BE1028640B1

BE1028640B1 - Process for manufacturing a denatonium benzoate concentrate in liquid form and the installations required for said manufacturing process without risk of gas/dust explosion

Info

Publication number: BE1028640B1
Application number: BE20205661A
Authority: BE
Inventors: Jean-Patrick HOLVOET
Original assignee: Sentinalco
Priority date: 2020-09-28
Filing date: 2020-09-28
Publication date: 2022-04-25
Also published as: BE1028640A1

Abstract

Procédé de fabrication d’un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide et les installations requises pour ledit procédé de fabrication sans risque d’explosion gaz/poussière. La présente invention se rapporte également à des lots de concentré de benzoate de dénatonium comprenant au moins un solvant et au moins une charge de benzoate de dénatonium.Process for manufacturing a denatonium benzoate concentrate in liquid form and the facilities required for said manufacturing process without risk of gas/dust explosion. The present invention also relates to batches of denatonium benzoate concentrate comprising at least one solvent and at least one filler of denatonium benzoate.

Description

Procédé de fabrication d’un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide et les installations requises pour ledit procédé de fabrication sans risque d’explosion gaz/poussière La présente invention se rapporte à un procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide comprenant les étapes suivantes : a) une première alimentation d'une première phase liquide dans une cuve de mélange munie d'un moyen de mélange, b) une alimentation d’une charge sous forme pulvérulente de benzoate de dénatonium dans ladite cuve de mélange, ladite charge étant alimentée au travers d'une trémie d'alimentation, c) une deuxième alimentation d’une deuxième phase liquide, d) une activation dudit moyen de mélange pendant une période de temps prédéterminée jusqu'à obtention d'un concentré de benzoate de dénatonium homogène, e) un soutirage dudit concentré homogène de benzoate de dénatonium.Process for manufacturing a denatonium benzoate concentrate in liquid form and the installations required for said manufacturing process without risk of gas/dust explosion The present invention relates to a process for manufacturing a denatonium benzoate concentrate in liquid form comprising the following steps: a) a first feeding of a first liquid phase into a mixing tank provided with a mixing means, b) a feeding of a charge in powder form of denatonium benzoate into said mixing tank mixing, said charge being fed through a feed hopper, c) a second feeding of a second liquid phase, d) an activation of said mixing means for a predetermined period of time until a concentrate is obtained of homogeneous denatonium benzoate, e) drawing off said homogeneous concentrate of denatonium benzoate.

La présente invention se rapporte en outre à des lots de concentré de benzoate de dénatonium comprenant un solvant et une charge de benzoate de dénatonium.The present invention further relates to denatonium benzoate concentrate batches comprising a solvent and a denatonium benzoate filler.

La fabrication de solution de benzoate de dénatonium est connue, selon laquelle du benzoate de dénatonium est ajouté sous forme de poudre à une phase liquide, par exemple pour fabriquer de l'alcool dénaturé.The manufacture of denatonium benzoate solution is known, whereby denatonium benzoate is added in powder form to a liquid phase, for example to manufacture denatured alcohol.

Le Denzoate de dénatonium {N° CAS 3734-33-6}, aussi CONNU sous le nom de lidocaine benzyl benzoaie ou de benzy diéthyl {2,6-xyyl carbométhyl} benzoate d'ammonium possède la formule brute suivante : CosHa4N2O2. Le Denzoate de dénatonium est un sel benzcïque de dénatonium qui a été découvert en 1958 lors de recherche en vue d'améliorer les propriétés anesthésiques de la lidocaîne.Denatonium Denzoate {CAS# 3734-33-6}, also KNOWN as lidocaine benzyl benzoaie or benzy diethyl {2,6-xylyl carbomethyl} ammonium benzoate has the following molecular formula: CosHa4N2O2. Denatonium Denzoate is a benzene salt of denatonium which was discovered in 1958 during research to improve the anesthetic properties of lidocaine.

Le benzoate de dénatonium est un sel de synthèse comprenant un anion (le benzoate) associé à un cation (un ammonium quaternaire}. Le cation a une structure similaire à la idocaîne. Le benzoate de dénatonium est soluble par exemple dans l’eau, l'éthanol, le butanol, l’isopropanol et le chioroforme. Sa température de fusion est de 168°C.Denatonium benzoate is a synthetic salt comprising an anion (the benzoate) associated with a cation (a quaternary ammonium}. The cation has a structure similar to idocaine. Denatonium benzoate is soluble for example in water, l ethanol, butanol, isopropanol and chioroform.Its melting point is 168°C.

Le benzoate de dénatonium est un composé artificiel très amer. Le seuil de détection de l'être humain au benzoaie de dénatonium est très faible, à 10 ppb, et le seuil de reconnaissance de l’'amertume est de 0.05 ppm. Cette propriété le rend aussi amer que la quassine, le composé naturel connu le plus amer, dont le seuil de reconnaissance de l'amerlume est de 0.06 ppm. Le benzogte de dénatonium est vraiment tres amer à partir de 10 ppm.Denatonium benzoate is a very bitter artificial compound. The human detection threshold for denatonium benzoate is very low, at 10 ppb, and the recognition threshold for bitterness is 0.05 ppm. This property makes it as bitter as quassine, the most bitter known natural compound, whose bitterness recognition threshold is 0.06 ppm. Denatonium benzoate is really very bitter from 10 ppm.

Son utilisation à très faibles concentrations n'est pas toxique. Sa dose léthale médiane (DL50), indicateur de la dose de substance causant la mort de 50% d'une population animale donnée, est de 584 mg/kg chez les rats par administration orale et de 508 mg/kg chez les lapins par administration orale.Its use at very low concentrations is not toxic. Its median lethal dose (LD50), indicator of the dose of substance causing the death of 50% of a given animal population, is 584 mg/kg in rats by oral administration and 508 mg/kg in rabbits by oral administration. oral.

De plus, étant donné son pouvoir extrêmement amérisant, la concentration en benzoate de dénatonium est très faible dans les solvant finaux, comme par exemple dans l'alcool dénaturé où le produit fini contient 0.019 de benzoate de dénatonium/litre d’éthanol. Le pouvoir amérisant du dénatonium est extrêmement élevé et celui-ci se présente à l'état d'une poudre fine présentant un diamètre compris entre 1 et 250 um et un diamètre médian, dso, de 65 um. La poudre extrêmement fine présente l'inconvénient de se répandre dans l'environnement durant sa manipulation ce qui a pour résultat que la poudre contamine les parties du corps de l'opérateur et pénètre dans tous les orifices. Au-delà du risque sanitaire lié à la respiration de fines particules, Ia manipulation du benzoate de dénatonium provoque aussi un goût extrêmement amer et tenace dans la bouche de l'opérateur, et ce pendant plusieurs heures.In addition, given its extremely bittering power, the denatonium benzoate concentration is very low in the final solvents, such as in denatured alcohol where the finished product contains 0.019 denatonium benzoate/litre of ethanol. The bittering power of denatonium is extremely high and it occurs as a fine powder with a diameter between 1 and 250 μm and a median diameter, dso, of 65 μm. The extremely fine powder has the disadvantage of spreading into the environment during its handling, which results in the powder contaminating the parts of the operator's body and penetrating all the orifices. Beyond the health risk linked to the breathing of fine particles, the handling of denatonium benzoate also causes an extremely bitter and persistent taste in the mouth of the operator, and this for several hours.

Etant tres amer et peu toxique à tres faible concentration, le benzoate de dénatonium est un agent amérisant adéquat pour prévenir Vingestion de produits ménagers et d'antigels, et aussi dans la lutte contre l'onychophagie comme ingrédient de vernis à ongles.Being very bitter and not very toxic at very low concentrations, denatonium benzoate is an adequate bittering agent to prevent the ingestion of household products and antifreezes, and also in the fight against nail biting as an ingredient of nail polish.

Des 1960, le benzoate de dénatonium est autorisé QUX Etats-Unis et au Royaume-Uni dans les parfums, les cosmétiques, et d'autres usages industriels. En 1993, il est autorisé dans l'Union Européenne comme agent dénaturant de l'alcoo! en vue de l'exonération du droit d'accise. En 1995, ia loi française a rendu obligatoire l’'adjonction d'un agent répulsif, tel que le benzoate de dénatonium ou autre, par les industriels dans les antigels et fluides caloporteurs contenant du monoéthylèneglycol, Depuis 1999, il est également obligatoire de l'ajouter à certains biocides dans certains Days.As of the 1960s, denatonium benzoate was licensed in the US and UK for perfumes, cosmetics, and other industrial uses. In 1993, it was authorized in the European Union as a denaturing agent for alcohol! for exemption from excise duty. In 1995, French law made the addition of a repellent agent, such as denatonium benzoate or other, compulsory by manufacturers in antifreezes and heat transfer fluids containing monoethylene glycol. Since 1999, it has also been compulsory to add add to certain biocides on certain days.

ie benzoate de dénatonium est également recommandé dans plusieurs autres applications intéressantes comme additifs dans les produits de lutie contre ies rongeurs, OU comme enduit sur certains jouets afin d'éviter que les enfants ne les avalent, Malheureusement, au niveau de sa production, et malgré toutes les précautions prises lors de la manipulation de la poudre, les désagréments au niveau du goût dans la bouche et le nez de l'opérateur restent prononcés.Denatonium benzoate is also recommended in several other interesting applications as additives in rodent control products, OR as a coating on certain toys to prevent children from swallowing them. Unfortunately, at the level of its production, and despite all the precautions taken when handling the powder, the inconvenience in terms of taste in the operator's mouth and nose remains pronounced.

Le benzoate de dénatonium est également connu dans des compositions liquides (US6399109B1 ou CN105746516). Cette composition se rapporte au domaine du traitement du bois et agit comme insecticide et contre les champignons affectant le bois. Ce document concerne Un insecticide permanent mais non cancérigène qui cible les insectes et les champignons et décourage la consommation par les humains ou les animaux domestiques. Cet insecticide comprend de préférence de l'octaborate disodique tétrahydraté, un mélange de pigment en poudre et soit de l'octa-acétate de saccharose ou du benzoate de dénatonium.Denatonium benzoate is also known in liquid compositions (US6399109B1 or CN105746516). This composition relates to the field of wood treatment and acts as an insecticide and against fungi affecting wood. This document is for A permanent but non-carcinogenic insecticide that targets insects and fungi and discourages consumption by humans or pets. This insecticide preferably comprises disodium octaborate tetrahydrate, a mixture of powdered pigment and either sucrose octa-acetate or denatonium benzoate.

