CN112209390B - 一种制备锂离子电池负极材料的高温装置及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备锂离子电池负极材料的高温装置及其制备方法，所述高温装置包括仓体以及与仓体连接的真空装置、传动装置、混气装置和尾气处理装置；所述仓体包括真空反应室和回转收集室，所述回转收集室的前端连通真空反应室，回转收集室的后端分别连接所述真空装置、传动装置和混气装置，尾气处理装置连接真空反应室；所述真空反应室和回转收集室分别安装独立的加热装置，能够单独控制真空反应室和回转收集室的温度。所述制备方法为在真空反应室和回转收集室内分别放置氧化亚硅原料和内核材料，分别控制真空反应室和回转收集仓的反应温度，使气相氧化亚硅沉积在内核材料表面，形成纳米级包覆层，再进行碳包覆后即得到锂离子电池负极材料。

Description

一种制备锂离子电池负极材料的高温装置及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料制备技术领域，具体涉及一种制备锂离子电池负极材料的高温装置及其制备方法。
背景技术
随着现代消费、电子、电动汽车行业的快速发展，作为能源的锂离子电池的研究和产业化进程也越来越重要。锂离子电池的能量密度作为衡量电池性能的重要指标，仍然需要进一步提升。然而，传统的碳类负极材料的能量密度提升已经到达极限，不能满足高能量密度锂离子电池的需求。为了促进锂离子电池及相关行业的进一步发展，满足市场对锂离子电池产品的需求，具有高理论比容量的新型锂离子电池负极材料被广泛关注，诸如硅基负极、锗基负极和锡基负极等。但新型负极材料在与锂进行合金化/非合金化反应时，通常伴随着巨大的体积膨胀，导致材料粉化，失去导电接触，从而导致材料稳定性降低。
氧化亚硅负极材料具有数倍于传统碳基材料的理论比容量，相比于其他新型负极材料，体积膨胀较小，研究人员通过使用表面包覆、表面改性或纳米化等方法，改善并提升氧化亚硅材料的电子导电性与循环稳定性，大大提高了氧化亚硅实际应用的前景。目前，主流电池厂商一般直接使用C-SiOx材料或将C-SiOx与其他负极材料进行机械混合使用。
专利CN202010337106.6提供了一种锂离子电池负极材料及其制备方法和装置，该制备方法包括：混合微米级的硅和二氧化硅，压实成块，得到Si/SiO2混合材料；在真空下，以不同的升温速率分别加热气化混合材料与金属镁至不同的预定温度；将气相的SiOx与气相的镁通过冷却混合沉积；经过粉碎、分级、除磁、碳包覆，得到锂离子电池负极材料。该制备装置依次设置第一加热腔体、可旋转的物料收集辊和第二加热腔体；第一加热腔体和第二加热腔体分别用于容装需要加热的物料Si/SiO2混合材料与金属镁，所述收集辊用于使气相的SiOx与气相的镁冷却沉积在辊表面而实现物料的收集；所述收集辊设有对其表面温度进行控制的温控设备。
现有的氧化亚硅负极制备技术中，不仅高耗能，产率低，而且批次稳定性差，材料质量层次不齐，严重限制了氧化亚硅负极材料规模化制备。另外，经过粉碎、包覆后形成的C-SiOx在与其他负极材料进行机械混合时，还存在着颗粒过大，循环过程中粉化等问题，导致电池性能迅速恶化，严重影响了氧化亚硅负极产业化应用。
发明内容
为了解决上述问题，首先，本发明提供一种制备锂离子电池负极材料的高温装置，所述高温装置包括仓体以及与仓体连接的真空装置、传动装置、混气装置和尾气处理装置；所述仓体包括真空反应室和回转收集室，所述回转收集室的前端连通真空反应室，回转收集室的后端分别连接所述真空装置、传动装置和混气装置，尾气处理装置连接真空反应室；所述真空反应室和回转收集室分别安装独立的加热装置，能够单独控制真空反应室和回转收集室的温度。
