NO332778B1

NO332778B1 - Fremgangsmåte og anordning for rensing av aluminium ved segregering

Info

Publication number: NO332778B1
Application number: NO20013310A
Authority: NO
Inventors: Michel Leroy
Original assignee: Constellium France
Priority date: 1999-01-08
Filing date: 2001-07-03
Publication date: 2013-01-14
Also published as: JP2002534603A; CA2358101A1; HUP0104916A3; KR20010109276A; RU2234545C2; EP1141426B1; FR2788283B1; US6406515B1; NO20013310L; AR019502A1; KR100549390B1; CA2358101C; IS2364B; BR0007398A; PL192053B1; IS5972A; DE60010646D1; US20020038581A1; CN1196800C; DE60010646T2

Description

Oppfinnelsen vedrører rensing av aluminium ved segregering. For rensing ved

segregering vedrører den i særdeleshet en fremgangsmåte og anordning som er i stand til å danne aluminium med svært høy renhet, nemlig aluminium med en renhet som overstiger 3N5, med andre ord som inneholder mere enn 99,95% aluminium.

Oppfinnelsen vedrører også anvendelse av ovennevnte anordning for ultrarensing av aluminium.

Rensemetoder for aluminium ved segregering utføres for å oppnå aluminium med et lavt innhold av eutektiske elementer, så som kobber, jern, silisium, magnesium, gallium eller sink. Disse metodene baseres på det faktum at delvis størkning av en masse med uren flytende aluminium (såkalt flytende utgangsstoff) er tilbøyelig til å konsentrere eutektiske elementer i den flytende massen og frembringe krystaller med et innhold av eutektiske elementer som er betydelig mindre enn i det flytende utgangsstoffet. Grunnprinsippene til kjente segregeringsprosesser består således i å fremme delvis krysta 11 ise ring av en masse med uren flytende aluminium, og fysisk å separere de to fasene, for derved å isolere det rensede metallet fra det resterende flytende utgangsstoffet anriket med eutektiske elementer.

Flere metoder er blitt utviklet rundt dette grunnprinsippet. Etter plassering av smeiten med uren flytende aluminium i en termisk isolert ildfast beholder bevirkes dannelsen av fine krystaller typisk i den øvre delen av det flytende aluminiumet ved lokal avkjøling av det flytende aluminiumet, og en gradvis oppsamling av krystaller bevirkes deretter i den nedre delen av beholderen under gravitasjonsvirkningen, og rensemetoden stoppes når en gitt fraksjon av det flytende utgangsstoffet er blitt krystallisert og de rensede krystallene separeres deretter fra det resterende av det flytende utgangsstoffet.

I henhold til US- patent 3 211 547 dannes krystallene på overflaten av massen med flytende aluminium ved styrt avkjøling av massen, og avgis og oppsamles deretter ved bunnen av beholderen under gravitasjonsvirkning. Delvis stamping (eller komprimering)

av massen med krystaller finner sted med regelmessige intervaller gjennom hele krystalliseringsfasen. Komprimering av massen med krystaller oppsamlet ved bunnen av beholderen under krystallisering kan forbedre rensegraden som oppnås med metoden betydelig. Ved slutten av krystalliseringsfasen fjernes alt resterende flytende utgangsstoff ved å tømmes i den flytende fasen, fortrinnsvis gjennom en åpning lokalisert ved overflaten over massen med rensete aluminiumskrystaller oppsamlet ved bunnen av beholderen, og den oppsamlede massen av krystaller utvinnes da ved smelting, og det tillates at den strømmer i den flytende fasen gjennom en åpning nær bunnen av beholderen.

I henhold til FR- patent 1 594 154 (svarer til US- patent 3 671 229), tilformes krystaller på den utvendige overflaten til et lukket grafitt-rør nær delen neddykket i det flytende

utgangsstoffet. En avkjølingsgass strømmer i røret for å utløse krystallisering. En grafitt-ring som holdes i det flytende aluminiumet skraper periodisk utsiden av overflaten til røret, slik at krystaller som tilformes på denne løsgjøres. Krystallene samler seg ved bunnen av smeltedigelen under gravitasjonsvirkning og den oppsamlede massen med krystaller komprimeres regelmessig ved bruk av ringen. Røret heves gradvis mens størkningen foregår. Ved slutten av krystalliseringsfasen separeres deretter den rensede faststoffmassen (betegnet "bloom") fra det resterende av den flytende massen anriket på eutektiske elementer, for eksempel ved heverttømming av det resterende flytende utgangsstoffet eller ved vipping av smeltedigelen. I henhold FR- patent 2 592 663 (svarer til US patent 4 744 823) kan rensekoeffisienten til denne metoden økes ytterligere ved vipping av beholderen for å tillate at det resterende av det flytende utgangsstoffet helles av, og den holdes i den vippede posisjonen for å fjerne det resterende flytende interstitialtstoffet ved drypping.

I henhold til FR- patent 2 524 489 (svarer til US- patent 4 456 480) og US- patent 4 221 590 gjensmeltes krystallene som oppsamles ved bunnen av smeltedigelen under krystalliseringen og krystallkompakteringsfasen slik at fortsatt rensing av metallet bevirkes, hvor fortsatt rensing kan gi rensekoeffisienter som overstiger teoretiske verdier.

I henhold til JP- patent 58-167733 tilformes rensede aluminiumskrystaller ved periferien til den innvendige overflaten av smeltedigelen i et bestemt område lokalisert under den frie overflaten til det flytende aluminiumet ved hjelp av en avkjølingsinnretning som omfatter et rør av rustfritt stål som avkjølingsluft strømmer i. Delen av det flytende aluminiumet lokalisert over avkjølingsområdet oppvarmes for å hindre at det størkner. Krystaller tildannet i det påtvungne avkjølingsområdet fraskilles ved bruk av et grafittstempel med et tverrsnitt som er tilnærmet det samme som tverrsnittet til smeltedigelen, og som er kontinuerlig neddykket i det flytende aluminiumet, hvilket stempel periodisk skraper overflaten til smeltedigelen og fremmer deres oppsamling ved bunnen av smeltedigelen. Stemplet anvendes også for å kompaktere krystallene som oppsamles ved bunnen av smeltedigelen. Kanaler tilformet i stempelet muliggjør av krystaller strømmer mot bunnen av smeltedigelen og flytende metall strømmer under stempelbevegelse. Massen av størknet metall gjensmeltes delvis ved bruk av oppvarmingsmiddel. Når massen av oppsamlede krystaller har nådd avkjølingsområdet neddykkes stempelet, det flytende utgangsstoffet trekkes ut ved heverttømming og stanses deretter som en funksjon av den ønskede renheten.

Renheten til emnene som frembringes industrielt i henhold til teknikkens stand er uensartet. I særdeleshet observeres en renhetsgradient mellom toppen og bunnen av emnene. Det er kjent at den øvre delen av sluttemnet som inneholder flere urenheter enn den nedre delen, kan avsages for bare å beholde den nedre delen til anvendelse som krever de høyeste renhetsnivåene. Sageprosedyren fjerner typisk 15% til 30% av sluttemnet. Denne løsningen har imidlertid den ulempen at den fjerner en stor andel av emnene som oppnås, slik at produktivitetsffektiviteten til et anlegg følgelig reduseres og at det dannes skrap som kompliserer metallagerstyringen.

Søkeren har også observert at emner som oppnås industrielt vanligvis har renhetsvariasjoner mellom kjernen og periferien, idet metallet ved periferien er renere enn metallet ved kjernen til emnet. I alminnelighet varierer den høyere produktiviteten til store smeltedigler omvendt av renheten til produktet som oppnås. De effektive rensekoeffisienter K (over hele emnet) som observeres for jern (KFe) og silisium (KSi) ved smeltedigeldiameter på 800 mm var ofte for eksempel mindre enn 50% til rensekoeffisientene som oppnås (ved en identisk stigningshastighet) for smeltedigeldiameter på 600 mm. Det kan være vanskelig å skille ut metallet med stor renhet ved en enkel sageprosedyre med denne type av hovedsakelig radial heterogenitet.

Bortsett fra disse heterogenitetene har søkeren observert betydelige variasjoner i tiden som er nødvendig for å oppnå et emne med forutbestemt masse mellom den ene prosedyren og den neste. Disse variasjonene, som skyldes ulike grunner, så som utstyrsslitasje og variasjoner i termisk konduktivitet, påvirker produksjonseffektiviteten til et industrielt anlegg og kompliserer arbeidsorganiseringen og de interne prosedyrer.

Til slutt har søkeren observert at produktiviteten og den midlere effektive rensegraden varierer omvendt av hverandre. En reduksjon i rensegraden observeres således når produktiviteten økes, og følgelig faller produktiviteten når rensegraden økes. Denne tvangssammenhengen begrenser manøvreringsmarginen i industriell produksjon betydelig og påvirker også produksjonskostnadene ugunstig.

Søkeren har derfor søkt etter løsninger i enkle anordninger og fremgangsmåter som kan utvide grensene av kompromisset mellom rensegrad og produktivitet, redusere heterogeniteter og renhetsvariasjoner i industrielt oppnådde emner, og samlet å redusere kostnader mht. investeringer, produksjon og vedlikehold.

Den første gjenstand for oppfinnelsen er en fremgangsmåte for rensing av aluminium ved segregering for å tildanne en faststoffmasse (eller et emne) med svært høy renhet (nemlig større enn 3N5, med andre ord som inneholder mere enn 99,95% aluminium) med utgangspunkt i en masse med uren flytende aluminium (betegnet "det flytende utgangsstoffet"), omfattende tildannelsen av krystaller med delvis krystallisering, periodisk kompaktering av emnet og hovedsakelig kontinuerlig gjensmelting av emnet med oppvarming mens det utvikles, og som kjennetegnes ved at den omfatter en periodisk måling av høyden H til emnet under dets utvikling og avpasning av oppvarmingseffekten som en funksjon av den målte høyden H.

En annen gjenstand for oppfinnelsen er en anordning for rensing av aluminium, hvilken anordning er i stand til å tilforme en masse av fast aluminium (eller "emne") med svært høy renhet ved segregering, omfattende en ildfast smeltedigel, en ovn utstyrt med smeltedigel-oppvarmingsmiddel, middel for gjensmelting av emnet ved oppvarming under dets utvikling, og i det minste ett kompakteringsmiddel, og som kjennetegnes ved at den omfattermiddel for måling av høyden H til faststoffmassen, middel for å sammenlikne den målte høyden H med en forhåndsbestemt innstilt høyde Ho som er variabel med tiden og middel for regulering av oppvarmingseffekten til oppvarmingsmidlene som en funksjon av forskjellen mellom den målte høyden H og den innstilte høyden Ho for derved å fremskaffe en variasjon av endringsraten til høyden som avtar med tiden.

