开始时，待机械泵-分子泵系统将本底真空度抽至4.0×10-5Pa，调节好参数后，打开挡板，开始溅射镀膜；溅射完毕后，依次关闭挡板、射频电源、加热装置、气体阀门，待衬底的指示温度降至室温时，将样品取出；
（4）表面擦拭
利用丙酮溶液对LY12试样上下表面碳纤维填充MoS2涂层进行表面擦拭处理，去除表面沉积物即可；
所述的新型的耐辐照空间固体润滑剂涂层辐照源Co60放射γ射线，总的辐照剂量为107rad，服役真空度为1×10-5MPa，载荷为4N-12N，速度为0.8m/s，摩擦距离为1000m，对偶面材料为标准轴承钢球GCr15，尺寸为Φ10mm, 硬度为HRC66.6。
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