CN1204650C - 废旧手机电池综合回收处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种废旧手机电池综合回收处理工艺，包括以下步骤：(1)电池去外壳和完全放电；(2)电池粉碎；(3)铁、镍和贮氢合金磁性组分及电解液的回收；(4)滤饼中所含物质的分离及利用；(5)分离钴和制备氢氧化镍电极材料。本发明的优点在于：无“三废”排放，不会对环境造成二次污染，处理工艺简单，设备投资少，在解决废旧手机类电池污染问题的同时，实现资源的经济化回收利用。

Description

废旧手机电池综合回收处理工艺
                       (一)技术领域
本发明涉及一种废旧手机电池综合回收处理工艺，具体涉及到使用于手机中的镍氢(也称金属氢化物/镍)电池、锂离子电池、锂离子聚合物电池、镍镉电池，以及笔记本电脑等便携式用电器中所使用过的与手机电池同类别的废旧电池的无害化回收处理技术。
                       (二)背景技术
近年来，以手机为代表的便携式通讯工具发展迅速。截止2002年底，中国的手机用户已经超过2亿户。在这些手机中，主要以镍氢(也称金属氢化物/镍)电池和锂离子电池作为电源，也有少量的镍镉电池和锂离子聚合物电池。把电池的平均使用寿命以二年计算，我国每年产生的废旧手机电池将有1亿块以上，再加上其它用电器中使用过的与手机电池同类的废旧电池，每年产生的手机类废旧电池的数量非常大。在这些废电池中，既含有对环境有危害的有机物、碱溶液、镍和镉等物质，同时其中的镍、钴、镉、贮氢合金和铜等又是对国民经济发展具有重要意义的化学材料，因此必须对这些废电池进行回收处理。
在对废旧电池的回收处理上，尽管人们开展研究的历史较长，但由于前期人们对废旧电池的研究主要集中于对锌锰和镉镍电池的回收处理上，近期随着废旧手机类电池的出现也开展了一些相应研究，但这些研究工作主要是针对某一种手机类电池的回收处理，比如中国专利(审定公告号1090827)给出了回收处理镍氢电池的方法，文章(中国资源综合利用，2000，11：11-12；环境保护，2001，12：39-40)分别给出了从废锂离子电池中回收有价金属的工艺。不需对手机类电池进行预先分拣处理的研究则还没有见到报道。基于我国还没有建立完善的垃圾分类收集体系，这就不可避免地使收集到的废旧手机电池是不同种类的电池混杂的一起的。
                       (三)发明的内容
本发明的目的是提供一种废旧手机电池的综合回收处理方法，以解决废旧手机电池的污染问题，最终实现资源的经济化回收，并在该过程中做到不再产生二次污染问题。
本发明提出的废旧手机电池综合回收处理工艺，所要回收的电池包括了手机中使用的镍氢(也称金属氢化物/镍)电池、锂离子电池、锂离子聚合物电池、镍镉电池，以及笔记本电脑等便携式用电器中所使用过的与手机电池同类别的废旧电池，处理前不需要对这些电池进行分拣分类处理，依照下面给出的方法完成对这些电池中所含物质的回收处理：
1、电池去外壳和完全放电。采用机械并结合人工的方法去除废旧手机电池外面的塑料外壳，回收其中的充电控制电路板和连接金属片，把得到的单体电池送入预处理池中进行完全放电，预处理池中预先放入纯净水和导电剂并进行机械搅拌，通过搅拌过程中电池产生短路完成电池的完全放电。
2、电池粉碎。把经过完全放电的电池滤去水分，放入真空粉碎机中破碎，在破碎的过程中通过真空蒸馏的方法回收废电池中的有机溶剂。
