CN1301409A - 制造封闭端陶瓷燃料电池管的方法 - Google Patents

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Abstract

公开了一种制造具有改进性能和较高制造成品率的封闭端陶瓷燃料电池管的方法。该方法包括把未焙烧盖(22)粘结到空心未焙烧管(20)上以形成复合接合。然后把该组件焙烧成不用以后加工的最后形状。生成的封闭端管的优点在于,它提供气密的密封并且其孔隙率基本上与管壁的相同。而且,与本方法有关的较高制造成品率显著降低整个燃料电池成本。

Description

制造封闭端陶瓷燃料电池管的方法
按照由美国能源部授予的合同No.DE-FC21-91MC28055，美国政府对本发明具有一定的权利。
本发明涉及燃料电池，更具体地说，涉及一种制造用于固态氧化物燃料电池等的封闭端陶瓷管的方法。
燃料电池属于最有效的动力产生装置。一种类型的固态氧化物燃料电池(SOFC)发生器当用在其中涡轮燃烧器由SOFC代替的集成SOFC-燃烧涡轮动力系统中时，具有百分之70的设计净效率。
已知几种不同的燃料电池结构。例如，一种类型的固态氧化物燃料电池包括带有一个开放端和一个封闭端的内部多孔掺杂亚锰酸镧管，该管用作用于各电池的支撑结构，并且也是电池的阴极或空气电极(AE)。一层薄的气密三氧化物二钇稳定氧化物锆电解质除互连表面的较薄加肋之外覆盖着空气电极，这是一个掺杂镧亚铬酸盐的致密气密层。该加肋用作对于相邻电池、或者另外对于动力触点的电气接触区域。一个是阳极或燃料电极的多孔镍氧化物锆金属陶瓷层覆盖电解质，但不覆盖互连加肋。典型封闭端SOFC空气电极管具有约1.81m的长度、约2.2cm的直径，并且用在密封差的SOFC结构中。
示范燃料电池公开在授予Isenberg的美国专利No.4,431,715、授予Isenberg的No.4,395,468、授予Isenberg的No.4,490,444、授予Ruka的No.4,562,124、授予Ruka的No.4,631,138、授予Isenberg的No.4,748,091、授予Zymboly的No.4,751,152、授予Reichner的No.4,791,035、授予Pollack等的No.4,833,045、授予Reichner的No.4,874,678、授予Reichner的No.4,876,163、授予Reichner的No.4,888,254、授予Misawa等的No.5,103,871、授予Carlson等的No.5,108,850、授予Misawa等的No.5,112,544、授予Di Croce等的No.5,258,240、及授予Draper等的No.5,273,828中，其每一个通过参考包括在本说明书中。
用于工业用途的空气电极的封闭端的主要要求是，它具有与空气电极管壁的性质类似的性质，并且最好在大体积制造设施中能迅速构造。
通常情况下不同的技术用来形成空气电极管的封闭端。一种方法称作压制孔塞技术。这种过程包括通过挤压形成一根空气电极材料杆，把杆插入在一根干燥、未烧结的管中，及施加单轴载荷。这种技术的问题在于，施加到孔塞材料上的载荷必须足以实现孔塞与管材料之间的适当结合，但绝不要大到折断该管。该方法还要求受控干燥，以便使孔塞从壁上剥离和/或孔塞裂开的可能性最小。由该方法制成的孔塞还要求烧结堵塞端的加工。在用这种技术制成的管中最常见的问题是在孔塞/壁界面处的不良结合。而且，这种技术不能用来生产封闭端加肋管状空气电极，由于其潜在性能增强正在研究这种电极。
