CN1246075C - 制备和供给阻聚剂的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

提供了用于制备和供给阻聚剂的装置，其持续不断地稳定供应已调节至规定浓度的阻聚剂溶液，并能够使得在下一步骤中处置的化合物被阻止发生聚合反应。用于制备和供给阻聚剂的装置具有至少两个罐，以及搅拌装置、液位检测器、阻聚剂输入口、浓度调节液体输入口和阻聚剂溶液进料口，各自都安装在这些罐的至少一个上。

Description

制备和供给阻聚剂的装置和方法
技术领域
本发明涉及制备和供给阻聚剂的新型装置和方法。更具体地说，本发明涉及制备和供给阻聚剂的新型装置和方法，它包括在处置容易聚合的化合物如(甲基)丙烯酸和(甲基)丙烯酸酯的化工装置中，用浓度调节液体将阻聚剂调节到合适浓度来制备阻聚剂溶液，然后继续稳定地将该溶液供给该化工装置的适当步骤(设备或通路)。本发明进一步涉及制备和供给阻聚剂的装置和方法，旨在确保稳定和安全地制备和供给阻聚剂，防止化工装置中发生诱导聚合，排除化工装置被聚合物所堵塞的可能性。本发明尤其涉及制备和供给阻聚剂的装置和方法，目的在于将浓度既不容易掌握又不容易调节的粉末状阻聚剂转变成含有所调节浓度的阻聚剂溶液并预先调节该溶液，从而确保了有效地体现防止聚合的这一效果。
背景技术
在图1中描述了现在一般用于分批制备和供给阻聚剂的装置。
通常用于制备和供给阻聚剂的装置(如图1中所示)具有阻聚剂制备和供给罐151，后者装备有由马达(在图中由M表示)驱动的螺旋桨式搅拌器102。在罐151上方设置阻聚剂输入口155和浓度调节液体输入口159，和在罐151的下方设置阻聚剂溶液进料口163。该阻聚剂输入口155用管道153连接于储存阻聚剂的进料斗101。浓度调节液体输入口159用管道157连接于要求使用制备和供给该阻聚剂(例如要求处理容易聚合的化合物)的装置的化工装置(下面偶尔简称“化工装置”)的内部或连接于作为制备和供给阻聚剂的装置的一部分来设置的浓度调节液体罐(在本说明书中偶尔简称“浓度调节液体罐”)。阻聚剂溶液进料口(出口)163用管道161连接于在要求使用聚合引发剂的制备和供给装置的化工装置中的适当步骤(在本说明书中，偶尔简称“下一步骤”；在图中没有示出)的设备或通路。在以上提及的罐151中，安装了液位检测器117。阀门107被设置在管道153的通路上，流速检测器109和开关阀108被设置在157的通路上，以及泵103，流速检测器165，和阀门166被设置在管道161的通路上。
此外，控制装置150作为控制部件来安装，用于根据检测部件如液位检测器和流速检测器的输出信号来控制操作部件如开关阀。在该图中，该控制电路用虚线表示和管道用实线表示。
图6是显示了在使用图1中图示的制备和供给阻聚剂的装置来制备和供给方法的操作中发生的在罐中液位、阻聚剂溶液的进给量和阻聚剂的浓度的随时间进程的变化，并概括地描述了阀门107和108的开关操作的曲线图。使用在图1中图示的制备和供给阻聚剂的装置来制备和供给的方法将如下参考图6来描述。在进料斗101根据需要而贮存阻聚剂之后，启动了阻聚剂SEQ(利用控制装置150的程序控制)的目标产品浓度。在由液位检测器的输出信号指示的罐151中液位达到了低于启动调节的那一液位(不低于防止泵产生气穴的那一液位＝整个体积的5-20％；在图6中①的液位)的区域之后，打开了浓度调节液体阀108。该浓度调节液体由浓度调节液体罐中经过管道157和浓度调节液体输入口159而供给到罐151中，一直到为该制备所需要的量(目标值；在图6中②的液位)。这一供给完全达到了阻聚剂SEQ的目标产品浓度(导致浓度调节液体阀108的关闭)。然后，阀门107被打开以启动该阻聚剂从进料斗101中经由管道153和该阻聚剂输入口155供给到罐151中(在图6中从③到④的操作部分)。然后，由控制装置150的指令所启动的搅拌器102的操作将继续进行约10分钟，完成了阻聚剂的制备(在图6中从④到⑤的操作部分)。在所调节的液体的流速下，同时在利用管道161上的液体输送泵103所保持的基本恒定的液位下(参见显示了阻聚剂溶液的进料速度的图6的曲线图)，在罐151中生产的含有阻聚剂的液体(在本说明书中，偶尔简称“阻聚剂溶液”)经由阻聚剂溶液进料口(出口)163和进一步经过管道161连续供给到下一步骤。
然而通过这一制备和供给方法，在浓度调节液体的供应过程中(在图6中①和②之间的时间)从来没有可能固定该罐中的阻聚剂浓度(参见图6显示了该罐中阻聚剂浓度的曲线图)。因此，在通过添加阻聚剂和阻聚剂调节液体再次提高所降低的液位来进行调节的过程中，与液位或其它因素的变化相伴发生的压力变化将引起输送到下一步骤的进料速度的变化或液体温度的变化。结果，这一方法所带来的缺点在于，在以下方面仅仅获得了不充分效果：防止下一步骤中发生聚合，副产聚合物，诱导该设备和管道持续阻塞，和降低产品的质量(参见图6中显示了浓度调节液体的进料速度的曲线图)。而且在通过添加阻聚剂和阻聚剂调节液体来进行的上述调节中，浓度调节液体在罐中的短通路使阻聚剂浓度失去稳定。这里使用的术语“短通路”是指在罐中产生的通路，浓度调节液体经由该通路到达阻聚剂溶液进料口，而没有在罐中与阻聚剂一起被搅拌。所讨论的方法的缺点还在于，在以下方面没有表现出足够的效果：防止下一步骤中的聚合反应，使设备和管道(包括从罐延伸到下一步骤的管道)副产了聚合物，诱导该聚合物粘附于和甚至堵塞该设备等，以及降低产品的质量。所以，常常为了清除聚合物弄脏的设备等而必须使设备运转暂停。这一经常性暂停的缺点是需要花费大量的时间和劳动，从而降低了目标制备的操作效率，违背了重量制备的目的。
发明内容
因此，本发明还有一个目的是提供用于制备和供给阻聚剂的装置和方法，它实现了将持续不变地调节至规定浓度的阻聚剂溶液进行稳定供给，并有利于防止化合物在下一步骤中发生聚合。
本发明另一目的在于提供用于制备和供给阻聚剂的装置和方法，它通过使持续不变地调节至规定浓度的阻聚剂溶液的流速(进料速度)保持稳定而能够有利于防止化合物在下一步骤中发生聚合。
我们以实现上述目的为目标，已经反复进行了辛勤的研究以寻找制备和供给阻聚剂的装置和方法。我们因此已经查明，如果用于制备和供给阻聚剂的装置具有不少于两个罐，而且这些罐中的至少一个提供了搅拌装置、液位检测器、阻聚剂输入口、浓度调节液体输入口和阻聚剂溶液进料口，该装置能够实现强加于它的这一目标。正是基于这一知晓而完成了本发明。
本发明制备和供给阻聚剂的装置具有不少于两个罐。常规方法(参见图1和6)在经济上有长处。但考虑到在一个罐中随时制备阻聚剂溶液，并将所制备的溶液随时提供给下一步骤，所以这一方法引起了诸多问题，如在罐内部造成了阻聚剂浓度调节液体的短通路(归因于阻聚剂溶液的浓度的分散)，和因此使所要供给的阻聚剂溶液没有固定的浓度。该方法没能固定进料速度，因为随着罐中压力变化，罐中的液位也有变化，因此所要供给的阻聚剂溶液的流速发生变化。该方法还无法固定所要供给的阻聚剂溶液的温度，因为阻聚剂浓度调节液体间歇注入到罐中，罐中溶液温度发生变化。因此，这一方法在以下几方面没有带来足够的效果：阻止在化工装置上的设备和管道中发生聚合，使设备和管道诱使聚合物存在于其中，因此诱导聚合物堵塞设备和管道，以及为了清除聚合物弄脏的设备和管道而要求化工装置完全暂停运转而造成巨大经济损失。因为掺杂了弄脏的聚合物，它还在化工装置上引起了产品质量降低的问题。基于这一知晓，我们已经查明，通过将不少于两个罐进行功能上组合(参见下面要具体解释的图2-5)，其能够抑制所要供给的阻聚剂溶液的浓度、溶液的进料速度和溶液的温度的变化，因此，允许被调节至规定浓度的阻聚剂溶液在所指定流速下和在所指定的温度下持续稳定地供给，并有利于防止在下一步骤中发生聚合。
在本发明中，通过将不少于两个罐在功能上组合(参见下面将具体解释的图2-5)，它能够抑制所供给的阻聚剂溶液的浓度，溶液的进料速度，和溶液的温度的变化。本发明因此能够做到让已调节至规定浓度的阻聚剂溶液在指定流速和指定温度下持续稳定地供给，并有利于在化工装置的设备等中防止发生聚合。
附图说明
这些附图在说明书中引入并构成说明书的一部分，其图示了本发明的几个方面，并与叙述部分一起用于解释本发明的原理。在图中：
图1是在常规方法中用于旨在以分批方式制备和供给阻聚剂的装置的示意性图；
图2是在旨在连续制备和供给阻聚剂的本发明方法中使用的装置的一个代表性实例的示意性图；
图3是图示在旨在以分批方式制备和供给阻聚剂的本发明方法中使用的装置的一个实例的示意性图。
图4是图示在旨在以分批方式制备和供给阻聚剂的本发明方法中使用的装置的另一个实例的示意性图。
图5是图示在旨在以分批方式制备和供给阻聚剂的本发明方法中使用的装置的又一实例的示意性图。
图6是显示在图1的装置中罐中液位的变化的曲线图，6A表示罐中液位(称作“LLT”)的随时间进程的变化，6B表示含有阻聚剂的溶液的流速(称作“FRSPI”)随时间进程的变化，和6C表示罐中阻聚剂的浓度(称作“CPI”)随时间进程的变化；
图7是显示在图2的装置中罐中液位的变化的曲线图，7A表示LLT随时间进程的变化，7B表示FRSPI随时间进程的变化，和7C表示CPI随时间进程的变化；
图8是显示在图3的装置中罐中液位变化的曲线图，8A表示LLT随时间进程的变化，8B表示FRSPI随时间进程的变化，8C表示CPI随时间进程的变化，8D表示操作步骤，8E表示某个阀门的开关状态，和8F表示另一阀门的开关状态；
图9是显示在图4的装置中罐中液位变化的曲线图，9A表示LLT随时间进程的变化，9B表示FRSPI随时间进程的变化，9C表示CPI随时间进程的变化，9D表示操作步骤，以及9E-9H各自表示不同阀门的开关状态；
图10是显示在图5的装置中罐中液位变化的曲线图，10A表示LLT随时间进程的变化，10B表示FRSPI随时间进程的变化，10C表示CPI随时间进程的变化，10D表示操作步骤，以及10E-10I各自表示不同阀门的开关状态；和
图11A是显示垂直于两个罐轴向的剖面的外观截面示意图，这两个罐是通过采用放置在轴向的平整隔板，将具有上底和下底的圆筒形罐分开而形成的；图11B是显示垂直于两个罐轴向的剖面的外观截面示意图，这两个罐是通过采用平行于轴向作为隔板所设置的内管，将具有上底和下底的圆筒形罐分开，从而构成同心套管式罐时而形成的；图11C是显示垂直于两个罐轴向的剖面的外观截面示意图，这两个罐是通过采用非同心并平行于轴向作为隔板设置的内管，将具有上底和下底的圆筒形罐分开所形成的。
