KR20010109276A - 편석에 의한 알루미늄 정제 방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 "모액"이라 불리우는 불순한 액상 알루미늄의 질량체로부터 시작되며, 매우 고순도를 갖는(즉, 3N5보다 큰, 바꿔 말해서 알루미늄을 99.95% 이상 함유하는) 고형 질량체(또는 분괴)를 형성하기 위한 편석에 의한 알루미늄의 정제 방법에 관한 것으로서, 부분적인 결정화에 의해 결정을 형성하는 단계와, 분괴의 주기적인 압밀 단계와, 성장 중 가열에 의해 분괴를 거의 연속적으로 재용융하는 단계와, 성장 중 분괴의 높이(H)를 주기적으로 측정하는 단계와, 측정된 높이(H)를 기초로 가열 전력을 조절하는 단계를 포함함으로써, 바람직하기로는 결정되어 시간에 따라 감소하는 높이의 진행 속도를 얻을 수 있다. 또한 본 발명은 편석에 의해 매우 고순도의 고형 알루미늄(또는 "분괴")의 질량체를 형성할 수 있는 알루미늄 정제 장치에 관한 것으로서, 내화성 도가니와, 도가니 가열 수단이 장착된 노와, 성장 중에 가열에 의해 상기 분괴를 재용융하는 수단과, 적어도 1개의 압밀 수단을 구비한다. 본 발명은 성장 중 상기 고형 질량체의 높이(H)를 측정하는 수단과, 상기 측정된 높이(H)를 기초로 상기 가열 수단의 가열 전력을 제어하는 수단을 구비하는 것을 특징으로 함으로써, 바람직하기로는 결정되어 시간에 따라 감소하는 높이의 진행 속도를 얻을 수 있다.

Description

편석에 의한 알루미늄 정제 방법 및 장치{METHOD AND DEVICE FOR PURIFYING ALUMINIUM BY SEGREGATION}

편석에 의한 정제 방법은 구리, 철, 규소, 마스네슘, 갈륨 또는 아연 등의 공융 요소를 적게 함유하는 알루미늄을 얻을 수 있도록 의도되었다. 이러한 방법은 불순한 액상 알루미늄 질량체(모액이라 칭함) 중 일부가 고형화되면 액상 질량체의 공융 요소를 농축시켜 모액보다 상당히 낮은 함량의 공융 요소를 갖는 결정을 생성하는 경향이 있다는 사실에 기초를 두고 있다. 따라서, 공지의 편석 방법의 기본적인 원리는 불순한 액상 알루미늄 질량체의 부분적인 결정화를 촉진시키고, 2개의 상을 물리적으로 분리시켜 정제된 금속을 공융 요소가 농후한 나머지 모액으로부터 단리(單離)시키는 것으로 이루어진다.

이러한 기본적인 원리를 배경으로 여러 방법들이 개발되었다. 통상적으로는, 불순한 액상 알루미늄을 열적으로 절연된 내화성 용기내에 충전한 후에, 액상 알루미늄을 국부적으로 냉각시킴으로써 액상 알루미늄의 상부에 순수한 결정을 형성한 다음, 중력의 작용하에서 용기의 하부에 결정을 점진적으로 축적하며, 모액의 소정 부분이 결정화된 다음 정제된 결정이 나머지 모액으로부터 분리되면 정제 공정을 종결한다.

미국특허 제3,211,547호에 따르면, 제어된 질량체의 냉각에 의해 액체 알루미늄 질량체의 표면상에 결정을 형성한 다음, 분리시키고 중력의 작용하에 용기의 바닥에 축적한다. 결정 질량체의 부분적인 다지기(또는 압밀)는 결정화 단계에 걸쳐 균일한 간격으로 발생한다. 결정화 중에 용기의 바닥에 축적된 결정 질량체를 압밀하면 공정에 의해 달성되는 정제율을 상당히 향상시킬 수 있다. 결정화 단계의 종료시에, 나머지 모든 모액을 액상으로 부어서 배출시키는데, 용기의 바닥에 축적된 정제된 알루미늄 결정의 질량체 상부의 표면에 배치된 오리피스를 통해 배출되는 것이 바람직하고, 이 때 상기 축적된 결정의 질량체는 결정을 융해하여 용기의 바닥 근처에 배치된 오리피스를 통해 액상으로 유동하게 함으로써 회복된다.

프랑스특허 제1 594 154호(미국특허 제3,671,229호에 대응됨)에 따르면, 결정은 모액 내에 침지된 부분에 인접한 폐쇄식 흑연관의 외부면 상에 형성한다. 냉각 가스가 결정화를 트리거하도록 상기 흑연관 내에서 순환한다. 액체 알루미늄내에 유지되는 흑연링이 흑연관의 외부면과 주기적으로 마찰하고, 이에 의해 외부면에 형성된 결정을 분리시킨다. 결정은 중력의 영향하에 도가니의 하부에 축적되고 축적된 결정의 질량은 상기 흑연링을 이용하여 정기적으로 압축된다. 흑연관은 고형화가 진행할 때 점진적으로 상승된다. 결정화 단계의 종료시, 정제된 고형 질량체("분괴"라 칭함)는 예를 들어 잔류 모액의 사이퍼닝(siphoning)에 의해 또는 도가니에 침지시킴으로써 공융 요소가 농후한 나머지 액상 질량체로부터 분리된다. 프랑스 특허 제2 592 663호에 따르면, 이러한 방법의 정제 계수는 잔류 모액이 쏟아지도록 용기를 기울이고 나머지 틈새의 액체가 똑똑 흘러 없어지도록 이 경사진 위치로 용기를 유지함으로써 더 증가될 수 있다.

프랑스 특허 제2 524 489호(미국 특허 제4,456,480호에 대응함)와 미국 특허 제4,221,590호에 따르면, 결정화와 결정 압밀 단계 중에 도가니 바닥에 축적된 결정이 재용융되는 데, 이것은 이론값보다 뛰어난 정제 계수를 부여할 수 있는 금속의 추가 정제를 유발한다.

일본 특허 제58-167733호에 따르면, 정제된 알루미늄 결정은 도가니의 내부면의 주변부에서 액상 알루미늄의 자유면 아래에 배치된 소정 영역에 냉각 공기가 순환하는 스테인레스강 파이프를 구비하는 냉각 장치에 의해 형성된다. 냉각 영역 상부에 배치된 액상 알루미늄의 일부는 고형화되는 것을 방지하도록 가열된다. 강제 냉각 영역에 형성된 결정은 도가니의 횡단면과 대략 동일한 횡단면을 갖는 흑연 피스톤을 이용하여 분리되고 이어서 액상 알루미늄에 침지되는 데, 이것은 도가니의 표면과 주기적으로 마찰하여 도가니의 하부에서 결정의 축적을 촉진하게 된다. 피스톤은 도가니의 하부에 축적된 결정을 압밀하는 데 또한 사용된다. 피스톤에 형성된 덕트가 결정이 도가니의 하부를 향해 유동하게 하고 액체 금속이 피스톤 운동 중에 유동하게 한다. 고형화된 금속의 질량체는 가열 수단을 이용하여 부분적으로 재용융된다. 축적된 결정의 질량체가 냉각 영역에 도달할 때, 피스톤이 출현되고,모액이 사이퍼닝(siphoning)에 의해 물러나며, 고형 질량체가 도가니로부터 추출된 다음 요구 순도의 작용으로서 절단된다.

종래 기술에 따라 공업적으로 생성된 분괴의 순도는 불균일하다. 특히, 분괴의 상부와 하부 사이에서 순도의 구배가 관측된다. 하부보다 불순물을 더 함유하는 최종 분괴의 상부는 최고의 순도 수준을 요구하는 용례의 경우 하부만을 유지하도록 절단될 수 있다. 통상적으로, 절단 작업은 최종 분괴의 15 내지 30%를 제거한다. 그러나, 이러한 해법은 생성된 분괴의 큰 비율을 제거하므로 생산 설비의 효과적인 생산성을 저감시키고 금속 원료의 관리를 곤란하게 하는 스크랩을 발생시킨다는 단점이 있다.

또한, 출원인은 공업적으로 얻어진 분괴의 중심과 주변부 간에 순도 변화가 존재하여, 분괴 주변부의 금속이 중심의 금속보다 더 순수하다는 것을 발견하였다. 일반적으로, 대형 도가니의 고생산성은 얻어진 제품의 순도와 반대로 변화한다. 예를 들어, 800 mm 직경의 도가니에서 철(KFe)과 실리콘(KSi)에 대해 (전체 분괴에 걸쳐) 관측된 효과적인 정제 계수(K)는 대개 600 mm 직경의 도가니에서 (동일한 상승 속도로) 얻어진 정제 계수의 50% 이하이다. 이렇게 기본적으로 반경 방향으로 이종성(異種性)을 갖는 타입에서는 간단한 절단 작업으로 고순도의 금속을 추출하는 것이 어렵게 된다.

이러한 이종성과는 별도로, 출원인은 한 작업과 다음 작업 사이에서 예정된 질량을 갖는 분괴를 얻기 위해 필요한 시간에 상당한 변화가 있음을 발견하였다. 다른 원인(예를 들어, 장비 마모 및 열도전성의 변화)으로 인한 이러한 변화는 작업장의 효과적인 생산성에 영향을 미치며 가공물의 조직화와 내부 처리를 곤란하게 한다.

결과적으로, 출원인은 생산성과 효과적인 평균 정제율이 서로 반대로 변화한다는 것을 발견하였다. 따라서, 생산성이 증가될 때 정제율의 감소가 관측되고, 반대로 정제율이 증가될 때 생산성이 떨어진다. 이러한 강제성은 공업적 생산에 있어서 조작의 여유를 제한하고 또한 생산 가격에 불리한 영향을 미친다.

따라서, 출원인은 정제율과 생산성간에 절충의 제한을 확대할 수 있고 공업적으로 얻어진 분괴의 이종성과 순도 변화를 감소시켜 투자금, 생산가 및 유지비를 총체적으로 감소시킬 수 있는 간단한 장치와 방법의 해법을 찾게 되었다.

본 발명은 편석(偏析)에 의한 알루미늄의 정제에 관한 것으로, 특히 매우 고순도의 알루미늄, 즉 3N5보다 뛰어난 순도를 갖는 알루미늄을 제공할 수 있는, 바꿔 말해서 알루미늄을 99.95% 이상 함유할 수 있는 편석에 의한 정제 방법 및 장치에 관한 것이다.

도 1은 본 발명에 따른 방법의 바람직한 실시예에 따른 기본 정제 사이클을 도시하는 개략도.

도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 편석에 의한 정제 장치를 도시하는 도면.

