CN1235147A - 从全氟化物混合物中分离cf4和c2f6的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从气体中分离至少CF4和C2F6中的一种方法,该方法包括下述步骤:(a)在能有效得到富含SF6和至少CF4和C2F6中的一种的滞留物流和富含至少NF3、CHF3和N2中的一种的渗透物流的条件下,将含有(i)至少CF4和C2F6中的一种,(ii)至少NF3、CHF3和N2中的一种和(iii)SF6的气体混合物与膜接触,和(b)在能有效吸附SF6并产生富含至少CF4和C2F6中的一种的产物流的条件下,将所述滞留物流与吸附剂接触。

Description

从全氟化物混合物中分离CF4和C2F6的方法
一般来说，本发明涉及气体分离方法。具体地讲，本发明涉及采用包括膜和吸附分离技术的混合系统从全氟化物气体混合物中分离CF4和C2F6的方法。
在半导体工业中使用包括四氟化碳(CF4)和六氟乙烷(C2F6)的各种氟代烃气体来蚀刻集成电路中所用的二氧化硅材料。例如，在半导体器件的制造中，C2F6的一个主要用途是用作等离子体蚀刻剂。在上述应用中高纯度的气体是重要的。现已发现在蚀刻剂气体中即使少量的杂质也会增加集成电路产品的次品率。因此，在本技术领域人们一直在努力提供一种相对简单和经济的方法来生产含有最少量杂质的蚀刻剂气体。
当然，这类蚀刻剂气体的一种来源是半导体等离子体蚀刻过程的废气或排出气。废气中一般含有未反应的CF4和/或C2F6和诸如SF6、NF3和CHF3的其它全氟化物(PFCs)以及N2。一般从等离子体蚀刻过程中回收废气并在PFC回收阶段将废气从几个ppm浓缩至90体积％以上。这种浓缩的废气有时称作PFC混合物或PFC胶浆。该PFC混合物一般含有约90体积％的CF4和/或C2F6和约10体积％的N2、SF6、NF3以及CHF3。
一种纯化PFC混合物、得到基本上纯净的CF4和/或C2F6的方法是采用低温蒸馏。然而，该方法有一些缺点。低温蒸馏通常需要特殊设备且运行费用高。此外，由于气体组份本身的物理性质，例如CF4和NF3,C2F6和(CHF3相互形成共沸混合物，使得通过低温蒸馏难以分离PFC混合物。
在本技术领域，使用活性炭或沸石从C2F6中除去氯代三氟甲烷(CClF3)和/或氟仿(CHF3)是已知的，参见例如US5523499。然而，一般认为，该吸附法不能从例如PFC胶浆的气体混合物中除去N2、SF6和/或NF3。
因此，本发明的目的是提供一种能从PFC混合物中分离CF4和/或C2F6的方法，以满足本技术领域的上述需求。
根据下述说明、附图和权利要求，本发明的上述目的和其它目的是显而易见的。
本发明涉及从气体中分离出至少一种CF4和C2F6的方法。该方法包括下述步骤：
(a)在能有效得到富含SF6以及至少CF4和C2F6中的一种的滞留物流和富含至少NF3、CHF3和N2中的一种的渗透物流的条件下，将含有(ⅰ)至少CF4和C2F6中的一种，(ⅱ)至少NF3、CHF3和N2中的一种和(ⅲ)SF6的气体混合物与膜接触，和
(b)在能有效吸附SF6并产生富含至少CF4和C2F6中的一种的产物流的条件下，将滞留物流与吸附剂接触。
在优选的实施方案中，本发明涉及从气体中同时分离CF4和C2F6的方法。该方法包括下述步骤：
(a)在能有效得到富含SF6、CF4和C2F6的滞留物流和富含NF3、CHF3和N2的渗透物流的条件下，将含有CF4、C2F6、NF3、CHF3、N2和SF6的气体混合物与膜接触，和
(b)在能有效吸附SF6并产生富含CF4和C2F6的产物流的条件下，将滞留物流与吸附剂接触。