具体实施方式
用于制备和供给阻聚剂的本发明装置，其特征在于具有不少于两个罐，并且在这些罐的至少一个中提供搅拌装置、液位检测器、阻聚剂输入口、浓度调节液体(称作“CAL”)输入口和阻聚剂溶液(称为“PIS”)进料口。
用于制备和供给阻聚剂的本发明装置目的在于在要求处置容易聚合的化合物如(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯酸酯的化工装置中制备和供给阻聚剂，旨在防止可聚合的化合物发生聚合。它特别旨在从既不容易处置又不容易调节浓度的粉末状阻聚剂制备用足够CAL调节至适当浓度的PIS。通过将如此制备的溶液连续稳定地供给到化工设备中的合适步骤(设备或通路)，有可能使用该溶液用于有效地防止在制备过程中可聚合的化合物发生不受欢迎的聚合反应。本发明仍然不局限于这一具体的应用，而且能够有效地用于要求防止在制备过程中被处置的化合物发生聚合反应的所有设备(装置)中。
首先，能够由用于制备和供给阻聚剂的本发明装置来处置的可聚合化合物没有特别限制，但优选的是容易聚合的化合物。此类容易聚合的化合物是具有不饱和双键的羧酸类如丙烯酸，甲基丙烯酸，富马酸，和马来酸以及它们的酯。丙烯酸酯可以包括丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸2-乙基己基酯，丙烯酸羟乙基酯，和丙烯酸羟丙基酯。那么，甲基丙烯酸酯可以包括甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸2-乙基己基酯，甲基丙烯酸2-羟乙酯，和甲基丙烯酸羟丙基酯。
那么，能够由用于制备和供给阻聚剂的本发明装置进行处置的阻聚剂没有特别限制，但可以选自已知的阻聚剂，尤其粉末状阻聚剂。希望在生产(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯酸酯的化工装置中使用的阻聚剂可以包括：选自吩噻嗪，苯醌，对苯二酚，甲氧基对苯二酚，对苯二酚单乙醚，甲酚，叔丁基邻苯二酚，二苯基胺，亚甲基蓝，苯酚，三对-硝基苯基甲基，2，4-二甲基-6-叔丁醇，铜铁灵，和苦味酸中的至少一种；选自铜盐化合物如二甲基二硫代氨基甲酸铜，二乙基二硫代氨基甲酸铜，二丁基二硫代氨基甲酸铜，和水杨酸铜，和锰盐化合物如乙酸锰中的至少一种；对苯二胺类如对苯二胺；N-氧基化合物如4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶氧基；脲类如脲；和硫脲类如硫脲。这些阻聚剂可以单独使用或以两种或多种的混合物使用。在以上例举的阻聚剂当中，吩噻嗪，氢醌，和对苯二酚单乙醚被证明特别理想，因为它们在CAL中的优异溶解度，非常高效地表现出了在防止装置的设备和管道中气态易聚合的化合物发生聚合反应上的效果，抑制了高分子量物质(聚合物)的形成。
对于使用粉末状阻聚剂的情况，球粒形是优选使用的。通常，粉末状阻聚剂是以薄片形使用，但显示出几种形状或尺寸，难以溶解在溶剂中和易于形成挂悬。球粒形式的形状一般呈现球形，它的粒度取决于所使用的装置和条件，但可以在300～5000μm之间，和优选在500～2000μm之间。如果尺寸低于300μm，球粒形式易于形成挂悬(bridge)或冲掉(flush)。另一方面，如果尺寸超过5000μm，则球粒形式易于在输入部分中形成挂悬和不会溶解。此外，不易使用电力供应装置。
这里使用的表达短语“能够由制备和供给阻聚剂的本发明装置来处置的CAL”是指用于将阻聚剂调节到如上所述的规定浓度的液体(溶液)。特别当阻聚剂呈现粉末形式时，该液体(溶液)优选能够高速溶解阻聚剂和快速地调节到规定浓度。该CAL没有特别限制，但是可以根据阻聚剂的类型来选择，从而最佳地适合它。
作为CAL的具体实例，可以例举水；具有不饱和双键的羧酸类和酯类，如(甲基)丙烯酸，(甲基)丙烯酸甲基酯，(甲基)丙烯酸乙基酯，(甲基)丙烯酸丁基酯，(甲基)丙烯酸2-乙基己基酯，(甲基)丙烯酸羟乙基酯，和(甲基)丙烯酸羟丙基酯；各种醇类，如甲醇，乙醇，正丁醇，异丁醇，叔丁醇，1-戊醇，2-戊醇，3-戊醇，环戊醇，正乙醇，2-乙醇，3-己醇，环己醇，1-庚醇，2-庚醇，3-庚醇，1-辛醇，异辛醇，2-乙基己醇，异壬醇，和月桂醇；和苯，甲苯，二苯醚，二甲苯，环己烷，二噁烷，戊烷，己烷，庚烷，氯苯，异丙醚，二甲基氯己烷，乙基环乙烷，乙基苯，苯甲醚，乙醚，异丁基醚，二丁醚，二甲基酮，二异丁基酮，二异丙基酮，甲基异丁基酮，甲基-正丙基酮，和甲基-叔丁基酮。这些CAL可以单独使用或以两种或多种的混合物使用。特别优选的是使用含有选自丙烯酸，甲基丙烯酸，和它们的酯类中的至少一种化合物的CAL。
然后，由制备和供给阻聚剂的本发明装置所制备的PIS的浓度仅仅需要调节到这样一个范围，使得PIS能够高效地发挥出了防止该系统中的化合物在下一步骤发生聚合并且不会对化工装置生产的产品施加不利影响的一种效果。仍然应该适当地决定来与装置中制造的产物类型、所使用的阻聚剂和CAL的类型，和它们的溶解度相适应，并且不能独特地规定。阻聚剂的用量一般是在0.01-100重量份范围内和优选在0.1-10重量份范围内，基于100重量份的CAL。如果以100重量份CAL为基础计它的用量低于0.01重量份，则CAL的用量将增加并化工装置将需扩大。在CAL的量上的这一增加例如将需要调节在制造过程中(尤其在相关反应的步骤中)被加到产物中的热量，而且当需要分离和回收CAL时，将为回收增加成本并导致制备成本的提高。此外，因为阻聚剂具有低浓度，它不能表现出防止聚合的效果。相反地，如果阻聚剂的量超过100重量份(以100重量份的浓度调节溶液为基础)，则CAL的量相反会减少。CAL的量的这一减少会带来一个缺点，当通过喷射被施加于化工装置中的气化易聚合化合物中以便对化合物起作用时，将不易使PIS均匀地和完全令人满意地产生作用，仅仅十分困难地获得有效抑制聚合物形成的效果，和阻聚剂的量可能导致所含阻聚剂的浓度超过在化工装置的产物中的溶解度的上限。
现在描述用于制备和供给阻聚剂的本发明装置的构造要素。
首先，用于制备和供给阻聚剂的本发明的装置具有不少于两个罐。这一必然性已经通过将两个或多个罐在功能上组合的这一发现来证实(参见下面具体描述的图2-5)。有可能平抑所供给的PIS的浓度，其溶液的进给速度，和溶液的温度的变化，使调节到规定浓度的PIS能够持续稳定地供给，和有利于防止在下一步骤中的聚合发生。
所以，在本发明中，它具有在功能上和有机性地组合的不少于两个罐，从而表现出如上所述的技术上可行的作用和效果。至于组合的方式，多个罐可按图2-4中说明来逐次连接。具体地说，它们中的至少一个用作制备目的的罐(A)和它们中的至少另一个用作供给目的的罐(B)，它们如此安排之后，甚至当罐(A)导致溶液的浓度和溶液的温度发生变化时，罐(B)可以恒定在最佳条件下但不受该变化的影响(结果表现出了优异的作用和效果，如图7-9中所述)。另外，多个罐平行(独立地)设置，如图5中所说明。具体地说，各个罐经过调整可以同时进行制备和供给，而供给到下一步骤中的主罐顺序地转换到这些罐中被优化的一个罐(结果表现出优异的作用和效果，如图10中所述)。这些罐可以进一步进行适宜地组合。罐的组合不特别限于这些实例中的任何一种。
该罐是保留包括阻聚剂(在规定浓度)的溶液的容器。对形状或材料没有特别限制，但仅仅要求能够保留溶液。至于形状，带有搅拌装置的罐优选例如呈现具有上底和下底的圆筒形，从而使其中所含有的溶液进行顺利的搅拌。然后，至于材料，当阻聚剂或CAL具有金属腐蚀性质时，罐的内壁部分可以由耐金属腐蚀性质的材料形成或罐可以衬有能够耐金属腐蚀性质的材料。罐的内体积没有特别地规定，因为它随着所安装的罐的数目，利用含有所生产的阻聚剂的溶液的下一步骤的制备的规模，需要处置的易聚合化合物的类型等等来变化。
至于表达短语“不少于两个罐”，可以设置不少于两个罐或可以设置被隔板分成至少两个室的一个罐。选择性地，这些至少两个罐和备有分开室的一个罐可以适当地组合。此外，甚至对于使用隔板的情况，通过在具有上下底的圆筒形储罐601中与轴向平行地设置作为隔板的平板603从而在与轴向垂直的部分将罐分成两个部分，如图11A中所述，允许形成了配有罐605和搅拌装置的罐607。作为具有搅拌装置的罐，通过用作为隔板的内管613将一个罐611分成两个部分使得形成同心双管(如图11B和C中所示)，以确保平滑的搅拌和混合，从而允许形成装备有搅拌装置的两个罐即罐615和罐617。通过用在其中偏离中心作为隔板设置的管形构件623将一个罐612分成两个部分，另外可以形成两个罐即罐625和具有搅拌装置的罐627。这些措施是值得推荐的，因为利用隔板使得在拥有上底和下底的圆筒形罐中形成了具有上底和下底的微型化圆筒形罐并能够促进搅拌和混合。另外通过在拥有上底和下底的圆筒形罐内与轴向垂直地设置圆盘形隔板，使得可以形成各自具备上底和下底的两个垂直分开的圆筒形储罐。
上述隔板并不要求遵守这一指示。对于形状和材料没有特别限制，但仅仅要求实现本发明的目的。至于该材料，该隔板可由与所属的罐相同的材料制成或可以由不同的材料制成。至于形状，该隔板不一定是平板形，如图11B或C中所示，而且可以是波纹板形。
两个或更多个罐(若必要时)可用插入的管道(包括溢流管线)串联使用，如在下面具体描述的实施方案中所示(参见在图2-4中图示的实施方案1-3)。由于这一排列，一系列的罐能够进行功能性地连接并能够各自通过从PIS的制备到供给这一范围的操作有效地完成分派给它的功能(作用)。即使当在制备一侧的这些罐引起诸如调节液体的短通路的形成，液位的变化和压力的变化之类的问题，一直在操作到达了供给一侧的最后罐时，这些问题因而得以减轻。因此，从供给一侧的最终罐，调节至规定浓度的PIS能够在指定进给速度和指定温度下稳定地供给。顺便说一下，溢流管线(如果有的话)的使用将带来一个优点，如节约了为罐和管道的安装所需要的空间。选择性地，该PIS的一部分可以在调节温度之后循环到罐的内部。这一循环带来了使该效果更突出地得到表现的优点。多个罐能够以所谓的并联方式布置，而不是串联(参见在图5中图示的实施方案4)。也通过这一排列，在各罐中制备的PIS被稳定并各自调节至均匀的浓度和温度时，这些罐顺序地转换成可以允许该溶液稳定地供给到下一步骤。因此，能够类似地表现突出的操作与功能。此外允许具有适宜组合的串联和并联。