Le développement et l'utilisation de systèmes de dissolution de polymère et de procédés de dissolution de polymères est connu du document (US9682347). Dans ce document, un système de dissolution de polymère comprend un réservoir de mélange, une crépine et une pompe. Le réservoir de mélange est configuré pour recevoir des polymères, de l'eau et un flux d'entrée, pour former une solution de polymère comprenant des polymères gonflés et pour décharger la solution de polymère. Le tamis est configuré pour recevoir la solution de polymère et pour retirer au moins une partie des polymères gonflés à travers celui-ci sensiblement sans dégradation par cisaillement, formant ainsi une solution résultante, dans laquelle les polymères gonflés sont dissous au moins en partie. La pompe est configurée pour recevoir la 5 solution résultante et pour renvoyer la solution résultante dans le flux d'entrée. Dans certains modes de réalisation, la crépine et la pompe coopèrent ensemble pour maintenir une viscosité de la solution résultante sensiblement dans une plage prédéterminée. Un dispositif est également connu pour mélanger et dissoudre dans un liquide des granulés ou des particules solides d'une matière soluble dans ce liquide mais dont la densité est inférieure à celle du liquide (EP988105). Le dispositif concerné comprend une cuve comportant des moyens d'agitation et munie au moins d'une entrée pour le liquide, une entrée pour les granulés solides, et une sortie pour la solution. Il est entre-autres utilisé pour la production d'engrais. Ce dispositif vise à satisfaire des exigences contradictoires créées par une densité du solide à dissoudre nettement inférieure à, en particulier inférieure à la moitié de, la densité du liquide.The development and use of polymer dissolution systems and polymer dissolution methods is known from (US9682347). In this document, a polymer dissolution system includes a mixing tank, a strainer and a pump. The mixing tank is configured to receive polymers, water and input stream, to form a polymer solution including swollen polymers and to discharge the polymer solution. The screen is configured to receive the polymer solution and to remove at least a portion of the swollen polymers therethrough substantially without shear degradation, thereby forming a resulting solution, in which the swollen polymers are at least partially dissolved. The pump is configured to receive the resulting solution and to return the resulting solution to the inlet stream. In some embodiments, the strainer and the pump cooperate together to maintain a viscosity of the resulting solution substantially within a predetermined range. A device is also known for mixing and dissolving in a liquid granules or solid particles of a material which is soluble in this liquid but whose density is lower than that of the liquid (EP988105). The device in question comprises a tank comprising stirring means and provided with at least one inlet for the liquid, an inlet for the solid granules, and an outlet for the solution. It is used, among other things, for the production of fertilizers. This device aims to satisfy contradictory requirements created by a density of the solid to be dissolved that is clearly less than, in particular less than half, the density of the liquid.

Un autre document (WO9303218) concerne un dispositif pour la préparation et la fourniture d'une liqueur de base, comme une lessive, directement à partir d'un récipient à poudre pour alimenter des lave-vaisselles ou des machines à laver industrielles. Ce document décrit une solution permettant la préparation d'une liqueur de base directement à partir du récipient à poudre contenant un détergent tout en évitant la formation de poussière et la fourniture de la liqueur de base pour alimenter des lave-vaisselles ou des machines à laver industrielles. Ce but est atteint par un aspirateur de lavage du type usuel composé d'une partie inférieure en forme de cuve et d'une partie supérieure placée de manière étanche avec un ventilateur d'aspiration intégré pour générer une dépression dans la partie inférieure oU se trouve le récipient à poudre.Another document (WO9303218) relates to a device for the preparation and supply of a base liquor, such as a detergent, directly from a powder container for supplying dishwashers or industrial washing machines. This document describes a solution allowing the preparation of a base liquor directly from the powder container containing a detergent while avoiding the formation of dust and the supply of the base liquor to feed dishwashers or washing machines industrial. This object is achieved by a washing vacuum cleaner of the usual type consisting of a lower part in the form of a tank and an upper part placed in a sealed manner with an integrated suction fan to generate a depression in the lower part where there is the powder container.

Malheureusement, ces documents ne permettent pas de trouver une solution permettant de réduire la volatilité des fines particules de benzoate de dénatonium lors du mélange avec le liquide. En effet, ces fines particules génèrent des désagréments importants au niveau du goût dans la bouche et le nez de l'opérateur.Unfortunately, these documents do not make it possible to find a solution making it possible to reduce the volatility of the fine particles of denatonium benzoate during the mixing with the liquid. Indeed, these fine particles generate significant inconvenience in terms of taste in the mouth and nose of the operator.

De plus, comme toute manipulation de poudre et en particulier dans une atmosphère dans laquelle des solvants hautement inflammables sont présents, Ia manipulation peut être génératrice d'explosions.Moreover, like any manipulation of powder and in particular in an atmosphere in which highly flammable solvents are present, the manipulation can generate explosions.

En effet, une problématique avec le traitement du benzoate de dénatonium est que les fines poussières en suspension posent un risque d'explosion de poussière. L'énergie minimale d'inflammation du benzoate de dénatonium est très faible : Ies poussières ont donc un risque potentiel d'infammation pour presque toutes les stnceles mécaniques et décharges électrostatiques. En conséquence, lors de la préparation des mélanges, il y a un risque d'expiosion de poussières dans le sas de déversement de la poudre. L'énergie minimale d'inflammation est l'énergie minimale qui doit être fournie au mélange, sous forme d'une flamme ou d'une étincelle, pour provoquer l'inflammation. La température d'auto-inflammation est, quant à ele, la température à laguele le mélange avec l'air s'enflamme spontanément.Indeed, one issue with denatonium benzoate processing is that the fine airborne dust poses a dust explosion hazard. The minimum ignition energy of denatonium benzoate is very low: the dust therefore has a potential risk of ignition for almost all mechanical sparks and electrostatic discharges. Consequently, during the preparation of the mixtures, there is a risk of dust explosion in the powder spillway. The minimum ignition energy is the minimum energy that must be supplied to the mixture, in the form of a flame or a spark, to cause ignition. The auto-ignition temperature is the temperature at which the mixture with air ignites spontaneously.

Lors de la préparation de solutions contenant du benzoate de dénatonium, ce dernier peut être mélangé à un solvant considéré soit comme inerte (comme l'eau ou l'eau déminéralisée)}, soit comme combustible avec un point d'éclair élevé comme l'éthyiène gycol (MEG) ou le propylène glycol {MPG} {point d'éciar > 100°C}, soit comme facilement infammable comme l'éthano! (point d'éclair < 43°C). Par conséquent, il y a un risque d'explosion de gaz pour certains de ces mélanges. Le point d'’éclair ou point d'inframmabilité correspond à la température lg plus basse à laquelle un corps combustible émet suffisamment de vapeurs pour former, avec l'air ambiant, un mélange gazeux qui s'enflamme sous l'effet d'une source d'énergie calorifique telle qu'une flamme pilote, mais pas suffisamment pour que la combustion s'entretienne d'elle-même.When preparing solutions containing denatonium benzoate, it may be mixed with a solvent considered either inert (such as water or deionized water)} or combustible with a high flash point such as ethylene glycol (MEG) or propylene glycol {MPG} {heating point > 100°C}, either as easily inflammable as ethanol! (flash point < 43°C). Therefore, there is a risk of gas explosion for some of these mixtures. The flash point or inframmability point corresponds to the lowest temperature at which a combustible body emits sufficient vapors to form, with the ambient air, a gaseous mixture which ignites under the effect of a source of heat energy such as a pilot flame, but not enough to sustain combustion on its own.

Pour que la combustion s’enirstienne d'elle-même il faut atteindre le point d'inflammation. Notons que si l'inflammation ne nécessite pas de flamme pilote, il s'agit d'auto-inflammation.For combustion to self-sustain, the ignition point must be reached. Note that if the ignition does not require a pilot flame, it is auto-ignition.

Il existe donc un besoin général de disposer d'un procédé permettant de manipuler le benzoate de dénatonium sous forme pulvérulente tout en diminuant les désagréments pour les Utilisateurs mais qui soit fiable et sécurisé.There is therefore a general need to have a method for handling denatonium benzoate in powder form while reducing the inconvenience for Users but which is reliable and secure.

Pour pallier ces inconvénients, la présente invention procure un procédé de fabrication de concentrés de benzoate de dénatonium sous forme liquide.To overcome these drawbacks, the present invention provides a process for the manufacture of denatonium benzoate concentrates in liquid form.

En effet, la formation de solutions concentrées de benzoate de dénatonium permet de fournir sur le marché des concentrés facilement utilisables dans les produits pour lesquels il y a lieu d'ajouter un agent amérisant. Par exemple, le fabricant d'alcool dénaturé ne doit ainsi plus manipuler la poudre de benzoate de dénatonium pour l'ajouter à son alcool fabriqué, il peut simplement ajouter le concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide à son batch d'alcool éthylique.Indeed, the formation of concentrated solutions of denatonium benzoate makes it possible to supply on the market concentrates which can be easily used in products for which it is necessary to add a bittering agent. For example, the denatured alcohol manufacturer no longer has to handle the denatonium benzoate powder to add it to his manufactured alcohol, he can simply add the denatonium benzoate concentrate in liquid form to his batch of ethyl alcohol.

De même, pour les autres utilisations, comme par exemple dans les liquides de refroidissement utilisables dans les circuits de refroidissement des moteurs (de véhicules ou autres), le fabricant peut ainsi simplement ajouter une solution concentrée de benzoate de dénatonium à son batch de liquide de refroidissement plutôt que de manipuler la poudre.Similarly, for other uses, such as for example in coolants that can be used in engine cooling circuits (vehicles or others), the manufacturer can thus simply add a concentrated solution of denatonium benzoate to his batch of coolant. cooling rather than handling the powder.

Pour ce faire, la fabrication de ces concentrés requiert néanmoins la manipulation de poudres, en quantité importante puisqu'il est question de former des solutions concentrées.To do this, the manufacture of these concentrates nevertheless requires the handling of powders, in large quantities since it is a question of forming concentrated solutions.

La présente invention procure donc un procédé permettant de manipuler le benzoate de dénatonium sous forme pulvérulente tout en diminuant les désagréments pour les utilisateurs mais qui soit fiable et sécurisé.The present invention therefore provides a method for handling denatonium benzoate in powder form while reducing the inconvenience for users but which is reliable and secure.

