FR2997395A1 - Composition de propulseur liquefiee pour aerosols - Google Patents

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Pablo Ramon Jose Terrado
Cremades Pablo Lopez
Martinez Enrique Sanchez
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Francisco Aragon S L
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Abstract

La présente invention concerne une composition de propulseur liquéfiée destinée à la fabrication d'aérosols comprenant de l'oxyde nitreux ou du dioxyde de carbone ou un mélange de ceux-ci dissous dans un mélange d'hydrocarbures.

Description

-1- DESCRIPTION "Composition de propulseur liquéfiée pour aérosols" Domaine technique de l'invention La présente invention concerne une composition de propulseur liquéfiée destinée à la fabrication d'aérosols comprenant de l'oxyde nitreux ou du dioxyde de carbone de carbone ou un mélange de ceux-ci dissous dans un mélange d'hydrocarbures.
Antécédents de l'invention Les aérosols ou produits en aérosol contiennent deux éléments essentiels : le produit destiné à être dispersé, atomisé ou pulvérisé et le propulseur ou agent propulseur généralement sous forme d'un gaz ou mélange de gaz, lequel est utilisé pour propulser le produit contenu dans le conditionnement d'aérosol, en formant une suspension colloïdale de petites particules ou gouttelettes dudit produit dans le gaz. La matière, produit ou substance conditionnée peut être de nature très diverse. Pour l'obtention de produits aérosols, il est connu de mélanger des liquides, c'est-à-dire des solutions, émulsions ou suspensions desdites matières ou produits actifs dans des solvants organiques ou dans l'eau, avec le propulseur généralement sous forme d'un gaz ou un mélange de gaz normalement à l'état liquéfié sous pression. Les propulseurs ou agents propulseurs les plus utilisés sont les gaz liquéfiés sous pression. Comme gaz liquéfiés sous pression on utilise des gaz combustibles comme le diméthyléther (DME) ou gaz liquéfiés du pétrole (GLP) constitués généralement de mélanges de propane, butane et isobutane, ainsi que des gaz incombustibles tels que des hydrocarbures chlorofluorés (FCHC), également dits fluorocarbures (principalement les types 12 (dichlorodifluorométhane) et 114 (dichlorotétrafluoroéthane)). Actuellement, les GLP sont un des propulseurs les plus utilisés car ils présentent des densités basses en pouvant de ce fait s'introduire en plus grande quantité dans un aérosol et ils fournissent une bonne micronisation lorsqu'ils sont pulvérisés. Cependant, l'usage du GLP présente l'inconvénient d'être extrêmement -2- inflammables et explosifs lors du conditionnement sous pression. De ce fait, les gaz combustibles entraînent un risque remarquable pour la sécurité, non seulement pendant le procédé de préparation d'aérosols et leur stockage, mais aussi du fait de laisser un résidu inflammable si le gaz ne s'épuise pas complètement avant de se débarrasser du conditionnement d'aérosol. Pour cette raison, on a utilisé dans le passé les FCHC qui grâce à leur manque d'inflammabilité et à leur innocuité ils offraient une plus grande garantie de sécurité, aussi bien lors de la fabrication et pendant le stockage des produits en aérosol, que lors de son emploi. Actuellement, étant donné l'influence de ce gaz sur la couche d'ozone, on a restreint l'utilisation des gaz de chlorofluorocarbones, et la tendance actuelle se dirige à la réduction de la quantité de gaz chlorofluorés utilisée ou à trouver un substitut de ceux-ci. En outre, on utilise également comme propulseurs des gaz non liquéfiés ou des gaz comprimés, tels que l'oxyde nitreux (N20), le dioxyde de carbone (002) ou l'azote (N2). Les gaz comprimés présentent certains inconvénients lors du remplissage des conditionnements d'aérosol, car ces gaz ne peuvent pas être liquéfiés et du fait d'être ajoutés comme un gaz le dosage est réalisé très lentement et, fréquemment, on a besoin de faire plusieurs dosages à travers la valve du conditionnement d'aérosol. Dans le cas des gaz comprimés solubles comme le 002 et le N20 il y a d'autres inconvénients ajoutés, car ces gaz doivent se dissoudre dans la formule ou produit actif en même temps qu'ils sont introduits dans le conditionnement. Cela oblige à des vitesses de remplissage très lentes (environ 10 fois plus lentes) et à des mécanismes d'agitation complexes du conditionnement simultanés au remplissage. En outre, la pression intérieure d'un conditionnement d'aérosol diminue énormément du fait d'augmenter la vidange, de ce fait, ces gaz son utiles seulement dans des cas spéciaux. Les gaz comprimés offrent, en outre, un profil de micronisation médiocre, car ils produisent des particules très grandes qui sédimentent et mouillent les surfaces, ce qui les rend inutilisables dans quelques applications comme les désodorisants d'intérieur et les insecticides, où il est nécessaire une micronisation fine (moins de 100 micromètres).
Les documents US6843934 et EP1996668 décrivent des compositions de gaz liquéfiés fluorés (1,1,1,3,3-pentafluoropropane ou 1,1,1-trifluoro,3-chloropropane) et des composés additionnels tels que le dioxyde de carbone et certains hydrocarbures. Cependant, les compositions azéotropiques décrites dans le document US6843934 ont un point d'ébullition de 14QC, en résultant ainsi -3- hautement inflammables. De même, le document EP1996668 décrit des compositions de basse inflammabilité mais inutilisables pour un usage comme propulseur dans des aérosols. D'autres documents comme PCT/US2005/031083 et PCT/US2008/058592 décrivent des agents d'expansion pour la production de mousses. Cependant, lesdits documents ne décrivent pas des compositions de propulseur liquéfiées et permettant une pulvérisation fine de principes actifs conditionnés. Par conséquent, il existe la nécessité de fournir des nouvelles compositions de propulseur liquéfiées ou des agents propulseurs pour aérosols qui ne causent pas les effets négatifs précités, comme une inflammabilité élevée et risque d'explosion, tout en pouvant être dosées sous forme liquéfiée en facilitant le remplissage des aérosols et permettant de microniser finement des produits actifs dans l'air avec une bonne diffusivité et une basse sédimentation.