用于制备和供给阻聚剂的本发明的装置应该要求上述罐装有搅拌装置。这里使用的术语“搅拌装置”是指能够溶解、搅拌和混合阻聚剂的器具。可以例举各种已知的搅拌机如用马达驱动的那一类型的螺旋桨型搅拌机，和管道混合器。在本发明中，在根据相关实施方案是否需要这一搅拌装置而在适宜的罐中安装这一搅拌装置。具体地说，当多个罐按图2-4中所示串联时，适宜在用于制备PIS的罐中安装搅拌装置。当两个或更多个罐按照图5中所示并联设置时，有必要在每一个罐中安装搅拌装置，这样可以在所有罐中制备PIS。在罐中安装搅拌装置的位置和该搅拌装置的数目可以根据罐的内体积和形状来适当决定，使得让必需的搅拌和混合快速地进行和优选使得CAL的短通路不易发生。顺便说一下，搅拌装置的运转优选加以控制，使得与其它操作部件(如阀门)的运转保持同步。
用于制备和供给阻聚剂的本发明的装置需要装有液位检测器的上述罐。这里使用的术语“液位检测器”是指检测在罐中含有的流体的液位的测量仪表。作为液位指示器的具体实例，可例举压差式液位计如隔膜式液面计，浮子式液位计，排水量型液位计，容量型液位计，和水位玻璃型液位计。对于本发明，还能够根据实施方案对检测器的需要在罐中安装相关的液位检测器。优选地，在每一个罐中安装液位检测器，如图2-5中所示，以便使所有罐中的液位不断地被监测。然而，如果多个罐通过使用图2中所示的溢流管线来连接，则仅仅在溢流管线的出口侧上在罐中安装液位检测器。
上述罐可以进一步装有阻聚剂输入口，CAL输入口和PIS进料口。
阻聚剂输入口和该CAL输入口可以适当地设置在罐中，这根据该实施方案对罐的要求来定。当两个或更多个罐串联时，它适宜在用于制备PIS的罐中设置这些输入口(参见图2-4)。当两个或更多个罐并联时，有必要在每一个罐上设置这些输入口(参见图5)。
出于同样原因，根据该实施方案对罐的需要，适宜在罐中设置PIS进料口。当两个或更多个罐串联时，它适宜在用于将PIS供给到下一步骤的罐的一侧上设置PIS进料口(参见图2-4)。当两个或更多个罐并联时，适宜在每一个罐中设置PIS进料口(参见图5)。顺便说一下，在本说明书中，当多个罐串联和用于将PIS转移到单独的所连接的罐中时，在制备用的罐上设置的PIS输出口另外可用作PIS出口并与PIS进料口加以区分(参见图3)。
然后，如上所述，上述的阻聚剂输入口经由管道连接于进料斗。当阻聚剂是固态物质时，安装阻聚剂输入口的位置因此优选高于在罐中的最高液位，一般在罐的上表面部分，如图2-5中所示。顺便说一下，当阻聚剂是液体物质时，因为它通过使用例如泵来引入，安装的位置没有特别规定。当输入口和进料口(出口)的位置的关系满足固定条件时，这些输入口和进料口能够作为防止在罐中CAL的短通路发生的有效方式。具体地说，当都在一个罐中提供的阻聚剂输入口和CAL输入口被设置与同一罐中的PIS进料口(出口)分开时，这一排列可能作为防止上述CAL的短通路发生的有效方式。
阻聚剂输入口的尺寸和形状(没有)特别限制，但仅仅要求能够在规定时间内在所需进料速率下让所进来的阻聚剂通过。当所使用的阻聚剂是固态物质时，输入口的尺寸(直径)和形状优选通过适当考虑以下可能性来决定：在管道和进料斗中的阻聚剂将用来自罐侧的蒸汽湿润和因此形成了例如粉末的挂悬。
此外，CAL输入口的安装位置，尺寸和形状不需要特别限制。在与同一罐中设置的PIS进料口(出口)分开的位置上设置CAL输入口的事实可能让其本身构成了防止在罐中形成该浓度调节溶液的短通路的有效方式。那么，CAL输入口的尺寸和形状没有特别限制，因为它们不存在粉末-挂悬问题。
CAL罐例如经由管道连接于CAL输入口。该CAL罐可作为本发明的装置的构造的一个要求来安装。另外，在采用本发明的该装置的化工装置的一侧上提供的溶剂罐能够转用为CAL罐。具体地说，在本发明中使用的CAL优选应使得它避免影响该化工装置中的设备内的化合物，而是立即对PIS和对在化工装置上的含有易聚合化合物的溶液和蒸汽起作用。所使用的CAL优选与在化工装置上使用的含有易聚合化合物的溶液中或在蒸汽组分中的溶剂组分相同。这是因为CAL的使用对于最终分离、提纯和再循环该溶剂来有利的。本发明因此没有选择CAL罐作为其构造的主要要求。
本发明的装置用于将已制备到规定浓度的PIS持续稳定地供给到下一步骤中。制备PIS的方法没有特别限制。该制备可通过连续方式或间歇方式来进行，无论那一个应该以符合时机为佳。这里使用的术语“连续方法”是指一种方法，它连续地进行着以下程序：阻聚剂和CAL供应给罐，在搅拌装置中搅拌和混合它们，和制备(形成)已调节至规定浓度的PIS和因此持续稳定地将这一PIS供给下一步骤。这里使用的术语“间歇式”是指一种方法，通过将CAL连续或间歇地供给到罐中，将阻聚剂引入其中，利用搅拌装置搅拌和混合它们，和间歇地制备(形成)已调节至规定浓度的PIS，该方法可以稳定地将该PIS供给下一步骤。
本发明进一步优选装有进料斗的装置。这里使用的术语“进料斗”是指贮存阻聚剂的容器。在该装置上采用的进料斗旨在以足够的量在足够的时间将阻聚剂稳定地供应给该罐。顺便说一下，进料斗的形状和材料没有特别限制。
上述的进料斗用于将阻聚剂供给到罐中。当上述两个或更多个罐串联时，例如，上述进料斗仅仅经由例如管道连接于在这些罐当中用于PIS的制备的那一罐中设置的阻聚剂输入口(参见图2-4)。当这些罐以平行模式设置时，上述进料斗经由管道连接到在每一罐中设置的阻聚剂输入口(参见图5)。该进料斗必需连接于根据该实施方案所需要的那些罐。因此，进料斗的数目将随实施方案来变化。当两个或更多个罐并联排列时，允许安装与罐的数量相同的那一数量的进料斗。另外，各罐可经由许多管道连接到一个进料斗。当两个或更多个罐串联使用时，该进料斗不得不仅仅连接到用于PIS制备的罐。
当本发明选择使用粉末状阻聚剂和连续制备PIS时，优选使用以固定量连续将阻聚剂供应到罐中的器具(参见图2)。连续的固定量供给的这一器具例如设置在阻聚剂引入管线上，后者插在进料斗的出口和罐的阻聚剂输入口之间。作为连续的固定量供给的器具的具体实例，可以例举能够以固定量将阻聚剂连续供应到罐中的粉末供给设备，虽然不是排他地。粉末供给设备一般由搅拌叶轮，供应盘，刮刀(耙片)，减速齿轮，马达，箱，斜槽等等组成。进料速率可通过刮刀的孔和供应盘的转动频率来调节和控制。此外，该粉末供给设备优选保持供给的准确度不受该上部分中进料斗的内部压力的变化的影响。作为粉末供给设备，可以使用从日本的Taisei Kogyo K.K.获得的“Smooth Auto Feeder”。
当使用上述连续的固定量供给的器具时，在插在进料斗的出口和罐的阻聚剂输入口之间的阻聚剂引入管线上不能设施开关阀。所以，这一不幸将造成以下可能性：来自罐的蒸汽会渗入管道和进料斗，蒸汽的冷凝物将湿润该阻聚剂，而湿润的阻聚剂会粘附于管道和进料斗的内壁并在其中引起粉末挂悬。因此，连续的固定量供给的器具优选装有一个阻止阻聚剂的润湿，粉末的粘附，粉末挂悬的形成，和从罐中蒸汽的产生的器具。作为阻止器具，可提供(1)能够对进料斗和阻聚剂引入管线施加振动(尤其横向振动)的一种振动产生器具，(2)将惰性气体引入到进料斗和阻聚剂引入管线中的器具，(3)将热源供应到阻聚剂管线中的器具，和(4)为罐的内部或外部交换热量的器具，然而不是排他地。
作为在(1)中提及的振动产生器具的具体实例，可例举气力抖动器，锤击和振动器。由于利用振动产生器具施加振动，尤其横向振动，在进料斗内的粉末挂悬的形成能够有效地通过振动应力来妨碍。这一器具还有一个优点在于引发早已形成的粉末挂悬的快速瓦解。这一振动产生器具能够完全令人满意地发挥它的作用，当它间歇运转时，如果不连续运转的话。为了振动的产生，所采用的粉末供给设备可以在它的进料速率调节和控制机构的部件中提供压缩振动设备或锤打设备。除该粉末供给设备外，还可以在进料斗或阻聚剂引入管线中设置该压缩振动设备或该锤打设备。当在阻聚剂引入管线上设置该设备时，所牵涉到的工作要求给予应有的关注，以免它影响通过粉末供给设备来实现的进料速率的调节和控制。
作为在以上(2)中提及的引入惰性气体的器具的具体实例，可例举一种通过利用引入惰性气体的管道将进料斗的下端部和惰性气体罐连接并在管道上设置阀门或泵(当需要时)所形成的系统，然而不是排他地。类似地，作为将惰性气体引入到供引入阻聚剂用的管道中的器具的具体实例，可例举一种利用引入惰性气体的管道将惰性气体罐连接到供引入阻聚剂用的管道中并在引入惰性气体的管道上设置阀门或泵所形成的系统，然而不是排他地。因为引入惰性气体的这一器具能够抑制蒸汽从罐中的渗透，能够防止诸如在进料斗和引入阻聚剂的管道中阻聚剂的润湿，粉末的粘附，和粉末挂悬的形成之类的不利现象。此外，因为粉末能够没有任何损失地以固定速率引入到罐中和如此引入的粉末不夹含固体物质如可能由落入罐中的粉末拼凑而成的挂悬体，则后续的搅拌和混合可在指定时间内完成。当在进料斗中的阻聚剂从例如外部贮备源中补充，该粉末以干燥状态被处理(handled)时，它有可能触发粉尘爆炸的事故。然而，当进料斗的内部充满惰性气体时，这一措施的优点是有效地防止粉尘爆炸。惰性气体的引入不需要持续不断地进行，也可以在其中蒸汽从罐中可能的渗出受阻塞的范围内间歇地进行。特别考虑到经济上的原因，惰性气体的用量优选控制使用。上述惰性气体没有特别限制，但可以选自含有分子氧的气体，氮气，氩气，或氦气。
本发明允许进料斗装有负载传感器，作为检测被引入到进料斗中的阻聚剂的量的器具(参见图2)。这里使用的术语“负载传感器”是指检测阻聚剂的负载量的仪器。该仪器已知为各种类型，如气动，液压，和电子型。因为粉末使得它的流速不易测量，当阻聚剂的输入速率的自动控制系统通过使用粉末供给设备来构造时，在阻聚剂的连续制备和供给的装置中使用负载传感器。
将热源供应给在以上(3)中提及的阻聚剂引入管线中的器具应该没有特别限制。作为这一器具的具体实例，可例举设置在阻聚剂引入管线的外围的传热盘管和加热器以及能够转移热介质并设置在外围上的外部包覆设备如跟踪器材(trace)和夹套。通过保持阻聚剂引入管线的内壁的温度高于来自罐的蒸汽发生冷凝的温度，以上提及的热源供应器具能够防止蒸汽在管线中冷却和引起在管线内壁上冷凝的发生。结果解决了通过阻聚剂引入管线的内部的阻聚剂粘附于蒸汽冷凝水的问题。
