CN1287408C - 糊料、透明绝缘膜、等离子显示板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

用于等离子显示板的透明绝缘膜的糊料，所述糊料包含粉末玻璃、溶剂和树脂，所述粉末玻璃包含氧化铅、氧化硅、氧化硼、氧化钡和氧化铝。

Description

糊料、透明绝缘膜、等离子显示板的制造方法
发明的背景
发明的领域
本发明涉及用于透明绝缘膜的糊料、等离子显示板、制造糊料的方法、制造透明绝缘膜的方法和制造等离子显示板的方法。
相关技术的描述
首先，参看图1，该图说明了等离子显示板的结构图，下面将讨论常规等离子显示板的结构。
等离子显示板由扫描电极1、保持电极2、黑条3、透明绝缘膜4、MgO膜5、磷光体6、肋7、接地表面电介质8和数据电极9构成。在扫描电极1和数据电极9之间施加电压进行放电，从磷光体6放出的光穿过透明绝缘膜4，它用作图象光。
通过选择所需的数据电极9和扫描电极1以及施加的电压，可以在磷光体(等同于象素)的所需位置上放出光，获得图象。
透明绝缘膜4的厚度约为50μm，它需要介质耐电压性(dielectric withstandvoltage)和光学特性。具体地说，在约AC 400V的电压下可以获得介质耐电压性，并且使光学模糊度(clouding degree，Hayes值，简称为Hayes)降至最小。
下面讨论制造常规透明膜的方法。按下述方法制得常规的透明绝缘膜：使用D10为0.5μm、D50为1.6μm和D90为3μm的粉末玻璃(powder glass)制造糊料，采用丝网印刷和口模式涂布法施涂糊料达厚度为50μm，再进行干燥和烧制。
尽管用这种方法制得的透明绝缘膜具有符合标准的介质耐电压性，但却出现约30％的大的Hayes。Hayes主要取决于用作原料的粉末玻璃的粒度。此外，这样来形成具有大Hayes的透明绝缘膜的等离子显示，就好像透过毛玻璃看到图象。这样，图象会变得不太清晰。
另外，当使用D10为0.5μm、D50为1.0μm和D90为1.5μm的粉末玻璃时，预期Hayes会下降，从而改进了等离子显示的性能。然而，颗粒由于小而极有可能粘附在一起。这样，对于常规方法来说难以使分散达到一流颗粒的水平，即使颗粒逐个分散。也就是说，尽管粉末具有图4(a)所示的粒度分布，但当采用常规方法来制造糊料时，粒度分布会变成图4(b)中实线所示的较大的一种。
此外，提供砂磨机等进行的强力分散法作为强烈分散颗粒的方式。然而，这种分散法在分散过程中破坏了粉末玻璃的颗粒。而且，当颗粒被破坏时物理性能会发生改变，从而使诸如透光率和介质耐电压性等性能变差。即，尽管粉末具有图4(a)所示的粒度分布，但当采用常规方法来制造糊料时，粒度分布如图4(b)中虚线所示变弯曲。
发明的概述
鉴于上述常规的问题，作出了本发明，其目的是提供用于透明绝缘膜的糊料、等离子显示板、制造糊料的方法、制造透明绝缘膜的方法和制造等离子显示板的方法，这些目的都能达到更好的特性如透光率、Hayes和介质耐电压性。
本发明的第一个发明是用于等离子显示板的透明绝缘膜的糊料，所述糊料包含粉末玻璃、溶剂和树脂，所述粉末玻璃包含氧化铅、氧化硅、氧化硼、氧化钡和氧化铝。
本发明的第二个发明是按第一个发明的用于透明绝缘膜的糊料，其中所述粉末玻璃的组成是20-30重量％的氧化硼、15-20重量％的氧化钡和3-6重量％的氧化铝。
本发明的第三个发明是按第一个发明的用于透明绝缘膜的糊料，其中所述粉末玻璃包含氧化铜。
本发明的第四个发明是用于等离子显示板的透明绝缘膜的糊料，所述糊料包含粉末玻璃、溶剂和树脂，所述粉末玻璃包含氧化铋、氧化硅、氧化硼、氧化钡和氧化铝。
本发明的第五个发明是按第四个发明的用于透明绝缘膜的糊料，其中所述粉末玻璃包含氧化锌。
本发明的第六个发明是按第四个或第五个发明的用于透明绝缘膜的糊料，其中所述粉末玻璃的组成是20-30重量％的氧化硼、15-20重量％的氧化钡和3-6重量％的氧化铝。
本发明的第七个发明是按第四个发明的用于透明绝缘膜的糊料，其中所述粉末玻璃包含氧化铜。
本发明的第八个发明是一种等离子显示板，它包含：
玻璃基底(substrate)；
在所述玻璃基底上形成的电极图案；和
施加在所述电极图案上的透明绝缘膜，
其中所述透明绝缘膜是使用按第一个发明的用于透明绝缘膜的糊料制成的。
本发明的第九个发明是一种等离子显示板，它包含：
玻璃基底；
在所述玻璃基底上形成的电极图案；和
施加在所述电极图案上的透明绝缘膜，
其中所述透明绝缘膜是使用按第四个发明的用于透明绝缘膜的糊料制成的。
本发明的第十个发明是一种制造糊料的方法，它包括下述步骤：
在贮藏段中贮藏粉末玻璃、溶剂和树脂；和
以40m/s或更大的圆周速度使板旋转，所述板置于所述贮藏段中，使其基本上平行于或倾斜于所述贮藏段的底部。
本发明的第十一个发明是按第十个发明的制造糊料的方法，其中所述粉末玻璃的分散粒度是D10为0.4-0.6μm、D50为0.8-1.2μm和D90为1.4-1.8μm。
本发明的第十二个发明是按第十个发明的制造糊料的方法，其中所述粉末玻璃的分散粒度是D10为0.2-0.8μm、D50为1.0-2.0μm和D90为2.5-4.0μm。
