JP5480373B2 - 太陽光制御特性を有する航空機用透明材 - Google Patents
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Description
(例1)
以下の成分をガラスジャー内で合わせた。70グラム(g)のDowanol PMグリコールエーテル、22.5gの2−ヒドロキシプロピルアクリレート、7.5gのγ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン及び0.06gのアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)。この溶液を真空下で5分間ガス抜きし、窒素気体で、バブラーを介して5分間パージし、窒素で満たされたオーブン内に、180°Fで一晩置いた。最初の1時間に渡り、この混合物を数回振動させた。
45gの2−ヒドロキシプロピルアクリレート、15gのγ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン及び0.12gのアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)を、磁気撹拌棒を含有するガラスジャー内で、140gのDowanol PMグリコールエーテルに加えた。このジャーを、超音波浴内に5分間置くことによって、AIBNの溶解を助け、真空乾燥器内で15分間ガス抜きし、還流冷却器、加熱マントル及び窒素バブラーを装備した250ミリリットル(mL)の3口丸底フラスコからなる、窒素パージした反応装置に移し、加熱することによって、窒素下で一晩約80℃を維持した。反応混合物を、室温まで冷ました。
45gのヒドロキシプロピルアクリレート(異性体の混合物)、15gのγ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン及び0.12gのアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)を、磁気撹拌棒を含有するガラスジャー内で、140gのDowanol PMグリコールエーテルに加えた。この溶液を2〜3分間撹拌することによって、大部分のAIBNを溶解し、超音波浴内に5分間置き、真空乾燥器内で30分間脱気し、還流冷却器、加熱マントル及び窒素バブラーを装備した250mLの3口丸底フラスコからなる窒素パージした反応装置に移した。溶液全体を10分間激しく窒素パージした後、撹拌しながら加熱を開始した。45分間の加熱後、窒素パージを最小速度まで減速すると、温度は、50℃に達した。加熱温度を増加させて、反応温度がもう10分以内で62℃に達するように、20分以内には78℃に達するようにし、この時点で発熱反応は進行していた。15分後、温度は最高温度約107〜108℃に達し、その後発熱は弱まり、反応混合物は70℃まで冷めた。8時間後、加熱温度を再び増加させて、反応混合物が、1時間以内で110℃に達するようにし、この時点で、熱を取り除き、コーティング溶液を調製するためにこれを使用する前に、反応混合物をわずかに冷ました。
使用の一週間前、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)を、メタノールから3回再結晶化させておいた。上の例3と同様の方法で、還流冷却器、加熱マントル及び窒素バブラーを装備した500mLの3口フラスコ内で、3つの成分を直接合わせた。γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランを、ヒドロキシプロピルアクリレートに加え、次いでこれを3分以内に、丸底フラスコ内でDowanol PMグリコールエーテルに加えた。5分間の室温での撹拌後、加熱を開始した。20分後、溶液の温度は50℃に達し、ゴムセプタムを介したシリンジを介して、10〜15mLのDowanol PM中に溶解したAIBN0.10gを加えた。40分後、反応混合物の温度は、最大温度119℃(反応開始から60分後)に達し、この後温度は83℃まで落ち、総反応時間が16時間に達するまで、この温度を維持した。室温まで冷ました後、コポリマー生成物を使用してポリシロキサンコーティング溶液を調製した。すぐに使用しない材料は、茶色のガラスビンに移し、冷蔵庫内で保存した。7週間の冷蔵保存後、室温での生成溶液の粘度は、61.1センチポアズ(cps)であった。