도 3은 압밀 수단이 낮은 위치 또는 결정화 위치에 있을 때 도가니에서 결정화 영역 및 재용융 영역을 도시하는 도면.

도 4는 본 발명에 따른 장치의 압밀 수단에 사용되는 단부 부분을 도시하는 도면.

도 5는 고형 질량체 성장 곡선들, 즉 종래의 부분(a)과 본 발명(b, c,)에 따른 시간의 함수로서 고형 질량체의 높이의 변화의 곡선을 도시하는 도면.

도 6a와 6b는 종래 기술과 본 발명에 따른 분괴에서 통상적으로 발견되는 실리콘 등함량(ppm 단위의 함량)의 프로파일을 도시하는 도면으로서, 이들 분괴는 C축에 대해 원형 대칭형을 갖는다.

도 7은 종래 기술(A)과 본 발명에 따른 산업 생산성(P; kg/h 단위)과 평균 유효 정제율(K; 단위 없음)의 표본값을 도시하는 그래프로서, 정제율은 초기 금속과 정제된 금속의 1개 또는 수개의 소정 요소의 평균 함량 사이의 비율과 동일하다. 가장 특징적인 요소는 전기 분해로 생성된 초기 알루미늄의 주요 불순물, 즉 철과 실리콘이다.

본 발명의 제1 목적은 "모액"이라 불리우는 불순한 액상 알루미늄의 질량체로부터 시작되며, 부분적인 결정화에 의해 결정을 형성하는 단계와, 분괴의 주기적인 압밀과 성장 중 가열에 의해 분괴를 기본적으로 연속 재용융하는 단계를 포함하는, 매우 고순도를 갖는(즉, 3N5보다 크고, 바꿔 말해서 알루미늄을 99.95% 이상 함유하는) 고형 질량체(또는 분괴)를 형성하기 위한 편석에 의한 알루미늄의 정제 방법으로서, 성장 중 분괴의 높이(H)를 주기적으로 측정하는 단계와 측정된 높이(H)의 함수로서 가열 전력을 조절하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 다른 목적은 편석에 의해 매우 고순도의 고형체 알루미늄(또는 "분괴")의 질량체를 형성할 수 있으며, 내화성 도가니와, 도가니 가열 수단이 장착된 노와, 성장 중에 가열에 의해 상기 분괴를 재용융하는 수단과, 적어도 1개의 압밀 수단을 구비하는 알루미늄 정제 장치에 관한 것으로서, 성장 중 상기 고형 질량체의 높이(H)를 측정하는 수단과, 상기 측정된 높이(H)의 함수로서 상기 가열 수단의 가열 전력을 제어하는 수단을 구비하는 것을 특징으로 한다.

본 출원인은 최종 분괴의 순도의 이종성과 한 분괴에서 다른 분괴로의 가변성이 실제로 분리 공정 중 인가된 가열 전력과 관련되고, 분괴의 성장 중 소급(피드백) 조절없이 대략 일정한 가열 전력을 도입하는 종래의 실시는 가열 전력이 본 발명에 따라 점진적으로 변화될 때 관측되는 것보다 상당히 큰 이종성과 순도 변화에 이르게 된다는 것을 발견하였다. 또한, 본 출원인은 분괴 성장 기간을 통한 가열 전력의 제어가 이종성 및 순도의 변화를 감소시킬 뿐만 아니라, 정제율과 생산성간에 절충의 한계를 확대시킬 수 있다는 것을 발견하였다.

본 발명에 따르면, 초고순도의 고형 질량체(또는 "분괴")의 형성이 모액이라 불리우는 액상 알루미늄 질량체로부터의 성장에 의해 가능하도록 의도되고, 부분적인 결정화 단계와, 분괴와 축적된 결정의 주기적인 압밀에 의해 결정을 형성하는 단계를 포함하며, 성장 중에 분괴를 가열하여 재용융하는, 편석에 의한 알루미늄 정제 방법으로서, 분괴의 높이(H)를 주기적으로 측정하는 단계와 측정된 높이(H)의 함수로서 가열 전력을 조절하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 한 바람직한 실시예에 따르면, 편석에 의한 알루미늄 정제 방법은 내화성 도가니와, 상기 도가니를 가열하는 수단과, 적어도 하나의 압밀 수단과, 상기 적어도 하나의 압밀 수단을 수직으로 변위시키는 수단과, 분리 수단을 구비하는 장치에서 수행되며, 고형 정제 알루미늄 질량체, 즉 "분괴"가 액상 알루미늄 질량체, 즉 모액으로부터 개시되어 상기 도가니의 바닥에서 성장되는 작업을 포함하며, 상기 성장 작업은,

-온도가 상기 모액의 액상 온도보다 작은 상기 장치의 1개 이상의 특정면, 즉 결정화 영역에 걸쳐서 결정화에 의한 알루미늄 결정의 형성과,

-상기 분리 수단을 이용한 상기 결정의 분리와,

-중력의 작용 하에서 상기 도가니의 바닥을 향한 결정의 이동과,

-상기 고형 질량체의 상부면에서 상기 결정의 축적과,

-상기 (각각의) 압밀 수단에 의한 상기 축적된 결정과 고형 질량체의 압밀과,

-상기 가열 수단을 이용한 성장 중 상기 고형 질량체의 부분적인 재용융

을 포함하고, 상기 알루미늄 정제 방법은

-상기 성장 작업 중 상기 분괴의 높이(H)를 측정하는 단계와,

-측정된 높이(H)의 함수로서 가열 전력(P)을 조절하는 단계

를 포함하는 것을 특징으로 한다.

바람직하기로는, 상기 조절이 정해진 높이의 변화 속도를 변경시킬 수 있도록 이루어지며, 이것은 시간에 따라 감소한다.

상기 정제 방법은 대개 정제 대상인 소정의 액상 알루미늄의 초기 질량체를 내화성 도가니내에 적재하고 조립체를 열적 평형 상태로 둠으로써 시작된다. 이것은 재료에 대한 열적 충격을 회피하여 조립체가 보다 빨리 열적으로 평형해지도록 도가니에 액상 알루미늄을 적재하기 전에 도가니의 하부 위치에 배치되는 압밀 수단과 도가니를 예열하는 추가 단계를 포함할 수 있다는 잇점이 있다.

결정화와 부분적인 재용융 중에 금속으로부터 추출된 불순물은 나머지 모액내에 축적되는 데, 이 불순물의 함량은 계속 증가하게 된다.

더욱이, 성장 작동의 종료시에, 상기 방법은 대개 잔류 모액과 최종 분괴의 물리적인 분리를 포함한다. 이러한 분리 작업은 분괴가 예정된 높이(Hf)에 도달했을 때 수행되는 것이 바람직하다. 또한, 초기의 액상 알루미늄 질량체의 소정 부분(F)이 고형화될 때 수행되는 것이 바람직하며, 여기서 F는 50 내지 80%가 바람직하고 60 내지 75%가 보다 바람직하다.

이러한 물리적 분리는 여러 가지의 방법으로 수행될 수 있다. 이 분리는 도가니에 침지한 다음 결정 사이에 흡장(吸藏)되어 있는 불순물 액체(즉 잔류 모액)의 적하를 길게 하여 수행될 수 있다. 정제 작업의 종료 후에, 금속 용기와 함께 도가니를 노에서 추출하고, 불순한 잔류 모액을 배출하며 결정 간에 수용된 액체를 배출하는 티퍼(tipper)상에 배치하는 것이 유리하다. 또한, 불순한 나머지 액체를 최고로 함유하는 영역을 제거하도록 이러한 적하 중에, 예를 들어 흑연 나사부를 사용하여 분괴의 상부와 마찰시키는 것이 가능하다.

정제 방법은 가공되지 않은(또는 원료 그대로의) 분괴, 즉 도가니에서 제거하여 처리 가능한 온도(통상 대기 온도)로 냉각한 분괴의 상부 및/또는 하부를 잘라 내는 추가 작업을 구비할 수도 있다. 이 절단 작업은 적하되는 미완성의 분괴에 대해 보통 실행한다. 즉, 불순한 잔류 액체가 적하되게 하고 나머지 고체가 냉각되는 작업을 수행한 후에 절단 작업을 실행한다.

높이(H)는 밀압 수단을 이용하여 측정될 수도 있는데, 이것은 장치를 매우 간소화시켜 장치에서 기구의 복잡성이 상당히 감소되므로 기본적인 투자 비용과 이에 따른 유지 비용을 절감할 수 있다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 결정이 도가니의 내면과 (각각의) 압밀 수단의 일부에 형성된다. 결정이 특정한 결정화 영역에 형성되는 것이 바람직하다.

상기 (각각의) 압밀 수단에 결정이 형성되는 경우에, 본 출원인은, 압밀 장치(또는 각 압밀 장치)의 일부를 교대로 모액에 넣었다 뺐다 하면, 출현(emersion) 중에 모액의 액상 온도 이하의 온도로 결정화 영역이라 불리우는 (각각의) 압밀 수단의 특정부를 냉각시켜 침지 공정 중에 상기 결정화 영역에 결정을 형성하는 데 특히 유리하다는 것을 알아내었다. 냉각은 복사 및/또는 자연적인 또는 강제적인 대류에 의해 간단히 달성될 수도 있다. 침지 시간(Ti) 및 출현 시간(Te)은 고정되거나 변화할 수도 있다.

본 출원인은 번갈아 하는 압밀 수단의 침지와 출현이 결정을 분리시키도록 의도되고 또한 압밀 수단 상에 형성된 결정의 수를 증가시킨다는 것을 발견하였다. 이러한 증가는 침지 시간(Ti)에 대한 출현 시간(Te)의 비율이 더 높을 때 보다 상승하였다. 더 정확하게 말하면, 이러한 증가는 고위치(냉각 위치)에서 소비된 시간(Tr) 대 저위치(압밀 및 결정화 위치)에서 소비된 시간(Tc)의 비율이 클 때 보다 상승하였으며, 저위치에서 소비된 시간의 절대값이 상당히 강하되었다. 따라서, 출현 시간(Te)이 침지 시간(Ti)보다 크게 되는 것이 바람직하다. 더 정확하게 말해서, 고위치에서 압밀 수단에 의해 소비된 시간(Tr)은 저위치에서 소비된 시간(Tc)보다 크게 되는 것이 바람직하다. 본 출원인은 샤프트 상에 형성된 결정의 질량체가 Tr/Tc가 증가될 때 증가하였고 Tr+Tc가 증가될 때 감소하였다는 것을 발견하였다.