Plus particulièrement, la présente invention procure un procédé tel qu'indiqué au début caractérisé en ce qu'il comprend en outre une première aspiration du milieu environnant formant une dépression dans une enceinte entourant une trémie d'alimentation, la première aspiration étant activée lorsque l'enceinte est en position ouverte durant l'alimentation de la charge sous forme pulvérulente de benzoate de dénatonium, une pesée en continu du contenu de la cuve de mélange, et une deuxième aspiration du milieu gazeux dans une partie supérieure de la cuve de mélange, la partie supérieure étant localisée entre une paroi de ciel de la cuve de mélange et une surface de lit dudit contenu.More particularly, the present invention provides a method as indicated at the beginning characterized in that it further comprises a first suction of the surrounding medium forming a depression in an enclosure surrounding a feed hopper, the first suction being activated when the the enclosure is in the open position during the feeding of the load in powder form of denatonium benzoate, continuous weighing of the contents of the mixing tank, and a second suction of the gaseous medium in an upper part of the mixing tank, the upper part being located between a sky wall of the mixing tank and a bed surface of said content.

Dans le procédé selon la présente invention, lorsque la première phase liquide est alimentée, elle est pesée en continu au moyen de pesons sur lesquels la cuve de mélange est positionnée.In the method according to the present invention, when the first liquid phase is supplied, it is weighed continuously by means of load cells on which the mixing tank is positioned.

Ces pesons permettent d'assurer que la quantité de première phase liquide ajoutée dans la cuve de mélange soit suivie en continu et donc de connaître la quantité exacte de première phase liquide introduite.These load cells make it possible to ensure that the quantity of first liquid phase added to the mixing tank is continuously monitored and therefore to know the exact quantity of first liquid phase introduced.

Pour ajouter la charge de benzoate de dénatonium, des sacs de benzoate de dénatonium sont ouverts et déversés dans une trémie, laquelle est selon la présente invention confinée dans une enceinte munie d'une porte basculante, en particulier vers le bas.To add the charge of denatonium benzoate, bags of denatonium benzoate are opened and poured into a hopper, which according to the present invention is confined in an enclosure provided with a tilting door, in particular downwards.

Lorsque la porte est ouverte et donc lorsque l'enceinte est en position ouverte, la première aspiration est enclenchée afin d'aspirer les particules fines de benzoate de dénatonium et de les diriger vers un filtre plutôt que dans l'atmosphère à laquelle l'opérateur est exposé.When the door is open and therefore when the enclosure is in the open position, the first suction is engaged in order to suck up the fine particles of denatonium benzoate and direct them towards a filter rather than into the atmosphere to which the operator is exposed.

Lorsque la charge de benzoate de dénatonium est ajoutée, les pesons réalisant la pesée en continu du contenu de la cuve de mélange permettent de mesurer exactement la quantité de benzoate de dénatonium ajoutée à la première phase liquide dans la cuve de mélange.When the denatonium benzoate charge is added, the load cells carrying out the continuous weighing of the contents of the mixing tank make it possible to measure exactly the quantity of denatonium benzoate added to the first liquid phase in the mixing tank.

Comme indiqué précédemment, le benzoate de dénatonium est alimenté via une trémie d'alimentation placée dans une enceinte fermée.As indicated previously, the denatonium benzoate is fed via a feed hopper placed in a closed enclosure.

Lorsque celle-ci est ouverte pour ajouter le dénatonium, l'aspiration est enclenchée et si cette aspiration permet de réduire fortement l'échappement des particules fines de dénatonium dans l'environnement, il en résulte également que la quantité de dénatonium exactement ajoutée dans la cuve de mélange n'est plus contrôlée, et peut varier en fonction de ce qui sera aspiré par l'aspiration.When the latter is opened to add the denatonium, the suction is engaged and if this suction makes it possible to greatly reduce the escape of fine particles of denatonium into the environment, it also results from this that the quantity of denatonium exactly added in the mixing tank is no longer controlled, and may vary depending on what will be sucked up by the suction.

La concentration finale dans le concentré peut ainsi être très variable d'une production à l'autre. Selon la présente invention, grâce à la présence des pesons, la quantité de benzoate de dénatonium qui se trouve dans la phase liquide est mesurée et ainsi exactement connue.The final concentration in the concentrate can thus vary greatly from one production to another. According to the present invention, thanks to the presence of the load cells, the quantity of denatonium benzoate which is in the liquid phase is measured and thus exactly known.

Selon la présente invention, les pesons sur lesquels repose la cuve de mélange combinés à l'enceinte munie d'une aspiration qui entoure la trémie d'alimentation permettent donc ainsi d'éviter les désagréments pour l'opérateur tout en ne pénalisant pas la précision de la concentration en benzoate de dénatonium dans la solution finale.According to the present invention, the load cells on which the mixing tank rests combined with the enclosure provided with a suction which surrounds the feed hopper therefore thus make it possible to avoid inconvenience for the operator while not penalizing the precision. the denatonium benzoate concentration in the final solution.

Par ailleurs, l'alimentation de la deuxième phase liquide est également mesurée et contrôlée à l'aide des pesons afin de déterminer précisément la quantité ajoutée de deuxième phase liquide dans la cuve de mélange.Furthermore, the supply of the second liquid phase is also measured and controlled using the load cells in order to precisely determine the quantity of second liquid phase added to the mixing tank.

Il est en effet apparu selon la présente invention que lorsque la trémie d'alimentation de la cuve de mélange est entourée d'une enceinte munie d’une aspiration, la quantité de poudre s'échappant dans l'environnement et donc susceptible d'être inhalée ou ingurgitée est fortement diminuée de telle manière à ce que l'opérateur n'en ressent plus les désagréments, à savoir un goût extrêmement amer et persistant dans la bouche et le nez. De plus, les pesons sur lesquels repose la cuve de mélange indiquent exactement la quantité de benzoate de dénatonium ajoutée dans le mélange, c'est-à-dire la quantité exacte dans le mélange et non la quantité ajoutée dans la trémie d'alimentation. En effet, même si celle-ci était pesée précisément avant l'alimentation dans la cuve de mélange, elle est diminuée de la quantité de poudre qui adhère aux parois du circuit d'alimentation et de la trémie, mais aussi de la quantité qui est aspirée par l'aspiration formant une dépression dans l'enceinte autour de la trémie et dans une partie supérieure de la cuve de mélange.It has indeed appeared according to the present invention that when the feed hopper of the mixing tank is surrounded by an enclosure provided with suction, the quantity of powder escaping into the environment and therefore likely to be inhaled or ingested is greatly reduced so that the operator no longer feels the inconvenience, namely an extremely bitter and persistent taste in the mouth and nose. In addition, the load cells on which the mixing tank sits indicate exactly how much denatonium benzoate is added to the mix, i.e. the exact amount in the mix, not the amount added to the feed hopper. Indeed, even if the latter were weighed precisely before feeding into the mixing tank, it is reduced by the quantity of powder which adheres to the walls of the feeding circuit and the hopper, but also by the quantity which is sucked by the suction forming a depression in the enclosure around the hopper and in an upper part of the mixing tank.

De plus, la deuxième aspiration du milieu gazeux dans une partie supérieure de la cuve de mélange, la partie supérieure étant localisée entre une paroi de ciel de la cuve de mélange et une surface de lit dudit contenu permet d'aspirer les vapeurs de solvant et la poudre résiduelle qui n'est pas au contact de la première phase liquide.In addition, the second suction of the gaseous medium in an upper part of the mixing tank, the upper part being located between a sky wall of the mixing tank and a bed surface of said content makes it possible to suck in the solvent vapors and the residual powder which is not in contact with the first liquid phase.

Cette deuxième aspiration permet de diminuer fortement le risque d'explosion qui peut dans certains cas se produire.This second suction makes it possible to greatly reduce the risk of explosion which can in certain cases occur.

Cependant, cette deuxième aspiration est également un facteur nuisant à la précision de la concentration en benzoate de dénatonium dans la phase liquide.However, this second aspiration is also a factor detrimental to the precision of the concentration of denatonium benzoate in the liquid phase.

Selon la présente invention, la présence de pesons permet ainsi de mesurer la teneur exacte de benzoate de dénatonium réellement dans le mélange et, de cette manière, de tenir compte de la quantité de benzoate de dénatonium collée sur les parois de la trémie d'alimentation et de celle aspirée par la première aspiration et par la deuxième aspiration.According to the present invention, the presence of load cells thus makes it possible to measure the exact content of denatonium benzoate actually in the mixture and, in this way, to take into account the quantity of denatonium benzoate stuck to the walls of the feed hopper and of that drawn in by the first aspiration and by the second aspiration.

La présente invention procure donc ainsi un procédé permettant de manipuler le benzoate de dénatonium sous forme pulvérulente tout en diminuant les désagréments pour les Utilisateurs mais qui soit fiable et sécurisé et n'impacte pas la précision de la concentration en benzoate de dénatonium dans la phase liquide grâce à la présence combinée de pesons et des première et deuxième aspirations.The present invention therefore provides a method for handling denatonium benzoate in powder form while reducing the inconvenience for Users but which is reliable and secure and does not impact the precision of the concentration of denatonium benzoate in the liquid phase thanks to the combined presence of weights and the first and second aspirations.

De plus, lesdites première et deuxième aspirations permettent également de réduire la présence d'un nuage de poussières de benzoate de dénatonium et diminuent ainsi le risque d'inflammation qui peut survenir via des étincelles électrostatigues, et/ou mécaniques et/ou par frottements desdites poussières.In addition, said first and second suctions also make it possible to reduce the presence of a cloud of denatonium benzoate dust and thus reduce the risk of ignition which may occur via electrostatic sparks, and/or mechanical sparks and/or by friction of said dust.

Dans un autre mode de réalisation du procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide selon la présente invention, Ia première phase liquide comprend au moins un solvant choisi parmi un solvant organique comme de l'éthanol, de l'isopropanol (IPA), de l’éthylène glycol (MEG), du propylène glycol (MPG), du tert-butanol (TBA), du méthyllisopropylcétone (MIPK}, de l'éthyIméthylcétone (MEK) ou du éthykisoamylcétone (FAK), ou de l'eau et leurs mélanges.In another embodiment of the process for manufacturing a denatonium benzoate concentrate in liquid form according to the present invention, the first liquid phase comprises at least one solvent chosen from an organic solvent such as ethanol, isopropanol (IPA), ethylene glycol (MEG), propylene glycol (MPG), tert-butanol (TBA), methyl isopropyl ketone (MIPK}, ethyl methyl ketone (MEK) or ethyl isoamyl ketone (FAK), or water and mixtures thereof.

