FR3094649A1 - Spray drying powder production processes - Google Patents

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FR3094649A1 FR1903657A FR1903657A FR3094649A1 FR 3094649 A1 FR3094649 A1 FR 3094649A1 FR 1903657 A FR1903657 A FR 1903657A FR 1903657 A FR1903657 A FR 1903657A FR 3094649 A1 FR3094649 A1 FR 3094649A1
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B01J2/04—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a gaseous medium
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
    • A23C1/00—Concentration, evaporation or drying
    • A23C1/04—Concentration, evaporation or drying by spraying into a gas stream

Abstract

Un procédé de fabrication de particules solides, à partir d’une composition liquide ou semi-liquide, mettant en œuvre une tour de séchage (2) munie d’une buse (3) d’atomisation dans laquelle est injectée la composition ainsi qu’un gaz comprimé, selon lequel  on procède à l’injection (7) dans l’eau entrant dans la constitution de la dite composition, d’un gaz neutre tel l’azote ou l’argon, dans une cuve amont  (1), ou bien, la composition étant stockée dans une cuve amont 10), en ligne, dans une ligne reliant la cuve amont à une cuve tampon (11). Figure de l’abrégé : Fig. 1A process for the manufacture of solid particles, from a liquid or semi-liquid composition, implementing a drying tower (2) provided with an atomization nozzle (3) into which the composition is injected as well as a compressed gas, according to which one proceeds to the injection (7) in the water entering into the constitution of the said composition, of a neutral gas such as nitrogen or argon, in an upstream tank (1), or else, the composition being stored in an upstream tank 10), in line, in a line connecting the upstream tank to a buffer tank (11). Abstract Figure: Fig. 1

Description

Procédés de production de poudre par séchage par atomisationPowder production processes by spray drying

La présente invention concerne le domaine des poudres utilisées dans la formulation de produits alimentaires et/ou cosmétiques et concerne notamment la problématique de conservation de ces poudres.The present invention relates to the field of powders used in the formulation of food and/or cosmetic products and relates in particular to the problem of preserving these powders.

De telles poudres peuvent par exemple être produites à partir d’émulsions « huile dans eau » ou « eau dans huile » ou « eau dans huile dans eau ». La fraction huileuse peut contenir des composés d’intérêt sensibles à l’oxydation, tels que par exemple la vitamine E. Il est alors indispensable d’éviter tout contact avec l’oxygène.Such powders can for example be produced from “oil in water” or “water in oil” or “water in oil in water” emulsions. The oily fraction may contain compounds of interest sensitive to oxidation, such as for example vitamin E. It is then essential to avoid any contact with oxygen.

Dans l’art antérieur, on peut citer de nombreux documents décrivant l’injection de gaz dans un liquide à sécher par atomisation, et notamment les documents suivants :