再結晶化したアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)を、使用前に、1回、メタノールから再び再結晶化させた。上の例3と同様の方法で、250mLの3口フラスコ内で3つの成分を直接合わせた。最初に、γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランを、ヒドロキシプロピルアクリレートに加え、次いで、3口フラスコ内で、2時間窒素でパージしておいた、130gのDowanol PMグリコールエーテル溶媒(130g)に、2つのモノマーの混合物を撹拌しながら加えた。加熱をすぐに開始し、24分後反応液が、56℃に達した時点で、0.10gのAIBNを加えた。この反応液は、反応開始から45分後117°Fに達した。約1.25時間の反応時間で、温度は、109°Fまで落ち、この時点で、熱を下げることによって、一晩86℃の温度を維持した。反応開始から総反応時間16.5時間の経過後、熱を取り除くことによって、生成物を約1時間で室温まで冷ました。次いで生成物を使用することによって、ポリシロキサンコーティング溶液を調製するか、又は茶色のガラスビンに移して、冷蔵保存した。冷蔵保存から約1週間後、室温での生成物の粘度は、130.6cpsであった。
22.5gの2−ヒドロキシプロピルアクリレート、7.5gのγ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン及び0.06gのジメトキシ2−フェニルアセトフェノン(DMPA)を、ガラスジャー内で70.0gのDowanol PMグリコールエーテル溶媒に加え、DMPAが溶解されるまで超音波浴内に置いた。次いで溶液を10分間真空下でガス抜きし、続いてELC4001 UV硬化装置内で、窒素雰囲気下、1時間室温で硬化した。中程度に粘性のコポリマー生成溶液は、コーティング溶液の調製に使用する前に、室温まで冷ましておいた。
方法I:1つの非限定的な方法では、例1〜6で生成した種類のコポリマー生成物を、以下の通り、耐久性のある耐摩耗性コーティング配合物へと組み込んだ。典型的な調製では、15gのコポリマー生成物溶液を72gのメチルトリメトキシシランに加えた。別の容器内で、15gのメタノールを、44.1gのSnowtex O、コロイド状水性シリカゾル(Nissan Chemicalから市販)及び3.6gの氷酢酸及び1滴の濃硝酸と合わせた。シラン及びコポリマー混合物を撹拌しながらゆっくりとシリカ水溶液に加えた。撹拌を一晩継続した。次いで、125gの1−プロパノール、0.3gのBYK−306(BYK Chemieから市販)及び0.75gのメタノール中25%テトラメチルアンモニウム水酸化物(Fisher Scientificから市販)で溶液を希釈した。
Claims (32)
- 第1の主表面及び第2の主表面を有する第1のポリマープライと、
第1のプライから距離をあけて配置され、第3の主表面及び第4の主表面を有する第2のポリマープライと、
前記主表面の1つ又は複数の少なくとも一部分上の太陽光制御特性を有するコーティングスタックとを含む、航空機用透明材であって、
前記コーティングスタックは、
前記主表面の1つの少なくとも一部分上に形成される第1のプライマー層であって、シロキサン含有材料を含む第1のプライマー層と、
前記第1のプライマー層の少なくとも一部分上に形成される太陽光制御コーティングであって、少なくとも1つの金属層及び少なくとも1つの誘電層を有する太陽光制御コーティングと、
前記太陽光制御コーティングの少なくとも一部分上に形成される保護コーティングであって、少なくとも1つの金属酸化物を含む保護コーティングと、
前記保護コーティングの少なくとも一部分上に形成され、ポリシロキサン材料を含むトップコートであって、前記ポリシロキサン材料は、第1のハイブリッドコポリマーの存在下、オルガノアルコキシシランの反応により形成されたものであり、ここで、前記第1のハイブリッドコポリマーとは、(i)炭素数1〜20のアルキル基を有するヒドロキシアルキルアクリレートを含む第1のモノマーと(ii)ビニルトリアルコキシシラン、メトキシエチルトリアルコキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリアルコキシシラン及び3−メタクリルオキシプロピルトリアルコキシシランから選択される第2のモノマーとの重合から形成されたものである、トップコートと、
前記トップコートの少なくとも一部分上に形成され、オキシ炭化ケイ素コーティングを含むオーバーコートとを含む、前記航空機用透明材。 - 第1及び第2のプライのうちの少なくとも1つが、延伸アクリル樹脂である、請求項1に記載の透明材。
- 第1及び第2のプライが、空隙により分離される、請求項1に記載の透明材。
- 第1及び第2のプライが、中間層により積層される、請求項1に記載の透明材。
- コーティングスタックが、第1のプライマー層及び太陽光制御コーティングの間の内側の保護コーティングと、前記保護コーティング及びトップコートの間の第2のプライマー層とをさらに含む、請求項1に記載の透明材。
