CN1196800C - 铝的分离提纯方法及设备 - Google Patents

Abstract

本发明的目的是一种铝的分离提纯方法，以便由称作“母液”的不纯液态铝形成纯度极高(即超过3N5，即含有超过99.95%的铝)的固态物质(或锭块)，所述方法包括通过部分结晶形成晶体，对锭块进行周期性压实以及在生长期间通过加热基本使锭块连续重熔，并且，还包括在生长期间对锭块的高度H进行周期性测定以及将加热功率作为测量的高度H的函数进行调整，以便得到一个高度增加速率，该增加速率优选是确定的并且随着时间的延长而下降。本发明还涉及能够通过分离形成纯度极高的固态铝(或锭块)的铝的提纯设备，其包括耐火坩埚，配置有坩埚加热装置的炉子，通过在生长期间进行加热使所述锭块重熔的装置，以及至少一个压实装置，并且，其特征在于所述设备包括在生长期间对所述固态物质的高度H进行测量的装置，以及将所述加热装置的加热功率作为所述测定高度H的函数进行控制的装置，以便获得高度的增加速率，所述高度的增加速率优选被加以确定并且随着时间的延长而减小。

Description

铝的分离提纯方法及设备

本发明涉及铝的分离提纯，特别是，它涉及能够提供纯度极高的铝，即纯度超过3N5的铝，换言之，含超过99.95％的铝的分离提纯方法和设备。

铝的分离提纯方法被用来获得共晶元素如铜、铁、硅、镁、镓或锌的含量低的铝，该方法基于下述事实：不纯液态铝(称为母液)的部分凝固趋于使液体中的共晶元素发生富集，并且形成其中的共晶元素含量明显比母液低的晶体。因此，已知分离方法的基本原理包括促使不纯液态铝发生部分结晶，并且对固液两相进行物理分离，以便将提纯的金属与富含共晶元素的残存母液分离开来。

根据这一基本原理已发展了几种方法，典型地，在将不纯液态铝置于绝热的难熔容器中之后，通过对液态铝进行局部冷却，会使得在液态铝的上部形成细小的晶体，之后，在重力作用下，晶体会逐步积聚在容器的下部，并且，当给定部分的母液已发生结晶时，提纯过程停止，然后，将已提纯的晶体与残留的母液分离。

根据美国专利US3211547，晶体通过冷速控制在液态铝的表面形成，然后，在重力作用下分离并积聚在容器的底部，每隔一定时间，结晶相中会发生晶体部分夯实(或压实)。积聚在容器底部的晶体在结晶期间的压实能够显著改善本方法的提纯率。在结晶结束时，通过倾到于液相将所有的残留母液排空，所述倾到优选通过位于积聚在容器底部的提纯铝晶体的表面之上的孔进行，然后，通过熔化将所述积聚的大量晶体加以回收并且使其以液相形式从靠近容器底部的孔中流出。

根据法国专利FR1594154(对应于美国专利US3671229)，晶体在与浸渍在母液中的部分相邻的密闭石墨管的外表面上形成，冷却气体在所述管中循环以引发结晶化，安装在液态铝中的石墨环定期对所述石墨管外表面进行刮擦，以使形成的晶体从其上脱离。晶体在重力作用下积聚在坩埚的底部并且使用所述环对积聚的晶体进行规律性压实。随着凝固过程不断进行，石墨管逐步升高，结晶化过程结束时，例如通过对残留母液进行虹吸或者通过倾倒所述坩埚，来将提纯的固相物质(称为“锭块”)与富含共晶元素的残留液相分离。根据法国专利FR2592663(对应于美国专利US4744823)，该方法的提纯系数可以通过倾斜容器来倾到出残留母液并且使容器保持倾斜状态，以便通过淋沥消除缝隙中的残留液体来进一步提高。

根据法国专利FR2524489(对应于美国专利US4456480)和美国专利US4221590，结晶期间积聚在坩埚底部的晶体和晶体压实相被重新熔化，这会使金属受到附加的提纯，从而能够获得超过理论值的提纯系数。

根据日本专利JP58-167733，借助包含冷空气在其中循环的不锈钢管的冷却装置，提纯的铝晶体在位于液态铝自由表面以下预定区域的坩埚内表面的周边形成。位于所述冷却区域上方的液态铝被加热，以防止其凝固。使用截面积与坩埚大致相同并且连续浸渍在液态铝中的石墨活塞使在强制冷却区形成的晶体脱落，所述石墨活塞定期刮擦坩埚表面并且促使刮落晶体积聚在坩埚底部。所述活塞也用来对积聚在坩埚底部的晶体进行压实。所述活塞中形成的管路能够在活塞运动期间使晶体流向坩埚底部以及液态金属流动。采用加热方法将部分凝固的金属重新熔化，当积聚的晶体已到达冷却区时，将活塞升至液面之上，通过虹吸将母液去除，并且将所述固态物质从坩埚中取出，然后根据所要求的纯度进行切制。

根据现有技术工业生产的锭块的纯度不均匀。特别是，可以看到在锭块的顶部和底部之间存在纯度梯度。已知可以将比下部含有更多杂质的最终锭块的顶部锯断，只保留下部用于满足最高纯度的应用要求。典型地，所述锯断操作将最终锭块的15-30％去除。然而，该方法的不足之处在于这一操作将获得的锭块的很大部分去除掉，结果，降低了设备的有效生产率，并且还产生了使金属堆放管理复杂化的金属废料。

本申请人也已观察到：通常工业生产获得的锭块在核心与周边之间存在纯度差，周边处金属的纯度比锭块核心处金属的纯度高。一般地，大坩埚的较高生产率与所获产品的纯度成反比。例如，在800mm直径的坩埚中测得的铁和硅的有效提纯系数KFe和KSi(整个锭块范围)常常低于在600mm直径的坩埚中测得的提纯系数的50％(相同上升速度)，对于这种基本呈径向不均匀性的锭块，采用简单的锯断操作难于获得高纯度的金属。

除了这些不均匀性之外，本申请人已发现获得预定质量的锭块所必需的时间在某一次操作与下次操作之间存在明显差异。由不同原因(例如设备磨损和导热性变化)引起的上述差异既影响工业现场的有效生产率，又会使工作的安排和内部的步骤复杂化。

最后，本申请人已发现：生产率与平均有效提纯率相互之间呈反比关系。因此，当生产率提高时可看到提纯率下降；反过来，当提纯率提高时则生产率下降，该局限性既极大地限制了工业生产的控制限度，又对生产成本造成了不利影响。

因此，本申请人研究了能够拓展同时兼顾提纯率和生产率的范围的简单的设备和方法，并且能够降低工业生产获得的锭块的不均匀性和纯度差异，从而从整体上降低投资、生产和维护成本的方法。

本发明的第一个目的是一种为了由称作“母液”的不纯液铝制备出具有很高纯度(即：高于3N5，换言之，含有超过99.95％的铝)的固相物质(或锭块)而进行铝的分离提纯的方法，其包括：通过部分结晶化形成晶体，对锭块进行周期性压实以及在生长期间通过加热使锭块基本上连续重熔，而且，其特征在于所述方法包括在生长期间对锭块高度H进行周期性测量以及对作为测量高度H的函数的加热功率进行调查。