예를 들어, 수용량이 2톤인 노의 경우에, 출원인은 Ti=30초이고 Te=8초인 하나의 기본 사이클(A)과 Ti=15초이고 Te=23초인 하나의 기본 사이클을 비교하였는데, 이 때 양 사이클에 있어서 고위치와 저위치 간에 샤프트의 상승 속도와 하강 속도는 약 0.20 m/sec 이었으며, 동일한 설정값의 곡선이 분괴 성장에 사용되면 사이클(B)의 결정 생성률이 사이클(A)의 생성률보다 큰 40 kg/hour 이라는 것을 발견하였다. 동일한 성장 곡선의 경우 이러한 결정 성장률의 증가는 4.5kW 만큼의 평균 가열 전력의 증가를 동반하여 기본 사이클(B)에서 형성된 결정의 재용융 속도가 기본 사이클(A)보다 커지게 한다. 이러한 차이는 생산성이 일정할 때 금속의 순도를 증가시킨다. 일반적으로는, (최종 분괴의 크기와 전체 작업 시간이 동일한 경우)사이클(B)에 따라 제조된 분괴의 평균적인 철과 실리콘의 함량이 사이클(A)에 따라 제조된 분괴의 경우보다 30% 적게 되며, 이것은 상당한 정제율의 차이를 나타낸다.

출현과 침지의 반복이 기본적인 정제 사이클을 이룬다. 각 기본 사이클의 지속 기간은 가변적이거나 대략 일정할 수도 있다. 각 사이클의 지속 기간은 20초 내지 5분이 바람직하다. 지속 기간이 너무 짧으면, 각 기본 사이클 동안에 형성된 결정의 양이 작게 되어 이들 결정의 만족스러운 분리(또는 스캘핑)를 더 어려워지게 한다. 지속 기간이 너무 길면, 각 기본 사이클 중에 형성된 결정 피막이 너무 두꺼워지고 경화되어, 때때로 스캘퍼를 차단하는 효과로 인해 단위 시간 당 형성되는 결정의 양이 감소하게 된다.

압밀 작업은 상기 (각각의) 압밀 수단을 이용하여 대략 침지 시간(Ti)과 동일한(적어도 Ti의 95%와 동일한 것이 바람직한) 시간(Tc) 동안 압력을 유지하는 고형 질량체의 압축화를 포함하는 것이 바람직하다. 압밀 수단은 대략 출현 시간(Te)과 동일한(적어도 Te의 95%와 동일한 것이 바람직한) 기간(Tr) 동안 고위치에서 유지되는 것이 바람직하다.

압밀 수단의 침지 깊이는 고형 질량체의 높이(H)에 달려 있다. 침지 깊이는 정제 작업의 개시시에 크고, 고형 질량체가 성장함에 따라 점진적으로 감소하게 된다. 압밀 작업은 고형 질량체(22)를 압착하여 그 상부면 상에 축적된 결정(21)을 결정 사이에 수용된 일정분의 불순한 액체를 분출함으로써 분쇄한다. 더욱이, 분괴를 압착함으로써, 이러한 압밀은 새로운 고형부가 고온의 벽과 접촉되게 하여 부분적인 재용융을 촉진한다. 압밀 작업은 시간(Tc) 동안에 상기 (각각의) 압밀 수단의 단일 압착 운동을 구비하는 것이 바람직하며, 이 운동 다음에는 압밀된 고형 질량체의 높이[H(t)]의 측정이 후속한다. 실제로, 압밀 수단을 사용하여 높이를 측정할 때, 높이는 압밀 수단에 의해 도달될 수 있는 최저점에 대응하는 소정의 최소 높이(Hm)에 고형 질량체가 도달될 때부터 시작하여 측정될 수 있으며, 이 시기를 "접촉 시기"(도 5의 문자 G로 확인됨)라 칭한다. 접촉 시기부터 시작하여 시간(t)을 측정하는 것이 실용적이다.

도가니 상의 결정과 (각각의) 압밀 수단 상의 결정을 분리시키는 작업은 (각각의) 압밀 수단이 출현할 때 수행될 수도 있다. 또한, 상기 (각각의) 압밀 수단 상의 결정을 분리시키는 작업은 상기 (각각의) 압밀 수단이 출현하는 동안 수행될 수도 있다

결정은 주로 상기 (각각의) 압밀 수단의 출현 기간(Te) 동안에 도가니의 바닥을 향해 이동하는 것이 바람직하다.

성장 중에 고형 질량체의 재용융 작업은 대략 연속적인 공정이다. 실제로, 재용융은 효과적인 재용융 영역(23)이 도가니의 바닥과 높이(H)까지의 측벽을 포함하도록 압밀된 고형 질량체(22) 둘레에서만 발생한다. 재용융은 대략 고형 질량체(22)의 전체 주변면에 걸쳐 발생하는데, 도 1 내지 도 3에 도시된 바와 같이 결정 축적 영역(21)의 수준에서 이 주변면의 상부도 포함한다. 측정된 고형 질량체(22)의 높이(H)에 좌우되는 가열 전력(P)의 조정은 적어도 전체 고형 질량체에 근접하게 인가된 전력을 변경한다. 본 발명에 따르면, 상기 고형 질량체의 재용융 속도는 완결한 정제 작업 동안 변화하며 소정의 공정을 따르는 것이 바람직하다. 본 출원인은 각 기본 사이클의 경우에 재용융된 결정의 질량체(Mr)와 형성된 결정의 질량체(Mc) 사이의 비율(Mr/Mc)이 시간(t)의 함수로서 압밀된 질량체의 높이, 즉 압밀 작업 후에 고형 질량체의 높이[H(t)]의 비감소 함수가 되도록 재용융 속도의 곡선이 변화하면, 평균 정제 속도가 상당히 증가한다는 것을 발견하였다. 즉, 목표 재용융 속도가 높이[H(t)]가 증가할 때 일정하거나 증가한다. 초기에 생성된 질량체(Mc)는 재용융 후에 질량체와 재용융된 질량체의 합과 동일하다. 재용융은 또한 세정률의 관점에서 표현될 수도 있는데, 이 세정률은 재용융된 질량체와부분적인 재용융 후에 나머지 질량체 사이의 비율과 동일하다.

이러한 타입의 재용융 속도는 고형 질량체의 경우 비선형 및 볼록한 목표 성장 곡선[Ho(t)], 즉 기울기가 감소하거나 0 인 곡선(통상적인 곡선이 도 5에 도시됨)을 제공한다. 즉, 높이[H(t)]의 증가율은 시간에 따라 감소한다. 본 발명에 따른 성장 곡선은 설정값[Ho(t)]과 비교되는(시간과 압밀 질량체의 일반적인 필요 성장 곡선에 대응하는) 각 기본 사이클에서 측정된 고형 질량체의 높이[H(t)]의 값을 이용하여 가열 수단의 전력을 조정함으로써 획득되는 것이 유리하다. 일반적으로, 연속적인 몇몇의 기본 사이클에 걸쳐 측정된 값[H(t)]이 설정값[Ho(t)]을 초과할 때 가열 전력이 증가되고, 설정값[Ho(t)] 이하일 때 가열 전력이 감소된다. 상기 조정은 특히 "진동" 조정 환경을 제거하도록 실제로 측정된 높이[H(t); 수 분에 걸친 평균 또는 연속적인 몇몇의 기본 사이클(슬라이딩 수단)에 걸친 평균이 바람직함]와 설정값[Ho(t)] 사이의 차이와, 장차 이 차이의 추세(증가 또는 감소)를 고려하는 것이 바람직하다. 따라서, 측정된 높이(H)와 설정값(Ho) 사이의 차이의 함수로서 가열 전력(P)을 조정하는 것이, 즉 H-Ho의 함수로서 전력(P)을 조절하는 것이 유리하다는 것을 알 수 있으며, 여기서 Ho는 접촉 시기 이후에 경과된 시간에 좌우되는 예정된 설정값이다.

또한 바람직하기로는, 소정 순간(t)에 부과되는 전력(△P)의 증분은 다음의 수학식이다.

여기서, A와 B는 설정 높이에 빨리 도달될 수 있도록 조정되지만, 장치의 필연적인 열적 관성(전력 증분이 결정 상승 곡선에 만곡을 발생하기에는 수 분이 통상 필요하다)에도 불구하고 이 설정 높이 둘레에서 "진동"을 유도하지 않는 확실한 경험 계수이다. 가열 전력은 컴퓨터 시스템에 의해 조정되는 것이 좋다.

놀랍게도, 본 출원인은 소정의 생산성을 위해, 즉 완벽한 분리 작업을 위한 지속 기간을 고정함으로써 (그래서, 소정 중량의 분괴를 얻기 위하여), 사이클을 조절하는 수단과 특히 이전에 압밀된 분괴의 높이의 함수로서 분괴가 성장하게 되는 속도를 나타내는 등식이 최종 분괴의 평균 순도에 상당히 중요하다는 것을 알았다. 즉, 뜻밖에도 가열 전력을 특정 룰에 따라 압밀된 분괴의 높이를 증가시키도록 조절하면 소정의 생산성을 위해 달성되는 정제 계수를 증가시킬 수 있다.

(각각의) 압밀 수단과 도가니의 내벽 사이에 남겨진 자유 공간은 결정이 도가니의 바닥을 향해 떨어질 때 분리된 결정이 세정 현상에 의해 영향을 받게 되도록 되어 있는 것이 바람직하다. 이러한 현상은 결정이 내벽에 인접하여 통과할 때 액체 알루미늄 온도가 액상 온도보다 다소 높은 영역에서 발생하는데, 이것이 결정 표면에 부분적인 재용융을 유발하여 표면의 불순물이 중심부보다 농후해지므로, 정제를 향상시키게 된다.

본 발명의 한 변경예에 따르면, (각각의) 압밀 수단과 도가니의 치수가, (각각의) 압밀 수단이 저위치(침지 위치)에 있을 때 도가니의 내벽 상에 전체 결정화 영역을 사실상 커버하도록 액상 알루미늄의 자유 표면이 상승하고, 압밀 수단이 고위치(출현 위치)에 있을 때 상기 결정화 영역에 형성된 결정(25)의 링의 상부가 액상 금속으로부터 적어도 부분적으로 벗어나도록 액상 알루미늄의 자유 표면이 강하하며, 그리고 이들 결정이 액상 금속으로 진입하는 분리 수단(보다 정확하게는 스크레이퍼)없이 분리될 수 있도록 정해진다. 본 발명의 이러한 변형은 스크레이퍼의 마모를 감소시키고, 분리 수단에 필요한 작업의 빈도를 적게 하며, 장치의 관리를 수월하게 하고 모액의 오염 위험을 감소시켜, 조절된 정제율을 높고 양호하게 한다.

