CN1280376C - 密封环 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供一种密封环，即使在高压下使用其密封的磨损变形也很小，配合材料即使是软质金属，也能够抑制配合材料的磨损，从而获得长期稳定的密封效果，而且由于滑动时阻力小，从而大大提高了密封装置的耐久性、操作性、响应性、以及安装性，非常适合于在汽车等的动力转向器的阀门装置、自动传输器以及减振器上作为密封环使用，它采用了在作为填充材料的本体上配合鳞片状石墨粉末，该石墨粉末则是一种在由X射线衍射分析法测定的表面间隔为0.335-0.340nm状态下，其(004)面结晶体的大小在70nm以上的石墨粉末，并且含有2-35%重量的该石墨粉末以及65-98%重量的聚四氟乙烯粉末。

Description

密封环
技术领域
本发明涉及一种密封环，特别是一种从开始使用经过很长时间都能够实现稳定的滑动力矩的密封环。本发明的密封环特别适合于用作普通或者大型汽车的动力转向阀装置中的密封环。另外，本发明的密封环除此之外由于实现了从开始使用经过很长时间均相对于配合材料有耐磨损性以及稳定的摩擦阻力，因而特别适合用作自动传输中的密封环，或者用作减振器中的密封环。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)粉末(颗粒状粉末树脂)不仅发挥了非粘结性、低滑动性、耐热性等特性，另一方面它又弥补了成型品强度不够的缺点，因而目前流行将聚酰胺等有机填充材料或者碳纤维、铜粉末、石墨粉等无机填充材料来进行配合的方法，并按照目的或用途提出了各种填充材料组合的PTFE组成物的方案。
另一方面，密封环还会在例如图1的剖视图所示的情况下使用。即，密封环1嵌入到旋转部分或滑动部分相对运动的两个部件(壳体2和密封环安装体3)之间，作为密封住油4的环状部件。在图1中，密封环1绕在密封环安装件3中，在其与壳体2之间形成滑动面。在使用中，如图2所示，密封环安装体3相对于壳体2旋转，而在来自油4的较高的油压作用反复正反旋转的情况下，使用中的滑动力矩有很大的变动，长期使用的结果是密封环1的端部形成刮削部5(图3)，在壳体2由铝等软质金属制成的情况下，壳体2还会出现磨损的凹部6(图4)，从而发生油4的泄漏。
这种密封环的诸多问题成为特别是在汽车动力转向运转时注重感觉或者安全性的装置上要解决的重要问题。
另外，即使在受到来自油4的油压比较低的情况下，在密封环安装体3相对于壳体高速旋转的场合，长期使用的结果是如果壳体2由铝等软质金属制成，壳体2就会磨损，同样会产生凹部6，从而发生油4的泄漏。
这种密封环的问题成为了特别在汽车自动传输运转时注重安全性的装置上的重要问题。
而且，在图5的剖视简图中所示的相对运动的两个部件是活塞7和汽缸8，在其间嵌入密封环1从而对油4进行密封，同时活塞7相对于汽缸8反复作往复运动的情况下使用时，使用中密封环1与汽缸8的滑动面上产生的摩擦阻力(滑动阻力)变化很大，长期使用的结果就会如图6所示，密封环1的端部被削去，而即使在汽缸8由较硬质的碳素钢制造的情况下，汽缸8也会磨损产生凹部9，从而发生油4的泄漏。
这种密封环的诸多问题成为特别是在汽车减振器运转时注重安全性的装置上的重要问题。
对于上述特性要求的密封环用PTFE组成物，以往有以下几种方案，
(1)PTFE粉末/聚酰胺(PI)粉末/碳纤维(特开平9-208929号公报等)
(2)PTFE粉末/芳香族聚羟基苯甲酸脂系耐热性树脂粉末/碳纤维(特公平1-13494号公报、在特开平11-21408号公报}
(3)PTFE粉末/石墨粉末/碳纤维(特开平5-239440号公报)
(4)PTFE粉末/聚酰胺(PI)粉末/碳纤维(特开平9-208929号公报等)
这些都是公知的。
然而，特别是油压在8MPa以上的高压下，会在较短时间内产生密封环的破损或配合材料(壳体)的磨损，因而以往的PTFE组成物中应考虑到在耐久性上可能有一定的界限。
