CN1404120A - 从通孔中除去污斑的方法 - Google Patents

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Abstract

使用含有硫酸和过氧化氢的水溶液作为清除污斑工序中软蚀刻步骤的软蚀刻剂，该清除污斑的处理在用于化学铜电镀的应用催化剂工序之前和通过激光照射形成穿过多层衬底的绝缘层(12)的通孔(13)之后进行。硫酸的浓度是过氧化氢浓度的1.4倍或更少。优选地，硫酸的浓度范围是5到50g/l，和硫酸浓度低于过氧化氢浓度。更优选地，硫酸的浓度范围是5到10g/l，和过氧化氢的浓度范围是30到35g/l。结果，在清除污斑工序中不用过多蚀刻导电层(11a)一定可以清除污斑。

Description

从通孔中除去污斑的方法
                          发明领域
本发明涉及适用于从通孔中除去污斑的污斑清除法，为了互相连接半导体多层衬底中的布线层，在通孔中电镀铜之前实施该方法。
                          技术背景
为了增加半导体多层布线板的密度，使用堆焊的布线板。为了互相连接布线层，堆焊的布线板采用通孔。如果使用的通孔仅能互相连接两层，通孔的内壁不需要电镀。但是，当需要互相连接三层或更多层时，没有填充电镀金属的通孔31必须如图4(a)所示移位。另一方面，填充了电镀金属的通孔31会如图4(b)所示堆积，在布线方面，允许较高的自由度和较高的配置密度。
传统通孔具有直径大约为100μm，以致于内部未电镀的通孔不会阻碍每层之间的导电性。但是，当通孔具有较小直径时，内部未电镀的通孔会增加阻碍每层之间导电性的抵抗力。
使用光致抗蚀剂通过光刻或者使用除了光致抗蚀剂以外的树脂作为绝缘层通过照射激光形成通孔。
当通孔形成以后，在完成电镀之前，可以实施清除污斑工序、应用催化剂工序、化学铜电镀工序和电解铜电镀工序。如图5(a)所示，当穿过绝缘层33形成通孔34时，该绝缘层覆盖衬底上(没有显示)形成的下部布线层32，污斑清除工序除去残留在通孔34底部上的树脂(下文中称作“污斑”)。
然后，传统的清除污斑工序包括五个步骤：溶胀、高价锰酸蚀刻、中和/还原、清洗剂调节和软蚀刻，这些步骤按顺序进行。
当通孔31具有直径为100μm时，通过光刻法形成具有通孔34的绝缘层33，该方法使用光致抗蚀剂。如果通孔31具有大约小于40μm的直径，在形成清洁的通孔34时，光刻法会遇到困难。因为这个原因，采用激光照射来形成通孔34。但是，当通过激光照射形成的通孔34与那些通过光刻法形成的通孔34，在相似的条件下经过污斑清除处理后，大多数通孔34不能满足热冲击实验，该实验是在用电镀金属填充通孔31之后进行的通孔可靠性实验中的一项。热冲击实验包括在-55℃的液体中1000次重复浸没和在125℃的液体中，每3分钟一次浸没，并且已经确定的电阻变化百分比的范围是±10％内。
在软蚀刻步骤中使用软浸蚀剂，该步骤是传统的污斑清除工序中的最后处理步骤，为闭合通孔的下末端，使用该步骤使铜箔表面轻微粗糙化，该铜箔包括下部的布线层32，和使用该步骤来除去污斑。作为软浸蚀剂，通常使用硫酸溶液(硫酸浓度：98g/l)，硫酸和过硫酸钠溶液(硫酸浓度：9.8g/l，过硫酸钠浓度：150g/l)，或者硫酸和过氧化氢溶液(硫酸浓度：98g/l，过氧化氢浓度：27g/l)。
传统地，因为采用光刻法形成通孔34，仅仅会产生少量的污斑，以致于软浸蚀剂可以相对令人满意地去除污斑和使铜箔粗糙化。但是，为形成通孔34而使用激光照射的方法会造成污斑量的增多。因此，当在与传统工序相同的条件下使用相同的软浸蚀剂进行软蚀刻时，不能完全清除污斑，结果电镀金属不能令人满意地填充通孔。而且，当过多增加软浸蚀剂的溶解能力时，过分地蚀刻下部的布线层32从而在铜箔和树脂之间产生空隙△，如图5(b)所示。如果在所示的状态下电镀通孔，相当于空隙的部分更有可能在热冲击实验中开裂，该实验在通孔中填充有电镀金属之后进行。
                          发明内容