  • US-1 406 381 qui décrit un procédé où un gaz (sous pression ou non), stérile non-oxydant (le CO2 est préféré selon ce document car très soluble dans le produit, est dissous dans du lait liquide. Le lait chargé en gaz est ensuite atomisé dans une cuve d’évaporation. Le produit résultant est du lait en poudre imprégné avec le même gaz.
  • US-3 222 193 qui propose la dispersion d’un gaz inerte relativement insoluble dans un liquide (lait, petit-lait, jus de fruit, jus de tomate, jus d’orange, ou encore jus de pamplemousse) précédemment pasteurisé et concentré (40-50 % solides) avant séchage par atomisation, afin d’obtenir une bonne « coulabilité ».
  • US-4 180 593 qui décrit un procédé de fabrication de billes par séchage d’un liquide contenant un produit capable de former un film comestible. Le séchage est réalisé avec un gaz qui peut être présent dans la formulation du liquide avant l’étape de séchage. Le gaz est ajouté avec le but de provoquer une expansion lors du séchage, afin d’assurer une bonne coulabilité et une masse volumique apparente contrôlée.
  • US-4 368 100 qui propose l’atomisation d’un extrait aqueux de café soluble avec un débit de liquide subissant des fluctuations contrôlées et une injection en amont d’un gaz inerte à pression constante. Le mélange liquide/gaz alimente une buse d’atomisation dans une tour de séchage. Les fluctuations de débit ont pour but de produire des gouttelettes de tailles différentes pendant l’atomisation afin de favoriser la création d’agglomérats de café lorsque les petites gouttelettes entrent en collision avec les gouttelettes de taille supérieure à l’intérieur de la tour de séchage.
  • US-5 882 717 qui décrit l’injection d’un gaz dans un extrait de café afin de créer une mousse avec une taille contrôlée de bulle. Les conditions opératoires de température et pression sont définies de manière à incorporer et piéger des petites bulles de gaz dans la poudre lors du séchage par atomisation, afin de remplacer les espaces vides à l’intérieur des particules de poudre avec du gaz.
In the prior art, many documents may be cited describing the injection of gas into a liquid to be dried by spray drying, and in particular the following documents:
  • US-1 406 381 which describes a process where a gas (under pressure or not), sterile non-oxidizing (CO2 is preferred according to this document because it is very soluble in the product), is dissolved in liquid milk. The milk loaded with gas is then atomized in an evaporation tank.The resulting product is powdered milk impregnated with the same gas.
  • US-3,222,193 which proposes the dispersion of a relatively insoluble inert gas in a liquid (milk, whey, fruit juice, tomato juice, orange juice, or even grapefruit juice) previously pasteurized and concentrated ( 40-50% solids) before spray drying, in order to obtain good "flowability".
  • US Pat. No. 4,180,593 which describes a process for manufacturing beads by drying a liquid containing a product capable of forming an edible film. The drying is carried out with a gas which may be present in the liquid formulation before the drying step. The gas is added with the purpose of causing expansion during drying, in order to ensure good flowability and a controlled bulk density.
  • US Pat. No. 4,368,100 which proposes the atomization of an aqueous extract of soluble coffee with a flow rate of liquid undergoing controlled fluctuations and an injection upstream of an inert gas at constant pressure. The liquid/gas mixture feeds an atomizing nozzle in a drying tower. Flow rate fluctuations are intended to produce different sized droplets during atomization to promote the creation of coffee agglomerates as the smaller droplets collide with the larger sized droplets inside the drying tower .
  • US-5,882,717 which describes the injection of a gas into a coffee extract in order to create a foam with a controlled bubble size. The operating conditions of temperature and pressure are defined so as to incorporate and trap small gas bubbles in the powder during spray drying, in order to replace the empty spaces inside the powder particles with gas.

Tous ces documents proposent donc l’injection d’un gaz directement dans un liquide. Ce type de solution ne convient pas dès lors pour les applications où les émulsions précitées sont, de par leur composition, des liquides moussants.All these documents therefore propose the injection of a gas directly into a liquid. This type of solution is therefore not suitable for applications where the aforementioned emulsions are, by virtue of their composition, foaming liquids.

Et on notera ici que l’invention vise prioritairement le séchage d’émulsions qui moussent, en général, même si l’invention peut aussi s’appliquer à d’autres matrices liquides qui ne moussent pas.And it will be noted here that the invention primarily targets the drying of emulsions which foam, in general, even if the invention can also be applied to other liquid matrices which do not foam.

En fait dans tous les documents précités, l’objectif final de l’injection du gaz est de moduler les propriétés des particules de poudre produites, mais aucune disposition n’est proposée pour permettre d’éliminer le gaz du liquide et donc pour permettre que l’oxygène puisse s’échapper du liquide. Le produit est donc toujours en présence d’oxygène piégé et disponible pour oxyder les composés d’intérêt.In fact, in all the aforementioned documents, the final objective of injecting the gas is to modulate the properties of the powder particles produced, but no provision is proposed to make it possible to eliminate the gas from the liquid and therefore to allow oxygen can escape from the liquid. The product is therefore always in the presence of oxygen trapped and available to oxidize the compounds of interest.