Exposé de l'invention La présente invention concerne des nouvelles compositions de propulseur pour aérosols, et plus en particulier une composition de propulseur sous forme d'un mélange liquide, homogène et monophasé, qui est miscible avec un produit actif conditionné dans un conditionnement d'aérosol et qui, de manière surprenante, peut être dosée dans un conditionnement d'aérosol de la même manière qu'un gaz liquéfié et avec les mêmes caractéristiques de vitesse de remplissage si importantes pour la productivité, en éliminant ainsi le problème du dosage des gaz comprimés, en constituant une alternative à d'autres propulseurs liquéfiés habituels comme GLP et DME.
En outre, on a trouvé de manière surprenante que la composition de propulseur liquéfiée de la présente invention fournit des aérosols ayant des propriétés améliorées de sécurité en stockage, réduction du risque d'inflammabilité, bonne distribution des dimensions de particule et excellent pourcentage de sédimentation.
La composition de propulseur de la présente invention fournit un propulseur liquéfié sans avoir recours à des gaz liquéfiés extrêmement inflammables et permet de manière surprenante de formuler des aérosols destinés à déposer des produits actifs finement micronisés comme c'est le cas des désodorisants d'intérieur et des insecticides. Par conséquent, les aérosols formulés avec la composition de -4- propulseur de la présente invention présentent des pourcentages de sédimentation de moins de 2% et une excellente micronisation dans l'air des produits actifs conditionnés dans un aérosol, tels que des parfums et des insecticides, en permettant une plus grande diffusivité et une plus grande permanence dans l'air du produit actif sans mouiller les surfaces sur lesquelles ils sont pulvérisés. De même, de manière avantageuse les aérosols formulés avec la composition de propulseur liquéfiée de la présente invention permettent que leur stockage soit moins dangereux et soit moins limité que celui des propulseurs extrêmement inflammables (GLP et DME) largement utilisés dans l'industrie des aérosols, cela est dû au fait que leur point d'ébullition est supérieur à 38QC et leur pression à 70QC ne dépasse pas 12 bars. En outre, la présente invention résout le problème que présentent actuellement les aérosols formulés avec des gaz combustibles liquéfiés comme le GLP du fait de l'épuisement du principe actif conditionné, car normalement ceux-ci laissent des gaz résiduaires dans le conditionnement qui constituent un résidu hautement inflammable ou explosif. La composition de propulseur proposée fournit des aérosols qui lorsqu'ils se vident constituent un déchet plus sûr, car la composition de propulseur résiduaire pouvant demeurer dans un conditionnement d'aérosol une fois le produit actif est épuisé présente une composition riche en un gaz comprimé inerte, le quel n'est pas inflammable. Dans un premier aspect, la présente invention concerne une composition de propulseur liquéfiée comprenant entre 5% et 8% en poids d'oxyde nitreux ou dioxyde de carbone ou un mélange des deux, par rapport au poids total de la composition de propulseur, dissous dans un mélange de deux ou plusieurs hydrocarbures choisis parmi le groupe constitué de cyclopentane, isohexane, 2,3- diméthyle-butane, 3-méthyle-pentane et 2,2-diméthyle-butane. Dans une mise en oeuvre préférée de l'invention, la composition de propulseur liquéfiée de la présente invention comprend entre 5% et 8% en poids, par rapport au poids total de la composition de propulseur, d'oxyde nitreux ou dioxyde de carbone ou un mélange des deux, dissous dans un mélange de cyclopentane et un ou plusieurs hydrocarbures choisis parmi le groupe constitué d'isohexane, 2,3-diméthyle-butane, 3-méthyle-pentane et 2,2-diméthyle-butane. De préférence, ledit mélange d'hydrocarbures est un mélange de cyclopentane et -5- isohexane. Encore de préférence, le mélange d'hydrocarbures est un mélange de cyclopentane, isohexane et 2, 2-diméthyle-butane. De manière surprenante, on a pu observer une amélioration dans les propriétés de la composition de propulseur liquéfiée de la présente invention lorsqu'elle contient entre 5% et 8% en poids d'oxyde nitreux ou dioxyde de carbone ou un mélange des deux, par rapport au poids total de la composition de propulseur, et au moins 5% en poids de cyclopentane par rapport au poids total de la composition de propulseur. De préférence, la composition de propulseur liquéfiée comprend au moins 10% en poids de cyclopentane, par rapport au poids total de la composition de propulseur. Encore de préférence, la composition de propulseur liquéfiée comprend au moins 35% en poids de cyclopentane, par rapport au poids total de la composition de propulseur. Par conséquent, dans une autre mise en oeuvre préférée de l'invention, la composition de propulseur liquéfiée de la présente invention comprend entre 5% et 8% en poids d'oxyde nitreux ou dioxyde de carbone ou un mélange des deux, par rapport au poids total de la composition de propulseur, dissous dans un mélange d'au moins 5% en poids de cyclopentane par rapport au poids total de la composition de propulseur et un ou plusieurs hydrocarbures choisis parmi le groupe constitué d'isohexane, 2,3-diméthyle-butane, 3-méthyle-pentane et 2,2-diméthyle- butane. De préférence, ledit mélange d'hydrocarbures est un mélange de cyclopentane et isohexane. Encore de préférence, le mélange d'hydrocarbures est un mélange de cyclopentane, isohexane et 2, 2-diméthyle-butane. Dans une mise en oeuvre particulière de l'invention, la composition de propulseur liquéfiée de la présente invention comprend : a) entre 5% et 8% en poids d'oxyde nitreux ou dioxyde de carbone ou un mélange des deux, par rapport au poids total de la composition de propulseur, b) entre 5% et 80% en poids de cyclopentane, par rapport au poids total de la composition de propulseur et, c) entre 12% et 90% en poids d'isohexane, par rapport au poids total de la composition de propulseur. Dans une autre mise en oeuvre particulière de l'invention, la composition de propulseur liquéfiée de la présente invention comprend : a) entre 5% et 8% en poids d'oxyde nitreux ou dioxyde de carbone ou un mélange des deux, par rapport au poids total de la composition de propulseur, -6- b) entre 10% et 80% en poids de cyclopentane, par rapport au poids total de la composition de propulseur et, C) entre 12% et 85% en poids d'isohexane, par rapport au poids total de la composition de propulseur.
