CN1392067A - 声吸收物品和制作该物品的方法 - Google Patents

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Abstract

声音衰减窗玻璃，例如汽车风挡玻璃，包括一对玻璃薄片，在它们之间有装置。在截面上看，并且由一个玻璃薄片到另一玻璃薄片，该装置包括一个聚乙烯醇缩丁醛薄片，一个有比中间层的表面硬的一个表面以便把中间层表面平展开的中间薄片，比如中间的聚酯薄片，一个衰减材料薄片，一个聚酯薄片，一个聚乙烯醇缩丁醛薄片。在另一实施例中，汽车风挡玻璃有两个衰减材料薄片，这些薄片在不同的温度范围内有声音衰减性能，从而使该汽车风挡玻璃在一个较宽的温度范围内有声音衰减性能。和制作本发明的窗玻璃的方法。

Description

声吸收物品和制作该物品的方法
本发明涉及一种声吸收物品，更具体地说，涉及一种窗玻璃，例如交通工具的风挡玻璃，侧窗玻璃和/或后窗玻璃，它有使振动衰减或吸收声的性能，并涉及制作此种窗玻璃的方法。
对技术熟悉的人们所可以认识到，振动对产品可以有破坏效应，会引起性能的损失和失效，并传递使人们感到不舒服的噪音。
已经有了可以被用来减轻振动的材料。一种产品是3M公司以商标ISD110，ISD 112，ISD 113和SJ 2015销售的一类粘弹性高聚物。这些高聚物在广告上说是用来使建筑物，汽车，电子仪器，照相设备，以及航空飞行器和航天飞行器，以及其它物品的振动衰减。
本发明的兴趣是衰减由空气动力流动和声激发在窗玻璃中产生的振动，这种窗玻璃例如为交通工具的窗玻璃，比如地面，海洋，航空和航天交通工具的风挡玻璃，侧窗玻璃和/或后窗玻璃。在汽车的窗玻璃或透明材料中，侧窗和后窗玻璃可以是单一的回火的玻璃薄片，有回火的玻璃薄片的双层的窗玻璃，或可以是被退火的玻璃薄片或经热增强的玻璃薄片的多层压制的玻璃薄片，而风挡玻璃可以是被一种塑料中间层层压在一起的退火玻璃薄片和在朝向车辆内部的玻璃薄片的表面上有一个防划伤的薄片的单一的退火玻璃薄片。单一的回火玻璃薄片提供了较少的声吸收，而双层的窗玻璃提供较多的声吸收。在制作风挡玻璃中使用的中间层除了在玻璃薄片破碎的情况下把玻璃的碎片有效地固定住以外，还要赋予风挡玻璃以某种使声音衰减的功能。
已经作了许多努力通过减少不想要的噪音的透过来改进提高汽车中的乘客的舒服程度。这些努力包括制作有中间层的层压玻璃，这些中间层材料具有增强了的吸收声音的性能。例如，欧洲专利申请号93104895.3，公开号0566890A1(下面称为EPA No.93104895.3)和欧洲专利申请号95118423.3，出版号0733468A2(下面称为EPA No.95118423.3)分别讨论了汽车的声隔离风挡玻璃和面板玻璃。
EPA No.93104895.3讨论了层压玻璃的隔音性能，并公布了用于层压玻璃的一种使振动衰减的中间层薄膜。一般说来，用在不同频率下透过损失(损失因子)来度量隔音性能。在EPA No.93104895.3中讨论的隔音性能在JIS A4708中被描述为在500Hz或更高的频率下为一个常数值，该值取决于隔音等级。玻璃板的隔音性能在2000Hz附近的频率范围内显著地下降，这是由于重合效应。″重合效应″是指当声波碰到玻璃板时玻璃板的刚硬和惯性造成横波在玻璃表面上传播，并且这些横波与入射的声波共振，造成声音的透过。
如在EPA No.93104895.3中所讨论的那样，虽然传统的风挡玻璃在防止飞散的碎片方面性能极好，但是它们不能避免在2000Hz附近的频率范围内被重合效应引起的隔音性能的降低。在另一方面，基于响度曲线，已经知道，人类的听力对1000-6000Hz范围内的声音比其它频率范围内的声音要灵敏得多，这表明，对于控制声音来说，重要的是消除由重合效应引起的隔音性能的下降。
为了改进层压玻璃的隔音性能，必须减轻上面所描述的重合效应，防止被重合效应引起的最小透过损失的降低(下面，把此最小透过损失称为″TL值″)。
EPA No.93104895.3公布了防止TL值下降的各种方法，比如增加层压玻璃的重量，采用多层的玻璃，玻璃面积的分块，改进支承玻璃板的装置，以及改进用来对玻璃薄片进行层压的中间层薄膜。
对本领域技术人员所可以认识到，使物品比如窗玻璃衰减振动以便减少噪音的透过可能是有利的，这些物品是附加在采用现有的技术现在可以制作的产品上的产品。
本发明的概述
本发明涉及一种声衰减的窗玻璃，例如一种汽车的窗玻璃，它有回火的玻璃薄片，此薄片有一个主表面和粘在该薄片的主表面上的一片减震材料，其中那片减震材料是丙烯酸类的粘弹性高聚物。
本发明也涉及一种声衰减物品，例如用做窗或墙壁的面板，它有第一刚硬薄片和第二刚硬薄片。设置了装置，用来把振动材料的第一和第二薄片彼此紧固起来，并在刚硬的薄片之间与第一衰减材料薄片的朝向第一刚硬薄片的一个主表面和第二衰减材料薄片的朝向第二刚硬薄片的一个主表面紧固起来。第一衰减材料薄片有与第二片的预先确定的振动衰减性能不同的预先确定的振动衰减性能，从而该物品可以在第一和第二振动衰减材料薄片的振动衰减性能范围内有效地衰减振动。
本发明还涉及一种声衰减物品，比如风挡玻璃或后窗玻璃，它有第一和第二刚硬件，每件有一个主表面。设置了装置，用来把一片衰减材料保持在第一和第二刚硬薄片之间，使作用到一个刚硬薄片上的振动穿过该片衰减材料，使作用到该刚硬薄片上的振动衰减。
本发明还涉及制作声衰减层压物品的方法。该方法包括如下步骤：把不发粘的薄片放置到一片衰减材料的相对的胶粘的表面上。把一个中间层，随后把一个玻璃薄片放在每片不发粘的薄片上。然后，把薄片与中间层连接在一起，形成该声衰减物品。
图1为结合了本发明的特点的物品的正视图；
图2为沿着图1的线2-2取的一个剖视图；
图3-8为类似于图2的图，示出了本发明的各种实施例；
图9为类似于图2的被断开的图，示出了围绕着该物品边缘的一个模具。
图1中示出了结合了本发明的特点的物品20的正视图。将会认识到，本发明不被限制为任何特定的物品，实现本发明可以是为了减轻振动，以防止设备的破坏和/或减少噪音污染。以举例的形式，但对本发明没有限制，物品20可以是任何类型结构的一个窗户，例如家居住房，高层建筑物和/或库房；可以是任何类型交通工具的窗，例如地面，海洋，水下，航空和/或航天交通工具的窗，和/或可以是对于一个结构和/或交通工具的外壳体，例如墙壁，房屋，飞机表皮和/或汽车车体。
参见图2，物品20包括一个薄片22，在下面把它称为外薄片22，和一个薄片24，在下面把它称为内薄片24。″外薄片″和″内薄片″的指定对本发明来说不是限定性的，只是为了方便用来把朝向结构和/或交通工具的内部的薄片称为″内薄片″和把朝向结构和/或交通工具的外面的薄片称为″外薄片″。结合了本发明的特点并将在下面更详细地讨论的装置26把外和内薄片22和24连接在一起。
薄片22和24可以由任何材料制成，例如玻璃，金属，塑料，耐火材料，或它们的组合。还有，这些薄片，具体地说玻璃薄片，可以由透明玻璃，有颜色的玻璃，有涂层的玻璃和有用来吸收太阳光谱中所选定的波长的添加剂的玻璃；玻璃薄片可以是经过热回火，热增强，化学回火和/或退火的，这些玻璃薄片可以是平的或是弯曲的。薄片22和24可以有任何厚度；然而，对技术熟悉的人们可以认识到，为了衰减振动而增加薄片的厚度将增加物品20的重量。
在下面的讨论中，但对本发明没有限制，物品20是透明材料或窗玻璃，例如交通工具的风挡玻璃，侧窗玻璃，后窗玻璃，和/或座舱盖。
继续参见图2，在本发明的这一实施例中，装置26包括粘附到外薄片22的主表面30上和声衰减材料薄片34的主表面32上的一个中间层28，以及粘附到声衰减材料薄片34的相对的表面即主表面38上和内薄片24的主表面40上的一个中间层36。中间层28和36对本发明来说不是限制性的，它们由把外和内薄片22和24粘附到声衰减薄片34上的一种材料构成。在薄片22和24是玻璃薄片，例如物品20是汽车风挡玻璃的情况下，把中间层28和36选择成最好能把玻璃碎片保持在原来位置，即，在外和/或内薄片破碎的情况下防止玻璃和/或塑料碎片变成飞射体。可以认识到，这后一个特点当薄片22和24由退火玻璃制成时有特别的重要性。中间层28和36可以是增塑的聚乙烯醇缩丁醛薄片，可以是乙烯基乙酸乙烯酯薄片，下面把它称为″EVA″，或可以是在制作汽车窗玻璃例如风挡玻璃中采用的那种类型的氨基甲酸乙酯薄片。在窗玻璃20是弯曲的情况下，中间层28和36可以是被不均匀地拉伸的，例如在美国专利No.4201351和/或4554713中所公布的那样。美国专利No.4201351和4554713的内容在这里被结合进来作为参考资料。