Dans ce domaine de l’art antérieur on peut également citer tous les travaux effectués par la société MESSER, qui a expérimenté de nombreuses situations, avec l’utilisation de N2ou CO2, gazeux, liquide, ou encore supercritique, avec généralement la mise en contact du gaz ou cryogène liquide et du produit au niveau de la buse d’atomisation (on pourra consulter les documents DE-10233864, US-6 284 302, EP-1 027 144, EP-1 677 903...). L’un des travaux propose la charge préalable du produit avec du CO2gazeux avant l’envoi vers l’atomisation. On notera néanmoins que le CO2est soluble dans l'eau, il ne désorbe donc pas et donc ne peut pas entrainer l’oxygène hors du liquide.In this field of the prior art, mention may also be made of all the work carried out by the company MESSER, which has experimented with many situations, with the use of N 2 or CO 2 , gaseous, liquid, or even supercritical, generally with the bringing the gas or liquid cryogen into contact with the product at the atomization nozzle (documents DE-10233864, US-6 284 302, EP-1 027 144, EP-1 677 903, etc. can be consulted) . One of the works proposes the preliminary charge of the product with gaseous CO 2 before sending it to atomization. It should be noted, however, that CO 2 is soluble in water, so it does not desorb and therefore cannot carry oxygen out of the liquid.

Un des objectifs de la présente invention est alors de proposer un procédé de production de poudres exemptes d’oxygène piégé dans les particules.One of the objectives of the present invention is then to propose a process for the production of powders free of oxygen trapped in the particles.

Comme on le verra plus en détails dans ce qui suit, la solution technique proposée selon la présente invention permet l’obtention des résultats suivants :

  • le procédé produit des poudres dont les particules ne contiennent pas de gaz dissous, et donc pas d’oxygène piégé au sein de la particule. Ainsi, l’oxydation des molécules sensibles est réduite ou évitée.
  • puisque le liquide alimentant la buse d’atomisation ne contient pas de gaz dissous, le moussage est évité lors du séchage.
  • on peut dès lors traiter
  1. des produits issus de mélanges dans lesquels un solide (poudre par exemple) doit être dissous dans un ou plusieurs liquides (émulsion eau/huile par exemple ou
  2. des liquides complexes (jus, lait…etc…) ; il faut noter que pour sécher un liquide alimentaire l’ajout d’un matériau de support (maltodextrine, gomme d’acacia…) est souvent indispensable. Le mélange résultant est dans la plupart des cas moussant.
As will be seen in more detail below, the technical solution proposed according to the present invention makes it possible to obtain the following results:
  • the process produces powders whose particles contain no dissolved gas, and therefore no oxygen trapped within the particle. Thus, the oxidation of sensitive molecules is reduced or avoided.
  • since the liquid supplied to the atomizing nozzle does not contain dissolved gases, foaming is avoided during drying.
  • we can therefore treat
  1. products resulting from mixtures in which a solid (powder for example) must be dissolved in one or more liquids (water/oil emulsion for example or
  2. complex liquids (juice, milk, etc.); it should be noted that to dry a liquid food, the addition of a support material (maltodextrin, acacia gum, etc.) is often essential. The resulting mixture is in most cases foamy.