- プライマー層が、エポキシアミノシロキサン材料を含む、請求項1に記載の透明材。
- 太陽光制御コーティングが、誘電層により分離された3つ以上の金属銀層を含む、請求項1に記載の透明材。
- 保護コーティングが、シリカとアルミナの混合物を含む、請求項1に記載の透明材。
- オーバーコートが、DIAMONDSHIELD(登録商標)層を含む、請求項1に記載の透明材。
- コーティングスタックが、第1の主表面の少なくとも一部分上に形成される、請求項1に記載の透明材。
- 第2のプライから距離をあけて配置されるエレクトロクロミック組立部をさらに含む、請求項1に記載の透明材。
- トップコートが、ポリシロキサン材料を含む第1の層と、1つ又は複数の金属酸化物を含む第2の層と、ポリシロキサン材料を含む第3の層とを有する多層構造を含む、請求項1に記載の透明材。
- トップコート及びオーバーコートの間にさらに保護コーティングをさらに含む、請求項1に記載の透明材。
- 第1の主表面及び第2の主表面を有する第1の延伸アクリル樹脂プライと、
前記第1のプライから距離をあけて配置され、第3の主表面及び第4の主表面を有する第2の延伸アクリル樹脂プライと、
前記主表面の1つ又は複数の少なくとも一部分上に塗布される、太陽光制御特性を有するコーティングスタックとを含む、航空機用透明材であって、
前記コーティングスタックは、
前記主表面の1つの少なくとも一部分上に形成される第1のプライマー層であって、エポキシアミノシロキサン含有材料を含む第1のプライマー層と、
前記第1のプライマー層の少なくとも一部分上に形成される太陽光制御コーティングであって、少なくとも3つの金属銀層を含む太陽光制御コーティングと、
前記太陽光制御コーティングの少なくとも一部分上に形成される保護コーティングであって、シリカ及びアルミナを含む保護コーティングと、
前記保護コーティングの少なくとも一部分上に形成され、ポリシロキサン材料を含むトップコートであって、前記ポリシロキサン材料は、第1のハイブリッドコポリマーの存在下、オルガノアルコキシシランの反応により形成されたものであり、ここで、前記第1のハイブリッドコポリマーとは、(i)炭素数1〜20のアルキル基を有するヒドロキシアルキルアクリレートを含む第1のモノマーと(ii)ビニルトリアルコキシシラン、メトキシエチルトリアルコキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリアルコキシシラン及び3−メタクリルオキシプロピルトリアルコキシシランから選択される第2のモノマーとの重合から形成されたものである、トップコートと、
前記トップコートの少なくとも一部分上に形成され、オキシ炭化ケイ素コーティングを含むオーバーコートとを含む、前記航空機用透明材。 - コーティングスタックが、第1のプライマー層及び太陽光制御コーティングの間の内側の保護コーティングと、前記保護コーティング及びトップコートの間の第2のプライマー層とをさらに含む、請求項14に記載の透明材。
- コーティングスタックが、第1の主表面の少なくとも一部分上に形成される、請求項14に記載の透明材。
- 第1の主表面及び第2の主表面を有する延伸アクリル樹脂プライと、
前記プライの前記第1の主表面の少なくとも一部分上に形成され、ポリシロキサン材料を含むトップコートであって、前記ポリシロキサン材料は、第1のハイブリッドコポリマーの存在下、オルガノアルコキシシランの反応により形成されたものであり、ここで、前記第1のハイブリッドコポリマーとは、(i)炭素数1〜20のアルキル基を有するヒドロキシアルキルアクリレートを含む第1のモノマーと(ii)ビニルトリアルコキシシラン、メトキシエチルトリアルコキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリアルコキシシラン及び3−メタクリルオキシプロピルトリアルコキシシランから選択される第2のモノマーとの重合から形成されたものである、トップコートと、
前記トップコートの少なくとも一部分上に形成され、オキシ炭化ケイ素コーティングを含むオーバーコートと
を含む航空機用透明材。 - 第1のモノマーが、ヒドロキシメチルアクリレート、ヒドロキシエチルアクリレート及びヒドロキシプロピルアクリレートからなる群から選択される、請求項17に記載の透明材。
- オーバーコートが、DIAMONDSHIELD(登録商標)層を含む、請求項17に記載の透明材。
- 第2の表面の少なくとも一部分上のコーティングスタックをさらに含む、請求項17に記載の透明材。
- コーティングスタックが、
第2の主表面の少なくとも一部分上に形成された第1のプライマー層であって、エポキシアミノシロキサン含有材料を含む第1のプライマー層と、
