JP2003103155A - 重合防止剤の作成供給装置および作成供給方法 - Google Patents

重合防止剤の作成供給装置および作成供給方法

Info

Publication number
JP2003103155A
JP2003103155A JP2001303327A JP2001303327A JP2003103155A JP 2003103155 A JP2003103155 A JP 2003103155A JP 2001303327 A JP2001303327 A JP 2001303327A JP 2001303327 A JP2001303327 A JP 2001303327A JP 2003103155 A JP2003103155 A JP 2003103155A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
tank
polymerization inhibitor
liquid
supply
concentration
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2001303327A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4451581B2 (ja
Inventor
Megumi Hamamoto
恵 濱本
Takeshi Nishimura
武 西村
Kazuhiko Sakamoto
一彦 坂元
Kunihiko Suzuki
邦彦 鈴木
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Shokubai Co Ltd
Original Assignee
Nippon Shokubai Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Shokubai Co Ltd filed Critical Nippon Shokubai Co Ltd
Priority to JP2001303327A priority Critical patent/JP4451581B2/ja
Priority to US10/246,361 priority patent/US6899452B2/en
Priority to EP02256583.2A priority patent/EP1298147B1/en
Priority to CNB021437653A priority patent/CN1246075C/zh
Priority to BRPI0204003-4A priority patent/BR0204003B1/pt
Publication of JP2003103155A publication Critical patent/JP2003103155A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4451581B2 publication Critical patent/JP4451581B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/20Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/49Mixing systems, i.e. flow charts or diagrams
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006Controlling or regulating processes
    • B01J19/002Avoiding undesirable reactions or side-effects, e.g. avoiding explosions, or improving the yield by suppressing side-reactions
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053Details of the reactor
    • B01J19/0066Stirrers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/0015Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor
    • B01J8/0045Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor by means of a rotary device in the flow channel
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/20Measuring; Control or regulation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00182Controlling or regulating processes controlling the level of reactants in the reactor vessel
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00245Avoiding undesirable reactions or side-effects
    • B01J2219/00272Addition of reaction inhibitor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
  • Accessories For Mixers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 常に所定濃度に調整された重合防止剤溶解液
の安定供給を達成し、次工程での化合物の重合防止を図
ることのできる重合防止剤の供給作成装置を提供する。 【解決手段】 2個以上のタンクを有し、少なくとも1
個のタンクに、混合機、液面検出器、重合防止剤投入
口、濃度調整液投入口および重合防止剤溶解液供給口を
具備する装置であることを特徴とする重合防止剤の作成
供給装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、新規な重合防止剤
の作成供給装置および作成供給方法に関するものであ
る。より詳しくは、(メタ)アクリル酸や(メタ)アク
リル酸エステルなどの易重合性化合物を取り扱う(例え
ば、原料等として使用する場合、製造過程で副生される
場合、あるいは製品や中間品として生産される場合な
ど)必要のある化学プラント内において、こうした易重
合性化合物が重合するのを防止する目的で、重合防止剤
を濃度調整液で適正濃度に調節して重合防止剤溶解液を
作成し、これをこうした化学プラントの適当な工程(装
置や経路内)に連続して安定供給するための新規な重合
防止剤の作成供給装置および作成供給方法に関するもの
であり、安定かつ安全に重合防止剤を作成供給し、該化
学プラント内での重合を防止し、この重合物による閉塞
等を防止するための重合防止剤の作成供給装置および作
成供給方法に関するものである。特に、取り扱い難く濃
度調整が困難な粉体の重合防止剤を、こうした化学プラ
ントの適当な工程(装置や経路内)に供給(移送)しや
すく作用しやすいものとし(すなわち、濃度調整された
重合防止剤の溶解液の状態とし)、重合防止効果を有効
に発現できるように予め調整するための重合防止剤の作
成供給装置および作成供給方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】現在、一般に使われているバッチ式の重
合防止剤の作成供給装置を図1に示す。
【0003】図1に示すように、現在、一般に使われて
いる重合防止剤の作成供給装置は、モータ駆動方式(図
中、Mで表記する)のプロペラ式撹拌機102を備えてな
る重合防止剤の作成供給用タンク151を有し、該タンク1
51の上部には重合防止剤投入口155および濃度調整液投
入口159が、また該タンク151の下部には重合防止剤溶解
液供給口163がそれぞれ設けられている。このうち、重
合防止剤投入口155は、重合防止剤を貯えたホッパー101
と、配管153により接続されている。濃度調整液投入口1
59は、かかる重合防止剤の作成供給装置を用いる必要の
ある(例えば、易重合性化合物を取り扱う必要のある)
化学プラント内(以下、単に「化学プラント」とも称す
る)に、あるいはかかる重合防止剤の作成供給装置の一
部として設けられている濃度調整液槽(本明細書中で
は、単に「濃度調整液槽」とも称する;図示せず)と配
管157により接続されている。重合防止剤溶解液供給口
(排出口)163は、かかる重合防止剤の作成供給装置を
用いる必要のある化学プラント内の適当な工程内の装置
や経路(本明細書中では、単に「次工程」とも称する;
図示せず)と配管161により接続されている。該タンク1
51には、液面検出器117が設置されている。配管153の経
路上にはバルブ107が、配管157の経路上には流量検出器
109および開閉バルブ108が、配管161の経路上にはポン
プ103、流量検出器165およびバルブ166が設けられてい
る。さらに、これらの液面検出器や流量検出器等の検出
部からの出力に基づき開閉バルブ等の操作部を制御する
ために制御部として制御装置150が設けられている。な
お、図中、制御回路は破線で示し、配管等は実線で示
す。
【0004】図6は、図1に示す重合防止剤の作成供給
装置を用いてなる作成供給方法による液面レベル、重合
防止剤溶解液供給量及びタンク内重合防止剤濃度の経時
変化を示すグラフ、並びにバルブ107、108の開閉操作の
概要を示す。図1に示す重合防止剤の作成供給装置を用
いてなる作成供給方法を図6を参照しながら説明すれ
ば、重合防止剤をホッパー101に貯えて、重合防止剤作
成濃度SEQ(制御装置150によるシーケンス制御)を
スタートして、液面検出器からの出力によりタンク151
内の液面が調整開始レベル以下(ポンプキャビテーショ
ン発生防止液面以上=全容量の5〜20%;図6のの
液面レベル)に達すると、濃度調整液バルブ108を開に
して濃度調整液槽から濃度調整液を必要作成量(目標
値;図6のの液面レベル)まで、配管157及び濃度調
整液投入口159を通じてタンク151内に供給し、重合防止
剤作成濃度SEQを終了する(濃度調整液バルブ108を
閉じる)。次いで、バルブ107を開にしてホッパー101か
ら重合防止剤を配管153及び重合防止剤投入口155を通じ
てタンク151に供給する(図6のからまでの間の操
作)。次いで、制御装置150からの指令で撹拌機102を約
10分間稼動した後、重合防止剤作成を終了する(図6
のからまでの間の操作)。また、タンク151内で作
成された重合防止剤を含む液(本明細書中では、単に
「重合防止剤溶解液」とも称する)を配管161上の液送
ポンプ103等により流量をほぼ一定に調節しながら(図
6の重合防止剤溶解液供給量のグラフを参照のこと)、
重合防止剤溶解液供給口(排出口)163から配管161を介
して、次工程へ連続供給している。
【0005】しかしながら、こうした作成供給方法で
は、濃度調整液供給時(図6のからまでの間)、タ
ンク内の重合防止剤濃度が一定にならず(図6のタンク
内重合防止剤濃度のグラフを参照のこと)、さらに、低
下した液面レベルを再度上げるために重合防止剤と重合
防止剤調整液を加えて調整する過程で、液面レベル等の
変動に伴う圧力変動により次工程への供給流量変動が生
じたり、液温変動が生じ、その結果次工程での重合防止
効果が不十分となり重合物が副生し、装置や配管の閉塞
を生じたり、製品の品質が低下するなどの問題があった
(図6の濃度調整液供給量のグラフを参照のこと)。ま
た、上記重合防止剤と重合防止剤調整液を加えて調整す
る過程で、タンク内で濃度調整液のショートパス(濃度
調整液が、重合防止剤とタンク内で撹拌されることなく
重合防止剤溶解液供給口に通ずる経路がタンク内に形成
されること)により重合防止剤濃度が不安定となること
から、次工程での重合防止効果が不十分となり、装置や
配管(タンクから次工程までの配管を含む)内で重合物
が副生し、これら重合物の装置等への付着、さらには閉
塞を招いたり、製品の品質悪化などが生じる問題があっ
た。そして、装置内の洗浄のために頻繁にプラント稼動
停止する必要があり、甚大な労力および時間を要し、目
的物の生産性が低下し、大量生産の目的に反するものと
なる問題があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の目的
は、常に所定濃度に調整された重合防止剤溶解液の安定
供給を達成し、次工程(重合防止剤の作成供給装置を用
いる必要のある化学プラント内の適当な工程内の装置や
経路内)での化合物の重合防止を図ることのできる重合
防止剤の供給作成装置および作成供給方法を提供する。
【0007】また、本発明の目的は、常に所定濃度に調
整された重合防止剤溶解液の流量(供給量)の安定化に
より、次工程での化合物の重合防止を図ることのできる
重合防止剤の供給作成装置およ作成供給方法を提供す
る。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の目的
を達成すべく、重合防止剤の供給作成装置および作成供
給方法につき鋭意研究を重ねた結果、重合防止剤の作成
供給装置では、2個以上のタンクを有し、少なくとも1
個のタンクに、混合機、液面検出器、重合防止剤投入
口、濃度調整液投入口および重合防止剤溶解液供給口を
具備することによって、上記課題が解決できることを見
出し、本発明を完成させた。
【0009】本発明の重合防止剤の供給作成装置では、
2個以上のタンクを有するものである。これは、従来法
(図1、6参照のこと)が経済性に優れることから1個
のタンク内で重合防止剤溶解液を適時に作成し、得られ
た重合防止剤溶解液を次工程に供給するために、タンク
内での重合防止剤調整液のショートバス(重合防止剤溶
解液の濃度のバラツキが起こる)により、供給される重
合防止剤溶解液の濃度が一定にならず、また、タンク内
の液面変動に伴う圧力変動により、供給される重合防止
剤溶解液の流量変動が生じ供給量が一定にならず、さら
にタンク内への重合防止剤調整液の間欠的な注入に伴う
タンク内の液温変動により、供給される重合防止剤溶解
液の温度が一定にならないなどの問題が生じ、化学プラ
ント側の装置や配管内での重合防止効果が十分に得られ
ず重合物を生じ、ひいては閉塞を招くことから、化学プ
ラント全体を停止し内部洗浄を行う必要が生じるために
経済的損失が大きく、また化学プラント側での製品への
重合物の混入による品質の悪化を招くなどの問題が生じ
ていたことを知得し、かかる知見に基づき、2個以上の
タンクを機能的に組み合せることで(以下に具体的に説
明する図2〜5参照のこと)、供給される重合防止剤溶
解液の濃度、供給量および液温の変動を抑え、常に所定
濃度に調整された重合防止剤溶解液を所定流量、所定温
度にて安定供給することができ、次工程での重合防止を
図ることができることを見出した。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明の重合防止剤の作成供給装
置は、2個の以上のタンクを有し、少なくとも1個のタ
ンクに、混合機、液面検出器、重合防止剤投入口、濃度
調整液投入口および重合防止剤溶解液供給口を具備する
装置であることを特徴とするものである。
【0011】ここで、本発明の重合防止剤の作成供給装
置は、上述したように、(メタ)アクリル酸や(メタ)
アクリル酸エステルなどの易重合性化合物を取り扱う必
要のある化学プラント内において、こうした重合性化合
物が重合するのを防止する目的で、重合防止剤、とりわ
け取り扱い難く濃度調整が困難な粉体の重合防止剤を、
適当な濃度調整液で適正濃度に調節して重合防止剤溶解
液を作成し、これをこうした化学プラントの適当な工程
(装置や経路内)に連続して安定供給し、生産過程で重
合性化合物の望まざる重合が起こるのを効果的に防止す
るために用いることができるが、本発明は、これらに何
ら限定されるべきものではなく、製造過程で取り扱う化
合物が重合するのを防止する必要のある全ての装置(プ
ラント)に適用することができることは言うまでもな
い。
【0012】まず、本発明の重合防止剤の作成供給装置
で取り扱うことのできる重合性化合物としては、特に制
限されるべきものではないが、好ましくは易重合性化合
物である。このような易重合性化合物としては、アクリ
ル酸、メタクリル酸、フマル酸、マレイン酸等の不飽和
二重結合を有するカルボン酸やこれらのエステル体であ
る。アクリル酸エステルとしては、アクリル酸メチル、
アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸2−
エチルへキシル、アクリル酸ヒドロキシエチル、アクリ
ル酸ヒドロキシプロピル等である。また、メタクリル酸
エステルとしては、メタクリル酸メチル、メタクリル酸
エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸2−エチル
へキシル、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、メタク
リル酸ヒドロキシプロピル等である。
【0013】そこで、本発明の重合防止剤の作成供給装
置で取り扱うことのできる重合防止剤としては、特に制
限されるべきものではなく、公知の重合防止剤が使用で
きるものであるが、特に粉体の重合防止剤である。この
ような重合防止剤として(メタ)アクリル酸や(メタ)
アクリル酸エステルの化学プラントに利用するような場
合には、フェノチアジン、ベンゾキノン、ハイドロキノ
ン、メトキシハイドロキノン、ハイドロキノンモノメチ
ルエーテル、クレゾール、t−ブチルカテコール、ジフ
ェニルアミン、メチレンブルー、フェノール、トリ−p
−ニトロフェニルメチル、2,4−ジメチル−6−第3
ブチルアルコール、クベロン、ピクリン酸から選ばれる
1種以上、ジメチルジチオカルバミン酸銅、ジエチルジ
チオカルバミン酸銅、ジブチルジチオカルバミン酸銅お
