WO2023228534A1 - 混合装置及び混合液の製造方法 - Google Patents

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WO2023228534A1
WO2023228534A1 PCT/JP2023/011305 JP2023011305W WO2023228534A1 WO 2023228534 A1 WO2023228534 A1 WO 2023228534A1 JP 2023011305 W JP2023011305 W JP 2023011305W WO 2023228534 A1 WO2023228534 A1 WO 2023228534A1
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WO
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mixing tank
mixed liquid
liquid
line
mixing
Prior art date
Application number
PCT/JP2023/011305
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English (en)
French (fr)
Inventor
和司 竹本
哲也 武智
真吾 長岡
Original Assignee
住友精化株式会社
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Application filed by 住友精化株式会社 filed Critical 住友精化株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/43—Mixing liquids with liquids; Emulsifying using driven stirrers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05—Stirrers
    • B01F27/09—Stirrers characterised by the mounting of the stirrers with respect to the receptacle
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/20—Measuring; Control or regulation
    • B01F35/22—Control or regulation
    • B01F35/221—Control or regulation of operational parameters, e.g. level of material in the mixer, temperature or pressure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/71—Feed mechanisms
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/75—Discharge mechanisms

Definitions

  • the present invention relates to a mixing device and a method for producing a mixed liquid.
  • Patent Document 1 discloses a method for producing a polyacrylic acid (salt)-based water absorbent resin with excellent whiteness.
  • the production method according to Patent Document 1 includes a step of storing or producing acrylic acid, mixing and/or neutralizing acrylic acid containing a polymerization inhibitor, water, a crosslinking agent, and a basic composition to form a monomer.
  • the method includes a step of preparing an aqueous solution, a step of polymerizing the aqueous monomer solution, a step of drying the obtained hydrogel crosslinked polymer, a step of surface crosslinking, and the like.
  • the device 2 or device 26 which includes a neutralization tank 3, a pump 4, a heat exchanger 6, a line mixer 8, a polymerization machine 10, and piping connecting these.
  • the outlet 24 of the neutralization tank 3, the pump 4, the heat exchanger 6, and the inlet 22 of the neutralization tank 3 are connected in this order to form a circulation loop.
  • a pipe branched from the circulation loop between the heat exchanger 6 and the inlet 22 of the neutralization tank 3 is connected to the downstream line mixer 8 and the polymerization machine 10.
  • a liquid containing acrylic acid and a basic aqueous solution are continuously supplied to the neutralization system that constitutes the circulation loop.
  • a mixed liquid containing an acrylate salt produced by a neutralization reaction between acrylic acid and a basic substance is obtained.
  • This mixed liquid is stirred in the neutralization tank 3 and circulated through the circulation loop, while a portion is also continuously supplied to the polymerization machine 10, so that the circulation of the mixed liquid and the supply to the polymerization machine proceed simultaneously. do.
  • the quality of the mixed liquid may vary depending not only on the temperature but also on the stirring conditions of the mixed liquid. More specifically, if there is uneven stirring of the mixed liquid in the neutralization tank, the degree of neutralization of the mixed liquid will not be constant, and this will lead to the water-absorbing resin being ultimately obtained. This may lead to undesirable variations in quality.
  • Patent Document 1 does not take this point into consideration. Note that the above points are not limited to the case where a water absorbent resin is produced by preparing a mixed solution by neutralizing an acidic substance and a basic substance, but also when two or more types of materials are mixed to a desired degree. The same applies to the case of preparing a liquid mixture or the case of manufacturing a product other than a water-absorbing resin by preparing a liquid mixture.
  • An object of the present invention is to provide a mixing device and a method for producing a mixed liquid that can suppress variations in quality of the mixed liquid produced.
  • the mixing device includes a material supply line, a mixing tank, a stirring device, and a transportation line.
  • the material supply line supplies two or more types of materials including liquid.
  • the mixing tank accommodates the two or more types of materials supplied through the material supply line.
  • the stirring device stirs the mixed liquid of the two or more types of materials in the mixing tank.
  • the transport line is connected to the mixing tank and transports the liquid mixture in the mixing tank to the outside of the mixing tank.
  • the mixing device is configured to control at least one of the amount of the two or more materials supplied into the mixing tank through the material supply line, and the amount of the mixed liquid transported to the outside of the mixing tank through the transport line. By controlling the above, the liquid level height of the mixed liquid in the mixing tank is maintained within a certain range.
  • the amount of the material containing the liquid supplied to the mixing tank and the amount of material containing the liquid being supplied to the outside from the mixing tank are controlled so that the liquid level height of the mixed liquid in the mixing tank is maintained within a certain range. At least one of the amounts of the mixed liquid to be transported is controlled.
  • the stirring device causes the mixed liquid in the mixing tank to be stirred almost constantly, and variations in the quality of the mixed liquid due to uneven stirring are suppressed.
  • a mixing device is the mixing device according to the first aspect, in which the stirring device includes a shaft portion rotatable within the mixing tank, and a shaft portion coupled to the shaft portion. and one or more stirring blades that rotate within the mixing tank as the mixing tank rotates.
  • the liquid level height is 1.21H1 or less, where H1 is the height along the vertical direction from the lowest position of the bottom of the mixing tank to the upper end of the uppermost stirring blade, and , the liquid level height is maintained to be equal to or higher than the height of the lower end of the uppermost stirring blade.
  • the upper limit of the liquid level height is set based on the height of the upper end of the highest stirring blade
  • the lower limit of the liquid level height is set based on the height of the lower end of the highest stirring blade. set as a standard.
  • the mixing device is the mixing device according to the first aspect or the second aspect, wherein the transport line is connected to a lower discharge port formed at a lower part of the mixing tank, The transport line has a return line that returns the mixed liquid discharged from the lower discharge port from above the mixing tank into the mixing tank.
  • the mixed liquid discharged from the lower discharge port of the mixing tank is sent back to the mixing tank from above the mixing tank through the return line. This increases the effect of stirring the entire liquid mixture and makes the liquid mixture more homogeneous.
  • a mixing device is a mixing device according to any one of the first to third aspects, in which the two or more types of materials are supplied to the mixing tank through the material supply line. controlling at least one of the following: a return amount of the mixed liquid that is returned to the mixing tank through the return line; and a transport amount of the mixed liquid that is transported from the mixing tank to other equipment through the transport line. Accordingly, the liquid level height of the mixed liquid in the mixing tank is maintained within a certain range.
  • a mixing device is a mixing device according to the third or fourth aspect, in which the material supply line supplies the two or more types of materials to the mixing tank above the mixing tank.
  • the return line has a first opening for discharging the mixed liquid into the mixing tank, and the return line has a second opening above the mixing tank for discharging the mixed liquid into the mixing tank.
  • the cross section of the mixing tank is divided into six parts at intervals of 60° with respect to the central axis of the mixing tank, and first to sixth virtual areas adjacent to each other in clockwise order are defined, the area within the first virtual area and the The two or more types of materials are discharged through the first opening to the liquid level of the mixed liquid present in at least one of the second virtual areas, and the mixed liquid exists in at least one of the fourth virtual area and the fifth virtual area.
  • the mixed liquid returned through the second opening is discharged to the liquid level, and the liquid mixture that is present in the third virtual area and the sixth virtual area is exposed to the second liquid through the first opening. It is configured to prevent discharge of more than one kind of materials and to prevent discharge of the mixed liquid through the second opening.
  • the region where two or more types of materials are discharged and the region where the returned mixed liquid is discharged are sufficiently isolated. This makes it easier for the discharged materials to mix with each other at and near the liquid surface of the mixed liquid, thereby suppressing the occurrence of local deviations in concentration distribution due to the supply of materials.
  • the method for producing a liquid mixture according to the sixth aspect of the present invention includes the following (1) to (4).
  • FIG. 1 is an overall configuration diagram of a mixing device according to an embodiment. The figure explaining the virtual area in a mixing tank. The figure explaining the additional virtual area in a mixing tank.
  • FIG. 2 is a block diagram showing the electrical configuration of the mixing device.
  • a diagram illustrating the height of stirring blades, etc. 1 is a flowchart showing an example of control executed in a manufacturing process.
  • a mixing device according to an embodiment of the present invention and a method for producing a mixed liquid using this mixing device will be described with reference to the drawings.
  • a mixed liquid is continuously produced by neutralization (including partial neutralization) between an acidic substance and a basic substance using a mixing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • the liquid mixture produced by the mixing device becomes a water-absorbing resin through a polymerization process and a drying process.
  • FIG. 1 is an overall configuration diagram of a mixing device 100 according to this embodiment.
  • the mixing device 100 is a device for manufacturing a mixed liquid CL containing two or more types of liquid-containing materials and for continuously sending this to the next process.
  • the mixing device 100 includes a mixing tank 1 for accommodating a mixed liquid CL, a stirring device 2 for stirring the mixed liquid CL in the mixing tank 1, and a material supply device for supplying the above-mentioned materials into the mixing tank 1.
  • a line 3 and a transport line 4 for transporting the mixed liquid CL to the outside of the mixing tank 1 are provided.
  • the mixing device 100 also includes a control unit 7 that controls the manufacturing process of the mixed liquid CL by controlling the operations of the stirring device 2, the material supply line 3, and the transportation line 4.
  • Each element of the mixing device 100 will be explained below.
  • the mixing tank 1 is a container whose inner wall surface is made of a material resistant to the mixed liquid CL, and in this embodiment has a substantially cylindrical shape that is circular in top view.
  • the mixing tank 1 is arranged so that its central axis A1 extends along the vertical direction, and has a top surface portion 10 facing upward, a bottom surface portion 11 facing downward, and a body extending between the top surface portion 10 and the bottom surface portion 11. 12.
  • the mixing tank 1 is connected to the material supply line 3 via the top section 10. Thereby, the material of the mixed liquid CL is supplied to the space inside the mixing tank 1 through the material supply line 3.
  • a lower discharge port 110 which is an opening for discharging the mixed liquid CL to the outside of the mixing tank 1, is formed in the bottom part 11, and the mixing tank 1 is connected to the transport line 4 via the lower discharge port 110. ing. While the manufacturing process is being performed, the lower outlet 110 is open, so that the mixed liquid CL continuously flows out into the transport line 4.
  • the mixing tank 1 is further connected to a return line 4b via the top section 10.
