CN1216931C - 密封圈 - Google Patents

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CN1216931C CN01807125.2A CN01807125A CN1216931C CN 1216931 C CN1216931 C CN 1216931C CN 01807125 A CN01807125 A CN 01807125A CN 1216931 C CN1216931 C CN 1216931C
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
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    • C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
    • C08J2327/18—Homopolymers or copolymers of tetrafluoroethylene

Abstract

本发明提供高压下的滑动耐久性好、安装性好、确保长期稳定的油封性能、特别是有适合环型的滑动面的密封圈。该密封圈通过将由含有式(I)：-CF2-CF(-O-X)-(式中，X是C1-C6的全氟烷基或C2-C9的全氟烷氧基烷基)表示的全氟乙烯基醚单元0.01-1重量%、不能熔融成型的改性聚四氟乙烯组成且用差示扫描型热量计测定的结晶热18-25J/g的成型用粉末或其造粒粉末进行成型而制造。

Description

密封圈
                        技术领域
本发明涉及密封圈，尤其是滑动面上的高压滑动耐久性好的密封圈。本发明的密封圈特别适合作为汽车动力转向装置中的阀门装置用的油封用密封圈。
                        技术背景
聚四氟乙烯(PTFE)利用非粘附性、低滑动性、耐热性等的特性，作为高温高油压下滑动部件使用的油封用密封圈的材料而被利用。
有这样的滑动面的油封用密封圈(以下，有时简称“密封圈”)往往是环形物，例如图1中示意剖面图所示类型，通常在图2示意剖面图所示的情况下使用。即密封圈1是嵌入旋转部分或滑动部分进行相对运动的2个构件(外壳2与密封圈固定体3)之间，将油4进行密封的环状的构件。图2中密封圈1卷绕在密封圈固定体3上，与外壳2之间形成滑动面。使用中，密封圈固定体3相对外壳2进行旋转，从油4产生比较高的油压、再反复施加使之正反进行旋转的负荷时，有时很快破损，发生油4的漏出。
另外，将环形的密封圈1卷绕在密封圈固定体3上时，为了安装密封圈，需要一定的弹性，使胶圈拉长，但要求安装后迅速地回到原有的形状。
为了对PTFE制密封圈赋予弹性(形状恢复性)，作为过去提出的方法，众知有
(1)缩短PTFE的烧制时间的方法
(2)PTFE烧制后进行急冷的方法。
然而，重点置于安装性(弹性、形状恢复性)时，高压滑动耐久性不充分，重视高压滑动耐久性时，安装性变差。
这样密封圈的诸问题，尤其是在汽车动力转向之类重视运转时的感觉或安全性的装置中成为重要的解决课题。
本发明人为开发具有高压滑动耐久性与安装性两者良好平衡特性的密封圈，反复进行研究的结果，发现采用控制结晶度的方法使密封圈的PTFE的结晶度达到特定的范围，可以获得理想的效果，首先提出了专利申请。
追溯这样的在先发明后，发现使用特定的改性PTFE时，即使将结晶度设定在更宽的范围，仍能维持所需的高压滑动耐久性，安装性也好，从而完成了本发明。
                          发明内容
即，本发明的密封圈，含有改性聚四氟乙烯，所述改性聚四氟乙烯具有式(I)表示的全氟乙烯基醚单元0.01-1重量％，不能熔融成型：
-CF2-CF(-O-X)-         (I)
式中，X是C1-C6的全氟烷基或C2-C9的全氟烷氧基烷基；