另外，在转速为7000rpm(转/分)以上的高速滑动环境下，配合材料的磨损会在较短时间内发生，因而以往的PTFE组成物中考虑到在耐久性上可能有一定的界限。
而且，在油压于8MPa以上的高压下反复往复滑动的环境下，密封环的破损或配合材料的磨损会在较短时间内发生，因而以往的PTFE组成物中同样应考虑到在耐久性上可能有一定的界限。
本发明的目的是提供一种在滑动力矩变化小，而且高油压的环境下或高速旋转的环境下，在高速往复运动的环境下长期使用也不破损的配合材料磨损量小的密封环。该密封环打破了以往的特性界限。
另外，在维持这样的耐久性的同时，还提供了安装性优良的密封环。
发明内容
本发明采用了作为填充材料的基本上配有鳞片状石墨粉末，并对该石墨粉末进行X射线衍射的分析法(碳材料学会日本学术振兴会第117委员会制定的方法(以下简称为“学振法”)。
碳材料学会编，“碳材料实验技术(1)“46-63页，科学技术社发行(昭和53年6月1日))，由其测定的表面间隔为0.335-0.340nm(毫微米)，并且(004)面结晶体的大小在70nm(毫微米)以上的石墨粉末，并且涉及含有2-35％重量的该石墨粉末以及含有65-98％重量的聚四氟乙烯粉末的密封环。
作为上述鳞片状石墨粉末，在长径和短径平均长度为a，厚为c时，a/c最好在2以上。
对于这种鳞片状石墨最好使用天然石墨。
另外，对于PTFE粉末，在提高安装性这一点上最好采用变性的PTFE粉末。
本发明的密封环作为汽车动力转向阀装置中用的密封环能更好地发挥其特性。
另外，本发明在通常的密封环耐久性评价试验条件下，于下述条件(1)下施加滑动循环时，20万次循环也不会破损，20万次循环后的配合材料磨损深度在10μm以下，另外，还涉及到20万次循环后的密封磨损量在1mm以下的密封环。
条件(1)
试验装置：齿条&齿轮式动力转向装置上的标准密封环耐久性评价试验机
油压：12MPa
油温：120℃
油种：动力转向液
循环：正向旋转95rpm×2秒及反向旋转95rpm×2秒构成的循环进行1个循环
配合材料：铸铝(JIS H5302)
密封环组装部件材料：碳素钢(JIS G4051)。
本发明的密封环耐久性评价试验是采用了上述形状的密封环(外径36.4mm、宽1.5mm、高1.8mm)来进行的，而这是现在在日本主要使用的形状除此之外，还使用了外径36.2mm、宽1.25mm、高1.83mm的，或者外径38.4mm、宽1.45mm、高2.00mm的制品。在采用这些形状的密封环的情况下，测定的结果尽管形状不同，都获得了大致等同的结果。
对于密封环耐久性评价试验机，使用了实际的汽车中使用的动力转向阀门装置(实机)中的标准结构。对于实机中的标准结构，是指限于密封环组装部和滑动部具有与实机相同的结构(以下对于其它试验机也相同)。在汽车动力转向阀门装置的情况下，无论什么样的车种，限于齿条&齿轮式动力转向，密封组装部与滑动部都有相同的结构，因而通过用这种试验机进行评价，就能够评价出适用于实机时的特性。实际的阀装置在例如光洋精工(株)发行的“ENGINEERING JOURNAL NO.148，p92(1995)”的图5(a)中示出了其剖视图。
而且使用变性PTFE，特别是使用结晶化度在20％以上的变性PTFE时，在下述条件(2)中测定的外径变化率在3.4％以下，可以提供出改善安装性的密封环。
条件(2)
试验方法：带有锥度(倾斜度为1/10)的圆柱台状夹具上插入供试验的密封环，将密封环的内径扩大10％，直接测定密封环的外径，将{(试验后的外径-试验前的外径)/试验前的外径}×100作为外径变化比率(％)。
供试验用的密封环：断面形状为纵向1.5mm，横向1.88mm的矩形，内径33.4mm，外径36.4mm的环。
另外，本发明的密封环还适于用作自动传输用的密封环。
在此，对于自动传输装置，在图1中，是一种带有壳体2、密封环安装体3，并将壳体2与密封环安装体3之间的油4密封住的树脂制成的密封环1的自动传输装置，上述密封环1是一种具有与作为填充材料仅配有特定鳞片状石墨粉末，并且含有65-98％重量的PTFE粉末以及2-35％重量的该鳞片状石墨粉末的PTFE树脂组成物构成的装置。