  • the return line 4b is a branch route branching off from the transport line 4.
  • at least a portion of the mixed liquid CL after being discharged from the mixing tank 1 via the lower discharge port 110 is sent back into the mixing tank 1 from above the mixing tank 1. .
  • the mixed liquid CL returned into the mixing tank 1 through the return line 4b may be distinguished and referred to as "mixed liquid CL1.”
  • the stirring device 2 includes a shaft portion 20 that is rotatable within the mixing tank 1 and a stirring blade 21 that is connected to the shaft portion 20 and is entirely housed within the mixing tank 1 .
  • the shaft portion 20 is aligned to extend along the central axis A1 of the mixing tank 1, and is driven by a drive source (not shown) such as a motor to rotate around the central axis A1 at a predetermined rotational speed. be able to.
  • the stirring blades 21 extend radially outward with the shaft portion 20 as a reference, and rotate within the mixing tank 1 around the shaft portion 20 as the shaft portion 20 rotates. As a result, convection occurs in the mixed liquid CL, and the mixed liquid CL is stirred.
  • the rotation speed of the shaft section 20 is controlled by the control section 7.
  • the stirring blades 21 can be composed of, for example, one or more paddles, although they are not limited thereto.
  • the paddle has a generally plate-like external shape, and one end side is connected to the shaft portion 20 so that the widest surface (principal surface) thereof is inclined with respect to the horizontal direction.
  • the angle of inclination of the paddle main surface with respect to the horizontal direction is not particularly limited, and may be greater than 0 degrees and less than 90 degrees, and may change in the middle of the main surface.
  • the main surface of the paddle may include a flat surface or a curved surface.
  • the paddle may be provided with auxiliary fins. Note that when the stirring blade 21 is composed of a plurality of paddles, the paddles can be arranged at the same position in the vertical direction of the shaft section 20 and at equal intervals around the shaft section 20.
  • the stirring device 2 may have one stirring blade 21, or may have a plurality of stirring blades 21 arranged at different positions in the vertical direction of the shaft portion 20.
  • the stirring device 2 of this embodiment has two stirring blades 21a, b composed of a plurality of paddles.
  • the stirring blade 21a is the uppermost stirring blade located closer to the top portion 10
  • the stirring blade 21b is the lowermost stirring blade located closer to the bottom portion 11.
  • the vertical positions of the stirring blades 21a and 21b are fixed during the manufacturing process.
  • the lowest position in the vertical direction of the stirring blade 21a will be referred to as the lower end of the stirring blade 21a
  • the highest position in the vertical direction of the stirring blade 21a will be referred to as the upper end of the stirring blade 21a.
  • the height along the vertical direction from the lowest position of the bottom part 11 of the mixing tank 1 to the upper end of the stirring blade 21a is H1
  • the same height to the lower end of the stirring blade 21a is H2 (Fig. 4 reference).
  • the material supply line 3 is a supply path for supplying the material of the mixed liquid CL into the mixing tank 1, and in this embodiment, it is a general term for three supply lines 3a to 3c.
  • the supply lines 3a to 3c are each connected to the mixing tank 1.
  • materials mainly consisting of acidic substances are supplied from the supply line 3a
  • materials mainly consisting of basic substances are supplied from the supply line 3b
  • water is supplied from the supply line 3c into the mixing tank 1. be done.
  • Control valves 30a to 30c are attached to the supply lines 3a to 3c, respectively, and the control unit 7 can control the supply amount of each material by controlling the opening/closing amount of these control valves 30a to 30c. can.
  • the control valves 30a to 30c may be configured to measure the flow rate of the material in the supply lines 3a to 3c, and may be configured to output this to the control section 7.
  • an aqueous solution containing an ethylenically unsaturated monomer is supplied as an acidic substance from the supply line 3a, and an aqueous solution containing a neutralizing agent for the ethylenically unsaturated monomer is supplied as a basic substance from the supply line 3b.
  • Aqueous solutions are respectively supplied.
  • the materials supplied from supply lines 3a-c may each contain other additives. When the materials supplied from the supply lines 3a to 3c are stored in the mixing tank 1, a mixed liquid CL containing two or more types of materials is formed.
  • examples of water-soluble ethylenically unsaturated monomers include (meth)acrylic acid and its salts, 2-(meth)acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid and its salts, (meth)acrylamide, N,N -Dimethyl (meth)acrylamide, 2-hydroxyethyl (meth)acrylate, N-methylol (meth)acrylamide, polyethylene glycol mono(meth)acrylate, N,N-diethylaminoethyl (meth)acrylate, N,N-diethylaminopropyl ( Examples include meth)acrylate, diethylaminopropyl(meth)acrylamide, and the like.
  • the neutralizing agent include alkali metal salts such as sodium hydroxide, sodium carbonate, sodium hydrogen carbonate, potassium hydroxide, and potassium carbonate; ammonia, and the like.
  • the material supply line 3 has a first opening above the mixing tank 1 for discharging the material into the mixing tank 1.
  • the openings 300a to 300c formed in the supply lines 3a to 3c correspond to the first openings.
  • One or more openings 300a to 300c may be formed in each of the supply lines 3a to 30c. Further, the number of openings 300a to 300c may be the same or different in the supply lines 3a to 3c.
  • the transport line 4 is a transport path for transporting the mixed liquid CL in the mixing tank 1 to the outside of the mixing tank 1 via the lower discharge port 110, and is a transport path for transporting the mixed liquid CL to another equipment. It has a process line 4a and a return line 4b for returning the mixed liquid CL1 into the mixing tank again.
  • the transport line 4 has a pump 5 and control valves 40a, b, and the control unit 7 controls the transport amount of the pump 5 and the opening/closing amount of the control valve 40a, thereby transporting the mixed liquid CL through the next process line 4a. Amount controlled.
  • the controller 7 controls the transfer amount of the pump 5 and the opening/closing amount of the control valve 40b, thereby controlling the amount of the mixed liquid CL1 returned through the return line 4b.
  • the control valves 40a and 40b are configured to measure the flow rate of the mixed liquid CL in the next process line 4a and the flow rate of the mixed liquid CL1 in the return line 4b, respectively, and are configured to output this to the control unit 7. Good too.
  • the pump 5 may be omitted.
  • the next process line 4a is connected to equipment (not shown) different from the mixing device 100, and the next process of the manufacturing process is performed in the different equipment. While the manufacturing process is being performed, the mixed liquid CL is transported to another facility through the next process line 4a. Therefore, the mixed liquid CL once transported to the next process line 4a is not returned to the mixing device 100.
  • the return line 4b has a heat exchanger 6.
  • the heat exchanger 6 is configured to adjust the temperature of the mixed liquid CL1 transported within the return line 4b, and its operation may be controlled by the control unit 7.
  • the heat exchanger 6 is configured to remove at least a portion of the neutralization heat generated in the mixed liquid CL1. Note that the heat exchanger 6 may be omitted.
  • the return line 4b further has a second opening above the mixing tank 1 for discharging the mixed liquid CL1 returned into the mixing tank 1.
  • One or more second openings may be formed in the return line 4b, and in this embodiment, the opening 400 formed in the return line 4b corresponds to the second opening.
  • the supply lines 3a to 3c and the return line 4b ensure that the material discharged into the mixing tank 1 through the openings 300a to 300c and the mixed liquid CL1 discharged into the mixing tank 1 through the opening 400 are mutually sufficient.
  • they are configured to separate. More specifically, as shown in FIG. 2A, the cross section of the body 12 is divided into six sections of 60 degrees each with respect to the central axis A1, and these divided regions are divided into adjacent first to sixth regions in clockwise order. This is assumed to be the sixth virtual area R1 to R6.
  • the material is discharged to the liquid surface of the mixed liquid CL existing in at least one of the first virtual region R1 and the second virtual region R2 through the openings 300a to 300c, and
  • the mixed liquid CL1 is discharged through the opening 400 to the surface of the mixed liquid CL present in at least one of R5, and the mixed liquid CL1 present in the third virtual region R3 and the sixth virtual region R6 (shaded region in FIG. 2A) It is preferable that the material and the mixed liquid CL1 are not discharged to the liquid surface of the liquid CL.
  • the cross section of the body 12 is divided into three in the radial outward direction based on the central axis A1, and these divided regions are divided into three in the order of proximity to the central axis A1.
  • the liquid level of the mixed liquid CL existing in at least one of the first virtual region R1 and the second virtual region R2 is preferably the eighth virtual region R8 and the second virtual region R2.
  • the material is discharged through the openings 300a to 300c to the liquid level existing in at least one of the nine virtual regions R9, and more preferably in the ninth virtual region R9. In this case, it is preferable that no material is discharged into the seventh virtual region R7.
  • the seventh to ninth virtual regions R7 to R9 are virtual regions divided so that the lengths of the central axis A1 in the radial outward direction are equal to each other (see FIG. 2B).
  • the liquid levels of the mixed liquid CL existing in at least one of the fourth virtual area R4 and the fifth virtual area R5 preferably at least one of the eighth virtual area R8 and the ninth virtual area R9, more preferably the liquid level
  • the mixed liquid CL1 is discharged through the opening 400 to the liquid level existing in the virtual region R9. In this case, it is preferable that the mixed liquid CL1 is not discharged into the seventh virtual region R7.
  • the inventor's study by sufficiently separating the discharge area of the material and the discharge area of the mixed liquid CL1 as described above at the liquid level of the mixed liquid CL, precipitates during the production of the mixed liquid CL can be removed. This can be avoided, thereby suppressing variations in quality of the mixed liquid CL.
  • the precipitate is, for example, white crystals of a neutralizing agent, and although it disappears again by continuing to stir the mixed liquid CL, it is not efficient to keep the mixed liquid CL in the mixing tank 1 for a long period of time.
  • the occurrence of precipitates suggests that the degree of neutralization of the mixed liquid CL is uneven (that is, there is variation in quality), and if such a mixed liquid CL is sent to the next process, , which becomes a factor that increases the variation in quality of the final product. For this reason, it is preferable not to generate precipitates in the manufacturing process.
