CN1493270A - 一种皮肤美白用化妆品成分的组成物 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于皮肤美白用化妆品成分的组成物，更确切的说是关于6，7－二氢－3－丁基酞内酯A的皮肤美白用化妆品组成成分。本发明是提供从川芎中分离出的6，7－二氢－3－丁基酞内酯A的新用途。既有抑制促黑激素活性提供把6，7－二氢－3－丁基酞内酯A作为有效成分的抑制促黑激素活性的组成成分及皮肤美白用化妆品的组成成分。本发明中提出的成分在相对低浓度中也产生高的阻碍促黑激素的活性的效果，进而表现出更好的皮肤美白效果。

Description

一种皮肤美白用化妆品成分的组成物
技术领域
本发明是关于化妆品成分的组成物，更确切的说是关于含6，7-二氢-3-丁基酞内酯A的皮肤美白用化妆品成分的组成物。人的皮肤、毛发及眼睛等部位体现的颜色是由黑色素、角蛋白及血红蛋白所决定。其中，最重要的因素是黑色素。肤色是由黑色素的量和性质及分布程度来决定的。
背景技术
人的皮肤变黑的主要原因是由于这种黑色素的合成，即当皮肤裸露在紫外线下时从皮肤表皮中的胶质细胞中分泌出促进黑色素的生成因子。这种因子刺激黑素细胞而合成黑色素，由于这种黑色素释放到皮肤表面使之皮肤表皮变黑。黑素细胞之间，黑色素合成的过程如下。以细胞内的酪氨酸作为基质，酪氨酸酶的作用下生成多巴醌，从多巴醌变成多巴色素之后进一步氧化成5，6-二羟基吲哚(DHI)和5，6-二羟基吲哚-2-羧酸，这些生成物聚合最终生成共聚体黑色素。现有的大部分黑色素生成抑制剂为酪氨酸酶活性抑制剂。到目前为止已开发出的，酪氨酸酶活性抑制剂中代表性的有曲酸、单宁白蛋白、氢醌及Vc等等化学物质和天然提取物。
最近广泛进行着酪氨酸酶及其胶质细胞和黑素细胞之间的关系方面的研究。大部分发表了由于受到紫外线刺激的角质细胞中放出的细胞分裂素-例如内型雌酮、前列腺素、一氧化氮、促黑激素等刺激黑素细胞而引起沉积色素等等内容的论文。
于是，本发明用抑制色素沉积的方法来消除能引起过多形成黑色素的紫外线等刺激，或者要抑制由紫外线引起的黑色素生成诱导因子的生理活性及生物体内的合成。特别是想找出能抑制由黑激素引起生成黑色素的物质。
促黑激素是由于紫外线或怀孕而产生。这是与黑素细胞的受体结合而促进黑素细胞活性、酪氨酸酯的活性及黑素细胞的树枝状突起的生成来促使黑色素生成的激素。于是，用抑制由紫外线引起的色素的沉积的方法来抑制促黑激素的方法将成为抑制皮肤色素沉积来达到皮肤美白效果的重要方法。当前化妆品界需要这种活性物质的开发。
发明内容
本发明的目的是提供一种从川芎分离出的酞内酯6，7-二氢-3-丁基酞内酯A的组成物。该组成物具有抑制促黑激素活性的效果来抑制黑色素的产生从而达到皮肤美白的效果，并发现含这种组成物的化妆品组成成分具有很好的美白效果。
本发明的目的是提供抑制促黑激素的活性组成物。
本发明的另一个目的是提供皮肤美白用化妆品的组成物。
本发明的另一个目的及优点是通过通过下面的叙述及附加要求来明确。
本发明的目的是这样实现的：一方面，本发明是提供含6，7-二氢-3-丁基酞内酯A有效成分的皮肤美白用化妆品组成成分。另一方面，本发明提供含6，7-二氢-3-丁基酞内酯A有效成分的抑制促黑激素的组成物。
发明是根据目前化妆品界的需求而努力开发抑制促黑激素活性效果的物质。从川芎中分离出多种单体。鉴定有抑制促黑激素活性效果物质结果，确认其中的6，7-二氢-3-丁基酞内酯A有上述的活性。这种抑制促黑激素活性效果是尚未报道的6，7-二氢-3-丁基酞内酯A的新用途。