本发明的另一个目的是一种通过分离能够形成纯度极高的固态铝(或“锭块”)的铝的提纯设备，其包括：一个耐火坩埚，一个配有坩埚加热装置的炉子，通过在生长期间的加热使所述锭块重熔的装置，和至少一个压实装置，而且，其特征在于包括在生长期间测量所述固态物质高度H的装置，以及对作为所述测量高度H的函数的所述加热装置的加热功率进行控制的装置。

本中请人已观察到：出人意料地，最终锭块的纯度的不均匀性以及锭块之间的差异实际上与分离过程中输入的加热功率有关，而且，包括在锭块生长期间输入基本恒定的加热功率而未进行逆向(反馈)调整的现有技术比根据本发明使加热功率逐步改变时产生的不均匀性和纯度的差异大得多。本申请人也已发现：在锭块整个生长期间对加热功率进行控制，不仅可以降低纯度的差异和不均匀性，而且也能够拓宽同时兼顾提纯率和生产率的范围。

附图描述

图1示意说明的是根据本发明的方法的优选实施方案的一个初步提纯循环。

图2示出了根据本发明的优选实施方案的分离提纯装置。

图3示出了当压实装置处于下部，或结晶部位时，坩埚中的结晶和重熔区。

图4示出了在根据本发明的设备的压实装置中使用的端件(endpiece)的优选实施方案。

图5示出了根据现有技术(a)和根据本发明(b，c)的固态物质生长曲线，换言之，固态物质的高度随时间的变化曲线。

图6示出了在根据现有技术(a)和根据本发明(b)的锭块中测得的硅等含量(含量单位：PPm)的典型分布图。所述锭块相对C轴呈圆形对称。

图7以曲线形式示出了根据现有技术(A)和根据本发明(B)的工业生产率P(单位：kg/h)和平均有效提纯率k(无量纲)的典型结果。提纯率等于初始金属与提纯后的金属中的一个或几个给定元素的平均含量之比，最具特色的元素通常是电解生产的原铝中的主要杂质，即铁和硅。

根据本发明，铝的分离提纯方法目的是能够通过由称作母液的液态铝生长制备出纯度极高的固态物质(或“锭块”)，并且包括通过部分结晶形成晶体，对锭块及累积晶体加以周期性压实，以及通过生长期间的加热使锭块重熔，所述方法的特征在于其包括对锭块高度H进行周期性测定和进行作为测定高度H的函数的加热功率的调整。

根据本发明的一个优选实施方案，铝的分离提纯方法在包括耐火坩埚、加热所述坩埚的装置、至少一个压实装置、将所述至少一个压实装置垂直移动的装置以及剥离装置的设备中进行，而且，所述方法包括一个称作“锭块”的固态提纯的铝在所述坩埚底部，  自被称作母液的液态铝中生长的步骤，所述生长步骤包括：

—在被称作结晶区的所述设备的至少一个特定表面上通过结晶形成铝晶体，所述结晶区的温度低于所述母液的液相线温度，

—使用所述剥离装置将所述晶体剥离，

—在重力作用下，所述晶体向所述坩埚底部迁移(或下落)，

—所述晶体在所述固态物质的上表面聚集，

—采用(每个)所述压实装置，将所述积聚的晶体和所述固态物质压实，

—采用所述加热装置，在生长期间对所述固态物质进行部分重熔，

所述方法的特征在于其包括：

—在所述生长过程中对所述锭块的高度H进行测量，

—对作为测定高度H的函数的加热功率P进行调整。

优选地，所述调整应能获得预定的高度变化率变化，优选其随着时间的延长而减小。

所述方法通常始于将给定初始质量的待提纯的液态铝放入耐火坩埚，以及使系统处于热平衡状态。有利的是，包括一个在将液态铝放入之前对坩埚以及处于坩埚中较低位置的压实装置进行预热的附加步骤，以避免材料受到热冲击并且从而使系统能够更快地达到热平衡。

在结晶以及部分重熔期间由金属中分离的杂质积聚在杂质含量不断增加的残留母液中。

而且，在生长阶段结束时，所述方法通常包括一个残留母液和最终锭块的物理分离过程。该分离过程优选在锭块达到一个预定高度Hf时进行，它也可以在确定分数F的初始液态铝已发生凝固时进行，其中，F优选为50-80％，更优选为60-75％。

所述物理分离可以采用几种方式进行，优选通过将坩埚倾斜，之后对夹存在晶体间的不纯液体(换言之，残留母液)进行长时间滴除来进行。有利的是，在提纯结束时，用其金属容器将坩埚同炉体分离，并且置于对不纯的残留母液和存在于晶体间的液体进行漏除的倾斜装置上。也可以在所述滴除期间，例如采用石墨螺旋对锭块的上部进行刮削，以便将残留不纯液体含量最高的区域去除。

所述方法可以包括一个将粗锭块(或原料锭块)，换言之，从坩埚中取出并且被冷却至能够对其加以处理的温度(典型地为室温)的锭块的顶部和/或底部锯掉的附加操作，所述锯截操作通常在滴漏后的粗锭块上进行，换言之，在实施将不纯的残留液体滴除并且余留下的固体冷却之后进行。

高度H可以采用压实装置进行测定，这使得设备大为简化，从而使得设备中各机构的复杂性明显降低，结果基本投资成本和维护费用相应地得到减少。

根据本发明的一个优选的实施方案，晶体在坩埚的内表面上以及在(每个)压实装置的部分形成，晶体优选在特定结晶区形成。

对于晶体在(每个)所述压制装置上的形成，本申请人已发现如果所述(或每个)压实装置的部分交替地浸入和拉出母液中，以便使所述(每个)压实装置的特定部分，称作结晶区，在浮出期间冷却至母液的液相线温度以下，结果在浸入期间，晶体在所述区域形成，则特别有利，冷却可以简单地通过辐射和/或自然或强制对流进行，浸入时间Ti和浮出时间Te可以是固定的或者是可变的。

本申请人已观察到：目的在于剥离晶体的压实装置的交替浸入和浮出也使得在压实装置上形成的晶体的数目增加。当浮出时间Te与浸入时间Ti之比值较高时，这一数目的增加更大。更确切地，当高位置(冷却位置)停留的时间Tr与在低位置(压实和结晶位置)停留的时间Tc之比值较高，而同时在低位置停留的时间的绝对值显著降低时，所述数目的增加程度更大，因此，浮出时间Te优选大于浸入时间Ti。更确切地，压实装置在高位置停留的时间Tr优选长于在低位置停留的时间Tc。本申请人已观察到在轴上形成的晶体质量随着Tr/Tc的增大而增加，但随着Tr+Tc的增加而减少。

例如，对于一个容量为2吨的炉子而言，本申请人对Ti＝30秒和Te＝8秒的基本循环(A)与Ti＝15秒和Te＝23秒的基本循环(B)进行了比较，两个循环中，轴杆在高低两位置间的升降速度为约0.20m/s，并且观察到如果锭块生长使用同样的设定值曲线，则循环B的晶体生成比比循环A的生成比高40kg/小时。相同生长曲线条件下，晶体生成比的增加伴随有平均加热功率提高4.5kw，并且会导致在基本循环B形成的晶体重熔速率比循环A高。对于恒定生产率而言，这些差异会使金属的纯度提高，典型地，根据循环B获得的锭块中的铁和硅的平均含量比根据循环A制备的锭块低30％(最终锭块尺寸和总的操作时间相同时)，这表明它们的提纯率存在明显差异。