图1是本发明的示意图。
本发明提供了从气体混合物中分离至少一种CF4和C2F6的方法。气体混合物优选含有(ⅰ)至少CF4和C2F6中的一种，(ⅱ)至少NF3、CHF3和N2中的一种和(ⅲ)SF6。气体混合物更优选含有CF4、C2F6、NF3、CHF3、N2和SF6的半导体制造过程的废气或排出气。废气优选进行了初步回收或浓缩步骤。
将要进行分离的气体混合物优选含有约10-95体积％的至少CF4和C2F6中的一种。气体混合物的其余部分优选含有SF6和至少NF3、CHF3和N2中的一种。
本发明的方法包括：在能有效得到富含SF6和至少CF4和C2F6中的一种的滞留物流和富含至少NF3、CHF3和N2中的一种的渗透物流的条件下，将气体混合物与膜接触；在能有效吸附SF6并产生富含至少CF4和C2F6中的一种的产物流的条件下，将滞留物流与吸附剂接触。
本文所称“富含”是指在所述物流中特定组份的浓度高于向本发明方法步骤提供的原料物流中相同组份的浓度。同样，本文所称“贫乏”是指在所述物流中特定组份的浓度低于向本发明方法步骤提供的原料物流中相同组份的浓度。
在本发明的方法中可使用任何膜，只要膜能选择性地保留SF6和至少CF4和C2F6中的一种，并同时能使气体混合物中的其它组份通过。当然也要求膜与要分离的气体组份基本上不发生反应。
适用于本发明的膜包括透明膜，例如，优选由聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺-酰亚胺类(polyamide-imides)、聚酯、聚碳酸酯、聚砜、聚醚砜、聚醚酮、烷基取代的芳族聚酯制备的聚合物膜和由聚醚砜、芳族聚酰亚胺、芳族聚酰胺、聚酰胺类-酰亚胺类(polyamides-imides)、氟代芳族聚酰亚胺、聚酰胺和聚酰胺-酰亚胺类(polyamide-imides)的掺合物制备的聚合物膜、诸如在1994年5月20日申请的USSN-08/247,125(其内容在本发明中引作参考)中公开的透明聚合物膜、乙酸纤维素及其掺合物、共聚物、取代的(例如烷基、芳基)聚合物等。
适用于本发明的其它膜包括不对称膜。通过在与溶剂混溶的非溶剂中沉淀聚合物溶液来制备不对称膜。用载于分级多孔性的各向异性底物上的稠密分离层来表征这类膜，并且这类膜通常以一步法制得。在US4113628、4378324、4460526、4474662、4485056、4512893、5085676和4717394中公开了这类膜的实例和制备方法，在此全部引作参考。US4717394和5085676中公开了由选定的聚酰亚胺制备不对称分离膜的方法。特别优选如US5085676中公开的聚酰亚胺不对称气体分离膜。
本发明中其它适用的膜还包括复合气体分离膜。这类膜一般在预制的微孔底物上具有稠密分离层。分离层和底物的组成通常不同。复合气体分离膜具有载于各向异性微孔底物上的超薄稠密分离层结构。通过将预制的超薄稠密分离层层压在预制的各向异性载体膜表面上来制得上述复合膜结构。在US4664669、4689267、4741829、2947687、2953502、3616607、4714481、4602922、2970106、2960462、4713292、4086310、4132824、4192824、4155793和4156597中公开了这类膜的实例和其制备方法，在此全部引作参考。
另外，复合气体分离膜可采用多步制备方法制备，其中首先形成各向异性多孔底物，然后将底物与成膜溶液接触。在US4826599、3648845和3508994中描述了这类制备方法的实例，在此全部引作参考。
