CN1233865C - 奥氏体系不锈钢及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种奥氏体系不锈钢及其制造方法，该奥氏体系不锈钢以质量%计，含C：0.03～0.12%，Si：0.2～2%，Mn：0.1～3%，P：0.03%以下，S：0.01%以下，Ni：大于18%小于25%，Cr：大于22%小于30%，Co：0.04～0.8%，Ti：0.002%以上且小于0.01%，Nb：0.1～1%，V：0.01～1%，B：大于0.0005%且0.2%以下，sol.Al：在0.0005%以上小于0.03%，N：0.1～0.35%，O(氧)：0.001～0.008%，其余部分为铁以及杂质。所述奥氏体系不锈钢可以作为在锅炉的过热器、再热器以及化学工业用反应炉管等中使用的钢管、以及作为耐热耐压部件使用的钢板、条钢以及锻钢等原材料使用，对于促进发电用锅炉等的高温高压化具有极大的效果。另外也可以含有一种以上特定量的Mo以及W，和/或一种以上特定量的Mg、Zr、Ca、REM、Pd以及Hf。
Description
技术领域
本发明涉及一种适合用作作为锅炉的过热器管、再热器管以及化学工业用反应炉管等而使用的钢管、作为耐热耐压部件而使用的钢板、条钢、以及锻钢等的原材料的奥氏体系不锈钢，由该钢制成的具有良好高温强度以及蠕变断裂延展性的奥氏体系不锈钢及其制造方法。
背景技术
近年来，为了实现高效率化，提高蒸气温度以及压力的超临界压锅炉在世界范围内得到发展。具体如，目前为止蒸气的温度在600℃左右，而计划逐渐要达到650℃以上，更进一步要达到700℃以上。基于一些重要的产业政策，节省能源、资源有效利用以及为保护环境而减小CO2气体的排放量已经成为解决能源问题的一个课题。并且，在燃烧化石燃料的发电用的锅炉以及化学工业用的反应炉的情况下，使用高效率以及超临界压的锅炉和反应炉是较为有利的。
蒸气的高温高压化，会使锅炉的过热器管和化学工业用反应炉管、以及作为耐热耐压部件的钢板、条钢和锻钢等在实际操作的时候温度上升至700℃以上。因此对于在如此恶劣环境下使用的钢，不但要求其具有良好的高温强度以及高温耐蚀性(hot corrosion and steam oxidation resistance)，而且要求其经过较长时间后仍具有良好的金属组织稳定性、蠕变断裂延展性以及耐蠕变疲劳特性(creep fatigue strength)。
奥氏体系不锈钢与铁素体系钢相比具有良好的高温强度以及高温耐蚀性。因此从强度以及耐蚀性方面考虑，可以在不能使用铁素体系钢的650℃以上的高温范围内使用奥氏体系不锈钢。具有代表性的例如有以SUS347H以及SUS316H为代表的18Cr-8Ni系(以下简称为“18-8系”)钢，以SUS310为代表的25Cr系钢。但是即便是奥氏体系不锈钢，从高温强度以及高温耐蚀性方面来说，其使用温度也是有一定界限的。另外以前的25Cr系SUS310钢与18-8系钢相比，虽然具有良好的高温耐蚀性但是在600℃以上其高温强度较低。
因此一直以来进行了大量的可以同时提高高温强度以及高温耐蚀性的试验，并且提出了如下所示的奥氏体系不锈钢。
(1)特开昭57-164971号公报中，通过加入过量的N、组合添加Al以及Mg，从而得到提高了高温蠕变强度的钢。
(2)在特开平11-61345号公报中，通过加入适量B、组合加入Al以及N、进一步将O(氧)控制在0.004％以下，从而得到了高温强度以及热加工性能得到了提高的钢。
(3)在特开平11-293412号公报中，通过组合添加Al、N、Mg以及Ca、进一步将O(氧)控制在0.007％以下，从而得到提高了热加工性能的钢。
(4)在特开2001-11583号公报中公开的钢，通过加入N实现了基于氮化物的析出强化以及固溶强化，同时使Cr、Mn、Mo、W、V、Si、Ti、Nb、Ta、Ni以及Co的含量之间具有相互关连并将它们限制在特定量以下从而抑制σ相的析出，结果，并不损害其高温强度，并且经长时间使用后韧性得到提高。
(5)在特开昭59-23855号公报中公开的钢，将Ti、Nb、Zr以及Ta中的一种以上均以C含量的1～10倍的范围，并以合计为C含量的1～13倍的量加入，进一步使该金属组织成为JIS奥氏体结晶粒度号码中为3～5的组织，从而提高其高温强度。
在上述(1)～(5)所述的钢中存在下述的问题。即在700℃以上高温下的蠕变，由于受与晶内位错蠕变不同的晶界滑动蠕变的支配，因而只靠晶粒内的强化并不充分，必须要有晶粒边界的强化。
但是上述(1)～(4)以及如(5)所示的通过添加N析出碳氮化物以及金属间化合物的而得到强化的钢，虽然在晶粒内的蠕变强度变高但是却产生了晶粒边界的滑动蠕变，造成蠕变断裂延展性显著下降而蠕变疲劳度也随之下降。
另外，基于Ti、Nb等碳氮化物的析出强化钢，在制造过程中由于晶粒的成长受到抑制，所以容易形成不均质的混晶组织。因此在700℃以上容易发生晶界滑动蠕变，另外还会引起不均一的蠕变变形，使强度以及延展性受到较大的损害。
这些蠕变疲劳寿命以及蠕变断裂延展性较低的问题，例如在受约束的零件的焊接部等将产生没有预料到的短时间破裂而使材料在高温下失去其可信度。
进而，对于上述(1)～(5)所述的钢，由于并未充分考虑了它们在700℃以上的高温区域内的蠕变断裂延展性、不均匀蠕变变形以及耐蠕变疲劳特性的材料，因此虽然母材的高温强度得到提高，但是具有作为结构部件其仍缺乏可靠性的缺点。
如后述，为了抑制在700℃以上的晶界滑动蠕变以及不均匀的蠕变变形，加入过量的Ti将有害，必须组合加入极微量的Ti与适量O(氧)以及金属组织的适当化，但是在上述(1)～(5)的发明中完全没有考虑到这些。
发明内容
在借鉴上述实际情况的基础上，本发明的第一目的在于提供一种能够可靠地得到下述第二目的的钢的奥氏体系不锈钢原材料。
第二目的在于提供一种在700℃温度、负载应力100MPa的条件下蠕变断裂时间超过10000小时，而且蠕变断裂断面收缩率在15％以上的高温强度以及蠕变断裂延展性均良好的奥氏体系不锈钢。
第三目的在于提供一种可以可靠且稳定地制造上述第二目的的钢，并且具有良好的高温强度以及蠕变断裂延展性的奥氏体系不锈钢的制造方法。
