CN116514884A - 一种美白组合物、美白美颜霜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种美白组合物、美白美颜霜及其制备方法，属于化妆品技术领域。由以下原料按重量份制备而成：水40‑60份、丁二醇1‑2份、甘油2‑3份、美白组合物5‑7份、羊毛脂1‑2份、霍霍巴油2‑3份、尿囊素0.01‑0.03份、维生素E 0.2‑0.4份、卡波姆1‑2份、柠檬酸钠0.1‑0.2份、玻尿酸1‑2份。本发明的美白美颜霜使用后明显感到舒适、柔软，无油腻感，能够有效消除肌肤上的黑色素，美白肌肤，可使皮肤光滑靓丽,防止产生皱纹,对皮肤无刺激性；具有明显的防晒修复、滋润护肤的效果。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种美白组合物、美白美颜霜及其制备方法。
背景技术
近年来，随着经济的发展和生活水平的提高，人们越来越重视皮肤的美白，从而使得美白类化妆品发展迅速。世界上著名的化妆品公司都投入人力物力，进行皮肤美白有效成分的研究开发。熊果苷可从熊果输液、沙梨树叶和虎耳草等中提取，它可以抑制酵素络酸酶的活性，从而减少黑色素的生成，减少色斑，改善皮肤暗哑，是一种有效的美白成分；甘草提取物草提取物包含甘草甜素、甘草酸，甘草甙、甘草类黄酮、后幕比檀素、刺芒柄花素、槲皮素等，可以通过抑制酪氨酸酶和多巴色素互变酶(TRP-2)的活性、阻碍5，6—二羟基吲哚(DHl)的聚合，以此来阻止黑色素的形成，从而达到美白皮肤的效果；胶原蛋白含有大量极性基团，是保湿因子，且有阻止皮肤中的酪氨酸转化为黑色素的作用，故胶原蛋白有纯天然保湿、美白、防皱、祛斑等效果，可广泛应用于美容用品中。市面上的美白产品繁多，但是大多数效果不明显且价格偏高，而且往往美白功能成分为非天然物质，使用过量反而会造成皮肤的负担。
润肤霜是一种乳化型膏霜，有O/W型、W/O型和W/O/W型。润肤霜所含的油性成分介于雪花膏和香脂之间，可在油相与水相各自的范围内配制成各种油相-水相比例的适合于各种类型皮肤的制品，润肤霜所采用的原料相当广泛，因此润肤霜产品多种多样，目前绝大多数护肤膏霜都属于此类产品。
中国专利(申请号：201611241507.1)公布了一种祛斑美白润肤化妆品配方及其制备方法，它包括如下质量份数的原料：枸杞10-50份、茶籽油10-60份、白芷5-30份、葡萄籽油5-40份、薄荷油1-6份、玫瑰花油1-6份。制备方法是将白芷和枸杞烘干并研磨成粉末，取一个干净容器，将白芷粉和枸杞粉放入到容器中，按规定质量份数加入茶籽油、葡萄籽油、薄荷油、玫瑰花油，搅拌均匀；然后将容器放置在电炉上加热，保持温度70-95℃，持续30-60分钟，加热过程中进行持续搅拌，加热完成后进行冷却，即得祛斑美白润肤化妆品。
中国专利(申请号：201110035887.4)公开了一种水仙花美白霜化妆品，按重量比，包括以下原料：水仙花鳞茎提取物3-5份、美白剂6.1-11份；增稠剂3.1-7.4份；润肤剂8-15份；乳化剂1.5-5份；抗敏剂0.5-1份；保湿剂8.01-12.1份；防腐剂0.1-0.3份；香精0.03-0.1份；和水75-110份。随着人们的生活水平日益提高，对美容、护肤产品等化妆品的质量要求也越来越高。市场上销售的护肤产品虽然繁多，但很多产品或多或少地添加了一些对人体有害的物质：如漂白粉、汞、清洁剂、腐蚀剂等。虽然这些物质对人的皮肤有短期的美白、护肤作用，但如果长期使用，反而会使皮肤形成色斑，严重地，甚至有可能导致人体器官发生病变。人们还希望有更优异的润肤修复霜。
发明内容
本发明的目的在于提出一种美白组合物、美白美颜霜及其制备方法，使用后明显感到舒适、柔软，无油腻感，能够有效消除肌肤上的黑色素，美白肌肤，可使皮肤光滑靓丽,防止产生皱纹,对皮肤无刺激性；具有明显的防晒修复、滋润护肤的效果。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种美白化合物，具有如式I所示结构：
其中，n＝6-12。
本发明进一步保护一种上述美白化合物的制备方法，包括以下步骤：
