CN117367933A - 一种金属硅水淬破碎的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种金属硅水淬破碎的方法，涉及金属硅冶炼生产的技术领域。本发明方法包括：对硅液在硅水包中进行炉外精炼，并将其从硅水包中浇注在锭模上，得到多种厚度的硅锭；将多种厚度的硅锭冷却至不同设定温度，之后用夹子夹取至水淬池中进行多种方式的水淬，得到多种成品硅块；对多种成品硅块进行粉料率、成品率、硅块的粒径分布检测，得到检测结果；对比检测结果，得出粉料率、成品率、硅块的粒径分布最优的水淬工艺参数选择；具体实施并检测；对试验结果进行检测，以最终获得应用于硅水连铸自动化流程的硅水连铸试验。本发明的技术作业率高、成品率高、容易维护、劳动生产率高，是一种清洁、高效、环保的新技术，利于工业生产和推广。
Description
技术领域
本发明涉及金属硅冶炼生产的技术领域，尤其涉及一种金属硅水淬破碎的方法。
背景技术
金属硅产品浇铸破碎是工业硅生产的一个重要环节，现阶段国内工业硅生产企业多采用传统地模浇铸后，再采用人工或者破碎机破碎，破碎粒度大小不一，损耗率较高。
且采用传统地模浇铸存在硅块产品元素偏析，降低了产品质量，安全隐患大、人力大，浪费大；并且金属硅破碎粉末率达12％左右，即使将粉末回炉熔化也需要人工和造成电力浪费。尤其是用地模浇铸金属硅板严重存在金属硅产品元素偏析，降低了产品质量造成金属硅产品等级差。
中国专利CN103553045A公开了应用于冶金法提纯多晶硅工艺的低温破碎硅锭方法，其是将介质熔炼、定向凝固或电子束熔炼提纯得到的硅锭，经降温至300-400℃时，放入到20-80℃的水或油中，且液面超过硅锭上表面，硅锭在水或油中自然破碎成碎硅料；显然并未对破碎产生的硅碎料粒径进行筛选，而且破碎过程中可能存在的高温水汽和飞溅碎块也为进行考虑。
中国专利CN219429717U公开了一种硅料水淬破碎设备，其装置结构是在现有技术条件下的硅料水淬破碎设备甩刀材质多为金属材质的基础上进行的改进，虽然采用了水淬设备，但是不仅需要U型罩内壁的电热丝可对V型槽内的硅料进行加热，还需要硅料进入纯水液中破碎，显然并未考虑硅料的厚度、纯水液的温度等工艺参数对硅料破碎成品率的影响。
中国专利CN110605176A公开了一种水爆破碎多晶硅料的方法，其需要先进行高真空熔炼，然后进行氩气加热保温随炉冷却，之后进行装框流动水冷却，最后进行对碰破碎、筛选、烘干得到硅料；显然破碎需要热处理、冷处理和机械等工序的参与，工序步骤繁杂，操作难度大，且循环流动水冷却会早成流动水温度的积累升高，从而使得冷却效果变差。
中国专利CN110860362A公开了一种工业硅破碎装置及其破碎方法，破碎是通过冲击式破碎主机来完成的，需要经过多次破碎，虽然降低了破碎主机的故障发生率，但是也存在现有技术机械破碎普遍存在的技术缺陷，特别是其中制备的硅料粉料率高、成品率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是当前的硅料破碎是通过人工或机械来破碎，这些方式存在生产成本高、效率低、粉料率高、成品率低等技术缺陷，且大多数为了提高自动化程度而采取新的装置结构设计，而这些装置结构设计工序步骤繁杂，操作难度大，特别是浇铸方式的成本都很高，后续虽然提到能够通过水淬装置来破碎，但是并未考虑硅料的厚度、纯水液的温度等工艺参数对硅料破碎成品率的影响以及破碎后可能出现的高温水汽和飞溅碎块。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一种金属硅水淬破碎的方法，所述金属硅水淬破碎的方法如下步骤：