本发明的一个目的是提供一种从通孔中除去污斑的方法，该方法可以成功地将污斑去除，当通孔具有小直径时，在清除污斑的工序中，不会过多蚀刻导电层，例如，甚至当采用激光照射形成直径为40μm的通孔时。
为了获得上述的和其它目的以及依据本发明的目的，提供一种从通孔中除去污斑的方法。该方法包括：在导电层上的绝缘层中形成通孔；采用软浸蚀剂通过软蚀刻清除通孔底部的部分导电层上面残留的污斑，其中软浸蚀剂是含有无机酸和过氧化氢的水溶液，并且其中无机酸的浓度是过氧化氢浓度的1.4倍或更少；通过进行化学铜电镀在包括底部的通孔的整个内表面形成化学铜电镀层；和通过进行电解铜电镀在通孔内形成填充电镀层。
从下面的描述，包括附图和通过实施例说明的本发明的原理，可以明显看出本发明的其它方面和优点。
                          附图简述
通过参考下面描述的目前优选的具体实施例并结合附图可以很好地理解本发明及其目的和优点。其中：
图1(a)到1(c)是表示依据本发明的一个具体实施例中形成通孔的填充电镀层工序的横截面示意图；
图2(a)是表示在图1(a)到1(c)的过程中电镀条件的时间图表；
图2(b)是表示在图1(a)到1(c)的过程中脉冲电镀条件的时间示意图表；
图3是表示在图1(a)到1(c)的过程中衬底的可靠性评价的横截面示意图；
图4(a)是当通孔未填充电镀时的横截面示意图；
图4(b)是当通孔填充电镀时的横截面示意图；和
图5(a)和5(b)是表示采用传统的污斑清除方法从通孔中清除污斑的横截面示意图。
                  优选具体实施例详述
下面参考图1(a)到3叙述依据本发明的从通孔中清除污斑法的具体实施例。在这个具体实施例中，形成具有直径40μm的通孔。
为了形成电学上互相连接导体层的填充电镀的通孔，该导体层在多层衬底的上部和下部形成，绝缘层12在底层的导体层11a上首先形成，然后采用激光照射形成通孔13，如图1(a)所示。
其次，在污斑清除工序中清除残留在导体层11a上的污斑12a，该污斑在通孔13的底部。污斑清除工序包括五个步骤：溶胀、高价锰酸蚀刻、中和/还原、清洁剂调节和软蚀刻，这些步骤按顺序进行，与传统的工序一样。除了在软蚀刻步骤中使用的软浸蚀剂具有不同的组成成份外，与传统的工序一样，在相同的条件下进行污斑清除处理。
使用含有无机酸硫酸和过氧化氢的水溶液作为软浸蚀剂。在水溶液中硫酸的浓度是过氧化氢浓度的1.4倍或少于1.4倍。硫酸的浓度范围是5到50g/l，优选硫酸的浓度低于过氧化氢的浓度。更优选，硫酸的浓度范围是5到10g/l，和过氧化氢的浓度范围是30到35g/l。
当污斑清除过程完成以后，在通孔13的内壁进行应用催化剂步骤和化学铜电镀步骤，在上部层中形成导体层11b，形成薄的化学铜电镀层14，如图1(b)所示。然后，进行电解铜电镀步骤以形成填充电镀层15，如图1(c)所示。
电解铜电镀步骤分两个阶段进行。如图2(a)所示，在第一个阶段，在低电流密度下，在预定的时间阶段进行电解铜电镀，和在第二个阶段，在高电流密度下进行电镀。第一阶段电镀在化学铜电镀层14上面形成预定厚度的致密的电解铜电镀层。然后，第二阶段电镀形成电解铜电镀层以填充通孔13的剩余部分进而形成填充电镀层15。
在电镀槽的允许电流范围内的电流密度下，进行电解电镀。在电流密度等于或少于1.5A/dm2的条件下进行第一阶段电镀，沉积铜的厚度为1μm或更多，优选范围是1.5到2.0μm。然后，在电流密度高于第一阶段电镀的电流密度的条件下进行第二阶段电镀。尽管取决于电解铜电镀的电镀槽的组成，在第二阶段电镀的电流密度优选大约为3A/dm2的量级，完成电解铜电镀大约总共需要30分钟。
如图2(b)所示，采用脉冲电镀进行电解铜电镀，脉冲电镀包括交替的阳极脉冲和阴极脉冲，阳极脉冲需要具有较大导电量的装置。设定脉冲电镀的比率t1/t2，即阳极脉冲的导电时间t1对阴极脉冲的导电时间t2的比值，例如20/1。每次设定的导电时间t1大约为40到50ms。设定脉冲电镀的比率F/R，即阳极脉冲的电流值F对阴极脉冲的电流值R的比值，大约是1/3。在图2(b)中，比率t1/t2，即导电时间t1对导电时间t2的比值，不同于上述值。
