CN1245457C - 偶氮分散染料混合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及包括式(I)的偶氮染料的染料混合物：其中X和X1各独立是氯或溴；R1不存在或是C1-4烷基；和R2和R3各独立是氢、C1-6烷基或氰乙基；但当R1不存在时，R2是正丁基或氰乙基和R3是氰乙基；和根据权利要求1的其它染料组分，制备这种混合物的方法和使用这种混合物染色合成纺织材料或它们的纤维混纺物的方法。
Description
发明领域
本发明涉及分散偶氮染料的混合物。
背景技术
已知的偶氮染料是下式的C.I.Disperse Orange37：
该染料例如公开在CH-A-0406481。工业上，该染料已经与其它染料混合得到了不同的色调。然而，已经发现该染料可起皮肤刺激剂的作用。
在DE-A-4304744和BE-A-0592096中也公开了偶氮染料的混合物。
DE-A-4304744公开了含有以下组分的染料混合物：
(a)10-90wt％的一种或多种下式的偶氮染料：
其中Y1不存在或是C1-6烷基，C1-6烷氧基或任选取代的C1-8烷基氨基或C3-4链烯基氨基以及Y2和Y3各独立是氢或任选取代的C1-6烷基；
(b)10-90wt％的(b1)下式的偶氮染料组分：
和任选(b2)下式的偶氮染料组分：
其中染料组分(b1)以组分(b)的50-100wt％的量存在，和染料组分(b2)以组分(b)的0-50wt％的量存在；和
(c)0-70wt％的一种或多种式(c1)或(c2)的偶氮染料：
其中Rc 1是硝基或任选被羟基取代的C1-6烷基磺基；
Rc 2和Rc 3各独立不存在或是氯或溴；
Rc 4和Rc 5各独立不存在或是氯；
Rc 6和Rc 7各独立是氢或是任选取代的C1-4烷基或苯基或当Rc 2和Rc 3不存在或是氯时，Rc 6和Rc 7可另外是氰乙基。
BE-A-0592096公开了下式的染料：
其中XD是氢*或是氯，溴，氰基，三氟甲基或硝基。
YD是氢*、氯、溴或低分子量烷基；
UD举例了氢*或甲基(没有给出其它定义)；
ZD是氢或低分子量烷基；
RD 1是低分子量烷基、烷氧基烷基或酰氧基烷基；
mD是0或1；
nD是0或1；和
RD 2的值应使得当nD是0和mD是1时，RD 2是酰氧基烷基，而当mD是0和nD是1时，RD 2是氰乙基。
BE-A-0592096也公开了其中特别nD是0、mD是1、YD是NHCOCH3和RD 2是酰氧基烷基的上式(d)的染料与式(e)的染料的混合物，
其中VE是氢*、氯或溴；
WE是氯、溴、氰基或三氟甲基；
RE 4是氢*、甲基、乙基或氯；和
R1是低分子量烷基、烷氧基烷基或酰氧基烷基。
*虽然BE-A-0592096把“氢”称之为是UD、XD、YD、ZD、VE和RE 4各自的可能取代基，似乎明显的是，这只是用来表示这种取代基的缺乏。
应该指出的是，在BE-A-0592096中没有公开其中VE和WE各自是氯或溴原子和RE 1是低分子量烷基的式(e)的染料。
令人惊奇的是，我们已经发现了许多染料混合物，其中各组分不引起任何明显的皮肤刺激性且提供了优异的热牢度、高着色强度和优异的染深特性中的至少一种。
发明内容
如此，本发明提供了至少包括以下组分的染料混合物：
(1)(A)至少一种式(I)的偶氮染料：
其中X和X1各独立是氯或溴；
R1不存在或是C1-4烷基；和
R2和R3各独立是氢、C1-6烷基或氰乙基；但当R1不存在时，R2是正丁基或氰乙基和R3是氰乙基；和
(B)至少一种式(II)的偶氮染料：
其中X2不存在或是氯或溴；
R4和R5各独立是氢、C1-4烷基、烯丙基或酰氧基烷基(cyloxyalkyl)；
R6是C1-4烷基或NHCOY，其中Y是氢、C1-4烷基或NH2；和
R7是C1-4烷氧基；和
