JPH0259405A - 噴霧焙焼装置 - Google Patents
噴霧焙焼装置Info
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- JPH0259405A JPH0259405A JP21082488A JP21082488A JPH0259405A JP H0259405 A JPH0259405 A JP H0259405A JP 21082488 A JP21082488 A JP 21082488A JP 21082488 A JP21082488 A JP 21082488A JP H0259405 A JPH0259405 A JP H0259405A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野]
本発明は、超伝導セラミックスを包含する酸化物系セラ
ミックスの原料であって、均質で不純物が少なく、かつ
反応性の高い原料を、短時間に大量に製造することがで
きる製造装置に関するものである。
ミックスの原料であって、均質で不純物が少なく、かつ
反応性の高い原料を、短時間に大量に製造することがで
きる製造装置に関するものである。
〔従来の技術J
セラミックス用粉体原料の製造法は、固相法、液相法、
気相法に大別される。
気相法に大別される。
同相法では原料が不均一混合粉なので機能特性が重視さ
れるファインセラミックス用原料合成法としては均質性
に劣るという難点がある。
れるファインセラミックス用原料合成法としては均質性
に劣るという難点がある。
気相法は単一種の酸化物、炭化物、窒化物の微細粒子の
作製には向いているものの、組成制御が難しいので2種
以上の金属元素を含有する複合セラミックスの原料合成
法には向いていない。
作製には向いているものの、組成制御が難しいので2種
以上の金属元素を含有する複合セラミックスの原料合成
法には向いていない。
液相法では混合が原子・分子レベルで行われるので複合
ファインセラミックスにおいても均一性を実現し易いと
いう利点がある。
ファインセラミックスにおいても均一性を実現し易いと
いう利点がある。
さて、金属塩溶液からの粉体製造法には沈澱法と溶媒蒸
発法がある。沈澱法では、易溶性金属化合物A、B、C
−・・を沈澱剤との反応、加水分解、酸化還元などの化
学反応によって難溶性化合物Aj 、B# 、cJ 、
+++に変えて粉体(A IB’ 、C’ 、・・・)
として析出させる方法であり、 ■ 各化合物についてそれぞれpH調整を必要とする: ■ 析出粒子の組成が沈澱初期と沈澱末期で異なる: ■ 沈澱剤の混入を生じる: といった欠点がある。
発法がある。沈澱法では、易溶性金属化合物A、B、C
−・・を沈澱剤との反応、加水分解、酸化還元などの化
学反応によって難溶性化合物Aj 、B# 、cJ 、
+++に変えて粉体(A IB’ 、C’ 、・・・)
として析出させる方法であり、 ■ 各化合物についてそれぞれpH調整を必要とする: ■ 析出粒子の組成が沈澱初期と沈澱末期で異なる: ■ 沈澱剤の混入を生じる: といった欠点がある。
一方、溶媒蒸発法では、溶媒の蒸発時に均一性が失われ
ないように噴霧法が採用されており、この方法では、成
分酸化物の蒸発がなければ、粒子内での各成分の割合は
原溶液と同じであり、また、沈fIi操作がないので多
成分のセラミックス粉体原料の合成が可能である。
ないように噴霧法が採用されており、この方法では、成
分酸化物の蒸発がなければ、粒子内での各成分の割合は
原溶液と同じであり、また、沈fIi操作がないので多
成分のセラミックス粉体原料の合成が可能である。
噴霧された液滴は、凍結乾燥や熱風乾燥を経て炉内で仮
焼されるが、仮焼温度に昇温中に成分A、B、C毎の溶
融温度や熱分解湯度の相違により相分離や凝集が発生し
て不均質な仮焼体となってしまうという欠点があった。
焼されるが、仮焼温度に昇温中に成分A、B、C毎の溶
融温度や熱分解湯度の相違により相分離や凝集が発生し
て不均質な仮焼体となってしまうという欠点があった。
この欠点を避けるために溶液または懸濁液を高温雰囲気
中に噴霧するといつ噴霧焙焼法が採用されているが、高
温に急速に加熱されるので揮発成分の蒸発が生じ、その
結果、組成がずれるという難点があった。
中に噴霧するといつ噴霧焙焼法が採用されているが、高
温に急速に加熱されるので揮発成分の蒸発が生じ、その
結果、組成がずれるという難点があった。
本発明の目的は組成ずれと不純物の混入とがなく、かつ
均質な複合酸化物セラミックス原料を製造することがで
きる噴霧焙焼装置を提供することにある。
均質な複合酸化物セラミックス原料を製造することがで