도 1에 도시된 바와 같이, 바람직한 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 편석에 의한 정제 방법은,

-도가니(2)의 바닥을 향해 아래로 낙하하는 정제된 알루미늄의 고형 질량체(22)를 형성하게 되는 기본 정제 사이클을 수행하는 단계로서, 이 기본 정제 사이클은 소정의 시간(Tr) 동안 고위치에 압밀 수단(12)을 유지하며 이 때 액상 알루미늄의 자유면(19)이 높이(Nr)에 있게 되는 단계(도 1a)와, 압밀 수단(12)을 저하시켜 고형 질량체(22)와 그 상부면 상에 축적된 결정(21)을 압밀 수단으로 가압하며 이 때 액상 알루미늄의 자유면(19)이 높이(Nc)로 증가되는 단계(도 1b)와, 고정되는 것이 바람직한 시간 간격(Tc) 동안 상기 결정화 영역(29, 29a)에서 압밀 수단과 도가니의 표면 양쪽에 결정(24, 25)을 형성하는 중에 상기 압력을 유지하는 단계(도 1c)와, 상기 압밀 수단을 이용하여 고형 질량체의 높이(H)를 측정하는 단계와, 냉각 위치라 불리우는 고위치로 압밀 수단을 상승시키고 이 때 액상 알루미늄의 자유면(19)은 높이(Nr)로 강하되는 단계와, 분리 수단에 의해 바람직하기로는 액상 알루미늄의 외측에서 결정 분리 작업을 수행하며 이렇게 분리된 결정은 중력의 작용하에 도가니의 바닥부를 향해 이동하는 단계(도 1d)를 구비하는 기본 정제 사이클 수행 단계와;

-상기 고형 질량체를 연속해서 부분적으로 재용융하는 단계와,

-상기 높이(H)의 함수로서 가열 전력(P)을 조절하는 단계와,

-상기 고형 질량체가 예정된 높이(Hf)에 도달했을 때 상기 기본 정제 사이클을 정지시키는 단계

로 이루어지는 것을 특징으로 한다.

상기 결정화 영역은 도가니의 길이(Z1)와 (각각의) 압밀 수단의 샤프트 길이(Z2)를 커버한다.

본 발명에 따른 편석에 의한 알루미늄 정제 장치는 모액이라 불리우는 액상 알루미늄의 질량체로부터 성장에 의해 매우 순수한 고형 알루미늄의 질량체(또는 "분괴)를 형성할 수 있으며, 내화성 도가니와, 도가니를 가열하는 수단이 장착된 노와, 결정화 영역이라 불리우는 특정 표면상에서 부분적인 결정화에 의해 결정을 형성하는 수단과, 상기 결정을 분리하는 수단과, 상기 결정과 상기 분괴를 압밀하는 1개 이상의 수단과, 상기 (각각의) 압밀 수단을 수직으로 변위시키는 수단과, 그리고 성장 중에 가열에 의해 상기 분괴를 재용융하는 수단을 구비하는 것으로서, 상기 고형 질량체의 높이(H)를 측정하는 수단과 상기 측정된 높이(H)의 함수로서 상기 가열 수단의 가열 전력을 제어하는 수단을 구비하는 것을 특징으로 한다. 소정의 높이의 증가 속도를 부여하도록 제어가 수행되며, 시간에 따라 감소되는 것이 바람직하다. 재용융 수단은 분괴의 주변면을 대략 연속적으로 재용융할 수 있는 것이 바람직하다.

한 바람직한 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 장치(1)는 내화성 도가니(2)와, 도가니 가열 수단(5, 5a, 6, 6a, 7, 7a)이 장착된 노(4)와, 1개 이상의 압밀 수단(12) 및 (각각의) 압밀 수단을 수직으로 변위시키는 수단을 구비하는 것으로서, (각각의) 압밀 수단(12)은 샤프트(9)와 로드에 고정된 압밀 단부편(10)을 구비하며, 결정화 영역(29, 29a)에서 샤프트(9)와 상기 도가니의 내부면(26) 상에 부분적인 결정화에 의해 결정(24, 25)을 형성하는 수단을 구비하고, 상기 샤프트와 내부면으로부터 상기 결정을 분리하는 수단(13, 14)을 구비하며, 상기 분리 수단에 의해 분리된 결정이 중력의 작용하에서 도가니의 바닥을 향해 이동하는 중에 상기 압밀 단부편(10)과 도가니의 내부면(26) 사이를 충분히 통과할 수 있는 자유 공간(28)이 존재하고, 고형 질량체(22)의 성장 중에 그 높이(H)를 측정하는 수단을 구비하며, 미리 결정되는 것이 바람직한 시간에 따른 높이(H)의 증가 속도를 유발할 수 있는 상기 측정된 높이(H)의 함수로서 상기 가열 수단의 가열 전력을 제어하는 수단을 구비하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 한 바람직한 실시예에 따르면, 장치는 단 하나의 압밀 수단을 구비한다.

노(4)는 절연벽(40)과 금속 셸(41)을 구비하는 것이 바람직하다. 가열 수단(5, 5a, 6, 6a, 7, 7a)은 도가니(2)를 따라 분배되는 것이 바람직하다. 소정 방법으로 도가니를 따라 가열 전력을 조정할 수 있도록 상기 가열 수단을 개별적으로 또는 그룹으로 제어가능한 것이 유리하다. 실제로, 이러한 가열 수단의 분배는전체 분괴에 근접하게 인가되는 가열 전력을 조정하는 데 사용될 수 있다.

장치는 압밀 수단(12)를 이용하여 압밀된 질량체(22)의 높이(H)를 측정하는 수단을 구비하는 것이 바람직하다. 이를 위해, 장치는 특히 압밀 작업 중에 액체 금속내로 압밀 수단의 침투를 추적하여 이 침투로부터 압밀된 분괴의 높이를 추정하는 수단을 구비할 수도 있다. 장치에는 고형 질량체의 압밀을 효율적으로 제어하고 그 정보를 감시하도록 고형 질량체의 반작용력을 감지하는 수단이 장착되어 있는데, 상기 정보는 시간(t)과 관련하여 도가니 바닥의 상부의 높이[H(t)]로 부여된다.

장치는 (각각의 압밀 작업에 대해서) 압밀 작업시 필요한 기준 높이[Ho(t)]와 실제로 압밀된 높이를 비교하여 H(t)와 Ho(t) 간에 차이의 함수로서 가열 전력(P)을 제어하는 수단을 구비하는 것이 좋다. 장치는 H＞Ho일 때 전력을 증가시키고 H＜Ho이면 전력을 감소시키도록, 바람직하기로는 컴퓨터로 처리되는 가열 전력 제어 수단을 구비할 수도 있다.

샤프트 상에 결정을 형성하는 수단은 샤프트가 고위치(출현 위치)에 있을 때 복사 및/또는 자연적인 대류 또는 강제적인 대류에 의해 샤프트를 냉각시키는 것을 포함한다. 상기 도가니의 내부면상에 결정을 형성하는 수단은 방열판 효과에 의해 상기 표면의 온도를 저하시키는 것으로 이루어진다. 결정화 영역(29)의 도가니 표면은 가열 영역 상부의 도가니의 벽을 연장하거나, 특히 복사 및 대류에 의해 열손실을 유발하도록 충분한 길이 만큼 노(4)의 외측을 연장함으로써 효율적으로 냉각될 수도 있다. 이 때, 도가니의 공중부(또는 돌출부)는 복사핀(radiating fin) 효과로 인해 방열판으로서 작용한다. 용기(3)의 상부(33)에서 측정될 때 상기 공중부(32)의 길이(Le)는 장치의 용량이 2톤이고 벽 두께가 대략 5cm인 경우에 통상 2 내지 15cm이다.

도가니 벽의 표면과 샤프트상의 온도가 모액의 액상 온도 이하일 때 부분적인 결정화가 일어나서 결정화 영역(29)에 결정이 형성하게 된다. 이 영역에서, 순열류는 액상 금속으로부터 도가니 표면 그리고 로드를 향해 나아가게 된다.

도가니상에서 결정화 영역(29)의 하한은 온도가 액상 온도와 동일한 내부면상의 위치에 대응한다. 결정화 영역 아래에 배치된 영역은 "재용융" 영역(31; 도 3)에 대응한다. 결정화 영역과 재용융 영역간에 좁은 천이 영역은 "중립점"으로 불리운다. 재용융 영역에서, 열류는 도가니 표면으로부터 금속을 향해 나아가게 되고 벽의 온도는 금속의 액상 온도보다 높게 된다. 도가니상의 결정화 영역(Lc)의 높이와 재용융 영역(Lr)의 높이의 비율은 0.3이하가 바람직하고, 0.25이하가 보다 바람직하다. 실제로, 효과적인 재용융 영역(23)이 도가니의 바닥과 높이(H)까지의 도가니 표면을 커버하도록 재용융은 압밀된 고형 질량체(22) 둘레에서만 일어난다. 따라서, 분괴는 대략 상부를 포함하는 전체 주변면에 걸쳐서 재용융된다.

또한, 노의 상부에서 도가니와 가열 수단(5와 5a)의 사이에 열적 스크린을 삽입하는 것이 좋으며, 상기 스크린은 결정화 영역(29)보다 다소 큰 영역을 커버하는 것이 바람직하다. 이러한 스크린은 도가니의 내면상에서 결정화 영역과 재용융 영역을 분리하는 중립점의 대략적인 위치를 고정시켜, 가열 전력이 변화할 때 이러한 위치를 변화시키는 강력한 원인을 제거한다.

샤프트의 부분은 단부편의 부분보다 작게 되는 것이 바람직하다. 압밀 수단 상의 단부편의 주변부와 도가니의 내면 간에 남겨진 자유 공간(28)은 결정이 분리 수단에 의해 샤프트와 도가니의 벽으로부터 분리된 후에 재빨리 도가니의 바닥에 축적될 수 있도록 형성되어 있는 것이 바람직하다. 단부편과 도가니의 내부면 간에 거리(D)는 분리된 결정이 도가니의 바닥을 향해 강하할 때 세정 환경을 따르도록 되어 있는 것이 좋다. 이러한 세정 환경은 액상 알루미늄이 액상 온도보다 다소 높은 온도에 있는 영역의 벽에 근접하게 통과할 때 발생하는 데, 이것이 결정 표면의 부분적인 재용융을 야기하여 중앙부보다 불순물이 농후해지므로 정제를 향상시킨다. 거리(D)는 대략 균일하며 30mm이상이 바람직하고 50 내지 100mm가 보다 바람직하다. 거리가 너무 길면, 다지기 영역(15)이 작아져서 압밀 작업의 효율이 저감된다. 이러한 조건하에서, 단부편은 결정을 도가니의 측벽을 향해 가압하여 측벽의 표면에 근접하게 결정이 통과하도록 하는데, 이 측벽의 표면에서 액상 알루미늄의 온도는 액상 온도보다 다소 높게 된다. 또한, 세정 환경을 조장하도록 단부편의 하부가 중립점 아래에 잔류하게 되면 압밀 수단이 고위치에 있는 것이 좋다.