作为在以上(4)中提及的罐的内部或外部用的交换热量的器具的具体实例，可例举安装在罐的内部或外部的壳管型，盘管型，和螺旋型的换热器。通过利用热交换方法将罐中流体(主要为CAL)的温度降低到低于该流体发生汽化的温度和提高流体的浓度到高于在其溶解度上限的阻聚剂浓度，上述热交换的器具能够抑制其本身从罐产生蒸汽并阻止阻聚剂的沉淀。
当不使用上述连续的固定量供给的器具时，优选在插在进料斗出口和罐的阻聚剂输入口之间的阻聚剂引入管线上设置供引入阻聚剂用的阀门。所设置的阀门能够用作在需要时以所需量注入阻聚剂并关闭蒸汽从罐流向进料斗的内部的通路(除非引入时才打开)的器具。虽然这一叙述的阀门没有特别限制，但是考虑到不仅防止聚合而且阻止粉末附着于阀门内部而损坏阀门的开关作用或分散所引入的阻聚剂的量，优选的是不引起气体的过多收集。作为不引起气体的过多收集的阀门的具体实例，可例举球阀，盘式阻尼器型阀门，切换闸门阀，和锁定阻尼型阀门。在其它可想到的阀门当中，从不会引起气体的过多收集，显示出优异的密封性能和允许由开关操作来容易调节粉末的进料速率考虑，滑门阀门是特别理想使用的。
即使当不使用连续的固定量供给的器具时，来自罐侧的蒸汽将经由阀门渗入到从罐延伸出的阻聚剂输入管线中，和来自阀门的蒸汽进一步渗入在进料斗侧上的阻聚剂输入管线中和进料斗的内部(当阀门打开时)。结果，蒸汽的冷凝液可能湿润阻聚剂，附着于阻聚剂引入管线和进料斗的内壁，并在其中产生粉末挂悬。因此，提供用于防止阻聚剂的湿润，粉末的附着，粉末挂悬的产生，和从罐中产生蒸汽的器具经证明是有利的。允许提供(1)产生振动的器具，(2)引入惰性气体的器具，(3)供应热源的器具，和(4)若必要时上述热交换器具。
本发明优选该CAL引入管线在其上游一侧提供具有流速检测器和阀门并用于均匀地控制阻聚剂浓度的器具(参见图2-5和7-10)。因为这一器具的提供允许CAL根据相关实施方案的需要以所需量引入到要求供应它的罐中，它能够与实施方案无关，制备已被调节至规定浓度的PIS，并将这一溶液稳定地供应到下一步骤中。因此，能够有效地防止在该化工装置的设备和管道中产生聚合物，并且直到设备和管道需要清洗时为止的时间段能够在很大程度上延长。因为整个化工装置能够长时间稳定运转从而为化工装置的运行带来经济上的好处。还有一个优点是不会让化工装置上的产物因为掺杂不受欢迎的聚合物而劣化并使得可以经济地获得高质量的产物。这里使用的术语“流速检测器”是指检测液体的流速的测量仪表。作为流速检测器的具体实例，可例举容积流量仪，如椭圆形流量计；压差式流量计，如孔(板)流速计和文丘里流量计；音速流量仪，浮子式流量计，螺旋型流量计，质量流量计，电磁流量计，和区域型流量计。其中使用的阀门没有特别限制。作为阀门的具体实例，可例举隔膜阀，球阀，闸门阀，球形阀，辉光(glow)阀门，磨沙(saunders)阀门，蝶形阀，和角阀。在以上例举的阀门当中，能够随意调节流速的隔膜阀，球形阀，磨沙阀门，和蝶形阀被证明是特别优选的。均匀地控制阻聚剂浓度的器具没有特别地限制。作为这一器具的具体实例，可列控制设备如流速调节仪和流速指示器和计量泵。以上提及的控制器具可以是用作在CAL管线的上游一侧以流速检测器(检测部件)的输出信号为基础来操纵上述阀门(操作部件)的控制装置的那些器具。还可以使用根据在整个装置中使用的各种检测部件的输出信号来操纵设备的各种操作部件的控制装置(它的部件)。
本发明允许该罐装有通过将CAL引入到罐中控制罐的液位的器具并允许该罐装有通过将阻聚剂引入罐中来控制阻聚剂浓度在固定水平的器具(参见图2-5和7-10)。由于提供这些器具的缘故，因液位的突然变化所导致的压力变化能够得到抑制，通过平抑PIS流速的变化将进料速率保持在固定水平，以及能够获得防止聚合的完全令人满意的效果并防止在下一步骤中产生聚合物。结果，化工装置的运转带来了经济方面的优点，因为整个化工装置能够长时间稳定地运转，而且还带来一个优点，即不会导致化工装置上的产物因为掺杂了不受欢迎的聚合物而劣化并且使得可以经济地获得高质量的产物。顺便说一下，这里使用的术语“罐液位”是指，例如对于在图2中所示的实施方案，在图7中所示的每一个罐中的液位，或是指，对于在图3和图5中所示的实施方案，液位的总和不低于在图8和图10中所示的两个罐。因为该液位随实施方案而变化，它应该根据相关的实施方案来适当地决定。作为为了制备目的将CAL引入到罐(A)中来控制罐的液位的器具的具体实例，可例举控制设备如液位调节仪和液位指示器以及确保固定体积的液体的器具如溢流器。作为为了制备目的将阻聚剂引入到罐(A)中来控制阻聚剂浓度在固定水平的器具的具体实例，可以例举控制设备，如重量指示器，在线分析设备，和搅拌装置如搅拌器。该装置可装有控制装置，后者根据来自设备的各种检测器的数据来进行程序运算并根据程序运算的输出信号来控制各种操作部件的操作。
本发明优选该装置装有将PIS供应到下一步骤的器具。由于这一器具的提供，它能够将供应到下一步骤中的PIS的进料速率恒定地控制在固定水平，但不会诱导该溶液流速的任何变化。作为将PIS供应到下一步骤的器具的具体实例，可例举控制设备如流速调节仪和流量计指示器和计量泵。现在，
本发明的实施方案将参考附图在下面来描述。
在图2中示意性地说明了用于连续制备和供给阻聚剂的本发明装置的一个典型实施方案(第一实施方案)。在本实施方案中，两个罐串联。这些罐中的一个仅仅用于制备PIS而另一个罐用于将来自前一个罐的PIS在所调节的浓度下持续稳定地供应到下一步骤中，而同时恒定地保持该溶液的液位在固定的水平。结果，该装置总体上能够稳定地和安全地将已调节至规定浓度的PIS以连续固定量供给。
在用于制备和供给阻聚剂的本发明装置的第一实施方案中，一个罐被隔板205分成两个罐，如图2中所示。它们当中的一个是用于制备阻聚剂的罐(A)251而另一个是用于贮备在制备用的罐(A)中以固定浓度制备的PIS，并在固定流速下连续地将该溶液供应到下一步骤的罐(B)252。尽管一个罐被隔板分成两个罐，本实施方案可以通过使用两个独立式储罐来构造相同的装置。此外，本实施方案允许在不脱离本实施方案的精神下增加罐的数目和允许这些罐串联设置来使用。
作为将来自制备用的罐(A)251的溶液转移到供应用的罐(B)252中的器具，倾斜设置以使来自制备罐(A)251的溶液流入供应罐(B)252的管道(溢流管线)206通过隔板205以实现内部连接。由于上述的溶液转移器具，已调节浓度的该PIS的超过了制备罐(A)251中固定液位的那一部分将从制备罐(A)251上的管道206的上末端开口溢流并利用高度差向下流向供应罐(B)252。尽管管道(溢流管线)206进行内部连接，但是本实施方案允许管道(溢流管线)206外部连接。内部连接带来的优点是允许溶液转移，但不受环境温度的影响。然后必须小心地设置管道，以免在搅拌溶液时影响溶液的流动。
上述的供应罐(B)252装有液位检测器217以检测该罐中的液位。该液位检测器217连接到控制装置250。
然后，该制备罐(A)251在其上部分上提供了阻聚剂输入口255。为了将阻聚剂引入该制备罐(A)251中，进料斗201经由管道253连接到阻聚剂输入口255。
作为检测被引入到上述进料斗201中的阻聚剂的量的器具，该进料斗201装有负载传感器(负载检测器)211。该负载传感器211连接到控制装置250。
此外，作为将阻聚剂以连续固定量供应到罐中的器具，插在上述进料斗201的出口和制备罐(A)251之间的管道253被提供在它的具有粉末供给设备212的管线上。上述粉末供给设备212连接到控制装置250。提供为了阻聚剂的连续固定量供给目的所用的器具，将使得阻聚剂以固定量连续供应到制备罐(A)251中，并非常有助于恒定地保持液位，PIS的进料速率，和在罐中阻聚剂的浓度在各自固定的水平，如图7中所示。在这里，对于被处置的阻聚剂碰巧是粉末状物质的情况可通过描述粉末供给设备212的使用来举例说明。当阻聚剂是液体物质时，管道253可以在它的管线上提供流速检测器和开关阀作为控制流速的器具，而且这些器具可以连接到控制装置250上。作为能够用于连续固定量供给的设备的具体实例，可例举旋转给料机和盘式送料机。
在本实施方案中，作为防止阻聚剂的润湿，粉末的粘附，粉末挂悬的发生，和从罐中产生蒸汽的器具，该装置装有例如(1)能够在进料斗上施加振动(尤其横向振动)的振动产生器具和(2)用于将惰性气体引入到该进料斗的器具。如此提供的器具不必限于以上例举的实例。
作为在以上(1)中提及的振动产生器具，该进料斗201在其中提供了锤打设备(在图中没有示出)。
作为将惰性气体引入到在以上(2)中提及的进料斗中的器具，该进料斗201在其较低部分上提供了用于将惰性气体引入到进料斗201中的管道267并且这一管道267连接到惰性气体罐(未显示)。管道267在其管线上提供了开关阀269和增压泵(未显示)。该开关阀269进一步连接于控制器250。
该制备罐(A)251在其上部分上提供了CAL输入口259。为了将CAL供应给制备罐(A)251，CAL罐(未示出)经管道257连接于CAL输入口259。
作为控制CAL进入制备罐(A)251中的流速的器具，上述管道257在其管线上提供了流速检测器209和开关阀208，它们连接于控制装置250。
该制备罐(A)251还装有螺旋桨型搅拌装置202，作为通过搅拌和混合被供应到制备罐(A)251中的CAL和阻聚剂来连续制备已调节浓度的PIS的搅拌和混合器具。上述搅拌装置202(例如马达的驱动部分)连接于控制装置250。本实施方案，当必要时，允许供应罐(B)252装有搅拌和混合器具。
供应罐(B)252在其较低部分提供PIS进料口(出口)263，后者能够从供应罐(B)252中抽取PIS。该进料口经由管道261连接于下一步骤。
作为稳定地转移从供应罐(B)252中抽取出的PIS的器具，管道261在其上提供液体输送泵203。属于液体转移器具的该液体输送泵203仅仅要求能够以固定量连续抽取溶液。本实施方案允许该液体输送泵203连接到控制装置250，其方式应使得被转送到可由热交换调节液体温度的循环管路中的PIS的流速能够根据在制备罐(A)251中液体温度的变化，利用液体输送泵203进行调节。