きる噴霧焙焼装置を提供することにある。
C課題を解決するための手段]
本発明者らは噴霧液滴の乾燥−熱分解−合成反応のプロ
セスを鋭意研究した結果、加熱ゾーンを3つに分けて個
々のプロセスを逐次遂行させることが均質な複合酸化物
セラミックス原料の製造に有利な解決にいたることを見
出し、以下の装置を発明した。
セスを鋭意研究した結果、加熱ゾーンを3つに分けて個
々のプロセスを逐次遂行させることが均質な複合酸化物
セラミックス原料の製造に有利な解決にいたることを見
出し、以下の装置を発明した。
すなわち、本発明は噴霧焙焼装置に関するもので、2種
以上の金属塩を含有する溶液または9.濁液の噴霧から
複合酸化物セラミックス原料を製造する装置であって、
低温、中温および高温の3段階加熱帯を有することを特
徴とする。
以上の金属塩を含有する溶液または9.濁液の噴霧から
複合酸化物セラミックス原料を製造する装置であって、
低温、中温および高温の3段階加熱帯を有することを特
徴とする。
第1図は本発明装置の模式的な縦断面図である。
本発明になる装置の特徴は、反応管4内に低温乾燥ゾー
ン9.中温熱分解ゾーン10および高温合成反応ゾーン
11の3段階加熱ゾーンを有することにある。
ン9.中温熱分解ゾーン10および高温合成反応ゾーン
11の3段階加熱ゾーンを有することにある。
[作用]
金属塩の溶液または懸濁液をタンクlから噴霧発生器2
を用いて焙焼反応管4内に吐出し、これを熱風発生器3
より送られてきたM風に乗せて乾燥しつつ次段に輸送す
る。乾燥が終った噴霧粉の粒径が0.001−1uとな
るように噴霧発生器2を機能させ、かつ噴霧液滴の凝集
が起きないよう吐出量と風量を調整する。
を用いて焙焼反応管4内に吐出し、これを熱風発生器3
より送られてきたM風に乗せて乾燥しつつ次段に輸送す
る。乾燥が終った噴霧粉の粒径が0.001−1uとな
るように噴霧発生器2を機能させ、かつ噴霧液滴の凝集
が起きないよう吐出量と風量を調整する。
噴霧乾燥粉は次いで熱分解ゾーン10を通過する。−様
な加熱方法としては赤外線ランプによる外熱方式とマイ
クロ波による内熱方式が考えられるが1反応管を透明石
英管で作っても内壁に扮が付着し易いのでマイクロ波加
熱による内熱方式が望ましい。その場合、粉体の温度は
200〜600℃で、周波数としては水分子の振動励起
に用いられる2、 45 G Hzが好適である。この
第2段の過程で熱分解が生じて噴霧乾燥粉は金属塩の微
小集合体から金属酸化物(または炭酸塩)の微小集合体
に変わる。構成金属酸化物(炭酸塩)はファン・デル・
ワールス力で相互に結合しており、仮に融点の低い酸化
物を含む場合でも微粒子として形状を保ち、液相焼結を
行わせることがこの中温加熱帯で可能となる。この過程
を設定しないと液相の凝集、液相の分離と揮発が生じ、
均一で微細でかつ所定組成を有する複合酸化物セラミッ
クス原料を最終的に得ることが不可能となる。
な加熱方法としては赤外線ランプによる外熱方式とマイ
クロ波による内熱方式が考えられるが1反応管を透明石
英管で作っても内壁に扮が付着し易いのでマイクロ波加
熱による内熱方式が望ましい。その場合、粉体の温度は
200〜600℃で、周波数としては水分子の振動励起
に用いられる2、 45 G Hzが好適である。この
第2段の過程で熱分解が生じて噴霧乾燥粉は金属塩の微
小集合体から金属酸化物(または炭酸塩)の微小集合体
に変わる。構成金属酸化物(炭酸塩)はファン・デル・
ワールス力で相互に結合しており、仮に融点の低い酸化
物を含む場合でも微粒子として形状を保ち、液相焼結を
行わせることがこの中温加熱帯で可能となる。この過程
を設定しないと液相の凝集、液相の分離と揮発が生じ、
均一で微細でかつ所定組成を有する複合酸化物セラミッ
クス原料を最終的に得ることが不可能となる。
熱分解を終えた酸化物(炭酸塩)集合粒子はさらに高温
の合成反応ゾーンに導かれて所定の組成と結晶構造を持
つ複合酸化物微粒子となる。そのための熱源としてはバ
ーナーを使用するか、高温(700〜1000℃)の空
気または酸素ガスを吹き込むのが好ましい。管内のガス
の流量と速度が小さい場合は外熱式のヒータによる加熱
も採用できる。酸化物微粒子は相互に凝集が起きない温
度にまで冷却された後捕集される。
の合成反応ゾーンに導かれて所定の組成と結晶構造を持
つ複合酸化物微粒子となる。そのための熱源としてはバ
ーナーを使用するか、高温(700〜1000℃)の空
気または酸素ガスを吹き込むのが好ましい。管内のガス
の流量と速度が小さい場合は外熱式のヒータによる加熱
も採用できる。酸化物微粒子は相互に凝集が起きない温
度にまで冷却された後捕集される。