Søkeren har uventet observert at heterogeniteter i renheten av sluttemnet og variasjonen fra ett emne til et annet faktisk er tilknyttet oppvarmingeffekten som påføres under segregeringsprosedyren, og at tidligere kjent praksis som bestod av påføring av en tilnærmet konstant oppvarmingseffekt uten retroaktive endringer ("feedback") under utviklingen av emnet, førte til betydelig større heterogeniteter og renhetsvariasjoner enn det som observeres når oppvarmingseffekten varieres gradvis i henhold til oppfinnelsen. Søkeren har også observert at styring av oppvarmingseffekten gjennom hele utviklingsperioden for emnet ikke bare reduserer heterogeniteter og variasjoner i renheten men utvider også grensene av kompromisset mellom rensegrad og produktivitet.

Omtale av figurene

Fig.1 illustrerer skjematisk en grunnleggende rensesyklus i henhold til en foretrukket

utførelse av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen.

Fig. 2 illustrerer en anordning for rensing ved segregering i henhold til en foretrukket

utførelse av oppfinnelsen.

Fig. 3 viser krystalliserings- og gjensmeltingsområder i smeltedigelen når kompakterings midlene er i den lave eller krystalliserende stillingen. Fig. 4 viser foretrukne utførelser av endestykket anvendt i kompakteringsmiddelet til anordningen ifølge oppfinnelsen. Fig. 5 viser utviklingskurver for faststoff, med andre ord kurver for variasjon av høyden av faststoffmassen som en funksjon av tid, i henhold til kjent teknikk (a) og i henhold til oppfinnelsen (b,c). Fig. 6 viser profiler av silisiumisoinnhold (innhold i ppm) som typisk observeres i emner i henhold til kjent teknikk (a) og i henhold til oppfinnelsen (b). Disse emnene har en sirkulær symmetri med hensyn til C-aksen. Fig. 7 illustrerer grafisk typiske verdier av industriproduktiviteten P (i kg/time) og det midlere effektive renseforholdet K (dimensjonsløst) i henhold til kjent teknikk (A) og i henhold til oppfinnelsen (B). Rensegraden er lik forholdet mellom det midlere innholdet av ett eller flere gitte elementer i utgangsmetallet og i det rensede metallet. De mest særegne elementer er vanligvis hovedurenheter i primær aluminium frembrakt ved elektrolyse, nemlig jern og silisium.

I henhold til oppfinnelsen er fremgangsmåten for rensing av aluminium ved segregering utformet for å muliggjøre dannelsen av en faststoffmasse (eller "emne") med svært høy renhet ved utvikling fra en flytende aluminiumsmasse betegnet det flytende utgangsstoffet, og omfattende dannelsen av krystaller ved delvis krystallisering, periodisk kompaktering av emnet og de oppsamlede krystaller, og gjensmelting av emnet ved oppvarming under dets utvikling, hvilken fremgangsmåte kjennetegnes ved at den omfatter en periodisk måling av høyden H til emnet og tilpasning av oppvarmingseffekten som en funksjon av den målte høyden H.

Mere spesielt vedrører oppfinnelsen en fremgangsmåte for rensing av aluminium ved segregering, hvilken fremgangsmåte er utformet for å fremskaffe en svært ren faststoffmasse som betegnes "emnet" og som tar utgangspunkt i en flytende aluminiumsmasse som betegnes det flytende utgangsstoffet, idet fremgangsmåten gjennomføres i en anordning som omfatter en ildfast smeltedigel, middel for oppvarming av smeltedigelen, i det minste ett middel for kompaktering, middel for forskyvning av det i det minste ene kompakteringsmiddelet vertikalt og fraskillingsmidler, idet fremgangsmåten omfatter en prosedyre i hvilken emnet utvikles i smeltedigelen ved bunnen av smeltedigelen, idet utviklingsprosedyren omfatter: -tilformingen av aluminiumskrystaller ved krystallisering over i det minste en spesiell overflate av anordningen, som betegnes krystalliseringsonen, i hvilken temperaturen er mindre enn likvidustemperaturen for det flytende utgangsstoffet,

-fraskilling av krystallene ved bruk av fraskillingsmidlene,

-migrering av krystallene mot bunnen av smeltedigelen under gravitasjonsvirkning,

-oppsamling av krystallene ved toppen av overflaten til faststoffmassen,

-kompaktering av de oppsamlede krystallene og den faste massen ved hjelp av det i det

minste ene kompakteringsmiddelet,

-delvis gjensmelting av faststoffmassen under dens utvikling ved bruk av oppvarmingsmidlene,

idet fremgangsmåten kjennetegnes ved at den omfatter:

-en måling av høyden H til emnet under utviklingsprosedyren,

-tilpassing av oppvarmingseffekten P som en funksjon av den målte høyden H, for derved å fremskaffe en variasjon i endringsraten til høyden som avtar med tiden.

Oppfinnelsen vedrører også en anordning for rensing av aluminium ved segregering, hvilken anordning er i stand til tilforming av en masse av faststoffaluminium med svært høy renhet, betegnet et "emne", fra flytende aluminium betegnet det flytende utgangsstoffet, idet anordningen omfatter en ildfast smeltedigel, en ovn utstyrt med oppvarmingsmiddel for smeltedigelen, middel for tilforming av krystaller ved delvis krystallisering på spesielle soner betegnet krystalliseringsoner, middel for fraskilling av krystallene, i det minste ett kompakteringsmiddel for å kompaktere krystallene og emnet, middel for å bevege det i det minste ene kompakteringsmiddelet vertikalt, og middel for gjensmelting av emnet ved oppvarming under dets utvikling,

som er kjennetegnet ved at den omfatter middel for måling av høyden H til faststoffmassen, middel for å sammenlikne den målte høyden H med en forhåndsbestemt innstilt høyde Ho som er variabel med tiden og middel for regulering av oppvarmingseffekten til oppvarmingsmidlene som en funksjon av forskjellen mellom den målte høyden H og den innstilte høyden Ho for derved å fremskaffe en variasjon av endringsraten til høyden som avtar med tiden.

Endelig vedrører oppfinnelsen anvendelse av anordningen ifølge oppfinnelsen for ultra-rensing av aluminium med en renhet på i det minste 99,97% for å fremskaffe aluminium med en minimumsrenhet på 99,998%.

Fremgangsmåten starter vanligvis ved at en gitt utgangsmasse av flytende aluminium som skal renses fylles i den ildfaste formen og at enheten bringes til termisk likevekt. Det er fordelaktig å innbefatte et tilleggstrinn med foroppvarming av smeltedigelen og kompakteringsmidlene lokalisert i den lave posisjonen i smeltedigelen før den fylles med flytende aluminium, for å unngå termiske sjokk i materialet og slik at enheten raskere kan komme til termisk likevekt.

Urenheter uttrukket fra metallet under krystallisering og under delvis gjensmelting oppsamles i det resterende flytende utgangsstoffet, hvis urenhetsinnhold øker kontinuerlig. Enn videre omfatter fremgangsmåten ved slutten av utviklingsprosedyren en fysisk segregering av det resterende flytende utgangsstoff og sluttemnet. Denne segregeringsprosedyren gjennomføres fortrinnsvis når emnet har nådd en forutbestemt høyde Hf. Den kan også gjennomføres når en forutbestemt fraksjon F av utgangsmassen med flytende aluminium har størknet, hvor F foretrukket er mellom 50 og 80%, og mer foretrukket mellom 60 og 75%.

Denne fysiske segregering kan gjennomføres på flere måter. Den gjennomføres fortrinnsvis ved tipping av smeltedigelen etterfulgt av forlenget drypping av den urene væsken (med andre ord det resterende flytende utgangsstoffet) som forble innesluttet mellom krystallene. Etter slutten av renseprosedyren tas smeltedigelen fordelaktig ut av ovnen med dens metalliske beholder og plasseres på en vipper som leder bort den urene utgangsvæsken og drenerer væsken som inneholdes mellom krystallene. Det ville også være mulig å skrape den øvre delen av emnet under denne dryppingen, f. eks. ved bruk av en grafittspiral, for å fjerne sonen med det høyeste innholdet av resterende urent flytende stoff.

Fremgangsmåten kan omfatte en tilleggsprosedyre for å sage toppen og/eller bunnen av råemnet, med andre ord emnet som er fjernet fra smeltedigelen og avkjølt til en temperatur som den kan håndteres ved (typisk omgivelsestemperaturen). Sageprosedyren gjennomføres vanligvis på et avdryppet råemne, med andre ord etter gjennomføring av en prosedyre, i hvilken det urene resterende flytende stoffet tillates å dryppe av og det gjenværende faststoffet avkjøles.

Høyden H kan måles ved bruk av kompakteringsmidler, som forenkler anordningen vesentlig, slik at kompleksiteten til mekanismene i anordningen kan reduseres betydelig og slik at basisinvesteringskostnaden og vedlikeholdskostnadene reduseres tilsvarende.

I henhold til en foretrukket utførelse av oppfinnelsen tilformes krystaller både på den indre overflaten av smeltedigelen og på en del av det minst ene kompakteringsmiddelet. Krystallene tilformes fortrinnsvis i spesielle krystalliseringssoner.

For tildannelsen av krystallene på det minst ene kompakteringsmiddelet har søkeren funnet at det er spesielt fordelaktig dersom en del av dette minst ene kompakteringsmiddelet vekslende nedlegges i og trekkes ut av det flytende stoffet, for å nedkjøle en spesiell del av det minst ene kompakteringsmiddelet, betegnet krystalliseringssonen, til en temperatur under likvidustemperaturen til det flytende utgangsstoffet under neddykking, slik at krystaller dannes i sonen under neddykking. Nedkjøling kan ganske enkelt oppnås ved utstråling og/eller naturlig eller tvungen konveksjon. Neddykkingstiden Ti og uttrekkingstiden Te kan være faste eller variable.