本发明所述的高温装置将真空反应室与回转收集室互相连通而成为一个仓体，并能够单独控制真空反应室和回转收集室内部的温度，单独控制回转收集室的回转收集方式，通过分别调节真空反应室与回转收集室的温度、回转收集室的回转速度，得到批次稳定、均匀可控的氧化亚硅负极材料。
所述真空反应室由内到外依次包括反应腔、加热层和第一保温层；所述反应腔用以盛放氧化亚硅的原材料；所述加热层包围在反应腔外部且内部设有加热元件，用以对反应腔内的原材料进行加热；所述第一保温层包围在加热层外部，用以对所述真空反应室的隔热和保温。
优选的，所述反应腔为坩埚，耐高温性能优异，适用于本发明的无机原料的高温加热。
所述反应腔内部设有第一温控部件，第一温控部件连接加热层的加热元件，控制加热温度。
所述真空反应室的顶部设有顶端开口，所述顶端开口处设有第一密封法兰，控制反应腔与外界的连通和密闭。
所述真空反应室的侧壁的上部设有排气口，所述排气口连通所述反应腔与尾气处理装置。
所述回转收集室由内到外依次包括回转炉膛、预制加热体、第二保温层和支撑转轴；所述回转炉膛的前端与所述反应腔的侧面连通，且内部设有多个导料板，所述导料板的一端固定在回转炉膛的内壁上，另一端伸向回转炉膛内部且悬空，用以带动物料匀速运动；所述支撑转轴设在回转炉膛的两端，用以支撑所述回转炉膛并辅助回转炉膛转动。所述预制加热体均匀设在回转炉膛的外部，用以对回转炉膛内部的物料回转加热。所述第二保温层包围在预制加热体的外部，用以对回转炉膛进行隔热和保温。
所述回转炉膛的横截面的形状选自圆形、椭圆形、方形或其它多边形，优选的，所述回转炉膛的横截面的形状为圆形或椭圆形。
优选的，所述回转炉膛为坩埚，耐高温性能优异，适用于本发明的无机原料的高温加热。
优选的，所述导料板交错设置在回转炉膛内，提高物料在回转炉膛内的混乱程度，促进气相氧化亚硅、内核材料和所述混气装置提供的工艺气体充分接触和反应。
所述导料板与回转炉膛内壁之间的角度为20-90°。
更优选的，所述导料板的长度与回转炉膛的内直径的比例为1：(3-5)。
所述回转炉膛的内部设有第二温控部件，第二温控部件连接预制加热体，控制预制加热体的加热温度。
所述回转炉膛的后端设有固定法兰，固定法兰机械连接所述传动装置，在密封回转炉膛的同时，在传动装置的传动轴的带动下做回转转动。
所述回转收集室的后端设有侧端开口，所述侧端开口处设有第二密封法兰，控制回转收集室与外界的连通和密闭。所述第二密封法兰的盘体中设置旋转密封轴，用于所述传动轴的真空动密封。所述旋转密封轴的密封形式，包括但不限于固体接触式动密封、液体式真空动密封或磁流体真空动密封中的一种或多种组合。
所述回转收集室的后端设有抽气口，所述抽气口与所述真空装置连接；所述固定法兰和第二密封法兰上均设有进气口，并与所述混气装置连接。
所述支撑转轴包括上下两根支撑杆和一个滚轮，滚轮连接在两根支撑杆之间，两根支撑杆分别固定在仓体内壁的顶部和底部，回转炉膛的一端穿过滚轮，滚轮既能支撑回转炉膛，又不阻碍回转炉膛转动。
所述仓体的内壁设有冷却水套，即所述真空反应室和回转收集室的外侧设有冷却水套，用以仓体整体的冷却降温。冷却水套通过管路连接外部供水装置，例如冷水机。
所述真空装置通过管道与仓体的抽气口连通，对所述仓体进行抽真空。所述真空装置包括真空泵和真空测量计，所述真空泵设置于仓体的外部，真空测量计分别设在所述反应腔和回转炉膛的内部。
所述真空泵选自干式机械泵、油封机械泵、吸附泵、扩散泵、升华泵、涡轮分子泵、复合涡轮泵、低温冷凝泵、罗茨泵中的一种或多种组合。
所述真空测量计选自麦克劳真空规、热传导真空规、电离真空规中的一种或多种组合。