作为不依赖所排出溶液的量的变化，而将从供应罐(B)252中抽取的PIS以固定流速稳定地供应到下一步骤的控制器，在液体输送泵203的后面的管道261可在其管线上提供流速检测器219和开关阀218。该检测器和该阀门可连接到控制装置250。
此外，作为调节流入下一步骤的PIS的温度的器具，从插在液体输送泵203和上述流速检测器219之间的管道261分出的管道265可连接到制备罐(A)251的上部。管道265可在其管线上提供换热器204。这一液体温度调节器具被安装的目的是将由液体输送泵203输送的PIS的一部分循环到制备罐(A)252中和同时利用热交换方法调节该循环PIS的温度，并将罐中液体的温度和因此流向下一步骤的PIS的温度保持在固定水平。虽然已描述了提供用于液体温度调节的换热器，但是该调节所用的器具没有特别限于换热器。
在该图中，控制系统的电路用虚线表示，和管道的管线用实线表示。在所示的装置中，该控制装置250根据来自装置的各种组件的检测器的数据来进行程序运算，并控制该装置的组件的运动。在本实施方案中，各种组件的检测器和阀门的操作部件各自连接到液位指示器，流速指示器，液位调节仪，和流速调节仪，从而控制各种组件各自的运动。
通过使用在图2中图示的用于制备和供给阻聚剂的装置来进行制备和供给的方法将在下面参考附图来描述。
图7是曲线图，显示了液位，PIS进料速率，以及通过使用在图2中所示的用于制备和供给阻聚剂的装置进行制备和供给的方法所生产的阻聚剂在罐中浓度三者的随时间进程的变化。
如图2和图7中所示，来自CAL罐的CAL通过管道257经由CAL输入口259连续引入到制备罐(A)251中，同时控制供应罐(B)252以使其中的液体保持在固定水平。这里使用的术语“控制”是指一种程序，它包括根据主要来自液位检测器217和流速检测器209、219的数据来引起控制装置250执行程序运算，根据程序运算的结果来操纵阀门208，和控制被引入到制备罐(A)251中的CAL的量。
与前面的操作平行，阻聚剂连续地通过管道253经由阻聚剂输入口255被连续引入到制备罐(A)251中，同时控制制备罐(A)251以便保持其中的液体在固定水平。这里使用的术语“控制”是指一种程序，它包括根据来自负载传感器211和流速检测器209和219的数据来引起控制装置250执行程序运算，根据程序运算的结果来操纵粉末供给设备212，和控制从粉末供给设备212中引入的阻聚剂的量。
在制备罐(A)251中，通过连续地操作在罐中所设置的搅拌装置202，从而搅拌和混合被连续加入其中的阻聚剂和CAL，来生产已调节至均匀浓度的PIS。
如此生产的PIS的一部分凭借高度差不断地从制备罐(A)251经由管道206转移到供应罐(B)252中。
转移到供应罐(B)252的PIS利用泵203通过PIS进料口(出口)263抽出并通过管道261不断地转移到下一步骤的装置中，同时控制转移到下一步骤的PIS的进料速率以保持在固定水平。这里使用的术语“控制”是指一种程序，它包括根据主要来自流速检测器209和219的数据来引起控制装置250执行程序运算，根据程序运算的结果来操纵阀门218，和控制从供应罐(B)252中排出并转移到下一步骤中的PIS的量。
通过PIS进料口(出口)263抽出的PIS的一部分经过管道265循环到供应罐(A)251中。与此同时，PIS的温度通过设置在管道265的管线上的热交换器204被调节至足以防止溶液在下一步骤中形成聚合物的水平。顺便说一下，在本实施方案中，相关的流速和浓度的计算是自动控制的。
结果是让供应罐(B)252的液位，PIS的进料速率，和阻聚剂在供应罐(B)252中的浓度不变地保持在各自固定水平的一种真实突出的操作和效果的体现，如图7中所示。
代表了用于间歇制备和供给阻聚剂的本发明所涉及的装置的典型实施方案(第二实施方案)的装置的示意图示于图3中。在本实施方案中，两个罐串联设置来使用。通过使用这两罐当中仅仅用于制备PIS的一个罐和用于贮存从该一个罐中以一种调节的浓度引进的PIS并将该溶液稳定地供应到下一步骤的另一个罐，有可能构造一种装置，它能够间歇地制备PIS以及稳定和安全地使具有所调节浓度的PIS在固定速率下连续供应。
在用于制备和供给阻聚剂的本发明的装置的第二实施方案中，该装置具有垂直设置的两个罐，如图3中所示。它们当中较高的一个罐是用于PIS的制备的制备罐(A)351，较低的一个罐是供应罐(B)352，后者用于贮存在制备罐(A)351中以固定浓度生产的PIS并在固定流速下将该溶液连续稳定地供应到下一步骤。虽然描述了两个独立罐的使用，但是通过用隔板将一个罐分成两个垂直分开的罐，本实施方案可以构造相同的装置。在不脱离本实施方案的精神的前提下，罐的数目可以增加。
作为将液体从制备罐(A)351转移到供应罐(B)352中的器具，设置管道306来与制备罐(A)351的下部分和供应罐(B)352的上部分实现互联。此外，管道306在其管线上提供了开关阀328。此外，这一开关阀328连接到控制装置350。采用没有配备液体输送泵的该液体输送器具，在制备罐(A)351中生产的具有所调节浓度的PIS将通过设置在管道306的管线上的阀门的转换来引起凭借高度差而间歇地向下经由管道306流向供应罐(B)352。虽然已经描述了在垂直方向上两个罐的设置，但是本实施方案允许这些罐并联设置(侧向排列)。因为为了在这种情况下液体转移的目的不能利用高度差，液体的转移可通过在管道306的管线上提供液体输送泵并在开通阀门的同时操作该泵来实现。
以上提及的制备罐(A)351装有液位检测器317a以检测该罐的液位。出于同样原因，以上提及的供应罐(B)352装有液位检测器317b以检测该罐的液位。此外，这些检测器连接到控制装置350。
该制备罐(A)351在其上部分上提供了阻聚剂输入口355。此外，为了将阻聚剂供应到制备罐(A)351中，进料斗301经由管道353连接到阻聚剂输入口355。
作为控制被引入到上述制备罐(A)351中的阻聚剂的量的器具，管道353在其管线上提供了闸门阀313。此外，这些闸门阀313连接到控制装置350。
顺便说一下，本实施方案可以考虑采用产生振动的器具和将惰性气体引入到进料斗的器具作为在上述第一实施方案中使用的防止阻聚剂被蒸汽的冷凝物所润湿，粉末的附着，粉末挂悬的形成，和从罐中产生蒸汽的同一器具。
此外，该制备罐(A)351在其上部分上提供了CAL输入口359。为了将CAL供应到制备罐(A)351中，CAL罐(未示出)经由管道357连接到CAL输入口359。
作为控制CAL流入制备罐(A)351中的流速的器具，上述管道357在其管线上提供了流速检测器309和开关阀308。这些进一步连接到控制装置350。
该制备罐(A)351还装有螺旋桨型搅拌装置302，作为搅拌和混合被间歇供应到制备罐(A)351中的CAL和阻聚剂并稳定地制备具有所调节浓度的PIS的搅拌和混合器具。此外，该搅拌装置302(例如马达的驱动部分)连接到控制装置350。顺便说一下，本实施方案任选允许供应罐(B)352还装有混合器。
供应罐(B)352在其较低部分上提供PIS进料口(出口)363，目的是能够从供应罐(B)352中抽出PIS。该进料口363经由管道361连接于下一步骤。
作为稳定地转移从供应罐(B)352中所抽取出的PIS的液体转移器具，管道361在其管线上提供液体输送泵303。属于液体输送器具的该液体输送泵303没有特别限制，但是仅仅要求能够以固定量连续地排出液体。
作为不依靠所排出溶液的量的变化，将从供应罐(B)352中排出的PIS以固定流速稳定地供应到下一步骤的控制器具，在液体输送泵303的后面的管道361可在其管线上提供流速检测器319和开关阀318。这些进一步连接到控制装置350。
此外，作为调节进入到下一步骤的装置中的PIS的温度的器具，从插在液体输送泵303和上述流速检测器319之间的管道361分出的管道365连接到供应罐(B)352的上部分。管道365可在其管线上提供热交换器304。这一液体温度调节器具被设置的目的是将由液体输送泵303输送的PIS的一部分循环到供应罐(B)352中，同时利用热交换方法调节该循环PIS的温度，并将罐中液体的温度和因此流向下一步骤的PIS的温度保持在各自足够的水平。虽然已描述了提供用于液体温度调节的换热器，但是液体温度调节的器具应该没有特别限制。供应罐(B)352可在外部或内部提供液体温度调节器具。
在该图中，控制系统的电路用虚线表示，管道的管线用实线表示。在这里，该装置的各种组件的作用是通过控制装置350根据来自该装置的各种组件的检测器的数据进行程序运算来控制。本实施方案任选让各种组件的作用通过将这些组件的检测器和阀门的操作部件连接于相关的液位指示器，流速指示器，液位调节仪和流速调节仪上来分别控制。
通过使用在图3中图示的用于制备和供给阻聚剂的装置来进行制备和供给的方法将在下面参考附图来描述。
图8是曲线图，它概括性显示了液位，PIS的进料速率，和通过使用在图3中所示的间歇制备和供给阻聚剂的装置来进行制备和供给的方法所制备的阻聚剂在罐中的浓度随时间进程的变化。
如在图3和8中所示，来自CAL罐的CAL通过管道357经由CAL输入口359引入到制备罐(A)351中，一直到达到在图8中示出的水平①为止，与此同时，在制备罐(A)351和供应罐(B)352中液体的总量被保持控制在固定的水平。这里使用的术语“控制”是指一种程序，它包括根据主要来自流速检测器309和319和液位检测器317a和317b的数据来引起控制装置350执行程序运算，根据程序运算的结果来操纵开关阀308，并控制被引入到制备罐(A)351中的CAL的量。在达到了需要停止CAL供应的水平①时，该开关阀308关闭来停止CAL的引入。
然后，为了固定该间歇制备的PIS在供应罐(A)351中的浓度，在已经达到了在图8中示出的需要停止CAL供应的水平①之后，闸门阀313开通将阻聚剂从进料斗301中通过管道353经由阻聚剂输入口355引入到制备罐(A)351中。在达到了需要停止阻聚剂引入的水平②时，该闸门阀313关闭来停止阻聚剂的引入。
其后，在供应罐(A)351中，通过运转在罐中设置的搅拌装置302达规定的一段时间，从而搅拌和混合被顺序地引入其中的阻聚剂和CAL来将PIS调节至均匀的浓度。在达到了图8中示出的完成搅拌和混合的水平③时，停止搅拌装置302的运转。