  • the inventor has proposed that when the neutralizing agent aqueous solution and the mixed liquid CL1 are discharged onto the liquid surface of the mixed liquid CL existing in one virtual area or two adjacent virtual areas. It was confirmed through experiments that the above-mentioned precipitates were generated. Specifically, the neutralizing agent aqueous solution, water, and mixed liquid CL1 are discharged onto the surface of the mixed liquid CL existing in the fourth virtual area R5 and the fifth virtual area R5 in FIG. When the aqueous solution of the ethylenically unsaturated monomer was discharged to the liquid surface of the mixed liquid CL existing in the second virtual region R2, the occurrence of precipitates was confirmed mainly on the inner wall surface of the mixing tank 1 near the fifth virtual region R5. Ta.
  • the ethylenically unsaturated monomer used in the above experiment was an acrylic acid monomer, and the neutralizing agent was sodium hydroxide, but other ethylenically unsaturated monomers and neutralizing agents were used. Similar problems may occur even if used.
  • the neutralizing agent aqueous solution, the ethylenically unsaturated monomer aqueous solution, and water are discharged to the liquid surface of the mixed liquid CL existing in at least one of the first virtual region R1 and the second virtual region R2, and the The inventor confirmed that when the mixed liquid CL1 was discharged onto the surface of the mixed liquid CL existing in at least one of the fourth virtual region R4 and the fifth virtual region R5, no precipitates were generated. This confirmed the effectiveness of sufficiently separating the material discharge area on the liquid surface of the mixed liquid CL from the discharge area of the mixed liquid CL1.
  • variations in the quality of the mixed liquid are suppressed by keeping the height of the liquid mixture CL1 in the mixing tank within a certain range, and the material discharge area is By sufficiently isolating the discharge area of the mixed liquid CL1 and the discharge area of the mixed liquid CL1, variations in the quality of the mixed liquid CL1 are further suppressed. Even in the case of a mixing device having only the arrangement relationship, variations in quality of the mixed liquid CL1 can be suppressed.
  • FIG. 3 is a block diagram showing the electrical configuration of the control section 7.
  • the control unit 7 is a general-purpose computer as hardware, and includes a CPU 70, a RAM 71, a ROM 72, an I/O interface 73, and a nonvolatile and rewritable storage device 74, and these elements are connected to each other by a bus line. ing.
  • the I/O interface 73 is a communication device for communicating with external devices such as the stirring device 2, the control valves 30a to 30c, the control valves 40a and 40b, the pump 5, and the heat exchanger 6.
  • a program 720 for controlling the operation of each element of the mixing device 100 is stored in the ROM 72 .
  • the control unit 7 performs the control described below.
  • the storage device 74 is composed of a hard disk, flash memory, or the like. Note that the program 720 may be stored in the storage device 74 instead of the ROM 72.
  • the RAM 71 and the storage device 74 are used as appropriate for the calculations of the CPU 70.
  • the control unit 7 supplies each material into the mixing tank 1 at a rate to bring the mixed liquid CL to a predetermined degree of neutralization by adjusting the opening/closing amount of the control valves 30a to 30c of the supply lines 3a to 3c, respectively. do.
  • the control unit 7 transports the required amount of mixed liquid CL to the next process line 4a, and the remaining The mixed liquid CL1 is transported to the return line 4b to be returned to the mixing tank 1.
  • the supply amount V1 is the flow rate of the material through the supply lines 3a to 3c
  • the transport amount V2 is the flow rate of the mixed liquid CL through the next process line 4a
  • the flow rate of the mixed liquid CL1 through the return line 4b is the flow rate of the mixed liquid CL through the return line 4b.
  • the return amount V3 is adjusted to maintain the liquid level H0 of the mixed liquid CL in the mixing tank 1 within a certain range.
  • the control unit 7 controls V2, which is the irreversible outflow amount to the outside of the mixing tank 1, with respect to (V1+V3), which is the inflow amount into the mixing tank 1, or (V1+V3) with respect to V2.
  • V1+V3 the irreversible outflow amount to the outside of the mixing tank 1, with respect to (V1+V3), which is the inflow amount into the mixing tank 1, or (V1+V3) with respect to V2.
  • the liquid level height H0 of the mixed liquid CL is the height along the vertical direction from the lowest position of the bottom part 11 to the liquid level of the mixed liquid CL.
  • the lowest position of the bottom part 11 is the lowest position in the vertical direction on the inner wall surface of the bottom part 11, and in this embodiment, the peripheral edge of the lower discharge port 110 is the lowest position of the bottom part 11.
  • the position will be .
  • the control unit 7 controls at least one of the supply amount V1, the transportation amount V2, and the return amount V3 so that the liquid level height H0 is not less than H2 and not more than 1.21H1 while the manufacturing process is being performed. do.
  • the parameters for performing this control process include a transport limit height H3, a transportable height H4, a supply restart height H5, and a supply limit height H6. Each of them is determined in advance and stored in the storage device 74. These parameters are determined to satisfy, for example, H2 ⁇ H3 ⁇ H4 ⁇ H5 ⁇ H6 ⁇ 1.21H1, although they are not limited thereto. In addition, it is preferable that both the position at the height H2 and the position at the height 1.21H1 are positions in the body 12 of the mixing tank 1.
  • This precipitate is a crystal of the above-mentioned neutralizing agent, and is generated due to a local increase in the degree of neutralization near the neutralizing agent aqueous solution that is discharged from the opening 300b of the supply line 3b and reaches the mixed liquid CL. it is conceivable that.
  • the distance between the stirring blade 21a and the liquid level can be considered as a factor for locally increasing the degree of neutralization.
  • the ethylenically unsaturated monomer used in the above study was an acrylic acid monomer and the neutralizing agent was sodium hydroxide, but other ethylenically unsaturated monomers and neutralizing agents were used. Even when used, maintaining the liquid level height H0 of the mixed liquid CL within the above range is effective in suppressing variations in the degree of neutralization.
  • FIG. 5 is a flowchart showing the flow of control by the control section 7. As shown in FIG.
  • step S1 an ethylenically unsaturated monomer aqueous solution, a neutralizing agent aqueous solution, and water are continuously supplied from the material supply line 3 to the empty mixing tank 1.
  • the supply amount V1 of the material at this time can be a predetermined specified amount.
  • the control unit 7 rotates the stirring device 2 at a predetermined rotational speed, and controls the opening amount of each of the control valves 30a to 30c so that each material has a predetermined mass proportion in the supply amount V1. Further, the control unit 7 controls in advance to stop the pump 5 and close the control valves 40a and 40b.
  • Step S1 continues until the liquid level H0 of the mixed liquid CL reaches the transportable height H4.
  • the time until the liquid level height H0 reaches the transportable height H4, in other words, the time to continue step S1 is determined in advance based on the volume of the mixing tank 1 and the supply amount V1 in step S1, and is stored in the RAM 71. Or it is saved in the storage device 74. Alternatively, the control unit 7 determines this in step S1 and stores it in the RAM 71 or the storage device 74.
  • step S2 is executed.
  • step S2 transportation of the mixed liquid CL through the next process line 4a starts.
  • the control unit 7 drives the pump 5, opens the control valve 40a, and controls to transport at least a portion of the mixed liquid CL discharged from the mixing tank 1 to the next process line 4a.
  • the transportation amount V2 at this time can be a predetermined prescribed amount.
  • step S3 return of the mixed liquid CL1 through the return line 4b starts.
  • the control unit 7 opens the control valve 40b and controls the mixed liquid CL that has not been transported to the next process line 4a to be returned into the mixing tank 1 as the mixed liquid CL1.
  • the return amount V3 at this time can be a predetermined amount.
  • step S4 the control unit 7 controls the current mixed liquid CL based on the supply amount V1 in step S1, the transport amount V2 in step S2, the return amount V3 in step S3, and the time since the start of each step. Calculate the surface height H0.
  • step S5 the control unit 7 determines whether the liquid level height H0 calculated in step S4 is lower than the transportation limit height H3 (H0 ⁇ H3). If it is determined that the liquid level height H0 is not lower than the transportation limit height H3 (NO), step S6 is executed. If it is determined that the liquid level height H0 is lower than the transportation limit height H3 (YES), step S7 is executed.
  • step S6 the control unit 7 determines whether the liquid level height H0 calculated in step S4 exceeds the supply limit height H6 (H6 ⁇ H0). If it is determined that the liquid level height H0 does not exceed the supply limit height H6 (NO), step S4 is executed again. If it is determined that the liquid level height H0 exceeds the supply limit height H6 (YES), step S10 is executed.
  • step S7 the control unit 7 restricts the transport of the mixed liquid CL through the next process line 4a. That is, the control unit 7 controls the control valve 40a to close in order to stop the transport of the mixed liquid CL or to reduce the transport amount V2 from the current level. Further, the control unit 7 controls the control valve 40b to open in order to increase the return amount V3 from the current amount by the decrease in the transportation amount V2. Furthermore, in addition to or in place of this, the control unit 7 controls the control valves 30a to 30c to be opened in order to increase the supply amount V1 of the material through the material supply line 3 from the current level. That is, in step S7, at least one of V1 to V3 is controlled so that the outflow amount V2 is decreased relative to the inflow amount (V1+V3). After that, step S8 is executed.
  • step S8 the control unit 7 calculates the current liquid level height H0 of the mixed liquid CL, and determines whether the calculated liquid level height H0 has reached the transportable height H4 again (H4 ⁇ H0). Determine whether If it is determined that the liquid level height H0 has reached the transportable height H4 (YES), step S9 is executed. If it is determined that the liquid level height H0 has not reached the transportable height H4 (NO), step S7 is executed again. That is, step S7 is continued until the liquid level height H0 reaches the transportable height H4, or is repeatedly executed while changing at least one value among V1 to V3.
  • step S9 the control unit 7 cancels the restriction on transportation performed in step S7, and controls the opening/closing amounts of the control valves 30a to 30c and control valves 40a and 40b so that V1 to V3 become specified values. Thereafter, the processes from step S4 onwards are repeatedly executed.
  • step S10 the control unit 7 restricts at least one of the supply of the material through the material supply line 3 and the return of the mixed liquid CL1 through the return line 4b. That is, the control unit 7 controls the control valves 30a to 30c to close in order to stop the supply of material through the material supply line 3 or to reduce the supply amount V1. In addition to or in place of this, the control unit 7 controls the control valve 40b to close in order to stop the return of the mixed liquid CL1 or to reduce the return amount V3. Further, the control valve 40a is controlled to be opened in order to increase the transported amount V2 by the decrease in the returned amount V3. That is, in step S10, at least one of V1 to V3 is controlled so that the inflow amount (V1+V3) decreases relative to the outflow amount V2. After that, step S11 is executed.