所述密封圈是将差示扫描型热量计测定的结晶热为18-25J/g的成型用粉末或其造粒粉末加工成型得到的，并具有滑动面，结晶度低于25％。
其中所述的结晶热优选18.0-23.5J/g。
本发明的密封圈可以含填充材料，也可以不含填充材料。配合填充材料时，优选使用芳香族聚对羟基苯甲酸酯(polyoxybenzoylester)系耐热性树脂粉末，石墨粉末，碳纤维，青铜粉末或这些的2种以上。
本发明的密封圈作为汽车的动力转向的阀门装置特别适用。
另外，本发明的密封圈在下述条件(1)下增加滑动周期时，20万周期不破损，从高压滑动耐久性的观点考虑是优选的。
                          记录
试验装置：按齿轮-齿条式动力转向装置的密封圈耐久性评价试验机
油压：12MPa
油温：120℃
油种：动力转向流体
周期：以正旋转95rpm×2秒与逆旋转95rpm×2秒构成的周期为1周期
配对材料：铸铝(JIS H 5302)
密封圈配套构件：碳钢(JIS G 4051)
另外，本发明的密封圈，在下述的条件(2)下增加滑动周期时，用20万个周期不破损，从高压滑动耐久性的观点考虑是优选的。
                           记录
试验装置：按齿轮-齿条式动力转向装置的密封圈耐久性评价试验机
油压：13MPa
油温：135℃
油种：动力转向流体
周期：以正旋转95rpm×2秒与逆旋转95rpm×2秒构成的周期为1周期
配对材料：铸铝(JIS H 5302)
密封圈配套构件：碳钢(JIS G 4051)
另外，本发明的密封圈，在下述的条件(3)下，增加滑动周期时，用20万个周期不破损，从高压滑动耐久性的观点考虑而优选。
                          记录
试验装置：按齿轮-齿条式动力转向装置的密封圈耐久性评价试验机
油压：15MPa
油温：135℃
油种：动力转向流体
周期：以正旋转95rpm×2秒与逆旋转95rpm×2秒构成的周期为1周期
配对材料：铸铝(JIS H 5302)
密封圈配套构件：钢碳(JIS G 4051)
                      附图的简单说明
图1是本发明的密封圈的一个实施方案的示意剖面图。
图2是安装本发明密封圈的装置的部分示意剖面图。
                   实施发明的最佳方案
本发明的密封圈采用压缩成型法、活塞式挤出成型法、糊料挤出成型法、等静压成型法、热压花成型法等公知成型法将改性PTFE粉末成型而制造。
作为原料的改性PTFE粉末，含有前述式(I)所示的全氟乙烯基醚单元0.01-1重量％，且用差示扫描热量计测定的结晶热为18-25J/g，不能熔融成型。
作为式(1)所示的全氟乙烯基醚的具体例，例如，可列举全氟(甲基乙烯基醚)(PMVE)、全氟(乙基乙烯基醚)(PEVE)、全氟(丙基乙烯基醚)(PPVE)、全氟(丁基乙烯基醚)(PBVE)、全氟(戊基乙烯基醚)、全氟(己基乙烯基醚)等的全氟(烷基乙烯基醚)；全氟(2-甲氧基丙基乙烯基醚)、全氟(2-丙氧基丙基乙烯基醚)等的全氟(烷氧基乙烯基醚)等。乙烯基醚单体的价格在这些之中从比较便宜的观点考虑，优选全氟(丙基乙烯基醚)或全氟(2-丙氧基丙基乙烯基醚)。
这种全氟乙烯基醚单元的含量为0.01-1重量％，优选0.3-1.0重量％，太少时，有耐蠕变性降低的倾向，太多时，除耐热性降低外，拉伸强度、耐龟裂性也降低，另外，在大量使用昂贵的全氟乙烯基醚时，高压滑动耐久性或耐蠕变性的改善效果小，经济性不好。
本发明中使用的改性PTFE，其熔融粘度(380℃)优选5.0×109～1×1011泊。具有该熔融粘度的改性PTFE是分子量较大的树脂，不能熔融成型。另外，这种高分子量的改性PTFE，用差示扫描型热量计测定的结晶热是18-25J/g。
通过使用具有这些结构与特性的超高分子量改性PTFE，可以宽范围的结晶度提供高压滑动耐久性和安装性好的密封圈。
改性PTFE粉末的平均粒径为10-120μm，优选是10-50μm。