至少当在式(I)中R1不存在且在式(II)中X2是溴时，R6是NHCOY(其中Y是甲基)，R7是甲氧基及R4和R5是烯丙基或R4和R5的一个是烯丙基及另一个是氢；
(C)至少一种式(III)的偶氮染料：
其中
X3不存在或是氯或溴；
R8是C1-4烷基或NHCOY，其中Y是氢、C1-4烷基或NH2；以及R9和R10各独立是氢、C1-4烷基、烯丙基或酰氧基烷基；或
(2)(A)至少一种以上给出和定义的式(I)的偶氮染料，其中R1不存在，R2是正丁基或氰乙基和R3是氰乙基；和
(D)至少一种式(IV)的偶氮染料：
其中R11不存在或是C1-4烷基；
R12是氢、氰基、羟基、OCOR14、或OCOOR14，其中R14是C1-4烷基、芳基或芳烷基；
R13是羟基、OCOR14，其中R14如上所定义；和
m和n各独立是1，2，3或4。
烷基可以直链或支化的，例如是甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基或叔丁基。这同样适用于酰氧基烷基、烷氧基和芳烷基残基中的烷基。
在酰氧基烷基中的酰基优选是COY，其中Y是C1-4烷基。
芳基优选是苯基和萘基。芳烷基优选是苄基和苯乙基。
发明的详细说明
在体现本发明的染料混合物中的一个优选范围中，式(I)的染料具有下面的结构式：
其中X和X1各独立是氯或溴和R2是正丁基或氰乙基，以及该混合物另外含有以上给出和定义的式(II)的染料和任选的也在以上给出和定义的式(III)的染料。
在这种染料混合物中，式(I)1的尤其优选的染料具有结构式(1)
这种染料不会引起对皮肤的刺激和给该混合物提供了优异的热牢度。
尤其当该混合物含有以上给出和定义的式(I)1的染料时，在混合物中的优选的式(II)的染料具有结构式(II)1：
其中X2是氯或溴和R7是甲氧基或乙氧基。
在含有式(I)1和(II)1的染料的混合物中，不必包括式(III)的染料，但可以加入这种染料，当需要不同的色调时。
各式(I)1和(II)1的染料组分的染料混合物优选含有15-75％的式(I)1的染料和25-85％的式(II)1的染料，更优选30-60％的式(I)1的染料和40-70％的式(II)1的染料，按(I)1和(II)1的染料混合物的重量计算。
另一方面，当在含有式(II)1的染料组分的染料混合物中另外存在式(III)的染料时，该染料组分优选具有式(III)1：
其中X3是氯或溴，Y是甲基或乙基及R9和R10各独立是乙基或烯丙基。
在这种染料混合物中，式(II)的染料优选是其中X2是氯、R4和R5各独立是乙基、烯丙基或乙酰氧基乙基，R6是NHCOY(其中Y是甲基或乙基)和R7是C1-6烷氧基的染料(II)2。
在体现本发明的尤其优选的染料混合物中，在式(I)1中，R1不存在，R2是正丁基，R3是氰乙基及X和X1各是氯；在式(II)中，X2是溴，R6是NHCOY(其中Y是甲基)，R7是甲氧基及R4和R5各是烯丙基；和在式(III)1中，X4是溴，R8是NHCOY(其中Y是甲基)及R9和R10是乙基。
含有式(I)1，(II)和(III)1的各染料组分的染料混合物优选含有：以式(I)1，(II)和(III)1的混合物重量计：
5-50％的式(I)的染料；
5-75％的式(II)的染料；和
5-75％的式(III)的染料；
和更优选
5-25％的式(I)的染料；
15-50％的式(II)的染料；和
30-60％的式(III)的染料，以上均包括端点。
在体现本发明的染料混合物的供选择优选范围中，在式(I)的染料中，R1是C1-4烷基，更优选甲基。这种染料以下被称为染料(I)2。优选的这种染料具有结构式(2)：
这种染料为体现本发明的染料混合物，尤其黑色的混合物提供了尤其高的着色强度。
尤其当该混合物含有染料(I)2，在混合物中式(II)的优选染料具有以下结构式：