Dans une autre mise en oeuvre particulière de l'invention, la composition de propulseur liquéfiée de la présente invention comprend : a) entre 5% et 8% en poids d'oxyde nitreux ou dioxyde de carbone ou un mélange des deux, par rapport au poids total de la composition de propulseur, b) entre 35% et 60% en poids de cyclopentane, par rapport au poids total de la composition de propulseur et, c) entre 32% et 60% en poids d'isohexane, par rapport au poids total de la composition de propulseur. Dans une autre mise en oeuvre particulière de l'invention, la composition de propulseur liquéfiée de la présente invention comprend : a) entre 5% et 8% en poids de dioxyde de carbone, par rapport au poids total de la composition de propulseur b) entre 40% et 50% en poids de cyclopentane, par rapport au poids total de la composition de propulseur et, c) entre 42% et 55% en poids d'isohexane, par rapport au poids total de la composition de propulseur. Dans une autre mise en oeuvre préférée de l'invention, la composition de propulseur liquéfiée de la présente invention comprend entre 5% et 8% en poids d'oxyde nitreux ou dioxyde de carbone ou un mélange des deux, par rapport au poids total de la composition de propulseur, dissous dans un mélange de cyclopentane, isohexane et 2,3-diméthyle-butane. Dans une mise en oeuvre particulière de l'invention, la composition de propulseur liquéfiée comprend : a) entre 5% et 8% en poids d'oxyde nitreux ou dioxyde de carbone ou un mélange des deux, par rapport au poids total de la composition de propulseur, b) entre 35% et 60% en poids de cyclopentane, par rapport au poids total de la composition de propulseur, c) entre 27% et 50% en poids d'isohexane, par rapport au poids total de la composition de propulseur et, -7- d) entre 5% et 10% en poids de 2,2-diméthyle-butane, par rapport au poids total de la composition de propulseur. Dans une mise en oeuvre préférée de l'invention, la composition de propulseur liquéfiée de la présente invention possède une pression inférieure à 12 bars à 70QC et un point d'ébullition supérieur à 38QC. Dans une autre mise en oeuvre préférée, la composition de propulseur liquéfiée de la présente invention se trouve contenue dans un conditionnement d'aérosol pressurisé. Dans un deuxième aspect, la présente invention concerne également un procédé de préparation de la composition de propulseur liquéfiée de la présente invention caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : a) introduire dans un réacteur équipé de réglage thermostatique entre 92% et 95% d'un mélange de deux ou plusieurs hydrocarbures choisis parmi le groupe constitué de cyclopentane, isohexane, 2,3-diméthyle-butane, 3-méthyle-pentane et 2,2-diméthyle-butane, par rapport au poids total de la composition de propulseur et, b) barboter entre 5 et 8% en poids d'oxyde nitreux ou dioxyde de carbone ou un mélange des deux, par rapport au poids total de la composition de propulseur. Dans une mise en oeuvre préférée, le procédé de préparation de la composition de propulseur de la présente invention comprend en outre pomper la composition de propulseur liquéfiée à une pression entre 3 et 5 bars au-dessus de la pression d'équilibre pour éviter la désorption de l'oxyde nitreux ou du dioxyde de carbone ou du mélange des deux. À ladite pression d'équilibre la concentration du gaz comprimé dissous (002, N20 ou un mélange des deux) est parfaitement stable et invariable. Si la pression du récipient ou tuyau où se trouve confinée la composition de propulseur de la présente invention diminuait au-dessous de ladite pression d'équilibre, il se produirait la désorption du gaz comprimé du mélange liquide d'hydrocarbures. De ce fait, pour prévenir que ce phénomène ait lieu, il est nécessaire de pressuriser les conduites au-dessus de la pression d'équilibre pour prévenir que le gaz ne puisse être désorbé dans un point en produisant des bulles gazeuses en diminuant sa concentration dans la phase liquide. Dans une autre mise en oeuvre préférée, le procédé de préparation de la composition de propulseur de la présente invention, comprend barboter de l'oxyde nitreux ou du dioxyde de carbone ou un mélange des deux dans un mélange de -8- deux ou plusieurs hydrocarbures choisis parmi le groupe constitué de cyclopentane, isohexane, 2,3-diméthyle-butane, 3-méthyle-pentane, 2,2-diméthyle-butane et des mélanges de ceux-ci à une température entre 2 et SC. Dans une mise en oeuvre particulière de l'invention, le procédé de préparation de la composition de propulseur liquéfiée de la présente invention comprend : a) introduire dans un réacteur équipé de réglage thermostatique entre 92% et 95% d'un mélange de cyclopentane et isohexane, par rapport au poids total de la composition de propulseur, b) barboter entre 5% et 8% en poids de dioxyde de carbone, par rapport au poids total de la composition de propulseur et, c) pomper la composition de propulseur liquéfiée à une pression entre 3 et 5 bars au-dessus de la pression d'équilibre pour éviter la désorption du dioxyde de carbone.