本发明的密封圈中可以含有填充材料。作为最优选的填充材料，可列举芳香族聚对羟基苯甲酸酯系耐热性树脂粉末、石墨粉末、碳纤维、青铜粉末或这些的2种以上。
作为芳香族聚对羟基苯甲酸酯系耐热性树脂粉末，例如，有结构单元(II)：
的树脂粉末，从耐热性、耐化学品性、耐磨耗性好的观点考虑而优选。除这种结构单元(II)外，也可以含有结构单元(III)与/或(IV)：
Figure C0180712500081
(式中，X是-O-，m是0或1，n是0或1)。作为市售品，例如有スミカス一パ一(商标，住友化学工业公司制)、エコノ一ル(商标，カ一ボランダム公司制)等，作为平均粒径，1-300μm，优选5-150μm，最优选10-50μm，树脂粉末的分散性良好，另外从所得密封圈的强度好的观点考虑而优选。
芳香族聚对羟基苯甲酸酯系耐热性树脂粉末也可以用硅烷偶联剂等进行表面处理，另外也可以是用各种疏水处理的粉末。
作为石墨粉末，例如，可列举天然石墨、人造石黑、膨胀石墨、氟化石墨、球状炭黑、氟化炭黑、石墨须等。最优选是天然石墨。石墨粉末的平均粒径为0.1-500μm，最优选是5-20μm。
作为碳纤维，例如平均纤维直径5-50μm，平均纤维长30-1000μm，最优选平均纤维直径10-20μm，平均纤维长50-200μm。
作为青铜粉末，例如，可列举铜-锡合金，或此外还含1种或2种以上的铝、锌、铅、铬、镍、铁、钼、锰、磷等金属元素的合金。平均粒径5-500μm，优选是10-100μm。
此外，也可配合二硫化钼、氮化硼、二硫化钨、云母、聚酰亚胺等的填充材料。
PTFE粉末与填充材料的配合比例(重量％)为60-97/40-3(合计100重量％)，优选为70-95/30-5，最优选为80-90/20-10。填充材料太多时，PTFE原有的特性被破坏。太少时，自耐摩耗性被破坏，或高压下的密封性能被破坏。
这些的粉末用常法混合，需要时进行造粒后成为密封圈成型用的树脂粉末，采用各种成型法，例如压缩成型法，活塞式挤出成型法，糊料挤出成型法，等静压成型法，热压花成型法等公知的成型法加工成密封圈。任一种的成型法中，成型品最终要进行烧制。本发明中，烧制温度采用323-400℃，优选350-385℃。
本发明的特征在于通过使用高分子量改性PTFE，可在宽范围的结晶度内提高保持所得密封圈必需的高压滑动耐久性及安装性，故可使成型条件缓和。
一般结晶度高时，机械特性好，而本发明可在宽范围内选定，例如，即使是小于25％的低结晶度，也可维持本发明的高压滑动耐久性能。优选结晶度是20-35％，更优选是23-35％。
结晶度可用以下的方法进行调节，例如：
(A)控制烧制后的冷却速度的方法(冷却速度快时，结晶度变小。具体地讲，烧制后立即从烧制炉中取出在大气中自然放冷而迅速地进行冷却的方法等)。
(B)控制烧制前的升温速度的方法(升温速度快时，结晶度变小)
(C)控制烧制时间的方法(烧制时间短时，结晶度变小)
(D)控制烧制温度的方法(降低烧制温度时，结晶度变小)等的方法。
根据本发明可拓宽结晶度的选择范围，可使这些方法中的条件缓和或操作简便。
再者，从控制容易、可简化烧制工序的观点考虑优选方法(A)。在方法(A)中，优选烧制后在室温(10-30℃)大气中自然进行冷却的方法，或在15℃以下的水中进行水冷而控制冷却速度的方法。提高冷却速度时，结晶度变小，高压滑动耐久性降低，而根据本发明，即使结晶度稍微变小，由于高压滑动耐久性充分满足要求特性，故可缩短冷却时间，另外，即使冷却温度有一定变化幅度，也不产生问题，故也可简化温度控制。
再者，结晶度增大时，虽然高压滑动耐久性提高，但存在安装性(恢复率)差的倾向，结晶度小时，相反。因此，重视高压滑动耐久性的时候，采用大的结晶度的；重视安装性的时候，采用结晶度小的。
另外，有时也根据填充材料的种类或配合量，使PTFE的结晶度产生优选的范围。
这样得到的密封圈，是在前述试验条件(1)下测定时，具有20万次滑动周期而不破损的良好耐久性的密封件。
