CN109956478A - 气相沉积炉及生产氧化亚硅的方法 - Google Patents
气相沉积炉及生产氧化亚硅的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109956478A CN109956478A CN201711420170.5A CN201711420170A CN109956478A CN 109956478 A CN109956478 A CN 109956478A CN 201711420170 A CN201711420170 A CN 201711420170A CN 109956478 A CN109956478 A CN 109956478A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- deposition
- gaseous phase
- heating chamber
- silicon
- phase deposition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 230000008021 deposition Effects 0.000 title claims abstract description 205
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 48
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims abstract description 153
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 72
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims abstract description 48
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 62
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 17
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 claims description 4
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 4
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 3
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 claims 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 15
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 15
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 149
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 14
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 4
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 4
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- 238000002620 method output Methods 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 229910021487 silica fume Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 3
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000851 Alloy steel Inorganic materials 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011149 active material Substances 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- OJIJEKBXJYRIBZ-UHFFFAOYSA-N cadmium nickel Chemical compound [Ni].[Cd] OJIJEKBXJYRIBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052987 metal hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 239000007773 negative electrode material Substances 0.000 description 1
- 235000012771 pancakes Nutrition 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000011214 refractory ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000007480 spreading Effects 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
- F27D11/00—Arrangement of elements for electric heating in or on furnaces
- F27D11/02—Ohmic resistance heating
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
- F27D7/00—Forming, maintaining, or circulating atmospheres in heating chambers
- F27D7/06—Forming or maintaining special atmospheres or vacuum within heating chambers
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
- F27D9/00—Cooling of furnaces or of charges therein
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
- F27D7/00—Forming, maintaining, or circulating atmospheres in heating chambers
- F27D7/06—Forming or maintaining special atmospheres or vacuum within heating chambers
- F27D2007/066—Vacuum
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种气相沉积炉及生产氧化亚硅的方法，气相沉积炉包括炉体，还包括炉体内设置的：加热腔室，用于加热原料反应生成产物并使得产物变为气体；沉积腔室，与加热腔室密封连接，且与加热腔室连通，沉积腔室内设置有用于沉积产物的沉积机构，沉积机构为可转动的叶轮机构，沉积机构转动可将沉积于其上的沉积产物甩出，沉积腔室开设有沉积腔室开口，通过沉积腔室开口调节沉积腔室内的气氛；接收机构，用于接收从沉积机构上甩出的沉积产物。本发明中的沉积机构转动可将沉积于其上的沉积产物甩出，大大提高了沉积产物的收集效率，沉积机构自身不断为新生成的沉积产物提供空白的沉积面，从而进一步提高了新生成的沉积产物的沉积效率。
Description
技术领域
本发明属于氧化亚硅技术领域，具体涉及一种气相沉积炉及生产氧化亚硅的方法。
背景技术
近年来锂二次电池具有较镍镉电池或镍氢电池更高的能量密度，且每单位重量的能量密度更高。锂离子电池由于具有高电压、高能量密度和长循环寿命的优势，成为应用最广的电池之一。随着互联网时代的到来，智能手机、智能设备以及电动汽车等设备逐步普及使用，对于锂电池的能量密度提出来越来越高的要求
为了满足这一日益提高的要求，达到更高的充放电容量，更高效的氧化亚硅(SiOx，其中，0＜x＜2)作为负极材料的活性物质备受关注。用于生产SiOx的设备设计缺陷和控制不平稳，导致氧化亚硅形态分布较宽，质量均一性较差，也难以满足市场需求。因此，现有技术无法很好地实现工业化生产，需要进一步优化技术。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种气相沉积炉及生产氧化亚硅的方法，本发明中的沉积机构转动可将沉积于其上的沉积产物甩出，大大提高了沉积产物的收集效率。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种气相沉积炉，包括炉体，还包括炉体内设置的：
加热腔室，用于加热原料反应生成产物并使得产物变为气体；
沉积腔室，与加热腔室密封连接，且与加热腔室连通，沉积腔室内设置有用于沉积产物的沉积机构，沉积机构为可转动的叶轮机构，沉积机构转动可将沉积于其上的沉积产物甩出，沉积腔室开设有沉积腔室开口，通过沉积腔室开口调节沉积腔室内的气氛；
接收机构，用于接收从沉积机构上甩出的沉积产物。
优选的是，所述的气相沉积炉还包括：