3、铁、镍和贮氢合金磁性组分及电解液的回收。把电池破碎物放入加有纯净水的电池清洗反应池中，在剧烈搅拌和超声波作用下使电池外壳和集流体上的附着物脱去，并使粉碎物中的物质之间反应完全，然后用磁选法回收铁、镍和贮氢合金磁性金属，用过滤的方法对剩余物进行分离，得到含有钾、锂、氟、磷和铝的滤液以及滤饼，得到的磁性金属经过进一步清洗后冶炼铁镍稀土合金，清洗液再加入清洗反应器中重复利用。
4、滤饼中所含物质的分离及利用。用浓度为1.0-3.5mol/L的热硫酸和双氧水对滤饼进行酸溶解，使其中所含的镍、钴、镉、铁、铝、稀土和部分铜都以离子的形式溶解到溶液中，残渣中则主要为金属铜、碳材料、隔膜和有机塑料；过滤出残渣并从残渣中分离出铜；用碱调整所得过滤液的pH值并加入碳酸氢铵，使其中所含的镉、铁、铝、铜和稀土元素以沉淀物的形式析出并得到分离，得到成分为硫酸镍和硫酸钴的混合溶液。
5、分离钴和制备氢氧化镍电极材料。用有机萃取剂把镍钴硫酸盐溶液中过量的钴先萃取出来，使其中的镍钴比为19∶1，然后用氨络合沉淀法制备镍氢电池用球形氢氧化镍电极材料；萃取到有机萃取剂中的钴用硫酸反萃取出来得到硫酸钴溶液。
对步骤1中去掉外包装塑料壳的电池完全放电时，采用把电池放入装有纯净水和金属铁粉的容器中进行机械搅拌。
步骤2中粉碎机中的真空度为10-50mmHg，温度保持在50-100℃。
步骤3中使用机械搅拌和超声波对清洗器中的电池粉碎物进行清洗时，来自于锂离子电池的酸性电解质用镍氢电池中的碱性电解质得到中和，电池粉碎物中的铁、镍、贮氢合金磁性金属组分用磁选法回收。
步骤4中使用的反应溶剂为硫酸加双氧水或盐酸加硝酸。
步骤5中使用氨络合沉淀法制备镍氢电池用球形氢氧化镍电极材料时，反应体系的参数控制为pH值在10.5±1，反应溶液中的碱含量在7±3g/L，反应物停留时间为10-20h。
本发明的废旧手机电池综合回收处理工艺，也可以用于对经过分拣分类的单一品种电池的处理。
本发明的优点如下：
1、不需要对不同种类的手机电池预先进行分拣处理，把该工艺应用于单一种类电池的回收处理时，则只需对该工艺做一些简化，这大大地提高了该工艺的应用范围并降低了处理工艺的设备投资。同时在具体的回收处理中，主要从环保和回收的角度出发，特别强调了对一些经济价值很高或对环境污染大的组分如钴、镍、镉的回收利用，其它组分则分离到可以被其它用途使用或对环境没有污染的程度即可，如有特殊需要再做进一步的分离加工，以做到解决污染问题，并提高资源回收时的经济性。
2、镍氢(包括镉镍)电池的碱性电解液可以中和锂离子电池和锂离子聚合物电池中的电解质六氟磷酸锂，并部分溶解后者的铝集流体；过滤出来的滤液在调整酸溶解浸出液的pH值时也同时可以起到沉淀溶液中部分杂质的作用。
3、对这些电池中最具回收价值的钴单独萃取出来，镍则制备成氢氧化镍电极材料，其中，在这个过程中可把回收工序中存在的一些微量元素如镉、锌等直接作为添加元素，从而做到在简化工序的基础上提高回收的效益。
                     (四)附图说明
附图1是本发明的工艺流程图
                    (五)具体的实施方式
下面结合附图对本发明的一个回收实例进行详细描述，其中，回收处理的废旧电池中镍氢和锂离子电池的数量相差不大，另两种电池的数量很小。
附图1是本发明的工艺流程图。参照附图，废旧手机电池的回收处理工艺如下所述：
为了减少收集到的电池中混入其它种类电池对回收工艺造成影响，首先要从收集来的废旧电池中分拣出混杂在其间的锌锰、铅酸等电池，把这些分拣出的电池分别放置然后做专门处理。