annexée : Selon un des modes de mise en œuvre de l’invention (que l’on détaillera plus loin en liaison avec la figure 1 annexée), on adresse la production de poudres à partir d’un liquide élaboré issu d’un mélange de divers ingrédients (liquides et/ou solides) dans de l’eau et l’on effectue l’injection d’un gaz neutre (7) (tel l’azote ou l’argon par exemple) dans l’eau du mélange, en amont, en cuve (1), de manière à désoxygéner l’eau. L’injection dans la cuve est ensuite arrêtée et remplacée par un inertage continu de la cuve pendant tout ou partie de la phase d’ajout d’ingrédients solides (6) (en poudre par exemple) et de mélange des ingrédients. Une sonde à oxygène (5) peut être placée dans la cuve et le niveau d’oxygène dissous comparé à une valeur de consigne (0.5 ppm par exemple). Dans certains cas, une étape d’homogénéisation peut être nécessaire avant le séchage/atomisation. Il est préférable d’assurer un inertage de la surface du liquide par balayage en continu afin d’éviter toute reprise en oxygène. Après l’étape de mélange et/ou homogénéisation, le liquide est prêt à être envoyé à l’étape de séchage/atomisation (2). attached: According to one of the embodiments of the invention (which will be detailed later in connection with the attached figure 1), the production of powders is addressed from a liquid produced from a mixture of various ingredients (liquids and/or solids) in water and an inert gas (7) (such as nitrogen or argon for example) is injected into the water of the mixture, by upstream, in the tank (1), so as to deoxygenate the water. Injection into the tank is then stopped and replaced by continuous inerting of the tank during all or part of the phase of adding solid ingredients (6) (powdered for example) and mixing the ingredients. An oxygen sensor (5) can be placed in the tank and the level of dissolved oxygen compared to a set value (0.5 ppm for example). In some cases, a homogenization step may be necessary before drying/atomization. It is preferable to ensure inerting of the surface of the liquid by continuous sweeping in order to avoid any oxygen uptake. After the mixing and/or homogenization step, the liquid is ready to be sent to the drying/atomization step (2).

Le gaz neutre peut alors être optionnellement injecté (20) dans la tour de séchage elle-même afin d’inerter la zone de séchage.The neutral gas can then optionally be injected (20) into the drying tower itself in order to inert the drying zone.

Il est préférable d’éviter toute reprise d’oxygène par le liquide avant sa transformation en poudre. Aussi dans le cas où la buse (3) utilisée met en œuvre un gaz comprimé, qui est habituellement de l’air, il est préférable de remplacer cet air par un gaz inerte (8), par exemple de l’azote.It is preferable to avoid any absorption of oxygen by the liquid before its transformation into powder. Also in the case where the nozzle (3) used implements a compressed gas, which is usually air, it is preferable to replace this air with an inert gas (8), for example nitrogen.

Avantageusement, le débit de gaz inerte et sa pression sont réglés de sorte que toute la zone du développement du jet et de la formation de particules de poudre est inerte. Avantageusement, une sonde d'oxygène peut être placée dans ladite zone, par exemple dans le haut de la tour de séchage ou dans le cône du jet d’atomisation, et asservie à l'injection de gaz inerte pour contrôler l’inertage de la dite zone.Advantageously, the flow of inert gas and its pressure are regulated so that the entire zone of the development of the jet and of the formation of powder particles is inert. Advantageously, an oxygen sensor can be placed in said zone, for example at the top of the drying tower or in the cone of the atomization jet, and slaved to the injection of inert gas to control the inerting of the said area.

Donc en résumé selon ce premier mode de mise en œuvre, on désoxygène l’eau en amont, puis on ajoute les ingrédients destinés à faire le mélange (composition) voulu(e), on inerte préférentiellement en continu la cuve durant ce mélange, l’opération de mélange permet de dégazer l’ensemble, le mélange est alors dirigé vers la tour de séchage, et si la buse d’atomisation utilisée met en œuvre de l’air alors on préfère avantageusement remplacer l’air par un gaz inerte tel l’azote.So in summary according to this first mode of implementation, the water is deoxygenated upstream, then the ingredients intended to make the desired mixture (composition) are added, the tank is preferably continuously inert during this mixing, the the mixing operation makes it possible to degas the assembly, the mixture is then directed towards the drying tower, and if the atomization nozzle used uses air then it is advantageously preferred to replace the air with an inert gas such as nitrogen.