在US4756932中描述了如何通过多种聚合溶液层的共挤压，并随后在与溶剂混溶的非溶剂中进行沉淀来制备复合空心纤维膜。
为了增加膜的稳定性以抵抗可分离出PFCs的气体混合物中的有害组份，可使用氟代或全氟代聚合层对本发明使用的膜进行后处理或涂层或共挤压，以使膜与有害组份的接触保持在低程度或仅发生暂时的接触。
在接触步骤中，气体混合物和/或膜的温度在约-10-100℃，优选为约10-80℃，更优选为室温(即，约20-25℃)-约60℃。
根据本发明，透过膜的压降优选小于约2000磅/英寸2(表压)，更优选为约3-200磅/英寸2(表压)，尤其更优选为约20-60磅/英寸2(表压)。
采用下述两种方法之一即可提供所需的透过膜的压降。第一种方法是压缩原料气流。压缩机优选密闭和无油压缩机，例如，由俄亥俄州的Power HarrisonCompany购得的商标为POWEREX的压缩机。第二种且更优选的方法是通过降低膜的渗透侧压力来建立透过膜的压降。为了产生较低的渗透侧压力，可使用真空泵或任何其它抽气装置。
对于适用于分离的膜，气体混合物透过膜的流速约为每平方米0-105Nm3/小时，优选为约10-4-10Nm3/小时，更优选为约0.01-0.5Nm3/小时。
膜分离步骤优选产生含有约60-99％至少CF4和C2F6中的一种和约0.5-4％SF6的滞留物流滞留物流中还可含有痕量NF3和CHF3。在随后的吸附装置中可除去这些痕量杂质。膜分离步骤还优选产生含有约10-60体积％至少NF3、CHF3和N2中的一种的渗透物流。
本发明方法的吸附步骤可通过压力回转吸附(PSA)或温度回转吸附(TSA)进行。两种吸附技术在本领域是已知的。该步骤可在使用吸附剂的填充床、移动床或流化床中进行。
吸附步骤可在50-1.5巴，优选20-3巴的压力下进行。从经济的角度考虑，吸附压力主要由膜滞留物流的压力决定。进行该步骤的温度为30-100℃。每单位量的吸附剂的流速(即，空速)为20-0.1分钟-1，优选为10-1分钟-1。
在本发明中可用任何吸附剂，只要吸附剂能从含有CF4和C2F6的气流中选择性地吸附SF6。合适的吸附剂包括沸石、活性炭、碳分子筛和聚合吸附树脂。
在本发明中优选使用二氧化硅和氧化铝摩尔比为1∶1-100∶1，更优选为1∶1-50∶1的沸石。尤其优选X-型沸石。使用前，需将沸石与Ca、Na、Li、Li/Zn、Be、Mg或Fe进行离子交换。进行过离子交换的X-型沸石包括NaX沸石、CaX沸石和LiX沸石。
本发明中可使用的各种从市场上买到的活性炭包括BPL、F-300、F-400、Calgon出售的PCB、Union Carbide出售的BAC和Norit出售的RB2。优选Calgon出售的PCB活性炭。
同样，本发明中可使用各种市场上买到的聚合物吸附剂树脂。适用于本发明的一种聚合物吸附剂树脂的实例是Dow ChemiCal Company出售的DOWREX。
当然，吸附剂的用量随要分离的杂质的量和所需产物气体的纯度而变化。这对于本领域技术人员而言是已知的。
使用之后，通常可以通过将吸附的杂质，如SF6脱附来再生吸附剂。将吸附在吸附剂上的杂质脱附的各种方法是已知的。一般来说，改变任何能有效除去吸附组份的热力学变量就能进行脱附。例如，使用本领域公知的温度回转循环、压力回转循环或真空循环可进行脱附。另外，使用解吸气或解吸液可除去吸附组份。解吸材料可以是工艺原材料的一种或者是其它的材料，如N2、He、Ar或蒸气
本领域的任何普通技术人员都能容易地确定进行再生步骤的条件和解吸材料(如果使用)的用量。
通过增加分离步骤的次数或通过合并一个或多个反馈(循环)回路，可以进一步提高气体混合物中CF4和/或C2F6的回收率。本发明方法包括了这类改进。
