BE1028640B1 - Procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide et les installations requises pour ledit procédé de fabrication sans risque d'explosion gaz/poussière - Google Patents

Procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide et les installations requises pour ledit procédé de fabrication sans risque d'explosion gaz/poussière Download PDF

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Abstract

Procédé de fabrication d’un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide et les installations requises pour ledit procédé de fabrication sans risque d’explosion gaz/poussière. La présente invention se rapporte également à des lots de concentré de benzoate de dénatonium comprenant au moins un solvant et au moins une charge de benzoate de dénatonium.

Description

Procédé de fabrication d’un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide et les installations requises pour ledit procédé de fabrication sans risque d’explosion gaz/poussière La présente invention se rapporte à un procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide comprenant les étapes suivantes : a) une première alimentation d'une première phase liquide dans une cuve de mélange munie d'un moyen de mélange, b) une alimentation d’une charge sous forme pulvérulente de benzoate de dénatonium dans ladite cuve de mélange, ladite charge étant alimentée au travers d'une trémie d'alimentation, c) une deuxième alimentation d’une deuxième phase liquide, d) une activation dudit moyen de mélange pendant une période de temps prédéterminée jusqu'à obtention d'un concentré de benzoate de dénatonium homogène, e) un soutirage dudit concentré homogène de benzoate de dénatonium.
La présente invention se rapporte en outre à des lots de concentré de benzoate de dénatonium comprenant un solvant et une charge de benzoate de dénatonium.
La fabrication de solution de benzoate de dénatonium est connue, selon laquelle du benzoate de dénatonium est ajouté sous forme de poudre à une phase liquide, par exemple pour fabriquer de l'alcool dénaturé.
Le Denzoate de dénatonium {N° CAS 3734-33-6}, aussi CONNU sous le nom de lidocaine benzyl benzoaie ou de benzy diéthyl {2,6-xyyl carbométhyl} benzoate d'ammonium possède la formule brute suivante : CosHa4N2O2. Le Denzoate de dénatonium est un sel benzcïque de dénatonium qui a été découvert en 1958 lors de recherche en vue d'améliorer les propriétés anesthésiques de la lidocaîne.
Le benzoate de dénatonium est un sel de synthèse comprenant un anion (le benzoate) associé à un cation (un ammonium quaternaire}. Le cation a une structure similaire à la idocaîne. Le benzoate de dénatonium est soluble par exemple dans l’eau, l'éthanol, le butanol, l’isopropanol et le chioroforme. Sa température de fusion est de 168°C.
Le benzoate de dénatonium est un composé artificiel très amer. Le seuil de détection de l'être humain au benzoaie de dénatonium est très faible, à 10 ppb, et le seuil de reconnaissance de l’'amertume est de 0.05 ppm. Cette propriété le rend aussi amer que la quassine, le composé naturel connu le plus amer, dont le seuil de reconnaissance de l'amerlume est de 0.06 ppm. Le benzogte de dénatonium est vraiment tres amer à partir de 10 ppm.
Son utilisation à très faibles concentrations n'est pas toxique. Sa dose léthale médiane (DL50), indicateur de la dose de substance causant la mort de 50% d'une population animale donnée, est de 584 mg/kg chez les rats par administration orale et de 508 mg/kg chez les lapins par administration orale.
De plus, étant donné son pouvoir extrêmement amérisant, la concentration en benzoate de dénatonium est très faible dans les solvant finaux, comme par exemple dans l'alcool dénaturé où le produit fini contient 0.019 de benzoate de dénatonium/litre d’éthanol. Le pouvoir amérisant du dénatonium est extrêmement élevé et celui-ci se présente à l'état d'une poudre fine présentant un diamètre compris entre 1 et 250 um et un diamètre médian, dso, de 65 um. La poudre extrêmement fine présente l'inconvénient de se répandre dans l'environnement durant sa manipulation ce qui a pour résultat que la poudre contamine les parties du corps de l'opérateur et pénètre dans tous les orifices. Au-delà du risque sanitaire lié à la respiration de fines particules, Ia manipulation du benzoate de dénatonium provoque aussi un goût extrêmement amer et tenace dans la bouche de l'opérateur, et ce pendant plusieurs heures.
Etant tres amer et peu toxique à tres faible concentration, le benzoate de dénatonium est un agent amérisant adéquat pour prévenir Vingestion de produits ménagers et d'antigels, et aussi dans la lutte contre l'onychophagie comme ingrédient de vernis à ongles.
Des 1960, le benzoate de dénatonium est autorisé QUX Etats-Unis et au Royaume-Uni dans les parfums, les cosmétiques, et d'autres usages industriels. En 1993, il est autorisé dans l'Union Européenne comme agent dénaturant de l'alcoo! en vue de l'exonération du droit d'accise. En 1995, ia loi française a rendu obligatoire l’'adjonction d'un agent répulsif, tel que le benzoate de dénatonium ou autre, par les industriels dans les antigels et fluides caloporteurs contenant du monoéthylèneglycol, Depuis 1999, il est également obligatoire de l'ajouter à certains biocides dans certains Days.
ie benzoate de dénatonium est également recommandé dans plusieurs autres applications intéressantes comme additifs dans les produits de lutie contre ies rongeurs, OU comme enduit sur certains jouets afin d'éviter que les enfants ne les avalent, Malheureusement, au niveau de sa production, et malgré toutes les précautions prises lors de la manipulation de la poudre, les désagréments au niveau du goût dans la bouche et le nez de l'opérateur restent prononcés.
Le benzoate de dénatonium est également connu dans des compositions liquides (US6399109B1 ou CN105746516). Cette composition se rapporte au domaine du traitement du bois et agit comme insecticide et contre les champignons affectant le bois. Ce document concerne Un insecticide permanent mais non cancérigène qui cible les insectes et les champignons et décourage la consommation par les humains ou les animaux domestiques. Cet insecticide comprend de préférence de l'octaborate disodique tétrahydraté, un mélange de pigment en poudre et soit de l'octa-acétate de saccharose ou du benzoate de dénatonium.