其中X2是氯或溴和R7是甲氧基或乙氧基。
在含有式(I)2和(II)1的染料的混合物中，不必包括式(III)的染料，但可以加入这种染料，当需要不同的色调时。
式(I)2和(II)1的各染料组分的染料混合物中优选含有15-75％的式(I)2的染料和25-85％的式(II)1的染料，更优选30-60％的式(I)2的染料和40-70％的式(II)1的染料，按式(I)2和(II)1的染料的混合物的重量计算。
另一方面，当在含有式(I)2和(II)1的染料组分的染料混合物中另外存在式(III)的染料时，该染料组分优选具有结构式(III)2：
其中X3是氯或溴及R9和R10各独立是乙基或烯丙基。
在这种染料混合物中，式(II)的染料优选是其中X2是氯，R9和R10各独立是乙基、烯丙基、乙酰氧基乙基，R6是NHCOY基团(其中Y是甲基或乙基)和R7是C1-6烷氧基的染料(II)2。
在体现本发明的尤其优选的染料混合物中，在式(I)2中，X和X1是氯，R1是甲基，R2是乙基和R3是氰乙基；在式(II)2中，X2是氯，R4和R5各是烯丙基，R6是NHCOY(其中Y是甲基)和R7是甲氧基；和在式(III)2中，X3是氯及R8和R9各是乙基。
含有式(I)2，(II)2和(III)2的各染料组分的染料混合物优选含有：以式(I)2，(II)2和(III)2染料的混合物的重量计：
5-50％的式(I)2的染料；
5-75％的式(II)2的染料；
5-75％的式(III)2的染料；
和更优选
5-25％的式(I)2的染料；
15-50％的式(II)2的染料；
30-60％的式(III)2的染料，以上均包括端点。
在体现本发明的染料混合物的还一个优选范围中，式(I)的染料具有下面的结构式：
其中X和X1各独立是氯或溴和R2是正丁基或氰甲基，以及该混合物另外含有以上给出和定义的式(IV)的染料。
在这种染料混合物中，尤其优选的式(I)1的染料具有下面的结构式：
这种含有式(II)和(IV)的染料组分的染料混合物具有尤其良好的染深特性。
在体现本发明的尤其优选的染料混合物中，在式(I)1中，X和X1是氯，R1不存在，R2是正丁基和R3是氰乙基；和在式(IV)中，R11是氢，R12是氰基，R13是乙酰氧基及m和n各是2。
含有式(I)1和(IV)的各染料组分的染料混合物优选含有按式(I)1和(IV)的染料的混合物的重量计的10-90％式(I)1的染料和10-90％的式(IV)的染料，优选25-75％式(I)1的染料和25-75％的式(IV)的染料。
所有式(I)-(IV)的染料能够以重氮化和偶联的普通方式制备。
因此，式(I)的染料可以通过使式(V)的胺重氮化：
其中X和X1各独立是氯或溴原子，和将重氮化胺偶联成式(VI)的偶联组分来制备：
其中R1、R2和R3各如上所定义。
式(II)的染料可以通过重氮化式(VII)的胺：
其中X2不存在或是氯或溴，和将重氮化胺偶联成式(VIII)的偶联组分来制备：
其中R4、R5、R6和R7各如上所定义。
式(III)的染料可以通过使式(IX)的胺重氮化：
其中X3不存在或是氯或溴，和将重氮化胺偶联成式(X)的偶联组分来制备：
其中R8、R9和R10各如上所定义。
式(IV)的染料可以通过使式(XI)的胺重氮化：
和将重氮化胺偶联到式(XII)的偶联组分上来制备：
其中各R11、R12、R13，m和n如上所定义。
在以上重氮化和偶联反应中，重氮化这样进行：使用重氮化剂(优选是亚硝酰基硫酸，任选用冰醋酸或磷酸/醋酸混合物稀释)及优选在0-10℃，更优选0-5℃的温度和优选在＜1(比方说0.5)到7，更优选0.5-1的pH下，随后增加pH到3-4以分离出染料。