因此，本发明的方法能与低温蒸馏塔联用以产生高纯度的CF4和/或C2F6，也可将其设置在带有普通PFC回收装置的半导体制造设备的装置内。这降低了装置外纯化的装运体积。
图1是本发明优选方法的流程图。将含有CF4、C2F6、NF3、CHF3、N2和SF6的原料气流1导入膜分离装置10中。在能有效得到富含SF6、CF4和C2F6的滞留物流2和富含NF3、CHF3和N2的渗透物流3的条件下，将原料气流1与膜接触。随后，滞留物流2流经吸附装置20，在其中SF6和任何残余的NF3和CHF3将被吸附。吸附装置20产生富含CF4和C2F6的产物流。
上文用优选的实施方案描述了本发明方法，但是，本发明方法的各种变化和改进对本领域技术人员而言是显而易见的。所述变化和改进将包括在下述权利要求的权限和范围内。

Claims (10)

1.  一种从气体中分离至少CF4和C2F6中的一种的方法，该方法包括下述步骤；
(a)在能有效得到富含SF6和至少CF4和C2F6中的一种的滞留物流和富含至少NF3、CHF3和N2中的一种的渗透物流的条件下，将含有(ⅰ)至少CF4和C2F6中的一种，(ⅱ)至少NF3、CHF3和N2中的一种和(ⅲ)SF6的气体混合物与膜接触，和
(b)在能有效吸附SF6并产生富含至少CF4和C2F6中的一种的产物流的条件下，将所述滞留物流与吸附剂接触。
2.  根据权利要求1的方法，其中所述气体混合物同时含有CF4和C2F6，所述滞留物流和所述产物流富含CF4和C2F6。
3.  根据权利要求1的方法，其中所述气体混合物含有NF3、CHF3和N2，所述渗透物流富含NF3、CHF3和N2。
4.  根据权利要求1的方法，其中所述步骤(a)的条件包括温度为约10-80℃，压降为约3-200磅/英寸2(表压)，流速为约10-4-10Nm3/小时-m2。
5.  根据权利要求1的方法，其中所述吸附剂是沸石、活性炭或聚合物吸附剂树脂。
6.  根据权利要求1的方法，其中所述膜选自聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺-酰亚胺类、聚酯、聚碳酸酯、聚砜、聚醚砜、聚醚酮、烷基取代的芳族聚酯以及聚醚砜、芳族聚酰亚胺、芳族聚酰胺、聚酰胺类-酰亚胺类、氟代芳族聚酰亚胺、聚酰胺和聚酰胺-酰亚胺类的掺合物。
7.  一种从气体中分离至少CF4和C2F6中的一种的方法，该方法包括下述步骤：
(a)在能有效得到富含SF6、CF4和C2F6的滞留物流和富含NF3、CHF3和N2的渗透物流的条件下，将含有CF4、C2F6、NF3、CHF3、N2、和SF6的气体混合物与膜接触，和
(b)在能有效吸附SF6并产生富含CF4和C2F6的产物流的条件下，将所述滞留物流与吸附剂接触。
8.  根据权利要求7的方法，其中所述步骤(a)的条件包括温度为约10-80℃，压降为约3-200磅/英寸2(表压)，流速为约10-4-10Nm3/小时-m2。
9.  根据权利要求7的方法，其中所述吸附剂是沸石、活性炭或聚合物吸附剂树脂。
10.  根据权利要求7的方法，其中所述膜选自聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺-酰亚胺类、聚酯、聚碳酸酯、聚砜、聚醚砜、聚醚酮、烷基取代的芳族聚酯以及聚醚砜、芳族聚酰亚胺、芳族聚酰胺、聚酰胺类-酰亚胺类、氟代芳族聚酰亚胺、聚酰胺和聚酰胺-酰亚胺类的掺合物。
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