S1、对硅液在硅水包中进行炉外精炼，并将其从硅水包中浇注在锭模上，得到多种厚度的硅锭；
S2、将S1的多种厚度的硅锭冷却至不同设定温度，之后用夹子夹取至水淬池中进行多种方式的水淬，得到多种成品硅块；
S3、对S2的多种成品硅块进行粉料率、成品率、硅块的粒径分布检测，得到检测结果；
S4、对比S3的检测结果，得出粉料率、成品率、硅块的粒径分布最优的水淬工艺参数选择；
S5、根据S4的最优的水淬工艺参数选择设计硅水连铸试验，并具体实施；
S6、对S5的硅水连铸试验结果进行粉料率、成品率、硅块的粒径分布检测，如果粉料率、成品率、硅块的粒径分布满足需求，该硅水连铸试验应用于硅水连铸自动化流程；如果粉料率、成品率、硅块的粒径分布不满足需求，则该硅水连铸试验需要重复S1-S5，以最终获得应用于硅水连铸自动化流程的硅水连铸试验。
优选地，S1中多种厚度的硅锭的厚度控制是通过控制硅液浇注的体积来实现的。
优选地，S1中100mm厚的硅锭大约0.416m3；200mm厚的硅锭大约0.832m3。
优选地，S2中多种厚度的硅锭冷却至不同设定温度是通过将每种厚度的硅锭冷却至不同设定温度来实现的。
优选地，S2中多种方式的水淬是通过对硅锭水淬前温度、水淬池初始水温、水淬池冷却水用量、水淬时长工艺参数的不同选择来实现的。
优选地，S2中夹子上方设计有一块比硅锭长宽略宽的钢板，用于遮挡水淬过程中可能存在的高温水汽和飞溅碎块。
优选地，S2中水淬池中设置有耐高温的衬垫，衬垫下方设置有用于避免高温硅锭烫坏水淬池中的滤网。
优选地，S2中滤网的网孔孔径为18-22mm。
优选地，S2中得到多种成品硅块的方法是水淬破裂后，等待一段时间后将成品硅块连同过滤网一起取出，分离出20-100mm粒径的硅块，经过干燥后称重，计算成品率。
优选地，S4中水淬工艺参数为硅锭厚度、硅锭体积、硅锭水淬前温度、水淬池初始水温、水淬池冷却水用量、水淬时长。
优选地，S6中粉料率低于0.5-2％、成品率不低于98-99.5％、硅块的粒径分布满足20-120mm的需求时，该硅水连铸试验应用于硅水连铸自动化流程，所得成品硅块的形状为片层状、颗粒状、块状及不规则形状等，各形状所占质量百分比依次为0.1-20％、0.1-20％、10-80％以及0.1-20％。
本发明的技术原理：
淬火是将材料加热到一定温度后再急剧冷却的工艺，高温淬火能够在一定程度上改变材料的形貌。工程上金属的热处理过程是一种典型的非稳态瞬态导热过程，所谓非稳态导热就是物体的温度随时间而变化的导热过程；而瞬态导热即为物体的温度随时间的推移逐渐趋于恒定。在快速冷却过程中，硅块的表层先冷，中心后冷，表层冷却快，中心冷却慢，表层和中心始终存在着温度梯度。在冷却初期，由于表面冷却快、温度低，收缩量大；中心温度高，收缩量小，表层的收缩受到了中心的制约，于是在表层产生了拉应力，中心产生了压应力，此外工业硅中的夹杂物和第二相的存在降低了硅块的断裂韧性，使得韧性本来就比较低的硅块表现出更低的断裂强度。最终使得硅块在高温淬火时，在淬火工艺导致的应力超过了硅的断裂强度后，硅块就会产生裂纹甚至开裂，从而实现硅块在连铸过程中自动破裂成合格粒径(20 -100mm)的成品硅。