Dans un troisième aspect, la présente invention concerne l'utilisation de la composition de propulseur liquéfiée décrite ci-dessus, dans une composition d'aérosol ou dans un aérosol. Dans un quatrième aspect, la présente invention concerne également l'utilisation de la composition de propulseur liquéfiée décrite ci-dessus, pour pulvériser un produit actif ou un mélange de produits actifs contenus dans un conditionnement d'aérosol avec un pourcentage de sédimentation inférieur à 2%. Dans un cinquième aspect, la présente invention concerne une composition d'aérosol comprenant la composition de propulseur liquéfiée décrite ci-dessus. Beaucoup de produits conçus pour un usage domestique, personnel ou industriel se trouvent sous forme de produits ou de compositions d'aérosol. Des exemples typiques de telles compositions d'aérosol et de tels produits dans lesquels la composition de propulseur liquéfiée de la présente invention peut être utilisée comportent, par exemple et de façon nullement limitative, des produits personnels tels que des laques pour les cheveux, des déodorants, des parfums et des eaux de Cologne ; des produits domestiques comme des cires, des produits de polissage, des pulvérisations pour des poêles, des désodorisants d'intérieur des insecticides domestiques ; des produits industriels tels que des produits de nettoyage, des lubrifiants et des agents de démoulage et des produits pour l'automobile comme de produits de nettoyage et de polissage. -9- Pou cela, dans une mise en oeuvre préférée, la composition d'aérosol comprend : a) entre 80% et 95% en poids de la composition de propulseur de la présente invention comme décrit ci-dessus, par rapport au poids total de composition d'aérosol et, b) entre 5% et 20% en poids d'un produit actif ou mélange de produits actifs, par rapport au poids total de la composition d'aérosol. Dans une autre mise en oeuvre préférée, le produit actif comprend tout produit, matière, composition ou formulation susceptible d'être conditionnée ou distribuée avec la composition de propulseur de la présente invention. De préférence, le produit actif est sélectionné, par exemple et de façon nullement limitative, parmi le groupe consistant en un ingrédient insecticidement actif, pesticides, parfums, eaux de Cologne, désodorisants d'intérieur, mousse, peinture, vernis, cires, laque, lubrifiant, déodorant, antiseptique, lubrifiants, produit de nettoyage, produit de désinfection, produit pour le repassage, compositions pharmaceutiques, produits cosmétiques et mélanges de ceux-ci. Dans une autre mise en oeuvre préférée de la présente invention, le produit actif est sous forme d'une solution, émulsion ou suspension d'un ou plusieurs produits actifs dans des solvants organiques ou dans l'eau en formant un mélange liquide d'une seule phase. De même, dans une mise en oeuvre particulière, la composition d'aérosol selon l'invention peut contenir en outre au moins un composé, comme par exemple et de façon nullement limitative, des co-solvants, des tensioactifs, des excipients, des agents aromatisants, des dispersants, des stabilisateurs, des aditifs, des conservateurs, et des émulsifiants. Dans une autre mise en oeuvre particulière, la composition d'aérosol décrite ci-dessus se trouve contenue dans un conditionnement d'aérosol pressurisé. Par conséquent, pour fournir ladite composition d'aérosol on peut utiliser un flacon, une boîte ou un conditionnement d'aérosol équipé d'une valve.
Dans une mise en oeuvre préférée, le pourcentage de sédimentation du produit actif contenu dans le conditionnement d'aérosol avec la composition de propulseur est inférieur à 2% lorsqu'il est pulvérisé. Pour cela, dans un sixième aspect, la présente invention concerne également un aérosol comprenant la composition d'aérosol décrite ci-dessus. De -10- préférence, ledit aérosol comprend la composition d'aérosol décrite ci-dessus dans un conditionnement d'aérosol sous pression. Par conséquent, l'aérosol comprenant la composition d'aérosol décrite ci-dessus dans un conditionnement d'aérosol comporte, par exemple et de façon nullement limitative, des insecticides, des répulsifs d'insectes, des parfums, des pesticides, des désodorisants d'intérieur, des neutralisateurs d'odeurs, des produits pour les automobiles, des produits domestiques, des laques pour les cheveux, des mousses pour le rasage, des mousses pour la protection antisolaire, des soins des tissus, des cires, des traitements topiques de la peau, des agents antiseptiques, du vernis, de produits de nettoyage de surfaces, des agents de brillantage, des auxiliaires pour le repassage, des rénovateurs de tissus, des déodorants, des produits de désinfection et de produits de nettoyage de tapis. La présente invention concerne également un procédé pour conditionner la composition d'aérosol décrite ci-dessus dans un conditionnement d'aérosol, comprenant le remplissage d'un conditionnement d'aérosol en introduisant tout d'abord par l'embouchure supérieure du conditionnement d'aérosol, lorsqu'elle n'est pas encore fermée, le produit actif ou le mélange de produits actifs destinés à l'utilisateur pour, par la suite, le fermer hermétiquement au moyen d'une valve et plus tard, introduire la composition de propulseur liquéfiée de la présente invention, pour créer une pression interne. Pour cela, dans un autre aspect, la présente invention fournit un procédé pour le conditionnement de la composition d'aérosol décrite ci-dessus, caractérisé en ce qu'il comprend : a) introduire dans un conditionnement d'aérosol entre 5% et 20% en poids, par rapport au poids total de la composition d'aérosol, d'un produit actif ou un mélange de produits actifs, b) ajuster une valve sur le conditionnement d'aérosol de manière à ce qu'il soit fermé hermétiquement et, c) introduire dans le conditionnement d'aérosol entre 80% et 95% en poids, par rapport au poids total de composition d'aérosol, de la composition de propulseur liquéfiée de la présente invention. Dans une mise en oeuvre préférée, le produit actif ou mélange de produits actifs sont introduits dans le conditionnement d'aérosol sous forme liquide. -11- Dans une autre mise en oeuvre préférée, la composition de propulseur de la présente invention est introduite dans le conditionnement d'aérosol en produisant dans le conditionnement d'aérosol une pression. Dans une mise en oeuvre préférée, le procédé pour le conditionnement de la composition