S1.将烷基二溴、4-氮杂卓酮盐酸盐、碱在溶剂中加热反应，分离，纯化，制得中间体，结构如下：
S2.将中间体、熊果苷、碱在溶剂中加热反应，制得美白化合物。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述烷基二溴选自1，6-二溴己烷、1，7-二溴庚烷、1，8-二溴辛烷、1，9-二溴壬烷、1，10-二溴葵烷、1，11-二溴十一烷、1，12-二溴十二烷中的至少一种；所述碱选自三乙胺、二乙胺、乙胺、乙二胺、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的至少一种；所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙腈中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述烷基二溴、4-氮杂卓酮盐酸盐、碱的摩尔比为1：1-1.1：3-5；所述加热至温度为40-60℃，时间为1-2h。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述碱选自三乙胺、二乙胺、乙胺、乙二胺、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的至少一种；所述溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、石油醚、四氢呋喃中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述中间体、熊果苷、碱的摩尔比为1-1.1：1:3-5；所述加热至温度为50-70℃，时间为0.5-1h。
本发明进一步保护一种美白组合物，包括上述美白化合物和烟酰胺的混合物，质量比为5-7:2。
本发明进一步保护一种美白美颜霜，含有上述美白组合物。
作为本发明的进一步改进，由以下原料按重量份制备而成：水40-60份、丁二醇1-2份、甘油2-3份、美白组合物5-7份、羊毛脂1-2份、霍霍巴油2-3份、尿囊素0.01-0.03份、维生素E 0.2-0.4份、卡波姆1-2份、柠檬酸钠0.1-0.2份、玻尿酸1-2份。
本发明进一步保护一种上述美白美颜霜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将美白组合物、丁二醇、霍霍巴油、尿囊素、羊毛脂、维生素E混合，加热至40-50℃，搅拌均匀，制得A组分；
(2)将水、柠檬酸钠、甘油、卡波姆、玻尿酸混合，加热至50-60℃，搅拌均匀，制得B组分；
(3)将A组分和B组分混合均匀，10000-12000r/min乳化3-5min，出料，制得美白美颜霜。
本发明具有如下有益效果：本发明制得的美白化合物带有氮酮和熊果苷的结构，制得一种高效美白化合物，促进化合物的透皮吸收，进入肌肤底层后进行分解，明显提高进入肌肤底层的熊果苷的量，从而显著提高了美白效果；
本发明美白组合物由美白化合物和烟酰胺复配制得，该组合物能深入肌肤底层，有效对抗干燥环境，恢复弹性光华的肌肤，皮肤水润柔嫩，有效抑制黑色素的生产，肌肤更加透亮白皙能深入肌肤底层，有效对抗干燥环境，恢复弹性光华的肌肤，皮肤水润柔嫩，具有协同增效的作用。
本发明的美白美颜霜使用后明显感到舒适、柔软，无油腻感，能够有效消除肌肤上的黑色素，美白肌肤，可使皮肤光滑靓丽,防止产生皱纹,对皮肤无刺激性；具有明显的防晒修复、滋润护肤的效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制得的美白化合物的合成路线图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1，本实施例提供一种美白化合物，其制备方法如下：
S1.将1mol 1，6-二溴己烷、1mol 4-氮杂卓酮盐酸盐、3mol二乙胺在200mL乙醇中，加热至40℃，反应1h，柱层析色谱分离纯化，制得中间体；
S2.将1mol中间体、1mol熊果苷、3mol二乙胺在200mL乙酸丁酯中，加热至50℃，反应0.5h，柱层析色谱分离纯化，制得美白化合物，收率为87.8％。
实施例2