本发明的第十三个发明是一种制造糊料的方法，它包括下述步骤：
在砂磨机的贮藏段中贮藏粉末玻璃、溶剂和树脂；和
以10m/s或更小的圆周速度操作处于所述砂磨机贮藏段中的砂磨机。
本发明的第十四个发明是按第十三个发明的制造糊料的方法，其中所述粉末玻璃的分散粒度是D10为0.4-0.6μm、D50为0.8-1.2μm和D90为1.4-1.8μm。
本发明的第十五个发明是一种制造糊料的方法，它包括下述步骤：
在贮藏段中贮藏粉末玻璃、溶剂和树脂；和
以20m/s或更大的圆周速度使圆筒旋转，所述圆筒的侧面具有开孔或缝，并且所述圆筒具有置于所述贮藏段中的底部，该底部基本上平行于或倾斜于所述贮藏段的底部。
本发明的第十六个发明是按第十五个发明的制造糊料的方法，其中所述粉末玻璃的分散粒度是D10为0.2-0.8μm、D50为1.0-2.0μm和D90为2.5-4.0μm。
本发明的第十七个发明是一种制造透明绝缘膜的方法，它包括下述步骤：
使用按第十个至第十六个发明中任一项的制造糊料的方法制造糊料；和
将所述制得的糊料施涂到具有预先形成的电极图案的玻璃基底上，干燥并烧制所述糊料。
本发明的第十八个发明是一种制造等离子显示板的方法，它包括下述步骤：
在玻璃基底上形成电极图案；和
采用按第十七个发明的制造透明绝缘膜的方法在所述形成有所述电极图案的玻璃基底上制造透明绝缘膜。
本发明的第十九个发明是按第十八个发明的制造等离子显示板的方法，其中采用所述电极图案制成的扫描电极的b值为5或更小。
此外，本发明的溶剂可以包含二乙基卡必醇、卡必醇乙酸酯(Carbitolacetate)、丁基卡必醇乙酸酯、α-萜品醇和草酸二乙酯中的至少一种。
而且，本发明的树脂可以包含乙基纤维素、硝化纤维素和聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。
另外，粉末玻璃还可以包含氧化铅、氧化硼等。此外，氧化铅玻璃曾用作常规透明绝缘膜的原料组成。这主要是因为氧化铅在热操作过程中具有优良的流动性并且能容易地制得具有优良的透光率和介质耐电压性的精密透明膜。然而，由于对环境的影响，对于透明绝缘膜材料来说，要求将氧化铅玻璃替换成无氧化铅的玻璃。氧化铋-氧化硼玻璃等适用作候选的材料。然而，与氧化铅玻璃相比，在制造糊料而且进行高度分散时，这种材料更易受颗粒破坏的影响。因此，当采用强烈分散法使颗粒遭到破坏时，透光率和介质耐电压性会显著下降。使用氧化铋-氧化硼玻璃、高度分散、颗粒未被破坏的本发明的糊料对环境的影响小并且具有优良的透光率和介质耐电压性。
按本发明，获得图4(c)所示的特性，并且粉末在粒度分布上以较好的方式基本上与糊料等同。
附图的简要说明
图1是说明等离子显示的结构图；
图2是说明本发明实例1的搅拌器的构造的断面图；
图3是说明本发明实例2的砂磨机的构造的断面图；
图4(a)是说明粉末的粒度分布的说明图；
图4(b)是说明用常规方法制得的糊料的粒度分布的说明图；
图4(c)是说明用本发明方法制得的糊料的粒度分布的说明图；
图5是说明按本发明实例3制造糊料的方法的说明图；和
图6是说明按本发明实例4制造糊料的方法的说明图。
较好实例的详细描述
下面将按附图对本发明的实例进行详述。为了便于理解，描述对比例(对比例1和2)的糊料。
(对比例1)
使用D10为0.5μm、D50为1.7μm和D90约为3.5μm、软化点为590℃的粉末玻璃。粉末玻璃主要由氧化铅、氧化硼和氧化硅组成。用混合器将粉末玻璃和丁基卡必醇乙酸酯溶剂混合，在溶剂中预先熔融有乙基纤维素。用三辊分散器进行分散，并制作糊料。
用丁基卡必醇乙酸酯稀释糊料，用激光粒度分布分析仪测量分散的粒度。结果发现D10为0.5μm、D50为1.7μm和D90为3.5μm，粉末玻璃分散成一流颗粒的水平。
用丝网印刷法施涂糊料，干燥后在最高为600℃的温度下进行烧制。这样就制得了透明绝缘膜。
尽管采用上述方法制得的透明绝缘膜的厚度为50μm并且介质耐电压性为AC400V或更高，但所用的粉末玻璃的粒度是大的。因此，膜的填充密度小，Hayes值为40％，并且光学特性不合格(参见表1的试验1)。
〔表1〕
  对比例1                   对比例2
  试验1   试验2   试验3
  粉末玻璃的粒度(μm)   D10：0.5D50：1.7D90：3.5   D10：0.8D50：1.5D90：2.5   D10：0.5D50：1.0D90：1.5
  分散的粒度(μm)   D10：0.5D50：1.7D90：3.5   D10：0.8D50：1.9D90：3.8   D10：0.7D50：1.7D90：3.9
  Hayes值的评价(％)   40不合格   42不合格(分散不良)   44不合格(分散不良)
按JIS K 7361法测量Hayes。定义公式是Hayes值(％)＝漫射透光率/总的透光率×100。合格的Hayes值是30％。
(对比例2)
对比例1制得的透明绝缘膜不合格，因为其Hayes值大。这样，更换所用的粉末玻璃，使粉末玻璃的粒度较小，采用相同的步骤进行试验。结果由表1中的试验2和3表示。