Parmi les exemples de produits traités ici on peut citer le jus de fruit en poudre fabriqué à partir de concentré mélangé dans de l’eau et dans lequel est aussi rajouté de la maltodextrine comme matériau de support.Examples of products covered here include powdered fruit juice made from concentrate mixed in water and in which maltodextrin is also added as a carrier material.

annexée : Selon un autre des modes de mise en œuvre de l’invention (que l’on détaillera plus loin en liaison avec la figure 2 annexée), on adresse le cas de produits liquides résultants d’un mélange ou bien naturellement complexes, mais qui ne moussent pas. attached: According to another of the embodiments of the invention (which will be detailed later in connection with the attached figure 2), the case is addressed of liquid products resulting from a mixture or else naturally complex, but which do not foam.

On propose ici une injection du gaz neutre (azote ou argon par exemple) non pas en amont en cuve mais ici en ligne dans le liquide (i.e le mélange à sécher), stocké dans la cuve 10, injection (7) suffisamment en amont d’une cuve tampon (11) inertée (12), où le liquide dans lequel le gaz a été injecté est envoyé, cuve tampon dans laquelle la séparation entre le liquide et le gaz neutre chargé en oxygène va se faire. Expression « suffisamment en amont » car il est important que l’injection soit faite suffisamment en amont de manière à ce que l’échange entre le gaz inerte et l’oxygène dissous ait le temps de se faire. La longueur de canalisation permet préférentiellement un temps de contact après l’injection qui est compris entre 5 et 30s.We propose here an injection of the neutral gas (nitrogen or argon for example) not upstream in the tank but here in line in the liquid (ie the mixture to be dried), stored in the tank 10, injection (7) sufficiently upstream of 'a buffer tank (11) inerted (12), where the liquid in which the gas has been injected is sent, buffer tank in which the separation between the liquid and the neutral gas laden with oxygen will take place. Expression "sufficiently upstream" because it is important that the injection is made sufficiently upstream so that the exchange between the inert gas and the dissolved oxygen has time to take place. The length of the pipe preferentially allows a contact time after the injection which is between 5 and 30s.

Le liquide quitte ensuite la cuve tampon (11) pour alimenter la tour de séchage/atomisation (2).The liquid then leaves the buffer tank (11) to feed the drying/atomization tower (2).

Le gaz neutre peut alors être optionnellement injecté dans la tour de séchage elle-même (20) afin d’inerter la zone de séchage.The neutral gas can then optionally be injected into the drying tower itself (20) in order to inert the drying zone.

Il est préférable d’éviter toute reprise d’oxygène par le liquide avant sa transformation en poudre. Aussi dans le cas où la buse (3) utilisée met en œuvre un gaz comprimé, qui est habituellement de l’air, il est préférable de remplacer cet air par un gaz inerte (8), par exemple de l’azote.It is preferable to avoid any absorption of oxygen by the liquid before its transformation into powder. Also in the case where the nozzle (3) used implements a compressed gas, which is usually air, it is preferable to replace this air with an inert gas (8), for example nitrogen.

Avantageusement, le débit de gaz inerte et sa pression sont réglés de sorte que toute la zone du développement du jet et de la formation de particules de poudre est inerte. Avantageusement, une sonde d'oxygène peut être placée dans ladite zone et asservie à l'injection de gaz inerte pour contrôler l’inertage de ladite zone.Advantageously, the flow of inert gas and its pressure are regulated so that the entire zone of the development of the jet and of the formation of powder particles is inert. Advantageously, an oxygen sensor can be placed in said zone and slaved to the injection of inert gas to control the inerting of said zone.

