CN1205351C - 钛或钛合金部件及其表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钛或钛合金部件的表面处理方法,其中包括:将钛或钛合金部件置于真空炉内进行加热退火处理(加热工序);在所说的加热工序后,向所说的真空炉内供入以氮为主体并含有微量氧成分的混合气体,在预定的减压状态下和700~800℃温度下,对所说的真空炉内按照预定时间加热,使氮和氧自钛或钛合金部件表面向内部扩散固溶(硬化处理工序);和冷却钛或钛合金部件至常温(冷却工序)。经过以上工序后,在钛或钛合金部件100上形成包括氮104和氧105固溶的第1硬化层102,和氧105固溶的第2硬化层103的表面硬化层101。

Description

钛或钛合金部件及其表面处理方法
技术领域
本发明涉及用于表壳、表带、耳饰(ピアス)、耳环(イヤリング)、戒指、眼镜架等装饰品的钛或钛合金部件及其表面处理方法。
背景技术
钛或钛合金部件很难引起金属过敏性,所以近年来以适用于人体的金属部件正在引起注意,而且也越来越广泛地用于以钟表、眼镜、珠宝饰品为代表的装饰品上。
但是需要指出钛或钛合金部件的问题是,因表面硬度低而易于划伤,长期使用过程中外观质量逐渐下降。
为了解决这个问题,人们过去做了钛或钛合金部件的各种表面硬化处理试验。
过去表面硬化处理钛或钛合金部件的方法,可以分为在金属部件表面覆盖硬质膜的方法和对部件本身进行硬化处理的方法。
前者的对金属部件表面覆盖硬质膜的已知方法,有以电镀为代表的湿式处理法,和以真空沉积、离子镀、溅射、等离子化学气相沉积(CVD)等为代表的干式处理法。
但是,适用这些方法都存在钛或钛合金部件与硬质膜之间附着性低的难题,而且还有硬质膜容易剥离的缺点。
另一方面,就钛或钛合金部件本身进行硬化处理的已知方法而言,有离子注入法、离子氮化法、气体氮化法、渗碳法等。利用这些表面硬化处理方法在部件表面上形成硬化层,不必担心所说的硬质膜剥离问题。
然而在传统的表面硬化处理方法中,存在的难题是处理时间长且生产率低。而且由于处理温度高,部件表面结晶颗粒有粗大化趋势,缺点是使表面变得粗糙,外观质量低。此外还应当指出的问题是很难得到能够延伸到距表面深处区域内的硬化层,使用过程中一遇有划伤就会使产品外观质量下降。
本发明是鉴于上述问题而完成的。也就是说,本发明目的在于提供一种外观质量优良而且具有能够耐受巨大冲击的硬度的钛或钛合金部件。
此外,本发明目的还在于提供一种能够将所说的特性赋予钛或钛合金部件的表面处理方法。
发明的公开
为了达到上述目的,本发明的钛或钛合金部件具有以下结构:在距离表面任意深度内形成表面硬化层,而且这种表面硬化层包含从表面至任意深度区域内形成的氮和氧固溶的第一硬化层以及比第一硬化层更深的区域内形成的氧固溶的第二硬化层。
也就是说,为了使表面不出现粗糙化并提高部件的表面硬度,必须在部件表面附近形成氮和氧固溶的第一硬化层。
而且为了得到深层硬化层,必须在部件更深的方向上形成氧更深地固溶的第二硬化层。
这样,通过形成具有氮和氧固溶的第一硬化层和氧固溶的第二硬化层的表面硬化层,可以使表面无粗糙化现象且外观质量优良,同时具有充分的硬度。
其中,氮和氧固溶的可能范围是:第一硬化层中氮为0.6~8.0重量%,氧为1.0~14.0重量%。而在第二硬化层中,氧为0.5~14.0重量%。然而,在上述范围内应当优选氮或氧尽可能多固溶的情况。
但是从保持良好外观质量的观点来看,有必要在不产生表面粗糙化的范围内选择氮或氧的固溶浓度。
氮和氧固溶的第一硬化层的形成深度,以自部件表面至大约1.0μm深度内为好。通过形成这样深度的第一硬化层,可以抑制晶粒粗大化造成的表面粗糙,同时还能够得到充分的表面硬度。
而氧固溶的第二硬化层的形成深度,优选处于比第一硬化层更深的区域内至大约20μm深度内。靠形成这种深度的第一硬化层,能够进一步提高表面硬度。
本发明中所说的钛部件,是指以纯钛为主体的金属部件,即指符合JIS标准规定的第一种钛、第二种钛和第三种钛。而且所谓钛合金部件是指在以纯钛为主体的金属中加入有铝、钒、铁之类元素的金属部件,即符合JIS标准规定的钛60和钛60E等。此外,在所说的钛合金部件还包含各种钛合金和各种钛基金属间化合物。
本发明钛或钛合金部件的主要用途,可以举出表壳、表带、戒指和眼镜架之类的装饰品。这些装饰品要求具有特别高质量的外观,而且即使长时间使用也难产生划伤。使用本发明的钛或钛合金部件能够满足这些全部要求。
本发明的第一种钛或钛合金部件的表面处理方法(第一种发明方法),特征在于包含以下工序:
(1)将钛或钛合金部件置于真空炉内进行加热退火的加热工序;
(2)加热工序后,向上述的真空炉内供入以氮为主体并含有微量氧成分的混合气体,在预定的减压状态下和700~800℃温度下,在真空炉内按照预定时间加热,使氮和氧自钛或钛合金部件表面向内部扩散固溶的硬化处理工序;
(3)硬化处理工序后,冷却钛或钛合金部件至常温的冷却工序。
例如,利用加热锻造加工形成所需的形状,然后进行表面的研磨加工,在经过此加工的钛或钛合金部件表面上存在加工应力层。为了释放这种加工应力,中间插入对钛或钛合金部件进行加热的退火处理工序。
经过研磨加工产生的加工应力层,由于研磨加工时以晶格崎变而残存应力,所以处于非晶型相或结晶性低的状态下。
对于经过研磨加工的钛或钛合金部件,如果省去退火处理的加工工序,代之以进行以下硬化处理工序,在这种场合下于同一硬化处理工序中,可以一边缓和加工应力,一边使氮和氧进行扩散和固溶。
其结果是,在钛或钛合金部件表面上氮和氧的反应量加大,向内部扩散和固溶的数量减少,同时在表面附近形成有色的氮化物和氧化物。这些着色物质的形成使外观质量降低,因而不好。
因此,本发明在硬化处理工序之前插入加热工序除去加工应力,从而促进硬化处理工序中氮和氧的固溶作用。
这种加热工序优选对真空炉内进行真空排气的减压状态下进行。或者优选对真空炉进行真空排气后,向该真空炉内导入惰性气体的减压状态下进行。通过在这种气氛下进行加热工序,可以防止钛或钛合金部件与氮和氧成分(硬化处理工序中导入的)以外的杂质之间进行反应。
接着在硬化处理工序中,向上述的真空炉内导入以氮为主体并含有微量氧成分的混合气体,使氮和氧从钛或钛合金部件表面向内部扩散固溶。