用机械结合人工的方法去除废旧手机电池外面的塑料外壳，回收其中的充电控制电路板和连接金属片，完好的电路板经检查合格后重复利用。
把去除外包装塑料壳的电池完全放电时，采用把电池放入预先装有水和金属铁粉的预处理池中进行机械搅拌。加入废旧电池后，开动在预处理池中安装的机械搅拌器，使池中电池借助铁粉或其它电池使正负电极间间歇短路而实现对电池的完全放电，在这个过程中处理池中的纯净水可以起到冷却电池短路时放出热量的作用。对电池完全放电的目的是，减小在后面粉碎步骤中电池中各物质之间接触时产生短路放电和自燃。
把经过完全放电的电池滤去水分，放入电池粉碎机中破碎。破碎机的破碎和出料部分密封并与抽真空装置接通，借助电池在破碎过程中各物质间接触发生反应所放出的热量，在温度达不到要求时可通过外界加热，使破碎机中的温度维持在50-100℃之间，开动真空泵保持里面的真空度低于50mmHg，通过真空蒸馏回收来自于废旧锂离子电池中的EC、DMC和EMC等有机溶剂；同时，在这个过程中，来自于镍氢电池和镉镍电池中的碱性电解液与锂离子(聚合物)电池中的六氟磷酸锂发生酸碱中和反应，在这个过程中也使后者正极板的铝集流体转化为铝酸盐，在铝集流体上的物质则脱落下来。
由于这个过程中是在真空没有氧气存在的情况下进行，因此可以避免发生电池粉碎物着火情况的发生，而这些反应都是放热反应，又可以维持体系内的温度适合进行真空蒸馏。
把去除有机溶剂的电池破碎物转入加有纯净水的电池清洗反应器中，借助机械搅拌和超声波作用进行清洗并继续反应，2小时后可使发生反应的物质反应完全。同时，粘附在电池金属壳、电极集流体、隔膜上面的活性物质大都脱落下来，这将有利于随后的磁选分离过程。
待清洗反应结束，用磁选法回收电池清洗反应器中的铁、镍、贮氢合金等金属组分，这些物质进一步清洗后可用于冶炼铁镍稀土合金或再做分离提纯，清洗液加入清洗反应器中再利用。负极上的贮氢合金颗粒虽然在电池循环使用过程中表面部分转化为氧化物，但大部分还保持为合金，这也使在这一工序通过磁选的方法能够回收大部分贮氢合金。
用过滤的方法对分离出金属磁性组分的剩余物进行分离，得到含有钾、锂、氟、磷和铝酸根离子的碱性滤液和滤饼。根据需要对滤液做进一步的提纯处理以做它用。
滤饼用纯净水清洗后放入酸溶解反应池中，优选硫酸和双氧水混合反应液，通过不断加入摩尔浓度1-3.5mol/L的硫酸和适量质量百分比浓度为12-15％的双氧水，保持反应液的pH值在0.5-1之间进行溶出反应，反应温度控制在40-80℃，在反应过程中检测生成物的变化，并以此控制反应时间以及调整硫酸和双氧水的加入量。反应2h后，最后得到浓度为40-120g/l的溶液。
在溶解过程中，借助在酸性反应液中的双氧水可使三价和二价镍和钴的氧化物(酸根)全部转化为二价的硫酸盐，滤饼中残余的铁则转化为三价的铁离子，滤饼中的镉也同时转化为二价的硫酸盐，磁选法没有分离出的贮氢合金及其氧化物也被溶解为硫酸盐。
滤饼溶解完成后进行过滤得到滤液和残渣。残渣中主要为没有溶解的金属铜、碳材料、隔膜、有机塑料等，用浓硫酸溶解的办法分离铜，滤饼中所含的镍、钴、镉、铁、铝、稀土以及少量铜都将以硫酸盐的形式溶解到溶液中。用氢氧化钠及回收的碱性滤液调整所得溶液的pH值并加入碳酸氢铵，使溶液中所含的大部分稀土、铁、铜、铝和镉元素在pH值小于5.5时以沉淀物的形式析出并得到分离，最后得到组成主要为硫酸镍和硫酸钴的混合溶液。