衰减材料薄片34可以由任何衰减材料制成，例如被3M公司销售的衰减材料，例如以商标ISD 110，ISD 112，ISD 113和SJ 2015销售的丙烯酸类粘弹性高聚物，或被E.A.R.Specialty Commposites公司(Cabot SafetyCorporation公司的子公司)销售的衰减材料，例如以商标ISOLOSS和ISODAMP销售的聚氨基甲酸乙酯合成橡胶。
如前面所讨论的那样，窗玻璃20，外薄片22和24，中间层28和36，以及衰减材料薄片34的厚度对本发明不是限制性的。在物品20是汽车的风挡玻璃的情况下，玻璃薄片22和24通常是由厚度在0.079到0.465英寸(2.0到11.8毫米(mm))，最好0.079到0.098英寸(2.0到2.5mm)，最可取的是0.087到0.094英寸(2.2到2.4mm)范围内的弯曲的或平的退火玻璃薄片制成。在物品20是汽车的侧窗或后窗玻璃的情况下，玻璃薄片22和24是由厚度在0.059到0.098英寸(1.5到2.5mm)，最好0.071到0.087英寸(1.8到2.2mm)，最可取的是0.075到0.083英寸(1.9到2.1mm)范围内的平的或弯曲的热回火玻璃薄片制成。玻璃薄片22和24中的一片或两片可以有围绕着周围边缘的黑色的边缘，防止用来把窗玻璃紧固到车辆的车体上的下面的粘合剂的退化。
在物品20是汽车的窗玻璃的情况下，中间层28和36的厚度在0.0004到0.0020英寸(0.010到0.050mm)，最好0.0004到0.0012英寸(0.010到0.030mm)，更可取的是0.0006到0.00062英寸(0.014到0.016mm)范围内，而衰减材料薄片34的厚度在0.001到0.020英寸(0.0254到0.508mm)，最好0.001到0.010英寸(0.0254到0.254mm)，更可取的是0.001到0.002英寸(0.0254到0.0508mm)范围内。在物品是飞机的窗玻璃的情况下，衰减材料薄片的厚度为上面讨论的厚度范围和优选的厚度范围，更可取的厚度为0.001到0.006英寸(0.0254到0.1512mm)。
制作了有图2中所示的截面的49个样品。所有这些样品都是采用厚度为0.09英寸(2.3mm)平的玻璃薄片22和24制成的。样品1-7是采用PPGIndustries，Inc.公司以Solex商标销售的玻璃薄片22和24，而样品8-49是采用透明的玻璃薄片22和24。样品1的周边尺寸为6乘12英寸(0.15乘0.30米)；样品2-11的周边尺寸为2乘2英尺(0.60乘0.60米)，而样品12-53的周边尺寸为12乘12英寸(0.30乘0.30米)。所有这些样品都采用了3M公司销售的ISD 112高聚物的衰减薄片34。样品1-49的衰减薄片为0.002英寸(0.05mm)。样品的制作是：把中间层薄片28和36放在衰减薄片34的每一侧面上。ISD 112高聚物的衰减薄片有对压力敏感的表面，并只需要对中间层薄片和衰减薄片一起加压就能实现它们之间的粘接。然后，把玻璃薄片22和24放置在中间层薄片28和36上。采用在汽车层压制品技术中使用的那种类型的毯子对组件加压，把空气由薄片之间挤出，并把边缘密封。然后，把有被密封的边缘的组件在空气热压装置中进行层压制作。加压和进行层压制作的技术是在制作汽车的层压制作的风挡玻璃中通常采用的那些技术。
在进行层压制作之后，用肉眼对样品进行检查，并观察到桔皮现象。″桔皮″这一词汇表示有中凹部分的表面，类似于桔子的表皮。相信，桔皮现象是由于在层压制作的过程中中间层材料的表面的隆起造成的，和/或由于中间层材料的折射率与衰减材料薄片的不同。更具体地说，中间层薄片有带棱的表面，用来在加压过程中帮助把空气挤出。因为玻璃薄片提供了一个坚硬的表面，当在玻璃薄片之间加压时，这些带棱的表面被平展开。更具体地说，对着彼此对两个薄片表面加压，一个薄片，例如中间层薄片，的表面移进另一薄片，例如衰减薄片，的表面中，使得中间层的带棱的表面没有被平展。换句话说，中间层的表面形状是基本上未改变的。移进另一表面中的表面是″硬表面″，而其它表面是″软表面″。在前述的例子中，衰减材料薄片有软的表面，而由于中间层的带棱的表面没有被平展开，中间层有硬的表面。
现在可以认识到，在中间层材料与衰减材料薄片在硬度上没有足够的不同使得中间层材料中的棱平展开的情况下，靠使中间层材料与衰减材料薄片有基本相同的折射率可以消除桔皮现象。还有，玻璃的折射率与在汽车风挡玻璃的层压制作中通常使用的中间层材料的折射率基本上相同。还有，被层压制作的材料和薄片34的折射率是不同的，这可能进一步造成层压制品有桔皮现象。
表1示出了具体的样品，以及在样品上进行的各种试验的结果。
表1
    中间层材料薄片      中间层材料薄片28    声学试验     冲击试验暴露试验样品    28和36的材料        和36的厚度(英寸)    的结果       的结果的结果1         PVB               0.015/0.015                   P2         PVB               0.015/0.0153         PVB               0.015/0.015  4              PVB            0.015/0.015           X5              PVB            0.015/0.0156              PVB            0.015/0.015           X7              PVB            0.015/0.0158              PVB            0.015/0.015           X9              PVB            0.015/0.01510              PVB            0.015/0.015                    AS1-F11              PVB            0.015/0.015                    AS1-F12              PVB            0.015/0.015                    AS1-F13              PVB            0.015/0.015                    AS1-F14              PVB            0.015/0.015                    AS1-F15              PVB            0.015/0.015                    AS1-F16              PVB            0.015/0.015                    AS1-F17              PVB            0.015/0.015                    AS1-F18              PVB            0.015/0.015                    AS1-F19              PVB            0.015/0.015                    AS1-F20              PVB            0.030/0.030                    AS1-P21              PVB            0.030/0.030                    AS1-P22              PVB            0.030/0.030                    AS1-P23              PVB            0.030/0.030                    AS1-P24              PVB            0.030/0.030                    AS1-P25              EVA            0.018/0.018                    AS1-F26              EVA            0.018/0.018                    