CN1247482C - 一氧化硅烧结体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供具有作为一氧化硅气相淀积材料所要求的均匀的组织、良好的机械加工性和抗飞溅性的一氧化硅烧结体，或直径至少100mm并具有作为溅射靶材料所要求的形状的一氧化硅烧结体，并稳定、高产地得到这些烧结体。通过在至少15Mpa的压力、1200-1350℃温度的热压条件下进行烧结，可以得到堆积密度至少为1.68g/cm3的一氧化硅烧结体，进一步通过使用具有在整体式外模内设置间隙并组合分割成多段的内模的结构、并在该间隙中设置缓冲材料的压模，可以得到直径至少为100mm、并且堆积密度为至少2.13g/cm3(真密度的至少95%)的一氧化硅烧结体，可以提供最适合真空气相淀积、溅射等的气相成膜材料。

Description

一氧化硅烧结体及其制造方法
技术领域
本发明涉及作为真空气相淀积和溅射等气相成膜用材料的改良的一氧化硅烧结体，更具体地说，本发明涉及通过在特定范围的热压条件下并使用分割成多段的内模及缓冲材料，利用热压法烧结原料粉末，得到机械加工性优良、组织均匀且抗飞溅(splash resistant)的气相淀积材料，并且得到溅射靶用的预定形状的平面性优良的一氧化硅烧结体及其制造方法。
背景技术
通过利用真空气相淀积或其它这样的方法形成一氧化硅膜而得到的薄膜，具有不仅对多种材料的密着性良好、绝缘电阻高、介电特性优良，而且易于在较低的温度下可通过气相淀积来制作等优点。
由于上述优良的特性，一氧化硅气相淀积膜已用在多种不同应用中，例如，利用其光学特性的应用包括玻璃等的保护膜和防反射膜、太阳能电池的防反射膜，以及利用该膜的绝缘特性的应用有薄膜电容器。
而且，这些膜对氧气、水汽、气味等具有良好的阻气性，淀积在塑料膜上形成阻气膜，用于食品、药品、精密电子部件等的包装上。
这些一氧化硅膜通过各种气相淀积方法产生，或通过溅射法等产生，因此用作成膜原料的一氧化硅气相淀积材料或溅射靶通过各成膜法被加工成需要的形状尺寸。
用于制作上述一氧化硅气相淀积膜的气相淀积材料一般是一氧化硅块，它通过下面的方法得到：将硅粉末与二氧化硅粉末的混合物在真空中加热、反应，然后使由此得到的一氧化硅蒸气在温度较低的析出衬底上淀积。或者，也可以使用含有在生成一氧化硅块时产生的碎屑的原料代替上述的混合物。
上述的一氧化硅块因脆且易于变成碎片而难以机械加工，因此将其粉碎成易于使用大小的小块，如粉碎成约50mm尺寸的片状小块。这些一氧化硅小块用作电子束气相淀积法、电阻加热气相淀积法、等离子体加热气相淀积法等的气相淀积材料。
通过真空气相淀积制作的一氧化硅块的组织不均匀。气相淀积初期在衬底上析出的部分具有针状组织，当将该部分在膜上气相淀积时，产生飞溅现象多发的问题。此后在衬底上析出的气相淀积材料的表面附近不存在该问题。
近年来，为提高通过电子束加热气相淀积法成膜的生产率，研究了连续供给一氧化硅气相淀积材料，进行连续成膜的方法。为连续供给气相淀积材料而向加热容器中连续供给粒状原料的方法是可能的，但存在发生剧烈飞溅的问题。为此，通过从水冷的无底坩锅的下方连续供给圆柱形或棱柱形气相淀积材料，然后利用电子束或等离子体束加热气相淀积材料的上表面，进行连续成膜的方法也是可能的，但常规的气相淀积材料脆且难以机械加工，并且它们是如此不均匀，以致于即使除去了针状组织它们也难以使用。
另一方面，日本专利申请公开昭63-310961号公报中提出了低价制造一氧化硅气相淀积材料的方法，其中将硅粉末与二氧化硅粉末干混、加压成形、并烧结，得到烧结体，将该烧结体用作一氧化硅气相淀积材料。该烧结法确实可以较低的成本制造材料，但堆积密度低，并且不能充分防止上述的飞溅现象。
在通过常规的真空凝缩法得到的一氧化硅气相淀积材料、及通过将硅粉末与二氧化硅粉末干混、加压成形后烧结得到的气相淀积材料的制作过程中，均不能充分抑制飞溅现象。
另外，后者的烧结法存在的问题是在通过将硅和二氧化硅加热、反应制作一氧化硅后发生升华和膜生长，导致成膜速度慢。