Le développement et l'utilisation de systèmes de dissolution de polymère et de procédés de dissolution de polymères est connu du document (US9682347). Dans ce document, un système de dissolution de polymère comprend un réservoir de mélange, une crépine et une pompe. Le réservoir de mélange est configuré pour recevoir des polymères, de l'eau et un flux d'entrée, pour former une solution de polymère comprenant des polymères gonflés et pour décharger la solution de polymère. Le tamis est configuré pour recevoir la solution de polymère et pour retirer au moins une partie des polymères gonflés à travers celui-ci sensiblement sans dégradation par cisaillement, formant ainsi une solution résultante, dans laquelle les polymères gonflés sont dissous au moins en partie. La pompe est configurée pour recevoir la 5 solution résultante et pour renvoyer la solution résultante dans le flux d'entrée. Dans certains modes de réalisation, la crépine et la pompe coopèrent ensemble pour maintenir une viscosité de la solution résultante sensiblement dans une plage prédéterminée. Un dispositif est également connu pour mélanger et dissoudre dans un liquide des granulés ou des particules solides d'une matière soluble dans ce liquide mais dont la densité est inférieure à celle du liquide (EP988105). Le dispositif concerné comprend une cuve comportant des moyens d'agitation et munie au moins d'une entrée pour le liquide, une entrée pour les granulés solides, et une sortie pour la solution. Il est entre-autres utilisé pour la production d'engrais. Ce dispositif vise à satisfaire des exigences contradictoires créées par une densité du solide à dissoudre nettement inférieure à, en particulier inférieure à la moitié de, la densité du liquide.
Un autre document (WO9303218) concerne un dispositif pour la préparation et la fourniture d'une liqueur de base, comme une lessive, directement à partir d'un récipient à poudre pour alimenter des lave-vaisselles ou des machines à laver industrielles. Ce document décrit une solution permettant la préparation d'une liqueur de base directement à partir du récipient à poudre contenant un détergent tout en évitant la formation de poussière et la fourniture de la liqueur de base pour alimenter des lave-vaisselles ou des machines à laver industrielles. Ce but est atteint par un aspirateur de lavage du type usuel composé d'une partie inférieure en forme de cuve et d'une partie supérieure placée de manière étanche avec un ventilateur d'aspiration intégré pour générer une dépression dans la partie inférieure oU se trouve le récipient à poudre.
Malheureusement, ces documents ne permettent pas de trouver une solution permettant de réduire la volatilité des fines particules de benzoate de dénatonium lors du mélange avec le liquide. En effet, ces fines particules génèrent des désagréments importants au niveau du goût dans la bouche et le nez de l'opérateur.
De plus, comme toute manipulation de poudre et en particulier dans une atmosphère dans laquelle des solvants hautement inflammables sont présents, Ia manipulation peut être génératrice d'explosions.
En effet, une problématique avec le traitement du benzoate de dénatonium est que les fines poussières en suspension posent un risque d'explosion de poussière. L'énergie minimale d'inflammation du benzoate de dénatonium est très faible : Ies poussières ont donc un risque potentiel d'infammation pour presque toutes les stnceles mécaniques et décharges électrostatiques. En conséquence, lors de la préparation des mélanges, il y a un risque d'expiosion de poussières dans le sas de déversement de la poudre. L'énergie minimale d'inflammation est l'énergie minimale qui doit être fournie au mélange, sous forme d'une flamme ou d'une étincelle, pour provoquer l'inflammation. La température d'auto-inflammation est, quant à ele, la température à laguele le mélange avec l'air s'enflamme spontanément.
Lors de la préparation de solutions contenant du benzoate de dénatonium, ce dernier peut être mélangé à un solvant considéré soit comme inerte (comme l'eau ou l'eau déminéralisée)}, soit comme combustible avec un point d'éclair élevé comme l'éthyiène gycol (MEG) ou le propylène glycol {MPG} {point d'éciar > 100°C}, soit comme facilement infammable comme l'éthano! (point d'éclair < 43°C). Par conséquent, il y a un risque d'explosion de gaz pour certains de ces mélanges. Le point d'’éclair ou point d'inframmabilité correspond à la température lg plus basse à laquelle un corps combustible émet suffisamment de vapeurs pour former, avec l'air ambiant, un mélange gazeux qui s'enflamme sous l'effet d'une source d'énergie calorifique telle qu'une flamme pilote, mais pas suffisamment pour que la combustion s'entretienne d'elle-même.
Pour que la combustion s’enirstienne d'elle-même il faut atteindre le point d'inflammation. Notons que si l'inflammation ne nécessite pas de flamme pilote, il s'agit d'auto-inflammation.
Il existe donc un besoin général de disposer d'un procédé permettant de manipuler le benzoate de dénatonium sous forme pulvérulente tout en diminuant les désagréments pour les Utilisateurs mais qui soit fiable et sécurisé.
Pour pallier ces inconvénients, la présente invention procure un procédé de fabrication de concentrés de benzoate de dénatonium sous forme liquide.
En effet, la formation de solutions concentrées de benzoate de dénatonium permet de fournir sur le marché des concentrés facilement utilisables dans les produits pour lesquels il y a lieu d'ajouter un agent amérisant. Par exemple, le fabricant d'alcool dénaturé ne doit ainsi plus manipuler la poudre de benzoate de dénatonium pour l'ajouter à son alcool fabriqué, il peut simplement ajouter le concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide à son batch d'alcool éthylique.
De même, pour les autres utilisations, comme par exemple dans les liquides de refroidissement utilisables dans les circuits de refroidissement des moteurs (de véhicules ou autres), le fabricant peut ainsi simplement ajouter une solution concentrée de benzoate de dénatonium à son batch de liquide de refroidissement plutôt que de manipuler la poudre.
Pour ce faire, la fabrication de ces concentrés requiert néanmoins la manipulation de poudres, en quantité importante puisqu'il est question de former des solutions concentrées.
La présente invention procure donc un procédé permettant de manipuler le benzoate de dénatonium sous forme pulvérulente tout en diminuant les désagréments pour les utilisateurs mais qui soit fiable et sécurisé.
Plus particulièrement, la présente invention procure un procédé tel qu'indiqué au début caractérisé en ce qu'il comprend en outre une première aspiration du milieu environnant formant une dépression dans une enceinte entourant une trémie d'alimentation, la première aspiration étant activée lorsque l'enceinte est en position ouverte durant l'alimentation de la charge sous forme pulvérulente de benzoate de dénatonium, une pesée en continu du contenu de la cuve de mélange, et une deuxième aspiration du milieu gazeux dans une partie supérieure de la cuve de mélange, la partie supérieure étant localisée entre une paroi de ciel de la cuve de mélange et une surface de lit dudit contenu.