对于这种自动传输用的密封环，在以下述条件(3)进行旋转滑动时，500小时内不破损，500小时后的配合材料磨损深度在10μm以下。
条件(3)
试验装置：自动传输装置中的标准密封环耐久性评价试验机
油压：2MPa
油温：120℃
油种：自动传输液
转速：8000rpm
配合材料：铸铝(JIS H5302)
密封环组装部件：铸铁(JIS G5501)。
密封环：外径50mm、宽2mm、高2mm，
而且，本发明的密封环还适合于用作高转速往复运动(行程)的减振用密封环。
在此，对于减振装置，如图5所示，是一种具有汽缸8、活塞7，并将汽缸8与活塞7之间的油4密封住的树脂制成的密封环1的减振装置，上述密封环1是一种具有仅与作为填充材料的特定鳞片状石墨粉末相配合，并且含有65-98％重量的PTFE粉末以及2-35％重量的该鳞片状石墨粉末的PTFE树脂组成物构成的装置。
对于这种密封环，在以下述条件(4)下进行往复滑动行程时，500万行程不破损，滑动阻力的初期变化从上夹具到500万行程结束之间的最大滑动阻力Fmax处于其间的最小滑动阻力Fmin的不足1.5倍范围内，500万行程之后的漏油量在15ml(毫升)以下。
条件(4)
试验装置：减振装置中的标准密封环耐久性评价试验机
油压：10MPa
油温：100℃
油种：减振油
行程长度：60mm
振动频率：3Hz
配合材料：碳素钢(JIS H4051)
密封环组装部件：铸铁(JIS G5501)。
密封环：外径28.5mm、宽7.4mm、高0.8mm(适用活塞直径：25mm)
附图说明
图1是将本发明密封环安装在动力转向装置或者自动传输装置上时的部分剖视简图。
图2是表示图1所示的装置旋转时产生的密封环一般变化的部分剖视简图。
图3是表示图1所示的装置旋转时产生的密封环破损状态的部分剖视简图。
图4是表示图1所示的装置旋转时产生的配合材料(壳体)磨损状态的部分剖视简图。
图5是将本发明密封环安装在减振装置上时的部分剖视简图。
图6是表示图5所示的装置往复运动时产生的密封环和配合材料(壳体)磨损状态的部分剖视简图。
图7是实施例7的自动传输耐久性试验用的密封环切断部分的俯视简图。
具体实施方式
作为本发明中使用的PTFE粉末，可以采用四氟乙烯单一聚合体，也可以是可与四氟乙烯共聚的另外的单体变性的PTFE，最好是在耐热性、耐药性以及耐蠕变性上优良的变性PTFE。
作为变性PTFE，例如公式(1)：
-CF2-CF(-O-X)-        (1)
(式中，X是碳原子数为1-6的全氟烃基或者碳原子数为4-9的全氟烃氧基)给出了所示每单位含有0.001-1％重量全氟乙烯醚的不能熔融成型的变性PTFE。
作为全氟乙烯醚的具体例子，可以举出例如全氟(甲基乙烯醚)(PMVE)，全氟(乙基乙烯醚)(PEVE)，全氟(丙基乙烯醚)(PPVE)，全氟(丁基乙烯醚)(PBVE)等全氟(烃其乙烯醚)等等。
PTFE粉末的平均粒径为10-120μm，最好是10-50μm。
本发明的特征是其填充材料，基本上与上述特定鳞片状石墨粉末相配合。
作为石墨，可以是天然石墨或者人造石墨、膨胀石墨、氟化石墨、球状石墨、氟化碳、石墨须晶等。本发明在作为对象的密封环中其上述特定的鳞片状石墨粉末具有优异的特性，特别是在抑制配合材料(通常是铝材)的磨损，降低密封环的变形量，降低密封环本身的磨损量的效果上非常优异。
本发明中使用的特定的石墨粉末首先必须是鳞片状的。作为石墨的形状，除了鳞片状之外，还有球状、纤维状、不确定的形状等，而鳞片状的石墨在抑制因外界压力产生的变形及降低滑动时的阻力方面具有特别优异的效果。鳞片状的具体尺寸并非不能表现为平均粒径，正确的说是在长径和短径平均长度为a，厚为c时，为a/c在2以上的尺寸，例如平均长为a为0.01μm以上，而在0.1-500μm则比较好，最好是5-30μm。这种尺寸的鳞片状石墨在抑制因外界压力带来的密封环的变形或者抑制本身的磨损这一点上非常优异。尺寸通过扫描式电子显微镜来测定。如果用平均粒径来表现的话便与上述平均长度a相当。