샤프트(9)와 도가니의 내부벽(26) 간에 자유 공간(28a)은 분리 수단(13, 14)이 방해받지 않고 이동할 수 있고 결정(24, 25)이 빨리 형성할 수 있도록 되어 있다. 샤프트(9)의 부분은 원형이 바람직하고 그 직경은 도가니의 내경의 20% 내지 35%인 것이 바람직하다. 직경이 너무 작으면, 분괴를 압밀하는 기계적 강도가 불충분하고, 열류의 제거가 제한되어 결정 형성 비율이 불충분해 질 수도 있다. 직경이 너무 크면, 도가니의 유효 용량이 과도하게 제한되도록 침지되는 용적이 이루어질수 있어, 이에 따라 생산성이 제한된다.

샤프트(9)와 단부편(10)은 전체가 또는 일부가 흑연으로 제조되는 것이 바람직한데, 이것은 액상 알루미늄의 오염 위험을 상당히 제한할 수 있다. 흑연의 열적 고전도성으로 인해 결정화 영역(29a)의 샤프트를 효율적으로 냉각시키고, 결정화로부터 발생하는 열에너지를 재빨리 제거할 수 있다. 또한, 샤프트(9)의 일부 또는 전체는 알루미늄 또는 인산 아연, 인산 또는 이들 생성물의 혼합물, 또는 붕산과 같은 화합물의 주입을 통해 공기중 산화에 대해 처리된 흑연으로 제조되는 것이 바람직하다. 또한, 샤프트의 표면에 SiC와 같은 내마모성 화합물을 부분적으로 주입할 수도 있다. 또한, 로드의 산화와 마모를 방지하기 위해 샤프트(9)에 세라믹 피막 또는 탄화규소 피복제 또는 시아론(sialon; Silicon Aluminum Oxinitride) 피복제와 같은 피복제를 도포하는 것도 좋다. 이러한 구성은 산화에 의해 일반적으로 분해되고 분리 수단에 의해 반출되어 분괴에 도달하는 흑연 입자의 생성을 방지한다. 이러한 흑연 입자는 정제 금속이 사용될 때 가스 기포의 형성 또는 흑연 입자 근처에서 국부적인 비점착성과 같은 손상 결과를 갖게 된다.

단부편(10)의 상부(27)는 도 3a에 도시된 바와 같이 절두형 원뿔의 형태라는 점에서 유리하다. 원뿔각, 즉 샤프트의 축선(C)과 원뿔 표면(27) 사이의 각도(α) 는 30°내지 60°가 바람직하고 40°내지 50°가 보다 바람직하다. 원뿔각이 너무 크면, 즉 결정의 고유 기울기의 각도보다 크면, 결정이 절두형 원뿔 형태의 표면(27)상에 축적되어 장치의 전체 효율을 감소시키는데, 그 이유는 이러한 결정들이 분괴(22)의 형성과 재용융에 의한 보충 정제에 관여하지 않기 때문이다. 원뿔각이 매우 작으면 단부편이 매우 길어지는데, 이러한 단부편은 정제 작업이 수행될 수 있는 도가니의 유효 용적 중에 상당한 비율을 차지하게 되고, 이에 따라 도가니에 적하되는 알루미늄의 양이 감소하게 된다. 다음으로, 단부편의 길이가 증가하면 표면이 벗겨질 수 있는 결정, 즉 분리 수단에 의해 쉽게 분리될 수 있는 결정을 형성하는데 유용한 샤프트의 길이가 상당히 감소하게 된다.

다지기 표면(15)이라 불리우는 하부면과 단부편의 상부면 사이에서 압밀 수단의 단부편에 덕트(11)를 형성하는 것도 유리한데, 이것은 특히 고형 질량체(22)의 압밀 작업 중에 액상 금속의 유동을 향상시킨다.

본 발명의 유리한 변형예에 따르면, 단부편(10)과 샤프트(9)는 부착되어 있지만 2개의 별개 부분을 형성하며 이들 2개의 부분 사이의 연결부의 열전도성이 작으므로, 즉 로드의 열전도성보다 적어도 10배정도 작으므로, 샤프트와 단부편 사이에 적어도 부분적인 열적 차단부를 설정할 수 있다. 이러한 열적 차단부는 로드를 통한 단부편의 냉각을 상당히 감소시킬 수 있으며, 특히 (정제 사이클의 종료시의 경우와 같이)샤프트가 고위치에 있고 액상 알루미늄의 표면에 인접하게 위치해 있을 때 분리 수단이 결정에 접근하기가 어렵거나 아예 불가능하므로 단부편의 표면 상에 결정의 성장을 제한하게 된다. 샤프트와 단부편은 차별적인 팽창 문제를 회피하기 위해 동일 재료로 제조되는 것이 바람직하며, 흑연으로 제조되는 것이 바람직하다. 도 4b에 도시된 바와 같이, 본 변형예의 바람직한 실시예는 샤프트와 단부편 사이에 스크류 연결부(50)를 형성하고 2개의 부분, 바람직하기로는 적어도 2개의 평면부(52a, 52b) 사이의 접촉면 중 큰 부분 위에 열적 절연재로 제조된디스크(51)를 배치하는 것으로 구성되며, 이를 통해 단일 부분을 이루는 단부편과 샤프트와 비교하여 적어도 20% 정도 열류를 제거할 수 있다. 상기 절연재의 열전도성은 로드의 열전도성보다 적어도 10배 작으며, 적어도 100배 작은 것이 바람직하다.

본 발명의 한 변형예에 따르면, (각각의) 압밀 수단과 도가니의 치수는, (각각의) 압밀 수단이 저위치에 있을 때 액상 알루미늄의 자유면이 도가니의 내부벽 상의 전체 결정화 영역(29)을 대략 커버하게 상승하도록, (각각의) 압밀 수단이 고위치에 있을 때 액상 알루미늄의 자유면이 강하하여 상기 결정화 영역에 형성된 결정링(25)의 상부가 액상 금속으로부터 적어도 부분적으로 나오도록, 그리고 액상 금속으로 침투시키는 분리 수단( 및 특히 스크레이퍼)없이 이들 결정이 분리될 수 있도록 정해진다. 본 발명의 이러한 변형예는 스크레이퍼의 마모를 감소시켜 분리 수단에 대한 작업이 덜 빈번히 일어나게 하며, 장치의 보수를 수월하게 하고 모액의 오염 위험을 감소시키는 데, (특히 본 발명이 미리 제련된 금속의 정제에 사용되거나 99.999% 이상의 순도를 얻기 위하여 "고정제"에 사용될 때)이것에 의해 고도로 양호한 제어된 정제 속도를 얻을 수 있다.

분리 수단(13과 14)은 로드를 마찰시킴으로써 결정(24, 25)을 분리한다. 결정 분리 작업이 (각각의) 압밀 수단이 상승함에 따라 샤프트상에서 발생하고 (각각의) 압밀 수단이 고위치(출현 위치)에 있을 때 도가니의 표면상에서 발생하도록 하는 수단이 장치에 포함되는 것이 바람직하다. 또한, 샤프트상의 분리 수단(13)은 샤프트가 상승하기 시작할 때 스케일퍼 또는 스크레이퍼(8)를 샤프트와 접촉하게위치 결정하고, 일단 샤프트가 고위치(냉각 위치)에 도달하면 스케일퍼 또는 스크레이퍼를 서로 멀어지게 이동시키는 수단을 구비하는 것이 바람직하다. 특히 유리한 일실시예에 따르면, 스크레이퍼는 도가니의 에지에 대해서 정해진 높이에서 유지되고 분리 작업이 (각각의) 압밀 수단의 상승 이동 중에 발생한다. 실제로, 스크레이퍼는 샤프트가 상승하고 있을 경우에만 샤프트와 접촉할 수 있다. 이러한 실시예의 한 변경예에 따르면, 스크레이퍼는 샤프트 주변부의 일부(약 절반)만을 커버하며, 즉 스크레이퍼의 형태가 대략 반원형이고, 분리 작업은 샤프트의 회전 이동과 조합되는 수직 이동에 의해 샤프트의 전체 주변부에 걸쳐 발생한다.

분리 수단에는 액상 알루미늄의 자유면에 대해서 분리 수단의 위치를 조정하기 위한 시스템이 제공되는 데, 이 시스템은 압밀된 고형 질량체가 성장할 때 자유면의 높이의 강하를 보정하고 액상 알루미늄과 고형 알루미늄 사이의 밀도차로 인한 전체 용적을 감소시킨다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 장치(1)는, 도가니(2)가 회전축이라 불리우는 축선(C)을 중심으로 대칭하는 원통형을 가지며, 회전 축선(C)을 중심으로 도가니를 회전시키는 수단(17)을 구비하고, 도가니상의 결정화 영역(29)의 전체 주변부가 분리 수단(14)의 수직 상하 이동과 도가니의 회전 이동의 조합된 작동에 의해 마찰되는 것을 특징으로 한다. 이러한 타입의 구성은 분리 수단(13, 14)의 크기를 상당히 감소시키고 분리 수단의 독립적인 작동을 위해 필요한 기구 시스템의 복잡성을 감소시킨다.

이러한 실시예의 바람직한 한 변경예에 따르면, 칼라(30)가 장착된 강재의용기에 도가니(2)가 삽입되고, 용기(3)가 도가니/용기 조립체를 지지하는 플레이트(16)를 통해 경사진 테이퍼형 롤러상에 지지된다. 테이퍼형 롤러는 도가니의 회전을 쉽게 할 수 있게 하며, 장치의 축에 대해 플레이트(16)의 중심을 자체 결정한다. 도가니는 테이퍼형 롤러 중 한 롤러의 모터 구동에 의해 효율적으로 회전될 수 있다.

본 발명에 따른 분괴는 본 발명에 따른 장치를 이용하여 공업적으로 얻을 수 있는데, 특히 모액이라 칭하는 정제될 초기의 액상 알루미늄의 질량체를 내화성 도가니 내에 적재하고, 샤프트(29a)와 도가니(29)의 벽 상의 결정화 영역에서 상기 모액의 부분적인 결정화에 의해 결정을 형성하며, 분리 수단(13, 14)을 이용하여 결정을 분리하고, 압밀 수단(12)을 이용하여 도가니의 바닥에 축적된 결정(21)과 고형 질량체(22)를 주기적으로 압밀하여 "분괴"라 불리우는 응축된 고형 질량체가 점진적으로 성장하게 하며, 상기 고형 질량체를 부분적으로 조금씩 재용융하여 고형 질량체의 추가 정제를 제공하고, 분괴가 바람직하게 정해진 H의 증가 속도를 얻을 수 있도록 H의 함수로서 성장하고 축소하는 동안 가열 수단(5 내지 7a)의 가열 전력을 조절하며, 모액과 최종 분괴라 불리우는 최종 고형 질량체를 분리함으로써 얻을 수 있다.

