CN106876663A - 一种电极材料碳包覆装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电极材料碳包覆的装置和方法，尤其是一种含过渡金属氧化物正极材料碳包覆的装置和方法。该装置能够使碳源在高温下汽化并裂解脱氢，形成含碳晶核的烟气，然后将电极材料粉体快速动态分散在含碳晶核的烟气中，碳晶核在电极材料表面吸附，急冷后形成碳包覆的复合电极材料。

Description

一种电极材料碳包覆装置及方法
技术领域
本发明涉及电化学领域，尤其涉及锂离子电池电极材料的表面改性，特别涉及一种含过渡金属氧化物正极材料碳包覆的装置及方法。
背景技术
锂离子电池作为一种便携式能源装置，已经广泛地应用于各个行业。锂离子电池主要构成材料包括电解液、隔膜、正极材料、负极材料和集流体等。在锂离子电池的组成部分中，正极材料的性能直接决定了最终锂离子电池的指标和价格。
目前，在商业应用的正极材料中，过渡金属氧化物正极材料，如钴酸锂、三元正极、镍钴铝正极(NCA)等，都有较高的容量和安全性能，然而这类材料一旦充电电压高于4.2V时，性能就会急剧下降，因此，限制了该类材料的广泛应用。一种有效提高过渡金属氧化物正极材料电化学性能的方法就是碳包覆，通过碳包覆改性可阻止过渡金属氧化物正极材料与电解液的直接接触，抑制循环过程中氢氟酸对过渡金属氧化物正极材料的侵蚀，减少过渡金属氧化物正极材料与电解液的副反应，同时可以降低电池在充放电过程中的电荷转移电阻，提高电子导电性和离子导电性，可进一步提高过渡金属氧化物正极材料的倍率性能，扩大其适用范围。
由于过渡金属氧化物正极材料中过渡金属元素处于高价态，且该类材料一般在空气或氧气氛围下通过高温热处理合成，碳包覆过程中还原性的碳易与过渡金属反应，因而过渡金属氧化物正极材料的碳包覆较难实现。现有的过渡金属氧化物正极材料的碳包覆工艺有物理法碳包覆工艺和化学法碳包覆工艺，物理法碳包覆主要是真空热蒸镀，将待高纯石墨置于真空中进行蒸发或升华，使之在正极材料表面析出；化学法碳包覆主要是将有机碳源与过渡金属氧化物正极材料混合均匀后在非氧化气氛下热处理，最后得到碳包覆的过渡金属氧化物正极材料。尽管现有的工艺都可以得到碳包覆的过渡金属氧化物正极材料，但是物理法碳包覆工艺设备昂贵，成本较高，难以实现工业化应用，而且产品的一致性也较差，而化学法碳包覆工艺，在热处理时容易使得过渡金属氧化物正极材料失氧，进而导致碳包覆后的正极材料电化学性能变差。
发明内容
为克服现有工艺的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种电极材料碳包覆的装置和方法，尤其是一种含过渡金属氧化物正极材料碳包覆的装置和方法。该装置能够使碳源在高温下汽化并裂解脱氢，形成含碳晶核的烟气，然后将电极材料的粉体快速分散在含碳晶核的烟气中，烟气中的碳晶核在电极材料表面吸附，急冷后形成碳包覆的复合电极材料。
本发明的目的是通过下述方式实现的：
一种电极材料碳包覆装置，包括流体输送管道、燃烧室、喉管室、反应室、进料仓、急冷室和收料室，所述流体输送管道、燃烧室、喉管室与反应室在水平方向自左至右依次密闭连接，所述进料仓、反应室、急冷室和收料室在竖直方向自上而下依次密闭连接；各部件截面呈圆形或多边形；其特征在于，所述流体输送管道连接外部燃料气源，所述燃烧室内壁设有点火装置，燃料气源在燃烧室内充分混合燃烧形成具有高动能的高温燃烧气流并进入喉管室，所述喉管室设有雾化喷嘴用于连接外部碳源，所述碳源为可裂解脱氢的碳氢化合物，选用烷烃、烯烃、炔烃、环烃或芳香烃中的一种或几种，碳源雾滴与高温燃烧气流迅速混合并分散、汽化、裂解脱氢形成碳晶核；所述进料仓设有粉末分散装置用于分散电极材料，碳晶核与动态分散状电极材料在反应室内完成碳包覆后进入急冷室，所述急冷室筒体外设有急冷装置，碳包覆电极材料最终由急冷室进入收料室。