另一方面，有时对气相淀积材料进行机械加工，以便它将符合所使用的气相淀积装置的靶保持部的形状。但是，对于通过常规的真空凝缩法得到的、或通过将原料粉末干混、加压成形、然后烧结得到的一氧化硅气相淀积材料，在加工时时常产生破裂和碎片，这使得难以将材料机械加工成希望的形状。
一氧化硅也用作溅射靶。该靶材需要加工成与溅射装置的靶保持部(ホルダ一)相符的形状，为抑制溅射时粒子的产生需要具有高密度，并且需要具有均匀的组织。
溅射靶的优选密度是其堆积密度为其真密度的至少95％。由于一氧化硅的真密度为2.24g/cm3，因此真密度的至少95％的堆积密度相当于至少2.13g/cm3。
日本专利申请公开平9-143689号公报和平9-143690号公报提出了多孔气相淀积材料，它通过下面的方法得到：将含有硅粉末和二氧化硅粉末的浆料湿式成形，在其成形过程中使其凝胶化，干燥得到的成形物，然后烧成。这些公报中记载的气相淀积材料的堆积密度仅为0.67-1.57g/cm3(相当于真密度的30-70％)，这意味着有对于溅射时产生粒子的担心。
上述日本专利申请公开昭63-310961号公报中记载的气相淀积材料是硅粉末与二氧化硅粉末的混合烧结体。实际上在硅粉末与二氧化硅粉末间没有发生反应，堆积密度为约1.2-1.3g/cm3，不能得到堆积密度2.13g/cm3或更高的烧结体。
另外，日本专利申请公开昭63-166965号公报记载了由成形体得到靶的方法，所述的靶通过混合二氧化硅和硅，然后真空加热该混合物使得升华、析出一氧化硅，将一氧化硅粉碎然后加压、烧结而得到。但是，在本发明者进行的实验中，由于一氧化硅的性质是在真空中约1200℃下由固体升华为气体，因此是在被认为是在升华温度以下的加热温度上限的1150℃进行加压、烧结，但是烧结体的堆积密度仅为约1.3g/cm3。
无论通过哪一种常规制造方法，一氧化硅烧结体的堆积密度都不会超过1.5g/cm3。
本发明的公开
本发明的一个目的是解决上述的现有技术遇到的问题，并提供易于机械加工、具有良好的抗飞溅性和均匀性并且可以用作可以通过真空气相淀积连续成膜的一氧化硅气相淀积材料的一氧化硅烧结体。
本发明的另一个目的是提供作为溅射靶使用的一氧化硅烧结体，它容易被成形为可以安装在靶保持部上的形状，并具有可抑制粒子产生的高密度及均匀的组织。
本发明者对一氧化硅烧结体的组织均匀化和高密度化进行了各种研究，结果发现，由真空气相淀积制得的一氧化硅块得到的粉末不能成形和烧结，特别是尽管可以得到堆积密度至少为1.95g/cm3的一氧化硅块，但当将该块机械加工成溅射靶时，在厚度方向上存在维氏硬度(Vickers硬度)的偏差，因此几乎不能认为其组织是均匀的，这意味着在加工过程中，在整个材料中都将产生破裂和碎片，使该材料不能使用。
然后，本发明者着眼于烧结体的机械加工性和抗飞溅性可以通过提高烧结体的堆积密度来增强的事实继续进行研究，并研究了加压成形，结果发现，通过所有的制法得到的一氧化硅粉末即使在被认为是升华温度以下的加热温度上限的1150℃进行加压、烧结，烧结体的堆积密度也只能达到约1.3g/cm3，不能进一步提高。
另外，本发明者对于加压烧结进行了认真研究，结果发现，当在真空中加压、成形原料的同时烧结原料时，以及当在一氧化硅的升华温度以上的1200℃以上进行加压成形时，不发生升华并且将得到希望形状的一氧化硅烧结体；所得的烧结体将具有至少1.6g/cm3的堆积密度；以及如果烧结温度升至1250℃以上，通过原料粒子间的烧结引起的结合可以进一步促进，结果是可以得到堆积密度至少为2.13g/cm3的烧结体。
另外，本发明者发现在上述加压、成形的同时在升华温度以上的加热条件下烧结的方法中，被处理材料的尺寸增加时，存在在烧结后的冷却中开始出现破裂，或压模被损坏的危险，但是如果使用具有在整体式外模内通过缓冲材料将分割成多段的内模合并在一起的结构的压模，将容易得到直径为100mm以上的溅射靶，由此完成了本发明。