已经用来制造空气电极管的另外一种方法称作浇铸孔塞技术。这种方法包括把一个纤维素预制件插入到干燥、未烧结管中以便限定孔塞内部半径。一种包括AE颗粒的水基悬浮液的空气电极粉浆沉积或浇铸到预制件上。需要精确控制孔塞粉浆流变形态以保证重复性。该组件然后在受控湿度和温室中缓慢干燥，以防止孔塞从管壁上剥离或孔塞中裂纹的形成。一旦空气电极是干燥的，就把它烧结到希望密度，并且把堵塞端加工或磨削到适当的半球形半径和孔塞厚度。在用这种技术制成的管中最常见的问题是，在管壁与孔塞之间孔隙率的巨大差别、和在孔塞/壁界面处的不良结合。与这种技术有关的成品率问题使得它不是一种可行的工业选择。
也使用挤压封闭端技术生产诸管。这种技术利用一个限定封闭端外部半球形半径的可除去模具盖。借助于到位的该模具盖，挤压材料直到形成封闭端。然后把挤压压力减小到零，并且除去模具盖。挤压再次开始，直到得到要求的管长度。尽管这种技术是在过去方法上相对于封闭端均匀性的改进，但正是开始/停止挤压过程占用大量时间来进行。在大体积挤压制造操作中，与挤压载荷的重复施加和除去相反，通过连续流程提高挤压产品的均匀性和可重复性。使用这种多步骤挤压过程方法构造的封闭端不是最后形状，并且需要烧结后加工。另外，这种技术不能用来生产封闭端加肋管状空气电极。
本发明提供了一种其中通过把一个盖接合到空心陶瓷管上形成封闭端陶瓷SOFC管的方法。陶瓷管的横截面几何形状可以是圆的、方的或任何其他希望的几何外形。陶瓷管可以选择性地包括至少一个整体肋。盖可以是平的、半球形的或任何其他适当的外形。盖和空心管最好借助于诸如槽舌接合等之类的复合接合而接合。封闭端管可以包括适于用在燃料电池中的空气电极。如这里使用的那样，术语“燃料电池”包括SOFC、氧/氢发生器类型的固态氧化物电解质电化学电池、固态氧化物电解质电池、氧传感器等。
本发明的一个目的在于，提供一种制造封闭端陶瓷燃料电池管的改进方法。
本发明的另一个目的在于，提供一种制造封闭端陶瓷燃料电池管的方法。该方法包括步骤：提供未焙烧陶瓷燃料电池管；把未焙烧端盖粘结到未焙烧陶瓷燃料电池管的一端以形成复合接合；及焙烧陶瓷燃料电池管和端盖以形成封闭端陶瓷燃料电池管。
由如下描述将更明白本发明的这些和其他目的。
图1是固态氧化物燃料电池的部分示意图，表示在电池工作期间的空气流动路径。
图2a-2c是部分示意侧视图，表示按照本发明一个实施例用来形成封闭端燃料电池管的过程。
图3是包括按照本发明一个实施例制成的端盖的加肋圆柱形空气电极的侧剖视图。
图4是通过图3的截面4-4得到的剖视图。
图5是包括按照本发明另一个实施例制成的端盖的扁平肋电池的侧剖视图。
图6是通过图5的截面6-6得到的剖视图。
图7a-7f是陶瓷燃料电池管的部分示意侧视图，表明按照本发明的平端盖的不同实施例。
图8a-8c是陶瓷燃料电池管的部分示意侧视图，表明按照本发明的半球形端盖的不同实施例。
一种封闭端SOFC管10示意表示在图1中。空气A通过把空气输送到管封闭端14的一个陶瓷喷射管12引入到电池10中。电池10的封闭端14提供空气回程，允许空气A流过从封闭端14至开放端16的整个电池10的长度。包括与在电池的开放端16处与受控泄漏密封(未表示)相联的电池10的空气喷射管12和封闭端14的整体空气返回歧管，提供一种在燃料与空气之间不要求绝对或高度完整性密封的、并且容纳电池之间的不同热膨胀的常规密封不良结构。