所述传动装置包括传动电机、传动链条和传动轴，所述传动电机设置于仓体的外部，用以提供回转动力；所述传动链条设置于传动电机与传动轴之间，用以连接传动电机与传动轴并带动传动轴运动；所述传动轴为中空转轴，贯穿所述旋转密封轴且机械连接固定法兰，用以带动回转收集室回转。
所述混气装置通过管道与所述回转收集室的回转炉膛连通，用以通入工艺气体。所述混气装置包括气体快接管道和混气罐，所述气体快接管道的前端通入回转收集仓的回转炉膛内部，后端连接混气罐，气体快接管道的前端设置于传动轴的中空位置并使用密封圈密封，气体快接管道上设置第一真空球阀；所述混气罐连接气源。
所述气源包括但不限于C2-C4炔类，C1-C4烷类气源，惰性气体，还原性气体中的一种或多种混合。
所述尾气处理装置与所述仓体的真空反应室连通，用以处理包覆过程中未完全分解的工艺气体。所述尾气处理装置包括尾气处理器和尾气快接管道，尾气处理器设置于仓体的外部，通过尾气快接管道连接仓体侧面的所述排气口，尾气快接管道上设置第二真空球阀。
优选的，所述高温装置还包括控制装置，所述控制装置包括PLC控制器，所述PLC控制器通讯连接并控制第一温控部件、加热元件、第二温控部件、预制加热体、真空测量计、真空泵、外部供水装置、传动电机、第一真空球阀、第二真空球阀。
第二，本发明提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，所述制备方法使用上述的高温装置，包括以下步骤：
(1)保持所述气体快接管道和尾气快接管道的真空密闭，在所述真空反应室的反应腔内放入氧化亚硅原材料，在所述回转收集室的回转炉膛内装入内核材料；
(2)将所述第一密封法兰、固定法兰、第二密封法兰密闭，开启所述真空装置进行抽真空；开启所述传动装置，回转收集室转动；
(3)所述真空反应室的加热层加热至1200-1600℃，使氧化亚硅原材料充分气化，得到氧化亚硅蒸气；
(4)保温5-25h，使氧化亚硅蒸气进入回转收集室的回转炉膛，并均匀沉积在内核材料表面形成纳米包覆层；
(5)开启所述混气装置并向回转收集室通入工艺气体，关闭所述真空装置并开启所述尾气处理装置，调节回转收集室温度至600-1000℃并保温2-5h，对回转收集室内的物料进行碳包覆；
(6)停止加热，冷却降温，关闭所述传动装置，打开所述第一密封法兰、固定法兰、第二密封法兰，得到锂离子电池负极材料。
所述步骤(1)中，氧化亚硅原材料与内核材料的质量比为(0.1-1):1，内核材料为碳、硅、金属及其金属氧化物；所述金属及金属氧化物包括但不限于钛、铁、锰、锗、锡及其氧化物中的一种，优选为锗、锡及其氧化物。
所述步骤(2)中，真空度为0.01-100Pa，回转收集室的转速为5-50r/min，优选的，所述回转收集室匀速转动。
优选的，所述步骤(3)中，所述真空反应室的加热层加热至1200-1400℃。
所述步骤(5)中，工艺气体选自C2-C4炔类、C1-C4烷类、惰性气体或还原性气体，优选的，所述惰性气体选自N2、Ar2或He2，还原性气体为H2。
优选的，所述步骤(5)中，回转收集室的温度为800-1000℃。
与现有技术相比，本发明提供的所述高温装置和制备方法具有以下有益效果：
所述高温装置将真空反应室与回转收集室集中在同一仓体，通过独立控温与回转收集的方式，调节氧化亚硅的沉积形式，降低了设备能耗，提高了产品产率，有效提高了氧化亚硅品质与批次稳定性。
所述制备方法将氧化亚硅原料与其他负极材料复合使用，通过将氧化亚硅均匀沉积在其他负极材料的表面形成纳米级包覆层，再经过高温碳包覆，得到锂离子电池负极材料。在同一高温仓体中完成了氧化亚硅与其他材料的复合并进行了碳包覆，防止了氧化亚硅在与其他负极材料复合前，在转运、混合过程中导致的材料损耗、杂质掺入等问题，解决了材料在复合后颗粒过大、结构破坏与混合不均匀的问题。使用所述的高温装置生产出了具有良好循环稳定性、高能量密度的锂离子电池负极材料。