即，本发明是制造堆积密度至少为1.68g/cm3的一氧化硅烧结体的方法，其中将一氧化硅块粒和/或一氧化硅粉末装入压模，通过在压力为10MPa以上、烧结温度为1200～1350℃、保持时间为至少30分钟的条件下热压该材料予以烧结。
另外，在本发明的上述构成的制造方法中，在压力为至少15MPa、烧结温度为1300-1350℃、保持时间为1小时以上的条件下，可以得到堆积密度为至少2.2g/cm3的一氧化硅烧结体，该密度几乎与真密度相等。
附图说明
图1是本发明的制造方法中使用的压模的一部分被切掉后的立体图；
图2是图1所示的压模处于内模被稍微向上移动的状态下的纵断正视图；
图3是表示通过将由本发明的烧结体制成的一氧化硅气相淀积材料连续供给水冷铜制坩锅，并在照射电子束的同时连续成膜的真空气相淀积装置的一例的说明图。
实施本发明的最佳方式
本发明得到的一氧化硅烧结体具有至少1.6g/cm3的堆积密度，并且根据热压条件，可以得到堆积密度为至少2.13g/cm3、或甚至为2.2g/cm3(几乎与一氧化硅的真密度相等)以上的一氧化硅烧结体。
另外，根据本发明的一氧化硅烧结体具有至少1.6g/cm3的堆积密度，具有优良的机械加工性，可以将真空气相淀积材料加工成各种形状，并且具有均匀的组织，表现出对于真空气相淀积优良的抗飞溅性。
通过本发明得到的一氧化硅烧结体通过热压成形可以得到可用作溅射靶材料的直径为100mm以上、具有与靶保持部形状一致的所要形状的材料，并且该烧结体具有均匀的组织和至少2.13g/cm3的堆积密度，该密度为真密度的至少95％，因此粒子的产生极少，可以得到良好的溅射速度。
制造本发明的一氧化硅烧结体的方法是将一氧化硅的颗粒和/或粉末装入压模，通过在压力为10MPa以上、烧结温度为1200～1350℃、保持时间为至少30分钟、优选至少1小时的条件(不包括1200℃×10MPa的情况)下热压该材料予以烧结。
对在本发明中用作原料的一氧化硅粉末、或其制造方法或性质没有特别的限制，但优选使用将硅粉末与二氧化硅粉末的混合物构成的原料在真空中加热、反应，然后将如此生成的一氧化硅块粉碎后得到的材料。
在本发明中用作原料的一氧化硅块可以是由通过真空淀积生成的一氧化硅块制作的片状物，或可以将这些片状物粉碎成更小的片。也可以使用由上述的块制作的颗粒或粉末。
本发明中的一氧化硅粉末的粒径优选至少250μm、并且不超过2mm。具体地，如果该尺寸低于250μm，粒子表面积太大，氧浓度将增加，也存在制造粉末时的粉碎带来污染的危险，所以最好使用至少250μm的粉末，但也不希望超过2mm，因为此时当将材料投入模内时填充率将下降。
通过根据本发明的热压，当所得的一氧化硅烧结体的堆积密度为1.6-2.1g/cm3时，随密度增加烧结体发生玻璃化，但不会变成透明，并且有时可能呈现残留粒状感的外观。但是，如果堆积密度超过2.1g/cm3，材料将变透明，并且愈加玻璃化，因此通过以堆积密度至少2.1g/cm3为目的的热压烧结原料时，可以直接使用前述的通过真空气相淀积生成的一氧化硅片状物，或使用将其粉碎成的小片，实施高压高温烧结。
在本发明中对真空气氛没有特别的限制，但优选预先产生足够的真空度将原料脱气，以使得在烧结时从原料粉末中不会放出气体。可以使用的方法例如，将压力减至约1×10-2托，然后进行热压，或在减压后引入氩气。
在本发明中，使压制负荷为10MPa以上、并且烧结温度为1200-1350℃的原因主要是通过适当组合压制负荷和烧结温度，可以得到堆积密度至少1.6g/cm3的烧结体。但是，如实施例所明确的那样，温度为1200℃、压力为10MPa的情况因堆积密度将低于1.6g/cm3而被排除，但是如果温度为1200℃、压力超过10MPa时，或如果压力为10MPa、温度超过1200℃时，堆积密度将增加到至少1.6g/cm3。升高气氛温度具有对堆积密度的提高有显著作用的倾向。
具体地，如果温度低于1200℃，密度不会增加，不会得到所需形状的烧结体，但在1350℃下将得到堆积密度为与真密度相等的2.24g/cm3的烧结体，因此没有必要将材料加热超过1350℃。