本发明高温硅锭在特定水淬条件下能实现自动破裂，从而降低劳动力、改善车间环境、减少粉料率、提高成品率。其主要内容是淬火时特定温度梯度能取得较高的成品率，与硅锭内外温度梯度大小相关的因素包括：硅锭初始温度、水池初始水温以及硅锭厚度。因此，硅水连铸试验需要固定冷却水用量和水淬时长，以上三个因素对硅锭内外温度梯度的影响，硅锭在特定条件下水淬会直接破碎成合格粒径成品硅，促进自动化流程的实现。
上述技术方案，与现有技术相比至少具有如下有益效果：
上述方案，本发明提出了一种金属硅水淬破碎的方法，可以解决现有技术中金属硅破碎人力和机械成本高、效率低、操作复杂等技术缺陷，降低劳动力、能够有效改善车间环境、减少粉料率、提高成品率。
本发明通过对硅液在硅水包中进行炉外精炼、浇铸获得硅锭，再对硅锭进行水淬实验，得出粉料率、成品率、硅块的粒径分布最优的水淬工艺参数选择，后续通过实验判断是否最佳，如果不是继续进行水淬实验；故而所获得的最优的水淬工艺参数选择符合生产实践，能够直接用于工业生产。
本发明硅液水淬液粒化是一种经济实用的液态金属硅成形途径，生产能力大，可达1-2.5t/min，成型后的金属硅颗粒致密氧化物含量极低，化学性质均匀，粉化率低，成品率高，可接近100％。
本发明破碎颗粒的大小和形状决定其具有优良的加料性能、紧凑的存储方式、易于操作，可精确控制剂量，调控硅锭内外温度梯度，避免高温水汽和飞溅碎块，同时能够避免高温硅锭烫坏水淬池中的滤网，节约了成本，提高了生产安全性和自动化程度。
本发明通过对硅锭厚度、硅锭体积、硅锭水淬前温度、水淬池初始水温、水淬池冷却水用量、水淬时长的调控，能够获得满足需求的硅块粒径分布，粉料率得到了充分降低，成品率在最大程度上得到最大幅度的提高。
总之，本发明方法相对于其他传统方法，对金属硅生产浇注破碎技术的改进意义重大，该技术作业率高、成品率高、容易维护、劳动生产率高，是一种清洁、高效、环保的新技术，利于工业生产和推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的一种金属硅水淬破碎的方法的工艺流程图；
图2为本发明的一种金属硅水淬破碎的方法的700℃、200mm厚的硅锭在45冷却水中淬火至80℃的过程中硅锭各层温度变化曲线图；
图3为本发明的一种金属硅水淬破碎的方法的600℃、200mm厚的硅锭在45冷却水中淬火至80℃的过程中硅锭各层温度变化曲线图；
图4为本发明的一种金属硅水淬破碎的方法的500℃、200mm厚的硅锭在45冷却水中淬火至80℃的过程中硅锭各层温度变化曲线图；
图5为本发明一种金属硅水淬破碎的方法的400℃、200mm厚的硅锭在45冷却水中淬火至80℃的过程中硅锭各层温度变化曲线图；
图6为本发明一种金属硅水淬破碎的方法的700℃、100mm厚的硅锭在45冷却水中淬火至80℃的过程中硅锭各层温度变化曲线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种金属硅水淬破碎的方法，如图1所示，所述金属硅水淬破碎的方法如下步骤：
S1、对硅液在硅水包中进行炉外精炼，并将其从硅水包中浇注在锭模上，得到多种厚度的硅锭；其中：多种厚度的硅锭的厚度控制是通过控制硅液浇注的体积来实现的；100mm厚的硅锭大约0.416m3；200mm厚的硅锭大约0.832m3；
S2、将S1的多种厚度的硅锭冷却至不同设定温度，之后用夹子夹取至水淬池中进行多种方式的水淬，其是通过对硅锭水淬前温度、水淬池初始水温、水淬池冷却水用量、水淬时长工艺参数的不同选择来实现的，从而得到多种成品硅块；其中：多种厚度的硅锭冷却至不同设定温度是通过将每种厚度的硅锭冷却至不同设定温度来实现的；