浮出和浸入工序构成了一个基本提纯循环。每个基本循环的时间可以是可变的，或者可以保持大致恒定，每个循环的时间优选为20秒-5分钟，如果时间太短，则在每个基本循环形成的晶体的量会很少，从而更难于对这些晶体进行令人满意地剥离(或刮削)。如果时间太长，则在每个基本循环期间形成的晶体覆盖层太厚太硬，有时会堵塞刮削器并且减少单位时间形成的晶体的量。

压实操作优选包括使用所述(每个)压实装置对所述固态物质进行加压并且在时间Tc期间维持所述压力，Tc与浸入时间Ti大致相等(优选至少为Ti的95％)，在时间Tr期间，压实装置优选保持在高位置，Tr与浮出时间Te大致相同(优选至少为Te的95％)。

压实装置的浸入深度取决于所述固态物质的高度H：浸入深度在提纯的开始阶段较大，然后，随着固态物质的生长，该深度逐步减小。压实操作通过将晶体间的部分不纯液体排除来压实所述固态物质(22)并且将位于其上表面的积聚晶体(21)压碎。另外，通过压缩锭块，该压实操作会使得新的固体部位与热壁接触并且有助于部分重熔。压实操作优选包括在时间Tc期间，所述(每个)压实装置的单一压缩动作，之后测量压实后的固态物质高度H(t)。实际上，当使用压实装置测量高度时，只能由固态物质已达到某一最小高度Hm的时刻开始来进行测量，其中，Hm对应于压实装置所能达到的最低点—该时间被称作“接触时间”(图5中标记为字母G)。切实可行的是由接触时间开始来测定时间t。

当所述(每个)压实装置浮出时，可以进行将坩埚上以及所述(每个)压实装置上的晶体剥离的操作，将所述(每个)压实装置上的晶体剥离的操作也可以在所述(每个)压实装置正在浮出时进行。

晶体向坩埚底部迁移优选主要在(每个)所述压实装置浮出期间Te进行。

在生长期间固态物质的重熔操作是一个大致连续的过程。实际上，重熔仅仅出现在所述压实物质(22)的周围，这样，有效重熔区(23)包括坩埚的底部以及不超过高度H的侧壁。重熔大约出现在固态物质(22)的整个外表面上，包括处于晶体积聚区(21)的所述表面的上部，如图1-3所示。取决于固态物质(22)的测量高度H的加热功率P的调整至少能改变靠近整个固态物质的施加功率。根据本发明，所述固态物质的重熔速率在整个提纯操作期间是变化的，并且优选遵循一确定的级数。本申请人已观察到，如果重熔速率的曲线变化能使每个基本循环中的重熔晶体质量Mr与形成的晶体质量Mc之比值(Mr/Mc)是压缩后的物质的高度H(t)，换言之是经压缩操作之后的固态物质的高度(Ht)的随时间t的非减函数时，平均提纯速率能够得以显著提高。换句话说，目标重熔速率恒定不变或者随着高度H(t)的增加而增大。初始形成的物质Mc等于重熔后的物质以及已重熔的物质之和。重熔也可以表示为洗涤率，其等于在部分重熔之后，已重熔的物质与余留的物质之比值。

这种类型的重熔速率对于所述固态物质展现出非线性且凸起的目标生长曲线Ho(t)，换言之是具有下降或者零斜率的曲线(一种典型曲线示于图5中)。换句话说，高度H(t)的增加速率随着时间的延长而下降。根据本发明的生长曲线优选通过采用在每个基本循环中测定的固态物质的高度值H(t)，将该值设定值Ho(t)进行比较(Ho(t)对应于所要求的压实物质随时间的典型生长曲线)，对加热装置的功率进行调整来获得。典型地，当在连续的若干基本循环测得的H(t)超过设定值Ho(t)时，需增大加热功率，而当H(t)低于设定值Ho(t)时，需降低加热功率。优选地，所述调整考虑实际测定的高度H(t)(优选是几分钟内或几个连续的基本循环的平均值(变化的平均值))与设定值Ho(t)之间的差异，以及这种差异随时间的变化趋势(增加或降低)，尤其是为了消除“摆动”调整现象。结果，发现将加热功率P作为测量高度H与设定值Ho之间差值的函数进行调整，换言之，将功率P作为H-Ho的函数进行控制很有利，其中，Ho是一预定的设定值，它取决于从接触时间之后经历的时间。

另外，优选地，在时刻t施加的功率增量ΔP具有如下表达形式：

ΔP(t)＝A×[H(t)-Ho(t)]+B×{Δ[H(t)-Ho(t)]/Δt}，其中，A和B均为正的经验系数，对其进行调整，以能够很快达到设定高度，但又不会在此设定高度周围诱发“摆动”，尽管设备不可避免地存在热惰性(功率增量在晶体生长曲线上产生变化之前通常需要几分钟)。加热功率优选采用计算机化系统进行调整。

令人惊奇地，本申请人发现：对于给定的生产率而言，换言之，通过固定给定的进行完全分离操作的时间(并且因此获得具有给定重量的锭块)，控制所述循环，特别是控制表述锭块生长速率的方程的装置对所获得的最终锭块的平均纯度具有非常重要的影响，其中所述生长速率是先前已压实的锭块(或者固态物质)的高度的函数。换句话说，出人意料地，根据特定规则控制加热功率来增加压实锭块的高度能够在给定生产率的条件下使提纯系数显著提高。

优选所述(每个)压实装置与坩埚内壁之间的自由空间可使得当被剥离的晶体落向坩埚底部时会受到一种洗涤现象的作用。当晶体在坩埚壁附近经过，并且处于液态铝温度比液相线温度稍高的区域时会出现这一现象，由于比液相线温度稍高，因此会造成晶体的表面发生部分重熔，因为表面处杂质的富集程度比核心部分高，因而使纯净程度得以改善。

根据本发明的一个变体，所述(每个)压实装置和坩埚的尺寸应使得当所述(每个)压实装置处于低(浸入)位置时，液态铝的自由表面提高，从而实际上能够覆盖坩埚内壁上的整个结晶区，并且，当所述压实装置处于高(浮出)位置时，液态铝的自由表面下降，结果，在所述区域形成的晶体环(25)的上部至少能从所述液态金属中部分露出，而且，剥离装置(更准确地，刮削器本身)不需进入液态金属中就能将这些晶体剥离。本发明的这一变体可以降低刮削器的磨损，从而使剥离装置必须进行的处理得以减少，有利于设备的维护并且降低了污染母液的危险，这样可以获得更高且控制程度更好的提纯率。