冷却机构，冷却机构位于沉积机构的沉积面的背面，冷却机构与沉积机构固定连接，冷却机构具有中空的冷却机构腔体，冷却机构腔体用于通入冷源对与冷却机构接触的沉积机构进行冷却。
优选的是，冷却机构与沉积机构的接触部位均由导热材料制成。
优选的是，沉积机构为开式叶轮、半开式叶轮中的一种。开式叶轮包括轮毂、筋板和径向叶片，径向叶片与轮毂之间设置有筋板。半开式叶轮包括轮盘、设置于轮盘中心的轮毂和设置于轮盘一侧的径向叶片，径向叶片与轮毂之间具有间隔。
优选的是，沉积机构包括轮盘、设置于轮盘中心的轮毂和设置于轮盘一侧的径向叶片，径向叶片的一端与轮毂的外围相切。轮盘和径向叶片均由导热材料制成。
优选的是，径向叶片与轮盘的直径的夹角为20°～40°。
冷却机构，冷却机构位于轮盘的背面，冷却机构腔体的外壁与轮盘面面贴合在一起，冷却机构腔体内冷源的冷量传导给轮盘，轮盘再将冷量传导给径向叶片。
本发明中的沉积机构的沉积面制得的沉积机构整体的沉积面区域，该沉积面区域是相对于整个沉积机构来说的一个大范围的区域，而非沉积机构的某一个部位的沉积面，例如并不是针对单一的径向叶片的两面。
优选的是，所述的气相沉积炉还包括驱动机构，驱动机构通过转轴与沉积机构连接，且驱动机构通过转轴与冷却机构连接，驱动机构用于驱动沉积机构转动，转轴内设置有冷源通道，冷源通道与冷却机构腔体连通，冷源通过冷源通道进入到冷却机构腔体内对沉积机构进行冷却。
优选的是，沉积腔室设置于加热腔室上方，沉积腔室与加热腔室通过连通通道连通。
优选的是，接收机构为接收盘，连通通道穿过接收盘的底部。
优选的是，连通通道包括：朝向沉积腔室的第一开口、朝向加热腔室的第二开口，第一开口的开口面积小于第二开口的开口面积。
优选的是，第一开口的中心对应沉积机构的中央。
优选的是，接收机构的开口的正投影视图至少与沉积机构的正投影视图与沉积腔室的横向切面重叠之外的区域有交集。
优选的是，加热腔室设置有加热腔室入口，用于向加热腔室内通入非氧化性气体。
优选的是，接收机构为夹层结构，夹层结构内的空隙用于通入冷源冷却接收机构。
优选的是，沉积机构包括叶轮，叶轮为夹层结构，夹层结构内的空隙用于通入冷源冷却叶轮。
本发明还提供一种使用上述的气相沉积炉生产氧化亚硅的方法，包括以下步骤：
(1)将含硅和/或碳的材料、与含二氧化硅的材料放入到加热腔室中，通过沉积腔室开口抽真空；
(2)通过加热腔室加热原料，反应生成氧化亚硅并升华，氧化亚硅沉积于转动的沉积机构上，沉积机构转动将沉积于其上的沉积产物甩出，接收机构接收从沉积机构上甩出的沉积产物。
优选的是，所述步骤(1)中抽真空至100～500Pa。
优选的是，所述步骤(2)中加热温度为1250～1600℃，达到加热温度后的维持时间为2～10h。
优选的是，所述含硅和/或碳的材料、与含二氧化硅的材料的摩尔比为(1～3):1。
本发明中的气相沉积炉中的沉积机构可转动，从而使得沉积机构上沉积的产物均匀分布，提高了沉积产物的一致性，产物具有较高的质量稳定性，满足工业化生产需求。本发明中的沉积机构转动可将沉积于其上的沉积产物甩出，大大提高了沉积产物的收集效率，沉积机构自身不断为新生成的沉积产物提供空白的沉积面，从而进一步提高了新生成的沉积产物的沉积效率。通过本发明中的气相沉积炉可以一次制备大量的氧化亚硅，有效降低氧化亚硅的制造成本，提高制造效率。
使用本发明的方法有效提高氧化亚硅的产出比例，氧化亚硅产出率稳定在70～76％，氧化亚硅形貌分布均匀一致，氧化亚硅粒径几乎一致。由于使用本发明的方法的产出物里氧化亚硅含量较高，比例越高使得产品活性越高，经过测试产出的氧化亚硅活性相较以往方法产出活性提高至少50％。
附图说明
图1是本发明实施例2中的气相沉积炉的结构示意图。
图2是本发明实施例2中的气相沉积炉的冷却机构和沉积机构的剖面图；
图3是本发明实施例2中的沉积机构的俯视图；
图4是本发明实施例2中的冷却机构和沉积机构的结构示意图。
图中：1-加热腔室；2-沉积腔室；3-沉积机构；4-沉积腔室开口；5-接收机构；6-冷却机构；7-冷却机构腔体；8-轮盘；9-轮毂；10-径向叶片；11-驱动机构；12-转轴；13-冷源通道；14-连通通道；15-第一开口；16-第二开口；17-沉积腔室的底壁；18-加热腔室入口。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供一种气相沉积炉，包括炉体，还包括炉体内设置的：
加热腔室，用于加热原料反应生成产物并使得产物变为气体；
沉积腔室，与加热腔室密封连接，且与加热腔室连通，沉积腔室内设置有用于沉积产物的沉积机构，沉积机构为可转动的叶轮机构，沉积机构转动可将沉积于其上的沉积产物甩出，沉积腔室开设有沉积腔室开口，通过沉积腔室开口调节沉积腔室内的气氛；
接收机构，用于接收从沉积机构上甩出的沉积产物。
本实施例中的气相沉积炉中的沉积机构可转动，从而使得沉积机构上沉积的产物均匀分布，提高了沉积产物的一致性，产物具有较高的质量稳定性，满足工业化生产需求。本实施例中的沉积机构转动可将沉积于其上的沉积产物甩出，大大提高了沉积产物的收集效率，沉积机构不断为新生成的沉积产物提供空白的沉积面，从而进一步提高了新生成的沉积产物的沉积效率。通过本实施例中的气相沉积炉可以一次制备大量的氧化亚硅，有效降低氧化亚硅的制造成本，提高制造效率。