然后，通过粉末X射线衍射分析法测定的石墨表面间隔为0.335-0.340nm。由于石墨的理论表面间隔是0.335nm，因此本发明中使用的石墨比较接近理论值。这种表面间隔范围的石墨具有其表面(或者称为层)之间的滑动(剥离)极为良好的性质，因而对密封环付与了低摩擦的特性。表面间隔在0.335-0.337nm比较好，最好是在0.335-0.336nm。
另外，(004)面的结晶体的大小最好较大，其大小在70nm以上，在80nm以上较好，最好是在90nm以上。
作为具有这种特性的石墨，是天然石墨以及合成石墨的一部分。特别在获取容易、低成本上考虑，最好用天然石墨。
PTFE粉末与特定的鳞片状石墨粉末的配合比例(重量％)为65-98/2-35(合计100％重量，以下相同)，在70-97/3-30则比较好，最好是85-95/5-15。鳞片状石墨粉末过多，就损害PTFE原本具有的特性，过少则降低耐久性。
鳞片状石墨粉末通过预定的方法进行混合，需要的话进行造粒，形成密封环成型用的树脂粉末，通过各种成型方法，例如压缩成型法、冲压成型法、挤压成型法、均衡成型法、热压成型法等公知的成型法来形成密封环。无论什么样的成型法，最终都要烧结成型品。在本发明中，烧结温度为323-400℃，最好是采用350-385℃。
这样获得的密封环在上述试验条件(1)下进行测定时，
(A)20万次滑动循环不破损，
(B)20万次循环后的配合材料磨损深度在10μm以下，最好在5μm以下，而且，(C)20万次循环后的密封磨损量在1mm以下，最好在0.5μm以下。
具有这2个、及3个特性的本发明密封环是一种超过了以往界限的划时代的密封环。而且，作为填充材料在使用了比较廉价的天然石墨粉末时，可以大幅度降低产品的成本。
然而，如图1所示，在将环形的密封环1卷绕在密封环安装体3上的情况下，密封环1必需要有象橡胶圈那样能够拉伸安装的弹性，安装后能够迅速回复形状。
为了让PTFE制的密封圈带有弹性(形状回复性)，
(1)PTFE烧结时间缩短的方法，
(2)PTFE烧结之后，急冷的方法，
(3)降低PTFE烧结温度的方法
等等，这些都是公知的。
然而，在将安装性(弹性、形状回复性)作为重点的情况下耐久性便会不够，而在重视耐久性的情况下安装性则不足。
然而，在作为填充材料仅配合了2-35％重量的鳞片状石墨粉末，而且作为PTFE使用了上述变性PTFE时，出乎意料，出现了在维持优异的耐久性的同时却改善了安装性的情况。
这种安装性，一旦扩张的环形密封环回复形状时，通常，无法回复到原来的形状，密封环的外径会变大，而回复时的外径变化小的话安装性就会好。
在本发明中，在作为PTFE使用了变性的PTFE时，可以提供出维持耐久性的同时，在下述条件(2)下测定的外径变化率为3.4％以下，最好是3.2％以下的具有优良安装性的密封环。
另外，如果为改善安装性，降低结晶化程度为好，但以往的填充材料与PTFE组合就越难以维持耐久性。然而，在本发明的组合中使用的变性PTFE的情况下，能够将结晶化程度提高到比TFE单一聚合体还要高。在本发明中，结晶化程度在20％以上，而且最好使用25％以上的变性PTFE。另外，在相同的烧结条件下由于变性PTFE一方获得了更高的结晶化程度，因而得到作为目的的结晶化程度用的烧结、冷却上的费用，或者能量、时间都可被减少。
作为适用于本发明密封环的装置，可以是汽车用的液压式动力转向装置、自动传输器、发动机活塞环、减振器等，也可以是工业机器中使用的液压缸等。其中，滑动时的阻力低，配合材料磨损小，在高压(8MPa以上)下密封变形小，而且长时间使用油泄漏也小，这些特性适合于作为有特殊要求的汽车动力转向的阀门装置中使用的密封环。
另外，本发明的密封环重视安全性，因而也适合于作为要求耐久性的自动传输器的密封环或者减振器的密封环等。