在这种硬化处理工序中,在钛或钛合金部件表面附近形成氮和氧固溶的第一硬化层,同时可以在同一部件的深度方向上更深处形成氧固溶的第二硬化层。
混合气体中所含的微量氧成分,可以利用含氧的各种气体。例如可以举出氧气、氢气、水蒸汽、乙醇和甲醇等作为上述的氧成分。此外,在含有水蒸汽的同时,也可以使之含有二氧化碳气体或一氧化碳气体。
在这种硬化处理工序中,必须使氮和氧成分与钛或钛合金部件不形成化合物,而向相同部件内扩散和固溶。因此该工序的处理温度是极为重要的。
为了找出所说的最佳处理温度,本发明人以JIS标准规定的具有镜面外观的第二种钛材作为被处理材料,在630~830℃温度范围内改变处理温度,按照本发明方法进行表面处理。
以氮为主体并含有微量氧成分的混合气体,使用了在99.4%氮气中加入2000ppm(0.2%)氧和4000ppm(0.4%)氢气的混合气体。使真空炉内处于减压状态下,进行了5小时的加热处理。
对于硬化处理后的被处理材料测定了维氏硬度,结果示于附图1中。
如附图1所示,处理温度低于700℃时,维氏硬度Hv=750以下,未得到充分的硬化处理。这是因为在低于700℃的处理温度下氮和氧不能在被处理材料中充分扩散和固溶,没有适当形成第一硬化层和第二硬化层造成的。
另外,处理温度高于800℃的高温情况下,氮和氧在被处理材料中的扩散和固溶速度加大,能够得到深层区域的硬化层。因此维氏硬度Hv=1100以上。
但是据查,当处理温度超过800℃时,被处理材料的结晶颗粒具有粗大化趋势,使表面粗化。因此将处理温度定在超过800℃的处理温度下外观质量不能保持良好状态。
在本发明人本人曾经提出的表面处理方法(特开昭61-69956号公报)中,处理温度设定在800~880℃。此时如上所述由于产生表面粗化现象,所以必须在后工序中插入表面研磨工序等。
本发明方法基于上述结果,于700~800温度范围内实施了硬化处理工序。
在上述以氮为主体的混合气体中所含的氧成分浓度虽然可以取任意数值,但是氧成分相对于氮成分的浓度优选调整到100~30000ppm范围内。也就是说,氧成分浓度低于100ppm(0.01%)时,氧的固溶作用不能充分进行;而氧成分浓度高于30000ppm(3%)的情况下,在钛或钛合金部件表面上会形成氧化物层,有产生表面粗化之虞。
上述的第一发明方法在减压状态下进行硬化处理。减压程度虽然可以取任意数值,但是最好将压力调整到0.01~10乇范围内。
冷却工序的目的在于使固化处理工序终止后的钛或钛合金部件温度迅速降低到常温下。
这种冷却工序优选在不同于硬化处理工序的气体气氛下进行。如果在与硬化处理工序同一气体气氛下进行冷却,则在钛或钛合金部件表面上会形成氮化物或氧化物,具有使外观质量降低之虞。
其中所说的冷却工序,优选在氩气或氦气等惰性气体气氛中进行。也就是说,优选的冷却工序是:排出真空炉内气体至高真空,除去含有微量氧气成分的以氮气为主体的混合气体,进而向真空炉内通入惰性气体于减压状态下冷却至常温。而且,所说的冷却工序也可以在真空气氛气体下进行。
以下说明本发明的第二种钛或钛合金部件的表面处理方法(第二发明方法),该方法的特征在于包含下列工序:
(1)将钛或钛合金部件置于真空炉内进行加热退火的加热工序;
(2)加热工序后,排出真空炉内气体至高真空,接着供入以氮气为主并含有微量氧成分的混合气体,同时将该真空炉内压力调节到大气压下,而且在700~800℃温度下按照预定时间对真空炉1内加热,使氮和氧自钛或钛合金部件表面向内部扩散固溶的硬化处理工序;
(3)硬化处理工序后,冷却钛或钛合金部件至常温的冷却工序。
在这种第二发明方法中,不同于上述第一发明方法之处是在大气压下进行加热工序和硬化处理工序。
在大气压下实施加热工序时,之所以向真空炉内通入惰性气体,是因为钛或钛合金部件均为活泼金属,为了防止所说的部件与氮和氧成分以外的杂质成分反应的缘故。
这种第二发明方法内各设置工序的目的和基本作用,与前面说明的第一发明方法相同。
即使在这种第二发明方法中也优选排出真空炉内气体至减压状态下实施加热工序。或者优选排出真空炉内气体至真空,向该真空炉内通入惰性气体,在调节到大气压下的气氛中实施加热工序。利用在这种气氛下进行加热工序,可以防止钛或钛合金部件与氮和氧成分(硬化处理工序中导入的)以外的杂质进行反应。
作为硬化处理工序中使用的混气体中含有微量氧成分,可以利用各种含氧气体。例如可以举出氧气、氢气、水蒸汽、乙醇和甲醇之类醇类等作为上述的氧成分。此外,在含有水蒸汽的同时,还可以含有二氧化碳气体或一氧化碳气体。
所说的冷却工序与第一发明方法同样,最好也在与硬化处理工序不同的气体气氛中进行。也就是说,优选的冷却工序是:排出真空炉内气体至高真空下,除去以氮气为主体并含有微量氧气成分的混合气体,进而向真空炉内通入惰性气体并调节到大气压下冷却至常温。而且,所说的冷却工序也可以在真空气氛下进行。
附图的简要说明
附图1是表示利用本发明方法进行硬化处理后,被处理材料维氏硬度测定结果的示意图。
附图2是表示利用本发明方法得到的钛或钛合金部件结构的示意图。
附图3是表示在本发明人提出的实施例中所用表面处理装置的结构示意图。
附图4和5是表示氮含量和氧含量的测定结果与距离表面深度之间关系的示意图。
实施发明的最佳方式
基于本发明人进行的实施例,就实施本发明的最佳方式进行详细说明。
附图2是表示利用本发明方法得到的钛或钛合金部件结构的示意图。
如附图2所示,在钛或钛合金部件100的表面部分形成表面硬化层101。此表面硬化层101自表面扩展到大约20μm深度。而且此表面硬化层101被分成氮104和氧105固溶的第一硬化层102和氧105固溶的第二硬化层103。据查,第一硬化层102自表面延伸到大约1μm深度区,比其更深的区域内是第二硬化层103。
氮104和氧105固溶的第一硬化层102特别具有能够防止硬度高的部件划伤表面的功能,而第二硬化层103将硬化范围扩展到部件的深处,具有使耐冲击性提高的功能。
附图3是表示在本发明人提出的实施例中所用表面处理装置的示意图。
附图3所示的表面处理装置,在中心形成真空炉1。在真空炉1内部设置有装载钛或钛合金部件100的托盘2和作为加热手段的加热器3。