如此获得的PIS从制备罐(A)351转移到供应罐(B)352。在达到了图8所示的完成搅拌和混合的水平③时开通该开关阀328来起始该转移操作，并继续进行到达到了图8中示出的停止PIS的转移的水平④为止。在更大部分的PIS(由制备罐(A)351中的规定液位来指示；罐的内体积的大约50-95％)已经转移(图8中所示的停止PIS转移的水平④)时，该阀门328关闭来结束液体的转移。
已经转移到供应罐(B)352中的PIS通过液体输送泵303经由PIS进料口(出口)363连续抽出并不断地通过管道361转移到下一步骤的设备中，同时转移到下一步骤的PIS的量被控制在固定水平。这里使用的术语“控制”是指一种程序，它包括根据主要来自进料速率检测器309和319和液位检测器317a和317b的数据来引起控制装置350执行程序运算，根据程序运算的结果来操纵开关阀318，并控制从供应罐(B)352中排出和转移到下一步骤的PIS的量。
然后，经由PIS进料口(出口)363抽出的PIS的一部分通过管道365循环到供应罐(B)352中。与此同时，在管道365的管线上设置的热交换器304用于调节PIS的温度在足以防止该溶液在下一步骤中形成聚合物的水平。顺便说一下，在本实施方案中，流速和浓度的计算不变地自动控制。
顺便说一下，在制备罐(A)351上，在达到了图8中示出的停止PIS转移的水平④时，该开关阀308被开通将CAL从CAL罐通过管道357经由CAL输入口359引入到制备罐(A)351中。
在本实施方案中，液体从制备罐(A)351到供应罐(B)352的供应能够非常稳定地进行，所不同的是在供给过程中流速暂时失稳(参见图8)。出于同样原因，本实施方案能够表现出可使该制备罐(A)351和供应罐(B)352中液体的总量和阻聚剂在供应罐(B)352中的浓度不变地保持在各自固定水平的一种真实突出的操作和效果。
图4是代表本发明用于间歇制备和供给阻聚剂的装置的另一典型实施方案(第三实施方案)的装置的示意图。在本实施方案中，两个罐互相补充地使用，两罐中的一个罐用作制备PIS和将PIS供应到下一步骤和另一罐中的主罐，而另一罐用作副罐，后者用于贮存来自该一个罐的处在所调节浓度下的PIS并仅仅在该一个罐中制备PIS的过程中将PIS补充性地供应到下一步骤中。结果，尽管间歇地制备PIS，该装置总体上能够稳定和安全地在固定速率下连续地供应具有所调节浓度的PIS。
作为有关本发明的用于制备和供给阻聚剂的装置的第四实施方案，一个罐用隔板405分成两个罐，如图4中所示。它们中的一个罐是用于制备PIS并称作主罐451的罐，即在固定的一段时间中将具有所调节浓度的PIS供应到另一罐和同时将它在固定的流速下稳定地供应到下一步骤的一个罐。另一个是所谓的副罐452，它用于贮存主要通过循环管道从主罐451中引进的PIS并仅仅在主罐451中制备PIS的过程中将PIS补充性地供应到下一步骤中。结果，该PIS能够在固定的流速下连续稳定地供应到下一步骤中。虽然已经描述了一个罐被隔板分成两个罐的情况，但是通过使用两个独立的罐，本实施方案可以构造相同的装置。在不脱离本实施方案的精神的前提下罐的数目可以增加。
作为将液体从副罐452转移到主罐451(两者都在上面提及)的器具，管道(溢流管线)406倾斜设置使得从副罐452流到主罐451实现内部连接。在副罐452中在所调节温度下利用上述液体输送器具(将在下面具体地描述)来循环的该PIS的超过固定液位的那一部分将通过一个开口从副罐452上的管道406溢出并凭借高度差向下流向主罐451。虽然已经描述管道406的内部连接，但是本实施方案允许管道406外部连接。
以上提及的主罐451装有液位检测器417以检测罐中液位。此外，该液位检测器连接到控制装置450。
该主罐451在其上部分上提供阻聚剂输入口455。此外，为了将阻聚剂供应到主罐451中，进料斗401经由管道453连接到阻聚剂输入口455。
作为控制被引入到上述主罐451中的阻聚剂的量的器具，管道453在其管线上提供了闸门阀413。此外，该闸门阀413连接到控制装置450。
顺便说一下，本实施方案还可以考虑采用产生振动的器具和将惰性气体引入到进料斗的器具作为在上述第一实施方案中使用的防止阻聚剂被蒸汽的冷凝物所润湿，粉末的附着，粉末挂悬的形成，和从罐中产生蒸汽的同一器具。
此外，该主罐451在其上部分上提供CAL输入口459。为了将CAL供应给主罐451，前一步骤的CAL罐(未示出)经管道457连接于CAL输入口459。
作进入控制CAL流入主罐451中的流速的器具，上述管道457在其管线上提供了流速检测器409和开关阀408。该检测器和该阀门可连接到控制装置450。
该主罐451装有螺旋桨型搅拌装置402，作为搅拌和混合以间歇方式周期性地供应到主罐451中的CAL和阻聚剂并稳定地制备具有所调节浓度的PIS的搅拌和混合器具。此外，该搅拌装置402(例如马达的驱动部分)连接到控制装置450。当必要时，本实施方案可以考虑让副罐452也装有混合器具。
该主罐451在其较低部分上提供PIS进料口(出口)464，目的是为了从主罐451中抽出PIS。该进料口464经由管道461连接于下一步骤。出于同样原因，副罐452在其较低部分上提供PIS进料口463，目的是为了从副罐452中抽出PIS。该进料口463借助于管道461经由管道462(汇合点460)连接于下一步骤的装置。
作为从主罐451或副罐452中抽出的PIS被稳定转移的液体输送器具，管道461在上述汇合点460之后其管线上提供液体输送泵403。虽然已经描述了将用于供应到下一步骤中的管线汇合成一个管线，本实施方案可以考虑允许各供应管线彼此独立地连接于下一步骤。该液体输送泵403没有特别限制，但仅仅要求能够在固定流速下连续地抽出液体。
作为控制交替地从主罐451和副罐452中连续抽出的PIS的流速的器具，在液体输送泵403的后面的管道461在其管线上提供流速检测器419和开关阀418。结果，该PIS能够在固定流速下持续稳定地供应到下一步骤中，而与被排出的溶液量的变化无关。该检测器和该阀门可进一步连接到控制装置450。
作为转换该PIS供应到下一步骤的供应起端(origis)的原料输送管-转换器具，在汇合点460之前的管道461在其管线上提供开关阀414，和在汇合点460之前的管道462在其管线上提供开关阀415。这些阀门进一步连接到控制装置450。虽然已经描述了各开关阀在相关管道上的使用，但是，本实施方案可以考虑为汇合点460提供流线转换阀，目的是让PIS的供应起端(origins)被切换。
此外，作为调节转移到下一步骤的PIS的温度的器具，从插在液体输送泵403和上述流速检测器419之间的管道461分出的管道465可连接到副罐452的上部分。然后，管道465可在其管线上提供热交换器404。通过这一液体温度调节器具，由液体输送泵403向前输送的PIS的一部分能够循环到副罐452中并同时进行热交换。结果，被循环的PIS的温度能够被调节，而且在罐中液体的温度和因此被转移到下一步骤的PIS的温度能够保持在各自足够的水平。虽然已描述了提供用于液体温度调节的热交换器，但是液体温度调节的器具不必特别限制。
在该图中，控制系统的电路用虚线表示，和管道的管线用实线表示。这里，该控制装置450根据来自装置的各种组件的检测器的数据来进行程序运算，并控制该装置的各种组件的作用。本实施方案可以考虑将各种组件的检测器和阀门的操作部件各自连接到液位指示器，流速指示器，液位调节仪，和流速调节仪，并控制各种组件各自的作用。
现在，通过使用在图4中图示的用于制备和供给阻聚剂的装置来进行制备和供给的方法将在下面参考附图来描述。
图9是曲线图，它概括性显示了液位，PIS的进料速率，和通过使用在图4中所示的间歇制备和供给阻聚剂的装置来进行制备和供给的方法所制备的阻聚剂在罐中的浓度随时间进程的变化。
如图4和9中所示，继续进行下列过程，直至由主罐451中提供的液位检测器417检测出的在主罐451上的液位达到了在图9中示出的开始调节PIS的水平①为止(该液位能够防止相当于总体积的约5-20％泵气穴化的发生)。在副罐452上的阀门415被关闭和在主罐451上的开关阀414被打开，然后在主罐451中具有所调节浓度的PIS通过液体输送泵403经PIS进料口(出口)464抽出并通过管道461供应到下一步骤中，同时控制进入下一步骤的进料速率以恒定地保持固定。这里使用的术语“控制”是指一种程序，它包括根据主要来自流速检测器419和液位检测器417的数据来引起控制装置450执行程序运算，根据程序运算的结果来操纵开关阀418，和控制从主罐451中排出和转移到下一步骤的PIS的量。同时，溶液通过管道465供应到副罐452中，附带用热交换器404控制液体温度。如此循环到副罐452中的PIS的超过固定液位的那一部分可以通过管道406向下流至主罐451并进行温度调节。
然后，开关阀414被关闭和开关阀415被打开，在主罐451上的液位达到了可以启动PIS调节的水平(在图9中的水平①)之后，输送到下一步骤中的原料输送管从主罐451转换到副罐452。结果，在副罐452中的PIS利用液体输送泵403抽出并经由管道462通过管道461转移到下一步骤，控制该溶液加入到下一步骤中的进料速率以持续保持固定。这里使用的术语“控制”是指一种程序，它包括根据主要来自流速检测器419的数据来引起控制装置450执行程序运算，根据程序运算的结果来操纵开关阀418，和控制从副罐452中排出和转移到下一步骤的PIS的量。同时，溶液通过管道465循环到副罐452中，附带用热交换器404控制液体温度。
其后，在PIS供应到下一步骤的起端上的阀门(管线)被转换(这一转换引起一定量的时间滞后并导致了一段时间，在这一段时间中PIS的进料速率暂时地失稳，参见图9)(在图9中示出的②的时刻)。在该主罐451上，开关阀408被打开，来自CAL罐的CAL通过管道457经由CAL输入口459引入到主罐451中，直至规定的液位为止(停止PIS调节的液位；在图9中的位点③)。在图9中示出的停止PIS调节的液位③上关闭开关阀408。
然后，在主罐451上，在达到了图9中所示的在③处的停止调节的液位之后，闸门阀413被打开，来自进料斗401的阻聚剂通过管道453经由阻聚剂输入口455引入，直至规定的液位为止(停止阻聚剂的引入的液位；图9中所示的位点④)。在停止阻聚剂的引入的液位④上关闭该闸门阀413。