AS1-F27              EVA            0.018/0.018                    AS1-F28              EVA            0.018/0.018                    AS1-F29              EVA            0.018/0.018                    AS1-F30              URE            0.015/0.015                    AS1-P31              URE            0.015/0.015                    AS1-P32              URE            0.015/0.015                    AS1-P33              URE            0.015/0.015                    AS1-P 34              URE            0.015/0.015                    AS1-P35              EVA            0.010/0.010                    AS1-F36              EVA            0.010/0.010                    AS1-F37              EVA            0.010/0.010                    AS1-F38              URE            0.015/0.015                    F39              EVA            0.015/0.015                    F40              EVA            0.015/0.015                    AS1-F41              EVA            0.015/0.015                    AS1-F42              EVA            0.015/0.015                    AS1-F43              EVA            0.015/0.015                    AS1-F44              EVA            0.015/0.015                    AS1-F45              EVA            0.015/0.015                    AS1-F46              EVA            0.015/0.015                    AS1-F47              EVA            0.015/0.015                    AS1-F48              EVA            0.015/0.015                    AS1-F49              EVA            0.015/0.015                    AS1-F注：PVB为聚乙烯醇缩丁醛EVA为乙烯基乙酸乙烯酯URE为氨基甲酸乙酯″X″意味着进行了试验，结果在下面讨论
样品1，38和39进行了暴露试验。更具体地说，检验了样品1在高湿度下的性能。湿度试难是按照联邦汽车安全标准(FMVSS)205进行的，样品1表明没有可以看得到的退化，认为该样品通过了试验。检验了样品38和39在沸水中的性能。试验是按照FMVSS 205进行的。认为两个样品都试验失败了，因为在层压制品中观察到了气泡。
虽然并没有完全理解样品38和39的失败，但是相信样品42和43的失败是由于氨基甲酸乙酯和EVA的表面是没有凸起的或是坚硬的，所以在加压的过程中薄片之间的空气没有被移出。相信，如果使中间层的表面凸起，样品可能会通过试验。
Cornell大学对样品4进行了航空声学试验。对于所有这里讨论的声学试验的控制样品是PPG Industries，Inc.公司以Solex商标销售的单一的玻璃薄片。该薄片的厚度为0.160英寸(4.1mm)。控制样品的性能是对于这里讨论的试验的基准。样品4的平均改进为噪音下降7.2分贝(dB)。样品5是样品4的备份，没有对它进行试验。
按照ASTM E-90-90对样品6进行试验。控制样品有声音透过等级(STC)28，而样品6的等级为34。等级是越高，隔音性能越好。样品2，3，7和9是样品6的备份，没有对它们进行试验。
按照汽车工程师学会(SAE)J 1400对样品8进行试验。样品8比控制样品平均改进了4.5dB。
按照FMVSS 205进行冲击承受能力试验。在表中标记″F″意味着样品在试验中失败，在表中标记″P″意谓着样品通过该试验。相信，有EVA中间层的样品失败是由于该材料的强度不足以抗穿透。然而，预期大于0.030英寸(0.8mm)的厚度会通过该试验。采用厚度为0.30英寸(0.8mm)的PVB的样品通过了试验，而采用厚度为0.015英寸(0.4mm)的PVB的样品在试验中失败了，这表明较厚的PVB是优选的。
参见图3，在该图中示出了本发明的另一实施例。在图3中示出的窗玻璃50有被装置52连接起来的薄片22和24。装置52包括粘附到外薄片22的表面30上的衰减材料薄片34，并把衰减材料薄片34的表面38粘附到中间层36上。中间层36被粘附到内薄片24的主表面40上。
制作了有图1中所示的截面的一个样品。该样品由厚度为0.09英寸(2.3mm)的平的透明玻璃薄片制成。衰减薄片34为3M公司销售的厚度为0.002英寸(0.05mm)的ISD 112高聚物。中间层34为由Monsanto公司购买的聚乙烯醇缩丁醛，厚度为0.030英寸(0.76mm)。
图3中所示的窗玻璃50的样品是如下制作的。把衰减材料ISD 112的薄片34放在玻璃薄片22上。把中间层薄片36放在衰减材料的表面上，并把外玻璃薄片24放在中间层薄片36上。如以前所讨论的那样对组件进行层压制作。在层压之后，用肉眼检查样品，并观察到了桔皮现象。这一样品没有进行声学试验。
在图4中示出了本发明的又一实施例。图4中所示的窗玻璃60有被衰减材料薄片34粘附在一起的玻璃薄片22和24。
采用3M公司销售的ISD 112高聚物做为衰减材料薄片制作了图4中所示的窗玻璃60的两个样品，并采用E.A.R.Specialty Commposites公司(Cabot Safety Corporation公司的子公司)销售的Isodamp C 1002材料做为衰减材料薄片制作了四个样品。如以前所讨论的那样对这些样品进行层压制作。采用ISD 112高聚合物的样品由PPG公司以Solex商标销售的那种类型的平的玻璃薄片22和24，其厚度为0.09英寸(2.3mm)，周边尺寸为24乘24英寸(0.60乘0.60米)。一个样品有0.010英寸(0.25mm)厚的ISD 112高聚物薄片，另一个样品有0.002英寸(0.050mm)厚的ISD 112高聚合物薄片。
按照ASTM E-90-90对有0.010英寸(0.25mm)厚的ISD 112高聚物薄片的样品进行了声音衰减试验，并由Cornell大学对它进行了航空声学试验。该样品有ASTM E-90-90 STC等级34，按照航空声学试验有6.2dB的噪音降低。这些样品没有桔皮现象。
采用Isodamp C 1002的样品由厚度为0.09英寸(2.3mm)的透明平板玻璃制作。对于每个样品的Isodamp C 1002的厚度为0.030英寸(0.8mm)。采用Isodamp C 1002的两个样品的周边尺寸为12乘12英寸(0.30乘0.30米)，而另两个样品的周边尺寸为24乘24英寸(0.60乘0.60米)。