另外，如果压制负荷为至少10MPa，特别是如果为至少15MPa，通过适当的温度组合将得到希望的密度，因此对于压制负荷没有特别的限制，但超过20MPa对增加密度没有额外的效果，因此在20MPa以下范围内的压力是足够的。
在本发明中热压的保持时间将随压制负荷和烧结温度的组合而变化，但最少需要30分钟，并且为得到良好的烧结体需要1小时以上。优选1-2小时。
在本发明中，当压力为15-20MPa、烧结温度为1250-1350℃、保持时间为至少1小时时，将得到堆积密度至少2.13g/cm3的烧结体。
当压力为至少15MPa、烧结温度为1300-1350℃、保持时间为至少1小时时，还可以得到堆积密度至少2.2g/cm3的烧结体。
在本发明中，在加压、成形的同时在升华温度1200℃以上的加热条件下烧结材料，但在烧结体中可能产生破裂，或在烧结后的冷却中可能损坏压模，但是其原因还不完全清楚。因此，本发明者进行了各种研究，并得出结论：压模在烧结后的冷却中收缩，但相反，在从烧结温度的冷却中烧结体膨胀，因此本发明者通过在用于热压的石墨模中采用可以释放体积膨胀引起的应力的结构，可以防止冷却时烧结体中出现破裂。
具体地，他们通过使用组合式压模作为可以释放由体积膨胀引起的应力的压模结构，防止了在冷却时烧结体中的破裂，在所述的组合式压模中，被分割为例如2或3段的内模被组合在外模中，各段由规定的间隙分离，在这些间隙中插入缓冲材料。上述的缓冲材料可以是由碳纤维板或硅石类纤维板等借助弹性可自由伸缩的材料构成的板材。
当压模包含分割成多段的内模(其中各段在整体式外模中合在一起，并在其间设置了间隙)时，例如，如果该模中装入市售的一氧化硅粉末，并且在真空中加压、成形的同时在1250-1350℃的烧结温度下烧结该粉末，可以有效制造直径至少100mm、高度至少50mm的大型且组织均匀的高品位一氧化硅烧结体，而不会产生任何破裂或碎片。
这里，“直径至少100mm”指可被加工成直径100mm的用作溅射靶的烧结体。
下面将通过参照附图说明上述的组合式压模的一例。图1表示用于制造圆柱状烧结体的组合式压模。石墨制内模1是在径向上被分割为两部分、沿所要的壁厚向下呈锥形的分割式模具。石墨制外模2的内径也具有类似的锥形，从而上述内模1可以通过例如约1mm的间隙在其中吻合。
当内模1与外模2符合时，环状缓冲材料3与这些模间的间隙符合。该缓冲材料3由可以在径向上通过弹性伸缩的材料，如碳纤维板或硅石类纤维板构成。
烧结后取出烧结体时，下冲4从下向上推，打开了内模1和外模2间的间隙，使得可以从内模1中取出烧结体。拆开取出的内模，从而可以容易地分离和回收烧结体。
在将上述两片式内模1和一片式外模2合在一起(中间插入了缓冲材料3)的压模中装入原料一氧化硅粉末，在真空中加压、成形的同时进行烧结，得到烧结体，这样得到的烧结体在冷却过程中发生膨胀，但由于分割式内模1被向外推并且缓冲材料3被压缩，所以当内模1向外开启时由烧结体的膨胀产生的应力可被吸收，这避免了在冷却过程中产生破裂或碎片。
该结构可以制造如实施例所示的直径110mm、高度40mm的一氧化硅烧结体，但如果内模1的内径进一步加大到200、300或400mm并且按需要变化，可以制造所需要的大烧结体。
实施例
实施例1
将由硅粉末和二氧化硅粉末的混合物构成的原料在真空中加压、反应，生成一氧化硅块，将生成的一氧化硅块粉碎成最小粒径为0.3mm、最大粒径为1.7mm的一氧化硅粉末。使用市售的具有石墨模的热压装置，在真空度为10Pa、各种压力条件(9-20MPa)下对该粉末加压的同时，在烧结温度1150℃、1200℃、1250℃、1300℃保持1小时，制造了直径50mm、厚度20mm的烧结体。
测定了所得烧结体的堆积密度。这些结果及热压条件如表1所示。对所得烧结体考查的特性为机械加工性、当用作真空气相淀积材料时的抗飞溅性、均匀性和破裂状态。这些结果如表2所示。