由(1)至少一种式(I)的染料(组分A)，至少一种式(II)的染料(组分B)和任选至少一种式(III)的染料(组分C)或者(2)至少一种式(I)的染料(组分A)和至少一种式(IV)的染料(组分D)组成的体现本发明的混合物可以另外包含至少一种其它染料(组分E)，尤其能产生藏青或黑色调的黄色、绿黄色、橙色、红色或褐色染料。优选这种其它染料以总颜料的至多(但不多于)10wt％，更优选2-6wt％的量存在。
尤其在使用式(I)、(II)和(III)的染料混合物来提供黑色的混合物中，优选加入绿黄色染料，它可以总染料重量的至多10％，更优选2-6％的量存在，它一般可以是5-(2’-硝基)苯基偶氮-6-羟基-4-甲基-3-氰基-N-乙基吡啶-2-酮或5-(2’，3’-二氯)-苯基偶氮-6-羟基-4-甲基-3-氰基-N-乙基吡啶-2-酮。
体现本发明的混合物例如能够通过以所需量混合染料组分来制备。适合的混合方法包括：
(1)共结晶法
一般，将染料溶解在热溶剂中，例如通过将染料放入适合溶剂中并加热到溶剂的回流温度，直到染料溶解为止，此后过滤以得到溶液，然后使溶液冷却和结晶形成。所得混合物然后可以进行进一步处理，如研磨和喷雾干燥。用于本方法的适合溶剂的实例是有机溶剂如芳族烃类，氯化烃类，脂族烃类，脂环族烃类，醇类，酰胺类，亚砜类、酯类、酮类和醚类。有机溶剂的具体实例是甲苯、乙基纤维素、丙酮、氯苯、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙酸乙酯、苯、四氢呋喃和环己烷。
共结晶法一般不适合于含有两种组分以上的混合物。
(2)共研磨法
(a)将染料混合，然后一起研磨以得到紧密的共混物，然后进行喷雾干燥，产生了固体混合物；或
(b)单独研磨各染料，然后在喷雾干燥之前按所需的比率混合。
(3)干燥共混法
单独喷雾干燥各染料，然后通过干燥共混方法按所需的比率混合。
体现本发明的混合物提供了尤其有用的分散染料，它对于通过浸染、轧染或印染使合成纺织材料和它们的纤维混纺物着色是有价值的，而且可以形成用于该目的的分散体。它们例如还可以用于织物或非纤维制品喷墨打印、染料扩散、热转移印花以及用于塑料的着色。
本发明的一个特殊方面提供了包含(1)染料(I)、(II)和任选的(III)或者(2)染料(I)和(IV)的混合物以及任选的至少一种其它分散染料和另外任选的正常用于着色应用的至少一种其它成分如分散剂、表面活性剂或润湿剂的组合物。该组合物一般包括1-65％，优选10-60％，更优选20-55％的在液体(优选水或固体介质)中的总染料混合物。液体组合物优选被调节到pH2-7，更优选pH4-6。
分散剂的典型实例是木素磺酸盐、萘磺酸/甲醛缩合物和酚/甲酚/对氨基苯磺酸/甲醛缩合物，润湿剂的典型实例是烷基芳基乙氧基化物(可以是磺化或磷酸化)，和可以存在的其它成分的实例是无机盐、消泡剂如矿物油或壬醇、有机液体和缓冲液。分散剂可以基于染料混合物重量的10-200％存在。润湿剂可以基于染料混合物重量的0-20％使用。
该组合物可以通过在水性介质中用玻璃珠或砂来砂磨染料混合物而制备。组合物可以另外加入分散剂、填料和其它表面活性剂，且可以通过工艺如喷雾干燥来进行干燥，从而获得包括5-65％染料的固体组合物。
根据另一个方面，本发明提供了染色合成纺织材料或它们的纤维混纺物的方法，包括将包含(1)至少一种式(I)的染料，至少一种式(II)的染料和任选至少一种式(III)的染料或者(2)至少一种式(I)的染料和至少一种式(IV)的染料的混合物应用于合成纺织材料或它们的纤维混纺物。
合成纺织材料可以选自芳族聚酯，尤其聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚酰胺，尤其聚己二酰己二胺，二乙酸纤维素，三乙酸纤维素和天然织物材料，尤其纤维素材料和羊毛。尤其优选的织物材料是芳族聚酯或它们与任何上述纺织材料的纤维的纤维混纺物。尤其优选的纤维混纺物包括聚酯-纤维素，如聚酯-棉和聚酯-羊毛的那些。纺织材料或它们的共混物可以长丝、疏松纤维、纱线或织造或编织织物的形式存在。