  • step S11 the control unit 7 calculates the current liquid level height H0 of the mixed liquid CL, and determines whether the calculated liquid level height H0 has become equal to or lower than the supply restart height H5 (H0 ⁇ H5). Determine. If it is determined that the liquid level height H0 is less than or equal to the supply restart height H5 (YES), step S12 is executed. If it is determined that the liquid level height H0 exceeds the supply restart height H5 (NO), step S10 is executed again. That is, step S10 is continued until the liquid level height H0 becomes equal to or lower than the supply restart height H5, or is repeatedly executed while changing at least one value among V1 to V3.
  • step S12 the control unit 7 cancels the restriction on at least one of the supply and return performed in step S10, and opens and closes the control valves 30a to 30c and control valves 40a and 40b so that V1 to V3 become specified values. Control quantity. Thereafter, the processes from step S4 onwards are repeatedly executed.
  • the liquid level H0 of the mixed liquid CL in the mixing tank 1 is maintained within a certain range while the manufacturing process is performed.
  • the stirring by the stirring device 2 is applied almost constantly to the mixed liquid CL in the mixing tank 1, reducing uneven stirring and, in turn, reducing variations in the quality of the mixed liquid CL such as the degree of neutralization and the degree of mixing. suppressed.
  • the upper limit of the range in which the liquid level height H0 is maintained is set with the upper end of the uppermost stirring blade 21a as a reference.
  • the material discharge area and the discharge area of the mixed liquid CL1 are arranged along the circumferential direction of the mixing tank 1, that is, along the rotational direction of the stirring device 2. be isolated as far away as possible. This promotes neutralization between the supplied materials, suppresses local increases in the degree of neutralization, and suppresses concentration distribution bias and the occurrence of precipitates caused by this. Further, it is also possible to suppress the generation of precipitates due to the supplied neutralizing agent aqueous solution being rapidly cooled by the mixed liquid CL1.
  • the liquid level height H0 is controlled by the liquid level height measured or observed in the mixing tank 1 in addition to or in place of the time-series supply amount V1, transport amount V2, and return amount V3. It may be performed based on H0.
  • the liquid level height H0 can be measured using, for example, a known liquid level sensor, and the liquid level height H0 can be observed using, for example, an image of the liquid level captured by a camera, which is monitored by a person. This can be done by image processing or image processing by a computer.
  • control unit 7 may be realized by a programmable logic device (PLD) or the like instead of the CPU as in the above embodiments. Further, the control process by the control unit 7 is not limited to the above embodiment, and by controlling at least one of the amount of liquid flowing into the mixing tank 1 and the amount of liquid flowing out, the liquid level height H0 is maintained within a certain range. It is fine if it is done.
  • PLD programmable logic device
  • the shape of the mixing tank 1 is not limited to that of the above embodiment.
  • the mixing tank 1 may have, for example, a substantially rectangular cylindrical shape or a substantially inverted conical shape.
  • the control valves 30a to 30c and 40a, b may be configured with other types of valves.
  • the return line 4b may be omitted.
  • the material of the mixed liquid CL may be two or more types of materials containing liquid, and is not limited to those of the above embodiment. Further, the mixed liquid CL may include two types of materials, or may include four or more types of materials. Additionally, some of these materials may be supplied in solid form.
  • the material supply line 3 does not need to be separated for each material as supply lines 3a to 3c as in the above embodiment, and for example, at least two of these supply lines may be merged or integrated. may be configured.
  • the stirring blades 21 are not limited to those in the above embodiment.
  • the stirring blade 21 can be, for example, a helical ribbon type, an anchor type, a turbine blade type, an umbrella type, or the like.
  • the liquid level H0 of the mixed liquid CL can be controlled based on the vertical heights of the lower end and the upper end of the stirring blade 21, as in the above embodiment.
