CN114436265A - 一种氧化亚硅生产装置以及利用其制备氧化亚硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于氧化亚硅的制备领域，公开一种氧化亚硅生产装置以及利用其制备氧化亚硅的方法。包括加热仓和沉积仓，加热仓内腔水平固定一陶瓷管，陶瓷管的两端分别通过输送机构连接于沉积仓的进气口；沉积仓的仓壁为连通的空腔，空腔上分别连接有冷却液进口和冷却液出口；沉积仓的内部设有可转动的加热辊，加热辊设置于沉积仓进气口的侧上方，加热辊的中心轴线与沉积仓的进气口中心轴线不相交但相互垂直，沉积仓内在加热辊远离沉积仓进气口的位置固定设有能够刮除加热辊辊面沉积物的刮粉块。本发明以旋转的加热辊作为沉积基体，沉积过程中加热辊保持转动，并与刮粉块相配合，解决了氧化亚硅沉积温度不同导致的产品品控问题，大大提升氧化亚硅的质量。

Description

一种氧化亚硅生产装置以及利用其制备氧化亚硅的方法
技术领域
本发明属于氧化亚硅的制备技术领域，具体涉及一种氧化亚硅生产装置以及利用其制备氧化亚硅的方法。
背景技术
氧化亚硅目前使用的制造设备中加热仓和沉积室的距离比较近，那么，沉积基体就会根据距离加热仓的距离远近形成了温度从高到低的不均匀的温度场，造成收集的氧化亚硅沉积温度不同，距离加热仓近的一端温度过高形成玻璃状的二氧化硅晶体，距离加热仓远的一端温度过低形成的氧化亚硅材料中原料晶体的含量较高，并且沉积密度也偏低。此外，目前工业上使用的氧化亚硅中一般采用钼坩埚或者陶瓷管装原料，但是在高温下原料中的硅粉末与钼坩埚起反应生成二硅化钼，影响产品质量同时钼坩埚损耗带来了成本增加，而采用陶瓷管需要堵住一端，从另一端蒸发出氧化亚硅气流进行冷凝，这就需要控制陶瓷管的长度不能太大，严重影响生产效率。
发明内容
针对上述现有技术的缺陷与不足，本发明的目的在于提供一种可以避免因氧化亚硅沉积温度不同而导致产品品控问题的氧化亚硅生产装置以及利用其制备氧化亚硅的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种氧化亚硅生产装置，包括加热仓和沉积仓，加热仓内腔水平固定一陶瓷管，陶瓷管的两端分别通过输送机构连接于沉积仓的进气口；所述输送机构为一组或多组串联的保温管道（保温管道的数量不限制，只要保证经其之后保证输送至沉积仓进气口的待沉积气体的温度在1200~1300℃范围内），沉积仓的仓壁为连通的空腔，空腔上分别连接有冷却液进口和冷却液出口；沉积仓的内部设有可转动的加热辊，加热辊设置于沉积仓进气口的侧上方，加热辊的中心轴线与沉积仓的进气口中心轴线不相交但相互垂直，沉积仓内在加热辊远离沉积仓进气口的位置固定设有能够刮除加热辊辊面沉积物的刮粉块。
现有沉积仓普遍采用304不锈钢，虽然在真空状态下不会生锈，但是由于收集温度较高，304不锈钢表面的铁元素会渗入氧化亚硅表层，造成铁污染，因此，较好地，本发明优选沉积仓、加热辊辊面以及刮粉块的材质为钼合金、镍、镍合金或310S不锈钢，该材质在收集温度下不会释放铁元素，产出的氧化亚硅产品的铁元素等杂质含量更低。
较好地，0°＜沉积仓进气口至加热辊中心点的仰角≤30°，使得从沉积仓进气口进入沉积仓的待沉积气体能够全部喷洒至加热辊辊面。
较好地，加热辊为电磁加热辊。
较好地，所述刮粉块为弧形块，其弧度与加热辊辊面相同，刮粉块的内弧面与加热辊辊面相接触。
较好地，刮粉块的两端分别固定在沉积仓的相对两内侧壁上，所述刮粉块的厚度为3~15cm。