附图说明
图1为本发明实施例中所述高温装置结构示意图。
图2为本发明实施例中所述高温装置的立体图。
附图中，1-仓体，101-冷却水套，102-第一密封法兰，103-第二密封法兰，1031-旋转密封轴，2-真空反应室，201-反应腔，202-加热层，203-第一保温层，3-回转收集室，301-回转炉膛，3011-导料板，3012-固定法兰，302-预制加热体，303-第二保温层，304-支撑转轴，4-真空装置，5-传动装置，501-传动电机，502-传动链条，503-传动轴，6-混气装置，601-混气罐，602-气体快接管道，6021-第一真空球阀，7-尾气处理装置，701-尾气处理器，702-尾气快接管道，7021-第二真空球阀。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种制备锂离子电池负极材料的高温装置，所述高温装置包括仓体1以及与仓体连接的真空装置4、传动装置5、混气装置6和尾气处理装置7；所述仓体1包括真空反应室2和回转收集室3，所述回转收集室3的前端连通真空反应室2，回转收集室3的后端分别连接所述真空装置、传动装置和混气装置，尾气处理装置7连接真空反应室；所述真空反应室2和回转收集室3分别安装独立的加热装置，能够单独控制真空反应室和回转收集室的温度。
所述真空反应室2用以在真空条件下，加热气化氧化亚硅原料。所述真空反应室2由内到外依次包括反应腔201、加热层202和第一保温层203；所述反应腔201用以盛放氧化亚硅原料；所述加热层202包围在反应腔外部且内部设有加热元件，用以对反应腔内的原料进行加热；所述第一保温层203包围在加热层外部，用以对所述真空反应室2的隔热和保温。
优选的，所述反应腔201为坩埚，耐高温性能优异，适用于本发明的无机原料的高温加热。
所述反应腔201内部设有第一温控部件，第一温控部件连接加热层202的加热元件，控制加热温度。
所述真空反应室2的顶部设有顶端开口，所述顶端开口处设有第一密封法兰102，控制反应腔201与外界的连通和密闭。
所述真空反应室2的侧壁的上部设有排气口，所述排气口连通所述反应腔与尾气处理装置7。
在本发明的一个具体实施方式中，所述真空反应室2的最内侧的反应腔201为坩埚，使用时坩埚内放置氧化亚硅原料，坩埚的外侧为电加热层，坩埚可承受1000℃以上的加热温度，用于氧化亚硅的气化，坩埚内部设有第一温控部件，第一温控部件连接电加热层，并控制电加热层的加热温度；电加热层的外侧为第一保温层203，第一保温层具体为泡沫保温层，保证反应腔201的隔热和保温，避免反应腔外部温度过高；坩埚的顶部设有顶端开口，顶端开口使得坩埚与外界环境连通，但电加热层和泡沫保温层的顶部与外界环境不连通，它们各自形成独立的腔室空间；所述真空反应室2的侧壁的上部设有排气口，所述排气口连通所述反应腔201与尾气处理装置7。
所述回转收集室3用于实现气化氧化亚硅在内核材料表面的包覆，同时收集最终的负极材料产品。所述回转收集室3由内到外依次包括回转炉膛301、预制加热体302、第二保温层303和支撑转轴304；所述回转炉膛301的前端与所述反应腔201的侧面连通，且内部设有多个导料板3011，所述导料板的一端固定在回转炉膛301的内壁上，另一端伸向回转炉膛301内部且悬空，用以带动物料匀速运动；所述支撑转轴304设在回转炉膛的两端，用以支撑所述回转炉膛301并辅助回转炉膛转动。所述预制加热体302均匀设在回转炉膛301的外部，用以对回转炉膛内部的物料回转加热。所述第二保温层303包围在预制加热体302的外部，用以对回转炉膛进行隔热和保温。