夹子上方设计有一块比硅锭长宽略宽的钢板，用于遮挡水淬过程中可能存在的高温水汽和飞溅碎块。
水淬池中设置有耐高温的衬垫，衬垫下方设置有用于避免高温硅锭烫坏水淬池中的滤网，滤网的网孔孔径为18-22mm；
得到多种成品硅块的方法是水淬破裂后，等待一段时间后将成品硅块连同过滤网一起取出，分离出20-100mm粒径的硅块，经过干燥后称重，计算成品率；
S3、对S2的多种成品硅块进行粉料率、成品率、硅块的粒径分布检测，得到检测结果，如图2-6所示；
S4、对比S3的检测结果，得出粉料率、成品率、硅块的粒径分布最优的水淬工艺参数选择；其中：水淬工艺参数为硅锭厚度、硅锭体积、硅锭水淬前温度、水淬池初始水温、水淬池冷却水用量、水淬时长；
S5、根据S4的最优的水淬工艺参数选择设计硅水连铸试验，并具体实施；
S6、对S5的硅水连铸试验结果进行粉料率、成品率、硅块的粒径分布检测，如果粉料率、成品率、硅块的粒径分布满足需求，该硅水连铸试验应用于硅水连铸自动化流程；如果粉料率、成品率、硅块的粒径分布不满足需求，则该硅水连铸试验需要重复S1-S5，以最终获得应用于硅水连铸自动化流程的硅水连铸试验。
本实施例中满粉料率低于1.1％、成品率不低于98.9％、硅块的粒径分布满足20～100mm的需求时，该硅水连铸试验应用于硅水连铸自动化流程，所得成品硅块的形状为片层状、颗粒状、块状及不规则形状等，各形状所占质量百分比依次为5.8％、11.9％、77.7％以及4.6％。
实施例2
一种金属硅水淬破碎的方法，如图1所示，所述金属硅水淬破碎的方法如下步骤：
S1、对硅液在硅水包中进行炉外精炼，并将其从硅水包中浇注在锭模上，得到多种厚度的硅锭；其中：多种厚度的硅锭的厚度控制是通过控制硅液浇注的体积来实现的；150mm厚的硅锭大约0.624m3；180mm厚的硅锭大约0.7488m3；
S2、将S1的多种厚度的硅锭冷却至不同设定温度，之后用夹子夹取至水淬池中进行多种方式的水淬，其是通过对硅锭水淬前温度、水淬池初始水温、水淬池冷却水用量、水淬时长工艺参数的不同选择来实现的，从而得到多种成品硅块；其中：多种厚度的硅锭冷却至不同设定温度是通过将每种厚度的硅锭冷却至不同设定温度来实现的；
夹子上方设计有一块比硅锭长宽略宽的钢板，用于遮挡水淬过程中可能存在的高温水汽和飞溅碎块。
水淬池中设置有耐高温的衬垫，衬垫下方设置有用于避免高温硅锭烫坏水淬池中的滤网，滤网的网孔孔径为18-22mm；
得到多种成品硅块的方法是水淬破裂后，等待一段时间后将成品硅块连同过滤网一起取出，分离出20-100mm粒径的硅块，经过干燥后称重，计算成品率；
S3、对S2的多种成品硅块进行粉料率、成品率、硅块的粒径分布检测，得到检测结果；
S4、对比S3的检测结果，得出粉料率、成品率、硅块的粒径分布最优的水淬工艺参数选择；其中：水淬工艺参数为硅锭厚度、硅锭体积、硅锭水淬前温度、水淬池初始水温、水淬池冷却水用量、水淬时长；
S5、根据S4的最优的水淬工艺参数选择设计硅水连铸试验，并具体实施；
S6、对S5的硅水连铸试验结果进行粉料率、成品率、硅块的粒径分布检测，如果粉料率、成品率、硅块的粒径分布满足需求，该硅水连铸试验应用于硅水连铸自动化流程；如果粉料率、成品率、硅块的粒径分布不满足需求，则该硅水连铸试验需要重复S1-S5，以最终获得应用于硅水连铸自动化流程的硅水连铸试验。