下面就与实施例和对照实施例有关的内容更详细论述本发明。
如图3所示，当形成有大量通孔13的评价衬底和在污斑清除工序中在不同的软蚀刻条件下清除污斑以后，电镀通孔13。然后，最终的样品经过可靠性评价，该评价由如表1所示的四项组成，即高温静置实验，高温/高湿度静置实验，热冲击实验，和纤焊耐热实验。
在实施例和对照实施例中，在已知的处理条件下，实施污斑清除工序中除了软蚀刻步骤以外的其他步骤，即催化剂应用步骤和化学铜电镀步骤。在电解铜电镀中，作为添加剂添加到电镀槽中的是Impulse H(商品名)增亮剂和由Atotech制造的均匀剂。制造商建议各自选择的用量是增亮剂2.5ml/l，均匀剂8ml/l。然后，在低电流密度下进行脉冲电镀，例如：在1A/dm2下电镀10分钟，和在高电流密度下，例如：在3A/dm2下电镀20分钟。表1
项目 条件 评价标准
高温静置实验 150℃×1000小时 电阻率的变化百分比在±10％以内
高温/高湿度静置实验 85℃，85％RH×1000小时
热冲击实验 -55℃，125℃(每3分钟)×1000循环
纤焊耐热实验 280-290℃×30秒
在纤焊耐热实验中，在280到290℃温度下，将样品浸入纤焊槽中预定的时间，例如30秒，并渐渐冷却，和测量电阻。
在评价实验的四项中，对照实施例也经过高温静置实验和高温/高湿度静置实验。但是，在纤焊耐热实验和热冲击实验中，对照实施例表现出低成功率。
表2表示软蚀刻条件和可靠性实验的结果，在软蚀刻之后，使用显微镜观察实施例和对照实施例的通孔13。表2
软蚀刻条件 可靠性 加工结果
实施例1 硫酸  50ml/l过氧化氢溶液  100ml/l 25℃1-3分钟 ○* III*
实施例2 硫酸  25ml/l过氧化氢溶液  100ml/l 25℃1-3分钟 ○ III*
实施例3 硫酸  5ml/l过氧化氢溶液  95ml/l 25℃1-3分钟 ○ III*
对照实施例1 硫酸  100ml/l 25℃1-3分钟 ×* II*
对照实施例2 过氧化氢溶液  100ml/l 25℃1-3分钟 × II*
对照实施例3 硫酸  100ml/l过氧化氢溶液  80ml/l 25℃1-3分钟 × I*
对照实施例4 硫酸  10ml/l过硫酸钠溶液  150g/l 25℃1-3分钟 × II*
*○…充分的×…不充分的I…过多的蚀刻(蚀刻树脂层下面的铜箔)II…不充分蚀刻(残留在铜箔上的污斑)III…优良的(没有过多蚀刻，在铜箔上没有残留污斑)
在表2中，硫酸指浓硫酸(浓度：98％)，和过氧化氢溶液指工业过氧化氢溶液(浓度：33％到35％)。所以，5ml/l的硫酸相当于4.9g/l的硫酸，和100ml/l的硫酸相当于98g/l的硫酸。同样，5ml/l的过氧化氢溶液相当于1.7g/l的过氧化氢，和100ml/l的过氧化氢溶液相当于34g/l的过氧化氢。
从表2可以证实没有过多地蚀刻铜箔(导电层11a)，可以令人满意地清除污斑，当使用实施例1到3的软浸蚀剂时，通过了填充电镀层的可靠性实验，即硫酸和过氧化氢溶液中硫酸浓度是过氧化氢浓度的1.4倍或更少。也证实硫酸的浓度范围是5到50g/l，和硫酸浓度低于过氧化氢浓度会导致较好的性能；并且硫酸浓度范围是5到10g/l和过氧化氢浓度范围是30到35g/l会导致甚至更好的性能。
另一方面，当使用对照实施例的传统软浸蚀剂时，在任何情况下，填充电镀层的可靠性实验都是失败的。除此之外，尽管可以清除污斑(对照实施例3，4)，但是，在软蚀刻步骤中会残留污斑(对照实施例1，2)，或过分蚀刻由树脂构成的绝缘层12下面的含有铜箔的导电层11a。
上述具体实施例提供下面的优点。
(1)在通过电解铜电镀形成填充有电镀金属的通孔的方法中，使用含有硫酸和过氧化氢的水溶液作为清除污斑工序中的软浸蚀剂，其中选择的硫酸浓度是过氧化氢浓度的1.4倍或更少。所以，甚至当通孔具有通过激光照射形成的小直径(例如，40μm)时，不用过多蚀刻含有导电层11a的下部布线层，一定可以清除污斑12a。