如图1所示，根据一个优选的实施方案，根据本发明的分离提纯的方法的特征在于其包括：

实施基本的提纯循环，以便形成降至坩埚(2)底部的提纯的铝固体物(22)，每个循环包括以下步骤：

·将压实装置(12)保持在高位置，时间为Tr，液态铝的自由表面(19)处于水平线Nr(图1A)；

·降低压实装置(12)，并且采用所述压实装置对所述固态物质(22)以及在其上表面积聚的晶体(21)加压，液态铝的自由表面(19)增至水平线Nc(图1B)；

·晶体(24，25)在压实装置以及在坩埚的表面上的所述结晶区(29，29a)形成期间，保持所述压力，保持时间为Tc，优选对此时间加以固定(图1C)；

·采用所述压实装置测量所述固态物质的高度H；

·将压实装置升至称为冷却位置的高位置，液态铝的自由表面(19)已降至水平线Nr；

·采用剥离装置(13，14)，优选在液态铝的外面进行晶体剥离操作，如此剥离的晶体然后会在重力作用下落向所述坩埚的底部(图1D)；

—对所述固态物质连续进行部分重熔；

—将加热功率P作为高度H的函数进行调整；

—当所述固态物质已达到预定高度Hf时，停止所述基本提纯循环。

所述结晶区包括坩埚的长度Z1以及所述(每个)压实装置的轴的长度Z2。

根据本发明的铝的分离提纯设备能够通过由称作母液的液态铝生长形成极纯的固态铝(或者“锭块”)，所述设备包括：一个耐火坩埚，一个装备有加热所述坩埚的装置的炉体，在称作结晶区的特定表面通过部分结晶形成晶体的装置，剥离所述晶体的装置，至少一个对所述晶体和所述锭块压实的装置，对所述(每个)压实装置进行垂直移动的装置，以及在生长期间通过加热将所述锭块重熔的装置，而且，其特征在于所述设备包括对所述固态物质的高度H进行测量的装置以及将所述加热装置的加热功率作为所述测量高度H的函数加以控制的装置。优选地，通过控制能产生一个确定的高度增加速率，该速率优选随着时间的延长而下降，重熔装置优选能够对锭块的外表面进行大致连续的重熔。

根据一个优选的实施方案，根据本发明的设备(1)包括：一个耐火坩埚(2)，一个装备有坩埚加热装置(5，5a，6，6a，7，7a)的炉体，至少一个压实装置(12)以及使所述(每个)压实装置垂直移动的装置，而且，其特征在于所述(每个)压实装置(12)包括一个轴杆(9)和固定在所述轴杆上的压实端件(10)，而且还在于其包括通过在轴杆(9)上和所述坩埚的内表面(26)上的结晶区(29，29a)部分结晶形成晶体(24，25)的装置，而且在于其包括将所述晶体从所述轴杆以及所述内表面上剥离的装置(13，14)，在于在所述端件(10)与所述坩埚的内表面(26)之间存在一个自由空间(28)，该空间在由所述剥离装置剥离的晶体在重力作用下移向坩埚的底部期间，能够使所述晶体充分通过，在于其包括在所述固态物质(22)生长期间对其高度H进行测量的装置，而且在于其包括将所述加热装置的加热功率作为所述测量高度H的函数加以控制的装置，该装置能够获得随时间的高度H的增加速率，而且该值优选预先确定。

根据本发明的一个优选实施方案，所述设备只包括一个压实装置。

炉体(4)优选包括一个绝缘壁(40)和一个金属壳(41)。加热装置(5，5a，6，6a，7，7a)优选沿着坩埚(2)分布。优选能够单独地或者成组地对所述加热装置进行控制，以便能够按预定方式调整沿着坩埚的加热功率。特别是，可以采用加热装置的这种分布来调整邻近整个锭块上施加的加热功率。

所述设备优选包括采用压实装置(12)测量被压实的物质(22)的高度H的装置。为此，所述设备可以包括特别是在压实操作期间，能跟踪压实装置进入液态金属的深度并且能由此进入深度推算出压实锭块的高度的装置。所述设备优选装备有探测固态物质(22)的反作用力的装置，以便能有效地控制所述物质的压实以及监控其形成，这是由随时间t变化的在坩埚底部之上的物质高度H(t)给出的。

优选地，所述设备包括(对于每一个压实操作)在进行压实操作时，将实际被压实的高度与要求的参照高度H_o(t)进行比较，并且将加热功率P作为H(t)与H_o(t)之差值的函数加以控制的装置。所述设备可以包括对加热功率，优选采用计算机，进行控制的装置，以便当H＞Ho时增大功率，当H＜Ho时则减小功率。该控制装置调整所述的加热装置以获得所要求的加热功率。

在轴杆上形成晶体的所述装置包括当轴杆处于高(浮出)位置时通过辐射和/或自然或强制对流对所述轴杆进行冷却。在坩埚的内表面上形成晶体的所述装置包括采用散热效应来使所述表面的温度降低。结晶区(29)中的坩埚表面可以通过将加热区以上，或者甚至炉体(4)的外部的坩埚壁充分延长，以便特别是通过辐射和对流产生热损失来加以有效冷却，坩埚的悬空(或伸出)部分(32)由于具有散热片效应而起到冷却器作用。对于一个具有2吨的容积，量级为5cm的壁厚T的设备而言，由容器(3)的上部(33)测得的所述悬空部分(32)的长度(Le)典型的为2-15cm。

当坩埚壁以及轴杆表面的温度低于母液的液相线温度时，在结晶区(29)和(29a)就会发生部分结晶并且导致晶体的形成。在这些结晶区，净热流然后就由液态金属流向坩埚表面以及轴杆。

坩埚上的结晶区(29)下限对应于内表面上温度等于液相线温度的位置。位于所述结晶区以下的区域对应的是“重熔”区(31)(图3)。结晶区与重熔区之间的细窄的过渡区被称为“临界点”。在重熔区，热流由坩埚表面流向金属，坩埚壁的温度高于金属的液相线温度。坩埚上的结晶区的高度(Lc)与重熔区的高度(Lr)之比优选小于0.3，并且更优选小于0.25。实际上，重熔仅仅在压实的固态物质(22)的周围发生，这样，有效重熔区(23)包括坩埚的底部以及其表面直到高度H。因此，锭块在其大约整个外表面上发生重熔，包括该表面的顶部。

也优选在炉体的上部，坩埚与加热装置(5和5a)之间嵌入一个热屏障(34)，所述热屏障覆盖的区域优选比结晶区(29)稍大。该热屏障固定了在坩埚内表面上将结晶区与重熔区分开的临界点大致位置，并且清除了一个当加热功率改变时，该位置不断变化的重要因素。

轴杆的截面优选小于端件的截面。压实装置上的端件周边与坩埚内表面间的自由空间(28)优选可使得当晶体被剥离装置从轴杆上和坩埚壁上剥离时能立即积聚在坩埚的底部。优选对端件与坩埚内表面间的距离D进行调整，以便被分离的晶体落向坩埚底部时，会受到洗涤现象的作用。当晶体在液态铝的温度稍高于液相线温度的区域的坩埚壁附近经过时，上述现象会发生，这将引起杂质比中心部分更富集的晶体的表面发生部分重熔，从而使纯净程度得以改善。优选地，距离D大致均匀一致，并且大于或等于30mm，更优选为50-100mm。如果距离太大，则夯实面积(15)小，这会降低压实操作的效率。在这些情况下，端件趋于将晶体推向坩埚侧壁，强迫晶体在液态铝的温度稍高于液相线温度的侧壁表面附近经过。当压实装置外于高位置时，如果将端件的下部保持在临界点以下，以加强洗涤现象，则也是有利的。

对轴杆(9)与坩埚内壁(26)间的自由空间(28a)进行调整，以便使剥离装置(13，14)的运动不受到妨碍，而且晶体(24，25)能很快地形成。轴杆(9)的截面优选是圆形，其直径优选为坩埚内径的20-35％。如果直径太小，则其机械强度不足于进行锭块的压实，可能会由于散失的热流受到限制而导致晶体的形成比不足。如果直径太大，则浸入的体积过多可能会使坩埚的有用容积受到过分限制，从而也就限制了生产率。