本发明的要点就是下述(1)～(5)所示的奥氏体系不锈钢，以及下述(6)中所示的奥氏体系不锈钢的制造方法。
(1) 以质量％计，含C：0.03～0.12％，Si：0.2～2％，Mn：0.1～3％，P：0.03％以下，S：0.01％以下，Ni：大于18％小于25％，Cr：大于22％小于30％，Co：0.04～0.8％，Ti：0.002％以上小于0.01％，Nb：0.1～1％，V：0.01～1％，B：大于0.0005％且0.2％以下，sol.Al：在0.0005％以上小于0.03％，N：0.1～0.35％，O：0.001～0.008％，其余部分为铁以及杂质的奥氏体系不锈钢。
(2)除了上述(1)中所述的成分之外，以质量％计，含有从Mo以及W中选出的一种以上成分：单独或者合计为0.1～5％，其余部分为铁以及杂质的奥氏体系不锈钢。
(3)除了上述(1)中所述的成分之外，以质量％计，含0.0005～0.01％的Mg、0.0005～0.2％的Zr、0.0005～0.05％的Ca、0.0005～0.2％的REM、0.0005～0.2％的Pd、以及0.0005～0.2％的Hf中的一种以上，其余部分为Fe以及杂质的奥氏体系不锈钢。
(4)除了上述(1)中所述的成分之外，以质量％计，含有单独或者合计为0.1～5％的从Mo以及W中选出的一种以上成分的同时，还含有0.0005～0.01％的Mg、0.0005～0.2％的Zr、0.0005～0.05％的Ca、0.0005～0.2％的REM、0.0005～0.2％的Pd以及0.0005～0.2％的Hf中的一种以上，而其余部分为Fe以及杂质的奥氏体系不锈钢。
(5)具有上述(1)到(4)中的任意一项所述的化学组成、金属组织是奥氏体结晶粒度号码(austenitic grain size number)为0以上而小于7且混晶率在10％以下的均匀晶粒(uniform grain)组织的奥氏体系不锈钢。
(6)奥氏体系不锈钢的制造方法，在对具有上述(1)到(4)任何一种所述化学组成的钢进行冷或者热的最终加工之前，将钢在1200℃以上至少加热一次，然后最终加工为热加工时，在1200℃以上而且在比其最终加工温度高10℃以上的高温下进行最终热处理，当最终加工为冷加工时，在1200℃以上而且在比上述至少一次加热处理的最后的加热温度高10℃以上的高温下进行最终热处理，从而得到奥氏体系不锈钢。
本发明中所述的REM就是稀土类元素，是指Sc、Y以及镧系的17种元素。
奥氏体结晶粒度号码，是指在ASTM(American Society for testing andMaterial)中规定的粒度号码，下面只记为“ASTM结晶粒度号码”。
在判定上述奥氏体结晶粒度号码时观察的视场数N中，当把判定为混晶的视场数为n时，以下式(1)所定义的值作为混晶率(％)。
(n/N)×100………………(1)
这里的混晶是指，在1个视场内，存在着与最大频率的粒度号码的晶粒相差3个以上粒度号码的晶粒，而且这些晶粒所占的面积在20％以上的状态。
本发明是在基于下述已知技术的基础上完成的。
(a)作为以往技术常识的含大量Ti的碳氮化物、金属间化合物引起的分散强化、析出强化，在700℃以上的高温区域助长了不均匀的晶界滑动蠕变变形，使强度、延展性以及蠕变疲劳寿命下降。
(b)上述不均匀的晶界滑动蠕变变形，若使金属组织变粗、形成混晶少的均匀晶粒，则受到抑制。即，不均匀的晶界滑动蠕变变形，在使金属组织成为ASTM中规定的奥氏体粒度号码小于7的组织时，尤其是使金属组织成为ASTM结晶粒度号码小于7且上述(1)式定义的混晶率为10％以下的均匀晶粒组织时进一步受到抑制。
(c)奥氏体粒度号码小于7、且混晶率在10％以下的均匀晶粒组织，可以通过组合加入极微量的Ti以及适量O(氧)而得到。特别是通过组合加入0.002％到小于0.01％的Ti以及0.001％到0.008％的O(氧)，可以稳定地得到上述组织。
具体地，例如控制在制钢时混入的O(氧)含量的基础上，添加极微量的Ti，分散析出Ti的细小氧化物而得到上述组织。这时候不会生成未固溶的Ti碳氮化物。根据该机理，通过在最终加工前的中途热处理等中Nb的碳氮化物以稳定的Ti微小氧化物为核分散析出为微小的晶粒，从而在最终热处理时形成均匀的再结晶，或者防止了引起混晶的不均匀晶粒的生长。
进而，在没有未固溶的Ti碳氮化物的情况下，以在制造时分散的Ti微小氧化物为核的Nb碳氮化物，在使用时的蠕变变形中均匀地析出在晶粒内以及晶界。其结果，可抑制在700℃以上所发生的不均匀的蠕变变形，同时蠕变断裂延展性的降低以及蠕变疲劳寿命也会得到大大的改善，其结果可以判定其高温蠕变强度得到提高。
下面就对本发明的奥氏体系不锈钢及其制造方法按上述所确定的理由进行详细的说明。另外下文中的“％”，如果没有特别限定，均表示“质量％”。
1、关于化学组成
C：0.03～0.12％
C是构成碳化合物的重要元素。为了确保作为高温用奥氏体系不锈钢的适当的拉伸强度以及高温蠕变断裂强度，所必要的最低限度C的含量为0.03％。另一方面，过量的C会在加工的过程中形成未固溶碳化合物，使产品的碳化物总量增加从而降低其焊接性。特别地，当C含量超过0.12％的时候，焊接性显著降低。因此，规定C含量在0.03～0.12％。另外C含量的下限值优选的是0.04％，更为优选的是0.05％。另外对于C含量的上限值优选的是0.08％，更为优选的是0.07％。
Si：0.2～2％
Si是作为脱氧元素添加的。另外Si也是提高耐水蒸气氧化性的重要元素。为了获得这些效果必须要有0.2％以上的含量。另一方面，当含量超过2％的时候，不但会破坏其加工性，而且会恶化在高温下的组织稳定性。因此，规定Si含量在0.2～2％。另外，Si含量的下限值优选的是0.25％，更为优选的是0.3％，而且Si含量的上限值优选的是0.6％，更为优选的是0.5％。
Mn：0.1～3％
Mn与S形成硫化物(MnS)，改善热加工性。但是其含量小于0.1％的时候并得不到上述的效果。另一方面，过量的Mn会使硬度变高使钢脆化，破坏其加工性、焊接性。特别地，当Mn含量超过3％的时候，其加工性、焊接性将会显著下降。因此规定Mn的含量在0.1～3％。另外Mn含量值的下限值优选的是0.2％，更为优选的是0.5％，而且对于Mn含量的上限值优选的是1.5％，更为优选的是1.3％。