一种利用所述生产装置制备氧化亚硅的方法：按（0.9~1）∶1的摩尔比配料二氧化硅和硅粉，混合均匀，装入陶瓷管中部，将陶瓷管放入加热仓，连接两端的输送机构和沉积仓后抽真空，将加热辊升温至300~800℃，接着将加热仓升温至1300~1400℃，加热仓和加热辊持续保温；从陶瓷管出来的待沉积气体经输送机构输送至沉积仓进气口，1200℃≤输送机构保证输送至沉积仓进气口的待沉积气体的温度≤1300℃，待沉积气体从沉积仓进气口出来后沉积在加热辊的辊面；在沉积过程中，加热辊保持转动并与刮粉块相配合，实现待沉积气体在恒温的加热辊辊面的沉积和沉积得到的氧化亚硅的实时收集，同时在沉积过程中沉积仓的空腔通过冷却液进口和冷却液出口循环注入冷却液冷却收集到的氧化亚硅。
较好地，加热辊升温至300~580℃。
较好地，加热辊升温至550~580℃。
较好地，抽真空直至真空度达到1Pa以下。
较好地，加热仓的升温速度为3~5℃/min。
有益效果：本发明以旋转的加热辊作为沉积基体，可以方便调控沉积基体温度场；本发明在沉积过程中加热辊保持转动，并与刮粉块相配合，实现待沉积气体在恒温的沉积基体表面的沉积和沉积得到的氧化亚硅的实时收集，并非沉积在已经沉积的氧化亚硅的表面，可以解决氧化亚硅沉积温度不同导致的产品品控问题，大大提升氧化亚硅的质量一致性，减少产品后续的打磨成本；本发明对陶瓷管的两端同时收集待沉积气体，生产效率高，可实现大批量生产。
附图说明
图1：本发明的整体结构示意图；
图2：沉积仓的侧剖视结构示意图；
图3：刮粉块的结构示意图；
图4：实施例1制备的氧化亚硅的XRD图谱；
图5：对比例1制备的氧化亚硅的XRD图谱。
其中，附图标记为：1-加热仓；2-陶瓷管；3-保温管道；4-沉积仓；5-冷却液进口；6-冷却液出口；7-加热辊；8-刮粉块。
具体实施方式
实施例1
如图1-3所示，一种氧化亚硅生产装置，包括加热仓1和沉积仓4，加热仓1内腔水平固定一陶瓷管2，陶瓷管2的两端分别通过输送机构连接于沉积仓4的进气口；所述输送机构为一根保温管道3，沉积仓4的仓壁为连通的空腔，空腔的下端和上端分别连接有冷却液进口5和冷却液出口6，沉积仓4内部设有转动的电磁型加热辊7，加热辊7设置于沉积仓4进气口的侧上方，加热辊7的中心轴线与沉积仓4的进气口中心轴线不相交但相互垂直，沉积仓进气口至加热辊中心点的仰角为30°，确保待沉积气体能够全部喷洒至加热辊7辊面并在加热辊7辊面进行沉积；沉积仓4内在加热辊7背对沉积仓4进气口的位置固定设有刮粉块8，刮粉块8为弧形块，其弧度与加热辊7辊面相同，刮粉块8的内弧面与加热辊7辊面相接触，刮粉块8的两端分别固定在沉积仓4相对的两内侧壁上，刮粉块8厚度为10cm。其中，沉积仓4、加热辊7辊面以及刮粉块8的材质为310S不锈钢，该材质在收集温度下不会释放铁元素，产出的氧化亚硅产品的铁元素等杂质含量更低。
制备氧化亚硅的过程：将二氧化硅和硅粉末按摩尔比例1∶1配料，在高速混料机内混合均匀，装入陶瓷管2中部，将陶瓷管2放入加热仓1，连接两端的输送机构和沉积仓后对加热仓1进行抽真空，待真空度达到1Pa以下后，首先将加热辊7升温至580℃，接着以5℃/min的升温速度将加热仓升温至1300℃，加热仓1和加热辊7持续保温；待沉积气体经保温管道3输送至沉积仓4进气口，此时的待沉积气体的温度为1200℃，避免温度过低造成保温管道3内沉积，待沉积气体从沉积仓4进气口出来后沉积在加热辊7的辊面；在沉积过程中加热辊7保持转动，并与刮粉块8相配合，实现待沉积气体在恒温的沉积基体表面的沉积和沉积得到的氧化亚硅的实时收集，避免过厚的沉积物影响加热辊7辊面（沉积基体）处的沉积温度，同时在沉积过程中沉积仓4的空腔内通过冷却液进口5和冷却液出口6循环注入有冷却水冷却收集到的氧化亚硅；由于刮粉块8能够及时将沉积的氧化亚硅从加热辊7辊面刮下来，所以在此之后的沉积并非是沉积在已经沉积的氧化亚硅的表面，而且由于加热辊7持续性转动，解决了由于沉积仓4温度场不均匀导致的多种问题，大大提升氧化亚硅的质量一致性，减少产品后续的打磨成本。