Dans le procédé selon la présente invention, lorsque la première phase liquide est alimentée, elle est pesée en continu au moyen de pesons sur lesquels la cuve de mélange est positionnée.
Ces pesons permettent d'assurer que la quantité de première phase liquide ajoutée dans la cuve de mélange soit suivie en continu et donc de connaître la quantité exacte de première phase liquide introduite.
Pour ajouter la charge de benzoate de dénatonium, des sacs de benzoate de dénatonium sont ouverts et déversés dans une trémie, laquelle est selon la présente invention confinée dans une enceinte munie d'une porte basculante, en particulier vers le bas.
Lorsque la porte est ouverte et donc lorsque l'enceinte est en position ouverte, la première aspiration est enclenchée afin d'aspirer les particules fines de benzoate de dénatonium et de les diriger vers un filtre plutôt que dans l'atmosphère à laquelle l'opérateur est exposé.
Lorsque la charge de benzoate de dénatonium est ajoutée, les pesons réalisant la pesée en continu du contenu de la cuve de mélange permettent de mesurer exactement la quantité de benzoate de dénatonium ajoutée à la première phase liquide dans la cuve de mélange.
Comme indiqué précédemment, le benzoate de dénatonium est alimenté via une trémie d'alimentation placée dans une enceinte fermée.
Lorsque celle-ci est ouverte pour ajouter le dénatonium, l'aspiration est enclenchée et si cette aspiration permet de réduire fortement l'échappement des particules fines de dénatonium dans l'environnement, il en résulte également que la quantité de dénatonium exactement ajoutée dans la cuve de mélange n'est plus contrôlée, et peut varier en fonction de ce qui sera aspiré par l'aspiration.
La concentration finale dans le concentré peut ainsi être très variable d'une production à l'autre. Selon la présente invention, grâce à la présence des pesons, la quantité de benzoate de dénatonium qui se trouve dans la phase liquide est mesurée et ainsi exactement connue.
Selon la présente invention, les pesons sur lesquels repose la cuve de mélange combinés à l'enceinte munie d'une aspiration qui entoure la trémie d'alimentation permettent donc ainsi d'éviter les désagréments pour l'opérateur tout en ne pénalisant pas la précision de la concentration en benzoate de dénatonium dans la solution finale.
Par ailleurs, l'alimentation de la deuxième phase liquide est également mesurée et contrôlée à l'aide des pesons afin de déterminer précisément la quantité ajoutée de deuxième phase liquide dans la cuve de mélange.
Il est en effet apparu selon la présente invention que lorsque la trémie d'alimentation de la cuve de mélange est entourée d'une enceinte munie d’une aspiration, la quantité de poudre s'échappant dans l'environnement et donc susceptible d'être inhalée ou ingurgitée est fortement diminuée de telle manière à ce que l'opérateur n'en ressent plus les désagréments, à savoir un goût extrêmement amer et persistant dans la bouche et le nez. De plus, les pesons sur lesquels repose la cuve de mélange indiquent exactement la quantité de benzoate de dénatonium ajoutée dans le mélange, c'est-à-dire la quantité exacte dans le mélange et non la quantité ajoutée dans la trémie d'alimentation. En effet, même si celle-ci était pesée précisément avant l'alimentation dans la cuve de mélange, elle est diminuée de la quantité de poudre qui adhère aux parois du circuit d'alimentation et de la trémie, mais aussi de la quantité qui est aspirée par l'aspiration formant une dépression dans l'enceinte autour de la trémie et dans une partie supérieure de la cuve de mélange.
De plus, la deuxième aspiration du milieu gazeux dans une partie supérieure de la cuve de mélange, la partie supérieure étant localisée entre une paroi de ciel de la cuve de mélange et une surface de lit dudit contenu permet d'aspirer les vapeurs de solvant et la poudre résiduelle qui n'est pas au contact de la première phase liquide.
Cette deuxième aspiration permet de diminuer fortement le risque d'explosion qui peut dans certains cas se produire.
Cependant, cette deuxième aspiration est également un facteur nuisant à la précision de la concentration en benzoate de dénatonium dans la phase liquide.
Selon la présente invention, la présence de pesons permet ainsi de mesurer la teneur exacte de benzoate de dénatonium réellement dans le mélange et, de cette manière, de tenir compte de la quantité de benzoate de dénatonium collée sur les parois de la trémie d'alimentation et de celle aspirée par la première aspiration et par la deuxième aspiration.
La présente invention procure donc ainsi un procédé permettant de manipuler le benzoate de dénatonium sous forme pulvérulente tout en diminuant les désagréments pour les Utilisateurs mais qui soit fiable et sécurisé et n'impacte pas la précision de la concentration en benzoate de dénatonium dans la phase liquide grâce à la présence combinée de pesons et des première et deuxième aspirations.
De plus, lesdites première et deuxième aspirations permettent également de réduire la présence d'un nuage de poussières de benzoate de dénatonium et diminuent ainsi le risque d'inflammation qui peut survenir via des étincelles électrostatigues, et/ou mécaniques et/ou par frottements desdites poussières.
Dans un autre mode de réalisation du procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide selon la présente invention, Ia première phase liquide comprend au moins un solvant choisi parmi un solvant organique comme de l'éthanol, de l'isopropanol (IPA), de l’éthylène glycol (MEG), du propylène glycol (MPG), du tert-butanol (TBA), du méthyllisopropylcétone (MIPK}, de l'éthyIméthylcétone (MEK) ou du éthykisoamylcétone (FAK), ou de l'eau et leurs mélanges.
Dans une variante du procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide selon la présente invention, la deuxième phase liquide comprend au moins un solvant choisi parmi un solvant organique comme de l'éthanol, de l'isopropanol (IPA), de l'éthylène glycol (MEG), du propylène glycol (MPG), du tert-butanol (TBA), du méthyllisopropylcétone (MIPK), de l'éthyIméthylcétone (MEK) ou du éthylHisoamylcétone [EIAK], ou de l'eau et leurs mélanges.