P：0.03％以下
P是作为杂质不可避免地要混入，过量的P会显著地损害焊接性以及加工性，所以其含量的上限值规定为0.03％。优选的P含量在0.02％以下，越少越好。
S：0.01％以下
S也是作为杂质不可避免地会混入，过量的S会损害焊接性以及加工性，因此其含量的上限值规定为0.01％。优选的是S含量在0.005％以下，对于S也是越少越好。
Ni：大于18％小于25％
Ni是稳定奥氏体组织的元素，也是确保耐蚀性的重要元素。为了与下述Cr的含量平衡，其含量必须超过18％。另一方面，当Ni为25％以上时不仅使成本上升，而且会使蠕变强度下降。因此将Ni的含量设定为大于18％而小于25％。另外，对于Ni含量的下限值优选的为18.5％，对于Ni含量的上限值优选的是23％。
Cr：大于22％小于30％
Cr是确保耐氧化性、耐水蒸气氧化性以及耐蚀性的重要元素。另外形成Cr系的碳氮化物、有助于提高强度。特别地，为了使700℃以上的高温耐蚀性提高到18-8系钢以上，其含量必须超过22％。另一方面，过量的Cr会使组织的稳定性下降，容易生成σ相等的金属间化合物，使蠕变强度下降。另外Cr的增加将导致用于使奥氏体组织稳定化的高价Ni的增加，从而使得成本上升。特别地，当Cr的含量在30％以上时，蠕变强度的下降以及成本的上升非常显著。因此，规定Cr的含量为大于22％且小于30％。另外Cr含量的下限值优选的是23％，更为优选的是24％，另外Cr含量的上限值优选的是28％，更为优选的是26％。
Co：0.04～0.8％
Co可以辅助Ni起到稳定奥氏体组织的作用。另外，在700℃以上可以提高蠕变断裂强度。但是当含量小于0.04％的时候得不到上述的效果。另一方面由于Co为放射性元素，为了不污染熔炼炉等，其含量的上限规定为0.8％。对于Co含量的下限值优选的是0.05％，更为优选的是0.1％。而作为Co含量的上限值优选的是0.5％，更为优选的是0.45％。
Ti：0.002％以上小于0.01％
Ti是本发明中最重要的元素之一。由于Ti形成未固溶的碳氮化物、具有析出强化作用，因此一直以来均被积极地加入。但是，未固溶的Ti碳氮化物将成为结晶粒形成混晶或者是不均匀的蠕变变形和延展性下降的原因。
相对于此，如上所述，微小的Ti氧化物，在最终加工前的中途热处理等中成为Nb碳氮化物的析出核，因此可以将Nb的碳氮化物微小地分散析出出来。并且，微小地分散析出出来的Nb碳氮化物，在最终热处理的时候形成均匀的再结晶，同时防止导致混晶的不均匀晶粒的生长。
进而，在没有未固溶的Ti碳氮化物的情况下，以制造时分散的Ti微小氧化物为核，Nb的碳氮化物在使用时的蠕变变形中会在晶粒内以及晶界上微小均匀地析出。其结果，在700℃以上发生的不均匀的蠕变变形得到抑制的同时，可以大幅度地改善蠕变断裂延展性的降低以及蠕变疲劳寿命，其结果可以提高高温蠕变强度。
这样，为了不形成碳氮化物而要生成稳定的微小氧化物，Ti的含量必须至少为0.002％。另一方面，当Ti的含量在0.01％以上的时候，会生成不需要的碳氮化物，损害蠕变断裂延展性以及蠕变疲劳特性。因此，在本发明中Ti的含量在0.002％以上且小于0.01％。另外，Ti含量的下限值优选的为0.004％，更为优选的是0.005％。而Ti含量的上限值优选的是0.009％，更为优选的是0.008％。
Nb：0.1～1％
Nb可以作为碳氮化物微小地分散析出出来从而有助于提高奥氏体的蠕变强度。因此，对于其含量必须至少为0.1％。但当Nb过量添加的时候会损害焊接性，尤其是当其含量超过1％的时候焊接性会显著下降。因此，规定Nb的含量在0.1～1％。另外，Nb含量的下限值优选的是0.3％，更为优选的是0.4％。而作为Nb含量的上限值优选的是0.6％，更为优选的是0.5％。
V：0.01～1％
V作为碳氮化物析出，提高蠕变强度。但其含量小于0.01％的时候得不到上述效果。另一方面，当含量超过1％的时候会产生脆化相。因此把V的含量设定在0.01～1％。另外，作为V含量的下限值优选的是0.03％，更为优选的是0.04％，另外，作为V含量的上限值优选的是0.5％，更为优选的是0.2％。
B：大于0.0005％且0.2％以下
B取代形成碳氮化物的C(碳)一部分、存在于碳氮化物中，或者作为B单体存在于晶界中，具有抑制在700℃以上的高温下产生的晶界滑动蠕变的效果。但其含量在0.0005％以下时得不到此效果。另一方面当含量超过0.2％的时候会损害焊接性。因此，将B的含量设定为大于0.0005％且在0.2％以下，另外作为B含量的下限值优选的是0.001％，更为优选的是0.0013％，另外作为B含量的上限值优选的是0.005％，更为优选的是0.003％。
Sol.Al：0.0005％以上且小于0.03％
Al是作为脱氧元素加入的。为了得到脱氧效果，sol.Al的含量必须要在0.0005％以上。另一方面，Al过量加入时会损害组织的稳定性，产生σ相脆化，特别是当在sol.Al中Al含量超过0.03％时σ相脆化会很显著。因此将Al的含量设定为以sol.Al计算为0.0005％以上且小于0.03％。另外，sol.Al中的Al含量的下限值优选的是0.005％，另外其上限值优选的是0.02％，更为优选的是0.015％。
N：0.1～0.35％
N是为了由碳氮化物引起的析出强化以及代替一部分高价的Ni来确保奥氏体组织的高温稳定性而添加的。为了提高拉伸强度以及高温蠕变强度，N含量必须在0.1％以上。但是N的过量添加会损害其延展性、焊接性以及韧性，尤其当其含量超过0.35％的时候，延展性、焊接性以及韧性下降变显著。因此，将N的含量设定在0.1～0.35％。另外作为N含量的下限值优选的是0.15％，更为优选的是0.2％。另外作为N含量的上限值优选的是0.3％，更为优选的是0.27％。
O(氧)：0.001～0.008％
O(氧)同上述的Ti一样，是本发明最重要的元素之一。为了形成如上所述的Ti的氧化物，O(氧)的含量必须至少为0.001％。另一方面当其含量超过0.008％时，会生成Ti氧化物以外的氧化物，并且该氧化物会构成夹杂物，从而会损害蠕变断裂延展性以及蠕变疲劳特性。因此在本发明中将O(氧)的含量规定在0.001～0.008％。O(氧)含量的下限值优选的是0.004％，更为优选的是0.005％，另外作为上限值优选的是0.007％。