如图1，本实施例提供一种美白化合物，其制备方法如下：
S1.将1mol 1，10-二溴葵烷、1.1mol 4-氮杂卓酮盐酸盐、5mol碳酸氢钾在200mL乙醇中，加热至60℃，反应2h，柱层析色谱分离纯化，制得中间体；
S2.将1.1mol中间体、1mol熊果苷、5mol碳酸氢钾在200mL乙酸丁酯中，加热至70℃，反应1h，柱层析色谱分离纯化，制得美白化合物，收率为89.2％。
实施例3
如图1，本实施例提供一种美白化合物，其制备方法如下：
S1.将1mol 1，7-二溴庚烷、1.05mol 4-氮杂卓酮盐酸盐、4mol三乙胺在200mL乙醇中，加热至50℃，反应1.5h，柱层析色谱分离纯化，制得中间体；
S2.将1.05mol中间体、1mol熊果苷、4mol三乙胺在200mL乙酸丁酯中，加热至60℃，反应1h，柱层析色谱分离纯化，制得美白化合物，收率为90.4％。
实施例4
本实施例提供一种美白美颜霜。
原料组成(重量份)：水40份、丁二醇1份、甘油2份、美白组合物5份、羊毛脂1份、霍霍巴油2份、尿囊素0.01份、维生素E 0.2份、卡波姆1份、柠檬酸钠0.1份、玻尿酸1份。
美白组合物包括实施例1制得的美白化合物和烟酰胺的混合物，质量比为5:2。
制备方法包括以下步骤：
(1)将美白组合物、丁二醇、霍霍巴油、尿囊素、羊毛脂、维生素E混合，加热至40℃，搅拌均匀，制得A组分；
(2)将水、柠檬酸钠、甘油、卡波姆、玻尿酸混合，加热至50℃，搅拌均匀，制得B组分；
(3)将A组分和B组分混合均匀，10000r/min乳化3min，出料，制得美白美颜霜。
实施例5
本实施例提供一种美白美颜霜。
原料组成(重量份)：水60份、丁二醇2份、甘油3份、美白组合物7份、羊毛脂2份、霍霍巴油3份、尿囊素0.03份、维生素E 0.4份、卡波姆2份、柠檬酸钠0.2份、玻尿酸2份。
美白组合物包括实施例2制得的美白化合物和烟酰胺的混合物，质量比为7:2。
制备方法包括以下步骤：
(1)将美白组合物、丁二醇、霍霍巴油、尿囊素、羊毛脂、维生素E混合，加热至50℃，搅拌均匀，制得A组分；
(2)将水、柠檬酸钠、甘油、卡波姆、玻尿酸混合，加热至60℃，搅拌均匀，制得B组分；
(3)将A组分和B组分混合均匀，12000r/min乳化5min，出料，制得美白美颜霜。
实施例6
本实施例提供一种美白美颜霜。
原料组成(重量份)：水50份、丁二醇1.5份、甘油2.5份、美白组合物5-7份、羊毛脂1.2份、霍霍巴油2.5份、尿囊素0.02份、维生素E 0.3份、卡波姆1.5份、柠檬酸钠0.15份、玻尿酸1.5份。
美白组合物包括实施例1制得的美白化合物和烟酰胺的混合物，质量比为6:2。
制备方法包括以下步骤：
(1)将美白组合物、丁二醇、霍霍巴油、尿囊素、羊毛脂、维生素E混合，加热至45℃，搅拌均匀，制得A组分；
(2)将水、柠檬酸钠、甘油、卡波姆、玻尿酸混合，加热至55℃，搅拌均匀，制得B组分；
(3)将A组分和B组分混合均匀，11000r/min乳化4min，出料，制得美白美颜霜。
对比例1
与实施例3相比，不同之处在于，美白组合物仅包括单一的实施例1制得的美白化合物。
对比例2
与实施例3相比，不同之处在于，美白组合物仅包括单一的烟酰胺。
对比例3
与实施例3相比，不同之处在于，未添加美白组合物。
测试例1抗氧化测试
将实施例1-3和对比例1-3制得的美白美颜霜用水配成质量浓度为0.5％的样品溶液，0.5％的维生素C溶液为对照组，进行实验。取0.05mol/L pH＝8.2的Tris-HCl缓冲液4.5mL，于20℃水浴锅中预热20min。再加入1mL样品溶液和0.4mL25mmol/L的邻苯三酚溶液，混匀后，于20℃水浴中反应5min，加入8mol/L的HCl 1.0mL终止反应。以Tris-HCl缓冲液作参比，在299nm处测吸光度值。空白对照用1mL水来替代样品。按照下式计算清除率。
超氧阴离子自由基清除率(％)＝[1-(A2/A1)]×100％。
式中：A1为空白对照的吸光度值；A2为样品的吸光度值。
结果见表1。
表1
| 组别 | 超氧阴离子自由基清除率(％) |
| 实施例1 | 94.5 |
| 实施例2 | 95.2 |