每个样品在玻璃薄片与Isodamp C 1002薄片之间有空隙。认为这些样品不能用于汽车的窗玻璃，因为在玻璃薄片之间所存留的空气气泡将非常可能造成层的分离。相信，在薄片之间存留空气造成空隙是因为Isodamp C1002薄片是平滑的，使得在层压过程中难以除去空气。可以认识到，采用一种粘合剂把玻璃薄片连接到薄片34上可能消除由于存留空气所造成的问题。按照ASTM E-90-90对有Isodamp C 1002的一个24乘24英寸(0.60乘0.60米)的样品进行了声学试验，并由Cornell大学对它进行了航空声学试验。该样品有ASTM E-90-90 STC等级34，并比控制样品有4.5dB的噪音降低。
Isodamp C 1002是一种有兰色的不透明材料。可以认识到，不建议这种材料用于透明的窗玻璃。
有图4中所示的截面的采用ISD 112的样品没有桔皮现象，因为没有采用带棱的薄片例如中间层来把薄片固定在一起。虽然窗玻璃60的设计对于采用回火玻璃薄片的侧窗和后窗是可以接受的，但是对于采用退火玻璃薄片的汽车的风挡玻璃它不是优选的，因为没有保留玻璃颗粒的能力。
在讨论图5中所示的窗玻璃70之前，下面的背景介绍将增强对图5中所示的本发明的实施例的认识。
如前面所提到的那样，3M公司提供了几种类型的粘弹性高聚物，例如商标为SJ 2015，ISD 112，ISD 113和ISD 110。以商标SJ 2015，ISD 112和ISD 113销售的高聚物是对压力敏感的粘弹性高聚物，它们只要求用一个滚轮或橡皮滚子滚动就能在高聚物薄片与其它的基底薄片之间实现很好的粘合。以商标ISD 110销售的高聚物在室温下是不发粘的。为了把ISD 110高聚物薄片粘接到其它的薄片或基底上需要加热和加压。可以认识到，当在生产过程中选择采用一种回火材料时，最好采用一种不发粘的材料，从而薄片比较容易处理，并且不会粘连在一起。还有，当快速地把一块不发粘的薄片放到另一块薄片或基底上时，使不发粘的薄片发生折皱的可能性比有发粘表面的薄片要小。
这里使用的″发粘表面″这一词汇是指在室温下是发粘的表面，和/或要求最小的压力就能粘接到另一表面上；而″不发粘的表面″是指在室温下是不发粘的表面，为了把它粘接到另一表面上需要加热，需要比最小的压力要大得多的压力，和/或粘合剂。
由上面的讨论可以认识到，ISD 110或另外的不发粘的材料是优选的；然而，在选择衰减材料时，在物品或窗玻璃预期使用的温度范围内所选用的材料有衰减能力也是重要的。
如3M公司的广告所介绍的那样，ISD 110高聚物在大约华氏104度(摄氏40度)到大约华氏140度(摄氏60度)的温度范围内有大约为0.9的损失因子。ISD 112高聚物在大约华氏50度(摄氏10度)到大约华氏113度(摄氏45度)的温度范围内有大约为1的损失因子。对于使引起噪音透过的振动衰减来说，损失因子为1或更高是优选的。由温度和损失因子来看，ISD112高聚物是优选的；然而，由处理的角度看来，ISD 110是优选的。图5中所示的窗玻璃70的实施例可以被用来消除对于有发粘表面的衰减材料薄片的限制，也可以被用来消除桔皮现象，和/或可以被用来防止不想要的成份的迁移(下面将详细讨论)。
图5中所示的窗玻璃70有被装置72紧固在一起的薄片22和24。装置72包括中间层28和36，衰减薄片34和中间薄片74和76。中间薄片74在衰减薄片34和中间层28之间，并被粘接到这些层上，而中间薄片76在衰减薄片34和中间层36之间，并被粘接到这些层上。在使用中间薄片是为了容易处理有发粘表面的一种衰减薄片的情况下，中间薄片74和76由任何不发粘的材料制成，例如塑料，金属，木材，玻璃或陶瓷。在薄片22和24是退火玻璃薄片的情况下，薄片74和76最好有坚硬的表面，以便使中间层28和36中的隆起平展开，如以前所讨论的那样。现在可以认识到，中间薄片74和76可以采用不发粘的衰减材料，把中间层中的隆起展平。有硬的表面并可以用来把隆起平展开的材料为塑料，金属，木材，玻璃或陶瓷。
在中间层28和36由包含可能由中间层迁移进衰减薄片并使衰减材料退化的成份的材料制成的情况下，中间薄片74和76应该起一个隔离层的作用，防止这样的迁移发生。以举例的方式而对本发明没有限制，增塑的聚乙烯醇缩丁醛中间层是基底，把一个粘弹性的高聚物放在其上，随后，进行硬化。硬化的高聚物发生了退化。ISD 112的退化相信是由于增塑剂由中间层迁移进高聚物中引起化学退化造成的。可以采用与该高聚物不反应的塑料，金属，木材，玻璃或陶瓷中间薄片74和76来防止可能使衰减薄片退化的化学迁移。
可以认识到，当选择中间薄片74和76的材料时，需要考虑到物品的最后使用。例如，如果该物品是窗玻璃，中间薄片74和76除了满足以上要求以外需要是透明的，并且，该层的折射率要类似于玻璃薄片的折射率。在这种情况下，中间薄片74和76可以是玻璃或塑料，例如聚酯，乙烯基乙酸乙烯酯。在实施本发明时，采用了聚酯薄片，这是因为它们有硬的平滑表面，可以使中间层材料的隆起展平；它们是透明的，它们是不发粘的，它们有类似于玻璃的折射率，它们提供了改进了的抗穿透能力，为了美观和对阳光进行控制，它们可以是着色的，或被涂层的，并且，它们防止了在增塑的聚乙烯醇缩丁醛中间层中使用的增塑剂的迁移。
中间薄片74和76的厚度对于本发明来说是没有限制的，对于汽车的窗玻璃来说，厚度范围可以为.0005英寸(0.013mm)到.020英寸(0.51mm)，最好为.001英寸(0.025mm)到.015英寸(0.38mm)，最可取的为.001英寸(0.025mm)到.010英寸(0.25mm)。可以认识到，对于某些材料来说，增加厚度将增加硬度。对于聚酯的中间薄片来说，上述厚度范围是可以接受的，但不是限制性的。
制作了26个有图5中所示的截面的窗玻璃70样品。样品1-12是由透明的玻璃薄片22和24制成的，而样品13-26由PPG Industries，Inc.公司以Solex商标销售的玻璃薄片22和24制成的。样品1-12的玻璃薄片的厚度为0.09英寸(2.3mm)，而样品13-26的玻璃薄片的厚度为0.08英寸(2.1mm)。样品1-14是由平板玻璃制成的，而样品15-26是由弯曲玻璃制成的。样品1-10的周边尺寸为12乘12英寸(0.3乘0.3米)，而样品11-14的周边尺寸为24乘24英寸(0.6乘0.6米)，而样品15-26为对于1996Chrysler Town and Coutry面包车的两组轿车玻璃。每组包括对于前门，货厢门的窗玻璃，对于乘客的后四块窗玻璃，对于司机的侧窗玻璃(总共12个样品)。有平板玻璃的样品1-14是如以前所讨论的那样被层压制成的。有弯曲玻璃的样品15-26是如下被层压制成的。把每个样品放在一个塑料袋中，把有该组件的袋放在空气热压装置中。在层压制作过程中，对该袋抽真空，把空气由薄片之间抽出，然后，对组件进行层压。衰减薄片为3M公司销售的ISD 112高聚物。样品1-14的厚度为0.002英寸(0.051mm)，而样品15-26的玻璃薄片的厚度为0.001英寸(0.025mm)。对于样品1-4的中间层材料薄片28和36是EVA，而对于样品5-26的中间层材料薄片28和36是聚乙烯醇缩丁醛。EVA和聚乙烯醇缩丁醛的厚度都为0.015英寸(0.06mm)。中间薄片74和76为每片厚度为0.015英寸(0.06mm)的聚酯。没有任何一个样品有桔皮现象。
按照SAE J 1400对样品11和14进行声学试验，样品11比控制样品平均改进了3.0dB，而样品14比控制样品平均改进了4.1dB。按照ASTM E-90-90对样品12和13进行试验，样品12和13的STC等级为33。对样品1-4和8-10进行了冲击承受能力的试验，并通过了这一试验。按照FMVSS 205对样品1和5-8进行了湿度试验，并通过了这一试验。
                   表2