よびサリチル酸銅などの銅塩化合物、酢酸マンガンなど
のマンガン塩化合物から選ばれる1種以上、p−フェニ
レンジアミンなどのp−フェニレンジアミン類、4−ヒ
ドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジノオキ
シルなどのN−オキシル化合物、尿素などの尿素類、チ
オ尿素などのチオ尿素類等である。これらの重合防止剤
は、単独で使用しても、2種以上を混合して使用しても
よい。特に、フェノチアジン、ハイドロキノン、ハイド
ロキノンモノメチルエーテルが、濃度調整液での溶解
性、およびプラント内の装置や配管上のガス状の易重合
性化合物などに対しても極めて有効に重合防止効果を発
揮することができ、高分子量体(重合物)の形成を効果
的に抑えることができる点から極めて有利である。
【0014】また、粉体の重合防止剤を用いる場合に
は、該重合防止剤の平均粒子径は、使用する装置および
条件によって異なるため一概に特定できないが、好まし
くは100〜10000μm、より好ましくは200〜
5000μmの範囲である。重合防止剤の平均粒子径が
100μm未満の場合には、ブリッジ(圧縮による)形
成、フラッシングを起こしやすい。一方、重合防止剤の
平均粒子径が10000μmを超える場合には、投入口
でのブリッジ形成を起こしやすく、粉体供給装置の使用
が困難であり、また溶解しにくい。
【0015】また、本発明の重合防止剤の作成供給装置
で取り扱うことのできる濃度調整液とは、既に上述した
ように重合防止剤を所定の濃度に調整するための液(溶
剤)をいう。特に粉体の重合防止剤の場合には、該重合
防止剤の溶解速度が大きく、所定の濃度に素早く調整で
きる液(溶剤)が好ましい。濃度調整液としては、重合
防止剤の種類により適宜最適なものを選択すればよく、
特に制限されるべきものではない。
【0016】濃度調整液としては、具体的には、水、
(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸メチル、(メ
タ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチル、
(メタ)アクリル酸2−エチルへキシル、(メタ)アク
リル酸ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキ
シプロピル等の不飽和二重結合を有するカルボン酸やエ
ステル類、メタノール、エタノール、n−ブタノール、
イソブタノール、t−ブタノール、1−ペンタノール、
2−ペンタノール、3−ペンタノール、シクロペンタノ
ール、1−ヘキサノール、2−ヘキサノール、3−ヘキ
サノール、シクロヘキサノール、1−へプタノール、2
−へプタノール、3−へプタノール、1−オクタノー
ル、イソオクタノール、2−エチルヘキサノール、イソ
ノニルアルコール、ラウリルアルコールなどの各種アル
コール、ベンゼン、トルエン、ジフェニルエーテル、キ
シレン、シクロヘキサン、ジオキサン、ペンタン、ヘキ
サン、へプタン、クロロベンゼン、イソプロピルエーテ
ル、ジメチルクロロへキサン、エチルシクロロヘキサ
ン、エチルベンゼン、アニソール、ジエチルエーテル、
イソブチルエーテル、ジブチルエーテル、ジメチルケト
ン、ジイソブチルケトン、ジイソプロピルケトン、メチ
ルイソブチルケトン、メチルn−プロピルケトン、メチ
ル−t−ブチルケトン等である。これらは、単独で使用
することもできるし、2種以上のものを混合液として使
用することができる。特に、アクリル酸、メタクリル酸
およびそれらのエステルから選ばれる少なくとも1種の
化合物を含有するものを使用するのが好ましい。
【0017】また、本発明で重合防止剤の作成供給装置
で作成される重合防止剤溶解液の濃度としては、次工程
において、系内の化合物に対して重合防止効果を有効に
発現できる範囲内で、かつ該化学プラントで作られる製
品の品質への影響を生じさせることのない適正な濃度に
調節すればよい。ただし、プラントで製造する製品の種
類、使用する重合防止剤や濃度調整液の種類および溶解
度などに応じて適宜決定されるべきものであり、一義的
に規定することはできないが、通常、濃度調整液100
質量部に対して重合防止剤0.01〜100質量部、よ
り好ましくは0.1〜10質量部の範囲である。濃度調
整液100質量部に対して重合防止剤が0.01質量部
未満の場合には、使用する濃度調整液の量が大きくな
り、化学プラント側で濃度調整液量が増大していくた
め、例えば、製品の製造過程(特に反応工程)で加える
熱量等の調整を行う必要が生じ、またこれを分離回収す
る場合には、その回収コストが増大し、製造コストがか
さむことになる。且つ、重合防止剤濃度が低いため、重
合防止効果を発揮することができない。一方、濃度調整
液100質量部に対して重合防止剤が100質量部を超
える場合には、逆に使用する濃度調整液の量が少なくな
るため、化学プラントのガス化した易重合性化合物に重
合防止剤溶解液を噴霧するなどして作用させるような場
合に、均一かつ十分に作用させることが難しく、重合物
を形成するのを効果的に抑制するのが困難になったり、
化学プラントの製品中に含有される重合防止剤の溶解濃
度を上回る恐れがあるなど好ましくない。
【0018】次に、本発明の重合防止剤の作成供給装置
の構成要件につき、説明する。
【0019】まず、本発明の重合防止剤の供給作成装置
では、2個以上のタンクを有するものである。これは、
従来法(図1、6参照のこと)が経済性に優れることか
ら1個のタンク内で重合防止剤溶解液を適時に作成し、
得られた重合防止剤溶解液を次工程に供給するために、
タンク内での重合防止剤調整液のショートパス(重合防
止剤溶解液の濃度のバラツキが起こる)により、供給さ
れる重合防止剤溶解液の濃度が一定にならず、また、タ
ンク内の液面変動に伴う圧力変動により、供給される重
合防止剤溶解液の流量変動が生じ供給量が一定になら
ず、さらにタンク内への重合防止剤調整液の間欠的な注
入に伴うタンク内の液温変動により、供給される重合防
止剤溶解液の温度が一定にならないなどの問題が生じ、
化学プラント側の装置や配管内での重合防止効果が十分
に得られず重合物を生じ、ひいては閉塞を招くことか
ら、化学プラント全体を停止し内部洗浄を行う必要が生
じるために経済的損失が大きく、また化学プラント側で
の製品への重合物の混入による品質の悪化を招くなどの
問題が生じていたことを知得し、かかる知見に基づき、
2個以上のタンクを機能的に組み合せることで(以下に
具体的に説明する図2〜5参照のこと)、供給される重
合防止剤溶解液の濃度、供給量および液温の変動を抑
え、常に所定濃度に調整された重合防止剤溶解液を所定
流量、所定温度にて安定供給することができ、次工程で
の重合防止を図ることができることを見出したことによ
る。
【0020】したがって、本発明では、上記に示すよう
な技術的に有為な作用効果を奏するように2個以上のタ
ンクを機能的かつ有機的に組み合わせればよく、その組
み合わせ方については、例えば、図2〜4に示すよう
に、複数のタンクを直列的に接続し、少なくとも1つを
作成用タンク(A)とし、他の少なくとも1つを供給用
タンク(B)とし、作成用タンク(A)側の濃度や液温
等が変動しても、供給用タンク(B)側ではこれらの影
響を受けずに常に最適化されるようにしてもよいし(こ
れにより、図7〜9に示すように優れた作用効果を奏す
ることができる)、あるいは図5に示すように複数のタ
ンクを並列的(独立的)に配置し、それぞれのタンクを
作成用と供給用の両方を行うようにし、次工程への供給
元のタンクを順次最適化されたタンクに切り替えるよう
にしてもよいし(これにより、図10に示すように優れ
た作用効果を奏することができる)、さらにこれらを適
当に組み合わせてもよいが、これら具体例に何ら制限さ
れるべきものではない。
【0021】なお、かかるタンクとしては、重合防止剤
を含んだ液(所定濃度に調整されたを保有する容器で、
液を保有することができれば、特に形状や材質は限定さ
れないが、形状について言えば、混合機を取り付けるタ
ンクにおいては、撹拌がスムーズに行えるように、例え
ば、上底及び下底を有する有底円筒形状のものなどが好
ましい。また、材質について言えば、必要に応じて、タ
ンク内壁部などは、重合防止剤や濃度調整液が金属腐食
性を有するような場合には、耐金属腐食性の材料を用い
るか、あるいは耐金属腐食性のライニング材でコートす
るなどしてもよい。また、タンクの容積に関しては、タ
ンクの設置数、さらには作成した重合防止剤を含んだ液
を利用する次工程側の製造規模や取り扱う易重合性化合
物の種類等によっても異なるため一義的に規定すること
はできない。
【0022】また、2個以上のタンクとは、タンクを2
個以上設けても良いし、1つのタンクに仕切板で2つ以
上に分割されたタンクであってもよい。また、これらを
適当に組み合わせたものであってもよい。また、こうし
た仕切板を用いる場合においても、例えば、図11
(a)に示すように、上底及び下底を有する有底円筒形
状のタンク601に、その軸線方向に並行に平板603を仕切
板として設け、その軸線方向に垂直な断面が、円を適当
な直線で2分割して、タンク605および混合機を備える
タンク607を形成するようにしてもよいが、混合機を備
えるタンクでは、撹拌混合がスムーズに行えるように、
その軸線方向に垂直な断面が、図11(b)や(c)に
示すように、同心円状の二重管となるように内管613を
仕切板として設け、1つのタンク611を2分割し、タン
ク615および混合機を備えるタンク617からなる2個のタ
ンクを形成するようにしてもよいし、中心軸をずらせた
ような管状体623を仕切板として設け、1つのタンク621
を2分割し、タンク625および混合機を備えるタンク627
からなる2個のタンクを形成するようにしてもよい。こ
うすることにより、撹拌混合が容易な上底及び下底を有
する有底円筒形状のタンク内に、小型化された上底及び
下底を有する有底円筒形状のタンクを仕切板により形成
することができるためである。また、上底及び下底を有
する有底円筒形状のタンクを、軸線方向に垂直な方向に
円盤状の仕切板を設けて、上下に2つの上底及び下底を
有する有底円筒形状のタンクを形成するようにしてもよ
い。
【0023】また、上記仕切板については、その名称に
拘泥されるものではなく、本発明の所期の目的が達成さ
れるものであれば、その形状や材質に関しては特に制限
されるべきものではない。例えば、材質について言え
ば、タンク本体の材質と同じであればよいし、異なる材
質を採用してもよい。また形状については、図11
(b)、(c)に示すように平板でなくともよく、さら
に波板(蛇腹)のような形状を有していてもよい。
【0024】また、2個以上のタンクは、後述する具体
的な実施形態に示すように、必要に応じて、複数のタン
ク間を直列的に配管(オーバーフローラインを含む)で
連結して用いてもよい(図2〜4に示す第1〜3の実施
形態を参照のこと)。こうすることで、一連のタンクを
機能的に接続でき、重合防止剤溶解液の作成から供給ま
でを各タンクが機能(役割)分担し、効率的に行うこと
ができるため、作成側のタンクで調整液のショートパス
や液面変動や圧力変動があっても、最終的な供給側のタ
ンクに至るまでにこうした変動が緩和され、かかる最終
的な供給側のタンクからは常に濃度調整された重合防止
剤溶解液を所定供給量、所定温度にて安定供給すること
ができるものである。なお、オーバーフローラインを用
いる場合にはタンクや配管の設置スペースが簡素化でき
るなどの利点を有する。また、一部の重合防止剤溶解液
を温度調節しながらタンク内に循環させるようにしても
よい。これにより、上記効果がより顕著に得られる点で
有利である。また、タンク間を直列的に結ぶことなく、
いわば並列的に配置してもよい(図5に示す第4の実施
形態を参照のこと)。これによっても、個々のタンク内
部で作成された重合防止剤溶解液が安定化し、均一に濃
度及び温度調整された時点で、次工程に安定供給するこ
とができるように順次切り替えることで、同様に優れた
作用効果を発現することができる。さらに、これら直列
的な接続と並列的な接続とを適当に組み合わせるように
してもよい。
【0025】また、本発明の重合防止剤の作成供給装置
では、上記タンクに混合機を具備するものである。ここ
でいう、混合機とは、その名称に拘泥されるべきもので
はなく、重合防止剤を溶解して、撹拌混合する機械であ
ればよく、従来公知の各種撹拌機(例えば、モータ駆動
方式のプロペラ式撹拌機など)、ラインミキサー等が該
当する。本発明では、その実施態様に応じて必要とされ
るタンクに当該混合機を設置すればよい。すなわち、図
2〜4に示すように、複数のタンク間を直列的に連結す
る場合には、重合防止剤溶解液を作成するためのタンク
に設けるだけでもよいし、また図5に示すように2個以
上のタンクを並列的に配置するような場合には、各タン
クで重合防止剤溶解液を作成するため、それぞれのタン
クに混合機を設置する必要があるといえる。また、タン
クへの混合機の設置位置や数に関しては、タンク容積や
形状などの応じて素早く撹拌混合でき、さらに好ましく
は濃度調整液のショートパスが起き難いように適宜決定
すればよい。なお、混合機の動作に関しても、他の操作
部(バルブなど)の動作に連動して行えるように制御す
ることが好ましい。
【0026】また、本発明の重合防止剤の作成供給装置
では、上記タンクに液面検出器を具備するものである。
ここでいう、液面検出器とは、タンク内の流体の液面高
さを検出する測定装置をいう。液面検出器としては、ダ
イアフラム式液面計などの差圧式液面計、フロート式液
面計、ディスプレースメント式液面計、静電容量式液面
計、ゲージガラス式液面計等である。本発明では、その
実施態様に応じて必要とされるタンクに当該液面検出器
を設置すればよい。好ましくは、図2〜5に示すよう
に、それぞれのタンク液面レベルを常にモニタできるよ
うに、それぞれのタンクに液面検出器を設置することが
好ましい。ただし、図2に示すように、オーバーフロー
ラインを用いて複数のタンクを連結するような場合に
は、オーバーフローラインの排出口側のタンクのみに液
面検出器を設けるだけでもよいと言える。
【0027】また、本発明の重合防止剤の作成供給装置
では、上記タンクに重合防止剤投入口、濃度調整液投入
口および重合防止剤溶解液の供給口を具備するものであ
る。
【0028】このうち、重合防止剤投入口および濃度調
整液投入口は、実施態様に応じて適宜必要となるタンク
に設ければよく、直列的に2個以上のタンクを連結する
場合には、重合防止剤溶解液を作成するのに用いられる
タンクに設置すればよい(図2〜4参照のこと)し、並
列的に2個以上のタンクを配置する場合には、それぞれ
のタンクに設置する必要がある(図5参照のこと)。
【0029】同様に、重合防止剤溶解液供給口について
も、実施態様に応じて適宜必要となるタンクに設ければ
よく、直列的に2個以上のタンクを連結する場合には、
重合防止剤溶解液を次工程に供給するのに用いられるタ
ンク側に重合防止剤溶解液供給口を設置すればよい(図
2〜4参照のこと)し、並列的に2個以上のタンクを配
置する場合には、それぞれのタンクに重合防止剤溶解液
供給口を設置すればよい(図5参照のこと)。なお、本
明細書中では、複数のタンクを直列的に連結し、連結し
た別のタンクに重合防止剤溶解液を移す際に用いる作成
側タンクに設けられた重合防止剤溶解液の取出口は、重
合防止剤溶解液排出口とし、ここでいう重合防止剤溶解
液供給口と区別して用いている場合もある(図3参照の
こと)。
【0030】また、上記重合防止剤投入口は、上述した
ように、配管を介してホッパーに連設される。したがっ
て該重合防止剤投入口の設置位置としては、重合防止剤
が固体である場合には、図2〜5に示すようにタンクの
最大液面レベルよりも高い位置、通常は上面部に設置す
ることが望ましい。なお、重合防止剤が液体である場合
には、ポンプなどにより送入することができるため、特
に設置位置は限定されないが、これらの投入口および供
給口(排出口)の位置関係が一定の要件を満足する場合
には、タンク内での濃度調整液のショートパスを防止す
るのに有効な手段となり得るものである。すなわち、1
つのタンク内に設けられた重合防止剤投入口及び濃度調
整液投入口を、同タンク内に設けられた重合防止剤溶解
液供給口(排出口)と離れた位置関係になる(投入口か
ら供給口までの最短ルートがより長くなる)ように配置
することで、上記濃度調整液のショートパスを防止する
手段としては有効な手段となり得る場合がある。
【0031】また、重合防止剤投入口の大きさや形状に
ついては、所定の時間に必要な投入量を通過させること
ができるものであれば特に制限されるものではないが、
固体の重合防止剤を用いる場合には、タンク側からの蒸
気により配管やホッパー内部の重合防止剤が吸湿し、粉
体ブリッジ等を形成することがある点を十分に考慮して
その大きさ(口径)や形状等を決定することが望まし
い。
【0032】また、濃度調整液投入口に関しても、その
設置位置や大きさ、形状については、特に制限されるも
のではないが、同タンク内に設けられた重合防止剤溶解
液供給口(排出口)と離れた位置に設けることが、タン
ク内での濃度調整液のショートパスを防止するのに有効
な手段となり得る場合もあることから好ましい。また濃
度調整液投入口の大きさや形状については、粉体ブリッ
ジなどの問題もないため特に制限されるものではない。
【0033】上記濃度調整液投入口には、配管を介して
濃度調整液槽等が連設されていればよい。かかる濃度調
整液槽は、本発明の装置構成要件として設置してもよい
ほか、本発明の装置を採用する化学プラント側に設けら
れた溶剤槽などを利用してもよい。すなわち、本発明に
用いる濃度調整液は、化学プラント内の装置等に供給し
た際に系内の化合物に対して影響せず、むしろ素早く重
合防止剤溶解液と化学プラント側の易重合性化合物を有
する溶液や蒸気(ガス)に作用しやすいものを用いるの
が好ましいことから、こうした化学プラントで使用され
る易重合性化合物を有する溶液や蒸気成分中の溶剤成分
と同じものを用いることが望ましく、また、最終的にこ
うした溶剤を分離精製しリサイクルする上でも有利なた
めである。したがって、本発明では、当該濃度調整液槽
については、必須構成要件としなかったものである。
【0034】本発明の装置は、所定濃度に調整された重