本发明的方法包括把未焙烧未处理的坯盖粘结到未焙烧未处理的坯管上。该过程示意表明在图2a-2c中。首先，使用任何适当的常规技术挤压和干燥空心管20。例如对于SOFC的空气电极，陶瓷燃料电池粉末可以包括La1-x(M1)xMn1-y(M2)yO 3，其中x的范围从0至0.5；M1包括钙、锶、钇、铈、其他适当的掺杂物、或者其组合；y的范围从0至0.5；及M2包括镍、铬、锌、钴、其他适当的掺杂物、或者其组合。溶剂可以包括水、丙醇、醋酸丁酯、或丁氧基乙醇，对于多种用途水是最佳的。除陶瓷燃料电池粉末和溶剂之外，混合物可以包括诸如甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛树脂或丙烯酸聚合物之类的有机粘合剂，并且/或者可以包括诸如聚乙二醇、丁苄基邻苯二甲酸酯或聚合脂肪酸之类的增塑剂。
燃料电池管20可以通过任何适当的方法形成，最好通过挤压形成。例如，通过把以上给出的化合物的适当混合物组合并且在高剪力条件下把他们混合可以制成粉膏。适当粉膏成分可以能包括70至90重量百分比的空气电极粉末、5至20重量百分比的水、1至15重量百分比的羟丙基甲基纤维素、及0.1至5重量百分比的聚乙二醇。然后通过在增高压力下(例如800至5,000psi)下强迫粉膏通过模具可以挤压成管。模具的形状确定挤压管的横截面几何形状。
端盖22在独立的过程中制成，最好通过挤压或模压。在挤压的情况下，最好使用与管相同的粉膏成分挤压平加肋，以生产等效于未焙烧管的壁的厚度。由该加肋，切削盘形盖。另外，能单轴压制陶瓷粉末和粘合剂的干燥混合物，以生产当与管装配在一起时具有形成复合接合的配置的盘形盖或半球形盖，如下面更充分描述的那样。在这种情况下，希望干燥成分包括80至98重量百分比的空气电极粉末、0.5至10重量百分比的羟丙基甲基纤维素、及0.01至2重量百分比的聚乙二醇。生成混合物放置在适当尺寸和形状的模具中，把200至10,000psi范围的单轴压力施加到该模具上以形成端盖。
如图2a-2c中所示，端盖22接合到空心管22上以形成复合接合。在含水挤压粉膏系统的情况下，稀释粉膏成分或粉浆24用来实现这种结合。示意表示在图2a和2b中的粉浆24涂敷到管20的端部。盖22放置在粉浆24之上，并且允许该组件干燥以形成图2c中所示的复合接合。干燥最好在竖直方位进行，从而管20的重量有助于结合。该步骤系列可以自动化。在干燥管20和端盖组件22之后，使用常规烧结参数焙烧它。例如，可以使用从约1,350至约1,650℃的烧结温度、和从约0.5至约10小时的绕结时间。
在本发明的一个实施例中，该方法可以用来制造在高功率密度固态氧化物燃料电池中使用的加肋空气电极。在空气电极管中的肋的存在防止最标准的堵塞方法用在这些电池类型中。然而，该方法允许构造封闭端加肋空气电极和燃料电池。诸例子表示在图3-6中。
图3和4表示加肋圆柱空气电极管30的视图。空气电极管30具有圆形横截面和一根平分管的内部肋32。一个开口33提供在肋32的底部，以便允许气体从空气电极30的一个内部截面流到另一个内部截面。一个端盖34按照本发明连接到空气电极管30的底部以形成复合接合。如图3中所示，该过程生产其中盖34形成与空气电极管30的均匀边界的复合接合。
图5和6表示一种封闭端扁平加肋SOFC。在该实施例中，空气电极管40具有一般椭圆扁平横截面。内部肋41、42、和43提供在空气电极管40内。在肋42和43中的开口44和45允许空气A穿过空气电极管40流动，如图5中所示。一个端盖46按照本发明粘合到空气电极管40的底部以形成复合接合。
本发明另外的复合接合配置表示在图7a-7f和8a-8c中。在图7a-7f中，把空气电极管50连接到带有一般扁平外表面和与管50形成复合接合的各种类型的盖51-56上。在图8a-8c中，把空气电极管60连接到带有一般半球形形状和与管60形成复合接合的各种类型的端盖61-63上。按照本发明，如图7a-7f和8a-8c中那些复合接合的使用，增大在盖与管壁之间的粘合面积，由此提供改进密封。