本实施例中满粉料率低于0.8％、成品率不低于99.2％、硅块的粒径分布满足20～100mm的需求时，该硅水连铸试验应用于硅水连铸自动化流程，所得成品硅块的形状为片层状、颗粒状、块状及不规则形状等，各形状所占质量百分比依次为11.3％、9.4％、70.5％以及8.8％。
实施例3
一种金属硅水淬破碎的方法，如图1所示，所述金属硅水淬破碎的方法如下步骤：
S1、对硅液在硅水包中进行炉外精炼，并将其从硅水包中浇注在锭模上，得到多种厚度的硅锭；其中：多种厚度的硅锭的厚度控制是通过控制硅液浇注的体积来实现的；130mm厚的硅锭大约0.5408m3；160mm厚的硅锭大约0.6656m3；
S2、将S1的多种厚度的硅锭冷却至不同设定温度，之后用夹子夹取至水淬池中进行多种方式的水淬，其是通过对硅锭水淬前温度、水淬池初始水温、水淬池冷却水用量、水淬时长工艺参数的不同选择来实现的，从而得到多种成品硅块；其中：多种厚度的硅锭冷却至不同设定温度是通过将每种厚度的硅锭冷却至不同设定温度来实现的；
夹子上方设计有一块比硅锭长宽略宽的钢板，用于遮挡水淬过程中可能存在的高温水汽和飞溅碎块。
水淬池中设置有耐高温的衬垫，衬垫下方设置有用于避免高温硅锭烫坏水淬池中的滤网，滤网的网孔孔径为18-22mm；
得到多种成品硅块的方法是水淬破裂后，等待一段时间后将成品硅块连同过滤网一起取出，分离出20-100mm粒径的硅块，经过干燥后称重，计算成品率；
S3、对S2的多种成品硅块进行粉料率、成品率、硅块的粒径分布检测，得到检测结果；
S4、对比S3的检测结果，得出粉料率、成品率、硅块的粒径分布最优的水淬工艺参数选择；其中：水淬工艺参数为硅锭厚度、硅锭体积、硅锭水淬前温度、水淬池初始水温、水淬池冷却水用量、水淬时长；
S5、根据S4的最优的水淬工艺参数选择设计硅水连铸试验，并具体实施；
S6、对S5的硅水连铸试验结果进行粉料率、成品率、硅块的粒径分布检测，如果粉料率、成品率、硅块的粒径分布满足需求，该硅水连铸试验应用于硅水连铸自动化流程；如果粉料率、成品率、硅块的粒径分布不满足需求，则该硅水连铸试验需要重复S1-S5，以最终获得应用于硅水连铸自动化流程的硅水连铸试验。
本实施例中满粉料率低于0.9％、成品率不低于99.1％、硅块的粒径分布满足20～100mm的需求时，该硅水连铸试验应用于硅水连铸自动化流程，所得成品硅块的形状为片层状、颗粒状、块状及不规则形状等，各形状所占质量百分比依次为7.4％、10.0％、75.6％以及7.0％。
上述方案，本发明提出了一种金属硅水淬破碎的方法，可以解决现有技术中金属硅破碎人力和机械成本高、效率低、操作复杂等技术缺陷，降低劳动力、能够有效改善车间环境、减少粉料率、提高成品率。
本发明通过对硅液在硅水包中进行炉外精炼、浇铸获得硅锭，再对硅锭进行水淬实验，得出粉料率、成品率、硅块的粒径分布最优的水淬工艺参数选择，后续通过实验判断是否最佳，如果不是继续进行水淬实验；故而所获得的最优的水淬工艺参数选择符合生产实践，能够直接用于工业生产。
本发明硅液水淬液粒化是一种经济实用的液态金属硅成形途径，生产能力大，可达1-2.5t/min，成型后的金属硅颗粒致密氧化物含量极低，化学性质均匀，粉化率低，成品率高，可接近100％。
本发明破碎颗粒的大小和形状决定其具有优良的加料性能、紧凑的存储方式、易于操作，可精确控制剂量，调控硅锭内外温度梯度，避免高温水汽和飞溅碎块，同时能够避免高温硅锭烫坏水淬池中的滤网，节约了成本，提高了生产安全性和自动化程度。