轴杆(9)和端件(10)优选整体上或者部分地采用石墨制成，这样能有效降低液态铝的污染。石墨的高导热性可使结晶区(29)的轴杆得到有效冷却，从而使结晶产生的热能快速散失。所述轴杆(9)也优选整体上或者部分地采用经过抗空气氧化处理的石墨制成，所述处理方法包括采用化合物如铝或锌的磷酸盐，磷酸或者上述产品的混合物，或者硼酸对石墨进行浸渍处理。轴杆的表面也可以采用抗磨损的化合物如SiC进行部分浸渍。也优选在轴杆(9)上施加陶瓷涂层或覆层，例如碳化硅覆层或者Sialon(硅铝的氧氮化物)覆层，以便防止轴杆的氧化和磨损。这些安排防止了石墨粒子的产生，所述石墨粒子通常由于氧化而发生脱离，并且被剥离装置夹带最终进入锭块中。这些粒子在使用提纯的金属时会产生有害作用，例如形成气泡或者在石墨粒子附近发生局部脱离。

端件(10)的上部(27)优选呈截锥形，如图3a)所示。锥角，换言之，轴杆的C轴与锥的表面(27)之间的夹角α优选为30-60°更优选为40-50°。如果锥角太大，即，如果大于晶体的天然倾斜角度，则晶体会积聚在截锥形的表面(27)上，从而降低设备的总效率，因为这些晶体不会参予锭块(22)的形成和通过重熔获得的附加提纯。锥角太小则会使端件很长，这种端件占据的坩埚的有用体积的比例较大，结果，减少了坩埚中的可以进行提纯操作的铝的装加量。第二，端件长度的增加显著减少了能够用于形成可剥离的晶体，即能够容易地用剥离装置(13)加以剥离的晶体的轴杆长度。

也优选的是，在压实装置的端件(10)的称为夯实表面(15)的下表面与所述端件的上表面(27)之间形成通孔(11)，这能够特别是在对固态物质(22)的压实操作期间，改善液态金属的流动。

根据本发明的一个优选的变种，端件(10)和轴杆(9)尽管结合一起，但却是两个性质不同的部件，该两部件之间接头的导热性很小，换言之，至少比轴杆的导热性低10倍，以便在轴与端件之间至少建立起一种部分热屏障。该热屏障能够明显降低轴杆对端件的冷却，特别是当轴杆处于高位置并且靠近液态铝的表面(如在提纯循环结束时)，这限制晶体在端件的表面上形成，因为剥离装置难于，或者甚至不可能触及所述晶体。轴杆与端件优选采用同样材料制成，以避免出现膨胀不同的问题，并且优选采用石墨制成。如图4b)所示，该变体的一个优选实施方案包括制备一个在轴杆与端件之间的螺旋接头以及在该两部件之间，优选至少在两平面部件(52a，52b)之间的接触表面的大部分放置一个由绝热材料制成的垫片(disk)(51)，以便使热流相对于端件和轴形成单一部件时的情形，至少降低20％。优选地，所述绝缘材料的导热性比轴杆的导热性至少低10倍，并且优选至少低100倍。

根据本发明的一个变体，对所述(每个)压实装置和坩埚的尺寸进行调整，以便当所述(每个)压实装置处于低位置时，液态铝的自由表面上升至大约能覆盖坩埚内壁上的整个结晶区(29)的位置，并且，当所述(每个)压实装置处于高位置时，液态铝的自由表面下降，以使在所述区域形成的晶体环(25)的上部从所述液态金属中至少部分浮出，从而剥离装置(以及特别是其刮削器)不需进入液态金属中就可以将所述晶体剥离。本发明的这一变体可以降低刮削器的磨损，从而对剥离装置的处理得以减少，有利于设备的维护并且降低了母液发生污染的危险，这样可以获得更高且控制程度更好的提纯率(特别是当本发明用于先前已精炼的金属的提纯，或者用于“超高提纯”，以获得超过99.999％的纯度时)。

剥离装置(13)和(14)通过刮削轴杆来使晶体(24，25)剥离。优选地，所述设备包括的装置应使得，当所述(每个)压实装置上升时，在轴杆上进行晶体的剥离操作，当所述(每个)压实装置处于高(浮出)位置时，在坩埚表面上进行晶体的剥离操作。另外，优选地，轴杆上的剥离装置(13)包括一个当轴杆开始上升时对与轴杆接触的刮板或者刮削器(8)进行定位，并且，一旦当轴杆达到其高位置(冷却位置)将上述粗网或刮削器移开的装置。根据一个特别优选的实施方案，刮削器保持在相对于坩埚的边缘确定的位置并且在所述(每个)压实装置上升期间进行剥离操作。实际上，刮削器只是当轴杆上升时才能够与轴杆接触。根据该实施方案的一个变体，刮削器仅仅覆盖轴杆周边的一部分(约一半)，换言之，它们的形状约为半圆，通过垂直运动与轴杆旋转运动的组合，剥离操作能够在轴杆的整个周边进行。

剥离装置可以装备有一个对其相对于液态铝的自由表面的位置进行调整的系统，以便对由于液态铝与固态铝的密度不同，当压实的固态物质生长且使得总体积下降时自由表面水平的下降进行补偿。

根据本发明的一个优选的实施方案，所述设备(1)的特征在于：所述坩埚(2)围绕称作旋转轴的轴C呈柱形对称，所述设备包括使坩埚围绕旋转轴C旋转的装置(17)，并且坩埚上结晶区(29)的整个周边通过剥离装置(14)的垂直上升与下降运动以及所述坩埚的旋转的组合加以刮削。这种结构布置既明显减小了剥离装置(13，14)的尺寸，又降低了所述装置独立活动必需的机械系统的复杂性。

根据本实施方案的一个优选的变体，坩埚(2)插入在带有衬套(30)的钢容器(3)中，并且，容器(3)通过一个用于支撑坩埚/容器组合的板(16)被支承在倾斜的锥形滚(18)上。锥形滚可使坩埚容易旋转，而且也使得板(16)相对于设备的轴能自动定心。坩埚通过锥形滚中的一个的马达驱动可有效地旋转。

采用根据本发明的设备，特别是通过将称作母液的待提纯的初始液态铝装入耐火坩埚，通过在轴(29a)和坩埚壁(29)上的结晶区，所述母液发生部分结晶来形成晶体，采用剥离装置(13)和(14)将晶体剥离，采用压实装置(12)对在所述坩埚底部的积聚晶体(21)和固态物质(22)进行周期性压实，以便使称作“锭块”的压实固态物质逐渐生长，逐步使所述固态物质发生部分重熔，以便使固态物质获得附加提纯，当锭块生长时，对加热装置(5-7a)的加热功率作为H的函数进行调整，以获得一个(优选是确定的和减小的)H增加速率，以及对母液和称作最终锭块的最终固态物质进行物理分离，就可以在工业上获得根据本发明的锭块。

特别是当轴浸入母液中时，晶体会在轴上形成，而晶体在坩埚壁上的形成则几乎是连续不断的。

在基本提纯循环期间，优选将端件(10)始终浸泡在母液中，以避免在其上表面或下表面形成晶体，所述晶体会减少残存母液的体积，并且从而增加其在未参予形成压实的提纯晶体的残存不纯物中的含量