Søkeren har observert at vekslende neddykking og uttrekking av kompakteringsmiddelet utformet for å fraskille krystaller også øker antallet krystaller som tilformes på kompakteringsmiddelet. Denne økningen er høyere når forholdet mellom neddykkingstid Te og uttrekkingstid Ti er større. Mer nøyaktig er denne økningen større når forholdet mellom tiden Tr som tilbringes i den høye stillingen (avkjølingsstillingen) og tiden Tc som tilbringes i den lave posisjonen (kompakterings- og krystalliseringsstillingen) er stor, mens den absolutte verdien av tiden som tilbringes i den lave stillingen minsker betydelig. Neddykkingstiden Te er fortrinnsvis således større enn den uttrekkingstiden Ti. Mer nøy-aktig er tiden som tilbringes av kompakteringsmiddelet i den høye stillingen Tr fortrinnsvis større enn tiden som tilbringes i den lave stillingen Tc. Søkeren har observert at massen av krystaller som tilformes på staven økte mens Tr/Tc økte, og avtok mens Tr + Tc økte.

For en ovn med for eksempel en kapasitet på 2 tonn sammenlignet søkeren en elementær syklus (A), for hvilken Ti = 30 sekunder og Te = 8 sekunder, og en elementær syklus (B), for hvilken Ti = 15 sekunder og Te = 23 sekunder, idet hevnings- og senkningsraten mellom den høye og lave stillingen er omtrent 0,20 m/sekunder for begge sykler, og observerte at krystalltilvirkningsforholdet for syklus B er 40 kg/time større enn tilvirkningsraten for syklus A, dersom den samme innstilte verdikurven anvendes for emneutvikling. Denne økningen i krystalltilvirkningsraten for den samme utviklingskurven følges av en økning i den midlere oppvarmingseffekten med 4,5 kW og leder til en større gjensmeltingsrate for krystallene som tilformes for elementærsyklusen B enn for syklusen A. Disse forskjellene øker renheten av metallet ved en konstant produktivitet. Ettersom det midlere jern- og silisiuminnholdet til emner fremstilt i henhold til syklus B typisk er 30% mindre enn emner fremstilt i henhold til syklus A (for den samme sluttemnestørrelsen og for den samme totaldriftstiden), hvilket utgjør en betydelig forskjell mellom renseratene.

Den neddykkede og uttrukkede sekvensen utgjør en elementær rensesyklus. Varigheten av hver elementære syklus kan varieres eller den kan være tilnærmet konstant. Varigheten av hver syklus er fortrinnsvis mellom 20 sekunder og 5 minutter. Dersom varigheten er for kort vil mengden av krystaller som dannes under hver elementære syklus være liten, slik at tilfredsstillende fraskillelse (eller avskrelling) av disse krystallene gjøres vanskeligere. Dersom varigheten er for lang vil krystallbelegningene som tilformes under hver elementære syklus være for tykke og for harde, noen ganger med den virkning at avskrellingene sperres og mengden av krystaller som tilformes pr. tidsenhet reduseres. Kompakteringsprosedyren omfatter fortrinnsvis trykksetting av den faste massen ved bruk av det minst ene kompakteringsmiddelet og opprettholdelse av trykket under en tidsperiode Tc som tilnærmet er lik neddykkingstiden Ti (som fortrinnsvis er lik i det minste 95% av Ti). Kompakteringsmiddelet holdes fortrinnsvis i den høye stillingen under en periode Tr som tilnærmet er lik neddykkingstiden til Te (som fortrinnsvis er lik i det minste 95% av Te).

Neddykkingsdybden av sammentrykkingsmidlene avhenger av høyden H til den faste massen. Den er størst ved begynnelsen av renseprosedyren og reduseres deretter gradvis mens den faste massen utvikles. Kompakteringsprosedyren sammentrykker den faste massen (22) og knuser de oppsamlede krystallene (21) på den øvre overflate ved utstøting av en andel av det urene flytende stoffet inneholdt mellom krystallene. Enn videre fører kompakteringen, ved sammentrykking av emnet, nye faste deler i berøring med de varme veggene og fremmer delvis gjensmelting. Kompakteringsprosedyren omfatter fortrinnsvis en enkelt sammentrykningsbevegelse av det minst ene kompakteringsmiddelet under et tidsrom Tc, etterfulgt av målingen av høyden H(t) til den kompakterte faststoffmassen. I praksis kan den, når høyden måles ved bruk av kompakteringsmiddelet, bare måles fra det tidspunkt faststoffmassen har nådd en viss minimumshøyde Hm som korresponderer til det laveste punktet som kan nås med kompakteringsmidlene - dette tidspunktet kalles "berøringstidspunktet" (angitt med bokstaven G i fig. 5). Det er praktisk å måle tidsrommet t som begynner på berøringstidspunktet.

Prosedyren for å fraskille krystaller på smeltedigelen og det minst ene kompakteringsmiddelet kan gjennomføres når det minst ene kompakteringsmiddelet er neddykket. Prosedyren for å fraskille krystaller på det minst ene kompakteringsmiddelet kan også gjennomføres samtidig som det minst ene kompakteringsmiddelet neddykkes.

Krystaller migrerer mot bunnen av smeltedigelen, fortrinnsvis hovedsakelig under neddykkingsperioden Te til det minst ene kompakteringsmiddelet.

Gjensmeltingsprosedyren av faststoffmassen under utviklingen er en tilnærmet kontinuerlig prosess. I praksis skjer gjensmelting bare rundt den kompakterte faststoffmassen (22), slik at det effektive gjensmeltingsområdet (23) dekker bunnen av smeltedigelen og dens sidevegger opp til en høyde H. Gjensmelting forekommer over tilnærmet hele den periferiske overflaten til faststoffmassen (22), innbefattende den øvre delen av denne overflaten ved et nivå av krystalloppsamlingsområdet (21) som vist i fig. 1 til 3. Tilpassing av oppvarmingseffekten P, som avhenger av den målte høyden H av faststoffmassen (22), modifiserer i det minste effekten som påføres nær den samlede faststoffmassen. I henhold til oppfinnelsen varieres gjensmeltingsraten for faststoffmassen under hele renseprosedyren og følger fortrinnsvis en forutbestemt fremdrift. Søkeren har observert at den midlere renseraten kan økes betydelig dersom kurven for gjensmeltingsraten varieres slik at forholdet mellom massen Mr av gjensmeltede krystaller og massen Mc av krystaller som utformes (Mr/Mc) for hver elementær syklus er en ikke avtagende funksjon av høyden H(t) til den kompakterte massen, med andre ord av faststoffmassen etter kompakteringsprosedyren som en funksjon av tiden t. Med andre ord, den planlagte gjensmeltingsraten er konstant eller øker når høyden H(t) øker. Den opprinnelig tilvirkede massen Mc er lik summen av massen etter gjensmelting og den gjensmeltede massen. Gjensmelting kan også uttrykkes som en vaskerate som er lik forholdet mellom den gjensmeltede massen og den resterende massen etter delvis gjensmelting.

En gjensmeltingsrate av denne type gir en ulineær og konveks planlagt utviklingskurve Ho(t) for faststoffmassen, med andre ord en kurve med minskende eller ingen stigning (en typisk kurve illustreres i fig. 5). Med andre ord avtar økningsraten for høyden H(t) med tiden. Utviklingskurven i henhold til oppfinnelsen oppnås fordelaktig ved regulering av kraften til oppvarmingsmiddelet ved bruk av verdien av høyden H(t) til faststoffmassen målt i hver elementære syklus, som sammenlignes med den innstilte verdien på Ho(t)

(som korresponderer med den typiske ønskede utviklingskurven til den kompakterte massen med tid). Når verdien H(t) målt over noen få umiddelbart etterfølgende elementære sykler overstiger den innstilte verdien Ho(t), økes typisk oppvarmingseffekten og når den er mindre enn den innstilte verdien Ho(t) reduseres oppvarmingseffekten. Reguleringen tar fortrinnsvis hensyn til forskjellen mellom høyden H(t) som faktisk måles (fortrinnsvis et gjennomsnitt over flere minutter eller over noen få umiddelbart etter-følgende elementære sykler (glidende gjennomsnitt) og den innstilte verdien Ho(t) og utviklingen av denne forskjellen i tid (økende eller minskende), i særdeleshet for å fjerne "oscillerende" reguleringsfenomener. Det ble således funnet fordelaktig å tilpasse oppvarmingseffekten P som en funksjon av forskjellen mellom den målte høyden H og en innstilt verdi Ho, med andre ord for å styre effekten P som en funksjon av H - Ho, hvor Ho er en forutbestemt innstilt verdi som avhenger av det medgåtte tidsrommet siden berøringstidspunktet.

Det er også foretrukket at tilveksten i effekten aP bevirket ved et tidspunkt t har den følgende form:AP(t) = A x [H(t) - Ho(t)] + B x {A[H(t) - Ho(t)]/At}, hvor A og B er positive empiriske koeffisienter som tilpasses slik at den innstilte høyden kan nås raskt, men som ikke bevirker "oscillasjon" rundt denne innstilte høyden, på tross av den uunngåelige termiske tregheten til anordningen (noen få minutter er vanligvis nødvendig før en effekttilvekst resulterer i en avbøyning i krystalløkningskurven). Oppvarmingseffekten reguleres fordelaktig av et computersystem.

Overraskende observerte søkeren at for en gitt produktivitet, med andre ord ved å fast-holde en gitt varighet av den samlede segregeringsprosedyren (og derfor oppnå et emne med en gitt vekt) hadde midler for å styre syklusen og i særdeleshet ligningen som uttrykker raten, ved hvilken emnet bevirkes til å utvikles som en funksjon av høyden til det tidligere kompakterte emnet (eller faststoffmassen), en betydelig innvirkning på den midlere renheten av sluttemnet som oppnås. Med andre ord kan regulering av oppvarmingskraften for å øke den kompakterte emnehøyden i henhold til spesielle regler uventet øke rensekoeffisientene som oppnås for en gitt produktivitet betydelig.

Det åpne rommet som etterlates mellom det minst ene kompakteringsmiddelet og innerveggen av smeltedigelen er fortrinnsvis slik at fraskilte krystaller påvirkes av et vaskefenomen mens de synker mot bunnen av smeltedigelen. Dette fenomenet forekommer når krystallene passerer nær veggen i et område i hvilket temperaturen til det flytende aluminiumet er svakt høyere enn likvidustemperaturen, hvilken temperatur forårsaker delvis gjensmelting av overflaten til krystallene etter som overflaten er rikere på urenheter enn kjernen, slik at rensingen forbedres.