Dans une variante du procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide selon la présente invention, la deuxième phase liquide comprend au moins un solvant choisi parmi un solvant organique comme de l'éthanol, de l'isopropanol (IPA), de l'éthylène glycol (MEG), du propylène glycol (MPG), du tert-butanol (TBA), du méthyllisopropylcétone (MIPK), de l'éthyIméthylcétone (MEK) ou du éthylHisoamylcétone [EIAK], ou de l'eau et leurs mélanges.In a variant of the process for manufacturing a concentrate of denatonium benzoate in liquid form according to the present invention, the second liquid phase comprises at least one solvent chosen from an organic solvent such as ethanol, isopropanol (IPA) , ethylene glycol (MEG), propylene glycol (MPG), tert-butanol (TBA), methyl isopropyl ketone (MIPK), ethyl methyl ketone (MEK) or ethyl Hisoamyl ketone [EIAK], or water and their mixtures.

Plus particulièrement, dans le procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide selon la présente invention, la première phase liquide et la deuxième phase liquide sont de composition identique.More particularly, in the process for manufacturing a denatonium benzoate concentrate in liquid form according to the present invention, the first liquid phase and the second liquid phase are of identical composition.

Dans une autre variante du procédé selon la présente invention, le moyen de mélange est actionné pendant ou juste après l'alimentation de ladite première phase liquide.In another variant of the method according to the present invention, the mixing means is actuated during or just after the supply of said first liquid phase.

Dans une alternative selon la présente invention, la première aspiration du milieu environnant forme une dépression dans une enceinte entourant ladite trémie d'alimentation est effectuée à l'aide d'une pompe, à un débit compris entre 300 et 1000 m3/h.In an alternative according to the present invention, the first suction of the surrounding medium forms a depression in an enclosure surrounding said supply hopper is carried out using a pump, at a flow rate of between 300 and 1000 m3/h.

De manière préférentielle, dans le procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide, une deuxième aspiration du milieu gazeux dans une partie supérieure de la cuve de mélange est effectuée à l'aide d'une pompe à un débit compris entre 50 et 300 m3/h lorsque la première phase liquide est non-inflammable et à l'aide d'une pompe ATEX à un débit compris entre 300 et 800 m3/h lorsque la première phase liquide comprend un composant inflammable.Preferably, in the process for manufacturing a denatonium benzoate concentrate in liquid form, a second suction of the gaseous medium in an upper part of the mixing tank is carried out using a pump at a flow rate comprised between 50 and 300 m3/h when the first liquid phase is non-flammable and using an ATEX pump at a flow rate between 300 and 800 m3/h when the first liquid phase includes a flammable component.

De manière particulièrement favorable selon la présente invention, dans le procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide, les étapes (a) d'une première alimentation d'une première phase liquide dans une cuve de mélange munie d'un moyen de mélange, (b) d'une alimentation d'une charge sous forme pulvérulente de benzoate de dénatonium dans la cuve de mélange, la charge étant alimentée au travers d'une trémie d'alimentation, et (c) d'une deuxième alimentation d'une deuxième phase liquide sont effectuées en séquence.In a particularly favorable manner according to the present invention, in the process for manufacturing a denatonium benzoate concentrate in liquid form, the steps (a) of a first feeding of a first liquid phase into a mixing tank equipped with means for mixing, (b) a supply of a feedstock in powder form of denatonium benzoate into the mixing tank, the feedstock being fed through a feed hopper, and (c) a second supply of a second liquid phase are carried out in sequence.

Une autre forme avantageuse de la présente invention consiste en un procédé de fabrication d’un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide dans lequel une première aspiration est arrêtée lorsque l'enceinte est en position fermée, après l'alimentation de la charge de benzoate de dénatonium sous forme pulvérulente.Another advantageous form of the present invention consists of a process for the manufacture of a denatonium benzoate concentrate in liquid form in which a first aspiration is stopped when the enclosure is in the closed position, after the supply of the benzoate charge denatonium in powder form.

De manière particulièrement préférée, selon la présente invention, dans le procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide, une période de temps prédéterminée pour l'activation du moyen de mélange est comprise entre % heure et 8 heures, plus particulièrement entre 1 heure et 4 heures, en fonction des conditions telles que le volume du lot à produire, la température ambiante, la concentration de la solution concentrée en benzoate de dénatonium à produire et du type de solvant. D'autres formes de réalisation du procédé de fabrication sont indiquées dans les revendications annexées.Particularly preferably, according to the present invention, in the method of manufacturing a denatonium benzoate concentrate in liquid form, a predetermined period of time for the activation of the mixing means is between % hour and 8 hours, plus particularly between 1 hour and 4 hours, depending on the conditions such as the volume of the batch to be produced, the ambient temperature, the concentration of the concentrated solution of denatonium benzoate to be produced and the type of solvent. Other embodiments of the method of manufacture are indicated in the appended claims.

La présente invention se rapporte aussi à des lots de concentré de benzoate de dénatonium comprenant un solvant et une charge de benzoate de dénatonium à une concentration comprise entre 10 g/l et 350 g/l, de préférence entre 20 et 300 g/l, le concentré présentant une concentration homogène et chacun desdits lots de concentré de benzoate de dénatonium présentant une formulation identique au sein d'une même campagne ou de campagnes différentes.The present invention also relates to batches of denatonium benzoate concentrate comprising a solvent and a charge of denatonium benzoate at a concentration of between 10 g/l and 350 g/l, preferably between 20 and 300 g/l, the concentrate having a homogeneous concentration and each of said batches of denatonium benzoate concentrate having an identical formulation within the same campaign or different campaigns.

Dans une variante de la présente invention, les lots de concentré de benzoate de dénatonium contiennent Un solvant choisi parmi un solvant organique comme l’éthanol, de l'isopropanal (IPA), de l'éthylène glycol (MEG), du propylène glycol (MPG), du tert-butanol (TBA), du méthyilisopropyicétone (MIPE, de l'éthylIméthylcétone (MEK) ou du éthyl-isoamyicétone (ElAK), ou de l’eau et leurs mélanges.In a variant of the present invention, the denatonium benzoate concentrate batches contain a solvent chosen from an organic solvent such as ethanol, isopropanal (IPA), ethylene glycol (MEG), propylene glycol ( MPG), tert-butanol (TBA), methyl isopropyl ketone (MIPE, ethyl methyl ketone (MEK) or ethyl isoamy ketone (EIAK), or water and mixtures thereof.

Avantageusement selon la présente invention, les lots de concentré de benzoate de dénatonium sont caractérisés en ce que chaque lot présente Un poids de solvant compris entre 400 et 2500 kg, de préférence entre 500 et 2000 kg, et un volume final compris entre 0.2 et 3 m3, de préférence entre 0.5 et 2 m°.Advantageously according to the present invention, the batches of denatonium benzoate concentrate are characterized in that each batch has a solvent weight of between 400 and 2500 kg, preferably between 500 and 2000 kg, and a final volume of between 0.2 and 3 m3, preferably between 0.5 and 2 m°.

Encore plus préférentiellement, les lots de concentré benzoate de dénatonium sont contenus dans des conteneurs IBC choisis parmi des IBC non ATEX avec un support en bois, des IBC non ATEX avec un support en plastique, des IBC ATEX avec poche et support métallique antistatique, des IBC ATEX avec poche et support en plastique antistatique.Even more preferably, the batches of denatonium benzoate concentrate are contained in IBC containers chosen from non-ATEX IBCs with a wooden support, non-ATEX IBCs with a plastic support, ATEX IBCs with pocket and antistatic metal support, IBC ATEX with pocket and antistatic plastic support.

Le choix du type des conteneurs IBC dépend d'une analyse de risque qui est effectuée pour chaque lot de concentré de benzoate de dénatonium en fonction du ou des solvants utilisé(s) dans le lot et de la classe du danger du ou des solvant(s).The choice of the type of IBC containers depends on a risk analysis which is carried out for each batch of denatonium benzoate concentrate according to the solvent(s) used in the batch and the hazard class of the solvent(s). s).

Noïons que des conteneurs IBC sont des Grand Récipient pour Vrac {IBC en anglais}.Let's say that IBC containers are Intermediate Bulk Containers {IBC}.

D'autres formes de réalisation de lots de concentré de benzoate de dénatonium selon la présente invention sont indiquées dans les revendications annexées. D'autres caractéristiques, détails et avantages de l'invention ressortiront de la description donnée ci-après, à titre non limitatif et en faisant référence aux dessins annexés.Other embodiments of denatonium benzoate concentrate batches according to the present invention are set forth in the appended claims. Other characteristics, details and advantages of the invention will become apparent from the description given below, on a non-limiting basis and with reference to the appended drawings.

Dans les dessins, la figure 1 représente une vue en coupe d'un dispositif selon la présente invention dans lequel l'enceinte encerclant la trémie d'alimentation est en position fermée.In the drawings, Figure 1 shows a sectional view of a device according to the present invention in which the enclosure encircling the feed hopper is in the closed position.

La figure 2 représente Une vue en coupe d'un dispositif selon la présente invention dans lequel l'enceinte encerclant la trémie d'alimentation est en position ouverte.Figure 2 shows a sectional view of a device according to the present invention in which the enclosure encircling the feed hopper is in the open position.