Plus particulièrement, dans le procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide selon la présente invention, la première phase liquide et la deuxième phase liquide sont de composition identique.
Dans une autre variante du procédé selon la présente invention, le moyen de mélange est actionné pendant ou juste après l'alimentation de ladite première phase liquide.
Dans une alternative selon la présente invention, la première aspiration du milieu environnant forme une dépression dans une enceinte entourant ladite trémie d'alimentation est effectuée à l'aide d'une pompe, à un débit compris entre 300 et 1000 m3/h.
De manière préférentielle, dans le procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide, une deuxième aspiration du milieu gazeux dans une partie supérieure de la cuve de mélange est effectuée à l'aide d'une pompe à un débit compris entre 50 et 300 m3/h lorsque la première phase liquide est non-inflammable et à l'aide d'une pompe ATEX à un débit compris entre 300 et 800 m3/h lorsque la première phase liquide comprend un composant inflammable.
De manière particulièrement favorable selon la présente invention, dans le procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide, les étapes (a) d'une première alimentation d'une première phase liquide dans une cuve de mélange munie d'un moyen de mélange, (b) d'une alimentation d'une charge sous forme pulvérulente de benzoate de dénatonium dans la cuve de mélange, la charge étant alimentée au travers d'une trémie d'alimentation, et (c) d'une deuxième alimentation d'une deuxième phase liquide sont effectuées en séquence.
Une autre forme avantageuse de la présente invention consiste en un procédé de fabrication d’un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide dans lequel une première aspiration est arrêtée lorsque l'enceinte est en position fermée, après l'alimentation de la charge de benzoate de dénatonium sous forme pulvérulente.
De manière particulièrement préférée, selon la présente invention, dans le procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide, une période de temps prédéterminée pour l'activation du moyen de mélange est comprise entre % heure et 8 heures, plus particulièrement entre 1 heure et 4 heures, en fonction des conditions telles que le volume du lot à produire, la température ambiante, la concentration de la solution concentrée en benzoate de dénatonium à produire et du type de solvant. D'autres formes de réalisation du procédé de fabrication sont indiquées dans les revendications annexées.
La présente invention se rapporte aussi à des lots de concentré de benzoate de dénatonium comprenant un solvant et une charge de benzoate de dénatonium à une concentration comprise entre 10 g/l et 350 g/l, de préférence entre 20 et 300 g/l, le concentré présentant une concentration homogène et chacun desdits lots de concentré de benzoate de dénatonium présentant une formulation identique au sein d'une même campagne ou de campagnes différentes.
Dans une variante de la présente invention, les lots de concentré de benzoate de dénatonium contiennent Un solvant choisi parmi un solvant organique comme l’éthanol, de l'isopropanal (IPA), de l'éthylène glycol (MEG), du propylène glycol (MPG), du tert-butanol (TBA), du méthyilisopropyicétone (MIPE, de l'éthylIméthylcétone (MEK) ou du éthyl-isoamyicétone (ElAK), ou de l’eau et leurs mélanges.
Avantageusement selon la présente invention, les lots de concentré de benzoate de dénatonium sont caractérisés en ce que chaque lot présente Un poids de solvant compris entre 400 et 2500 kg, de préférence entre 500 et 2000 kg, et un volume final compris entre 0.2 et 3 m3, de préférence entre 0.5 et 2 m°.
Encore plus préférentiellement, les lots de concentré benzoate de dénatonium sont contenus dans des conteneurs IBC choisis parmi des IBC non ATEX avec un support en bois, des IBC non ATEX avec un support en plastique, des IBC ATEX avec poche et support métallique antistatique, des IBC ATEX avec poche et support en plastique antistatique.
Le choix du type des conteneurs IBC dépend d'une analyse de risque qui est effectuée pour chaque lot de concentré de benzoate de dénatonium en fonction du ou des solvants utilisé(s) dans le lot et de la classe du danger du ou des solvant(s).
Noïons que des conteneurs IBC sont des Grand Récipient pour Vrac {IBC en anglais}.
D'autres formes de réalisation de lots de concentré de benzoate de dénatonium selon la présente invention sont indiquées dans les revendications annexées. D'autres caractéristiques, détails et avantages de l'invention ressortiront de la description donnée ci-après, à titre non limitatif et en faisant référence aux dessins annexés.
Dans les dessins, la figure 1 représente une vue en coupe d'un dispositif selon la présente invention dans lequel l'enceinte encerclant la trémie d'alimentation est en position fermée.
La figure 2 représente Une vue en coupe d'un dispositif selon la présente invention dans lequel l'enceinte encerclant la trémie d'alimentation est en position ouverte.
La figure 3 représente une vue de profil d'un dispositif selon la présente invention dans lequel l'enceinte encerclant la trémie d'alimentation est en position ouverte. Description de l'invention Comme on peut le voir à la figure 1, le dispositif selon l'invention permettant la mise en œuvre du procédé selon l'invention comprend une cuve de mélange 7 munie d'un moyen de mélange 6 tel qu'une pale 6a axiale rotative autour d'un axe vertical 6b. La cuve de mélange 7 est munie d'une alimentation pour une phase liquide 4 ainsi que d'une alimentation 11 pour une phase solide sous forme pulvérulente. L'alimentation 11 pour une phase solide comprend une première extrémité reliée à une trémie d'alimentation 2 logée dans une enceinte fermée 12, munie d'une porte basculante 13. La deuxième extrémité de l'alimentation 11 est reliée à la cuve de mélange 7. Un conduit d'aspiration 1 comporte une première extrémité débouchant dans la trémie d'alimentation 2 et une deuxième extrémité reliée à une pompe (non illustrée), via Un filtre.