按表1的结果，当所用的粉末玻璃的粒度较小时，采用三辊分散无法获得充分的分散。而且，由于颗粒极易粘附在一起，分散的粒度提高并且Hayes值不能达到合格的标准。当使用粒度较小的粉末玻璃时，结果变差。
下面将详述本发明制造糊料的方法、制造透明绝缘膜的方法和制造等离子显示板的方法的实例。另外，在详述制造糊料的方法、制造透明绝缘膜的方法和制造等离子显示板的方法的同时，也详述本发明用于透明绝缘膜的糊料和等离子显示。
(实例1)
为了改进Hayes值，发明人使用粒度小的粉末玻璃来研究分散过程。
用混合器将粉末玻璃和溶剂混合，在溶剂中预先熔融有树脂。粉末玻璃的物料组分、树脂和溶剂的物料组分与对比例1中的相同。粒度分布也与对比例1中的相同。粉末玻璃、树脂和溶剂的组成比为60％、5％和35％。将混合的粉末和溶剂放在图2所示的搅拌器中，进行搅拌。
搅拌器由搅拌叶片(板)10和容器(贮藏段)11组成。让搅拌叶片10高速旋转，在糊料12上施加剪切力，从而进行搅拌和分散。
将处理量设置为每批200毫升。表2说明了搅拌叶片10的圆周速度和处理时间之间的关系、分散的粒度和Hayes值。
〔表2〕
  圆周速度：30m/s   圆周速度：40m/s   圆周速度：50m/s
  粉末玻璃的粒度(μm)   D10：0.5D50：1.0D90：1.5   D10：0.5D50：1.0D90：1.5   D10：0.5D50：1.0D90：1.5
  1分钟处理后   D10：0.7D50：1.7D90：3.9   D10：0.5D50：1.0D90：1.5   D10：0.5D50：1.0D90：1.5
  3分钟处理后   D10：0.7D50：1.7D90：3.9   D10：0.5D50：1.0D90：1.5   D10：0.5D50：1.0D90：1.5
  5分钟处理后   D10：0.6D50：1.4D90：3.0   D10：0.5D50：1.0D90：1.5   D10：0.5D50：1.0D90：1.5
  Hayes值(％)   31   15   15
按表2，当以40m/s或更高的圆周速度进行搅拌时，所得的糊料具有极好的分散性。在将糊料施涂、干燥和烧制后，测得的Hayes值为15，这是一个非常好的结果。而且，介质耐电压性也达到合格的标准。
同时发现以30m/s或更低的圆周速度进行搅拌无法达到充分的分散。
另外，当粉末玻璃的粒度是D10为0.3-0.5μm、D50为0.8-1.2μm和D90为1.4-1.8μm时，可以获得与本发明实例相同的结果。
此外，当溶剂包含二乙基卡必醇、卡必醇乙酸酯、α-萜品醇和草酸二乙酯中的至少一种时，可以获得相同的结果。
而且，当树脂包含乙基纤维素、硝化纤维素和聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种时，可以获得相同的结果。
(实例2)
为了改进Hayes值，使用粒度较小的粉末玻璃研究另一种分散过程。
使用混合器将粉末玻璃和溶剂混合，在溶剂中预先熔融有树脂。粉末玻璃的物料组成、树脂和溶剂的物料组成与对比例1中的相同，粒度分布与试验3中的相同。
粉末玻璃、树脂和溶剂的组成比为60％、5％和35％。将混合的粉末和溶剂放在图3所示的砂磨机中，进行分散。
砂磨机由转子(砂磨机)13、容器(砂磨机贮藏段)14、珠粒15和糊料16组成。转子13高速旋转，使珠粒15运动，从而对糊料16施加冲击，进行分散。
将处理量设置为每批200毫升。表3说明了转子13的圆周速度和处理时间之间的关系、分散的粒度和Hayes值。
〔表3〕
  圆周速度：5m/s   圆周速度：10m/s   圆周速度：15m/s
  粉末玻璃的粒度(μm)   D10：0.5D50：1.0D90：1.5   D10：0.5D50：1.0D90：1.5   D10：0.5D50：1.0D90：1.5
  1分钟处理后   D10：0.7D50：1.7D90：3.0   D10：0.7D50：1.3D90：2.5   D10：0.4D50：1.0D90：2.0
  3分钟处理后   D10：0.5D50：1.0D90：1.5   D10：0.5D50：1.0D90：1.5   D10：0.2D50：0.7D90：1.7
  5分钟处理后   D10：0.5D50：1.0D90：1.5   D10：0.5D50：1.0D90：1.5   D10：0.2D50：0.7D90：1.3
  Hayes值(％)   14   15   33
按表3，当以10m/s或更低的圆周速度进行分散时，所得的糊料具有极好的分散性。在将糊料施涂、干燥和烧制后，测得的Hayes值为14-15，达到非常好的结果。而且，介质耐电压性也达到合格的标准。
同时发现在15m/s或更高的圆周速度时对糊料的冲击太强，粉末玻璃的颗粒被压碎，这样Hayes变差。
同样发现当粉末玻璃的粒度是D10为0.3-0.5μm、D50为0.8-1.2μm和D90为1.4-1.8μm时，可以获得与本发明实例相同的结果。