所述电极材料包括正极材料和负极材料；所述正极材料为磷酸铁锂、磷酸锰锂、磷酸锰铁锂的一种或多种，或者所述正极材料含过渡金属氧化物xLi2MnO3--yLiFeaNibCocMndO2(0≤x≤1，0≤y≤1，x+y＝1；0≤a、b、c、d≤1，a+b+c+d＝1)的正极材料及其掺杂改性物；所述负极材料为锂合金或能够可逆嵌锂的铝基合金、硅基合金、锡基合金、锂钛氧化物(Li4Ti5O12)、锂硅氧化物、金属锂和石墨中的一种或多种。
所述流体输送管道包括燃料输送管道和助燃物输送管道，所述燃料输送管道上设有燃料流量控制器，所述助燃物输送管道上设有助燃物流量控制器。
所述燃烧室包括涡流器、火焰筒以及安装在燃烧室内壁上的点火装置，所述涡流器在水平方向上连接流体输送管道和火焰筒。采用叶片式涡流器，使气流在火焰筒内沿轴向流动，以利于点火和燃烧，并使火焰得以延续，形成高动能的高温燃烧气流。
所述点火装置为电子式脉冲点火装置、电子式高频高压点火装置或线圈矽钢片式点火装置。
所述燃烧室内火焰筒作为燃料与助燃物充分混合燃烧的地方，材料采用耐高温合金，优选镍基合金。
所述喉管室壳体上方设有雾化喷嘴，选用离心喷嘴、蒸发喷嘴、气动喷嘴中的一种，所述雾化喷嘴连接外部碳源，碳源在喷嘴的作用下转化成雾滴进入喉管室。
所述进料仓设有粉末分散装置，电极材料在粉末分散装置的作用下呈分散态降落分布在反应室内。
所述急冷室壳体外部设有急冷装置，所述急冷装置为循环水冷机、制冷机中的一种。
本发明的另一个目的是提供一种电极材料碳包覆的方法，尤其是一种含过渡金属氧化物正极材料碳包覆的方法，包括如下步骤：
(1)燃料和预热过的助燃物分别通过燃料输送管道和助燃物输送管道在涡流器的作用下进入燃烧室腔内充分混合并完全燃烧，形成高动能的高温燃烧气流进入喉管室；
(2)预热过的碳源在喉管室雾化喷嘴的作用下以碳源雾滴的形态喷到步骤(1)中的高温燃烧气流中，碳源雾滴与气流迅速混合、分散、汽化并裂解脱氢形成碳晶核进入反应室；
(3)电极材料通过进料仓的粉末分散装置以分散态降落分布于反应室，步骤(2)形成的碳晶核在动态分散状的电极材料粉体表面吸附、生长，完成碳包覆并进入急冷室；
(4)为防止高温下还原性的碳与过渡金属发生反应，完成碳包覆的电极材料在急冷室迅速急冷后进入收料室，最后在袋式集尘器内收集。
上述步骤(1)中，所述燃料为碳氢化合物，是烷烃、烯烃、炔烃、环烃、芳香烃或苯及其同系物中的至少一种；
上述步骤(1)中，所述助燃物是氧气或空气，预热温度为100℃-500℃。
上述步骤(2)中，所述碳源为可裂解脱氢的碳源，为碳氢化合物，选用烷烃、烯烃、炔烃、环烃或芳香烃中的一种或几种，预热温度为100℃-500℃。
上述步骤(2)中，碳源雾滴与气流迅速混合、分散、汽化并裂解脱氢形成碳晶核的反应式为：
上述步骤(3)中，所述电极材料粉体的中值粒径为0.1μm～10μm。
上述步骤(4)中，所述急冷室温度小于等于20℃。
本发明的优势在于：
(1)通过将电极材料分散在含碳晶核的烟气中，使得碳晶核在电极材料表面迅速吸附并急冷，有效避免了高温热处理时还原性的碳易与电极材料反应的现象；
(2)由于电极材料粉体呈动态分散状均匀分散在含碳晶核的烟气中，碳包覆后的电极材料一致性好；
(3)本发明所需材料和设备成本低，适于大规模生产，同时在制备过程中，无有害物质释放，是一种绿色环保的碳包覆工艺。
附图说明
图1所示为本发明电极材料碳包覆装置结构示意图。图中：110-燃料输送管道；111-燃料流量控制器；120-助燃物输送管道；121-助燃物流量控制器；2-燃烧室；21-涡流器；22-火焰筒；23-点火装置；3-喉管室；31-雾化喷嘴；4-反应室；5-进料仓；51-粉末分散器；6-急冷室；61-急冷装置；7-收料室；8-电极材料；9-袋式集尘器；10-洗涤器；11-排风机。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例和附图对本发明进行进一步的描述。