合防止剤溶解液を常に次工程へ安定供給する目的で使用
されるものであり、重合防止剤溶解液の生産方式に関し
ては、特に制限されるべきものではなく、連続式および
バッチ式のいずれをも採用し得るものである。ここでい
う、連続式とは、重合防止剤と濃度調整液とを連続的に
タンク内に供給し、混合機を用いて連続撹拌混合して、
連続的に所定濃度に調整された濃度調整液を生産(作
成)し、常にこの重合防止剤溶解液を次工程へ安定供給
する方式をいい、バッチ式とは、濃度調整液をタンク内
に連続またはバッチで供給し、重合防止剤を同タンク内
に投入し、混合機を用いて撹拌混合して、所定濃度に調
整された濃度調整液をバッチ生産(作成)し、常にこの
重合防止剤溶解液を次工程へ安定供給する方式をいう。
【0035】また、本発明では、ホッパーを具備するこ
とが望ましい。ここで、ホッパーとは、重合防止剤を貯
えておく容器をいう。ホッパーを具備するとしたのは、
重合防止剤が粉体であれ、液体であれ、タンク内に適量
を適時に安定供給するのに必要なためである。なお、ホ
ッパーの形状や材質に関しても特に制限されるべきもの
ではない。
【0036】また、上記ホッパーは、タンクへの重合防
止剤の供給部を担うものであることから、上記2個以上
のタンクのうち、例えば、直列的にタンクを連結してい
るような場合には、重合防止剤溶解液を作成するための
作成用タンクに設けられた重合防止剤投入口に配管など
を通じて連結されていればよいし(図2〜4参照のこ
と)、あるいは並列的にタンクを配置しているような場
合には、各タンクにそれぞれ設けられた重合防止剤投入
口に配管などを通じて連結されていればよい(図5参照
のこと)など、その実施態様に応じて必要なタンクに連
結されていればよいといえる。よって、ホッパーの数に
関しても、その実施態様により異なるものであり、例え
ば、2個以上のタンクを並列的に用いる場合には、タン
クの数に見合うだけのホッパーを設けてもよいし、1つ
のホッパーから複数の配管により各タンクを連結しても
よいし、2個以上のタンクを直列的に用いる場合には、
重合防止剤溶解液を作成するための作成用タンクにのみ
ホッパーを連結すればよいといえる。
【0037】また、本発明では、粉体の重合防止剤を用
い、連続式で重合防止剤溶解液を作成するような場合に
は、タンク内への重合防止剤の連続定量供給手段を用い
ることが望ましい(図2参照のこと)。連続定量供給手
段としては、例えば、ホッパー出口とタンクの重合防止
剤投入口との間の重合防止剤投入経路(ライン)上に設
置し、重合防止剤を同タンクへ連続定量供給することの
できる粉体供給装置が挙げられるが、これらに制限され
るべきものではない。粉体供給装置は、一般的には、撹
拌翼、供給盤、スクレパー(掻き取り板)、減速機、モ
ーター、ケーシング、シュートなどからなり、供給量
は、スクレパー開度と供給盤の回転数で調整制御され
る。また、上部のホッパーの内圧変動があっても供給精
度に影響のないものを使用するのが好ましい。かかる粉
体供給装置としては、例えば、スムースオートフィーダ
ー(大盛工業株式会社製)などが利用できる。
【0038】また、上記連続定量供給手段を用いる場合
には、上記ホッパー出口とタンクの重合防止剤投入口と
の間の重合防止剤投入経路上に開閉バルブなどを設ける
ことができないため、タンク側からの蒸気が同経路やホ
ッパー内に侵入し、蒸気凝縮により重合防止剤が濡れ、
配管やホッパー内壁部に付着したり、粉体ブリッジを生
じるおそれがあるため、かかる重合防止剤の濡れ、粉体
付着、ブリッジの発生、さらにはタンクからの蒸気発生
等の防止手段が設けられていることが好ましい。かかる
重合防止剤の濡れ、粉体付着、ブリッジの発生、タンク
からの蒸気発生等の防止手段としては、例えば、(1)
ホッパーや重合防止剤投入経路に振動、特に横振動を与
えることができる振動発生手段、(2)ホッパーや重合
防止剤投入経路への不活性ガス投入手段、(3)重合防
止剤投入経路への熱源供給手段、(4)タンク内部また
は外部への熱交換手段などを設けることができるが、こ
れらに制限されるものではない。
【0039】上記(1)の振動発生手段としては、例え
ば、エアーノッカー、ハンマリング、バイブレーター等
が挙げられる。これら振動発生手段により振動、特に横
振動を加えることにより、ホッパー内での粉体ブリッジ
の形成を振動応力により効果的に阻止することができる
ものであり、また一旦形成された粉体ブリッジについて
も、速やかに崩壊させることができる点で有利である。
かかる振動発生手段は、常に連続して動作させなくと
も、間欠的(断続的)に動作せるだけでも十分にその効
果を発現することができる。これら振動発生手段は、粉
体供給装置において、供給量の調整制御機構の一部に圧
縮振動装置やハンマリング装置等を備えてなるものを採
用しても良いし、粉体供給装置とは別に、ホッパーや重
合防止剤投入経路に圧縮振動装置やハンマリング装置等
を設置しても良い。重合防止剤投入経路上に設ける場合
には、粉体供給装置の供給量の調整制御に影響しないよ
うにする必要がある。
【0040】上記(2)のホッパーへの不活性ガス投入
手段としては、例えば、ホッパーの下端部と、不活性ガ
スタンクとを不活性ガス投入用配管を介して連設し、こ
の配管経路上に必要に応じてバルブやポンプ等が設けら
れているものなどが例示できるがこれらに限定されるべ
きものではない。同様に、重合防止剤投入用配管の経路
上への不活性ガス投入手段としては、例えば、重合防止
剤投入用配管の経路上に不活性ガス投入用配管を介して
不活性ガスタンクと連設し、この不活性ガス投入用配管
の経路上にバルブやポンプなどが設けられているものが
例示できるがこれらに限定されるべきものではない。こ
れらの不活性ガス投入手段により、タンクからの蒸気の
侵入を抑えることができるため、ホッパーや重合防止剤
投入経路内での重合防止剤の濡れ、粉体付着、ブリッジ
の発生等の防止が可能であり、タンク内に所定量の粉体
をロスすることなく投入でき、また、タンク内に投入さ
れる粉体と共に剥がれ落ちたブリッジなどの塊状物が含
まれないため、その後の撹拌混合も所定時間通りに完了
させることができるものである。さらに、ホッパーに外
部から重合防止剤を補給するときなど、乾燥状態の粉体
を取り扱う場合に粉体爆発を生じる危険性があるが、ホ
ッパー内部をこうした不活性ガスで満たしておけば、粉
体爆発防止にも有効に寄与し得る点で有利である。不活
性ガスの投入は、常に連続して行わなくとも、タンクか
らの蒸気の侵入を阻止することができる範囲内で間欠的
(断続的)に行ってもよい。特に経済性の観点からは、
その使用量を抑えることが望ましい。上記不活性ガスと
しては、特に制限されるべきものではなく、分子状酸素
含有ガス、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等で
ある。
【0041】本発明では、上記ホッパー内の重合防止剤
の投入量検出手段として、ホッパーにロードセル(荷重
検出器)が備えられていてもよい(図2参照のこと)。
ここでいうロードセルとは、重合防止剤の荷重検出器
で、空気式、油圧式、電気式などが挙げられる。これ
は、粉体の流量計測は困難なため、連続式の重合防止剤
の作成供給装置において、粉体供給機を用いて、重合防
止剤投入量の自動制御システムを構築する際に利用され
るものである。
【0042】上記(3)の重合防止剤投入経路への熱源
供給手段としては、特に制限されるべきものではなく、
例えば、当該重合防止剤投入経路の外周囲に電熱コイル
やヒータを周設したもの、トレース、ジャケット等の熱
媒を通ずることのできる外装装置を周設したものなどで
ある。該熱源供給手段では、重合防止剤投入経路の内壁
面温度をタンクからの蒸気が凝縮する温度よりも高い温
度にすることで、タンクからの蒸気が配管内で冷やされ
て内壁面で凝縮するのを防止でき、重合防止剤投入経路
内を通過する重合防止剤が蒸気凝縮物に付着する問題を
解決することができるものである。
【0043】上記(4)のタンク内部または外部への熱
交換手段としては、特に制限されるべきものではなく、
例えば、多管式、コイル式、スパイラル式などの熱交換
器をタンク内部または外部に設置する例などが挙げられ
る。該熱交換手段では、熱交換によりタンク内の液体
(主に濃度調整液)の温度が蒸気化する温度よりも低く
なるようにし、重合防止剤の溶解度濃度よりも高くする
ことで、当該タンクからの蒸気発生そのものを抑制する
ことができ、且つ、重合防止剤の析出も防止できるもの
である。
【0044】また、上記連続定量供給手段を用いない場
合には、上記ホッパー出口とタンクの重合防止剤投入口
との間の重合防止剤投入経路上に、必要な時期に必要な
量の重合防止剤を投入することができ、投入時以外はタ
ンクからホッパー内への蒸気を遮断する手段ともなり得
る重合防止剤投入用バルブを設けることが望ましい。か
かるバルブとしては、特に制限されるべきものではない
が、重合防止のほかバルブ内への粉体付着等による開閉
動作不良や投入量のバラツキ等を防ぐ観点から、ガス溜
りの少ないバルブを用いるのが望ましい。ガス溜りの少
ないバルブとしては、具体的には、ボールバルブ、ディ
スクダンバー式バルブ、カットゲートバルブ、ロックダ
ンバー式バルブなどである。なかでも、特に液溜りが少
なく、シール性良好のほか開閉動作による粉体投入量の
調整が容易であるなどの観点から、スライドゲートバル
ブが好適に用いられる。
【0045】また、上記連続定量供給手段を用いない場
合にも、同様にタンク側からの蒸気がタンクからバルブ
までの重合防止剤投入経路上、さらには該バルブよりも
ホッパー側の重合防止剤投入経路やホッパー内にもバル
ブを開いた際に侵入し、蒸気凝縮により重合防止剤が濡
れ、重合防止剤投入経路やホッパー内壁部に付着した
り、粉体ブリッジを生じるおそれがあるため、かかる重
合防止剤の濡れ、粉体付着、ブリッジ発生、タンクから
の蒸気発生等の防止手段が設けられていることが好まし
く、上記(1)の振動発生手段、(2)の不活性ガス投
入手段、(3)の熱源供給手段、(4)の熱交換手段等
を必要に応じて設けることができる。
【0046】また、本発明では、濃度調整液投入経路
(ライン)の上流側に流量検出器およびバルブを有し、
重合防止剤濃度を均一に制御する手段を具備することが
望ましい(図2〜5および図7〜10を参照のこと)。
これにより、各実施形態ごとに必要な時期に必要な量だ
けの濃度調整液を所望のタンク内に投入できるため、実
施形態によらず常に所定濃度に調節された重合防止剤溶
解液を作成し、次工程に安定供給することができる。そ
のため、化学プラント側の装置や配管内での重合物の発
生を効果的に防止でき、洗浄が必要となるまでの期間を
大幅に延ばすことができ、化学プラント全体を長期間安
定して稼動できるため経済性に優れ、また化学プラント
側での製品への重合物の混入による品質の悪化もなく高
品質の製品を安価に生産できる点で有利である。ここ
で、流量検出器とは、流体の流量を検出する測定装置を
いう。具体的には、オーバル流量計などの容積式流量
計、オリフィス流量計およびベンチュリー流量計などの
差圧式流量計、音波式流量計、フロート式流量計、渦式
流量計、質量流量計、電磁流量計、面積式流量計などで
ある。また、ここでのバルブに関しては、特に制限され
るべきものではなく、具体的には、ダイヤフラムバル
ブ、ボールバルブ、ゲートバルブ、グローブバルブ、サ
ンダースバルブ、バタフライバルブ、アングルバルブな
どである。好ましくは、ダイヤフラムバルブ、グローブ
バルブ、サンダースバルブ、バタフライバルブのように
流量を任意に調節できるものが好ましい。また、重合防
止剤濃度を均一に制御する手段としては、特に制限され
るべきものではないが、具体的には、流量調節計、流量
指示計などの制御装置、定量ポンプなどである。該制御
装置は、濃度調整液ラインの上流側の流量検出器(検出
部)の出力に基づき、上記バルブ(操作部)を動作する
ための制御装置として利用されるものであってもよい
し、装置全体の各検出部の出力に基づき、装置の各操作
部を動作するための制御装置(の一部)を利用するもの
であってもよい。
【0047】また、本発明では、前記タンクに濃度調整
液を投入してタンク液面レベルを制御する手段、および
前記タンクに重合防止剤を投入して重合防止剤濃度が一
定になるように制御する手段を具備してもよい(図2〜
5および図7〜10を参照のこと)。これにより、液面
の急激な変動に伴う圧力変動を抑制でき、供給される重
合防止剤溶解液の流量変動を抑え供給量を一定に保持で
きるため、次工程で十分な重合防止効果が得られ、重合
物の発生を防止でき、化学プラント全体を長期間安定し
て稼動できるため経済性に優れ、また化学プラントでの
製品への重合物の混入による品質の悪化もなく高品質の
製品を安価に生産することができる点で有利である。な
お、ここでいうタンク液面レベルとは、例えば、図2に
示すような実施形態の場合には、図7に示すように個々
のタンクの液面レベルをいい、図3、5に示すような実
施形態の場合には、図8、10に示すように2個以上の
タンクの合計の液面レベルをいうものとなるなど、その
実施形態により異なるものであるため、各実施形態に応
じて適宜決定されるべきものである。作成用タンク
(A)に濃度調整液を投入してタンク液面レベルを制御
する手段としては、液面調節計や液面指示計などの制御
装置、オーバーフローなどの一定量確保装置などであ
る。また、作成用タンク(A)に重合防止剤を投入して
重合防止剤濃度が一定になるように制御する手段として
は、重量指示計などの制御装置、オンライン分析装置、
攪拌機などの混合機などであるが、装置内の各検出部か
らのデータ値に基づいて演算処理を行い、装置内の各操
作部の動作をコントロールするための制御装置を設けて
もよい。
【0048】また、本発明では、重合防止剤溶解液を次
工程へ供給する手段を具備していることが望ましい。こ
れにより次工程へ供給される重合防止剤溶解液の流量変
動を生じさせることなく常に供給量が一定になるように
制御するとができる。重合防止剤溶解液を次工程へ供給
する手段としては、流量調節計、流量指示計などの制御
装置、定量ポンプなどである。
【0049】以下、本発明の実施の形態につき、図面を
用いて説明する。
【0050】本発明に係る連続式の重合防止剤の作成供
給装置の代表的な一実施形態(第1の実施形態)を表す
装置概略図を図2に示す。本実施形態では、2個のタン
クを直列的に使用し、一方のタンクを重合防止剤溶解液
を専ら作成するのに用い、他方のタンクを一方のタンク
から送られる濃度調整された重合防止剤溶解液が常に一
定の液面レベルになるように保持しながら、連続して次
工程に安定供給を行うのに用いることで、装置全体とし
て所定濃度に調整された重合防止剤溶解液を安定かつ安
全に連続定量供給を行うことができる装置構成を有する
ものである。
【0051】本発明の重合防止剤の作成供給装置の第1
の実施形態としては、図2に示すように、1つのタンク
が仕切板205で分割された2個のタンクを有している。
このうちの1個は重合防止剤溶解液の作成用タンク
(A)251であり、もう1個のタンクは作成用タンク
(A)で作成された一定濃度の重合防止剤溶解液を貯
え、次工程に一定流量で安定的に連続供給させるための
供給用タンク(B)252である。ここでは、1つのタン
クを仕切板で分割して2個のタンクとしたが、本実施形
態では、独立した2個のタンクを用いて同様の装置構成
としてもよい。また、タンクの数も、本実施形態の趣旨
を逸脱しない範囲であれば、さらに多くのタンクを直列
的に配置してもよい。
【0052】上記作成用タンク(A)251から供給用タ
ンク(B)252への液送手段として、作成用タンク
(A)251側から供給用タンク(B)252側に流れるよう
にスロープを有する配管(オーバーフローライン)206
が仕切板205を介して内部連結されている。該液送手段
により、作成用タンク(A)251で濃度調整された重合
防止剤溶解液のうち一定液面レベルを超える液は、作成
用タンク(A)251側の配管206の上端開口部からオーバ
ーフローして供給用タンク(B)252側にその高低差を
利用して流下される仕組みになっている。ここでは、配
管(オーバーフローライン)206を内部連結している
が、本実施形態では、配管(オーバーフローライン)20
6を外部連結してもよい。内部連結の場合には、外気温
の影響を受けることなく液送できる利点を有する。ただ
し、撹拌の際に該配管が影響し撹拌流に影響しないよう
に設置する必要がある。
【0053】上記供給用タンク(B)252には、同タン
ク内の液面レベルを検出するために液面検出器217が備
えられている。さらに、該液面検出器217は制御装置250
に接続されている。
【0054】また、作成用タンク(A)251の上部に
は、重合防止剤投入口255が設けられており、さらに作
成用タンク(A)251内に重合防止剤を投入するため
に、該重合防止剤投入口255には配管253を介してホッパ
ー201が連設されている。
【0055】上記ホッパー201内の重合防止剤の投入量
検出手段として、ホッパー201には、ロードセル(荷重
検出器)211が備えられている。さらに、該ロードセル2
11は制御装置250に接続されている。
【0056】また、タンク内への重合防止剤の連続定量
供給手段として、上記ホッパー201出口と作成用タンク
(A)251との間の配管253の経路上には、粉体供給装置
212が設けられている。さらに、該粉体供給装置212は制
御装置250に接続されている。該重合防止剤の連続定量
供給手段を設けることにより、重合防止剤を作成用タン
ク(A)251内に連続定量供給することができ、図7に
示すように、常に液面レベル、重合防止剤溶解液供給量
及びタンク内重合防止剤濃度を一定に保持するのに大い
に貢献し得るものである。ここでは、取り扱う重合防止
剤が粉体の場合の例として、粉体供給装置212を用いる
こととしたが、重合防止剤が液体の場合には、流量制御
手段として、上記配管253の経路上には、流量検出器お
よび開閉バルブを設け、さらにこれらを制御装置250に
接続するようにしてもよい。また、連続定量供給装置と
して、例えば、ロータリーフィーダー、テーブルフィー
ダーなどを用いることができる。
【0057】また、本実施形態では、重合防止剤の濡
れ、粉体付着、ブリッジの発生、タンクからの蒸気発生