此外，当溶剂包含二乙基卡必醇、卡必醇乙酸酯、α-萜品醇和草酸二乙酯中的至少一种时，可以获得相同的结果。而且，当树脂包含乙基纤维素、硝化纤维素和聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种时，可以获得相同的结果。
如上所述，按本发明的实例，可以获得很好的糊料，兼有优良的介质耐电压性和Hayes值的均衡性能的透明绝缘膜和含有该透明绝缘膜的等离子显示板。
(实例3)
用混合器将粉末玻璃与溶剂预混合，在溶剂中预先熔融有树脂，制得糊料。作为粉末玻璃物料、树脂和溶剂物料，分别使用至少含氧化铋、氧化硼和氧化硅作为主要组分的粉末玻璃、乙基纤维素和卡必醇乙酸酯。而且，粉末玻璃的粒度分布是D10为0.4μm、D50为1.5μm和D90为3.0μm。粉末玻璃、树脂和溶剂的组成比为60％、5％和35％。或者，糊料可以包含至少含氧化铅、氧化硼和氧化硅作为主要组分的粉末玻璃。
接着，将混合后的糊料112放到图5所示糊料制造设备的容器(贮藏段)111中，进行分散。糊料的制造设备由盘状搅拌叶片(板)110和容器111组成。搅拌叶片110置于容器111中基本上与容器111的底部平行，并且该搅拌叶片110在其所放置的表面上旋转。
然后，让搅拌叶片110高速旋转，在糊料112上施加剪切力，进行分散。将处理量设置为例如每批200毫升。容器具有下述尺寸：搅拌叶片110的直径例如为75mmφ，容器111的内径例如为80mmφ。
表4说明了搅拌叶片110的圆周速度与处理时间之间的关系、分散的粒度和Hayes值。
〔表4〕
  圆周速度：30m/s   圆周速度：40m/s   圆周速度：50m/s
  粉末玻璃的粒度(μm)   D10：0.4D50：1.5D90：3.0   D10：0.4D50：1.5D90：3.0   D10：0.4D50：1.5D90：3.0
  1分钟处理后   D10：0.7D50：1.7D90：3.9   D10：0.4D50：1.5D90：3.0   D10：0.4D50：1.5D90：3.0
  3分钟处理后   D10：0.7D50：1.7D90：3.9   D10：0.4D50：1.5D90：3.0   D10：0.4D50：1.5D90：3.0
  5分钟处理后   D10：0.7D50：1.7D90：3.9   D10：0.4D50：1.5D90：3.0   D10：0.4D50：1.5D90：3.0
  Hayes值(％)   31   15   15
然后，用丝网印刷法施涂搅拌的糊料，干燥后在最高为600℃的温度下进行烧制。这样就制得了透明绝缘膜。
当评价经上述方法制得的厚度为40μm的透明绝缘膜的介质耐电压性时，介质耐电压性为AC600V或更高，达到了合格的标准。即获得了在实际应用中驱动PDP板的足够的介质耐电压性。采用JIS K 7361法测量光学特性Hayes(模糊度)值。定义公式是Hayes值(％)＝漫射透光率/总的透光率×100。合格的Hayes值为30％或更小，该值是令人满意的。
按表4，当以40m/s或更高的圆周速度进行分散时，所得的糊料具有极好的分散性。在将糊料施涂、干燥和烧制后，测得的Hayes值为15，这是一个非常好的结果。发现在圆周速度为30m/s时无法获得充分的分散。
另外，发现当粉末玻璃的粒度是D10为0.2-0.8μm、D50为1.0-2.0μm和D90为2.5-4.0μm时，可以获得与上述实例相同的结果。此外，尽管采用分散器的机械精确度极限来确定圆周速度的上限，但圆周速度的实际上限约为70m/s。
此外，当溶剂包含二乙基卡必醇、卡必醇乙酸酯、α-萜品醇和草酸二乙酯中的至少一种时，可以获得相同的结果。而且，当树脂包含乙基纤维素、硝化纤维素和聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种时，可以获得相同的结果。
(实例4)
用混合器将粉末玻璃与溶剂预混合，在溶剂中预先熔融有树脂，制得糊料。作为粉末玻璃物料、树脂和溶剂物料，分别使用至少含氧化铋、氧化硼和氧化硅作为主要组分的粉末玻璃、乙基纤维素和卡必醇乙酸酯。而且，粉末玻璃的粒度分布是D10为0.4μm、D50为1.5μm和D90为3.0μm。粉末玻璃、树脂和溶剂的组成比为60％、5％和35％。或者，糊料可以包含至少含氧化铅、氧化硼和氧化硅作为主要组分的粉末玻璃。
然后，将混合后的糊料116放到图6所示糊料制造设备的容器(贮藏段)115中，进行分散。糊料的制造设备具有双圆筒构造，它由具有缝的外圆筒(圆筒)113、内圆筒114和容器115组成。外圆筒113上的缝位于与具有缝的外圆筒113的轴基本上平行的具有缝的圆柱形外圆筒113的一侧上。具有缝的外圆筒113的底部位于内圆筒114中与内圆筒114的底部基本上平行。具有缝的外圆筒113在所放置的位置上旋转，同时其轴基本上作为旋转轴。
然后，让具有缝的外圆筒113高速旋转，对糊料116施加剪切力，进行分散。处理量设置为例如每批400毫升。容器的尺寸如下：内圆筒114的直径例如为30mmφ，容器115的内径例如为50mmΦ。
表5说明了具有缝的外圆筒的圆周速度与处理时间之间的关系、分散的粒度和Hayes值。
〔表5〕
  圆周速度：15m/s   圆周速度：20m/s   圆周速度：30m/s