实施例2
如图1～4所示，本实施例提供一种气相沉积炉，包括炉体，还包括炉体内设置的：
加热腔室1，用于加热原料反应生成产物并使得产物变为气体；
沉积腔室2，与加热腔室1密封连接，且与加热腔室1连通，沉积腔室2内设置有用于沉积产物的沉积机构3，沉积机构3为可转动的叶轮机构，沉积机构3转动可将沉积于其上的沉积产物甩出，沉积腔室2开设有沉积腔室开口4，通过沉积腔室开口4调节沉积腔室2内的气氛；
接收机构5，用于接收从沉积机构3上甩出的沉积产物。
本实施例中的气相沉积炉中的沉积机构3可转动，从而使得沉积机构3上沉积的产物均匀分布，提高了沉积产物的一致性，产物具有较高的质量稳定性，满足工业化生产需求。本实施例中的沉积机构3转动可将沉积于其上的沉积产物甩出，大大提高了沉积产物的收集效率，沉积机构3自身不断为新生成的沉积产物提供空白的沉积面，从而进一步提高了新生成的沉积产物的沉积效率。通过本实施例中的气相沉积炉可以一次制备大量的氧化亚硅，有效降低氧化亚硅的制造成本，提高制造效率。
优选的是，炉体、接收机构5的材质选用耐高温材料，耐高温材料包括石墨、石英玻璃钨、钼、铟、不锈钢、高温合金钢、高温陶瓷或上述材料的复合材料，炉体材质优选石墨，接收机构5材质优选不锈钢。
如图2所示，需要说明的是，本实施例中气相沉积炉还包括：
冷却机构6，冷却机构6位于沉积机构3的沉积面的背面，冷却机构6与沉积机构3固定连接，冷却机构6具有中空的冷却机构腔体7，冷却机构腔体7用于通入冷源对与冷却机构6接触的沉积机构3进行冷却。冷却机构6与沉积机构3的接触部位均由导热材料制成。
如图3、4所示，需要说明的是，本实施例中沉积机构3包括轮盘8、设置于轮盘8中心的轮毂9和设置于轮盘8一侧的径向叶片10，径向叶片10的一端与轮毂9的外围相切。轮盘8和径向叶片10均由导热材料制成。径向叶片10的一端与轮毂9的外围相切，可以使得沉积机构3产生更大的离心力。
生成的气相产物形成的热气流上升至沉积机构3处流动方向发生变化，由于径向叶片10的角度方向向四周扩散，即沿轴向进入沉积机构3的气相流体，在径向叶片10转动产生的离心力的作用下，变成与轴向垂直的气流。径向叶片10的一端与轮毂9的外围相切，径向叶片10的扭转使得轮盘8圆心处的沉积产物遇到径向叶片10的冲击力从而获得速度，从圆心沿着径向叶片10的方向运动过程中径向叶片10直径逐渐增加，沉积产物的运动速度逐渐加快，产生离心力，沉积机构3转动将沉积产物甩出。
优选的是，径向叶片10与轮盘8的直径的夹角为20°～40°。经过多次试验，上述的径向叶片10角度选用符合沉积产物在离心作用下甩出的角度。接收机构5为不锈钢316材质，表面光滑平整。本实施例中的径向叶片10与轮盘8的直径的夹角为30°。
冷却机构6，冷却机构6位于轮盘8的背面，冷却机构腔体7的外壁与轮盘8面面贴合在一起，冷却机构腔体7内冷源的冷量传导给轮盘8，轮盘8再将冷量传导给径向叶片10。
本实施例中的沉积机构3的沉积面制得的沉积机构3整体的沉积面区域，该沉积面区域是相对于整个沉积机构3来说的一个大范围的区域，而非沉积机构3的某一个部位的沉积面，例如并不是针对单一的径向叶片10的两面。
需要说明的是，本实施例中气相沉积炉还包括驱动机构11，驱动机构11通过转轴12与沉积机构3连接，且驱动机构11通过转轴12与冷却机构6连接，驱动机构11用于驱动沉积机构3转动，转轴12内设置有冷源通道13，冷源通道13与冷却机构腔体7连通，冷源通过冷源通道13进入到冷却机构腔体7内对沉积机构3进行冷却。
具体的，本实施例中转轴12与冷却机构6连接，通过转轴12内的冷源通道13向冷却机构腔体7内通入冷源，可以避免设置额外单独的冷源输入管来向冷却机构腔体7内输入冷源，由于气相沉积炉内进行化学反应时，需要严格控制炉内气氛，所以其内设置越少的管路越好，可以更好的防止管路泄露或者在炉体上开设管路的进出口。当然，也可以在滚筒上设置单独的冷源输入管，冷源输入管与冷却机构腔体7连接并连通，通关冷源输入管向冷却机构腔体7内输入冷源。
需要说明的是，本实施例中沉积腔室2设置于加热腔室1上方，沉积腔室2与加热腔室1通过连通通道14连通。
需要说明的是，本实施例中接收机构5为接收盘，连通通道14穿过接收盘的底部。沉积产物在连通通道14附近可以更加容易的被接收机构5接收到。具体的，本实施例中的接收盘的开口的正投影视图的外围与圆筒形的沉积腔室的底壁17的外围重叠，连通通道14的中心轴与沉积腔室2的中心轴重叠，连通通道14穿过接收盘的底部，接收盘的开口为环形，沉积产物被沉积机构3甩下来后，完全落入到接收盘中，避免了甩下的沉积产物落入到沉积腔室的底壁17或者落入到加热腔室1内。