La figure 3 représente une vue de profil d'un dispositif selon la présente invention dans lequel l'enceinte encerclant la trémie d'alimentation est en position ouverte. Description de l'invention Comme on peut le voir à la figure 1, le dispositif selon l'invention permettant la mise en œuvre du procédé selon l'invention comprend une cuve de mélange 7 munie d'un moyen de mélange 6 tel qu'une pale 6a axiale rotative autour d'un axe vertical 6b. La cuve de mélange 7 est munie d'une alimentation pour une phase liquide 4 ainsi que d'une alimentation 11 pour une phase solide sous forme pulvérulente. L'alimentation 11 pour une phase solide comprend une première extrémité reliée à une trémie d'alimentation 2 logée dans une enceinte fermée 12, munie d'une porte basculante 13. La deuxième extrémité de l'alimentation 11 est reliée à la cuve de mélange 7. Un conduit d'aspiration 1 comporte une première extrémité débouchant dans la trémie d'alimentation 2 et une deuxième extrémité reliée à une pompe (non illustrée), via Un filtre.FIG. 3 represents a side view of a device according to the present invention in which the enclosure encircling the supply hopper is in the open position. Description of the invention As can be seen in Figure 1, the device according to the invention allowing the implementation of the method according to the invention comprises a mixing tank 7 provided with a mixing means 6 such as a axial blade 6a rotating around a vertical axis 6b. The mixing tank 7 is provided with a supply for a liquid phase 4 as well as a supply 11 for a solid phase in powder form. The supply 11 for a solid phase comprises a first end connected to a supply hopper 2 housed in a closed enclosure 12, provided with a tilting door 13. The second end of the supply 11 is connected to the mixing tank 7. A suction conduit 1 has a first end opening into the supply hopper 2 and a second end connected to a pump (not shown), via a filter.

Dans la forme de réalisation illustrée à la figure 1, la cuve de mélange 7 repose sur des pesons 8 comprenant des supports verticaux 15 reposant sur le sol. Au-dessus de la cuve de mélange se trouve Une plateforme 3 aménagée pour la circulation des opérateurs et comprenant des orifices permettant de faire passer des tubulures de connexion dans la cuve de mélange 7. La trémie d'alimentation repose par l'intermédiaire de pieds de support 14 sur la plateforme 3. La cuve de mélange est fermée dans sa partie supérieure par une paroi de ciel 16 tandis que la partie inférieure 17 de la cuve est tronconique et comprend un orifice 18 connecté à une tubulure de collecte 19 munie d'une vanne 9. Avantageusement, en aval de la vanne 9 se trouve un dispositif de filtration (non illustré) munie d'un système de vidange du gâteau de filtration muni d'une vis sans fin. Un conteneur 10 est représenté, muni d'une ouverture 20, positionnée sous la tubulure de collecte 19 de manière à recueillir le concentré produit dans la cuve de mélange. La cuve de mélange 7 comporte par ailleurs une deuxième tubulure 5 d'aspiration des vapeurs de solvant reliée à une pompe munie d'un filtre à condensation pour collecter les vapeurs de solvant. La deuxième tubulure 5 est reliée à la cuve de mélange à n'importe quel niveau entre le ciel de la cuve 16 et la surface supérieure du lit de phase liquide 21 présente dans la cuve de mélange 7.In the embodiment illustrated in Figure 1, the mixing tank 7 rests on load cells 8 comprising vertical supports 15 resting on the ground. Above the mixing tank is a platform 3 arranged for the circulation of operators and comprising orifices allowing connection pipes to be passed into the mixing tank 7. The feed hopper rests by means of feet support 14 on the platform 3. The mixing tank is closed in its upper part by a sky wall 16 while the lower part 17 of the tank is tapered and comprises an orifice 18 connected to a collection pipe 19 provided with a valve 9. Advantageously, downstream of the valve 9 is a filtration device (not shown) provided with a system for emptying the filter cake provided with an endless screw. A container 10 is shown, provided with an opening 20, positioned under the collection pipe 19 so as to collect the concentrate produced in the mixing tank. The mixing tank 7 further comprises a second pipe 5 for suction of the solvent vapors connected to a pump provided with a condensation filter to collect the solvent vapors. The second pipe 5 is connected to the mixing tank at any level between the top of the tank 16 and the upper surface of the liquid phase bed 21 present in the mixing tank 7.

Le dispositif selon la présente invention permet la mise en œuvre du procédé selon la présente invention.The device according to the present invention allows the implementation of the method according to the present invention.

Dans un premier temps, une première phase liquide comprenant un solvant est alimentée par l'alimentation 4 dans la cuve de mélange 7 de manière à ce que les palles 6a du moyen de mélange 6 soient immergées. La première phase liquide forme ainsi un lit présentant une surface supérieure de lit 21. Les palles du mélangeur sont activées.Initially, a first liquid phase comprising a solvent is fed by supply 4 into mixing tank 7 so that blades 6a of mixing means 6 are submerged. The first liquid phase thus forms a bed having an upper bed surface 21. The blades of the mixer are activated.

Comme on peut le voir à la figure 2, la porte basculante 13 est prévue pour être basculée lorsque la poudre de benzoate de dénatonium doit être introduite dans la cuve de mélange 7 via la trémie d'alimentation 2. Lorsque la porte basculante 13 de la trémie 2 s'ouvre, des capteurs envoient un signal qui enclenche le système d'aspiration relié au conduit d'aspiration 1. La poudre de benzoate de dénatonium est déversée dans la trémie 2 et passe dans la cuve de mélange via le conduit d'alimentation 11. La porte est alors refermée, pour retrouver sa position initiale illustrée à la figure 1. Comme illustré à la figure 1, la porte basculante 13 ferme à la fois la trémie 2 et l'enceinte 12. La poudre est incorporée dans la première phase liquide sous agitation. L'agitation est en effet initiée avant alimentation de la poudre de manière à créer un vortex au centre de la première phase liquide pour faciliter l'incorporation de la poudre. La poudre est donc incorporée de manière homogène à la première phase liquide grâce au vortex formé. La deuxième phase liquide est ensuite ajoutée jusqu'à ce que le poids final de solution pesé par les pesons 8 sur lesquels repose la cuve de mélange 7 soit atteint. La deuxième phase liquide comprend un solvant qui peut être le même ou différent de la première phase liquide. Le remplissage de la cuve jusqu'à son niveau final permet de récupérer les particules de benzoate de dénatonium qui se sont déposées sur les parois latérales de la cuve et de simplement diluer la solution concentrée formée avec la première phase liquide et la quantité totale de benzoate de dénatonium.As can be seen in Figure 2, the tilting door 13 is provided to be tilted when the denatonium benzoate powder is to be introduced into the mixing tank 7 via the feed hopper 2. When the tilting door 13 of the hopper 2 opens, sensors send a signal which activates the suction system connected to the suction pipe 1. The denatonium benzoate powder is poured into the hopper 2 and passes into the mixing tank via the suction pipe feed 11. The door is then closed, to return to its initial position illustrated in figure 1. As illustrated in figure 1, the tilting door 13 closes both the hopper 2 and the enclosure 12. The powder is incorporated into the first liquid phase with stirring. The agitation is in fact initiated before feeding the powder so as to create a vortex in the center of the first liquid phase to facilitate the incorporation of the powder. The powder is therefore incorporated homogeneously into the first liquid phase thanks to the vortex formed. The second liquid phase is then added until the final weight of solution weighed by the load cells 8 on which the mixing tank 7 rests is reached. The second liquid phase includes a solvent which may be the same or different from the first liquid phase. Filling the tank to its final level makes it possible to recover the particles of denatonium benzoate which have deposited on the side walls of the tank and to simply dilute the concentrated solution formed with the first liquid phase and the total quantity of benzoate of denatonium.

La deuxième aspiration via la tubulue 5 est enclenchée lors de l'alimentation en première phase liquide. L'aspiration via la deuxième tubulure 5 permet l'extraction des vapeurs de solvant et des fines particules de benzoate de dénatonium. Les pesons 8 assurent une pesée en continu du mélange et permettent de savoir exactement ce qui a été déversé dans la cuve de mélange. Après un certain laps de temps de mélange compris entre 1 heure et 4 heures assurant le mélange homogène entre le solvant et la poudre de benzoate de dénatonium, où la poudre de benzoate de dénatonium est bien dissoute dans le solvant la vanne de sortie 9 s'ouvre, ce qui permet le déversement du mélange homogène (concentré de benzoate de dénatonium dans Un solvant) dans un conteneur 10 de type IBC.The second aspiration via the tubule 5 is triggered when the first liquid phase is supplied. The suction via the second tube 5 allows the extraction of the solvent vapors and of the fine particles of denatonium benzoate. The load cells 8 ensure continuous weighing of the mixture and make it possible to know exactly what has been poured into the mixing tank. After a certain period of mixing time between 1 hour and 4 hours ensuring the homogeneous mixing between the solvent and the denatonium benzoate powder, where the denatonium benzoate powder is well dissolved in the solvent the outlet valve 9 s' opens, which allows the pouring of the homogeneous mixture (concentrate of denatonium benzoate in a solvent) into a container 10 of the IBC type.

La figure 3 représente une vue de profil du dispositif selon l'invention permettant une vue détoillée des pesons permettant une mesure continue du poids du mélange présent dans la cuve de mélange.FIG. 3 represents a side view of the device according to the invention allowing a detailed view of the load cells allowing continuous measurement of the weight of the mixture present in the mixing tank.

Sur les figures 1 à 3, les éléments identiques ou analogues portent les mêmes références.In FIGS. 1 to 3, identical or similar elements bear the same references.

Comme indiqué précédemment, la présente invention se rapporte à un procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide comprenant les étapes a) à e) : L'étape a) est une étape de première alimentation d'une première phase liquide via l'alimentation en première phase liquide 4 dans une cuve de mélange 7 munie d'un moyen de mélange 6 muni de pales 6a et d'un axe rotatif vertical 6b. La première phase liquide 4 est pompée au moyen d'une pompe à tambour dans une cuve de mélange 7 de 2 m3. La quantité de la première phase liquide 4 peut être spécifiée dans la recetie et est mesurée en continu grâce aux pesons 8. Avantageusement selon les besoins de formulation, la première phase liquide comprend au moins Un solvant choisi parmi un solvant organique comme de l'éthanol, de l'isopropanol (IPA), de l'éthylène glycol (MEG), du propylène glycol (MPG), du tert-butanol (TBA), du méthyllisopropylcétone (MIPK, de l'éthyIméthylcétone (MEK) ou du éthyl-isoamyicétone (EAK, ou de l'eou ou de l'eau déminéralisée et leurs mélanges.As indicated above, the present invention relates to a process for the manufacture of a denatonium benzoate concentrate in liquid form comprising steps a) to e): Step a) is a step of first feeding a first phase liquid via the first liquid phase feed 4 into a mixing tank 7 provided with a mixing means 6 provided with blades 6a and a vertical rotary axis 6b. The first liquid phase 4 is pumped by means of a drum pump into a mixing tank 7 of 2 m3. The quantity of the first liquid phase 4 can be specified in the recipe and is measured continuously using the load cells 8. Advantageously, depending on the formulation needs, the first liquid phase comprises at least one solvent chosen from an organic solvent such as ethanol , isopropanol (IPA), ethylene glycol (MEG), propylene glycol (MPG), tert-butanol (TBA), methyl isopropyl ketone (MIPK, ethyl methyl ketone (MEK) or ethyl isoamyl ketone (EAK, or water or deionized water and mixtures thereof.