机械加工性是根据将材料切削成气相淀积材料时的加工时间、及破裂或碎片的产生程度进行评价。抗飞溅性根据所得的气相淀积膜的性质进行评价，均匀性根据一定时间的升华后的状态进行评价，各自在表中以“○”(良好)、“△”(普通)或“×”(差)表示。
从表1的结果可以看出，热压条件不满足本发明规定的烧结温度为1200-1300℃、压力为至少15MPa这两个条件的比较例1-5的烧结体的堆积密度均为1.52g/cm3或更低。相反，在本发明的实施例1-5中，任何一个的堆积密度都至少为1.68g/cm3，并且特别是在1300℃的高温制造烧结体时，堆积密度为2.24g/cm3，与真密度相等。
另外，表2的烧结体特性的调查结果显示，比较例1-5的均匀性都良好，但机械加工性低下，抗飞溅性差。相反，本发明的实施例1-5任何一个的均匀性都良好，并且机械加工性和抗飞溅性优良。
当密度为2.13g/cm3以上时，材料为玻璃质，并且当通过电子束大量加热时，在升华时极少产生破裂。
表1
     热压条件     堆积密度(g/cm3)
     加热温度(℃)     保持时间(小时)     压制压力(MPa)
 比较例   1      1150     1     10     1.21
  2      1150     1     15     1.30
  3      1150     1     20     1.34
  4      1200     1     10     1.42
  5      1250     1     9     1.52
 本发明   6      1200     1     15     1.68
  7      1200     1     20     1.75
  8      1250     1     15     2.13
  9      1250     1     20     2.18
  10      1300     1     20     2.24
表2
    烧结体特性       气相淀积时的破裂
    机械加工性     抗飞溅性    均匀性
    比较例   1     △     ×    ○       无
  2     △     ×    ○       无
  3     △     ×    ○       无
  4     △     △    ○       无
  5     △     △    ○       无
    本发明   6     ○     ○    ○       无
  7     ○     ○    ○       无
  8     ○     ○    ○       无
  9     ○     ○    ○       极少发生
  10     ○     ○    ○       极少发生
“○”(良好)、“△”(普通)、“×”(差)
实施例2
将通过实施例1的本发明8号得到的一氧化硅烧结体切削成直径30mm、厚度为20mm，完成该加工时不产生破裂或碎片。使用这样得到的一氧化硅气相淀积材料，用图3所示的真空气相淀积装置1形成了气相淀积膜。
真空气相淀积装置1包括设置在具有排气口5的真空室底面上的无底圆柱状水冷坩锅2，由外驱动源旋转的旋转轴配置在对着坩锅2的真空室的上部，在该旋转轴的下端设置有玻璃制气相淀积衬底3。
该真空气相淀积装置1通过从排气口5将室内部排气而维持真空状态，由一氧化硅烧结体构成的气相淀积材料4被插入水冷坩锅2中，在气相淀积材料4的表面照射电子束而将其加热、升华，并且一氧化硅气相淀积在气相淀积衬底3的下面，构成了膜。这里，通过从下面向水冷坩锅2连续供给5个气相淀积材料，连续加热、升华气相淀积材料4，并且使用未图示的衬底交换装置间歇地交换气相淀积衬底3，也可以在多个衬底上连续形成一氧化硅膜。
使用由本发明的一氧化硅烧结体制作的气相淀积材料的连续气相淀积装置的成膜速度与以往的非连续气相淀积装置的情况同等，可以形成良好的一氧化硅膜而不会因飞溅而产生针孔。