本发明通过对硅锭厚度、硅锭体积、硅锭水淬前温度、水淬池初始水温、水淬池冷却水用量、水淬时长的调控，能够获得满足需求的硅块粒径分布，粉料率得到了充分降低，成品率在最大程度上得到最大幅度的提高。
总之，本发明方法相对于其他传统方法，对金属硅生产浇注破碎技术的改进意义重大，该技术作业率高、成品率高、容易维护、劳动生产率高，是一种清洁、高效、环保的新技术，利于工业生产和推广。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种金属硅水淬破碎的方法，其特征在于，所述金属硅水淬破碎的方法如下步骤：
S1、对硅液在硅水包中进行炉外精炼，并将其从硅水包中浇注在锭模上，得到多种厚度的硅锭；
S2、将S1的多种厚度的硅锭冷却至不同设定温度，之后用夹子夹取至水淬池中进行多种方式的水淬，得到多种成品硅块；
S3、对S2的多种成品硅块进行粉料率、成品率、硅块的粒径分布检测，得到检测结果；
S4、对比S3的检测结果，得出粉料率、成品率、硅块的粒径分布最优的水淬工艺参数选择；
S5、根据S4的最优的水淬工艺参数选择设计硅水连铸试验，并具体实施；
S6、对S5的硅水连铸试验结果进行粉料率、成品率、硅块的粒径分布检测，如果粉料率、成品率、硅块的粒径分布满足需求，该硅水连铸试验应用于硅水连铸自动化流程；如果粉料率、成品率、硅块的粒径分布不满足需求，则该硅水连铸试验需要重复S1-S5，以最终获得应用于硅水连铸自动化流程的硅水连铸试验。
2.根据权利要求1所述的金属硅水淬破碎的方法，其特征在于，S1中多种厚度的硅锭的厚度控制是通过控制硅液浇注的体积来实现的。
3.根据权利要求2所述的金属硅水淬破碎的方法，其特征在于，S1中100mm厚的硅锭大约0.416m3；200mm厚的硅锭大约0.832m3。
4.根据权利要求1所述的金属硅水淬破碎的方法，其特征在于，S2中多种厚度的硅锭冷却至不同设定温度是通过将每种厚度的硅锭冷却至不同设定温度来实现的。
5.根据权利要求1所述的金属硅水淬破碎的方法，其特征在于，S2中多种方式的水淬是通过对硅锭水淬前温度、水淬池初始水温、水淬池冷却水用量、水淬时长工艺参数的不同选择来实现的。
6.根据权利要求1所述的金属硅水淬破碎的方法，其特征在于，S2中夹子上方设计有一块比硅锭长宽略宽的钢板，用于遮挡水淬过程中可能存在的高温水汽和飞溅碎块。
7.根据权利要求1所述的金属硅水淬破碎的方法，其特征在于，S2中水淬池中设置有耐高温的衬垫，衬垫下方设置有用于避免高温硅锭烫坏水淬池中的滤网。
8.根据权利要求7所述的金属硅水淬破碎的方法，其特征在于，S2中滤网的网孔孔径为18-22mm。
9.根据权利要求1所述的金属硅水淬破碎的方法，其特征在于，S4中水淬工艺参数为硅锭厚度、硅锭体积、硅锭水淬前温度、水淬池初始水温、水淬池冷却水用量、水淬时长。
10.根据权利要求1所述的金属硅水淬破碎的方法，其特征在于，S6中粉料率低于0.5-2％、成品率不低于98-99.5％、硅块的粒径分布满足20-120mm的需求时，该硅水连铸试验应用于硅水连铸自动化流程，所得成品硅块的形状为片层状、颗粒状、块状及不规则形状等，各形状所占质量百分比依次为0.1-20％、0.1-20％、10-80％以及0.1-20％。
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