I henhold til en variant av oppfinnelsen er størrelsen av det minst ene kompakteringsmiddelet og smeltedigelen slik at det åpne området til det flytende aluminiumet øker, for derved å dekke praktisk talt hele krystalliseringsområdet og den indre veggen til smeltedigelen når det minst ene kompakteringsmiddelet er i den lave (neddykkede) stillingen, og slik at den åpne overflaten til det flytende aluminiumet synker, slik at den øvre delen av ringen med krystaller (25) tilformet i området i det minste delvis fremkommer fra det flytende metallet når kompakteringsmiddelet er i den høye (uttrukkede) stillingen, og slik at disse krystallene kan fraskilles uten fraskillelsesmidlene (og mer nøyaktig selve skraperne) som entrer det flytende metallet. Denne varianten av oppfinnelsen kan redusere skraperslitasje, gjøre nødvendig arbeid på fraskillingsmidlene mindre regelmessig, forenkle vedlikehold av anordningen og redusere fare for forurensning av det flytende utgangsstoffet,, hvilken variant gir en høyere og bedre styrt renserate.

Som vist i fig. 1, i henhold til en foretrukket utførelse, kjennetegnes fremgangsmåten for rensing ved segregering i henhold til oppfinnelsen ved at den omfatter: - gjennomføring av elementære rensesykler, hvilke sykler leder til dannelsen av en faststoffmasse av renset aluminium (22) som beveger seg til bunnen av smeltedigelen (2), idet hver syklus innbefatter de følgende trinn: • kompakteringsmiddelet (12) holdes i den høye stillingen i en tid Tr, idet den frie overflaten (19) av det flytende aluminiumet er ved et nivå Nr (fig. 1A), • kompakteringsmiddelet (12) senkes og faststoffet (22) og krystaller (21) oppsamlet på den dens øvre overflate trykksettes med kompakteringsmiddelet, idet den frie overflaten (19) av det flytende aluminiumet økes til nivå Nc (fig. 1B), • trykket under tildannelsen av krystaller (24, 25) opprettholdes både på kompakt eringsmiddelet og overflaten av smeltedigelen i krystalliseringsområdene (29, 29a) under et tidsintervall Tc som fortrinnsvis er fast (fig. 1C),

høyden H av faststoffmassen måles ved bruk av kompakteringsmiddelet (12), kompakteringsmiddelet heves til den høye stillingen, betegnet avkjølingsstillingen,

idet den frie overflaten (19) til det flytende aluminiumet har sunket til nivå Nr,

en krystallfraskillelsesprosedyre utføres med fraskillelsesmiddel (13, 14),

fortrinnsvis utenfor det flytende aluminiumet, således at krystaller som fraskilles

migrerer mot bunnpartiet av smeltedigelen under gravitasjonsvirkning (fig. 1D),

- kontinuerlig delvis gjensmelting av faststoffmassen,

- oppvarmingseffekten P tilpasses som en funksjon av høyden H,

- de elementære rensesyklene stoppes når faststoffmassen har nådd en forutbestemt høyde Hf.

Krystalliseringssonene dekker en lengde Z1 av smeltedigelen og 72 av staven til det minst ene kompakteringsmiddelet.

Anordningen i henhold til oppfinnelsen for aluminiumsrensing ved segregering som er i stand til å tilforme en masse av svært rent faststoffaluminium (eller "emne") ved utvikling fra en masse av flytende aluminium, betegnet det flytende utgangsstoffet, omfatter en ildfast smeltedigel, en ovn utstyrt med middel for oppvarming av smeltedigelen, middel for tilforming av krystaller ved delvis krystallisering på spesielle overflater betegnet krystalliseringssoner, middel for fraskillelse av krystallene, i det minste ett middel for kompaktering av krystallene og emnet, middel for vertikal forskyvning av i det minste ene kompakteringsmiddelet, og middel for gjensmelting av emnet ved oppvarming under dets utvikling, og kjennetegnes ved at den omfatter middel for å måle høyden H til faststoffmassen, middel for å sammenlikne den målte høyden H med en forhåndsbestemt innstilt høyde Ho som er variabel med tiden og middel for regulering av oppvarmingseffekten til oppvarmingsmidlene som en funksjon av forskjellen mellom den målte høyden H og den innstilte høyden Ho for derved å fremskaffe en variasjon av endringsraten til høyden som avtar med tiden. Gjensmeltingsmidlene er fortrinnsvis i stand til tilnærmet kontinuerlig gjensmelting av den periferiske overflaten til emnet.

I henhold til en foretrukket utførelse omfatter anordningen (1) i henhold til oppfinnelsen en ildfast smeltedigel (2), en ovn (4) utstyrt med oppvarmingsmiddel, (5, 5a, 6, 6a, 7, 7a) for smeltedigelen, i det minste ett kompakteringsmiddel (12) og middel for forskyvning av det minst ene kompakteringsmiddelet vertikalt, og kjennetegnes ved at det minst ene kompakteringsmiddelet (12) omfatter en stav (9) og et kompakteringsendestykke (10) festet til stangen, og ved at den omfatter middel for tilforming av krystaller (24, 25) ved delvis krystallisering på staven (9) og på den innvendige overflaten (26) av smeltedigelen i krystalliseringssoner (29, 29a), og ved at den omfatter midler (13, 14) for fraskillelse av krystallene fra staven og fra de innvendige overflatene ved at det finnes et fritt rom (28) mellom endestykket (10) og den innvendige overflaten (26) til smeltedigelen, hvilket rom er tilstrekkelig til å muliggjøre passering av krystaller fraskilt med fraskillelsesmiddelet under deres migrasjon mot bunnen av smeltedigelen under gravitasjonsvirkningen, ved at den omfatter middel for å måle høyden H til faststoffmassen (22) under dens utvikling, og ved at den omfatter middel for å styre oppvarmingseffekten til oppvarmingsmiddelet som en funksjon av den målte høyden H på hvilken styring kan resultere i en økningsrate for høyden H med tid, hvilken rate fortrinnsvis bestemmes på forhånd.

I henhold til en foretrukket utførelse av oppfinnelsen omfatter anordningen bare ett kompakteringsmiddel.

Ovnen (4) omfatter fortrinnsvis en isolerende vegg (40) og en metallisk mantel (41). Oppvarmingsmidlene (5, 5a, 6, 6a, 7, 7a) er fortrinnsvis fordelt langs smeltedigelen (2). Det er fordelaktig å kunne styre oppvarmingsmidlene enten individuelt eller i grupper, for å være i stand til å tilpasse oppvarmingseffekten langs smeltedigelen på en forutbestemt måte. I særdeleshet kan denne fordelingen av oppvarmingsmidlene anvendes for å tilpasse oppvarmingseffekten tilført nær hele emnet.

Anordningen omfatter fortrinnsvis middel for måling av høyden H til den kompakterte masse (22) ved bruk av kompakteringsmiddelet (12). For å gjøre dette omfatter anordningen middel for sporing av inntrengningen til kompakteringsmiddelet i det flytende metallet og avledning av høyden til det kompakterte emnet fra denne inntrengningen, i særdeleshet under kompakteringsprosedyrene. Anordningen er fortrinnsvis utstyrt med middel for påvisning av reaksjonskraften fra faststoffmassen (22) for effektivt å styre kompaktering av massen og overvåke dens tildannelse som bestemmes av dens høyde H(t) over bunnen av smeltedigelen med hensyn til tiden t.

Anordningen omfatter et middel for sammenligning (for hver kompakteringsprosedyre) av høyden som faktisk kompakteres med en nødvendig referansehøyde Ho(t) ved tidspunktet for kompakteringsprosedyren, og for å styre oppvarmingseffekten P som en funksjon av forskjellen mellom H(t) og Ho(t). Anordningen kan omfatte et middel for styring av oppvarmingseffekten, fortrinnsvis datastyrt, for å øke effekten når H > Ho og redusere effekten dersom H < Ho. Dette styremiddelet regulerer oppvarmingsmiddelet for å oppnå den nødvendige oppvarmingseffekten.

Middelet for tilforming av krystaller på staven omfatter avkjøling av staven med utstråling og/eller naturlig eller tvunget konveksjon når den er i den høye (opptrukkede) stillingen. Middelet for tilforming av krystaller på den innvendige overflaten til smeltedigelen består av å senke temperaturen til overflaten med en varmesenkningseffekt. Smeltedigeloverflaten i krystalliseringsområdet (29) kan avkjøles effektivt ved å forlenge veggen til smeltedigelen over det oppvarmede området, eller endog på utsiden av ovnen (4) med en tilstrekkelig lengde til å bevirke termiske tap i særdeleshet ved utstråling og konveksjon. Luftdelen (32) (eller delen som strikker ut) av smeltedigelen fungerer da som en varme-senker på grunn av utstrålingsribbevirkningen. Lengden (Le) av luftdelen (32), hvilken lengde måles fra den øvre delen (33) av beholderen (3), er typisk mellom 2 og 15 cm for en innretning med en kapasitet på 2 tonn og for en veggtykkelse T i størrelsen på 5 cm.

Delvis krystallisering finner sted og fører tilformingen av krystaller i krystalliseringssoner (29) og (29a) når temperaturen på overflaten av smeltedigelveggen og staven er under likvidustemperaturen til det flytende utgangsstoffet. I disse sonene ledes da nettovarme-strømmen fra det flytende metallet mot smeltedigeloverflaten og mot stangen.

Den nedre grensen til krystalliseringssonen (29) på smeltedigelen svarer til stedet på den innvendige overflaten hvor temperaturen er lik likvidustemperaturen. Sonen som befinner seg under krystalliseringssonen svarer til "gjensmeltings"-sonen (31) (fig. 3). Overgangsområdet mellom krystalliseringssonen og gjensmeltingssonen betegnes "det nøytrale punktet". I gjensmeltingssonen ledes varmestrømmen fra smeltedigeloverflaten mot metallet og temperaturen er høyere enn likvidustemperaturen til metallet. Forholdet mellom høyden av krystalliseringssonen (Lc) og høyden av gjensmeltingssonen (Lr) på smeltedigelen er foretrukket mindre enn 0,3, og mer foretrukket mindre enn 0,25. I praksis forekommer gjensmelting bare rundt den kompakterte faststoffmassen, slik at det effektive gjensmeltingsområdet (23) dekker bunnen av smeltedigelen og dens overflate opp til en høyde H. Emnet gjensmeltes således tilnærmet over hele den periferiske overflaten, innbefattet den øvre delen av denne overflaten.

Det er også fordelaktig å innsette et varmeskjold (34) mellom smeltedigelen og oppvarmingsmidlene (5 og 5a) i den øvre delen av ovnen, idet varmeskjoldet fortrinnsvis dekker et område som er litt større enn krystalliseringssonen (29). Dette skjoldet fastlegger den tilnærmede stillingen av det nøytrale punktet som skiller krystalliseringssonen og gjensmeltingssonen på innsiden av smeltedigelen, og fjerner en sterk kilde til variasjon av denne stillingen når oppvarmingseffekten varierer.