특히 샤프트가 모액내에 침지될 때 결정이 샤프트상에 형성되는 반면에, 결정이 거의 연속적으로 도가니의 벽상에 형성된다.

기본 정제 사이클 동안에, 상부면 또는 하부면 위에 결정 형성을 방지하도록 단부편은 모액에 계속 침지되어 있는 것이 바람직하고, 상기 결정은 잔류 모액의용적을 감소시키고 이에 따라 압밀 정제된 결정 질량체의 형성과 관계없이 잔류 불순물에서 그 함량을 증가시키는 데 이바지한다.

본 발명은 순도가 99.97% 이상인 알루미늄으로부터 시작하는 알루미늄의 고정제에 적용될 수 있으며, 최소 순도가 99.998%인 알루미늄을 제조할 수 있다. 이러한 타입의 금속은 특히 집적 회로의 금속화에 사용된다. 이러한 정도의 정제의 경우, 가능한 한 완벽하게 방사성 불순물, 특히 우라늄과 토륨을 제거할 필요시 추가적인 어려움이 존재한다. 초기의 정제 대상 금속이 미리 전기적으로 정제되고 Ti, V, Zr 및 Cr과 같은 포정 요소를 매우 적게 함유(전체 1 ppm 이하)하고, Fe, Si, Cu와 같은 보통의 공정(共晶) 불순물을 매우 알맞게 함유(각각 5 ppm 이하)하는 것이 일반적이다. 그러나, 이러한 금속 중 우라늄과 토륨의 함량은 집적 회로의 금속화, 예를 들어 0.1ppm의 토륨과 0.01ppm 이상의 우라늄에 받아들이기 어렵게 되는 반면에, 본 명세서의 집적 회로 제작자는 결합된 U + Th 의 함량이 0.0007ppm을 초과하지 않는 것을 요구하고 있다.

이렇게 매우 낮은 함량의 방사성 불순물에 대한 제한은 회로를 제조하는데 사용되는 기본 트랜지스터의 크기의 감소에 대해 매우 엄격하며 제작자의 요구는 U + Th 의 전체 함량의 제한이 0.0001 ppm이하로 향하게 되는 추세이고, 이것은 정제된 금속에서 이러한 불순물의 초기 함량이 1000 이상으로 분할되는 것을 의미한다. 종래 기술에 따른 공정의 경우, 낮은 방사성 불순물으로 소정량을 얻기 위한 단 하나의 방법은 캐스케이드(예를 들어, 연속하는 2개의 분리)에서 정제 작업을 수행하는 것인데, 이 캐스케이드는 생산 가격을 매우 증가시키고 초기에 전기 정제된 금속과 비교하여 최종 정제 금속의 수율을 상당히 저하시킨다.

시험

제1 시험

다른 용량을 갖는 장치로 공업적 시험을 수행하였다. 이 장치에서, 압밀 수단은 오직 하나이며 도가니의 바닥까지 내려가지 않는다. 이러한 조건하에서, 압밀은 고형 질량체가 압밀 수단의 최대 침투 위치에 도달할 때만 개시한다 - 이것은 상기 "접촉"이 발생하는 순간이다. 이러한 특징은 본 발명에 따른 장치와 방법의 비제한적인 변경예이다.

이러한 시험은 세가지 타입의 분괴 성장 곡선(또는 "상승 곡선")에 관한 것이다.

a) 전체 성장 기간(Ttot) 중에 상당히 일정한 상승 속도(Vm)(종래 기술);

b) 3개의 일정한 상승 속도를 구비하는 상승 속도: 10%의 Ttot 의 경우 Vm의 1.5배와 동일한 초기의 일정 속도, 이어서 20%의 Ttot 의 경우 Vm의 1.2배와 동일한 상승 속도, 마지막으로 70%의 Ttot 의 경우 Vm의 0.87배와 동일한 일정한 속도;

c) 8개의 일정한 상승 속도를 구비하는 상승 속도: 5%의 Ttot 의 경우 Vm의 2.4배와 동일한 초기의 일정 속도, 그 다음에 10%의 Ttot 의 경우 Vm의 2.0배와 동일한 일정 속도, 그 다음에 10%의 Ttot 의 경우 Vm의 1.6배와 동일한 일정 속도, 그 다음에 15%의 Ttot 의 경우 Vm의 1.2배와 동일한 일정 속도, 그 다음에 15%의 Ttot 의 경우 Vm의 0.9배와 동일한 일정 속도, 그 다음에 20%의 Ttot 의 경우 Vm의 0.65배와 동일한 일정 속도, 그 다음에 20%의 Ttot 의 경우 Vm의 0.375배와 동일한일정 속도, 마직막으로 5%의 Ttot 동안에 0과 동일한 일정한 상승 속도.

표 1은 사용된 노의 주요 치수와, 분괴의 성장 인자와, 상승 곡선과 노 타입 당 약 5 내지 15번 시험을 통해 얻어진 정제율의 평균값을 나타내고 있다. 이러한 모든 시험은 샤프트 출현 시간이 23초이고 침지 시간(결정화와 압밀 위치)이 15초인 압밀 사이클로 시행되었다.

이러한 시험은 대략 일정한 상승 속도로 생성되는 한 분괴에서 다른 분괴로의 내부 이종성 및 변형이 본 발명에 따라 얻어지는 분괴의 대응값보다 상당히 크다는 것을 증명한다. 또한, 도가니의 직경이 보다 클 때 분괴의 평균 순도가 저하된다는 것을 알게 되었다 - 본 출원인은 이것을 특히 순도 수준이 가장 높은 분괴의 주변부가 분괴의 직경, 따라서 도가니의 직경과 반대로 변화한다는 점으로 설명하고 있다.

이러한 시험은 압밀 수단의 샤프트상에서의 결정 생성(이 시험에서 통상 약 40%)과 도가니의 내부벽상에서의 결정 생성(약 60%)이 생성 가격 또는 투자 가격 관점에서 용납될 수 없는 냉각 용량을 필요로 하지 않으면서 부분적으로 결정화되는 결정이 생성되는 속도를 상당히 증가시킬 수 있다는 것을 보이고 있다. 이것은 단부편과 도가니의 벽 사이의 공간과 관련하여 도가니 바닥에서의 빠른 축적과, 결정화가 더 이상 제한되지 않도록 결정화에 또한 사용되는 샤프트의 사용과, 결정이 고온의 액상 알루미늄의 상승 흐름을 통해 강하할 때의 결정 세정 효과에 의해 설명될 수 있다.

본 출원인은 매우 볼록한 결정 상승 곡선을 이용하여(즉, 미리 압밀된 높이가 증가할 때 격렬히 감소하는 상승 속도로) 얻어지는 분괴의 평균 순도에 있어서 놀랄만한 향상에 대한 이유의 설명을 시도하였다. 이렇게 하기 위하여 직경 웨이퍼(분괴를 통과하는 축방향 "부분")를 예 3에 따라 제조된 분괴와 예 7에 따라 제조된 분괴상에 취하였다. 이들 웨이퍼의 전체 표면 위에 취한 일련의 시료에 대해 실리콘과 철 함량의 스파크 분광 분석을 수행하였다. 이러한 분석은 분괴를 통과하는 각 축방향 웨이퍼의 시료의 위치 함수로서 금속의 철과 실리콘 함량의 지도를 제조하는데 사용된다. 도 6a 및 6b는 실리콘의 "등고선"(등함량) 형태로 실리콘 함량에 대해 얻어진 결과를 보이고 있다. 이들 곡선은 예 3에 따라 생성된 분괴의 실리콘의 함량(도 6a)이 도가니의 하부로부터 시작하는 압밀 높이에 따라 상당히 증가하고 이러한 높이에 따른 실리콘 함량의 성장이 예 7에서 발생된 분괴의 경우(도 6b)에 매우 작다는 것을 보여준다. 더욱이, 분괴의 외부링의 보다 양호한 정제가 전자의 경우보다 후자의 경우에, 특히 분괴의 "상부"에서 관측된다.

또한, 예 7에서 발생된 분괴의 경우, 적어도 (실리콘 함량이 25 내지 30 ppm 이상인)분괴의 정제된 부분의 대부분을 제거하는 데에 "헤드"를 아주 적당하게 절단하는 것만이 필요하다는 것을 알게 되었다. 이 때, 대략 5 내지 8% 정도의 분괴 헤드를 절단하는 것이 절단 후에 남아 있는 고형 금속에 매우 높은 평균 순도를 부여할 수 있다.

그러나, 예 3에 따라 생성된 분괴의 경우에, 순도가 낮은 영역이 매우 큰 것으로 관측되었고, 절단을 확장하면(따라서, 생산성을 감소시키면, 즉 정확하게 동일한 생성 시간동안 절단된 분괴의 최종 순중량을 상당히 감소시키면) 절단 후에남아 있는 금속의 평균 순도를 조금만 향상시킨다는 것을 이해할 수 있었다.

이러한 결과는 최종 분괴의 조성의 동종성이 양호하고, 이러한 조성이 타입 c의 매우 볼록한 상승 곡선의 경우에 평균적으로 매우 순수하다는 것을 보여준다.