このような3段逐次焙焼装置を用いることによって熱分
解過程で溶融する金属塩を成分として含む噴霧であって
も溶融による不均質化を防止し、かつ通常の噴霧熱分解
法に付随する高温度への噴霧の急速加熱を回避すること
ができる。その結果、均質で微細でかつ組成ずれのない
複合酸化物セラミックス原料を得ることができる。
解過程で溶融する金属塩を成分として含む噴霧であって
も溶融による不均質化を防止し、かつ通常の噴霧熱分解
法に付随する高温度への噴霧の急速加熱を回避すること
ができる。その結果、均質で微細でかつ組成ずれのない
複合酸化物セラミックス原料を得ることができる。
そのような良質な原料相はその後のセラミックス焼結体
の作製にとって欠く可からざるものであり、工業的価値
は大きいものがある。
の作製にとって欠く可からざるものであり、工業的価値
は大きいものがある。
〔実施例]
第1図は複合酸化物セラミックス原料作製用に設けられ
た実施例の噴霧焙焼装置の概略を示すものである6 反応管4の下底部には金属塩溶液(懸濁液)のタンクl
、噴霧発生器2、噴霧の低温乾燥および搬送のための熱
風発生器3を備えている。反応管4はIIJ8I8の反
応管断面における一様分布を実現するために竪型が好ま
しく、材質としては噴霧状況の監視と酢酸塩などの酸性
溶液による腐食の回避とのために透明石英ガラスが適当
である。
た実施例の噴霧焙焼装置の概略を示すものである6 反応管4の下底部には金属塩溶液(懸濁液)のタンクl
、噴霧発生器2、噴霧の低温乾燥および搬送のための熱
風発生器3を備えている。反応管4はIIJ8I8の反
応管断面における一様分布を実現するために竪型が好ま
しく、材質としては噴霧状況の監視と酢酸塩などの酸性
溶液による腐食の回避とのために透明石英ガラスが適当
である。
反応管4の周囲には2−45 G Hzのマイクロ波加
熱装置5および高温酸素ガス吹き込み装置6が設けられ
ている。
熱装置5および高温酸素ガス吹き込み装置6が設けられ
ている。
搬送ガスは冷却後、排風機7によって排出され、焙焼さ
れた複合酸化物セラミックス原料は捕集器8で捕集され
る。
れた複合酸化物セラミックス原料は捕集器8で捕集され
る。
次に本実施例装置を用いて焙焼した例および比較例につ
いて説明する。
いて説明する。
実施例−1
酢酸イツトリウム、酢酸バリウム、酢酸銅の各5%水溶
液を、金属イオンの濃度比が。
液を、金属イオンの濃度比が。
Y : Ba : Cu =1.OO: 2.00 :
3.00となるように調合し1本発明になる噴霧焙焼
装置に原料として供給して焙焼粉を得た。
3.00となるように調合し1本発明になる噴霧焙焼
装置に原料として供給して焙焼粉を得た。
焙焼粉の平均粒径、平均組成、xi回折に現れる化合物
相の種類の割合を第11表に示した。単相で均質でかつ
粒径の小さい焙焼粉(複合酸化物セラミックス原料)が
得られている。
相の種類の割合を第11表に示した。単相で均質でかつ
粒径の小さい焙焼粉(複合酸化物セラミックス原料)が
得られている。
実施例−2
硝酸イツトリウム、硝酸バリウム、硝酸銅の各10%水
溶液を実施例1と同じ組成に調合し1本発明になる噴霧
焙焼装置を用いて噴霧焙焼した。
溶液を実施例1と同じ組成に調合し1本発明になる噴霧
焙焼装置を用いて噴霧焙焼した。
焙焼粉の評価結果を第1表に示した。
比較例−1
実施例1と同様な酢酸塩混合溶液を900℃に加熱した
長さ1mの管状炉に噴霧して一段焙焼を行わせた。焙焼
粉の評価結果を第1表に示した。
長さ1mの管状炉に噴霧して一段焙焼を行わせた。焙焼
粉の評価結果を第1表に示した。
組成ずれが生じ、BaCO3などの不純物相が多い。
比較例−2
実施例2と同様な硝酸塩混合溶液を1000℃のプロパ
ンガスを燃料とする酸素バーナに直接噴霧して焙焼粉を
得た。焙焼粉の評価結果を第1表に示す。組成ずれが著
しく、不純物相の量も多くなっている。また凝集により
粒径も大きくなっている。
ンガスを燃料とする酸素バーナに直接噴霧して焙焼粉を
得た。焙焼粉の評価結果を第1表に示す。組成ずれが著
しく、不純物相の量も多くなっている。また凝集により
粒径も大きくなっている。
〔発明の、効果]
以上のように本発明によれば、均質・高純度でかつ組成
ずれのない複合酸化物セラミックス原料粉を微細粒子と
して効率よく製造することができる。
ずれのない複合酸化物セラミックス原料粉を微細粒子と
して効率よく製造することができる。
9・・・乾燥帯
10・・・熱分解帯
11・−合成反応帯
従って、ファインセラミックスとして電気的にも機械的
にも極限の機能が要求される複合酸化物超伝導体の製造
に大きな価値を有している。
にも極限の機能が要求される複合酸化物超伝導体の製造