作为具有采用本发明的密封圈的滑动部分的装置，作为汽车用，可列举油压式动力转向装置，自动变速器，发动机活塞环，减震器等，而作为产业机械用，可列举油压汽缸等，这些之中，适合作为滑动时的阻力小，配对材料的磨耗小，高压(8MPa以上)下的封口变形小，且，特别是要求长期使用漏油少的特性的汽车动力转向的阀门装置用的环形的密封圈。
以下，按照实施例说明本发明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
将用1重量％的全氟(丙基乙烯基醚)改性的PTFE(熔融粘度(380℃)1.3×1010泊。结晶热：23.4J/g，以下称“改性PTFE1”)的平均粒径30μm的粉末90重量份和芳香族聚对羟基苯甲酸酯系耐热性树脂粉末(スミカス一パ一，住友化学工业公司制，平均粒径20μm，表中用“POB”表示)5重量份和天然石墨粉末(中越石墨公司制的CPB-3000，平均粒径9μm，表中用“GR”表示)5重量份，用通常方法进行预混合，然后造粒调制成型用树脂粉末。
熔融粘度与结晶热的测定采用以下的方法。
(熔融粘度的测定)
作为测定装置，使用レオメトリクス公司制的粘弹性测定机RDS-2，在380℃测定动态粘弹性。频率是0.001-500rad/秒，测定值的取样频度按对数等间隔每1行为5个点。另外，反复进行测定，直到在2次连续的测定中，各测定频率下的G’(w)的偏差平均为5％以下。
(用差示扫描型热量计(DSC)测定结晶热)
精确称取未烧制的粉末约3mg，放到专用的铝盘中，用DSC(Seiko电子工业公司制的RDC220)进行测定。首先将铝盘在氮气保护下升温到250℃，保持1分钟，再以10℃/分的速度升温到380℃，使结晶充分熔解，然后以10℃/分的速度，从380℃降到250℃，测定结晶点下的结晶热，再者，结晶热的值，从所得的DSC曲线的275℃的点向峰另一端引切线，由峰值曲线与切线围起的面积求出。
用这种成型用树脂粉末压缩加工成密封圈的形状，在360℃烧制48分钟后，在环境温度(室温：15℃)下大气中自然放冷后，制得试验用的密封圈(内径33.4mm、外径36.4mm、高1.88mm的圈)，对该试验用密封圈用以下的方法测定结晶度，将结果示于表1。
(结晶度的测定)
测定装置：Seiko电子工业公司制的差示扫描型热量计RDC220
测定条件：按50℃/分从室温升温到250℃。在250℃保持1分钟后，按10℃/分升温到380℃，在380℃保持1分钟。
计算方法：按下式进行计算。
结晶度(％)＝(测定熔解热/100％结晶PTFE的熔解热)×100
再者，100％结晶PTFE的熔解热，在上述测定条件下是92.93J/g。
以下，对试验用密封圈用以下的方法进行安装性与耐久性试验，将结果示于表1。
(安装性)
在有倾度(倾斜比1/10)的圆柱台状的工具中通试样密封圈，将密封圈的内径扩大10％后立即测定密封圈的外径，{(试验后的外径-试验前的外径)/试验前的外径}×100为外径变化率。
(耐久性试验)
试验装置：按照齿轮-齿条式动力转向装置的密封圈耐久性评价试验机
油压：12MPa
油温：120℃
油种：动力转向流体(日石三菱公司制的ロデオPSF)
滑动周期：正旋转95rpm×2秒与逆旋转95rpm×2秒构成的周期为1周期
配对材料：铸铝ADC12(JIS H 5302)
密封圈配套构件：碳钢S45C(JIS G 4051)
评价特性
(耐久时间)
以密封圈破损(漏油)时的滑动周期为耐久时间。20万周期不破损时停止测定。
实施例2
除了在室温20℃大气中自然放冷外，其他均与实施例1同样地制本发明的密封圈，与实施例1同样地测结晶度、安装性及耐久性。将结果示于表1。
实施例3
除了在室温25℃大气中自然放冷外，其他均与实施例1同样地制作本发明的密封圈，与实施例1同样地测结晶度，安装性及耐久性，将结果示于表1。
比较例1
作为改性PTFE粉末，除了用1重量％的全氟(丙基乙烯基醚)改性的PTFE(熔融粘度(380℃)6.5×109泊、结晶热：30.2J/g，以下称“改性PTFE2”)的平均粒径30μm的粉末外，其他均与实施例1同样地(室温25℃的大气中自然放冷)制作比较用的密封圈，与实施例1同样地测定结晶度，安装性及耐久性。将结果示于表1。
