JP2002502310A - 燐窒素肥料の製造で固体顆粒を液体中に混合・溶解する装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 液体（Ｌ）中にこの液体に可溶であるがこの液体より密度の低い物質の固体顆粒または粒子（Ｇ）を混合・溶解させる装置。特に燐窒素肥料製造設備で天然燐酸塩を消化するために用いるスルホ尿素成分の調製装置。この装置は槽(2)を備え、この槽(2)は固体顆粒を槽(2)の下側部分へ駆動する第１攪拌手段(A1)と顆粒を溶解するための運動（特に剪段運動）を反応混合物中に生じさせる第２攪拌手段（A2）とを有する。

Description

【発明の詳細な説明】 燐窒素肥料の製造で固体顆粒を液体中に混合・溶解する装置 本発明は、液体に可溶であるが液体より密度の低い顆粒または固体粒子を液体 中に混合・溶解装置に関するものである。 本発明は、少なくとも１つの液体入口、固体顆粒入口および溶液出口を有し且 つ攪拌手段を備えたタンクを備えた装置に関するものである。 本発明は特に、燐窒素肥料（EN Grais phospho-azot Es）の製造装置、特に欧 州特許第0 560 882号（WO 92 10 443号）に記載の方法で燐窒素肥料を製造する 装置に関するものであるが、これに限定されるものではない。 本発明方法では、尿素の固体顆粒またはプリル(pri L Ls)を硫酸溶液中に混合 ・溶解して得られるスルホ尿素反応物(r Eactif su Lfo-ur Eiqu E)を用いて天 然燐酸塩、例えば燐酸三カルシウムを消化する。 このスルホ尿素消化用反応物は厳密に定義された共晶組成物であり、この共晶 組成物溶液を所定比率で連続的に製造する必要がある。しかし、固体尿素の顆粒 は相対密度が0.6で、この尿素顆粒を溶解する硫酸溶液の相対密度は1.4であるた め問題が難しくなる。すなわち、この固体顆粒は浮遊する傾向が強く、溶解また は均質化には適していない。一方、溶解操作はできるだけ迅速に行い、タンク容 積を過度に大きくしないで所定溶液流量を得る必要がある。 本発明装置は、溶解すべき固体の密度が液体の密度よりはるかに小さい（特に 液体の密度の半分以下）ために生じる上記の互いに矛盾する要求を満たすように したものである。 本発明装置は液体中にこの液体に可溶であるがこの液体より密度が低い物質の 顆粒または固体粒子を混合・溶解する装置であって、固体顆粒の入口が槽内の反 応混合物の高さより上方に設置され、攪拌手段が反応混合物中で固体顆粒を槽の 下側部分へ随伴させる第１攪拌手段と、反応混合物中に顆粒の溶解を促進する運 動、特に剪断運動を生じさる、第１攪拌手段より低い位置に設置された第２攪拌 手段とで構成されることを特徴とする装置である。 第１および第２の攪拌手段は機械的攪拌手段であるのが好ましい。 第１攪拌手段は傾斜した真っ直ぐな刃を備えたタービン、特に４枚刃を備えた 「サーベルタービン」として知られているタービンが有利である。 第２攪拌手段は真っ直ぐな刃からなるラジアルタービン、特に６枚刃を備えた 「ラッシュトン（Rushton）タービン」ととして知られたタービンからなるのが 有利である。このラッシュトンタービンはサーベルタービンから下側へ適当な距 離だけ離れたところに設置される。 本発明の槽は一般に垂直軸線を有する円筒形であり、第１および第２攪拌手段 は同一の垂直シャフト、好ましくは槽と同軸のシャフトに取り付けるのが有利で ある。 本発明装置は、欧州特許第0 560 882号に記載の方法で燐窒素系肥料を製造す る設備でスルホ尿素反応物を調製するのに特に適している。この場合の顆粒は固 体尿素顆粒またはプリルであり、液体は硫酸溶液である。 上記の構成の他に、本発明装置は所定数の他の構成を有している。 以下、添付図面を参照した好ましい実施例に関連して本発明をさらに詳細に説 明するが、本発明が下記実施例に限定されるものではない。 図１は本発明装置の概念図。 図２は外側部分を含めた図１の装置の槽の拡大垂直断面図。 図３はサーベルタービンの拡大平面図。 図４は６枚刃を備えたラッシュトンタービンの拡大側面図。 図５は図４の平面図。 図１に示した装置１は、液体Ｌ中にこの液体に可溶であるが液体より密度が小 さい物質の固体顆粒Ｇを混合・溶解する装置である。