可以通过在将分散染料应用于这种材料和纤维混纺物中时通常所使用的方法，将式(I)、(II)和(III)或者(I)和(IV)的染料混合物，任选与其它分散染料一起，应用于合成纺织材料或纤维混纺物上。
适合的工艺条件可以选自：
(i)在4-6.5的pH下浸染，在125℃-140℃的温度下10-120分钟和在1-2巴的压力下，任选加入螯合剂；
(ii)在4-6.5的pH下连续染色和在190℃-225℃的温度下15秒到5分钟，任选加入迁移抑制剂；
(iii)在4-6.5的pH下直接印染，在160-185℃的温度下4-15分钟用于高温汽蒸定形，或在190-225℃的温度下15秒到5分钟以用于干热烘烤固定或在120-140℃的温度和1-2巴下10-45分钟用于压力汽蒸定形，任选加入润湿剂和染料的5-100wt％的增稠剂(如藻酸盐)；
(iv)在4-6.5的pH下拔染印花(通过将染料轧染在纺织材料上，干燥和罩印)，任选加入迁移抑制剂和增稠剂；
(v)在4-6.5的pH下，在95-100℃的温度下使用载体如甲基萘、二苯基胺或2-苯基酚进行载体染色，任选加入螯合剂；和
(vi)在4-6.5的pH下，在85℃的温度(用于乙酸酯)或在90℃的温度(用于三乙酸酯和尼龙)15-90分钟，进行乙酸酯、三乙酸酯和尼龙的常压染色，任选加入螯合剂。
在以上所有方法中，染料混合物作为包含在水性介质中的0.001-6％，优选0.005-4％的染料混合物的分散体应用。
除了上述应用方法以外，染料混合物可以通过喷墨打印法应用于合成纺织材料上，基材任选已经进行预处理以有助于打印。对于喷墨应用，应用介质可包括水和水溶性有机溶剂，二者的重量比优选在1∶99-99∶1，更优选1∶95-50∶50和尤其在10∶90-40∶60范围内。水溶性有机溶剂优选包括C1-4链烷醇，尤其甲醇或乙醇，酮，尤其丙酮或甲基乙基酮，2-吡咯烷酮或N-甲基吡咯烷酮，二醇，尤其乙二醇、丙二醇、1，3-丙二醇、丁-2，3-二醇、硫二甘醇或二甘醇，乙二醇醚，尤其乙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚或二甘醇单甲基醚，尿素，砜，尤其双-(2-羟乙基)砜或它们的混合物。
染料混合物还可以使用超临界二氧化碳应用于纺织材料上，在该情况下可以任选省略染料配制剂。
现在将参照以下实施例更详细地描述本发明的实施方案，其中份均按重量计，除非另有规定。
实施例1-8
染料的制备
实施例1
将2，6-二氯-4-硝基苯胺(0.01m)溶解在43份乙酸和7份丙酸的混合物中，冷却到0℃和通过添加3.0ml的亚硝酰基硫酸在硫酸中的40％溶液来重氮化。把重氮溶液加到N-丁基-N-(2’-氰乙基)苯胺(0.01m)在含有50ml乙酸和5.0g氨基磺酸的冰/水中的溶液中。偶联反应混合物在0-5℃搅拌1小时，然后在室温下保持一整夜。过滤产物，用水洗涤和在50℃下干燥。将干燥固体萃取到75ml热乙酸乙酯中，然后结晶。用乙酸乙酯和己烷洗涤过滤固体，再干燥，获得了2.12g的在结构式(I)范围内的染料组分(1)：
实施例2
将2，6-二氯-4-硝基苯胺(0.01m)溶解在43份乙酸和7份丙酸的混合物中，冷却到0℃和通过添加3.0ml的亚硝酰基硫酸在硫酸中的40％溶液来重氮化。把重氮溶液加到N-乙基-N-(2’-氰乙基)-3-甲苯胺(0.01m)在含有50ml乙酸和5.0g氨基磺酸的冰/水中的溶液中。偶联反应混合物在0-5℃搅拌1小时，然后在室温下保持一整夜。过滤产物，用水洗涤和在50℃下干燥。将干燥固体萃取到75ml热乙酸乙酯中，然后冷却和用己烷(400ml)洗涤过滤固体，再结晶，过滤固体用己烷洗涤，然后干燥，获得了2.55g的在式(I)范围内的染料组分(2)：