  • the mixing device 100 and the manufacturing process of the above embodiment are not limited to manufacturing a mixed liquid by neutralizing and partially neutralizing an acidic substance and a basic substance, and the mixing device 100 and the manufacturing process of the above embodiment are not limited to the case where two or more types of materials are mixed to a desired degree. It can also be applied to the case where a mixed liquid is manufactured by mixing in the following manner.

Abstract

混合装置は、供給ラインと、混合槽と、撹拌装置と、輸送ラインとを備える。供給ラインは、液体を含む２種類以上の材料を供給する。混合槽は、供給ラインを通じて供給された２種類以上の材料を収容する。撹拌装置は、２種類以上の材料の混合液を混合槽内で撹拌する。輸送ラインは、混合槽に接続されており、混合槽内の混合液を混合槽外に輸送する。混合装置は、供給ラインを通じて混合槽内へ供給される２種類以上の材料の供給量、及び輸送ラインを通じて混合槽外へ輸送される混合液の輸送量のうち少なくとも一方を制御することにより、混合槽内における混合液の液面高さを一定の範囲内に維持するように構成される。

Description

混合装置及び混合液の製造方法
　本発明は、混合装置及び混合液の製造方法に関する。
　特許文献１は、白色度に優れたポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の製造方法を開示する。特許文献１による製造方法は、アクリル酸を貯蔵あるいは製造する工程、重合禁止剤を含むアクリル酸と、水と、架橋剤と、塩基性組成物とを混合および／または中和して単量体水溶液を調製する工程、該単量体水溶液を重合する工程、得られた含水ゲル状架橋重合体を乾燥する工程、ならびに表面架橋する工程等を含む。
　上記単量体水溶液を調製する工程では、中和槽３、ポンプ４、熱交換器６、ラインミキサー８、重合機１０、及びこれらを接続する配管を備える装置２または装置２６が用いられる。装置２では、中和槽３の出口２４、ポンプ４、熱交換器６及び中和槽３の入口２２が、この順に接続され、循環ループを形成する。また、装置２では、熱交換器６と中和槽３の入口２２の間において循環ループから分岐した配管が、下流のラインミキサー８及び重合機１０に接続される。
国際公開第２０１１／０４０５７５号
　前記循環ループを構成する中和系には、アクリル酸を含む液と塩基性水溶液とが連続的に供給される。これにより、アクリル酸と塩基性物質との中和反応によって生じるアクリル酸塩を含む混合液が得られる。この混合液は、中和槽３内で撹拌され、循環ループを循環する一方で、一部が重合機１０にも連続的に供給され、混合液の循環と重合機への供給とが同時に進行する。循環ループでは中和反応による中和熱が発生するが、熱交換器６により混合液の温度を調整することで、循環ループにおける混合液の温度を所望する範囲内に維持することができ、所定の中和率が達成される。
　しかしながら、発明者の検討によれば、温度だけではなく、混合液の撹拌条件によっても混合液の品質にばらつきが生じ得る。より具体的には、中和槽内の混合液に撹拌ムラがあると、混合液の中和度合いが一定ではなくなり、これが重合機に供給されることにより、ひいては最終的に得られる吸水性樹脂の品質に好ましくないばらつきを生じさせる可能性がある。特許文献１では、この点が考慮されていない。なお、上記の点は、酸性物質と塩基性物質との中和による混合液の調製を行って吸水性樹脂を製造する場合に限られず、２種類以上の材料が所望の程度で混合するように混合液を調製する場合や、混合液の調製を行って吸水性樹脂以外の製品を製造する場合にも同様に当てはまる。
　本発明は、製造される混合液の品質のばらつきを抑制し得る混合装置、及び混合液の製造方法を提供することを目的とする。
　本発明の第１観点に係る混合装置は、材料供給ラインと、混合槽と、撹拌装置と、輸送ラインとを備える。材料供給ラインは、液体を含む２種類以上の材料を供給する。混合槽は、前記材料供給ラインを通じて供給された前記２種類以上の材料を収容する。撹拌装置は、前記２種類以上の材料の混合液を前記混合槽内で撹拌する。輸送ラインは、前記混合槽に接続されており、前記混合槽内の混合液を前記混合槽外に輸送する。混合装置は、前記材料供給ラインを通じて前記混合槽内へ供給される前記２種類以上の材料の供給量、及び前記輸送ラインを通じて前記混合槽外へ輸送される前記混合液の輸送量のうち少なくとも一方を制御することにより、前記混合槽内における前記混合液の液面高さを一定の範囲内に維持するように構成される。
　第１観点に係る混合装置によれば、混合槽内における混合液の液面高さを一定の範囲内に維持するように、液体を含む材料の混合槽への供給量及び混合槽から外部へ輸送される混合液の輸送量のうち少なくとも一方が制御される。これにより、撹拌装置による撹拌が混合槽内の混合液に対して概ね定常的に及ぶこととなり、撹拌ムラによる混合液の品質のばらつきが抑制される。
　本発明の第２観点に係る混合装置は、第１観点に係る混合装置であって、前記撹拌装置は、前記混合槽内で回転可能な軸部と、前記軸部と連結され、前記軸部の回転に伴って前記混合槽内で回転する１または複数の撹拌翼とを有する。混合装置は、前記混合槽の底部の最下の位置から、最上の前記撹拌翼の上端までの鉛直方向に沿った高さをＨ１とすると、前記液面高さが１．２１Ｈ１以下となり、かつ、前記最上の撹拌翼の下端の高さ以上となるように、前記液面高さを維持するように構成される。
　第２観点に係る混合装置によれば、液面高さの上限が最上の撹拌翼の上端の高さを基準として設定され、液面高さの下限が最上の撹拌翼の下端の高さを基準として設定される。これにより、液面とその付近に、撹拌翼による撹拌を確実に及ぼすことができ、撹拌ムラによる混合液の品質のばらつきが抑制される。
　本発明の第３観点に係る混合装置は、第１観点または第２観点に係る混合装置であって、前記輸送ラインは、前記混合槽の下部に形成された下部排出口に接続されており、前記輸送ラインは、前記下部排出口から排出された前記混合液を、前記混合槽の上方から再び前記混合槽内に送り返す返送ラインを有する。
　第３観点に係る混合装置によれば、混合槽の下部排出口から排出された混合液が、返送ラインを通じて再び混合槽の上方から混合槽に送り返される。これにより、混合液全体の撹拌効果が増し、混合液がより均質化される。
　本発明の第４観点に係る混合装置は、第１観点から第３観点のいずれかに係る混合装置であって、前記材料供給ラインを通じて前記混合槽に供給される前記２種類以上の材料の供給量、前記返送ラインを通じて前記混合槽に返送される前記混合液の返送量、及び前記輸送ラインを通じて前記混合槽から他の設備へ輸送される前記混合液の輸送量の少なくとも１つを制御することにより、前記混合槽内における前記混合液の液面高さを一定の範囲内に維持するように構成される。
　本発明の第５観点に係る混合装置は、第３観点または第４観点に係る混合装置であって、前記材料供給ラインは、前記混合槽の上方において、前記２種類以上の材料を前記混合槽内に排出する第１開口を有し、前記返送ラインは、前記混合槽の上方において、前記混合液を前記混合槽内に排出する第２開口を有する。前記混合槽の横断面を前記混合槽の中心軸を基準として６０°の間隔で６分割し、時計回り順に隣り合う第１～第６仮想領域を規定したとき、前記第１仮想領域内及び前記第２仮想領域の少なくとも一方に存在する前記混合液の液面に前記第１開口を通じて前記２種類以上の材料が排出され、前記第４仮想領域及び第５仮想領域の少なくとも一方に存在する前記混合液の液面に前記第２開口を通じて返送された混合液が排出され、前記第３仮想領域及び前記第６仮想領域に存在する前記混合液の液面には、前記第１開口を通じた前記２種類以上の材料の排出及び前記第２開口を通じた混合液の排出がされないように構成される。
　第５観点に係る混合装置によれば、混合槽の液面において、２種類以上の材料が排出される領域と、返送された混合液が排出される領域とが、十分に隔離される。これにより、混合液の液面及びその付近において、排出された材料同士が混合されやすくなり、材料の供給による局所的な濃度分布の偏りの発生が抑制される。
　本発明の第６観点に係る混合液の製造方法は、以下の（１）～（４）を含む。
（１）材料供給ライン及び輸送ラインに接続される混合槽に、前記材料供給ラインを通じて、液体を含む２種類以上の材料を供給すること。
（２）前記混合槽内で、前記２種類以上の材料の混合液を撹拌すること。
（３）前記輸送ラインを通じて、前記混合液を前記混合槽外に輸送すること。
（４）前記材料供給ラインを通じて前記混合槽内へ供給される前記２種類以上の材料の供給量、及び前記輸送ラインを通じて前記混合槽外へ輸送される前記混合液の輸送量のうち少なくとも一方を制御することにより、前記混合槽内の前記混合液の液面の高さを一定の範囲内に維持すること。
　上記観点によれば、製造される混合液の品質のばらつきを抑制し得る混合装置、及び混合液の製造方法を提供することができる。
一実施形態に係る混合装置の全体構成図。 混合槽における仮想領域を説明する図。 混合槽における追加の仮想領域を説明する図。 混合装置の電気的構成を示すブロック図。 撹拌翼等の高さを説明する図。 製造工程で実行される制御の一例を示すフローチャート。
　以下、図面を参照しつつ、本発明の一実施形態に係る混合装置、及びこの混合装置を用いた混合液の製造方法について説明する。以下の説明では、本発明の一実施形態に係る混合装置を用いて、酸性物質と塩基性物質との（部分中和を含む）中和による混合液の連続的な製造を行う場合を例として説明する。本実施形態では、混合装置により製造された混合液は、重合工程や乾燥工程を経て吸水性樹脂となる。
　＜１．混合装置＞
　図１は、本実施形態に係る混合装置１００の全体構成図である。混合装置１００は、液体を含む２種類以上の材料を含む混合液ＣＬを製造するとともに、これを次工程へ連続的に送るための装置である。混合装置１００は、混合液ＣＬを収容するための混合槽１と、混合槽１内で混合液ＣＬを撹拌するための撹拌装置２と、混合槽１内に上記材料を供給するための材料供給ライン３と、混合槽１外に混合液ＣＬを輸送するための輸送ライン４とを備える。また、混合装置１００は、撹拌装置２、材料供給ライン３及び輸送ライン４の動作を制御することにより、混合液ＣＬの製造工程を制御する制御部７を備える。以下、混合装置１００の各要素について説明する。
　[混合槽]
　混合槽１は、内壁面が混合液ＣＬに耐性を有する材料で構成された収容器であり、本実施形態では、上面視円形となる略円筒形状を有する。混合槽１は、その中心軸Ａ１が鉛直方向に沿って延びるように配置され、上方に向く天面部１０と、下方に向く底面部１１と、天面部１０と底面部１１との間に延びる胴部１２とを有する。混合槽１は、天面部１０を介して材料供給ライン３と接続されている。これにより、混合液ＣＬの材料が、材料供給ライン３を通じて混合槽１内の空間に供給される。底面部１１には、混合液ＣＬを混合槽１外に排出するための開口である下部排出口１１０が形成されており、混合槽１は、下部排出口１１０を介して輸送ライン４と接続されている。製造工程が行われる間、下部排出口１１０は開放されており、これにより混合液ＣＬは連続的に輸送ライン４へと流出する。