换句话说，根据本发明，在上述条件(3)下进行旋转滑动时，500小时内不破损，500小时后的配合材料磨损深度在10μm以下，最好在5μm以下，提供出这样的自动传输器用的密封环。
而且，根据本发明，在上述条件(4)下进行往复滑动行程时，500万行程不破损，滑动阻力的初期变化从上夹具到500万行程结束之间的最大滑动阻力Fmax处于其间的最小滑动阻力Fmin的不足1.5倍范围内，最好是在1.3倍以下的范围内，500万行程之后的漏油量在15ml以下，最好在10ml以下，从而能够提供出这样的减振器用的密封环。
这里，“自滑动阻力的初期变动稳定”的意思是在高压下的滑动实验中，从开始滑动到大约5万循环为止，滑动力矩都不稳定，会有急剧的滑动力矩上升，因而要在除去这种不稳定的初期变动上下功夫。
下面根据实施例对本发明进行说明，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
将1％重量的全氟(丙基乙烯醚)制成的变性PTFE粉末(平均粒径为30μm)85重量部分与天然石墨粉末(中越石墨(株)制造的CPB-3000。鳞片状，表面间隔＝0.335nm，a/c＝10，(004)面的结晶体大小＝101.0nm)15重量部分通过预定的方法事先混合，然后造粒调制成成型用的树脂粉末。
石墨表面间隔以及(004)面结晶体的大小根据上述的学振法，使用粉末X射线反射分析装置(リガク(株)制造的RAD-RA型)，尺寸使用扫描型电子显微镜((株)日立制作所制造的S4000)，在倍率为500倍下进行测定。
用这种成型用的树脂粉末压缩成型，烧结(360℃×48分钟)之后直接在大气(20℃)中放置冷却，制成试验用的密封环(内径为33.4mm，外径为36.4mm的环状)。对这种试验用的密封环进行下述的耐久性试验。结果示于表1中。
试验方法
试验装置：齿条&齿轮式动力转向装置上的标准密封环耐久性评价试验机
油压：12MPa
油温：120℃
油种：动力转向液(日石三菱(株)制造的ロデオPSF)
滑动循环：正向旋转95rpm×2秒及反向旋转95rpm×2秒构成的循环进行1个循环
配合材料：铸铝ADC19(JIS H5302)
密封环组装部件：碳素钢S45C(JIS G4051)。
评价特性
(耐久时间)
将密封环破损(漏油)时的滑动循环作为耐久时间。20万循环不破损的情况下中断。
(最大滑动力矩变化)
记录下让封油的两根密封环在1个循环中于95rpm(2秒钟)下旋转时的旋转力矩，从初期到20万循环之间记录下的旋转力矩的最大值。
(配合材料的最大磨损深度)
将密封环破损时或者20万循环中断时配合材料(铸铝)的磨损部分(与图4的凹部相当)中的最大深度(μm)用表面粗糙测定机(ミツトヨ(株)制造的サ一フテストSV-600)来进行测定。
(密封磨损量)
中途破损(漏油)的除外，检查20万循环中断时刻的密封环磨损部分(与图2及图3的磨损5相当)的长度(mm)。
实施例2
配合量除了PTFE粉末95重量部分和天然石墨粉末5重量部分之外，均与实施例1形成的相同，制作出本发明的密封环，与实施例1一样检查耐久性。结果示于表1中。
比较例1-6
作为填充材料除了使用表1所示的之外，均与实施例1相同进行造粒成型，制作出比较用的密封环，与实施例1一样检查耐久性。结果示于表1中。
此外，表1中使用的填充材料的缩写与下面所述的一样。
天然GR：天然石墨粉末(中越石墨(株)制造的CPB-3000。鳞片状，表面间隔＝0.335nm，a/c＝10，(004)面的结晶体的大小＝101.0nm)
人造GR1：人造石墨粉末(日本碳素(株)制造的EG-1C。块状、表面间隔＝0.337nm，a/c＝2，(004)面的结晶体的大小＝51.0nm)
人造GR2：人造石墨粉末(カネボウ(株)制造的ベルバ一ルC-2000。球状，表面间隔＝0.337nm，a/c＝1，(004)面的结晶体的大小＝60.0nm)