(2)在软浸蚀剂中，当设定硫酸的浓度范围是5到50g/l，和设定硫酸浓度低于过氧化氢溶液浓度时，可以令人满意地清除污斑。
(3)在软浸蚀剂中，当设定硫酸的浓度范围是5到10g/l，和过氧化氢浓度范围是30到35g/l时，可以更加令人满意地清除污斑。
(4)就温度和时间而言，因为可以在与传统的处理方法相同的条件下进行软蚀刻步骤，所以只要替换软浸蚀剂就可以很容易地实施本发明。
(5)因为可以使用工业过氧化氢溶液作为软浸蚀剂的过氧化氢溶液，与使用具有低浓度的消毒过氧化氢比较，更容易制备软浸蚀剂。
(6)在第一阶段电镀中使用低电流密度和在第二阶段电镀中使用高电流密度进行电解铜电镀。所以，可以防止枝晶的沉积和在化学铜电镀层14的表面上进行致密、均一的电解铜电镀。在通孔中不会产生影响可靠性的空隙，以致于在短时间内电镀通孔。
(7)使用脉冲电镀进行采用低电流密度的第一阶段电镀和采用高电流密度的第二阶段电镀，脉冲电镀包括交替的阳极脉冲和阴极脉冲，和用于阳极脉冲的高导电量装置。所以，有可能在短时间内形成确保可靠性的填充电镀层。
本发明不局限于上述内容，但是可以修正，例如，以下面的方式。
当制备软浸蚀剂时，可以使用低浓度的硫酸和过氧化氢溶液作为所需浓度，不局限于使用98％的浓硫酸和30％到35％的工业过氧化氢溶液。
在较高温度下可以进行软蚀刻，不局限于在室温(25℃)下。软蚀刻的适宜时间随温度而改变。
当采用光刻法形成通孔时，可以使用软浸蚀剂来清除污斑。
代替分两个阶段的电解铜电镀，通过实施脉冲电镀形成填充电镀层15，该脉冲电镀采用在电镀槽允许的电流范围内等于或低于1.5A/dm2的电流密度，长时间电镀，即采用单一阶段电解铜电镀。
可以通过应用直流电来进行用于沉积1μm或更多厚度的电解铜电镀，该电解铜电镀采用在电镀槽允许的电流范围内等于或低于1.5A/dm2的电流密度，而不是脉冲电镀，并且随后使用脉冲电镀进行具有高电流密度的电解铜电镀。
通孔13的直径不局限于40μm，但是本发明可以应用直径大于40μm或直径小于40μm的大约20μm的通孔。
在上述具体实施例中，可以使用含有硫酸和过氧化氢的水溶液作为软浸蚀剂。但是，可以使用含有除了硫酸以外的无机酸的软浸蚀剂。例如，可以使用含有盐酸或硝酸的软浸蚀剂。
所以，本发明的具体实施例可以作为解释说明而不限制本发明，本发明不局限于上文所给出的细节，但是，在附加权利要求的范围和等效范围内可以进行修正。

Claims (8)

1.一种方法，特征包括：
在导电层上的绝缘层中形成通孔；
采用软浸蚀剂通过软蚀刻清除通孔底部的残留在部分导电层上面的污斑；
通过进行化学铜电镀在包括底部的通孔的整个内表面形成化学铜电镀层；
和通过进行电解铜电镀在通孔内形成填充电镀层，该方法的特征在于：
软浸蚀剂是一种含有无机酸和过氧化氢的水溶液，并且其中无机酸的浓度是过氧化氢浓度的1.4倍或更少。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于无机酸是硫酸。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于硫酸的浓度范围是5到50g/l，低于过氧化氢的浓度。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于硫酸的浓度范围是5到50g/l，和其中过氧化氢的浓度范围是30到35g/l。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于过氧化氢浓度等于或高于30g/l。
6.如权利要求1到5任意之一所述的方法，其特征在于使用工业过氧化氢溶液作为过氧化氢。
7.如权利要求1到5任意之一所述的方法，其特征在于在室温下每3分钟进行一次软蚀刻。
8.如权利要求1到5任意之一所述的方法，其特征在于通过在绝缘层上照射激光形成通孔。
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