存在于自然界的酞内酯一中的6，7-二氢-3-丁基酞内酯A的化学式如下：
[化学式1]
本发明的特点是：发明中的6，7-二氢-3-丁基酞内酯A是从天然原料川弓中分离出来的。上述的川芎是伞形科多年生草本植物，有日川芎和韩国产川弓。
上述的川芎含有多重酞内酯。例如：已确认日川芎含有藁木内酯、亚丁基态内酯、6，7-二氢-3-丁基酞酯A及6，7-二氢-3丁基酞酯H等。从韩国川芎中分离出3-丁基酞内酯、3-亚丁基态内酯、3-亚丁基-4-羟基酞内酯、新蛇床内酯，Z-藁木内酯、E-藁木内酯、6，7-二氢-3-丁基酞内酯A、F、H、I等。
从这些川芎中分离出的单体中本次发明的6，7-二氢-3-丁基酞内酯A有抑制促黑激素活性的新用途。因此，比那些抑制酪氨酸酶的生物合成来抑制酪氨酸酶活性而达到美白效果的美白剂显示出更优秀的美白效果。而且本次发明的6，7-二氢-3-丁基酞内酯A在比川芎提取物更低的浓度中显示出上述活。所以更好的美白物来使用。
在本发明中可以利用川芎的多种药用部位。如：根、叶、花、茎、果实及种子等。最好的是根。
本发明的6，7-二氢-3-丁基酞内酯A是从川芎提取物中分离出来的。上述川芎提取物是以a)水b)无水或含水的含一个到四个碳的低级醇(甲醇、乙醇、丙醇、丁醇)c)上述低级醇和水的混合溶剂d)丙酮e)乙酸乙酯f)氯仿g)1，3-亚丁基-1，2-乙二醇h)乙酸丁酯等作为提取溶剂来提取。本发明的川芎提取物利用含水的低级醇，最好是用乙醇得到的。另外除了上述溶剂之外利用其他提取溶剂也能达到相应的效果。
本发明的6，7-二氢-3-丁基酞内酯A从川芎提取物利用已知的方法也可以分离精制。例如，上述6，7-二氢-3-丁基酞内酯A可以用多种色谱法，如，气相色谱(GC)，高效气相色谱(HSGC)，液相色谱(LC)，高效液相色谱(HPLC)及薄层层析(TLC)等方法来分离精制。
另外，本发明的6，7-二氢-3-丁基酞内酯A除了从川芎提取物中分离得到的之外，也可以使用以化学方法合成的。
本发明中作为有效成分的6，7-二氢-3-丁基酞内酯A的重量百分比是0.00001～20％，更好的重量百分比是0.0000～10％。如果，重量百分比不到0.0001％时很难产生效果，重量百分比超过20％是很有可能刺激皮肤，并对产品外观也有影响。
本发明中除了作为化妆品组成物中有效成分的6，7-二氢-3-丁基酞内酯A之外还包含着普遍利用为化妆品组成物的成分。例如，抗氧化剂、稳定剂、加溶剂、维生素、颜料以及香料等通常的辅助剂和上述辅助剂的混合物。
本发明的组成物可以制成目前流通的任何一种化妆品剂型。例如能制成，溶液、悬浮液、乳状液、膏状、凝胶、奶液、粉、香皂、含表面活性剂的清洁剂、油、干粉、粉底乳液、湿粉、及喷剂等剂型。不仅仅是限定在这些剂型，还可以制成柔肤水、爽肤水、奶液、营养霜、按摩膏、精华素、眼霜、洁面膏、洁面皂、洁面水、面膜、喷剂或者粉沫等剂型。
本发明的剂型是膏状、奶液、凝胶状时可以利用动物油、植物油、蜡、石蜡、龙须、纤维素衍生物，聚乙二醇、硅氧烷、膨润土、硅石、滑石还有氧化锌等作为混合成分。
本发明的剂型是粉或喷剂时可以利用乳糖、滑石、硅石、氢氧化铝、硅酸钙或者聚酰胺粉末等作为混合成分，特别是喷剂的情况时追加含氯氟烃、丙烷/丁烷或者二甲醚等促进剂。
本发明的剂型是溶液或者乳状液时，可利用加溶剂或者乳化剂作为混合成分，如：水、乙醇、异丙醇、碳酸乙酯、乙酸乙酯、苯甲醇、苯甲醇苄酯、聚丙二醇、1，3-丁基乙二醇、甘油脂肪酯、聚乙二醇或者脱水山犁醇脂肪酸酯等。
本发明的剂型是悬浮液的时作为混合成分的有水、乙醇或聚丙二醇等液相稀释剂，如乙氧基硬脂醇、聚氧乙稀山梨糖醇脂及聚氧乙烯脱水山梨糖醇酯的悬浮液，还有微晶纤维素，偏氢氧化铝，膨润土琼脂或者龙须等。