中间层材料薄片    中间层材料薄片28    声学试验  冲击试验暴露试验样品    28和36的材料    和36的厚度(英寸)    的结果    的结果的结果1         EVA            0.015/0.015            AS1-P    P2         EVA            0.015/0.015            AS1-P3         EVA            0.015/0.015            AS1-P4         EVA            0.015/0.015            AS1-P5         PVB            0.015/0.015                     P6         PVB            0.015/0.015                     P7         PVB            0.015/0.015                     P8         PVB            0.015/0.015            AS2-P9         PVB            0.015/0.015            AS2-P10         PVB            0.015/0.015            AS2-P11         PVB            0.015/0.015     X12         PVB            0.015/0.015     X13         PVB            0.015/0.015     X14         PVB            0.015/0.015     X15         PVB            0.015/0.01516         PVB            0.015/0.01517         PVB            0.015/0.01518         PVB            0.015/0.01519         PVB            0.015/0.01520         PVB            0.015/0.01521         PVB            0.015/0.01522         PVB            0.015/0.01523         PVB            0.015/0.01524         PVB            0.015/0.01525         PVB            0.015/0.01526         PVB            0.015/0.015
参见图6，在该图中示出了本发明的另一实施例。在图6中示出的窗玻璃80有被装置82连接起来的薄片22和24。装置82包括两个衰减材料薄片34和64和一个中间层材料薄片28。没有制作出在图6中示出的窗玻璃80，也没有进行试验；然而可以预期它有可以接受的衰减性能，因为它采用了两个衰减材料薄片。也预期它将有桔皮现象。
继续参见图6，示出的窗玻璃80有两个衰减材料薄片34和84。这些衰减材料薄片可以在不同的温度范围内有损失因子。例如，采用ISD 112高聚物做为衰减薄片34，和采用ISD 113高聚物做为衰减薄片84，窗玻璃对于华氏14度(摄氏-10度)到华氏122度(摄氏50度)的温度范围有至少大约为1的损失因子。ISD 113高聚物在大约华氏14度(摄氏-10度)到华氏68度(摄氏20度)的温度范围内有比大约为1要大的损失因子。
可以认识到，为了上面关于图5所讨论的目的，可以在图5所示的中间层薄片28的一侧或两侧上使用中间薄片74和76。
参见图7，在该图中示出了本发明的另一实施例。在图7中示出的窗玻璃90包括薄片22，衰减材料薄片34和一个在汽车风挡玻璃技术中已知那种类型的防划伤材料薄片92。例如，该防划伤材料薄片92可以是在汽车技术中使用的那种类型的。可以认识到，可以在图1-6和8中示出的任何窗玻璃20，50，60，70，80和100的外表面上采用防划伤材料薄片92。
制作并试验了有图7中所示的截面的窗玻璃90的两个样品。每个样品有由PPG Industries，Inc.公司以Solex商标销售的玻璃薄片22，厚度为4.1mm，周边尺寸为2乘2英尺(0.60乘0.60米)。衰减材料为3M公司销售的ISD 112高聚物，厚度为0.002英寸(0.05mm)。一个样品在衰减薄片上有厚度为0.030英寸(0.75mm)的聚乙烯醇缩丁醛，在聚乙烯醇缩丁醛上有0.010英寸(0.25mm)厚的对苯二甲酸乙二醇缩聚物(″PET″)薄片。另一个样品在厚度为0.002英寸(0.05mm)的ISD 112高聚物薄片上有厚度为0.030英寸的透明的聚碳酸酯薄片。按照ASTM E-90-90对有聚乙烯醇缩丁醛和PET薄片的样品进行了声学试验，该样品的STC等级为29，Cornll大学进行的航空声学试验有2.5dB的噪音降低。
现在参见图8，在该图中示出了本发明的另一实施例。用于讨论的目的，在图8中示出的窗玻璃100为飞机透明材料的一个截面。窗玻璃100包括化学增强的玻璃薄片22和24，防止由于窗玻璃的材料的温度系数不同而使玻璃薄片22和24发生冷碎裂的薄片102和104，一个聚乙烯醇缩丁醛薄片106和衰减薄片34。在美国专利No.407 3986和4810583中公布了没有衰减薄片的在图8中示出那种类型的飞机透明材料，这些公布内容在这里被结合进来作为参考资料。
继续参见图8，代替玻璃薄片22和24之间的衰减薄片34，或在此薄片以外加上一个衰减薄片，此薄片可以被装到层压制品100的外表面上，采用对于图7的窗玻璃90所示的设置。对技术熟悉的那些人可以认识到，在代替图7中所示的防划伤薄片92的衰减薄片上可以采用一种塑料硬化剂。
参见图9，该图示出了有被装置112连接在一起的外薄片22和24。装置112可以为在图中和讨论中所示出的任何装置。
围绕着窗玻璃110的边缘放置在技术中已知的那种类型的模具114，或围绕着窗玻璃110的周边边缘116和在边缘118上放置注塑模具。围绕着该窗玻璃的模具可以被用做对于周围环境和大气的一个隔离层。还有，可以采用在双层玻璃单元中使用的那种类型的不透湿气和/或不透气体的密封剂或粘合剂120把该模具紧固到物品的周边上，和/或外薄片22和24的边缘上，例如在EP专利No.0475213中公布了这种密封剂或粘合剂，该专利的内容在这里被结合进来作为参考资料。
现在可以认识到，给出本发明的上述实施例是为了说明的目的，它们并不对本发明构成限制。例如，在图2-9中示出的每种窗玻璃的特点可以互相交换或以彼此组合的方式使用。这里所公布的本发明的范围由下面的权利要求所限定。

Claims (25)

1.一种声音衰减物品，它包括：
第一刚硬薄片；
第二刚硬薄片；
有预定的振动衰减性能的第一振动衰减材料薄片；
有预定的振动衰减性能的第二振动衰减材料薄片，其振动衰减性能与第一薄片的预定的振动衰减性能不同，以及
用来把第一和第二振动衰减材料薄片彼此紧固起来，并在刚硬的薄片之间与第一衰减材料薄片的朝向第一刚硬薄片的一个主表面和第二衰减材料薄片的朝向第二刚硬薄片的一个主表面紧固起来的装置。
2.按照权利要求1所述的声音衰减物品，其特征在于，至少一个刚硬的薄片是玻璃薄片。
3.按照权利要求1所述的声音衰减物品，其特征在于，至少一个刚硬的薄片是金属薄片。
4.按照权利要求1所述的声音衰减物品，其特征在于，被确定为第一中间层的一个塑料中间层把第一衰减薄片的主表面紧固到第一刚硬薄片上。
5.按照权利要求4所述的声音衰减物品，其特征在于，被确定为第二中间层的一个塑料中间层把第二衰减薄片的主表面紧固到第二刚硬薄片上。
6.按照权利要求5所述的声音衰减物品，其特征在于，衰减材料薄片有一个软的表面，中间层有坚硬的表面，在第一中间层与第一衰减材料薄片之间还包括有一个比第一中间层的表面要硬的表面的一个中间薄片，以及在第二中间层与第二衰减材料薄片之间包括有比第二中间层的表面更硬的表面的一个中间薄片。
7.按照权利要求6所述的声音衰减物品，其特征在于，刚硬的薄片是玻璃薄片，中间薄片是聚酯薄片，中间层是聚乙烯醇缩丁醛中间层，衰减材料薄片是一种粘弹性高聚物。
8.按照权利要求1所述的声音衰减物品，其特征在于，一个中间层在第一与第二衰减材料薄片之间，该中间层有一个比第一和第二衰减材料薄片的表面硬的相对的主表面，还包括在第一衰减材料薄片与该中间层的主表面之间的并把第一衰减材料薄片粘接到该中间层的主表面上的一个中间薄片，以及在第二衰减材料薄片与该中间层的相对的主表面之间的并把第二衰减材料薄片粘接到该中间层的相对的主表面上的一个中间薄片，其中两个中间薄片有比中间层的表面更硬的表面。
9.按照权利要求8所述的声音衰减物品，其特征在于，刚硬的薄片为玻璃薄片，中间薄片为PET薄片，中间层为EVA薄片，衰减材料薄片是一种粘弹性高聚物。
10.一种声音衰减物品，它包括：
有一个主表面的第一刚硬薄片；
有一个主表面的第二刚硬薄片；
在第一与第二刚硬薄片之间的衰减材料薄片，以及
用来把衰减材料薄片保持在第一和第二刚硬薄片之间并使一个刚硬薄片上的振动穿过该片衰减材料，从而使作用到该刚硬薄片上的振动衰减的装置。
11.按照权利要求10所述的声音衰减物品，其特征在于，至少一个刚硬的薄片是玻璃薄片。
12.按照权利要求10所述的声音衰减物品，其特征在于，至少一个刚硬的薄片是金属薄片。