一种电极材料碳包覆的装置，如图1所示，包括燃料输送管道110、助燃物输送管道120及燃料输送管道上的燃料流量控制器111、助燃物输送管道上的助燃物流量控制器121，燃料输送管道110、助燃物输送管道120在水平方向与燃烧室2密闭连接，燃烧室内设置有涡流器21、火焰筒22以及安装在燃烧室内壁上的电子式脉冲点火装置23，涡流器21在水平方向上连接燃料输送管道110、助燃物输送管道120和火焰筒22，涡流器的旋转使得气流在火焰筒内沿轴向流动，以利于点火和燃烧，并使火焰得以延续，形成高动能的高温燃烧气流。
喉管室3在水平方向与燃烧室密闭连接，喉管室上安装雾化喷嘴31，雾化喷嘴用于连接外部碳源，碳源在雾化喷嘴的作用下形成碳源雾滴并在喉管室内与高温燃烧气流迅速混合分散、汽化、裂解脱氢形成碳晶核。反应室4与喉管室3在水平方向密闭连接，在反应室4上方密闭连接进料仓5，进料仓口安装有粉末分散装置51用于连接电极材料，碳晶核与电极材料在反应室内完成碳包覆后进入急冷室6，所述急冷室筒体外设有急冷装置61。碳包覆电极材料最终由急冷室6进入收料室7。在排风机11的作用下，碳包覆电极材料进入袋式集尘器10收集。反应中产生的尾气在洗涤器处理后排出。
实施例1
本实施例提供一种含过渡金属氧化物三元正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2碳包覆的方法，具体操作步骤如下：
(1)燃料甲烷和预热100℃的空气分别通过燃料输送管道和助燃物输送管道在涡流器的作用下进入燃烧室腔内充分混合并完全燃烧，形成高动能的高温燃烧气流进入喉管室；
(2)预热100℃乙炔在喉管室雾化喷嘴的作用下以碳源雾滴的形态喷射到步骤(1)中的高温燃烧气流中，碳源雾滴与气流迅速混合、分散、汽化并裂解脱氢形成碳晶核进入反应室；
(3)中值粒径为1μm的三元正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉体通过进料仓的粉末分散装置以分散态降落分布于反应室，步骤(2)形成的碳晶核在三元正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉体表面吸附、生长，完成碳包覆并进入急冷室；
(4)完成碳包覆的三元正极材料在20℃的急冷室迅速急冷并进入收料室，最后在袋式集尘器内收集。
实施例2
本实施例提供一种含过渡金属氧化物钴酸锂LiCoO2正极材料碳包覆的方法，具体操作步骤如下：
(1)燃料乙烷和预热300℃氧气分别通过燃料输送管道和助燃物输送管道在涡流器的作用下进入燃烧室腔内充分混合并完全燃烧，形成高动能的高温燃烧气流进入喉管室；
(2)预热300℃乙烯在喉管室雾化喷嘴的作用下以碳源雾滴的形态喷射到步骤(1)中的高温燃烧气流中，碳源雾滴与气流迅速混合、分散、汽化并裂解脱氢形成碳晶核进入反应室；
(3)中值粒径为2μm钴酸锂LiCoO2粉体通过进料仓的粉末分散装置以分散态降落分布于反应室，步骤(2)形成的碳晶核在钴酸锂LiCoO2粉体表面吸附、生长，完成碳包覆并进入急冷室；
(4)完成碳包覆的钴酸锂材料在10℃的急冷室迅速急冷并进入收料室，最后在袋式集尘器内收集。
实施例3
本实施例提供含过渡金属氧化物0.5Li2MnO3-0.5LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料碳包覆的方法，具体操作步骤如下：
(1)燃料乙烯和预热500℃空气分别通过燃料输送管道和助燃物输送管道在涡流器的作用下进入燃烧室腔内充分混合并完全燃烧，形成高动能的高温燃烧气流进入喉管室；
(2)预热500℃甲烷在喉管室雾化喷嘴的作用下以碳源雾滴的形态喷射到步骤(1)中的高温燃烧气流中，碳源雾滴与气流迅速混合、分散、汽化并裂解脱氢形成碳晶核进入反应室；