由于在气相淀积中极少发生飞溅，因此不需要中途停止气相淀积，并且可以连续使用5个气相淀积材料而不产生破裂。
实施例3
将由硅粉末和二氧化硅粉末的混合物构成的原料在真空中加压、反应，生成一氧化硅块，将生成的一氧化硅块粉碎成三种类型的一氧化硅粉末，其粒径(最小至最大)为0.3-1.7mm(A型)、0.45mm以下(B型)和5-15mm(C型)。
与实施例1一样，使用具有石墨模的热压装置，在下列条件下进行热压：10Pa的真空度，9MPa、10MPa、15MPa和20MPa四种压制压力下加压，在1150℃、1200℃、1250℃、1300℃和1350℃的五种不同烧结温度下保持1小时，制造了直径50mm、厚度10mm的烧结体。测定了这样得到的烧结体的堆积密度，结果表3所示。从表3的结果可以看出，比较例11-15(热压条件不满足本发明规定的烧结温度和压制压力的要求)的烧结体的堆积密度均低于1.6g/cm3，这使得这些材料不适合作为气相淀积材料，堆积密度甚至没有达到用作溅射靶的烧结体所需的2.13g/cm3水平。
相反，在本发明的实施例16-26中，各种情况下堆积密度至少为1.60g/cm3，并且在至少1250℃和至少15MPa的条件下为至少2.13g/cm3，或者在1300-1350℃的高温下进行烧结时，堆积密度为与真密度相等的2.24g/cm3。
表3
  原料     热压条件     堆积密度(g/cm3)
    加热温度(℃)     保持时间(小时)     压制压力(MPa)
比较例   11   B     1150     1     10     1.21
  12   B     1150     1     15     1.30
  13   B     1150     1     20     1.34
  14   B     1200     1     10     1.42
  15   B     1250     1     9     1.52
本发明   16   B     1200     1     11     1.60
  17   B     1200     1     13     1.61
  18   A     1200     1     15     1.68
  19   A     1200     1     20     1.75
  20   A     1250     1     10     1.62
  21   A     1250     1     15     2.13
  22   A     1250     1     20     2.18
  23   A     1300     1     15     2.24
  24   A     1350     1     20     2.24
  25   B     1300     1     20     2.24
  26   C     1300     1     20     2.24
实施例4
将由硅粉末和二氧化硅粉末的混合物构成的原料在真空中加压、反应，生成一氧化硅块，将生成的一氧化硅块粉碎成两种类型的一氧化硅粉末，其粒径为0.3-1.7mm(A型)和5-15mm(C型)。将各类型投入如图1所示的具有组合式压模的热压装置中，在该装置中，分割成两部分的内模与整体式外模合在一起，在其中间插入缓冲材料(碳纤维板)。在10Pa的真空度、压制压力为15MPa和20MPa的条件下在该热压装置中进行热压的同时，在1250-1300℃的烧结温度下保持一氧化硅粉末1时间，制造了直径110mm、高度40mm的烧结体。
作为比较例，使用常用的整体式石墨制压模，在1150-1200℃的烧结温度下保持1小时而将一氧化硅粉末烧结，制造了直径110mm、高度40mm的烧结体。