13.按照权利要求10所述的声音衰减物品，其特征在于，被确定为第一中间层的一个塑料中间层把衰减薄片的主表面紧固到第一刚硬薄片上。
14.按照权利要求13所述的声音衰减物品，其特征在于，被确定为第二中间层的一个塑料中间层把衰减薄片的相对主表面粘固到第二刚硬薄片上。
15.按照权利要求14所述的声音衰减物品，其特征在于，衰减材料薄片的主表面是一个软的表面，中间层有坚硬的表面，还在第一中间层与第一衰减材料薄片之间包括有一个比第一中间层的表面要硬的表面的一个中间薄片，以及在第二中间层与第二衰减材料薄片之间有一个比第二中间层的表面要硬的表面的一个中间薄片。
16.按照权利要求15所述的声音衰减物品，其特征在于，刚硬的薄片是玻璃薄片，中间薄片是聚酯薄片，中间层是聚乙烯醇缩丁醛中间层，衰减材料薄片是一种粘弹性高聚物。
17.按照权利要求15所述的声音衰减物品，其特征在于，刚硬的薄片为玻璃薄片，中间薄片为PET薄片，中间层为EVA薄片，衰减材料薄片是一种粘弹性高聚物。
18.按照权利要求10所述的声音衰减物品，其特征在于，该物品为汽车的窗玻璃。
19.按照权利要求10所述的声音衰减物品，其特征在于，该物品为飞机的透明材料。
20.按照权利要求10所述的声音衰减物品还包括围绕着该物品的周边的一个模具。
21.按照权利要求20所述的声音衰减物品，其特征在于，该模具围绕着刚硬薄片的外主表面的边缘伸展，并被紧固到这些边缘上。
22.按照权利要求21所述的声音衰减物品，其特征在于：还包括把该模具粘接到刚硬薄片上的一种不透湿气和/或不透气的粘合剂。
23.一种飞机透明材料包括：
一对玻璃薄片；
用来把薄片层压在一起的装置；
在薄片之一的外表面上的衰减材料薄片，以及
在衰减材料薄片上的一个保护薄片。
24.制作声音衰减层压物品的方法，该方法包括如下步骤：
设置一块有相对的发粘的主表面的衰减材料薄片；
把一块不发粘的薄片放置到该衰减材料的每个主表面上；
把一个中间层放在每块不发粘的薄片上；
把一个玻璃薄片放在每个中间层上，以及
把薄片与中间层连接在一起，形成该声衰减层压物品。
25.按照权利要求24所述的方法，其特征在于，靠使薄片和中间层受热和加压实现连接步骤。
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FI (1) FI980043A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1956801B (zh) * 2004-05-26 2010-05-26 Ppg工业俄亥俄公司 将多组分复合涂层施加到基材上以提供隔音和耐透印性的方法
CN101652261B (zh) * 2007-04-06 2012-06-20 法国圣戈班玻璃厂 具有改善的振声衰减特性的玻璃窗及其制造方法以及在车辆座舱中进行声学防护的方法
CN101454156B (zh) * 2006-04-20 2012-12-26 皮尔金顿集团有限公司 窗玻璃
CN108290787A (zh) * 2015-12-04 2018-07-17 旭硝子株式会社 汽车用夹层玻璃
CN109843826A (zh) * 2016-11-07 2019-06-04 日本电气硝子株式会社 夹层玻璃

Families Citing this family (83)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2183106T5 (es) † 1996-11-26 2016-09-29 Saint-Gobain Glass France Utilización de un acristalamiento laminado para la amortiguación de vibraciones de origen sólido en un vehículo
US5796055A (en) * 1997-01-13 1998-08-18 Ppg Industries, Inc. Sound absorbing article and method of making same
US5965853A (en) * 1997-03-31 1999-10-12 Ppg Industries Ohio, Inc. Sound absorbing aircraft transparency and method of making same
US6432522B1 (en) 1999-02-20 2002-08-13 Saint-Gobain Vitrage Transparent acoustical and mechanical barrier
FR2798094B1 (fr) * 1999-09-03 2002-06-28 Saint Gobain Vitrage Intercalaire et vitrage feuillete comportant ledit intercalaire
US20010046595A1 (en) * 1999-12-14 2001-11-29 Moran James R. Intrusion resistant glass laminates
PT1265743E (pt) * 1999-12-14 2008-07-14 Solutia Inc Laminados de vidro resistentes à intrusão
WO2001059875A2 (en) 2000-02-11 2001-08-16 Ppg Industries Ohio, Inc. Vehicle antenna
DE60140184D1 (de) * 2000-03-02 2009-11-26 Sekisui Chemical Co Ltd Zwischenschicht-film für laminiertes glass und laminiertes glass
FR2808474B3 (fr) * 2000-05-03 2002-05-31 Saint Gobain Vitrage Vitrage feuillete a proprietes de resistance mecanique et d'isolation acoustique
IL155054A0 (en) * 2000-09-28 2003-10-31 Solutia Inc Intrusion resistant glass laminate
US20020120916A1 (en) * 2001-01-16 2002-08-29 Snider Albert Monroe Head-up display system utilizing fluorescent material
US7925392B2 (en) 2002-04-23 2011-04-12 Lord Corporation Aircraft vehicular propulsion system monitoring device and method
DE10220299A1 (de) * 2002-05-07 2003-12-04 Saint Gobain Sekurit D Gmbh Verbundscheibe mit einem Folienlaminat
AU2003238766A1 (en) * 2002-05-28 2003-12-12 Astic Signals Defenses L.L.C. A system and method for filtering electromagnetic and visual transmissions and for minimizing acoustic transmissions
EP1556211A1 (en) * 2002-10-29 2005-07-27 E.I. du Pont de Nemours and Company Polyvinylbutyral interlayers having superior acoustical properties and method of preparing same
FR2851504B1 (fr) * 2003-02-21 2006-05-26 Peugeot Citroen Automobiles Sa Ensemble de masquage d'une ouverture menagee dans une structure, notamment pare-brise de vehicule.