需要说明的是，本实施例中连通通道14包括：朝向沉积腔室2的第一开口15、朝向加热腔室1的第二开口16，第一开口15的开口面积小于第二开口16的开口面积。由于第一开口15的开口面积小于第二开口16的开口面积，所以使得第一开口15处的压力大于第二开口16处的压力，从而提高从加热腔室1内进入到沉积腔室2内的气体的流速，更加有利于进入到沉积腔室2内的产物在沉积机构3上的沉积。
需要说明的是，本实施例中第一开口15的中心对应沉积机构3的中央，更加有利于沉积产物在沉积机构3上进行沉积。
需要说明的是，本实施例中接收机构5的开口的正投影视图至少与沉积机构3的正投影视图与沉积腔室2的横向切面重叠之外的区域有交集。接收机构5可以很好的接收到沉积机构3转动甩出的沉积产物。
需要说明的是，本实施例中的加热腔室1设置有加热腔室入口18，用于向加热腔室1内通入非氧化性气体。少量常压非氧化性气体通入真空度比较高的加热腔室1时，会迅速扩散至整个加热腔室1。非氧化性气体扩散的过程中会和加热腔室1内的物料气体融合，通过沉积腔室开口4的真空泵抽真空的作用，气体流向沉积机构3。气相沉积炉内进行反应时，真空条件下，向气相沉积炉内通入非氧化性气体，可以用于加快生成的气相产物的流动速度，单位时间内反应产生的产物气体较少，气流速度较慢，通入很少的非惰性气体可以增加炉体内部气体的流通速度，致使多数的产物气体流向沉积机构3。反应结束后，通过加热腔室入口18通入非氧化气体用于进行降温。非氧化气体可以选用惰性气体或氮气。
需要说明的是，本实施例中的径向叶片10为夹层结构，夹层结构内的空隙用于通入冷源冷却径向叶片10，从而有利于沉积产物在径向叶片10上的沉积。
需要说明的是，本实施例中的气相沉积炉包括两套温度控制系统，一套用来控制加热腔室1内的气氛温度，另外一套用于控制冷却机构6的温度，有助于提高沉积产物的粒径分布的一致性。
需要说明的是，本实施例中接收机构5为夹层结构，夹层结构内的空隙用于通入冷源冷却接收机构5，使得接收机构5接收到的沉积产物不发生其它反应，保持沉积产物的性质稳定。
需要说明的是，本实施例中的气相沉积炉包括两套温度控制系统，一套用来控制加热腔室1、沉积腔室2内的温度，另外一套用于控制沉积机构3的温度，有助于提高沉积产物的粒径分布的一致性。
本实施例还提供一种使用上述的气相沉积炉生产氧化亚硅的方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比1:1秤取工业硅粉和气相二氧化硅共30kg，加入高纯水混合均匀后，烘干并压薄饼。将原料放入加热腔室1中，并均匀铺开，将原料薄饼搭接为简单的多层结构。再安装接收机构5和气相沉积炉的炉盖。全部安装完成后检查炉体是否存在有可能泄露的部位。启动沉积腔室开口4抽真空至压力400Pa，检查气密性合格后继续抽真空至100Pa。
(2)对加热腔室1加热，主要的加热方式为石墨电阻加热。当加热腔室1温度升至1200℃时，从加热腔室入口18通入30℃的氩气，流量为5Nm3/h,再继续升温至1600℃恒温20h。在抽真空作用下加热腔室1内生成的氧化亚硅气体顺着连通通道14的方向流向沉积腔室2。此时通过加热腔室入口18通入少量氩气(或其他惰性气体)增加炉膛内氧化亚硅气体的流通速度。氧化亚硅气体顺着连通通道14的方向流向沉积机构3。冷却机构腔体7内通有循环冷却水冷却。氧化亚硅气体遇到沉积机构3后变成氧化亚硅粉体附着在径向叶片10的外表面上，沉积机构3旋转将氧化亚硅粉体甩至接收机构5中。接收机构5为夹层式设计，内部通循环水冷却，保证整个冷却和收集的过程中温度保持在一个范围内。接收机构5的外壁为保温材料，用以保持加热腔室1的温度不受接收机构5冷却的影响。恒温时间完成后，停止加热。自然冷却至800℃，再从加热腔室入口18注入氮气100Nm3/h，利用氮气换热加速冷却。直至加热腔室1降至室温，打开炉盖后从接收机构5里取出氧化亚硅，研磨到需要的粒径之后完成流程。
使用本实施例的方法有效提高氧化亚硅的产出比例，氧化亚硅产出率为76％，氧化亚硅形貌分布均匀一致，氧化亚硅粒径几乎一致。由于使用本实施例的方法的产出物里氧化亚硅含量较高，比例越高使得产品活性越高，经过测试产出的氧化亚硅活性相较以往方法产出活性提高55％。
实施例3
本实施例提供一种气相沉积炉，其与实施例2中的气相沉积炉的区别为：
本实施例中的沉积机构为开式叶轮。开式叶轮包括轮毂、筋板和径向叶片，径向叶片与轮毂之间设置有筋板。
实施例4
本实施例提供一种气相沉积炉，其与实施例2中的气相沉积炉的区别为：
本实施例中的沉积机构为半开式叶轮。半开式叶轮包括轮盘、设置于轮盘中心的轮毂和设置于轮盘一侧的径向叶片，径向叶片与轮毂之间具有间隔。
实施例5
本实施例提供一种使用实施例2中的气相沉积炉生产氧化亚硅的方法，与实施例2中的方法的区别为：
步骤(1)原料工业硅粉替换为碳粉，碳粉与气相二氧化硅的摩尔比为2:1，步骤(1)中抽真空至300Pa。
步骤(2)中加热温度为1250℃，达到加热温度后的维持时间为2h。
使用本实施例的方法有效提高氧化亚硅的产出比例，氧化亚硅产出率为70％，氧化亚硅形貌分布均匀一致，氧化亚硅粒径几乎一致。由于使用本实施例的方法的产出物里氧化亚硅含量较高，比例越高使得产品活性越高，经过测试产出的氧化亚硅活性相较以往方法产出活性提高50％。