POB：芳香族聚烃基苯甲酸脂系耐热性树脂粉末(スミカス一バ一，住友化学工业(株)制造，平均粒径为20μm)
CF：碳纤维((株)クレハ制造的M2006S，平均纤维径为15μm，平均纤维长为100μm)
BZ：青铜粉末(福田金属(株)制造的SD-200，平均粒径为20μm)
PI：聚酰胺粉末(旭チバ(株)制造的ケルイミ050，平均粒径为20μm)
                                表1
        实施例                              比较例
  1   2   1   2   3   4   5   6
  密封环PTFE粉末充填材料天然GR人造GR1人造GR2POBCFBZPI 8515 955 8515 80155 8974 601030 83512 8515
  耐久特性耐久时间配合材料最大磨损深度(μm)最大滑动力矩Tmax(N·m)密封磨损量(mm) 20万循环(中断)2.02.30.4 20万循环(中断)1.82.30.3 67,165(破损)2.32.1破损 20万循环(中断)10.42.52.1 36,800(破损)37.02.7破损 62,700(破损)38.53.7破损 56,500(破损)37.52.4破损 35,000(破损)38.03.0破损
实施例3-4
实施例1及2中制作的试验用的密封环(内径为33.4mm，外径36.4mm、高1.88mm的环)，用下述方法测定结晶化度以及外径的变化率。结果示于表2中。
(结晶化度的测定)
测定装置：精工电子工业(株)制造的差示扫描型热量计RDC220
测定条件：从室温到250℃，以50℃/分钟升温，在250℃上保持1分钟，到380℃以10℃/分钟升温，在380℃上保持1分钟。
计算方法：按照下列公式计算。
结晶化度(％)＝(测定融解热/100％结晶化PTFE融解热)×100
此外，100％结晶化PTFE的融解热在上述测定条件下为92.93J/g。
(外径变化率的测定)
在带有锥度(倾斜比为1/10)的圆柱台状夹具上插入供试验的密封环，将密封环的内径扩大10％，直接测定密封环的外径，将{(试验后的外径-试验前的外径)/试验前的外径}×100作为外径变化比率(％)。
实施例5-6
除了不用变性PTFE，而使用TFE单一聚合体85重量部分(实施例5)和95重量部分(实施例6)之外，其它和实施例1一样，制作出试验用的密封环，与实施例3一样检查结晶化度以及外径的变化率。结果示于表2中。
                                表2
                 实施例
  3   4   5   6
  PTFE的种类和量(重量部分)变性PTFEPTFE(无变性)天然石墨(重量部分)结晶化程度(％)外径变化率(％) 85-1526.53.3 95-526.52.4 -851519.43.3 -95519.42.4
实施例7
将1％重量的全氟(丙基乙烯醚)制成的变性PTFE粉末(平均粒径为30μm)85重量部分与天然石墨(中越石墨(株)制造的CPB-3000)15重量部分通过预定方法预先混合，然后造粒调制成成型用的树脂粉末。
采用这种成型用的树脂粉末，压缩成型，制成试验用的密封环(内径为46mm，外径为50mm，厚为2mm的环，环在其一处以相对于切线每30度的角度切断。切断间隔部0.1mm。参照图7)。对这种试验用的密封环在下述条件(3)下进行耐久性试验。结果示于表3中。
试验方法
试验装置：自动传输装置中的标准密封环耐久性评价试验机
油压：2MPa
油温：120℃
油种：自动传输液(日石三菱(株)制造的ATF D4)
转速：8000rpm
配合材料：铸铝ADC12(JIS H5302)
密封环组装部件：铸铁FC205(JIS G5501)。
密封环：外径50mm、宽2mm、高2mm，
评价特性
(耐久时间)
将密封环破损(漏油，不能维持油压的状态)时的滑动循环作为耐久时间。在500小时不破损的情况下中断。