另外如上所述，Ti的氧化物例如通过在制钢时将O(氧)的含量控制在上述的范围内，并且添加本发明所规定的范围内的量的Ti，使其在0.002％以上且小于0.01％而生成。
本发明的奥氏体系不锈钢之一，除了含有上述的成分之外，其余部分实质上是Fe，换句话说是由Fe以及上述以外的杂质所组成。
本发明的上述2种奥氏体系不锈钢中的另外一种，是含有从下述第一组以及第二组中的任何一组或者两组中选出的至少一种成分的钢。下面对它们的成分进行说明。
第一组(Mo以及W)：
Mo以及W是提高高温蠕变强度的有效元素。因此为了得到该效果最好积极加入Mo以及W中的一种以上，在单独或者合计加入量在0.1％以上时可以得到该效果。另一方面，Mo以及W的过量添加，会导致σ相等的金属间化合物的生成，从而会损害韧性、强度以及延展性。另外，Mo以及W是强大的铁素体形成元素，为了实现奥氏体组织的稳定化必须要增加Ni的量因而会使价格上升，因此单独或者合计含量的上限值以5％较好。Mo以及W的单独或者合计含量的下限值优选的是0.5％，更为优选的是1％。另外作为上限值优选的是3％，更为优选的是2％。
第二组(Mg、Zr、Ca、REM、Rd以及Hf)
Mg、Zr、Ca、REM、Rd以及Hf，任何一种均为固定S、提高热加工性能的有效元素。另外Mg还具有加入极微量就具有脱氧效果、有助于上述微小Ti氧化物的分散析出的效果。Zr的过量添加是形成氧化物以及氮化物、造成混晶的原因，但添加微量可以起到强化晶粒边界的效果。REM可以形成无害且稳定的氧化物，从而具有提高耐蚀性、蠕变延展性、耐热疲劳特性以及蠕变强度的效果。
因此想要得到该效果时，较好的是积极地加入其中的一种以上，为了得到上述效果其中任何一种元素的含量均要在0.0005％以上。另一方面，当Mg的含量超过0.01％时会损害钢质、损害蠕变强度、蠕变疲劳特性以及延展性。当Zr的含量超过0.2％时，其形成氧化物以及氮化物，从而仅会成为造成混晶的原因，而且会损害钢质、损害蠕变强度、蠕变疲劳特性，进一步会损害其延展性。当Ca含量超过0.05％的时候会损害延展性以及加工性能。当REM、Pd以及Hf的含量超过0.2％时由于氧化物等夹杂物较多，不但会损害焊接性而且会导致成本上升。
因此，添加时各元素的含量，最好是Mg为0.0005～0.01％，Zr、REM、Pd以及Hf任何一种为0.0005～0.2％，Ca为0.0005～0.05％。
作为含量下限值，优选的是如下所述。
Mg、Zr以及Ca：任何一种为0.001％，更为优选的是0.002％。REM、Pd以及Hf任何一种为0.01％，更为优选的是0.02％。
另外作为含量的上限值，优选的是如下所述。
Mg：0.008％，更为优选的是0.006％。Zr：0.1％，更为优选的是0.05％。Ca：0.03％，更为优选的是0.01％。REM、Pd以及Hf任何一种为0.15％，更为优选的是0.1％。
这里本发明所说的REM、即稀土元素，如上所述是指Sc、Y以及镧系的17种元素。
作为上述的P、S以外的杂质，可以例举通常作为强化元素而积极地添加到18-8系钢中的Cu。但是Cu在700℃以上对抑制晶间滑动蠕变起不到什么效果，反而会对延展性产生较坏的影响。因此作为杂质Cu的含量较好的是在0.5％以下。优选的是在0.2％以下。
2、关于金属组织
本发明的奥氏体系不锈钢具有优良的高温强度和蠕变断裂延展性的情况下的金属组织，如上所述是在ASTM中规定的奥氏体结晶粒度号码在0以上且小于7、而且混晶率在10％以下的均匀晶粒组织。具体理由如下。
相对于在小于700℃时的蠕变是晶粒内的变形为主体的位错蠕变，而在700℃以上钢的蠕变为晶界滑动蠕变。该晶界滑动蠕变，较大地依赖于钢的结晶粒度，在ASTM中规定的奥氏体结晶粒度号码在7以上的细晶组织，由于产生晶界滑动蠕变会使强度大大降低，因而不能确保作为目标的蠕变断裂时间。另一方面，奥氏体结晶粒度号码小于0的粗晶组织，不仅会损害强度以及延展性，而且不能对产品进行超声波探伤检查。另外当混晶率超过10％的时候，将产生不均匀的蠕变变形，从而造成蠕变断裂延展性以及蠕变疲劳特性的下降，因而不能确保目标的蠕变断裂断面收缩率。这些可以从后述实施例的结果清楚。另外，奥氏体结晶粒度度号码的上限值优选的是6，更为优选的是5。而对于奥氏体结晶粒度号码的下限值优选的是3，更为优选的是4。另一方面优选混晶率的下限为0％，换言之就是没有混晶的均匀晶粒组织。
3、关于制造方法
具有上述化学组成以及金属组织的本发明的奥氏体系不锈钢，可以按如下方法制造。例如，如上所述，在对具有本发明规定化学组成的钢进行热或冷加工的最终加工之前，将钢至少一次加热至1200℃以上。然后当最终加工为热加工时，在1200℃以上而且比最终加工的终止温度高10℃以上的高温下进行最终热处理；另一方面当最终加工为冷加工时，在1200℃以上而且比上述至少一次加热处理的最后加热温度高10℃以上的高温下进行最终热处理，由此可以可靠稳定地制得奥氏体系不锈钢。
这里，在热或冷加工的最终加工之前，将钢至少一次加热至1200℃以上是为了使未固溶的Ti碳氮化物以及Nb以及V等对提高强度有效的碳氮化物固溶。加热温度在1200℃以上，是由于当温度比1200℃低时上述的析出物并不能很好地固溶。加热温度越高越好，所以对其上限并没有特别的限定。但当加热温度超过1350℃时，不但容易引起高温晶界裂纹以及延展性的下降，而且会使结晶粒变得极大，进而使得加工性能显著下降。因此对于加热温度上限以1350℃较好。
无论采用哪一种热加工均可以，例如当最终产品为钢管时，可以使用以玻璃润滑剂高速挤压法为代表的热挤出制管法以及/或者以满乃斯曼心棒扎管机法或满乃斯曼芯棒式无缝管轧机法为代表的轧辊制管法。当最终产品为钢板时，通常可以使用厚钢板或者热扎钢带的制造方法。对热加工的加工终止温度并没有特别规定，在1200℃以上为好。若加工终止温度小于1200℃，则上述Nb、Ti以及V碳氮化物的固溶不完全，因而会损害蠕变强度以及延展性。
采取哪一种冷加工也均可以。例如在最终产品为钢管的情况下，可以采用对利用上述热加工制得的管坯实施拉拔加工的冷拉伸制管法以及利用冷轧管机进行的冷扎制管法，当最终产品为钢板时，通常可以使用冷轧钢带的制造方法。