实施例6
本实施例提供一种使用实施例2中的气相沉积炉生产氧化亚硅的方法，与实施例2中的方法的区别为：
步骤(1)原料工业硅粉替换为工业硅粉和碳粉的混合物(质量比为1:1)，工业硅粉和碳粉的混合物与气相二氧化硅的摩尔比为3:1，步骤(1)中抽真空至500Pa。
步骤(2)中加热温度为1500℃，达到加热温度后的维持时间为8h。
使用本实施例的方法有效提高氧化亚硅的产出比例，氧化亚硅产出率为73％，氧化亚硅形貌分布均匀一致，氧化亚硅粒径几乎一致。由于使用本实施例的方法的产出物里氧化亚硅含量较高，比例越高使得产品活性越高，经过测试产出的氧化亚硅活性相较以往方法产出活性提高53％。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (18)
1.一种气相沉积炉，包括炉体，其特征在于，还包括炉体内设置的：
加热腔室，用于加热原料反应生成产物并使得产物变为气体；
沉积腔室，与加热腔室密封连接，且与加热腔室连通，沉积腔室内设置有用于沉积产物的沉积机构，沉积机构为可转动的叶轮机构，沉积机构转动可将沉积于其上的沉积产物甩出，沉积腔室开设有沉积腔室开口，通过沉积腔室开口调节沉积腔室内的气氛；
接收机构，用于接收从沉积机构上甩出的沉积产物。
2.根据权利要求1所述的气相沉积炉，其特征在于，还包括：
冷却机构，冷却机构位于沉积机构的沉积面的背面，冷却机构与沉积机构固定连接，冷却机构具有中空的冷却机构腔体，冷却机构腔体用于通入冷源对与冷却机构接触的沉积机构进行冷却。
3.根据权利要求1或2所述的气相沉积炉，其特征在于，沉积机构为开式叶轮、半开式叶轮中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的气相沉积炉，其特征在于，沉积机构包括轮盘、设置于轮盘中心的轮毂和设置于轮盘一侧的径向叶片，径向叶片的一端与轮毂的外围相切。
5.根据权利要求4所述的气相沉积炉，其特征在于，径向叶片与轮盘的直径的夹角为20°～40°。
6.根据权利要求2所述的气相沉积炉，其特征在于，还包括驱动机构，驱动机构通过转轴与沉积机构连接，且驱动机构通过转轴与冷却机构连接，驱动机构用于驱动沉积机构转动，转轴内设置有冷源通道，冷源通道与冷却机构腔体连通，冷源通过冷源通道进入到冷却机构腔体内对沉积机构进行冷却。
7.根据权利要求1或2所述的气相沉积炉，其特征在于，沉积腔室设置于加热腔室上方，沉积腔室与加热腔室通过连通通道连通。
8.根据权利要求7所述的气相沉积炉，其特征在于，接收机构为接收盘，连通通道穿过接收盘的底部。
9.根据权利要求7所述的气相沉积炉，其特征在于，连通通道包括：朝向沉积腔室的第一开口、朝向加热腔室的第二开口，第一开口的开口面积小于第二开口的开口面积。
10.根据权利要求9所述的气相沉积炉，其特征在于，第一开口的中心对应沉积机构的中央。
11.根据权利要求7所述的气相沉积炉，其特征在于，接收机构的开口的正投影视图至少与沉积机构的正投影视图与沉积腔室的横向切面重叠之外的区域有交集。
12.根据权利要求1或2所述的气相沉积炉，其特征在于，加热腔室设置有加热腔室入口，用于向加热腔室内通入非氧化性气体。
13.根据权利要求1或2所述的气相沉积炉，其特征在于，接收机构为夹层结构，夹层结构内的空隙用于通入冷源冷却接收机构。
14.根据权利要求1或2所述的气相沉积炉，其特征在于，沉积机构包括叶轮，叶轮为夹层结构，夹层结构内的空隙用于通入冷源冷却叶轮。
15.一种使用权利要求1～14任意一项所述的气相沉积炉生产氧化亚硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含硅和/或碳的材料、与含二氧化硅的材料放入到加热腔室中，通过沉积腔室开口抽真空；
(2)通过加热腔室加热原料，反应生成氧化亚硅并升华，氧化亚硅沉积于转动的沉积机构上，沉积机构转动将沉积于其上的沉积产物甩出，接收机构接收从沉积机构上甩出的沉积产物。
16.根据权利要求15所述的生产氧化亚硅的方法，其特征在于，所述步骤(1)中抽真空至100～500Pa。
17.根据权利要求15所述的生产氧化亚硅的方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热温度为1250～1600℃，达到加热温度后的维持时间为2～10h。
18.根据权利要求15所述的生产氧化亚硅的方法，其特征在于，所述含硅和/或碳的材料、与含二氧化硅的材料的摩尔比为(1～3):1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711420170.5A CN109956478A (zh) | 2017-12-25 | 2017-12-25 | 气相沉积炉及生产氧化亚硅的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711420170.5A CN109956478A (zh) | 2017-12-25 | 2017-12-25 | 气相沉积炉及生产氧化亚硅的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109956478A true CN109956478A (zh) | 2019-07-02 |