実施例では固体顆粒Ｇは相 対密度が0.6の尿素顆粒であり、液体Ｌは相対密度が1.4の硫酸溶液である。 装置１は垂直軸線を有し、底が外側へ凸状に突き出た円筒形形状の槽２を有し ている。この槽２の上部は着脱自在な蓋３によって閉じられている。この蓋３に は硫酸溶液Ｌの入口４、尿素顆粒Ｇの入口５、槽２内で製造された反応混合物Ｍ の一部を再循環させるための入口６が設けられている。 硫酸への尿素の溶解は発熱反応であるので、槽２（連続反応装置を形成する） 内には２本の冷却コイル7a、7bが同心状に設けられている。図２から分かるよう に、このコイルは槽２の高さのほぼ半分まで延び、攪拌手段Ａを取り囲んでい る。コイル7a、7bは対向プレートすなわち邪魔板８の内部に放射状に配置されて いる。邪魔板８は槽２の垂直軸線が通る平面内に互いに90°間隔に設けられた４ 枚の垂直プレートからなる。対向プレート８の垂直方向端部は槽２の内部表面の 近くにある。コイル7a、7bは槽内温度が90℃を超えないように十分に冷却する。 この閾値以上の温度では欧州特許第0 560 882号に記載のように混合物Ｍの尿素 が分解し易くなる。 攪拌手段Ａは反応混合物Ｍ中で固体顆粒Ｇを槽２の下側部分へ送る第１攪拌手 段A1と、この第１攪拌手段A1より低い高さに設置された第２攪拌手段A2とをで構 成される。第２手段は顆粒Ｇの混合物Ｍ中への溶解をし易くする運動、特に剪断 運動を与える。 第１および第２攪拌手段A1、A2は機械的攪拌手段であり、槽２と同軸な同一駆 動シャフト９に固定された型式の異なる２本のタービンで構成される。駆動シャ フト９は槽の外側で蓋３の上方に設けられた駆動手段10によって行われる。 攪拌手段A1は真っ直ぐな刃12を備えたタービンン11からなり、その平均面はシ ャフト９の垂直幾何学軸線に対して傾斜している。図３からわかるように、刃12 の幅は軸線から放射外側方向へ向かって次第に短くすることができる。タービン 11は槽２のほぼ中間に設置される。反応混合物の通常の高さＮは槽２内でタービ ン11の平均面から上方へ距離h1だけ離れたところにある。この距離h1は平均面か ら槽２の底までの距離H1より短い。 刃12の傾きおよびシャフト９の回転方向は、図２の矢印Ｆで概略的に示したよ うに、反応混合物Ｍ中に基本的には軸線方向の流れが生じ、追加的に放射方向の 流れが生じるように設定する。反応混合物は放射方向外側領域では下から上へ、 放射方向内側領域では上から下へ運動させられる。この運動によって槽の上部の 入口５から入った固体尿素の顆粒は引き込まれ、反応混合物中に取り込まれる。 この運動によって添加した液体とこの槽内に既に存在している反応物とが混合さ れる。 本発明実施例では、タービン11すなわちサーベルタービンは互いに90°の間隔 で配置された４枚の刃12を備え、これらの刃の付け根はシャフト９の外側表面の 近くにあり、ハブ13に固定されている。ハブ13はシャフトにキー止めされ ている。タービン11によって生じる流れはシャフトの近くではシャフト９に対し て平行な方向である。 第２攪拌手段A2はシャフト９の下端にタービン11と同軸に固定された真っ直ぐ な刃を備えたラジアルタービン14で構成される。このラジアルタービン14はラッ シュトン（Rushton）タービンともよばれ、シャフト９の幾何学軸線を通る面内 に設置された小板からなる６枚の一定間隔に配置された刃15を有している。これ らの小板は中間部で円板16に固定されている。小板はその長さのほぼ半分にわた って円板16上に放射方向外側に重なっている。円板16の中央上方に固定されたス リーブ17によってシャフト９の末端はタービン14に取り付けられている。タービ ン14の平均面は円板16の平均面に対応し、高さＮよりも槽２の底に近い所にある 。 タービン14の平均面は槽の底から上方へ高さ(Ｎ)の仝高（H）の1/3〜1/2の距 離（H2）（1/3H≦H2≦H/2）だけ離れた所に設置されるのが好ましい。 ラジアルタービン14はタービン11から下側へ距離Ｅだけ離れたところに設置さ れ、この距離Ｅは最高の溶解および均質化効率が得られるように選択される。タ ービン14の回転によって生じる運動は尿素の固体顆粒を随伴した上側タービン11 によって生じる本流を横断する剪断運動を生じさせる。この剪断運動によって尿 素顆粒は反応物中に効率的に溶解される。