实施例3
在研钵中粉碎2，4-二硝基-6-氯苯胺(0.12m)，然后在30分钟内加到亚硝酰基硫酸(0.12ml)在硫酸(0.7m)中的混合物中，同时通过外部冷却保持在20-25℃的温度。再搅拌反应混合物另外1小时以完成重氮化。将3-N，N-二乙基-4-甲氧基乙酰苯胺(0.1m)溶解在在含有硫酸(0.10m)和氨基磺酸(5.0g)的冰/水(2000ml)中。加入乙酸钠(200ml的40％溶液)以调节悬浮液的pH到4.5-5，再在0-5℃下缓慢加入重氮溶液。偶联剂的pH通过添加28％的氢氧化钠溶液保持在4-4.5，温度通过添加冰来保持。偶联反应混合物在0-5℃搅拌2小时，然后过滤产物，首先用水和然后用含水丙酮洗涤。所得滤饼在50℃下干燥，得到42.87的干燥固体。将染料萃取到500ml热乙酸乙酯中，然后结晶一整夜。过滤固体首先用乙酸乙酯洗涤，然后用己烷洗涤，获得了34.45的在结构式(II)范围内的纯蓝色染料组分(3)：
实施例4
将2，4-二硝基-6-氯苯胺(0.10m)溶解在215份乙酸和35份丙酸的混合物中，冷却到0℃和通过添加22ml的亚硝酰基硫酸在硫酸中的40％溶液来重氮化。在5-10℃搅拌重氮化反应混合物1小时。把所得重氮溶液缓慢加到溶解在含有50ml乙酸、5.0g氨基磺酸和80g乙酸钠的冰/水(3000ml)中的3-N，N-二乙基-4-甲氧基乙酰苯胺(0.1m)混合物中。偶联反应混合物在0-5℃搅拌1小时，然后在室温下保持一整夜。过滤产物，用50％的含水丙酮充分洗涤。滤饼在50℃下干燥，得到了35.68的干燥固体。将染料萃取到500ml热乙酸乙酯中，然后结晶一整夜。过滤固体首先用乙酸乙酯洗涤，然后用己烷洗涤，获得了21.6g的在结构式(III)范围内的紫色染料组分(4)：
实施例5
在研钵中粉碎2，4-二硝基-6-溴苯胺(0.12m)，然后在30分钟内加到亚硝酰基硫酸(0.12ml)在硫酸(0.7m)中的混合物中，同时通过外部冷却保持在20-25℃的温度。再在该温度下搅拌反应混合物另外1小时以完成重氮化。将3-N，N-二乙基-4-甲氧基乙酰苯胺(0.1m)溶解在在含有硫酸(0.1m)和氨基磺酸(5.0g)的冰/水(2000ml)中。加入乙酸钠(100ml的40％溶液)以调节悬浮液的pH到4.5-5，再在0-5℃下缓慢加入重氮溶液。偶联反应混合物的pH通过添加28％的氢氧化钠溶液保持在4-4.5，温度通过添加冰来保持。搅拌偶联反应混合物2小时，然后过滤产物，用稀乙酸和然后用稀盐酸充分洗涤，滤饼在50℃下干燥，得到52.2g的干燥固体。将染料萃取到750ml热乙酸乙酯中，然后结晶一整夜。过滤固体首先用乙酸乙酯和然后用己烷洗涤，获得了33.06g的在结构式(II)范围内的纯蓝色染料组分(5)：
实施例6
在研钵中粉碎2，4-二硝基-6-溴苯胺(0.12m)，然后在30分钟内加到亚硝酰基硫酸(0.12ml)在硫酸(0.7m)中的混合物中，同时通过外部冷却保持温度在20-25℃。再搅拌反应混合物另外1小时以完成重氮化。将重氮溶液缓慢加到溶解在在含有硫酸(0.1m)和氨基磺酸(5.0g)的冰/水(2000ml)中的3-N，N-二乙基乙酰苯胺(0.1m)混合物中。加入乙酸钠(26ml的40％溶液)以调节悬浮液的pH到4.5-5和开始加入重氮溶液。偶联反应混合物的pH通过添加28％的氢氧化钠溶液保持在4-4.5，温度通过添加冰来保持在0-5℃。搅拌偶联反应混合物2小时，然后过滤产物，以及用水充分洗涤。所得滤饼在50℃下干燥，得到46.9g的干燥固体。将染料萃取到500ml热乙酸乙酯中，然后结晶一整夜。过滤固体首先用乙酸乙酯和然后用己烷洗涤，获得了31g的在结构式(III)范围内的紫色染料组分(6)：
实施例7