d'aérosol décrite ci-dessus comprend, en outre, faire passer les conditionnements d'aérosol avec la composition d'aérosol par un bain d'essai à 50QC pour vérifier qu'il n'y a pas de fuites. Brève description des figures La Fig. 1 montre un diagramme de constantes d'Henry par rapport à la température. La Fig. 2 montre un diagramme de pression par rapport à la température de diverses compositions de propulseur liquéfiées selon la présente invention et GLP. La Fig. 3 montre un diagramme avec pourcentages de sédimentation d'un 15 désodorisant d'intérieur conditionné avec une composition de propulseur comprenant différentes quantités de CO2 et un mélange 1:1 de cyclopentane et isohexane à différents moments de vidange du conditionnement d'aérosol. La Fig. 4 montre un diagramme de pourcentages de sédimentation d'un désodorisant d'intérieur conditionné avec la composition de propulseur I à différents 20 moments de vidange d'un conditionnement d'aérosol. La Fig. 5 montre un diagramme de pourcentages de sédimentation d'un insecticide conditionné avec la composition de propulseur I à différents moments de vidange d'un conditionnement d'aérosol. La Fig. 6 montre un diagramme d'efficacité d'un insecticide formulé avec la 25 composition de propulseur I par rapport à un insecticide conventionnel avec GLP. La Fig. 7 montre un diagramme de pourcentages de sédimentation d'un désodorisant d'intérieur conditionné avec la composition de propulseur II à différents moments de vidange d'un conditionnement d'aérosol. 30 Description détaillée de l'invention Le procédé de fabrication de la composition de propulseur de la présente invention consiste à disposer dans un réacteur un mélange liquide de deux ou plusieurs hydrocarbures choisis parmi le groupe constitué de cyclopentane, isohexane, 2,3-diméthyle-butane, 3-méthyle-pentane et 2,2-diméthyle-butane. On -12- ajoute un gaz comprimé (oxyde nitreux ou dioxyde de carbone ou un mélange des deux) audit mélange d'hydrocarbures par le biais d'un système de dosage jusqu'à la dissolution du gaz, en obtenant un mélange homogène, monophasé et qui est fluidifié sous pression.
Pour déterminer la quantité de gaz comprimé appropriée pour formuler la composition de propulseur liquéfiée de la présente invention, on a réalisé des études de solubilité à différentes températures et concentrations avec divers gaz comprimés dans différents mélanges et concentrations d'hydrocarbures. Avec les données obtenues on a déterminé les constantes d'Henry, qui mettent en rapport la solubilité du gaz comprimé avec la pression partielle dudit gaz. La figure 1 montre les valeurs de la constante d'Henry par rapport à la température pour une composition de propulseur de CO2 dans un mélange 1:1 d'isohexane et cyclopentane et de N20 dans un mélange 1:1 d'isohexane et cyclopentane. Le diagramme montre que le N20 est légèrement plus soluble dans ledit mélange d'hydrocarbures que le 002. Les compositions de propulseur de la présente invention possèdent des points d'ébullition supérieurs à 38QC, ce qui fait qu'elles ne sont pas considérées extrêmement inflammables et par conséquent leur stockage est moins dangereux et est moins limité que celui des propulseurs extrêmement inflammables tels que le GLP et DME, avec des points d'ébullition entre -42QC et OC et -24QC respectivement. La composition de propulseur de la présente invention est pompée en faisant attention à ce que la pression de pompage ne descende pas au-dessous de 12 bars (de cette façon, on évite la production de désorption du gaz comprimé à cause des dépressions ponctuelles dans l'installation). Ladite composition de propulseur est conduite jusqu'aux machines de remplissage d'aérosols, où les machines disposent de la quantité nécessaire pour le remplissage du conditionnement d'aérosol et le surplus est recirculé vers le réacteur de absorption du gaz comprimé. L'entrée de recirculation au réacteur est réalisée par le biais d'un système de douche qui micronise la composition de propulseur liquide en facilitant l'absorption du surplus de gaz comprimé dans la phase gazeuse du réacteur. De cette manière on réussit à faire que la vitesse d'absorption du gaz comprimé (002 ou N20 ou mélanges des deux) dans le mélange d'hydrocarbures soit plus rapide et -13- que par conséquent on puisse envoyer des plus grands débits de la composition de propulseur liquéfiée à la machine de conditionnement. Le remplissage des conditionnements d'aérosol consiste à introduire tout d'abord par l'embouchure supérieure du conditionnement, lorsqu'elle n'est pas encore fermée, le produit actif ou mélange de produits actifs pour, par la suite, le fermer hermétiquement avec une valve ou dispositif de pulvérisation et ensuite introduire la composition de propulseur. Pour injecter ou charger la composition de propulseur on utilise une machine doseuse qui presse la valve en permettant le passage de la dose nécessaire. Ladite composition de propulseur fournit la pression appropriée pour propulser les produits actifs conditionnés lorsque l'on presse la valve située sur le conditionnement d'aérosol. Les inventeurs ont trouvé de manière surprenante que la composition de propulseur de la présente invention permet des vitesses de remplissage de conditionnements d'aérosol très efficients et similaires à celles des gaz liquéfiés sous pression (GLP). Les vitesses de remplissage de conditionnements d'aérosol avec GLP est entre 100 et 200 conditionnements par minute, tandis que les vitesses de remplissage avec des gaz comprimés (002 ou N20 gazeux) oscille entre 30 et 50 conditionnements par minute. La vitesse de remplissage d'un récipient d'aérosol avec les compositions de propulseur I et II décrites par la suite dans les exemples 1 et 2 est entre 100 et 200 conditionnements par minute. Cela suppose un grand avantage par rapport à l'utilisation de gaz comprimés, car la vitesse de remplissage d'aérosols est un facteur important pour la productivité dans la fabrication d'aérosols. Pour cela, de manière avantageuse, la composition de propulseur liquéfiée de la présente invention peut être dosée ou injectée dans les récipients d'aérosol comme substitut des gaz liquéfiés sous pression typiques (GLP et DME) car lors de son dosage sous forme liquide elle présente les mêmes caractéristiques de vitesse de remplissage que lesdits propulseurs liquéfiés, mais avec l'avantage par rapport à ceux-ci d'être moins inflammable et plus sûre.