另外当最终加工为冷加工时，在该加工之前进行的至少一次1200℃以上的加热处理，可以是对供给的原材料实施的软化加热或者在反复加工期间进行的软化加热任何一种均可以。
当最终加工为热加工时，最终的热处理是在1200℃以上而且在比最终加工的终止温度高10℃以上的温度下进行，另一方面，当最终加工为冷加工时，在1200℃以上而且在比最终加工之前至少进行一次的加热中的最后加热温度高10℃以上的温度下进行，其具体理由如下所述。
当最终热处理温度小于1200℃或者没有达到比加工终止温度或者最终加工前的最后加热温度高10℃以上的温度时，则得不到所希望的ASTM结晶粒度号码为0以上且小于7、而且混晶率小于10％的组织，并损害在700℃以上的蠕变强度以及蠕变断裂延展性和蠕变疲劳寿命。虽然对该最终热处理温度的上限并没有特别规定，但是与最终加工之前所进行的至少一次加热的理由相同，以1350℃较为理想。
在最终加工之前的至少一次加热处理、热加工以及最终热处理后的冷却，理想的是至少从800℃到500℃是以平均冷却速度0.25℃/秒以上的速度进行冷却。这样可以防止在冷却中产生粗大的碳氮化物，造成强度以及耐蚀性的下降。
另外，为了使组织均匀、实现强度的更加稳定化，较好的是施加一定的加工应变，使在热处理时再结晶·均匀晶粒化。为此，当最终加工为冷加工时，优选进行截面减少率在10％以上的最后加工，并且当最终加工为热加工时，优选在最终热处理前于500℃以下的温度范围内进行使截面减少率在10％以上的塑性加工，以此施加应变。
下面通过实施例对本发明进行更为具体的说明，但是本发明并不仅仅限于该实施例。
(实施例)
溶炼具有表1以及表2所示化学组成的36种钢。
表1
| 类别 | No. | 化学组成(单位：质量％、其余部分：Fe以及杂质) | |||||||||
| C | Si | Mn | P | S | Ni | Cr | Co | Ti | Nb | ||
| 本发明钢 | 1 | 0.115 | 0.23 | 1.05 | 0.018 | 0.001 | 18.13 | 24.08 | 0.44 | 0.009 | 0.81 |
| 2 | 0.100 | 0.49 | 0.21 | 0.003 | 0.001 | 18.48 | 25.71 | 0.04 | 0.007 | 0.77 | |
| 3 | 0.065 | 0.22 | 1.75 | 0.009 | 0.002 | 21.35 | 23.01 | 0.06 | 0.003 | 0.55 | |
| 4 | 0.070 | 0.45 | 1.08 | 0.012 | 0.001 | 24.89 | 25.89 | 0.09 | 0.007 | 0.47 | |
| 5 | 0.068 | 0.55 | 0.89 | 0.015 | 0.001 | 22.42 | 25.65 | 0.11 | 0.005 | 0.45 | |
| 6 | 0.059 | 0.62 | 0.76 | 0.004 | 0.002 | 19.75 | 24.78 | 0.30 | 0.007 | 0.41 | |
| 7 | 0.061 | 0.39 | 1.32 | 0.007 | 0.001 | 19.35 | 22.16 | 0.33 | 0.006 | 0.51 | |
| 8 | 0.053 | 0.49 | 0.89 | 0.016 | 0.003 | 23.46 | 25.64 | 0.17 | 0.008 | 0.48 | |
| 9 | 0.070 | 0.42 | 1.46 | 0.011 | 0.001 | 21.00 | 25.32 | 0.26 | 0.005 | 0.40 | |
| 10 | 0.031 | 0.47 | 2.51 | 0.012 | 0.001 | 24.94 | 25.44 | 0.78 | 0.008 | 0.31 | |
| 11 | 0.051 | 0.36 | 0.98 | 0.009 | 0.003 | 22.42 | 24.29 | 0.45 | 0.008 | 0.38 | |
| 12 | 0.085 | 0.44 | 1.21 | 0.014 | 0.002 | 20.13 | 26.01 | 0.42 | 0.007 | 0.71 | |
| 13 | 0.070 | 0.51 | 2.89 | 0.015 | 0.001 | 23.75 | 24.02 | 0.18 | 0.006 | 0.60 | |
| 14 | 0.070 | 0.55 | 1.78 | 0.005 | 0.001 | 24.70 | 22.98 | 0.31 | 0.005 | 0.45 | |
| 15 | 0.100 | 0.34 | 0.81 | 0.009 | 0.002 | 22.45 | 23.06 | 0.40 | 0.006 | 0.58 | |
| 16 | 0.060 | 0.57 | 0.29 | 0.012 | 0.001 | 19.98 | 24.99 | 0.60 | 0.006 | 0.42 | |
| 17 | 0.111 | 0.48 | 1.55 | 0.006 | 0.004 | 24.09 | 24.00 | 0.16 | 0.005 | 0.88 | |
| 18 | 0.078 | 0.31 | 0.80 | 0.005 | 0.001 | 20.10 | 25.25 | 0.07 | 0.008 | 0.47 | |
| 19 | 0.062 | 0.67 | 0.51 | 0.009 | 0.001 | 19.63 | 25.11 | 0.45 | 0.006 | 0.50 | |
| 20 | 0.059 | 0.52 | 0.72 | 0.005 | 0.002 | 18.19 | 24.90 | 0.44 | 0.006 | 0.49 | |
| 21 | 0.068 | 0.41 | 1.01 | 0.012 | 0.001 | 20.08 | 25.01 | 0.15 | 0.007 | 0.45 | |
| 22 | 0.064 | 0.22 | 0.99 | 0.015 | 0.001 | 20.77 | 24.01 | 0.22 | 0.005 | 0.43 | |