本发明也可应用于纯度不低于99.97％的铝的超高提纯，以制备最低纯度为99.998％的铝。这种类型的金属在集成电路的金属化中得到特别应用。对于这种程度的提纯，存在的一个附加困难是需要尽可能完全地消除放射性杂质，特别是铀和钍。一般地，待提纯的初始金属已进行了电解精炼，而且，含有极少的包晶元素如Ti，V，Zr和Cr(总量少于1PPm)，较少量的正常共晶杂质如Fe，Si，Cu(每种低于5PPm)。然而，该金属中的铀和钍含量，例如0.1PPm的钍和超过0.01PPm的铀，对于集成电路的金属化都是不容许的，而集成电路制造厂目前的规范要求U+Th的共同含量不超过0.0007PPm。随着用于电路制造的基本晶体管尺寸的减小，要求放射性杂质含量极低的限制只能变得更加严格，而且，制造厂的要求正在趋于将U+Th的总量限制在0.0001PPm以下，这意味着精炼金属中这些杂质的初始含量必须降低1000倍以上。对于根据现有技术的方法而言，获得含量如此低的放射性杂质的唯一途径是实施串联的提纯操作(例如两个连续的分离过程)，与初始的电解精炼金属相比，这会使生产成本显著提高，而且，又会极大地降低最终提纯的金属的产量。

试验

试验系列1

采用容量不同的设备进行了工业试验，在这些设备中，压实装置是唯一的，并且不会降至坩埚的底部。在这种情况下，只是当固态物质到达压实装置的最大进入位置时才开始压实—此为发生所谓“接触”的时刻。这一特点是根据本发明的设备和方法的一个非限制性变体。

这些试验涉及三种类型的锭块生长曲线(或者“上升曲线”)：

a)在整个生长期间(T_总)上升速率V_m大体不变(现有技术)；

b)上升速率包括三个恒定上升速率：对应于10％的T_总时的初始恒定速率，等于1.5倍的V_m，之后，对应于20％T_总时的恒定速率，等于1.2倍的Vm，最后，对应于70％T_总的恒定速率，等于0.87倍的Vm；

c)上升速率包括8个恒定上升速率：对应于5％T_总的初始恒定速率，等于2.4倍Vm，之后，对应于10％T_总的恒定速率，等于2.0倍的Vm，之后，对应于10％T_总的恒定速率，等于1.6倍的Vm，之后，对应于15％T_总的恒定速率，等于1.2倍的Vm，之后，对应于15％T_总的恒定速率，等于0.9倍的Vm，之后，对应于20％T_总的恒定速率，等于0.65倍的Vm，之后，对应于20％T_总的恒定速率，等于0.375倍的Vm，最后对应于5％T_总的恒定上升速率，等于0。

表I示出了所使用的炉子的主要尺寸，采用每种上升曲线和每种炉型进行的约5-15次试验中获得的锭块的生长参数以及提纯率的平均值。所有这些试验采用包括23秒的轴的浮出时间和15秒的浸入时间(结晶和压实位置)的压实循环。

这些试验证实：采用一种大致恒定的上升速率制备的各锭块之间的内部不均匀性和差异比根据本发明获得的锭块的对应结果大得多。也已观察到当坩埚直径较大时，锭块的平均纯度较低—本申请人认为其原因特别在于纯度最高处的锭块周边部分与锭块的直径成反比，并且因此与坩埚的直径成反比。

这些试验也表明：晶体在压实装置的轴上形成(这些试验中典型地约为40％)以及在坩埚内壁上的形成(约60％)能够在不要求从生产或投资成本的角度看是不容许的冷却能力的条件下，显著提高形成部分结晶的晶体的速率。其原因可能与下述因素有关：与端件和坩埚壁之间的空间有关的在坩埚底部的快速积聚；使用也用于进行结晶，从而使该步骤不再成为一个限制的轴；以及当晶体下落时通过热的液态铝的上升流动产生的晶体洗涤效应。

本申请人试图了解锭块的平均纯度得到这种令人惊讶的改善的原因，这种改善通常使用非常凸起的晶体上升曲线(即上升速度随着先前压实的高度的增加而强烈地下降)来获得。为此，从根据实施例3制备的锭块和根据实施7制备的锭块上取下一种径向薄片(贯穿锭块的轴向“剖面”)。对由这些薄片的整个表面上截取的一条列样品的硅和铁含量进行了火花谱分析。采用该分析结果作出了金属中的铁和硅的含量作为样品在每个贯穿锭块的轴向薄片中的位置函数的分布图。图6示出了以硅的“等浓度曲线”(等含量)形式表示的硅含量的测试结果。这些曲线表明：根据实施例3获得的锭块中的硅含量(图6a)随着距坩埚底部的压实高度的增大而显著增加，而且，对于在实施例7中产生的锭块而言，硅含量随高度的这种增加要小得多(图6b)。而且，可以观察到，锭块外环的提纯程度，特别是锭块的“顶”部的提纯程度，后一种情形比前一种情形更好。

还注意到：对于在实施例7获得的锭块而言，为去除锭块中纯化程度最差部位的大部分(硅含量高于25-30ppm)，只需对其“头部”进行少量的锯切即可。按5-8％比例锯切锭块的头部就能够使锯切后余下的固态金属的平均纯净度很高。

然而，对于根据实施例3获得的锭块而言，已观察到纯度较低的部位大得多，而且，可以理解的是：即使进行大范围锯切(因此，会显著降低生产率，换言之，显著减少在确切相同的生产的时间内获得的锯切后锭块的最后净重)，也只能有限改善锯切后余下金属的平均纯度。

这些结果表明：所获得的锭块组成的均匀性较好，而且，当非常凸起的上升曲线为C)型时，平均而言，锭块的组成要纯净得多。

试验系列2

为了评价采用C)型凸起上升曲线获得的各锭块内部组成的更好均匀性的影响，本申请人在一次生产检验中，对由具有大致相同组成(即，铁含量为280-320ppm，280ppm和320ppm包含在内；硅含量为180-220ppm。180ppm和320ppm包含在内)的粗金属获得的90个锭块进行了分析。相应的90次分离操作在可容纳2000kg的液态铝的大坩埚中进行，其中在接触时间之后锭块的上升时间为18小时，这90次操作中的45次采用a)型的线性上升曲线进行，另外的45次则采用C)型的凸起曲线进行，在压实结束之后，将不纯的液体去除，并且对全部锭块进行滴流处理至少40分钟—在滴流处理之后采用石墨螺旋，将顶部的富含不纯残留液的糊状物也刮除掉，以便将深度约8cm(更确切地，在极值5-10cm之间)的这种更不纯的区域去除，在刮削和滴流，以及冷却之后，从坩埚中取出冷却的固态锭块，并且在这种毛坯(未加工)状态下进行称重，它们的重量在1370kg和1460kg之间变化，平均重量为1405kg(两种锭块的个数没有差别，换言之，由a)型上升获得的个数与由C)型上升获得的个数在这点上无差别)。然后，对所有的锭块从顶部进行锯切，目的是获得恒定长度的锯切后的余下锭块，该锭块对应于锯切后净重量等于1300kg±10kg的余下锭块。然后，将45个a)型锭块和45个C)型锭块按每3个锭块一组的方式分别进行重熔(这样a)型锭块需进行15次重熔操作，C)型锭块也需进行15次重熔操作)，所用炉子的容积为4吨，采用辐射管加热并且具有很纯的氧化铝炉衬。已进行的预先检测表明，在这种重熔期间，该炉子仅仅对金属造成极轻微的污染(铁的引入量低于0.3ppm，硅的引入量低于1.0ppm)。在每次重熔操作之后，采制重熔后的金属的样品并且对它们中的铁和硅含量进行分析，这些分析结果表明：