等の防止手段として、(1)ホッパーに振動(特に横振
動)を与えることができる振動発生手段、および(2)
ホッパーへの不活性ガス投入手段が設けられているが、
これらに制限されるものではない。
【0058】上記(1)の振動発生手段としては、ホッ
パー201にハンマリング装置(図示せず)が内設されて
いる。
【0059】上記(2)のホッパーへの不活性ガス投入
手段としては、ホッパー201の下部にホッパー201内に不
活性ガスを投入するための配管267が不活性ガスタンク
(図示せず)に連設されており、該配管267の経路上に
は開閉バルブ269及び圧入ポンプ(図示せず)が設けら
れている。さらに、該開閉バルブ269は制御装置250に接
続されている。
【0060】さらに、作成用タンク(A)251の上部に
は、濃度調整液投入口259が設けられており、作成用タ
ンク(A)251内に濃度調整液を供給するために、該濃
度調整液投入口259には配管257を介して濃度調整液槽
(図示せず)が連設されている。
【0061】また、濃度調整液の作成用タンク(A)25
1内への流量制御手段として、上記配管257の経路上に
は、流量検出器209および開閉バルブ208が設けられてい
る。さらに、これらは制御装置250に接続されている。
【0062】また、作成用タンク(A)251には、作成
用タンク(A)251内に供給される濃度調整液と重合防
止剤とを撹拌混合して濃度調整された重合防止剤溶解液
を連続的に作成するための撹拌混合手段として、プロペ
ラ式撹拌機202が備えられている。さらに、該攪拌機202
(モータなどの駆動部)は制御装置250に接続されてい
る。なお、本実施形態では、必要に応じて供給用タンク
(B)252にも撹拌混合手段を備えてもよい。
【0063】また、供給用タンク(B)252の下部に
は、重合防止剤溶解液を供給用タンク(B)252から抜
き出すことができるように、重合防止剤溶解液供給口
(排出口)263が設けられており、次工程と配管261によ
り連結されている。
【0064】また、供給用タンク(B)252から抜き出
した重合防止剤溶解液を安定に液移送するための液送手
段として、配管261の経路上には、送液ポンプ203が設け
られている。ここでの液送手段である液送ポンプ203
は、連続して定量を抜き出すことができるものであれば
よいが、本実施形態では、作成用タンク(A)251内の
液温変動に応じて、熱交換により液温調節可能な循環経
路に送る重合防止剤溶解液の流量を、液送ポンプ203に
より調節することができるように、該液送ポンプ203が
制御装置250に接続されていてもよい。
【0065】また、供給用タンク(B)252から抜き出
す重合防止剤溶解液の排出量の変動によらず、次工程に
常に一定流量を安定供給するための制御手段として、液
送ポンプ203よりも後方の配管261経路上には、流量検出
器219および開閉バルブ218が設けられている。さらに、
これらは制御装置250に接続されている。
【0066】さらに、次工程への重合防止剤溶解液の液
温調節手段として、送液ポンプ203と上記流量検出器219
との間の配管261から分岐された配管265が、作成用タン
ク(A)251の上部に連結されている。そして配管265の
経路上には、熱交換器204が設けられている。この液温
調節手段は、送液ポンプ203により送られる重合防止剤
溶解液の一部を作成用タンク(A)251内に循環させ、
その間に熱交換することで循環する重合防止剤溶解液の
液温を調節し、タンク内の液温、ひいては次工程への重
合防止剤溶解液の液温を一定に保持する目的で設置され
ている。なお、ここでは、液温調節に熱交換器を設けた
が、特に制限されるべきものではない。
【0067】なお、図中、制御系の回路は破線で示し、
配管等は経路は実線で示す。また、ここでは、制御装置
250により装置内の各部の検出器からのデータ値に基づ
いて演算処理を行い、装置内の各部の動作をコントロー
ルするようにしているが、本実施形態では、各部の検出
器とバルブ等の操作部を個別に液面指示計、流量指示
計、液面調節計、流量調節計等に接続して各部の動作を
個々にコントロールするようにしてもよい。
【0068】次に、図2に示す重合防止剤の作成供給装
置を用いてなる作成供給方法を図面を参照しながら説明
する。
【0069】図7は、図2に示す重合防止剤の作成供給
装置を用いてなる作成供給方法による液面レベル、重合
防止剤溶解液供給量及びタンク内重合防止剤濃度の経時
変化の概要を示すグラフである。
【0070】図2及び図7に示すように、供給用タンク
(B)252の液面レベルが一定になるように制御(ここ
では、主に液面検出器217、流量検出器209、219からの
検出値に基づき制御装置250で演算処理し、その結果に
基づきバルブ208を動作し、作成用タンク(A)251内に
投入される濃度調整液量のコントロール)を行いなが
ら、濃度調整液を濃度調整液槽から配管257を通じて濃
度調整液投入口259より作成用タンク(A)251内に連続
投入する。
【0071】これと並行して作成用タンク(A)251内
の重合防止剤濃度が一定になるように制御(主に、ロー
ドセル211、流量検出器209、219からの検出値に基づき
制御装置250で演算処理し、その結果に基づき粉体供給
装置212を動作し、粉体供給装置212から投入される重合
防止剤の投入量をコントロール)を行いながら、重合防
止剤をホッパー201から配管253を通じて重合防止剤投入
口255より作成用タンク(A)251内に連続投入する。
【0072】また、作成用タンク(A)251内では、連
続供給される重合防止剤及び濃度調整液を同タンクに設
置された撹拌機202を連続稼動して撹拌混合すること
で、均一な濃度に調整された重合防止剤溶解液を作成す
る。
【0073】作成される重合防止剤溶解液の一部は、配
管206を通じて作成用タンク(A)251から供給用タンク
(B)252へ高低差を利用して常に液移送される。
【0074】供給用タンク(B)252に移送された重合
防止剤溶解液は、重合防止剤溶解液供給口(排出口)26
3からポンプ203により抜き出され、次工程に液送される
重合防止剤溶解液供給量が一定になるように制御(主に
流量検出器209、219からの検出値に基づき制御装置250
で演算処理し、その結果に基づきバルブ218を動作し、
供給用タンク(B)252から排出され次工程に液送され
る重合防止剤溶解液量のコントロール)を行いながら、
配管261を通じて次工程の装置に常に液移送される。
【0075】また、重合防止剤溶解液供給口(排出口)
263から抜き出された重合防止剤溶解液の一部は、配管2
65を通じて供給用タンク(A)251内に循環される。こ
の間に、配管265経路上に設けられた熱交換器204によ
り、重合防止剤溶解液の液温が、次工程で重合物が生成
しないように適温に調整される。なお、本実施形態で
は、それぞれの流量及び濃度演算は常に自動制御する。
【0076】これにより、図7に示すように、供給用タ
ンク(B)252の液面レベル、重合防止剤溶解液供給
量、供給用タンク(B)252内の重合防止剤濃度を、い
ずれも一定に保つことができるという極めて優れた作用
効果を奏することができる。
【0077】本発明に係るバッチ式の重合防止剤の作成
供給装置の代表的な一実施形態(第2の実施形態)を表
す装置概略図を図3に示す。本実施形態では、2個のタ
ンクを直列的に使用し、一方のタンクを重合防止剤溶解
液を専ら作成するのに用い、他方のタンクを一方のタン
クから送られる濃度調整された重合防止剤溶解液を貯
え、安定して次工程に供給を行うのに用いることで、バ
ッチ式で重合防止剤溶解液を作成しながらも、装置全体
としては濃度調整された重合防止剤溶解液を安定かつ安
全に連続定量供給を行うことができる装置構成を有する
ものである。
【0078】本発明の重合防止剤の作成供給装置の第2
の実施形態としては、図3に示すように、上下に設置さ
れた2個のタンクを有している。このうちの上方のタン
クは重合防止剤溶解液の作成用タンク(A)351であ
り、下方のタンクは作成用タンク(A)351で作成され
た一定濃度の重合防止剤溶解液を貯え、次工程に一定流
量で安定的に連続供給させるための供給用タンク(B)
352である。ここでは、独立した2個のタンクを用いた
が、本実施形態では、1つのタンクを仕切板で上下に分
割して2個のタンクを形成して同様の装置構成としても
よい。また、タンクの数も、本実施形態の趣旨を逸脱し
ない範囲であれば、さらに多くのタンクを配置してもよ
い。
【0079】上記作成用タンク(A)351から供給用タ
ンク(B)352への液送手段として、作成用タンク
(A)351の下部と供給用タンク(B)352の上部との間
は、配管306で連結されている。また、配管306の経路上
には開閉バルブ328が設けられている。さらに、開閉バ
ルブ328は、制御装置350に接続されている。かかる液送
手段では、液送ポンプを設けることなく、作成用タンク
(A)351で濃度調整された重合防止剤溶解液が、バッ
チ式で配管306の経路上に設けられたバルブの開閉によ
り間欠的に配管306を通じて供給用タンク(B)352側に
その高低差を利用して流下される仕組みになっている。
ここでは、2個のタンクを上下に設けたが、本実施形態
では、これらのタンクを平行に(横に並べて)設置する
ようにしてもよい。この場合には、その高低差を利用し
て液送することができないため、例えば、配管306の経
路上に、さらに液送ポンプなどを設けてバルブ開放時に
動作させて液送するようにしてもよい。
【0080】上記作成用タンク(A)351には、同タン
ク内の液面レベルを検出するために液面検出器317aが
備えられている。同様に、上記供給用タンク(B)352
には、同タンク内の液面レベルを検出するために液面検
出器317bが備えられている。さらに、これらは制御装
置350に接続されている。
【0081】また、作成用タンク(A)351の上部に
は、重合防止剤投入口355が設けられており、さらに作
成用タンク(A)351内に重合防止剤を供給するため
に、該重合防止剤投入口355には配管353を介してホッパ
ー301が連設されている。
【0082】上記作成用タンク(A)351への重合防止
剤の投入量制御手段として、配管353の経路上には、ゲ
ートバルブ313が設けられている。さらに、該ゲートバ
ルブ313は制御装置350に接続されている。
【0083】なお、本実施形態においても、上記第1の
実施形態で用いたと同様の蒸気凝縮物による重合防止剤
の濡れ、粉体付着、ブリッジの発生、タンクからの蒸気
発生等の防止手段として、振動発生手段やホッパーへの
不活性ガス投入手段等を設けてもよい。
【0084】さらに、作成用タンク(A)351の上部に
は、濃度調整液投入口359が設けられており、作成用タ
ンク(A)351内に濃度調整液を供給するために、該濃
度調整液投入口359には配管357を介して濃度調整液槽
(図示せず)が連設されている。
【0085】また、作成用タンク(A)351への濃度調
整液の流量制御手段として、上記配管357の経路上に
は、流量検出器309および開閉バルブ308が設けられてい
る。さらに、これらは制御装置350に接続されている。
【0086】また、作成用タンク(A)351には、作成
用タンク(A)351内にバッチ式で間欠的に供給される
濃度調整液と重合防止剤とを撹拌混合して濃度調整され
た重合防止剤溶解液を安定に作成するための撹拌混合手
段として、プロペラ式撹拌機302が備えられている。さ
らに、該撹拌機302(モータなどの駆動部)は制御装置3
50に接続されている。なお、本実施形態では、必要に応
じて供給用タンク(B)352にも混合手段を備えてもよ
い。
【0087】また、供給用タンク(B)352の下部に
は、重合防止剤溶解液を供給用タンク(B)352から抜
き出すことができるように、重合防止剤溶解液供給口
(排出口)363が設けられており、次工程と配管361によ
り連結されている。
【0088】また、供給用タンク(B)352から抜き出
した重合防止剤溶解液を安定に液移送するための液送手
段として、配管361の経路上には送液ポンプ303が設けら
れている。ここでの液送手段である液送ポンプ303は、
連続して定量を抜き出すことができるものであればよい
が、特に制限されるべきものではない。
【0089】また、供給用タンク(B)352から抜き出
す重合防止剤溶解液の排出量の変動によらず、次工程に
常に一定流量を安定供給するための制御手段として、液
送ポンプ303よりも後方の配管361経路上には、流量検出
器319および開閉バルブ318が設けられている。さらに、
これらは制御装置350に接続されている。
【0090】さらに、次工程の装置への重合防止剤溶解
液の液温調節手段として、送液ポンプ303と上記流量検
出器319との間の配管361から分岐された配管365が、供
給用タンク(B)352の上部に連結されている。そして
配管365の経路上には、熱交換器304が設けられている。
この液温調節手段は、送液ポンプ303により送られる重
合防止剤溶解液の一部を供給用タンク(B)352内に循
環させ、その間に熱交換することで循環する重合防止剤
溶解液の液温を調節し、タンク内の液温、ひいては次工
程への重合防止剤溶解液を適温に保持する目的で設置さ
れている。なお、ここでは、液温調節に熱交換器を設け
たが、特に制限されるべきものではない。また、供給用
タンク(B)352の外部または内部に液温調節手段を設
けてもよい。
【0091】なお、図中、制御系の回路は破線で示し、
配管等は経路は実線で示す。また、ここでは、制御装置
350により装置内の各部の検出器からのデータ値に基づ
いて演算処理を行い、装置内の各部の動作をコントロー
ルするようにしているが、本実施形態では、各部の検出
器とバルブ等の操作部を個別に液面指示計、流量指示
計、液面調節計、流量調節計等に接続して各部の動作を
個々にコントロールするようにしてもよい。
【0092】次に、図3に示す重合防止剤の作成供給装
置を用いてなる作成供給方法を図面を参照しながら説明
する。
【0093】図8は、図3に示すバッチ式の重合防止剤
の作成供給装置を用いてなる作成供給方法による液面レ
ベル、重合防止剤溶解液供給量及びタンク内重合防止剤
濃度の経時変化の概要を示すグラフである。
【0094】図3、8に示すように、作成用タンク
(A)351と供給用タンク(B)352のトータル液量が一
定になるように制御(主に流量検出器309、319、液面検
出器317a、317bの検出値に基づき制御装置350で演算
処理し、その結果に基づき開閉バルブ308を動作し、作
成用タンク(A)351内に投入される濃度調整液量をコ
ントロール)しながら、濃度調整液を濃度調整液槽から
配管357を通じて濃度調整液投入口359より作成用タンク
(A)351内に図8に示す濃度調整液供給停止レベル
に達するまで投入する。濃度調整液供給停止レベルに
達した時点で、開閉バルブ308を閉じ、濃度調整液の投
入を停止する。
【0095】次に、供給用タンク(A)351内でバッチ
式で作成される重合防止剤溶解液の濃度が一定になるよ
うに重合防止剤を図8に示す濃度調整液の供給停止レベ
ルに達してからゲートバルブ313を開にして、ホッパ
ー301から配管353を通じて重合防止剤投入口355より作
成用タンク(A)351に重合防止剤投入停止レベルに
達するまで投入する。重合防止剤投入停止レベルに達し
た時点で、ゲートバルブ313を閉じ、重合防止剤の投入
を停止する。
【0096】その後、供給用タンク(A)351内では、
順次供給された重合防止剤及び濃度調整液を同タンクに
設置された撹拌機302を所定時間稼動して撹拌混合する
ことで、均一な濃度に調整された重合防止剤溶解液を作
成する。図8に示す撹拌混合完了時点で撹拌機302の
動作を停止する。
【0097】得られた重合防止剤溶解液は、図8に示す
撹拌混合完了時点で開閉バルブ328を開にして作成用
タンク(A)351から供給用タンク(B)352へ図8に示
す重合防止剤溶解液移送停止レベルに達するまで液移
送し、重合防止剤溶解液の大半(作成用タンク(A)35
1の所定の液面レベル;容積の50〜95%程度)を移
し終えた時点(図8の重合防止剤溶解液移送停止レベル
)でバルブ328を閉じ液移送を終了する。
【0098】供給用タンク(B)352に移送された重合
防止剤溶解液は、重合防止剤溶解液供給口(排出口)36
3から送液ポンプ303により連続して抜き出され、次工程
に液送される重合防止剤溶解液供給量が一定になるよう
に制御(主に流量検出器309、319、液面検出器317a、3
17bのからの検出値に基づき制御装置350で演算処理
し、その結果に基づき開閉バルブ318を動作し、供給用
タンク(B)352から排出され次工程に液送される重合
防止剤溶解液量をコントロール)しながら、配管361を
通じて次工程の装置に常に液移送される。
【0099】また、重合防止剤溶解液供給口(排出口)
363から抜き出された重合防止剤溶解液の一部は、配管3
65を通じて供給用タンク(B)352内に循環される。こ
の間に、配管365経路上に設けられた熱交換器304によ
り、重合防止剤溶解液の液温が、次工程で重合物が生成
しないように適温に調整される。なお、本実施形態で
は、それぞれの流量及び濃度演算は常に自動制御する。
【0100】なお、供給用タンク(A)351側では、図
8に示す重合防止剤溶解液移送停止レベルに達した時
点で、開閉バルブ308を開いて濃度調整液を濃度調整液
槽から配管357を通じて濃度調整液投入口359より供給用
タンク(A)351内に投入する。
【0101】本実施態様では、作成用タンク(A)351
から供給用タンク(B)352への液移送時に一時的に流
量が不安定になる以外は極めて安定した供給を行うこと
ができるものである(図8参照のこと)。同様に、作成
用タンク(A)351と供給用タンク(B)352のトータル
液量、および供給用タンク(B)352内の重合防止剤濃
度も、いずれも一定に保持することができるという極め
て優れた作用効果を奏することができる。
【0102】本発明に係るバッチ式の重合防止剤の作成
供給装置の代表的な他の一実施形態(第3の実施形態)
を表す装置概略図を図4に示す。本実施形態では、2個
のタンクを相互補完的に使用し、一方のタンクをメイン
タンクとして重合防止剤溶解液を作成し、該重合防止剤
溶解液を次工程および他方のタンクに供給するのに用