其后，进一步在主罐451上，按顺序依次供应到主罐451中的CAL和阻聚剂可通过同时运转所设置的搅拌装置402达规定的一段时间(一直到图9中所示的位点⑤)来进行搅拌和混合，生产已调节至均匀浓度的PIS。
同时，在副罐452上，在同一罐452中补充性贮存的PIS可通过在位点①-⑤之间(即在主罐中制备PIS的过程中)的位点①上打开的开关阀415所形成的进料管线(管道462→管道461)连续稳定地供应到下一步骤中。同时，PIS的一部分通过管道465循环到副罐452中，同时调节它的温度。
然后，在结束搅拌时(图9中所示的位点⑤)，在主罐451上的开关阀414被打开和在副罐452上的开关阀415被关闭，然后PIS供应到下一步骤的该起端则从副罐452转换到主罐451。
结果，在主罐451中的PIS利用液体输送泵403经由PIS进料口(出口)464从主罐451中抽出，然后控制它的进料速率以持续保持固定，并通过管道462和461转移到下一步骤的装置中。在本实施方案中，所述供给能够非常稳定地继续，只是在阀门从副罐452转换到主罐451和阀门从主罐451转换到副罐452的过程中流速暂时地失稳(参见图9)。
顺便说一下，PIS的超过副罐452中规定液位的那一部分通过溢流管线406不断地从副罐452转移到主罐451。
然后，通过主罐451或副罐452的PIS进料口(出口)464或463连续抽出的一部分PIS不断地通过管道465循环到副罐452中。在此时，PIS的温度通过在管道465的管线上提供的热交换器404被调节至足够的水平。结果，供应到下一步骤的PIS的温度的变化被抑制，和在下一步骤的设备和管道中聚合物的可能形成和沉积都被有效地阻止。本实施方案优选该流速和浓度的计算通过控制装置450来自动控制。
对于本实施方案，PIS的进料速率和在用作供应罐的罐中阻聚剂的浓度能够不变地保持在各自固定的水平，如图9中所示，尽管在主罐451和副罐452中液位有可能变化。
图5是代表本发明用于间歇制备和供给阻聚剂的装置的一个典型实施方案(第四实施方案)的装置的示意图。在本实施方案中，两个罐并联设置来使用。两罐中的一个生产PIS和另一罐供给PIS。它们可交替重复这些操作。该装置总体上能够进行该溶液的连续固定量的供给。
用于制备和供给阻聚剂的本发明的装置第四实施方案具有两个独立罐。为了方便起见，在图方位左侧的罐称作第一罐551和在右侧的罐称作第二罐552。如图5中所示，它们两个都能够制备PIS和，同时，将所生产的PIS供应到下一步骤。
以上提及的第一罐551装有液位检测器517a以检测罐中液位。同样地，第二罐552装有液位检测器517b以检测罐中液位。这些液位检测器进一步连接到控制装置550。
第一罐551在其上部分提供了阻聚剂输入口555a和进料斗501a通过管道553a连接于阻聚剂输入口555a以便将阻聚剂供应到第一罐551。同样地，第二罐552在其上部分提供了阻聚剂输入口555b和进料斗501b通过管道553b连接于阻聚剂输入口555b以便将阻聚剂供应到第二罐552。任选地，本实施方案可以考虑在来自一个进料斗的管道上使用转换阀以便及时地将阻聚剂引入到第一和第二罐中。
作为控制被引入到第一罐551中的阻聚剂的进料速率的器具，管道553a在其管线上提供了闸门阀513a。作为控制被引入到第二罐552中的阻聚剂的进料速率的器具，管道553b在其管线上提供了闸门阀513b。这些闸门阀进一步连接到控制装置550。
顺便说一下，本实施方案还可以考虑采用产生振动的器具和将惰性气体引入到进料斗的器具作为在第一实施方案中使用的防止阻聚剂被蒸汽的冷凝物所润湿，粉末的附着，粉末挂悬的形成，和从罐中产生蒸汽的相同器具。
此外，为了将CAL供应到第一罐551中，第一罐551在其上部提供CAL入口559a和前面步骤的CAL罐(未示出)经过管道557a和558连接于CAL输入口559a。同样地，第二罐552在其上部提供CAL输入口559b和CAL罐通过管道557b和558连接于CAL输入口559b。在这里，来自一个CAL罐的管道558在其长度的一半的分支点556处被分成两个管线557a和557b并分别连接于第一罐和第二罐。本实施方案可以考虑为第一罐和第二罐分别提供两个相应的CAL罐，因此形成了CAL的互相独立的进料管线。
此外，作为控制流向第一罐551或第二罐552的CAL的进料速率的器具，管道558在其管线上提供了流速检测器509和开关阀508。该检测器和该阀门可进一步连接到控制装置550。
作为将CAL的供给管线转换到第一罐551或第二罐552的器具，上述的管道557a在其管线上提供了开关阀516a和管道557b在其管线上提供了开关阀516b。这些开关阀进一步连接到控制装置550。
作为搅拌和混合被间歇地供应到第一罐551中的CAL和阻聚剂并稳定地制备具有所调节浓度的PIS的搅拌和混合器具，第一罐551装有螺旋桨型搅拌装置502a。同样地，作为搅拌和混合被间歇地供应到第二罐552中的CAL和阻聚剂并稳定地制备具有所调节浓度的PIS的搅拌和混合器具，第二罐装有螺旋桨型搅拌装置502b。这些搅拌装置502a和502b进一步连接到控制装置550。
此外，第一罐551在其较低部分上提供了PIS进料口563a，它经由管道561连接到下一步骤的装置(未示出)。结果，在罐中制备的PIS能够被抽出。同样地，第二罐552在其较低部分上提供PIS进料口563b，它经由管道562(汇合点560)和通过管道561连接于下一步骤的装置。
作为稳定地转移从第一罐551或第二罐552中抽出的PIS的液体输送器具，管道561在其管线上在汇合点560后面提供液体输送泵503。在这里，供应到下一步骤的管线结合成一个管线。本实施方案可以考虑形成各自供给管线，以便独立地连接于下一步骤。此外，本实施方案可以考虑在其中引入循环管线以便通过热交换来调节液体的温度。
作为通过进料口563a和563b抽出PIS和在固定流速下持续稳定地将溶液供应到下一步骤的流速控制器具，管道561在其管线上在液体输送泵503的后面提供了流速检测器519和开关阀518。该检测器和该阀门可进一步连接到控制装置550。
作为转换该PIS供应到下一步骤的供应起端(origins)的原料输送管-转换器具，管道561在汇合点560之前的它的管线上提供开关阀514，管道562在汇合点560之前的它的管线上提供开关阀515。这些开关阀进一步连接到控制装置550。在这里，在相关管道上各自使用开关阀。本实施方案考虑在汇合点560提供管线-转换阀，因此可以转换PIS供给的起端。
顺便说一下，在该图中，控制系统的电路用虚线表示，管道的管线用实线表示。这里，该控制装置550根据来自装置的各种组件的检测器的数据来进行程序运算，并控制该装置的各种组件的作用。本实施方案可以考虑将各种组件的检测器和阀门的操作部件各自连接到液位指示器，流速指示器，液位调节仪，和流速调节仪，并各自控制各种组件的作用。
现在，通过使用用于制备和供给阻聚剂的装置来制备和供给的方法将在下面参考图5来描述。
图10是曲线图，它概括性显示了液位，PIS的进料速率，和通过使用在图5中所示的间歇制备和供给阻聚剂的装置来进行制备和供给的方法所制备的阻聚剂在罐中的浓度随时间进程的变化。
如图5和10中所示，控制第一罐551和第二罐552，从而控制其中所含的液体的总量在固定水平。这里使用的术语“控制”是指一种程序，它包括根据主要来自流速检测器509和519和液位检测器517a和517b的数据来引起控制装置550执行程序运算，根据程序运算的结果来操纵阀门508，和控制被引入到第一罐551的液体的量和从第二罐552供应到下一步骤的液体的量。在持续控制下的第一罐551上，开关阀514和闸门阀513a关闭和开关阀508和516a被打开，然后将来自浓度(concentration)液体罐的CAL连续地通过管道558和557a经由CAL输入口559a引入到第一罐551中，一直到达到规定的液位(停止调节液体的液位；在图10中示出的位点①)为止。在图10中所示的停止调节液体的液位①下，开关阀516a和508关闭。
在第二罐552上，该开关阀516b和该闸门阀513b被关闭和开关阀515和518被打开，然后利用液体输送泵503将CAL从PIS进料口(出口)563b抽出并连续地通过管道562和561转移到下一步骤的装置中，一直到达到图10中所示的位点③为止。
同时，在第一罐551上，在达到了图10中所示的停止调节液体的液位①之后，闸门阀513a被打开，来自进料斗501a的阻聚剂通过管道553a经由阻聚剂输入口555a引入到第一罐551中，直至达到规定的液位(停止阻聚剂引入的液位；在图10中示出的位点②)为止。在停止阻聚剂引入的液位②下，关闭闸门阀513a。
其后，在第一罐551上，通过运转在罐上提供的搅拌装置502a达规定的一段时间(在图10中所示的位点②和③之间的一段时间)，从而搅拌和混合按顺序依次引入到罐中的CAL和阻聚剂，来生产已调节至均匀浓度的PIS。
然后，在图10中所示的位点③下，在第一罐上的阀门514被打开和在第二罐552上的阀门515被关闭，供应到下一步骤的罐从第二罐552转换到第一罐551。在第二罐552上，阀门516b和508被打开和在制备PIS的一侧的罐从第一罐551转换到第二罐552。
其后，交替地进行迄今已描述过的在第一罐551和第二罐552上的一系列操作。通过重复一系列操作，有可能将PIS连续地供应到下一步骤。流速和浓度的计算利用控制装置550来不变地自动控制。
在本实施方案中，能够非常稳定地持续进行供给，只是在图10中所示的位点③下转换阀门的过程中流速暂时失稳。(参见图10)
实施例
现在，本发明将参考下面的实施例更具体地描述。
                         实施例1
图2中所示的装置用于进行阻聚剂的制备和供给。具有5m3的内体积和由不锈钢(SUS 304)制成的立式圆筒贮罐用隔板205分成两个罐。分开的罐用管道206互联。较大的罐具有4m3的内体积，较小的罐具有1m3的内体积。较大的罐251装有螺旋桨型-搅拌装置202从而用作制备罐，较小的罐252用作供应罐。此外，使用装有负载传感器的进料斗201，粉末供给设备212(可以从日本Taisei Kogyo K.K.获得，“SmoothAuto Feeder”类型)，液体输送泵203(密封外壳的泵)，和螺旋式热交换器204。容积流量仪用作流速仪，压差式液位计用作液位计。