L'étape b) est une étape d'alimentation d'une charge sous forme pulvérulente de benzoate de dénatonium dans la cuve de mélange 7, la charge étant alimentée au travers d’une trémie d'alimentation 2, elle passe ensuite via le conduit d'alimentation 11 pour aboutir dans la cuve de mélange 7. La quantité de la charge sous forme pulvérulente de benzoate de dénatonium introduite dans la cuve de mélange 7 est également spécifiée.Step b) is a step of feeding a load in powder form of denatonium benzoate into the mixing tank 7, the load being fed through a feed hopper 2, it then passes via the conduit supply 11 to end in the mixing tank 7. The quantity of the charge in powder form of denatonium benzoate introduced into the mixing tank 7 is also specified.

Pour empêcher les vapeurs de monter de la cuve de mélange 7 à la trémie d'alimentation 2, un flux d'air en direction de Ia cuve de mélange est présent dans le tube de descente vers ia cuve de mélange.To prevent vapors from rising from the mixing tank 7 to the feed hopper 2, an air flow towards the mixing tank is present in the downcomer tube to the mixing tank.

Un affichage local indique à l'opérateur la quantité résiduelle de poudre qui doit encore être déposée selon la recetie.A local display indicates to the operator the residual quantity of powder which still has to be deposited according to the recipe.

Une deuxième aspiration se réalise dans la cuve de mélange vers un filtre de ventilation et une deuxième tubulure 5. Rappelons que cette deuxième aspiration du mileu gazeux dans une partie supérieure de la cuve de mélange, la partie supérieure étant localisée entre une paroi de ciel de la cuve de mélange 16 et une surface de lit du contenu 21 permet d'aspirer les vapeurs de solvant et la poudre résiduelle qui n'est pas au contact de la première phase liquide.A second aspiration is carried out in the mixing tank towards a ventilation filter and a second pipe 5. Recall that this second aspiration of the gaseous medium in an upper part of the mixing tank, the upper part being located between a sky wall of the mixing tank 16 and a content bed surface 21 make it possible to suck up the solvent vapors and the residual powder which is not in contact with the first liquid phase.

Toutefois, cette deuxième aspiration est également un facteur nuisant à la précision de la concentration en benzoate de dénatonium dans la phase liquide.However, this second aspiration is also a factor detrimental to the precision of the concentration of denatonium benzoate in the liquid phase.

Selon la présente invention, la présence de pesons 8 permet ainsi de mesurer la teneur exacte de benzoate de dénatonium réellement introduite dans le mélange et ainsi de tenir compte de la quantité de benzoate de dénatonium collée sur les parois de la trémie d'alimentation et de celle aspirée par la première aspiration et par la deuxième aspiration.According to the present invention, the presence of load cells 8 thus makes it possible to measure the exact content of denatonium benzoate actually introduced into the mixture and thus to take into account the quantity of denatonium benzoate stuck to the walls of the feed hopper and that drawn in by the first aspiration and by the second aspiration.

L'étape c) est une étape de deuxième alimentation d'une deuxième phase liquide 4 dans la cuve de mélange 7, avantageusement selon les besoins de formulation, la deuxième phase liquide comprend au moins un solvant choisi parmi un solvant organique comme de l'éthanol, de l'isopropanol (IPA), de l'éthylène glycol (MEG), du propylène glycol (MPG), du tert- butanol (TBA), du méthylisopropylcétone = (MIPG, de l'éthylIméthylcétone (MEK) ou du éthyl-isoarmyicétone (ElAK), ou de l’eau ou de l'eau déminéralisée et leurs mélanges.Step c) is a step of second feeding a second liquid phase 4 into the mixing tank 7, advantageously depending on the formulation needs, the second liquid phase comprises at least one solvent chosen from an organic solvent such as ethanol, isopropanol (IPA), ethylene glycol (MEG), propylene glycol (MPG), tert-butanol (TBA), methyl isopropyl ketone = (MIPG, ethylImethyl ketone (MEK) or ethyl -isoarmyiketone (E1AK), or water or deionized water and mixtures thereof.

L'étape d) est une étape d'activation dudit moyen de mélange 6, muni de pales 6a et d'un axe rotatif vertical 6b, pendant une période de temps prédéterminée jusqu'à obtention d'un concentré de benzoate de dénatonium homogène.Step d) is a step of activating said mixing means 6, provided with blades 6a and a vertical rotary axis 6b, for a predetermined period of time until a homogeneous denatonium benzoate concentrate is obtained.

L'étape e) est une étape de soutirage dudit concentré homogène de benzoate de dénatonium. Lors de cette étape, l'ouverture de la vanne de sortie 9 permet au concentré homogene de benzoate de dénatonium de passer par ouverture de la partie inférieure de la cuve tronconique 18, par la tubulure de collecte 19 et par l'ouverture du conteneur 20 pour être collecté dans un conteneur 10.Step e) is a step of withdrawing said homogeneous concentrate of denatonium benzoate. During this step, the opening of the outlet valve 9 allows the homogeneous concentrate of denatonium benzoate to pass through the opening of the lower part of the frustoconical tank 18, through the collection pipe 19 and through the opening of the container 20 to be collected in a container 10.

La première phase liquide et la deuxième phase liquide sont de composition identique ou différentes.The first liquid phase and the second liquid phase are of identical or different composition.

Selon la présente invention, le moyen de mélange 6 est actionné pendant ou juste après l'alimentation de la première phase liquide.According to the present invention, the mixing means 6 is actuated during or just after the feeding of the first liquid phase.

Dans une alternative selon la présente invention, le procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium est sous forme liquide dans lequel la première aspiration du milieu environnant forme une dépression dans une enceinte entourant ladite trémie d'alimentation est effectuée à l'aide d'une pompe, à un débit compris entre 300 et 1000 m3/h.In an alternative according to the present invention, the process for manufacturing a denatonium benzoate concentrate is in liquid form in which the first aspiration of the surrounding medium forms a depression in an enclosure surrounding said supply hopper is carried out using a pump, at a flow rate between 300 and 1000 m3/h.

De manière préférentielle, dans le procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide, la deuxième aspiration du milieu gazeux dans une partie supérieure de la cuve de mélange est effectuée à l'aide d'une pompe à un débit compris entre 50 et 300 m3/h lorsque la première phase liquide est non-inflammable et à l'aide d'une pompe ATEX à un débit compris entre 300 et 800 m3/h lorsque la première phase liquide comprend un composant inflammable.Preferably, in the process for manufacturing a denatonium benzoate concentrate in liquid form, the second suction of the gaseous medium in an upper part of the mixing tank is carried out using a pump at a flow rate comprised between 50 and 300 m3/h when the first liquid phase is non-flammable and using an ATEX pump at a flow rate between 300 and 800 m3/h when the first liquid phase includes a flammable component.

De monière particulièrement favorable selon la présente invention, le procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium est sous forme liquide dans lequel les étapes (a) d'une première alimentation d'une première phase liquide dans une cuve de mélange munie d'un moyen de mélange, (b) d'une alimentation d'une charge sous forme pulvérulente de benzoate de dénatonium dans la cuve de mélange, la charge étant alimentée au travers d'une trémie d'alimentation, et (c) d'une deuxième alimentation d'une deuxième phase liquide sont effectuées en séquence.In a particularly favorable manner according to the present invention, the process for manufacturing a denatonium benzoate concentrate is in liquid form, in which the steps (a) of a first feeding of a first liquid phase into a mixing tank equipped with mixing means, (b) feeding a feedstock in powder form of denatonium benzoate into the mixing vessel, the feedstock being fed through a feed hopper, and (c) a second supply of a second liquid phase are carried out in sequence.

Une autre forme avantageuse de la présente invention consiste en un procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium sous forme liquide dans lequel la première aspiration est arrêtée lorsque l'enceinte est en position fermée, après l'alimentation de la charge de benzoate de dénatonium sous forme pulvérulente. De manière particulièrement favorable selon la présente invention, le procédé de fabrication d'un concentré de benzoate de dénatonium est sous forme liquide dans lequel une période de temps prédéterminée pour l'activation du moyen de mélange est comprise entre % heure et 8 heures, plus particulièrement entre 1 heure et 4 heures permettant l'olotention d'un concentré de benzoate de dénatonium homogène.Another advantageous form of the present invention consists of a process for the manufacture of a denatonium benzoate concentrate in liquid form in which the first aspiration is stopped when the enclosure is in the closed position, after the supply of the benzoate charge denatonium in powder form. Particularly favorably according to the present invention, the method of manufacturing a denatonium benzoate concentrate is in liquid form in which a predetermined period of time for the activation of the mixing means is between % hour and 8 hours, plus particularly between 1 hour and 4 hours allowing the olotention of a homogeneous denatonium benzoate concentrate.

Dans une variante de la présente invention, les lots de concentré de benzoate de dénatonium contiennent Un solvant comprenant un solvant organique et/ou de l'eau. Le solvant organique est avantageusement selon les besoins de formulation un solvant comme de l'éthanol, ou de l'isopropanol (IPA), de l'éthylène glycol (MEG), du propylène glycol (MPG), du tert- butanol (TBA), du méthylisopropylcéiones (MIPK), de l'éthyIméthylcétone (MEK) ou du éthyHisoamylcétone (EAF), et leurs mélanges.In a variation of the present invention, the denatonium benzoate concentrate batches contain a solvent comprising an organic solvent and/or water. The organic solvent is advantageously, depending on the formulation needs, a solvent such as ethanol, or isopropanol (IPA), ethylene glycol (MEG), propylene glycol (MPG), tert-butanol (TBA) , methyl isopropyl ketone (MIPK), ethyl methyl ketone (MEK) or ethyl isoamyl ketone (EAF), and mixtures thereof.