Le contenu du conditionnement d'aérosol comprenant le produit actif ou mélange de produits actifs et la composition de propulseur liquéfiée de l'invention est pulvérisé, atomisé ou vaporisé dans l'air au moyen du dispositif de pulvérisation ou valve dans le conditionnement d'aérosol. En général les conditionnements d'aérosol qui peuvent être utilisés dans le contexte de la présente invention, -14- permettent la pulvérisation sous forme d'aérosol dudit produit actif en produisant un aérosol dans lequel les gouttelettes liquides ou particules pulvérisées se trouvent finement suspendues dans l'air. En particulier, la composition de propulseur de la présente invention permet que la micronisation se produise en deux phases : dans une première phase la composition de propulseur propulse les produits actifs contenus dans le conditionnement d'aérosol à travers la valve et les micronise dans l'air ; dans une deuxième phase les gouttes déjà micronisées dans l'air réduisent leur dimension rapidement à cause de la haute volatilité des composants, en permettant que la dimension des gouttes se réduise et se maintienne en flottant sans sédimenter. Pour cela, il est impossible de détecter la dimension de particule par diffraction laser, technique communément utilisée pour la mesure de la dimension de particule dans des aérosols. Cette technique est seulement apte à détecter les particules qui sortent immédiatement du conditionnement d'aérosol, en conséquence elle mesure uniquement des écoulements puissants de particules qui traversent le laser, mais elle est incapable de les détecter pendant qu'elles demeurent en suspension dans l'air lorsque leur dimension se réduit drastiquement à cause de l'évaporation des composants constituant la composition de propulseur. Cependant, bien que cette technique ne permette pas de détecter la dimension de particule des aérosols formulés avec la composition de propulseur de la présente invention, il est possible de mesurer le pourcentage de sédimentation des particules dans une surface, paramètre qui est proportionnel à la dimension de particule. Par conséquent, la composition de propulseur liquéfiée de la présente invention permet de formuler des compositions d'aérosol destinées à disperser des principes actifs finement micronisés dans l'air, comme c'est le cas des désodorisants d'intérieur, des insecticides et des produits dans lesquels la dimension de particule est importante pour garantir l'effectivité du produit. Les compositions d'aérosol formulées avec les compositions de propulseur de la présente invention présentent une haute volatilité permettant que les principes actifs conditionnés avec l'agent propulseur se maintiennent en flottant dans l'air sans sédimenter après être pulvérisés à partir d'un conditionnement d'aérosol. Le procédé pour mesurer le pourcentage de sédimentation consiste à déterminer le pourcentage de produit pulvérisé qui atteint la surface et par conséquent la partie qui se maintient suspendue dans l'air sous forme de gouttes -15- ou évaporée. Pou cela, on pulvérise une substance conditionnée ou produit actif contenu dans le conditionnement d'aérosol avec la composition de propulseur, dans une cabine dans le sol de laquelle se trouve un film en plastique préalablement traité. Une minute après la pulvérisation on retire le film et on mesure l'augmentation de son poids, lequel correspond aux particules sédimentées. La figure 3 montre qu'avec une composition de propulseur liquéfiée qui contient au moins 5% de CO2 et un mélange 1:1 de cyclopentane et isohexane on obtient des pourcentages de sédimentation d'un désodorisant d'intérieur inférieures à 2% dans tous les stades différents d'utilisation d'un aérosol (100, 75, 50 et 25% de contenu rémanent). Les compositions d'aérosol comprenant la composition de propulseur liquéfiée de la présente invention dans un conditionnement d'aérosol, fournissent des pourcentages de sédimentation inférieurs à 2% d'un produit actif, ce qui signifie qu'au moins 98% du produit pulvérisé est demeuré en flottant sous forme de petites particules ou gouttelettes. Tel que l'on emploi dans ce mémoire, le terme « produit actif », « principe actif » ou « substance conditionnée » concerne toute substance, produit, composition ou formulation contenue ou susceptible d'être conditionnée ou distribuée dans un conditionnement d'aérosol.
Tel que l'on emploi dans ce mémoire, le terme « composition d'aérosol » ou « produit aérosol » concerne la combinaison d'une composition de propulseur ou agent propulseur et toute substance, produit, composition ou formulation contenue ou susceptible d'être conditionnée ou distribuée dans un conditionnement d'aérosol avec la composition de propulseur ou agent propulseur.