Dans la forme de réalisation illustrée à la figure 1, la cuve de mélange 7 repose sur des pesons 8 comprenant des supports verticaux 15 reposant sur le sol. Au-dessus de la cuve de mélange se trouve Une plateforme 3 aménagée pour la circulation des opérateurs et comprenant des orifices permettant de faire passer des tubulures de connexion dans la cuve de mélange 7. La trémie d'alimentation repose par l'intermédiaire de pieds de support 14 sur la plateforme 3. La cuve de mélange est fermée dans sa partie supérieure par une paroi de ciel 16 tandis que la partie inférieure 17 de la cuve est tronconique et comprend un orifice 18 connecté à une tubulure de collecte 19 munie d'une vanne 9. Avantageusement, en aval de la vanne 9 se trouve un dispositif de filtration (non illustré) munie d'un système de vidange du gâteau de filtration muni d'une vis sans fin. Un conteneur 10 est représenté, muni d'une ouverture 20, positionnée sous la tubulure de collecte 19 de manière à recueillir le concentré produit dans la cuve de mélange. La cuve de mélange 7 comporte par ailleurs une deuxième tubulure 5 d'aspiration des vapeurs de solvant reliée à une pompe munie d'un filtre à condensation pour collecter les vapeurs de solvant. La deuxième tubulure 5 est reliée à la cuve de mélange à n'importe quel niveau entre le ciel de la cuve 16 et la surface supérieure du lit de phase liquide 21 présente dans la cuve de mélange 7.
Le dispositif selon la présente invention permet la mise en œuvre du procédé selon la présente invention.
Dans un premier temps, une première phase liquide comprenant un solvant est alimentée par l'alimentation 4 dans la cuve de mélange 7 de manière à ce que les palles 6a du moyen de mélange 6 soient immergées. La première phase liquide forme ainsi un lit présentant une surface supérieure de lit 21. Les palles du mélangeur sont activées.
Comme on peut le voir à la figure 2, la porte basculante 13 est prévue pour être basculée lorsque la poudre de benzoate de dénatonium doit être introduite dans la cuve de mélange 7 via la trémie d'alimentation 2. Lorsque la porte basculante 13 de la trémie 2 s'ouvre, des capteurs envoient un signal qui enclenche le système d'aspiration relié au conduit d'aspiration 1. La poudre de benzoate de dénatonium est déversée dans la trémie 2 et passe dans la cuve de mélange via le conduit d'alimentation 11. La porte est alors refermée, pour retrouver sa position initiale illustrée à la figure 1. Comme illustré à la figure 1, la porte basculante 13 ferme à la fois la trémie 2 et l'enceinte 12. La poudre est incorporée dans la première phase liquide sous agitation. L'agitation est en effet initiée avant alimentation de la poudre de manière à créer un vortex au centre de la première phase liquide pour faciliter l'incorporation de la poudre. La poudre est donc incorporée de manière homogène à la première phase liquide grâce au vortex formé. La deuxième phase liquide est ensuite ajoutée jusqu'à ce que le poids final de solution pesé par les pesons 8 sur lesquels repose la cuve de mélange 7 soit atteint. La deuxième phase liquide comprend un solvant qui peut être le même ou différent de la première phase liquide. Le remplissage de la cuve jusqu'à son niveau final permet de récupérer les particules de benzoate de dénatonium qui se sont déposées sur les parois latérales de la cuve et de simplement diluer la solution concentrée formée avec la première phase liquide et la quantité totale de benzoate de dénatonium.
La deuxième aspiration via la tubulue 5 est enclenchée lors de l'alimentation en première phase liquide. L'aspiration via la deuxième tubulure 5 permet l'extraction des vapeurs de solvant et des fines particules de benzoate de dénatonium. Les pesons 8 assurent une pesée en continu du mélange et permettent de savoir exactement ce qui a été déversé dans la cuve de mélange. Après un certain laps de temps de mélange compris entre 1 heure et 4 heures assurant le mélange homogène entre le solvant et la poudre de benzoate de dénatonium, où la poudre de benzoate de dénatonium est bien dissoute dans le solvant la vanne de sortie 9 s'ouvre, ce qui permet le déversement du mélange homogène (concentré de benzoate de dénatonium dans Un solvant) dans un conteneur 10 de type IBC.
La figure 3 représente une vue de profil du dispositif selon l'invention permettant une vue détoillée des pesons permettant une mesure continue du poids du mélange présent dans la cuve de mélange.
Sur les figures 1 à 3, les éléments identiques ou analogues portent les mêmes références.
Comme indiqué précédemment, la présente invention se rapporte à un procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide comprenant les étapes a) à e) : L'étape a) est une étape de première alimentation d'une première phase liquide via l'alimentation en première phase liquide 4 dans une cuve de mélange 7 munie d'un moyen de mélange 6 muni de pales 6a et d'un axe rotatif vertical 6b. La première phase liquide 4 est pompée au moyen d'une pompe à tambour dans une cuve de mélange 7 de 2 m3. La quantité de la première phase liquide 4 peut être spécifiée dans la recetie et est mesurée en continu grâce aux pesons 8. Avantageusement selon les besoins de formulation, la première phase liquide comprend au moins Un solvant choisi parmi un solvant organique comme de l'éthanol, de l'isopropanol (IPA), de l'éthylène glycol (MEG), du propylène glycol (MPG), du tert-butanol (TBA), du méthyllisopropylcétone (MIPK, de l'éthyIméthylcétone (MEK) ou du éthyl-isoamyicétone (EAK, ou de l'eou ou de l'eau déminéralisée et leurs mélanges.
L'étape b) est une étape d'alimentation d'une charge sous forme pulvérulente de benzoate de dénatonium dans la cuve de mélange 7, la charge étant alimentée au travers d’une trémie d'alimentation 2, elle passe ensuite via le conduit d'alimentation 11 pour aboutir dans la cuve de mélange 7. La quantité de la charge sous forme pulvérulente de benzoate de dénatonium introduite dans la cuve de mélange 7 est également spécifiée.
Pour empêcher les vapeurs de monter de la cuve de mélange 7 à la trémie d'alimentation 2, un flux d'air en direction de Ia cuve de mélange est présent dans le tube de descente vers ia cuve de mélange.
Un affichage local indique à l'opérateur la quantité résiduelle de poudre qui doit encore être déposée selon la recetie.
Une deuxième aspiration se réalise dans la cuve de mélange vers un filtre de ventilation et une deuxième tubulure 5. Rappelons que cette deuxième aspiration du mileu gazeux dans une partie supérieure de la cuve de mélange, la partie supérieure étant localisée entre une paroi de ciel de la cuve de mélange 16 et une surface de lit du contenu 21 permet d'aspirer les vapeurs de solvant et la poudre résiduelle qui n'est pas au contact de la première phase liquide.
Cette deuxième aspiration permet de diminuer fortement le risque d'explosion qui peut dans certains cas se produire.