                                     表1
  实施例1   实施例2   实施例3   比较例1
 改性PTFE(重量份)POB(重量份)GR(重量份)   9055     9055     9055     9055
 结晶度(％)   22.5     24.0     24.5     23.0
 安装性(外径变化率(％))耐久时间(周期)   2.5200000(停止)     2.8200000(停止)     3.0200000(停止)     2.7160000(破损)
实施例4-9与比较例2-4
除了将改性PTFE与填充材料改为表2所示的之外，其他均与实施例1同样地制作密封圈，与实施例1同样地测结晶度及耐久性。将结果示于表2。再者，实施例7-9中将烧制后在大气中自然放冷改为按50℃/小时降温。
再者，表2、3、4中的各缩写符号表示以下的PTFE树脂与填充材料。
改性PTFE1(结晶热23.4J/g)
改性PTFE2(结晶热30.2J/g)
Bz：青铜粉末(福田金属公司制的SD-200，平均粒径20μm)
GRA：人造石墨粉末
(日本碳公司制的EG-1C，平均粒径35μm)
CF：碳纤维(クレハ公司制的M2006S，平均纤维直径15μm、平均纤维长100μm)
POB：芳香族聚对羟基苯甲酸酯系耐热性树脂粉末(スミカス一パ一，住友化学工业公司制，平均粒径20μm)
GR：天然石墨粉末(中越石墨公司制的CPB-3000，平均粒径9μm)
实施例10与比较例5
除了将改性PTFE与填充材料改为表3所示的之外，其他与实施例1同样地制作密封圈，与实施例1同样地测结晶度与耐久性，将结果示于表3。再者，耐久性试验在以下的条件下进行。
(耐久性试验)
试验装置：按照齿轮-齿条式动力转向装置的密封圈耐久性评价试验机
油压：13MPa
油温：135℃
油种：动力转向流体(日石三菱公司制的ロデオPSF)
滑动周期：正旋转95rpm×2秒与逆旋转95rpm×2秒构成的周期为1周期
配对材料：铸铝ADC12(JIS H 5302)
密封圈配套构件：碳钢S45C(JIS G 4051)
                                                                    表2
    实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 比较例2 比较例3 比较例4
  改性PTFE(重量％)     改性PTFE1(100) 改性PTFE1(89) 改性PTFE1(60) 改性PTFE1(100) 改性PTFE1(89) 改性PTFE1(60) 改性PTFE2(100) 改性PTFE2(89) 改性PTFE2(60)
  填充材料(重量％) CF(4)GRA(7) Bz(30)CF(10) CF(4)GRA(7) Bz(30)CF(10) CF(4)GRA(7) Bz(30)CF(10)
  结晶度(％)     19.5 19.6 19.5 27.0 30.6 27.8 27.0 30.6 27.8
  耐久时间(周期)     32600(破损) 86600(破损) 173600(破损) 35100(破损) 100500(破损) 187900(破损) 21100(破损) 36800(破损) 62700(破损)
                           表3
  实施例10   比较例5
  改性PTFE(重量％)   改性PTFE1(80)   改性PTFE2(80)
填充材料(重量％)   POB(15)CF(5)   POB(15)CF(5)
  结晶度(％)   21.8   26.8
  耐久时间(周期)   200000(停止)   141800(破损)