い、他方のタンクをサブタンクとして一方のタンクから
送られる濃度調整された重合防止剤溶解液を貯えてお
き、一方のタンクで重合防止剤溶解液を作成する期間だ
け、補完的に重合防止剤溶解液を次工程に供給するのに
用いることで、バッチ式で重合防止剤溶解液を作成しな
がらも、装置全体としては濃度調整された重合防止剤溶
解液を安定かつ安全に連続定量供給を行うことができる
装置構成を有するものである。
【0103】本発明の重合防止剤の作成供給装置の第4
の実施形態としては、図4に示すように、1つのタンク
が仕切板405で分割された2個のタンクを有している。
このうちの1個は重合防止剤溶解液を作成するためのタ
ンクでもあり、かつ濃度調整された重合防止剤溶解液を
一定期間の間、もう1個のタンクに供給すると共に次工
程に一定流量で安定的に供給するためのタンクでもあ
る、いわばメインタンク451である。もう1個のタンクは
主にメインタンク451から送られる重合防止剤溶解液を
循環経路を通じて貯え、メインタンク451で重合防止剤
溶解液を作成する期間だけ補完的に重合防止剤溶解液を
次工程に供給する、いわばサブタンク452である。これ
により連続的に次工程に一定流量で安定的に供給するこ
とができるものである。ここでは、1つのタンクを仕切
板で分割して2個のタンクとしたが、本実施形態では、
独立した2個のタンクを用いて同様の装置構成としても
よい。また、タンクの数も、本実施形態の趣旨を逸脱し
ない範囲であれば、さらに多くのタンクを配置してもよ
い。
【0104】上記サブタンク452からメインタンク451へ
の液送手段として、サブタンク452側からメインタンク4
51側に流れるようにスロープを有する配管(オーバーフ
ローライン)406で内部連結されている。該液送手段に
より、サブタンク452内に後述するように液温調節され
て循環される重合防止剤溶解液のうち一定液面レベルを
超える液は、サブタンク452側の配管406の開口部からオ
ーバーフローしてメインタンク451側にその高低差を利
用して流下される仕組みになっている。ここでは、配管
(オーバーフローライン)406を内部連結しているが、
本実施形態では、配管(オーバーフローライン)406を
外部連結してもよい。
【0105】上記メインタンク451には、同タンク内の
液面レベルを検出するために液面検出器417が備えられ
ている。さらに、該液面検出器417は制御装置450に接続
されている。
【0106】また、メインタンク451の上部には、重合
防止剤投入口455が設けられており、さらにメインタン
ク451内に重合防止剤を供給するために、該重合防止剤
投入口455には配管453を介してホッパー401が連設され
ている。
【0107】上記メインタンク451への重合防止剤の投
入量制御手段として、配管453の経路上には、ゲートバ
ルブ413が設けられている。さらに、該ゲートバルブ413
は制御装置450に接続されている。
【0108】なお、本実施形態においても、上記第1の
実施形態で用いたと同様の蒸気凝縮物による重合防止剤
の濡れ、粉体付着、ブリッジの発生、タンクからの蒸気
発生等のとして、振動発生手段やホッパーへの不活性ガ
ス投入手段などを設けてもよい。
【0109】さらに、メインタンク451の上部には、濃
度調整液投入口459が設けられており、メインタンク451
内に濃度調整液を供給するために、該濃度調整液投入口
459には配管457を介して前工程の濃度調整液槽(図示せ
ず)が連設されている。
【0110】また、濃度調整液のメインタンク451内へ
の流量制御手段として、上記配管457の経路上には、流
量検出器409および開閉バルブ408が設けられている。さ
らに、これらは制御装置450に接続されている。
【0111】また、メインタンク451には、メインタン
ク451内にバッチ式で定期的に供給される濃度調整液と
重合防止剤とを撹拌混合して濃度調整された重合防止剤
溶解液を安定に作成するための撹拌混合手段として、プ
ロペラ式撹拌機402が備えられている。さらに、該撹拌
機402(モータなどの駆動部)は制御装置450に接続され
ている。なお、本実施形態では、必要に応じてサブタン
ク452にも混合手段を備えてもよい。
【0112】また、メインタンク451の下部には、重合
防止剤溶解液をメインタンク451から抜き出すことがで
きるように、重合防止剤溶解液供給口(排出口)464が
設けられており、次工程と配管461により連結されてい
る。同様に、サブタンク452の下部には、重合防止剤溶
解液をサブタンク452から抜き出すことができるよう
に、重合防止剤溶解液供給口463が設けられており、次
工程の装置と配管462を経由(合流点460)して配管461
により連結されている。
【0113】また、メインタンク451ないしサブタンク4
52から抜き出した重合防止剤溶解液を安定に液移送する
ための液送手段として、配管461の上記合流点460よりも
後方の経路上には、送液ポンプ403が設けられている。
ここでは、次工程への供給経路を1本に合流させている
が、本実施形態では、これらの各供給経路を独立したま
ま次工程につながるように形成してもよい。ここでの液
送手段である液送ポンプ403は、連続して定量を抜き出
すことができるものであればよいが、特に制限されるべ
きものではない。
【0114】また、メインタンク451とサブタンク452と
から交互に連続して抜き出す重合防止剤溶解液の排出量
の変動によらず、次工程の装置に常に一定流量を安定供
給するための流量制御手段として、液送ポンプ403より
も後方の配管461経路上には、流量検出器419および開閉
バルブ418が設けられている。さらに、これらは制御装
置450に接続されている。
【0115】また、次工程への重合防止剤溶解液の供給
元を切り替えるための供給経路切替手段として、合流点
460の手前の配管461の経路上には、開閉バルブ414が設
けられており、一方、合流点460の手前の配管462の経路
上には、開閉バルブ415が設けられている。さらに、こ
れらは制御装置450に接続されている。ここでは、各配
管上に個別に開閉バルブを用いているが、本実施形態で
は、かかる合流点460に流路切替バルブを設けて重合防
止剤溶解液の供給元を切り替えるようにしてもよい。
【0116】さらに、次工程への重合防止剤溶解液の液
温調節手段として、送液ポンプ403と上記流量検出器419
との間の配管461から分岐された配管465が、サブタンク
452の上部に連結されている。そして配管465の経路上に
は、熱交換器404が設けられている。この液温調節手段
は、送液ポンプ403により送られる重合防止剤溶解液の
一部をサブタンク452内に循環させ、その間に熱交換す
ることで循環する重合防止剤溶解液の液温を調節し、タ
ンク内の液温、ひいては次工程への重合防止剤溶解液を
適温に保持する目的で設置されている。なお、ここで
は、液温調節に熱交換器を設けたが、特に制限されるべ
きものではない。
【0117】なお、図中、制御系の回路は破線で示し、
配管等は経路は実線で示す。また、ここでは、制御装置
450により装置内の各部の検出器からのデータ値に基づ
いて演算処理を行い、装置内の各部の動作をコントロー
ルするようにしているが、本実施形態では、各部の検出
器とバルブ等の操作部を個別に液面指示計、流量指示
計、液面調節計、流量調節計等に接続して各部の動作を
個々にコントロールするようにしてもよい。
【0118】次に、図4に示す重合防止剤の作成供給装
置を用いてなる作成供給方法を図面を参照しながら説明
する。
【0119】図9は、図4に示すバッチ式の重合防止剤
の作成供給装置を用いてなる作成供給方法による液面レ
ベル、重合防止剤溶解液供給量及びタンク内重合防止剤
濃度の経時変化の概要を示すグラフである。
【0120】図4及び図9に示すように、メインタンク
451に設けられた液面検出器417により検出したメインタ
ンク451側の液面レベルが、図9に示す重合防止剤溶解
液の調整開始レベル(ポンプキャビテーション発生防
止可能な液面レベル=全容積の5〜20%程度)に達す
るまでは、サブタンク452側のバルブ415を閉じ、メイン
タンク451側の開閉バルブ414を開にし、メインタンク45
1内の濃度調整された重合防止剤溶解液を、液送ポンプ4
03により重合防止剤溶解液供給口(排出口)464から抜
き出し、次工程への供給量が常に一定になるように制御
(主に流量検出器419、液面検出器417の検出値に基づき
制御装置450で演算処理し、その結果に基づき開閉バル
ブ418を動作し、メインタンク451から排出され次工程に
液送される重合防止剤溶解液量をコントロール)しなが
ら、配管461を通じて次工程に供給すると共に、配管465
を通じてサブタンク452内にも熱交換器404で液温調節し
ながら供給する。このサブタンク452内に循環される重
合防止剤溶解液のうち、一定液面レベルを超えたもの
は、配管(オーバーフローライン)406を通じてメイン
タンク451内に流下され、液温調節がなされる。
【0121】次に、メインタンク451側の液面レベルが
重合防止剤溶解液の調整開始レベル(図9の)に達し
てから、開閉バルブ414を閉じ、開閉バルブ415を開にし
て、次工程への供給経路をメインタンク451側からサブ
タンク452側に切り替える。これにより、サブタンク452
内の重合防止剤溶解液は、送液ポンプ403により抜き出
され、次工程への供給量を常に一定になるように制御
(主に流量検出器419の検出値に基づき制御装置450で演
算処理し、その結果に基づき開閉バルブ418を動作し、
サブタンク452から排出され次工程に液送される重合防
止剤溶解液量をコントロール)しながら、配管462を経
由し配管461を通じて次工程に液移送すると共に、配管4
65を通じてサブタンク452内に熱交換器404で液温調節し
ながら循環する。
【0122】その後、次工程への重合防止剤溶解液の供
給元のバルブ(経路)を切替後(若干のタイムラグがあ
り、一時的に重合防止剤溶解液の供給量が不安定になる
時期がある。図9参照のこと)(図9に示すの時点
で)、メインタンク451側では、開閉バルブ408を開にし
て、濃度調整液を濃度調整液槽から配管457を通じて濃
度調整液投入口459よりメインタンク451内に所定の液面
レベル(重合防止剤溶解液の調整停止レベル;図9の
)になるまで投入する。図9に示す重合防止剤溶解液
の調整停止レベルで開閉バルブ408を閉じる。
【0123】次に、メインタンク451側では、図9の
の調整停止レベルに達してからゲートバルブ413を開に
して、重合防止剤をホッパー401から配管453を通じて重
合防止剤投入口455よりメインタンク451に所定の液面レ
ベル(重合防止剤投入停止レベル;図9の)になるま
で投入する。重合防止剤投入停止レベルでゲートバル
ブ413を閉じる。
【0124】その後、さらにメインタンク451側では、
メインタンク451内に順次供給された濃度調整液及び重
合防止剤を同タンクに設置された撹拌機402を所定時間
(図9のまで)稼動して撹拌混合することで、均一な
濃度に調整された重合防止剤溶解液を作成する。
【0125】一方、サブタンク452側では、図9に示す
〜までの間(すなわち、メインタンク内で重合防止
剤溶解液を作成する間)、補完的に同タンク452内に貯
えられた重合防止剤溶解液を、で開かれた開閉バルブ
415により形成された供給経路(配管462→配管461)を
通じて次工程に安定して供給を続けると共に、重合防止
剤溶解液の一部を、配管456を通じて温度調節しながら
開閉バルブ415内に循環する。
【0126】次に、撹拌が完了した時点(図9の)
で、メインタンク451側の開閉バルブ414を開、サブタン
ク452側の開閉バルブ415を閉にして、次工程への重合防
止剤溶解液の供給元をサブタンク452側からメインタン
ク451側に切り替える。これにより、メインタンク451内
の重合防止剤溶解液は、メインタンク451の重合防止剤
溶解液供給口(排出口)464から送液ポンプ403により抜
き出され、供給量が常に一定になるように制御しなが
ら、配管462、461を通じて次工程の装置等に液移送され
る。本実施態様では、サブタンク452側からメインタン
ク451側へのバルブの切替時及び、メインタンク451側か
らサブタンク452側へのバルブの切替時に一時的に流量
が不安定になる以外は極めて安定した供給を行うことが
できるものである(図9参照のこと)。
【0127】なお、オーバーフローライン406を用い
て、サブタンク452内の所定の液面レベルを超える重合
防止剤溶解液は、サブタンク452側からメインタンク451
側へ常に液移送する。
【0128】また、メインタンク451ないしサブタンク4
52の重合防止剤溶解液供給口(排出口)464ないし463か
ら連続して抜き出される重合防止剤溶解液の一部は、常
に配管465を通じてサブタンク452内に循環される。この
間に、配管465経路上に設けられた熱交換器404により、
重合防止剤溶解液の液温が、次工程に供給される重合防
止剤溶解液の液温変動を抑え、次工程の装置や配管など
に重合物が生成付着するのをより効果的に防止し得るよ
うに適温に調整される。なお、本実施形態では、それぞ
れの流量及び濃度演算は常に制御装置450を通じて自動
制御することが好ましい。
【0129】本実施形態により、図9に示すように、メ
インタンク451やサブタンク452の液面レベルの変動にか
かわらず、重合防止剤溶解液供給量及び供給用タンクと
して使われるタンク内の重合防止剤濃度を、いずれも一
定に保持することができるものである。
【0130】次に、本発明に係るバッチ式の重合防止剤
の作成供給装置のさらに別の代表的な一実施形態(第4
の実施形態)を表す装置概略図を図5に示す。本実施形
態では、2個のタンクを並列的に使用し、一方のタンク
で重合防止剤溶解液の作成している間、他方のタンクで
重合防止剤溶解液の供給を行う操作を交互に繰り返しな
がら行うことで、装置全体として連続定量供給を行うこ
とができる装置構成を有するものである。
【0131】本発明の重合防止剤の作成供給装置の第4
の実施形態としては、図5に示すように、個々に独立し
た2個のタンクを有している。ここでは、便宜上、図中
左側のタンクを第1タンク551とし、図中右側のタンク
を第2タンク552と称する。これらは、図5からも明ら
かなように、共に重合防止剤溶解液を作成することがで
き、かつ作成された重合防止剤溶解液を次工程に供給す
ることができる装置構成となっている。
【0132】上記第1タンク551には、同タンク内の液
面レベルを検出するために液面検出器517aが備えられ
ている。同様に、第2タンク552には、同タンク内の液
面レベルを検出するために液面検出器517bが備えられ
ている。さらに、これらは制御装置550に接続されてい
る。
【0133】また、第1タンク551の上部には、重合防
止剤投入口555aが設けられており、さらに第1タンク5
51内に重合防止剤を供給するために、該重合防止剤投入
口555aには配管553aを介してホッパー501aが連設さ
れている。同様に、第2タンク552の上部には、重合防
止剤投入口555bが設けられており、さらに第2タンク5
52内に重合防止剤を供給するために、該重合防止剤投入
口555bには配管553bを介してホッパー501bが連設さ
れている。尚、本実施態様においては、1つのホッパー
から配管上に設けた切替バルブなどにより第1タンク及
び第2タンクにそれぞれ適時投入できるようにしてもよ
い。
【0134】また、上記第1タンク551への重合防止剤
の投入量制御手段として、配管553aの経路上には、ゲ
ートバルブ513aが設けられており、上記第2タンク552
への重合防止剤の投入量制御手段として、配管553bの
経路上には、ゲートバルブ513bが設けられている。さ
らに、これらは制御装置550に接続されている。
【0135】なお、本実施形態においても、上記第1の
実施形態で用いたと同様の蒸気凝縮物による重合防止剤
の濡れ、粉体付着、ブリッジの発生、タンクからの蒸気
発生等のとして、振動発生手段やホッパーへの不活性ガ
ス投入手段などを設けてもよい。
【0136】さらに、第1タンク551の上部には、濃度
調整液投入口559aが設けられており、第1タンク551内
に濃度調整液を供給するために、該濃度調整液投入口55
9aには配管557a、558を介して前工程の濃度調整液槽
(図示せず)が連設されている。同様に、第2タンク55
2の上部には、濃度調整液投入口559bが設けられてお
り、第2タンク552内に濃度調整液を供給するために、
該濃度調整液投入口559bには配管557b、558を介して
濃度調整液槽が連設されている。ここでは、1つの濃度
調整液槽から配管558を途中の分岐点556で2経路557
a、557bに分岐させて第1タンク及び第2タンクにそ
れぞれ投入できるようにしているが、本実施形態では、
第1タンク及び第2タンクに対応する2つの濃度調整液
槽を設け、相互に独立した濃度調整液の供給経路を形成
してもよい。
【0137】また、濃度調整液の第1タンク551ないし
第2タンク552内への流量制御手段として、上記配管558
の経路上には、流量検出器509および開閉バルブ508が設
けられている。さらに、これらは制御装置550に接続さ
れている。
【0138】また、第1タンク551ないし第2タンク552
への濃度調整液の供給経路切替手段として、上記配管55
7aの経路上には開閉バルブ516aが設けられており、配
管557bの経路上には開閉バルブ516bが設けられてい
る。さらに、これらは制御装置550に接続されている。
【0139】また、第1タンク551には、第1タンク551
内にバッチ式で間欠的に供給される濃度調整液と重合防
止剤とを撹拌混合して濃度調整された重合防止剤溶解液
を安定に作成するための撹拌混合手段として、プロペラ
式撹拌機502aが備えられている。同様に、第2タンク5
52には、第2タンク552内にバッチ式で間欠的に供給さ
れる濃度調整液と重合防止剤とを撹拌混合して濃度調整
された重合防止剤溶解液を安定に作成するための撹拌混
合手段として、プロペラ式撹拌機502bが備えられてい
る。さらに、これらの撹拌機502a及び502bは、制御装
置550に接続されている。
【0140】また、第1タンク551の下部には、同タン
ク内で作成された重合防止剤溶解液を抜き出すことがで
きるように、重合防止剤溶解液供給口563aが設けられ