CN1867813B (zh) * 2003-10-14 2011-01-26 洛德公司 用于测量距离的磁致伸缩传感器
US7291398B2 (en) * 2003-10-28 2007-11-06 E. I. Du Pont De Nemours And Company Ionomer resins as interlayers for use with imbedded or attached IR reflective or absorptive films in laminated glazing applications
PL1735156T3 (pl) * 2004-04-13 2017-01-31 Research Frontiers Incorporated Sposoby laminowania folii do zaworów świetlnych SPD i zawory świetlne SPD zawierające takie folie laminowane
US7694460B2 (en) * 2004-07-16 2010-04-13 Agc Automotive Americas R & D, Inc. Tuned window sash
US7297407B2 (en) * 2004-09-20 2007-11-20 E. I. Du Pont De Nemours And Company Glass laminates for reduction of sound transmission
US7223940B2 (en) * 2005-02-22 2007-05-29 Ppg Industries Ohio, Inc. Heatable windshield
DE112006001022T5 (de) * 2005-04-26 2008-04-17 Shiloh Industries, Inc., Valley City Schalldämpfendes Material auf Acrylatbasis und Herstellungsverfahren für dasselbe
US20070009714A1 (en) * 2005-05-11 2007-01-11 Lee David J Polymeric interlayers having a wedge profile
US7335421B2 (en) * 2005-07-20 2008-02-26 Ppg Industries Ohio, Inc. Heatable windshield
GB0607745D0 (en) * 2006-04-20 2006-05-31 Pilkington Plc Glazing
GB0607743D0 (en) * 2006-04-20 2006-05-31 Pilkington Plc Laminated glazing
US20070264479A1 (en) * 2006-05-09 2007-11-15 Thiel James P Aesthetic transparency
FR2901174B1 (fr) * 2006-05-19 2013-01-11 Saint Gobain Vitrage feuillete acoustique, intercalaire acoustique et procede de selection de l'intercalaire pour un amortissement acoustique optimal
CN101100358B (zh) * 2006-07-03 2010-09-08 福耀集团（上海）汽车玻璃有限公司 一种钢化夹层玻璃的制造方法
US20080238118A1 (en) * 2007-03-27 2008-10-02 Lear Corporation Thermoform hush panel clamshell design
US8686319B2 (en) * 2007-05-09 2014-04-01 Ppg Industries Ohio, Inc. Vehicle transparency heated with alternating current
US20080280147A1 (en) * 2007-05-09 2008-11-13 Thiel James P Vehicle transparency
US20080280076A1 (en) * 2007-05-11 2008-11-13 Richard Allen Hayes Decorative safety glass
US7968186B2 (en) * 2007-07-03 2011-06-28 E. I. Du Pont De Nemours And Company Glass laminates comprising acoustic interlayers and solar control films
US20090087669A1 (en) * 2007-09-28 2009-04-02 Hayes Richard A Glass laminates comprising acoustic interlayers and solar control films
FR2922937B1 (fr) * 2007-10-26 2009-11-20 Saint Gobain Vitrage a propriete d'amortissement vibro-acoustique ameliore, procede de fabrication d'un tel vitrage et procede de protection acoustique dans un habitacle de vehicule.
US8658289B2 (en) * 2007-11-16 2014-02-25 Ppg Industries Ohio, Inc. Electromagnetic radiation shielding device
US8377553B2 (en) * 2007-12-05 2013-02-19 Material Sciences Corporation Constrained layer damper, and related methods
JP5457369B2 (ja) * 2007-12-21 2014-04-02 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 可聴音響周波数管理のための音波バリア
EP2442301A1 (en) * 2007-12-21 2012-04-18 3m Innovative Properties Company Viscoelastic phononic crystal
US8905460B2 (en) 2008-02-25 2014-12-09 Ppg Industries Ohio, Inc. Ballistic transparency
CN102767245B (zh) * 2008-03-21 2014-11-26 阿什工业技术有限责任公司 声衰减建筑材料和系统
US20090246438A1 (en) * 2008-03-27 2009-10-01 Phil Willhite Retrofit permanent hurricane window glass film protection
US20100297418A1 (en) * 2008-03-27 2010-11-25 Phil Willhite Retrofit permanent hurricane window glass film protection
JP5194972B2 (ja) * 2008-04-09 2013-05-08 トヨタ紡織株式会社 防音材
EP2287125B1 (en) * 2008-04-23 2016-11-16 Sekisui Chemical Co., Ltd. Intermediate film for laminated glass and laminated glass
FR2938599B1 (fr) * 2008-11-17 2010-12-17 Airbus France Dispositif de vitrage acoustiquement isolant notamment pour aeronef et procede d'isolation acoustique pour vitrage
JP5519699B2 (ja) * 2008-12-15 2014-06-11 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー バリア層と共に粘弾性層を含む複合物品
CN102300525A (zh) * 2008-12-23 2011-12-28 3M创新有限公司 听力保护方法和装置
JP5480373B2 (ja) 2009-06-12 2014-04-23 ピーピージー・インダストリーズ・オハイオ・インコーポレイテッド 太陽光制御特性を有する航空機用透明材
KR101821825B1 (ko) 2009-06-25 2018-01-24 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 가청 음향 주파수 관리를 위한 방음벽
US7913813B1 (en) * 2009-10-21 2011-03-29 The Boeing Company Noise shield for a launch vehicle
CN102947134B (zh) 2010-06-16 2015-09-02 夏伊洛工业公司 面板组件以及形成面板组件的方法
US20120094084A1 (en) * 2010-10-15 2012-04-19 William Keith Fisher Chemically-strengthened glass laminates
US9254907B2 (en) 2011-03-07 2016-02-09 Ppg Industries Ohio, Inc. Hoop load bearing aircraft transparency
US8403390B2 (en) 2011-03-10 2013-03-26 Shiloh Industries, Inc. Vehicle panel assembly and method of attaching the same
US9616641B2 (en) 2011-06-24 2017-04-11 Corning Incorporated Light-weight hybrid glass laminates
US10035331B2 (en) * 2011-06-24 2018-07-31 Corning Incorporated Light-weight hybrid glass laminates
WO2014031377A1 (en) * 2012-08-22 2014-02-27 Georgia-Pacific Gypsum Llc Acoustical door structure
NL2009705C2 (nl) * 2012-10-26 2014-04-29 Aviat Glass & Technology B V Glaslaminaat en voertuig omvattende een dergelijk glaslaminaat.