所述回转炉膛301的横截面的形状选自圆形、椭圆形、方形或其它多边形，优选的，所述回转炉膛301的横截面的形状为圆形或椭圆形。
优选的，所述回转炉膛301为坩埚，耐高温性能优异，适用于本发明的无机原料的高温加热。
优选的，所述导料板3011交错设置在回转炉膛301内，提高物料在回转炉膛301内的混乱程度，促进气相氧化亚硅、内核材料和所述混气装置6提供的工艺气体充分接触和反应。
所述导料板3011与回转炉膛301内壁之间的角度为20-90°。
更优选的，所述导料板3011的长度与回转炉膛301的内直径的比例为1：(3-5)。
所述回转炉膛301的内部设有第二温控部件，第二温控部件连接预制加热体302，控制预制加热体的加热温度。
所述回转炉膛301的后端设有固定法兰3012，固定法兰机械连接所述传动装置5，在密封回转炉膛301的同时，在传动装置5的传动轴503的带动下做回转转动。
所述回转收集室3的后端设有侧端开口，所述侧端开口处设有第二密封法兰103，控制回转收集室3与外界的连通和密闭。所述第二密封法兰103的盘体中设置旋转密封轴1031，用于所述传动轴503的真空动密封。所述旋转密封轴1031的密封形式，包括但不限于固体接触式动密封、液体式真空动密封或磁流体真空动密封中的一种或多种组合。
所述回转收集室3的后端设有抽气口，所述抽气口与所述真空装置4连接；所述固定法兰3012和第二密封法兰103上均设有进气口，并与所述混气装置6连接。
所述支撑转轴304包括上下两根支撑杆和一个滚轮，滚轮连接在两根支撑杆之间，两根支撑杆分别固定在仓体1内壁的顶部和底部，回转炉膛301的一端穿过滚轮，滚轮既能支撑回转炉膛301，又不阻碍回转炉膛转动。
在本发明的一个具体实施方式中，所述回转收集室3的最内侧的回转炉膛301为圆柱体坩埚，使用时坩埚内放置内核材料，坩埚的外侧为预制加热体302，可采用电加热形式，坩埚可承受1000℃以上的加热温度，用于保持氧化亚硅的气化，有助于气相氧化亚硅与内核材料包覆均匀；预制加热体302的外侧为第二保温层303，第二保温层具体为泡沫保温层，保证回转炉膛301的隔热和保温，避免回转炉膛外部温度过高。所述回转炉膛的内部设有第二温控部件，第二温控部件连接预制加热体302，控制预制加热体的加热温度。所述回转炉膛的前端与所述反应腔201的侧面相连通，且内部设有16个导料板3011，导料板的一端固定在回转炉膛的内壁上，另一端垂直伸向回转炉膛内部且悬空，用以带动物料匀速运动；所述导料板3011在圆柱体坩埚的上、下、左、右四个侧面均匀交错设置；导料板3011的长度与回转炉膛301的内直径的比例为1：3。所述回转炉膛的后端设有固定法兰3012，固定法兰机械连接所述传动装置5的传动轴503，并使得回转炉膛随传动轴503转动。所述预制加热体302和第二保温层303的两端与仓体1内的空间不连通，它们各自形成独立的腔室空间，并跟随回转炉膛301一起转动。两套所述支撑转轴304分别设在回转炉膛301外部的两端，每套支撑转轴304包括上下两根支撑杆和一个滚轮，滚轮连接在两根支撑杆之间，两根支撑杆分别固定在仓体1内壁的顶部和底部，回转炉膛的前端和后端分别穿过一个滚轮，使得回转炉膛在两个滚轮中转动。所述回转收集室3的后端设有侧端开口，所述侧端开口处设有第二密封法兰103，控制回转收集室3与外界的连通和密闭，第二密封法兰103的盘体中设置旋转密封轴1031，用于传动轴503的液体式真空动密封。所述回转收集室3的后端设有抽气口，即仓体1的后端设有抽气口，所述抽气口与所述真空装置4连接；所述固定法兰3012和第二密封法兰103上均设有进气口，气体快接管道602通过两个进气口依次穿过第二密封法兰和固定法兰，进入回转炉膛，气体快接管道602与所述混气装置6连接。