ており、次工程の装置(図示せず)と配管561により連
結されている。同様に、第2タンク552の下部には、同
タンク内で作成された重合防止剤溶解液を抜き出すこと
ができるように、重合防止剤溶解液供給口563bが設け
られており、次工程の装置と配管562を経由(合流点56
0)して配管561により連結されている。
【0141】また、第1タンク551ないし第2タンク552
から抜き出した重合防止剤溶解液を安定に液移送するた
めの液送手段として、配管561の上記合流点560よりも後
方の経路上には、送液ポンプ503が設けられている。こ
こでは、次工程への供給経路を1本に合流させている
が、本実施形態では、これらの各供給経路を独立したま
ま次工程につながるように形成してもよい。さらに、本
実施形態においても、熱交換等によって液温調節するた
めに循環経路が設けられていてもよい。
【0142】また、上記重合防止剤溶解液供給口563a
及び563bから抜き出し、次工程に常に一定流量を安定
供給するための流量制御手段として、送液ポンプ503よ
りも後方の配管561経路上には、流量検出器519および開
閉バルブ518が設けられている。さらに、これらは制御
装置550に接続されている。
【0143】また、次工程への重合防止剤溶解液の供給
元を切り替えるための供給経路切替手段として、合流点
560の手前の配管561の経路上には、開閉バルブ514が設
けられており、一方、合流点560の手前の配管562の経路
上には、開閉バルブ515が設けられている。さらに、こ
れらは制御装置550に接続されている。ここでは、各配
管上に個別に開閉バルブを用いているが、本実施形態で
は、かかる合流点560に流路切替バルブを設けて重合防
止剤溶解液の供給元を切り替えるようにしてもよい。
【0144】なお、図中、制御系の回路は破線で示し、
配管等は経路は実線で示す。また、ここでは、制御装置
550により装置内の各部の検出器からのデータ値に基づ
いて演算処理を行い、装置内の各部の動作をコントロー
ルするようにしているが、本実施形態では、各部の検出
器とバルブ等の操作部を個別に液面指示計、流量指示
計、液面調節計、流量調節計等に接続して各部の動作を
個々にコントロールするようにしてもよい。
【0145】次に、図5に示す重合防止剤の作成供給装
置を用いてなる作成供給方法を図面を参照しながら説明
する。
【0146】図10は、図5に示すバッチ式の重合防止
剤の作成供給装置を用いてなる作成供給方法による液面
レベル、重合防止剤溶解液供給量及びタンク内重合防止
剤濃度の経時変化の概要を示すグラフである。
【0147】図5及び図10に示すように、第1タンク
551と第2タンク552のトータル液量が一定になるように
制御(主に流量検出器509、519、液面検出器517a、517
bからの検出値に基づき制御装置550で演算処理し、そ
の結果に基づきバルブ508を動作し、第1タンク551内に
投入される液量及び第2タンク552から次工程に供給さ
れる液量をコントロール)しながら、第1タンク551側
では、開閉バルブ514及びゲートバルブ513aを閉じ、開
閉バルブ508及び516aを開にして、濃度調整液を濃度調
整液槽から配管558、557aを通じて濃度調整液投入口55
9aより第1タンク551内に所定の液面レベル(調整液停
止レベル;図10の)になるまで連続投入する。図1
0のの調整液停止レベルで開閉バルブ516a、508を閉
じる。
【0148】また、第2タンク552側では、開閉バルブ5
16b及びゲートバルブ513bを閉じ、開閉バルブ515及び
518を開にして、濃度調整液を重合防止剤溶解液供給口
(排出口)563bから送液ポンプ503により抜き出し、配
管562、561を経由して次工程の装置等に図10のに達
するまで連続液移送される。
【0149】一方、第1タンク551側では、図10の
の調整液停止レベルに達してからゲートバルブ513aを
開にして、重合防止剤をホッパー501aから配管553aを
通じて重合防止剤投入口555aより第1タンク551内に所
定の液面レベル(重合防止剤投入停止レベル;図10の
)に達するまで投入する。重合防止剤投入停止レベル
でゲートバルブ513aを閉じる。
【0150】その後、第1タンク551側では、同タンク
内に順次供給された濃度調整液及び重合防止剤を同タン
クに設置された撹拌機502aを所定時間(図10の〜
の期間)稼動して撹拌混合することで、均一な濃度に
調整された重合防止剤溶解液を作成する。
【0151】次に、図10のの時点で、第1タンク55
1側のバルブ514を開にして、第2タンク552側のバルブ5
15を閉にして、次工程への供給元のタンクを第2タンク
552から第1タンク551に切り替え、第2タンク552側で
は、さらにバルブ516b、508を開にして、重合防止剤溶
解液の作成を行う側のタンクを第1タンク551から第2
タンク552に切り替える。
【0152】その後、これまでに説明した第1タンク55
1側と第2タンク552側での一連の操作を入れ替えて実施
する。こうした一連の操作を繰り返すことで連続して次
工程に重合防止剤溶解液を供給することができる。ま
た、流量、濃度演算は常に制御装置550にて自動制御し
た。
【0153】本実施形態では、図10のの時点でのバ
ルブの切替時に一時的に流量が不安定になる以外は極め
て安定した供給を行うことができるものである(図10
参照のこと)。
【0154】
【実施例】以下、本発明の実施例により具体的に説明す
る。
【0155】実施例1 図2に示す装置を用いて実施した。5m3のステンレス
鋼(SUS304)製竪型円筒型タンクで、仕切板205
で分割され、分割されたタンクを配管206で接続した。
大きい側4m3、小さい側1m3の容量を有し、大きい側
にプロペラ式撹拌機202を設置して作成用タンクとし、
小さい側を供給用タンクとした。ロードセル付きホッパ
ー201、粉体供給装置212(大盛工業株式会社製スムース
オートフィーダー)、送液ポンプ203(キャンドポン
プ)、外部にスパイラル式熱交換器204を備えた。流量
計に容積式流量計を、液面計に差圧式液面計を用いた。
【0156】濃度調整液組成は、アクリル酸100質量
%、重合防止剤はフェノチアジンを用いた。重合防止剤
溶解液流量100kg/hを供給用タンクから次工程へ
連続供給し、その重合防止剤濃度1重量%に設定した。
【0157】供給用タンク液面レベルが一定になるよう
に濃度調整液の連続投入する制御を行い、重合防止剤濃
度一定になるようにロードセル211と粉体供給装置212を
用いてフェノチアジンの連続投入する制御を行った。オ
ーバーフロー206を用いて作成用タンクから供給用タン
クへ常に液移送した。また、流量、濃度演算は常に自動
制御した。プロペラ式撹拌機202は連続稼動した。
【0158】この結果を図7および表1に示した。重合
防止剤濃度は一定濃度(1質量%)に安定化し、次工程
への供給量(100kg/h)変動、重合物の発生や品
質悪化などの問題もなかった。
【0159】実施例2 実施例1に対し、図3に示す装置を用いて実施した。5
3のステンレス鋼(SUS304)製竪型円筒型タン
ク2基で、プロペラ式撹拌機付きを作成用タンク、もう
一方を供給用タンクとした。ホッパー301、送液ポンプ3
03(キャンドポンプ)、外部にスパイラル式熱交換器30
4を備えた。流量計に容積式流量計を、液面計に差圧式
液面計を用いた。
【0160】液、重合防止剤等の組成、流量、濃度設定
は実施例1と同様とした。
【0161】作成用タンクと供給用タンクのトータル液
量が一定になるように濃度調整液の連続投入する制御を
行い、フェノチアジンは図8に示す調整停止レベルに
達してからバルブ313を開にして投入した。その後、プ
ロペラ式撹拌機302を約10分間稼動し、でバルブ308
を開にして作成用タンクから供給用タンクへ液移送し
た。また、流量、濃度演算は常に自動制御した。
【0162】この結果を図8および表1に示した。重合
防止剤濃度は一定濃度(1質量%)に安定化し、次工程
への供給量(100kg/h)変動は液移送時に若干あ
ったが、重合物の発生や品質悪化などの問題はなかっ
た。
【0163】実施例3 実施例1に対し、図4に示す装置を用いて実施した。5
3のステンレス鋼(SUS304)製竪型円筒型タン
クで、仕切板405で分割され、分割されたタンクを配管4
06で接続した。大きい側4m3、小さい側1m3の容量を
有し、大きい側にプロペラ式撹拌機402を設置した。ホ
ッパー401、送液ポンプ403(キャンドポンプ)、外部に
スパイラル式熱交換器404を備えた。流量計に容積式流
量計を、液面計に差圧式液面計を用いた。
【0164】液、重合防止剤等の組成、流量、濃度設定
は実施例1と同様とした。
【0165】図9に示すように4m3側の液面レベルが
調整開始レベルに達してから、バルブ414を閉、バル
ブ415を開にして、次工程への供給を4m3側から1m3
側に切り替えた。そして、バルブ408を開にして濃度調
整液を投入した。フェノチアジンは調整停止レベルに
達してからバルブ413を開にして投入した。その後、撹
拌機402を約10分間稼動し、でバルブ414を開、バル
ブ415を閉にして、次工程への供給を1m3側から4m3
側に切り替えた。オーバーフロー406を用いて1m3側か
ら4m3側へ常に液移送した。また、流量、濃度演算は
常に自動制御した。
【0166】この結果を図9および表1に示した。重合
防止剤濃度は一定濃度(1質量%)に安定化し、次工程
への供給量(100kg/h)変動はバルブ切り替え時
に若干あったが、重合物の発生や品質悪化などの問題は
なかった。
【0167】実施例4 実施例1に対し、図5に示す装置を用いて実施した。5
3のステンレス鋼(SUS304)製竪型円筒型タン
ク2基で、それぞれタンクにプロペラ式撹拌機502、502
´とホッパー501を設置した。送液ポンプ503(キャンド
ポンプ)、外部にスパイラル式熱交換器504を備えた。
流量計に容積式流量計を、液面計に差圧式液面計を用い
た。一方を作成用タンク(A)とし、もう一方を供給用
タンク(B)とした。
【0168】液、重合防止剤等の組成、流量、濃度設定
は実施例1と同様とした。
【0169】第1タンク551と第2タンク552のトータル
液量が一定になるように濃度調整液の連続投入する制御
を行い、フェノチアジンは図10に示す調整停止レベル
に達してからバルブ513を開にして投入した。その
後、プロペラ式撹拌機502を約10分間稼動し、でバ
ルブ514を開、バルブ515を閉にして、次工程への供給元
のタンクを第2タンク552から第1タンク551に切り替
え、バルブ516を開、バルブ508を閉にして、重合防止剤
溶解液の作成を行う側のタンクを第1タンク551から第
2タンク552に切り替えた。また、流量、濃度演算は常
に自動制御した。
【0170】この結果を図10および表1に示した。重
合防止剤濃度は一定濃度(1質量%)に安定化し、次工
程への供給量(100kg/h)変動はバルブ切り替え
時に若干あったが、重合物の発生や品質悪化などの問題
はなかった。
【0171】比較例1 実施例1に対し、図1に示す装置を用いて実施した。5
3のステンレス鋼(SUS304)製竪型円筒型タン
クで、プロペラ式撹拌機102とホッパー101を設置した。
送液ポンプ103(キャンドポンプ)、外部にスパイラル
式熱交換器104を備えた。流量計に容積式流量計を、液
面計に差圧式液面計を用いた。
【0172】液、重合防止剤等の組成、流量、濃度設定
は実施例1と同様とした。
【0173】図6に示すように、液面レベルが調整開始
レベルに達してから、バルブ108を開にして濃度調整
液を投入した。フェノチアジンは調整停止レベルに達
してからバルブ107を開にして投入した。その後、プロ
ペラ式撹拌機102を約10分間稼動した。
【0174】この結果を図6および表1に示した。重合
防止剤濃度は濃度調整液投入時に液ショートパス、混合
不充分などにより一定濃度(1質量%)を保つことが困
難で、かつ、次工程への供給量(100kg/h)変動
は濃度調整液投入時に圧力変動および温度変動により不
安定であった。次工程への配管および機器内に重合物の
付着があり、重合防止剤濃度変動により品質悪化につな
がった。
【0175】
【表1】
【0176】
【発明の効果】本発明においては、従来法のように重合
防止剤溶解液を適時に作成し、かつ得られた重合防止剤
溶解液を化学プラント内の適当な装置等に供給する際
に、タンク内での重合防止剤調整液のショートパス(重
合防止剤溶解液の濃度のバラツキが起こる)により、供
給される重合防止剤溶解液の濃度が一定にならず、ま
た、タンク内の液面変動による圧力変動により、供給さ
れる重合防止剤溶解液の流量変動が生じ供給量が一定に
ならず、さらにタンク内への重合防止剤調整液の注入に
伴うタンク内の液温変動により、供給される重合防止剤
溶解液の温度が一定にならないなどの問題が生じ、化学
プラント側の装置や配管内で重合物を生じ、ひいては閉
塞を招くことから、化学プラント全体を停止し内部洗浄
を行う必要が生じるために経済的損失が大きく、また化
学プラント側での製品への重合物の混入による品質の悪
化を招くなどの問題が生じないように、2個以上のタン
クを機能的に組み合わせることで(以下に具体的に説明
する図2〜5参照のこと)、供給される重合防止剤溶解
液の濃度、供給量および液温の変動を抑え、常に所定濃
度に調整された重合防止剤溶解液を所定流量、所定温度
にて安定供給することができ、化学プラント内の装置等
での重合防止を図ることがでるものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】 従来のバッチ式作成供給方法に用いられる装
置の説明図である。
【図2】 本発明の連続式作成供給方法に用いられる装
置の一実施態様を表す説明図である。
【図3】 本発明のバッチ式作成供給方法に用いられる
装置の一実施態様を表す説明図である。
【図4】 本発明のバッチ式作成供給方法に用いられる
装置の他の一実施態様を表す説明図である。
【図5】 本発明のバッチ式作成供給方法に用いられる
装置のさらに他の一実施態様を表す説明図である。
【図6】 図1の装置でのタンク液面レベル変動を示す
グラフであり、図中の(a)はタンク液面レベルの経時
変化を、(b)は重合防止剤を含む溶解液流量の経時変
化を、(c)はタンク内の重合防止剤濃度の経時変化を
示す。
【図7】 図2の装置でのタンク液面レベル変動を示す
グラフであり、図中の(a)はタンク液面レベルの経時
変化を、(b)は重合防止剤を含む溶解液流量の経時変
化を、(c)はタンク内の重合防止剤濃度の経時変化を
示す。
【図8】 図3の装置でのタンク液面レベル変動を示す
グラフであり、図中の(a)はタンク液面レベルの経時
変化を、(b)は重合防止剤を含む溶解液流量の経時変
化を、(c)はタンク内の重合防止剤濃度の経時変化を
示す。
【図9】 図4の装置でのタンク液面レベル変動を示す
グラフであり、図中の(a)はタンク液面レベルの経時
変化を、(b)は重合防止剤を含む溶解液流量の経時変
化を、(c)はタンク内の重合防止剤濃度の経時変化を
示す。
【図10】 図5の装置でのタンク液面レベル変動を示
すグラフであり、図中の(a)はタンク液面レベルの経
時変化を、(b)は重合防止剤を含む溶解液流量の経時
変化を、(c)はタンク内の重合防止剤濃度の経時変化
を示す。
【図11】 図11(a)は、上底及び下底を有する有
底円筒形状のタンクに、その軸線方向に並行に平板の仕
切板を設けて2個のタンクを形成した際の、その軸線方
向に垂直な断面の様子を表す断面概略図である。図11
(b)は、上底及び下底を有する有底円筒形状のタンク
に、その軸線方向に並行に同心円状の二重管となるよう
に内管を仕切板として設けて2個のタンクを形成した際
のその軸線方向に垂直な断面の様子を表す断面概略図で
ある。図11(c)は、上底及び下底を有する有底円筒
形状のタンクに、その軸線方向に並行に中心軸をずらせ
たようにして内管を仕切板として設けて2個のタンクを
形成した際のその軸線方向に垂直な断面の様子を表す断
面概略図である。
【符号の説明】
101、201、301、401、501a、501b…ホッパー、 102、202、302、402、502a、502b…プロペラ式撹拌
機、 103、203、303、403、503…送液ポンプ、 107、108、166、208、218、269、308、318、328、408、
414、415、418、508、514、515、518、516a、516b…
バルブ、 109、165、209、219、309、319、409、419、509、519、
…流量検出器、 150、250、350、450、550…制御装置、 151…作成供給用タンク、 153、157、161、253、257、261、265、267、306、353、
357、361、365、453、457、461、462、465、553a、553
b、557a、557b、558、561、562…配管、 155、255、355、455、555a、555b…重合防止剤投入
口、 159、259、359、459、559a、559b…濃度調整液投入
口、 163、263、363、463、464、563a、563b…重合防止剤
溶解液供給口、 204、304、404…熱交換器、 205、405…仕切板、 206、406…配管(オーバーフローライン)、 211…ロードセル(荷重検出器)、 212…粉体供給装置、 117、217、317a、317b、417、517a、517b…液面検
出器、 251、351…作成用タンク(A)、 252、352…供給用タンク(B)、 313、413、513a、513b…ゲートバルブ、 451…メインタンク、 452…サブタンク、 460、560…配管の合流点、 551…第1タンク、 552…第2タンク、 556…配管の分岐点。
【手続補正書】
【提出日】平成13年10月12日(2001.10.
12)
【手続補正1】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 坂元 一彦 兵庫県姫路市網干区興浜字西沖992番地の 1 株式会社日本触媒内 (72)発明者 鈴木 邦彦 兵庫県姫路市網干区興浜字西沖992番地の 1 株式会社日本触媒内 Fターム(参考) 4G035 AB46 AE13 4G037 AA02 AA03 AA12 AA18 BA05 BB06 BC04 BD04 BD10