Donc en résumé selon ce second mode de mise en œuvre, on procède à l’injection du gaz en ligne directement dans le liquide complexe constitué (pas dans l’eau avant mélange), on envoie le liquide dans une cuve tampon inertée, où s’effectue le dégazage, puis on envoie ce liquide vers la tour de séchage/atomisation.So in summary according to this second mode of implementation, the gas is injected online directly into the complex liquid formed (not in the water before mixing), the liquid is sent to an inerted buffer tank, where s degassing is carried out, then this liquid is sent to the drying/atomization tower.

Parmi les exemples de produits traités ici on peut citer les liquides contenant une molécule d’intérêt pharmaceutique dans lequel on ajoute un matériau de support de type lactose.Among the examples of products treated here, mention may be made of liquids containing a molecule of pharmaceutical interest in which a support material of the lactose type is added.

L’invention concerne alors un procédé de fabrication de particules solides, à partir d’une composition liquide ou semi-liquide, mettant en œuvre une tour de séchage munie d’une buse d’atomisation dans laquelle est injectée la composition ainsi qu’un gaz comprimé, selon lequel on procède selon l’une des deux variantes suivantes :
The invention therefore relates to a process for the manufacture of solid particles, from a liquid or semi-liquid composition, implementing a drying tower provided with an atomization nozzle into which the composition is injected as well as a compressed gas, according to which one proceeds according to one of the following two variants:

i.

  • on effectue l’injection, dans l’eau entrant dans la constitution de la dite composition, d’un gaz neutre tel l’azote ou l’argon, dans une cuve amont ;
  • on procède, dans l’eau de la cuve, à une phase d’ajout des ingrédients entrant dans la constitution de ladite composition requise, et au mélange de l’ensemble, et l’on injecte un gaz neutre tel l’azote ou l’argon dans la cuve pendant tout ou partie de la phase d’ajout et de mélange des ingrédients , l’injection étant préférentiellement faite dans l’espace de tête de la cuve ;
  • on dirige la composition ainsi obtenue dans la tour de séchage.
i.
  • an inert gas such as nitrogen or argon is injected into the water forming part of said composition, in an upstream tank;
  • one proceeds, in the water of the tank, to a phase of adding the ingredients entering into the constitution of the said required composition, and to the mixing of the whole, and one injects a neutral gas such as nitrogen or argon in the tank during all or part of the phase of adding and mixing the ingredients, the injection being preferably made in the head space of the tank;
  • the composition thus obtained is directed into the drying tower.

ii.

  • on dispose de la dite composition dans une cuve amont ;
  • on dispose d’une ligne reliant la cuve amont à une cuve tampon ou un autre système de séparation gaz/liquide, et l’on procède à une injection d’un gaz neutre tel l’azote ou l’argon en ligne, dans la composition circulant dans cette ligne entre les deux cuves ;
  • on procède à l’injection d’un gaz neutre tel l’azote ou l’argon dans la cuve tampon, l’injection étant préférentiellement faite dans l’espace de tête de la cuve ou dans la phase liquide;
  • on dirige la composition ainsi obtenue dans la tour de séchage.
ii.
  • said composition is placed in an upstream tank;
  • a line is available connecting the upstream tank to a buffer tank or another gas/liquid separation system, and an inert gas such as nitrogen or argon is injected online, into the composition circulating in this line between the two tanks;
  • an inert gas such as nitrogen or argon is injected into the buffer tank, the injection being preferably made into the head space of the tank or into the liquid phase;
  • the composition thus obtained is directed into the drying tower.