本发明的剂型是含表面活性剂的洁面剂是可利用脂肪醇硫酸酯，脂肪醇醚硫酸酯、磺基丁二酸单酯、羟乙磺酸盐，咪唑鎓盐衍生物，牛磺酸甲酯，基氨酸酯，脂肪酸酰胺醚硫酸酯，烷基酰胺甜菜碱，脂肪醇，甘油脂肪醇酯，脂肪酸二乙醇酰胺，植物油，羊毛脂衍生物或者乙氧基甘油脂肪酸酯作为混合成分。
本发明由于是从川芎分离出的6，7-二氢-3-丁基酞内酯A的新型用途，显示出抑制促黑激素活性的效果，并提供含以此为有效成分的促黑激素活性的抑制用组成物，及美白用化妆品的组成物。本发明的组成物在相对低的浓度中显示出搞得抑制促黑激素活性效果显示出更好的皮肤美白效果。
下面将通过具体的实例对本发明作进一步详细说明。但要注明的是这些实例仅仅是为了更具体说明本发明的例子而已，并不代表本发明所限定的权利保护范围，本发明的保护范围应以权利保护范围为准。
具体实施方式
实例材料：川芎根是从韩国汉城庆动市场购买，用于提取物制造与有效成分的分离。
实例1：6，7-二氢-3-丁基酞内酯A的分离及其精制
把3Kg干燥的川芎根粗粉用18L乙醇浸泡3-5天，用滤纸No.5过滤后用带有冷凝管的减压旋转蒸发器完全干燥。干燥的粉末水溶液用乙酸乙酯萃取后再减压蒸发。得到的萃取物利用敞开硅胶柱得到Rf值是0.5的分离液，减压蒸馏得到30.1g。这里的Rf值是利用薄层层析通过实验来得到的结果。为了精制上述减压得到的物质利用薄层层析法来分离出化合物后减压蒸馏后利用真空泵除去残余溶剂得到3.1g6，7-二氢-3-丁基酞内酯A。Exact Mass：192.12；ms(m/z(％))192(17.19)，163(1.91)，135(3.57)，107(100)；1H NMR 6.21(dt)，5.91(dt)，4.93(dd)，2.47-1.39(m)，0.9(t)；IR 2932，2872，1747，1241cm-1；UV(207，278nm)。
实验例1：用6，7-二氢-3-丁基酞内酯A对促黑激素活性的抑制作用而达到抑制黑色素生成的效果
在上述实例1中分出的6，7-二氢-3-丁基酞内酯A对抑制促黒激素活性而抑制黑色素生成效果的实验如下：
黑素细胞是从实验用鼠黑素瘤菌株B-16(ATCC CRL6323)得到的。把黑素瘤菌株接种在含有4.5g/l葡萄糖，10％血清及1％抗生素的增湿恒温箱(DMEM)里，用50ml T-圆底烧瓶在37℃下培养。在5％CO2条件下培养24小时后处理含0.02％EDTA0.05％胰蛋白酶，分离细胞，在100培养皿小处理成5×104细胞/皿培养。培养24小时候在各培养皿里添加100uM促黒激素(a-MSH，sigma，美利坚合众国)后各加入5，10，20，及50ug/ml的上述6，7-二氢-3-丁基酞内酯A。培养5日后利用给培养皿里的细胞数来定量得出黑色素的量。先用5％三氯乙酸(TCA)处理，搅拌，离心分离得出的沉淀物黑色素用磷酸缓冲盐水(PBS)洗涤，然后用1N NaOH溶解后测定在475nm波长中的吸光度。黑色素的浓度是由合成黑色素(sigma，美利坚合众国)标准浓度曲线来决定。再求各个浓度萃取物的黑色素生成抑制率。
上述实验结果见表一
[表1]
6，7-二氢-3-丁基酞内酯A的浓度(ug/ml) 黑色素生成率(％)
0* 100.0
0** 175.8
5** 160.6
10** 121.3
20** 105.5
50** 98.7
*未处理促黒激素  **用100uM促黒激素处理