Tverrsnittet av staven er foretrukket mindre enn tverrsnittet av endestykket. Det frie rommet (28) som finnes mellom periferien av endestykket på kompakteringsmiddelet og den innvendige overflaten til smeltedigelen er fortrinnsvis slik at krystaller kan oppsamles ved bunnen av smeltedigelen så snart som de fraskilles fra staven og veggen til smeltedigelen med fraskillelsesmiddelet. Avstanden D mellom endestykket og den innvendige overflaten til smeltedigelen er fordelaktig slik at de fraskilte krystallene utsettes for et vaskefenomen mens de synker mot bunnen av smeltedigelen. Dette fenomen forekommer når krystaller passerer nær veggen i et område som det flytende aluminiumet befinner seg i ved en svakt høyere temperatur enn likvidustemperaturen, hvilket fenomen forårsaker delvis gjensmelting av overflaten til krystallene som er rikere på urenheter enn midtdelen, slik at rensingen således forbedres. Avstanden D er foretrukket tilnærmet ensartet og større enn eller lik 30 mm, og mer foretrukket mellom 50 og 100 mm. Dersom avstanden er for stor er stampingsområdet (15) lite og dette reduserer effektiviteten av kompakteringsprosedyren. Under disse forhold er endestykket tilbøyelig til å skyve krystallene mot smeltedigelsideveggen, slik at de tvinges til å passere nær overflaten av sideveggen hvor temperaturen til det flytende aluminium er svakt høyere enn likvidustemperaturen. Dette er også fordelaktig når kompakteringsmiddelet er i den høye stillingen, dersom den nedre delen av endestykket forblir under det nøytrale punktet for å fremme vaskefenomenet.

Det frie rommet (28a) mellom staven (9) og den innvendige veggen (26) til smeltedigelen er slik at fraskillelsesmiddelet (13,14) kan bevege seg uten å hindres, og slik at krystallene (24, 25) kan tilformes raskt. Tverrsnittet av staven (9) er fortrinnsvis sirkulært og dens diameter er fortrinnsvis mellom 20 og 35% av innerdiameteren til smeltedigelen. Dersom diameteren er for liten kan den mekaniske fastheten bli utilstrekkelig til å kompaktere emnet, slik at det eventuelt oppstår et utilstrekkelig krystalltilformingsforhold som skyldes en begrensning av den fjernede varmestrømmen. Dersom diameteren er for stor kan det neddykkede volumet bli slik at den nyttige kapasiteten av smeltedigelen begrenses i for stor grad, slik at produktiviteten begrenses tilsvarende.

Staven (9) og endestykket (10) er fortrinnsvis tilvirket fullstendig eller delvis av grafitt, noe som betydelig begrenser fare for forurensning av det flytende aluminiumet. Den store termiske konduktiviteten til grafitt avkjøler effektivt staven i dens krystalliseringssone (29a) slik at varmeenergi som skyldes krystalliseringen raskt fjernes. Staven (9) er også fortrinnsvis tilvirket helt eller delvis av grafitt behandlet mot oksydasjon av luft og med impregnering av en blanding, så som aluminium- eller sinkfosfat, fosforsyre eller en blanding av disse produkter, eller borsyre. Overflaten av staven kan også delvis impregneres med en anti-abrasjonsblanding, så som SiC. Det er også fordelaktig å påføre en keramisk belegning eller kledning, så som en kledning av silisiumkarbid, eller en kledning av "Sialon" (silisiumaluminiumoksynitrid) på staven (9), for å forhindre oksydasjon og abrasjon av stangen. Disse arrangementene hindrer produksjonen av grafittpartikler som vanligvis fraskilles med oksydasjon og medrives av fraskillelsesmiddelet og således kommer inn i emnet. Disse partiklene kan ha skadelig virkning, så som dannelsen av gassbobler eller lokal dekohesjon nær grafittpartiklene, når det rensede metallet brukes.

Den øvre delen (27) av endestykket (10) er fordelaktig i form av en avkortet konus, (som vist i fig. 3a). Denne konusvinkelen, med andre ord vinkelen a mellom aksen C til staven og overflaten (27) av konusen er foretrukket mellom 30° og 60° og mer foretrukket mellom 40° og 50°. Dersom konusvinkelen er for stor, med andre ord dersom den er større enn den naturlige rasvinkelen for krystaller, kan krystaller samle seg på overflaten (27) utformet som en avkortet konus, slik at den samlede effektiviteten til anordningen reduseres etter som disse krystallene ikke kan delta i tildannelsen av emnet (22) og renses fullstendig ved gjensmelting. En meget liten konusvinkel ville gi et svært langt endestykke som opptar en vesentlig andel av det nyttige volumet til smeltedigelen, og reduserer tilsvarende mengden av aluminium innlastet i en smeltedigel som renseprosedyren kan gjennomføres med. For det andre reduserer den økte lengden av endestykket vesentlig stavlengden som er egnet for å tilforme avskallbare krystaller, med andre ord krystaller som lett kan fraskilles med fraskillelsesmidlene (13).

Det er også fordelaktig å tilforme kanaler (11) i endestykket (10) til kompakteringsmiddelet, mellom den nedre overflaten betegnet som stampeoverflaten (15), og den øvre overflaten (27) til endestykket, hvilke kanaler forbedrer strømmen av det flytende metallet, i særdeleshet under kompakteringsprosedyren av faststoffmassen (22).

I henhold til en fordelaktig variant av oppfinnelsen danner endestykket (10) og staven (9) to adskilte, men allikevel forbundne deler, og varmeledningen til skjøten mellom disse to delene er liten, dvs. i det minste 10 ganger mindre enn varmeledningen til staven, for å danne i det minste et delvis varmeskille mellom staven og endestykket. Dette varmeskillet kan redusere avkjølingen av endestykket gjennom staven betydelig, i særdeleshet når staven er i den høye stillingen og er nær overflaten av det flytende aluminium (som er tilfellet ved slutten av rensesyklusen) hvilken avkjøling begrenser tilformingen av krystaller på overflaten til endestykket, ettersom det er vanskelig, eller endog umulig, for fraskillelsesmiddelet å få adkomst til krystallene. Staven og endestykket er fortrinnsvis tilvirket av det samme materialet for å unngå problemer med ulik ekspansjon, og fortrinnsvis tilvirket av grafitt. Som vist i fig. 4b består en foretrukket utførelse av denne varianten av å tildanne en skrueskjøt (50) mellom staven og endestykket og plassere en skive (51) tilvirket av et varmeisolerende materiale over en stor del av berøringsflaten mellom de to delene, fortrinnsvis i det minste mellom de to plane delene (52a, 52b) for å redusere varmestrømmen med i det minste 20% sammenlignet med et endestykke og en stav som utgjør en eneste del. Varmeledningen til isolasjonsmaterialet er fortrinnsvis i det minste 10 ganger, og fortrinnsvis i det minste 100 ganger mindre enn varmeledningen til staven.

I henhold til en variant av oppfinnelsen er størrelsen av det minst ene kompakteringsmiddelet og smeltedigelen slik at når det minst ene kompakteringsmiddelet er i den lave stillingen, hever den frie overflaten av det flytende aluminium seg for tilnærmet å dekke hele krystalliseringssonen (29) på den innvendige veggen til smeltedigelen, og slik at når det minst ene kompakteringsmiddelet er i den høye stillingen synker den frie overflaten av det flytende aluminiumet slik at den øvre delen av krystallringen (25) tilformet i sonen opptrekkes i det minste delvis fra det flytende metallet, og slik at disse krystallene kan fraskilles uten at fraskillingsmiddelet (og i særdeleshet deres skrapere) trenger inn i det flytende metallet. Denne varianten av oppfinnelsen kan redusere skraperslitasjen, gjøre arbeidet med fraskillingsmidlene mindre regelmessig, forenkle vedlikeholdet av anordningen og redusere farer for forurensning av det flytende utgangsstoffet, hvilken variant kan gi en større og bedre styrt renserate (i særdeleshet når oppfinnelsen benyttes for rensing av tidligere gjenvunnet metall, eller for "ultra-rensing" for å oppnå renheter som overstiger 99,999%).

Fraskillingsmiddelet (13) og (14) fraskiller krystaller (24, 25) ved skraping av stangen. Anordningen omfatter fortrinnsvis middel slik at prosedyren med fraskilling av krystaller finner sted på staven mens det minst ene kompakteringsmiddelet heves, og på overflaten av smeltedigelen når det minst ene kompakteringsmiddelet er i den høye (opptrukne) stillingen. Fraskillingsmiddelet (13) for staven omfatter også fortrinnsvis et middel for plassering av avskrellere eller skrapere (8) i berøring med staven når staven begynner å heve seg, og for å fjerne dem så snart staven har nådd dens høye stilling (avkjølingsstilling). I henhold til en spesielt fordelaktig utførelse holdes skraperne ved et forutbestemt nivå med hensyn til kanten av smeltedigelen og fraskillingsprosedyren finner sted under hevningsbevegelse av det minst ene kompakteringsmiddelet. I praksis kan skraperne komme i berøring med staven bare når staven heves. I henhold til en variant av denne utførelse dekker skraperne bare en del av omkretsen til staven (omtrent halvparten), med andre ord er deres form tilnærmet halvsirkulær, og fraskillingsprosedyren finner sted over hele periferien av staven med en vertikal bevegelse kombinert med en stavrotasjonsbevegelse.

Fraskillingsmiddelet kan dannes med et system med tilpasning av dets stilling med hensyn til den frie overflaten av flytende aluminium, for å kompensere for fallet i nivået av den frie overflaten mens den kompakterte faststoffmassen utvikles og reduserer totalvolumet på grunn av forskjellen i densitet mellom det flytende aluminiumet og faststoffaluminiumet.

I henhold til en foretrukket utførelse av oppfinnelsen kjennetegnes anordningen (1) ved at smeltedigelen (2) har sylindrisk symmetri rundt en akse C, betegnet rotasjonsaksen, idet anordningen omfatter middel (17) for rotasjon av smeltedigelen rundt rotasjonsstaven C, og idet hele omkretsen av krystalliseringssonen (29) på smeltedigelen skrapes med den kombinerte bevegelsen vertikalt oppover og nedover av fraskillingsmiddelet (14) og rotasjon av smeltedigelen. Denne typen av utforming reduserer betydelig størrelsen av fraskillelsesmidlene (13,14) og reduserer kompleksiteten av det mekaniske systemet som er nødvendig for uavhengig aktivering av midlene.