Tel que l'on emploi dans ce mémoire, le terme « conditionnement d'aérosol » concerne tout récipient, conditionnement, flacon, boîte, pulvérisateur, conditionnement sous pression, spray, atomiseur, dispensateur d'aérosol, doseurs de type aérosol ou vaporisateur permettant conditionner une composition d'aérosol ou un produit actif et une composition de propulseur, propulseur ou agent propulseur et expulser, projeter ou pulvériser ceux-ci sous forme d'aérosol. Le terme « aérosol », tel qu'il est employé dans ce mémoire, concerne aussi bien une suspension de particules de solides ou liquides dans l'air ou un autre gaz, qu'un solide ou liquide stocké sous pression avec un propulseur, composition de -16- propulseur ou agente propulseur dans un conditionnement d'aérosol, lesquels peuvent être lancés à l'extérieur sous forme d'aérosol. Les exemples suivants servent à illustrer la nature de la présente invention. Ces exemples sont inclus seulement à des fins illustratives et ne doivent pas être interprétés comme des limitations à l'invention revendiquée. Exemple 1 : Préparation de la composition de propulseur I : On prépare un mélange 1:1 d'isohexane et cyclopentane dans un réacteur équipé de réglage thermostatique et un tamis pour barbotage de gaz. On thermostatise la chemise à 3QC et on barbotte du CO2 vers le mélange d'hydrocarbures jusqu'à atteindre une pression de 9 bars. À ce moment la phase liquide est saturée de CO2 à une concentration d'environ 6% p/p. CO2 6`)/0 Cyclopentane 47% lsohexane 47% La composition de propulseur I est à l'état liquéfié et a un point d'ébullition de 50C. Exemple 2 : Préparation de la composition de propulseur II : On prépare un mélange 1:1 d'isohexane et cyclopentane en suivant le procédé décrit dans l'exemple 1. On thermostatise la chemise à 3QC et on barbotte du NO2 vers le mélange d'hydrocarbures jusqu'à atteindre une pression de 7 bars, la phase liquide est saturée de NO2 à une concentration de 6,8% p/p. N20 6,8% Cyclopentane 46,6% lsohexane 46,6% La composition de propulseur II est à l'état liquéfié et a un point d'ébullition de 50QC. -17- Exemple 3 : Préparation de la composition de propulseur III : On prépare un mélange d'hydrocarbures dans un réacteur équipé de réglage thermostatique et un tamis pour barbotage de gaz. On thermostatise la chemise à 3QC et on barbotte du CO2 vers le mélange d'hydrocarbures jusqu'à atteindre une pression de 10 bars, la phase liquide est saturée de CO2 à une concentration d'environ 6,7% p/p. CO2 6,70% Cyclopentane 39,85% lsohexane 45,70% 2,2-diméthyle-butane 7,75% Exemple 4 : Désodorisant d'intérieur : On mélange du parfum et de l'éthanol et on les introduit dans un conditionnement d'aérosol, ensuite on met la valve et on réalise l'agrafage interne pour l'unir au conditionnement. On pompe la composition de propulseur I en faisant attention à ce que la pression de pompage ne descende pas au-dessous de 12 bars pour éviter la désorption du CO2 à cause de possibles dépressions ponctuelles dans l'installation et on la conduit jusqu'aux machines de remplissage d'aérosols. Les machines introduisent la quantité appropriée de la composition de propulseur I à travers la valve de manière à ce que le conditionnement d'aérosol soit plein sous pression et prêt pour son utilisation. Le surplus de composition de propulseur est recirculé à nouveau vers le réacteur d'absorption de 002. L'entrée de recirculation au réacteur est réalisée au moyen d'un système de douche qui micronise le propulseur liquide en facilitant l'absorption du surplus de CO2 dans la phase gazeuse du réacteur. Composition de propulseur I 89% Parfum 1,5% Éthanol 9,5% La pression dans le conditionnement d'aérosol à 50QC est de 9,1 bars. Les pourcentages de sédimentation du désodorisant d'intérieur à différents moments de la vie du conditionnement d'aérosol (lorsqu'il est plein à 100%, 75%, -18- 50% et 25%) sont montrés dans la figure 4. Le pourcentage de sédimentation de ce désodorisant d'intérieur conditionné avec la composition de propulseur I est < 1%. Exemple 5: Insecticide : On mélange tous les components liquides et on les introduit dans le conditionnement d'aérosol, on met en place la valve et on réalise un agrafage interne pour l'unir au conditionnement. On introduit la composition de propulseur I tel que cela est décrit dans l'exemple antérieur sous pression à travers la valve de manière à ce que le conditionnement d'aérosol soit plein et prêt pour son utilisation.
Propulseur I 89% d-trans-tétraméth rine 0,15% d-phénothrine 0,1% Parfum pur 0,75% Kérosène désodorisé 10% La formulation insecticide est complètement miscible avec la composition de propulseur I. La pression du conditionnement d'aérosol a 50QC est de 9,9 bars. Les essais de sédimentation de cette formulation (figure 5) montrent des pourcentages de sédimentation entre 1% et 2% à différents moments de vidange de l'aérosol. En conséquence, l'insecticide demeure dans l'air plus de temps, étant donné son bas pourcentage de sédimentation, en augmentant son effectivité face aux insectes volants. Pour déterminer l'efficacité biologique, on réalise quatre essais d'efficacité de l'insecticide contre la mouche domestique. Dans ces essais on a disposé 100 mouches dans une cabine et on a pulvérisé l'insecticide pendant 3 secondes. On a mesuré le nombre de mouches tournées sur le dos toutes les 2 minutes. La figure 6 montre le nombre de mouches tournées sur le dos au fur du temps en utilisant l'insecticide préparé antérieurement et un insecticide de contrôle (formulé avec un propulseur GLP). Pour calculer l'efficacité, on a mesuré le temps où 50% des mouches se sont tournées sur le dos (KT50), en donnant come résultat une efficacité des deux insecticides similaire et avec un KT50 de 5 minutes (figure 6). -19- Exemple 6 : Désodorisant d'intérieur : On mélange du parfum et de l'éthanol, et on les introduit dans un conditionnement d'aérosol, par la suite on met en place une valve et on réalise l'agrafage interne pour l'unir au conditionnement. On introduit le volume approprié de la composition de propulseur décrite dans l'exemple 2 sous pression à travers la valve de manière à ce que le conditionnement d'aérosol soit plein et prêt pour son utilisation. Composition de propulseur II 89% Parfum 1,5% Éthanol 9,5% La pression de l'aérosol à 50QC est de 10,1 bars. Comme il est montré dans la figure 7, le pourcentage de sédimentation est inférieur à 2% à différentes quantités de remplissage de l'aérosol. Avantageusement, dans les exemples antérieurs 4 à 6, la composition de propulseur liquéfiée décrite a pu être introduite dans un conditionnement d'aérosol sans avoir recours à des mécanismes complexes d'agitation du conditionnement simultanés au remplissage, car la composition de propulseur de la présente invention se dissout directement dans le produit actif en permettant des vitesses de remplissage élevées, critère essentiel du point de vue des coûts dans la fabrication industrielle d'aérosols prêts pour leur utilisation.20

Claims (20)

  1. REVENDICATIONS1.- Composition de propulseur liquéfiée comprenant entre 5% et 8% en poids d'oxyde nitreux ou dioxyde de carbone ou un mélange des deux, par rapport au poids total de la composition de propulseur, dissous dans un mélange de deux ou plusieurs hydrocarbures choisis parmi le groupe constitué de cyclopentane, isohexane, 2,3-diméthyle-butane, 3-méthyle-pentane et 2,2-diméthyle-butane.