  粉末玻璃的粒度(μm)   D10：0.4D50：1.5D90：3.0   D10：0.4D50：1.5D90：3.0   D10：0.4D50：1.5D90：3.0
  1分钟处理后   D10：0.8D50：1.8D90：4.3   D10：0.4D50：1.5D90：3.0   D10：0.4D50：1.5D90：3.0
  3分钟处理后   D10：0.8D50：1.8D90：4.3   D10：0.4D50：1.5D90：3.0   D10：0.4D50：1.5D90：3.0
  5分钟处理后   D10：0.7D50：1.7D90：4.3   D10：0.4D50：1.5D90：3.0   D10：0.4D50：1.5D90：3.0
  Hayes值(％)   31   15   15
然后，用丝网印刷法施涂搅拌的糊料，干燥后在最高为600℃的温度下进行烧制。这样就制得了透明绝缘膜。
当评价经上述方法制得的厚度为40μm的透明绝缘膜的介质耐电压性时，其介质耐电压性为AC600V或更高，达到了合格的标准。另外，按JIS K 7361法测量光学特性Hayes(模糊度)值。
按表5，当以20m/s或更高的圆周速度进行分散时，所得的糊料具有极好的分散性。在将糊料施涂、干燥和烧制后，测得的Hayes值为15，这是一个非常好的结果。发现在圆周速度为15m/s时无法获得充分的分散。发现当粉末玻璃的粒度是D10为0.2-0.8μm、D50为1.0-2.0μm和D90为2.5-4.0μm时，可以获得与本发明实例相同的结果。
此外，当溶剂包含二乙基卡必醇、卡必醇乙酸酯、α-萜品醇和草酸二乙酯中的至少一种时，可以获得相同的结果。而且，当树脂包含乙基纤维素、硝化纤维素和聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种时，可以获得相同的结果。
另外，关于由上述实例的包含粉末玻璃、溶剂和树脂的糊料制成的扫描电极，所述粉末玻璃至少包含氧化铋、氧化硼和氧化硅作为主要组分，表示黄色色度的b值为5或更小。与具有用包含含常规氧化铋等作为主要组分的粉末玻璃的糊料制成的扫描电极的等离子显示板相比，具有这种扫描电极的等离子显示板能很好地提供带更少黄色的图象。另外，关于用包含含常规氧化铋等作为主要组分的粉末玻璃的糊料制成的扫描电极，b值为10或更高。而且，当扫描电极是Ag电极时，这种黄色是较为不利的，但当扫描电极是Cu-Cr电极时，这种黄色几乎没有好处。
(实例5)
在本实例中，使用包含氧化铅、氧化硅、氧化硼、氧化钡和氧化铝的氧化铅粉末玻璃(玻璃料)、溶剂(丁基卡必醇乙酸酯溶剂)和树脂(乙基纤维素)，制造用于透明绝缘膜的糊料。表6说明了特定的玻璃组成、制造糊料的方法和膜的特性。
〔表6〕
  本发明组合物1   本发明组合物1
  玻璃的组成   氧化铅   总共为62重量％   总共为62重量％
  氧化硅
  氧化锌   -   -
  氧化硼   20重量％   20重量％
  氧化钡   15重量％   15重量％
  氧化铝   3重量％   3重量％
  氧化钙   -   -
  氧化镁   -   -
  制造糊料的方法   常规方法   本发明的方法
  膜的特性   膜厚   30μm   30μm
  测定总的透光率   92％○   92％○
  测定Hayes   13％○   13％○
  测定介质耐电压性   AC600V○   AC600V○
  确定颜色   7○   3◎
由于使用本发明组合物1作为玻璃组合物，当采用常规方法作为制造糊料的方法和采用本发明的方法(上述实例4中制造糊料的方法)时，获得了良好的膜特性。为了对比，表7说明了使用常规组合物1和2作为玻璃组合物，并采用常规方法作为制造糊料的方法。
此外，这种透明绝缘膜要求下述实际特性：膜厚为30-40μm，总的透光率为85％或更高，Hayes为15％或更低，介质耐电压性为AV500V，在Ag电极表面上的颜色b值，即色度约为8或更小(较好为5或更小)。
〔表7〕
  常规组合物1   常规组合物2
  玻璃的组成   氧化铅   65重量％   70重量％
  氧化硅   25重量％   28重量％
  氧化锌   -   -
  氧化硼   5重量％   -
  氧化钡   -   -
  氧化铝   -   -
  氧化钙   5重量％   -
  氧化镁   -   2重量％
  制造糊料的方法   常规方法   常规方法
  膜的特性   膜厚   30μm   30μm
  测定总的透光率   80％×   83％×
  测定Hayes   30％×   20％×
  测定介质耐电压性   AC400V×   AC360V×
  确定颜色   6○   7○
(实例6)
在本实例中，与上述实例5一样，使用包含氧化铅、氧化硅、氧化硼、氧化钡和氧化铝的氧化铅粉末玻璃、溶剂和树脂，制造用于透明绝缘膜的糊料。然而，在本实例中，以各种方式改变氧化铅、氧化硅、氧化硼、氧化钡和氧化铝的组成，并且采用本发明的方法(上述实例4制造糊料的方法)作为制造糊料的方法。表8具体说明了玻璃的组成、制造糊料的方法和膜的特性。