Family
ID=67020871
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711420170.5A Pending CN109956478A (zh) | 2017-12-25 | 2017-12-25 | 气相沉积炉及生产氧化亚硅的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109956478A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114057201A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-02-18 | 安徽科达新材料有限公司 | 一种制备粉体氧化亚硅的装置及方法 |
| CN114436265A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-05-06 | 郑州炬煌新材料科技有限公司 | 一种氧化亚硅生产装置以及利用其制备氧化亚硅的方法 |
| CN115321542A (zh) * | 2022-08-15 | 2022-11-11 | 乐山职业技术学院 | 一种用于制备氧化亚硅的气相沉积装置 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05171412A (ja) * | 1991-12-18 | 1993-07-09 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 一酸化ケイ素蒸着用材料の製造方法 |
| JPH08274090A (ja) * | 1995-03-30 | 1996-10-18 | Sony Corp | 絶縁膜の形成方法 |
| JP2005225690A (ja) * | 2004-02-10 | 2005-08-25 | Nippon Steel Corp | ＳｉＯの製造方法及び製造装置 |
| CN1820090A (zh) * | 2003-06-06 | 2006-08-16 | 内诺格雷姆公司 | 电化学单元电池制造的反应沉积 |
| CN103896283A (zh) * | 2014-02-19 | 2014-07-02 | 上海璞泰来新材料技术有限公司 | 一种SiO粉末的制造方法和制造装置 |
| CN204841327U (zh) * | 2015-07-31 | 2015-12-09 | 大连驷和能源科技有限公司 | 一种脱硫除尘箱 |
| CN107289788A (zh) * | 2017-07-08 | 2017-10-24 | 深圳市汇美新科技有限公司 | 连续式真空炉 |
-
2017
- 2017-12-25 CN CN201711420170.5A patent/CN109956478A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05171412A (ja) * | 1991-12-18 | 1993-07-09 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 一酸化ケイ素蒸着用材料の製造方法 |
| JPH08274090A (ja) * | 1995-03-30 | 1996-10-18 | Sony Corp | 絶縁膜の形成方法 |
| CN1820090A (zh) * | 2003-06-06 | 2006-08-16 | 内诺格雷姆公司 | 电化学单元电池制造的反应沉积 |
| JP2005225690A (ja) * | 2004-02-10 | 2005-08-25 | Nippon Steel Corp | ＳｉＯの製造方法及び製造装置 |
| CN103896283A (zh) * | 2014-02-19 | 2014-07-02 | 上海璞泰来新材料技术有限公司 | 一种SiO粉末的制造方法和制造装置 |
| CN204841327U (zh) * | 2015-07-31 | 2015-12-09 | 大连驷和能源科技有限公司 | 一种脱硫除尘箱 |