  2. 2.- Composition de propulseur liquéfiée selon la revendication 1, caractérisée en ce que le mélange d'hydrocarbures comprend du cyclopentane.
  3. 3.- Composition de propulseur liquéfiée selon la revendication 2, caractérisée en ce que le mélange d'hydrocarbures comprend au moins 5% en poids de cyclopentane, par rapport au poids total de la composition de propulseur.
  4. 4.- Composition de propulseur liquéfiée selon la revendication 2 ou 3, caractérisée en ce que le mélange d'hydrocarbures comprend du cyclopentane et de l'isohexane.
  5. 5.- Composition de propulseur liquéfiée selon la revendication 4, caractérisée en ce qu'elle comprend : a) entre 5% et 80% en poids de cyclopentane, par rapport au poids total de la composition de propulseur et, b) entre 12% et 90% en poids d'isohexane, par rapport au poids total de la composition de propulseur.
  6. 6.- Composition de propulseur liquéfiée selon la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle comprend : a) entre 10% et 80% en poids de cyclopentane, par rapport au poids total de la composition de propulseur et, b) entre 12% et 85% en poids d'isohexane, par rapport au poids total de la composition de propulseur.-21-
  7. 7.- Composition de propulseur liquéfiée selon la revendication 6, caractérisée en ce qu'elle comprend : a) entre 35% et 60% en poids de cyclopentane, par rapport au poids total de la composition de propulseur et, b) entre 32% et 60% en poids d'isohexane, par rapport au poids total de la composition de propulseur.
  8. 8.- Composition de propulseur liquéfiée selon la revendication 7, caractérisée en ce qu'elle comprend : a) entre 5% et 8% en poids de dioxyde de carbone, par rapport au poids total de la composition de propulseur, b) entre 40% et 50% en poids de cyclopentane, par rapport au poids total de la composition de propulseur et, c) entre 42% et 55% en poids d'isohexane, par rapport au poids total de la composition de propulseur.
  9. 9.- Composition de propulseur liquéfiée selon l'une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisée en ce qu'elle comprend, en outre, du 2,2-diméthyle-butane.
  10. 10.- Composition de propulseur liquéfiée selon la revendication 9, caractérisée en ce qu'elle comprend : a) entre 35% et 60% en poids de cyclopentane, par rapport au poids total de la composition de propulseur, b) entre 27% et 50% en poids d'isohexane, par rapport au poids total de la composition de propulseur et, c) entre 5% et 10% en poids de 2,2-diméthyle-butane, par rapport au poids total de la composition de propulseur.-22-
  11. 11.- Procédé de préparation de la composition de propulseur liquéfiée selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'il comprend : a) introduire dans un réacteur équipé de réglage thermostatique entre 92% et 95% d'un mélange de deux ou plusieurs hydrocarbures choisis parmi le groupe constitué de cyclopentane, isohexane, 2,3-diméthyle-butane, 3- méthyle-pentane et 2,2-diméthyle-butane, par rapport au poids total de la composition de propulseur et, b) barboter entre 5% et 8% en poids d'oxyde nitreux ou dioxyde de carbone ou un mélange des deux, par rapport au poids total de la composition de propulseur.
  12. 12.- Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'il comprend, en outre, pomper la composition de propulseur liquéfiée à une pression entre 3 et 5 bars au-dessus de la pression d'équilibre.
  13. 13.- Procédé selon la revendication 11 ou 12, caractérisé en ce que le mélange d'hydrocarbures comprend du cyclopentane et de l'isohexane.
  14. 14.- Utilisation de la composition de propulseur liquéfiée selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 pour pulvériser un produit actif ou mélange de produits actifs contenus dans un conditionnement d'aérosol avec un pourcentage de sédimentation inférieur à 2%.
  15. 15.- Composition d'aérosol comprenant la composition de propulseur liquéfiée selon l'une quelconque des revendications 1 à 10.
  16. 16.- Composition d'aérosol selon la revendication 15, caractérisée en ce qu'elle comprend : a) entre 80% et 95% en poids de la composition de propulseur liquéfiée selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, par rapport au poids total de la composition d'aérosol et,-23- b) entre 5% et 20% en poids d'un produit actif ou mélange de produits actifs, par rapport au poids total de la composition d'aérosol.
  17. 17.- Composition d'aérosol selon la revendication 16, caractérisée en ce que le produit actif est choisi parmi le groupe constitué d'un ingrédient insecticidement actif, pesticide, parfum, eau de Cologne, désodorisant d'intérieur, déodorant, produit de nettoyage, produit de désinfection, produit pour le repassage, mousse, peinture, vernis, cires, laque, lubrifiant, antiseptique, déodorant, compositions pharmaceutiques, produit cosmétique et mélanges de ceux-ci.
  18. 18.- Composition d'aérosol selon la revendication 16 ou 17, caractérisée en ce que le pourcentage de sédimentation du produit actif est inférieur à 2%.
  19. 19.- Aérosol comprenant la composition d'aérosol selon l'une quelconque des revendications 15 à 18.
  20. 20.- Procédé pour conditionner la composition d'aérosol selon l'une quelconque des revendications 15 à 18, caractérisé en ce qu'il comprend : a) introduire dans un conditionnement d'aérosol entre 5% et 20% en poids, d'un produit actif ou mélange de produits actifs, par rapport au poids total de la composition d'aérosol, b) ajuster une valve sur le conditionnement d'aérosol de manière à ce qu'il soit fermé hermétiquement et, c) introduire dans le conditionnement d'aérosol entre 80% et 95% en poids de la composition de propulseur selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, par rapport au poids total de composition d'aérosol.30
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