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 重合防止剤の作成供給装置において、 2個以上のタンクを有し、少なくとも1個のタンクに、
    混合機、液面検出器、重合防止剤投入口、濃度調整液投
    入口および重合防止剤溶解液供給口を具備する装置であ
    ることを特徴とする重合防止剤の作成供給装置。
  2. 【請求項2】 少なくとも1個の前記タンクにホッパー
    を有し、 および/または前記ホッパーと前記タンクとの間の重合
    防止剤投入経路上に粉体供給装置を有することを特徴と
    する請求項1に記載の装置。
  3. 【請求項3】 タンクへの濃度調整液投入経路を有し、 該濃度調整液投入経路の上流側に流量検出器およびバル
    ブを有し、さらに重合防止剤濃度を均一に制御する手段
    を具備することを特徴とする請求項1または2に記載の
    装置。
  4. 【請求項4】 前記タンクに濃度調整液を投入してタン
    ク液面レベルを制御する手段、および前記タンクに重合
    防止剤を投入して重合防止剤濃度が一定になるように制
    御する手段を具備することを特徴とする請求項1〜3の
    いずれか1項に記載の装置。
  5. 【請求項5】 請求項1〜4のいずれか1項に記載の装
    置を用いることを特徴とする重合防止剤の作成供給方
    法。
JP2001303327A 2001-09-28 2001-09-28 重合防止剤の作成供給装置および作成供給方法 Expired - Lifetime JP4451581B2 (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001303327A JP4451581B2 (ja) 2001-09-28 2001-09-28 重合防止剤の作成供給装置および作成供給方法
US10/246,361 US6899452B2 (en) 2001-09-28 2002-09-18 Apparatus and method for preparation and supply of polymerization inhibitor
EP02256583.2A EP1298147B1 (en) 2001-09-28 2002-09-23 Method for preparation and supply of polymerization inhibitor
CNB021437653A CN1246075C (zh) 2001-09-28 2002-09-28 制备和供给阻聚剂的装置和方法
BRPI0204003-4A BR0204003B1 (pt) 2001-09-28 2002-09-30 aparelho para a preparação e fornecimento de um inibidor de polimerização.