La buse 3 dans les deux cas peut être de différents types, et notamment :

  • Une buse bi-fluide : l’air comprimé et le liquide (alimenté par une pompe) arrivent par deux voies différentes et se mélangent en sortie de buse, au niveau de l’orifice. Le rôle de l’air comprimé est de casser le flux de liquide en fines gouttelettes.
  • Une buse mono-fluide : l’air comprimé est injecté dans le liquide en amont de la buse. Le rôle de l’air comprimé est double : créer la pression nécessaire pour forcer le passage du liquide au travers l’orifice, et casser le flux de liquide en fines gouttelettes.
  • Une buse pression : le liquide est alimenté par une pompe à une pression suffisamment haute pour forcer son passage à travers l’orifice et casser le flux en fines gouttelettes.
  • Une buse centrifuge : l’air comprimé et le liquide (alimenté par une pompe) arrivent par deux voies différentes et se mélangent en sortie de buse. Le rôle de l’air comprimé est double : faire tourner la buse à une vitesse suffisamment haute pour éjecter le liquide par les multiples orifices et casser le flux de liquide en fines gouttelettes par cisaillement.
The nozzle 3 in both cases can be of different types, and in particular:
  • A bi-fluid nozzle: the compressed air and the liquid (supplied by a pump) arrive by two different routes and mix at the nozzle outlet, at the level of the orifice. The role of compressed air is to break the flow of liquid into fine droplets.
  • A mono-fluid nozzle: the compressed air is injected into the liquid upstream of the nozzle. The role of the compressed air is twofold: to create the pressure necessary to force the passage of the liquid through the orifice, and to break the flow of liquid into fine droplets.
  • A pressure nozzle: the liquid is fed by a pump at a pressure high enough to force its passage through the orifice and break the flow into fine droplets.
  • A centrifugal nozzle: the compressed air and the liquid (supplied by a pump) arrive by two different routes and mix at the nozzle outlet. The role of the compressed air is twofold: to rotate the nozzle at a speed high enough to eject the liquid through the multiple orifices and to break the flow of liquid into fine droplets by shearing.

Dans la présente invention, l’air comprimé est préférentiellement remplacé par un gaz comprimé inerte de type azote ou argon.In the present invention, the compressed air is preferably replaced by an inert compressed gas of the nitrogen or argon type.

Claims (1)

Procédé de fabrication de particules solides, à partir d’une composition liquide ou semi-liquide, mettant en œuvre une tour de séchage (2) munie d’une buse (3) d’atomisation dans laquelle est injectée la composition ainsi qu’un gaz comprimé, selon lequel on procède selon l’une des deux variantes suivantes :

i.
  • on effectue l’injection (7), dans l’eau entrant dans la constitution de la dite composition, d’un gaz neutre tel l’azote ou l’argon, dans une cuve amont (1);
  • on procède, dans l’eau de la cuve, à une phase (6) d’ajout des ingrédients entrant dans la constitution de ladite composition requise, et au mélange de l’ensemble, et l’on injecte un gaz neutre tel l’azote ou l’argon dans la cuve pendant tout ou partie de la phase d’ajout et de mélange des ingrédients ;
  • on dirige la composition ainsi obtenue dans la tour de séchage.
ii.
  • on dispose de la dite composition dans une cuve amont 10) ;
  • on dispose d’une ligne reliant la cuve amont à une cuve tampon (11), et l’on procède à une injection (7) d’un gaz neutre tel l’azote ou l’argon en ligne, dans la composition circulant dans cette ligne entre les deux cuves ;
  • on procède à l’injection (12) d’un gaz neutre tel l’azote ou l’argon dans la cuve tampon (11);
  • on dirige la composition ainsi obtenue dans la tour de séchage.
Process for the manufacture of solid particles, from a liquid or semi-liquid composition, implementing a drying tower (2) provided with an atomization nozzle (3) into which the composition is injected as well as a compressed gas, according to which one proceeds according to one of the following two variants:

i.
  • the injection (7) is carried out, in the water entering into the constitution of the said composition, of a neutral gas such as nitrogen or argon, in an upstream tank (1);
  • one proceeds, in the water of the tank, to a phase (6) of adding the ingredients entering into the constitution of the said required composition, and to the mixing of the whole, and one injects an inert gas such as nitrogen or argon in the tank during all or part of the phase of adding and mixing the ingredients;
  • the composition thus obtained is directed into the drying tower.
ii.
  • said composition is placed in an upstream tank 10);
  • there is a line connecting the upstream tank to a buffer tank (11), and an inert gas such as nitrogen or argon is injected (7) online, into the composition circulating in this line between the two tanks;
  • an inert gas such as nitrogen or argon is injected (12) into the buffer tank (11);
  • the composition thus obtained is directed into the drying tower.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115251299B (en) * 2022-08-12 2023-10-10 江苏豪蓓特食品有限公司 Flavored cereal balls and production process