(3)中值粒径为5μm的0.5Li2MnO3-0.5LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料粉体通过进料仓的粉末分散装置以分散态降落分布于反应室，步骤(2)形成的碳晶核在0.5Li2MnO3-0.5LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料粉体表面吸附、生长，完成碳包覆并进入急冷室；
(4)完成碳包覆的0.5Li2MnO3-0.5LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料在15℃的急冷室迅速急冷并进入收料室，最后在袋式集尘器内收集。
实施例4
本实施例提供磷酸铁锂正极材料碳包覆的方法，具体操作步骤如下：
(1)燃料乙烯和预热200℃空气分别通过燃料输送管道和助燃物输送管道在涡流器的作用下进入燃烧室腔内充分混合并完全燃烧，形成高动能的高温燃烧气流进入喉管室；
(2)预热200℃乙炔在喉管室雾化喷嘴的作用下以碳源雾滴的形态喷射到步骤(1)中的高温燃烧气流中，碳源雾滴与气流迅速混合、分散、汽化并裂解脱氢形成碳晶核进入反应室；
(3)中值粒径为1μm的磷酸铁锂正极材料粉体通过进料仓的粉末分散装置以分散态降落分布于反应室，步骤(2)形成的碳晶核在磷酸铁锂正极材料粉体表面吸附、生长，完成碳包覆并进入急冷室；
(4)完成碳包覆的磷酸铁锂正极材料在10～50℃的急冷室迅速急冷并进入收料室，最后在袋式集尘器内收集。
实施例5
本实施例提供钛酸锂负极材料碳包覆的方法，具体操作步骤如下：
(1)燃料甲烷和预热300℃空气分别通过燃料输送管道和助燃物输送管道在涡流器的作用下进入燃烧室腔内充分混合并完全燃烧，形成高动能的高温燃烧气流进入喉管室；
(2)预热300℃乙炔在喉管室雾化喷嘴的作用下以碳源雾滴的形态喷射到步骤(1)中的高温燃烧气流中，碳源雾滴与气流迅速混合、分散、汽化并裂解脱氢形成碳晶核进入反应室；
(3)中值粒径为2μm的钛酸锂负极材料粉体通过进料仓的粉末分散装置以分散态降落分布于反应室，步骤(2)形成的碳晶核在钛酸锂负极材料粉体表面吸附、生长，完成碳包覆并进入急冷室；
(4)完成碳包覆的钛酸锂负极材料在15℃的急冷室迅速急冷并进入收料室，最后在袋式集尘器内收集。
实施例6
本实施例提供一种含硅基合金负极材料碳包覆的方法，具体操作步骤如下：
(1)燃料乙烷和预热400℃空气分别通过燃料输送管道和助燃物输送管道在涡流器的作用下进入燃烧室腔内充分混合并完全燃烧，形成高动能的高温燃烧气流进入喉管室；
(2)预热400℃乙炔在喉管室雾化喷嘴的作用下以碳源雾滴的形态喷射到步骤(1)中的高温燃烧气流中，碳源雾滴与气流迅速混合、分散、汽化并裂解脱氢形成碳晶核进入反应室；
(3)中值粒径为0.8μm的硅基合金负极材料粉体通过进料仓的粉末分散装置以分散态降落分布于反应室，步骤(2)形成的碳晶核在硅基合金负极材料粉体表面吸附、生长，完成碳包覆并进入急冷室；
(4)完成碳包覆的硅基合金负极材料在5℃的急冷室迅速急冷并进入收料室，最后在袋式集尘器内收集。
实施例7
本实施例提供一种含锂硅氧化物负极材料碳包覆的方法，具体操作步骤如下：
(1)燃料甲烷和预热200℃空气分别通过燃料输送管道和助燃物输送管道在涡流器的作用下进入燃烧室腔内充分混合并完全燃烧，形成高动能的高温燃烧气流进入喉管室；
(2)预热200℃乙炔在喉管室雾化喷嘴的作用下以碳源雾滴的形态喷射到步骤(1)中的高温燃烧气流中，碳源雾滴与气流迅速混合、分散、汽化并裂解脱氢形成碳晶核进入反应室；
(3)中值粒径为8μm的锂硅氧化物负极材料粉体通过进料仓的粉末分散装置以分散态降落分布于反应室，步骤(2)形成的碳晶核在硅基合金负极材料粉体表面吸附、生长，完成碳包覆并进入急冷室；
(4)完成碳包覆的锂硅氧化物负极材料在10℃的急冷室迅速急冷并进入收料室，最后在袋式集尘器内收集。

Claims (10)