Toutefois, cette deuxième aspiration est également un facteur nuisant à la précision de la concentration en benzoate de dénatonium dans la phase liquide.
Selon la présente invention, la présence de pesons 8 permet ainsi de mesurer la teneur exacte de benzoate de dénatonium réellement introduite dans le mélange et ainsi de tenir compte de la quantité de benzoate de dénatonium collée sur les parois de la trémie d'alimentation et de celle aspirée par la première aspiration et par la deuxième aspiration.
L'étape c) est une étape de deuxième alimentation d'une deuxième phase liquide 4 dans la cuve de mélange 7, avantageusement selon les besoins de formulation, la deuxième phase liquide comprend au moins un solvant choisi parmi un solvant organique comme de l'éthanol, de l'isopropanol (IPA), de l'éthylène glycol (MEG), du propylène glycol (MPG), du tert- butanol (TBA), du méthylisopropylcétone = (MIPG, de l'éthylIméthylcétone (MEK) ou du éthyl-isoarmyicétone (ElAK), ou de l’eau ou de l'eau déminéralisée et leurs mélanges.
L'étape d) est une étape d'activation dudit moyen de mélange 6, muni de pales 6a et d'un axe rotatif vertical 6b, pendant une période de temps prédéterminée jusqu'à obtention d'un concentré de benzoate de dénatonium homogène.
L'étape e) est une étape de soutirage dudit concentré homogène de benzoate de dénatonium. Lors de cette étape, l'ouverture de la vanne de sortie 9 permet au concentré homogene de benzoate de dénatonium de passer par ouverture de la partie inférieure de la cuve tronconique 18, par la tubulure de collecte 19 et par l'ouverture du conteneur 20 pour être collecté dans un conteneur 10.
La première phase liquide et la deuxième phase liquide sont de composition identique ou différentes.
Selon la présente invention, le moyen de mélange 6 est actionné pendant ou juste après l'alimentation de la première phase liquide.
Dans une alternative selon la présente invention, le procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium est sous forme liquide dans lequel la première aspiration du milieu environnant forme une dépression dans une enceinte entourant ladite trémie d'alimentation est effectuée à l'aide d'une pompe, à un débit compris entre 300 et 1000 m3/h.
De manière préférentielle, dans le procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide, la deuxième aspiration du milieu gazeux dans une partie supérieure de la cuve de mélange est effectuée à l'aide d'une pompe à un débit compris entre 50 et 300 m3/h lorsque la première phase liquide est non-inflammable et à l'aide d'une pompe ATEX à un débit compris entre 300 et 800 m3/h lorsque la première phase liquide comprend un composant inflammable.
De monière particulièrement favorable selon la présente invention, le procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium est sous forme liquide dans lequel les étapes (a) d'une première alimentation d'une première phase liquide dans une cuve de mélange munie d'un moyen de mélange, (b) d'une alimentation d'une charge sous forme pulvérulente de benzoate de dénatonium dans la cuve de mélange, la charge étant alimentée au travers d'une trémie d'alimentation, et (c) d'une deuxième alimentation d'une deuxième phase liquide sont effectuées en séquence.
Une autre forme avantageuse de la présente invention consiste en un procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide dans lequel la première aspiration est arrêtée lorsque l'enceinte est en position fermée, après l'alimentation de la charge de benzoate de dénatonium sous forme pulvérulente. De manière particulièrement favorable selon la présente invention, le procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium est sous forme liquide dans lequel une période de temps prédéterminée pour l'activation du moyen de mélange est comprise entre % heure et 8 heures, plus particulièrement entre 1 heure et 4 heures permettant l'olotention d'un concentré de benzoate de dénatonium homogène.
La présente invention se rapporte aussi à des lots de concentré de benzoate de dénatonium comprenant un solvant et une charge de benzoate de dénatonium à une concentration comprise entre 10 g/l et 350 g/l, de préférence entre 20 et 300 g/l, le concentré présentant une concentration homogène et chacun desdits lots de concentré de benzoate de dénatonium présentant une formulation identique au sein d'une même campagne ou de campagnes différentes.
Dans une variante de la présente invention, les lots de concentré de benzoate de dénatonium contiennent Un solvant comprenant un solvant organique et/ou de l'eau. Le solvant organique est avantageusement selon les besoins de formulation un solvant comme de l'éthanol, ou de l'isopropanol (IPA), de l'éthylène glycol (MEG), du propylène glycol (MPG), du tert- butanol (TBA), du méthylisopropylcéiones (MIPK), de l'éthyIméthylcétone (MEK) ou du éthyHisoamylcétone (EAF), et leurs mélanges.
Avantageusement selon la présente invention, les lots de concentré de benzoate de dénatonium sont caractérisés en ce que chaque lot présente Un poids de solvant compris entre 400 et 2500 kg, de préférence entre 500 et 2000 kg, et un volume final compris entre 0.2 et 3 m3, de préférence entre 0.5 et 2 m°. Encore plus préférentiellement, les lots de concentré de benzoate de dénatonium sont contenus dans des conteneurs IBC choisis parmi des IBC non ATEX avec un support en bois, des IBC non ATEX avec un support en plastique, des IBC ATEX avec poche et support métallique antistatique, des IBC ATEX avec poche et support en plastique antistatique.
Afin d'éviter que les vapeurs issues de la cuve de mélange 7 ne montent vers l'unité de déversement de la poudre 12, un flux d'air descendant est créé par injection d’air au-dessous de la vanne de sortie de l'unité de déversement de la poudre.
Ensuite, une deuxième phase liquide 4 est introduite.
Le mélange est ensuite agité jusqu'à homogénéisation complète de la solution.
Le mélange peut alors être vidé par gravité dans des conteneurs IBC 10. La présente invention procure donc ainsi un procédé permettant de manipuler le benzoate de dénatonium sous forme pulvérulente tout en diminuant les désagréments pour les Utilisateurs mais qui soit fiable et sécurisé.
Grâce à la présence combinée de pesons et des première et deuxième aspirations de la présente invention, la présente invention n’impacte pas la précision de la concentration en benzoate de dénatonium dans la phase liquide.
La présente invention diminue aussi le risque d'explosivité à l'aide desdites première et deuxième aspirations qui limitent la formation d'un nuage de poussières de benzoate de dénatonium électrostatique.