タービン14が生み出すこの運動によっ て槽２に添加された液体および固体化合物は完全に均質化され、反応物の組成が 維持される。 円板16の直径（図４）をＤで表すとき、刃15の長さＬは約Ｄ/4、高さｂは約Ｄ /5を選択するのが有利である。 槽２の底にはストレーナ19を備えた出口18が設けられている(図２)。硫酸溶液 中の尿素溶液からなるスルホ尿素消化反応物は出口18に連結されたポンプ手段20 によって槽２から抜き出される。この反応物は導管21(図1)によって別のミキサ ー型装置(図示せず)へ移され、そこで欧州特許第0 560 882号に記載の方法に従 って天然燐酸塩がこの反応物で消化される。 ポンプ手段20によって送られる反応物の一部は弁22によって流量が制御され、 管23を介して入口６へ戻され、槽２へ再循環される。図２に示すように、再循 環入口６には先端のない浸漬管を備えた管24が設けられている。硫酸溶液Ｌの入 口４にも浸漬管が取り付けられている。 槽２には工程パラメータ（例えば温度、反応混合物の組成等）を制御する計器 またはその均等手段（図示せず）が設けられている。 駆動手段10は図２に示すように外側容積を有する減速ギアを備え、モータおよ び伝導装置が10aで象徴的に示されている。図２の槽の上部には通気孔Ｖが見ら れる。 槽２を固定するために槽２の外側円筒壁の上部の蓋３のわずかに下方に支持部 材25が一定間隔で配置されている。 ラジアルタービン14の刃の外径はサーベルタービン11の刃12の外径より小さく 、この径の約2/3である。非限定的な一実施例では、タービン14の刃の外径は約 １ｍであり、タービン12の刃の外径は約1.5mである。槽２の内径は約３ｍである 。対向プレート８は放射方向内側へ約0.3m突き出ており、２本のコイル7b、7aの 径は約1.8mおよび２ｍである。槽の底から蓋の底面までの高さは約3.7mであり、 通常の高さＮは底から上方へ約3.25mのところである。 以下、本発明装置の操作法を説明する。 通常運転状態では、硫酸が入口４を介して、尿素の固体顆粒と水が入口５を介 して特定の比率で上方から槽２に供給される。反応物の一部は出口18でポンプに よって抜き出され、槽の上部の入口６から再注入される。 シャフト９によって駆動されるサーベルタービン11によって反応物には既に述 べた軸線方向運動が生じ、それによって、著しく低い相対密度のために表面に残 る危険性のある固体顆粒を反応混合物中に引き込むことができる。添加された液 体と既に存在している反応混合物とはこの運動によって混合される。 タービン11に問題が生じると、固体尿素の顆粒は密度がそれよりはるかに高い 反応物の表面上を浮遊し、所望組成を有する反応物は製造されなくなる。この問 題が起こった場合の最初の結果は槽内の高さＮの上昇である。その場合には製造 を停止する。 放射状の刃を備えた下側タービン14は剪断運動を生じて、タービン11によって 生じる運動によって下側へ送られた固体顆粒を反応混合物中に効率的に溶解す ることができる。槽２に添加された液体と固体生成物はこのタービン14によって 完全に均質化され、反応物の組成が維持される。 タービン14に問題が生じた場合には、尿素の固体顆粒が完全に溶解されず、大 きくて粘稠な塊になってポンプ22の吸込みストレーナ19を塞ぎ、および／または 、槽内の高さＮが上昇する。この場合にもやはり製造を停止する。 タービン11および／またはタービン14の両方に問題が生じた場合は、熱収支の 均衡が損なわれ、反応物の活性度が変化し、最終製品に極めて重大な影響（製造 停止、検定に合わない製品等）を与える。 以下、実施例および比較例を用いて本発明をさらに詳細に説明する。実施例 1100リットルの92％硫酸を上記の10,000リットル容の反応器に導入する。次い で50回転／分で攪拌を開始し、冷却によって（尿素がビウレットに変換しないよ うにして）混合物の温度を80℃以下に維持しながら、4.0685トンの尿素を導入す る。この操作を終えたときに温度制御を開始して65℃（±2℃）にする。次いで 、178.3リットルの水を導入して上記定義の反応物からなる「ベース原料」を得 る（3.6Molの尿素、1Molの硫酸、1Molの水）。 次いで同じ反応器に6.7315t/hの尿素顆粒、1820l/hの硫酸および295.38373l/h の水を導入する。