I henhold til en foretrukket variant av denne utførelsen er smeltedigelen (2) innsatt i en stålbeholder (3) utstyrt med en krave (30) og beholderen (3) er understøttet på hellende koniske ruller (18) via en plate (16) som understøtter smeltedigel/beholderenheten. De koniske rullene muliggjør lett rotasjon av smeltedigelen og selvsentrerer også platen (16) med hensyn til aksen for anordningen. Smeltedigelen kan roteres effektivt med motordrift på en av de koniske rullene.

Emner kan oppnås industrielt ved bruk av anordningen ifølge oppfinnelsen, i særdeleshet ved innlasting av utgangsmassen av flytende aluminium som skal renses, betegnet det flytende utgangsstoffet, i den ildfaste smeltedigelen, tilforming av krystaller ved delvis krystallisering av det flytende utgangsstoffet i krystalliseringssonene på staven (29a) og veggene til smeltedigelen (29), fraskilling av krystaller ved bruk av fraskillingsmidler (13) og (14), periodisk kompaktering av de oppsamlede krystaller (21) og faststoffmassen (22) ved bunnen av smeltedigelen ved bruk av kompakteringsmidler (12), for å bevirke en gradvis utvikling av en kompakt faststoffmasse, betegnet "emne", delvis gradvis gjensmelting av faststoffmassen for å bevirke tilleggsrensing av faststoffmassen, regulering av oppvarmingseffekten til oppvarmingsmidlene (5 til 7a), samtidig som emnet utvikles som en funksjon av H for å oppnå en rate for H som fortrinnsvis bestemmes og er minskende, og fysisk adskillelse av det flytende utgangsstoffet og den ferdige faststoffmassen, betegnet det ferdige emnet.

Krystaller tilformes på staven i særdeleshet når staven er neddykket i det flytende utgangsstoffet, mens de derimot tilformes nesten kontinuerlig på veggen til smeltedigelen.

Under elementære rensesykler er endestykket (10) fortrinnsvis alltid neddykket i det flytende utgangsstoffet for å unngå tilformingen av krystaller over den øvre eller nedre overflaten, idet krystallene bidrar til å redusere volumet av det resterende flytende utgangsstoffet og derfor øker dets innhold av resturenheter uten deltagelse i tilformingen av massen av kompakte rensede krystaller.

Oppfinnelsen er også anvendelig for ultra-rensing av aluminium, som starter med aluminium med en renhet som ikke er mindre enn 99,97%, for å danne aluminium med en minimumsrenhet på 99,998%. Metall av denne type anvendes i særdeleshet for metallisering av integrerte kretser. For denne rensegraden forekommer et ekstra problem grunnet behovet for å fjerne radioaktive urenheter, og i særdeleshet uran og torium, så fullstendig som mulig. I alminnelighet er utgangsmetallet som skal renses allerede elektrisk raffinert, og har svært lave innhold av peritektiske elementer, så som Ti, V, Zr og Cr (mindre enn 1 ppm samlet), og svært moderate innhold av normale eutektiske urenheter så som Fe, Si, Cu (mindre enn 5 ppm hver). Uran- og toriuminnholdene til dette metallet er imidlertid uakseptable for metallisering av integrerte kretser, for eksempel 0,1 ppm av torium og mer enn 0,01 ppm av uran, mens gjeldende spesifikasjoner fra tilvirkere av integrerte kretser derimot krever at kombinerte innhold av U + Th ikke overstiger 0,0007 ppm. Denne begrensningen til svært små innhold av radioaktive urenheter vil bare bli enda mer alvorlig med reduksjon i størrelsen av elementasr-transistorer anvendt for å danne kretser, og kravene fra tilvirkere tenderer mot grenser av det samlede innhold av U + Th som er mindre en 0,0001 ppm, hvilket medfører at utgangsinnholdet av disse urenhetene i det raffinerte metallet må divideres med mere enn 1000. Med prosesser i henhold til teknikkens stand er den eneste måten å oppnå mengder med radioaktive urenheter som er så små å gjennomføre renseprosedyrer i kaskade (for eksempel to suksessive segregeringer), noe som øker produksjonskostnadene vesentlig og svært betydelig minsker den oppnådde mengden av det ferdige rensede metallet sammenlignet med det elektroraffinerte utgangsmetallet.

Tester

Testserie 1

Industrielle tester ble gjennomført med anordninger med forskjellige kapasiteter. I disse anordningene var ett kompakteringsmiddel og det beveget seg ikke så langt ned som til bunnen av smeltedigelen. Under disse forhold begynner kompaktering bare når faststoffmassen når den maksimale inntrengningsstilling til kompakteringsmiddelet - dette er det tidspunkt som "berøring" finner sted. Dette særtrekket er en ikke-begrensende variant av anordningen og fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen.

Disse tester er tilknyttet tre typer av emneutviklingskurver (eller "stigningskurver"):

a) stigningsrate Vm som hovedsakelig er konstant under den samlede utviklingsperioden (Ttot) (kjent teknikk), b) stigningsrate som omfatter tre konstante stigningsrater: en konstant utgangsrate lik 1,5 ganger Vm for 10% av Ttot, etterfulgt av en konstant rate lik 1,2 ganger Vm for

20% av Ttot, for å slutte med en konstant rate lik 0,87 ganger Vm for 70% av Ttot,

c) stigningsrate som omfatter åtte konstante stigningsrater: en konstant utgangsrate lik 2,4 ganger Vm for 5% av Ttot, etterfulgt av en konstant rate lik 2,0 ganger Vm for

10% av Ttot, etterfulgt av en konstant rate lik 1,6 ganger Vm for 10% av Ttot, etterfulgt av en konstant rate lik 1,2 ganger Vm for 15% av Ttot, etterfulgt av en konstant rate lik 0,9 ganger Vm for 15% av Ttot, etterfulgt av en konstant rate lik 0,65 ganger Vm for 20% av Ttot, etterfulgt av en konstant rate lik 0,375 ganger Vm for 20% av Ttot, for å slutte med en konstant stigningsrate lik null under 5% av Ttot.

Tabell 1 viser hoveddimensjonene til de benyttede ovnene, utviklingsparametre for emner og midlere verdier for oppnådde renseverdier i omtrent 5 til 15 tester pr. stigningskurve og pr. ovnstype. Alle disse testene ble gjort med en kompakteringssyklus som består av en opptrukket tidsperiode for staven på 23 sekunder og en neddykningsperiode (krystalliserings- og kompakteringsstilling) på 15 sekunder.

Disse testene demonstrerer at den innvendige heterogeniteten og variasjonen fra ett emne til et annet i tilvirkede emner med en tilnærmet konstant stigningsrate er betydelig større enn tilsvarende verdier for emner som oppnås i henhold til oppfinnelsen. Det observeres også at den midlere renheten til emnet er mindre når smeltedigeldiameteren er større - søkeren forklarer dette i særdeleshet med det faktum at den periferiske delen av emnet hvor renhetsnivået er størst varierer omvendt med emnediameteren og derfor med smeltedigeldiameteren.

Disse tester viser også at frembringelsen av krystaller på staven (typisk omtrent 40% i disse testene) til kompakteringsmiddelet og på den innvendige veggen til smeltedigelen (omtrent 60%) kan øke betydelig raten som delvis krystalliserte krystaller tilvirkes ved uten at det kreves avkjølingskapasiteter som er uakseptable med hensyn til tilvirknings- eller investeringskostnader. Dette kan eventuelt forklares med hurtig oppsamling ved bunnen av smeltedigelen tilknyttet rommet mellom endestykket og veggene til smeltedigelen, og med bruken av en stav som også benyttes for krystallisering, slik at dette trinnet ikke lenger utgjør en begrensning, og en krystallvaskingsvirkning mens krystaller synker gjennom en stigende strøm av varmt flytende aluminium.

Søkeren forsøkte å forstå grunnene for denne overraskende forbedringen i den midlere renheten til emnene, hvilken renhet oppnås ved bruk av svært konvekse krystallstignings-kurver (med andre ord med stigningshastighet som avtar sterkt mens den forutgående kompakteringshøyde øker). For å gjøre dette ble en diametral lamell (aksialt "tverrsnitt" gjennom emnene) tatt på et emne tilvirket i henhold til eksempel 3 og på et emne tilvirket i henhold til eksempel 7. En analyse med gnistspektrometri av silisium- og jerninnholdet ble gjennomført på en serie av prøver tatt over hele overflaten av disse lamellene. Denne analysen ble anvendt for å danne en avbildning av jern- og silisiuminnholdene til metallet som en funksjon av stillingen til prøvene i hver aksiale lamell gjennom emnet. Fig. 6 viser resultatene oppnådd for silisiuminnhold i form av "isonivåkurver" (isoinnhold) av silisium. Disse kurvene viser at innholdet av silisium i emner tilvirket i henhold til eksempel 3 (fig. 6a) øker sterkt med den kompakterte høyden som starter fra bunnen av smeltedigelen, og at denne utvikling i silisiuminnhold med høyden er meget mindre i tilfellet med emnene frembragt i eksempel 7 (fig. 6b). Enn videre observeres bedre rensing av den ytre ringen til emnet i det sistnevnte tilfellet enn i det førstnevnte tilfellet, i særdeleshet ved den "øvre" delen av emnet.

Bemerk også at for emnet frembragt i eksempel 7 er bare svært moderat avsaging av "toppen" nødvendig for å fjerne hoveddelen av den minst rensede delen av emnet (for hvilken silisiuminnholdet er større enn 25 til 30 ppm). Avsaging av emnetoppen i en størrelsesorden på 5 til 8% kan gi svært høye midlere renheter på faststoffmetallet som gjenstår etter sagingen.

I dette tilfellet med emner frembragt i henhold til eksempel 3 observeres det imidlertid at området i hvilket renheten er mindre er meget større, og det er forståelig at selv kostbar avsaging (som derfor reduserer produktiviteten betydelig, med andre ord den endelige nettovekten til det avsagde emnet for nøyaktig den samme produksjonstidsperioden) bare marginalt forbedrer den midlere renheten til det gjenværende metallet etter saging.

Disse resultatene viser at homogeniteten av sammensetningen til de oppnådde emnene er bedre, og at i gjennomsnitt er denne sammensetningen mye renere for svært konvekse stigningskurver av type c).