Après mélange, le produit est évacué de ia cuve de mélange et stocké dans un GRV (Grand Récipient pour Vrac ou BC en anglais) 10. Les GRV remplis peuvent ensuite être recondifionnés dans différentes bouteilles, flacons, bidons, ou fûts de 200 res ou moyen d'une Installation de remplissage autonome. Des consignes de sécurité ont été mises en place pour tous les mélanges, en particulier pour les mélanges inflammables : - les solvants ne peuvent être pompés que si l'extraction des vapeurs de solvant 5 fonctionne. Le conteneur IBC est mis à la terre si le soivant est inflammabie. Une ceilule de trop plein arrête automatiquement le pornpage du solvant dans la cuve de mélange.
- La poucre ne peut être déversée que si l'extraction d'air contenant des fines particules de benzoate de dénatonium 1 fonctionne et l'agitation 6 dolt être maintenue. Dès fermeture de la porte à bascule 13, des impulsions à air comprimé sont émises pour décoimater la poudre, la vanne de connexion à la cuve (non représentée) est fermée ei une légère sous-pression est appliquée afin d'éviter les reflux. - Le produit fini ne peut être pompé dans des conteneurs IBC 10 que si la mise à lo terre est correctement placée, si le soivant est inflarnmable, et ce de manière à éviter toutes décharges électrostatiques. En plus d'un risque d’explosion de poussières, la production de concentré de benzoate de dénatonium dans des solvants inflammables présente également un risque d'explosion de gaz. Le risque est d'autant plus important pour les solvants présentant une température éclair inférieure ou égale à 43 °C, Le iguide inflammable principal est l'éthanoi qui est utilisé en grande quantité. On retrouve également de l'isopropanol (IPA), OU un solvant organique comme de l’éthylène glycol (MEG), du propylène glycol (MPG), du tert-butanol (TBA), du methyllsopropylcetone [MIFK}, de l'éthyIméthylcétone (MEK) ou du éthyhisoamylcétone (EIAK], et leurs mélanges.
Ces soivants sont conducteurs. Par conséquent, Iny a pas de rsoue que ces solvanis se chargent de manière électrostatique à condition au’ils soient bien en contact avec la terre.
Le dispositif présenté et ia séquence d'opérations nécessaires à la production de concentré de benzoate de dénatonium pulvérulent de fine granulométrie (environ 65 um de d50) permettent d'annuler ie rique d'explosion de poussières de benzoate de dénatonium et le risque d'explosion de gaz lié aux vapeurs de solvant dans la cuve de mélange. De plus, la pesée en continu grâce aux pesons 8 permet de mesurer à tout instant du processus de production les concentrations et quantités exactes de poudre et de soivant ajoutés à la cuve de mélange.
Exemples.- Exemple 1.- Préparation d'un concentré de benzoate de dénatonium à 25% (p/p) dans l'éthanol dénaturé.
On a préparé un concentré de benzoale de dénatonium dans de l'éthanoi dénaturé. Pour ce faire, on a ajouté 500 ka d'éthanol dénaturé dans la cuve de mélange. On a également aiouté 400 kg de benzoate de dénatonium et on a agité le mélange dans la cuve de mélange pendant une période de temps prédéterminé, | heure, avant d'y introduire une deuxième phase liquide formée de 700 kg d'éthanoi dénaturé. l'agitation a été maintenue pendant encore 4 heures jusqu'a obtention d'un mélange homogène, à une temperature de 20 °C.
Exemple 2.- Préparation d’un concentré de benzoate de dénatonium à 25% (p/p) dans l'éthanol absolu.
On a reproduit l'exerpie | mais le soivant a été rempiacé par de Véihanol absolu, 500 kg. On a alouté 400 kg de benzoate de dénatonium et on a agité le mélange dans la cuve de melange pendant une période de temps prédéterminé, 1 heure, avant d'y introduire une deuxième phase liquide formée de 700 kg d'éthanol absolu. L'agitation a été maintenue pendant encore 4 heures jusqu'à obtention d'un mélange homogène, à une température de 20 °C.
Exemple 3.- Préparation d’un concentré de benzoate de dénatonium à 25% [p/p] dans de l'éthylène glycol (MEG).
On a reproduit l'exempie 1 mais le solvant a été remplacé par l'éthylène glycol, 1000 kg. On c par contre ajouté 500 kg de benzoate de dénatonium et on a agité le mélange dans la cuve de mélange pendant une période de temps prédéterminé, 1 heure, avant d'y introduire une deuxième phase liquide formée de 500 kg d'éthylène glycol. l'agitation a été maintenue pendant encore 4 heures jusqu'à obtention d'un mélange homogène, à une température de 20°C.
Exemple 4.- Préparation d’un concentré de benzoate de dénatonium dans une solution contenant de l'éthano! absolu et du tert-butanol (TBA).
Dans un premier temps, on a préparé un concentré de benzoate de dénatonium dans de l’'éthano! absolu. Pour ce faire, on a ajouté 500 kg d'éthanol absolu dans la cuve de mélange. On a également ajouté 69.76 kg de benzoats de dénatonium et on a agité le mélange dans la cuve de mélange pendant une periods de temps prédéterminé, 1 heure, avant d'Y introduire une deuxième phase liquide formée de 1050.24 kg d'éthanol absolu de manière à former une solution d’éthanol dont la concentration en benzoate de dénatonium est de 436% (p/p). L'agitation a été maintenue pendant encore 4 heures jusqu'à obtention d'un mélange homogène, à une température de 20 °C.
Dans un deuxième temps, 155 kg de ladite solution d'éthano! dont la concentration en benzogte de dénatonium est de 4,36% {p/p} a été déversée dans un conteneur IBC contenant 620 kg de tert-butanol (TBA).
Exemple 5.- Préparation d’un concentré de benzoate de dénatonium dans une solution contenant de l'éthanoi dénaturé, de l'éthyIméthylcétone (MEK) et de l'isopropanol (IPA).