Avantageusement selon la présente invention, les lots de concentré de benzoate de dénatonium sont caractérisés en ce que chaque lot présente Un poids de solvant compris entre 400 et 2500 kg, de préférence entre 500 et 2000 kg, et un volume final compris entre 0.2 et 3 m3, de préférence entre 0.5 et 2 m°. Encore plus préférentiellement, les lots de concentré de benzoate de dénatonium sont contenus dans des conteneurs IBC choisis parmi des IBC non ATEX avec un support en bois, des IBC non ATEX avec un support en plastique, des IBC ATEX avec poche et support métallique antistatique, des IBC ATEX avec poche et support en plastique antistatique.Advantageously according to the present invention, the batches of denatonium benzoate concentrate are characterized in that each batch has a solvent weight of between 400 and 2500 kg, preferably between 500 and 2000 kg, and a final volume of between 0.2 and 3 m3, preferably between 0.5 and 2 m°. Even more preferably, the batches of denatonium benzoate concentrate are contained in IBC containers chosen from non-ATEX IBCs with a wooden support, non-ATEX IBCs with a plastic support, ATEX IBCs with pocket and antistatic metal support, ATEX IBCs with pocket and antistatic plastic support.

Afin d'éviter que les vapeurs issues de la cuve de mélange 7 ne montent vers l'unité de déversement de la poudre 12, un flux d'air descendant est créé par injection d’air au-dessous de la vanne de sortie de l'unité de déversement de la poudre.In order to prevent the vapors from the mixing tank 7 from rising towards the powder discharge unit 12, a descending air flow is created by injecting air below the outlet valve of the powder. powder dumping unit.

Ensuite, une deuxième phase liquide 4 est introduite.Then, a second liquid phase 4 is introduced.

Le mélange est ensuite agité jusqu'à homogénéisation complète de la solution.The mixture is then stirred until complete homogenization of the solution.

Le mélange peut alors être vidé par gravité dans des conteneurs IBC 10. La présente invention procure donc ainsi un procédé permettant de manipuler le benzoate de dénatonium sous forme pulvérulente tout en diminuant les désagréments pour les Utilisateurs mais qui soit fiable et sécurisé.The mixture can then be emptied by gravity into IBC 10 containers. The present invention thus provides a method for handling denatonium benzoate in powder form while reducing the inconvenience for Users but which is reliable and secure.

Grâce à la présence combinée de pesons et des première et deuxième aspirations de la présente invention, la présente invention n’impacte pas la précision de la concentration en benzoate de dénatonium dans la phase liquide.Thanks to the combined presence of load cells and the first and second suctions of the present invention, the present invention does not impact the precision of the concentration of denatonium benzoate in the liquid phase.

La présente invention diminue aussi le risque d'explosivité à l'aide desdites première et deuxième aspirations qui limitent la formation d'un nuage de poussières de benzoate de dénatonium électrostatique.The present invention also reduces the risk of explosion by means of said first and second suctions which limit the formation of a cloud of electrostatic denatonium benzoate dust.

Après mélange, le produit est évacué de ia cuve de mélange et stocké dans un GRV (Grand Récipient pour Vrac ou BC en anglais) 10. Les GRV remplis peuvent ensuite être recondifionnés dans différentes bouteilles, flacons, bidons, ou fûts de 200 res ou moyen d'une Installation de remplissage autonome. Des consignes de sécurité ont été mises en place pour tous les mélanges, en particulier pour les mélanges inflammables : - les solvants ne peuvent être pompés que si l'extraction des vapeurs de solvant 5 fonctionne. Le conteneur IBC est mis à la terre si le soivant est inflammabie. Une ceilule de trop plein arrête automatiquement le pornpage du solvant dans la cuve de mélange.After mixing, the product is evacuated from the mixing tank and stored in an IBC (Large Bulk Container or BC in English) 10. The filled IBCs can then be reconfigured in different bottles, flasks, cans, or drums of 200 res or means of an autonomous filling installation. Safety instructions have been put in place for all mixtures, in particular for flammable mixtures: - solvents can only be pumped if the extraction of solvent vapors 5 is working. The IBC container is grounded if the solvent is flammable. An overflow cell automatically shuts down the solvent flow into the mixing tank.

- La poucre ne peut être déversée que si l'extraction d'air contenant des fines particules de benzoate de dénatonium 1 fonctionne et l'agitation 6 dolt être maintenue. Dès fermeture de la porte à bascule 13, des impulsions à air comprimé sont émises pour décoimater la poudre, la vanne de connexion à la cuve (non représentée) est fermée ei une légère sous-pression est appliquée afin d'éviter les reflux. - Le produit fini ne peut être pompé dans des conteneurs IBC 10 que si la mise à lo terre est correctement placée, si le soivant est inflarnmable, et ce de manière à éviter toutes décharges électrostatiques. En plus d'un risque d’explosion de poussières, la production de concentré de benzoate de dénatonium dans des solvants inflammables présente également un risque d'explosion de gaz. Le risque est d'autant plus important pour les solvants présentant une température éclair inférieure ou égale à 43 °C, Le iguide inflammable principal est l'éthanoi qui est utilisé en grande quantité. On retrouve également de l'isopropanol (IPA), OU un solvant organique comme de l’éthylène glycol (MEG), du propylène glycol (MPG), du tert-butanol (TBA), du methyllsopropylcetone [MIFK}, de l'éthyIméthylcétone (MEK) ou du éthyhisoamylcétone (EIAK], et leurs mélanges.- The powder can only be discharged if the extraction of air containing fine particles of denatonium benzoate 1 is working and agitation 6 must be maintained. As soon as the rocker door 13 is closed, compressed air pulses are emitted to decompress the powder, the connection valve to the tank (not shown) is closed and a slight underpressure is applied in order to avoid reflux. - The finished product can only be pumped into IBC 10 containers if the grounding is correctly placed, if the solvent is flammable, and this in such a way as to avoid any electrostatic discharges. In addition to a dust explosion hazard, the production of denatonium benzoate concentrate in flammable solvents also presents a gas explosion hazard. The risk is all the greater for solvents with a flash temperature less than or equal to 43°C. The main flammable guide is ethanol, which is used in large quantities. There is also isopropanol (IPA), OR an organic solvent such as ethylene glycol (MEG), propylene glycol (MPG), tert-butanol (TBA), methyllsopropyl ketone [MIFK}, ethyl methyl ketone (MEK) or ethylhisoamylketone (EIAK], and mixtures thereof.

Ces soivants sont conducteurs. Par conséquent, Iny a pas de rsoue que ces solvanis se chargent de manière électrostatique à condition au’ils soient bien en contact avec la terre.These sovants are conductors. Therefore, there is no guarantee that these solvanis will charge electrostatically provided that they are in good contact with the earth.

Le dispositif présenté et ia séquence d'opérations nécessaires à la production de concentré de benzoate de dénatonium pulvérulent de fine granulométrie (environ 65 um de d50) permettent d'annuler ie rique d'explosion de poussières de benzoate de dénatonium et le risque d'explosion de gaz lié aux vapeurs de solvant dans la cuve de mélange. De plus, la pesée en continu grâce aux pesons 8 permet de mesurer à tout instant du processus de production les concentrations et quantités exactes de poudre et de soivant ajoutés à la cuve de mélange.The device presented and the sequence of operations necessary for the production of powdery denatonium benzoate concentrate of fine particle size (approximately 65 μm of d50) make it possible to cancel the risk of explosion of denatonium benzoate dust and the risk of gas explosion linked to solvent vapors in the mixing tank. In addition, the continuous weighing thanks to the load cells 8 makes it possible to measure at any moment of the production process the concentrations and exact quantities of powder and solvent added to the mixing tank.

Exemples.- Exemple 1.- Préparation d'un concentré de benzoate de dénatonium à 25% (p/p) dans l'éthanol dénaturé.Examples.- Example 1.- Preparation of a 25% (w/w) denatonium benzoate concentrate in denatured ethanol.

On a préparé un concentré de benzoale de dénatonium dans de l'éthanoi dénaturé. Pour ce faire, on a ajouté 500 ka d'éthanol dénaturé dans la cuve de mélange. On a également aiouté 400 kg de benzoate de dénatonium et on a agité le mélange dans la cuve de mélange pendant une période de temps prédéterminé, | heure, avant d'y introduire une deuxième phase liquide formée de 700 kg d'éthanoi dénaturé. l'agitation a été maintenue pendant encore 4 heures jusqu'a obtention d'un mélange homogène, à une temperature de 20 °C.A denatonium benzoal concentrate was prepared in denatured ethanol. To do this, 500 ka of denatured ethanol was added to the mixing tank. 400 kg of denatonium benzoate was also added and the mixture stirred in the mixing tank for a predetermined period of time. hour, before introducing a second liquid phase formed of 700 kg of denatured ethanol. stirring was continued for a further 4 hours until a homogeneous mixture was obtained, at a temperature of 20°C.

Exemple 2.- Préparation d’un concentré de benzoate de dénatonium à 25% (p/p) dans l'éthanol absolu.Example 2.- Preparation of a 25% (w/w) denatonium benzoate concentrate in absolute ethanol.

On a reproduit l'exerpie | mais le soivant a été rempiacé par de Véihanol absolu, 500 kg. On a alouté 400 kg de benzoate de dénatonium et on a agité le mélange dans la cuve de melange pendant une période de temps prédéterminé, 1 heure, avant d'y introduire une deuxième phase liquide formée de 700 kg d'éthanol absolu. L'agitation a été maintenue pendant encore 4 heures jusqu'à obtention d'un mélange homogène, à une température de 20 °C.We have reproduced the exerpy | but the solvent was replaced by absolute veihanol, 500 kg. 400 kg of denatonium benzoate were added and the mixture was stirred in the mixing tank for a predetermined period of time, 1 hour, before introducing a second liquid phase formed of 700 kg of absolute ethanol. Stirring was continued for a further 4 hours until a homogeneous mixture was obtained, at a temperature of 20°C.

Exemple 3.- Préparation d’un concentré de benzoate de dénatonium à 25% [p/p] dans de l'éthylène glycol (MEG).Example 3.- Preparation of a 25% [w/w] denatonium benzoate concentrate in ethylene glycol (MEG).