　混合槽１は、天面部１０を介して返送ライン４ｂとさらに接続されている。返送ライン４ｂは、輸送ライン４から分岐した分岐路である。後述するように、返送ライン４ｂからは、下部排出口１１０を介して混合槽１から排出された後の混合液ＣＬの少なくとも一部が、混合槽１の上方から再び混合槽１内に送り返される。以下、返送ライン４ｂを通じて混合槽１内に返送される混合液ＣＬを区別して、「混合液ＣＬ１」と称することがある。
　[撹拌装置]
　撹拌装置２は、混合槽１内で回転可能な軸部２０と、軸部２０に連結され、全体が混合槽１内に収容された撹拌翼２１とを有する。軸部２０は、混合槽１の中心軸Ａ１に沿って延びるように位置合わせされており、モーター等の駆動源（不図示）に駆動されて、所定の回転速度で中心軸Ａ１周りを回転することができる。撹拌翼２１は、軸部２０を基準として径方向外側に延び、軸部２０の回転に伴って軸部２０を中心として混合槽１内を回転する。これにより、混合液ＣＬに対流が生じ、混合液ＣＬが撹拌される。軸部２０の回転速度は、制御部７によって制御される。
　撹拌翼２１は、これに限定されないが、例えば１または複数のパドルから構成することができる。パドルは、概ね板状の外見形状を有し、その最も広い面（主面）が水平方向に対して傾斜するように、一端側が軸部２０に連結される。パドル主面の水平方向に対する傾斜角は特に限定されず、０度を超えて９０度以下であってよく、主面の途中で変化してもよい。また、パドルの主面は平坦面を含んでもよく、湾曲面を含んでもよい。さらに、パドルは補助的なフィンを備えてもよい。なお、撹拌翼２１を複数のパドルで構成する場合、軸部２０の鉛直方向の同じ位置において、軸部２０を中心として等間隔になるように各パドルを配置することができる。
　撹拌装置２は、１つの撹拌翼２１を有してもよいし、軸部２０の鉛直方向の異なる位置に配置された複数の撹拌翼２１を有してもよい。本実施形態の撹拌装置２は、複数のパドルから構成される２つの撹拌翼２１ａ，ｂを有する。撹拌翼２１ａは、より天面部１０に近い位置に配置される最上の撹拌翼であり、撹拌翼２１ｂは、より底面部１１に近い位置に配置される最下の撹拌翼である。撹拌翼２１ａ，ｂの鉛直方向の位置は、製造工程の間は固定されている。以下、撹拌翼２１ａにおける鉛直方向の最下の位置を撹拌翼２１ａの下端と称し、撹拌翼２１ａにおける鉛直方向の最上の位置を撹拌翼２１ａの上端と称する。混合槽１の底面部１１の最下の位置から撹拌翼２１ａの上端までの鉛直方向に沿った高さはＨ１であり、撹拌翼２１ａの下端までの同高さは、Ｈ２である（図４参照）。
　[材料供給ライン３]
　材料供給ライン３は、混合液ＣＬの材料を混合槽１内に供給するための供給路であり、本実施形態では、３本の供給ライン３ａ～ｃの総称である。供給ライン３ａ～ｃは、それぞれ混合槽１に接続されている。製造工程が行われる間、供給ライン３ａからは酸性物質を主とする材料が、供給ライン３ｂからは塩基性物質を主とする材料が、供給ライン３ｃからは水が、混合槽１内に供給される。供給ライン３ａ～ｃには、それぞれコントロールバルブ３０ａ～ｃが取り付けられており、制御部７がこれらのコントロールバルブ３０ａ～ｃの開閉量を制御することにより、各材料の供給量を制御することができる。コントロールバルブ３０ａ～ｃは、供給ライン３ａ～ｃにおける材料の流量を計測するように構成され、これを制御部７に出力するように構成されてもよい。
　本実施形態では、供給ライン３ａからは酸性物質として、エチレン性不飽和単量体を含む水溶液が、供給ライン３ｂからは塩基性物質として、前記エチレン性不飽和単量体の中和剤を含む水溶液が、それぞれ供給される。供給ライン３ａ～ｃから供給される材料は、それぞれ、その他の添加剤を含んでもよい。供給ライン３ａ～ｃから供給された材料が混合槽１内に収容されると、２種類以上の材料が混合した混合液ＣＬとなる。
　なお、水溶性エチレン性不飽和単量体としては、例えば、（メタ）アクリル酸及びその塩、２－（メタ）アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸及びその塩、（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチル（メタ）アクリルアミド、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、Ｎ－メチロール（メタ）アクリルアミド、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ－ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ－ジエチルアミノプロピル（メタ）アクリレート、ジエチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミドなどが挙げられる。また、中和剤としては、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム等のアルカリ金属塩；アンモニアなどが挙げられる。
　材料供給ライン３は、混合槽１の上方において、混合槽１内に材料を排出するための第１開口を有する。本実施形態では、供給ライン３ａ～ｃに形成された開口３００ａ～ｃが第１開口に相当する。開口３００ａ～ｃは、供給ライン３ａ～ｃにそれぞれ１つ形成されていてもよいし、複数形成されていてもよい。また、開口３００ａ～ｃの数は、供給ライン３ａ～ｃで同じであってもよいし、異なっていてもよい。
　[輸送ライン]
　輸送ライン４は、混合槽１内の混合液ＣＬを、下部排出口１１０を介して混合槽１外へと輸送するための輸送路であり、混合液ＣＬを別の設備に輸送するための次工程ライン４ａと、混合液ＣＬ１を再び混合槽内に返送するための返送ライン４ｂとを有する。輸送ライン４は、ポンプ５及びコントロールバルブ４０ａ，ｂを有し、制御部７がポンプ５の移送量及びコントロールバルブ４０ａの開閉量を制御することにより、次工程ライン４ａを通じた混合液ＣＬの輸送量が制御される。同様に、制御部７がポンプ５の移送量及びコントロールバルブ４０ｂの開閉量を制御することにより、返送ライン４ｂを通じた混合液ＣＬ１の返送量が制御される。コントロールバルブ４０ａ，ｂは、それぞれ次工程ライン４ａおける混合液ＣＬの流量、及び返送ライン４ｂにおける混合液ＣＬ１の流量を計測するように構成され、これを制御部７に出力するように構成されてもよい。なお、ポンプ５は、省略されてもよい。
　次工程ライン４ａは、混合装置１００とは別の設備（不図示）に接続されており、別の設備では、製造工程の次工程が行われる。製造工程が行われる間、混合液ＣＬは、次工程ライン４ａを通じて別の設備へと輸送される。このため、一旦次工程ライン４ａに輸送された混合液ＣＬは、混合装置１００には返送されない。
　返送ライン４ｂは、熱交換器６を有する。熱交換器６は、返送ライン４ｂ内を輸送される混合液ＣＬ１の温度調整を行うように構成され、制御部７によって動作を制御されてもよい。本実施形態では、熱交換器６は、混合液ＣＬ１に生じた中和熱の少なくとも一部を取り除くように構成される。なお、熱交換器６は、省略されてもよい。
　返送ライン４ｂは、混合槽１の上方において、混合槽１内に返送される混合液ＣＬ１を排出するための第２開口をさらに有する。第２開口は、返送ライン４ｂに１つ形成されてもよいし、複数形成されていてもよく、本実施形態では返送ライン４ｂに形成された開口４００が第２開口に相当する。混合液ＣＬの少なくとも一部が混合液ＣＬ１として混合槽１に再び返送されることにより、混合液ＣＬの中和度合いがより均一となる。また、中和熱が取り除かれた混合液ＣＬ１が返送されることにより、混合槽１内の混合液ＣＬの温度上昇を抑制することができる。
　[配置]
　ここで、供給ライン３ａ～ｃと返送ライン４ｂとは、開口３００ａ～ｃを通じて混合槽１内に排出される材料と、開口４００を通じて混合槽１内に排出される混合液ＣＬ１とが、互いに十分離れるように構成されることが好ましい。より具体的には、図２Ａに示すように、胴部１２の横断面を、中心軸Ａ１を基準として６０度ずつ６分割し、これらの分割された領域を、時計回り順に隣り合う第１～第６仮想領域Ｒ１～Ｒ６として想定する。このとき、第１仮想領域Ｒ１及び第２仮想領域Ｒ２の少なくとも一方に存在する混合液ＣＬの液面には、開口３００ａ～ｃを通じて材料がそれぞれ排出され、第４仮想領域Ｒ４及び第５仮想領域Ｒ５の少なくとも一方に存在する混合液ＣＬの液面には、開口４００を通じて混合液ＣＬ１が排出され、第３仮想領域Ｒ３及び第６仮想領域Ｒ６（図２Ａの網掛けの領域）に存在する混合液ＣＬの液面には、材料及び混合液ＣＬ１の排出がされないことが好ましい。
　また、第１～第６仮想領域Ｒ１～Ｒ６に加え、胴部１２の横断面を中心軸Ａ１を基準にその径外方向に３分割し、これらの分割された領域を中心軸Ａ１に近い順に第７～第９仮想領域Ｒ７～Ｒ９として想定した場合、第１仮想領域Ｒ１及び第２仮想領域Ｒ２の少なくとも一方に存在する混合液ＣＬの液面のうち、好ましくは第８仮想領域Ｒ８及び第９仮想領域Ｒ９の少なくとも一方、より好ましくは第９仮想領域Ｒ９に存在する液面に開口３００ａ～ｃを通じて材料がそれぞれ排出される。この場合、第７仮想領域Ｒ７には材料が排出されないことが好ましい。なお、第７～第９仮想領域Ｒ７～Ｒ９は、その中心軸Ａ１の径外方向における長さが互いに等しくなるように分割された仮想領域である（図２Ｂ参照）。
　同様に、第４仮想領域Ｒ４及び第５仮想領域Ｒ５の少なくとも一方に存在する混合液ＣＬの液面のうち、好ましくは第８仮想領域Ｒ８及び第９仮想領域Ｒ９の少なくとも一方、より好ましくは第９仮想領域Ｒ９に存在する液面に開口４００を通じて混合液ＣＬ１が排出される。この場合、第７仮想領域Ｒ７には混合液ＣＬ１が排出されないことが好ましい。
　発明者の検討によれば、混合液ＣＬの液面において、材料の排出領域と、混合液ＣＬ１の排出領域とを上述のように十分に隔離することにより、混合液ＣＬの製造中の析出物発生を回避でき、これにより混合液ＣＬの品質のばらつきが抑制できる。析出物は、例えば中和剤の白い結晶であり、混合液ＣＬを撹拌し続けることにより再び消失するものの、そのために混合液ＣＬを混合槽１内に長期間とどめておくことは効率的でない。また、析出物の発生は、混合液ＣＬの中和度合いに偏りが生じている（つまり、品質にばらつきがある）ということを示唆し、このような混合液ＣＬを次工程に送ってしまうと、最終製品の品質のばらつきを増大させてしまう要因となる。このため、製造工程においては、析出物を発生させないことが好ましい。