如上表1所示，促黒激素在处理过的黑素细胞中黑色素的生成率随着本发明的6，7-二氢-3-丁基酞内酯A浓度的增大而减小。若浓度在50ug/ml以上时促黒激素的生成率比在未处理的黑素细胞中黑素的生成率(100％)更低。于是，可以知道本发明的6，7-二氢-3-丁基酞内酯A很好的抑制促黑激素活性而有抑制黑素生成的作用。
实验例2：确认6，7-二氢-3-丁基酞内酯A抑制酪氨酸酶生成与否与实验例1相同的方法来培养黑素细胞后把5、10、20、及50ug/ml的6，7-二氢-3-丁基酞内酯A注入到各个培养皿里。培养三日后的细胞用丁二酸-1，4-丁二醇聚酯缓冲溶液洗涤两次后用0.1％三酮X-100处理，再用超声波反应30秒。反应液用高速圆心分离机(12,000rpm，30分，4℃)分离细胞碎片和上清液。倾出上清液，用电泳法分出蛋白质加入含0.2％多巴反应液中反应8个小时后确认个凝胶中的酪氨酸酶的生成量。实验结果见表2。
[表2]
6，7-二氢-3-丁基酞内酯A的浓度(ug/ml) 酪氨酸酶强度
0* 100
0** 205
5** 185
10** 153
20** 132
50** 101
*未处理促黒激素  **用100uM促黒激素处理
如表2所示，如上表1所示，促黒激素在处理过的黑素细胞中酪氨酸酶的生成率随着本发明的6，7-二氢-3-丁基酞内酯A浓度的增大而减小。若浓度在50ug/ml以上时促黒激素显示出与在未处理的黑素细胞中酪氨酸酶强度几乎相等的强度。于是，可以知道本发明的6，7-二氢-3-丁基酞内酯A很好的抑制促黑激素活性而有抑制酪氨酸酶的自然合成，比已有的抑制酪氨酸酶活性来抑制黑素生成的美白剂显示出更好的抑制黑素生成的效果。
以下，作为本发明的剂型虽然列出了，柔肤水、收敛水、奶液、营养霜、按摩膏、精华素及面膜等。但含本发明组成物的化妆品的剂型不是仅限于这些的。
剂型例
剂型例1：柔肤水
含6，7-二氢-3-丁基酞内酯A的柔肤水的剂型例同下表3
[表3]
成分 含量(重量％)
6，7-二氢-3-丁基酞内酯A甘油1，3-丁二基甘醇PEG150土木香碱DL-泛醇二苯甲酮-9透明质酸钠乙醇辛基十二碳烯-16聚山梨酸酯20防腐剂、香料、色料蒸馏水 1.05.03.01.00.10.30.020.045.010.00.20.2微量余量
合计 100
剂型2：收敛水
含6，7-二氢-3-丁基酞内酯A的收敛水的剂型例同下表4
[表4]
成分 含量(重量％)
6，7-二氢-3-丁基酞内酯A甘油1，3-丁基甘醇土木香碱DL-泛醇EDTA-2Na二苯甲酮-9透明质酸钠乙醇聚山梨酸酯20金缕梅提取物柠檬酸防腐剂、香料、色料蒸馏水 1.02.02.00.20.20.020.043.015.00.32.0微量微量余量
合计 100
剂型例3：奶液
含6，7-二氢-3-丁基酞内酯A的奶液的剂型例同下表5
[表5]
成分 含量(重量％)
6，7-二氢-3-丁基酞内酯A甘油硬脂酸酯SE硬脂醇羊毛碱聚山梨酸酯60失水山梨糖酸硬脂酸酯氢化植物油矿物油角鲨烷三辛碱Dimethicon乙酸生育酯聚羧乙烯甘油1，3-丁基甘醇透明质酸钠三乙醇胺防腐剂、香料、色料蒸馏水 1.51.51.51.51.30.51.05.03.02.00.80.50.125.03.05.00.12微量余量
合计 100
剂型例4：营养霜
含6，7-二氢-3-丁基酞内酯A的营养霜的剂型例同下表6
[表6]
成分 含量(重量％)
6，7-二氢-3-丁基酞内酯A亲油型甘油单硬脂酰酯鲸蜡芳基醇硬脂酸蜡聚山梨酸酯60失水山梨糖醇硬脂酸酯氢化植物油角鲨烷矿物油三辛碱Dimethicon硅酸钠镁甘油甜菜碱三乙醇胺透明质酸钠防腐剂，香料，色料蒸馏水 5.02.02.21.51.01.50.61.03.05.05.01.00.15.03.01.04.0微量余量