图4为本实施例1制备的氧化亚硅的XRD射线衍射图。
对比例1
氧化亚硅生产装置同实施例1，制备氧化亚硅的过程与实施例1的区别在于：将加热辊7升温至1000℃，接着将加热仓升温至1400℃，并且沉积过程中加热辊不转动。其它均同实施例1。
图5为本对比例1制备的氧化亚硅的XRD射线衍射图。
图4与图5相比，从整体上看，图4的图谱线条受二氧化硅及硅的晶体晶缝衍射峰干扰较小，其线条较为光滑。与图5相比，图4在SiO2的衍射峰（24.5°、30.2°、42.5°、43.4°）处和Si的衍射峰（28.3°、47.3°、56.1°、58.8°、69.1°、76.5°）处的峰值更小，说明实施例1制备的氧化亚硅中玻璃状的二氧化硅晶体及单质硅晶体较少，氧化亚硅产品的品控高。

Claims (10)

1.一种氧化亚硅生产装置，其特征在于：包括加热仓和沉积仓，加热仓内腔水平固定一陶瓷管，陶瓷管的两端分别通过输送机构连接于沉积仓的进气口；所述输送机构为一组或多组串联的保温管道，沉积仓的仓壁为连通的空腔，空腔上分别连接有冷却液进口和冷却液出口；沉积仓的内部设有可转动的加热辊，加热辊设置于沉积仓进气口的侧上方，加热辊的中心轴线与沉积仓的进气口中心轴线不相交但相互垂直，沉积仓内在加热辊远离沉积仓进气口的位置固定设有能够刮除加热辊辊面沉积物的刮粉块。
2.如权利要求1所述的氧化亚硅生产装置，其特征在于：沉积仓、加热辊辊面以及刮粉块的材质为钼合金、镍、镍合金或310S不锈钢。
3.如权利要求1所述的氧化亚硅生产装置，其特征在于：0°＜沉积仓进气口至加热辊中心点的仰角≤30°。
4.如权利要求1所述的氧化亚硅生产装置，其特征在于：加热辊为电磁加热辊。
5.如权利要求1所述的氧化亚硅生产装置，其特征在于：所述刮粉块为弧形块，其弧度与加热辊辊面相同，刮粉块的内弧面与加热辊辊面相接触。
6.如权利要求1所述的氧化亚硅生产装置，其特征在于：刮粉块的两端分别固定在沉积仓的相对两内侧壁上，所述刮粉块的厚度为3~15cm。
7.一种利用如权利要求1-6之任一项所述生产装置制备氧化亚硅的方法，其特征在于：按（0.9~1）∶1的摩尔比配料二氧化硅和硅粉，混合均匀，装入陶瓷管中部，将陶瓷管放入加热仓，连接两端的输送机构和沉积仓后抽真空，将加热辊升温至300~800℃，接着将加热仓升温至1300~1400℃，加热仓和加热辊持续保温；从陶瓷管出来的待沉积气体经输送机构输送至沉积仓进气口，1200℃≤输送机构保证输送至沉积仓进气口的待沉积气体的温度≤1300℃，待沉积气体从沉积仓进气口出来后沉积在加热辊的辊面；在沉积过程中，加热辊保持转动并与刮粉块相配合，实现待沉积气体在恒温的加热辊辊面的沉积和沉积得到的氧化亚硅的实时收集，同时在沉积过程中沉积仓的空腔通过冷却液进口和冷却液出口循环注入冷却液冷却收集到的氧化亚硅。
8.如权利要求7所述制备氧化亚硅的方法，其特征在于：加热辊升温至300~580℃。
9.如权利要求8所述制备氧化亚硅的方法，其特征在于：加热辊升温至550~580℃。
10.如权利要求7所述制备氧化亚硅的方法，其特征在于：抽真空直至真空度达到1Pa以下，加热仓的升温速度为3~5℃/min。
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