而且在真空炉1上连接有气体导入管4和气体排出管5。气体导入管4与图中未示出的供给源相连通。在气体导入管4的中间部位设有气体导入阀6,通过此气体导入阀6的开闭操作能够向真空炉1内导入所需的气体。此外,气体排出管5与真空泵7相连,靠真空泵7的抽吸力抽吸真空炉1内的气体。其中在气体排出管5的中间部位设有控制真空抽吸动作运转/停止用的电磁阀8。
此外,真空炉1还与大气连通管9相连,打开设置在大气连通管9的中间部位的排气阀10,能够使真空炉1内的压力变成大气压。
下示的实施例1~7,经过加热工序、硬化处理工序和冷却工序,将钛或钛合金部件100的表面处理成如附图3所示的结构。硬化处理工序中向真空炉1内通入以氮为主体并含有微量氧的混合气体作为反应气体,而且在各实施例中将此反应气体调整到具有不同成分。
实施例1~5在减压气氛下实施硬化处理工序;而实施例6和7是在大气压下实施硬化处理工序的。
(实施例1)
通过气体排出管5将真空炉1内部进行真空排气,至达到能够消除残留气氛气体影响的1×10-5乇以下压力后,利用加热器3将钛或钛合金部件100加热到650~830℃温度下。此加热状态保持30分钟,对钛或钛合金部件100进行退火处理(加热工序)。
接着用气体导入管4导入99.5%氮气中加有5000ppm(0.5%)氧的混合气体作为反应气体。将真空炉1内部压力调整到0.2乇,同时在大体上保持退火处理时的温度(650~830℃),进行5小时的加热处理(硬化处理工序)。
利用这种硬化处理工序使钛或钛合金部件100表面产生氮104和氧105的吸附、扩散,同时借助于使氮104和氧105自所说的部件100表面向内部固溶,形成由第一硬化层102和第二硬化层103组成的表面硬化层101(参见附图2)。
此后停止供给上述混合气体,一边进行真空排气,一边冷却至常温(冷却工序)。
在此实施例1中,使用了JIS标准规定的第二种钛材制成的、具有镜面外观的部件作为钛或钛合金部件(被处理部件)。
所说的加热处理工序和硬化处理工序,是在650~830℃温度范围内改变温度的条件下进行的。
然后分别测定了硬度、氮和氧的扩散深度与浓度、表面粗糙度、表面组织的晶粒大小。
硬度是使用维氏硬度计测定的,距表面1.0μm深度处的硬度Hv=750以上定为合格。
氮和氧的扩散深度与浓度是利用二级离子质谱仪(SISM)测定的。
表面粗糙度是使用表面粗糙度计测定了平均表面粗糙度Ra,0.4μm以下定为合格。
晶粒Rc的大小,使用电子显微镜测定了表面结晶组织,处于20~65μm范围的定为合格。
这些测定结果示于表1之中。
表1中的试样编号S1~S4,是在加热工序和硬化处理工序中改变处理温度得到的钛或钛合金部件。其中,试样编号Sc是未经处理的纯钛部件。
如表1所示,编号S1的试样(处理温度650℃)表面处理后,就平均表面粗糙度Ra和晶粒大小Rc而言保持了与未经处理的纯钛部件(编号Sc)具有同等良好的外观质量。但是,距表面1.0μm深度处显示出的硬度Hv=380,偏低。
观测相同深度部分处的氮含量为0.05重量%,几乎不含氮。也就是说,说明没有形成附图2所示的第一硬化层102。此外距离表面20μm深度部分的氧含量也低达0.01重量%说明,也没有形成第二硬化层103。
编号为S4的试样(处理温度830℃),距表面1.0μm深度处硬度Hv虽然高达1320,但是平均表面粗糙度Ra也大至1.0μm,而且晶粒也粗大化到Rc=80~200μm的程度,这说明表面显著粗化。使用这种钛或钛合金部件作为装饰品时,这样的表面粗糙度超出容许的范围。
与此相比,编号为S2和S3的试样距表面1.0μm深度处的硬度显示出足够高的数值,Hv=820~935,而且平均表面粗糙度Ra=0.25~0.30μm,晶粒大小Rc=30~60μm,保持了与未经处理的纯钛部件(编号为Sc的试样)同等程度的良好外观质量。
编号为S2和S3的这些试样,距表面1.0μm深度处分别含有0.6~8.0重量%(具体讲,0.8~1.6重量%)氮和1.0~14.0重量%(具体讲,1.7~2.6重量%)氧,这说明形成了如附图2所示的第一硬化层102。
而且,距表面20μm深度处含有0.5~14.0重量%(具体讲,0.7~1.0重量%)氧,这说明还形成了如附图2所示的第二硬化层103。
附图4是氮含量和氧含量与距表面深度之间关系的测定结果示意图。测定对象使用了试样编号S2的钛或钛合金部件。
如附图4所示,经本实施例表面处理的试样编号S2的钛或钛合金部件,在距表面深度至1.0μm的区域内固溶了许多氮和氧,而在更深的区域内固溶了许多氧。
(实施例2)
通过气体排出管5将真空炉1内部真空排气,至能够消除残留气氛气体影响的1×10-5乇以下压力后,用加热器3将钛或钛合金部件100加热到650~830℃温度下。此加热状态保持30分钟,对钛或钛合金部件100进行退火处理(加热工序)。
接着用气体导入管4导入99.7%氮气中加有3000ppm(0.3%)水蒸汽的混合气体作为反应气体。将真空炉1内部压力调整到0.25乇,同时在大体上保持退火处理时的温度(650~830℃)下,进行5小时的加热处理(硬化处理工序)。
利用这种硬化处理工序使钛或钛合金部件100表面产生氮104和氧105的吸附、扩散,同时借助于使氮104和氧105自所说的部件100表面向内部固溶,形成由第一硬化层102和第二硬化层103组成的表面硬化层101(参见附图2)。
此后停止供给上述混合气体,一边进行真空排气,一边冷却至常温(冷却工序)。
在此实施例2中,使用了JIS标准规定的第二种钛材制成的、具有镜面外观的部件作为钛或钛合金部件(被处理部件)。
所说的加热处理工序和硬化处理工序,是在650~830℃温度范围内改变温度的条件下进行的。
然后分别测定了硬度、氮和氧的扩散深度与浓度、表面粗糙度、表面组织的晶粒大小。
硬度用维氏硬度计测定,距表面1.0μm深度处的硬度Hv=750以上定为合格。
氮和氧的扩散深度与浓度用二级离子质谱仪(SISM)测定。
表面粗糙度是用表面粗糙度计测定了平均表面粗糙度Ra,0.4μm以下定为合格。
晶粒Rc的大小,使用电子显微镜观测了表面结晶组织,处于20~65μm范围的定为合格。
这些测定结果示于表2之中。
表2中编号S5~S8的试样,是在加热工序和硬化处理工序中改变温度得到的钛或钛合金部件。
如表2所示,编号S5的试样(处理温度650℃)就表面处理后平均表面粗糙度Ra和晶粒大小Rc而言,保持了与未经处理的纯钛部件(编号为Sc的试样)同等程度的良好外观质量。但是,距表面1.0μm深度处的硬度Hv=405,偏低。