—就针对每三个a)型锭块一组所开展的15次重熔操作而言，重熔后的金属中的平均铁含量为8.3ppm，其含量的变化范围为3.4—14.7ppm(这样，两极值之间的差异为11.3ppm)。重熔后的金属中的硅含量为28ppm，其含量的变化范围为15-51ppm(这样，两极值之间的差异为36ppm)。

—就针对每三个C)型锭块一组所开展的15次重熔操作而言，重熔后的金属中的平均铁含量为3.0ppm，其含量的变化范围为1.4-5.2ppm(这样，两极值之间的差值为3.8ppm)。重熔后的金属中的平均硅含量为12ppm，其含量的变化范围为6.4-18ppm(这样，两极值之间的差值为11.6ppm)；

因此，这些检测结果表明：非常凸起的C)型上升曲线能够比线性的a)型上升曲线获得更高的分离金属的平均纯度，而且也表明：

纯度的分散性更低，换言之，纯度的差异性更小。这种改善很重要，因为在工业生产中，不可能在重熔之前对分离的锭块进行分析：出于成本上的原因，锭块重熔的批量尽可能大。在这种情况下，锭块之间的纯度的分散程度大会增加这样的风险，即：如果一个或几个锭块的杂质含量明显超过目标极限，则由于所要求的纯度不能达到而必须废弃一个完全的浇铸批料。一般地，在工业生产中为了对这种风险进行限制，锭块中杂质的目标平均含量的量级为最大容许含量减去锭块间含量分散程度的两倍。在这种条件下，分散程度大则必须寻求更高的平均纯度，从而使提纯成本增大。

试验系列3

根据本发明也对99.99％的铝的超高提纯进行了工业试验，以生产最低纯度为99.9995％的铝，其中，采用的是非常凸起的C)型上升曲线，并且使用了超纯石墨坩埚，以便减少由制备通常坩埚的耐火材料中的杂质所带来的金属污染的风险。所述石墨坩埚具有600mm的平均内径和2000mm的高度，并且其内部采用一种脱模剂进行保护，所述脱模剂的基础组分是采用在700℃预焙烧的氧化铝凝胶进行粘结的极纯氧化铝，所述石墨坩埚中装有1310kg的组成为Fe＝2ppm，Si＝3ppm，Cu＝2ppm，Th＝0.12ppm，U＝0.02ppm，Ti+V+Zr＝0.5ppm的电解精炼铝。在接触之后，采用C)型曲线晶体上升20小时，压实后的锭块(在制刮和滴流之前)的目标最后重量为880kg。在操作结束后，通过倾斜将不纯的残留液体排除，采用石墨螺旋将锭块的顶部刮除100mm深，并且在所述倾斜位置延长滴流1小时。然后，将滴流后的锭块冷却，并且从坩埚中取出(那时其总重为780kg)。然后，将此毛锭块分别从底部锯切(去掉35kg)和从顶部锯切(去掉一个80kg的“盘”)，之后，通过车削将约1cm厚的外圆层去除，以便将所有的可能已对凝固的物质造或污染的微量的脱模剂消除。在进行这些操作之后，被从顶部和底部锯切并且已车削的锭块的净重为630kg。最后，在一种超纯石墨炉中对该锭块进行重熔，并且采用辉光放电质谱仪对如此重熔的金属进行分析。杂质含量的分析结果是：Fe＜0.2ppm，Si＝0.25ppm，Cu＝0.3ppm，Ti+V+Cr+Zr＜0.3ppm(总量)，U≤0.05PPb以及Th≤0.05ppb(检测极限)。

该试验结果表明：虽然通常认为包晶元素优选在金属的凝固部分富集，但在重熔的金属中的包晶杂质的含量低于初始的电解精炼金属中的包晶含量。对由锭块底部锯切下的35kg的块料分析表明其含有更多的包晶元素，因此，本申请人认为：出现所观察到的结果的原因在于提纯机制，与传统知识相反，该机制促进包晶元素在锭块的底部富集，在那里可以通过适量的锯切将它们去除。这一现象在由含量为99.6-99.93％的粗金属获得的4N金属的锭块中也已观察到。

试验还表明：所观察到的U+Th放射性杂质的提纯系数高得多(待精炼的金属中钍的初始含量与锯切和刮除后的锭块中的最后含量之比大于2400)，并且远大于固/液平衡系数(对于钍和铀在数量级为100-200)，同时还能保持非常可观的“最终提纯的金属/初始金属”产率(630kg/1310kg＝48％)。

因此，采用凸起的C)型上升曲线实现的测得提纯系数的改善在对预先精炼的金属进行超高提纯时得到了证实，而且，这种改善能够非常显著地降低电子应用中的超纯金属的生产成本。试验也表明：为了降低某些包晶元素的含量，优选包括对根据本发明获得的锭块底部进行的锯切操作。

							纯度
											表1							未加工锭块		锯切后的锭块
实施例	坩埚高度(mm)	坩埚直径(mm)	未加工锭块(千克)	锯切后的锭块(千克)	上升时间(小时)	上升类型	KFe	KSi	KFe	KSi
											1	1650	650	670	630	12	a)	30	7	35	8
2	2050	800	1400	1300	12	a)	20	5	25	6
											3	2050	800	1400	1300	16	a)	25	6	30	7
4	1650	650	670	630	12	b)	40	9	50	11
											5	2050	800	1400	1300	16	b)	30	7	40	9
6	2050	800	1450	1300	12	c)	45	9	60	12
											7	2050	800	1400	1300	16	c)	60	11	90	16
8	2050	800	1450	1300	20	c)	100	15	180	22
											9	2050	800	1400	1260	20	c)	120	16	200	25

本发明的优点

根据本发明的方法能够控制形成具有给定质量的锭块所必需的时间，从而能更好地改善对生产和工位管理。

根据本发明的方法和设备适合于实现自动化(至少部分地)和计算化。而且，还能够在恒定生产率条件下获得纯度更高的分离金属，或者能够在恒定纯度条件下显著改善生产率。

Claims (35)

1.用于由液态铝获得纯度大于99.95％的铝的固态物质的铝的分离提纯方法，实施所述方法的设备包括耐火坩埚，加热所述坩埚的装置，至少一个压实装置，垂直移动每个或所述压实装置的装置以及剥离装置，所述方法包括一个所述固态物质在所述坩埚的底部的坩埚内生长的操作，所述生长操作包括：

—通过结晶在所述设备的至少一个结晶区上形成铝晶体，在所述结晶区的温度低于所述液态物质的液相线温度，

—采用所述剥离装置对所述晶体进行剥离，

—在重力作用下，所述晶体移向所述坩埚的底部，

—所述晶体在所述固态物质的顶表面上积聚，

—借助每个或所述压实装置对所述积聚的晶体以及所述固态物质进行压实，

—使用所述加热装置在生长期间，将所述固态物质部分重熔，

所述方法的特征在于其包括：

—在所述生长操作期间对所述固态物质的高度H进行测量，

—将加热功率P作为测量高度H的函数进行调整，以便在所述高度的变化率上获得确定的改变，所述变化随着时间的延长而减小。

2.根据权利要求1的提纯方法，其特征在于所述调整取决于测定高度H与设定值Ho之间的差值，即所述调整是H-Ho的函数，其中Ho是随时间可改变的预先设定值。

3.根据权利要求1或2的提纯方法，其特征在于所述高度H采用所述压实装置测定。

4.根据权利要求1的提纯方法，其特征在于：在生长操作结束时，所述方法包括一个将残留母液与最终的固态物质加以物理分离的操作。

5.根据权利要求4的提纯方法，其特征在于当固态物质已达到预定高度Hf时实施所述分离操作。

6.根据权利要求1的提纯方法，其特征在于所述晶体在坩埚的内壁以及所述或每个压实装置的部分上形成。

7.根据权利要求6的提纯方法，其特征在于：为了能使晶体在所述或每个压实装置上形成，将所述或每个压实装置的部分交替进行浸入和浮出，以便使所述或每个压实装置的结晶区在拉出期间冷却至低于液态物质的液相线温度，并且在浸入期间晶体在所述区域形成。