| 23 | 0.062 | 0.35 | 1.07 | 0.011 | 0.002 | 21.37 | 25.68 | 0.63 | 0.003 | 0.45 | |
| 24 | 0.070 | 0.49 | 1.32 | 0.018 | 0.001 | 23.78 | 25.85 | 0.45 | 0.007 | 0.39 | |
| 25 | 0.058 | 0.43 | 1.19 | 0.011 | 0.004 | 20.53 | 24.89 | 0.38 | 0.006 | 0.45 | |
| 26 | 0.062 | 0.38 | 1.25 | 0.010 | 0.002 | 20.01 | 25.04 | 0.40 | 0.007 | 0.44 | |
| 27 | 0.065 | 0.40 | 1.21 | 0.004 | 0.003 | 21.03 | 25.11 | 0.32 | 0.006 | 0.46 | |
| 比较钢 | 28 | 0.086 | 0.26 | 1.21 | 0.023 | 0.003 | 20.45 | 24.78 | -* | -* | -* |
| 29 | 0.115 | 0.52 | 1.11 | 0.018 | 0.001 | 18.89 | 25.02 | 0.07 | 0.008 | 0.92 | |
| 30 | 0.075 | 0.41 | 1.22 | 0.010 | 0.002 | 20.10 | 26.16 | 0.06 | 0.003 | 0.72 | |
| 31 | 0.064 | 0.67 | 1.06 | 0.017 | 0.002 | 22.31 | 27.89 | 0.42 | 0.011* | 0.55 | |
| 32 | 0.077 | 0.12 | 0.89 | 0.011 | 0.002 | 18.98 | 23.75 | 0.06 | 0.001* | 0.23 | |
| 33 | 0.081 | 0.89 | 0.94 | 0.025 | 0.003 | 19.06 | 28.98 | 0.08 | 0.006 | 0.38 | |
| 34 | 0.064 | 0.42 | 0.75 | 0.022 | 0.001 | 21.03 | 22.01 | 0.67 | 0.008 | 0.21 | |
| 35 | 0.055 | 0.25 | 1.06 | 0.019 | 0.002 | 22.70 | 28.16 | 0.08 | 0.102* | 0.76 | |
| 36 | 0.061 | 0.33 | 1.21 | 0.015 | 0.001 | 19.75 | 24.73 | 0.09 | 0.003 | 0.45 | |
| 注)*表示落在本发明规定的范围之外 | |||||||||||
表2(续表1)
| 类别 | No. | 化学组成(单位：质量％、其余部分：Fe以及杂质) | |||||
| V | B | sol.Al | N | O | 其余 | ||
| 本发明钢 | 1 | 0.03 | 0.0021 | 0.009 | 0.165 | 0.0051 | - |
| 2 | 0.06 | 0.0032 | 0.014 | 0.111 | 0.0042 | W：1.36 | |
| 3 | 0.07 | 0.0015 | 0.027 | 0.210 | 0.0032 | - | |
| 4 | 0.10 | 0.0035 | 0.007 | 0.191 | 0.0051 | Ca：0.008 | |
| 5 | 0.11 | 0.0010 | 0.010 | 0.206 | 0.0066 | Mo：0.32.W：0.53 | |
| 6 | 0.36 | 0.0015 | 0.015 | 0.253 | 0.0079 | - | |
| 7 | 0.42 | 0.0021 | 0.008 | 0.215 | 0.0065 | - | |
| 8 | 0.06 | 0.0017 | 0.013 | 0.289 | 0.0050 | Mg：0.006 | |
| 9 | 0.07 | 0.0031 | 0.012 | 0.176 | 0.0065 | Pd：0.02.Hf：0.01 | |
| 10 | 0.88 | 0.0058 | 0.015 | 0.294 | 0.0019 | - | |
| 11 | 0.08 | 0.0048 | 0.022 | 0.280 | 0.0050 | W：0.23.Ca：0.003 | |
| 12 | 0.03 | 0.0025 | 0.026 | 0.234 | 0.0050 | - | |
| 13 | 0.07 | 0.0028 | 0.006 | 0.216 | 0.0052 | La：0.03，Ce：0.10- | |
| 14 | 0.02 | 0.0017 | 0.007 | 0.341 | 0.0020 | - | |
| 15 | 0.15 | 0.0021 | 0.016 | 0.310 | 0.0007 | - | |
| 16 | 0.04 | 0.0019 | 0.009 | 0.201 | 0.0055 | - | |
| 17 | 0.45 | 0.0020 | 0.021 | 0.148 | 0.0051 | Mo：0.98，W：1.73，Mg：0.004 | |
| 18 | 0.72 | 0.0013 | 0.019 | 0.189 | 0.0055 | - | |
| 19 | 0.61 | 0.0018 | 0.020 | 0.207 | 0.0040 | Y：0.02 | |
| 20 | 0.80 | 0.0025 | 0.011 | 0.261 | 0.0061 | Zr：0.06 | |
| 21 | 0.09 | 0.0011 | 0.007 | 0.245 | 0.0043 | - | |
| 22 | 0.10 | 0.0018 | 0.009 | 0.238 | 0.0050 | Nd：0.01 | |