제2 시험

볼록한 상승 곡선 타입 c를 채택하여 얻어진 개별 분괴에 있어서 내부 조성의 양호한 동종성의 영향을 평가하기 위하여, 출원인은 생산 검사 중에 대략 일정한 조성으로(즉, 280 내지 320 ppm 사이의 철 함량과 180 내지 220 ppm 사이의 실리콘 함량으로) 초기 금속으로부터 얻어진 90개의 분괴에 대해 분석을 수행하였다. 2000 kg의 액상 알루미늄의 용량을 갖는 대형 도가니에서 접촉 시기 후에 18 시간의 분괴 상승 시간 동안 90개의 대응하는 분리 작업을 수행하였다. 이들 90개의 작업 중 45개는 선형 상승 곡선 타입 a로 수행하였고 45개는 볼록한 상승 곡선 타입 c를 이용하여 수행하였다. 압밀의 종료 후에, 불순한 액체를 제거하고 모든 분괴가 40분의 최소 시간 동안 적하되도록 하였다 - 불순한 잔류 액체가 농후한 상부의 페이스트를 흑연 나사부를 이용하여 적하 후에 마찰시켜서 약 8cm의 깊이(보다 정밀하기로는 5 내지 10cm의 극한값) 위에 보다 불순한 영역을 제거하였다. 마찰과 적하 및 냉각 후에, 냉각된 고형 분괴를 도가니로부터 추출하고 이 거친(가공하지 않은) 상태에서 중량을 측정하였다. 이러한 중량은 1370 kg 내지 1460 kg 사이에서 변화하였으며 평균 중량은 1405 kg이었다(이러한 점에서, 2개의 분괴의 밀도 사이의 차이, 즉 상승 타입 a로부터 발생된 밀도와 상승 타입 c로부터 발생된 밀도 사이의 차이는 존재하지 않았다). 그 다음에, 절단 후 나머지 분괴의 1300 kg ±10kg과 동일한 순중량에 대응하는 일정 길이의 나머지 절단된 분괴를 생성할 목적으로 모든 분괴를 상부에서 절단하였다. 그 후, 45개의 타입 a 분괴와 45개의 타입 c 분괴를 3개의 분괴의 군(따라서 타입 a 분괴에 대해 15개의 재용융 작업과 타입 c 분괴에 대해 15개의 재용융 작업)으로 용량이 4통인 노에서 개별적으로 재용융하고 매우 순수한 알루미나를 정렬시킨 채 복사관으로 가열하였다. 이러한 재용융(0.3 ppm 이하의 철 유입 및 1.0 ppm 이하의 실리콘 유입) 중에 노가 아주 미세하게 금속으로 오염되는 종래의 검사를 수행하였다. 재용융된 금속의 시료를 취하고 각 재용융 작업 후에 그들 철과 실리콘의 함량을 분석하였다. 이 분석은 다음을 나타내고 있다.

-3개의 타입 a 분괴에 대한 15개의 재용융 작업의 경우, 재용융된 금속 중 평균 철 함량은 8.3 ppm이고, 이 값이 3.4 ppm 내지 14.7 ppm에서 변화하며(따라서, 극한값이 11.3 ppm의 차이가 있다), 재용융된 금속 중 평균 실리콘 함량은 28 ppm이고, 이 값이 15 ppm 내지 51 ppm에서 변화하고(따라서, 극한값 사이에 36 ppm의 차이가 있다);

-3개의 타입 c 분괴에 대한 15개의 재용융 작업의 경우, 재용융된 금속 중 평균 철 함량은 3.0 ppm이고, 이 값이 1.4 ppm 내지 5.2 ppm에서 변화하며(따라서, 극한값이 3.8 ppm의 차이가 있다), 재용융된 금속 중 평균 실리콘 함량은 12 ppm이고, 이 값이 6.4 ppm 내지 18 ppm에서 변화한다(따라서, 극한값 사이에 11.6 ppm의 차이가 있다).

따라서, 이들 검사는 매우 볼록한 타입 c의 상승 곡선이 선형 타입 a의 상승곡선으로 얻어질 수 있는 것보다 큰 분리된 금속의 평균 순도를 제공할 수 있으며, 또한 순도의 분산이 매우 낮고, 즉 변동성이 낮다는 것을 보여준다. 이러한 개량은 공업적 생산에 있어서 분괴가 재용융되기 전에 분리된 분괴를 분석하는 것이 불가능하므로 중요하다. 가격 문제 때문에, 분괴는 가능한 한 묶음으로 재용융된다. 이러한 경우에, 분괴에서 분괴로의 격렬한 순도의 산포로 인해 완벽히 주조한 묶음이 마찰하게 되는 위험이 증가하는데, 그 이유는 1개 또는 여러 개의 분괴가 불순물 함량의 목표 한계를 상당히 초과하면 요구 순도가 달성되지 않기 때문이다. 일반적으로, 공업적 생산에 있어서 이러한 위험을 제한하기 위하여, 목표 평균 함량은 최대로 허용가능한 함량에서 분괴 함량에 대한 분괴의 산포의 두배를 뺀 정도가 된다. 이러한 조건하에서 큰 산포는 높은 평균 순도의 조사를 필요로 하여 정제 가격을 증가시키게 된다.

제3 시험

매우 볼록한 타입 c의 상승 곡선을 이용하고 보통의 도가니를 제조하는 내화성 재료의 불순물에 의한 금속 오염의 위험을 제한하도록 극히 순수한 흑연 도가니를 이용하여, 99.9995%의 최소 순도를 갖는 알루미늄을 생성하는 99.99%의 초고정제의 공업적 시험을 본 발명에 따라 수행하였다. 평균 내경이 600 mm이고 높이가 2000 mm이며 700℃에서 미리 가열한 알루미나 겔에 의해 부착된 매우 순수한 알루미나에 기초한 몰드 이형제에 의해 내측이 보호된 흑연 도가니에 Fe=2 ppm, Si=3 ppm, Cu=2 ppm, Th=0.12 ppm, U=0.02 ppm, Ti+V+Zr=0.5 ppm의 조성을 갖는 전기 정제된 알루미늄 1310 kg을 적재한다. 접촉 후, 결정은 타입 c 곡선으로 (마찰 및 적하 전에) 880 kg의 압밀된 분괴의 최종 목표 중량을 갖게 20시간 성장하였다. 작업 종료 후에, 나머지 불순한 액체를 기울여 배출하고, 분괴의 상부를 흑연 나사부에 의해 100 mm의 깊이 위에서 마찰하였으며 경사진 위치에서 1시간 동안 적하를 연장하였다. 다음에, 적하된 분괴가 냉각되게 하고 도가니로부터 추출하였다(이때 분괴의 총중량은 780 kg이었다). 그 후, 거친 분괴를 하부(35 kg 제거)와 상부(80 kg "디스크" 제거)에서 절단한 다음에, 고형화된 질량체를 오염시킬 수 있는 몰드 이형제의 모든 자취를 제거하도록 약 1cm 두께의 주변층을 선회에 의해 제거하였다. 이러한 작업 후, 즉 상부와 하부에서 절단되고 선회된 후에 분괴의 순중량은 630 kg이었다. 최종적으로, 이 분괴를 극히 순수한 흑연노에서 재용융하고 이에 의해 재용융된 금속을 글로 방전 질량 분광법으로 분석하였다. 이것에 의해 분석된 불순물의 함량은 Fe＜0.2 ppm, Si=0.25 ppm, Cu=0.3 ppm, Ti+V+Cr+Zr＜전체 0.3 ppm, U ≤0.05 ppb 및 Th ≤0.05 ppb(검출 한계)이었다.

이러한 시험은 포정 요소가 금속의 고형화된 부분에서 우선적으로 농축할 지라도, 재용융된 금속의 포정 불순물의 함량이 초기의 전기 분해된 금속의 포정 함량보다 작다는 것을 보여준다. 분괴의 하부에서 절단된 35 kg 블록의 분석은 고함량의 포정 요소를 드러내었다. 따라서, 본 출원인은 관측된 결과가 종래의 지식과는 달리 적당한 절단에 의해 제거될 수 있는 분괴 하부의 포정 요소의 농도를 촉진시키는 정제 기구에 기인한 것이라는 결론을 맺었다. 이러한 환경은 99.6% 내지 99.93%의 함량을 갖는 초기 금속으로부터 얻어진 4N 금속의 분괴에서도 관측되었다.

또한, 시험은 관측된 U + Th 방사성 불순물의 정제 계수가 매우 양호하고(정제 대상 금속의 토륨의 초기 함량과 절단되고 마찰된 분괴의 최종 함량 사이의 비율은 2400보다 큼), 매우 상당한 "최종 정제 금속/초기 금속" 수율(630 kg/1310 kg = 48%)을 유지하면서도 고체/액체 평형 계수(토륨과 우라늄의 경우에 대략 100 내지 200 정도)보다 매우 크다는 것을 보여준다.

따라서, 볼록한 타입 c의 상승 곡선의 사용에 의해 달성되는 관측된 정제 계수의 개량은 이전에 정제된 금속의 초고정제의 경우에 검증되며, 전기 용례의 경우에 극히 순수한 금속 생성 가격을 매우 상당히 감소시킬 수 있다. 또한, 시험은 일부 포정 요소의 함량을 감소시키도록 본 발명에 따라 얻어진 분괴의 바닥에 대한 절단 작업을 포함하는 것이 유리하다는 것을 보여준다.

	순도
	거친 분괴	절단된 분괴
예	도가니 높이(mm)	도가니 직경(mm)	거친 분괴의 중량(kg)	절단된 분괴의 중량(kg)	상승 시간(h)	상승 타입	KFe	KSi	KFe	KSi
1	1650	650	670	630	12	a	30	7	35	8
2	2050	800	1400	1300	12	a	20	5	25	6
3	2050	800	1400	1300	16	a	25	6	30	7
4	1650	650	670	630	12	b	40	9	50	11
5	2050	800	1400	1300	16	b	30	7	40	9
6	2050	800	1450	1300	12	c	45	9	60	12
7	2050	800	1400	1300	16	c	60	11	90	16
8	2050	800	1450	1300	20	c	100	15	180	22
9	2050	800	1400	1260	20	c	120	16	200	25

본 발명에 따른 방법은 소정의 질량체로 분괴를 형성하는 데 필요한 시간을제어할 수 있으므로, 보다 양호한 생산 및 작업 위치 관리를 향상시킬 수 있다.

본 발명에 따른 방법과 장치는 (적어도 부분적으로) 자동화 및 컴퓨터 처리에 적절하다. 더욱이, 일정한 생산성으로 고순도의 분리 금속을 얻을 수 있거나 일정한 순도를 위한 생산성을 상당히 향상시킬 수 있다.