(配合材料的最大磨损深度)
将密封环破损时或者500小时中断时配合材料(铸铝)的磨损部分(与图4的凹部相当)中的最大深度(μm)用表面粗糙测定机(ミツトヨ(株)制造的サ一フテストSV-600)来进行测定。
实施例8-9
除了天然石墨粉末的配合量为表3所示的比例之外，其余均与实施例7形成得相同，制作出本发明的密封环，与实施例7一样检查耐久性。结果示于表3中。
比较例7-10
作为填充材料除了使用表3所示的之外，均与实施例7相同进行造粒成型，制作出比较用的密封环，与实施例7一样检查耐久性。结果示于表3中。
                                  表3
              实施例                      比较例
  7   8   9   7   8   9   10
 密封环PTFE粉末充填材料GRPOBCFGRABZPI 8515 9010 955 80155 8947 601030 83512
 耐久特性耐久时间(小时)配合材料最大磨损深度(μm) 500(中断)3.8 500(中断)4.0 500(中断)4.5 500(中断)11.5 500(中断)25.5 250(破损)40.5 500(中断)15.5
实施例10
将1％重量的全氟(丙基乙烯醚)制成的变性PTFE粉末(平均粒径为30μm)85重量部分与天然石墨(中越石墨(株)制造的CPB-3000)15重量部分通过预定方法预先混合，然后造粒制备出成型用的树脂粉末。
采用这种成型用的树脂粉末，压缩成型，制成试验用的密封环(内径为13.7mm，外径为28.5mm，厚为0.8mm的环状)。对这种试验用的密封环在下述条件(4)下进行耐久性试验。结果示于表4中。
试验方法
试验装置：减振装置中的标准密封环耐久性评价试验机
活塞内径：25mm
油压：10MPa
油温：100℃
油种：减振油
行程长度：60mm。将往复一次作为一个行程。
振动频率：3Hz
配合材料：碳素钢S45C(JIS H4051)
密封环组装部件：铸铁FC250(JIS G5501)。
密封环：外径28.5mm、宽7.4mm、高0.8mm(适用活塞直径：25mm)
评价特性
(耐久时间)
将密封环破损(漏油，不能维持油压的状态)时的滑动行程数作为耐久时间。
在500万行程不破损的情况下中断。
(滑动阻力的变化)
将绕在活塞上的密封环与汽缸内表面相对往复运动时产生的摩擦阻力中的各行程内的最大值作为该行程中的滑动阻力，从初期滑动阻力急剧上升完结之后(到50万行程进行观测)到500万行程(或者破损)为止检查最大滑动阻力Fmax和最小滑动阻力Fmin，将滑动阻力的最大变化以(Fmin/Fmax)×100(％)来表示。
(漏油量)
在500万行程完成之后，通过油室回收漏出的油，用量筒进行测定。
实施例11-12
除了天然石墨粉末的配合量为表4所示的比例之外，其余均与实施例10形成得相同，制作出本发明的密封环，与实施例10一样检查耐久性。结果示于表4中。
比较例11-14
作为填充材料除了使用表4所示的之外，均与实施例10相同进行造粒成型，制作出比较用的密封环，与实施例10一样检查耐久性。结果示于表4中。
                                表4
             实施例                      比较例
  10   11   12   11   12   13   14
  密封环PTFE粉末充填材料GRPOBCFGRABZPI 8015 8510 905 80155 8947 601030 83512
  耐久特性耐久时间(×104行程)最大滑动阻力Fmax(N·m)最小滑动阻力Fmin(N·m)(Fmin/Fmax)×100(％)漏油量(ml) 500(中断)82621.39 500(中断)86611.48 500(中断)90631.49 500(中断)110651.715 500(中断)120671.824 250(破损)170852200 500(中断)115641.821