所述仓体1的内壁设有冷却水套101，即所述真空反应室2和回转收集室3的外侧设有冷却水套101，用以仓体1整体的冷却降温。冷却水套101通过管路连接外部供水装置，例如冷水机。
所述真空装置4通过管道与仓体1的抽气口连通，对所述仓体1进行抽真空。所述真空装置4包括真空泵和真空测量计，所述真空泵设置于仓体的外部，真空测量计分别设在所述反应腔201和回转炉膛301的内部。
所述真空泵选自干式机械泵、油封机械泵、吸附泵、扩散泵、升华泵、涡轮分子泵、复合涡轮泵、低温冷凝泵、罗茨泵中的一种或多种组合。
所述真空测量计选自麦克劳真空规、热传导真空规、电离真空规中的一种或多种组合。
所述传动装置5包括传动电机501、传动链条502和传动轴503，所述传动电机501设置于仓体1的外部，用以提供回转动力；所述传动链条502设置于传动电机501与传动轴503之间，用以连接传动电机与传动轴并带动传动轴运动；所述传动轴503为中空转轴，贯穿所述旋转密封轴1031且机械连接固定法兰3012，用以带动回转收集室3回转。
所述混气装置6通过气体快接管道602与所述回转收集室的回转炉膛301连通，用以通入工艺气体。所述混气装置6包括气体快接管道602和混气罐601，所述气体快接管道602的前端通入回转收集仓的回转炉膛内部，后端连接混气罐601，气体快接管道602的前端设置于传动轴503的中空位置并使用密封圈密封，气体快接管道602上设置第一真空球阀6021；所述混气罐601连接气源。
所述气源包括但不限于C2-C4炔类，C1-C4烷类气源，惰性气体，还原性气体中的一种或多种混合。
所述尾气处理装置7与所述仓体的真空反应室2连通，用以处理包覆过程中未完全分解的工艺气体。所述尾气处理装置7包括尾气处理器701和尾气快接管道702，尾气处理器701设置于仓体1的外部，通过尾气快接管道702连接仓体侧面的所述排气口，尾气快接管道702上设置第二真空球阀7021。
优选的，所述高温装置还包括控制装置，所述控制装置包括PLC控制器，所述PLC控制器通讯连接并控制第一温控部件、加热元件、第二温控部件、预制加热体302、真空测量计、真空泵、外部供水装置、传动电机501、第一真空球阀6021、第二真空球阀7021；所述PLC控制器预设标准的反应腔温度、回转炉膛温度、真空度和回转速度的数据，第一温控部件和第二温控部件分别采集实际的反应腔温度和回转炉膛温度，并传送至PLC控制器，与预设标准的反应腔温度、回转炉膛温度比较，操作加热元件和预制加热体302进行升温、降温或保温操作，操作外部供水装置供给冷却水；真空测量计采集实际反应腔和回转炉膛的压力，并传送至PLC控制器，与预设标准的真空度比较，操作真空泵进行抽真空操作；传动电机501传送实际回转速度，与预设标准的回转速度比较，操作传动电机501改变回转速度。PLC控制器通过控制第一真空球阀6021和第二真空球阀7021的开度，控制工艺气体的供给和尾气的抽离。
实施例2
本实施例提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，所述方法具体为氧化亚硅与其他负极材料复合制备锂离子电池负极材料，使用所述的高温装置，预先在所述真空反应室2内放置制备氧化亚硅原料，在所述回转收集仓3内放置其他负极材料作为内核材料，分别控制真空反应室和回转收集室的反应温度，使氧化亚硅沉积在内核材料的表面，形成纳米级的包覆层，在所述高温装置内进行碳包覆后即得到锂离子电池负极材料。
所述制备方法使用上述的高温装置，包括以下步骤：