将2，4-二硝基-6-溴苯胺(0.10m)溶解在215份乙酸和35份丙酸的混合物中，冷却到0℃和通过添加20ml的亚硝酰基硫酸在硫酸中的40％溶液来重氮化。在5-10℃搅拌重氮化反应混合物1小时。将3-N，N-二烯丙基-4-甲氧基乙酰苯胺(0.1m)溶解在含有乙酸(50ml)、氨基磺酸(5.0g)和乙酸钠(40g)的冰/水(2000ml)中。在添加结束时，偶联反应混合物的pH通过添加1000ml的乙酸钠在水中的40w/v％溶液来调节到4.0。偶联反应混合物在0-5℃搅拌2小时，然后过滤产物，用50％的含水丙酮洗涤和干燥。干燥产物萃取到750ml的热乙酸乙酯中，然后冷却一整夜。过滤所得产物，首先用乙酸乙酯和然后用己烷洗涤，再干燥，获得了36.47g的在结构式(II)范围内的纯蓝色染料组分(7)：
实施例8
将2，4-二硝基-6-氯苯胺(0.10m)溶解在215份乙酸和35份丙酸的混合物中，冷却到0℃和通过添加22ml的亚硝酰基硫酸在硫酸中的40％溶液来重氮化。重氮化反应混合物在5-10℃搅拌1小时。将3-N，N-二烯丙基-4-甲氧基乙酰苯胺(0.1m)溶解在含有乙酸(50ml)、氨基磺酸(5.0g)和乙酸钠(80g)的冰/水(3000ml)中。偶联反应混合物在0-5℃搅拌2小时，然后过滤产物，用50％的含水丙酮洗涤和干燥。干燥产物萃取到500ml的热乙酸乙酯中，然后冷却一整夜。过滤再结晶产物，用乙酸乙酯和然后用己烷洗涤，再干燥，获得了32.4g的在结构式(II)范围内的纯蓝色染料组分(8)：
实施例9-11
混合物的制备和应用
实施例9
通过研磨各作为与20份的高温稳定分散剂的40％含水淤浆，直到染料粒度(平均直径)是在0.5-1微米的范围内为止，来单独制备式(I)的黄褐色组分(1)，式(II)的蓝色染料组分(7)(X2＝Br，R4&R5＝CH2CH＝CH2，Y＝CH3，R7＝OCH3)和式(III)的紫色染料组分(6)(X3＝Br，R9&R10＝C2H5，Y＝CH3)的水性分散体。
38.1份的染料组分(1)，7.9份的蓝色染料组分(7)和37.5份的紫色染料组分(6)一起混合，再用5份的绿黄色分散染料(即5-(2’-硝基)苯基偶氮-6-羟基-4-甲基-3-氰基-N-乙基吡啶-2-酮)调整色调，以获得在聚酯上的黑色调。然后45份的该混合物通过加入6.5份润湿剂和水(补偿至100份)标准化成含有18％颜料的液体品种(brand)。该液体尤其适合用于聚酯和聚酯/纤维素共混物的浸染和连续染色，并能够用于直接印染。
通过加入温度稳定分散剂并在喷雾干燥机中干燥成颗粒或粉末形式，将相同的分散体标准化成含有55％的混合物和45％的分散剂的固体品种。该产品尤其适合于聚酯、聚酯/纤维素和聚酯/羊毛共混物的浸染，且还能够用于连续染色和直接印染。
通过将10ml固体品种的水分散体(1g染料在40-50℃的100ml水中)加到48.8ml的去离子水和1.2ml的缓冲溶液中来制备用于聚酯件材的浸染的染色浴。向该染色浴加入5g的聚酯件，然后整个体系在Werner Mathis Labomat高温染色机中在130℃保持30分钟。在用水冲洗和还原清洗处理之后，材料被染色成ISO浅黑色调。
实施例10
通过研磨各作为与20份的高温稳定分散剂的40％含水淤浆，直到染料粒度(平均直径)是在0.5-1微米的范围内为止，来单独制备式(I)的黄褐色组分(2)，式(II)的蓝色染料组分(8)(X2＝Cl，R4&R5＝CH2CH＝CH2，Y＝CH3，R7=OCH3)和式(III)的紫色染料组分(4)(X3＝Cl，R9&R10＝C2H5，Y＝CH3)的水性分散体。
32.2份的染料组分(2)，19.4份的蓝色染料组分(8)和31.3份的紫色染料组分(4)一起混合，再用实施例9中的绿黄色分散染料着色，以获得在聚酯上的黑色调。