观测相同深度部分的氮含量为0.06重量%,说明几乎不含氮。也就是说,这说明没有形成附图2所示的第一硬化层102。而且距离表面20μm深度部分的氧含量也低达0.01重量%,这说明没有形成第二硬化层103。
编号为S8的试样(处理温度830℃),距表面1.0μm深度处硬度Hv虽然高达1400,但是平均表面粗糙度Ra增大至1.2μm,而且晶粒也粗大化到Rc=80~250μm的程度,这说明表面显著粗化。使用这种钛或钛合金部件作为装饰品时,这样的表面粗糙度将超出容许的范围。
与此相比,编号为S6和S7的试样,距表面1.0μm深度处的硬度显示出足够高的数值,Hv=820~940,而且平均表面粗糙度Ra=0.25~0.3μm,晶粒大小Rc=30~60μm,保持了与未经处理的纯钛部件(编号为Sc的试样)具有同等良好的外观质量。
编号为S6和S7的这些试样,距表面1.0μm深度处分别含有0.6~8.0重量%(具体讲,0.9~1.6重量%)氮和1.0~14.0重量%(具体讲,2.0~2.5重量%)氧,这说明形成了如附图2所示的第一硬化层102。
而且,在距表面20μm深度处含有0.5~14.0重量%(具体讲,0.8~1.2重量%)氧,这说明还形成了如附图2所示的第二硬化层103。
附图5是氮含量和氧含量与距表面深度之间关系的测定结果示意图。作为测定对象使用了试样编号S6的钛或钛合金部件。
如附图5所示,经本实施例表面处理的编号S6的试样钛或钛合金部件,在距表面深度至1.0μm的区域内固溶了许多氮和氧,而在更深的区域内固溶了许多氧。
(实施例3)
通过气体排出管5对真空炉1内部进行真空排气,至能够消除残留气氛气体影响的1×10-5乇以下压力后,用加热器3将钛或钛合金部件100加热到650~830℃温度下。此加热状态保持30分钟,对钛或钛合金部件100进行退火处理(加热工序)。
接着用气体导入管4导入在99.4%氮气中分别加有2000ppm(0.2%)氧和4000ppm(0.4%)氢的混合气体作为反应气体。将真空炉1内部压力调整到0.2乇,同时在大体上保持退火处理时的温度(650~830℃)下,进行5小时的加热处理(硬化处理工序)。
利用这种硬化处理工序,使钛或钛合金部件100表面产生氮104和氧105的吸附、扩散,同时借助于使氮104和氧105自所说的部件100表面向内部固溶,形成由第一硬化层102和第二硬化层103组成的表面硬化层101(参见附图2)。
此后停止供给上述混合气体,一边进行真空排气,一边冷却至常温(冷却工序)。
在此实施例3中,使用了JIS标准规定的第二种钛材制成的、具有镜面外观的部件作为钛或钛合金部件(被处理部件)。
所说的加热处理工序和硬化处理工序,是在650~830℃温度范围内改变温度的条件下进行的。
然后分别测定了硬度、表面粗糙度、表面组织的晶粒大小。
硬度用维氏硬度计测定,距表面1.0μm深度处的硬度Hv=750以上定为合格。
表面粗糙度,用表面粗糙度计测定了平均表面粗糙度Ra,0.4μm以下定为合格。
晶粒Rc的大小,使用电子显微镜观测了表面结晶组织,处于20~65μm范围的定为合格。
这些测定结果示于表3之中。
表3中编号S9~S12的试样,是在加热工序和硬化处理工序中改变温度得到的钛或钛合金部件。
如表3所示,编号S9的试样(处理温度650℃)就表面处理后平均表面粗糙度Ra和晶粒大小Rc而言,保持了与未经处理的纯钛部件(编号为Sc的试样)具有同等的良好外观质量。但是,距表面1.0μm深度处的硬度Hv=370,偏低。
编号为S12的试样(处理温度830℃),距表面1.0μm深度处硬度Hv虽然高达1300,但是平均粗糙度Ra增大至1.1μm,而且晶粒也粗大化到Rc=80~200μm的程度,这说明表面显著粗化。使用这种钛或钛合金部件作为装饰品时,这样的表面粗糙度将超出容许的范围。
与此相比,编号为S10和S11的试样,距表面1.0μm深度处的硬度显示出足够高的数值,Hv=810~920,而且平均表面粗糙度Ra=0.25~0.3μm,晶粒大小Rc=30~60μm,保持了与未经处理的纯钛部件(编号为Sc的试样)具有同等良好的外观质量。
编号为S11和S12的试样,与前面所示的实施例1中编号为S2和S3的试样钛或钛合金部件一样,距表面1.0μm深度处分别含有0.6~8.0重量%氮和1.0~14.0重量%氧,由这些结果能够容易地得出形成了如附图2所示的第一硬化层102的结论。
而且,在距表面20μm深度处含有0.5~14.0重量%氧,由此也容易得出形成了如附图2所示第二硬化层103的结论。
(实施例4)
通过气体排出管5对真空炉1内部进行真空排气,至能够消除残留气氛气体影响的1×10-5乇以下压力后,用加热器3将钛或钛合金部件100加热到650~830℃温度下。此加热状态保持30分钟,对钛或钛合金部件100进行退火处理(加热工序)。
接着用气体导入管4导入在99.7%氮气中分别加有2500ppm(0.25%)水蒸汽和500ppm(0.05%)二氧化碳的混合气体作为反应气体。将真空炉1内部压力调整到0.25乇,同时在大体上保持退火处理时的温度(650~830℃)下,进行5小时的加热处理(硬化处理工序)。
利用这种硬化处理工序,使钛或钛合金部件100表面产生氮104和氧105的吸附、扩散,同时借助于使氮104和氧105自所说的部件100表面向内部固溶,形成由第一硬化层102和第二硬化层103组成的表面硬化层101(参见附图2)。
此后停止供给上述混合气体,一边进行真空排气,一边冷却至常温(冷却工序)。
在此实施例4中,使用了JIS标准规定的第二种钛材制成的、具有镜面外观的部件作为钛或钛合金部件(被处理部件)。
所说的加热处理工序和硬化处理工序,是在650~830℃温度范围内改变温度的条件下进行的。
然后分别测定评价了硬度、表面粗糙度、表面组织的晶粒大小。
硬度用维氏硬度计测定,距表面1.0μm深度处的硬度Hv=750以上定为合格。
表面粗糙度,用表面粗糙度计测定了平均表面粗糙度Ra,0.4μm以下定为合格。
晶粒Rc的大小,使用电子显微镜观测了表面结晶组织,处于20~65μm范围的定为合格。
这些测定结果示于表4之中。
表4中编号S13~S16的试样,是在加热工序和硬化处理工序中改变温度得到的钛或钛合金部件。