〔表8〕
 本发明的组合物2  本发明的组合物3  本发明的组合物4  本发明的组合物5
  玻璃的组成   氧化铝  总共为62重量％  总共为53重量％  总共为46重量％  总共为46重量％
  氧化硅
  氧化锌  -  -  -  -
  氧化硼  17重量％  25重量％  30重量％  32重量％
  氧化钡  13重量％  18重量％  20重量％  22重量％
  氧化铝  2重量％  4重量％  6重量％  8重量％
  氧化钙  -  -  -  -
  氧化镁  -  -  -  -
  制造糊料的方法  本发明的方法  本发明的方法  本发明的方法  本发明的方法
  膜的特性   膜厚  30μm  30μm  30μm  30μm
  测定总的透光率  84％×  92％○  90％○  83％×
  测定Hayes  17％×  13％○  14％○  18％×
  测定介质耐电压性  AC500V○  AC600V○  AC550V○  AC500V○
  确定颜色  2◎  3◎  3◎  3◎
由于使用本发明的组合物2-5作为玻璃组合物，所以在介质耐电压性和颜色上获得了相当好的结果。另外，关于本发明的组合物2和5，其总的透光率和Hayes保持在与常规组合物(参见表7)相同的水准。
按上述描述，应明白的是当粉末玻璃组合物包含20-30重量％的氧化硼、15-20重量％的氧化钡和3-6重量％的氧化铝时，可以获得特别好的膜特性。
(实例7)
在本实例中，使用包含氧化铋、氧化硅、氧化锌、氧化硼、氧化钡和氧化铝的无氧化铅的粉末玻璃(玻璃料)、溶剂(丁基卡必醇乙酸酯溶剂)和树脂(乙基纤维素)，制造用于透明绝缘膜的糊料。本实例的特征在于鉴于对环境的考虑，使用氧化铋代替上述实例5和6中的氧化铅。另外，尽管氧化锌并不绝对需要，但发明人通过试验证实使用氧化锌能获得更好的结果。表9具体说明了玻璃的组成、制造糊料的方法和膜的特性。
〔表9〕
 本发明的组合物6  本发明的组合物6
  玻璃的组成   氧化铋  总共为62重量％  总共为62重量％
  氧化硅
  氧化锌
  氧化硼  20重量％  20重量％
  氧化钡  15重量％  15重量％
  氧化铝  3重量％  3重量％
  氧化钙  -  -
  氧化镁  -  -
  制造糊料的方法  常规方法  本发明的方法
  膜的特性   膜厚  30μm  30μm
  测定总的透光率  92％○  92％○
  测定Hayes  13％○  13％○
  测定介质耐电压性  AC600V○  AC600V○
  确定颜色  8○  4◎
由于使用本发明的组合物6作为玻璃组合物，当采用常规方法作为制造糊料的方法和采用本发明的方法(上述实例4中制造糊料的方法)时，可以获得良好的膜特性。为了对比，表10说明了使用常规组合物3和4作为玻璃组合物，并采用常规方法作为制造糊料的方法。
〔表10〕
常规组合物3 常规组合物4
  玻璃的组成   氧化铋   65重量％   70重量％
  氧化硅   20重量％   27重量％
  氧化锌   -   -
  氧化硼   10重量％   -
  氧化钡   -   -
  氧化铝   -   -
  氧化钙   5重量％   -
  氧化镁   -   3重量％
  制造糊料的方法   常规方法   常规方法
  膜的特性   膜厚   30μm   30μm
  测定总的透光率   80％×   83％×
  测定Hayes   30％×   20％×
  测定介质耐电压性   AC400V×   AC360V×
  确定颜色   6○   7○
(实例8)
在本实例中，与上述实例7一样，使用包含氧化铋、氧化硅、氧化锌、氧化硼、氧化钡和氧化铝的无氧化铅的粉末玻璃、溶剂和树脂，制造用于透明绝缘膜的糊料。然而，在本实例中，以各种方式改变氧化铋、氧化硅、氧化锌、氧化硼、氧化钡和氧化铝的组成，采用本发明的方法(上述实例4中制造糊料的方法)作为制造糊料的方法。表11具体说明了玻璃的组成、制造糊料的方法和膜的特性。
〔表11〕
 本发明的组合物7  本发明的组合物8  本发明的组合物9   本发明的组合物10
  玻璃的组成   氧化铋  总共为62重量％  总共为53重量％  总共为46重量％   总共为46重量％
  氧化硅
  氧化锌
  氧化硼  17重量％  25重量％  28重量％   32重量％
  氧化钡  13重量％  18重量％  20重量％   22重量％
  氧化铝  2重量％  4重量％  6重量％   8重量％
  氧化钙  -  -  -   -
  氧化镁  -  -  -   -
  制造糊料的方法  本发明的方法  本发明的方法  本发明的方法   本发明的方法
  膜的特性   膜厚  30μm  30μm  30μm   30μm
  测定总的透光率  84％×  92％○  91％○   83％×
  测定Hayes  17％×  13％○  14％○   18％×
  测定介质耐电压性  AC500V○  AC600V○  AC550V○   AC500V○