(1)保持所述气体快接管道602和尾气快接管道702的真空密闭，在所述真空反应室的反应腔201内放入氧化亚硅原材料，在所述回转收集室的回转炉膛301内装入内核材料(碳)，氧化亚硅原材料与内核材料的质量比为0.1:1；
(2)将所述第一密封法兰102、固定法兰3012、第二密封法兰103密闭，开启所述真空装置4进行抽真空；真空度到达0.01-50Pa时，开启所述传动装置5，回转收集室3匀速转动，转速为5r/min；
(3)所述真空反应室2的加热层加热至1350℃，使氧化亚硅原材料充分气化，得到氧化亚硅蒸气；
(4)保温25h，使氧化亚硅蒸气进入回转收集室的回转炉膛301，并均匀沉积在内核材料表面形成纳米包覆层；
(5)开启所述混气装置6并向回转收集室3通入工艺气体乙炔，关闭所述真空装置4并开启所述尾气处理装置7，调节回转收集室温度至1000℃并保温2h，对回转收集室3内的物料进行碳包覆；
(6)停止加热，冷却降温，关闭所述传动装置5，打开所述第一密封法兰102、固定法兰3012、第二密封法兰103，得到锂离子电池负极材料。
实施例3
本实施例提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，使用上述的高温装置，包括以下步骤：
(1)保持所述气体快接管道602和尾气快接管道702的真空密闭，在所述真空反应室的反应腔201内放入氧化亚硅原材料，在所述回转收集室的回转炉膛301内装入内核材料(金属锗)，氧化亚硅原材料与内核材料的质量比为1:1；
(2)将所述第一密封法兰102、固定法兰3012、第二密封法兰103密闭，开启所述真空装置4进行抽真空；真空度到达50-100Pa时，开启所述传动装置5，回转收集室3转动，转速为50r/min；
(3)所述真空反应室2的加热层加热至1400℃，使氧化亚硅原材料充分气化，得到氧化亚硅蒸气；
(4)保温5h，使氧化亚硅蒸气进入回转收集室的回转炉膛301，并均匀沉积在内核材料表面形成纳米包覆层；
(5)开启所述混气装置6并向回转收集室3通入工艺气体氢气，关闭所述真空装置4并开启所述尾气处理装置7，调节回转收集室温度至800℃并保温5h，对回转收集室3内的物料进行碳包覆；
(6)停止加热，冷却降温，关闭所述传动装置5，打开所述第一密封法兰102、固定法兰3012、第二密封法兰103，得到锂离子电池负极材料。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种制备锂离子电池负极材料的高温装置，其特征在于，所述高温装置包括仓体以及与仓体连接的真空装置、传动装置、混气装置和尾气处理装置；所述仓体包括真空反应室和回转收集室，所述回转收集室的前端连通真空反应室，回转收集室的后端分别连接所述真空装置、传动装置和混气装置，尾气处理装置连接真空反应室；所述真空反应室和回转收集室分别安装独立的加热装置，能够单独控制真空反应室和回转收集室的温度；
所述真空反应室由内到外依次包括反应腔、加热层和第一保温层；所述反应腔用以盛放氧化亚硅的原材料；所述加热层包围在反应腔外部且内部设有加热元件；所述第一保温层包围在加热层外部；
所述反应腔的内部设有第一温控部件，第一温控部件连接加热层的加热元件，控制加热温度；
所述真空反应室的顶部设有顶端开口，所述顶端开口处设有第一密封法兰；
所述真空反应室的侧壁的上部设有排气口，所述排气口连通所述反应腔与尾气处理装置；
所述回转收集室由内到外依次包括回转炉膛、预制加热体、第二保温层和支撑转轴，所述预制加热体均匀设在回转炉膛的外部，所述第二保温层包围在预制加热体的外部，所述支撑转轴设在回转炉膛的两端；