如表4所示,编号S13的试样(处理温度650℃)就表面处理后平均表面粗糙度Ra和晶粒大小Rc而言,保持了与未经处理的纯钛部件(试样编号Sc)具有同等的良好外观质量。但是,距表面1.0μm深度处的硬度Hv=340,偏低。
编号为S16的试样(处理温度830℃),距表面1.0μm深度处硬度Hv虽然高达1240,但是平均粗糙度Ra增大至1.0μm,而且晶粒也粗大化到Rc=80~200μm的程度,这说明表面显著粗化。使用这种钛或钛合金部件作为装饰品时,这样的表面粗糙度将超出容许的范围。
与此相比,编号为S14和S15的试样,距表面1.0μm深度处的硬度显示出足够高的数值,Hv=800~850,而且平均表面粗糙度Ra=0.25~0.3μm,晶粒大小Rc=30~60μm,保持了与未经处理的纯钛部件(编号为Sc的试样)具有同等良好的外观质量。
编号为S14和S15的试样,与前面所示的实施例1中编号S2和S3的试样钛或钛合金部件一样,距表面1.0μm深度处分别含有0.6~8.0重量%氮和1.0~14.0重量%氧,由此结果能够容易地得出形成了如附图2所示的第一硬化层102的结论。
而且,在距表面20μm深度处含有0.5~14.0重量%氧,由此也容易得出形成了如附图2所示第二硬化层103的结论。
(实施例5)
通过气体排出管5对真空炉1内部进行真空排气,至能够消除残留气氛气体影响的1×10-5乇以下压力后,用加热器3将钛或钛合金部件100加热到650~830℃温度下。此加热状态保持30分钟,对钛或钛合金部件100进行退火处理(加热工序)。
接着用气体导入管4导入在99.3%氮气中加有7000ppm(0.7%)乙醇气体的混合气体作为反应气体。将真空炉1内部压力调整到0.1乇,同时在大体上保持退火处理时的温度(650~830℃)下,进行5小时的加热处理(硬化处理工序)。
利用这种硬化处理工序,使钛或钛合金部件100表面产生氮104和氧105的吸附、扩散,同时借助于使氮104和氧105自所说的部件100表面向内部固溶,形成由第一硬化层102和第二硬化层103组成的表面硬化层101(参见附图2)。
此后停止供给上述混合气体,一边进行真空排气,一边冷却至常温(冷却工序)。
在此实施例5中,使用了JIS标准规定的第二种钛材制成的、具有镜面外观的部件作为钛或钛合金部件(被处理部件)。
所说的加热处理工序和硬化处理工序,是在650~830℃温度范围内改变温度的条件下进行的。
然后分别测定评价了硬度、表面粗糙度、表面组织的晶粒大小。
硬度用维氏硬度计测定,距表面1.0μm深度处的硬度Hv=750以上定为合格。
表面粗糙度,用表面粗糙度计测定了平均表面粗糙度Ra,0.4μm以下定为合格。
晶粒Rc的大小,使用电子显微镜观测了表面结晶组织,处于20~65μm范围的定为合格。
这些测定结果示于表5之中。
表5中编号S17~S20的试样,是在加热工序和硬化处理工序中改变处理温度得到的钛或钛合金部件。
如表5所示,编号S17的试样(处理温度650℃),就表面处理后平均表面粗糙度Ra和晶粒大小Rc而言,保持了与未经处理的纯钛部件(试样编号Sc)具有同等良好的外观质量。但是,距表面1.0μm深度处的硬度Hv=330,偏低。
编号为S20的试样(处理温度830℃),距表面1.0μm深度处硬度Hv虽然高达1200,但是平均表面粗糙度Ra增大至1.0μm,而且晶粒也粗大化到Rc=80~180μm的程度,这说明表面显著粗化。使用这种钛或钛合金部件作为装饰品时,这样的表面粗糙度将超出容许的范围。
与此相比,编号为S18和S19的试样,距表面1.0μm深度处的硬度显示出足够高的数值,Hv=780~830,而且平均表面粗糙度Ra=0.25~0.3μm,晶粒大小Rc=30~55μm,保持了与未经处理的纯钛部件(编号为Sc的试样)具有同等良好的外观质量。
编号为S18和S19的试样,与前面所示的实施例1中编号为S2和S3的试样钛或钛合金部件一样,距表面1.0μm深度处分别含有0.6~8.0重量%氮和1.0~14.0重量%氧,由这些结果能够容易地得出形成了如附图2所示的第一硬化层102的结论。
而且,在距表面20μm深度处含有0.5~14.0重量%氧,由此也容易得出形成了如附图2所示第二硬化层103的结论。
(实施例6)
上述实施例1~5在减压气氛下实施硬化处理,而本实施例6和以下的实施例7在大气压下实施硬化处理工序。
通过气体排出管5用真空泵7抽吸真空炉1内部进行真空排气,至达到能够消除残留气氛气体影响的1×10-2乇以下压力后,关闭电磁阀8。进而打开气体导入阀6,通过气体导入管4向真空炉1内导入氩气(惰性气体),同时打开大气连通管9的排气阀10,将真空炉内1的压力调整到大气压下。在此气氛下用加热器3将钛或钛合金部件100加热到650~830℃温度下30分钟进行加热退火处理(加热工序)。
进而关闭大气连通管9的排气阀10和气体导入管4的气体导入阀6,同时打开气体排气管5的电磁阀8,用真空泵7实行真空排气。真空排气继续进行到真空炉1内压力至1×10-2乇以下为止。
然后关闭气体排气管5的电磁阀8,同时打开气体导入管4的气体导入阀6,导入99.7%氮气中加有3000ppm(0.3%)水蒸汽的混合气体。此时打开大气排气管9的排气阀10,将真空炉1内的压力调节到大气压下。而且一边大体保持退火处理时的的温度(650~830℃),一边进行5小时的加热处理(硬化处理工序)。
利用这种硬化处理工序使钛或钛合金部件100表面产生氮104和氧105的吸附、扩散,同时借助于使氮104和氧105自所说的部件100表面向内部固溶,形成由第一硬化层102和第二硬化层103组成的表面硬化层101(参见附图2)。
硬化处理终止后,关闭大气排气管9的排气阀10和气体导入管4的气体导入阀6,同时打开气体排气管5的电磁阀8,用真空泵7对真空炉1内进行真空排气到1×10-2乇以下的压力为止,除去上述的混合气体。
接着关闭气体排气管5的电磁阀8,同时打开气体导入管4的气体导入阀6,通入氩气。与此同时打开大气连通管9的排气阀10,将真空炉1内的压力调整到大气压下。在此气氛下将钛或钛合金部件冷却至常温(冷却工序)。
在此实施例6中,使用了JIS标准规定的第二种钛材制成的、具有镜面外观的部件作为钛或钛合金部件(被处理部件)。