Dans un premier temps, on a préparé un concentré de benzogte de dénatonium dans de Veihanol dénaturé. Pour ce faire, on a ajouté 500 ka d'éthanol dénaturé dans la cuve de mélange. On a également ajouté 344 kg de benzoate de dénatonium et on a aglté le mélange dans la cuve de mélange pendant une période de temps prédéterminé, | heure, avant d'y introduire une deuxième phase liquide formée de 756 kg d'éthanoi dénaturé de manière à former une solution d'éthanol dont la concentration en benzoate de dénatonium est de 21,5% (9/0). L'agitiation a été maintenue pendant encore 4 heures jusqu'à obtention d'un mélange homogène, à une température de 20 °C.
Dans un deuxième temps, 70 kg de la solution d'éthano! dont la concentration en benzoate de dénatonium est de 21,5% {np/p) a été déversée dans une citerne contenant 23 tonnes d'un mélange de 50% {v/v} d'éthyIméthylcétone (MEK) et de 50% (v/v) d'isopropanol (IPA).
Exemple 6.- Préparation d'un concentré de benzoate de dénatonium à 2,5% {p/p} dans de l'eau.
On a reproduit l'exemple 1 mais le soivani a été remplacé par de l'eau, 600 kg. On a par contre ajouté 50 kg de benzoate de dénatonium et on a agité le mélange dans la cuve de mélange pendant une periode de temps prédéterminé, 1 heure, avant d'yintroduire une deuxième phase liquide formée de 1350 kg d'eau. L'agitation a été maintenue pendant encore 4 heures jusqu'à obiention d'un mélange homogène, à une température de 20 °C.
Il est bien entendu que la présente invention n'est en aucune façon limitée aux formes de réalisations décrites ci-dessus et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre des revendications annexées.

Claims (13)

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide comprenant Ies étapes suivantes : a) une première alimentation d'une première phase liquide dans une cuve de mélange munie d'un moyen de mélange, b) une alimentation d’une charge sous forme pulvérulente de benzoate de dénatonium dans ladite cuve de mélange, ladite charge étant alimentée au travers d'une trémie d'alimentation c) une deuxième alimentation d’une deuxième phase liquide, d) une activation dudit moyen de mélange pendant une période de temps prédéterminée jusqu'à obtention d'un concentré de benzoate de dénatonium homogène, e) un soutirage dudit concentré homogène de benzoate de dénatonium. caractérisé en ce que ledit procédé de fabrication comprend en outre une première aspiration du milieu environnant formant une dépression dans une enceinte entourant ladite trémie d'alimentation, ladite première aspiration étant activée lorsque ladiie enceinte est en position ouverte durant ladite alimentation de ladite charge sous forme pulvérulente de benzoate de dénatonium, une pesée en continu du contenu de ladite cuve de mélange, et une deuxième aspiration du milieu gazeux dans une partie supérieure de ladite cuve de mélange, ladite partie supérieure étant localisée entre une paroi de ciel de la cuve de mélange et une surface de lit dudit contenu.
2. Procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide selon la revendication 1, dans lequel ladite première phase liquide comprend au moins un solvant choisi parmi un solvant organique comme de l'éthanol, de l'isopropanol (IPA), de l'éthylène glycol (MEG), du propylène glycol (MPG), du tert-butanol (TBA), du méthyllisopropylicétone (MIPK), de l'éthyIméthylcétone (MEK) ou du éthykisoarmylcétone ({ElAK), ou de l'eau et leurs mélanges.
3. Procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide selon la revendication 1 ou la revendication 2, dans lequel ladite deuxième phase liquide comprend au moins un solvant choisi parmi Un solvant organique comme de l'éthanol, de l'isopropanol (IPA), de l'éthylène glycol (MEG), du propylène glycol (MPG), du tert-butanol (TBA), du méthyllisopropylcétone (MIPK}, de l'éthyIméthylcétone (MEK) ou du éthyl-isoamylcétone (EIAK), ou de l'eau et leurs mélanges.
4. Procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ladite première phase liquide et ladite deuxième phase liquide sont de composition identique.
5. Procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ledit moyen de mélange est actionné pendant ou juste après l'alimentation de ladite première phase liquide.
6. Procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ladite première aspiration du milieu environnant formant une dépression dans une enceinte entourant ladite trémie d'alimentation est effectuée à l'aide d'une pompe, à un débit compris entre 300 et 1000 m3/h.
7. Procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ladite deuxième aspiration du milieu gazeux dans une partie supérieure de ladite cuve de mélange est effectuée à l'aide d'une pompe à un débit compris entre 50 et 300 m3/h lorsque ladite première phase liquide est non-inflammable et à l'aide d'une pompe ATEX à un débit compris entre 300 et 800 m3/h lorsque ladite première phase liquide comprend un composant inflammable.
8. Procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les étapes a), b) et c) sont effectuées en séquence.
9. Procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ladite première aspiration est arrêtée lorsque ladite enceinte est en position fermée, après ladite alimentation de la charge de benzoate de dénatonium sous forme pulvérulente.
10. Procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ladite période de temps prédéterminée est comprise entre % heure et 8 heures, plus particulièrement entre 1 heure et 4 heures.
11. Lots de concentré de benzoate de dénatonium comprenant un solvant et une charge de benzoate de dénatonium à une concentration comprise entre 10 g/l et 350 g/l, de préférence entre 20 et 300 g/l, ledit concentré présentant une concentration homogène et chacun desdits lots de concentré de benzoate de dénatonium présentant Une formulation identique au sein d'une même campagne ou de campagnes différentes et dans lesquels chacun desdits lots présente un poids de solvant compris entre 400 et 2500 kg, de préférence entre 500 et 2000 kg, et un volume final compris entre 0.2 et 3 m3, de préférence entre
0.5 et 2 m8.
12. Lots de concentré de benzoate de dénatonium selon la revendication 11, dans lesquels le solvant est choisi parmi un solvant organique comme de l'éthanol, de isopropanol (IPA), de l'éthylène glycol (MEG), du propylène glycol (MPG), du tert- butanol (TBA), du méthylisopropyicétone (MIPK}, de l'éthylIméthylcétone (MEK) ou du éthyl-isoamyicétone (ElAIO, ou de Veau stieurs mélanges.
13. Lots de concentré de benzoate de dénatonium selon l'une quelconque des revendications 11 à 12, conditionnés dans des IBC choisis parmi des IBC non ATEX avec un support en bois, des IBC non ATEX avec un support en plastique, des IBC ATEX avec poche et support métallique antistatique, des IBC ATEX avec poche et support en plastique antistatique.
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