8.根据权利要求7的提纯方法，其特征在于所述压实装置的所述部分的浮出时间Te长于所述部分的浸入时间Ti。

9.根据权利要求7或8的提纯方法，其特征在于所述压实包括采用所述或每个压实装置对所述固态物质进行加压，并且在与浸入时间Ti大致相等的时间范围内保持所施加压力。

10.根据权利要求7或8的提纯方法，其特征在于当所述或每个压实装置浮出时，对在坩埚和所述或每个压实装置上的晶体进行所述剥离。

11.根据权利要求7或8的提纯方法，其特征在于当所述或每个压实装置正在浮出时，对所述或每个压实装置上的晶体进行所述剥离。

12.根据权利要求7或8的提纯方法，其特征在于在所述或每个压实装置处于浮出状态的所述时间Te范围内，发生晶体向坩埚底部的迁移。

13.根据权利要求7或8的提纯方法，其特征在于对所述或每个压实装置和坩埚的尺寸进行设计，以便当压实装置处于浸入状态时，液态铝的自由表面上升，从而实际上将坩埚内壁上的结晶区的整个表面覆盖，并且当所述或每个压实装置处于浮出状态时，液态铝的自由表面下降，结果在所述区域形成的晶体环的上部至少部分从液态金属中浮出，而且剥离装置不需进入液态金属中就能将晶体剥离。

14.根据权利要求1或2的方法，其特征在于所述方法包括一个将毛固态物质的顶部和/或底部锯除的操作。

15.能够由液态铝形成纯度大于99.95％的铝的固态铝的铝的分离提纯设备，所述设备包括耐火坩埚，装备有坩埚加热装置的炉体，通过在结晶区发生部分结晶来形成晶体的装置，将所述晶体剥离的装置，至少一个将所述晶体和所述固态物质压实的压实装置，垂直移动所述或每个压实装置的装置，以及通过在生长期间加热使所述固态物质重熔的装置，而且，其特征在于所述设备包括对所述固态物质的高度H进行测量的装置，还在于包括将所述加热装置的加热功率作为所述测量高度H的函数进行调整的装置，以便在所述高度的变化率上获得确定的改变，所述变化随时间的延长而减小。

16.根据权利要求15的设备，其特征在于所述或每个压实装置(12)包括一个轴杆(9)以及一个与所述轴杆刚性固定的压实端件(10)，所述设备包括通过在轴杆(9)以及所述坩埚的内壁(26)上的结晶区(29，29a)发生部分结晶来形成晶体的装置，并且所述设备包括从所述轴杆和所述内壁上将所述晶体剥离的装置(13，14)，以及在端件(10)与所述坩埚的内壁(26)之间存在一自由空间(28)，此自由空间在被所述剥离装置剥离的晶体在重力作用下移向坩埚底部期间使所述晶体能充分通过。

17.根据权利要求15或16的设备，其特征在于将加热功率P作为H与Ho之差值的函数进行控制，其中，Ho是随时间可改变的预先设定值。

18.根据权利要求15或16的设备，其特征在于其具有一个单一压实装置。

19.根据权利要求18的设备，其特征在于其包括采用压实装置测量压实的物质的高度H的装置。

20.根据权利要求16的设备，其特征在于所述形成晶体的装置包括由于散热效应引起的所述内壁温度的下降，结果造成晶体在所述内壁上的结晶区形成。

21.根据权利要求16的设备，其特征在于所述形成晶体的装置包括当所述轴杆浮出时，通过辐射和/或对流对所述轴杆进行的冷却，以便当所述轴杆浸入时，能够促使晶体在所述轴杆上的结晶区形成。

22.根据权利要求16的设备，其特征在于端件与坩埚所述内壁之间的所述自由空间(28)是由端件周边与内壁间的距离产生的，该距离均匀一致，并且等于或大于30mm。

23.根据权利要求16的设备，其特征在于轴杆(9)和端件(10)均完全或者部分地采用石墨制成。

24.根据权利要求16的设备，其特征在于轴杆(9)进行了抗氧化和/或抗磨损处理。

25.根据权利要求16的设备，其特征在于轴杆完全或部分地由通过浸渍化合物进行抗空气氧化处理的石墨制成，所述化合物选自磷酸铝、磷酸锌、磷酸、这些产品的混合物，和硼酸。

26.根据权利要求16的设备，其特征在于轴杆的表面采用抗磨损的化合物进行浸渍处理。

27.根据权利要求16的设备，其特征在于：将陶瓷涂层或选自碳化硅和硅铝氧氮化物的覆层应用于轴杆上，以防止轴杆发生氧化和磨损。

28.根据权利要求16的设备，其特征在于端件(10)的上部(27)呈截锥形。

29.根据权利要求16的设备，其特征在于在端件(10)中在其称作夯实面的下表面(15)与所述端件的上表面(27)之间形成有通孔(11)。

30.根据权利要求16的设备，其特征在于：端件(10)与轴杆(9)构成两个不同但连接一起的部件，并且这两个部件之间的接头的导热性比所述轴杆的导热性至少低10倍，以便在轴杆与端件之间至少建立起部分程度上的热屏障。

31.根据权利要求16的设备，其特征在于：对所述或每个压实装置和坩蜗的尺寸进行设计，以便当所述或每个压实装置处于低位置时，液态铝的自由表面上升，从而实际上将坩埚内表面上的整个结晶区覆盖，而当所述或每个压实装置处于高位置时，液态铝的自由表面下降，结果在所述区域形成的晶体环的上部至少部分从金属中浮出，并且不必使剥离装置进入液态金属中就能够将所述晶体剥离。

32.根据权利要求16的设备，其特征在于：其包括能够使得当所述或每个压实装置上升时，对轴杆进行晶体剥离操作；当所述或每个压实装置处于高位置，则对坩埚表面进行晶体剥离操作的装置。

33.根据权利要求16的设备，其特征在于所述坩埚(2)围绕称作旋转轴的C轴呈柱形对称，所述设备包括使坩埚围绕旋转轴C旋转的装置(17)，而且通过剥离装置(14)的垂直上下运动和所述坩埚的旋转运动的共同作用来对坩埚上的结晶区(29)周边进行刮削。

34.根据权利要求16的设备，其特征在于所述坩埚(2)被插入装配有衬垫(30)的钢容器(3)内，而且，该容器(3)通过一个用于支撑所述坩埚/容器组合的板(16)被支承在倾斜的锥形滚(18)上。

35.根据权利要求15的设备，其特征在于坩埚与对炉子上部进行加热的装置之间安插有一个热屏蔽。

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