　発明者は、図１のような混合装置１００において、中和剤水溶液及び混合液ＣＬ１が、１つの仮想領域または２つの隣り合う仮想領域に存在する混合液ＣＬの液面に排出される場合に上述の析出物が発生することを実験により確認した。具体的には、図２Ａの第４仮想領域及び第５仮想領域Ｒ５に存在する混合液ＣＬの液面に中和剤水溶液、水、及び混合液ＣＬ１を排出し、第１仮想領域Ｒ１及び第２仮想領域Ｒ２に存在する混合液ＣＬの液面にエチレン性不飽和単量体の水溶液を排出すると、第５仮想領域Ｒ５付近の混合槽１の内壁面を中心に析出物の発生が確認された。このような析出物の発生は、混合液ＣＬの液面に達した中和剤水溶液の温度が、付近の混合液ＣＬ１によって急速に低下することが一因と考えられる。また、中和剤水溶液が排出される領域と、エチレン性不飽和単量体の水溶液が排出される領域とが中心軸Ａ１に対して対向する位置関係にあり、両者が液面に達してから中和反応に至るまでが比較的遅くなり、局所的な中和度合いの偏りが生じることも一因として考えられる。
　なお、上記実験の際に使用したエチレン性不飽和単量体はアクリル酸モノマーであり、中和剤は水酸化ナトリウムであったが、これ以外のエチレン性不飽和単量体および中和剤を用いても同様の問題が発生し得る。
　以上の検討により、第１仮想領域Ｒ１及び第２仮想領域Ｒ２の少なくとも一方に存在する混合液ＣＬの液面に中和剤水溶液、エチレン性不飽和単量体の水溶液及び水を排出し、第４仮想領域Ｒ４及び第５仮想領域Ｒ５の少なくとも一方に存在する混合液ＣＬの液面に混合液ＣＬ１を排出するようにしたところ、析出物が発生しないことが発明者により確認された。これにより、混合液ＣＬの液面における材料の排出領域と、混合液ＣＬ１の排出領域とを十分に隔離することの有効性が裏付けられた。
　なお、本実施形態では、混合槽における混合液ＣＬ１の液面の高さを一定の範囲内にすることで混合液の品質のばらつきを抑制したうえで、上述した配置関係により、材料の排出領域と混合液ＣＬ１の排出領域とを十分に隔離することで、混合液ＣＬ１の品質のばらつきをより抑制しているが、混合液ＣＬ１の液面の高さを一定の範囲内にせず、上述した配置関係のみを有する混合装置であっても混合液ＣＬ１の品質のばらつきは抑制可能である。
　[制御部]
　制御部７は、製造工程を自動で実行すべく、混合装置１００の各要素の動作を制御する。図３は、制御部７の電気的構成を示すブロック図である。制御部７は、ハードウェアとしては汎用のコンピュータであり、ＣＰＵ７０、ＲＡＭ７１、ＲＯＭ７２、Ｉ／Ｏインターフェース７３、及び不揮発性で書き換え可能な記憶装置７４を備え、これらの要素は互いにバス線で接続されている。Ｉ／Ｏインターフェース７３は、撹拌装置２、コントロールバルブ３０ａ～ｃ、コントロールバルブ４０ａ，ｂ、ポンプ５及び熱交換器６等の外部装置との通信を行うための通信装置である。ＲＯＭ７２には、混合装置１００の各要素の動作を制御するためのプログラム７２０が格納されている。ＣＰＵ７０がＲＯＭ７２からプログラム７２０を読み出して実行することにより、制御部７が後述する制御を行う。記憶装置７４は、ハードディスクやフラッシュメモリ等で構成される。なお、プログラム７２０の格納場所は、ＲＯＭ７２ではなく、記憶装置７４であってもよい。ＲＡＭ７１及び記憶装置７４は、ＣＰＵ７０の演算に適宜使用される。
　制御部７は、供給ライン３ａ～ｃのコントロールバルブ３０ａ～ｃの開閉量をそれぞれ調整することにより、各材料を混合液ＣＬを所定の中和度とするための割合で混合槽１内に供給する。また、制御部７は、輸送ライン４のコントロールバルブ４０ａ，ｂの開閉量及びポンプ５の移送量をそれぞれ調整することにより、次工程ライン４ａへ必要な量の混合液ＣＬを輸送するとともに、残りの混合液ＣＬ１を混合槽１に返送するべく返送ライン４ｂに輸送する。係る制御において、供給ライン３ａ～ｃを通じた材料の流量である供給量Ｖ１、次工程ライン４ａを通じた混合液ＣＬの流量である輸送量Ｖ２、及び返送ライン４ｂを通じた混合液ＣＬ１の流量である返送量Ｖ３は、混合槽１内の混合液ＣＬの液面高さＨ０を一定の範囲に維持すべく調整される。つまり、制御部７は、混合槽１への流入量である（Ｖ１＋Ｖ３）に対して、混合槽１外への不可逆な流出量であるＶ２を制御することにより、またはＶ２に対して（Ｖ１＋Ｖ３）を制御することにより、液面高さＨ０を一定の範囲に維持する制御を実行する。
　図４に示すように、混合液ＣＬの液面高さＨ０は、底面部１１の最下の位置から混合液ＣＬの液面までの鉛直方向に沿った高さである。ここで、底面部１１の最下の位置とは、底面部１１の内壁面における鉛直方向の最下の位置であり、本実施形態では、下部排出口１１０の周縁部が底面部１１の最下の位置となる。制御部７は、製造工程が行われる間、液面高さＨ０がＨ２以上、１．２１Ｈ１以下となるように、上記供給量Ｖ１、輸送量Ｖ２、及び返送量Ｖ３のうち少なくとも１つを制御する。制御部７が行う具体的な制御処理については後述するが、この制御処理を行うためのパラメータとして、輸送制限高さＨ３、輸送可能高さＨ４、供給再開高さＨ５、供給制限高さＨ６がそれぞれ予め定められ、記憶装置７４に保存される。これらのパラメータは、これに限定されないが、例えばＨ２≦Ｈ３≦Ｈ４≦Ｈ５≦Ｈ６≦１．２１Ｈ１を満たすように定められる。なお、高さＨ２となる位置及び高さ１．２１Ｈ１となる位置は、ともに混合槽１の胴部１２における位置であることが好ましい。
　＜２．液面高さが一定の範囲に維持される理由＞
　以下、混合液ＣＬの液面高さＨ０が上記の範囲Ｈ２≦Ｈ０≦１．２１Ｈ１に維持される理由について説明する。発明者は、混合槽１を用いてエチレン性不飽和単量体の水溶液と中和剤水溶液との連続的な中和を行う際、混合液ＣＬの液面高さが一定以上に高くなると、混合槽１の内壁面等に析出物が発生することを見出した。この析出物は上述した中和剤の結晶であり、供給ライン３ｂの開口３００ｂから排出され、混合液ＣＬに達した中和剤水溶液付近において、中和度が局所的に高まったことにより発生したと考えられる。中和度が局所的に高まる要因として、上述した材料の排出領域と混合液ＣＬ１の排出領域との位置関係の他、撹拌翼２１ａと液面との乖離がさらに考えられる。
　すなわち、混合液ＣＬ１の液面が撹拌翼２１ａの上端よりも一定以上高くなると、撹拌翼２１ａの撹拌を液面にまで及ぼすことができず、撹拌翼２１ａの上方において対流が乏しい領域が生じる。この領域に開口３００ｂを通じて中和剤水溶液が供給されることにより、中和剤の析出物が生じる。反対に、混合液ＣＬ１の液面が撹拌翼２１ａの下端よりも低くなると、撹拌翼２１ａの撹拌力がもはや液面に及ばず、撹拌翼２１ａの下方であって、撹拌翼２１ｂの一定以上上方において対流が乏しい領域が生じ、液面が高くなった場合と同様に中和剤の析出物が生じる。
　以上の検討に基づき、混合槽１において、混合液ＣＬの液面高さＨ０を上記の範囲に維持しながら連続的な中和を行ったところ、析出物が発生しないか、殆ど発生しないことが発明者により確認された。また、発明者が混合槽１から抜き出した混合液ＣＬ１のサンプルの中和度（ｍｏｌ％）及びエチレン性不飽和単量体の濃度（質量％）を分析したところ、ともに目標値の±０．５％以内の範囲に収まっており、混合液ＣＬの中和度合いのばらつきが抑制されていることも確認された。これにより、混合液ＣＬの液面高さＨ０を上記の範囲に維持することの有効性が裏付けられた。
　なお、上記検討の際に使用したエチレン性不飽和単量体はアクリル酸モノマーであり、中和剤は水酸化ナトリウムであったが、これ以外のエチレン性不飽和単量体および中和剤を用いる場合でも、混合液ＣＬの液面高さＨ０を上記の範囲に維持することが中和度合いのばらつき抑制に有効である。
　＜３．混合装置の動作＞
　以下、製造工程において実行される、制御部７による混合装置１００の制御の一例について説明する。図５は、制御部７の制御の流れを示すフローチャートである。
　ステップＳ１では、材料供給ライン３から、空の混合槽１にエチレン性不飽和単量体の水溶液、中和剤水溶液、及び水が連続的に供給される。このときの材料の供給量Ｖ１は、予め定められた規定量とすることができる。制御部７は、撹拌装置２を所定の回転速度で回転させるとともに、供給量Ｖ１において、各材料が所定の質量割合となるようコントロールバルブ３０ａ～ｃの開き量をそれぞれ制御する。また、制御部７は、ポンプ５を停止し、コントロールバルブ４０ａ及び４０ｂを閉じるように予め制御する。
　ステップＳ１は、混合液ＣＬの液面高さＨ０が輸送可能高さＨ４に達するまで継続する。液面高さＨ０が輸送可能高さＨ４に達するまでの時間、言い換えると、ステップＳ１を継続すべき時間は、混合槽１の容積及びステップＳ１における供給量Ｖ１に基づいて予め割り出され、ＲＡＭ７１または記憶装置７４に保存される。あるいは、ステップＳ１において制御部７がこれを割り出し、ＲＡＭ７１または記憶装置７４に保存する。液面高さＨ０が輸送可能高さＨ４に達すると、ステップＳ２が実行される。
　ステップＳ２では、次工程ライン４ａを通じた混合液ＣＬの輸送が開始する。制御部７は、ポンプ５を駆動させるとともに、コントロールバルブ４０ａを開いて、混合槽１から排出された混合液ＣＬの少なくとも一部を次工程ライン４ａに輸送するよう制御する。このときの輸送量Ｖ２は、予め定められた規定量とすることができる。
　ステップＳ３では、返送ライン４ｂを通じた混合液ＣＬ１の返送が開始する。制御部７は、コントロールバルブ４０ｂを開いて、次工程ライン４ａに輸送されなかった混合液ＣＬが、混合液ＣＬ１として混合槽１内に返送されるように制御する。このときの返送量Ｖ３は、予め定められた規定量とすることができる。
　ステップＳ４では、制御部７が、ステップＳ１における供給量Ｖ１、ステップＳ２における輸送量Ｖ２、ステップＳ３における返送量Ｖ３、及び各ステップが開始してからの時間に基づいて現在の混合液ＣＬの液面高さＨ０を算出する。
　ステップＳ５では、制御部７が、ステップＳ４で算出した液面高さＨ０が、輸送制限高さＨ３を下回っているか（Ｈ０＜Ｈ３）否かを判定する。液面高さＨ０が輸送制限高さＨ３を下回っていないと判定される（ＮＯ）場合、ステップＳ６が実行される。液面高さＨ０が輸送制限高さＨ３を下回っていると判定される（ＹＥＳ）場合、ステップＳ７が実行される。
　ステップＳ６では、制御部７が、ステップＳ４で算出した液面高さＨ０が、供給制限高さＨ６を上回っているか（Ｈ６＜Ｈ０）否かを判定する。液面高さＨ０が供給制限高さＨ６を上回っていないと判定される（ＮＯ）場合、ステップＳ４が再び実行される。液面高さＨ０が供給制限高さＨ６を上回っていると判定される（ＹＥＳ）場合、ステップＳ１０が実行される。
　ステップＳ７では、制御部７が、次工程ライン４ａを通じた混合液ＣＬの輸送を制限する。すなわち、制御部７は、混合液ＣＬの輸送を停止するか、輸送量Ｖ２を現在よりも減少させるべく、コントロールバルブ４０ａを閉じるように制御する。また、制御部７は、輸送量Ｖ２の減少分、返送量Ｖ３を現在よりも増加させるべく、コントロールバルブ４０ｂを開くように制御する。さらに、制御部７は、これに加えてまたは代えて、材料供給ライン３を通じた材料の供給量Ｖ１を現在よりも増加させるべく、コントロールバルブ３０ａ～ｃを開くように制御する。つまり、ステップＳ７では、流出量Ｖ２が流入量（Ｖ１＋Ｖ３）に対して減少するよう、Ｖ１～Ｖ３のうち少なくとも１つが制御される。その後、ステップＳ８が実行される。