1.一种电极材料碳包覆装置，包括流体输送管道、燃烧室、喉管室、反应室、进料仓、急冷室和收料室，所述流体输送管道、燃烧室、喉管室与反应室在水平方向自左至右依次密闭连接，所述进料仓、反应室、急冷室和收料室在竖直方向自上而下依次密闭连接；各部件截面呈圆形或多边形；其特征在于：所述流体输送管道连接外部燃料气源，燃料气源在燃烧室内充分燃烧形成高温燃烧气流进入喉管室，所述喉管室设有雾化喷嘴用于连接外部碳源，所述碳源为可裂解脱氢的碳氢化合物，选用烷烃、烯烃、炔烃、环烃或芳香烃中的一种或几种；所述进料仓设有粉末分散装置用于分散电极材料粉体，碳源在高温燃烧气流作用下裂解脱氢形成碳晶核并与动态分散状电极材料在反应室内完成碳包覆。
2.如权利要求1所述的电极材料碳包覆装置，其特征在于：所述电极材料包括正极材料和负极材料；所述正极材料为磷酸铁锂、磷酸锰锂、磷酸锰铁锂中的一种或多种，或者所述正极材料为含有过渡金属氧化物xLi2MnO3--yLiFeaNibCocMndO2(0≤x≤1，0≤y≤1，x+y＝1；0≤a、b、c、d≤1，a+b+c+d＝1)的正极材料及其掺杂改性物；所述负极材料为锂合金或能够可逆嵌锂的铝基合金、硅基合金、锡基合金、锂钛氧化物、锂硅氧化物、金属锂和石墨中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的电极材料碳包覆装置，其特征在于：所述流体输送管道包括燃料输送管道和助燃物输送管道，所述燃料输送管道上设有燃料流量控制器，用于控制燃料的流量，所述助燃物输送管道上设有助燃物流量控制器，用于控制助燃物的流量。
4.如权利要求1所述的电极材料碳包覆装置，其特征在于：所述燃烧室包括涡流器、火焰筒以及安装在燃烧室内壁上的点火装置，所述涡流器在水平方向上连接流体输送管道和火焰筒，火焰筒采用耐高温合金；所述点火装置为电子式脉冲点火装置、电子式高频高压点火装置或线圈矽钢片式点火装置中的一种。
5.如权利要求1所述的电极材料碳包覆装置，其特征在于：所述喉管室壳体上方设有雾化喷嘴，选用离心喷嘴、蒸发喷嘴、气动喷嘴中的一种，所述雾化喷嘴连接所述碳源，碳源在喷嘴的作用下转化成雾滴进入喉管室。
6.如权利要求1所述的电极材料碳包覆装置，其特征在于：所述急冷室壳体外部设有急冷装置，所述急冷装置为循环水冷机、制冷机中的一种。
7.一种使用如权利要求1～6所述碳包覆装置的电极材料碳包覆方法，包括如下步骤：
(1)燃料和预热过的助燃物分别通过燃料输送管道和助燃物输送管道在涡流器的作用下进入燃烧室腔内充分混合并完全燃烧，形成高动能的高温燃烧气流进入喉管室；
(2)预热过的碳源在喉管室雾化喷嘴的作用下以碳源雾滴的形态喷到步骤(1)中的高温燃烧气流中，碳源雾滴与气流迅速混合、分散、汽化并裂解脱氢形成碳晶核进入反应室，高温裂解反应式为：
(3)电极材料通过进料仓的粉末分散装置以分散态降落分布于反应室，步骤(2)形成的碳晶核在动态分散状的电极材料粉体表面吸附、生长，完成碳包覆并进入急冷室；
(4)为防止高温下还原性的碳与过渡金属发生反应，完成碳包覆的电极材料在急冷室迅速急冷后进入收料室，最后在袋式集尘器内收集。
8.如权利要求7所述的碳包覆方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述燃料为碳氢化合物，是烷烃、烯烃、炔烃、环烃、芳香烃或苯及其同系物中的至少一种；所述助燃物是氧气或空气，预热温度为100℃-500℃。
9.如权利要求7所述的碳包覆方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述电极材料粉体的中值粒径为0.1μm～10μm。
10.如权利要求7所述的碳包覆方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述急冷室温度小于等于20℃。
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