测定了这样得到的烧结体的堆积密度，并检查了破裂情况，结果如表4所示。从这些结果可以看出，在比较例(在常规的整体式压模中进行烧结)中，产生了大量破裂和碎片，并且不能得到适于实用的大烧结体。
相反，当在本发明的实施例中使用组合式压模(包括内模和整体式外模，在其间插入缓冲材料)时，可以高生产率地制造直径110mm、堆积密度至少2.13g/cm3的大烧结体，而不产生任何破裂或碎片。
将所得的堆积密度为真密度的至少95％的至少2.13g/cm3的本发明的材料用作溅射靶，测定了溅射速度、评价了粒子的产生状态，结果均极好。
表4
 原料     热压条件     堆积密度(g/cm3) 破裂
    温度(℃)     时间(小时)     压制压力(MPa)
比较例 27  A     1150     1     15     1.32 很多
28  C     1200     1     20     1.72 很多
本发明 29  A     1250     1     15     2.14 没有
30  C     1300     1     20     2.24 没有
实施例5
除实施例4的表4所示的原料外，将通过气相淀积制造的一氧化硅原料进行机械加工，而不首先进行粉碎，切削成直径约105mm、厚度约25mm的圆盘状。在机械加工中虽出现碎片，但是在使用2片相互重叠的圆盘作为烧结原料，并在温度1300℃、压力20MPa、保持时间1小时的热压条件下进行烧结。结果，得到了堆积密度为2.24g/cm3的烧结体。
工业实用性
根据本发明的一氧化硅烧结体的堆积密度至少为1.60g/cm3，具有优良的机械加工性，这使其可以加工成各种形状的真空气相淀积材料，并且作为真空气相淀积材料具有均匀的组织，表现出优良的抗飞溅性。具体地，象图3所述的真空气相淀积装置一样，连续供给气相淀积材料，可以连续进行真空气相淀积。
通过本发明得到的一氧化硅烧结体可以热压成形为可用作溅射靶材料的直径至少100mm、具有与靶保持部形状一致的所需形状的材料。另外，烧结体的组织均匀，其堆积密度为至少2.13g/cm3(真密度的至少95％)，极少产生粒子，可以得到良好的溅射速度。

Claims (11)

1.一氧化硅烧结体，其堆积密度为至少1.60g/cm3。
2.权利要求1的一氧化硅烧结体，其堆积密度为至少2.13g/cm3。
3.权利要求1的一氧化硅烧结体，其为堆积密度为至少2.13g/cm3、直径为至少100mm的溅射靶材料。
4.一氧化硅烧结体的制造方法，其中将一氧化硅粉末装入压模，并且通过将所述的粉末在下列条件下进行热压将其烧结：10Mpa以上的压力、1200-1350℃的烧结温度、保持时间至少30分钟，但不包括温度为1200℃、压力为10Mpa的情况，得到堆积密度为至少1.60g/cm3的烧结体。
5.一氧化硅烧结体的制造方法，其中将一氧化硅块和/或粉末装入压模，并且通过将其在下列条件下进行热压将其烧结：15Mpa以上的压力、1250-1350℃的烧结温度、保持时间至少30分钟，得到堆积密度至少为2.13g/cm3的烧结体。
6.根据权利要求4或5的一氧化硅烧结体的制造方法，其中一氧化硅粉末是通过在真空中将由硅粉末与二氧化硅粉末的混合物构成的原料加热、反应，并将生成的一氧化硅块粉碎而制得的。
7.根据权利要求5的一氧化硅烧结体的制造方法，其中一氧化硅块通过真空气相淀积形成。
8.根据权利要求4或5的一氧化硅烧结体的制造方法，其中保持时间为1-2小时。
9.根据权利要求4或5的一氧化硅烧结体的制造方法，其中一氧化硅粉末的平均粒径为至少0.3mm、且不超过2mm。
10.根据权利要求4的一氧化硅烧结体的制造方法，其中压模由在整体式外模内组合分割成多段的内模而构成，在内模与外模间设置有间隙，并且在所述的间隙中插入缓冲材料。
11.根据权利要求10的一氧化硅烧结体的制造方法，其中缓冲材料为碳纤维板或硅石类纤维板。
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