| 实施例3 | 95.7 |
| 对比例1 | 88.7 |
| 对比例2 | 82.1 |
| 对比例3 | 72.4 |
| 维生素C | 84.5 |
由上表可知，本发明实施例1-3制得的美白美颜霜具有良好的抗氧化效果。
测试例2
采用中国专利CN103565730B中效果实施例所公开的抑制小鼠黑色素细胞中中黑素合成试验，进行测试，结果见表2。
表2。
| 组别 | 黑色素抑制率(％) |
| 实施例1 | 65.7 |
| 实施例2 | 65.2 |
| 实施例3 | 66.0 |
| 对比例1 | 54.8 |
| 对比例2 | 45.2 |
| 对比例3 | 36.1 |
由上表可知，本发明实施例1-3制得的美白美颜霜具有良好的抑制黑色素合成的效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种美白化合物，其特征在于，具有如式I所示结构：
其中，n＝6-12。
2.一种如权利要求1所述美白化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将烷基二溴、4-氮杂卓酮盐酸盐、碱在溶剂中加热反应，分离，纯化，制得中间体，结构如下：
S2.将中间体、熊果苷、碱在溶剂中加热反应，制得美白化合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述烷基二溴选自1，6-二溴己烷、1，7-二溴庚烷、1，8-二溴辛烷、1，9-二溴壬烷、1，10-二溴葵烷、1，11-二溴十一烷、1，12-二溴十二烷中的至少一种；所述碱选自三乙胺、二乙胺、乙胺、乙二胺、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的至少一种；所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙腈中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述烷基二溴、4-氮杂卓酮盐酸盐、碱的摩尔比为1：1-1.1：3-5；所述加热至温度为40-60℃，时间为1-2h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述碱选自三乙胺、二乙胺、乙胺、乙二胺、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的至少一种；所述溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、石油醚、四氢呋喃中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述中间体、熊果苷、碱的摩尔比为1-1.1：1:3-5；所述加热至温度为50-70℃，时间为0.5-1h。
7.一种美白组合物，其特征在于，包括权利要求1所述美白化合物和烟酰胺的混合物，质量比为5-7:2。
8.一种美白美颜霜，其特征在于，含有权利要求7所述美白组合物。
9.根据权利要求8所述美白美颜霜，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：水40-60份、丁二醇1-2份、甘油2-3份、美白组合物5-7份、羊毛脂1-2份、霍霍巴油2-3份、尿囊素0.01-0.03份、维生素E 0.2-0.4份、卡波姆1-2份、柠檬酸钠0.1-0.2份、玻尿酸1-2份。
10.一种如权利要求9所述美白美颜霜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将美白组合物、丁二醇、霍霍巴油、尿囊素、羊毛脂、维生素E混合，加热至40-50℃，搅拌均匀，制得A组分；
(2)将水、柠檬酸钠、甘油、卡波姆、玻尿酸混合，加热至50-60℃，搅拌均匀，制得B组分；
(3)将A组分和B组分混合均匀，10000-12000r/min乳化3-5min，出料，制得美白美颜霜。
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