由100wt％的丙烯酸和吩噻嗪组成的CAL用作阻聚剂。具有设定在1wt％的阻聚剂浓度的PIS在100kg/h的流速下连续地从供应罐转移到下一步骤中。
该CAL被连续引入以控制在供应罐中固定的液位，通过使用负载传感器211和粉末供给设备212，吩噻嗪被连续引入，从而控制阻聚剂浓度在固定水平。利用溢流器206，PIS不断地从制备罐转移到供应罐。流速和浓度的计算不变地自动控制。连续运转该螺旋桨型-搅拌装置202。
前述操作的结果示于图7和表1中。阻聚剂浓度被稳定在固定的浓度(1wt％)。该操作不会遇到诸如供应到下一步骤中的量(100kg/h)的变化，聚合物的产生，和质量恶化之类的问题。
                         实施例2
与实施例1中形成对比，在图3中所示的装置用于进行阻聚剂的制备和供给。具有5m3的内体积和由不锈钢(SUS 304)制成的两个立式圆筒罐在经过安装之后形成了备有螺旋桨型搅拌装置的一个制备罐和一个供应罐。还可以使用进料斗301，液体输送泵303(密封外壳的泵)，和螺旋式热交换器304。容积流量仪用作流速仪，压差式液位计用作液位计。
液体和阻聚剂的组成，流速，和设定的浓度与实施例1中相同。
该CAL被连续引入到制备罐和供应罐，以使液体总量控制在固定水平。在达到了图8所示的停止调节的液位①之后，通过打开阀门313来引入吩噻嗪。其后，该螺旋桨型-搅拌装置302操作约10分钟，在结束搅拌的时间③点打开阀门328将PIS从制备罐351转移到供应罐352中。流速和浓度的计算不变地自动控制。
操作的结果示于图8和表1中。阻聚剂浓度被稳定在固定的浓度(1wt％)。该操作不会引起诸如聚合物的产生和产品质量的恶化之类的问题，虽然在液体转移过程中加入到下一步骤的进料速率(100kg/h)稍微有变化。
                         实施例3
与实施例1中形成对比，在图4中所示的装置用于进行阻聚剂的制备和供给。具有5m3的内体积和由不锈钢(SUS 304)制成的立式圆筒贮罐用隔板405分成两个罐，分开的罐用管道406进行互联。较大的罐具有4m3的内体积，较小的罐具有1m3的内体积。较大的罐装有螺旋桨型-搅拌装置402。还可以使用进料斗401，液体输送泵403(密封外壳的泵)，和螺旋式热交换器404。容积流量仪用作流速仪，压差式液位计用作液位计。
液体和阻聚剂的组成，流速，和设定的浓度与实施例1中相同。
在4m3侧的液位已达到了在图9中所示的开始调节的液位①之后，阀门414被关闭和阀门415被打开来将输送到下一步骤的供应从4m3的较大罐转换到1m3的较小罐。然后，阀门408被打开来引入CAL。在达到了停止调节的液位③之后，通过开通阀门413来引入吩噻嗪。其后，该搅拌装置402操作约10分钟。在结束搅拌的时间⑤点，该阀门414被打开和该阀门415被关闭，以便将输送到下一步骤的供应从1m3的较小罐转换到4m3的较大罐。利用溢流管406，该液体不断地从1m3的较小罐转移到4m3的较大罐。流速和浓度的计算不变地自动控制。
结果示于图9和表1中。阻聚剂浓度被稳定在固定的浓度(1wt％)。该操作不会引起诸如聚合物的产生和产品质量的恶化之类的问题，虽然在阀门转换过程中加入到下一步骤的进料速率(100kg/h)稍微有变化。
                         实施例4
与实施例1中形成对比，在图5中所示的装置用于进行阻聚剂的制备和供给。具有5m3的内体积和由不锈钢(SUS 304)制成的两个立式圆筒罐各自装有螺旋桨型搅拌装置502a和502b和进料斗501a和501b。在外部可以使用液体输送泵503(密封外壳的泵)，和螺旋式热交换器504。容积流量仪用作流速仪和压差式液位计用作液位计。这些罐中的一个罐用作制备罐(A)和另一个用作供给罐(B)。
液体和阻聚剂的组成，流速，和设定的浓度与实施例1中相同。
该CAL被连续引入到第一罐551和第二罐552中，以使液体总量控制在固定水平。在达到了图10中所示的停止调节的液位①之后，通过开通阀门513a来引入吩噻嗪。其后，该螺旋桨型-搅拌装置502a操作约10分钟，然后，在输送到下一步骤的供给从第二罐552转换到第一罐551的时间③点将阀门514开通和阀门515关闭。阀门516b被开通和阀门516a被关闭，来将进行PIS的制备的罐从第一罐551转换到第二罐552。流速和浓度的计算不变地自动控制。
操作的结果示于图10和表1中。阻聚剂浓度被稳定在固定的浓度(1wt％)。该操作没有引起诸如聚合物的产生和产品质量的恶化之类的问题，虽然在阀门转换过程中加入到下一步骤的进料速率(100kg/h)稍微有变化。
                     对比实施例1
与实施例1形成对比，使用在图1中所示的装置。在具有5m3的内体积和由不锈钢(SUS 304)制成的立式圆筒罐中，使用螺旋桨型-搅拌装置102和进料斗101。还使用液体输送泵103(密封外壳的泵)。容积流量仪用作流速仪，压差式液位计用作液位计。
液体和阻聚剂的浓度，流速，和设定的浓度与实施例1中相同。
在液位达到了如图6中所示的开始调节的液位①之后，阀门108被打开来引入CAL。在达到了停止调节的液位③之后，通过开通阀门107来引入吩噻嗪。其后，螺旋桨型搅拌装置102操作约10分钟。
操作的结果示于图6和表1中。阻聚剂浓度仅仅相当困难地保持在固定的浓度(1wt％)，因为在CAL的引入过程中的液体短通路和不足够的混合物。加入到下一步骤的进料速率(100kg/h)因为在CAL引入过程中压力变化和温度变化而失稳。在下一步骤中的管道和设备导致聚合物的沉积。阻聚剂浓度的变化导致质量的恶化。
表1
  项   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   对比实施例1
  (附图)   图2和7   图3和8   图4和9   图1和10   图1和6
  (制备和供给的装置)罐数目类型隔板体积(m3)搅拌设备类型进料斗体积(m3)粉末供给设备类型测量仪器流速计液位计负载传感器 1立式圆筒有5(1+4)螺旋桨型1Taisei Kogyo K.K.的产品Smooth Auto Feeder体积型压差型有 2立式圆筒无5螺旋桨型1无体积型压差型无 1立式圆筒有5(1+4)螺旋桨型1无体积型压差型无 2立式圆筒无5螺旋桨型1无体积型压差型无 1立式圆筒无5螺旋桨型1无体积型压差型无
表1(续I)
  项   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   对比实施例1
  (附图)   图2和7   图3和8   图4和9   图1和10   图1和6
  (组成)调节液体浓度阻聚剂阻聚剂溶液 丙烯酸100wt％吩噻嗪丙烯酸99wt％吩噻嗪1wt％ 丙烯酸100wt％吩噻嗪丙烯酸99wt％吩噻嗪1wt％ 丙烯酸100wt％吩噻嗪丙烯酸99wt％吩噻嗪1wt％ 丙烯酸100wt％吩噻嗪丙烯酸99wt％吩噻嗪1wt％ 丙烯酸100wt％吩噻嗪丙烯酸99wt％吩噻嗪1wt％
  (流速)浓度调节液体阻聚剂阻聚剂溶液 99kg/h连续供应1kg/h连续供应100kg/h连续供应 约99kg/h连续供应间歇供应100kg/h连续供应 间歇供应间歇供应100kg/h连续供应 约99kg/h连续供应间歇供应100kg/h连续供应 间歇供应间歇供应100kg/h连续供应
表1(续II)
  项  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4  对比实施例1
  (附图)  图2和7   图3和8   图4和9   图1和10  图1和6
  (情况)
  阻聚剂浓度的变化  无   无   无   无  有
  进料速率的变化  无   稍有变化   稍有变化   稍有变化  有
  聚合物的产生和附着  无   无   无   无  有
  质量的恶化  无   无   无   无  有
  其它问题  无   无   无   无  无

Claims (6)

1.一种用于制备和供给阻聚剂溶液的装置，所述阻聚剂溶液用于在处置容易聚合的化合物的化工装置中，用浓度调节液体调节阻聚剂，稳定地将该阻聚剂溶液供给该化工装置的适当步骤，所述装置包括：
用管线串联的至少两个罐，其中一个罐为阻聚剂溶液制备罐，另一个罐为阻聚剂溶液供应罐；
搅拌装置、液位检测器、阻聚剂输入口、浓度调节液体输入口，和阻聚剂溶液进料口，其各自安装在阻聚剂溶液制备罐，并且阻聚剂输入口通过管线连接至进料斗；和
能够将阻聚剂溶液从阻聚剂溶液供应罐抽取出来的进料口，该进料口通过管线连接于化工装置的下一个适当步骤。
2.根据权利要求1的装置，其进一步包括在阻聚剂进料斗和制备罐之间的粉末供给设备。
3.根据权利要求1的装置，其进一步包括用于将浓度调节液体引入到制备罐中的管线、流速检测器和在用于引入浓度调节液体的管线的上游侧的阀门，或用于均匀地控制阻聚剂浓度的器具。
4.根据权利要求1-3中任何一项的装置，其进一步包括通过将浓度调节液体引入到制备罐中来控制制备罐中液位的器具，或将阻聚剂引入制备罐中从而将阻聚剂浓度控制在固定浓度下的器具。
5.根据权利要求1-3中任何一项的装置，其中一个罐被用隔板分为至少两个室，形成制备罐和供应罐，其中制备罐用作制备阻聚剂溶液并将阻聚剂溶液提供给下一步骤的主罐，供应罐用作副罐，用于贮存来自主罐的处在所调节浓度下的阻聚剂溶液并仅仅在该一个罐中制备阻聚剂溶液的过程中将阻聚剂溶液补充性地供应到下一步骤中。
6.一种制备和供给阻聚剂溶液的方法，所述阻聚剂溶液用于在处置容易聚合的化合物的化工装置中，使用如权利要求1-5中任何一项所述的装置，以用于供给阻聚剂溶液到化工装置中的下一步的适当步骤，所述方法包括：
将浓度调节液体引至制备罐中，同时控制供应罐以将其中的液体保持在固定的水平；
将阻聚剂引至制备罐中，同时控制制备罐，以将阻聚剂浓度保持在固定值；
搅拌制备罐中的浓度调节液体和阻聚剂，以制备阻聚剂溶液；
通过制备罐和供应罐之间的串联管线将部分阻聚剂溶液从制备罐转移至供应罐；和
将阻聚剂溶液供给化工装置的下一个适当步骤。
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