Testserie 2

For å evaluere påvirkningen av den bedre homogeniteten til den innvendige sammensetningen av individuelle emner oppnådd ved å ta i bruk den konvekse stigningskurve-typen c), gjennomførte søkeren analyser på 90 emner dannet av et primærmetall med en tilnærmet konstant sammensetning (nemlig med et jerninnhold på mellom 280 og 320 ppm, og med et silisiuminnhold på mellom 180 og 220 ppm), under en tilvirkningskontroll. De 90 korresponderende segregeringsprosedyrene ble gjennomført i store smeltedigler med en kapasitet på 2000 kg flytende aluminium, med en emne-stigningstidsperiode på 18 timer etter berøringstidspunktet. 45 av disse 90 prosedyrene ble gjennomført med lineære stigningskurver av type a) og 45 ble gjennomført ved bruk av konvekse stigningskurver av type c). Etter avsluttet kompaktering ble det urent flytende stoff fjernet og alle emner ble tillatt å avdryppe for en minimumstidsperiode på 40 minutter

- massen ved toppen rik på urent resterende flytende stoff ble også avskrapet etter avdrypping, ved bruk av en grafittspiral, for å fjerne denne mere urene sonen i en dybde på omtrent 8 cm (mer nøyaktig mellom middelverdier på 5 og 10 cm). Etter avskraping og avdrypping, og avkjøling ble de kalde faststoffemnene tatt ut fra smeltedigelen og veid i deres ubehandlede tilstand. Deres vekt varierte mellom 1370 kg og 1460 kg, med en midlere vekt på 1405 kg (det var ingen forskjell mellom de to emnegruppene i dette henseende, med andre ord gruppen som er resultat av en stigningstype a) og gruppen som er resultat av en stigningstype c)). Alle emnene ble deretter avsaget ved toppen, med det formål å frembringe en konstant lengde for resterende avsagde emner som svarer til en nettovekt lik 1300 kg ± 10 kg av resterende emne etter avsaging. 45 type a)-emner og 45 type c)-emner ble deretter gjensmeltet separat i grupper på 3 emner (derfor 15 gjensmeltingsprosedyrer av type a)-emner og 15 gjensmeltingsprosedyrer av type

c)-emner) i en ovn med kapasitet på 4 tonn, oppvarmet med strålingsrør og med en svært ren aluminaforing. En tidligere kontroll viste at ovnen bare svakt forurenset metallet under

denne gjensmeltingen (jernopptak mindre enn 0,3 ppm og silisiumopptak mindre enn 1,0 ppm). Prøver av det gjensmeltede metallet ble tatt og deres jern- og silisiuminnhold ble analysert etter hver gjensmeltingsprosedyre. Disse analysene viste at: - for 15 gjensmeltingsprosedyrer på tre type a)-emner var det midlere jerninnholdet til det gjensmeltede metallet 8,3 ppm, med verdier som varierer fra 3,4 ppm til 14,7 ppm (dvs. med en forskjell mellom ytterverdiene på 11,3 ppm), og silisiuminnholdet til det

gjensmeltede metallet var 28 ppm, med verdier som varierer fra 15 ppm til 51 ppm (dvs. med en forskjell på 36 ppm mellom ytterverdiene), - for 15 gjensmeltingsprosedyrer på tre type c)-emner var det midlere jerninnholdet til det gjensmeltede metallet 3,0 ppm, med verdier som varierer fra 1,4 ppm til 5,2 ppm (dvs. med en forskjell mellom ytterverdiene på 3,8 ppm), og det midlere silisiuminnholdet til det gjensmeltede metallet var 12 ppm, med verdier som varierer fra 6,4 ppm til 18 ppm (dvs. med en forskjell på 11,6 ppm mellom ytterverdiene).

Disse kontrollene viste derfor at svært konvekse stigningskurver av type c) kan gi større midlere renheter av det segregerte metallet enn det som kan oppnås med lineære stigningskurver av type a), og også at renhetsspredinger var mye mindre, med andre ord variasjonen er lavere. Denne forbedringen er viktig etter som det i industriell tilvirkning er umulig å analysere segregerte emner før de gjensmeltes. Av kostnadsgrunner gjensmeltes de i batcher som er så store som mulig. I dette tilfellet øker en sterk variasjon av urenhetene fra emne til emne faren for at en hel støpebatch må vrakes fordi den nødvendige renhet ikke kan oppnås, dersom ett eller flere emner betydelig overstiger planlagte verdier for urenhetsinnhold. I alminnelighet for å avgrense disse farene i industrielle tilvirkning er det planlagte middelinnholdet av urenheter i emner av størrelsesorden på maksimalt tillatt innhold minus to ganger spredningen av innholdene fra emne til emne. Under disse forhold øker en stor spredning rensekostnadene, ved å gjøre det nødvendig å søke etter en høyere midlere renhet.

Testserie 3

Industrielle tester på ultra-rensing av 99,99% aluminium for å tilvirke aluminium med en minimumsrenhet på 99,995% ble også gjennomført i henhold til oppfinnelsen, ved bruk av svært konvekse stigningskurver av type c), og ved bruk av smeltedigler av ultra-ren grafitt for å begrense fare for metallforurensning med urenheter i det ildfaste materialer som normale smeltedigler tilvirkes av. Denne grafittsmeltedigelen, med en midlere innvendig diameter på 600 mm og en høyde på 2000 mm, og beskyttet på innsiden med et formslippmiddel basert på svært rent alumina bundet med et aluminagel forhånds-oppvarmet ved 700°C, ble innlastet med 1310 kg av elektroraffinert aluminium med sammensetningen Fe = 2 ppm, Si = 3 ppm, Cu = 2 ppm, Th = 0,12 ppm, U = 0,02 ppm, Ti + V + Zr = 0,5 ppm. Etter berøring hevet krystallene seg i 20 timer med en kurve av type

c) med en planlagt sluttvekt av det kompakterte emnet (før skraping og avdrypping) på 880 kg. Etter slutten av prosedyren ble det resterende urene flytende stoffet uttømt ved

vipping, toppen av emnet ble avskrapet over en dybde på 100 mm med en grafittspiral, og avdryppingen ble forlenget i den vippede posisjonen med 1 time. Det avdryppede emnet ble deretter tillatt å avkjøle og det ble uttatt fra dets smeltedigel (dets bruttovekt var da

780 kg). Råemnet ble deretter avsaget ved bunnen, (slik at 35 kg fjernes) og ved toppen (slik at en "skrive" på 80 kg fjernes), og deretter ble et periferisk lag på omtrent 1 cm i tykkelse fjernet ved dreiing for å fjerne alle spor av formslippmiddel som kunne ha forurenset den størknede massen. Etter disse prosedyrene var nettovekten av emnet 630 kg, etter det var avsaget ved toppen og bunnen og blitt dreiet. Til slutt ble dette emnet gjensmeltet i en ultra-ren grafittovn og det således gjensmeltede metallet ble analysert ved glødeutladningsmassespektrometri. Innholdet av således analyserte urenheter var Fe > 2 ppm, Si = 0,25 ppm, Cu = 0,3 ppm, Ti + V + Zr < 0,3 ppm samlet, U < 0,05 ppb og Th < 0,05 ppb (påvisningsgrense).

Denne testen viste at innholdet av peritektiske urenheter i det gjensmeltede metallet er mindre enn det peritektiske innholdet av det elektroraffinerte utgangsmetallet, selv om det normalt aksepteres at peritektiske elementer fortrinnsvis konsentrerer seg i den størknede delen av metallet. En analyse av blokken på 35 kg avsaget ved bunnen av emnet avdekket et høyt innhold av peritektiske elementer. Søkeren konkluderte derfor med at de observerte resultatene skyldes rensemekanismen som motsatt av tradisjonell kunnskap fremmer konsentrasjonen av peritektiske elementer ved bunnen av emnet, hvor de kan fjernes med moderat saging. Dette fenomen ble også observert i emner av 4N metall oppnådd fra primærmetall med et innhold på 99,6% til 99,93%.

Testen viste også at de observerte rensekoeffisientene til radioaktive urenheter av U + Th er meget bedre (forholdet mellom utgangsinnholdet av thorium i metallet som skal raffineres og sluttinnholdet i det avsagde og avskrapte emnet var større enn 2400), og er mye høyere enn likevektskoeffisientene for faststoff/flytende stoff (av størrelsesorden 100 til 200 i thorium og uran), samtidig som et svært betydelig utbytte av "renset sluttmetall/- utgangsmetall" (630 kg/1310 kg = 48%) bibeholdes.

Derfor bekreftes forbedringen i de observerte rensekoeffisientene oppnådd ved bruk av konvekse stigningskurver av type c) i tilfellet av ultra-rensing av tidligere raffinert metall, og kan redusere tilvirkningskostnader for ultra-rent metall for elektroniske anvendelser svært betydelig. Testen viste også at det er fordelaktig å innbefatte en avsagingsprosedyre på bunnen av emnet oppnådd i henhold til oppfinnelsen, for å redusere innholdet av visse peritektiske elementer. Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan styre tiden som er nødvendig for å tilforme emner med en gitt masse, slik at styringen med hensyn til produksjon og arbeidsbetingelser således forbedres.

Fremgangsmåten og anordningen i henhold til oppfinnelsen er egnet for automatisering (i det minste delvis) og datastyring. Enn videre kan de oppnå en høyere renhet av det segregerte metallet for konstant produktivitet, eller kan forbedre produktiviteten betydelig for en konstant renhet.

Claims

1. Fremgangsmåte for rensing av aluminium ved segregering, hvilken fremgangsmåte er utformet for å fremskaffe en svært ren faststoffmasse som betegnes "emnet" og som tar utgangspunkt i en flytende aluminiumsmasse som betegnes det flytende utgangsstoffet, idet fremgangsmåten gjennomføres i en anordning som omfatter en ildfast smeltedigel, middel for oppvarming av smeltedigelen, i det minste ett middel for kompaktering, middel for forskyvning av det i det minste ene kompakteringsmiddelet vertikalt, og fraskillingsmidler, idet fremgangsmåten omfatter en prosedyre i hvilken emnet utvikles i smeltedigelen ved bunnen av smeltedigelen, idet utviklingsprosedyren omfatter: tilformingen av aluminiumskrystaller ved krystallisering over i det minste en spesiell overflate av anordningen, som betegnes krystalliseringsonen, i hvilken temperaturen er mindre enn likvidustemperaturen for det flytende utgangsstoffet, fraskilling av krystallene ved bruk av fraskillingsmidlene, migrering av krystallene mot bunnen av smeltedigelen under gravitasjonsvirkning, oppsamling av krystallene ved toppen av overflaten til faststoffmassen, kompaktering av de oppsamlede krystallene og den faste massen ved hjelp av det i det minste ene kompakteringsmiddelet, delvis gjensmelting av faststoffmassen under dens utvikling ved bruk av oppvarmings midlene,karakterisert vedat fremgangsmåten omfatter: en måling av høyden H til emnet under utviklingsprosedyren, tilpassing av oppvarmingseffekten P som en funksjon av den målte høyden H, for derved å fremskaffe en variasjon i endringsraten til høyden som avtar med tiden.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, i hvilken målingen avhenger av forskjellen mellom den målte høyden H og en innstilt verdi Ho, dvs. som en funksjon av H - Ho, hvor Ho er en forutbestemt innstilt verdi som varierer med tiden.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, i hvilken høyden H måles ved bruk av kompakteringsmiddelet.

4. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1 til 3, omfattende ved slutten av utviklingsprosedyren en prosedyre for fysisk å separere resterende flytende utgangsstoff og det ferdige emnet.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 4, i hvilken separasjonsprosedyren gjennomføres når emnet har nådd en forutbestemt høyde Hf.

6. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1 til 5, i hvilken krystaller tilformes på den innvendige veggen til smeltedigelen og på en del av det i det minste ene kompakteringsmiddelet.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 6, i hvilken det minst ene kompateringsmiddel vekslende, for å muliggjøre tilformingen av krystallene på dette i det minste ene kompakteringsmiddelet, neddykkes og opptrekkes, slik at en spesiell del av det i det minste ene kompakteringsmiddelet, som betegnes krystalliseringssonen, nedkjøles til en temperatur under likvidustemperaturen til det flytende utgangsstoffet under opptrekking og krystaller tilformes i denne sonen under neddykking.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 7, i hvilken opptrekkingstiden Te til delen av kompakteringsmiddelet er større enn neddykkingstiden Ti til delen.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 7 eller 8, i hvilken kompakteringen omfatter trykksetting av faststoffmassen ved bruk av det i det minste ene kompakteringsmiddelet og opprettholdelse av trykket under en tidsperiode som tilnærmet er lik neddykkingstiden Ti.

10. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 7 til 9, i hvilken fraskillingen av krystallene på smeltedigelen og det i det minste ene kompakteringsmiddelet gjøres når det ene kompakteringsmiddelet er opptrukket.

11. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 7 til 9, i hvilken fraskillingen av krystallene på det i det minste ene kompakteringsmiddelet oppnås når det ene kompakteringsmiddelet trekkes oppover.

12. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 7 til 11, i hvilken migrering av krystallene mot bunnen av smeltedigelen finner sted under tidsperioden Te som det i det minste ene kompakteringsmiddelet er opptrukket.

13. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 7 til 12, i hvilken dimensjonene av det i det minste ene kompakteringsmiddelet og smeltedigelen er slik at når kompakteringsmiddelet er neddykket, hever den frie overflaten av det flytende aluminium seg for å dekke praktisk talt hele overflaten av krystalliseringsområdet på den innvendige veggen til smeltedigelen, og slik at når det i det minste ene kompakteringsmiddelet er opptrukket, synker den frie overflaten til det flytende aluminiumet slik at den øvre delen av krystallringen tilformet i sonen i det minste delvis kommer over det flytende metallet og krystallene kan fraskilles uten at fraskillingsmidlene trenger inn i det flytende metallet.

14. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1 til 13, omfattende en prosedyre med avsaging av toppen og/eller bunnen til råemnet.

15. Anordning for rensing av aluminium ved segregering, hvilken anordning er i stand til tilforming av en masse av faststoffaluminium med svært høy renhet, betegnet et "emne", fra flytende aluminium betegnet det flytende utgangsstoffet, idet anordningen omfatter en ildfast smeltedigel, en ovn utstyrt med oppvarmingsmiddel for smeltedigelen, middel for tilforming av krystaller ved delvis krystallisering på spesielle soner betegnet krystalliseringsoner, middel for fraskilling av krystallene, i det minste ett kompakteringsmiddel for å kompaktere krystallene og emnet, middel for å bevege det i det minste ene kompakteringsmiddelet vertikalt, og middel for gjensmelting av emnet ved oppvarming under dets utvikling,karakterisert vedat den omfatter middel for måling av høyden H til faststoffmassen, middel for å sammenlikne den målte høyden H med en forhåndsbestemt innstilt høyde Ho som er variabel med tiden og middel for regulering av oppvarmingseffekten til oppvarmingsmidlene som en funksjon av forskjellen mellom den målte høyden H og den innstilte høyden Ho for derved å fremskaffe en variasjon av endringsraten til høyden som avtar med tiden.

16. Anordning ifølge krav 15, i hvilken det i det minste ene kompakteringsmiddel (12) omfatter en stav (9) og et kompakteringsendestykke (10) stivt festet til stangen, og middel for tilforming av krystaller ved delvis krystallisering både på staven (9) og på den innvendige veggen (26) til smeltedigelen i "krystalliserings"-sonene (29, 29a), og middel (13,14) for fraskilling av krystallene fra staven og fra den innvendige veggen, og et åpent rom (28) mellom endestykket (10) og den innvendige veggen (26) til smeltedigelen som er tilstrekkelig til å muliggjøre passering av krystaller fraskilt med fraskillingsmidlene under deres migrering mot bunnen av smeltedigelen under gravitasjonsvirkning.

17. Anordning ifølge hvilket som helst av kravene 15 til 16, omfattende at den har ett eneste kompakteringsmiddel.

18. Anordning ifølge krav 17, omfattende middel for måling av høyden H til massen som kompakteres ved bruk av kompakteringsmidlene.

19. Anordning ifølge hvilket som helst av kravene 16 til 18, i hvilken midlene for tilforming av krystaller omfatter en senkning av temperaturen til den innvendige veggen som skyldes en varmesenkningsvirkning, som medfører tilforming av krystaller i en krystalliseringssone på den innvendige veggen.

20. Anordning ifølge hvilket som helst av kravene 16 til 19, i hvilken midlene for tilforming av krystaller omfatter midler for avkjøling av staven ved utstråling og/eller konveksjon når den er neddykket, for å medvirke til tilformingen av krystaller på staven i krystalliseringssonen når den er neddykket.

21. Anordning ifølge hvilket som helst av kravene 16 til 20, i hvilken det frie rommet (28) mellom endestykket og den innvendige veggen til smeltedigelen er dannet med avstand mellom periferien mellom endestykket og veggen som er tilnærmet ensartet og lik eller større enn 30 mm, og fortrinnsvis mellom 50 og 100 mm.

22. Anordning ifølge hvilket som helst av kravene 16 til 21, i hvilken staven (9) og endestykket (10) er dannet helt eller delvis av grafitt.

23. Anordning ifølge hvilket som helst av kravene 16 til 22, i hvilken staven (9) er beskyttet mot oksydasjon og/eller abrasjon.

24. Anordning ifølge hvilket som helst av kravene 16 til 22, i hvilken staven helt eller delvis er tildannet av grafitt behandlet mot oksydasjon i luft ved impregnering med en blanding, så som aluminium eller sinkfosfat, fosforsyre eller en blanding av disse produkter, eller borsyre.

25. Anordning ifølge hvilket som helst av kravene 16 til 22, i hvilken overflaten av staven er impregnert med en blanding for anti-abrasjon, så som SiC.

26. Anordning ifølge hvilket som helst av kravene 16 til 22, i hvilken en keramisk belegning eller kledning, så som silisiumkarbid eller silisiumaluminiumoksynitrid-kledning er påført staven for å hindre oksydasjon og abrasjon.

27. Anordning ifølge hvilket som helst av kravene 16 til 26, i hvilken den øvre delen (27) av endestykket (10) har form av en avkortet konus.

28. Anordning ifølge hvilket som helst av kravene 16 til 27, i hvilken kanaler (11) er tildannet i endestykket (10) mellom den nedre overflaten betegnet stampeoverflaten (15) og den øvre overflaten (27) til endestykket.

29. Anordning ifølge hvilket som helst av kravene 16 til 28, i hvilken endestykket (10) og staven (9) tilformer to separate men sammenhengende deler, og varmeledningen til skjøten mellom disse to delene er lav, med andre ord i det minste 10 ganger mindre enn varmeledningen til stangen, for å tilveiebringe i det minste en delvis varmesperre mellom staven og endestykket.

30. Anordning ifølge hvilket som helst av kravene 16 til 29, i hvilken dimensjonene av det i det minste ene kompakteringsmiddelet og smeltedigelen er slik at når det i det minste ene kompakteringsmiddelet er i den lave stillingen, hever den frie overflaten av det flytende aluminium seg for å dekke praktisk talt hele krystalliseringsområdet på den innvendige overflaten til smeltedigelen, og når det i det minste ene kompakteringsmiddelet er i den høye stillingen, synker den frie overflaten av det flytende aluminiumet slik at den øvre delen av krystallringen tilformet i området i det minste delvis er opptrukket fra metallet, og krystallene kan fraskilles uten at fraskillingsmidlene kommer ned i det flytende metallet.

31. Anordning ifølge hvilket som helst av kravene 16 til 30, omfattende middel slik at prosedyren for krysta I lf ras ki 11 i n g gjennomføres på staven når det i det minste ene kompakteringsmiddelet stiger, og på overflaten av smeltedigelen når det i det minste ene kompakteringsmiddelet er i den høye stillingen.

32. Anordning ifølge hvilket som helst av kravene 16 til 31, i hvilken smeltedigelen (2) er sylindrisk symmetrisk rundt en akse C, betegnet rotasjonsaksen, og anordningen omfatter middel (17) for rotering av smeltedigelen rundt rotasjonsaksen C, og omkretsen av krystalliseringssonen (29) på smeltedigelen skrapes med den kombinerte virkningen av vertikale bevegelser oppover og nedover av fraskillingsmiddelet (14) og rotasjon av smeltedigelen.

33. Anordning ifølge hvilket som helst av kravene 16 til 32, i hvilken smeltedigelen (2) er innsatt i en stålbeholder (3) utstyrt med en krage (30), og beholderen (3) understøttes på hellende koniske ruller (18) via en plate (16) som understøtter smeltedigel/beholderenheten.

34. Anordning ifølge hvilket som helst av kravene 15 til 33, i hvilken et varmeskjold er innsatt mellom smeltedigelen og midlene for oppvarming av den øvre del av ovnen.

35. Anvendelse av fremgangsmåten ifølge hvilket som helst av kravene 1 til 14 for ultra-rensing av aluminium med en renhet på i det minste 99,97% for å fremskaffe aluminium med en minimumsrenhet på 99,998%.

36. Anvendelse av anordningen ifølge hvilket som helst av kravene 15 til 34 for ultra-rensing av aluminium med en renhet på i det minste 99,97% for å fremskaffe aluminium med en minimumsrenhet på 99,998%.