合计 100
剂型例5：营养霜
含6，7-二氢-3-丁基酞内酯A的营养霜的剂型例同下表7
[表7]
成分 含量(重量％)
6，7-二氢-3-丁基酞内酯A亲油型甘油单硬脂酰酯硬脂芳基醇硬脂酸聚山梨酸酯60失水山梨糖酸硬脂酸醇异硬脂异硬酯角鲨烷矿物油Dimethicon羟乙基纤维素甘油三乙醇胺防腐剂、香料、色料蒸馏水 1.01.51.51.01.50.65.05.035.00.50.126.00.7微量余量
合计 100
剂型例6：精华素
含6，7-二氢-3-丁基酞内酯A的精华素的剂型例同下表8
[表8]
成分 含量(重量％)
6，7-二氢-3-丁基酞内酯A甘油甜菜碱PEG1500土木香碱DL-泛醇EDTA-2Na二苯中酮-9羟乙基纤维素透明质酸钠聚羧乙烯三乙醇胺辛基十二醇辛基十二碳烯-16乙醇防腐剂、香料、色料蒸馏水 1.510.05.02.00.10.30.020.040.18.00.20.180.30.46.0微量余量
合计 100
剂型例7：面膜
含6，7-二氢-3-丁基酞内酯A的面膜的剂型例同下表9
[表9]
成分 含量(重量％)
6，7-二氢-3-丁基酞内酯A聚乙烯醇纤维素凝胶甘油PEG1500环糊精DL-泛醇土木香碱干草酸二氢铵烟碱酰胺乙醇氢化蓖麻油防腐剂、香料、色料蒸馏水 1.015.00.153.02.00.150.40.10.30.56.00.3微量余量
合计 100
实验例3：本发明中化妆品组成物的美白效果评价
本发明中化妆品组成物的美白效果是通过实用试验评价的。利用上述剂型例4中含1.5％6，7-二氢-3-丁基酞内酯A的营养霜及剂型例4中用精制水来代替6，7-二氢-3-丁基酞内酯A的奶液(比较例)来评价各个的美白效果。
30-40岁女性20名利用紫外照射器引起皮肤黑色素的沉积。把她们任意分成两格组每天早晚各两次洗完后在胳膊上肘上摸适量的剂型例4及比较例的营养霜连续两个月。用肉眼观察在胳膊上肘的改善来评价美白效果的。此结果表现在下表10
[表10]
有效  稍微有效  无效 有效率(％)
处方例4 41  6  3 94.0
比较例 5  12  33 34.0
如上表10所示，可以知道本发明中化妆品的组成料比比较例的组成物有更高的皮肤美白效果。而且，在把本发明物使用在皮肤的大部分被检查者上观察不出对皮肤的刺激。

Claims (6)

1、一种皮肤美白用化妆品成分的组成物，其特征在于：含以6，7-二氢-3-丁基酞内酯A为有效成分的皮肤美白用化妆品组成物。
2、一种皮肤美白用化妆品成分的组成物，其特征在于：含以6，7-二氢-3-丁基酞内酯A为有效成分的促黑激素活性抑制用组成物。
3、根据权利要求1或2所述的皮肤美白用化妆品成分的组成物，其特征在于：6，7-二氢-3-丁基酞内酯A是以从天芎分离出的组成物。
4、根据权利要求1或2所述的皮肤美白用化妆品成分的组成物，其特征在于：6，7-二氢-3-丁基酞内酯A是采用化学合成获得的组成物。
5、根据权利要求1所述的皮肤美白用化妆品成分的组成物，其特征在于：6，7-二氢-3-丁基酞内酯A的含量占组成物总重量0.00001～20.0％。
6、根据权利要求1所述的皮肤美白用化妆品成分的组成物，其特征在于：美白化妆品组成物的剂型可以是溶液，悬浮液，乳状液，膏状，凝壮，奶液，护肤液，粉，香皂，含表面活性剂的清洁剂，油，干粉，粉底液，湿粉或喷剂。
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