| 23 | 0.05 | 0.0006 | 0.003 | 0.220 | 0.0048 | - | |
| 24 | 0.12 | 0.0009 | 0.008 | 0.240 | 0.0052 | Mo：1.31 | |
| 25 | 0.11 | 0.0021 | 0.008 | 0.250 | 0.0061 | W：1.40 | |
| 26 | 0.11 | 0.0029 | 0.010 | 0.222 | 0.0059 | Hf：0.05 | |
| 27 | 0.09 | 0.0025 | 0.007 | 0.262 | 0.0058 | Pd：0.03 | |
| 比较钢 | 28 | -* | -* | 0.021 | 0.077* | 0.0044 | - |
| 29 | 0.02 | 0.0042 | 0.004 | 0.031* | 0.0102* | - | |
| 30 | 0.03 | 0.0017 | 0.006 | 0.089* | 0.0079 | - | |
| 31 | 0.04 | 0.0023 | 0.017 | 0.219 | 0.0032 | - | |
| 32 | 0.03 | 0.0025 | 0.025 | 0.273 | 0.0029 | - | |
| 33 | 0.03 | 0.0031 | 0.011 | 0.285 | 0.0121* | - | |
| 34 | 0.05 | 0.0055 | 0.026 | 0.198 | 0.0005* | - | |
| 35 | 0.06 | 0.0019 | 0.035* | 0.240 | 0.0077 | - | |
| 36 | 0.08 | 0.0004* | 0.015 | 0.148 | 0.0039 | - | |
| 注)*表示落在本发明规定的范围之外 | |||||||
另外，对于No.1～15以及No.29～36的钢，利用容量为50kg的真空熔炼炉溶炼，并将得到的钢锭利用下述的制造方法A制成板材。另外对于No.16～28钢，利用容量为150kg的真空熔炼炉进行溶炼，并将得到的钢锭利用下述的制造方法B做成外径50.8mm，壁厚8.0mm的冷加工钢管。
(1)制造方法A(最终加工为热加工，最终产品为钢板的例)
第一工序：加热至1250℃
第二工序：通过锻造比为3(截面减少率300％)以上、加工终止温度为1200℃的热锻造，成形为厚度为15mm的板材
第三工序：以0.55℃/秒的速度从800℃冷却至500℃以下(空气冷却)
第四工序：在1220℃保持15分钟之后水冷
(2)制造方法B(最终加工为冷加工，最终产品为钢管的例)
第一工序：利用热锻造及机械加工形成外径为175mm的圆钢
第二工序：将圆钢加热至1250℃
第三工序：将加热圆钢在加工终止温度1200℃下热挤压，成形为外径64mm，壁厚10mm的管坯。
第四工序：在室温下对管坯实施拉拔加工，将其成形为截面减少率为30％的产品尺寸的冷加工钢管。
第五工序：在1220℃下保持10分钟后水冷。
对得到的板材以及钢管，根据ASTM规定的方法测定其奥氏体结晶粒度号码，同时利用上述的方法测定其混晶率。另外从板材以及钢管採取外径6mm、标距为30mm的圆柱状蠕变试验片，并在温度700℃、负载应力为100MPa的条件下进行蠕变断裂试验，获得其蠕变断裂时间(h)以及蠕变断裂断面收缩率(％)。另外对于奥氏体结晶粒度号码以及混晶率均在20视场下观察求得。上述调查的结果如表3所示。
表3
| 类别 | No. | 制造方法 | ASTM结晶粒度号码(平均值) | 混晶率(％) | 蠕变断裂时间(h) | 蠕变断裂断面收缩率(％) |
| 本发明钢 | 1 | A | 6.3 | 5 | 14,765.7 | 23 |
| 2 | 5.8 | 5 | 13,289.2 | 26 | ||
| 3 | 4.8 | 0 | 21,366.0 | 22 | ||
| 4 | 5.1 | 10 | 19,076.5 | 25 | ||
| 5 | 6.0 | 0 | 28,976.1 | 28 | ||
| 6 | 4.9 | 0 | 19,737.2 | 32 | ||
| 7 | 5.3 | 0 | 17,865.3 | 24 | ||
| 8 | 4.1 | 0 | 22,938.9 | 37 | ||
| 9 | 5.7 | 5 | 24,689.1 | 35 | ||
| 10 | 3.1 | 5 | 16,540.4 | 20 | ||
| 11 | 3.5 | 0 | 20,190.6 | 41 | ||
| 12 | 4.8 | 5 | 21,311.7 | 22 | ||
| 13 | 5.0 | 0 | 19,187.0 | 39 | ||
| 14 | B | 4.8 | 5 | 23,701.8 | 25 | |
| 15 | 5.4 | 5 | 18,794.1 | 31 | ||
| 16 | 5.8 | 0 | 16,589.9 | 26 | ||
| 17 | 6.1 | 5 | 35,410.2 | 21 | ||
| 18 | 5.7 | 0 | 17,731.1 | 28 | ||
| 19 | 5.3 | 10 | 20,464.3 | 27 | ||
| 20 | 4.8 | 0 | 19,882.0 | 40 | ||
| 21 | 4.2 | 0 | 16,564.2 | 21 | ||
| 22 | 5.2 | 5 | 24,198.8 | 41 | ||
| 23 | 6.4 | 10 | 18,672.0 | 44 | ||
| 24 | 3.8 | 5 | 21,162.3 | 36 | ||
| 25 | 5.4 | 5 | 31,450.7 | 27 | ||
| 26 | 4.6 | 5 | 29,629.0 | 43 | ||
| 27 | 5.8 | 0 | 32,407.6 | 37 | ||
| 比较钢 | 28 | 4.4 | 10 | 1,231.8** | 66 | |
| 29 | A | 7.8* | 30* | 8,045.1** | 7** | |