  确定颜色  2◎  4◎  4◎   4◎
由于使用本发明的组合物7-10作为玻璃组合物，所以在介质耐电压性和颜色上获得了相当好的结果。关于本发明的组合物7和10，其总的透光率和Hayes保持在与常规组合物(参见表10)相同的水准。
按上述描述，与上述实例6一样，应明白的是当粉末玻璃组合物中氧化硼为20-30重量％、氧化钡为15-20重量％和氧化铝为3-6重量％时，可以获得特别好的膜特性。
此外，在上述实例5-8中，采用上述实例4的制造糊料的方法作为制造糊料的方法。可以使用的方法并不局限于上述这种。即使当采用实例1-3的制造糊料的方法时，确实也可以获得较好的膜特性。
另外，本发明的粉末玻璃可以包含氧化铜。通过在粉末玻璃中添加约0.1-1重量％的氧化铜，可以抑制上述黄色等。
如上所述，按本发明的实例，可以获得具有优良的介质耐电压性和光学特性的均衡性能的透明绝缘膜和含有这种透明绝缘膜的等离子显示板。
如上所述，本发明的优点在于可以提供用于透明绝缘膜的糊料，同时能达到较好的透光率、Hayes和介质耐电压性等特性。
附图中各符号的说明
1扫描电极
2保持电极
3黑条
4透明绝缘膜
5MgO膜
6磷光体膜
7肋
8接地表面电介质膜
9数据电极
10搅拌叶片
11容器
12糊料
13转子
14容器
15珠粒
16糊料

Claims (16)

1.一种制造糊料的方法，它包括下述步骤：
在贮藏段中贮藏粉末玻璃、溶剂和树脂；和
以40-50m/s的圆周速度使板旋转，所述板置于所述贮藏段中，
其中所述粉末玻璃的分散粒度是D10为0.3-0.5μm、D50为0.8-1.2μm和D90为1.4-1.8μm。
2.一种制造透明绝缘膜的方法，它包括下述步骤：
使用权利要求1所述的制造糊料的方法制造糊料；和
将所述制得的糊料施涂到具有预先形成的电极图案的玻璃基底上，干燥并烧制所述糊料。
3.一种制造等离子显示板的方法，它包括下述步骤：
在玻璃基底上形成电极图案；和
采用权利要求2所述的制造透明绝缘膜的方法在所述形成有所述电极图案的玻璃基底上制造透明绝缘膜。
4.如权利要求3所述的制造等离子显示板的方法，其中采用所述电极图案制成的扫描电极的b值为0-5。
5.一种制造糊料的方法，它包括下述步骤：
在贮藏段中贮藏粉末玻璃、溶剂和树脂；和
以40-50m/s的圆周速度使板旋转，所述板置于所述贮藏段中，
其中所述粉末玻璃的分散粒度是D10为0.2-0.8μm、D50为1.0-2.0μm和D90为2.5-4.0μm。
6.一种制造透明绝缘膜的方法，它包括下述步骤：
使用权利要求5所述的制造糊料的方法制造糊料；和
将所述制得的糊料施涂到具有预先形成的电极图案的玻璃基底上，干燥并烧制所述糊料。
7.一种制造等离子显示板的方法，它包括下述步骤：
在玻璃基底上形成电极图案；和
采用权利要求6所述的制造透明绝缘膜的方法在所述形成有所述电极图案的玻璃基底上制造透明绝缘膜。
8.如权利要求7所述的制造等离子显示板的方法，其中采用所述电极图案制成的扫描电极的b值为0-5。
9.一种制造糊料的方法，它包括下述步骤：
在贮藏段中贮藏粉末玻璃、溶剂和树脂；和
以5-10m/s的圆周速度运行置于所述贮藏段中的砂磨机，
其中所述粉末玻璃的分散粒度是D10为0.3-0.5μm、D50为0.8-1.2μm和D90为1.4-1.8μm。
10.一种制造透明绝缘膜的方法，它包括下述步骤：
使用权利要求9所述的制造糊料的方法制造糊料；和
将所述制得的糊料施涂到具有预先形成的电极图案的玻璃基底上，干燥并烧制所述糊料。
11.一种制造等离子显示板的方法，它包括下述步骤：
在玻璃基底上形成电极图案；和
采用权利要求10所述的制造透明绝缘膜的方法在所述形成有所述电极图案的玻璃基底上制造透明绝缘膜。
12.如权利要求11所述的制造等离子显示板的方法，其中采用所述电极图案制成的扫描电极的b值为0-5。
13.一种制造糊料的方法，它包括下述步骤：
在贮藏段中贮藏粉末玻璃、溶剂和树脂；和
以20-30m/s的圆周速度使圆筒旋转，所述圆筒的侧面具有开孔或缝，并且所述圆筒置于所述贮藏段中，
其中所述粉末玻璃的分散粒度是D10为0.2-0.8μm、D50为1.0-2.0μm和D90为2.5-4.0μm。
14.一种制造透明绝缘膜的方法，它包括下述步骤：
使用权利要求13所述的制造糊料的方法制造糊料；和
将所述制得的糊料施涂到具有预先形成的电极图案的玻璃基底上，干燥并烧制所述糊料。
15.一种制造等离子显示板的方法，它包括下述步骤：
在玻璃基底上形成电极图案；和
采用权利要求14所述的制造透明绝缘膜的方法在所述形成有所述电极图案的玻璃基底上制造透明绝缘膜。
16.如权利要求15所述的制造等离子显示板的方法，其中采用所述电极图案制成的扫描电极的b值为0-5。
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7438829B2 (en) * 2003-11-13 2008-10-21 E.I. Du Pont De Nemours And Company Thick film getter paste compositions for use in moisture control