用有机萃取剂把镍钴硫酸盐溶液中过量的钴先萃取出来，使其中的镍钴比为19∶1，然后用氨络合沉淀法制备镍氢电池用球形氢氧化镍电极材料；萃取到有机萃取剂中的钴用硫酸反萃取出来得到硫酸钴溶液，硫酸钴的纯度都可达90％以上。氨络合沉淀法制备镍氢电池用球形氢氧化镍电极材料时，其中溶液和碱反应时的条件可以维持为pH值在10.5±1的范围，溶液中碱量在7±3g/L，反应物停留时间10-20小时。根据本工艺可以得到堆积密度达2.1g/cm3，粒度范围5-20μm，放电容量为250mAh/g的球形氢氧化镍电极材料。
废电池中钴、镍的总体回收率都达到95％以上，镉的综合回收率达到99.5％以上，过程中的废液经必要的后处理后也达到国家工业用水排放标准。

Claims (5)

1、一种废旧手机电池综合回收处理工艺，其特征在于包括以下步骤：
步骤1，电池去外壳和完全放电：采用机械并结合人工的方法去除废旧手机电池外面的塑料外壳，回收其中的充电控制电路板和连接金属片，把得到的单体电池送入预处理池中进行完全放电，预处理池中放入纯净水和导电剂并进行机械搅拌，通过在搅拌过程中电池产生短路完成电池的完全放电；
步骤2，电池粉碎：把经过完全放电的电池滤去水分，放入真空粉碎机中破碎，在破碎的过程中通过真空蒸馏的方法回收废电池中的有机溶剂；
步骤3，铁、镍和贮氢合金磁性组分及电解液的回收：把电池破碎物放入加有纯净水的电池清洗反应池中，在剧烈搅拌和超声波作用下使电池外壳和集流体上的附着物脱去，并使粉碎物中的物质之间反应完全，然后用磁选法回收铁、镍和贮氢合金磁性金属，用过滤的方法对剩余物进行分离，得到含有钾、锂、氟、磷和铝的滤液以及滤饼，得到的磁性金属经过进一步清洗后冶炼铁镍稀土合金，清洗液再加入清洗反应器中重复利用；
步骤4，滤饼中所含物质的分离及利用：用浓度为1.0-3.5mol/L的热硫酸和双氧水对滤饼进行酸溶解，或者用盐酸加硝酸对滤饼进行酸溶解，使其中所含的镍、钴、镉、铁、铝、稀土和部分铜都以离子的形式溶解到溶液中，残渣中则主要为金属铜、碳材料、隔膜和有机塑料；过滤出残渣并从残渣中分离出铜；用碱调整所得过滤液的pH值并加入碳酸氢铵，使其中所含的镉、铁、铝、铜和稀土元素以沉淀物的形式析出并得到分离，得到成分为硫酸镍和硫酸钴的混合溶液；
步骤5，分离钴和制备氢氧化镍电极材料：用有机萃取剂把镍钴硫酸盐溶液中过量的钴先萃取出来，使其中的镍钴比为19∶1，然后用氨络合沉淀法制备镍氢电池用球形氢氧化镍电极材料；萃取到有机萃取剂中的钴用硫酸反萃取出来得到硫酸钴溶液。
2、根据权利要求1所述的废旧手机电池综合回收处理工艺，其特征在于：步骤1中去掉外包装塑料壳的电池完全放电时，采用把电池放入装有纯净水和金属铁粉的容器中进行机械搅拌。
3、根据权利要求1所述的废旧手机电池综合回收处理工艺，其特征在于：步骤2中粉碎机中的真空度为10-50mmHg，温度保持在50-100℃。
4、根据权利要求1所述的废旧手机电池综合回收处理工艺，其特征在于：步骤3中使用机械搅拌和超声波对清洗器中的电池粉碎物进行清洗时，来自于锂离子电池的酸性电解质用镍氢电池中的碱性电解质得到中和，电池粉碎物中的铁、镍、贮氢合金磁性金属组分用磁选法回收。
5、根据权利要求1所述的废旧手机电池综合回收处理工艺，其特征在于：步骤5中使用氨络合沉淀法制备镍氢电池用球形氢氧化镍电极材料时，反应体系的参数控制为pH值在10.5±1，反应溶液中的碱含量在7±3g/L，反应物停留时间为10-20h。
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