所说的加热处理工序和硬化处理工序,是在650~830℃温度范围内改变温度的条件下进行的。
然后分别测定了硬度、表面粗糙度、表面组织的晶粒大小。
硬度是使用维氏硬度计测定的,距表面1.0μm深度处的硬度Hv=750以上定为合格。
表面粗糙度是使用表面粗糙度计测定了平均表面粗糙度Ra,0.4μm以下定为合格。
晶粒Rc的大小,使用电子显微镜观测了表面结晶组织,处于20~65μm范围的定为合格。
这些测定结果示于表6之中。
表6中的试样编号S21~S24,是在加热工序和硬化处理工序中改变温度得到的钛或钛合金部件。
如表6所示,编号S21的试样(处理温度650℃),就表面处理后平均表面粗糙度Ra和晶粒大小Rc而言保持了与未经处理的纯钛部件(编号Sc的试样)具有同等良好的外观质量。但是,距表面1.0μm深度处显示出的硬度Hv=360,偏低。
编号为S24的试样(处理温度830℃),距表面1.0μm深度处硬度Hv虽然高达1410,但是平均表面粗糙度Ra增大至1.3μm,而且晶粒也粗大化到Rc=80~250μm,说明表面显著粗化。使用钛或钛合金部件作为装饰品时,这种程度的表面粗糙度超出容许的范围。
与此相比,编号为S22和S23的试样距表面1.0μm深度处的硬度显示出足够高的数值,Hv=840~1050,而且平均表面粗糙度Ra=0.25~0.35μm,晶粒大小Rc=30~60μm,保持了与未经处理的纯钛部件(编号为Sc的试样)具有同等良好的外观质量。
从这些结果能够容易地得出以下结论:编号为S22和S23的试样,与前面示出的实施例1中的S2和S3试样钛或钛合金部件一样,距表面1.0μm深度处分别含有0.6~8.0重量%氮和1.0~14.0重量%氧,证明形成了如附图2所示的第一硬化层102。
而且距表面20μm深度处含有0.5~14.0重量%氧,由这一点也容易得出形成了如附图2所示的第二硬化层103的结论。
(实施例7)
通过气体排出管5用真空泵7抽吸真空炉1内部进行真空排气,至达到能够消除残留气氛气体影响的1×10-2乇以下压力后,关闭电磁阀8。进而打开气体导入阀6,通过气体导入管4向真空炉1内导入氦气(惰性气体),同时打开大气连通管9的排气阀10,将真空炉1内的压力调整到大气压下。在此气氛下用加热器3将钛或钛合金部件100加热到650~830℃温度下30分钟,进行加热退火处理(加热工序)。
进而关闭大气连通管9的排气阀10和气体导入管4的气体导入阀6,同时打开气体排气管5的电磁阀8,用真空泵7实行真空排气。真空排气继续进行到真空炉1内压力至1×10-2乇以下为止。
然后关闭气体排气管5的电磁阀8,同时打开气体导入管4的气体导入阀6,导入99.7%氮气中加有3000ppm(0.3%)·氧的混合气体。此时打开大气连通管9的排气阀10,将真空炉1内的压力调节到大气压下。而且一边大体保持退火处理时的的温度(650~830℃),一边进行5小时的加热处理(硬化处理工序)。
利用这种硬化处理工序使钛或钛合金部件100表面产生氮104和氧105的吸附、扩散,同时借助于使氮104和氧105自所说的部件100表面向内部固溶,形成由第一硬化层102和第二硬化层103组成的表面硬化层101(参见附图2)。
硬化处理终止后,关闭大气连通管9的排气阀10和气体导入管4的气体导入阀6,同时打开气体排气管5的电磁阀8,用真空泵7对真空炉1内进行真空排气到1×10-2乇以下的压力为止,除去上述的混合气体。
接着关闭气体排气管5的电磁阀8,同时打开气体导入管4的气体导入阀6,通入氦气。与此同时打开大气连通管9的排气阀10,将真空炉1内的压力调整到大气压下。在此气氛下将钛或钛合金部件100冷却至常温(冷却工序)。
此实施例7中,使用了JIS标准规定的第二种钛材制成的、具有镜面外观的部件作为钛或钛合金部件(被处理部件)。
所说的加热处理工序和硬化处理工序,是在650~830℃温度范围内改变处理温度的条件下进行的。
然后分别测定了硬度、表面粗糙度、表面组织的晶粒大小。
硬度是使用维氏硬度计测定的,距表面1.0μm深度处的硬度Hv=750以上定为合格。
用表面粗糙度计测定了平均表面粗糙度Ra,0.4μm以下定为为格。
晶粒Rc的大小,使用电子显微镜观测了表面结晶组织,处于20~65μm范围的定为合格。
这些测定结果示于表7之中。
表7中的试样编号S25~S28,是在加热工序和硬化处理工序中改变温度得到的钛或钛合金部件。
如表7所示,编号S25的试样(处理温度650℃),就表面处理后平均表面粗糙度Ra和晶粒大小Rc而言保持了与未经处理的纯钛部件(编号Sc的试样)具有同等良好的外观质量。但是,距表面1.0μm深度处显示出的硬度Hv=330,偏低。
编号为S28的试样(处理温度830℃),距表面1.0μm深度处硬度Hv虽然高达1220,但是平均表面粗糙度Ra增大至1.0μm,而且晶粒也粗大化到Rc=80~200μm,说明表面显著粗化。使用钛或钛合金部件作为装饰品时,这种程度的表面粗糙度超出容许的范围。
与此相比,编号为S26和S27的试样距表面1.0μm深度处的硬度显示出足够高的数值,Hv=780~840,而且平均表面粗糙度Ra=0.25~0.3μm,晶粒大小Rc=30~60μm,保持了与未经处理的纯钛部件(编号为Sc的试样)具有同等良好的外观质量。
从这些结果能够容易地得出以下结论:S26和S27编号的试样,与前面示出的实施例1中的S2和S3编号试样钛或钛合金部件一样,距表面1.0μm深度处分别含有0.6~8.0重量%氮和1.0~14.0重量%氧,证明形成了如附图2所示的第一硬化层102。
而且从距表面20μm深度处含有0.5~14.0重量%氧,也容易得出形成了如附图2所示的第二硬化层103的结论。
应当指出,本发明并不限于上述的实施例。
在上述实施例中,虽然是使用加热器3加热钛或钛合金部件使氮和氧固溶的,但是采用其他手段,例如等离子体也可以使氮和氧在钛或钛合金部件中固溶。
此外,在硬化处理工序中导入真空炉1内的以氮为主体而且含有微量氧成分的混合气体,并不限于上述实施例中使用的那些,也可以使用例如在氮气中加入一氧化氮、二氧化氮、一氧化碳、二氧化碳等含有氧成分的气体的混合气体。此外还可以在其中微量添加含有氦、氖、氩等惰性气体、氢、硼、碳成分的气体。