本发明的方法可以使用基于羟丙基甲基纤维素醚的有水挤压粉膏系。然而，该过程也可以与利用热塑性材料的其他有水系或无水系相容。在热塑性系的情况下端盖对管的粘合要求热量而不是粉浆的局部施加。
按照本发明带有端盖的空气电极可能通过常规方法构造成完整的SOFC。例如，电解质和燃料电极层可以通过常规电化学蒸汽沉积技术沉积在空气电极上。借助于本发明的封闭端技术制成的最后电池基本上是密封的。
本发明相对于先有技术具有几个优点。在盖与燃料电池管之间复合接合的使用提供在减小气体泄漏危险的元件之间的较大粘合面积。该方法不需要精心制成的模具或固定物，并且不需要专用干燥设备。当端盖由与管壁相同的挤压混合物形成，并且两者都处于完全干燥未烧结状态时，基本上没有可能导致不良盖/壁粘合的差异收缩量问题。另外，最后焙烧封闭端的孔隙度基本上与相邻封闭端的管壁相同。本发明的方法特别适于形成封闭端加肋空气电极管。
本方法也允许管的连续挤压。这与是开始/停止挤压过程的常规挤压孔塞技术不同。按照本发明，通过连续的流程而不是挤压载荷的重复施加和除去提高挤压产品的均匀性和再生性。本过程也允许管的非常快速挤压，并且与大规模管制造操作相容。本端盖技术良好地适于这种大体积处理。而且，借助于本方法，不需要烧结空气电极管的磨削或加工。这与常规压制孔塞、浇铸孔塞及挤压封闭端技术不同。
尽管为了说明目的以上已经描述了本发明的具体实施例，但对于熟悉本专业的技术人员显然可以进行本发明细节的多种变更，而不脱离在所附权利要求书中限定的本发明。

Claims (16)

1．一种制造封闭端陶瓷燃料电池管的方法，包括：
提供未焙烧陶瓷燃料电池管；
把未焙烧端盖粘结到未焙烧陶瓷燃料电池管的一端以形成复合接合；及
焙烧陶瓷燃料电池管和端盖以形成烧结封闭端陶瓷燃料电池管。
2．根据权利要求1所述的方法，其中复合接合包括提供在未焙烧陶瓷燃料电池管和未焙烧端盖的至少一个中的至少一个凹下圆形环。
3．根据权利要求1所述的方法，其中复合接合包括提供在未焙烧端盖中的一个环形凹槽。
4．根据权利要求1所述的方法，其中复合接合包括提供在未焙烧陶瓷燃料电池管中的一个环形凹槽。
5．根据权利要求1所述的方法，其中复合接合包括提供在未焙烧陶瓷燃料电池管中和在未焙烧端盖中的相符的环形凹槽。
6．根据权利要求1所述的方法，其中端盖基本上是平的。
7．根据权利要求1所述的方法，其中端盖基本上是半球形的。
8．根据权利要求1所述的方法，其中未焙烧陶瓷燃料电池管和未焙烧端盖具有基本相同的成分。
9．根据权利要求1所述的方法，其中挤压未焙烧陶瓷燃料电池管。
10．根据权利要求1所述的方法，其中挤压未焙烧端盖。
11．根据权利要求1所述的方法，其中模压未焙烧端盖。
12．根据权利要求1所述的方法，其中通过在未焙烧端盖与未焙烧陶瓷燃料电池管之间提供粉浆、和干燥粉浆把未焙烧端盖粘合到未焙烧陶瓷燃料电池管上。
13．根据权利要求1所述的方法，其中未焙烧陶瓷燃料电池管具有基本上圆形的横截面。
14．根据权利要求1所述的方法，其中未焙烧陶瓷燃料电池管包括至少一根内部肋。
15．根据权利要求1所述的方法，其中焙烧封闭端陶瓷燃料电池管包括固态氧化物燃料电池的空气电极。
16．根据权利要求15所述的方法，其中空气电极包括掺杂的亚锰酸镧。
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