工业应用的可能性
本发明的密封环由于即使在高压下使用其密封的磨损变形也很小，配合材料即使是软质金属，也能够抑制配合材料的磨损，从而获得了长期稳定的密封效果，而且低摩擦并且滑动力矩变化小，特别是在高油压时由于滑动力矩变化小，因而能够大幅度提高动力转向器的阀门装置的操作性、响应性。
另外，本发明的密封环作为高转速下滑动密封环的自动传输用的密封环或者作为在往复滑动环境下要求密封的减振器用密封环，都能够发挥出以往技术中所没有的优点。

Claims (10)

1、一种密封环，其基本上配有鳞片状石墨粉末作为填充材料，其特征在于：对于该石墨粉末，在由X射线衍射分析法测定的表面间隔为0.335-0.340nm状态下，其(004)面结晶体的大小在70nm以上，在长径和短径平均长度为a，厚为c时，其a/c在2以上；并且所述密封环含有2-35％重量的该石墨粉末以及65-98％重量的聚四氟乙烯粉末。
2、如权利要求1所述的密封环，其特征在于：上述鳞片状石墨是天然石墨。
3、如权利要求1或2所述的密封环，其特征在于：上述聚四氟乙烯粉末是由可与四氟乙烯共聚的单体变性的聚四氟乙烯粉末。
4、如权利要求3所述的密封环，其特征在于：它用于汽车动力转向器的阀门装置中。
5、如权利要求3或者4所述的密封环，其特征在于：在以下述条件进行滑动循环时，20万次循环无破损，20万次循环后的配合材料磨损深度在10μm以下；
即：
试验装置：齿条&齿轮式动力转向装置上的标准密封环耐久性评价试验机
油压：12MPa
油温：120℃
油种：动力转向液
循环：正向旋转95rpm×2秒及反向旋转95rpm×2秒构成的循环进行1个循环
配合材料：铸铝(JIS H5302)
密封环组装部件：碳素钢(JIS G4051)。
6、如权利要求3或4所述的密封环，其特征在于：在权利要求5所述的条件下进行滑动循环时，20万次循环无破损，20万次循环后的密封磨损量在1mm以下。
7、如权利要求3或4所述的密封环，其特征在于：在下述条件下测定的外径变化率为3.4％以下；
即：
试验方法：带有锥度(倾斜比为1/10)的圆柱台面状夹具上插入供试验的密封环，密封环的内径扩大10％之后，直接测定密封环的外径，将{(试验后的外径-试验前的外径)/试验前的外径}×100作为外径变化比率(％)；
供试验用的密封环：截面形状为纵向1.5mm，横向1.88mm的矩形，内径33.4mm，外径36.4mm的环。
8、如权利要求7所述的密封环，其特征在于：构成密封环的聚四氟乙烯的结晶度在20％以上。
9、如权利要求1至4中任意一项所述的密封环，其特征在于：它是自动传输用的密封环，在下述条件下进行旋转滑动时，500小时内无破损，500小时后的配合材料磨损深度在10μm以下；
即：
试验装置：自动传输装置中的标准密封环耐久性评价试验机
油压：2MPa
油温：120℃
油种：自动传输液
转速：8000rpm
配合材料：铸铝(JIS H5302)
密封环组装部件材料：铸铁(JIS G5501)
密封环：外径50mm、宽2mm、高2mm。
10、如权利要求1至4中任意一项所述的密封环，其特征在于：它是减振器用的密封环，在下述条件下进行往复滑动行程时，500万行程无破损，滑动阻力的初期变化从上夹具到500万行程结束之间的最大滑动阻力Fmax处于其间的最小滑动阻力Fmin的不足1.5倍范围内，500万行程后的漏油量在15ml以下；
即：
试验装置：减振装置中的标准密封环耐久性评价试验机
油压：10MPa
油温：100℃
油种：减振油
行程长度：60mm
振动频率：3Hz
配合材料：碳素钢(JIS H4051)
密封环组装部件材料：铸铁(JIS G5501)。
密封环：外径28.5mm、宽7.4mm、高0.8mm(适用活塞直径：25mm)。
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