实施例11与比较例6
除了将改性PTFE与填充材料改为表4所示的之外，其他与实施例1同样地制作本发明的密封圈，与实施例1同样地测结晶度与耐久性。将结果示于表4。再者，耐久性试验在以下的条件下进行。
(耐久性试验)
试验装置：按齿轮-齿条式动力转向装置的密封圈耐久性评价试验机
油压：15MPa
油温：135℃
油种：动力转向流体(日石三菱公司制的ロデオPSF)
滑动周期：正旋转95rpm×2秒与逆旋转95rpm×2秒构成的周期为1周期。
配对材料：铸铝  ADC12(JIS H 5302)
密封圈配套构件：碳钢S45C(JIS G 4051)
                         表4
  实施例11   比较例6
改性PTFE(重量％)   改性PTFE1(95)   改性PTFE2(95)
填充材料(重量％)   GR(5)   GR(5)
结晶度(％)   19.8   27.1
耐久时间(周期)   200000(停止)   98800(破损)
由表2、3与4的结果可以看出，结晶热23.4J/g的改性PTFE1的情况下，耐久性比结晶热30.2J/g的改性PTFE2有大幅度提高。
                   产业上利用的可能性
本发明的密封圈，即使在高压下的滑动使用中，长期不破损，耐久性好。由于具有必需的安装性，可得到长期稳定的油封效果，尤其是具有环型密封圈的良好特性。

Claims (8)

1.一种密封圈，含有改性聚四氟乙烯，所述改性聚四氟乙烯具有式(I)表示的全氟乙烯基醚单元0.01-1重量％，不能熔融成型：
-CF2-CF(-O-X)-        (I)
式中，X是C1-C6的全氟烷基或C2-C9的全氟烷氧基烷基；
所述密封圈是将差示扫描型热量计测定的结晶热为18-25J/g的成型用粉末或其造粒粉末加工成型得到的，并具有滑动面，结晶度低于25％。
2.权利要求1所述的密封圈，其特征在于，改性聚四氟乙烯的结晶热是18.0～23.5J/g。
3.权利要求1或2所述的密封圈，其特征在于，含有填充材料。
4.权利要求3所述的密封圈，其特征在于，填充材料是芳香族聚对羟基苯甲酸酯系耐热性树脂粉末、石墨粉末、碳纤维、青铜粉末、二硫化钼或这些的2种以上。
5.权利要求1或2所述的密封圈，其特征在于，是汽车动力转向的阀门装置用。
6.权利要求3所述的密封圈，其特征在于，在下述的条件下增加滑动周期时，用20万次周期不破损，
                             记录
试验装置：按齿轮-齿条式动力转向装置的密封圈耐久性评价试验机
油压：12MPa
油温：120℃
油种：动力转向流体
周期：正旋转95rpm×2秒与逆旋转95rpm×2秒构成的周期为1周期
配对材料：铸铝(JIS H 5302)
密封圈配套构件：碳钢(JIS G 4051)。
7.权利要求3所述的环形型密封圈，其特征在于，在下述的条件下增加滑动周期时，20万次周期不破损，
                            记录
试验装置：按齿轮-齿条式动力转向装置的密封圈耐久性评价试验机
油压：13MPa
油温：135℃
油种：动力转向流体
周期：正旋转95rpm×2秒与逆旋转95rpm×2秒构成的周期为1周期
配对材料：铸铝(JIS H 5302)
密封圈配套构件：碳钢(JIS G 4051)
8.权利要求3所述的密封圈，其特征在于，在下述的条件下增加滑动周期时，20万个周期不破损，
                            记录
试验装置：按齿轮-齿条式动力转向装置的密封圈耐久性评价试验机
油压：15MPa
油温：135℃
油种：动力转向流体
周期：以正旋转95rpm×2秒与逆旋转95rpm×2秒构成的周期为1周期
配对材料：铸铝(JIS H 5302)
密封圈配套构件：碳钢(JIS G 4051)
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