On a reproduit l'exempie 1 mais le solvant a été remplacé par l'éthylène glycol, 1000 kg. On c par contre ajouté 500 kg de benzoate de dénatonium et on a agité le mélange dans la cuve de mélange pendant une période de temps prédéterminé, 1 heure, avant d'y introduire une deuxième phase liquide formée de 500 kg d'éthylène glycol. l'agitation a été maintenue pendant encore 4 heures jusqu'à obtention d'un mélange homogène, à une température de 20°C.Example 1 was reproduced but the solvent was replaced by ethylene glycol, 1000 kg. On the other hand, 500 kg of denatonium benzoate were added and the mixture was stirred in the mixing tank for a predetermined period of time, 1 hour, before introducing a second liquid phase formed of 500 kg of ethylene glycol. stirring was continued for a further 4 hours until a homogeneous mixture was obtained, at a temperature of 20°C.

Exemple 4.- Préparation d’un concentré de benzoate de dénatonium dans une solution contenant de l'éthano! absolu et du tert-butanol (TBA).Example 4.- Preparation of a denatonium benzoate concentrate in a solution containing ethanol! absolute and tert-butanol (TBA).

Dans un premier temps, on a préparé un concentré de benzoate de dénatonium dans de l’'éthano! absolu. Pour ce faire, on a ajouté 500 kg d'éthanol absolu dans la cuve de mélange. On a également ajouté 69.76 kg de benzoats de dénatonium et on a agité le mélange dans la cuve de mélange pendant une periods de temps prédéterminé, 1 heure, avant d'Y introduire une deuxième phase liquide formée de 1050.24 kg d'éthanol absolu de manière à former une solution d’éthanol dont la concentration en benzoate de dénatonium est de 436% (p/p). L'agitation a été maintenue pendant encore 4 heures jusqu'à obtention d'un mélange homogène, à une température de 20 °C.First, we prepared a concentrate of denatonium benzoate in ethanol! absolute. To do this, 500 kg of absolute ethanol was added to the mixing tank. 69.76 kg of denatonium benzoates were also added and the mixture was agitated in the mixing tank for a predetermined period of time, 1 hour, before introducing a second liquid phase formed of 1050.24 kg of absolute ethanol in such a way forming an ethanol solution whose denatonium benzoate concentration is 436% (w/w). Stirring was continued for a further 4 hours until a homogeneous mixture was obtained, at a temperature of 20°C.

Dans un deuxième temps, 155 kg de ladite solution d'éthano! dont la concentration en benzogte de dénatonium est de 4,36% {p/p} a été déversée dans un conteneur IBC contenant 620 kg de tert-butanol (TBA).Secondly, 155 kg of said ethanol solution! whose denatonium benzoate concentration is 4.36% {w/w} was poured into an IBC container containing 620 kg of tert-butanol (TBA).

Exemple 5.- Préparation d’un concentré de benzoate de dénatonium dans une solution contenant de l'éthanoi dénaturé, de l'éthyIméthylcétone (MEK) et de l'isopropanol (IPA).Example 5.- Preparation of a denatonium benzoate concentrate in a solution containing denatured ethanol, ethyl methyl ketone (MEK) and isopropanol (IPA).

Dans un premier temps, on a préparé un concentré de benzogte de dénatonium dans de Veihanol dénaturé. Pour ce faire, on a ajouté 500 ka d'éthanol dénaturé dans la cuve de mélange. On a également ajouté 344 kg de benzoate de dénatonium et on a aglté le mélange dans la cuve de mélange pendant une période de temps prédéterminé, | heure, avant d'y introduire une deuxième phase liquide formée de 756 kg d'éthanoi dénaturé de manière à former une solution d'éthanol dont la concentration en benzoate de dénatonium est de 21,5% (9/0). L'agitiation a été maintenue pendant encore 4 heures jusqu'à obtention d'un mélange homogène, à une température de 20 °C.First, a concentrate of denatonium benzoate in denatured veihanol was prepared. To do this, 500 ka of denatured ethanol was added to the mixing tank. 344 kg of denatonium benzoate was also added and the mixture was stirred in the mixing tank for a predetermined period of time. hour, before introducing therein a second liquid phase formed of 756 kg of denatured ethanol so as to form an ethanol solution whose denatonium benzoate concentration is 21.5% (9/0). Stirring was continued for a further 4 hours until a homogeneous mixture was obtained, at a temperature of 20°C.

Dans un deuxième temps, 70 kg de la solution d'éthano! dont la concentration en benzoate de dénatonium est de 21,5% {np/p) a été déversée dans une citerne contenant 23 tonnes d'un mélange de 50% {v/v} d'éthyIméthylcétone (MEK) et de 50% (v/v) d'isopropanol (IPA).Secondly, 70 kg of the ethanol solution! whose denatonium benzoate concentration is 21.5% {nw/w) was spilled into a tank containing 23 tonnes of a mixture of 50% {v/v} ethyl methyl ketone (MEK) and 50% ( v/v) isopropanol (IPA).

Exemple 6.- Préparation d'un concentré de benzoate de dénatonium à 2,5% {p/p} dans de l'eau.Example 6.- Preparation of a 2.5% {w/w} denatonium benzoate concentrate in water.

On a reproduit l'exemple 1 mais le soivani a été remplacé par de l'eau, 600 kg. On a par contre ajouté 50 kg de benzoate de dénatonium et on a agité le mélange dans la cuve de mélange pendant une periode de temps prédéterminé, 1 heure, avant d'yintroduire une deuxième phase liquide formée de 1350 kg d'eau. L'agitation a été maintenue pendant encore 4 heures jusqu'à obiention d'un mélange homogène, à une température de 20 °C.Example 1 was repeated but the soivani was replaced by water, 600 kg. On the other hand, 50 kg of denatonium benzoate were added and the mixture was stirred in the mixing tank for a predetermined period of time, 1 hour, before introducing a second liquid phase formed from 1350 kg of water. Stirring was continued for a further 4 hours until a homogeneous mixture was obtained, at a temperature of 20°C.

Il est bien entendu que la présente invention n'est en aucune façon limitée aux formes de réalisations décrites ci-dessus et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre des revendications annexées.It is understood that the present invention is in no way limited to the embodiments described above and that many modifications can be made thereto without departing from the scope of the appended claims.

Claims

1. A method of manufacturing a denatonium benzoate concentrate in liquid form comprising the following steps: a) a first supply of a first liquid phase into a mixing tank provided with mixing means, b) a supply of a load in powder form of denatonium benzoate in said mixing tank, said load being supplied through a supply hopper c) a second supply of a second liquid phase, d) an activation of said mixing means during a predetermined period of time until a homogeneous denatonium benzoate concentrate is obtained, e) drawing off said homogeneous denatonium benzoate concentrate. characterized in that said method of manufacture further comprises a first suction of the surrounding medium forming a depression in an enclosure surrounding said supply hopper, said first suction being activated when said enclosure is in the open position during said supply of said charge in the form powder of denatonium benzoate, a continuous weighing of the contents of said mixing tank, and a second suction of the gaseous medium in an upper part of said mixing tank, said upper part being located between a ceiling wall of the mixing tank and a bed surface of said content.

2. A method of manufacturing a denatonium benzoate concentrate in liquid form according to claim 1, wherein said first liquid phase comprises at least one solvent selected from an organic solvent such as ethanol, isopropanol (IPA) , ethylene glycol (MEG), propylene glycol (MPG), tert-butanol (TBA), methyl isopropyl ketone (MIPK), ethyl methyl ketone (MEK) or ethyl isoarmyl ketone ({ElAK), or water and mixtures thereof.

3. A method of making a denatonium benzoate concentrate in liquid form according to claim 1 or claim 2, wherein said second liquid phase comprises at least one solvent selected from an organic solvent such as ethanol, isopropanol (IPA), ethylene glycol (MEG), propylene glycol (MPG), tert-butanol (TBA), methyl isopropyl ketone (MIPK}, ethyl methyl ketone (MEK) or ethyl isoamyl ketone (EIAK) , or water and mixtures thereof.

4. Process for the manufacture of a concentrate of denatonium benzoate in liquid form according to any one of the preceding claims, in which the said first liquid phase and the said second liquid phase are of identical composition.

5. A method of making a denatonium benzoate concentrate in liquid form according to any preceding claim, wherein said mixing means is operated during or immediately after supplying said first liquid phase.

6. A method of manufacturing a denatonium benzoate concentrate in liquid form according to any one of the preceding claims, in which said first suction of the surrounding medium forming a depression in an enclosure surrounding said supply hopper is carried out at the using a pump, at a flow rate between 300 and 1000 m3/h.

7. A method of manufacturing a denatonium benzoate concentrate in liquid form according to any one of the preceding claims, wherein said second suction of the gaseous medium in an upper part of said mixing tank is carried out using a pump at a flow rate of between 50 and 300 m3/h when said first liquid phase is non-flammable and using an ATEX pump at a flow rate of between 300 and 800 m3/h when said first liquid phase comprises a flammable component.

8. Process for the manufacture of a concentrate of denatonium benzoate in liquid form according to any one of the preceding claims, in which steps a), b) and c) are carried out in sequence.

9. A method of manufacturing a denatonium benzoate concentrate in liquid form according to any one of the preceding claims, in which said first aspiration is stopped when said enclosure is in the closed position, after said feeding of the denatonium benzoate charge in powder form.

10. Process for the manufacture of a concentrate of denatonium benzoate in liquid form according to any one of the preceding claims, in which the said predetermined period of time is comprised between % hour and 8 hours, more particularly between 1 hour and 4 hours.

11. Batches of denatonium benzoate concentrate comprising a solvent and a filler of denatonium benzoate at a concentration of between 10 g/l and 350 g/l, preferably between 20 and 300 g/l, said concentrate having a homogeneous concentration and each of said batches of denatonium benzoate concentrate having an identical formulation within the same campaign or different campaigns and in which each of said batches has a solvent weight of between 400 and 2500 kg, preferably between 500 and 2000 kg , and a final volume between 0.2 and 3 m3, preferably between

0.5 and 2 m8.

12. Batches of denatonium benzoate concentrate according to claim 11, in which the solvent is chosen from an organic solvent such as ethanol, isopropanol (IPA), ethylene glycol (MEG), propylene glycol (MPG ), tert-butanol (TBA), methyl isopropyl ketone (MIPK), ethyl methyl ketone (MEK) or ethyl isoamy ketone (E1AIO, or various mixtures of water).

13. Batches of denatonium benzoate concentrate according to any one of claims 11 to 12, packaged in IBCs chosen from non-ATEX IBCs with a wooden support, non-ATEX IBCs with a plastic support, ATEX IBCs with antistatic metal pocket and support, ATEX IBCs with antistatic plastic pocket and support.