槽の充填高さが7500リットルに達したときに、反応物を7.312m³ /hの流速で燐酸塩消化槽へ移すことができる。 イスラエル燐酸塩（31.1％のP₂O₅を含むＺＩＮ）の場合には、欧州特許出願第 0,560,882号またはWO 92 10443号に記載の方法に従って、５t/hの燐酸塩と、7.3 12m³/hの反応物（すなわち65℃で10.35t/hの反応物）とを混合して、15.35t/hの 生産速度で燐窒素肥料（最終製品、ＵＳＰともよばれる）を製造することができ る。比較例 1． 上記反応器の槽の底から槽の高さの1/3の距離H1だけ離れたところに単一の サーベルタービンのみを取り付ける。この刃は下から上へ液体を運動させる。こ の運動によって尿素の顆粒（プリル）は混合物の表曲から槽の内側へ循環させ られる。しかし、この顆粒が上記定義のスルホ尿素反応物中に溶解する速度を考 慮に入れると、槽内のでのこの顆粒の滞留時間を長くする必要がある。従って、 最終製品（USP）の生産量（従って原料の導入量）を減らす必要がある。 パイロット試験で、上記減速操作を行わなかった場合には、溶解していない顆 粒が反応物／燐酸塩ミキサーの供給液体に入ったり、および／または、ポンプの 吸引を妨げることがわかった。いずれの場合も、反応物は欧州特許出願第0,560, 882号（WO 92 10443号）に記載の化学的平衡状態にはないので、燐酸塩の消化度 が変わり、最終製品は上記特許出願の対象ではなくなる。 槽のサイズ（熱収支、ポンプのサイズ、攪拌器のサイズ等）を大きくすること は工業的に不可能であることは理解できよう。 2． 上記反応器の高さの半分の距離H2の所に単一のラッシュトンタービンのみ を取り付ける。このタービンは尿素顆粒を混合物中に取り込むだけの十分な垂直 運動を生じないので、「ベース原料」段階で操作が停止し、反応物は生成しない。 尿素が湿り、凝集して球状になり、それを溶解するのには非常に長い時間がかか る（ポンプ吸引が妨げられない場合）。 以上の説明から、本発明配置を用いて２本のタービン11および14を同一シャフ トに同軸に取り付けることによって、固体化合物をそれよりはるかに密度の高い 液体中に特に有利に溶解することができる。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】平成１１年５月２７日（１９９９．５．２７） 【補正内容】 請求の範囲 1． 少なくとも１つの液体（Ｌ）の入口(4)と、固体顆粒の入口(5)と、溶液の 出口(18)とを有し、攪拌手段（A）を備えた垂直軸線を有する有底の円筒形の槽( 2)で構成される、硫酸溶液である液体（Ｌ）中にこの液体に可溶ではあるがこの 液体より密度が低い尿素の固体顆粒または粒子（Ｇ）を混合・溶解して、燐窒素 肥料を製造する設備で天然燐酸塩を消化するために用いられるスルホ尿素反応物 を調製するための装置において、 固体顆粒の入口(5)が槽内の反応混合物（Ｍ）の高さ（Ｎ）より上方に設置さ れ、攪拌手段(A)が反応混合物中で固体顆粒（Ｇ）を槽(2)の底へ向かって下側部 分へ随伴させる第１攪拌手段（A1）と、反応混合物中に顆粒の溶解を促進する運 動、特に剪断運動を生じさる、第１攪拌手段（A1）より低い位置に設置された第 ２攪拌手段（A2）とで構成されることを特徴とする装置。 ２． 第１および第２攪拌手段（A1、A2）が機械的攪拌手段である請求項１に記 載の装置。 ３． 第１攪拌手段（A1）が傾斜した真っ直ぐな刃(12)を備えたタービン(11)、 特に４枚刃を備えた「ザーベルタービン」として知られたタービンである請求項 ２に記載の装置。 ４． タービン(11)が４枚刃を備えている請求項３に記載の装置。 ５． 第２攪拌手段（A2）がまっすぐな刃(15)を備えたラジアルタービン(14)、 「ラッシュトンタービン」として知られるタービンからなる請求項３または４に 記載の装置。 ６． まっすぐな刃を備えたラジアルタービン(14)が６枚刃を備えている請求項 ５に記載の装置。 ７． 槽が垂直軸線を有する円筒形の槽であり、２本のタービン(11、14)が同一 の垂直シャフト(9)、特に槽(2)と同軸なシャフトに取り付けられ、ラジアルター ビン(14)がサーベルタービン(11)から下方へ適当な距離(Ｅ)だけ離れたところに 設置される請求項３または４に記載の装置。 ８． ラジアルタービン(14)の刃の外径がサーベルタービン(11)の刃(12)の外径 より小さく、この径の約2/3である請求項７に記載の装置。 ９． ラジアルタービン(14)の平均面が槽の底からの液面(Ｎ)の全高（Ｈ）の1/ 3〜1/2の距離（H2）（1/3H≦H2≦H/2）だけ離れたところに設置される請求項７ に記載の装置。 10． 槽内で製造された反応混合物の一部を再循環するための入口(6)が槽の蓋( 3)に設けられている請求項１〜９のいずれか一項に記載の装置。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０５Ｂ 1/00 Ｃ０５Ｂ 1/00 Ｃ０５Ｃ 9/00 Ｃ０５Ｃ 9/00 Ｚ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ， ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，Ｌ Ｓ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ， ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，Ｅ Ｅ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＧＷ，ＨＵ ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ， ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，Ｍ Ｄ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ， ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，Ｕ Ｚ，ＹＵ，ＺＷ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 1． 少なくとも１つの液体（Ｌ）の入口(4)と、固体顆粒の入口(5)と、溶液の 出口(18)とを有し、攪拌手段（A）を備えた槽(2)で構成される、液体（Ｌ）中に この液体に可溶ではあるがこの液体より密度が低い物質の固体顆粒または粒子（ Ｇ）を混合・溶解する装置において、 固体顆粒の入口(5)が槽内の反応混合物（Ｍ）の高さ（Ｎ）より上方に設置さ れ、攪拌手段(A)が反応混合物中で固体顆粒（Ｇ）を槽(2)の下側部分へ随伴させ る第１攪拌手段（A1）と、反応混合物中に顆粒の溶解を促進する運動、特に剪断 運動を生じさる、第１攪拌手段（A1）より低い位置に設置された第２攪拌手段（ A2）とで構成されることを特徴とする装置。 2． 顆粒が尿素の固体顆粒であり、液体が硫酸溶液である、燐窒素肥料の製造 設備で天然燐酸塩を消化するために用いるスルホ尿素反応物を製造するための請 求項１に記載の装置。 3． 第１および第２攪拌手段（A1、A2）が機械的攪拌手段である請求項１また は２に記載の装置。 4． 第１攪拌手段（A1）が傾斜した真っ直ぐな刃(12)を備えたタービン(11)、 特に４枚刃を備えた「サーベルタービン」として知られたタービンである請求項 ３に記載の装置。 5． 第２攪拌手段（A2）が真っ直ぐな刃(15)を備えたラジアルタービン(14)、 特に６枚刃を備えた「ラッシュトンタービン」として知られたタービンである請 求項３または４に記載の装置。 6． 槽が垂直軸線を有する円筒形の槽であり、２本のタービン(11、14)が同一 の垂直シャフト(9)、特に槽(2)と同軸なシャフトに取り付けられ、ラジアルター ビン(14)がサーベルタービン(11)から下方へ適当な距離(Ｅ)だけ離れたところに 設置される請求項４または５に記載の装置。 7． ラジアルタービン(14)の刃の外径がサーベルタービン(11)の刃(12)の外径 より小さく、この径の約2/3である請求項６に記載の装置。 8． ラジアルタービン(14)の平均面が槽の底からの液面(Ｎ)の全高（H）の1/3 〜1/2の距離（H2）（1/3H≦H2≦H/2）だけ離れたところに設置される請求項７に 記載の装置。 9． 槽内で製造された反応混合物の一部を再循環するための人口(6)が槽の蓋(3 )に設けられている請求項１〜８のいずれか一項に記載の装置。