在上述实施例1~5中,加热工序虽然是在高真空排气后,在真空气氛下进行加热退火处理的,但是并不限于真空气氛下,也可以在与钛或钛合金部件不反应的氦、氩等惰性气体气氛中实施此加热工序。然而,即使在这种场合下真空炉内最好也处于减压状态下。
此外,虽然实施例6和7中是分别在大气压的氩气氛下和氦气氛下实施加热工序的,但是这种加热工序并不限于在这些气氛气体中,也可以在真空气氛下进行。
而且在各实施例中,加热工序的处理时间虽然设定在30分钟,但是并不限于此,例如可以在30分钟~2小时范围内任意设定。
在各实施例中,硬化处理工序的处理时间虽然设定在5小时,但是并不限于此,可以根据需要任意设定。
然而硬化处理工序的处理时间如果不足1小时,则氮和氧的扩散和固溶进行得不充分,得不到必要的硬度;反之,处理工序的处理时间如果超过10小时,则钛或钛合金部件表面具有粗糙化之虞。因此优选设定在1~10小时范围内。
上述实施例1~5中虽然是一边真空排气一边进行冷却处理的,但是并不限于真空气氛下,这种冷却工序也可以在与钛或钛合金部件不产生反应的氦、氩等惰性气体气氛中实施。然而,即使在这种场合最好也使真空炉1内处于减压状态下。
实施例6和7中,冷却工序分别是在大气压的氩气氛下和大气压的氦气氛下实施的,但是并不限于这些气氛气体,这种冷却工序也可以在真空气氛下实施。
                                         表1
  编号 处理温度(℃) 距表面深度为1.0μm处的硬度(Hv) 距表面深度为1.0μm处的氮浓度(重量%) 距表面深度为1.0μm处的氧浓度(重量%) 距表面深度为20μm处的氧浓度(重量%) 处理后平均表面粗糙度Ra(μm) 处理后晶粒大小Rc(μm) 评价结果
  S1     650     380     0.05     2.0     0.01     0.2     20~60     ×
  S2     730     820     0.8     2.6     0.7     0.25     30~60     ○
  S3     780     935     1.6     1.7     1.0     0.3     30~60     ○
  S4     830     1320     2.1     2.2     1.5     1.0     80~200     ×
  Sc     未处理     180     -     -     -     0.2     20~60     -
                                   表2
编号 处理温度(℃) 距表面深度为1.0μm处的硬度(Hv) 距表面深度为1.0μm处的氮浓度(重量%) 距表面深度为1.0μm处的氧浓度(重量%) 距表面深度为20μm处的氧浓度(重量%) 处理后平均表面粗糙度Ra(μm) 处理后晶粒大小Rc(μm) 评价结果
 S5     650     405     0.06     1.9     0.01     0.2     20~50     ×
 S6     730     840     0.9     2.5     0.8     0.25     30~60     ○
 S7     780     940     1.6     2.0     1.2     0.3     30~60     ○
 S8     830     1400     2.4     2.0     1.4     1.2     80~250     ×
 Sc     未处理     180     -     -     -     0.2     20~50     -
                                表3
 编号 处理温度(℃) 距表面深度为1.0μm处的硬度(Hv) 处理后平均表面粗糙度Ra(μm)   处理后晶粒大小Rc(μm)   评价结果
  S9     650     370     0.2     20~50     ×
  S10     730     810     0.25     30~60     ○
  S11     780     920     0.3     30~60     ○
  S12     830     1300     1.1     80~200     ×
  Sc     未处理     180     0.2     20~50     -
                                      表4
 编号 处理温度(℃) 距表面深度为1.0μm处的硬度(Hv) 处理后平均表面粗糙度Ra(μm)   处理后晶粒大小Rc(μm)   评价结果
  S13     650     340     0.2     20~50     ×
  S14     730     800     0.25     30~60     ○
  S15     780     850     0.3     30~60     ○
  S16     830     1240     1.0     80~200     ×
  Sc     未处理     180     0.2     20~50     -
                                       表5
  编号 处理温度(℃) 距表面深度为1.0μm处的硬度(Hv) 处理后平均表面粗糙度Ra(μm)   处理后晶粒大小Rc(μm)   评价结果
  S17     650     330     0.2     20~50     ×
  S18     730     780     0.25     30~55     ○
  S19     780     830     0.3     30~60     ○
  S20     830     1200     1.0     80~180     ×
  Sc     未处理     180     0.2     20~50     -
                                     表6
  编号 处理温度(℃) 距表面深度为1.0μm处的硬度(Hv) 处理后平均表面粗糙度Ra(μm)   处理后晶粒大小Rc(μm)   评价结果