US20070013305A1 (en) * 2005-07-18 2007-01-18 Wang Carl B Thick film getter paste compositions with pre-hydrated desiccant for use in atmosphere control
CL2007000734A1 (es) * 2006-03-22 2008-05-02 Grace W R & Co Revestimiento de oxido inorganico transparente producido al preparar composicion de revestimiento que comprende particulas de oxido inorganico y polimero, aplicar composicion sobre sustrato, formar revestimiento y calentar el revestimiento para elimi
KR100858660B1 (ko) * 2007-04-03 2008-09-16 엘지전자 주식회사 플라즈마 디스플레이 패널 유전체용 조성물 및 이를포함하는 플라즈마 디스플레이 패널
JP6873393B2 (ja) * 2016-12-01 2021-05-19 日本電気硝子株式会社 封着材料ペースト

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08119665A (ja) 1994-10-19 1996-05-14 Asahi Glass Co Ltd ガラス組成物及びそれを用いたプラズマディスプレイパネル
JPH08162027A (ja) 1994-12-06 1996-06-21 Noritake Co Ltd 誘電体組成物およびプラズマディスプレイパネル
US5714840A (en) * 1995-03-07 1998-02-03 Asahi Glass Company Ltd. Plasma display panel
US6197480B1 (en) 1995-06-12 2001-03-06 Toray Industries, Inc. Photosensitive paste, a plasma display, and a method for the production thereof
JPH10156283A (ja) 1996-11-29 1998-06-16 Asahi Chem Ind Co Ltd 塗膜の形成方法
JP4078686B2 (ja) 1997-05-09 2008-04-23 Ｊｓｒ株式会社 プラズマディスプレイパネル誘電体層形成用転写フィルム
JP3845949B2 (ja) 1997-05-09 2006-11-15 Ｊｓｒ株式会社 ガラスペースト組成物および転写フィルム並びにプラズマディスプレイパネルの製造方法
JPH11144623A (ja) * 1997-11-05 1999-05-28 Toray Ind Inc プラズマディスプレイ用基板およびその製造方法
JP3159250B2 (ja) * 1997-11-27 2001-04-23 日本電気株式会社 プラズマディスプレイパネル
JP3373416B2 (ja) * 1997-12-04 2003-02-04 富士通株式会社 プラズマディスプレイパネルの誘電体層形成方法
JP3120839B2 (ja) * 1998-04-22 2000-12-25 日本電気株式会社 プラズマディスプレイ、その駆動方法及びその製造方法
JP4129824B2 (ja) * 1998-06-25 2008-08-06 株式会社日立プラズマパテントライセンシング プラズマディスプレイパネル及びその製造方法
KR100747207B1 (ko) * 1999-05-18 2007-08-07 엘지전자 주식회사 플라즈마 표시장치용 유전체 조성물
US6497962B1 (en) 1999-11-19 2002-12-24 Asahi Glass Company, Limited Low melting point glass for covering electrodes, and plasma display device
TW470996B (en) * 2000-01-07 2002-01-01 Dar Chyi Ind Co Ltd Front panel structure and manufacturing method of plasma display
JP2003104756A (ja) * 2001-09-28 2003-04-09 Nippon Electric Glass Co Ltd プラズマディスプレーパネル用ガラスペースト

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