| CN107289788A (zh) * | 2017-07-08 | 2017-10-24 | 深圳市汇美新科技有限公司 | 连续式真空炉 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 潘复生等: "《中国战略性新兴产业 新材料 新型合金材料 镁合金》", 31 October 2017, 中国铁道出版社 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114057201A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-02-18 | 安徽科达新材料有限公司 | 一种制备粉体氧化亚硅的装置及方法 |
| CN114436265A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-05-06 | 郑州炬煌新材料科技有限公司 | 一种氧化亚硅生产装置以及利用其制备氧化亚硅的方法 |
| CN115321542A (zh) * | 2022-08-15 | 2022-11-11 | 乐山职业技术学院 | 一种用于制备氧化亚硅的气相沉积装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109956478A (zh) | 气相沉积炉及生产氧化亚硅的方法 | |
| CN109956477A (zh) | 气相沉积炉及生产氧化亚硅的方法 | |
| CN106282967B (zh) | 一种制备SiO/C复合材料的设备 | |
| KR102095275B1 (ko) | 실리콘 산화물(SiOx) 나노분말 제조장치 | |
| CN103896283B (zh) | 一种SiO粉末的制造方法和制造装置 | |
| WO2011130888A1 (zh) | 半导体薄膜太阳能电池的制造系统和方法 | |
| CN106784601B (zh) | 一种电极的干燥方法 | |
| CN205856602U (zh) | 一种高效节能式硒化锌气相沉积炉 | |
| CN116358297A (zh) | 一种连续化制备氧化亚硅负极材料的装置和方法 | |
| CN111747416B (zh) | 生产SiOx的装置及方法 | |
| CN101279763B (zh) | 氯化法钛白氧化反应器 | |
| CN107601515B (zh) | 一种制备SiO粉末的装置 | |
| CN112209390B (zh) | 一种制备锂离子电池负极材料的高温装置及其制备方法 | |
| CN206847370U (zh) | 一种改进的中频感应加热设备 | |
| CN106876663A (zh) | 一种电极材料碳包覆装置及方法 | |
| CN105174242A (zh) | 一种连续立式预置催化剂生产碳纳米管的反应炉 | |
| CN114349011B (zh) | 一种纳米氧化亚硅粉体的制备方法 | |
| CN207684897U (zh) | 气相沉积炉 | |
| JP6968183B2 (ja) | 石炭熱分解処理装置 | |
| CN109267037A (zh) | 常压等离子体增强化学气相沉积方法及采用该方法的设备 | |
| CN108448094A (zh) | 一种正极材料的表面改性装置及一种正极材料的制备方法 | |
| CN101724754A (zh) | 一种还原蒸馏炉 | |
| CN113587653A (zh) | 一种用于氧化亚硅刮粉式连续生产的真空炉及氧化亚硅连续生产的方法 | |
| CN202133166U (zh) | 用于聚光太阳能热发电集热管内管的高温抗氧化选择性吸收膜的膜系结构 | |
| CN203938725U (zh) | 蒸镀装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20200403 Address after: 831500 6th floor, R & D building, 2249 Zhongxin street, ganquanbao economic and Technological Development Zone (Industrial Park), Urumqi high tech Industrial Development Zone, Xinjiang Uygur Autonomous Region Applicant after: Xinjiang silicon based new material innovation center Co.,Ltd. Address before: 830011, the Xinjiang Uygur Autonomous Region Urumqi national hi tech Industrial Development Zone (new urban area) Ganquan Fort High-tech Industrial Park Applicant before: XINTE ENERGY Co.,Ltd. |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190702 |