  S21     650     360     0.2     20~50     ×
  S22     730     840     0.25     30~60     ○
  S23     780     1050     0.35     30~60     ○
  S24     830     1410     1.3     80~250     ×
  Sc     未处理     180     0.2     20~50     -
                                       表7
  编号 处理温度(℃) 距表面深度为1.0μm处的硬度(Hv) 处理后平均表面粗糙度Ra(μm) 处理后晶粒大小Rc(μm) 评价结果
  S25     650     330     0.2     20~50     ×
  S26     730     780     0.25     30~60     ○
  S27     780     840     0.3     30~60     ○
  S28     830     1220     1.0     80~200     ×
  Sc     未处理     180     0.2     20~50     -
产业上利用的可能性
本发明的钛或钛合金部件外观质量高且具有充分的硬度。因而十分适合在表壳、表带、耳饰、戒指、眼镜架等装饰品上使用。
而且按照本发明方法可以稳定地制造具有这样特性的钛或钛合金部件。

Claims (20)

1、一种钛或钛合金部件,所说的部件是在距表面任意深度内形成表面硬化层的钛或钛合金部件,其特征在于所说的表面硬化层含有距表面任意深度范围内形成的氮和氧固溶的第一硬化层,和在比这种第一硬化层更深的任意范围内形成的氧固溶的第二硬化层。
2、按照权利要求1所述的钛或钛合金部件,其特征在于所说的第一硬化层固溶了0.6~8.0重量%氮和1.0~14.0重量%氧;所说的第二硬化层固溶了0.5~14.0重量%氧。
3、按照权利要求1所述的钛或钛合金部件,其特征在于所说的第一硬化层在自表面大约1μm深度区域内形成,而所说的第二硬化层是在比所说的第一硬化层更深处至距表面大约20μm深度区域内形成的。
4、一种钛或钛合金部件的表面处理方法,其中包括:
将钛或钛合金部件置于真空炉内进行加热退火的加热工序;
在所说的加热工序后,向所说的真空炉内供入以氮为主体并含有微量氧成分的混合气体,在预定的减压状态下和700~800℃温度下,对所说的真空炉内按照预定时间加热,使氮和氧自钛或钛合金部件表面向内部扩散固溶的硬化处理工序;和
在所说的硬化处理工序后,冷却钛或钛合金部件至常温的冷却工序。
5、按照权利要求4所述的钛或钛合金部件的表面处理方法,其特征在于所说的加热工序于所说的真空炉内在真空排气后的减压状态下进行。
6、按照权利要求4所述的钛或钛合金部件的表面处理方法,其特征在于所说的加热工序是于所说的真空炉内在真空排气后,向所说的真空炉内导入惰性气体的减压状态下进行的。
7、按照权利要求4所述的钛或钛合金部件的表面处理方法,其特征在于所说的冷却工序是在对所说的真空炉实施高真空排气除去其中以氮为主体并含有微量氧的混合气体,同时在所说的真空气氛下进行的。
8、按照权利要求4所述的钛或钛合金部件的表面处理方法,其特征在于所说的冷却工序是在对所说的真空炉实施高真空排气除去其中以氮为主体并含有微量氧的混合气体,进而向所说的真空炉内导入惰性气体的减压状态下进行的。
9、按照权利要求4所述的钛或钛合金部件的表面处理方法,其特征在于所说的以氮为主体并含有微量氧的混合气体,是在氮气中含有微量氧气的气体。
10、按照权利要求9所述的钛或钛合金部件的表面处理方法,其特征在于所说的以氮为主体并含有微量氧的混合气体,是在氮气中含有微量氢气的气体。
11、按照权利要求4所述的钛或钛合金部件的表面处理方法,其特征在于所说的以氮为主体并含有微量氧的混合气体,是在氮气中含有微量水蒸汽的气体。
12、按照权利要求11所述的钛或钛合金部件的表面处理方法,其特征在于所说的以氮为主体并含有微量氧的混合气体,是在氮气中含有微量一氧化碳气或二氧化碳气的气体。
13、按照权利要求4所述的钛或钛合金部件的表面处理方法,其特征在于所说的以氮为主体并含有微量氧的混合气体,是在氮气中含有微量醇气的气体。
14、一种钛或钛合金部件的表面处理方法,其中包括:
将钛或钛合金部件置于真空炉内进行加热退火的加热工序;
在所说的加热工序后,对所说的真空炉内进行高真空排气,进而向所说的真空炉内供入以氮为主体并含有微量氧成分的混合气体,同时将所说的真空炉内压力调节到大气压,而且在700~800℃温度下对所说的真空炉内按照预定时间加热,使氮和氧自钛或钛合金部件表面向内部扩散固溶的硬化处理工序;和
在所说的硬化处理工序后,冷却钛或钛合金部件至常温的冷却工序。
15、权利要求14所述的钛或钛合金部件的表面处理方法,其特征在于所说的加热工序是在对所说的真空炉内实施真空排气后的减压状态下进行的。
16、权利要求14所述的钛或钛合金部件的表面处理方法,其特征在于所说的加热工序是在对所说的真空炉内实施真空排气后,向所说的真空炉内导入惰性气体并调整到大气压的气氛下进行的。
17、权利要求14所述的钛或钛合金部件的表面处理方法,其特征在于所说的冷却工序是在对所说的真空炉内实施高真空排气除去所说的以氮为主体并含有微量氧的混合气体,同时在所说的真空气氛下进行的。
18、权利要求14所述的钛或钛合金部件的表面处理方法,其特征在于所说的冷却工序是在对所说的真空炉内实施高真空排气除去其中以氮为主体并含有微量氧的混合气体,进而向所说的真空炉内导入惰性气体并调整到大气压的气氛下进行的。
19、权利要求14所述的钛或钛合金部件的表面处理方法,其特征在于所说的以氮为主体并含有微量氧的混合气体,是在氮气中含有微量氧气的气体。
20、按照权利要求14所述的钛或钛合金部件的表面处理方法,其特征在于所说的以氮为主体并含有微量氧的混合气体,是在氮气中含有微量水蒸汽的气体。
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