Claims (39)

1. 액상 알루미늄 질량체, 즉 모액으로부터 시작되는 매우 순수한 고형 질량체, 즉 "분괴"를 얻도록 의도된 편석에 의한 알루미늄 정제 방법에 있어서,

   내화성 도가니와, 상기 도가니를 가열하는 수단과, 1개 이상의 압밀 수단과, 상기 (각각의) 압밀 수단을 수직으로 변위시키는 수단과, 분리 수단을 구비하는 장치에서 수행되며, 상기 방법은 분괴를 상기 도가니의 바닥에서 성장시키는 작업을 포함하며, 상기 성장 작업은,

   -온도가 상기 모액의 액상 온도보다 낮은 상기 장치의 1개 이상의 특정면, 즉 결정화 영역에 걸쳐서 결정화에 의해 알루미늄 결정을 형성하는 단계와,

   -상기 분리 수단을 이용하여 상기 결정을 분리시키는 단계와,

   -중력의 작용 하에서 상기 도가니의 바닥을 향해 상기 결정을 이동시키는 단계와,

   -상기 고형 질량체의 상부면에서 상기 결정을 축적하는 단계와,

   -상기 (각각의) 압밀 수단에 의해 상기 축적된 결정과 상기 고형 질량체를 압밀하는 단계와,

   -상기 가열 수단을 이용하여 성장 중 상기 고형 질량체를 부분적으로 재용융시키는 단계

   를 포함하는 알루미늄 정제 방법으로서,

   -상기 성장 작업 중 상기 분괴의 높이(H)를 측정하는 단계와,

   -측정된 높이(H)의 함수로서 가열 전력(P)을 조절하는 단계

   를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 조절 단계는 높이의 변화 속도에서 소정의 변화를 얻기 위하여 이루어지며, 상기 소정의 변화는 시간에 따라 감소되는 것이 바람직한 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 방법.
3. 제1항 또는 2항에 있어서, 상기 조절 단계는 측정된 높이(H)와 설정값(Ho) 간의 차에 따라 좌우되며, 즉 H-Ho의 함수가 되며, 여기서 Ho는 시간에 따라 가변적인 예정된 설정값인 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 방법.
4. 제1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 높이(H)는 상기 압밀 수단을 이용하여 측정되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 방법.
5. 제1항 내지 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 성장 작업의 종료시, 잔류 모액과 최종 분괴를 물리적으로 분리시키는 작업을 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 방법.
6. 제5항에 있어서, 상기 분리 작업은 분괴가 예정된 높이(Hf)에 도달했을 때 수행되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 방법.
7. 제1항 내지 6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 결정은 도가니의 내부벽과 (각각의) 압밀 수단의 일부 상에 형성되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 방법.
8. 제7항에 있어서, (각각의) 압밀 수단 상에 결정을 형성하기 위하여, (각각의) 압밀 수단의 일부가 교대로 침지 및 출현되므로, (각각의) 압밀 수단의 특정 부분, 즉 결정화 영역이 출현 중에 모액의 온도 이하의 온도로 냉각되어 결정이 침지 중에 상기 결정화 영역에 형성되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 방법.
9. 제8항에 있어서, 상기 압밀 수단의 일부의 출현 시간(Te)은 이 부분의 침지 시간(Ti)보다 긴 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 방법.
10. 제8항 또는 9항에 있어서, 상기 압밀 단계는 (각각의) 압밀 수단을 이용하여 고형 질량체를 가압하는 단계와 출현 시간(Ti)과 대략 동일한 시간 동안 압력을 유지하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 방법.
11. 제8항 내지 10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도가니와 (각각의) 압밀 수단상의 결정을 분리시키는 단계는 (각각의) 압밀 수단이 출현할 때 행해지는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 방법.
12. 제8항 내지 10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (각각의) 압밀 수단상의 결정을 분리시키는 단계는 (각각의) 압밀 수단이 출현할 때 달성되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 방법.
13. 제8항 내지 12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도가니의 바닥을 향해 결정을 이동시키는 단계는 (각각의) 압밀 수단이 출현하는 상기 시간(Te) 동안 일어나는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 방법.
14. 제8항 내지 13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (각각의) 압밀 수단과 도가니의 치수는, 상기 압밀 수단이 침지될 때 액상 알루미늄의 자유 공간이 도가니의 내부벽 상의 결정화 영역의 전제 표면을 실제로 커버하게 상승하도록, 그리고 (각각의) 압밀 수단이 출현할 때 액상 알루미늄의 자유 표면이 강하하여 상기 결정화 영역에 형성된 결정의 링의 상부가 액상 금속으로부터 적어도 부분적으로 출현하도록 되어 있으며, 상기 결정은 액상 금속내로 침투하는 분리 수단없이 분리될 수 있는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 방법.
15. 제1항 내지 14항 중 어느 한 항에 있어서, 가공하지 않은 분괴의 상부 및/또는 하부를 절단하는 작업을 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 방법.
16. 매우 고순도의 고형 알루미늄 질량체, 즉 "분괴"를 액상 알루미늄 질량체,즉 모액으로부터 형성할 수 있는, 편석에 의한 알루미늄 정제 장치에 있어서,

    내화성 도가니와, 도가니 가열 수단이 장착된 노와, 특정 영역, 즉 결정화 영역상의 부분적인 결정화에 의해 결정을 형성하는 수단과, 상기 결정을 분리하는 수단과, 상기 결정과 분괴를 압밀하는 1개 이상의 압밀 수단과, (각각의) 압밀 수단을 수직으로 이동시키는 수단과, 성장 중에 가열에 의해 상기 분괴를 재용융하는 수단을 구비하는 알루미늄 정제 장치로서,

    상기 고형 질량체의 높이(H)를 측정하는 수단과 상기 측정된 높이(H)의 함수로서 상기 가열 수단의 가열 전력을 조절하는 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 장치.
17. 제16항에 있어서, 상기 (각각의) 압밀 수단(12)은 로드에 견고하게 고정된 샤프트(9)와 압밀 단부편(10)을 구비하며, 샤프트(9)와 상기 도가니의 내부벽(26) 양쪽의 "결정화" 영역(29, 29a)에서 부분적인 결정화에 의해 결정을 형성하는 수단을 구비하고, 상기 샤프트와 내부벽으로부터 상기 결정을 분리하는 수단(13, 14)을 구비하며, 중력의 작용하에 도가니의 바닥을 향한 결정의 이동 중에 분리 수단에 의해 분리된 결정이 통과하기에 충분한 자유 공간(28)이 단부편(10)과 도가니의 내부벽(26) 사이에 존재하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 장치.
18. 제16항 또는 17항에 있어서, 상기 가열 전력을 조절하는 수단은 시간에 따라 감소하는 것이 바람직한 예정된 높이 증가 속도를 달성할 수 있는 것을 특징으로하는 알루미늄 정제 장치.
19. 제16항 내지 18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가열 전력(P)은 H와 Ho 간에 차의 함수로서 제어되며, 여기서 Ho는 시간에 따라 변화가능한 예정된 설정값인 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 장치.
20. 제16항 내지 19항 중 어느 한 항에 있어서, 1개의 압밀 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 장치.
21. 제20항에 있어서, 압밀 수단을 이용하여 압밀된 질량체의 높이(H)를 측정하는 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 장치.
22. 제17항 내지 21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 결정을 형성하는 수단은 상기 내부벽의 결정화 영역에서 결정을 형성하게 되는 방열판(放熱板) 효과로 인한 내부벽의 온도 강하를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 장치.
23. 제17항 내지 21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 결정을 형성하는 수단은 샤프트가 침지될 때 결정화 영역에서 샤프트상의 결정의 형성을 동반하도록 샤프트가 출현할 때 복사 및/또는 대류에 의한 샤프트의 냉각을 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 장치.
24. 제17항 내지 23항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단부편과 도가니의 내부벽 사이의 자유 공간(28)은 단부편의 주변부와 벽 사이의 거리만큼 형성되며, 이 거리는 대략 균일하고 30 mm 이상이고 50 내지 100 mm가 바람직한 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 장치.
25. 제17항 내지 24 중 어느 한 항에 있어서, 상기 샤프트(9)와 단부편(10)은 전체 또는 일부가 흑연으로 제조되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 장치.
26. 제17항 내지 25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 샤프트(9)는 산화 및/또는 마모에 대해 보호되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 장치.
27. 제17항 내지 25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 샤프트의 일부 또는 전체는 알루미늄 또는 인산 아연, 인산 또는 이들 생성물의 혼합물, 또는 붕산과 같은 화합물의 주입을 통해 공기중 산화에 대해 처리된 흑연으로 제조되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 장치.
28. 제17항 내지 25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 샤프트의 표면에 SiC와 같은 내마모성 화합물을 주입하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 장치.
29. 제17항 내지 25항 중 어느 한 항에 있어서, 로드의 산화와 마모를 방지하도록 세라믹 피막 또는 탄화규소 또는 시아론(sialon) 피복제와 같은 피복제를 상기 샤프트에 도포하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 장치.
30. 제17항 내지 29항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단부편(10)의 상부(27)가 절두형 원뿔 형태인 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 장치.
31. 제17항 내지 30항 중 어느 한 항에 있어서, 단부편의 하부면, 즉 다지기 표면(15)과 상부면(27) 사이의 단부편(10)에 덕트(11)가 형성되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 장치.
32. 제17항 내지 31항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단부편(10)과 샤프트(9)는 부착되어 있지만 2개의 별개 부분을 형성하며, 이들 2개의 부분 사이의 연결부의 열전도성이 작으므로, 즉 상기 로드의 열전도성보다 적어도 10배정도 작으므로, 샤프트와 단부편 사이에 적어도 부분적인 열적 차단부를 설정할 수 있는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 장치.
33. 제17항 내지 32항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (각각의) 압밀 수단과 도가니의 치수는, (각각의) 압밀 수단이 저위치에 있을 때 도가니의 내부벽 상에 전체 결정화 영역을 사실상 커버하도록 액상 알루미늄의 자유 표면이 상승하고, 압밀 수단이 고위치에 있을 때 상기 액상 알루미늄의 자유 표면이 강하하여 상기 결정화 영역에 형성된 결정 링의 상부가 액상 금속으로부터 적어도 부분적으로 벗어나도록 되어 있으며, 상기 결정은 액상 금속으로 진입하는 분리 수단없이 분리될 수 있는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 장치.
34. 제17항 내지 33항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 결정 분리 작업은 (각각의) 압밀 수단이 상승할 때 샤프트 상에서 수행되고, (각각의) 압밀 수단이 고위치에 있을 때 도가니의 표면 상에서 수행되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 장치.
35. 제17항 내지 34항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도가니(2)는 축선(C), 즉 회전축을 중심으로 대칭인 원통형이며, 회전 축선(C)을 중심으로 도가니를 회전시키는 수단(17)을 구비하고, 도가니상의 결정화 영역(29)의 주변부가 분리 수단(14)의 수직 상하 이동과 도가니의 회전 이동의 조합된 작용에 의해 마찰되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 장치.
36. 제17항 내지 35항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도가니(2)는 칼라(30)가 끼워맞춤된 강재 용기(3)내에 삽입되고 용기(3)는 도가니/용기 조립체를 지지하는 플레이트(16)를 통해 경사진 테이퍼형 롤러상에 지지되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 장치.
37. 제16항 내지 36항 중 어느 한 항에 있어서, 노의 상부를 가열하는 수단과 도가니 사이에 열 차폐부가 삽입되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 정제 장치.
38. 99.998%의 최소 순도를 갖는 알루미늄을 얻기 위해 적어도 99.97%의 순도를 갖는 알루미늄을 고정제하는 제1항 내지 15항 중 어느 한 항에 따른 방법의 사용 방법.
39. 99.998%의 최소 순도를 갖는 알루미늄을 얻기 위해 적어도 99.97%의 순도를 갖는 알루미늄을 고정제하는 제16항 내지 37항 중 어느 한 항에 따른 장치의 사용 방법.