EA201690830A1 (ru) 2013-10-23 2016-08-31 Сэн-Гобэн Гласс Франс Многослойное оконное стекло по меньшей мере с одной химически закаленной пластиной
FR3013631B1 (fr) * 2013-11-27 2017-04-28 Saint Gobain Intercalaire plastique viscoelastique pour un amortissement vibro-acoustique et vitrage comprenant un tel intercalaire
WO2015129394A1 (ja) * 2014-02-25 2015-09-03 新日鐵住金株式会社 輸送機器用部品およびパネル部材
US10350861B2 (en) * 2015-07-31 2019-07-16 Corning Incorporated Laminate structures with enhanced damping properties
US10134379B2 (en) 2016-03-01 2018-11-20 Guardian Glass, LLC Acoustic wall assembly having double-wall configuration and passive noise-disruptive properties, and/or method of making and/or using the same
US10354638B2 (en) 2016-03-01 2019-07-16 Guardian Glass, LLC Acoustic wall assembly having active noise-disruptive properties, and/or method of making and/or using the same
CN105799609A (zh) * 2016-03-23 2016-07-27 北京兴科迪科技有限公司 一种汽车内饰吸能结构
US11325354B2 (en) 2016-03-28 2022-05-10 Kuraray Co., Ltd. Interlayer film for laminated glass
US20180104932A1 (en) * 2016-10-19 2018-04-19 Solutia Inc. Asymmetric laminates comprising asymmetric multiple layer interlayer
US9812111B1 (en) 2016-10-19 2017-11-07 Solutia Inc. Sound insulation panels having high interlayer thickness factors
US10304473B2 (en) 2017-03-15 2019-05-28 Guardian Glass, LLC Speech privacy system and/or associated method
US10726855B2 (en) 2017-03-15 2020-07-28 Guardian Glass, Llc. Speech privacy system and/or associated method
US10373626B2 (en) 2017-03-15 2019-08-06 Guardian Glass, LLC Speech privacy system and/or associated method
TWI776067B (zh) 2018-06-29 2022-09-01 美商維托平面玻璃有限責任公司 可燒除保護性塗層
US10913403B2 (en) * 2019-03-18 2021-02-09 Toyota Motor Engineering & Manufacturing North America, Inc. Glass and exterior panel design for low noise transmission
WO2020198480A1 (en) 2019-03-28 2020-10-01 Vitro Flat Glass Llc Article having a high visible light reflectance and a neutral color
MX2021015637A (es) 2019-06-28 2022-04-18 Vitro Flat Glass Llc Sustrato que tiene una máscara de revestimiento combustible.
US11543269B2 (en) 2020-01-27 2023-01-03 Temposonics GmbH & Co. KG Target detection in magnetostrictive sensors using a target frequency range
MX2022009983A (es) 2020-02-14 2022-11-16 Vitro Flat Glass Llc Recubrimiento con baja resistencia de lamina.
DE102020202780A1 (de) 2020-03-04 2021-09-09 Atlas Elektronik Gmbh Verbundvorrichtung für den Einsatz unter Wasser
US20230286637A1 (en) * 2022-03-09 2023-09-14 The Boeing Company Vehicle window assembly

Family Cites Families (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2184876A (en) * 1936-06-03 1939-12-26 Pittsburgh Plate Glass Co Safety glass
DK112345B (da) * 1966-04-23 1968-12-02 Hoechst Ag Laminat af metalplader med svingningsdæmpende mellemlag.
DE2034998C3 (de) * 1970-07-15 1974-01-17 Deutsche Tafelglas Ag Detag, 8510 Fuerth Unter Verwendung von Verbundglasscheiben hergestellte schalldämmende Doppelglasscheibe aus zwei am Rande durch ein abdichtendes Profil miteinander verbundenen Scheiben
IT1027029B (it) * 1974-01-29 1978-11-20 Guaverbel Mecaniver Vetrata laminata
US4017661A (en) * 1974-08-09 1977-04-12 Ppg Industries, Inc. Electrically conductive transparent laminated window
NO145771C (no) * 1974-09-16 1982-05-26 Bfg Glassgroup Lysgjennomslippende panel
US4073986A (en) * 1975-05-14 1978-02-14 Ppg Industries, Inc. Laminated glazing unit with composite interlayer
US4201351A (en) * 1977-07-08 1980-05-06 Ppg Industries, Inc. Cutting stretched interplayer sheeting
FR2529609A1 (fr) * 1982-07-05 1984-01-06 Saint Gobain Vitrage Vitrage multiple a proprietes d'isolation thermique et acoustique
US4554713A (en) * 1982-09-07 1985-11-26 Ppg Industries, Inc. Apparatus for differentially stretching, aligning and cutting sheet material
JPS6237148A (ja) * 1985-08-12 1987-02-18 日本板硝子株式会社 剛性板の合せ構造体
US4810583A (en) * 1985-12-19 1989-03-07 Ppg Industries, Inc. Aircraft windshield
US4778028A (en) * 1986-11-03 1988-10-18 General Electric Company Light viscoelastic damping structure
US4923757A (en) * 1987-12-16 1990-05-08 Ppg Industries, Inc. Bilayer windshield with an abrasion and solvent resistant polyurethane protective coating
EP0508981B2 (en) * 1988-10-17 2003-05-28 Guertin Bros. Coatings And Sealants, Ltd. Nco-free resins useful as a substitute for polyurethanes
FR2644112B1 (zh) * 1989-03-10 1991-05-10 Saint Gobain Vitrage
DE8910916U1 (zh) * 1989-09-13 1989-10-26 Vegla Vereinigte Glaswerke Gmbh, 5100 Aachen, De
EP0457190B1 (en) * 1990-05-14 1995-02-01 Sekisui Chemical Co., Ltd. Interlayers for use in sound-insulating laminated glasses
IT1249701B (it) * 1991-09-13 1995-03-09 Siv Soc Italiana Vetro Miscela polimerica atta ad essere usata nella fabbricazione di un vetro con caratteristiche elevate di isolamento acustico e procedimento per la sua applicazione.
US5262232A (en) * 1992-01-22 1993-11-16 Minnesota Mining And Manufacturing Company Vibration damping constructions using acrylate-containing damping materials
US5340654A (en) * 1992-04-23 1994-08-23 Sekisui Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha Interlayer film for laminated glass
DE4315759C1 (de) * 1993-05-11 1994-05-05 Fraunhofer Ges Forschung Schallabsorbierendes Glas- oder transparentes Kunstglasbauteil
US6077613A (en) * 1993-11-12 2000-06-20 The Noble Company Sound insulating membrane
JPH07196992A (ja) * 1993-12-28 1995-08-01 Nippon Autom Kk 制振シート
DE19509972C2 (de) * 1995-03-18 1998-04-09 Krauss Maffei Verkehrstechnik Sandwichplatte
DE19522216A1 (de) * 1995-06-20 1997-01-02 Wilhelmi Werke Gmbh & Co Kg Verfahren zur Herstellung einer Akustikplatte und Akustikplatte nach diesem Verfahren
FR2738772B1 (fr) * 1995-09-15 1997-10-24 Saint Gobain Vitrage Vitrage feuillete d'isolation acoustique
US6132882A (en) * 1996-12-16 2000-10-17 3M Innovative Properties Company Damped glass and plastic laminates
US5796055A (en) * 1997-01-13 1998-08-18 Ppg Industries, Inc. Sound absorbing article and method of making same
US5965853A (en) * 1997-03-31 1999-10-12 Ppg Industries Ohio, Inc. Sound absorbing aircraft transparency and method of making same

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1956801B (zh) * 2004-05-26 2010-05-26 Ppg工业俄亥俄公司 将多组分复合涂层施加到基材上以提供隔音和耐透印性的方法
CN101454156B (zh) * 2006-04-20 2012-12-26 皮尔金顿集团有限公司 窗玻璃
CN101652261B (zh) * 2007-04-06 2012-06-20 法国圣戈班玻璃厂 具有改善的振声衰减特性的玻璃窗及其制造方法以及在车辆座舱中进行声学防护的方法
CN108290787A (zh) * 2015-12-04 2018-07-17 旭硝子株式会社 汽车用夹层玻璃
CN109843826A (zh) * 2016-11-07 2019-06-04 日本电气硝子株式会社 夹层玻璃

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