所述回转炉膛的前端与所述反应腔的侧面连通，且内部设有多个导料板，所述导料板的一端固定在回转炉膛的内壁上，另一端伸向回转炉膛内部且悬空，用以带动物料匀速运动；
所述导料板交错设置在回转炉膛内，所述导料板与回转炉膛内壁之间的角度为20-90°；
所述导料板的长度与回转炉膛的内直径的比例为1：（3-5）；
所述回转炉膛的内部设有第二温控部件，第二温控部件连接预制加热体，控制预制加热体的加热温度；
所述回转炉膛的后端设有固定法兰，固定法兰机械连接所述传动装置；
所述回转收集室的后端设有侧端开口，所述侧端开口处设有第二密封法兰，所述第二密封法兰的盘体中设置旋转密封轴，用于所述传动装置的传动轴的真空动密封；
所述回转收集室的后端设有抽气口，所述抽气口与所述真空装置连接；所述固定法兰和第二密封法兰上均设有进气口，并与所述混气装置连接。
2.根据权利要求1所述的高温装置，其特征在于，所述真空装置通过管道与所述抽气口连通，所述真空装置包括真空泵和真空测量计，所述真空泵设置于仓体的外部，真空测量计分别设在所述反应腔和回转炉膛的内部；
所述传动装置包括传动电机、传动链条和传动轴，所述传动电机设置于仓体的外部，所述传动链条设置于传动电机与传动轴之间，所述传动轴为中空转轴，贯穿所述旋转密封轴且机械连接固定法兰，用以带动回转收集室回转；
所述混气装置包括气体快接管道和混气罐，所述气体快接管道的前端通入回转收集仓的回转炉膛内部，后端连接混气罐，气体快接管道的前端设置于传动轴的中空位置并使用密封圈密封，气体快接管道上设置第一真空球阀；所述混气罐连接气源；
所述尾气处理装置包括尾气处理器和尾气快接管道，尾气处理器设置于仓体的外部，并通过尾气快接管道连接真空反应室的排气口，尾气快接管道上设置第二真空球阀。
3.根据权利要求2所述的高温装置，其特征在于，所述高温装置还包括控制装置，所述控制装置包括PLC控制器，所述PLC控制器通讯连接并控制第一温控部件、加热元件、第二温控部件、预制加热体、真空测量计、真空泵、外部供水装置、传动电机、第一真空球阀、第二真空球阀。
4.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述方法使用权利要求3所述的高温装置，并包括以下步骤：
（1）保持所述气体快接管道和尾气快接管道的真空密闭，在所述真空反应室的反应腔内放入氧化亚硅原材料，在所述回转收集室的回转炉膛内装入内核材料；
（2）将所述第一密封法兰、固定法兰、第二密封法兰密闭，开启所述真空装置进行抽真空；开启所述传动装置，回转收集室转动；
（3）所述真空反应室的加热层加热至1200-1600℃，使氧化亚硅原材料充分气化，得到氧化亚硅蒸气；
（4）保温5-25h，使氧化亚硅蒸气进入回转收集室的回转炉膛，并均匀沉积在内核材料表面形成纳米包覆层；
（5）开启所述混气装置并向回转收集室通入工艺气体，关闭所述真空装置并开启所述尾气处理装置，调节回转收集室温度至600-1000℃并保温2-5h，对回转收集室内的物料进行碳包覆；
（6）停止加热，冷却降温，关闭所述传动装置，打开所述第一密封法兰、固定法兰、第二密封法兰，得到锂离子电池负极材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，氧化亚硅原材料与内核材料的质量比为(0.1-1):1，内核材料为碳、硅、金属及其金属氧化物；
所述步骤（2）中，真空度为0.01-100Pa，回转收集室的转速为5-50r/min；
所述步骤（5）中，工艺气体为C2-C4炔类、C1-C4烷类、惰性气体或还原性气体。
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