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1406381A (en) 1920-04-12 1922-02-14 Heath Wilfrid Paul Process of manufacturing powdered milk and other food products
US3072486A (en) * 1959-06-30 1963-01-08 Et Oakes Corp Preparation for soluble milk powder
US3222193A (en) 1962-09-12 1965-12-07 Francis P Hanrahan Method of spray drying liquid food products
US4180593A (en) 1977-04-29 1979-12-25 Cohan Allan N Process for producing round spherical free flowing blown bead food products of controlled bulk density
US4368100A (en) 1978-06-28 1983-01-11 General Foods Inc. Process for producing a spray-dried agglomerated soluble coffee product
US5092959A (en) * 1990-04-27 1992-03-03 Yamato Scientific Co., Ltd. Organic solvent spray dryer device
US5882717A (en) 1996-10-30 1999-03-16 Kraft Foods, Inc. Soluble espresso coffee
EP1027144A1 (en) 1997-10-31 2000-08-16 Messer Griesheim Gmbh Method and device for cooling and atomizing liquid or paste-like substances
DE10233864A1 (en) 2002-01-03 2003-07-17 Messer Griesheim Gmbh Apparatus, useful for producing a powdered product in the food and pharmaceutical industries, comprises a relaxation device for an atomizer medium, feeders and a mixer
EP1677903A1 (en) 2003-10-30 2006-07-12 Laboratoires Serono S.A. Process and apparatus for cooling and atomizing liquid or pasty-like substances
US20100215818A1 (en) * 2007-09-28 2010-08-26 Nestec S.A. Instant drink powder

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1406381A (en) 1920-04-12 1922-02-14 Heath Wilfrid Paul Process of manufacturing powdered milk and other food products
US3072486A (en) * 1959-06-30 1963-01-08 Et Oakes Corp Preparation for soluble milk powder
US3222193A (en) 1962-09-12 1965-12-07 Francis P Hanrahan Method of spray drying liquid food products
US4180593A (en) 1977-04-29 1979-12-25 Cohan Allan N Process for producing round spherical free flowing blown bead food products of controlled bulk density
US4368100A (en) 1978-06-28 1983-01-11 General Foods Inc. Process for producing a spray-dried agglomerated soluble coffee product
US5092959A (en) * 1990-04-27 1992-03-03 Yamato Scientific Co., Ltd. Organic solvent spray dryer device
US5882717A (en) 1996-10-30 1999-03-16 Kraft Foods, Inc. Soluble espresso coffee
EP1027144A1 (en) 1997-10-31 2000-08-16 Messer Griesheim Gmbh Method and device for cooling and atomizing liquid or paste-like substances
US6284302B1 (en) 1997-10-31 2001-09-04 Messer Griesheim Gmbh Method and device for cooling and atomizing liquid or paste-like substances
DE10233864A1 (en) 2002-01-03 2003-07-17 Messer Griesheim Gmbh Apparatus, useful for producing a powdered product in the food and pharmaceutical industries, comprises a relaxation device for an atomizer medium, feeders and a mixer
EP1677903A1 (en) 2003-10-30 2006-07-12 Laboratoires Serono S.A. Process and apparatus for cooling and atomizing liquid or pasty-like substances
US20100215818A1 (en) * 2007-09-28 2010-08-26 Nestec S.A. Instant drink powder

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