に大きな価値を有している。
第1図は、本発明の一実施例の複合酸化物セラミックス
原料作製用焙焼装置の模式的縦断面図である。 l・・・金属塩溶液(懸濁液)タンク 2・・・噴霧発生器 3・・・熱風発生器 4−・・反応管 5−・・マイクロ波加熱装置 6−・・高温酸素ガス吹き込み装置 7・・・排風機 8−・・捕集器 川崎裂鉄株式会社
原料作製用焙焼装置の模式的縦断面図である。 l・・・金属塩溶液(懸濁液)タンク 2・・・噴霧発生器 3・・・熱風発生器 4−・・反応管 5−・・マイクロ波加熱装置 6−・・高温酸素ガス吹き込み装置 7・・・排風機 8−・・捕集器 川崎裂鉄株式会社
Claims (1)
- 1 2種以上の金属塩を含有する溶液または懸濁液の噴
霧から複合酸化物セラミックス原料を製造する装置であ
って、低温、中温および高温の3段階加熱帯を有するこ
とを特徴とする複合酸化物セラミックス原料の噴霧焙焼
装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21082488A JPH0259405A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 噴霧焙焼装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21082488A JPH0259405A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 噴霧焙焼装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0259405A true JPH0259405A (ja) | 1990-02-28 |
Family
ID=16595726
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21082488A Pending JPH0259405A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 噴霧焙焼装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0259405A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5762894A (en) * | 1994-07-01 | 1998-06-09 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Process for producing composite oxide powder containing cerium and zirconium |
KR100297265B1 (ko) * | 1999-04-17 | 2001-09-22 | 이광형 | 고기능성 산화철의 제조장치 |
JP2008529758A (ja) * | 2005-01-19 | 2008-08-07 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | スプレー熱分解による混合酸化物の製造方法 |
WO2009011149A1 (ja) * | 2007-07-18 | 2009-01-22 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | 酸化物超電導体原料粉末の製造方法 |
JP2015229622A (ja) * | 2014-06-06 | 2015-12-21 | 太平洋セメント株式会社 | 中空粒子の製造装置 |
-
1988
- 1988-08-26 JP JP21082488A patent/JPH0259405A/ja active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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KR100297265B1 (ko) * | 1999-04-17 | 2001-09-22 | 이광형 | 고기능성 산화철의 제조장치 |
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JP2015229622A (ja) * | 2014-06-06 | 2015-12-21 | 太平洋セメント株式会社 | 中空粒子の製造装置 |
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