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001303327A JP4451581B2 (ja) 2001-09-28 2001-09-28 重合防止剤の作成供給装置および作成供給方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2003103155A true JP2003103155A (ja) 2003-04-08
JP4451581B2 JP4451581B2 (ja) 2010-04-14

Family

ID=19123427

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001303327A Expired - Lifetime JP4451581B2 (ja) 2001-09-28 2001-09-28 重合防止剤の作成供給装置および作成供給方法

Country Status (5)

Country Link
US (1) US6899452B2 (ja)
EP (1) EP1298147B1 (ja)
JP (1) JP4451581B2 (ja)
CN (1) CN1246075C (ja)
BR (1) BR0204003B1 (ja)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7977503B2 (en) 2007-06-13 2011-07-12 Nippon Shokubai Co., Ltd. Polymerization inhibition method
JP2012077041A (ja) * 2010-10-04 2012-04-19 Asahi Kasei Chemicals Corp 重合防止剤の添加方法、精製方法及び精製装置
WO2015060225A1 (ja) * 2013-10-21 2015-04-30 ライオン株式会社 液体組成物の製造装置、及び液体組成物の製造方法
JP2016036803A (ja) * 2014-08-11 2016-03-22 月島機械株式会社 ドライ粉末活性炭注入設備及びドライ粉末活性炭注入
JP2016183133A (ja) * 2015-03-26 2016-10-20 三菱化学株式会社 アクリル酸及びそのエステルの重合防止方法
JP2019505362A (ja) * 2015-11-26 2019-02-28 カーライル フルイド テクノロジーズ,インコーポレイティド 噴霧器システム
WO2023228534A1 (ja) * 2022-05-26 2023-11-30 住友精化株式会社 混合装置及び混合液の製造方法

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20050035865A (ko) * 2002-07-19 2005-04-19 키네틱 시스템즈, 인코포레이티드 공정 재료를 혼합하기 위한 방법 및 장치
JP4782426B2 (ja) * 2003-03-21 2011-09-28 ケミラ オユイ 乳濁液または分散液を連続的に作製するための装置および方法
WO2005068060A1 (en) * 2004-01-02 2005-07-28 Ecolab Inc. Method and apparatus for producing a detergent stock solution for use in industrial washing machines
EP1899512B1 (en) * 2005-07-05 2012-09-19 Kolon Industries, Inc. Aromatic polyamide filament
DE102006045088A1 (de) * 2006-09-21 2008-03-27 Basf Ag Verfahren zum Durchmischen einer in einem im wesentlichen abgeschlossenen Behälter befindlichen Flüssigkeit oder Mischung aus einer Flüssigkeit und einem feinteiligen Feststoff
JP2008137948A (ja) * 2006-12-01 2008-06-19 Showa Denko Kk 重合性単量体組成物および重合防止方法
KR101256590B1 (ko) * 2011-08-09 2013-04-19 성원엔비켐 주식회사 분말형 소독 약품의 자동 공급 장치
US9266797B2 (en) 2013-02-12 2016-02-23 Ecolab Usa Inc. Online monitoring of polymerization inhibitors for control of undesirable polymerization
JP6441211B2 (ja) 2013-03-11 2018-12-19 住友精化株式会社 吸水性樹脂の製造装置
US9399622B2 (en) 2013-12-03 2016-07-26 Ecolab Usa Inc. Nitroxide hydroxylamine and phenylenediamine combinations as polymerization inhibitors for ethylenically unsaturated monomer processes
FR3026319A1 (fr) * 2014-09-26 2016-04-01 Centre Nat Rech Scient Dispositif d'alimentation en gaz d'un equipement de laboratoire et methode de distribution dans le dispositif
FR3032893B1 (fr) 2015-02-23 2018-10-12 Rhodia Operations Procede de preparation d'une solution d'inhibiteur de polymerisation
CN105157786B (zh) * 2015-06-02 2018-10-12 广州市心德实业有限公司 带有流体隔离装置的差压液位计
JP2017170393A (ja) * 2016-03-25 2017-09-28 株式会社平間理化研究所 タンク、及び薬液調製装置
DE102017211435A1 (de) * 2017-07-05 2019-01-10 Evonik Röhm Gmbh Verfahren zum kontinuierlichen Lösen eines Feststoffes in einem Reaktionsmedium
CN111057600B (zh) * 2019-12-26 2020-12-11 郑州大学 一种水热炭化一体化工艺设备
BR112022017650A2 (pt) * 2020-03-31 2022-10-18 Ecolab Usa Inc Sistema para resfriar bruscamente reações de descontrole térmico de peróxido ou ácido peroxicarboxílico, e, método para resfriar bruscamente uma reação de descontrole térmico de uma composição de peróxido ou ácido peroxicarboxílico
CN111939863A (zh) * 2020-08-30 2020-11-17 河南庆安化工技术研发有限公司 一种生产功能性环保增塑剂用酯化精制釜
CN113713733B (zh) * 2021-11-04 2022-02-08 山东颐工材料科技股份有限公司 一种丁二烯水洗塔填充阻聚剂的控制装置

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD80426A1 (de) 1969-06-17 1971-03-12 Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Dispergieren und Mischen von pulver- und staubförmigen Stoffen mit Flüssigkeiten
CA1041994A (en) 1973-12-04 1978-11-07 Ronald J. Ricciardi Prewetting air-atomized powdered polyelectrolytes
DE2923754C3 (de) 1978-06-14 1996-02-08 Sumitomo Chemical Co Verfahren zur Herstellung eines Propylencopolymeren und dessen Verwendung in einem vielschichtigen Polypropylen-Propylencopolymer-Film
FR2442794A1 (fr) 1978-12-01 1980-06-27 Obispo Miguel Procede de fabrication en continu et en cuve unique, de solutions d'orthophosphates alcalins
FR2587738B1 (fr) * 1985-09-25 1988-02-19 Saint Gobain Isover Reparation des compositions d'encollage pour feutres de fibres minerales
US5503473A (en) * 1989-08-02 1996-04-02 Stewart & Stevenson Services, Inc. Automatic cementing system for precisely obtaining a desired cement density
JP2555250B2 (ja) * 1992-09-18 1996-11-20 株式会社中村金属工業所 糖度調整用連続混合装置
US5573333A (en) * 1994-08-22 1996-11-12 National Gypsum Company Demand responsive, continuous preparation of starch slurry for use in manufacturing gypsum products
US6190461B1 (en) * 1997-10-28 2001-02-20 Semi-Bulk Systems, Inc. Sugar liquification system and process
JP4698778B2 (ja) 1999-06-03 2011-06-08 株式会社日本触媒 (メタ)アクリル酸(エステル)の精製方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7977503B2 (en) 2007-06-13 2011-07-12 Nippon Shokubai Co., Ltd. Polymerization inhibition method
JP2012077041A (ja) * 2010-10-04 2012-04-19 Asahi Kasei Chemicals Corp 重合防止剤の添加方法、精製方法及び精製装置
WO2015060225A1 (ja) * 2013-10-21 2015-04-30 ライオン株式会社 液体組成物の製造装置、及び液体組成物の製造方法
JP2016036803A (ja) * 2014-08-11 2016-03-22 月島機械株式会社 ドライ粉末活性炭注入設備及びドライ粉末活性炭注入
JP2016183133A (ja) * 2015-03-26 2016-10-20 三菱化学株式会社 アクリル酸及びそのエステルの重合防止方法
JP2019505362A (ja) * 2015-11-26 2019-02-28 カーライル フルイド テクノロジーズ,インコーポレイティド 噴霧器システム
JP7146634B2 (ja) 2015-11-26 2022-10-04 カーライル フルイド テクノロジーズ,リミティド ライアビリティ カンパニー 噴霧器システム
WO2023228534A1 (ja) * 2022-05-26 2023-11-30 住友精化株式会社 混合装置及び混合液の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
BR0204003B1 (pt) 2011-11-29
EP1298147A2 (en) 2003-04-02
CN1246075C (zh) 2006-03-22
CN1408467A (zh) 2003-04-09
EP1298147B1 (en) 2017-11-01
US20030095471A1 (en) 2003-05-22
US6899452B2 (en) 2005-05-31
EP1298147A3 (en) 2004-02-04
JP4451581B2 (ja) 2010-04-14
BR0204003A (pt) 2004-08-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2003103155A (ja) 重合防止剤の作成供給装置および作成供給方法
CN108467135A (zh) 一种全自动化学结晶循环造粒流化床水处理系统
CN106040041A (zh) 一种带有喷吹装置的卧式粉料混合机及其工作方法
CN110124572A (zh) 防堵防结垢石灰溶液配置装置、其自动配液供液方法及其除垢方法
WO2004054700A1 (en) Particulate flow control process
JP4679723B2 (ja) 閉ループ連続重合反応器及び重合法
CN200949969Y (zh) 一种液体物料冷却结晶装置
CN111453788A (zh) 减缓药物失效的加药方法及装置
JP4024534B2 (ja) 易重合性化合物の貯蔵タンク及び貯蔵方法
KR100596600B1 (ko) 고순도 방향족 카르복실산의 개량된 제조 방법
CN214270720U (zh) 一种现场混装炸药装药装备
JP6702642B2 (ja) 移動式ホウ酸水供給装置
CN212198551U (zh) 一种多管路定量配药加药装置
CN204911337U (zh) 一种污水处理用的自动配药系统
WO2020238499A1 (zh) 一种用于制备亚硫酸盐的气液相反应器
CN108283915A (zh) 一种钒电解液反应装置及钒电解液生产系统
CN105085314B (zh) 环己酮肟的连续生产方法
JPH08109208A (ja) 乳化重合用シード粒子製造方法及び連続多段乳化重合方法
CN206965657U (zh) 管道混合装置
CN219252311U (zh) 一种固体颗粒药剂定量添加装置
CN217527169U (zh) 一种无氟无氯高早强无碱液体速凝剂生产装置
CN214419185U (zh) 一种物料添加装置
WO2005084789A1 (ja) スラリーの抜き出し方法
CN218088997U (zh) 一种利用真空上料技术的撬块式加药装置
CN116870766A (zh) 一种生物降解生产用浆料配制和输送系统

Legal Events

Date Code Title Description
RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424

Effective date: 20040701

RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424

Effective date: 20050419

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20071204

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20080131

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20090707

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20091005

A911 Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20091016

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20100105

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20100128

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4451581

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130205

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140205

Year of fee payment: 4