通过加入温度稳定分散剂并在喷雾干燥机中干燥成颗粒或粉末形式，将该分散体标准化成含有55％的混合物和45％的分散剂的固体品种。该产品尤其适合于聚酯、聚酯/纤维素和聚酯/羊毛共混物的浸染，且还能够用于连续染色和直接印染。
通过将10ml固体品种的水分散体(在40-50℃的1g染料100ml水中的溶液)加到48.8ml的去离子水和1.2ml的缓冲溶液中来制备用于聚酯件材的浸染的染色浴。向该染色浴加入5g的聚酯件，然后整个体系在Werner Mathis Labomat高温染色机中在130℃保持30分钟。在用水冲洗和还原清洗处理之后，材料被染色成ISO浅黑色调。
实施例11
通过研磨各作为与20份的高温稳定分散剂的40％含水淤浆，直到染料粒度(平均直径)是在0.5-1微米的范围内为止，来单独制备式(I)的黄褐色组分(2)，式(II)的蓝色染料组分(8)(X2＝Cl，R4&R5＝CH2CH＝CH2，Y＝CH3，R7＝OCH3)和式(III)的紫色染料组分(4)(X3＝Cl，R9&R10＝C2H5，Y＝CH3)的水性分散体。
将31.1份的式(I)的黄褐色染料组分(1)，16.1份的式(IV)(R11＝H，R12＝CN和R13＝OCOCH3)的黄褐色/橙色组分(9)一起混合，再通过研磨各作为与25份高温稳定分散剂的40％含水淤浆直到染料粒度(平均直径)是在0.5-1微米的范围内为止来制备水性分散体。
通过加入温度稳定分散剂并在喷雾干燥机中干燥成颗粒或粉末形式，将该分散体标准化成含有55％的混合物和45％的分散剂的固体品种。该产品尤其适合于聚酯、聚酯/纤维素和聚酯/羊毛共混物的浸染，且还能够用于连续染色和直接印染。
通过将3.75ml固体品种的水分散体(在40-50℃的1g染料100ml水中的溶液)加到56.25ml的去离子水和1.2ml的缓冲溶液中来制备用于聚酯件材的浸染的染色浴。向该染色浴加入5g的聚酯件，然后整个体系在Werner Mathis Labomat高温染色机中在130℃保持30分钟。在用水冲洗和还原清洗处理之后，材料被染色成黄褐色调。
Claims (7)
1.染料混合物，包括至少式(I)的偶氮染料：
其中X和X1分别是氯；
R1不存在；
R2是正丁基；以及
R3是氰乙基；和
至少一种式(II)的偶氮染料：
其中X2是氯或溴；
R4和R5各独立是C1-4烷基、烯丙基或C1-4烷基OCOC1-4烷基；
R6是NHCOY，其中Y是C1-4烷基；和
R7是C1-4烷氧基；
其中至少当式(II)中X2是溴，R6是NHCOY，其中Y是甲基，R7是甲氧基及R4和R5分别是烯丙基时，该染料混合物还包括
至少一种式(III)的偶氮染料：
其中
X3是氯或溴；
R8是NHCOY，其中Y是C1-4烷基；以及
R9和R10各独立是C1-4烷基。
2.根据权利要求1的染料混合物，包括权利要求1限定的式(I)的染料和式(II)1的染料：
其中X2是氯或溴和R7是甲氧基或乙氧基。
3.根据权利要求2的染料混合物，另外包括式(III)1的染料：
其中X3是氯或溴，Y是甲基或乙基及R9和R10各独立是乙基。
4.根据权利要求1-3中任一项的染料混合物，另外包括5-(2’-硝基)苯基偶氮-6-羟基-4-甲基-3-氰基-N-乙基吡啶-2-酮或5-(2’，3’-二氯)-苯基偶氮-6-羟基-4-甲基-3-氰基-N-乙基吡啶-2-酮作为另外的染料组分。
5.制备根据权利要求1-4中任一项的染料混合物的方法，包括按所需量混合各染料组分。
6.包括根据权利要求1-4中任一项的染料混合物和至少一种分散剂、表面活性剂或润湿剂的组合物。
7.一种染色合成纺织材料或它们的纤维混纺物的方法，它包括将根据权利要求1-4中一项的染料混合物施用于其上。
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