| 30 | 6.6 | 10 | 7,642.0** | 17 | ||
| 31 | 4.5 | 20* | 21,431.5 | 8** | ||
| 32 | 3.8 | 35* | 10,832.1 | 12** | ||
| 33 | 4.7 | 25* | 19,821.6 | 5** | ||
| 34 | 3.5 | 20* | 11,457.0 | 14** | ||
| 35 | 6.1 | 25* | 23,410.7 | 4** | ||
| 36 | 5.7 | 25* | 9,721.5** | 10** | ||
| 注1)ASTM结晶粒度号码为20视场的平均值注2)*以及**分别表示落在本发明规定的范围和目标值之外 | ||||||
从表3中可以得知，利用本发明的方法处理具有本发明所规定化学组成的钢而得到的No.1～27号钢，无论奥氏体结晶粒度号码以及混晶率均在本发明规定的范围之内，并且蠕变断裂时间以及蠕变断裂断面收缩率均满足目标值。
与之相对，利用本发明的方法处理化学组成脱离本发明规定范围的钢而得到的钢中，No.29以及No.31～36号钢的奥氏体结晶粒度号码以及混晶率任何一方或者两方均脱离本发明规定的范围，并且蠕变断裂时间以及蠕变断裂断面收缩率任何一方或者两方均没有满足本发明的目标值。另外，No.28号钢是不含有Ti与Nb、以及Co、V和B的已知的SUS310钢，其金属组织为本发明规定的均匀晶粒组织，虽然其蠕变断裂断面收缩率非常好，但是蠕变断裂时间为1231.8小时，为本发明钢的1/10以下，非常短。No.30钢是除N以外在本发明规定范围的钢，所以其金属组织为本发明所规定的组织，虽然其蠕变断裂断面收缩率满足目标值，但是N含量过少，所以蠕变断裂时间达不到本发明的目标值。另外如上所述其他的钢(No.29以及No.31～36)，它们的奥氏体结晶粒度号码以及混晶率任何一方或者两方脱离本发明规定的范围，蠕变断裂时间以及蠕变断裂断面收缩率任何一方或者两方不满足本发明的目标值。这是由于其中任何一种钢的化学组成在本发明规定的范围之外，对于其中的No.29以及No.31～35的钢而言，尤其是它们所含的Ti以及O(氧)任何一种在本发明规定的范围之外。
利用本发明可以可靠地提供一种在700℃以上的蠕变断裂时间以及蠕变断裂断面收缩率，远比以前的18-8系以及25Cr系钢良好的奥氏体系不锈钢。为此，对于促进近年来的发电用锅炉等的高温高压化，发挥极大的作用。
Claims (6)
1、一种奥氏体系不锈钢，其特征在于：以质量％计，含有C：0.03～0.12％，Si：0.2～2％，Mn：0.1～3％，P：0.03％以下，S：0.01％以下，Ni：大于18％小于25％，Cr：大于22％小于30％，Co：0.04～0.8％，Ti：0.002％以上且小于0.01％，Nb：0.1～1％，V：0.01～1％，B：大于0.0005％且0.2％以下，sol.Al：在0.0005％以上且小于0.03％，N：0.1～0.35％，O：0.001～0.008％，其余部分为铁以及杂质。
2、一种奥氏体系不锈钢，其特征在于：以质量％计，含有C：0.03～0.12％，Si：0.2～2％，Mn：0.1～3％，P：0.03％以下，S：0.01％以下，Ni：大于18％小于25％，Cr：大于22％小于30％，Co：0.04～0.8％，Ti：0.002％以上小于0.01％，Nb：0.1～1％，V：0.01～1％，B：大于0.0005％且0.2％以下，sol.Al：在0.0005％以上且小于0.03％，N：0.1～0.35％，O：0.001～0.008％，并含有从Mo以及W选出的一种以上成分：单独或者合计为0.1～5％，其余部分为铁以及杂质。
3、一种奥氏体系不锈钢，其特征在于：以质量％计，含有C：0.03～0.12％，Si：0.2～2％，Mn：0.1～3％，P：0.03％以下，S：0.01％以下，Ni：大于18％小于25％，Cr：大于22％小于30％，Co：0.04～0.8％，Ti：0.002％以上小于0.01％，Nb：0.1～1％，V：0.01～1％，B：大于0.0005％且0.2％以下，sol.Al：在0.0005％以上小于0.03％，N：0.1～0.35％，O：0.001～0.008％，同时还含有Mg：0.0005～0.01％、Zr：0.0005～0.2％、Ca：0.0005～0.05％、REM：0.0005～0.2％、Pd：0.0005～0.2％以及Hf：0.0005～0.2％中的一种以上，其余部分为Fe以及杂质。
4.一种奥氏体系不锈钢，其特征在于：以质量％计，含有C：0.03～0.12％，Si：0.2～2％，Mn：0.1～3％，P：0.03％以下，S：0.01％以下，Ni：大于18％小于25％，Cr：大于22％小于30％，Co：0.04～0.8％，Ti：0.002％以上小于0.01％，Nb：0.1～1％，V：0.01～1％，B：大于0.0005％且0.2％以下，sol.Al：在0.0005％以上小于0.03％，N：0.1～0.35％，O：0.001～0.008％，并含有从Mo以及W中选出的一种以上成分：单独或者合计为0.1～5％，同时还含有Mg：0.0005～0.01％、Zr：0.0005～0.2％、Ca：0.0005～0.05％、REM：0.0005～0.2％、Pd：0.0005～0.2％以及Hf：0.0005～0.2％中的一种以上，其余部分为Fe以及杂质。
5.一种奥氏体系不锈钢，其特征在于：具有权利要求1～4的任意一项所述的化学组成，并且金属组织为奥氏体结晶粒度号码在0以上且小于7、且混晶率在10％以下的均匀晶粒组织。
6、一种权利要求5所述的奥氏体系不锈钢的制造方法，其特征在于：在对具有上述权利要求1～4的任意一项所述的化学组成的钢进行最终的冷或热加工之前，将钢至少一次加热到1200℃以上的温度，然后当最终加工为热加工时，在1200℃以上而且在比上述最终加工的终止温度高10℃以上的温度下进行最终热处理，而当最终加工为冷加工时，在1200℃以上而且在比上述至少一次加热处理的最后加热温度高10℃以上的温度下进行最终热处理。
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