前記第1のプライマー層の少なくとも一部分上に形成される太陽光用コーティングであって、少なくとも3つの金属銀層を含む太陽光制御コーティングと、
前記太陽光制御コーティングの少なくとも一部分上に形成される保護コーティングであって、シリカ及びアルミナを含む保護コーティングと
を含む、請求項20に記載の透明材。 - コーティングスタックが、保護コーティングの少なくとも一部分上に形成され、ポリシロキサン材料を含むトップコートをさらに含む、請求項21に記載の透明材。
- コーティングスタックが、トップコートの少なくとも一部分上に形成され、オキシ炭化珪素コーティングを含むオーバーコートをさらに含む、請求項22に記載の透明材。
- 第1の主表面及び第2の主表面を有する第1の延伸アクリル樹脂プライを提供するステップと、
第3の主表面及び第4の主表面を有する、第2の延伸アクリル樹脂プライを提供するステップと、
前記主表面の1つ又は複数の少なくとも一部分上に太陽光制御特性を有するコーティングスタックを提供するステップとを含む、航空機用透明材を作製する方法であって、
前記コーティングスタックは、
前記主表面の1つの少なくとも一部分上に形成される第1のプライマー層であって、エポキシアミノシロキサン含有材料を含む第1のプライマー層と、
前記第1のプライマー層の少なくとも一部分上に形成される太陽光用コーティングであって、少なくとも3つの金属銀層を含む太陽光制御コーティングと、
前記太陽光制御コーティングの少なくとも一部分上に形成される保護コーティングであって、シリカ及びアルミナを含む保護コーティングと、
前記保護コーティングの少なくとも一部分上に形成され、ポリシロキサン材料を含むトップコートであって、前記ポリシロキサン材料は、第1のハイブリッドコポリマーの存在下、オルガノアルコキシシランの反応により形成されたものであり、ここで、前記第1のハイブリッドコポリマーとは、(i)炭素数1〜20のアルキル基を有するヒドロキシアルキルアクリレートを含む第1のモノマーと(ii)ビニルトリアルコキシシラン、メトキシエチルトリアルコキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリアルコキシシラン及び3−メタクリルオキシプロピルトリアルコキシシランから選択される第2のモノマーとの重合から形成されたものである、トップコートと、
前記トップコートの少なくとも一部分上に形成され、ダイヤモンド様炭素コーティングを含むオーバーコートとを含む、前記方法。 - ヒドロキシアルキルアクリレートのアルキル基の炭素数が1〜10であり、第2のモノマーがビニルトリアルコキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリアルコキシシラン及び3−メタクリルオキシプロピルトリアルコキシシランから選択される請求項1に記載の航空機用透明材。
- ヒドロキシアルキルアクリレートのアルキル基の炭素数が1〜5であり、第2のモノマーがビニルトリメトキシシラン及び3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランから選択される請求項1に記載の航空機用透明材。
- ヒドロキシアルキルアクリレートのアルキル基の炭素数が1〜10であり、第2のモノマーがビニルトリアルコキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリアルコキシシラン及び3−メタクリルオキシプロピルトリアルコキシシランから選択される請求項14に記載の航空機用透明材。
- ヒドロキシアルキルアクリレートのアルキル基の炭素数が1〜5であり、第2のモノマーがビニルトリメトキシシラン及び3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランから選択される請求項14に記載の航空機用透明材。
- オルガノアルコキシシランがオルガノトリアルコキシシランであり、前記オルガノトリアルコキシシランのオルガノ基がアルキル、フェニル及び3−グリシドキシプロピルから選択される、請求項1に記載の航空機用透明材。
- オルガノトリアルコキシランがオルガノトリメトキシシランである、請求項29に記載の航空機用透明材。
- オルガノアルコキシシランがオルガノトリアルコキシシランであり、前記オルガノトリアルコキシシランのオルガノ基がアルキル、フェニル及び3−グリシドキシプロピルから選択される、請求項14に記載の航空機用透明材。
- オルガノトリアルコキシランがオルガノトリメトキシシランである、請求項31に記載の航空機用透明材。
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