　ステップＳ８では、制御部７が、現在の混合液ＣＬの液面高さＨ０を算出するとともに、算出した液面高さＨ０が、輸送可能高さＨ４に再び達したか（Ｈ４≦Ｈ０）否かを判定する。液面高さＨ０が輸送可能高さＨ４に達していると判定される（ＹＥＳ）場合、ステップＳ９が実行される。液面高さＨ０が輸送可能高さＨ４に達していないと判定される（ＮＯ）場合、再びステップＳ７が実行される。すなわち、ステップＳ７は、液面高さＨ０が輸送可能高さＨ４に達するまで継続されるか、Ｖ１～Ｖ３のうち少なくとも１つの値を変えながら、繰り返し実行される。
　ステップＳ９では、制御部７が、ステップＳ７で行った輸送の制限を解除し、Ｖ１～Ｖ３が規定の値となるようにコントロールバルブ３０ａ～ｃ及びコントロールバルブ４０ａ，ｂの開閉量を制御する。その後、ステップＳ４以下の処理が繰り返し実行される。
　ステップＳ１０では、制御部７が、材料供給ライン３を通じた材料の供給、及び返送ライン４ｂを通じた混合液ＣＬ１の返送の少なくとも一方を制限する。すなわち、制御部７は、材料供給ライン３を通じた材料の供給を停止するか、供給量Ｖ１を減少させるべく、コントロールバルブ３０ａ～ｃを閉じるように制御する。制御部７は、これに加えてまたは代えて、混合液ＣＬ１の返送を停止するか、返送量Ｖ３を減少させるべく、コントロールバルブ４０ｂを閉じるように制御する。また、返送量Ｖ３の減少分、輸送量Ｖ２を増加させるべく、コントロールバルブ４０ａを開くように制御する。つまり、ステップＳ１０では、流入量（Ｖ１＋Ｖ３）が流出量Ｖ２に対して減少するよう、Ｖ１～Ｖ３のうち少なくとも１つが制御される。その後、ステップＳ１１が実行される。
　ステップＳ１１では、制御部７が、現在の混合液ＣＬの液面高さＨ０を算出するとともに、算出した液面高さＨ０が、供給再開高さＨ５以下となったか（Ｈ０≦Ｈ５）否かを判定する。液面高さＨ０が供給再開高さＨ５以下であると判定される（ＹＥＳ）場合、ステップＳ１２が実行される。液面高さＨ０が供給再開高さＨ５を上回っていると判定される（ＮＯ）場合、再びステップＳ１０が実行される。すなわち、ステップＳ１０は、液面高さＨ０が供給再開高さＨ５以下となるまで継続されるか、Ｖ１～Ｖ３のうち少なくとも１つの値を変えながら、繰り返し実行される。
　ステップＳ１２では、制御部７が、ステップＳ１０で行った供給及び返送の少なくとも一方の制限を解除し、Ｖ１～Ｖ３が規定の値となるようにコントロールバルブ３０ａ～ｃ及びコントロールバルブ４０ａ，ｂの開閉量を制御する。その後、ステップＳ４以下の処理が繰り返し実行される。
　以上のステップＳ１～Ｓ１２が、混合装置１００において実行されることにより、中和度の偏りが抑制された混合液ＣＬを製造することができる。
　＜４．特徴＞
　上記実施形態の混合装置１００によれば、製造工程が行われる間、混合槽１内の混合液ＣＬの液面高さＨ０が一定の範囲で維持される。これにより、撹拌装置２による撹拌が、混合槽１内の混合液ＣＬに概ね定常的に及ぶこととなり、撹拌のムラが低減され、ひいては中和度合いや混合度合いといった混合液ＣＬの品質のばらつきが抑制される。さらに、液面高さＨ０が維持される範囲の上限は、最上の撹拌翼２１ａの上端を基準として設定される。このため、材料供給ライン３からの材料供給、及び返送ライン４ｂからの混合液ＣＬ１の返送により、濃度分布が偏りがちな混合液ＣＬの液面及びその付近にも撹拌翼２１ａによる撹拌が及び、濃度分布の偏りやこれに起因する析出物の発生を抑制することができる。この点からも、混合液ＣＬの品質のばらつきが抑制される。
　上記実施形態の混合装置１００によれば、混合液ＣＬの液面において、材料の排出領域と、混合液ＣＬ１の排出領域とが、混合槽１の周方向、すなわち撹拌装置２の回転方向に沿ってなるべく遠くなるように隔離される。これにより、供給された材料同士での中和が促進され、局所的に中和度が高まることが抑制され、濃度分布の偏りやこれに起因する析出物の発生を抑制することができる。また、供給された中和剤水溶液が混合液ＣＬ１により急速に冷やされることによる析出物の発生も抑制することができる。
　＜５．変形例＞
　以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない限りにおいて、種々の変更が可能である。例えば、以下の変更が可能である。また、以下の変形例の要旨は、適宜組み合わせることができる。
　（１）液面高さＨ０の制御は、時系列の供給量Ｖ１、輸送量Ｖ２、及び返送量Ｖ３に加えてまたはこれに代えて、混合槽１内において計測または観測される液面高さＨ０に基づいて行われてもよい。液面高さＨ０の測定は、例えば公知の液体レベルセンサを用いて行うことができ、液面高さＨ０の観測は、例えばカメラによる液面の撮像画像を用いて、これを人が監視したり、コンピュータが画像処理したりすることにより行うことができる。
　（２）制御部７の少なくとも一部の機能は、上記実施形態のように、ＣＰＵではなく、プログラマブルロジックデバイス（ＰＬＤ）等によって実現されてもよい。また、制御部７による制御処理は上記実施形態に限定されず、混合槽１への液体流入量及び液体流出量の少なくとも１つが制御されることにより、液面高さＨ０が一定の範囲に維持されればよい。
　（３）混合槽１の形状は、上記実施形態のものに限定されない。混合槽１は、例えば略角筒形状を有していてもよいし、略逆円錐形状を有していてもよい。また、コントロールバルブ３０ａ～３０ｃ及び４０ａ，ｂは、その他の種類のバルブで構成されてもよい。さらに、返送ライン４ｂは、省略されてもよい。
　（４）混合液ＣＬの材料は、液体を含む２種類以上の材料であればよく、上記実施形態のものに限定されない。また、混合液ＣＬの材料は、２種類であってもよいし、４種類以上であってもよい。さらに、これらの材料には、固体の状態で供給されるものがあってもよい。
　（５）材料供給ライン３は、上記実施形態のように、供給ライン３ａ～ｃとして材料ごとに分離されていなくてもよく、例えばこれらのうち少なくとも２つの供給ラインが合流または一本化するように構成されてもよい。
　（６）撹拌翼２１は、上記実施形態のものに限定されない。撹拌翼２１は、例えばヘリカルリボン型、アンカー型、タービン翼型、及びカサ型等とすることができる。この場合も、上記実施形態と同様に、撹拌翼２１の下端及び上端の鉛直方向の高さに基づいて混合液ＣＬの液面高さＨ０を制御することができる。
　（７）上記実施形態の混合装置１００及び製造工程は、酸性物質と塩基性物質との中和及び部分中和による混合液の製造を行う場合に限られず、２種類以上の材料が所望の程度で混合するように混合液を製造する場合にも適用可能である。
　１　混合槽
　２　撹拌装置
　３　材料供給ライン
　３ａ～３ｃ　供給ライン
　４　輸送ライン
　４ａ　次工程ライン
　４ｂ　返送ライン
　５　ポンプ
　６　熱交換器
　７　制御部
　１０　天面部
　１１　底面部
　１２　胴部
　２０　軸部
　２１，２１ａ，２１ｂ　撹拌翼
　３０ａ～３０ｃ，４０ａ，４０ｂ　コンロトールバルブ
　１００　混合装置
　１１０　下部排出口
　３００ａ～３００ｃ　開口（第１開口）
　４００　開口（第２開口）
　Ａ１　中心軸
　ＣＬ，ＣＬ１　混合液
　Ｈ０　液面高さ
　Ｒ１～Ｒ９　第１～第９仮想領域
　Ｖ１　供給量
　Ｖ２　輸送量（流出量）
　Ｖ３　返送量

Claims (6)

  1. 　液体を含む２種類以上の材料を供給する材料供給ラインと、
    　前記材料供給ラインを通じて供給された前記２種類以上の材料を収容する混合槽と、
    　前記２種類以上の材料の混合液を前記混合槽内で撹拌する撹拌装置と、
    　前記混合槽に接続されており、前記混合槽内の混合液を前記混合槽外に輸送する輸送ラインと
    を備え、
    　前記材料供給ラインを通じて前記混合槽内へ供給される前記２種類以上の材料の供給量、及び前記輸送ラインを通じて前記混合槽外へ輸送される前記混合液の輸送量のうち少なくとも一方を制御することにより、前記混合槽内における前記混合液の液面高さを一定の範囲内に維持するように構成される、
    混合装置。
  2. 　前記撹拌装置は、前記混合槽内で回転可能な軸部と、前記軸部と連結され、前記軸部の回転に伴って前記混合槽内で回転する１または複数の撹拌翼とを有し、
    　前記混合槽の底部の最下の位置から、最上の前記撹拌翼の上端までの鉛直方向に沿った高さをＨ１とすると、前記液面高さが１．２１Ｈ１以下となり、かつ、前記最上の撹拌翼の下端の高さ以上となるように、前記液面高さを維持するように構成される、
    請求項１に記載の混合装置。
  3. 　前記輸送ラインは、前記混合槽の下部に形成された下部排出口に接続されており、
    　前記輸送ラインは、前記下部排出口から排出された前記混合液を、前記混合槽の上方から再び前記混合槽内に送り返す返送ラインを有する、
    請求項１または２に記載の混合装置。
  4. 　前記材料供給ラインを通じて前記混合槽に供給される前記２種類以上の材料の供給量、前記返送ラインを通じて前記混合槽に返送される前記混合液の返送量、及び前記輸送ラインを通じて前記混合槽から他の設備へ輸送される前記混合液の輸送量の少なくとも１つを制御することにより、前記混合槽内における前記混合液の液面高さを一定の範囲内に維持するように構成される、
    請求項３に記載の混合装置。
  5. 　前記材料供給ラインは、前記混合槽の上方において、前記２種類以上の材料を前記混合槽内に排出する第１開口を有し、
    　前記返送ラインは、前記混合槽の上方において、前記混合液を前記混合槽内に排出する第２開口を有し、
    　前記混合槽の横断面を前記混合槽の中心軸を基準として６０°の間隔で６分割し、時計回り順に隣り合う第１～第６仮想領域を規定したとき、前記第１仮想領域及び前記第２仮想領域の少なくとも一方に存在する前記混合液の液面に前記第１開口を通じて前記２種類以上の材料が排出され、前記第４仮想領域及び第５仮想領域の少なくとも一方に存在する前記混合液の液面に前記第２開口を通じて返送された混合液が排出され、前記第３仮想領域及び前記第６仮想領域に存在する前記混合液の液面には、前記第１開口を通じた前記２種類以上の材料の排出及び前記第２開口を通じた混合液の排出がされないように構成される、
    請求項３に記載の混合装置。
  6. 　材料供給ライン及び輸送ラインに接続される混合槽に、前記材料供給ラインを通じて、液体を含む２種類以上の材料を供給することと、
    　前記混合槽内で、前記２種類以上の材料の混合液を撹拌することと、
    　前記輸送ラインを通じて、前記混合液を前記混合槽外に輸送することと、
    　前記材料供給ラインを通じて前記混合槽内へ供給される前記２種類以上の材料の供給量、及び前記輸送ラインを通じて前記混合槽外へ輸送される前記混合液の輸送量のうち少なくとも一方を制御することにより、前記混合槽内の前記混合液の液面の高さを一定の範囲内に維持することと
    を含む、混合液の製造方法。
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